JPH01145386A - 黒鉛るつぼ - Google Patents
黒鉛るつぼInfo
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- JPH01145386A JPH01145386A JP30524287A JP30524287A JPH01145386A JP H01145386 A JPH01145386 A JP H01145386A JP 30524287 A JP30524287 A JP 30524287A JP 30524287 A JP30524287 A JP 30524287A JP H01145386 A JPH01145386 A JP H01145386A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/243—Crucibles for source material
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、主として金属を蒸着する際に用いられる、改
良された黒鉛るつぼに関する。
良された黒鉛るつぼに関する。
金属を蒸着する際には、金属原料を通常の黒鉛るつぼに
入れ、これを抵抗加熱、或は誘電加熱によって真空中で
加熱溶解する。この場合、真空中で溶融金属を扱うため
、黒鉛るつぼの表面細孔に金属が侵入し易く、また、金
属とカーボンが反応して金属カーバイトが生成され、数
回の使用で黒鉛るつぼが破壊してしまうことが多く、こ
れに対する対策がとられている。
入れ、これを抵抗加熱、或は誘電加熱によって真空中で
加熱溶解する。この場合、真空中で溶融金属を扱うため
、黒鉛るつぼの表面細孔に金属が侵入し易く、また、金
属とカーボンが反応して金属カーバイトが生成され、数
回の使用で黒鉛るつぼが破壊してしまうことが多く、こ
れに対する対策がとられている。
アルミニウムの蒸着を代表例として説明すると、アルミ
ニウムの真空蒸着は、通常１３００〜１５００℃の温度
で、１０−３〜１１０４ｓＨの真空条件１；で行なわれ
る。この場合、溶融アルミ昼つムは、黒鉛るつぼの細孔
に侵入し、かつ黒鉛るつぼのカーボンと反応して、下式
に示すようにアルミニウムカーバイトを生成する。
ニウムの真空蒸着は、通常１３００〜１５００℃の温度
で、１０−３〜１１０４ｓＨの真空条件１；で行なわれ
る。この場合、溶融アルミ昼つムは、黒鉛るつぼの細孔
に侵入し、かつ黒鉛るつぼのカーボンと反応して、下式
に示すようにアルミニウムカーバイトを生成する。
４ＡＪ＋３Ｃ→Ａ！４ Ｃ３
生成したアルミニウムカーバイトは、黒鉛るつぼの内面
に固着し、アルミニウムの蒸発を阻害させるばかりでな
く、黒鉛を浸食し、少ない使用回数で黒鉛るつぼが破壊
される原因となる。
に固着し、アルミニウムの蒸発を阻害させるばかりでな
く、黒鉛を浸食し、少ない使用回数で黒鉛るつぼが破壊
される原因となる。
（の対策として、従来黒鉛るつぼの表面細孔を埋めて、
溶融アルミニウムの侵入を防止するため、硝酸アルミニ
ウム、またはアルミニウムヒドロキシクロワイドの水溶
液に黒鉛るつぼを浸漬し、細孔に上記水溶液を含浸させ
て熱処理を行ない、細孔内にＡｌ２Ｏ２を生成せしめ、
細孔をＭ２Ｏ３で埋める方法が行なわれている。このＡ
ｌ２Ｏ３を細孔に埋める方法は、アルミニウムのみなら
ず、種々な金属蒸着の際にも用いられている。
溶融アルミニウムの侵入を防止するため、硝酸アルミニ
ウム、またはアルミニウムヒドロキシクロワイドの水溶
液に黒鉛るつぼを浸漬し、細孔に上記水溶液を含浸させ
て熱処理を行ない、細孔内にＡｌ２Ｏ２を生成せしめ、
細孔をＭ２Ｏ３で埋める方法が行なわれている。このＡ
ｌ２Ｏ３を細孔に埋める方法は、アルミニウムのみなら
ず、種々な金属蒸着の際にも用いられている。
ところで上記方法は、Ａｌ２Ｏ２の細孔内における生成
歩留りが悪いため、浸漬、熱処理を数回繰返さ°なけれ
ばならず、しかも、細孔を完全に埋めることができない
。さらに、硝酸アルミニウムなどの未分解弁が残留し、
金属の蒸着中に、ガスが溶湯中に吹出し、蒸着不良の原
因となることがある。また、上記細孔にＡｌ２Ｏ２を埋
める方法では、黒鉛るつぼの寿命を大幅に延長すること
が出来ず、例えば、１４００℃、１０うＴＯｒｒの条件
下で２時間のアルミニウム蒸着を行なった場合、５〜１
０回の使用が限度である等の問題があった。
歩留りが悪いため、浸漬、熱処理を数回繰返さ°なけれ
ばならず、しかも、細孔を完全に埋めることができない
。さらに、硝酸アルミニウムなどの未分解弁が残留し、
金属の蒸着中に、ガスが溶湯中に吹出し、蒸着不良の原
因となることがある。また、上記細孔にＡｌ２Ｏ２を埋
める方法では、黒鉛るつぼの寿命を大幅に延長すること
が出来ず、例えば、１４００℃、１０うＴＯｒｒの条件
下で２時間のアルミニウム蒸着を行なった場合、５〜１
０回の使用が限度である等の問題があった。
本発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意検討を行な
った結果、耐熱性で安定、かつ緻密な被覆によって黒鉛
るつぼをコーティングすれば、溶融金属が細孔に侵入す
るのを防止出来ると考えた。
った結果、耐熱性で安定、かつ緻密な被覆によって黒鉛
るつぼをコーティングすれば、溶融金属が細孔に侵入す
るのを防止出来ると考えた。
本発明は、この考えに基づいて開発されたもので、溶融
した金属が、黒鉛るつぼの細孔に侵入することなく、し
かも金属カーバイトの生成が防止される黒鉛るつぼを提
供することを目的とする。
した金属が、黒鉛るつぼの細孔に侵入することなく、し
かも金属カーバイトの生成が防止される黒鉛るつぼを提
供することを目的とする。
本発明は、上記の目的を達成すべくなされたもので、そ
の要旨は、黒鉛るつぼ本体の表面に、セラミックスの溶
射被膜を有する黒鉛るつぼにある。
の要旨は、黒鉛るつぼ本体の表面に、セラミックスの溶
射被膜を有する黒鉛るつぼにある。
本発明に用いられる黒鉛るつぼ本体は、市販の一般黒鉛
るつぼ、或は通常の黒鉛ブロックより作製されたるつぼ
をブラストによって表面を粗化するとともに、発生した
黒鉛粉を完全に除去したものである。
るつぼ、或は通常の黒鉛ブロックより作製されたるつぼ
をブラストによって表面を粗化するとともに、発生した
黒鉛粉を完全に除去したものである。
また溶射されるセラミックスとしては、例えば、アルミ
ナ、ムライト、炭化チタン、炭化ケイ素があげられるが
、特にアルミナが被膜強度が高く、好適である。溶射に
は、通常、公知のプラズマ溶射法が用いられる。
ナ、ムライト、炭化チタン、炭化ケイ素があげられるが
、特にアルミナが被膜強度が高く、好適である。溶射に
は、通常、公知のプラズマ溶射法が用いられる。
上記黒鉛るつぼ本体にセラミックスを溶射するには、先
ず、黒鉛とセラミックスの接着性を高めるため、ＭＯ，
ＡＪ、Ｃｒ、Ｎ ｉ等の、属の溶射を行なうのが好まし
いが、その厚さは、５０μ程度でよい。次いでセラミッ
クスを溶射するが、その厚さは５０〜３５０μが適当で
ある。
ず、黒鉛とセラミックスの接着性を高めるため、ＭＯ，
ＡＪ、Ｃｒ、Ｎ ｉ等の、属の溶射を行なうのが好まし
いが、その厚さは、５０μ程度でよい。次いでセラミッ
クスを溶射するが、その厚さは５０〜３５０μが適当で
ある。
ＡＪｐＯ３を溶射する場合、プラズマ溶射されるＡＪｚ
Ｏ３として、β−Ａｌ２Ｏ３を用いればβ−Ａｌ２Ｏ３
の溶射膜が得られ、α−Ｍ２０３を溶射すれば一部はβ
−Ａｌ２Ｏ３となる。この状態で使用してもよいが、さ
らに、１０００〜１８００℃で熱処理して全体をα−Ａ
Ｊ２０３とすると、ヒートショックに対する耐熱性が向
上する。
Ｏ３として、β−Ａｌ２Ｏ３を用いればβ−Ａｌ２Ｏ３
の溶射膜が得られ、α−Ｍ２０３を溶射すれば一部はβ
−Ａｌ２Ｏ３となる。この状態で使用してもよいが、さ
らに、１０００〜１８００℃で熱処理して全体をα−Ａ
Ｊ２０３とすると、ヒートショックに対する耐熱性が向
上する。
また、従来性なわれている前記細孔にＡｌ２Ｏ２を埋め
る方法を施した黒鉛るつぼ本体にセラミックス溶射を行
なうと、セラミックス被膜の強度が′ 高まり、寿命
延長効果がさらに助長される。
る方法を施した黒鉛るつぼ本体にセラミックス溶射を行
なうと、セラミックス被膜の強度が′ 高まり、寿命
延長効果がさらに助長される。
このように表面°にセラミックス溶射被膜を有する本発
明の黒鉛るつぼは、表面の通気性が著しく小さく、溶融
金属は、るつぼの黒鉛に直接触れることがないので、黒
鉛るつぼの浸食が殆ど発生しない。しかし、反復使用中
には、数百度〜壬数百度の間を繰返し昇降温するので、
遂には被膜にクラックが発生し、溶融金属と黒鉛とが接
触し、浸食され、遂には使用出来なくなるが、それまで
に到る使用回数は、大幅に増大する。
明の黒鉛るつぼは、表面の通気性が著しく小さく、溶融
金属は、るつぼの黒鉛に直接触れることがないので、黒
鉛るつぼの浸食が殆ど発生しない。しかし、反復使用中
には、数百度〜壬数百度の間を繰返し昇降温するので、
遂には被膜にクラックが発生し、溶融金属と黒鉛とが接
触し、浸食され、遂には使用出来なくなるが、それまで
に到る使用回数は、大幅に増大する。
次に実施例、比較例を示して本発明を説明する。
〔実施例１〜７〕
かさ密ｒ！１： １．７ｇ／ｃｄ、気孔率：２０％の
黒鉛材から、長さ： ２００４１１Ｎ幅： １１０
ａｍ、高さ：５０繍、厚さ：８ａｍの角形のるつぼを作
製して用いた。
黒鉛材から、長さ： ２００４１１Ｎ幅： １１０
ａｍ、高さ：５０繍、厚さ：８ａｍの角形のるつぼを作
製して用いた。
硝酸アルミニウム（ＡＪ （ＮＯ３）・９ＨｚＯ）の含
浸は、５０％の水溶液を、室温で１０ｍ１１０で１時間
脱気した後、上記角形のるつぼを吸引して浸漬し、２に
９７ｃｄ、２時間加珪し１、水溶液を含浸させ、これを
３００℃まで加熱してＡｌ２Ｏ２とした。この操作をそ
れぞれの回数繰返すとともに、Ａｌ２Ｏ３の気孔に対す
る充填率を測定した。
浸は、５０％の水溶液を、室温で１０ｍ１１０で１時間
脱気した後、上記角形のるつぼを吸引して浸漬し、２に
９７ｃｄ、２時間加珪し１、水溶液を含浸させ、これを
３００℃まで加熱してＡｌ２Ｏ２とした。この操作をそ
れぞれの回数繰返すとともに、Ａｌ２Ｏ３の気孔に対す
る充填率を測定した。
ＭＯの溶射を行なったものは、いずれもその厚さを５０
μとした。
μとした。
セラミックスは種々な材料を用い、それぞれの厚さにプ
ラズマ溶射によってコーディングした。
ラズマ溶射によってコーディングした。
上記の黒鉛るつぼを用いて、１４００℃、 １０−＆
Ｔｏｒｒの真空下で、２時間、アルミニウムを蒸発させ
、これを−回とし、次いで７００℃に降温し、アルミ
（ニウムを追加して、２回目の蒸発を行ない、黒鉛る
つぼが何回の使用に耐えるか測定した。 ２
〔比較例１〜５〕 かさ密＊： １．８ｇ／ｃｄ、気孔率：１５％の黒鉛
派材を一部用いた他は、黒鉛るつぼ寸法、硝酸アル
ミニウムの含浸、耐用回数の測定を実施例と同じに１ノ
で行なった。
Ｔｏｒｒの真空下で、２時間、アルミニウムを蒸発させ
、これを−回とし、次いで７００℃に降温し、アルミ
（ニウムを追加して、２回目の蒸発を行ない、黒鉛る
つぼが何回の使用に耐えるか測定した。 ２
〔比較例１〜５〕 かさ密＊： １．８ｇ／ｃｄ、気孔率：１５％の黒鉛
派材を一部用いた他は、黒鉛るつぼ寸法、硝酸アル
ミニウムの含浸、耐用回数の測定を実施例と同じに１ノ
で行なった。
実施例、比較例の結果を一括して第１表に示す。
以 下 余 白
第１表より明らかなように、本発明の黒鉛るつぼは耐用
回数が大幅に増大する。
回数が大幅に増大する。
〔発明の効果〕 、
以上述べたように本発明に係る黒鉛るつぼは、表面がセ
ラミックスの溶０ｉ１１Ｉｌで被覆されているので、溶
融した金属が直接黒鉛にふれず、細孔内に金属が侵入す
ることがないので、金属カーバイトの生成が防止され、
金属の蒸発が阻害されることなく、その寿命が大幅に延
長され、特に真空下で使用される金属蒸着用の黒鉛るつ
ぼとしてその長所が発揮される等、極めて優れた特性を
有するらのである。
ラミックスの溶０ｉ１１Ｉｌで被覆されているので、溶
融した金属が直接黒鉛にふれず、細孔内に金属が侵入す
ることがないので、金属カーバイトの生成が防止され、
金属の蒸発が阻害されることなく、その寿命が大幅に延
長され、特に真空下で使用される金属蒸着用の黒鉛るつ
ぼとしてその長所が発揮される等、極めて優れた特性を
有するらのである。
Claims (3)
- （１）黒鉛るつぼ本体の表面に、セラミックスの溶射被
膜を有することを特徴とする黒鉛るつぼ。 - （２）黒鉛るつぼ本体が、Ａｌ＿２Ｏ＿３によって、表
面細孔が埋められた黒鉛るつぼ本体である特許請求の範
囲第１項記載の黒鉛るつぼ。 - （３）セラミックスの溶射被膜が、アルミナ、ムライト
、炭化チタンまたは炭化ケイ素の溶射被膜である特許請
求の範囲第１項または第２項記載の黒鉛るつぼ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30524287A JPH01145386A (ja) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | 黒鉛るつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30524287A JPH01145386A (ja) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | 黒鉛るつぼ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145386A true JPH01145386A (ja) | 1989-06-07 |
Family
ID=17942745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30524287A Pending JPH01145386A (ja) | 1987-12-02 | 1987-12-02 | 黒鉛るつぼ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01145386A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03249173A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-07 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | アルミニウム蒸発用るつぼ |
| JPH04139084A (ja) * | 1990-09-29 | 1992-05-13 | Agency Of Ind Science & Technol | 表面被覆炭素材料の製造方法 |
| US5695883A (en) * | 1991-09-17 | 1997-12-09 | Tocalo Co., Ltd. | Carbon member having a metal spray coating |
| JP2013257148A (ja) * | 2012-06-11 | 2013-12-26 | Hitachi High-Technologies Corp | コーティング装置、及びコーティング装置の前処理装置 |
-
1987
- 1987-12-02 JP JP30524287A patent/JPH01145386A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03249173A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-07 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | アルミニウム蒸発用るつぼ |
| JPH04139084A (ja) * | 1990-09-29 | 1992-05-13 | Agency Of Ind Science & Technol | 表面被覆炭素材料の製造方法 |
| US5695883A (en) * | 1991-09-17 | 1997-12-09 | Tocalo Co., Ltd. | Carbon member having a metal spray coating |
| JP2013257148A (ja) * | 2012-06-11 | 2013-12-26 | Hitachi High-Technologies Corp | コーティング装置、及びコーティング装置の前処理装置 |
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