JPH01129099A - トリクロロトリフロロエタン、メタノール及び1,2−ジクロロエチレンの共沸又は共沸状組成物 - Google Patents

トリクロロトリフロロエタン、メタノール及び1,2−ジクロロエチレンの共沸又は共沸状組成物

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JPH01129099A
JPH01129099A JP63192589A JP19258988A JPH01129099A JP H01129099 A JPH01129099 A JP H01129099A JP 63192589 A JP63192589 A JP 63192589A JP 19258988 A JP19258988 A JP 19258988A JP H01129099 A JPH01129099 A JP H01129099A
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JP
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azeotropic
dichloroethylene
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methanol
weight percent
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JP63192589A
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Robert Alexander Gorski
ロバート・アレキサンダー・ゴルスキ
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • H05K3/00Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/22Secondary treatment of printed circuits
    • H05K3/26Cleaning or polishing of the conductive pattern
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D7/00Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
    • C11D7/50Solvents
    • C11D7/5036Azeotropic mixtures containing halogenated solvents
    • C11D7/5068Mixtures of halogenated and non-halogenated solvents
    • C11D7/5077Mixtures of only oxygen-containing solvents
    • C11D7/5081Mixtures of only oxygen-containing solvents the oxygen-containing solvents being alcohols only

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明はトリクロロトリフロロエタン、メタノール及び
1,2−ジクロロエチレンの共沸又は共沸状組成物に関
する。
[従来の技術2発明が解決しようとする課題]近代の電
子回路板は回路及び要素密度の増大する方向に発展して
いるので、半田付けの後の板の完全洗浄は益々重要とな
っている。電子要素の回路板への半田付けの現在の工業
的方法は板の全回路側をフラックスで被覆した後この板
の被覆側を予熱機及び融解半田を通過させることを包含
する。
フラックスは導電性金属部を洗浄し、半田の接着を促進
する1通常用いられるフラックスは、多くの部分で、ロ
ジン単独又はアミン塩酸塩又はシュウ酸誘導体のような
活性化添加剤と共になる。
ロジンの一部を熱分解する半田付けの後フラックス及び
フラックス残留物は有機溶媒で板から除かれることが多
い。
半田付けの後の回路板の洗浄の現在の工業的方法は蒸気
脱フラツクス技術を用いている。蒸気脱フラツクスの通
常の方法では、板を沸騰有機溶剤の溜まりを通して大量
のロジン[熱分解ロジンを含む]を除き、その後室温近
くの新たに蒸溜した溶剤を含む溜まりを通し、最後に沸
騰溜まりの上の溶剤蒸気を通じて回路板に凝縮する清浄
溶剤で最終濯ぎを行う、更に、板は最終濯ぎの前に蒸溜
溶剤で噴゛霧することもできる。
従って1回路板洗浄に用いられる溶剤の要件は極めて厳
しい、この溶剤はかなり低い沸点を有し。
不燃性で、毒性が低く、フラックス及びフラックス残留
物に対する高い溶解能力を有しなければならない。
理想的には、この溶剤は単一の純粋溶剤であるが、実際
には上記の所望の特性を有する単一溶剤は可能ではない
、従って、当該技術では沸点、燃焼性及び溶剤能力特性
を制御する溶剤混合物を用いてきた。
溶剤混合物は沸点、燃焼性及び溶剤能力特性を有効に制
御するように注意深く設計され得るが。
このような溶剤混合物は上記した蒸気脱フラツクス技術
のような回路板洗浄法に工業的に用いるには必ずしも有
用ではない、このような溶剤混合物の使用の主な障害は
使用中の望ましくない程度の分留である1例えば、前述
した蒸気脱フラツクス技術において、洗浄の第1段階は
回路板を沸騰有機溶剤溜めに通すことからなり、この条
件の下で溶剤混合物の低沸点成分が蒸発し変性された溶
剤混合物が残される。またこの洗浄方法において。
最終濯ぎは洗浄した回路板を回路板に凝縮する清浄純粋
溶剤で最終濯ぎをする沸騰溜まり上の溶剤蒸気を通すこ
とで行われるが、ここで分留は溶解能力特性を変え得る
。更に、洗浄方法を経済的に実行可能にするには、使用
溶剤は再使用のために容易に回収しなければならない、
液体溶剤の場合には通常は蒸溜で行われるので回収溶剤
が当初溶剤系と同一の組成及び特性を有することが確保
されなければならない。
他方、共沸混合物は一定の沸点及び一定の組成特性を有
し、極めて有用である。共沸混合物は最高又は最低沸点
を示し沸騰しても分留をしない。
これらの特性は印刷回路板から半田フラックス及びフラ
ックス残留物を除くため溶剤組成物の使用において重要
である。共沸又は共沸状でない場合に起る。溶剤混合物
の揮発し易い成分の選択的蒸発は混合物に組成の変更を
生じ、望ましくない特性9例えばロジンフラックスに対
する溶解能力の低下、電気要素に対する不活性の減少及
び燃焼性の増大をもたらす、再蒸溜物質が最終濯ぎ洗浄
に通常用いられる蒸気脱脂操作においても望ましい。
即ち、蒸気脱フラツクス又は脱脂操作は蒸溜のように行
われる。溶剤組成物が一定の沸点を示さない、即ち共沸
又は共沸状でない限り1分別蒸溜が起り望ましくない溶
剤分布が安全性及び洗浄操作の有効性を損うように作用
し得る。
遺憾ながら、当該技術において認識されているように、
共沸物の形成を予見することは不可能である。このこと
は明らかにこの分野に利用される新規共沸系を調査する
ことを複雑にしている。それにも拘らず、所望の溶解能
力特性及び特に多能の溶解能力を有する新規共沸又は共
沸状系を発見するため当該技術では常に努力されている
回路板洗浄技術で有用であることが見出だされた有機溶
剤には1,1.2−)リクロロー1.2.2−トリフロ
ロエタン[CC12FCCI F2 ]であり。
CFC−113と表わされることもある。不燃性。
低毒性及び回路板の成分に対する不活性のためである。
CFC−113のフラックス溶解能力を増大するため、
低級アルコールのようなより活性の溶剤を加えることが
示唆された。
弗化炭素を基礎とする共沸組成物が多く発見され、ある
場合には印刷回路板からの半田フラックス及びフラック
ス残留物の除去及び各種蒸気脱脂利用の溶剤として用い
られた0例えば、米国特許第3.960.748号及び
第3.455.835号は!、1.2−トリクロロー1
.2.2−トリフロロエタン及びトランス−1,2−ジ
クロロエチレンの共沸状混合物を説明し。
米国特許第2.999,818号は1,1.2−トリク
ロロ−1,2,2−トリフロロエタン及びメタノールの
2元共沸物を説明する。
本発明の目的は、不燃性の溶剤洗浄利用に有用な共沸及
び共沸状溶剤組成物を提供することである。
[発明の概要] 本発明によれば、有効量の1.1.2−トリクロロ−1
,2,2−トリフロロエタン[CC12FCCI F2
 ] −メタノール及び1.2−ジクロロエチレン[C
HCl−CHC1]の混合物を包含する共沸又は共沸状
組成物が発見された。
[発明の詳細な説明] 本発明の組成物は、有効量の1.1.2− トリクロロ
−1,2,2−トリフロロエタン、メタノール及び1.
2−ジクロロエチレンの混合物を包含し、該組成物は共
沸又は共沸状組成物を形成する。■、2−ジクロロエチ
レンは2の異なる異性体形、トランス−1,2−ジクロ
ロエチレン及びシス−1,2−ジクロロエチレン、で存
在することができる 有効量とは、−緒にした場合に本発明の共沸又は共沸状
混合物の形成をもたらすような1本発明の混合物の各成
分の量を意味する。
当該技術で認識されているように、共沸又は共沸状組成
物は、2以上の異なる成分の混合物であって、所定の圧
力下の液体形態で実質的に一定の温度で沸騰し、該温度
は成分の沸点より高いか低く、沸騰する液体組成物と本
質的に同一の蒸気組成物を生じるものである。共沸又は
共沸状組成物の本質的特徴は、所定の圧力で液体組成物
の沸点が固定され、沸騰組成物上の蒸気の組成が本質的
に沸騰液体組成物の組成である。即ち、液体組成物の成
分の分別蒸溜が起らないことである6当該技術において
は共沸又は共沸状液体組成物が異なる圧力で沸騰させら
れた場合には共沸組成物の沸点及び各成分の重量割合が
変化し得ることも認識されている。即ち、共沸又は共沸
状組成物は、成分間の特異な関係、又は成分の組成範囲
、又は特定圧力下における一定沸点で特徴付けられる組
成物の各成分の正確な重量パーセントで定義できる。
本組成物は、 1,1.2−トリクロロ−1,2,2−
トリフロロエタン、メタノール及び1.2−ジクロロエ
チレンの共沸又は共沸状混合物を包含し、特に本組成物
は、約64〜72重量パーセントの1.1.2−1リク
ロロー1.2.2−)リフロワエタン。約5〜7重量パ
ーセントのメタノール及び約23ル29合物を包含する
.更に1本組成物は,約93重量パーセントの1.1.
2−トリクロロ−1.2.2−トリフロロエタン,約6
重量パーセントのメタノール及び約1重ffiパーセン
トのシス−1,2−ジクロロエチレンの共沸又は共沸状
混合物を包含する。
本組成物の成分のそれぞれは当該技術において公知であ
る。
共沸物の形成を予知することは不可能である。
従って.l,2−ジクロロエチレンの異性体形のそれぞ
れが1.1.2−トリクロロ−1.2.2ートリフロロ
エタン及びメタノールと極めて異なる組成の共沸又は共
沸状混合物を形成することは驚くべきことであり予期で
きないことであった.1.2−ジクロロエチレンはトラ
ンス−1.2−ジクロロエチレン及びシス−1.2−ジ
クロロエチレンの両者を含むことができる9例えば、ト
ランス−1.2−ジクロロエチレンは約5重量%のシス
−1.2−ジクロロエチレンを含むことができる。
約64〜72重量パーセントの1.1.2−)リクロロ
ー1.2.2−トリフロロエタン、約5〜7重量バーセ
ントのメタノール及び約23ル29 合物は,この範囲内で実質的に一定の沸騰温度を示し.
かつ当初溶液の組成と蒸気の組成との間に実質的に組成
変化がないという共沸状としての特徴を有し得る,注意
深い精密蒸溜で約68重量パーセントの1.1.2−)
リクロロー1.2.2−トリフロロエタン,約6重量パ
ーセントのメタノール及び約26重量パーセントのトラ
ンス−1.2−ジクロロエチレンを含む混合物は大気圧
[760mHg]下で38.4℃で沸騰する真の三元共
沸物であり。
本発明の好ましい組成物であることを確立した。
更に.注意深い精密蒸溜で約93重量パーセントの1.
1.2−トリクロロ−1.2.2ートリフロロエタン。
約6重量パーセントのメタノール及び約1重量パーセ°
ントのシス−1,2−ジクロロエチレンを含む混合物は
大気圧[760題Hg]下で39.7℃で沸騰すること
を確立した。
1、1.2−トリクロロ−1.2.2−トリフロロエタ
ンの大気圧沸点は47、6℃であり,メタノールのは6
5℃であり,トランス−1.2−ジクロロエチレンのは
48.9℃であり,シス−1.2−ジクロロエチレンの
は60.1℃であるから,大気圧で38、4℃及び39
.7℃で沸騰する本発明の共沸又は共沸状組成物は最低
沸点共沸組成物を構成する。
本発明の組成物は各成分の所望量を混合又は−緒にする
ことを含む任意の通常の方法で調製できる.好ましい方
法は各成分の所望量を秤量した後適当な容器の中で一緒
にする方法である。
本発明の組成物は多くの用途に溶剤として有用であり,
半田付は後の電子回路板の洗浄に特に有用である0例え
ば1本発明の共沸混合物は,引用して挿入する米国特許
第L881.949号明細書に説明された洗浄方法に用
いられる。
本発明の好ましい溶剤系は,比較的低い沸点を有し,不
燃性であり,比較的低い毒性を有し,フラックス及びフ
ラックス残留物に対する高い溶解力を示す8本発明の組
成物は,その共沸的性質及びその比較的低い沸点のため
,所望の特性を損うことなく容易な回収及び溶剤として
の再使用を可能にする。
[実施例] 例1 68、2重量パーセントの1.1.2−)リクロロー1
、2.2−トリフロロエタン[CFC−113]。
5、  9ffiffiパーセントのメタノール及び2
5.9重量パーセントのトランス−1.2−ジクロロエ
チレンを含む組成物を各成分を秤量し,適当な容器の中
で混合して調製した.トランス−1,2−ジクロロエチ
レンはシス異性体を5パーセント未満含んでいた。
混合物を,10/1の還流/テークオフ比を用い200
プレ一ト分溜能力を有するパーキンエルマー モデル2
51オートアニユラ−[スピンニング バンド]蒸溜釜
の中で蒸溜した.頂部及びポット温度はそれぞれ直接に
0.01℃及び0、1℃まで読んだ.全ての温度は76
0rm圧力に調節した0組成はガスクロマトグラフで測
定した.結果は表に示す。
表 CFC−113/メタノール/トランス−1,2−ジク
ロロエチレン[68,  215. 9/25.  9
1の蒸溜蒸溜カット 初留部 12345  ヒール 回収又は蒸溜重:ffi  5   27   50 
  88   89   95   98頂部温梵”C
    88.27  38.30  88.83  
88.34  88.39  38.40  −CFC
−113   B7.9  88.04  87.98
  67、95  [17.96  88.01  7
0.7メタノール     6.1   5.99  
6.00  6.08  6.04  6.03  4
.9)57X−11 2−ジグff0Xチvン  2B
.0    25.97   2B.02   25.
97   26.00   25.96   24.4
上記データの分析で蒸溜がすすむにつれて沸点及び組成
の両者における極めて少ない変化が示される.データの
統計的分析は,また1.1.2−トリクロロ−1.2.
2ートリフロロエタン、メタノール及びトランス−1.
2−ジクロロエチレンの真の三元共沸物は大気圧E99
.9%の信頼限界って次の特性を有することを示す。
CFC−113[IJ%]67.98±0.24メタノ
ール           [重量%コ  6.03±
0.18トランス−1,2−ジクロロエチレン l量%
]25.98±0.12沸点[”C,760wIIHg
]     38.35±0.29例2 次は本共沸組成物が利用できる洗浄操作の代表例である
一側回路板を活性化ロジンフラックスで被覆し、板を予
熱機上を通過させてトップ側温度が約220°Fとなっ
た後、500°Fの融解半田を通過させて半田付けした
。半田付は板を、68重量%のCFC−113,6重量
%のメタノール及び26重量%のトランス−1,2−ジ
クロロエチレンの共沸混合物[例1のもの]で脱フラツ
クスした。
これは先ず3分間沸騰溜まりに2次いで1分間濯ぎ溜ま
りに1次いで1分間沸騰溜まり上の溶剤蒸気に吊り下げ
て行った。こうして洗浄した回路板を注意深く検査した
ところ、その上に残留物の認識できる徴候は示さなかっ
た。
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 有効量の1,1,2−トリクロロ−1,2,2−ト
    リフロロエタン,メタノール及び1,2−ジクロロエチ
    レンを包含する共沸又は共沸状組成物。 2 該1,2−ジクロロエチレンがトランス−1,2−
    ジクロロエチレンである請求項1に記載の組成物。 3 該組成物が約64〜72重量パーセントの1,1,
    2−トリクロロ−1,2,2−トリフロロエタン,約5
    〜7重量パーセントのメタノール及び約23〜29重量
    パーセントのトランス−1,2−ジクロロエチレンであ
    る請求項2に記載の共沸又は共沸状組成物。 4 該組成物が約68重量パーセントの1,1,2−ト
    リクロロ−1,2,2−トリフロロエタン,約6重量パ
    ーセントのメタノール及び約26重量パーセントのトラ
    ンス−1,2−ジクロロエチレンであり,約38.4℃
    の大気圧沸点を有する請求項2に記載の共沸又は共沸状
    組成物。 5 該1,2−ジクロロエチレンがシス−1,2−ジク
    ロロエチレンである請求項1に記載の組成物。 6 該組成物が約93重量パーセントの1,1,2−ト
    リクロロ−1,2,2−トリフロロエタン,約6重量パ
    ーセントのメタノール及び約1重量パーセントのシス−
    1,2−ジクロロエチレンであり,約39.7℃の大気
    圧沸点を有する請求項2に記載の共沸又は共沸状組成物
    。 7 固体表面を請求項1に記載の共沸又は共沸状組成物
    で処理することを包含する固体表面の洗浄方法。 8 該固体表面がフラックス又はフラックス残留物で汚
    染された印刷回路板である請求項7に記載の方法。
JP63192589A 1987-09-23 1988-08-01 トリクロロトリフロロエタン、メタノール及び1,2−ジクロロエチレンの共沸又は共沸状組成物 Pending JPH01129099A (ja)

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