JPH01186543A - 高分子分子構造分析装置 - Google Patents
高分子分子構造分析装置Info
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- JPH01186543A JPH01186543A JP63003849A JP384988A JPH01186543A JP H01186543 A JPH01186543 A JP H01186543A JP 63003849 A JP63003849 A JP 63003849A JP 384988 A JP384988 A JP 384988A JP H01186543 A JPH01186543 A JP H01186543A
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Landscapes
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は高分子化合物の分子構造を分析する高分子分子
構造分析装置に関する。
構造分析装置に関する。
［従来の技術］
高分子化合物の分子構造を解析するためのデータは、こ
れまで赤外吸収スペクトル法、ラマン散乱法、核磁気共
鳴法、熱分解ガスクロマトグラフ／貿呈分析法等により
得られていた。これらは、それぞれ以下のような特徴を
持っている。
れまで赤外吸収スペクトル法、ラマン散乱法、核磁気共
鳴法、熱分解ガスクロマトグラフ／貿呈分析法等により
得られていた。これらは、それぞれ以下のような特徴を
持っている。
すなわら、赤外吸収スペクトル法は、分子内の原子間の
各種振動において、分子の双極子モーメントが変化する
ような振動モードに活性であり、得られた赤外吸収スペ
クトル上の各吸収ピークは、分子内の各原子間結合に特
徴的である。従っていかなる原子間結合が分子内に存在
するかを知ることができ、多くのそのような原子間結合
の情報から、試料とした高分子化合物の分子構造を解析
することができる。また、水沫においては、多くの物質
のスペクトルが集められ、データベース化されているた
め、コンピュータによる検索によって迅速に物質の同定
を行うことも可能となりつつおる。
各種振動において、分子の双極子モーメントが変化する
ような振動モードに活性であり、得られた赤外吸収スペ
クトル上の各吸収ピークは、分子内の各原子間結合に特
徴的である。従っていかなる原子間結合が分子内に存在
するかを知ることができ、多くのそのような原子間結合
の情報から、試料とした高分子化合物の分子構造を解析
することができる。また、水沫においては、多くの物質
のスペクトルが集められ、データベース化されているた
め、コンピュータによる検索によって迅速に物質の同定
を行うことも可能となりつつおる。
ラマン散乱法は、分子内の原子間の各種振動において、
分子の分極率が変化するような振動モードに活性であり
、得られたラマン散乱スペクトル上の各ピークは分子内
の各原子間結合に特徴的である。従って赤外吸収スペク
トル法とは相補的に、いかなる原子間結合が分子内に存
在するかを知ることができ、多くのそのような原子間結
合の情報から試料とした高分子化合物中に、いかなる原
子間結合が存在するかを、またいかなる分子構造を試料
高分子が有するかを解析することができる。
分子の分極率が変化するような振動モードに活性であり
、得られたラマン散乱スペクトル上の各ピークは分子内
の各原子間結合に特徴的である。従って赤外吸収スペク
トル法とは相補的に、いかなる原子間結合が分子内に存
在するかを知ることができ、多くのそのような原子間結
合の情報から試料とした高分子化合物中に、いかなる原
子間結合が存在するかを、またいかなる分子構造を試料
高分子が有するかを解析することができる。
核磁気共鳴法では、分子中の核スピン母子数がＯ以外の
原子核のスピンの情報を得ることができる。この情報は
、原子核の周囲の電子密度や、結合原子の種類や数に関
するデータを含んでおり、試料とした高分子化合物の分
子構造を明確に解析することが可能である。
原子核のスピンの情報を得ることができる。この情報は
、原子核の周囲の電子密度や、結合原子の種類や数に関
するデータを含んでおり、試料とした高分子化合物の分
子構造を明確に解析することが可能である。
熱分解ガスクロマトグラフ／質量分析法は試料高分子の
微細片または微量粉末を不活性ガス中にて高温で熱分解
し、得られた熱分解ガスをガスクロマトグラフにより各
成分に分離した後、質量分析法により各成分の質量スペ
クトルを得る方法である。質量スペクトルは物質に対し
て特徴的であり、従って熱分解ガス中の各成分を同定す
ることができ、そして、この熱分解ガスの構成は試料と
した高分子化合物の分子構造を明確に反映しているため
、試料とした高分子化合物の分子構造を解析することが
できる。
微細片または微量粉末を不活性ガス中にて高温で熱分解
し、得られた熱分解ガスをガスクロマトグラフにより各
成分に分離した後、質量分析法により各成分の質量スペ
クトルを得る方法である。質量スペクトルは物質に対し
て特徴的であり、従って熱分解ガス中の各成分を同定す
ることができ、そして、この熱分解ガスの構成は試料と
した高分子化合物の分子構造を明確に反映しているため
、試料とした高分子化合物の分子構造を解析することが
できる。
また、比較的低分子の物質に対する分析方法としてＦＡ
Ｂ （Ｆａｓｔ ａｔｏｍ ｂｏｍｂａｒｄｍｅｎｔ
）−質量分析法が知られているが、これは生体内物質に
代表されるような熱に対して不安定な物質、極性の高い
物質等、他の方法では容易にイオン化し、質量分析でき
ない物質のイオン化および質量分析が可能であり、ビタ
ミン類や酵素等、生体内物質の分析に有効な方法である
。
Ｂ （Ｆａｓｔ ａｔｏｍ ｂｏｍｂａｒｄｍｅｎｔ
）−質量分析法が知られているが、これは生体内物質に
代表されるような熱に対して不安定な物質、極性の高い
物質等、他の方法では容易にイオン化し、質量分析でき
ない物質のイオン化および質量分析が可能であり、ビタ
ミン類や酵素等、生体内物質の分析に有効な方法である
。
［発明が解決しようとする課題］
ところで、上述の赤外吸収スペクトル法、ラマン散乱法
、核磁気共鳴法、熱分解ガスクロ°マドグラフ／質量分
析法等の高分子化合物の分子構造を解析するためのデー
タの得られる分析法やＦＡＢ−質量分析法には高分子化
合物、特に固体高分子化合物の分子構造解析上、以下の
ような種々の問題点がある。
、核磁気共鳴法、熱分解ガスクロ°マドグラフ／質量分
析法等の高分子化合物の分子構造を解析するためのデー
タの得られる分析法やＦＡＢ−質量分析法には高分子化
合物、特に固体高分子化合物の分子構造解析上、以下の
ような種々の問題点がある。
すなわち、赤外吸収スペクトル法では、固体高分子を、
干渉縞が生じない程度の薄膜にして透過で測定するか、
きれいな鏡面をつくってＡＴＲで測定するか、粉末にし
てＫＢｒ錠剤として透過で測定するか、または粉末にし
て拡散反射で測定する等の方法があるが、いずれも赤外
吸収スペクトル装置による測定に先立って、上述のよう
に何らかの前処理を必要とするので作業性の点で問題が
ある。
干渉縞が生じない程度の薄膜にして透過で測定するか、
きれいな鏡面をつくってＡＴＲで測定するか、粉末にし
てＫＢｒ錠剤として透過で測定するか、または粉末にし
て拡散反射で測定する等の方法があるが、いずれも赤外
吸収スペクトル装置による測定に先立って、上述のよう
に何らかの前処理を必要とするので作業性の点で問題が
ある。
ラマン散乱法では、固体高分子をそのまま分析すること
は可能ではあるが、励起光の試料に対する照射位置や照
射角度を適当に合わせないと解析に有効な高強度のスペ
クトルが得られない。また、高強度のスペクトルを得る
ために励起光であるレーザ光の出力を高くしたり、また
はレンズ系により集光した場合、試料が熱変性してしま
うことが往々にしてあり、その場合、元の試料のラマン
スペクトルは得られなくなってしまう。
は可能ではあるが、励起光の試料に対する照射位置や照
射角度を適当に合わせないと解析に有効な高強度のスペ
クトルが得られない。また、高強度のスペクトルを得る
ために励起光であるレーザ光の出力を高くしたり、また
はレンズ系により集光した場合、試料が熱変性してしま
うことが往々にしてあり、その場合、元の試料のラマン
スペクトルは得られなくなってしまう。
核磁気共鳴法では、最近、ＣＰ／ＨＡＳ （クロスポラ
リゼーション／マジックアングルスピニング）法の開発
により固体試料も測定可能となりつつあるものの、溶液
試料はど分解能の高いスペクトルは得られず、複雑な構
造の高分子では、やはり何らかの溶媒に溶解して溶液試
料として測定する必要がある。その場合、分子量の高い
固体高分子は溶解し難く、特にエポキシ樹脂、加硫ゴム
等の架橋構造を有する物質は非常に溶解が困難で、もし
溶液にできたとしても分子量の高いものほど溶液試料中
の単位体積当りの分子数が少なく、解析に有効なスペク
トルを得るのが困難な場合がある。
リゼーション／マジックアングルスピニング）法の開発
により固体試料も測定可能となりつつあるものの、溶液
試料はど分解能の高いスペクトルは得られず、複雑な構
造の高分子では、やはり何らかの溶媒に溶解して溶液試
料として測定する必要がある。その場合、分子量の高い
固体高分子は溶解し難く、特にエポキシ樹脂、加硫ゴム
等の架橋構造を有する物質は非常に溶解が困難で、もし
溶液にできたとしても分子量の高いものほど溶液試料中
の単位体積当りの分子数が少なく、解析に有効なスペク
トルを得るのが困難な場合がある。
熱分解ガスクロマトグラフ／質量分析法では、不活性ガ
ス中で高温で熱分解するため、高分子はかなり細かな分
子にまで、ラジカル反応によって分解してしまい、元の
高分子の構造中の小さな各部の構造しか情報として得る
ことは゛できない。ざらに、この方法では、はとんどの
場合、分子中の結合の強弱に対して切断の選択性がない
ので元の高分子の構造を解析することが困難な場合が多
い。
ス中で高温で熱分解するため、高分子はかなり細かな分
子にまで、ラジカル反応によって分解してしまい、元の
高分子の構造中の小さな各部の構造しか情報として得る
ことは゛できない。ざらに、この方法では、はとんどの
場合、分子中の結合の強弱に対して切断の選択性がない
ので元の高分子の構造を解析することが困難な場合が多
い。
以上のように高分子化合物の分子構造を分析することの
できる各種分析法には種々の問題点がある。
できる各種分析法には種々の問題点がある。
またＦＡＢ−質量分析法は、分子量が約３０００程度ま
での比較的分子量の低い物質、特にビタミン類や酵素等
の生体内分子の分析には最適な方法であるが、固体高分
子の分析は困難である。
での比較的分子量の低い物質、特にビタミン類や酵素等
の生体内分子の分析には最適な方法であるが、固体高分
子の分析は困難である。
本発明の目的は以上述べたような従来の問題点を解消し
、高分子化合物を何らの前処理を要せず測定することが
でき、かつその分子構造に関する有効な情報を得ること
のできる新規な高分子分子構造分析装置を提供すること
にある。
、高分子化合物を何らの前処理を要せず測定することが
でき、かつその分子構造に関する有効な情報を得ること
のできる新規な高分子分子構造分析装置を提供すること
にある。
［課題を解決するための手段］
本発明は、Ｆ Ａ Ｂ （Ｆａｓｔ ａｔｏｍ ｂｏｍ
ｂａｒｄｍｅｎｔ ）ガンを備えたイオン化室および質
量分析室よりなる高分子分子構造分析装置において、イ
オン化室に紫外線照射装置が配設されてなることを特徴
とする高分子分子構造分析装置である。
ｂａｒｄｍｅｎｔ ）ガンを備えたイオン化室および質
量分析室よりなる高分子分子構造分析装置において、イ
オン化室に紫外線照射装置が配設されてなることを特徴
とする高分子分子構造分析装置である。
本発明による分析装置を用いれば、試料の形状に特に制
約はなく、かつ何ら前処理を必要とせずに高分子化合物
の分析が可能である。また、照射する紫外線のエネルギ
ー、すなわち波長や光量をコントロールすることにより
、切断する結合の種類や量をコントロールすることがで
きるので、分子構造解析上、非常に有効な情報を与える
。また、本装置は、全ての高分子物質に適用することが
でき、例えば固体高分子であっても液体高分子であって
も適用可能である。
約はなく、かつ何ら前処理を必要とせずに高分子化合物
の分析が可能である。また、照射する紫外線のエネルギ
ー、すなわち波長や光量をコントロールすることにより
、切断する結合の種類や量をコントロールすることがで
きるので、分子構造解析上、非常に有効な情報を与える
。また、本装置は、全ての高分子物質に適用することが
でき、例えば固体高分子であっても液体高分子であって
も適用可能である。
［作用］
イオン化室において、１分子に紫外線を照射すると高分
子内の原子間結合は、その結合解離エネルギーおよび解
離の活性化エネルギーに応じて切断される。結合解離エ
ネルギーは、Ｃ−Ｃ結合に比較してＣ−０やＣ−８等の
へテロ結合の方が低く、より切断されやすい。よって紫
外線照射によりその固体高分子に特徴的なフラグメント
が多数生成することになる。これらのフラグメントは、
その大きざがＦＡＢイオン化にとって小さすぎず、かつ
大きすぎない範囲となったとき、ＦＡＢガンから同時に
照射される八「等の中性原子によってスパッタされ、一
部がイオン化される。これらのイオンは、試料とした高
分子に特徴的であり、かつ、熱分解法におけるほどには
細かく切断されていないので、試料とした高分子の構造
単位を明らかにするのに有効である。
子内の原子間結合は、その結合解離エネルギーおよび解
離の活性化エネルギーに応じて切断される。結合解離エ
ネルギーは、Ｃ−Ｃ結合に比較してＣ−０やＣ−８等の
へテロ結合の方が低く、より切断されやすい。よって紫
外線照射によりその固体高分子に特徴的なフラグメント
が多数生成することになる。これらのフラグメントは、
その大きざがＦＡＢイオン化にとって小さすぎず、かつ
大きすぎない範囲となったとき、ＦＡＢガンから同時に
照射される八「等の中性原子によってスパッタされ、一
部がイオン化される。これらのイオンは、試料とした高
分子に特徴的であり、かつ、熱分解法におけるほどには
細かく切断されていないので、試料とした高分子の構造
単位を明らかにするのに有効である。
し実施例］
以下、本発明の実施例について図面を参照して詳細に説
明する。
明する。
第１図は本発明の一実施例を示す固体高分子分子構造分
析装置の概略構成図である。本装置はイオン化室１およ
び質量分析室２よりなり、このイオン化室１にはＦＡＢ
ガン３および紫外線照射装置４が配設されている。この
装置を用いて分子構造の分析を行うには、まずイオン化
室１内に置かれた固体高分子試料５に紫外線照射装置４
から紫外線を照射すると共に、ＦＡＢガン３よりＡ「中
性原子を照射する。この紫外線照射により試料の高分子
は、分子内の多数の所定位置で切断され、Ｆ△Ｂイオン
化の可能な大きざのフラグメントとなる。これらのフラ
グメントはＦＡＢガン３より照射されるＡｒ中性原子に
よってスパッタされ、一部はイオン化されて、質量分析
室２に入る。以上のようにして試料とした固体高分子化
合物の構造単位の質量分析を行うことができ、試料の分
子構造を明らかにすることができる。上記の方法におい
て、紫外線の波長や光量を変化させることにより分子中
の種類の異なる結合を選択的に切断したり、切断の口を
コントロールすることなどが可能であり、これは分子構
造解析上、重要な情報を与える。
析装置の概略構成図である。本装置はイオン化室１およ
び質量分析室２よりなり、このイオン化室１にはＦＡＢ
ガン３および紫外線照射装置４が配設されている。この
装置を用いて分子構造の分析を行うには、まずイオン化
室１内に置かれた固体高分子試料５に紫外線照射装置４
から紫外線を照射すると共に、ＦＡＢガン３よりＡ「中
性原子を照射する。この紫外線照射により試料の高分子
は、分子内の多数の所定位置で切断され、Ｆ△Ｂイオン
化の可能な大きざのフラグメントとなる。これらのフラ
グメントはＦＡＢガン３より照射されるＡｒ中性原子に
よってスパッタされ、一部はイオン化されて、質量分析
室２に入る。以上のようにして試料とした固体高分子化
合物の構造単位の質量分析を行うことができ、試料の分
子構造を明らかにすることができる。上記の方法におい
て、紫外線の波長や光量を変化させることにより分子中
の種類の異なる結合を選択的に切断したり、切断の口を
コントロールすることなどが可能であり、これは分子構
造解析上、重要な情報を与える。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明による高分子分子構造分析
装置を用いれば、試料に対して何らの前処理も必要とせ
ず、迅速にあらゆる種類の高分子化合物の分子構造を解
析することができる。また、照射する紫外線の波長や光
量をコントロールすることにより、分子中の切断する結
合位置や切断の量をコントロールすることができ、これ
は分子構造解析上、非常に有効な情報を与える。
装置を用いれば、試料に対して何らの前処理も必要とせ
ず、迅速にあらゆる種類の高分子化合物の分子構造を解
析することができる。また、照射する紫外線の波長や光
量をコントロールすることにより、分子中の切断する結
合位置や切断の量をコントロールすることができ、これ
は分子構造解析上、非常に有効な情報を与える。
第１図は本発明の一実施例の概略構成図である。
１・・・イオン化室 ２・・・質量分析室３・
・・ＦＡＢガン ４・・・紫外線照射装置５・
・・高分子試料
・・ＦＡＢガン ４・・・紫外線照射装置５・
・・高分子試料
Claims (1)
- （１）ＦＡＢ（Ｆａｓｔａｔｏｍｂｏｍｂａｒｄｍｅｎ
ｔ）ガンを備えたイオン化室および質量分析室よりなる
高分子分子構造分析装置において、イオン化室に紫外線
照射装置が配設されてなることを特徴とする高分子分子
構造分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63003849A JPH0770302B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 高分子分子構造分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63003849A JPH0770302B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 高分子分子構造分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01186543A true JPH01186543A (ja) | 1989-07-26 |
| JPH0770302B2 JPH0770302B2 (ja) | 1995-07-31 |
Family
ID=11568633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63003849A Expired - Lifetime JPH0770302B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 高分子分子構造分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0770302B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10037706B4 (de) * | 1999-08-16 | 2006-10-05 | Hyundai Electronics Industries Co., Ltd., Ichon | Schaltung zum Betreiben eines nichtflüchtigen ferroelektrischen Speichers |
| DE10046051B4 (de) * | 1999-09-20 | 2007-06-21 | Hyundai Electronics Industries Co., Ltd., Ichon | Nichtflüchtiger ferroelektrischer Speicher und Schaltung zum Betreiben desselben |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5838445A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-05 | Hitachi Ltd | スパ−ク・ソ−ス質量分析装置 |
| JPS5986655U (ja) * | 1982-12-03 | 1984-06-12 | 日本電子株式会社 | 質量分析装置等用イオン源 |
-
1988
- 1988-01-13 JP JP63003849A patent/JPH0770302B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5838445A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-05 | Hitachi Ltd | スパ−ク・ソ−ス質量分析装置 |
| JPS5986655U (ja) * | 1982-12-03 | 1984-06-12 | 日本電子株式会社 | 質量分析装置等用イオン源 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10037706B4 (de) * | 1999-08-16 | 2006-10-05 | Hyundai Electronics Industries Co., Ltd., Ichon | Schaltung zum Betreiben eines nichtflüchtigen ferroelektrischen Speichers |
| DE10046051B4 (de) * | 1999-09-20 | 2007-06-21 | Hyundai Electronics Industries Co., Ltd., Ichon | Nichtflüchtiger ferroelektrischer Speicher und Schaltung zum Betreiben desselben |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0770302B2 (ja) | 1995-07-31 |
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