JPH0147533B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属の純化方法に関する。詳しくは本
発明は不純物を含有する金属から分別結晶法によ
り高純度の板状金属を得る方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for purifying metals. Specifically, the present invention relates to a method for obtaining a highly pure plate metal from a metal containing impurities by a fractional crystallization method.
従来、金属の純化方法、特にアルミニウムの純
化方法として各種の方法が提案され、その一部は
既に工業的に採用されている。例えば純度99.99
%程度のアルミニウムを得る方法として三層電解
法および分別晶析法が知られており、又アルミニ
ウムスクラツプを純化する方法として回転晶析
法、Zinkal(ツインカル)法、Beck(ベツク)法
及び沈澱分離法等が提案されている。しかしなが
ら、これらの方法はいずれも経済的に有利でな
く、又純化効率が低い等の欠点を有するものもあ
り、工業的に十分なものではなかつた。 Conventionally, various methods have been proposed as methods for purifying metals, particularly for purifying aluminum, and some of them have already been adopted industrially. For example purity 99.99
The three-layer electrolytic method and the fractional crystallization method are known as methods for obtaining approximately 1.5% aluminum, and the methods for purifying aluminum scrap include the rotational crystallization method, the Zinkal method, the Beck method, and the Precipitation separation methods and the like have been proposed. However, none of these methods are economically advantageous, and some have drawbacks such as low purification efficiency, and are not industrially sufficient.
本発明者らはこれら従来法の欠点を解決し、工
業的に有利な金属の純化方法を見出すべく鋭意検
討を重ねた結果、分別晶析工程と機械的な圧搾工
程とを組合せることにより、極めて純度の高い金
属を効率的に回収することができることを見い出
して本発明に到達した。 The inventors of the present invention have made intensive studies to solve the drawbacks of these conventional methods and find an industrially advantageous metal purification method. As a result, by combining a fractional crystallization process and a mechanical squeezing process, The present invention was achieved by discovering that metals with extremely high purity can be efficiently recovered.
即ち本発明は、工業的に有利な金属の純化方法
を提供することを目的とし、この目的は液相線近
傍に維持された溶融金属中に冷却された金属晶析
用表面を浸漬して該表面上に金属を晶析させ、つ
いで金属の晶析した該表面を回転するロールによ
り加圧しつつ溶融金属の上方に移動させて晶析金
属を圧搾しつつ回収することにより、容易に達成
される。 That is, an object of the present invention is to provide an industrially advantageous metal purification method, and the purpose is to immerse a cooled surface for metal crystallization into molten metal maintained near the liquidus line. This can be easily achieved by crystallizing the metal on a surface, then moving the crystallized surface above the molten metal while applying pressure with a rotating roll, and recovering the crystallized metal while squeezing it. .
以下に本発明をアルミニウムの純化に適用する
場合に即して詳細に説明する。 The present invention will be explained in detail below when applied to the purification of aluminum.
本発明においてはまず、液相線近傍に維持され
た溶融アルミニウム中に、冷却された金属晶析用
表面を浸漬して該表面上にアルミニウムを晶析さ
せる。このアルミニウムの晶析工程においてはア
ルミニウムと共晶を構成する元素、例えば鉄、マ
ンガン、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、銅、ニツ
ケル、ガリウム等の溶質成分を晶析時の溶質分配
作用を利用して初晶アルミニウムから分離する。
この際、分離効率(1−Cs/Co)を高めるため
には、Cs/Co、従つて下記(2)式により算出され
るkeを小さくする必要がある。従つて、晶析速
度R及び境界層厚さdを小さくすることが重要に
なる。 In the present invention, first, a cooled surface for metal crystallization is immersed in molten aluminum maintained near the liquidus line, and aluminum is crystallized on the surface. In this aluminum crystallization process, solute components such as elements that form a eutectic with aluminum, such as iron, manganese, silicon, magnesium, zinc, copper, nickel, and gallium, are first extracted using the solute distribution effect during crystallization. Separate from crystalline aluminum.
At this time, in order to increase the separation efficiency (1-Cs/Co), it is necessary to reduce Cs/Co, and therefore ke calculated by the following equation (2). Therefore, it is important to reduce the crystallization rate R and the boundary layer thickness d.
Cs/Co=Ke(1−S)ke-1 …(1)
〔但し Cs…固相率Sでの溶質濃度
Co…初期溶質濃度
ke…実効分配係数〕
ke=ko/ko+(1−ko)Exp(−Rd/D)…(2)
〔但し ko…平衡分配係数
R…晶析速度
d…境界層厚さ
D…溶質の拡散速度〕
具体的には、晶析速度Rの制御は、アルミニウ
ム溶湯からの除熱量が入熱量を若干上回る程度に
アルミニウム溶湯及び金属晶析用表面の温度管理
を行なうことにより達成される。晶析速度があま
り小さくなると生産性に悪影響を与えるので、実
操作においては生産性と分離効率とを考慮して好
適な範囲に晶析速度を保つように制御する。境界
層厚さdは、固液界面の液相側、即ちアルミニウ
ム溶湯の撹拌を充分に行なうことにより減少させ
ることができる。特に原料として不純物濃度の高
いアルミニウムスクラツプを用いる場合には、固
液界面で局部的な成分の不均一状態を生じ、得ら
れるアルミニウムの純化度を低下させやすいの
で、特に効率的な溶湯の撹拌が望まれる。 Cs/Co=Ke(1-S) ke-1 ...(1) [However, Cs...Solute concentration at solid phase ratio S Co...Initial solute concentration ke...Effective partition coefficient] ke=ko/ko+(1-ko) Exp(−Rd/D)…(2) [However, ko…Equilibrium partition coefficient R…Crystallization rate d…Boundary layer thickness D…Diffusion rate of solute] Specifically, the control of the crystallization rate R is This is achieved by controlling the temperature of the aluminum molten metal and the surface for metal crystallization to such an extent that the amount of heat removed from the molten metal slightly exceeds the amount of heat input. If the crystallization rate becomes too low, productivity will be adversely affected, so in actual operation, the crystallization rate is controlled to be kept within a suitable range in consideration of productivity and separation efficiency. The boundary layer thickness d can be reduced by sufficiently stirring the liquid phase side of the solid-liquid interface, that is, the molten aluminum. In particular, when aluminum scrap with a high impurity concentration is used as a raw material, localized non-uniformity of components occurs at the solid-liquid interface, which tends to reduce the purity of the resulting aluminum. Stirring is desired.
晶析工程で金属晶析用表面に晶析したアルミニ
ウムを該表面を回転するロールにより加圧しつつ
溶融アルミニウムの上方に移動させることによつ
て圧搾する圧搾工程においては、晶析したアルミ
ニウムを機械的な圧力が加えられることにより、
更に純化度が高められる。即ち、通常、本発明の
晶析工程におけるような分別結晶化により溶湯か
ら分離された固相は純アルミニウムの他に幾分か
の不純物分(溶質成分)を含み、これがアルミニ
ウムと共晶を作り晶析時の晶析温度では半溶融の
状態にある。そこでこの半溶融の共晶部分を機械
的圧搾により固相分から分離することによつて得
られるアルミニウムの純度を高めるのである。 In the crystallization process, the aluminum crystallized on the surface for metal crystallization is compressed by moving it above the molten aluminum while applying pressure to the surface with a rotating roll. By applying pressure,
Furthermore, the degree of purity is increased. That is, normally, the solid phase separated from the molten metal by fractional crystallization as in the crystallization process of the present invention contains pure aluminum and some impurities (solute components), which form eutectic with aluminum. At the crystallization temperature during crystallization, it is in a semi-molten state. Therefore, the purity of the aluminum obtained is increased by separating this semi-molten eutectic portion from the solid phase by mechanical compression.
次に本発明を、本発明の実施態様の例を示す第
1図〜第4図を参照しながらさらに具体的に説明
する。 Next, the present invention will be described in more detail with reference to FIGS. 1 to 4, which show examples of embodiments of the present invention.
第1図は本発明の実施に好適な純化金属の回収
装置の一例を示す概略縦断面図である。第1図に
おいて、溶湯溜め5中で液相線近傍に温度制御さ
れたアルミニウム溶湯1中に、一対の、対向する
面が上向きに移動するような向きに回転する、冷
却された水平ロール2の下部を浸漬し、該ロール
の下部表面に純化アルミニウム3を晶析させる。
水平ロール2の冷却方法としては特に制限はな
く、外部冷却方式又は内部冷却方式等が採用し得
る。例えば第2図aに示すように、水平ロール2
の上部表面に供給ノズル11から冷却気体を吹き
付けて冷却する方法、第2図bに示すように、別
に設けた冷却用ロール12と接触させて冷却する
方法、又は第2図cに示すようにロール2内部に
冷却媒体導入管13及び導出管14を設けロール
内部に冷却気体又は冷却液体を供給して冷却する
方法等が挙げられる。 FIG. 1 is a schematic vertical sectional view showing an example of a purified metal recovery apparatus suitable for carrying out the present invention. In FIG. 1, a pair of cooled horizontal rolls 2 are placed in a molten aluminum 1 whose temperature is controlled near the liquidus line in a sump 5, rotating in such a direction that the opposing surfaces thereof move upward. The lower part is immersed to crystallize purified aluminum 3 on the lower surface of the roll.
There is no particular restriction on the method of cooling the horizontal roll 2, and an external cooling method, an internal cooling method, or the like may be adopted. For example, as shown in FIG. 2a, the horizontal roll 2
A method of cooling the upper surface by spraying cooling gas from the supply nozzle 11, a method of cooling the upper surface by bringing it into contact with a separately provided cooling roll 12 as shown in FIG. Examples include a method of providing a cooling medium inlet pipe 13 and an outlet pipe 14 inside the roll 2 and supplying cooling gas or liquid to the inside of the roll for cooling.
水平ロール2の表面に晶析した純化アルミニウ
ム3は該ロールの回転により溶湯から上方に取り
出される際に該ロール間に加えられる圧力により
圧搾される。ここで圧搾により固相から分離され
た半溶融部分は重力による沈降又は濃度差による
拡散により溶湯中に戻される。ロール2の回転速
度は、溶湯成分、ロール径並びに得ようとする板
厚及びその純度等によつて実験的又は経験的に容
易に決定される。またロールの材質は特に制限は
ないが、溶湯を汚染せず、熱伝導性が良く、且つ
耐熱性及び耐久性を有するものが望ましく、一般
的には鋼又はカーボンライニングされた鋼が好適
である。 The purified aluminum 3 crystallized on the surface of the horizontal roll 2 is squeezed by the pressure applied between the rolls as it is taken upward from the molten metal by the rotation of the rolls. Here, the semi-molten portion separated from the solid phase by compression is returned to the molten metal by sedimentation due to gravity or diffusion due to concentration difference. The rotational speed of the roll 2 is easily determined experimentally or empirically based on the molten metal composition, the roll diameter, the desired plate thickness and its purity, etc. There are no particular restrictions on the material of the roll, but it is desirable to use a material that does not contaminate the molten metal, has good thermal conductivity, and has heat resistance and durability. Generally, steel or carbon-lined steel is suitable. .
なお溶湯の表面は、アルミニウム又は含有され
る溶質成分の酸化を防ぐために窒素又はアルゴン
等の不活性ガス雰囲気とすることが望ましい。ま
た、溶湯の撹拌は必須ではないが純化度を高める
ためには撹拌することが望ましい。溶湯の撹拌方
法としては第1図に示す如く、溶湯中に挿入され
た撹拌羽根4を回転する方法の他、溶湯溜め5の
下部から微細気泡を放出させる方法、電磁力によ
つて溶湯を回転させる方法、あるいはこれらの方
法を組合せた方法、等が挙げられる。溶湯から上
方に取り出されたロール間での圧搾を経た帯板状
の純化アルミニウムは、ピンチロール6を経て、
シヤー7により切断され切板とされるか、又は巻
き取り機8でコイル状に巻き取られて製品とされ
る。 Note that the surface of the molten metal is preferably kept in an inert gas atmosphere such as nitrogen or argon in order to prevent oxidation of aluminum or the solute components contained therein. Furthermore, although stirring of the molten metal is not essential, it is desirable to stir the molten metal in order to increase the degree of purity. Methods for stirring the molten metal include, as shown in Figure 1, a method of rotating a stirring blade 4 inserted into the molten metal, a method of releasing fine bubbles from the lower part of a molten metal reservoir 5, and a method of rotating the molten metal using electromagnetic force. or a combination of these methods. The band-shaped purified aluminum that has been taken out upward from the molten metal and squeezed between rolls passes through pinch rolls 6,
It is cut into a cut plate by a shear 7 or wound into a coil by a winder 8 to produce a product.
第3図は本発明の実施に好適な純化金属の回収
装置の他の例を示す概略縦断面図である。第3図
aにおいて液相線近傍に温度制御されたアルミニ
ウム溶湯21中に冷却された板体22を浸漬し、
該板体の表面に純化アルミニウム23を晶析させ
る。板体22の冷却方法としては特に制限はない
が、例えば第4図に板体の縦断面図を示す如く、
板体22の内部を中空とし、冷却媒体供給ノズル
31により冷却気体を供給することにより冷却す
る方法等が挙げられる。なお冷却媒体は気体に限
られず、排出経路が確保されるならば液体でもよ
い。 FIG. 3 is a schematic vertical sectional view showing another example of a purified metal recovery apparatus suitable for carrying out the present invention. In FIG. 3a, the cooled plate 22 is immersed in the molten aluminum 21 whose temperature is controlled near the liquidus line,
Purified aluminum 23 is crystallized on the surface of the plate. Although there are no particular restrictions on the method of cooling the plate 22, for example, as shown in FIG. 4, which is a longitudinal cross-sectional view of the plate,
Examples include a method in which the inside of the plate body 22 is made hollow and cooling is performed by supplying cooling gas through a cooling medium supply nozzle 31. Note that the cooling medium is not limited to gas, but may be liquid as long as a discharge path is secured.
板体22の表面に晶析した純化アルミニウム2
3は、第3図bに示す如く、該板体を上方に引き
上げられると同時に溶湯の上方に水平に設けられ
た一対の双向ロール24により加えられる圧力に
よつて圧搾される。ロール24の形式は特に制限
されないが、自動回転式のロールが好ましい。ロ
ール24及び板材22の材質は特に制限されない
が、前述の第1図の装置におけるロール2の材質
と同様の理由から、鋼又はカーボンライニングさ
れた鋼が好ましい。圧搾により分離された半溶融
部分は第1図における場合と同様に溶湯中に戻さ
れる。 Purified aluminum 2 crystallized on the surface of the plate 22
3, as shown in FIG. 3b, the plate is pulled upward and at the same time is squeezed by pressure applied by a pair of bidirectional rolls 24 installed horizontally above the molten metal. The type of roll 24 is not particularly limited, but a self-rotating roll is preferred. The materials of the roll 24 and the plate material 22 are not particularly limited, but steel or carbon-lined steel is preferable for the same reason as the material of the roll 2 in the apparatus shown in FIG. 1 described above. The semi-molten portion separated by squeezing is returned to the molten metal as in FIG.
この場合においても、撹拌羽根25等により溶
湯を撹拌すること、或は溶湯の表面を不活性ガス
雰囲気とすることは純度の高い純化アルミニウム
を得るために望ましいことである。 Even in this case, it is desirable to stir the molten metal using the stirring blade 25 or the like or to create an inert gas atmosphere on the surface of the molten metal in order to obtain purified aluminum with high purity.
このように冷却された板体を用いて板体表面に
純化アルミニウムを晶析させる方法においては、
晶析金属を回収することなく板体の上昇・下降を
繰り返すことにより、純化アルミニウムの晶析と
圧搾とを数回繰り返し、板体表面に純化アルミニ
ウムを多層晶析させて、生産性を向上させること
もできる。この場合にはロール24の間隔を純化
アルミニウムの層厚に応じて制御することが重要
である。 In the method of crystallizing purified aluminum on the surface of the plate using the cooled plate,
By repeating the raising and lowering of the plate without collecting the crystallized metal, crystallization and compression of purified aluminum are repeated several times, resulting in multilayer crystallization of purified aluminum on the plate surface, improving productivity. You can also do that. In this case, it is important to control the distance between the rolls 24 depending on the layer thickness of the purified aluminum.
溶湯から上方に取り出されたロール間での圧搾
を経た板状の純化アルミニウムは面削機を用いる
機械的な方法又は熱膨張差を利用する物理的方法
等により板体から分離回収されて製品とされる。 The plate-shaped purified aluminum that has been taken out from the molten metal upwards and compressed between rolls is separated and recovered from the plate by a mechanical method using a face cutter or a physical method that utilizes the difference in thermal expansion, and is then turned into a product. be done.
本発明によれば、金属の晶析と圧搾とを効率的
に組み合せることにより純化金属を連続的又は半
連続的に回収することができ、生産性、作業性が
優れており、従つて経済的にも極めて有利であ
る。 According to the present invention, by efficiently combining metal crystallization and compression, purified metal can be recovered continuously or semi-continuously, and productivity and workability are excellent, and therefore, it is economical. It is also extremely advantageous.
第1図は本発明の実施に適した純化金属の回収
装置の一例を示す概略縦断面図であり、第2図は
第1図の装置の水平ロールの冷却方法の例を示す
図であり、第2図aはロール表面に冷却気体を吹
き付ける方法、第2図bは別に設けた冷却用ロー
ルを用いる方法、第2図cはロール内部に冷却媒
体を供給する方法を示す。第3図は本発明の実施
に適した純化金属の回収装置の他の例を示す概略
縦断面図であり、第3図aは板体を溶湯に浸漬し
た状態を示し、第3図bは板体を溶湯の上方に移
動させる過程の状態を示す。第4図は第3図の板
材の冷却方法の例を示す縦断面図である。
図中、1,21……アルミニウム溶湯、2……
水平ロール、3,23……純化アルミニウム、
4,25……撹拌羽根、6……ピンチロール、7
……シヤー、8……巻き取り機、11……供給ノ
ズル、12……冷却用ロール、13……冷却媒体
導入管、22……板体、24……ロール、31…
…冷却媒体供給ノズル。
FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view showing an example of a purified metal recovery apparatus suitable for implementing the present invention, and FIG. 2 is a diagram showing an example of a method for cooling the horizontal roll of the apparatus of FIG. Fig. 2a shows a method of blowing cooling gas onto the roll surface, Fig. 2b shows a method of using a separately provided cooling roll, and Fig. 2c shows a method of supplying a cooling medium inside the roll. FIG. 3 is a schematic vertical sectional view showing another example of a purified metal recovery apparatus suitable for carrying out the present invention, in which FIG. 3a shows a state in which the plate is immersed in molten metal, and FIG. The state of the process of moving the plate above the molten metal is shown. FIG. 4 is a longitudinal sectional view showing an example of a method for cooling the plate material of FIG. 3. In the figure, 1, 21... molten aluminum, 2...
Horizontal roll, 3, 23...Purified aluminum,
4, 25... Stirring blade, 6... Pinch roll, 7
... Shear, 8 ... Winder, 11 ... Supply nozzle, 12 ... Cooling roll, 13 ... Cooling medium introduction pipe, 22 ... Plate, 24 ... Roll, 31 ...
...Cooling medium supply nozzle.
Claims (1)
れた金属晶析用表面を浸漬して該表面上に金属を
晶析させ、ついで金属の晶析した該表面を回転す
るロールにより加圧しつつ溶融金属の上方に移動
させて晶析金属を圧搾しつつ回収することを特徴
とする金属の純化方法。 2 特許請求の範囲第1項に記載の金属の純化方
法において、対向面が上向きに移動するような向
きに回転する一対の水平ロールの表面を金属晶析
用表面として使用し、該ロールの下部を溶融金属
中に浸漬して、該ロールの下部表面に晶析した金
属晶析物を該ロール間に加えられる圧力により圧
搾しつつ上方に移動させることを特徴とする方
法。 3 特許請求の範囲第1項に記載の金属の純化方
法において、板体の表面を金属晶析用表面として
使用し、該板体を溶融金属中に浸漬し次いで引き
上げて、該板体の表面に晶析した金属晶析物を溶
融金属の上方に設けられたロールと該板体との間
に加えられる圧力により圧搾しつつ上方に移動さ
せることを特徴とする方法。 4 特許請求の範囲第1項ないし第3項のいずれ
か1つに記載の金属の純化方法において、該溶融
金属を撹拌することを特徴とする方法。 5 特許請求の範囲第1項ないし第4項のいずれ
か1つに記載の金属の純化方法において、該溶融
金属の表面を不活性ガス雰囲気とすることを特徴
とする方法。[Claims] 1. A cooled surface for metal crystallization is immersed in a molten metal maintained near the liquidus line to crystallize the metal on the surface, and then the surface on which the metal has crystallized is immersed. A method for purifying a metal, which comprises moving the metal above the molten metal while applying pressure with a rotating roll, and recovering the crystallized metal while squeezing it. 2. In the metal purification method according to claim 1, the surfaces of a pair of horizontal rolls rotating in such a direction that the opposing surfaces move upward are used as metal crystallization surfaces, and the lower part of the rolls is used as a surface for metal crystallization. is immersed in molten metal, and the metal crystallized material crystallized on the lower surface of the rolls is compressed and moved upward by pressure applied between the rolls. 3. In the metal purification method according to claim 1, the surface of the plate is used as a surface for metal crystallization, and the plate is immersed in molten metal and then pulled up. A method characterized in that the metal crystallized product is moved upward while being squeezed by pressure applied between the plate and a roll provided above the molten metal. 4. A method for purifying a metal according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the molten metal is stirred. 5. A method for purifying a metal according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the surface of the molten metal is placed in an inert gas atmosphere.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19658381A JPS5896829A (en) | 1981-12-07 | 1981-12-07 | Purifying method for metal |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19658381A JPS5896829A (en) | 1981-12-07 | 1981-12-07 | Purifying method for metal |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5896829A JPS5896829A (en) | 1983-06-09 |
JPH0147533B2 true JPH0147533B2 (en) | 1989-10-16 |
Family
ID=16360150
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19658381A Granted JPS5896829A (en) | 1981-12-07 | 1981-12-07 | Purifying method for metal |
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Citations (1)
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---|---|---|---|---|
JPS5020536A (en) * | 1973-06-25 | 1975-03-04 |
-
1981
- 1981-12-07 JP JP19658381A patent/JPS5896829A/en active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5020536A (en) * | 1973-06-25 | 1975-03-04 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPS5896829A (en) | 1983-06-09 |
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