JPH01239183A - アルカリ法パルプ蒸解工程における木材チップ混合物の組成比を決定し制御する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野１ 本発明は、木材のｒｗｇ裂によって形成され蒸解液に溶
解している分解生成物の濃度の変化を観察することによ
って、アルカリ法本材蒸解、特に硫酸塩性蒸解に使用さ
れる木材チップ混合物の組成を決定することに応用ので
きる方法に関するものである。

［従来の技術］ アルカリ法蒸解工程において、セルローズ繊維を結束し
ている木材原料に含まれるリグニンは、強アルカリ性条
件下にて除去される。そのような条件では木材中の高分
子炭水化物（セルローズおよびヘミセルローズ）の脂肪
族カルボン酸への部分的分解も同時に起こる（イー・ス
ジ３ストローム、木材化学；基礎と応用、アカデミツク
・プレス、ニューヨーク、１９８１）。かくして、廃液
に溶解している有機物は、リグニン分解生成物のほかに
、上記の炭水化物分解生成物や、また少量であるが木材
抽出物からも構成される。上記の分解生成物の大部分は
、クロマトグラフ法によって分析的に分離される化合物
単量体の形態で存在する。

先駈の特許出願（Ｆｌ−８５０２０８及びＦｌ−８７０
３１２）によって教示されているように、アルカリ法蒸
解工程は、蒸解液に含まれる脂肪族カルボン酸又はリグ
ニン単量体の相対的組成をクロマトグラフ法によって分
析することによって、驚くべき精度をもって逐行され得
るのである。

［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記従来方法では、針葉樹と広葉樹の混
合物の組成を高精度に決定することが不可能であった。

本発明は、上記従来の問題点を解決するためになされた
もので、その目的とするところは、針葉樹及び広葉＋Ｈ
の各々の分解生成物の組成を基礎とすることによって、
蒸解液中に調合された針葉樹及び広葉樹の混合物の組成
を高精度に決定することが可能となる方法を提供するこ
とにある。

［課題を解決するための手段・作用１ 本発明の木材チップ混合物の組成比を監視するための方
法は、アルカリ脱リグニン工程、特に硫酸塩法及びソー
ダ／アントラキノン蒸解法にて調合に使用される木材チ
・ノブ混合物の組成比を監視するだめの方法において、
該組成の決定が木材から生成され蒸解液に溶解している
分解生成物の固有の決定に基くことを特徴とするもので
ある。

また、上記方法において、蒸解工程中、特に脱リグニン
工程の初期段階において、サンプルがそこで生ずる分解
生成物を決定するために蒸解液から採取されること、及
び該生成物の濃度の変動が蒸解工程及びそれに続く漂白
工程において適用される条件を最適化するために追跡さ
れることを特徴とするものである。

さらに、上記方法において、廃液に存在する木材固有の
分解生成物が、ガスクロマトグラフ法又は高圧クロマト
グラフ法のいずれかに基くタロマドグラ７法を使用して
物質群ごとに分離及び分析されることを特徴とするもの
である。

さらにまた、上記方法において、廃液中に存在する化合
物単量体が、毛細管コラムを使用するガスクロマトグラ
フ法によって、そのままの状態で又は適当な誘導体とし
て分析されることをＶｆ徴とするものである。

また、上記方法において、蒸解工程に供給される木材チ
ップ混合物の組成が、廃液中に生ずる特定の化合物単量
体の割合に基いて決定されるとともに、該割合が木材チ
ップ組成の異る各蒸解条件にて別途に決定された対応す
る割合と対比されることら特徴とするものである。

以」二のように、本発明方法は、アルカリ法脱リグニン
工程、特に硫酸塩法及びソーダ／アントラキノン蒸解法
にて調合される木材チップ混合物組成を、蒸解との関連
で生成され廃液中に溶解している化合物単量体を利用し
て、決定する方法であり、この方法によって教示される
ように、廃液サンプルは蒸解工程の初期段階に採取され
、このサンプルはクロマトグラフ法により分析される。

そして、物質群ごとに分析される特定の化合物の内容比
に基いて、調合される木材チップ混合物の組成が決定さ
れるとともに、同時に、蒸解工程及びそれに続く漂白工
程に適用される条件を最適化するための情報が得られる
。

針葉ムＩの脱リグニン反応は、異る濃度においてではあ
るが、広葉（３〕の蒸解において（）られるのと同じ分
解生成物を生じることに加えて、また、全く異る分解生
成物をも部分的に生じることが判明した。本発明におい
て、新規かつ予想外のことが観′ｇされた。即ち、いわ
ゆる混合木材蒸解において、生成する単量体の相対量は
、調合されるチップの組成に依存して規則的に変化する
ということである。その分解生成物を、蒸解の進行する
間に分析することができる。また、得られた情報を補助
とすれば、チップ組成の変化による示唆に合わせて、し
かも、総合蒸解達成度の観点から最適である方法で、蒸
解条件を制御し、同時に、均一なパルプ生産を達成する
ことが可能となる。これは、パルプの品質特性という点
からぜひ必要であるが、また、それは、蒸解に続く漂白
工程の最適化にも役立つこととなる。

本発明の方法を発展させる間に、蒸解の進行中に取り出
されるサンプル液の詳細な分析を行うことが必要であっ
た。これらのサンプルは、実験室試験規模にて既知の混
合割合をもつ針葉樹及び広葉樹チップ混合物を蒸解する
ことによって得られた。その分析は、炭水化物から誘導
される脂肪族カルボン酸とリグニン酸から誘導される７
エ／−ル単量体の濃度の決定に関係があったが、それに
加えて、更に、ある程度まで、種類に特有である抽出物
が決定された。しかし、木材中に存在する抽出物の化学
的組成とその量とは、そのチップが貯蔵されている時間
に大いに依存するということも述べなければならない。

ここに得られた結果から、次のことが明らかである。物
質群ごとの考察を行うと、溶解化合物の相対的濃度（又
はそれらの割合）と蒸解工程に供給されるチップ組成と
の間にある必然的な関係が存在するということである。

次のこともＭ明した。サンプルを十分に早い段階（例え
ば、昇温和前）で取り出すとさ、チップ組成を基礎とし
て、パルプ製造における最も重要な単位操作（即ち、蒸
解及び漂白）の最適化を容易にすることが可能となる。

その方法は、更に連続式１場規僕の硫酸塩性蒸解工程に
関連して適用された。その中で、蒸解工程にて、木材の
種類の変化による木材種類の境界の変化が生じた。

この手順をうまく適用するためには、生成される分解生
成物が分離されかつ適切な精度をもって分析され得るこ
とが前促となる。単量体のカルボン酸及び７ヱ／−ル誘
導体の内容はクロマトグラフ法、たとえばガスクロマト
グラフ法（上述参照文献に既に引用された特許出願ＦＩ
−８５０２０８及びＦｌ−８７０３１２を参照のこと）
によって十分に迅速かつ正確に決定され得る。この方法
により、パルプ化工程に要する制御情報はコンピュータ
技術を利用して即座に入手される。

本発明方法における木材チップ混合物とは、まず第一に
、針葉樹と広葉樹とから構成されるチップ混合物全意味
すると理解される。本方法は、いわゆるバッチ蒸解法及
び連続蒸解法の双方に適用することができる。後者の場
合には、木材原料の変化の後に発生する木材種類の境界
の変化を観察することも可能となる。これは、高度に価
値があり、かつ、多くの場合欠くことのできない、均一
な品質を維持するために必要な情報を提供する。

針葉樹と広葉樹の蒸解速度は相違するので、チップ組成
に関して得られるこの情報は、工程を最適化する努力を
成功に導くことに実質的に貢献する。

［実施例１ 次の実施例にて、本発明方法を植成する手順が、より詳
細に例証される。これらの実施例は松と樺の硫酸塩性蒸
解を意味するが、いうまでもなく、この方法はまた他の
アルカリ法蒸解工程（例えばソーダ／アントラキノン蒸
解）との関連でも、また、他の木材様が原料に使用され
る場合にも（そしてまた多分他の種類のセルローズ関連
プラント原料にも）応用可能である。ただし、各場合に
おいて、まず、適切に選択された分解産物と個々の原材
料の組成との相互関係が決定されていなければならない
。

実Ｕ 松［４（Ｐｉｎｕｓ　５ｙｌｖｅｓｔｒｉｓ）及び極用
（Ｂｅｔｕｌａｖｅｒｒｕｃｏｓａ／　Ｂ、ｐｕｂｅｓ
ｃｅｎｓ）を原料とするチップ混合物が、実験室蒸解装
置に供給され、次の条件の下で標準硫酸塩性蒸解にかけ
られた。

有効アルカリ（ＮａＯＨとして）： 樺／松（重量比） ０／１００から２０／８０　　樹木の１９％３０／７０
から７（１／３０　　樹木の１８％８０／２０から１ｏ
Ｏ１０ｒＪｊ本の１７％硫化度　　　　　　　　　　　
：３０％液／樹本比　　　　　　　　　：４Ｌ／ｋｇ蒸
解釜の温度を定率で１００分間に５０℃から１５０°Ｃ
に上昇させた（蒸解はその後温度を実際の脱リグニン温
度である１７０°Ｃにまで上昇させることによって標準
的方法で続けられた）。この＃１（βｂａｓｅ）で生成
された廃液が分析された。同時に、次のことが注目され
た。即ち、１４０℃から１７９°Ｃの温度間隔内でサン
プリングすることが有利であり、その理由は、その範囲
では、選択された酸比が少ししか変化しないからである
ということである。

第１図には、特許出願Ｆｌ−８５０２０８によって教示
されている方法で分析された酸誘導体選択物の内容に基
く各場合の酸比が、蒸解工程に供給されるチップ組成の
関数として示されている。このように、酸比がチップ組
成の変化とともに変化することを利用する感度の高い方
法を採用する結果、この成果は未知のチップ混合物の組
成を同様に決定する場合にも高い精度でもって応用する
ことが可能である。

尺度涯ｌ 実施例１に示された蒸解工程のそれぞれの廃液サンプル
から、リグニン単量体が、特許出願ＦＩ−８７０３１２
によって教示された方法で分析された。第２図に、内容
物の比の一例が示されている。これは、チップ混合物組
成を決定するために利用することが可能である。この場
合、また、この結果は、チップ混合物の変動に関係する
意味のある変化によって、未知のチップ混合物の組成を
高精度にて決定することに応用することが可能である。

火１」ＬＬ 上記の実施例１及び２で得られた結果を使って、蒸解ｉ
ｉのフィード、イーコライソング及びインタツブシ３ン
のサーキ２トからサンプルを採取することによって、木
材種類の境界の変化が連続硫酸塩法においてＷ！Ｌ察さ
れた（第３図）。蒸解装置のフィード及びインタラブシ
ランのサーキットにおいて得られた結果は、少ししか異
らない。望みの木材様の限界比（例えば５０１５０）の
動きを２ないし４分の精度で決定することがでさた。こ
のようにして、これらの成果が、実質的に蒸解装置運転
の観、αから最適である目標値の維持のために役立つこ
ととなる。

［発明の効果］ 本発明方法によれば、物質群ごとに分析される特定の化
合物の内容比に基いて、調合される木材チップ混合物の
組成が決定されるとともに、同時に、蒸解工程及びそれ
に続く漂白工程に適ＪＴＴされる条件を最適化するため
の情報が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１１１７Ｉは、硫酸塩性蒸解にて生成される脂肪族カ
ルボン酸の相対量に基く構成比の変化を、蒸解工程にお
いて調合される松樹・極用チップ混合率に対して図表化
したグラフ、第２図は、硫酸塩性蒸解にて生成されるリ
グニン単量体の構成比を、蒸解工程において調合される
松０（・極用チンブ混合率に対して図表化したグラフ、
Ｐｒ５３図は、本方法を使用して決定される連続硫酸塩
性蒸解工程における樹木種類の境界の変化を示すグラフ
である。 特許出願人　カヤｍ：・エレクトロニイカ・オーワイ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アルカリ脱リグニン工程、特に硫酸塩法及びソーダ
   ／アントラキノン蒸解法にて調合に使用される木材チッ
   プ混合物の組成比を監視するための方法において、該組
   成の決定が木材から生成され蒸解液に溶解している分解
   生成物の固有の決定に基くことを特徴とする木材チップ
   混合物の組成比を監視するための方法。 ２、蒸解工程中、特に脱リグニン工程の初期段階におい
   て、サンプルがそこで生ずる分解生成物を決定するため
   に蒸解液から採取されること、及び該生成物の濃度の変
   動が蒸解工程及びそれに続く漂白工程において適用され
   る条件を最適化するために追跡されることを特徴とする
   請求項１に記載の方法。 ３、廃液に存在する木材固有の分解生成物が、ガスクロ
   マトグラフ法又は高圧クロマトグラフ法のいずれかに基
   くクロマトグラフ法を使用して物質群ごとに分離及び分
   析されることを特徴とする請求項１に記載の方法。 ４、廃液中に存在する化合物単量体が、毛細管コラムを
   使用するガスクロマトグラフ法によって、そのままの状
   態で又は適当な誘導体として分析されることを特徴とす
   る請求項１に記載の方法。 ５、蒸解工程に供給される木材チップ混合物の組成が、
   廃液中に生ずる特定の化合物単量体の割合に基いて決定
   されるとともに、該割合が木材チップ組成の異る各蒸解
   条件にて別途に決定された対応する割合と対比されるこ
   とを特徴とする請求項１に記載の方法。