JPH01129134A - 粉粒体特性の連続測定方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野１ 本発明は粉粒体特性の連続測定方法およびその装置に関
し、粉末冶金用鉄粉などの粉粒体の製造における品質管
理において、粉粒体特性である見掛密度および粒度分布
を迅速に連続測定する方法および装置を提供するもので
ある。

〔従来の技術］ 粉粒体を取扱う場合、粉粒体自体の性状を知ることは極
めて重要である。

粉粒体の見掛密度の測定方法はＪＩＳにより定められて
おり、金属粉ではＪ　Ｉ　５Ｚ−２５０４に記載されて
いる。この方法は試料を１０５℃にて１時間乾燥し、２
５ｃｎ？の容器に孔・径２．５　ｍ　ｍのオリフィスを
持つ漏斗を通して充填し、容器上面をへらで擦り切って
から容器内の重量を測定するという内容である。この方
法は試料の前処理が１時間と長いこと、および振動を与
えないよう、かつへらを容器上面に対し、一定角度で当
てて擦り切る必要があるなど個人差が大きく出る操作で
ある。

一方、金属粉の篩分析試験は、鉄粉ではＪＩＳＨ−２６
０１、銅粉ではＪＩＳＩ（−２１１４に規定されている
ように、篩網を重ね、振動機により水平旋回数毎分２８
５回、衝撃回数１５０回で１５分間振動を与えて篩分け
し、篩網間の重量を測定するという内容である。この方
法は１回の測定に３０分を要し、また篩網が古くなって
交換するとＪＩＳの規格内の篩網であっても、網目は同
一でないため、同じ試料で異なる値が出て（る、このた
め呂粒度分布を補正する必要があり、補正のための計算
も時間がかかっていた。

このため、粉粒体の梱包（袋詰）前に所定の見掛密度お
よび粒度分布に配合、混合されでいるか否かを把握する
ことができない。所定の値になっていない場合、向き先
変更などによる梱包変えが生じる問題があり、また連続
生産工程においては配合の変更も後追いとなり多量の不
良品が生じる問題がある。

一方、測定結果を待って梱包した場合、待ち時間が長く
なり、生産性が低下する。従って、粉粒体の性状の測定
値を迅速に得ることが強く要望されていた。

粉粒体性状の測定値の個人差をなくすることや、迅速測
定を行うために、自動測定装置として種々の装置が提案
されている。

例えば、見掛密度測定装置として特開昭５７−５３６４
０、また粒度分布測定装置としては特開昭６２−１７５
６４５が知られている。

［発明が解決しようとする問題点ｌ しかしながら、見掛密度測定装置において、生産工程で
の迅速測定はＪＩＳ法による前処理を省くため、１つの
目安としてしか用いることができず、その測定値を製品
の成績として用いることができない。したがって、ＪＩ
Ｓ法の測定値に変換する必要がある。

また、粒度分布測定装置はレーザ光などの光を照射して
粒子に関する情報を得て粒度分布をマイクロコンピュー
タを用いて、演算するものであるが、測定方法がＪＩＳ
法と異なるため、ＪＩＳ法の測定値と相違し、そのまま
用いることは出来なかった。

さらに、見掛密度と粒度分布とは密接な関係があるにも
かかわらず、別々な試料で測定される、その値を用いた
場合、製品自体にばらつきが生じ、粉粒体の成形性に影
響し、焼結製品品質のばらつきの要因となる。

本発明は上述のような種々の問題点を解消するため、試
料採取後、ＪＩＳ法と同結果の測定値を正確に、かつ迅
速に得ることを目的とする。

〔問題点を解決するための手段１ 本発明の技術的手段はつぎの通りである。

（１）゛　見掛密度を乾燥工程を省略した迅速法によっ
て測定する。

（２）　この測定後の試料それ自身を定量供給しながら
光学的手段により、連続的に粒度分布を測定する。

（３）　これらの測定値を予め求めてあるＪＩＳ測定法
による補正値により演算して正規のＪＩＳ法による見掛
密度と粒度分布に換算する。

次に本発明の装置は上記方法の実施に好適に用いられる
ものであって、粉粒体の見掛密度および粒度分布性状を
連続的に測定する装置において、 （ａ）　　粉粒体試料を見掛密度測定容器に充填する充
填装置と、試料充填後、充填された容器上部の余剰試料
を排除する排除器と、容器重量を秤量する秤量器と、重
量秤量後容器を反転し、試料を容器から排出する排出装
置とからなる見掛密度測定装置： （ｂ）　　この密度測定装置から排出された試料を定量
供給する供給装置と、該試料を光学的手段により粒度分
布を測定する装置とから成る粒度分布測定装置： （ｃ）　　前記秤量重量値および粒度分布の測定値をそ
れぞれ予め求められている正規の値に補正する演算器と
： （ｄ）　　前記各装置を順次作動制御する制御装置から
構成されていることを特徴とする粉粒体特性の連続測定
装置である。

このような装置の前記粒度分布測定装置として好適な実
施態様としてレーザ光回折装置を備えた装置が好ましい
。

また、前記見掛密度および粒度分布測定値の演算器はデ
イイスプレイ、プリンタおよび外部コンピュータ等の外
部機器へ送出機器を備えていると迅速に測定結果を把握
し、またこれを制御に利用することも可能になる。

〔作用］ 本発明によれば粉粒体製造工程において、見掛密度およ
び粒度分布の測定が迅速化し、粉粒体特性の把握１品質
管理の向上１作業工程の合理化に寄与するところが大で
ある。

本発明においてサンプル投入後、測定結果が出るまで全
自動とする。このためには、下記の条件が必要である。

■　見掛密度測定装置は、小容器に試料を充填する際、
同一試料なら同一の量で充填される機能を持つ装置であ
ること。

計量器を持ち、計量データが自動的に演算できる機能を
有すること。

■　見掛密度測定後粒度分布測定装置へ自動で同一試料
が送られること。

■　全ての測定を終了した試料は測定装置外へ自動で排
出されること。

■　測定装置の運転は開始時の押釦のみで測定中の操作
がないこと。

■　測定装置のデータは自動的にＪＩＳの測定データと
同値に変換され、この値は印字、２鑞ファイリングでき
ること。

などである。

〔実施例］ 第１図に本発明の粉粒体性状である見掛密度と粒度分布
を連続的に測定する全自動測定装置の概略系統図を示す
。

粉粒体の測定試料は、見掛密度測定装置ｌによって自動
的に測定され、測定された試料は排出され、シュート２
を介して定量供給装置３により圧縮空気輸送装置４へ供
給される。

圧縮空気輸送装置４から輸送管５を介して光学手段で構
成された粒度分布測定装置６によって粒度分布が測定さ
れる６測定後の試料は吸引機７によって吸引される。

見掛密度測定装置１および粒度分布測定装置６によって
測定された各測定値は演算器９に入力される。演算器９
は、前記演算された見掛密度および粒度分布を予め求め
られている相関式により補正し、ＪＩＳ法による測定と
同じ正規の見掛密度および粒度分布に演算される。

この測定結果はＣＲＴ１０Ｊ５よびプリンタ１１へ送信
される。

なお、制御装置８は見掛密度測定装置ｌおよび粒度分布
測定装置６を自動的に順次作動させるためのものである
。

次に第２．３，４図を用い、見掛密度の測定装置および
測定手順を説明する。

第２図は見掛密度測定装置ｌの平面図を示し、第３図は
第２図のＡ−Ａ矢視断面図、第４図は第１図のＢ−Ｂ矢
視断面図である。

粉粒体の試料は容器２０に装入される。

見掛密度測定容器２５が取り付けられた旋回装置２６が
ｘ−ｘの位置にセットされ、制御装置８の測定開始起動
スイッチを入れると試料充填装置である試料供給装置２
１が開き同時に網２２の振動装置２３が稼動し、試料は
見掛密度測定容器２５に供給充填される。

前記網２２の役目は、容器２５に試料が均一分散して供
給するために使用するが粗すぎるとこの効果は減少し、
一方、細かすぎると粉粒体がたまって流れが不均一にな
りばらつきの原因となる。したがって網２２は測定粉粒
体の試料の種類によって適正な網目を選択する必要があ
る。

制御装置８に予めセットされた時間が経過すると、旋回
モータ３２が始動して旋回装置２６が、Ｙ−Ｙ位置へ移
動し、容器２５は秤「装置２７の真上へ移動する。この
とき容器２５の上端より盛り上がった粉粒体の余剰試料
は、排除器２４（第３図）によって擦り切られるように
なっている。

容器２５が旋回装置２６によってＹ−Ｙ位置に到達する
と、位置検出器４０によって検出され秤量装置２７上に
停止する。容器２５がＹ−Ｙ位置で停止すると、旋回装
置２６は降下され、秤量装置２７上に容器２５が静かに
載置される。この動作はモータ３６がカム３４を回転さ
せ、摺動軸３５を介して昇降台３３を昇降させて行う。

秤量装置！２７によって測定された重量値は演算器９に
入力され、予め知られている容器・２５のみの重量と内
容積の値とにより瞬時に試料の見掛密度が演算され記憶
される。なお安定秤量するためには２か６３秒載置され
る。

その後、カム３４を回転させ旋回装ｒａ２６を上昇させ
、次の試料排出位置であるｚ−Ｚ位置に移動する。

容器２５がＺ−Ｚ位置に来ると旋回装ｆ！ｆ２６は停止
し、旋回アーム３１内の回転軸２９を介して回転モータ
３０によって、容器２５の天地を反転し容器２５内の粉
粒体は排出ホッパ５０へ排出される。排出後は容器２５
を元の開口部を上向きにさせ、旋回装置！２６を回転さ
せ、Ｘ−Ｘ位置へもどる。

なお、ｘ−Ｘ位置へ戻る際、Ｙ−Ｙ位置通過後カム３４
を回転させ、旋回装置２６を下げ、容器２５の上端が排
除器２４に当たらないようにする。・ｘ−Ｘ位置に来る
とカム３４を回転させて容器２５を上昇させ１次の見掛
密度測定の体制に入る。

また、容器２５は上部と下部に爪３７を有して反転した
際に落下しないようにしてあり、摺動可能なホルダ２８
を介して回転軸２９に取り付けられている。

以上が見掛密度の測定装置の構成上よび測定順序である
。

次に粒度分布の測定であるが、前記見掛密度が測定され
、ホッパー５０に排出された試料は、引続き光学測定装
置能を備えた粒度分布測定装置！！６へ供給される。

粒度分布測定装置６への試料供給は、均一定量供給しな
いと測定に誤差が生じるため、電磁ツイータなどの定量
供給装置３を介して圧縮空気源からの圧縮空気供給管６
０が接続されている圧縮空気輸送装置４へ供給され、供
給管５を介して粒度分布測定装置へ供給される。

粒度分布測定装置６に供給された試料は、吸引機７によ
って吸引される。

粒度分布測定装置６は、−数的には、試料に対してレー
ザ光などの光を照射し、この試料の散乱光を生じさせ、
集光レンズにより、回折像を焦点レンズを介して結像さ
せ、フォトディテクタの各素子に入射し１粒度ごとの光
学情報が得られるようになっている。

フォトディテクタに入力された光学情報をそれぞれ電気
信号に変換し、これらの粉粒体データを演算器の解析部
へ送り、各粒子の粒径、分布および累積値などの演算が
行われる。

第１図において、粒度分布測定装置６は上述の機能をす
べて備えたものでも良く、また粉粒体データの測定まで
は粒度分布測定装置６に内蔵させデータの解析および粒
径、分布などの演算は演算器９で行っても良い。

なお、粒度分布測定装置６は、見掛密度測定装置ｌによ
り、測定後の試料排出信号（図示せず）により、定量供
給装置３．圧縮空気輸送装置４、粒度分布測定装置６、
吸引装置７は制御装置８によって自動的にシーケンス制
御されるようになっており、所定時間経過後、自動的に
各装置は停止するようになっている。

以上のように同一試料で見掛密度および粒度分布が連続
的に測定される。

測定された見掛密度および粒度分布値は、更にあらかじ
め求めてある相関式により補正され、ＪＩＳ法による測
定値と同じ正規の見掛密度および粒度分布に演算器９に
より演算される。

この測定結果は、ＣＲＴＩＯお、よびプリンタ１１ある
いはその他のコンピュータ１２などへ送出されるように
なっている。

本発明の方法によれば、見掛密度および粒度分布は自動
的に３〜４分で計測される。

以上の本発明の測定方法のフローチャートを第５図に示
した。

なお、本発明において見掛密度を先に測定する。なぜな
ら粉粒体を圧縮空気輸送などを行なうと試料に力が加わ
り形状が変化するからである。

次に見掛密度測定装置ｌおよび粒度分布測定装置６によ
って自動測定された測定値は、そのままでは正規の値と
して使用できないので、本発明においてはＪＩＳ法の測
定値と同じ測定になるよう、予め求めてある補正値に基
づき、演算器９で演算し、正規の見掛密度値および粒度
分布値に変換する。以下、これについて説明する。

第６図は各種鉄粉を試料として迅速見掛密度測定装置に
よる見掛密度とＪＩＳ法による見掛密度の関係を示して
いる。容器中に均一分散させるための篩網は３５〜４２
メツシユを使用しているが、試料の種類により別の相関
を示しており、相関係数も少し低い。

第７図は篩網を３２メツシユとしたもので試料の種類に
よらず同一の相関を示しており、相関係数も高い。

このように篩網を選択することで、予め変換式を演算器
９に入力しておくことによりＪＩＳ法と同値を得ること
ができる。

第８図はレーザ回折法とＪＩＳ法の平均粒度の関係を示
している。高い相関を示しており、ＪＩＳ法への変換が
可能であることを示している。

しかし一般に製造工程管理で使われる粒度管理は平均粒
径でなく粒度分布である。ＪＩＳ法での各粒度間の値は
、レーザ回折法の値から、次の方法によって求めること
ができる。

ｙ　ｎ　：　Ｊ　Ｉ　Ｓ法に右ける測定において粒度（
ミクロン又はメツシュ）α１より細かい粉体の占める割
合 ｘｎ：レーザ回折法における測定において粒度（ミクロ
ン）β。より細かい粉体の占める割合 α。、βｎ＝何種類かの試料を両側定法で繰り返し測定
したとき、相関係数が１に近い粒度の組み合わせ ａｎ＋　ｂ＠　：定数 ３’　ａ　”　ａ　ａ　Ｘ　ｎ　＋　ｔ）　ｎこの式を
各粒度について予め求めておき、演算器に入力しておく
。

各粒度間のある範囲の粒度分布を求めるには。

Ｉｎ　　　　Ｉｎ−＋ ＝（ａ　ｎ　ｘ　＠＋　ｂ　ａ　） （ａｙ（−１Ｘ＠−１＋　ｔ）６−１　）ただし。

α７〉αｍ−１β１〉０Ｍ−１ の式および計算結果をアウトプットするようにプログラ
ミングしておく。

次に測定した試料のレーザ回折法の測定結果が送信され
ると上式によりＪＩＳ法の値に変換された粒度分布が表
示される。

相関式を入力した後、補正した結果を第１表に示した。

第１表中に嵩密度とあるのが、ＪＩＳ法に変換した見掛
密度であり、右下部、メツシュとあるのがＪＩＳ法に変
換したメツシュ粒度による粒度分布である。ｌ試料の測
、定時間はすべての操作を含めて３〜４分である。

〔発明の効果１ 本測定法により迅速に正確なＪＩＳ法と同値の粉体の見
掛密度と粒度分布測定値が得られるため、製造管理制度
が向上し、生産性の向上を図ることができる。また、サ
ンプリング装置と連動す□れば、データの出力により、
粉体製造工程のオンライン制御も可能であり、有用性は
非常に太きし兎。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例の全体フローシート。 第２図は見掛密度測定装置の平面図、第３図はそのＡ−
Ａ矢視図、第４図はＢ−Ｂ矢視図、第５図は本発明方法
のフローチャート、第６図、第７図は迅速見掛密度とＪ
ＩＳ法による見掛密度との関係を示すグラフ、第８図は
レーザ回折法とＪＩＳ法の平均粒度の関係を示すグラフ
である。 ｌ・・・見掛密度測定装置 ２・・・シュート ３・・一定量供給装置 ４・・−圧縮空気輸送装置 ６・・−粒度分布測定装置 ７−・・吸引機 ８−・・制御装置 ９・・−演算器 １Ｏ−＝ＣＲＴ １１−−プリンタ ２５−・・見掛密度測定容器

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　粉粒体の見掛密度および粒度分布特性を連続的に測
   定する方法において、粉粒体試料の見掛密度を測定し、
   該測定後の試料それ自身を定量供給しながら連続的に粒
   度分布を光学的手段により直ちに測定し、前記見掛密度
   と粒度分布の簡易測定値を、予め求めてある補正値によ
   り演算補正し、正規の見掛密度と粒度分布に変換するこ
   とを特徴とする粉粒体特性の連続測定方法。 ２　粉粒体の見掛密度および粒度分布性状を連続的に測
   定する装置において、 粉粒体試料を見掛密度測定容器に充填する 充填装置と、試料充填後、該容器上部余剰試料を排除す
   る排除器と、容器重量を秤量する秤量器と、重量秤量後
   容器を反転し、試料を容器から排出する排出装置とから
   なる見掛密度測定装置と： 該密度測定装置から排出された試料を定量 供給する供給装置と、該試料を光学的手段により粒度分
   布を測定する装置とから成る粒度分布測定装置と： 前記秤量重量値および粒度分布の測定値を それぞれ予め求められている正規の値に補正する演算器
   と： 前記各装置を順次作動制御する制御装置 と： からなることを特徴とする粉粒体特性の連続測定装置。 ３　前記粒度分布測定装置としてレーザ光回折装置を備
   えたことを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載の粉
   粒体特性の連続測定装 置。 ４　前記見掛密度および粒度分布測定値の演算器はＣＲ
   Ｔ、プリンタおよび外部コンピュータ等の外部機器へ送
   出機器を備えていることを特徴とする特許請求の範囲第
   ２項に記載の粉粒体特性の連続測定装置。