JPH01121749A - セラミックスの非破壊検査方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は構造部材用セラミックスの非破壊検査方法に関
する。

［従来の技術］ 従来のセラミックスの非破壊検査技術としては、試料中
に伝播する超音波が欠陥で生じる反射エコーにより欠陥
を調べる超音波探傷法、試料表面に開口している亀裂や
ポアーなどの欠陥に浸透液を浸透させ毛細管現象により
表面ににじみでた欠陥を紫外線を照射して識別する螢光
探傷法、あるいは試料に照射して透過したＸ線をフィル
ム上に撮影するか、又はそのＸ線情報を光学像に変え、
しかも三次元的に解析するＣＴスキャナーなどのＸ線探
傷法がある。

［発明が解決しようとする問題点］ セラミックス焼結体、たとえばＳｉ３Ｎ４焼結体では負
荷応力を３点曲げ破断応力の１／２としたときの限界亀
裂寸法は６０〜９０μｍとされている。寿命予測が困難
になる場合にはこの寸法は２０〜４０μｌとされている
。従来の検査方法においてこれらの欠陥の検出能力は超
音波探傷法では検出する限界は使用する音波の１／２と
されており、２０μｍの欠陥を検出するには５００ＭＨ
ｚの周波数が必要になる。しかしこのような高い周波数
では材料中での音波の減衰が大きく表面直下数十μｍの
表面層の評価以外は使用できない。螢光探傷法では表面
から開口欠陥に対し浸透液を浸透させるため、内部の欠
陥の検出が不可能であり、また開口亀裂の深さを定量的
に測定できない。Ｘ線探傷法はＸ線フィルム撮影では一
方向からの平面状透過で約２００μｍのボアの検出しか
できない。またＸ線ＣＴ法では焦点寸法が５〜１０μｌ
のマイクロフォーカス手法を用いることになり２０〜３
０μｍのボアの識別も＋ｉＪ能とされているが、亀裂開
口量の小さい平面状亀裂の検出感度は必ずしも十分では
なく確実に検出できる仮状亀裂寸法は２００〜３ｏｏμ
ｌである。

本発明はこのような事情に鑑み、信頼性の高いセラミッ
クス製品を得るための、より確実性の裔い試験法を提供
することを目的とするものである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明者は、上記課題を解決するため、従来より研究を
重ねてきたが、試料の内部摩擦の測定と保証試験とを組
合せることにより信頼性の高い検査方法を見出すことが
でき、本発明に至った。すなわち、本発明はセラミック
ス固体試料に共振動を与えることによってセラミックス
の荷重負６１による保証試験前後の内部摩擦を測定し、
その増加比率によってその荷重負荷によるセラミックス
内の欠陥の進展を推定することを特徴とするセラミック
スの非破壊検査方法である。

本発明は上記のように荷重保証試験前後の内部摩擦の測
定によりその荷重保証試験時に内部で生じた変形、変態
、亀裂の進展に伴う内部摩擦の増加により、その欠陥を
もつ試料を識別することができる。具体的には内部摩擦
を測定した試料を一定荷重で保証した後、内部摩擦を再
度測定し、その試料の強度を破断試験により求める。こ
の結果一定荷重で保証試験した試料の内部摩擦の変化量
と強度の相関を求め、使用強度を保証できる内部摩擦の
変化量を定める。そして保証試験の内部摩擦の増加率が
先に得られた基準を上まわるものを除去することにより
欠陥を含む試料を識別する。

第１図は本発明に使用する装置の一具体例である横振動
法による内部摩擦測定装置である。

１は駆動源、２は検出機、３は支持台、４は試料、５は
高周波発振器、６は増幅器及び記録計である。

本発明で使用する試料を共振させる周波数は５０〜２０
０００１１２の範囲である。

内部摩擦は振動する物体が１サイクル当りに失う振動エ
ネルギーの割合として表わされ、セラミックスにおける
内部摩擦の原因は各種の格子欠陥（格子間原子、不純物
原子、転位、積層欠陥、結晶粒界、結晶表面）、相変態
などが主なものである。内部摩擦はセラミック素材全体
の欠陥の情報を示すものであり個々の欠陥の形状や大き
さなど知ることはできない。しかし、その検出感度は高
く転位のような線状欠陥さえも検出する能力を持つ。

そこで、本発明はセラミックス内に存在する欠陥を検出
する方法として、まず、荷重負荷前の試料に共振動を与
えることによりその内部摩擦を７１１１定する。そして
、測定後の試料に保証試験として、そのセラミックスの
使用状態に応じた所定の負荷を与える。これにより、そ
のセラミックス試料中に使用状態で不安定破壊を生じせ
しめるような欠陥が存在していた場合に、その欠陥の進
展を促す。次いで、負荷後の試料の内部摩擦を測定し、
負荷前の値と比較する。この負荷によりある比率以上で
内部摩擦が増加した試料は、所定の荷重による保証試験
によって欠陥の成長が著しいと見なし除去することがで
きる。

ただし、内部摩擦の増加比率は、その比率と負荷後の試
料の破壊強度の相関をとり決定するものである。

本発明の試験方法は、このような構造になっているので
、内部摩擦の測定と保証試験を組合わせることによりセ
ラミックス内の内部欠陥、表面欠陥に対する使用状態で
の荷重の影響を予め確実に推定することが可能となる。

［実施例］ 以下に実施例を示し、本発明をさらに詳細に説明する。

実施例１ 平均粒径０．８μＩの５ｉｚＮ４粉末９１ｆｆｉ量％、
市販のＡｌ２Ｏ３２！ｆｆ量％、Ｙ２Ｏ３５重量％をボ
ールミルで湿式混合し、この混合粉末に対し　１．５ｆ
ｆｌ量％のポリビニルブチラール、１．５重量％のパラ
フィンワックスを添加した後噴霧乾燥により平均粒径１
００μｍの原料粉末を得た。

この粉末を用いプレス成形により成形し、大気中５００
℃で有機物を分解除去後、４気圧の窒素雰囲気中にて１
８００℃で焼結し、表面をダイヤモンド砥石で研磨加工
を行い、幅１０ｍｎ＋ｑ厚さ　１．０＋＋＋ｍ、長さ４
０１１Ｉ！ｌの試料を作製した。この試料を横振動法で
内部摩擦Ｑ１→を測定後３０ＩＩ１ｍのスパンの３点曲
げにより荷重Ｌ（１ｋｇｆで保証試験を行い１０％の試
料が破断し除去された。残った試料の内部摩擦Ｑ２−１
を１ｌｌｌｌ定後破断試験により強度を測定した。その
結果第２図Ｑ　２−’　／　Ｑ　＋°１が１．５以上に
なると強度が保証荷［ｒ　ｌｏｋｇを下回った。この値
を基準に同一条件の試料を保証試験後、Ｑ　２−’　／
　Ｑ　＋−’が１．５以上のものを除去し残った試料２
０本を３点曲げによりｌｏｋｇで５時間保持したが破断
するものは皆無であった。

比較例１ 実施例１で用いた試料を周波数１００ＭＨｚの超音波探
傷及び螢光探傷を行ったが異常はなかったが、荷ｆｉｌ
Ｏｋｇ「の３点曲げによる保証試験では１０％が破断し
た。

実施例２ 実施例１と同一条件で作製した試片において１０ｋｇｒ
の保証試験後２０１１ｚ、荷重８ｋｇｆ’で３０１１１
Ｉｍスパン３点曲げ疲労試験を行い負荷試験前後の内部
摩擦の比率Ｑ２°’　／　Ｑ　＋−’と繰り返し数Ｎと
の相関は第３図に示すような結果が得られた。これより
０２−’／Ｑｌ−’−１．１が１０４回を達成した。

この結果より同一条件の試料で保証試験後、Ｑ　２−’
　／　Ｑ　＋−’が１．１以下のものを１０本を２０１
１ｚ荷重８ｋｇｆの３点曲げ疲労試験を行ったが破断す
るものはなかった。

［効　果コ 以上説明したように、本発明では内部摩擦１１１Ｊ定と
保証試験とを組合わせることにより、使用状態でのセラ
ミックス内の微細な欠陥の進展を、定量的に確実にｒ測
することが可能となり、したがって本発明の検査方法を
適用することにより、Ｈ６造材料として使用されるセラ
ミックス、例えば、ターボチャージャロータ、吸排気バ
ルブ、ピストンピン、カム、ロッカーアームなど自動車
部品、バネ、歯車、圧延ロール、冷間工具などの部品の
信頼性を高めることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に使用する内部摩擦測定装置の一例を説
明する図、第２図は実施例１における内部摩擦比と保証
試験における荷重との関係を示すグラフ、第３図は実施
例２における内部摩擦比と繰り返し数との関係を示すグ
ラフ。 ｌ・・・駆動源、２・・・検出機、３・・・支持台、４
・・・試料、５・・・高周波発振器、６・・・増幅器及
び記録計。 特許出願人　住友電気工業株式会社 代理人　弁理士　小　松　秀　岳

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス固体試料に共振動を与えることによ
   ってセラミックスの荷重負荷による保証試験前後の内部
   摩擦を測定し、その増加比率によってその荷重負荷によ
   るセラミックス内の欠陥の進展を推定することを特徴と
   するセラミックスの非破壊検査方法。
2. （２）試料を共振させる周波数が５０Ｈｚ〜２００００
   Ｈｚの範囲である特許請求の範囲第１項に記載のセラミ
   ックスの非破壊検査方法。