JP4368738B2 - 粉体の見掛比重測定装置 - Google Patents

Description

本発明は粉体の見掛比重測定装置に関する。

粉体の物性値は、安息角、崩潰角、ゆるみ・固め見掛比重、圧縮度、スパチュラ角、凝集度、分散度、差角など様々なパラメータをもって測定される。固め見掛比重を測定する装置については、特許文献１、２に構造例を見ることができる。これらの装置では、粉体試料を入れたカップをカムで所定ストローク押し上げては落とす動作、すなわちタッピング動作を所定回数繰り返して粉体試料を固め、その後、粉体試料の上の方の部分を取り去って下の方の一定体積部分のみ残し、この残った部分の粉体試料の重量を容器の容積で除して固め見掛比重を求めている。

上記の測定手法が固め見掛比重の唯一の測定手法という訳ではない。米国薬局方の基準では、所定重量の粉体試料を測定用カップに入れて所定の速度（単位時間当たりのタッピング回数）及びストロークで所定回数のタッピングを行った後、粉体試料の体積を測定して比重を求める。このため、測定用カップとして透明ガラス製のメスシリンダを用い、メスシリンダに刻まれた目盛により粉体面レベルを読み取っている。
特公昭５１−１４２７８号公報（第２頁、図８） 特許第２７９８８３５号公報（第２、７−８頁、図５−６、１９）

上記米国薬局方基準のように粉体面レベルから粉体試料の体積を測定する方式の見掛比重測定法を実行する場合、次のような問題があった。第１に、粉体試料がメスシリンダの内面に付着してメスシリンダの透視性が損なわれたり、粉体面レベルを判別しにくくなるという事態が往々にして発生する。黒色の粉体（例えばコピー用黒色トナー）の場合、特にこの傾向が著しい。粉体面レベルがどうにか判別できるにしても、作業者による読み取り値のばらつきは避け難い。また、読み取り値から比重を求めるには測定結果の数値をその都度コンピュータにインプットして計算させるという手順を踏まねばならず、迅速に比重を知ることが難しかった。

本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、粉体面レベルから粉体試料の体積を測定する方式の見掛比重測定を行う場合、粉体の種類に関わらず、また作業者毎のばらつきを生じることなく、正確且つ迅速に測定を行うことが可能な見掛け比重測定装置を提供することを目的とする。

（１）本発明に係る粉体の見掛比重測定装置は、
（ａ）粉体を入れる測定用カップ；と、
（ｂ）前記測定用カップを支持し、測定用カップに垂直方向の振動を与えるタッピング装置；と、
（ｃ）前記測定用カップの上方に設置され、測定用カップ内の粉体面レベルを測定する非接触型センサ；と、
（ｄ）前記センサの測定結果に基づいて測定用カップ内の粉体体積を計算し、該計算値で測定用カップ内の粉体重量を除して見掛比重を計算する演算手段；と、
（ｅ）上部が前記測定用カップを収納する測定室、下部が前記タッピング装置を収納する機械室となった本体；と、を備えた粉体の見掛比重測定装置：であって、前記測定室には、前記測定用カップの真上にあたる箇所に天窓が設けられるとともに、前記非接触型センサは前記天窓の上方位置と天窓から横方向に外れる位置の間を移動可能となっている。

（２）前記構成の粉体の見掛比重測定装置において、前記非接触型センサが高さ可変である。

（３）前記構成の粉体の見掛比重測定装置において、非接触型センサとして超音波センサを用いる。

（４）前記構成の粉体の見掛比重測定装置において、前記測定用カップが内側底面が平らで断面積が均一な直筒形状である。

（５）前記構成の粉体の見掛比重測定装置において、前記測定用カップが米国薬局方準拠のメスシリンダである。

（１）ゆるみ見掛比重を測る場合には、所定重量の粉体試料を入れた測定用カップをタッピング装置に支持させるが、タッピング装置によって振動は与えず、非接触型センサで測定用カップ内の粉体面レベルを測定し、その粉体面レベルの測定値から計算した測定用カップ内の粉体体積を上記所定重量で除してゆるみ見掛比重を計算することができる。固め見掛比重を測る場合には、所定重量の粉体試料を入れた測定用カップをタッピング装置に支持させて所定の振動を与えた後、非接触型センサで測定用カップ内の粉体面レベルを測定する点が上記ゆるみ見掛比重の場合と異なるが、以後は同様な手順で固め見掛け比重を計算することができる。

そして測定用カップ内の粉体面レベルを測定するにあたっては、非接触型センサで上方より測定するものであるから、カップの内面が粉体で汚れてカップ側面から透視不能になっていたとしても、それを問題とせず迅速に測定を行うことができる。また作業者個人毎の読み取りぐせによって測定値がばらつくこともなく、正確に測定することができる。さらに、測定データに基づいてゆるみ見掛比重及び固め見掛比重を迅速に計算することができる。

また、測定用カップを測定室に入れて粉体面レベルの測定を行うから、測定用カップ内の粉体試料が風で飛び散り、測定値に狂いが生じたり、貴重な試料を無駄にしたりすることがない。また非接触型センサは測定室に設けた天窓の上方位置と天窓から横方向に外れる位置の間を移動可能であり、天窓から外れる位置に非接触型センサを移動させて天窓から粉体試料を測定用カップに入れられるので、測定装置としての使い勝手がよい。

（２）非接触型センサが高さ可変であるから、粉体面レベルが最適検知レンジに入るよう非接触型センサの高さを設定することができる。

（３）非接触型センサとして超音波センサを用いることにより、測定用カップの内面反射の影響の少ない測定結果を得ることができる。

（４）測定用カップは内側底面が平らで断面積が均一な直筒形状であるから、センサの測定値とカップ内の粉体体積が比例する。このため粉体体積を容易に求めることができる。

（５）また、測定用カップを米国薬局方準拠のメスシリンダにすることで米国でそのまま使えるデータを得ることができる。

本発明に係る粉体の見掛比重測定装置の一実施形態を図１〜８に基づき説明する。図１は正面図、図２は側面図、図３は要部拡大正面断面図、図４は内部機構の側面図、図５〜７はそれぞれ異なる動作状態を示す図３と同様の要部拡大正面断面図、図８は測定用カップの支持構造を示す要部拡大正面断面図である。

粉体の見掛比重測定装置１は直方体形状のキャビネットからなる本体１０を備える。本体１０は計４個のねじ脚１１により机上又は床面に支持される。本体１０の内部は上下に二分されていて、上部は測定室２０、下部は機械室３０となる。機械室３０にはタッピング装置４０（図２参照）を収納する。測定室２０の底部にはタッピング装置４０の一部を構成するタッピング台４１が頭を出している。モータ４２により回転せしめられるカム４３がタッピング台４１に所定ストロークの上下振動を与える。

測定室２０は正面側のみが全面的な開口で、残りの面は壁面となっている。正面開口には開閉自在な扉２１が設けられる。扉２１はアクリル板のような透明材料で形成され、外部から測定室２０内を透視できる。扉２１の右端は蝶番で本体１０に取り付けられ、左端には把手２２が取り付けられている。

タッピング台４１は測定用カップ５０を保持する。測定用カップ５０には所定重量の粉体試料を入れる。測定用カップ５０は内側底面が平らで断面積が均一な直筒形状のものである。測定用カップ５０としては米国薬局方準拠のメスシリンダを使用する。図１に実線で描かれているのは容量250mlのメスシリンダであり、仮想線で描かれているのは容量100mlのメスシリンダである。粉体試料の所定量としては100gであるが、嵩容量に応じてこれらのメスシリンダを使い分ける。

米国薬局方準拠のメスシリンダ以外の容器を測定用カップ５０として用いることもできる。容器は、断面積が均一な直筒形状で、その内側底面が内周面と直角をなす平面であるという形態的条件を満たすことが好ましいが、他の形状の容器でもよい。直筒形状として一般的なのは円筒形であるが、円以外、例えば楕円形や四角形、六角形などの断面形状の容器も使用可能である。容器の材料としてはガラスの他にもアルミニウムやステンレススチールなどの金属、アクリルなどの合成樹脂、あるいはその他の材料が使用可能である。また、静電気を帯び易い材料の場合には、アース線を付設して静電気除去機能を持たせてもよい。

タッピング台４１は図８に示す構造を備える。タッピング台４１は厚みのあるディスク形状であり、カム４３によって上下せしめられるカムロッド４４の上端に固定されている。タッピング台４１の上面には平面形状円形の凹所４１ａが形成されており、その中に測定用カップ５０のフランジ状底部５１が収められる。フランジ状底部５１を凹所４１ａの底に据えた後、測定用カップ５０の外側に嵌められたゴムなどからなるクッションリング４５と、金属や合成樹脂などからなる押さえリング４６をフランジ状底部５１の上に重ねる。複数本のボルト４７を押さえリング４６に貫通させてタッピング台４１にねじ込み、締め付ければ、クッションリング４５を介して伝えられる圧力によりフランジ状底部５１は凹所４１ａの底部にしっかりと押さえつけられる。測定用カップ５０をこのようにタッピング台４１に取り付けることにより、タッピング台４１が激しく振動するにもかかわらず、測定用カップ５０がタッピング台４１から脱落することはない。

本体１０の上面には非接触型センサを収納したセンサキャビネット６０が載置される。非接触型センサとしては超音波センサ６１が用いられている。超音波センサ６１は図示しないガイドレールに沿って水平方向にぶれることなく上下動可能なフレーム６２に取り付けられている。測定室２０の天井には、測定用カップ５０の真上にあたる箇所に天窓２３が形成されており（図３参照）、この天窓２３の真上に超音波センサ６１を配置させる位置がセンサキャビネット６０のホームポジションとなる。センサキャビネット６０はこのホームポジションと図７に示す位置の間を図示しないガイドレールに沿って直線的にスライド可能である。図７の位置では超音波センサ６１が天窓２３から横方向に外れ、天窓２３はセンサキャビネット６０に覆い隠されなくなって全面的に露出する。この状態で天窓２３の上方から測定用カップ５０内を観察したり、あるいは図８に示すように漏斗５５をセットして測定用カップ５０に粉体試料を投入したりすることができる。

フレーム６２はセンサキャビネット６０の内部に設けられた昇降装置６３により昇降せしめられる。昇降装置６３を構成するのは、水平な出力軸６５を備えた減速機構付モータ６４と、出力軸６５に固定されて垂直面内で回動するアーム６６と、アーム６６とフレーム６２を連結するコネクティングロッド６７である。図４に見られるように、出力軸６５は減速機構付モータ６４の両側に突き出しており、アーム６６とコネクティングロッド６７はフレーム６２を両側から挟む形で１対ずつ配置されている。

機械室３０の前面には操作パネル７０が設けられる。操作パネル７０は、選択操作を行うための操作スイッチ７１と、液晶ディスプレイなどにより構成される表示装置７２を備える。機械室３０の内部には、操作パネル７０の裏側にあたる箇所に制御装置７３が配置されている（図２参照）。制御装置７３は中央制御部としてマイクロコンピュータを備え、見掛比重測定装置１の各部の制御を司るとともに、超音波センサ６１の測定値に基づき比重の計算を行う演算手段として機能し、計算結果を表示装置７２に表示させるものである。

続いて見掛比重測定装置１の動作を説明する。まず測定室２０の扉２１を開き、タッピング台４１に所定重量の粉体試料を入れた測定用カップ５０、あるいは空の測定用カップ５０をセットする。この際の測定用カップ５０は粉体試料の量に応じ、米国薬局方準拠のメスシリンダの容量250mlのもの又は容量100mlのものの何れかが選択される。

所定重量は100gであるが、この値が絶対的なものであるという訳ではない。100gもあると体積が嵩張りすぎて測定用カップ５０に入りきらないといった場合には測定用カップ５０に収まるように粉体試料の分量を減らし、残った分の重量に基づいて以後の計算を進める。また粉体試料が少量しか入手できないときも、その分の重量に基づいて以後の計算を進める。

タッピング台４１に測定用カップ５０をセットした後、センサキャビネット６０を手で押して図７の位置に移動させ、天窓２３を開放する。この天窓２３を通じ測定用カップ５０内の粉体試料の状態を観察することができる。また、空の測定用カップ５０をセットした場合には、この時点で図８に示すように天窓２３に漏斗５５をセットし、篩網を通した粉体試料を測定用カップ５０に投入することもできる。なおタッピング台４１にセットする前に測定用カップ５０に粉体試料を入れておく場合でも、粉体試料の投入には篩網と漏斗を使用する。

その後、センサキャビネット６０をホームポジションに戻して天窓２３を塞ぐ。扉２１も閉じ、測定室２０に外部から風が吹き込んだり、塵埃が舞い込んだりしないようにする。その上で操作パネル７０の操作スイッチ７１を操作し、タッピング回数などの諸条件を入力する。そして測定動作をスタートさせる。

最初に、超音波センサ６１で測定用カップ５０内の粉体試料の粉体面レベルを測定する。制御装置７３は減速機構付モータ６４を駆動し、図５から図６に見られるように超音波センサ６１を降下させる。最終的には図６に見られるようにフレーム６２の下端が測定用カップ５０の中に入り込む。このように超音波センサ６１の高さを下げて超音波センサ６１の最適検知レンジを粉体面に届かせた後、粉体面レベルの測定を開始する。測定用カップ５０の内面が粉体試料で汚れ、目視では粉体面レベルを判別できない状態であっても、超音波センサ６１は問題なく測定を遂行する。

なお、測定用カップ５０に粉体試料を入れておくかどうかに拘わらず、初めて使用する測定用カップ５０の場合、粉体試料を入れる前に底面までの距離を超音波センサ６１で測定して基準値（高さ０）を求めておく。

超音波センサ６１の測定データは制御装置７３に送られ、制御装置７３は直ちに粉体試料の体積を計算する。粉体面レベルの測定値がＨ１であり、測定用カップ５０の底面積がＡであれば、粉体試料の体積はＡ×Ｈ１で計算できる。前もって入力されていた粉体試料の重量Ｗを上記体積の計算値で除すことにより、粉体試料の見掛比重ρＢを求めることができる。すなわち次の式１のようになる。
ρＢ＝Ｗ／（Ａ×Ｈ１） （式１）
この場合の見掛比重ρＢはゆるみ見掛比重である。

このように計算したゆるみ見掛比重を表示装置７２に表示させた後、制御装置７３は超音波センサ６１を図３の高さに戻し、タッピング装置４０の駆動を開始する。所定の速度（単位時間当たりのタッピング回数）及びストロークで所定回数のタッピングを遂行し、粉体試料を圧縮した後、制御装置７３はタッピング装置４０を停止させる。

制御装置７３は再び超音波センサ６１を降下させ、圧縮後の粉体面レベルを測定する。今度の粉体面レベルの測定値がＨ２であれば、ゆるみ見掛比重の計算式の中のＨ１をＨ２に置き換えて固め見掛比重を計算することができる。すなわち式２のようになる。
ρＢ＝Ｗ／（Ａ×Ｈ２） （式２）

このように計算した固め見掛比重が表示装置７２に表示されることをもって測定は終了する。測定終了後、操作スイッチ７１を操作して終了操作を行うと、制御装置７３が再び減速機構付モータ６４を駆動し、超音波センサ６１を図３の高さまで引き上げる。これによりセンサキャビネット６０は再び移動可能となる。扉２１を開いて計測用カップ５０を取り出し、中の粉体試料を処分する。そして計測用カップ５０を再びタッピング台４１にセットし、新たな測定作業に備える。

なお米国薬局方準拠の方法では、別途サンプルカップ（容量25.00ml／内径30.00±2.0mm、又は容量16.39ml／内径25.4±0.076mm）が用意されており、粉体試料を目開き1.0mmの篩網を通してこのサンプルカップに供給し、すり切った後の重量を計り、風袋のサンプルカップの重量を差し引いた後に容量で除することにより見掛比重（この場合はゆるみ見掛比重）を求める。この米国薬局方準拠のゆるみ見掛比重測定を本発明装置による固め見掛比重の測定と組み合わせることにより、測定作業を効率化することができる。

見掛比重測定装置１では、見掛比重の他、嵩減り度（圧縮比ともいう）Ｃを求めることができる。嵩減り度Ｃは、式３に示すように、タッピングする前の測定用カップ５０内の粉体試料の体積Ｖ₀とＮ回のタッピング後の測定用カップ５０内の粉体試料の体積Ｖ_nとの体積比から求められる。
Ｃ＝（Ｖ₀−Ｖ_n）／Ｖ₀ （式３）

上記のようにして求めた嵩減り度Ｃとタッピング回数Ｎとの関係は、以下の川北の式で表される。
Ｎ／Ｃ＝（１＋ｂ・Ｎ）／（ａ・ｂ） （式４）

上記式４において、ａ、ｂは定数として粉体の流動性及び噴流性の程度を示す指数に関わるものであり、見掛比重測定装置１は、嵩減り度Ｃから上記定数ａ、ｂを最小二乗法で計算する機能を備えている。定数ａ、ｂは以下のようにして求めることができる。

式４を（１／Ｃ）、（１／Ｎ）で分別して整理すると式５のようになる。

式５で、（１／Ｃ）＝ｙ、（１／Ｎ）＝ｘとすると、ｙ＝〔１／（ａ・ｂ）〕・ｘ＋〔１／ａ〕となり、さらに、Ｐ＝（１／ａ・ｂ）、Ｑ＝１／ａとすると、ｙ＝Ｐｘ＋Ｑとなり、一次方程式で近似できる。

そして、ｎ回のタッピングを繰り返し行って得られる（ｘ，ｙ）のｎ組のデータを用いて式６、７により上記係数Ｐ、Ｑを求めることができる。

最終的に定数ａ、ｂが式８、９で求まる。
ａ＝１／Ｑ （式８）
ｂ＝Ｑ／Ｐ （式９）

上記のように求められた定数ａは充填比容（タッピング回数が無限の場合は、細密充填比容）、定数ｂは粒子間凝集力に関するものである。

これらの測定方法は、川北式嵩密度測定法と呼ばれており、上記定数ａ、ｂは粉体の流動性及び噴流性を評価する指標として粉体の特性評価に広く用いられている。

以上、本発明の実施形態につき説明したが、この他、発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更を加えて実施することができる。例えば、非接触型センサとしては超音波センサ以外に、光式、電磁波式などのセンサが使用可能である。また、タッピング装置についても、上記実施形態で説明した機構とは異なる機構でタッピング台を上下振動させるようにしてもよい。

本発明は、種々の粉体の見掛比重測定に利用可能である。

本発明に係る粉体の見掛比重測定装置の正面図 側面図 要部拡大正面断面図 内部機構の側面図 他の動作状態を示す要部拡大正面断面図 他の動作状態を示す要部拡大正面断面図 他の動作状態を示す要部拡大正面断面図 測定用カップの支持構造を示す要部拡大正面断面図

符号の説明

１ 粉体の見掛比重測定装置
１０ キャビネット（本体）
２０ 測定室
２３ 天窓
３０ 機械室
４０ タッピング装置
４１ タッピング台
５０ 測定用カップ（メスシリンダ）
６０ センサキャビネット
６１ 超音波センサ（非接触型センサ）
６３ 昇降装置
７０ 操作パネル
７２ 表示装置
７３ 制御装置（演算手段）

Claims (5)

1. （ａ）粉体を入れる測定用カップ；と、
   （ｂ）前記測定用カップを支持し、測定用カップに垂直方向の振動を与えるタッピング装置；と、
   （ｃ）前記測定用カップの上方に設置され、測定用カップ内の粉体面レベルを測定する非接触型センサ；と、
   （ｄ）前記センサの測定結果に基づいて測定用カップ内の粉体体積を計算し、該計算値で測定用カップ内の粉体重量を除して見掛比重を計算する演算手段；と、
   （ｅ）上部が前記測定用カップを収納する測定室、下部が前記タッピング装置を収納する機械室となった本体；と、
   を備えた粉体の見掛比重測定装置：であって、
   前記測定室には、前記測定用カップの真上にあたる箇所に天窓が設けられるとともに、
   前記非接触型センサは前記天窓の上方位置と天窓から横方向に外れる位置の間を移動可能であることを特徴とする粉体の見掛比重測定装置。
2. 前記非接触型センサが高さ可変であることを特徴とする請求項１に記載の粉体の見掛比重測定装置。
3. 非接触型センサとして超音波センサを用いることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉体の見掛比重測定装置。
4. 前記測定用カップが内側底面が平らで断面積が均一な直筒形状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の粉体の見掛比重測定装置。
5. 前記測定用カップが米国薬局方準拠のメスシリンダであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の粉体の見掛比重測定装置。

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