JPH013064A - ジルコニア強化、ホイスカー補強アルミナ複合体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 発明の分野 本発明は、ＺｒＯっ粒子を含有し、補強繊維、フィラメ
ントまたはホイスカーを含むか含まないアルミナマトリ
ックスをベースとする高い破壊靭性および高強度を有す
るセラミック複合体に関する。より詳細には、本発明は
、Ｚ　ｒ　Ｏ２粒子および存在する時には繊維、フィラ
メントまたはホイスカーがＡＩ　　Ｏのマトリックスに
均一に分散された複合体に関する。

従来技術 優れた工業材料としてのセラミック複合体の潜１！−性
は、世界中で多くの注意を引いている。成分の適当な組
み合わせの場合には、セラミックーセラミック複合体は
、セラミックスが金属および重合体よりも有利に犠牲な
しに強靭な強材料を約束する。

近年、工業化セラミック複合体を開発するために美大な
量の研究が行われた。現在大規模の研究の焦点である２
つのセラミック複合体は下記のものである。

（１）ジルコニア強化アルミナ（ＺＴＡ）および（２）
ＳｉＣ−ホイスカー補強アルミナ（ＳＷＡ）これらのセ
ラミック複合体の通常の製法は、粉末およびホイスカー
、フィラメントまたは繊維補強剤を混合した後、圧密す
ることからなる。１つの方法は、乾燥複合体成分をそれ
らの最終状態でボールミルまたはアトリションミルのい
ずれかで混合し、次いで、製品を取り出し、ホットプレ
ス成形法またはコールドプレス成形法および焼結によっ
て圧密することからなる。

別法は、複合体成分をそれらの最終相で分散剤および／
または結合剤を通常含有する液体中において高剪断ミキ
サーおよび／または超音波ミキサーで混合することによ
ってスラリーを調製し、スラリーをフィルタープレスで
濾過し、ケークを乾燥し、次いで、乾燥ケークをホット
プレス成形法またはコールドプレス成形法および焼結に
よって圧密することからなる。

これらの技術の両方とも、２つの不利：圧密前の複合体
成分の偏析および非緊密接触を有する。

緊密接触は、−輔ブレス成形時にホイスカーの整列を妨
害する。

通常の加工技術で可能であるよりも均一な複合体を得よ
うとする試みで使用するＺＴＡの他の既知の製法として
は、ジルコニウム塩およびアルミニウム塩を水溶液から
共沈した後、酸化環境中でか焼する方法が挙げられる。

別法は、ジルコニアおよびアルミナの同時火炎析出を使
用することからなる（例えば、Ｓ、ホリ、Ｍ、ヨシムラ
、Ｓ。

ソミャ、Ｋ、クリタおよびカシ、ｒＣＶＤ粉末からのＺ
ｒＯ強化Ａ］２０３セラミックスの機械的性質Ｊ、Ｊ、
Ｍａｔｅｒ、Ｓｃｉ、Ｌｅｔｔ、。

４、（１９８４）、４１３−４１６り照）。

これらの既知の方法は、通常の混合粉末技術の場合に記
載したのと同し不利をこうむり、３成分系？５１６一体
の製造のためのホイスカーの添加に適合しない。

ジルコニアは、分散相として存在する時には、２つの別
個の機構によってアルミナを強化できることか以前から
既知である。１つは、伝搬亀裂先端のひずみ湯中のジル
コニア粒子中で起こる準安定）目（正方晶）から安定相
（単斜晶）への応力誘発マルテンサイト柑転移による。

この相転移は、応力を解除する。エネルギーが相転移（
核生成バリヤー）の活性化エネルギーによって吸収され
るので応力か解除されるのか、あるいはｔ　−ｍ相変化
時に起こる膨張のためかけられる圧縮力によって伝搬亀
裂先端中での引張力が解除されるのかどうかは明らかで
はない。ジルコニアがアルミナを強化することができる
他の機構は、正方晶相から既に転移された単斜晶系粒子
によるアルミナマトリックスの応力核生成微小亀裂によ
る。このことは、応力を局部ひずみを通して非局在化す
ることによって応力を解除する。

ＺＴＡ中のｔ−Ｚｒ０２粒子の準安定性、従って応力に
よって誘発されるｔＺｒ０２からｍ　−Ｚ　ｒ　Ｏ２へ
の相転移を経ての強化度は、複合体の微構造の強い関数
である。核生成バリヤー（粒径、粒子の形状およびマト
リックス拘束の関数）は、標準転移温度未満でジルコニ
ア粒子の安定相への転移を抑制するＣＡ、ハウエル、Ｎ
、クラウゼン、Ｗ、クリ−ベン、およびＭ、ルーμ、「
スタビリテイ−・オブ・テトラブチル・パーティクルズ
・イン・セラミックス・マトリシーズ（Ｓｔａｂｉ　Ｉ
　Ｉｔｙｏｆ　Ｔｃｔｒａｇｏｎａｌ　Ｐａｒｔｉｃｌ
ｅｓ　１ｎ　　Ｃｃｒａｍ！ｃｓＭａｔｒｉｃｃｓ）　
、　　６５　（１２）　６４２−５０（１９８２））。

ジルコニアの粒径は、核生成バリヤーの鍵のパラメータ
ーである。臨界最小粒径（約５０ｎｍ）が存在し、それ
以下では応力誘発相転移は起こらない。また、臨界最大
粒径（約０．　６μｍ）が存在し、それ以上では粒子は
室温への冷却時に安定相（ｍ）に自発的に転移するであ
ろう。明らかに、ジルコニア粒子の直径は、転移強化が
達成されるべきであるならば、これらの２つの限界間に
なければならない。より大きい粒子は、より小さい粒子
よりも応力場においてより容易に転移する。しかしなが
ら、逆転移、ｍからｔが起こる温度は、転移強化が起こ
ることができる最高温度の尺度である。この温度は、粒
径が増大するにつれて下がる。より小さいジルコニア粒
子は、より大きい粒子よりも高い温度で転移強化を与え
る。

複合体の補強にホイスカーまたは短繊維を使用すること
は、時々研究された。最初は、繊維は、ガラスおよび金
属を補強するのに使用された［Ａ。

デイレ力、Ｓ、フィシュマンおよびＳ、カルマーカー、
［シリコン・カーバイド・レインフォース１−−アルミ
ナ（Ｓｉｌｉｃｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅ　Ｒｅ１ｎｆｏｒ
ｃｅｄ八Ｉｕｍｉｎａ）、へ　Ｊ、　　Ｍｅｔａｌｓ、
　　ｐｌ　　１２、９月（１９８１）］。

最近、セラミックマトリックスのホイスカー補強か、［
］立ってきた。作ることができたホイスカーとマトリッ
クスとの多数の組み合わせがある。

最近、強い単結晶ＳｉＣホイスカーを使用してアルミナ
を補強することは、徹底的に研究されていいる。この複
合体（ＳＷＡ）の破壊靭性と引張強さとの両方とも単斜
晶系アルミナのものの少なくとも２倍であることができ
ることが確認されているＣＧ、　　ウェイおよびＰ、ベ
ラチャー、「デベロップメント・オブ・ＳｉＣホイスカ
ー・レインフォースト・セラミックス（Ｄｃｖｃｌｏｐ
ｎｅｎｔ　ｏｆ’　５ｉＣＷｈｉｓｋｅｒ　Ｒｅ１ｎｆ
ｏｒｃｅｄ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ　）　、　　Ａｍ、Ｃｅ
ｒａｍ、Ｓｏｃ、Ｂｕｌ　１．６４　（２）。

２９８−３０４　（１９８５））。

複合体成分のすぐれた均一性は、加工時の偏析問題が回
避されるので、マトリックス材料の製法としてのゾル−
ゲル化法によって達成できる。また、ホイスカーの非整
列は、圧密前の複合体成分の緊密接触のため達成できる
。しかしながら、ゾル−ゲルを使用する概念は、初期研
究の不良な結果のためセラミックコミユニティ−の大部
分によって捨てられた。経験される問題は、高い気孔率
およびゾル−ゲル誘導アルミナのα−相への加工時の止
めどもない（ｒｕｎａｗａｙ　）粒成長である（Ｂ。

キベルおよびＡ、ホイエル、「イクザジャレイテッド・
グライン・グロース・イン・ジルコニア・タツフンド・
アルミナ（Ｅｘａｇｇｅｒａｔｅｄ　ＧｒａｉｎＧｒｏ
ｗｔｈ　Ｉｎ　Ｚｉｒｃｏｎｉａ　Ｔｏｕｇｈｅｎｅｄ
　Ａｌｕｍｉｎａ）　、　　Ｊ　。

Ａｍ、Ｃｅｒ、Ｓｏｃ、、６９，２３１（１９８６））
。

発明の概要 本発明の範囲は、ゾル−ゲル法によって誘導され、高め
られた強度および靭性を示す本質上Ａｌ２Ｏ３マトリッ
クス中の均一に分散されたＺｒＯっ粒子からなる複合体
を製造することである。

更に他の範囲は、補強剤として均一に分散された繊維、
フィラメントまたはホイスカーを更に含む前記のものと
同じ性質を有する複合体を製造することである。

驚異的なことに、特定のゾル−ゲル技術を使用すること
によって、優れた破壊靭性および高強度を有する複合体
を製造することが可能であることが見出された。

発明の詳細な説明 本発明の目的は、α−アルミナからなる改良された靭性
を何する複合粉末であって （ａ）２〜３０重量％の量で存在しかつ正方晶形、聾で
ある微分散ジルコニアおよび （ｂ）０〜３０重量％の瓜の均一に分散されたホイスカ
ー、フィラメントまたは繊維 を含む複合粉末を提供することにある。

より詳細には、本発明の複合体は、好ましくは４〜１６
重量２６の量のジルコニアを有するアルミナ−ジルコニ
ア２成分系複合体である。

また、５〜２０重量％の量のホイスカー、フィラメント
または繊維を有するアルミナ−ジルコニア−ホイスカ−
３成分系複合体は、本発明に属する。

本発明の複合体に含まれるジルコニアは、ジルコニアを
正方晶形態にさせる範囲内である平均直径を有する。前
記のように、前記直径は、０．６μｍを超えるべきでは
ない。

特に、本発明の複合体は、ホイスカーがアスペクト比（
長さ／直径）１０〜２００、平均直径０．０５〜０．７
μｍを有するＳｉＣホイスカーでありかつ１０〜２０重
量％の量で存在する３成分系複合体である。

ジルコニアは、転移／微小亀裂強化物質として使用され
、一方、ホイスカー、フィラメントおよび繊維は、亀裂
撓み強化物質である。

本発明で使用できるホイスカーまたは繊維、例えば、ア
ルミナ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、
炭化ケイ素およびシリカ、好ましくは窒化ケイ素および
炭化ケイ素をベースとするものは、すべてアルミナ強化
で技術上既知の補強剤である。

高性能セラミック複合体は、切削工具、摩耗部品、軍事
用応用、航空宇宙産業応用、熱エンジン部品などの広範
囲の潜在的応用を有する。このような応用は、具体化で
き、新しい市場の機会は、経済的に処方された複合粉末
、低コストの圧密法、および良好な機械的性能および熱
的性能が達成される場合にのみ生ずることができる。本
発明の２成分系および３成分系複合体の場合には、単純
な一低コストの工程から正しい性質を有する新しい工業
化セラミック粉末を製造することが可能である。

本発明の別の目的は、前記複合粉末から製造される改良
された靭性を有するセラミック焼結体を提供することに
ある。

本発明の２成分系複合粉末は、 （Ａ）アルミナゲルを調製し、前記ゲルにα−アルミナ
シードおよびジルコニウム塩溶液を加えてゲル化マトリ
ックスを調製しく前記ジルコニア瓜に対応する瓜）、 （Ｂ）ゲル化マトリックスを乾燥し、次いで、乾燥物を
、アルミナをα−相に転移しかつジルコニアを正方晶相
に転移するのに十分な温度および時間か焼する ことを含むゾル−ゲル法によって製造される。

ここで「α−シード」なる用語は、一般に直径約０．　
１〜０．５μｍを有するサブミクロンα−アルミナ粒子
を意味する。この用語は、例えば、Ｍ、クマガイおよび
Ｇ、メッシングの「コンドロールド・トランスフォーメ
ーション−エンド・シンタリング・オブ・ア・ベーマイ
ト・ゾル・ゲル・ハイ・アルファ・アルミナ・シーディ
ング（Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ　　ｔｒａｎｓｒｏｒｎａ
ｔｌｏｎ　　ａｎｄ　　Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇｏ［ａ　　
ＢｏｃｂｍｉＬｅ　　５ｏｌ−Ｇｅ！　　ｂｙ　　ａｌ
ｐｈａ−ａｌｕｍｉｎａＳｅｅｄｉｎｇ）Ｊ　、　　Ｊ
、　Ａｍ、　　Ｃｅ　ｒ　ａｍ、　　Ｓ　ｏ　ｃ。

６８　（９）、５００−５０５　（１９８５）における
ように技術上広く使用されている。

一般に、前記α−シードは、Ａ　１２０３の全量に対し
て灼１，５〜４．０重量９６の量で使用される。

本発明によれば、複合粉末の応用の種類に応じて、か焼
物に含まれるアルミナは、すべてがａ−相ではなくとも
よいが、いずれにしても、γ−相を含有しないならば、
成る量のθ−相を含有できる。

本発明によれば、前記方法の工程（Ａ）で２〜２０重量
％、好ましくは５〜１５重量％の量の正方晶形態の超微
細ジルコニア粒子の分散液も添加できる。前記粒子の使
用は、最終製品の靭性および均一性の一層良い結果を得
ることを可能にする。

いかなるジルコニウム塩、例えば、塩化ジルコニウム、
オキシ塩化ジルコニウム、硝酸ジルコニウム、過塩素酸
ジルコニウム、好ましくはオキシ塩化ジルコニウムも、
工程（Ａ）で前記ジルコニウム溶液を調製するのに使用
できる。

出発アルミナゲルは、既知方法によって調製でき、例え
ば、塩化アルミニウム６水和物（ＡＣＨ）、アルミニウ
ム１水和物またはアルミニウムアルコキシドから調製で
きる。

アルミナ１水和物を４０〜８０℃の温度で希薄酸性溶液
に分散することによって前記ゲルを調製することが好ま
しい。これらの条件下では、分散繊維、フィラメントま
たはホイスカー、ジルコニア粒子またはα−アルミナシ
ードの偏析が起こらず、弱化不均一性を含まない複合体
をもたらすことを保証するすぐれた均一ゲルが、調製さ
れる。

前記方法の工程（Ｂ）の乾燥を約８０〜２００℃、好ま
しくは９０〜１４０℃の温度で１２〜４８時間真空下ま
たは大気圧で行うことができる。

前記工程（Ｂ）のか焼は、約１０００〜１３００℃、好
ましくは１０５０〜１２００℃の温度で１０〜２００分
間行う。

好ましくは、か焼は、２段で行う。第一工程は、乾燥粉
末を７００〜９００℃の温度で、例えばジルコニウム塩
の陰イオンに由来するすべての不純物を追い出すのに十
分な時間加熱することからなる。次いで、第二工程は、
予めか焼された粉末を前記最終所望温度に加熱すること
である。

好ましくは、第一工程は約８００℃で行い、第二工程は
約１２００℃で行う。

３段分系化合物を調製したい時には、繊維、フィラメン
トまたはホイスカー分散液は、工程（Ａ）で最終製品中
の所望量に対応するような量で添加できる。または繊維
、フィラメントまたはホイスカーは、ＳＷＡの通常の製
法で使用するのと同様の方法で、本発明のゾル−ゲル法
で調製された一ｒめか焼された２段分系Ａｌ２Ｏ３−Ｚ
「０っ複合体に添加できる。

マトリックスの制御された微構造は、シード（サブミク
ロンα−アルミナ）でゲルの核生成頻度を制御すること
によって得られる。驚異的なことに、本発明の方法での
α−シードの使用（α−シーディング）は、アルミニウ
ムマトリックスの転移温度をα−相に下げる機会を有す
るとともにジルコニア粒子の成長を最適サイズに高める
機会も有することが見出された。このことは、非常に高
い靭性および強度を有する製品を生ずる。

事実、臨界的破壊靭性データは、α−シーディングが複
合体の靭性を高めることに関して非常に有意な効果を何
することを示す。このことは、−般にゾル−ゲルから製
造されたＡｌ２Ｏ３−ＺｒＯ２をベースとする複合体が
低強度および低靭性を有するであろうことが既知であっ
たことからすると、予想外のことである。従って、α−
シーディングの効果は、相転移温度を制御するだけでは
なく、転移靭性を最適にするのに必須であるＺ　ｒ　Ｏ
２粒径を制御することである。

すべての報告例においては、本発明の複合粉末は、下記
の通り特徴づけられた。複合粉末試料を４０００ｐｓ　
ｉで１６７０℃〜１６９０℃の温度において７〜１０分
間ホットプレス成形した。ホットプレス成形試料を表面
粉砕し、スライスして、機械的試験用試験試料として役
立つ幅１２ＩＩＩＩＩの棒とした。

試験を単一のエツジノツチビーム技術によって行った。

これらの試験結果から、臨界的破壊靭性（Ｋ　＋ｃ、Ｍ
　Ｐ　ａ−ｍ　”２）を計算した。

前記技術は、Ｌ、Ａ、　　シンプソン、Ｊ。

Ａｍｅｒ、Ｃｅｒａｍ、Ｓｏｃ、、Ｖｏｌ、５７゜Ｎｏ
、４，１５１−１５４．　　（１９７４年４月）に記載
されている。

下記例は、本発明を例示するため゛にのみ与え、その限
定とはみなすべきではない。

例１〜４ ３成分系複合体 高分散アルミナ１水和物（分散性〉９８％）は、キャタ
パル（Ｃａｔａｐａｌ　Ｒ）　Ａアルミナ（ビスツ・ケ
ミカル）を希薄酸性溶液に分散することによって調製し
た（塩酸を７０℃で使用した）。ゲルは、酸濃度をＨ＋
１．６ｍＭ／アルミナｇに増大することによって得た。

アスペクト比（長さ／直径）２０〜２００および直径０
．０５〜０．１５μｍを有するタイプ５ＣＷ−Ｉ　Ｓタ
テホのニラショー・イワイ・アメリカン・コーポレーシ
ョン製ＳｉＣホイスカーは、５０％ＭＣＩ溶液中で浸出
し、十分にすすぐことによって浄化した。ホイスカーは
、ｐＨ６に調節した後、超音波分散することによって水
に分散させた。平均直径０．４μｍを有するセラミック
体（ＣＥＲＡＬＯＸ　）　Ｂ　Ｍ８６０１８　ａ　−フ
ルミナを使用することによって調製された２０重量％α
−アルミナゾルは、硝酸を使用してｐＨを３，７に調節
することによって７０℃で調製した。ゾルを十分に努散
させた。次いで、分散されたＳｉＣホイスカーをゾルに
加え、トップ攪拌機を使用することによって、この混合
物を前記で調製されたアルミナゲルに加えて均一化した
。次いで、オキシ塩化ジルコニウム溶液を混入した。こ
のことは、マトリックスの即座のゲル化が生じた。Ｓｉ
Ｃ分散液およびオキシ塩化ジルコニウム溶液は、表１に
報告の量のＳｉＣおよびＺ　ｒ　Ｏ２を与えるような量
で使用した。

α−アルミナゾルは、「α−シード」が表１に報告の量
で存在するような量で使用した。

アルミナゲル中にＺｒＯ２、ＳＩＣホイスカーおよびα
−Ａ　Ｉ　２０３シードを含有する調製ゲルの顕微鏡写
真を第１図に示す。ホイスカーおよびα−アルミナシー
ドは、良く分散し、ゲルマトリックスの凝集または塊状
化はないことが明らかである（この状態では半透明）。

ゲルを１２５℃で乾燥した。乾燥ゲルをボールミル粉砕
し、８００℃で２時間か焼してすべての塩化物を追い出
し、最後に１２００℃で２時間か焼してＺ「０２を正方
晶相に転移させ、アルミナマトリックスをα−アルミナ
に転移させた。第２、図にゲルから製造されたか焼複合
粉末のＳＥＭ（走査電子顕微鏡測定）を示す。ＳｉＣホ
イスカーは、均一に分布されかつマトリックスに埋設さ
れていることが明らかである。

前記のように試験されたホットプレス成形粉末は、表１
に報告の破壊靭性ＫＩＣを有するセラミック体を与えた
。

例ＩＡおよび２Ａ（比較例） それぞれ例１および２と同じ量のＺｒＯ２およびＳｉＣ
ホイスカーを有する複合粉末は、既知技術に従ってα−
アルミナ、ジルコニアおよびＳｉＣホイスカーの粉末を
機械的に混合することによって調製した。

ホットプレス成形後に得られたセラミック体の破壊靭性
を表１に報告する。

混合粉末アプローチから製造された複合体のに１ｃをα
−シードを有するゾル−ゲルによって製造された３成分
系複合体のＫＩＣと比較すると、シードアプローチでの
ゾル−ゲルは、ン昆き粉末アプローチよりも強靭な複合
体を生ずることが明らかである。

例５〜６ ２成分系複合体 ホイスカー分散液を使用しない以外は、例１〜４に記載
の条件ドで例１〜４に記載の方法で操作した。

オキシ塩化ジルコニウム溶液は、表２に報告のＺｒＯ，
）Ｉｎを与えるような量で使用し、α−アルミナゾルは
、「α−ンード」が表２に報告の瓜で存在するような量
で使用した。

例１〜４に記載のように試験されたホットプレス成形粉
末は、表２に報告の破壊靭性ＫＩＣを有するセラミック
体を与えた。

例５の複合体の破壊表面のＳＥＭを表す第３ａ図中に完
全に見出されるアルミナマトリックス中に微細な粒状Ｚ
ｒＯっを認めることは、興味深い。

α−アルミナシードを有する５　９６　Ｚ　ｒ　Ｏ２の
場合の破壊靭性７ＭＰａｍ１／２は、２成分系Ｚ「０っ
複合体の場合には優秀であるとみなされる。

例５Ａ（比較例） 例５と同し量のＺ　ｒ　Ｏ２を有する複合粉末は、既知
技術に従ってアルミナおよびジルコニアの粉末を機械的
に混合することによって調製した。

ホットプレス成形後に得られたセラミック体の破壊靭性
を表２に報告する。

例５Ｂ（比較例） 例５を繰り返した。α−アルミナシードを使用しない以
外は、複合粉末を同じゾル−ゲル法によって製造した。

ホットプレス成形後に得られたセラミック体の破壊靭性
に１ｏを表２に報告する。

第３ｂ図は、例５Ｂの複合体の破壊表面のＳＥＭを表す
。第３ａ図との比較およびＫＩＣ値の比較から、α−ア
ルミナシードは、この２成分系複合体の焼結に関して有
意な効果を有していたこ例　　　　　　２１０２％　　
　５ｉＣ９０ＩＡ（比較）　　　　　５　　　　１５２
Ａ（比較）　　　　５　　　　３０ 例　　　　　　２１０２％　　　ＳｉＣ％５Ａ（比較）
　　　　　　５　　　　　　０５Ｂ（比較）５０ 受１ ４　　　　　　　　　　９．４０ −　　　　　　　　　　　７．　６０ ４　　　　　　　　　　９、　８７ −８．０ ４　　　　　　　　　　９．３３ ４　　　　　　　　　１０．０６ 表２ ３　　　　　　　７．０９ −　　　　　　　４．３０ ０　　　　　　　３．１７ ３　　　　　　　６．０７

【図面の簡単な説明】

第１図はＺ　ｒ　Ｏ２，１５％、５ｉＣ１５９６、α−
アルミナシード３％のアルミナ複合ゲルの顕微鏡写真（
倍率６００倍）、第２図はＺ　ｒ　Ｏ２５％、５ｉＣ１
５％、シード３％の１２００℃か焼抜合体のＳＥＭ顕微
鏡写Ａ（倍率２００倍）、第３ａ図はシードを含む２成
分系（Ｚ　ｒ　Ｏ２５％）複合体の破壊表面のＳＥＭ、
第３ｂ図はシードを含まない２成分系（Ｚ　ｒ　Ｏ２５
％）複合体の破壊表面のＳＥＭ（倍率５０００倍）であ
る。 出願人代理人　　佐　　藤　　−雄 手続乎市正書（方式） ％式％ ２、発明の名称 ジルコニア強化、ホイスカー補強アルミナ複合体３、補
正をする者 事件との関係　　特許出願人 １ラモント、リサーチ、コーポレーション４、代　理　
人（郵便番号１００） （発送口　昭和６３年５月３１０） ６、補正の対象 願書の発明者、特許出願人の欄、明細書の「図面の簡単
な説明」の欄および図面、奪住味′７、補正の内容 （１）別紙の通り

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. １．α−アルミナからなる改良された靭性を有する複合
   粉末であって、 （ａ）２〜３０重量％の量で存在しかつ正方晶形態であ
   る微分散ジルコニアおよび （ｂ）０〜３０重量％の量の均一に分散されたホイスカ
   ー、フィラメントまたは繊維 を含むことを特徴とする複合粉末。
2. ２．ジルコニアの量が４〜１６重量％であり、前記複合
   体が２成分系複合体である、請求項１に記載の複合粉末
   。
3. ３．ホイスカー、フィラメントまたは繊維の量が５〜２
   ０重量％であり、前記複合体が３成分系複合体である、
   請求項１に記載の複合粉末。
4. ４．繊維、フィラメントまたはホイスカーが、Ａｌ＿２
   Ｏ＿３、Ｓｉ＿３Ｎ＿４、ＢＮ、ＡｌＮ、ＳｉＣ、およ
   びＳｉＯ＿２をベースとするものからなる群から選ばれ
   る、請求項１に記載の複合粉末。
5. ５．ホイスカーが、アスペクト比（長さ／直径）１０〜
   ２００および平均直径０．０５〜０．７μｍを有するＳ
   ｉＩＣホイスカーでありかつ１０〜２０重量％の量で存
   在する、請求項１に記載の複合粉末。
6. ６．（Ａ）アルミナゲルを調製し、前記ゲルにα−アル
   ミナシードおよびジルコニウム塩溶液を加えてゲル化マ
   トリックスを調製し（請求項１に記載のジルコニア量に
   対応する量）、 （Ｂ）ゲル化マトリックスを乾燥し、次いで、乾燥物を
   、アルミナをα−相に転移しかつジルコニアを正方晶相
   に転移するのに十分な温度および時間か焼する ことを特徴とする請求項１に記載の複合粉末を製造する
   ゾル−ゲル法。
7. ７．（Ａ）点で請求項１に記載の繊維、フィラメントま
   たはホイスカー量に対応する量の繊維、フィラメントま
   たはホイスカー分散液を加えることを更に含む、請求項
   ６に記載の方法。
8. ８．α−アルミナシードが、平均直径０．１〜０．５μ
   ｍを有し、１．５〜４．０重量％の量で存在する、請求
   項６に記載の方法。
9. ９．請求項１に記載の複合粉末から製造される改良され
   た靭性を有するセラミック焼結体。
10. １０．請求項４に記載の複合粉末から製造される改良さ
    れた靭性を有するセラミック焼結体。
11. １１．（Ａ）アルミナゲルを調製し、前記ゲルにα−ア
    ルミナシードおよびジルコニウム塩溶液を加えてゲル化
    マトリックスを調製し（請求項１に記載のジルコニア量
    に対応する量）、 （Ｂ）ゲル化マトリックスを乾燥し、次いで、乾燥物を
    、アルミナをα−相に転移しかつジルコニアを正方晶相
    に転移するのに十分な温度および時間か焼する ことを含むゾル−ゲル法によって製造される請求項１に
    記載の複合粉末。
12. １２．（Ａ）点で請求項１に記載の繊維、フィラメント
    またはホイスカー量に対応する量の繊維、フィラメント
    またはホイスカー分散液を加えることを更に含む方法に
    よって製造される、請求項１１に記載の複合粉末。