JPH01213555A - カール・フィシャー試薬を用いる水分測定法 - Google Patents
カール・フィシャー試薬を用いる水分測定法Info
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- JPH01213555A JPH01213555A JP3929188A JP3929188A JPH01213555A JP H01213555 A JPH01213555 A JP H01213555A JP 3929188 A JP3929188 A JP 3929188A JP 3929188 A JP3929188 A JP 3929188A JP H01213555 A JPH01213555 A JP H01213555A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
- G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
- G01N21/81—Indicating humidity
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明はカール・フィシャー試薬を用いて試料中の水分
含有量を測定する方法に関する。特に本発明は、はぼ同
じ試料を定期的に分析するプロセス分析に好適に適用さ
れる水分測定法に関する。
含有量を測定する方法に関する。特に本発明は、はぼ同
じ試料を定期的に分析するプロセス分析に好適に適用さ
れる水分測定法に関する。
〈従来の技術〉
プロセス分析に用いられる水分測定法としては、いくつ
かの方法が知られている。その一つは近赤外領域におけ
る水の吸収を測定する方法である。しかしこの方法は簡
単であるが、試料中に水と同じ波長領域に吸収を有する
ものが含まれている場合には、勿論適用できない。他の
方法としてカール・フィシャー試薬を用いて滴定を行な
う方法がある。この方法は正確な測定値を与えるが、装
置が複雑となる。
かの方法が知られている。その一つは近赤外領域におけ
る水の吸収を測定する方法である。しかしこの方法は簡
単であるが、試料中に水と同じ波長領域に吸収を有する
ものが含まれている場合には、勿論適用できない。他の
方法としてカール・フィシャー試薬を用いて滴定を行な
う方法がある。この方法は正確な測定値を与えるが、装
置が複雑となる。
く解決すべき課題〉
本発明は装置が簡単であって保守が容易、であり、且つ
近赤外領域に吸収を有する試料にも適用することのでき
る水分測定法を提供せんとするものである。
近赤外領域に吸収を有する試料にも適用することのでき
る水分測定法を提供せんとするものである。
〈課題を解決するだめの手段〉
本発明によれば、カール・フィシャー試薬の力価と沃素
（Ｉ２）の吸光度、特にｊＡＯｍμ近辺における吸光度
の大きさとが直線関係にあることを利用して水分測定が
行なわれる。
（Ｉ２）の吸光度、特にｊＡＯｍμ近辺における吸光度
の大きさとが直線関係にあることを利用して水分測定が
行なわれる。
すなわち本発明によれば
（イ）水分測定用容器に所定量のカール・フィシャー試
薬及び溶剤を導入して均一な試薬溶液を形成する試薬溶
液調製過程 （・）試薬溶液中の沃素（Ｉ・Ｊ基づく吸光度を測定す
る前測定過程 （ハ）試薬溶液中に所定量の試料を導入して、その中の
水分と試薬溶液中の沃素（Ｉ２）とを反応させる反応過
程 に）反応終了後の試薬溶液中の沃素に基づく吸光度を測
定する後測定過程 の各過程を順次行ない、水分測定用容器に導入したカー
ル・フィシャー試薬、溶剤及び試薬の量並びに前測定過
程及び後測定過程で得た測定値の差に基づいて試料中の
水分量が算出される。
薬及び溶剤を導入して均一な試薬溶液を形成する試薬溶
液調製過程 （・）試薬溶液中の沃素（Ｉ・Ｊ基づく吸光度を測定す
る前測定過程 （ハ）試薬溶液中に所定量の試料を導入して、その中の
水分と試薬溶液中の沃素（Ｉ２）とを反応させる反応過
程 に）反応終了後の試薬溶液中の沃素に基づく吸光度を測
定する後測定過程 の各過程を順次行ない、水分測定用容器に導入したカー
ル・フィシャー試薬、溶剤及び試薬の量並びに前測定過
程及び後測定過程で得た測定値の差に基づいて試料中の
水分量が算出される。
本発明について更に詳細に説明するに、本発明では通常
のカール・フィシャー試薬を用いる滴定法による水分測
定法とは異なり、反応後にカール・フィシャー試薬の沃
素が残存するように過剰量のカール・フィシャー試薬と
試料とを反応させる。そして反応前のカール・フィシャ
ー試薬の沃素の吸光度と、反応後の残存カール・フィシ
ャー試薬の沃素の吸光度（但し、反応の前後における容
積変化に基づく吸光度の変化は補正）とｔ：ｌ：基づい
て水分量が算出される。
のカール・フィシャー試薬を用いる滴定法による水分測
定法とは異なり、反応後にカール・フィシャー試薬の沃
素が残存するように過剰量のカール・フィシャー試薬と
試料とを反応させる。そして反応前のカール・フィシャ
ー試薬の沃素の吸光度と、反応後の残存カール・フィシ
ャー試薬の沃素の吸光度（但し、反応の前後における容
積変化に基づく吸光度の変化は補正）とｔ：ｌ：基づい
て水分量が算出される。
本発明方法により水分を測定するには、先ず水分測定用
容器に所定量のカール・フィシャー試薬及び溶剤を入れ
て攪拌し、均一な試薬溶液とする。カール・フィシャー
試薬及び溶剤としては市販品、例えばカール・フィシャ
ー試薬ＳＳ（ミツビシ〕や脱水溶剤ＭＳ（ミツビシ〕（
いずれも三菱化成工業株式会社製品）が用いられる。ま
た測定用容器としては、吸光度測定用の窓を有する適宜
の容器を用いることができる。
容器に所定量のカール・フィシャー試薬及び溶剤を入れ
て攪拌し、均一な試薬溶液とする。カール・フィシャー
試薬及び溶剤としては市販品、例えばカール・フィシャ
ー試薬ＳＳ（ミツビシ〕や脱水溶剤ＭＳ（ミツビシ〕（
いずれも三菱化成工業株式会社製品）が用いられる。ま
た測定用容器としては、吸光度測定用の窓を有する適宜
の容器を用いることができる。
光ファイバーを用いた吸光度測定用センサーを用いる場
合には、大気中の水分の影響を受けない密閉性のよい適
宜の容器を用いることができる。
合には、大気中の水分の影響を受けない密閉性のよい適
宜の容器を用いることができる。
試薬溶液の沃素（Ｉ２）は４００ｍμ付近から紫外領域
にかけて連続的な吸収を示すので、適宜の位置、例えば
ｊ≠ｊｍμの吸光度を測定する。
にかけて連続的な吸収を示すので、適宜の位置、例えば
ｊ≠ｊｍμの吸光度を測定する。
次いで試薬溶液中に試料を所定量導入して攪拌して反応
させ、均一溶液とする。試料の導入量はカール・フィシ
ャー試薬と水分との反応後にカール・フィシャー試薬が
残存するような量でなければならない。反応終了後に再
び前と同一の波長における吸光度を測定し、次式（１）
に従って試料中の水分含有量を算出する。
させ、均一溶液とする。試料の導入量はカール・フィシ
ャー試薬と水分との反応後にカール・フィシャー試薬が
残存するような量でなければならない。反応終了後に再
び前と同一の波長における吸光度を測定し、次式（１）
に従って試料中の水分含有量を算出する。
水分含有量（μｔ／１ｕｔ） ＝ −（（Ｍ＋Ｋ）Ａｔ
−（Ｓ＋Ｍ十Ｋ）Ａ２ ）・・・・・・（１） Ｓ：試料導入量（ｍｌ） Ｍ：溶剤導入量（ｒｔｔｌ ） Ｋ ：カール・フィシャー試薬導入量 （コ）Ａｌ：試
料導入前の吸光度 Ａ２：試料導入後の吸光度 に：定数 〈効果〉 本発明によれば、カール・フィシャー試薬、溶剤及び試
料をそれぞれ一定量づつ正確に定量して容器に導入する
手段と、吸光度を測定する手段で装置を構成できるので
、装置が簡単であり且つ保守も容易である。また、使用
するカール・フィシャー試薬の力価が経時変化しても測
定精度に何ら影響がない。従って本発明はプロセス分析
法として好適である。
−（Ｓ＋Ｍ十Ｋ）Ａ２ ）・・・・・・（１） Ｓ：試料導入量（ｍｌ） Ｍ：溶剤導入量（ｒｔｔｌ ） Ｋ ：カール・フィシャー試薬導入量 （コ）Ａｌ：試
料導入前の吸光度 Ａ２：試料導入後の吸光度 に：定数 〈効果〉 本発明によれば、カール・フィシャー試薬、溶剤及び試
料をそれぞれ一定量づつ正確に定量して容器に導入する
手段と、吸光度を測定する手段で装置を構成できるので
、装置が簡単であり且つ保守も容易である。また、使用
するカール・フィシャー試薬の力価が経時変化しても測
定精度に何ら影響がない。従って本発明はプロセス分析
法として好適である。
〈実施例〉
ガラス製の容器に溶剤としての脱水メタノール２０１１
とカール・フィシャー試薬２ ｍｌ （力価３■／ｒｔ
ｔｌ ）を入れ、３０秒間攪拌して均一にした。光ファ
イバーを備えた吸光度測定用センナ−（光路長／ ｃｍ
）を液中に入れ、ｊ弘！ｍμの吸光度を測定したとこ
ろ０３ ／ ０であった。
とカール・フィシャー試薬２ ｍｌ （力価３■／ｒｔ
ｔｌ ）を入れ、３０秒間攪拌して均一にした。光ファ
イバーを備えた吸光度測定用センナ−（光路長／ ｃｍ
）を液中に入れ、ｊ弘！ｍμの吸光度を測定したとこ
ろ０３ ／ ０であった。
次いでこれに水分含量ｉ’ｙｓ’、ｒμｆ ／ ｍｅの
水−メタノール溶液２ ｍｌを入れ、３０秒間攪拌して
均一にしたのち再び吸光度を測定した。その時の吸光度
は０．≠６６であった。前後２回の吸光度の測定値から
前記（１）式に従って定数ｋを算出した。結果を表１に
示す。水−メタノール溶液の水分含有量を変化させて同
様の測定を行ない、測定値から定数ｋを算出した。結果
を表１に示す。
水−メタノール溶液２ ｍｌを入れ、３０秒間攪拌して
均一にしたのち再び吸光度を測定した。その時の吸光度
は０．≠６６であった。前後２回の吸光度の測定値から
前記（１）式に従って定数ｋを算出した。結果を表１に
示す。水−メタノール溶液の水分含有量を変化させて同
様の測定を行ない、測定値から定数ｋを算出した。結果
を表１に示す。
表 ／
表／の結果から、ｋは吸光度の如何にかかわかる。
次いで上記において、水−メタノール標準液の代りに水
分濃度未知のメタノール２ ｒｕｇを入れて吸光度を測
定し、上記で得たに＝０．００４２７を用いて（１）式
により水分含有量を測定したところ、試料の水分は＠ｆ
ＡｊμＳ’ ／ｍｅであった。
分濃度未知のメタノール２ ｒｕｇを入れて吸光度を測
定し、上記で得たに＝０．００４２７を用いて（１）式
により水分含有量を測定したところ、試料の水分は＠ｆ
ＡｊμＳ’ ／ｍｅであった。
一方、このメタノールを常法によりカール・フィシャー
電量滴定法により水分測定したところ試料の水分は弘り
ｊ、！μｆ ／ｍｌで、双方の測定結果は良く一致した
。
電量滴定法により水分測定したところ試料の水分は弘り
ｊ、！μｆ ／ｍｌで、双方の測定結果は良く一致した
。
図は本発明を実施するプロセス分析計の１例の模式図で
ある。 ｌ：水分測定用容器 ２：カール・フィシャー試薬容器 ３：溶剤容器 ≠：カールフィシャー試薬定量供給装置ｊ：溶剤定量供
給装置 ｔ：試量定量供給装置 ７：吸光度測定用センサー ♂：光ファイバー タ：吸光度計 ｌＯ：電磁攪拌器 ／ｌ：攪拌子 １２：試料源 ／３：排液弁 ／≠：乾燥ガス導入弁 ／！１／１．１７：３方弁ｌ
♂：制御装置 特許出願人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 良否用 −ほか／名 手続補正書動式）
ある。 ｌ：水分測定用容器 ２：カール・フィシャー試薬容器 ３：溶剤容器 ≠：カールフィシャー試薬定量供給装置ｊ：溶剤定量供
給装置 ｔ：試量定量供給装置 ７：吸光度測定用センサー ♂：光ファイバー タ：吸光度計 ｌＯ：電磁攪拌器 ／ｌ：攪拌子 １２：試料源 ／３：排液弁 ／≠：乾燥ガス導入弁 ／！１／１．１７：３方弁ｌ
♂：制御装置 特許出願人 三菱化成工業株式会社 代 理 人 弁理士 良否用 −ほか／名 手続補正書動式）
Claims (1)
- （１）（イ）水分測定用容器に所定量のカール・フィシ
ャー試薬及び溶剤を導入して均一な試薬 溶液を形成する試薬溶液調製過程 （ロ）試薬溶液中の沃素（Ｉ＿２）に基づく吸光度を測
定する前測定過程 （ハ）試薬溶液中に所定量の試料を導入して、その中の
水分と試薬溶液中の沃素（Ｉ＿２）とを反応させる反応
過程 （ニ）反応終了後の試薬溶液中の沃素に基づく吸光度を
測定する後測定過程 の各過程を順次行ない、水分測定用容器に導入したカー
ル・フィシャー試薬、溶剤及び試料の量並びに前測定過
程及び後測定過程で得た測定値の差に基づいて試料中の
水分量を算出することを特徴とする水分測定法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3929188A JP2611308B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | カール・フィシャー試薬を用いる水分測定法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3929188A JP2611308B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | カール・フィシャー試薬を用いる水分測定法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01213555A true JPH01213555A (ja) | 1989-08-28 |
| JP2611308B2 JP2611308B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=12549048
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3929188A Expired - Fee Related JP2611308B2 (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | カール・フィシャー試薬を用いる水分測定法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2611308B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102778531A (zh) * | 2012-08-06 | 2012-11-14 | 漳州鑫展旺化工有限公司 | 一种新型多效检测有机溶剂的滴定剂及其制作方法 |
-
1988
- 1988-02-22 JP JP3929188A patent/JP2611308B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102778531A (zh) * | 2012-08-06 | 2012-11-14 | 漳州鑫展旺化工有限公司 | 一种新型多效检测有机溶剂的滴定剂及其制作方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2611308B2 (ja) | 1997-05-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |