JPH01130319A - Magnetic recording medium and its production - Google Patents

Magnetic recording medium and its production

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JPH01130319A
JPH01130319A JP28733687A JP28733687A JPH01130319A JP H01130319 A JPH01130319 A JP H01130319A JP 28733687 A JP28733687 A JP 28733687A JP 28733687 A JP28733687 A JP 28733687A JP H01130319 A JPH01130319 A JP H01130319A
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JP
Japan
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iron oxide
oxide film
cobalt
magnetic
recording medium
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JP28733687A
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Japanese (ja)
Inventor
Yasutaro Kamisaka
保太郎 上坂
Iwao Matsuyama
松山 巌
Motoi Aoi
青井 基
Katsuo Abe
勝男 阿部
Atsusuke Takagaki
高垣 篤補
Yoshio Nakagawa
宣雄 中川
Mikio Kishimoto
幹雄 岸本
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Hitachi Ltd
Maxell Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Hitachi Maxell Ltd
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    • B60W2550/142

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  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

PURPOSE:To obtain an excellent overwriting characteristic by forming an iron oxide film contg. cobalt on an iron oxide film. CONSTITUTION:A magnetic layer is formed by depositing iron oxide 4 contg. the cobalt on the surface of an iron oxide layer 3 without contg. the cobalt. The magnetic layer is then subjected to a heat treatment while the magnetic field in a track direction (circumferential direction of a hollow disk) at the time of executing recording and reproducing is impressed thereon after the deposition. The heat treatment temp. is preferably in a >=40 deg.C and <=400 deg.C range and is more preferably >=60 deg.C and <=120 deg.C. The magnetic disk having the excellent overwriting characteristic is thereby obtd.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気ディスク装置に使用される磁気記録媒体お
よびその製造方法に係り、とくに優れた電磁変換特性を
備えた磁気記録媒体およびその製造方法に関する。
[Detailed Description of the Invention] [Field of Industrial Application] The present invention relates to a magnetic recording medium used in a magnetic disk device and a method for manufacturing the same, and particularly a magnetic recording medium with excellent electromagnetic conversion characteristics and a method for manufacturing the same. Regarding.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

近年電子計算機の急速な発展に伴い、この外部記憶装置
として使用されている磁気ディスク装置の記憶容量も年
々増加しつつある。この記憶容量のさらに一層の増大を
はかることを目的として、従来の塗布型磁気ディスクの
代りに薄膜型磁気ディスクを用いる試みがなされている
。この薄膜型磁気ディスクの中で、磁性膜としてコバル
トを含有した酸化鉄を用いた磁気ディスクは腐食の心配
がなく、また、電子通信学会磁気記録研究会資料MR8
3−8に記載のように優れた記録密度特性を有する。
With the rapid development of electronic computers in recent years, the storage capacity of magnetic disk devices used as external storage devices is increasing year by year. In order to further increase this storage capacity, attempts have been made to use thin-film magnetic disks instead of conventional coated magnetic disks. Among these thin-film magnetic disks, magnetic disks that use iron oxide containing cobalt as the magnetic film are free from corrosion, and are
It has excellent recording density characteristics as described in 3-8.

コバルトを含有した酸化鉄膜の従来の作製法としては、
コバルトを含有した酸化鉄のターゲットをスパッタした
後、得られた膜を空気中酸化して所望の薄膜を得る方法
か、あるいは、コバルト−鉄合金ターゲットをIII素
を含有する雰囲気中でスパッタした後、得られた膜を空
気中酸化して所望の薄膜を得る方法がある。いずれの方
法も、第1図に示すようにコバルトは酸化鉄の内部に含
有されている。尚、酸化鉄膜にコバルトを含有させるの
は、磁性膜の保磁力を所望の値に制御するためであり、
コバルトを含有しない酸化鉄膜の保磁力は〜1苧00a
と、磁気記録媒体用磁性膜の保磁力としては小さすぎる
値である。
The conventional method for producing iron oxide films containing cobalt is as follows:
After sputtering an iron oxide target containing cobalt, the resulting film is oxidized in air to obtain a desired thin film, or after sputtering a cobalt-iron alloy target in an atmosphere containing element III. There is a method of obtaining a desired thin film by oxidizing the obtained film in air. In either method, cobalt is contained inside iron oxide, as shown in FIG. The purpose of containing cobalt in the iron oxide film is to control the coercive force of the magnetic film to a desired value.
The coercive force of an iron oxide film that does not contain cobalt is ~1.00a
This value is too small as the coercive force of a magnetic film for a magnetic recording medium.

〔発明が解決しようとする問題点〕[Problem that the invention seeks to solve]

従来のプロセスで作製されるコバルトを含有した酸化鉄
膜を磁性膜として用いた磁気ディスクはオーバーライド
特性(重ね書き特性)が悪いという欠点がある。
A magnetic disk using a cobalt-containing iron oxide film produced by a conventional process as a magnetic film has a drawback of poor override characteristics (overwriting characteristics).

本発明の目的は、コバルトを含有した酸化鉄膜のHaを
減少させることにより、コバルトを含有した酸化鉄膜の
オーバーライド特性を改善することにある。
An object of the present invention is to improve the override characteristics of a cobalt-containing iron oxide film by reducing Ha in the cobalt-containing iron oxide film.

【問題点を解決するための手段〕[Means to solve problems]

本発明は、第2図に示すように、コバルトを含有する酸
化鉄を、コバルトを含有しない酸化鉄屑の表面に被着せ
しめて磁性層を形成したものである。
In the present invention, as shown in FIG. 2, a magnetic layer is formed by depositing cobalt-containing iron oxide on the surface of cobalt-free iron oxide scraps.

このコバルトを含有する酸化鉄層を設ける方法としでは
直接スパッタリング法によりコバルトを含有する酸化鉄
を設ける方法、あるいは、酸化鉄膜上にコバルトを設け
、これに熱処理を行なう方法、あるいは、酸化鉄膜をコ
バルトイオンと第1鉄イオンを含有するアルカリ溶液に
浸す方法等がある。
The iron oxide layer containing cobalt can be formed by direct sputtering, or by applying cobalt on an iron oxide film and heat-treating it. There are methods such as soaking the metal in an alkaline solution containing cobalt ions and ferrous ions.

しかしながら、ただ単にコバルトを含有する酸化鉄をコ
バルトを含有しない酸化鉄層の表面に被着させただけで
は、磁性膜の保磁力はコバルトを表面に被着させない場
合と大差がなく、(〜1800s)磁気記録媒体用磁性
膜の保磁力としては不充分である。
However, if iron oxide containing cobalt is simply deposited on the surface of an iron oxide layer that does not contain cobalt, the coercive force of the magnetic film is not much different from that when no cobalt is deposited on the surface (~1800 s). ) The coercive force of a magnetic film for magnetic recording media is insufficient.

本発明は、コバルトを含有す香酸化鉄をコバルトを含有
しない酸化鉄層の表面に被着させた後、記録再生を行な
う際のトラック方向(中空円板の円周方向)の磁界を印
加しつつ熱処理を行なうものである。熱処理温度は40
℃以上、400℃以下の範囲が望ましく、さらに望まし
くは60℃以上、120℃以下である。熱処理温度が4
0℃以下の場合には熱処理効果がほとんどない。すなわ
ち保磁力は〜1800 eである。熱処理の効果を充分
に発揮させるためには、熱処理温度は60℃以上が望ま
しい。一方、熱処理温度が400℃以上の場合には、酸
化鉄膜の飽和磁化の値が減少する。また、熱処理温度が
120℃以上の場合にはオーバーライド特性改善効果が
減少する。
In the present invention, after depositing cobalt-containing iron oxide on the surface of a cobalt-free iron oxide layer, a magnetic field is applied in the track direction (circumferential direction of a hollow disk) during recording and reproduction. This process involves heat treatment. The heat treatment temperature is 40
The temperature is preferably in the range of .degree. C. or higher and 400.degree. C. or lower, more preferably 60.degree. C. or higher and 120.degree. C. or lower. Heat treatment temperature is 4
When the temperature is below 0°C, there is almost no heat treatment effect. That is, the coercive force is ~1800 e. In order to fully exhibit the effect of heat treatment, the heat treatment temperature is preferably 60° C. or higher. On the other hand, when the heat treatment temperature is 400° C. or higher, the saturation magnetization value of the iron oxide film decreases. Furthermore, when the heat treatment temperature is 120° C. or higher, the effect of improving override characteristics is reduced.

〔作用〕[Effect]

コバルを含有した酸化鉄膜は、磁性層の保磁力を向上さ
せる働きをする6とくに、酸化鉄膜上に上記コバルトを
含有した酸化鉄膜を設けたことにより、オーバーライド
特性に優れた磁気記録媒体を得ることができる。
The cobal-containing iron oxide film works to improve the coercive force of the magnetic layer.6 In particular, by providing the cobalt-containing iron oxide film on the iron oxide film, magnetic recording media with excellent override characteristics can be obtained.

〔実施例〕〔Example〕

以下、本発明を実施例により詳しく説明する。 Hereinafter, the present invention will be explained in detail with reference to Examples.

実施例1 99.9%Fe  ターゲットを用い、Ar+4%02
千1%H20ガス中で、反応性スパッタリング法により
、FeaOa膜を中空ガラス円板上に形成した。これを
300℃で3時間空気中で酸化することにより、γ−F
ezOa膜を得た。このγ−FszOδ膜の保磁力は1
500eであった。
Example 1 Using 99.9% Fe target, Ar+4%02
A FeaOa film was formed on a hollow glass disk by a reactive sputtering method in 1,01% H20 gas. By oxidizing this in air at 300°C for 3 hours, γ-F
An ezOa film was obtained. The coercive force of this γ-FszOδ film is 1
It was 500e.

つぎに、この7−Fez0a膜上に、F e −33%
Go材をターゲットとし、A r + 4%Oz+1%
HzOガス中で、反応性スパッタリング法によりGo含
有Fe酸化膜を形成した。つぎに、第3図に示す様な磁
界印加方式で、円板円周方向に磁界を印加しつつ、空気
中で、40℃、60℃。
Next, on this 7-Fez0a film, Fe -33%
Targeting Go material, A r + 4%Oz + 1%
A Go-containing Fe oxide film was formed by reactive sputtering in HzO gas. Next, while applying a magnetic field in the circumferential direction of the disc using a magnetic field application method as shown in FIG. 3, the temperature was heated to 40°C and 60°C in air.

100℃、120℃、150℃、200℃、250℃、
300℃、350℃および400℃の各温度でそれぞれ
3時間の熱処理を行なった。
100℃, 120℃, 150℃, 200℃, 250℃,
Heat treatment was performed at each temperature of 300°C, 350°C, and 400°C for 3 hours.

このようにして得られた各ディスクの磁気特性および、
ギャップ長0.6μmのM n Z nフェライトヘッ
ドを用いて測定した再生出力およびオーバーライド特性
(0/W)の値を第1表に示す。
The magnetic properties of each disk obtained in this way and
Table 1 shows the reproduction output and override characteristic (0/W) values measured using a MnZn ferrite head with a gap length of 0.6 μm.

記録再生特性測定時のヘッド浮上量は0.25μm、記
録密度は9.5kPCIおよび20kFCIである。
The head flying height at the time of recording/reproducing characteristics measurement was 0.25 μm, and the recording density was 9.5 kPCI and 20 kFCI.

なお、第1表には、比較例として、以下の方法により作
製したCO含有酸化鉄膜の諸特性およびCo−γFea
rs粉を塗布した磁気ディスクの諸特性をも示した。
Table 1 shows, as a comparative example, various properties of a CO-containing iron oxide film prepared by the following method and Co-γFea.
Various characteristics of the magnetic disk coated with rs powder were also shown.

ターゲットとして、Fe−2,3at%CO材を用い、
Ar+4%o2千1%Hx Oガス中で、反応性スパッ
タリング法により、Co−Feast膜を中空ガラス円
板上に作製した。これを300℃で3時間空気中で酸化
することにより、Co −γFθzOa膜を得た。
Using Fe-2,3 at% CO material as a target,
A Co-Feast film was fabricated on a hollow glass disk by reactive sputtering in Ar+4%O2,1%HxO gas. A Co-γFθzOa film was obtained by oxidizing this in air at 300°C for 3 hours.

第1表に示すごとくオーバーライド特性に優れ、再生出
力、の大きな磁気ディスクは、熱処理温度を40@〜3
50℃とすることにより得られている。
As shown in Table 1, magnetic disks with excellent override characteristics and high playback output are heat treated at temperatures of 40@3
It is obtained by setting the temperature to 50°C.

中でもこの熱処理温度を60℃〜120℃としたものは
さらにオーバーライド特性の優れた磁気ディスクとする
ことができた。
Among these, magnetic disks in which the heat treatment temperature was set at 60 DEG C. to 120 DEG C. were able to have even better override characteristics.

実施例2 99.9%Fe  ターゲットを用い、Ar+4%02
+1%H2,0ガス中で、反応性スパッタリング法によ
り、Fe+sOa膜を中空ガラス円板上に形成した。こ
れを300℃で3時間空気中で酸化することにより、γ
−Fezes膜を得た。このγ−Fears膜上に、G
oツタ−ットを用いArガス中でスパッタリング法によ
りCo膜を設けた。つぎに第3図に示した磁界印加方式
で1円板円周方向に磁界を印加しつつ、空気中で、80
℃、100’I:、150℃、200℃、250℃、3
00℃。
Example 2 Using 99.9% Fe target, Ar+4%02
An Fe+sOa film was formed on a hollow glass disk by reactive sputtering in +1% H2,0 gas. By oxidizing this in air at 300°C for 3 hours, γ
-Fezes membrane was obtained. On this γ-Fears film, G
A Co film was provided by a sputtering method in Ar gas using an otsutat. Next, while applying a magnetic field in the circumferential direction of one disk using the magnetic field application method shown in Fig. 3, the
°C, 100'I:, 150 °C, 200 °C, 250 °C, 3
00℃.

350℃および400℃の各温度でそれぞれ3時間の熱
処理を行なった。
Heat treatment was performed at each temperature of 350°C and 400°C for 3 hours.

このようにして得られた各ディスクの磁気特性およびギ
ャップ長0.6μmのM n Z nフェライトヘッド
を用いて測定した再生出力およびオーバーライド特性(
0/W)の値を第2表に示す、記録再生特性測定時のヘ
ッド浮上量は0.25μm、記録密度は9.5kPCI
および20kFCiである。
The magnetic properties of each disk thus obtained and the reproduction output and override characteristics measured using a MnZn ferrite head with a gap length of 0.6 μm (
0/W) values are shown in Table 2. The head flying height when measuring recording and reproducing characteristics was 0.25 μm, and the recording density was 9.5 kPCI.
and 20kFCi.

第2表に示すごとくオーバーライド特性に優れ、再生出
力、とくに高密度記録(20kPCI)における再生出
力の大きな磁気ディスクは、熱処理温度を100℃〜3
50℃とすることにより得られ、熱処理温度を150℃
〜200℃とすることにより、さらに高特性の磁気ディ
スクを得ることができる。
As shown in Table 2, magnetic disks with excellent override characteristics and high playback output, especially in high-density recording (20kPCI), are heat-treated at a temperature of 100℃ to 3℃.
Obtained by setting the temperature to 50℃, and heat treatment temperature to 150℃
By setting the temperature to 200° C., a magnetic disk with even higher characteristics can be obtained.

実施例3 99.9%Fe  ターゲットを用い、Ar+4%o2
+1%Hz Oガス中で反応性スパッタリング法により
、Fe5Oa膜を中空ガラス円板上に形成した。これを
300℃で3時間空気中酸化することにより、γ−Fe
zOa膜を得た。
Example 3 Using 99.9% Fe target, Ar + 4% O2
A Fe5Oa film was formed on a hollow glass disk by a reactive sputtering method in +1% Hz O gas. By oxidizing this in air at 300°C for 3 hours, γ-Fe
A zOa film was obtained.

硫酸第1鉄0.2モル/Q 溶液IQと硫酸コバルト0
.2モル/Q溶液IQを混合した溶液2Qに対し、水酸
化ナトリウム1.2モル/Q 溶液2Ωを添加する。次
にこの溶液を45℃に保ちつつ、上記γ−Feig8膜
をこの溶液に浸漬させた。
Ferrous sulfate 0.2 mol/Q Solution IQ and cobalt sulfate 0
.. To solution 2Q, which is a mixture of 2 mol/Q solution IQ, 2Ω of 1.2 mol/Q solution of sodium hydroxide is added. Next, the γ-Feig8 membrane was immersed in this solution while keeping this solution at 45°C.

つぎに、第3図に示した磁界印加方式で、円板円周方向
に磁界を印加しつつ、空気で、80℃。
Next, a magnetic field was applied in the circumferential direction of the disk using the magnetic field application method shown in FIG. 3, and the temperature was heated to 80° C. in air.

100℃、150℃、200℃、250℃、300’C
,350℃、400℃の各温度でそれぞれ3時間の熱処
理を行なった。
100℃, 150℃, 200℃, 250℃, 300'C
, 350°C, and 400°C for 3 hours each.

このようにして得られた各ディスクの磁気特性およびギ
ャップ長0.6μmのM n Z nフェライトヘッド
を用いて測定した再生出力およびオーバーライド特性の
値を第3表に示す。記録再生特性測定時のヘッド浮上量
は0.25μm、記録密度は9.5 k PCI  お
よび20kPCIである。
Table 3 shows the magnetic properties of each disk thus obtained and the values of the reproduction output and override characteristics measured using a M n Z n ferrite head with a gap length of 0.6 μm. The head flying height at the time of recording/reproducing characteristics measurement was 0.25 μm, and the recording density was 9.5 k PCI and 20 kPCI.

第3表に示すごとく、オーバーライド特性に優れ、再生
出力、とくに高密度記録(20k PCI)における再
生出力の大きな磁気ディスクは、熱処理温度を80〜3
50℃とすることにより得られ、熱処理温度を80〜1
50℃とすることにより、さらにオーバーライド特性の
優れた磁気ディスクを得ることができた。
As shown in Table 3, magnetic disks with excellent override characteristics and high playback output, especially in high-density recording (20k PCI), are heated at a heat treatment temperature of 80 to 3
It is obtained by setting the temperature to 50℃, and the heat treatment temperature is 80 to 1
By adjusting the temperature to 50° C., a magnetic disk with even better override characteristics could be obtained.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

本発明による磁性膜は、従来のコバルト含有酸化鉄膜に
比べてコバルト含有酸化鉄層が表層のみに存在するので
、記録再生時のオーバーライド特性を改善することが可
能である。
In the magnetic film according to the present invention, since the cobalt-containing iron oxide layer exists only in the surface layer compared to the conventional cobalt-containing iron oxide film, it is possible to improve the override characteristics during recording and reproduction.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は従来のコバルト含有酸化鉄膜ディスクの縦断面
図、第2図は本発明のディスクの縦断面図、第3図は本
発明において熱処理を行なう際にディスクに磁界を印加
する方法を示す縦断面図である。 第 /I!1       第2 図 案 3 囚
FIG. 1 is a longitudinal cross-sectional view of a conventional cobalt-containing iron oxide film disk, FIG. 2 is a longitudinal cross-sectional view of the disk of the present invention, and FIG. 3 is a method of applying a magnetic field to the disk during heat treatment in the present invention. FIG. No./I! 1 2nd design 3 Prisoner

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1、中空円板上非磁性体支持体上に設けた酸化鉄膜上に
コバルトを含有した酸化鉄膜を形成したことを特徴とす
る磁気記録媒体。 2、中空円板上非磁性体支持体に設けた酸化鉄膜上にコ
バルトを含有した酸化鉄膜を形成した後、上記酸化鉄膜
およびコバルトを含有した酸化鉄膜に円周方向の磁界を
印加しつつ、温度40℃以上、400℃以下、望ましく
は60℃以上、120℃以下で熱処理を行なうことを特
徴とする磁気記録媒体の製造方法。 3、酸化鉄膜およびコバルトを含有した酸化鉄膜を作製
する方法としてスパッタリング法を用いることを特徴と
する特許請求の範囲第2項記載の磁気記録媒体の製造方
法。 4、コバルトを含有した酸化鉄膜を作製する方法として
、コバルトを含有しない酸化鉄膜上にコバルトを設け、
さらに温度100℃以上、400℃以下、望ましくは1
50℃以上200℃以下で熱処理することを特徴とする
特許請求の範囲第2項記載の磁気記録媒体の製造方法。 5、上記コバルトを含有した酸化鉄膜を作製する方法と
して、中空円板上非磁性体支持体上に設けた酸化鉄膜を
、コバルトイオンおよび第1鉄イオンを含有するアルカ
リ溶液に浸漬することを特徴とする特許請求の範囲第2
項記載の磁気記録媒体の製造方法。 6、上記熱処理を行なう際に、酸化鉄およびコバルトを
含有した酸化鉄膜に円周方向の磁界を印加することを特
徴とする特許請求の範囲第4項記載の磁気記録媒体の製
造方法。
[Scope of Claims] 1. A magnetic recording medium characterized in that an iron oxide film containing cobalt is formed on an iron oxide film provided on a non-magnetic support on a hollow disk. 2. After forming an iron oxide film containing cobalt on an iron oxide film provided on a non-magnetic support on a hollow disk, a circumferential magnetic field is applied to the iron oxide film and the iron oxide film containing cobalt. A method for manufacturing a magnetic recording medium, characterized in that heat treatment is performed at a temperature of 40° C. or higher and 400° C. or lower, preferably 60° C. or higher and 120° C. or lower, while applying a magnetic flux. 3. The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 2, characterized in that a sputtering method is used as a method for manufacturing the iron oxide film and the iron oxide film containing cobalt. 4. As a method for producing an iron oxide film containing cobalt, cobalt is provided on an iron oxide film that does not contain cobalt,
Furthermore, the temperature is 100°C or higher and 400°C or lower, preferably 1
3. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 2, wherein the heat treatment is performed at a temperature of 50° C. or more and 200° C. or less. 5. As a method for producing the iron oxide film containing cobalt, the iron oxide film provided on the hollow disc non-magnetic support is immersed in an alkaline solution containing cobalt ions and ferrous ions. Claim 2 characterized by
A method for manufacturing a magnetic recording medium as described in . 6. The method of manufacturing a magnetic recording medium according to claim 4, wherein a circumferential magnetic field is applied to the iron oxide film containing iron oxide and cobalt during the heat treatment.
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