JPH01145367A - アルミナ質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
アルミナ質焼結体及びその製造方法Info
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- JPH01145367A JPH01145367A JP62304131A JP30413187A JPH01145367A JP H01145367 A JPH01145367 A JP H01145367A JP 62304131 A JP62304131 A JP 62304131A JP 30413187 A JP30413187 A JP 30413187A JP H01145367 A JPH01145367 A JP H01145367A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Ceramic Engineering (AREA)
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- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミナを主成分としてジルコニアを含有する
焼結体とその製造方法に関し、特に切削工具或いは高温
用材料あるいは産業用機械材料として有用な焼結体の改
良に関する。
焼結体とその製造方法に関し、特に切削工具或いは高温
用材料あるいは産業用機械材料として有用な焼結体の改
良に関する。
セラミックから成る工具は、硬度、耐摩耗性、耐熱性に
優れる等の長所を有する反面、チッピングや欠損を生じ
易いという問題を有し、その用途も仕上げ加工等に限ら
れていた。
優れる等の長所を有する反面、チッピングや欠損を生じ
易いという問題を有し、その用途も仕上げ加工等に限ら
れていた。
しかし、近年、窒化珪素など高強度セラミックスの出現
により、セラミック工具で中〜重切削を行う事が増して
いる。このような高強度セラミックスとしては窒化珪素
やジルコニアが代表的であるが、ともに耐摩耗性が悪い
ため切削加工の一部の分野にしか用いられていない。
により、セラミック工具で中〜重切削を行う事が増して
いる。このような高強度セラミックスとしては窒化珪素
やジルコニアが代表的であるが、ともに耐摩耗性が悪い
ため切削加工の一部の分野にしか用いられていない。
アルミナ（以下、Ａｈ０３という）は金属との反応性が
低く耐摩耗性に優れることから、切削工具として有用な
材料として注目され、使用されているが破壊靭性（Ｋ
ｌｃ）が低いという問題があった。
低く耐摩耗性に優れることから、切削工具として有用な
材料として注目され、使用されているが破壊靭性（Ｋ
ｌｃ）が低いという問題があった。
またジルコニア（以下、ＺｒＯ□という）は、抗折強度
および破壊靭性は高いものの２００〜３００℃で急激な
強度低下を示し、熱的に不安定であり、しかも硬度が低
く変形が大きいため切削工具として実用に耐えないもの
であった。
および破壊靭性は高いものの２００〜３００℃で急激な
強度低下を示し、熱的に不安定であり、しかも硬度が低
く変形が大きいため切削工具として実用に耐えないもの
であった。
そこで、ＡＩＺＯ：ｌ中にＺｒＯ□を分散含有させるこ
とにより、Ａ１□Ｏ１の破壊靭性を改善する事がおこな
われている。この破壊靭性の改善法については従来より
２つのタイプが提案されている。１つは、Ａ１□０３質
焼結体中に単斜晶Ｚｒ０ｚを分散させたもので、ＺｒＯ
，の相転移によりマイクロクラックを発生させるもので
ある。他の１つはＡｈａ３質焼結体中に正方晶ＺｒＯ□
を分散させることによりクラック先端のエネルギーをＺ
ｒＯ□の相転移で吸収させるものである。
とにより、Ａ１□Ｏ１の破壊靭性を改善する事がおこな
われている。この破壊靭性の改善法については従来より
２つのタイプが提案されている。１つは、Ａ１□０３質
焼結体中に単斜晶Ｚｒ０ｚを分散させたもので、ＺｒＯ
，の相転移によりマイクロクラックを発生させるもので
ある。他の１つはＡｈａ３質焼結体中に正方晶ＺｒＯ□
を分散させることによりクラック先端のエネルギーをＺ
ｒＯ□の相転移で吸収させるものである。
上記の従来技術によれば、分散されるＺｒＯ２の粒径が
１ ｔｔｔｍ以下では前述の靭性改善の効果は弱まるこ
とが指摘されている。これはＺｒ０ｔの正方晶から単斜
晶への相転移が起こりにくくなるためである。
１ ｔｔｔｍ以下では前述の靭性改善の効果は弱まるこ
とが指摘されている。これはＺｒ０ｔの正方晶から単斜
晶への相転移が起こりにくくなるためである。
一方、抗折強度の観点からは、ＺｒＯ□が微粒の方がよ
り、Ｚｒｏｔ粒子が１μ−より大きいと２〜３μＩのＺ
ｒＯ，粒子が破壊源となり抗折強度が低下するためであ
る。このようにＡ１．Ｏ，−Ｚｒ０ｔ系材料では、破壊
靭性と抗折強度をともに向上させる事はできなかった。
り、Ｚｒｏｔ粒子が１μ−より大きいと２〜３μＩのＺ
ｒＯ，粒子が破壊源となり抗折強度が低下するためであ
る。このようにＡ１．Ｏ，−Ｚｒ０ｔ系材料では、破壊
靭性と抗折強度をともに向上させる事はできなかった。
本発明は上述のＡｈ（ｈ −ＺｒＯ□系焼結体の欠点を
解消し、破壊靭性、抗折強度の双方に優れた焼結体及び
その製造方法を提供することを目的とする。
解消し、破壊靭性、抗折強度の双方に優れた焼結体及び
その製造方法を提供することを目的とする。
本発明者等は上記問題点に対し、研究を重ねた結果、Ｚ
ｒＯ□を分散したＡＩｔｏ、質焼結体に対し、機械的或
いは熱的衝撃を与えると焼結体の表面付近に破壊靭性が
中心部より大きい高靭性の層が生成され、ＺｒＯ２粒子
が小さい場合でもＺｒＯ，の相転移が容易となり、抗折
強度を低下させることなく破壊靭性を向上させることが
できることを知見した。
ｒＯ□を分散したＡＩｔｏ、質焼結体に対し、機械的或
いは熱的衝撃を与えると焼結体の表面付近に破壊靭性が
中心部より大きい高靭性の層が生成され、ＺｒＯ２粒子
が小さい場合でもＺｒＯ，の相転移が容易となり、抗折
強度を低下させることなく破壊靭性を向上させることが
できることを知見した。
即ち、本発明はジルコニアが１乃至３０重量％、残部が
アルミナを主体として成るアルミナ質焼結体であり、そ
の表面部の破壊靭性が中心部に比較して高いことを特徴
とするもので、その製造方法としてはジルコニアを１乃
至３０重量％含有するアルミナ質焼結体に機械的或いは
熱的衝撃を与えることを特徴とするものである。
アルミナを主体として成るアルミナ質焼結体であり、そ
の表面部の破壊靭性が中心部に比較して高いことを特徴
とするもので、その製造方法としてはジルコニアを１乃
至３０重量％含有するアルミナ質焼結体に機械的或いは
熱的衝撃を与えることを特徴とするものである。
以下、本発明をさらに詳述する。
通常、粒径１μ−以下のＺｒＯ□を分散したＡｈ（ｈ質
焼結体ではＺｒＯ□粒子のまわりのＡｌｚＯｉ粒子の存
在によってＺｒＯ□の相転移が起こり難い状態にある。
焼結体ではＺｒＯ□粒子のまわりのＡｌｚＯｉ粒子の存
在によってＺｒＯ□の相転移が起こり難い状態にある。
ところが、このような焼結体に対し、適度な機械的ある
いは熱的衝撃を与えておくと、ＺｒＯ，の相転移が容易
となる。このように相転移が容易となる機構については
明確でないが、本発明者は与えた衝撃によってＺｒｏｚ
粒子内に歪みが生じ、或いは粒子内に転移等の欠陥が増
加することによって、相転移に至るまでのエネルギー量
が低減されたためと推測する。
いは熱的衝撃を与えておくと、ＺｒＯ，の相転移が容易
となる。このように相転移が容易となる機構については
明確でないが、本発明者は与えた衝撃によってＺｒｏｚ
粒子内に歪みが生じ、或いは粒子内に転移等の欠陥が増
加することによって、相転移に至るまでのエネルギー量
が低減されたためと推測する。
このような処理により、焼結体の表面部には破壊靭性が
中心部より大きい高靭性な層が形成され、表面部から中
心部になるに従いその靭性値はほぼ連続的に低下するよ
うな靭性勾配を有する。なお、この高靭性な層と中心部
の靭性差は後述する実施例からも明らかなように抗折強
度と関連が有り、その差が大きい程、抗折強度も太き（
なる傾向にある。よって本発明の焼結体によれば、表面
から具体的には５μ−の位置（測定限界）の破壊靭性値
が中心部の破壊靭性値より１０％以上、特に２０％以上
大きいことが望ましい。
中心部より大きい高靭性な層が形成され、表面部から中
心部になるに従いその靭性値はほぼ連続的に低下するよ
うな靭性勾配を有する。なお、この高靭性な層と中心部
の靭性差は後述する実施例からも明らかなように抗折強
度と関連が有り、その差が大きい程、抗折強度も太き（
なる傾向にある。よって本発明の焼結体によれば、表面
から具体的には５μ−の位置（測定限界）の破壊靭性値
が中心部の破壊靭性値より１０％以上、特に２０％以上
大きいことが望ましい。
また、本発明によれば、焼結体の組成においてＺｒＯ□
が１乃至３０重量％、特に１０乃至２５重量％、残部が
Ａｈ０３を主体として成ることが重要であり、ＺｒＯ□
の量が１重量％を下回ると靭性が低下し、３０重量％を
越えると抗折強度、靭性が低下する。
が１乃至３０重量％、特に１０乃至２５重量％、残部が
Ａｈ０３を主体として成ることが重要であり、ＺｒＯ□
の量が１重量％を下回ると靭性が低下し、３０重量％を
越えると抗折強度、靭性が低下する。
さらに、本発明の焼結体中のＺｒｏｚ粒子は１．５μ−
以下、特に０．５μ輌の微細な粒子としてＡｌｚＯｚ中
に分散されていることが望ましく、ＺｒＯ□の粒径が１
．５μｍより大きくなると表面の高靭性化の効果が期待
できなくなる傾向にある。このＺｒＯ□粒子は焼結体中
では、正方晶あるいは立方晶として存在していることが
望ましいが、特にＣｕＫα線解析チャートにおいて２０
が６２．０〜６３．５°の間のＺｒＯｚのピーク（ｔ＋
＊ｚ） 、２θが２７．５〜２９°の間のＺｒＯ２のピ
ーク（Ｉｈａ） 、２θが５９．５〜６１ ”の間のＺ
ｒＯ，のピーク（Ｈｉｅ） 、２θが４２．５〜４４
＠の間にあるＺｒ０２のピーク（Ｈ４１）の各強度（ピ
ーク高さ）がＨｂ３／Ｈｚａ＞０．Ｉ Ｈｈｏ／Ｈａ
ｓ ＞０．０７を満たすことが望ましい。
以下、特に０．５μ輌の微細な粒子としてＡｌｚＯｚ中
に分散されていることが望ましく、ＺｒＯ□の粒径が１
．５μｍより大きくなると表面の高靭性化の効果が期待
できなくなる傾向にある。このＺｒＯ□粒子は焼結体中
では、正方晶あるいは立方晶として存在していることが
望ましいが、特にＣｕＫα線解析チャートにおいて２０
が６２．０〜６３．５°の間のＺｒＯｚのピーク（ｔ＋
＊ｚ） 、２θが２７．５〜２９°の間のＺｒＯ２のピ
ーク（Ｉｈａ） 、２θが５９．５〜６１ ”の間のＺ
ｒＯ，のピーク（Ｈｉｅ） 、２θが４２．５〜４４
＠の間にあるＺｒ０２のピーク（Ｈ４１）の各強度（ピ
ーク高さ）がＨｂ３／Ｈｚａ＞０．Ｉ Ｈｈｏ／Ｈａ
ｓ ＞０．０７を満たすことが望ましい。
本発明の焼結体の製造にあたり、焼結体の表面部に高靭
性な層を形成するために機械的或いは熱的衝撃を与える
方法としては （１）５００番以下の粒度のダイヤモンド砥石で表面を
研削する方法（この場合、砥石の材質、目詰まりの程度
により効果に若干のバラツキを生じることがある） （２）焼結体を３００〜４００℃に熱した後、水中投下
する方法 （３）ショットピーニング法 等が挙げられる。
性な層を形成するために機械的或いは熱的衝撃を与える
方法としては （１）５００番以下の粒度のダイヤモンド砥石で表面を
研削する方法（この場合、砥石の材質、目詰まりの程度
により効果に若干のバラツキを生じることがある） （２）焼結体を３００〜４００℃に熱した後、水中投下
する方法 （３）ショットピーニング法 等が挙げられる。
なお、上記の処理を行う前の焼結体はＺｒＯ□粉末を１
乃至３０重量％、残部がＡＩＺＯ３粉末を主体としてな
る原料粉末を用いることを必須とする他は、公知の方法
により製造され、具体的には、まず、上記のＡ１．０．
、ＺｒＯ，微粉体を前述の割合で混合した混合粉末を
プレス成形、冷間成形（ＣＩＰ） 、射出成形、泥漿鋳
込み成形等で成形した後、１２５０乃至１６００℃、望
ましくは１３５０乃至１５００℃の大気中或いは不活性
ガス中で常圧焼成、ホットプレス等により１〜６時間焼
成する。さらに高密度化するためにはこのようにして得
られた焼結体を１２００〜１５００℃の温度で熱間静水
圧焼成することも可能である。
乃至３０重量％、残部がＡＩＺＯ３粉末を主体としてな
る原料粉末を用いることを必須とする他は、公知の方法
により製造され、具体的には、まず、上記のＡ１．０．
、ＺｒＯ，微粉体を前述の割合で混合した混合粉末を
プレス成形、冷間成形（ＣＩＰ） 、射出成形、泥漿鋳
込み成形等で成形した後、１２５０乃至１６００℃、望
ましくは１３５０乃至１５００℃の大気中或いは不活性
ガス中で常圧焼成、ホットプレス等により１〜６時間焼
成する。さらに高密度化するためにはこのようにして得
られた焼結体を１２００〜１５００℃の温度で熱間静水
圧焼成することも可能である。
なお、この処理前の焼結体としては特にＺｒ０ｔが１．
５μ−以下の正方晶、立方晶あるいはこれらに類似の結
晶詐称で残存していることが望ましく、そのためには例
えば特開昭５７−１００９７６号にて開示されている通
り、粒径が１．５μｍ以下の高純度のＺｒ０ｚ粉末及び
＾ｔｚｏ３粉末を用いるとともにＭｇＯ１Ｙ２０１、Ｃ
ｒｚＯｚ 、ＮｔＯ等の添加剤を加えるか、添加剤を加
えない系では本発明者が特願昭６２−２４７４１３で分
散させることができる。特に機械的特性の面からは後者
が望ましい。
５μ−以下の正方晶、立方晶あるいはこれらに類似の結
晶詐称で残存していることが望ましく、そのためには例
えば特開昭５７−１００９７６号にて開示されている通
り、粒径が１．５μｍ以下の高純度のＺｒ０ｚ粉末及び
＾ｔｚｏ３粉末を用いるとともにＭｇＯ１Ｙ２０１、Ｃ
ｒｚＯｚ 、ＮｔＯ等の添加剤を加えるか、添加剤を加
えない系では本発明者が特願昭６２−２４７４１３で分
散させることができる。特に機械的特性の面からは後者
が望ましい。
以下、本発明を次の例で説明する。
（実施例）
平均粒径１μ曽以下、純度９９％以上のＡｈ（ｈ粉末及
びＺｒ０ｔを＄１表に示す割合で調合し、ボールミルに
て３６時間調合した。混合後の原料にバインダーを添加
し、４ ｔ／ｃ＋＋＋”の圧力でＣＩＰ（冷間静水圧プ
レス）処理して試験片を成形した。得られた成形体を３
５０℃で脱バインダーした後、１４５０℃で２時間大気
中で予備焼成した後、１５００Ｋｇ／ｃｎ＋ｚのＡｒガ
ス雰囲気で熱間静水圧処理を行った。
びＺｒ０ｔを＄１表に示す割合で調合し、ボールミルに
て３６時間調合した。混合後の原料にバインダーを添加
し、４ ｔ／ｃ＋＋＋”の圧力でＣＩＰ（冷間静水圧プ
レス）処理して試験片を成形した。得られた成形体を３
５０℃で脱バインダーした後、１４５０℃で２時間大気
中で予備焼成した後、１５００Ｋｇ／ｃｎ＋ｚのＡｒガ
ス雰囲気で熱間静水圧処理を行った。
得られた焼結体から３ ｘ４ ｘ４０ｍｍの試験片を切
出し、分析を行ったところ、Ａｌｚ（ｈ平均粒径０．５
μｔａ 、 ＺｒＯ□平均粒径０．３μ−でＺｒＯ□は
全量のうち正方晶ＺｒＯ□に対し５χが単斜晶で、残部
が正方晶及び立方晶から成ることが認められた。
出し、分析を行ったところ、Ａｌｚ（ｈ平均粒径０．５
μｔａ 、 ＺｒＯ□平均粒径０．３μ−でＺｒＯ□は
全量のうち正方晶ＺｒＯ□に対し５χが単斜晶で、残部
が正方晶及び立方晶から成ることが認められた。
試験片に対し、第１表に示す処理を行った後にＪＩＳ
３点曲げ抗折試験を行った。なお、処理のうちダイヤモ
ンド砥石による研削処理は抗折試験時、引っ張り応力の
加わる面のみ行った。
３点曲げ抗折試験を行った。なお、処理のうちダイヤモ
ンド砥石による研削処理は抗折試験時、引っ張り応力の
加わる面のみ行った。
各処理において研削は切込み１０μｍ、送り６ｍ／ｍｉ
ｎで５分間行い、水中投下は各試料をさらに３２５番の
ダイヤモンド砥石で表面研磨した後、所定の温度に熱し
２０℃の水中に投下した。またショットピーニングは３
２５番のダイヤモンド砥石で表面研磨した後、直径１＋
＋ｖ＋の鋼製の球を用いて、１分間行った。
ｎで５分間行い、水中投下は各試料をさらに３２５番の
ダイヤモンド砥石で表面研磨した後、所定の温度に熱し
２０℃の水中に投下した。またショットピーニングは３
２５番のダイヤモンド砥石で表面研磨した後、直径１＋
＋ｖ＋の鋼製の球を用いて、１分間行った。
第１表から明らかなように何ら処理を施さない隘８では
抗折強度６５Ｋｇ／ｍｎ＋”で、５μｍの位置から中心
まで破壊靭性はほとんど変わりがないが、処理にあたり
、衝撃が過小なＮｌｌでは高靭性の層が形成されず、衝
撃が過大な隘４では試料に割れが生じた。適度の処理を
行ったものはいずれも高靭性の層が形成されたが、Ｚｒ
０ｚの量が３０重量％を越えるＮ１１２では抗折強度が
極端に低くなる。
抗折強度６５Ｋｇ／ｍｎ＋”で、５μｍの位置から中心
まで破壊靭性はほとんど変わりがないが、処理にあたり
、衝撃が過小なＮｌｌでは高靭性の層が形成されず、衝
撃が過大な隘４では試料に割れが生じた。適度の処理を
行ったものはいずれも高靭性の層が形成されたが、Ｚｒ
０ｚの量が３０重量％を越えるＮ１１２では抗折強度が
極端に低くなる。
本発明の試料魚２．３．５．６．７．９．１０．１１は
いずれも抗折強度６５Ｋｇ／ａ＋ｍ”以上で、表面部の
靭性改善効果が見られたが、水中投下において２００℃
からの投下ではその効果はあまり顕著ではない。またＺ
ｒＯ。
いずれも抗折強度６５Ｋｇ／ａ＋ｍ”以上で、表面部の
靭性改善効果が見られたが、水中投下において２００℃
からの投下ではその効果はあまり顕著ではない。またＺ
ｒＯ。
が３重量％の場合（患９）では抗折強度が低い傾向にあ
ることが理解される。
ることが理解される。
以上詳述した通り、本発明によればＡ１□０３− Ｚｒ
Ｏ３系焼結体の表面に対して、機械的あるいは熱的な衝
撃を与えることにより、表面部に高靭性の層が形成され
るとともに抗折強度までも向上させることができ、これ
を例えば工具等へ応用した場合、靭性向上により刃先の
欠損を防止することができ工具の長寿命化を図ることが
できる。
Ｏ３系焼結体の表面に対して、機械的あるいは熱的な衝
撃を与えることにより、表面部に高靭性の層が形成され
るとともに抗折強度までも向上させることができ、これ
を例えば工具等へ応用した場合、靭性向上により刃先の
欠損を防止することができ工具の長寿命化を図ることが
できる。
Claims (2)
- （１）ジルコニアが１乃至３０重量％、残部がアルミナ
を主体として成るアルミナ質焼結体において、表面部の
破壊靭性が中心部より高いことを特徴とするアルミナ質
焼結体。 - （２）ジルコニアが１乃至３０重量％、残部がアルミナ
を主体として成るアルミナ質焼結体に機械的或いは熱的
衝撃を加え、表面部を中心部よりも高靭性化したことを
特徴とするアルミナ質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304131A JP2581936B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304131A JP2581936B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145367A true JPH01145367A (ja) | 1989-06-07 |
| JP2581936B2 JP2581936B2 (ja) | 1997-02-19 |
Family
ID=17929413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62304131A Expired - Fee Related JP2581936B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2581936B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19652872A1 (de) * | 1996-12-18 | 1998-07-02 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Steigerung der Randschichtfestigkeit an Oberflächen von aus sprödharten Werkstoffen gefertigten Werkstücken |
| CN116768607A (zh) * | 2023-06-01 | 2023-09-19 | 广东佛山市陶瓷研究所控股集团股份有限公司 | 梯度结构的耐磨锆铝复合陶瓷球及其制备方法 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP62304131A patent/JP2581936B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19652872A1 (de) * | 1996-12-18 | 1998-07-02 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Steigerung der Randschichtfestigkeit an Oberflächen von aus sprödharten Werkstoffen gefertigten Werkstücken |
| DE19652872C2 (de) * | 1996-12-18 | 2000-07-06 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Steigerung der Randschichtfestigkeit an Oberflächen von aus sprödharten Werkstoffen gefertigten Werkstücken |
| CN116768607A (zh) * | 2023-06-01 | 2023-09-19 | 广东佛山市陶瓷研究所控股集团股份有限公司 | 梯度结构的耐磨锆铝复合陶瓷球及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2581936B2 (ja) | 1997-02-19 |
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