JPH01245805A - 固形物からの超臨界ガスによる成分抽出方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は超臨界ガスによる抽出方法に関するもので、特
に固形物からの超臨界ガスによる成分抽出方法に関する
。

（従来の技術） 従来の超臨界ガスによる固形物からの成分抽出方法を実
施する装置の概略の構成図を第３図に示す、この方法で
は、固形物３は抽出槽２に充填されており、超臨界ガス
はポンプ若しくは圧縮機１（以下圧縮機という）により
圧縮されて高圧ガスとなり、バルブ１０を通って上記抽
出槽２内に連続的に送られる。このようにして送られて
来た高圧の超臨界ガスは抽出槽２内で固形物３と接触し
、この固形物３に含まれている抽出成分を抽出し、高圧
の状態で抽出槽２から連続的に送り出される。

抽出成分を含んだ状態で連続的に送り出されて来た高圧
の超臨界ガスは、圧力調整バルブ１１を経て減圧され、
分離槽５に送られ、この分離槽５内で上記抽出成分６と
超臨界ガスとに分離され、抽出成分６は分離槽５内に滞
留し、超臨界ガスは圧縮機１により再度使用される。

このように、抽出槽２の内部は常に高圧の超重・界ガス
が連続的に通過しているので、抽出槽２内の固形物３は
常に高圧の雰囲気内に置かれている。

（発明が達成しようとする課題） 上述の従来の抽出方法では、抽出槽２内の固形物３は常
に高圧の超臨界ガスと接触しているため、固形物３の内
外の圧力差は殆どない。このため、固形物３の内部に拡
散浸透し、固形物３の抽出成分６を抽出した超臨界ガス
と、固形物３の周辺の超臨界ガスとの入れ替えは充分に
行われ難い。固形物３の内部で抽出された抽出成分６の
固形物３の外部への移送は、固形物３の内外の超臨界ガ
スに含まれている抽出成分６の濃度差による拡散のみに
依存している。従って、抽出槽２から連続的に送り出さ
れる超臨界ガスの単位質量当たりに含まれる抽出成分６
の質量は小さく、充分な抽出が行われない。

本発明は上述の問題を解決し、抽出効率の良い抽出方法
を提供することを課題とする。

（課題を達成するための手段） 上述の課題を達成するために、固形物３から、この固形
物３に含まれている単一若しくは複数の抽出成分６を超
臨界ガスにより抽出する方法において、上記固形物３が
充填されている抽出槽２内に高圧の超臨界ガスを圧入し
て一定時間保持し、上記固形物３に含まれている抽出成
分６を上記超臨界ガス中に抽出する第１の操作と、この
第１の操作後、上記抽出槽２内の抽出成分６を含んだ高
圧の超臨界ガスを上記抽出槽２外に放出回収し、上記抽
出槽２内を減圧する第２の操作とよりなり、これら第１
の操作と第２の操作とを交互に繰り返すことにより、上
記固形物３に含まれている抽出成分６を効率的に抽出す
るものである。

また、上記固形物３が充填されている抽出槽を２群設け
、各群別にそれぞれの抽出槽２．２″内に高圧の超臨界
ガスを圧入して一定時間保持し、上記固形物３に含まれ
ている抽出成分６を上記超臨界ガス中に抽出する第１の
操作と、この第１の操作後、上記抽出槽２．２゛内の抽
出成分６を含んだ高圧の超臨界ガスを上記抽出槽２．２
”外に放出回収し、この抽出槽２．２”内を減圧する第
２の操作とよりなり、これら第１の操作と第２の操作と
を交互に繰り返して上記固形物３に含まれている抽出成
分６を効率的に抽出する際に、上記第１群の抽出槽２に
第１の操作を実施中に上記第２群の抽出槽２″には第２
の操作を実施し、次工程で第１群の抽出槽２に第２の操
作を実施する時に第２群の抽出槽２′には第１の操作を
実施し、これら第１群と第２群に対して第１の操作及び
第２の操作をそれぞれ同一時間間隔で順次交互に実施し
、常に何れかの群から抽出成分６を含んだ超臨界ガスを
放出回収するものもある。

さらに、前記第２の操作後に、減圧状態のまま新しい超
臨界ガスを抽出槽２．２°に流入させ、第２の操作の後
に抽出槽２．２”内に残留している抽出成分６を含んだ
超臨界ガスを完全に追い出す第３の操作を行い、これら
第１の操作、第２の操作及び第３の操作を交互に繰り返
すものもある。

なお、上記２群の抽出槽２．２”を使用する場合で、第
３の操作を併用する成分抽出方法の場合には、第１の操
１ｙ時間と第２及び第３の合計操作時間とが同一時間間
隔で順次交互に実施するものである。

（作用） 上述のように、抽出槽内では高圧状態と低圧状態とが交
互に繰り返されるため、抽出槽内に充填されている固形
物内部でも高圧状態と低圧状態とが交互に繰り返される
。この高圧状態と低圧状態との交互の繰り返しにより、
固形物内部に拡散浸透し、固形物内部の抽出成分を抽出
した超臨界ガスと、固形物周辺の抽出成分を含まない超
臨界ガスとの入れ替えが充分に行われ、抽出槽から放出
回収される超臨界ガスの単位質量当たりに含まれている
抽出成分の質量は増大し、充分な抽出が可能になる。

さらに、低圧状態の時に抽出成分を含んだ残留超臨界ガ
スを新しい超臨界ガスで完全に追い出すため、次の高圧
状態に移行する際の抽出槽内の超臨界ガスには抽出成分
は全く含んでいないので、高い抽出効率を得ることが可
能である。

（実施例） 実施例１ 第１図は本実施例１の抽出方法を実施する抽出装置の構
成図である。抽出槽２には抽出成分６を含んだ固形物３
が充填されている。超臨界ガスはポンプ若しくは圧縮機
１　（以下圧縮機という）で圧縮され、高圧状態でタン
ク９に貯溜されている。

この状態で第１の操作が開始される。即ち、出口バルブ
８を閉塞し、入口バルブ７を開放すると、タンク９内の
高圧の超臨界ガスは抽出槽２内に流入する。流入が完了
した後に入口バルブ７を閉塞し、抽出槽２内を高圧状態
に所定時間保持する。

この間、固形物３の内外の圧力差により、超臨界ガスは
固形物３の内部に迅速に拡散浸透し、この固形物３の内
部の抽出成分６を超臨界ガス内に拡散抽出する。さらに
、抽出成分６を抽出した超臨界ガスの一部は固形物３の
周辺の未抽出の超臨界ガスとの濃度差により、固形物３
の周辺の超臨界ガス中へ拡散輸送される。

次に第２の操作に移行する。即ち、抽出槽２内が所定時
間高圧状態を保持した後、出口バルブ８を開放し、抽出
成分６を含んだ高圧の超臨界ガスを圧力調整バルブ４を
経て分離槽５に放出する。

この圧力調整バルブ４は超臨界ガスを放出後の抽出槽２
内の圧力が所定の低圧状態を維持するように調整するも
のである。

超臨界ガスの放出を受けた分離槽５内では、超臨界ガス
と抽出成分６とに分離されると共に、分離された超臨界
ガスは圧縮機１で圧縮され、再びタンク９に貯溜される
。

この間、抽出槽２は減圧され、固形物３の内部に拡散浸
透して抽出成分６を含んだまま固形物３内に滞留してい
る超臨界ガスと、既に固形物３の周辺に抽出成分６を含
んで拡散して来ている超臨界ガスとが同時に放出される
。

上述の第１の操作及び第２の操作を交互に繰り返すこと
により、抽出成分６を含まない高圧の超臨界ガスの固形
物３内部への拡散浸透と、固形物３内で抽出成分６を豊
富に含んだ超臨界ガスの固形物３内部からの放出回収が
容易となり、抽出槽２から放出される超臨界ガスの単位
質量当たりに含まれる抽出成分６の質量は増大し、充分
な抽出が行われる。

次に上記の方法による抽出データについて説明する。

データ１ ３．１９７％のベンゼンを含んだポリ酢酸ビニル樹脂が
充填されている抽出槽２に、第１の操作として圧力？、
９５ＭＰａ　、温度３１３　’　Ｋの超臨界二酸化炭素
を圧入し、３０分間その状態を保持した後、第２の操作
として大気圧まで減圧した。この第１及び第２の操作を
２回繰り返し、約１時間で大部分のベンゼンが抽出され
、ポリ酢酸ビニル樹脂中のベンゼンは０．３２７％に減
少した。

データ２ ３．１９７％のベンゼンを含んだポリ酢酸ビニル樹脂が
充填されている抽出槽２に、第１の操作として圧力？、
９５ＭＰａ　、温度３１３°にの超臨界二酸化炭素を圧
入し、１時間その状態を保持した後、第２操作として大
気圧まで減圧した。この第１及び第２の操作を２回繰り
返し、約２時間でほとんど全部のベンゼンが抽出され、
ポリ酢酸ビニル樹脂中のベンゼンは０．０８２％に減少
した。

上記データｌ、２及び従来方法によるデータの比較を第
１表に示す。

第１表 実施例２ 第２図は本実施例２の抽出方法を実施する抽出装置の構
成図である。本実施例では抽出槽は２群設けである。抽
出槽２．２°にはそれぞれ抽出成分６を含んだ固形物３
が充填されている。超臨界ガスは圧縮機１で圧縮され、
高圧状態でタンク９に貯溜されている。上述のように、
固形物３が充填されている抽出槽２．２゛を２群設け、
各群別にそれぞれの抽出槽２．２°内に高圧の超臨界ガ
スを圧入して一定時間保持し、上記固形物３に含まれて
いる抽出成分６を上記超臨界ガス中に抽出する第１の操
作と、この第１の操作後、上記抽出槽２．２゛内の抽出
成分６を含んだ高圧の超臨界ガスを上記抽出槽２．２°
外に放出回収し、この抽出槽２．２゛内を減圧する第２
の操作とよりなり、これら第１の操作と第２の操作とを
交互に繰り返して上記固形物３に含まれている抽出成分
６を効率的に抽出することは上記実施例１の場合と同じ
である。

即ち、第１の操作では出口バルブ８．８゛を閉塞し、入
口バルブ７．７゛を開放すると、タンク９内の高圧の超
臨界ガスは抽出槽２．２”内に流入する。

流入が完了した後に入口バルブ７．７゛を閉塞し、抽出
槽２．２°内を高圧状態に所定時間保持する。

この場合、上記第１群の抽出槽２に第１の操作を実施中
に上記第２群の抽出槽２゛には第２の操作を実施し、次
工程で第１群の抽出槽２に第２の操作を実施する時に第
２群の抽出槽２°には第１の操作を実施し、これら第１
群と第２群に対して第１の操作及び第２の操作をそれぞ
れ同一時間間隔で順次交互に実施し、常に何れかの群か
ら抽出成分６を含んだ超臨界ガスを放出回収するものも
ある。

実施例３ 本実施例は上記実施例１、実施例２の何れにも共通であ
るが、上記第２の操作で出口バルブ８．８゛を開放して
抽出法の超臨界ガスを放出した後に、出口バルブ８．８
°を開放したまま入口バルブ７．７”も開放して、減圧
状態のままタンク９から新しい超臨界ガスを抽出槽２．
２゛に流入せしめ、残留している抽出法の超臨界ガスを
急速かつ完全に追い出して回収する第３の操作を行うも
のである。

（発明の効果） 本発明は上述のように、固形物３に含まれている抽出成
分６の抽出が充分に行えるため、抽出時間の短縮が可能
である。

さらに、抽出効率が良いために、全体として使用する超
臨界ガスの使用量が少な（て良いので、超臨界ガスの生
成に必要なエネルギーが少なくて良い。

特に実施例２の場合は上述の特性を持ちながら連続的に
抽出することが可能である。

また、実施例３の場合には、超臨界ガスを抽出槽から放
出後に抽出成分を含んだ残留超臨界ガスを完全に追い出
すため、上記抽出効率がさらに良くなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１の成分抽出方法を実施する装置の
構成図、第２図は同じく第２の成分抽出方法を実施する
装置の構成図、第３図は従来の抽出方法を実施する装置
の構成図である。 ２：抽出槽、　３：固形物、　６：抽出成分。 箋３目

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）固形物から、この固形物に含まれている単一若しく
   は複数の成分を超臨界ガスにより抽出する方法において
   、上記固形物が充填されている抽出槽内に高圧の超臨界
   ガスを圧入して一定時間保持し、上記固形物に含まれて
   いる抽出成分を上記超臨界ガス中に抽出する第１の操作
   と、この第１の操作後、上記抽出槽内の抽出成分を含ん
   だ高圧の超臨界ガスを上記抽出槽外に放出回収し、上記
   抽出槽内を減圧する第２の操作とよりなり、これら第１
   の操作と第２の操作とを交互に繰り返すことにより、上
   記固形物に含まれている抽出成分を効率的に抽出するこ
   とを特徴とする固形物からの超臨界ガスによる成分抽出
   方法。 ２）固形物から、この固形物に含まれている単一若しく
   は複数の成分を超臨界ガスにより抽出する方法において
   、上記固形物が充填されている抽出槽を２群設け、各群
   別にそれぞれの抽出槽内に高圧の超臨界ガスを圧入して
   一定時間保持し、上記固形物に含まれている抽出成分を
   上記超臨界ガス中に抽出する第１の操作と、この第１の
   操作後、上記抽出槽内の抽出成分を含んだ高圧の超臨界
   ガスを上記抽出槽外に放出回収し、この抽出槽内を減圧
   する第２の操作とよりなり、これら第１の操作と第２の
   操作とを交互に繰り返して上記固形物に含まれている抽
   出成分を効率的に抽出する際に、上記第１群の抽出槽に
   第１の操作を実施中に上記第２群の抽出槽には第２の操
   作を実施し、次工程で第１群の抽出槽に第２の操作を実
   施する時に第２群の抽出槽には第１の操作を実施し、こ
   れら第１群と第２群に対して第１の操作及び第２の操作
   をそれぞれ同一時間間隔で順次交互に実施し、常に何れ
   かの群から抽出成分を含んだ超臨界ガスを放出回収する
   ことを特徴とする固形物からの超臨界ガスによる成分抽
   出方法。 ３）前記第２の操作後に、減圧状態のまま新しい超臨界
   ガスを流入させ、第２の操作の後に前記抽出槽内に残留
   している抽出成分を含んだ超臨界ガスを完全に追い出す
   第３の操作を行い、これら第１の操作、第２の操作及び
   第３の操作を交互に繰り返すことを特徴とする第１項ま
   たは第２項記載の固形物からの超臨界ガスによる成分抽
   出方法。 ４）前記第２項及び第３項の成分抽出方法の場合、第１
   の操作時間と第２及び第３の合計操作時間とが同一時間
   間隔で順次交互に実施することを特徴とする第２項及び
   第３項記載の固形物からの超臨界ガスによる成分抽出方
   法。