JPH01156015A - 熱可塑性微小球の乾燥および発泡方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、熱可塑性微小球の乾燥および発泡方法に関す
る。より詳細には、本発明は未発泡熱可塑性微小球の乾
燥および発泡時に乾燥機中で粉体爆発が発生するのを防
止する方法に関する。

発泡性微小球、その製造および使用は米国特許節３，８
１５．９７２号に開示されている。これらの粒子の熱可
塑性シェルは、たとえば単量体、たとえば塩化ビニル、
塩化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリレートま
たはスチレンから形成された重合体または共重合体から
構成することができる。

未発泡味の粒度および発泡法の粒度は広範囲に変化させ
ることができ、最終生成物の所望の特性に応じて選択さ
れる。未発泡味の粒度はたとえば１、ｃｚｍ−１ｍｍ、
好ましくは２μｍ−０，５ｍ＋ｘｓ特に５μｍ−５０μ
ｍとすることができる。粒子の直径は発泡時に２−５倍
に増大する。未発泡味は加熱時に気化する揮発性液体発
泡剤を含有している。これらの発泡剤は、たとえばフレ
オン、たとえばトリクロロフルオロメタン、炭化水素、
たとえばｎ−ペンタン、イソペンタン、ネオ−ペンタン
、ブタン、イソブタン、またはこの種の微小球に通常使
用される他の発泡剤とすることができる。発泡剤は微小
球の重量の５−３０重量％を構成するのが適当である。

エクスパンセル（Ｅｘｐａｎｃｅｌ　Ｍ　Ｍ　商標。

は、ビニリデン／アクリロニトリル共重合体の熱可塑性
シェルを有し、発泡剤としてイソブタンを含有する市販
の微小球製品の適当な例である。

発泡微小球は、未発泡微小球から数種の公知の方法によ
って生成することができる。微小球の乾燥と発泡を同時
に行う一方法は、米国特許箱４．３９７．７９９号から
公知である。未発泡微小球の不活性液体への分散液を噴
霧し、噴霧した分散液を高温の不活性ガス流と接触させ
る。経済的観点からは、水を不活性液体として使用し、
空気を不活性ガスとして使用するのが最も有利である。

この公知の方法の一つの欠点は、必要とされる高温によ
っては粉体爆発の危険があることである。

この爆発は乾燥／発泡設備が破壊されるほど激しいこと
もある。

粉体爆発の危険は、乾燥／発泡設備中の水蒸気含量を増
加させることによって取除くことができることを見出し
た。本発明は特許請求の範囲にも開示したように、未発
泡微小球の水への懸濁液を乾燥／発泡設備中で微小な液
滴に微粉砕することによって発泡性熱可塑性微小球を乾
燥および発泡させる方法を提供する。微小球を乾燥およ
び発泡させるのに十分な高温の熱空気流を設備に流す。

設備中の水蒸気含量は、外部から水蒸気を添加すること
によって増加させる。水蒸気の含量は好ましくは粉体爆
発の生じる値を越えた値に調整する。

設備中の水蒸気含量を制御する手段を講じないと、流入
する空気と流出する空気の温度差に応じて水蒸気は通常
的４−７容量％となる。このような値では粉体爆発の危
険性がある。水蒸気含量が増加すると粉体爆発の危険性
は低下し、ある特定の値で完全に消滅する。外部からの
水蒸気の添加とは、水蒸気を設備に故意に添加して水蒸
気含量を設備の通常運転時に得られる値より高い値に増
加させることを意味する。

水蒸気含量は乾燥／発泡設備中の微小球の量に左右され
る。適当な値は簡単な試験によって決定することができ
る。得られた発泡微小球は、たとえば圧力室中で空気と
混合することができる。室内の空気をたとえば電熱線を
用いて加熱し、粉体爆発を発生させる。空気中の水蒸気
の量を増加させることにより、粉体爆発が起こらなくな
る限界値を測定することができる。室内の微小球の量を
変えて試験を繰り返し、知りたい微小球含量についての
限界値を得ることができる。試験を行った結果、乾燥／
発泡設備中の水蒸気含量（空気中の容量％で表わす）の
限界値は、乾燥／発泡設備中の発泡微小球の含量（ｇ／
空気のＴｄ）に対する数値の少なくとも約７％であるこ
とが示された。

乾燥／発泡設備中の水蒸気含量は多くの方法によって増
加させることができる。水蒸気は外部から設備に加える
ことができる。乾燥用空気を極めて高温に加熱し、霧状
の水を注入して気化させ、設備に導入する空気中の水蒸
気含量を十分高いものとすることもできる。しかしこの
後者の方法ではエネルギー費用が高くつく。設備から流
出する乾燥用空気の一部を再循環させるのも設備中の水
蒸気含量を増加させる有利な方法である。この方法は本
発明の好適な実施態様である。再循環によって、水蒸気
含量を粉体爆発の危険性を取り除くのに必要な値より高
くすることができる。再循環によって、水蒸気含量を１
５−３０容量％、さらには３０容量％以上も上昇させる
ことができる。通常、粉体爆発の危険性はすでに約１５
容量％でなくなっているので、３０容量％以上の値はさ
ほど重要ではない。

驚くべきことに、本発明の方法で用いる乾燥用空気は水
蒸気含量が相当高いにもかかわらず、最終発泡生成物は
、水蒸気含量を増加させない方法で乾燥を実施した場合
と同じくらい乾燥していることが示された。

乾燥用空気の水蒸気含量を増加させると、乾燥能力も増
大する。これは水蒸気の方が空気より熱容量が著しく高
いことによるものである。したがって乾燥能力を最大限
高くする必要があるときは、水蒸気含量を３０容量％以
上に上昇させることもできる。水蒸気含量の上限は、微
小球の乾燥が不十分なものとなる含量によって決定され
る。発泡微小球の水分含量として許容できるのは、最大
で１％、好ましくは０．８％以下である。乾燥用空気を
再循環させる方法を適用することによって、乾燥の経済
性も向上する。

乾燥用空気中の水蒸気含量を増加させると露点が上昇し
、一連の装置の一部で結露が生ずる危険性がある。しか
し結露は十分に断熱を行うことに五って防止することが
できる。

本発明の方法は、未発泡微小球の水への懸濁液を噴霧し
、そして噴霧した懸濁液を高温の空気流と接触させるこ
とによって実施するのが適当である。懸濁液の固形分、
すなわち微小球の含量は広範囲に変化させることができ
、固形分が２５−５０％、好ましくは３５−４５％の懸
濁液を用いて作業するのが適当であることが示された。

懸濁液の温度は重大ではなく、広範囲に、たとえば周囲
温度（室温）と懸濁液を生成した温度との間で変化させ
ることができる。乾燥／発泡過程の第一フェーズの間に
導入する空気の目的は水を気化させることにあるので、
導入空気の温度は微小球の過発泡の危険性に関して重要
ではない。連続供給する空気の温度および量は、乾燥／
発泡過程の第二フェーズ、すなわち発泡フェーズで微小
球周囲の空気の温度が１８０℃を越えないように、懸濁
液の温度および固形分を考慮して選択する。発泡フェー
ズの間の空気の温度は８０−１５０℃、好ましくは９０
−１２０℃の範囲とするのが適当である。導入する空気
の温度は１４０−３５０℃、好ましくは２５Ｇ−３２０
℃、特に２８０−３１０℃の範囲に変えることができる
。発泡フェーズの間の温度が１８０℃を超えると、微小
球が過発泡して崩壊する。発泡温度を特定の範囲内とな
るよう調整する適当な方法としては、懸濁液を供給する
ポンプを用いて懸濁液の導入量を制御する方法がある。

懸濁液の噴霧はいわゆるアトマイザで行うことも、懸濁
液を微粉砕する他の手段、たとえば１種以上の噴霧ディ
スクあるいはノズルによって行うこともできる。

本発明は細長い装置、好ましくは管状の装置で行うのが
適当である。装置の一端には、微小球と水の分散液を微
粉砕する装置、ならびに高温空気の取入口が設けである
。装置の他端には、発泡微小球を含む流出空気の出口が
設けられ、この出口は発泡微小球の採取装置に連結され
ている。流出する空気の一部は、微小球を空気から分離
した後に高温空気取入口まで戻す。再循環度、すなわち
流出する乾燥用空気のうちの再循環される割合は、乾燥
／発泡設備中の水蒸気含量が、問題となる微小球含量で
の粉体爆発の限界値より大となる値に調整する。再循環
度の値は、設備中で必要とされる水分含量と流出する乾
燥用空気の水分含量に応じて決定する。再循環度の値は
個別事例のそれぞれで簡単な試験を行なうことによって
決定することがで酋る。再循環度の上限は、発泡微小球
に要求される固形分に応じて決定される。再循環度が高
すぎると微小球中の乾燥成分含量が不十分となることが
ある。本発明の方法を実施する装置としては通常の噴霧
乾燥機が好適である。

乾燥用空気の加熱は電池で行うことができる。

乾燥用空気はガス、油、または他の可燃物の燃焼によっ
ても加熱することができる。後者の場合には、燃焼ガス
は再循環させた空気および新鮮な空気と混合して、直接
乾燥機に供給することができる。この方法によって乾燥
機に流入する気体混合物中の酸素含量がさらに低減する
ので、粉体爆発の発生に関する安全率がさらに確保され
る。

ここで本発明を以下の実施例によって説明する。

実施例１ 密度が３６ｋｇ／ｆｆｌの発泡状態の熱可塑性微小球を
、耐圧室中で８０℃の空気と、濃度が空気ｔｉ当り微小
球２００ｇとなるまで混合した。微小球は塩化ビニリデ
ンとアクリロニトリルの共重合体製とした。

微小球中の発泡痢としてはイソブタンを使用した。

圧力室は電熱線を備えており、これに電流を通すことに
より赤熱するまで加熱した。電熱線を加熱後２−３秒で
強力な粉体爆発が得られた。

水蒸気が水蒸気／空気混合物に基づいて５−３０容量％
の範囲の各種割合である水蒸気と空気の混合物を用いて
、一連の測定を実施した。各試験での気体混合物中の発
泡微小球濃度は上述の通りとした。水蒸気含量が増加す
るにしたがって粉体爆発が弱まり、水蒸気が１５％以上
となると粉体爆発は全く生じなかった。

水蒸気のかわりに窒素を用いて一連の測定を繰り返°忙
。粉体爆発を防止するためには窒素含量を最（１ｍｌ、
２３％まで増加させる必要があった。したがって粉体爆
発の防止には水蒸気の方が窒素より効果的である。

発泡粒子の濃度を空気１況当り１００−２７０　ｇの範
囲で変化させた一連の試験も実施した。微小球の各濃度
で、粉体爆発を防止するのに必要な水蒸気の最低濃度を
測定した。以下の結果が得られた。

微小球の濃度　水蒸気濃度の限 （ｇ／空気のｒＩｌ）　　界値（容量％）　　　　Ｂ／
Ａ（Ａ）　　　　　　　（Ｂ）　　　　　　（％）ｔｏ
ｏ　　　　　　　　　２　　　　　　７１４０　　　　
　　　１２　　　　　　８、Ｂ２００　　　　　　　１
５　　　　　　７．５２２０　　　　　　　１７　　　
　　　７．７２７０　　　　　　　２０　　　　　　７
．４乾燥／発泡試験 実施例２ 比較試験 固形分が４４重量％の未発泡微小球の水への懸濁液を噴
霧乾燥機に供給し、乾燥機中で懸濁液を高速回転する噴
霧ディスクにより小型液滴に微粉砕した。微細液滴の霧
を乾燥室内で３００℃の空気流と混合した。乾燥室から
流出する空気の温度は１００℃であった。乾燥／発泡設
備から出る生成物の密度は３Ｂ）ｃｇ／ｍであった。水
分含量は０．７％であった。乾燥機中の空気の水蒸気含
量は６．５容量％であった。乾燥機中の異なった位置で
の発泡微小体の濃度を、プローブでサンプルを採取する
ことによって測定した。発泡微小体の濃度は空気ｌＴｌ
１当り１５−１７０ｇの範囲で変化していた。濃度は乾
燥機周縁部で最も高かった。実施例１から明らかなよう
に、粉体爆発は約１５容量％の水蒸気含量によって防止
される。したがってこの乾燥機で得られる８、５容量％
という含量では乾燥機中で粉体爆発の危険性がある。

試験条件を変更し、その変更の結果乾燥機中の任意の地
点での微小球含量が２００ｇ／　Ｔｄを越える場合には
、乾燥機中の水蒸気含量も粉体爆発が生じぬように増加
させる必要がある。乾燥機中の微小球含量がこれよりは
るかに低いようであれば、実施例１にしたがって水蒸気
含量を低下させる選択肢もある。

実施例３ 乾燥用の気体を部分的に再循環させた試験各種割合の乾
燥用空気を乾燥設備の空気取入口まで戻した以外は、試
験条件は実施例２と同様とした。

再循環させた気体の割合は再循環度として示しである。

一連の試験では、再循環度をロー８２％で変化させた。

以下の結果が得られた。

＊）は発泡微小球 微小球の乾燥および発泡は全ての試験で良好に進行した
。乾燥生成物の水分含量は低く、密度として測定した微
小球の発泡度は約３４ｋｇ／′ｒｄの正常なレベルであ
った。

乾燥用気体を部分的に再循環させた場合には、同じ乾燥
用気体流で同じ温度に調整したにもがかわらず、乾燥能
力が増大した。再循環度を７５−８２％とすると、試験
ａ）と比較して乾燥能力が３（１−４０％向上した。

特許出願人　キャスコ　ノーベル　アクチェボラーグ 代理人　　弁理士　　伊　東　辰　雄 代理人　　弁理士　　伊　東　哲　也

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、発泡性熱可塑性微小球を乾燥および発泡させるにあ
   たり、微小球を乾燥および発泡させるのに十分な高温を
   有する高温空気流を導入した乾燥／発泡設備中で、未発
   泡微小球の水への懸濁液を小型液滴に微粉砕する方法に
   おいて、乾燥／発泡設備中の水蒸気含量を水蒸気の外部
   添加によって増加させることを特徴とする方法。 ２、設備中の水蒸気含量を、粉体爆発が生じる限界値を
   越える値まで増加させることを特徴とする請求項１記載
   の方法。 ３、水蒸気含量（空気中の容器％で表わす）の前記限界
   値が、発泡微小球含量（ｇ／空気のｍ＾３）に対する数
   値の７％以上であることを特徴とする請求項２記載の方
   法。 ４、乾燥／発泡設備中の水蒸気含量を、流出する乾燥用
   空気の再循環によって増加させることを特徴とする請求
   項１記載の方法。 ５、乾燥／発泡設備中の水蒸気含量が１５容量％以上で
   あることを特徴とする請求項１記載の方法。 ６、水蒸気含量が１５−３０容量％の範囲であることを
   特徴とする請求項５記載の方法。 ７、乾燥／発泡設備中に導入する空気流を、ガス、油、
   または他の可燃物の燃焼によって生じた高温燃焼ガスと
   混合することによって加熱することを特徴とする請求項
   １記載の方法。