JPH01254242A - 流動層反応装置及び流動層反応方法 - Google Patents
流動層反応装置及び流動層反応方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
く且つ温度制御の容易な流動層反応装置及びそれを用い
た流動層反応方法に関する。
った。例えば石油ピッチを造粒し、酸化不融化する際に
、空気により造粒ピッチを流動させつつ、温度を、ヒげ
て酸化不融化処理することは従来からよく行なわれてい
る方法であるが、いかに流動層が熱の利用効率の優れた
装置であったとしても流動用空気のみを用いて酸化によ
る大量の発熱を除去するためには粒子の循環速度が遅い
ため余りにも多量のガスを必要とするので好ましい方法
とは云えない。吸熱を伴う反応においても同様の問題が
ある。
とも考えられるが、バイブ等を配設することによって、
造粒粒子の流動を阻害し局所発熱を起こし、発熱暴走反
応の原因となるので、好ましいものではない。特に大型
装置になる程、多孔板付近で流動層を形成させる酸化用
空気の供給が他の場所と較べ十分であるために、−重粒
子の動きが鈍くなると発熱間が除熱量を上廻り急激な酸
化反応が起こりやすくなる。一般に粒子の動きを激しく
するには流動ガス速度を大きくすれば良いが、大型装置
では処理効率の上からもW4高を高くするため流動ガス
が大きな気泡に成長し流111m上部で、弾けることに
より粒子の飛散が著しくなる欠点がある。その上、冷却
バイブ等による熱の除去は、酸化反応の様に反応の湿度
依存性の高い発熱反応の場合、本質的にその冷却効果の
応答が遅く、温度制御が困難である。
熱を速やかに除去するために流動層上から、水をスプレ
ーすることを流動装置に適用したが、大型流動層では、
上部で冷11された粒子が下部の多孔板付近に流下する
迄に時間がかかり流動層内に温度分布ができる傾向にあ
る。そのため−度温度分布ができると温度の高い所はど
さらに温度が上昇するという悪循環を起こす。
応させる事のみを目的とし、破砕粒子や飛散した粒子は
サイクロンで回収し、流動層内に戻す方法が採用されて
いる。これから知られる様に、技術改良の方向はガス空
塔速度を上げる方向であって、粒子の破砕のない製品を
流vJ層内から得るべく、なるべくガス空塔速度を下げ
て粒子の運動を緩やかにするという技術はあまり検討さ
れていない。
粒子の飛散や破砕を防止し、且つ粒子の循環速度を大き
くし温度制御の容易な方法及びその装置を提供すること
を目的とする。
一つを示すものであり、流動層2を、その上部で形成す
る多孔板3を流III!i!反応塔下部に有する。多孔
板3は開孔率が場所により異なり、少くとも外周部(8
部)は平均開口率より大きい開口率を有し、平均開孔率
より大きな開孔率を有する部分の面積が平均開孔率以下
の開孔率である部分(以下、内部と呼ぶ。第1図ではA
部がこれに当る。)の面積に対する比を1/15〜1/
2、好ましくは1710〜1/3とし、平均開孔率より
大きな開孔率を有する部分の平均開孔率が平均開孔率以
下の開孔率である部分の平均開孔率の2〜8倍であり、
より好ましくは3〜6倍である。
率であり、面積とは孔のある部分も含み、多孔板の流動
層形成面側の表面の面積である。また外周部とは外周を
含む部分である。
の下方には、加熱流動ガス尋人口5が設けられている。
し【]6が設けられている。
3上に形成される流動層2よりも上方に、冷却液スプレ
ーノズル8が反応塔1上部に設けられている。また流動
ガス排出口9が流動層反応塔1の頂部に設けられている
。ここでドレン扱き口4及び冷却液スプレーノズル8は
反応を受ける粒子が吸熱のみを受ける場合、或いは後述
する説明より明らかになる通り、本発明の優れた循環速
度により加熱流動ガスのみで発熱の除去がnJ能なとき
は必要としない。
きを観察するために、縦断面に透明塩化ビニル板を貼っ
た半円筒(直径:17FL)の下部に、本発明の多孔板
を設けたもの及び従来の多孔板を設けたものを作り活性
炭粒子を入れ底部より空気を導入して、それぞれの流動
状態を観察した結果を第2図及び第3図に示す。第2a
図及び第2b図は本発明の多孔板を用いたときの流動状
態図であり、第3a図及び第3b図は従来の多孔板を用
いたときの流動状態図である。第3a図及び第3b図に
おいて、使用した活性炭粒子の平均粒径は600戸、最
小流動化速度(U 、、)は11a/S、静止層高90
0m、多孔板12の開孔率は約0.8%、平均ガス空塔
速度(Uo)は15α/S〜25α/Sであった。
II断面図である。空塔速度が大になる程気泡14は大
きく成長し徴しく粒子が跳ね上がるが、流動層内の一部
では矢印の示す様に粒子が上下する所と、下に向かって
流下する所があり、上下する箇所は時間と共に移動する
。これは多孔板上どの点からも均一にガスが抜けると、
第3a図に示す様に気泡は中央よりに集まり、上部では
壁際に一部の粒子の下向流を生じるが下部では気泡がラ
ンダムに上がって来るため粒子の流下が妨げられ、粒子
は単に上上動を繰り返すのみとなってしまうことによる
。
態を示し、第2b図は流動層上部のI−I断面図であり
、多孔板の外周部(B部)の平均開孔率が内部(第2a
図ではA部)の平均開孔率の2〜8倍、好ましくは3〜
6倍であって、内部の面積に対する外周部の面積の比が
1/15〜1/2好ましくは1710〜1/3の条件を
満たす多孔板を用いると、多孔板の内部を通過するガス
の、多孔板内部の上の平均ガス空塔速度Uo^が粒子の
最小流動化速度U□fの1,2〜2.5倍と低い範囲で
も第2a図の矢印に示すような粒子の定常的な下向流が
得られる。
スの流れが多いため、気泡は若干中央によるものの第3
a図に較べ、壁寄りを上昇し流動層頂部に達する。この
ため第2a図及び第2b図に示す様に中央付近には気泡
の破裂はなく、常に粒子がF方へ引き込まれ矢印の様に
流下し、再び気泡と共に上昇する。また、多孔板の外周
部を通過するガスの、その部分の上の平均ガス空塔速度
Uo8を次の式 %式%) を満たす様に定めることにより粒子の循環速度を大きく
し、温度制御を容易とする流動層処理が得られる。ここ
でUl「は流動層内で反応する粒子、流動層内の温度、
圧力が定まれば自ずと定められる値であり、”OAは前
述した通り、Uatの1.2〜2.5倍に制限される。
た通り、1715〜1/2に制限されているのでU。B
の上限は自ずと限定される。
る。
板幾何中心部上に粒子の循環を妨げられるところが生ず
るので、粒子を高速循環させるべく多孔板幾何中心部を
内部よりも平均開孔率を大きくする必要がある〆(第4
図参照)。かかる場合、多孔板は、その幾何中心部(0
部)と外周部(B部)の平均開口率を内部(A部)の平
均開孔率よりも大きく、内部の平均開孔率に対する幾何
中心部の平均開孔率の比並びに内部の平均開孔率に対す
る外周部の平均開孔率の比が2〜8、好ましくは3〜6
とし、且つ、幾何中心部の面積と外周部の面積とを併せ
た面積に対する内部の面積の比が1/15〜1/2、好
ましくは1/10〜1/3どする。
何中心を含む、平均開孔率よりも開孔率の大きな部分を
云う。幾何中心部の面積に対する外周部の面積の比は5
〜15とするのが好適に用いられる。
中心部の他に幾何中心部と外周部の間にも粒子の循環を
妨げられるところが一つ又は複数のηiviにおいて生
ずる。そのような場合にはその部分の開孔率も多孔板の
平均開孔率より大きくする必要がある。かかる場合、多
孔板は、その平均開孔率より大きな開孔率を有する部分
の面積の平均開孔率以下の開孔率である部分の面積に対
する比を1715〜1/2、好ましくは1710〜1/
3とし、平均開孔率より大きな部分の開孔率が平均開孔
率以下の開孔率である部分の平均開孔率の2〜8倍、好
ましくは3〜6倍とする。この様に開孔率の大きな部分
を外周部の他に幾何中心部、場合1よってはその他にも
有する多孔板の場合もUOA、Uo。
UIllj) / (UoA−IJ、B) > 5は成
立する。無論この場合はU。8は多孔板の平均開孔率よ
り大きい開孔率を有する部分を通過するガスの、多孔板
上の平均ガス空塔速度、”OAは多孔板の平均開孔率以
下の開孔率を有する部分を通過するガスの、多孔板上の
平均ガス空塔速度である。
る反応としては発熱又は吸熱を伴う反応であれば任意の
ものが適用されるが、暴走反応の虞れがあるという理由
で発熱反応、なかでも酸化反応の場合に本発明は効果的
である。反応を受ける固体としては、ビオライト、ジル
コニア等の無機物の如き、高融点のものから石油系ピッ
チビーズ、キチン、コラーゲンの如き低融点のもの迄の
広い範囲のものが用いられる。また加熱流動ガスとしで
は空気、スチーム、窒素ガス、燃焼ガス等が例示される
。加熱流動ガスの温度は反応に必要な温度であれば良く
、個々の固気反応系により異なるが、例えば、石油系ピ
ッチビーズを酸化不融化する場合には、130〜150
℃の空気が好適に用いられる。冷却液としては好ましく
は水が用いられる。
の循環速度が大きく、且つ破砕や飛散が殆どない流動層
反応方法及び流動層反応装置が得られる。その上温度制
御が容易で設定した温度プロファイルに従って自動運転
することが出来る。
第1図に示される流動層反応装置で平均粒径470Jl
!Rの石油ピッチピースの酸化不融化反応を行った。多
孔板には、外周60#III中(8部)には1.77%
の開孔率の孔をあけその内側1080m径の範囲(A部
)には0.44%の開孔率の穴を開けた。(全体の平均
開孔率は0.69%である)。また、穴径は1.5mと
した。
孔率とA部の開口率の比は4:1であった。流動層内に
は第1図に示される様に5個の熱雷対11を設置した。
20℃から03℃/min r 300℃まで!を温し
た。昇温は150℃の加熱空気で行われ、150℃近辺
からは酸化発熱により設定した背温速度を上まわるので
、温度プロファイルに従う様、水スプレーを行ってコン
トロールした。
+の位置0は多孔板の中央上、多孔板から50mの位置
に設置した。Oは多孔板上50Mで壁から200mに、
Oは0の真上で多孔板から1000mに位置する。■は
0と同一平面内で中心角が906ずれた位置で多孔板上
50朧に設置した。■〜■熱電対は、ペン書きレコーダ
ーに接続し、各箇所の温度を連続的に記録をした。その
結果■及びθの点の温度はスプレーとほぼ同時に温度が
トリ■の点の温度はその1.5〜3秒後に0及び0の点
の温度は2〜4秒後に温度変化を生じスプレー停止後、
5秒以内に■〜0の点の温度はほぼ同一の温度であった
。
均ガス空塔速度U。は21.O〜25.0c/Sとした
ので、UO八が13.4〜16.0cm /S及び”O
Bが53.6〜63.8cm /Sであり(U□A/U
、4) = 1.9〜2.3で、(UQB−Ul!ly
> / (U□A−Ul、lf) = 6.3〜7.3
であった。
おこなうことができ、史に、はとんど粒子破砕及び飛散
のない流1il1層反応が出来た。
の均一な分布の多孔仮に変換し流動層内平均ガス空塔速
度U。が21〜25ca+/Sで実施例1と同一の温度
プロファイルで反応を行った。はぼ同一の粒子径の粒子
を用いた。この結果、U /Ul。
の点の温度の降下と◎、0及び0の点の温度の降下の間
に多くの場合3〜15秒の差があり、時には30秒以上
の遅れもあり、粒子の循環の定常性がなかった。
度が温度調節器測定端よりも5℃以上高くなり、さらに
差が開く傾向だったので、マニュアルで水スプレー量を
多くしU を−時的に30z /Sまで上げて内温を均
一にした。この操作は反応終了までに4回行わねばなら
なかった。
#III!中部(8部)及び中心部300fl径(0部
)を有する多孔板15を設置して石油ピッチビーズの酸
化不融化反応を行った。A部面積と8部の面積と0部の
面積の合計との比[A :(B、+C,)]は約9:
1であり、AIの多孔板の開孔率と8部及び0部の多孔
板開孔率の比(A :B 及びA :x
x × C)を1=4とした。平均粒子径600−1UIf× =11CI4/Sの粒子で、流lJ層全体の平均ガス空
塔速度U。−20〜25α/Sで反応さt!、 15
0〜300℃まで8時間で設定した温度ブLlファイル
に従い自動運転を行った。この条件では、 LJ OA/ U 、[−1,4〜1.7(UoB−t
J、B) / (tJoAUlf) = 8.1〜1
1.8であった。
a図及び第2b図は本発明の流動層の状態図であり、第
3a図及び第3b図は従来の流動層の状態図であり第4
図は本発明の流動層反応装置の多孔板の他の態様図であ
る。 1・・・流動層反応塔、2・・・流動層、3・・・多孔
板、5・・・加熱流動ガス導入口、6・・・粒子取出口
、8・−・冷却液スプレーノズル、14・・・気泡、代
理人弁理士 船 山 武 第2a図 第3a図 第2b図 第3b図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)流動層反応塔下部に位置し、その上部で被反応粒
子の流動層を形成させる多孔板であつて、該多孔板の開
孔率が場所により異なり、少なくとも外周部は平均開孔
率より大きい開孔率を有し、平均開孔率より大きな開孔
率を有する部分の面積が平均開孔率以下の開孔率である
部分の面積に対する比を1/15〜1/2とし、前者の
平均開孔率が後者の平均開孔率の2〜8倍である多孔板
、 該多孔板より下側に位置する加熱流動ガス導入口、該多
孔板の上側に位置する被反応粒子取り出し口、反応塔の
上部で且つ該多孔板上に形成される流動層よりも上方に
位置する、被反応粒子の導入口、及び、 反応塔頂部のガス排出口からなる流動層反応装置。 (2)多孔板の幾何中心部が平均開孔率より大きい請求
項(1)記載の流動層反応装置。(3)多孔板の幾何中
心部の面積に対する外周部の面積の比が5〜15である
請求項(2)記載の流動層反応装置。 (4)流動層反応塔下部に位置し、その上部で被反応粒
子の流動層を形成させる多孔板であつて、該多孔板の流
動層形成面側の開孔率が場所により異なり、少なくとも
外周部は平均開孔率より大きい開孔率を有し、平均開孔
率より大きな開孔率を有する部分の面積が平均開孔率以
下の開孔率である部分の面積に対する比を1/15〜1
/2とし、前者の平均開孔率が後者の平均開孔率の2〜
8倍である多孔板、 該多孔板より下側に位置する加熱流動ガス導入口、該多
孔板の上側に位置する被反応粒子取り出し口、該反応塔
の上部で且つ該多孔板上に形成される流動層よりも上方
に位置する、被反応粒子の導入口、及び 反応塔頂部のガス排出口からなる流動層反応装置に、 該加熱流動ガス導入口から、反応に必要な温度の加熱流
動ガスを下記2式 U_O_A/U_m_f=1.2〜2.5 (U_O_B−U_m_f)/(U_O_A−U_m_
f)>5(但し、流動層内温度及び圧力下において、U
_m_fは粒子最小流動化速度、U_O_Bは多孔板の
平均開孔率より大きい開孔率を有する部分を通過するガ
スの、多孔板上の平均ガス空塔速度、U_O_Aは多孔
板の平均開孔率以下の開孔率を有する部分を通過するガ
スの、多孔板上の平均ガス空塔速度である。)を満たす
様に導入することを特徴とする流動層反応方法。 (5)反応塔上部に冷却液スプレーノズル、反応塔底部
にドレイン抜き口を設け、流動層で反応を受ける粒子が
球状ピッチピーズであり、加熱流動ガスが空気であり、
且つ流動層反応によって酸化不融化される請求項(4)
記載の流動層反応方法。 (6)球状ピッチの平均粒径が400〜600μmであ
り、加熱流動空気の温度が130〜150℃である請求
項(5)記載の流動層反応方法。
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