JP7517128B2 - 位相差フィルム並びに位相差フィルムを用いた偏光板、光学部材及び画像表示装置 - Google Patents
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例えば液晶表示装置や発光表示装置などの表示装置においては、位相差フィルムを備えた偏光板などの光学部材をパネル面に配置する構成が多く提案されている。
したがって、例えば直線偏光をフィルム等の複屈折体に斜め45°で入射したとき、X軸成分の方がY軸成分よりも遅くなり位相差(リタデーション)が生じることから、複屈折体を透過した後の偏光挙動は複屈折体のリタデーション(Re)により変化することとなる。
このことから、例えばRe=λ/4のとき、すなわち1/4位相差フィルムの遅延軸を45°又は135°に重ねて直線偏光板に貼ることで1/4位相差により振動方向が右又は左回転して(右回転又は左回転の)円偏光となる。
金属電極を用いることにより、外光反射が大きくなることから、発光表示装置においては、当該外光反射を抑制することを目的として、視認側に、直線偏光板と、直線偏光を円偏光に変換する1/4位相差フィルムと、を有する円偏光板が配置されることが多い。
これは位相差フィルムを構成する材料が位相差について波長分散性を有し、可視光域の光線が混在する白色光に対して各波長の偏光状態に分布が生じることに起因する。
しかしながら、逆波長分散性を示さないことや、コーティングによりポリイミド系ポリマーを塗工するため、塗布する基材に制約が生じることや、溶媒使用による環境負荷が大きく、性能と生産性に課題を有する。
また、溶剤を使用する必要がなく、環境負荷を軽減することも可能である。
本発明の実施形態の一例に係る位相差フィルム(以下、「本フィルム」と称する)は、熱可塑性ポリイミドを含む。
また、本フィルムは、前記熱可塑性ポリイミドを主成分樹脂として含むことが好ましい。
なお、前記主成分樹脂とは、本フィルムを構成する樹脂成分の中で最も質量割合の大きい樹脂の意味であり、具体的には、本フィルムを構成する樹脂の50質量%以上、或いは75質量%以上、或いは90質量%以上、或いは100質量%を占める場合を挙げることができる。
前記熱可塑性ポリイミドは、熱可塑性を有することから、テトラカルボン酸二無水物成分由来の繰り返し単位とジアミン成分由来の繰り返し単位とを有し、かつ、全繰り返し単位中下記式(α)で表される繰り返し単位を50モル%以上含むポリイミドは含まない。
なお、後述するように、本フィルムは、前記熱可塑性ポリイミド以外の他の樹脂を含むことを許容することから、前記熱可塑性ポリイミド以外に、下記式(α)で表される繰り返し単位を含む化合物を含んでいてもよい。
なお、後述するように、本フィルムは、前記熱可塑性ポリイミド以外の他の樹脂を含むことを許容することから、前記熱可塑性ポリイミド以外に、下記式(β)で表される繰り返し単位を含む化合物を含んでいてもよい。
すなわち、当該材料の位相差は、長波長になるほど位相差の絶対値が小さくなる、負の波長分散特性を有するが、正の波長分散特性、すなわち逆波長分散特性を有する材料では、長波長になるほど位相差の絶対値が大きくなる。
これまでの位相差フィルム、とりわけ、λ/4位相差フィルムでは、広い可視光領域(例えば400~800nm)において、λ/4の逆波長分散特性を有することはできなかったことから、人間の目が最も光を感じる最大視野感度付近(λ=560nm)を基準(560/4=約141nm)に、λ/4位相差フィルムを作製していた。
前記熱可塑性ポリイミドは、とりわけ、優れた逆波長分散特性の観点から、下記式(1)及び(2)で表される繰り返し単位を含むことが好ましい(以下、「熱可塑性ポリイミドI」とも称する)。
また、前記熱可塑性ポリイミドIは、耐熱性及び機械特性の観点から、式(1)及び(2)の繰り返し構成単位の合計(100モル%)に対する、式(1)の繰り返し構成単位の含有比が40~70モル%であることが好ましい。
また、脂環式炭化水素構造としては、シクロヘキサン環等のシクロアルカン環、シクロヘキセン等のシクロアルケン環、ノルボルナン環等のビシクロアルカン環、及びノルボルネン等のビシクロアルケン環が例示される。これらの中でも、シクロアルカン環が好ましく、炭素数4~7のシクロアルカン環がより好ましく、シクロヘキサン環がさらに好ましい。
前記芳香環は単環でも縮合環でもよく、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、及びテトラセン環が例示されるが、これらに限定されるわけではない。これらの中でも、好ましくはベンゼン環及びナフタレン環であり、より好ましくはベンゼン環である。
前記X1は芳香環を少なくとも1つ含み、好ましくは1~3個含む。
前記鎖状脂肪族基とは、鎖状脂肪族化合物から誘導される基を意味し、該鎖状脂肪族化合物は、飽和であっても不飽和であってもよく、直鎖状であっても分岐状であってもよく、酸素原子等のヘテロ原子を含んでいてもよい。
前記アルキレン基は、直鎖アルキレン基であっても分岐アルキレン基であってもよいが、好ましくは直鎖アルキレン基である。
なお、この場合、前記式(1)の繰り返し構成単位と前記式(2)の繰り返し構成単位の合計(100モル%)に対する、下記式(A)の繰り返し構成単位の含有比は25モル%以下であることが好ましい。また、下限は特に限定されず、0モル%を超えていればよい。
前記芳香環は単環でも縮合環でもよく、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環、及びテトラセン環が例示されるが、これらに限定されるわけではない。これらの中でも、好ましくはベンゼン環及びナフタレン環であり、より好ましくはベンゼン環である。
前記R3は芳香環を少なくとも1つ含み、好ましくは1~3個含む。
前記熱可塑性ポリイミドIは、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とを反応させることにより製造することができる。
なお、前記テトラカルボン酸成分には、少なくとも1つの芳香環を含むテトラカルボン酸及び/又はその誘導体を含有し、該ジアミン成分には、少なくとも1つの脂環式炭化水素構造を含むジアミン及び鎖状脂肪族ジアミンを含有する。
前記熱可塑性ポリイミドは、とりわけ、優れたリタデーションの波長分散特性の観点から、下記式(3)で表される繰り返し単位を含むことが好ましい(以下、「熱可塑性ポリイミドII」とも称する)。
また、前記熱可塑性ポリイミドIIの市販品としては、三井化学株式会社製の「AURUM(登録商標)」がある。
また、m、nはそれぞれ1以上を表す。
前記熱可塑性ポリイミドIIは、下記化学式(9)で表される芳香族エーテルジアミンと下記化学式(10)で表される芳香族テトラカルボン酸二無水物とを原料として、有機溶媒の存在下または非存在下で反応させ、得られたポリアミド酸を化学的にまたは熱的にイミド化して製造できる。これらの具体的な製造方法は、公知であるポリイミド樹脂の製造方法の条件を利用することができる。
本フィルムは、上述する熱可塑性ポリイミド以外に他の樹脂を含んでいてもよい。前記他の樹脂としては、例えばアクリル系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、ブタジエン系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、前記熱可塑性ポリイミド以外のポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂等が挙げられる。
(1)面内位相差
本フィルムは、全部又は一部に複屈折性を有する光学フィルムであって、波長547nmにおける面内位相差R0(547)が100~180nmであることが好ましく、中でも110nm以上或いは170nm以下であることがより好ましく、その中でも120nm以上或いは160nm以下であることが最も好ましい。
また、前記面内位相差は、後述する実施例に記載の方法に準拠して測定することができる。
さらに、本フィルムは、逆波長分特性を付与し、各波長における位相差を波長の1/4に近づける観点から、波長547nmにおける面内位相差R0(547)に対する、波長446nmにおける面内位相差Re(446)の比Re(446)/R0(547)が0.70~0.95の範囲であることが好ましく、0.70~0.90であることがより好ましく、0.70~0.85以下であることが最も好ましい。
本フィルムが、前記の波長依存性を有するためには、熱可塑性ポリイミドを含むこと、さらには、とりわけ、前記熱可塑性ポリイミドが、式(1)及び、式(2)で表される繰り返し単位を含むことが好ましく、かかる熱可塑性ポリイミドを含むことで、優れた逆波長分散性を有する位相差フィルムにすることができるようになる。
また、前記熱可塑性ポリイミドが、式(3)で示される繰り返し単位を含むことにより、優れた逆波長分散性を有する位相差フィルムにすることができるようになる。
本フィルムは、位相差の入射角依存性を小さくする観点から、入射角0°の面内位相差R0に対する、入射角40°の面内位相差R40の比(R40/R0)が、1.50以下であることが好ましく、1.40以下であることがより好ましく、1.30以下であることが最も好ましい。また、(R40/R0)が0.80以上であることが好ましく、0.90以上であることがより好ましく、1.00以上であることが最も好ましい。
本フィルムの位相差の入射角依存性を小さくすることで、視野角による位相差変化を小さくすることができるようになる。
本フィルムは、剛性の観点から、温度23℃における引張弾性率が、長手方向(MD)において、1200~9000MPaの範囲にあることが好ましく、中でも1500MPa以上或いは8000MPa以下の範囲にあることがより好ましく、その中でも1800MPa以上或いは7000MPa以下の範囲にあることが最も好ましい。
また、同様の観点から、本フィルムは、温度23℃における引張弾性率が、幅方向(TD)において、1200~9000MPaの範囲にあることが好ましく、中でも1500MPa以上或いは8000MPa以下の範囲にあることがより好ましく、その中でも1800MPa以上或いは7000MPa以下の範囲にあることが最も好ましい。
本フィルムは、機械特性の観点から、温度23度における引き裂き強度が、長手方向(MD)において、8~120N/mmの範囲にあることが好ましく、中でも9N/mm以上或いは115N/mm以下の範囲にあることがより好ましく、その中でも10N/mm以上或いは110N/mm以下の範囲にあることが最も好ましい。
また、同様の観点から、本フィルムは、温度23℃における引き裂き強度が、幅方向(TD)において、8~120N/mmの範囲にあることが好ましく、中でも9N/mm以上或いは115N/mm以下の範囲にあることがより好ましく、その中でも10N/mm以上或いは110N/mm以下の範囲にあることが最も好ましい。
本フィルムの平均厚みは、薄肉化と位相差調整の観点から、未延伸フィルムの場合、5μm~280μmの範囲に設定することが好ましく、中でも10μm以上或いは250μm以下の範囲に設定することがより好ましく、中でも15μm以上或いは220μm以下の範囲に設定することが最も好ましい。
また、延伸後の本フィルムの平均厚みは、上記と同様の観点から、5μm~220μmの範囲に設定することが好ましく、中でも10μm以上或いは200μm以下の範囲に設定することがより好ましく、中でも15μm以上或いは180μm以下の範囲に設定することが最も好ましい。
本フィルムを延伸する場合の延伸倍率は、配向を付与する観点から、長手方向(MD)の延伸(縦延伸)では1.2~6.0倍の範囲に設定することが好ましく、中でも1.3倍以上或いは5.5倍以下の範囲に設定することがより好ましく、中でも1.4倍以上或いは5.0倍以下の範囲に設定することが最も好ましい。
また、本フィルムの幅方向(TD)の延伸倍率は、前記と同様の観点から、1.2~6.0倍の範囲に設定することが好ましく、1.3倍以上或いは5.5倍以下の範囲に設定することがより好ましく、1.4倍以上或いは5.0倍以下の範囲に設定することが最も好ましい。
本フィルムの製造方法としては、特に制限されるものではなく、公知の方法が利用できる。例えば単軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ブラベンダー、ラボプラストミル、各種ニーダー等の溶融混練機を用いて、熱可塑性ポリイミド、その他の樹脂及び添加剤等を溶融混練し、熱プレス成形や、Tダイ又は円形ダイを用いる押出キャスト法やカレンダー法などによる押し出し成形により製造することができる。
延伸方法としては縦一軸延伸、テンター等を用いる横一軸延伸、或いはそれらを組み合わせた同時二軸延伸、逐次二軸延伸等、公知の方法を用いることができる。
延伸はバッチ式で行ってもよいが、連続で行うことが生産性において好ましい。
さらにバッチ式に比べて、連続の方がフィルム面内の位相差のばらつきの少ない位相差フィルムが得られる。
熱固定処理の温度としては、未延伸フィルムに用いられる樹脂のガラス転移温度(Tg)に対し、通常(Tg)~融点(Tm)の範囲、好ましくは(Tg+20℃)~(Tm-20℃)の範囲で行う。
熱処理温度が高すぎると、延伸により得られた分子の配向が乱れ、所望の位相差から大きく低下してしまう可能性がある。
また、緩和工程を設ける場合は、延伸によって広がったフィルムの幅に対して、1%~20%に収縮させることで、延伸フィルムに生じた応力を取り除くことができる。
この際にフィルムにかける処理温度は、熱固定処理温度と同様であってもよく、(Tg)以下の温度であってもよい。
前記のような熱固定処理や緩和工程を行うことで、高温条件下での長期使用による光学特性の変動を抑制することができる。
本発明の偏光板(以下、「本偏光板」とも称する)は、前記本フィルムを有するものである。
本偏光板は、例えば偏光板と本フィルムとを粘着又は接着剤層を介して積層することで得ることができる。
また、前記偏光板としては、偏光子と偏光板の少なくとも一方の面に貼合された保護フィルムとを含む積層体を挙げることができる。
本発明の光学部材(以下、「本部材」とも称する)は、前記本フィルムを有するものである。より具体的には、本部材は、本フィルムと、例えば前面板(表面保護パネル)、タッチセンサー、光拡散フィルム、集光フィルム、輝度向上フィルム、レンチキュラーフィルム、有機EL表示素子等とを有する光学部材であり、本フィルムの偏光板側とは反対側の面上にタッチセンサーが積層された光学部材等を挙げることができる。
なお、前記タッチセンサーは、前面板と偏光板との間に配置されてもよい。
また、前記各種部材同士は、接着層剤又は粘着剤層を介して積層することができる。
本発明の画像表示装置(以下「本装置」とも称する)は、前記本フィルムを有するものである。より具体的には、本装置は、本フィルムと、例えば、有機EL表示装置、無機EL表示装置、液晶表示装置、電界発光表示装置等の画像表示装置とを有するものである。
本装置は、スマートフォン、タブレット等のモバイル機器、テレビ、デジタルフォトフレーム、電子看板、測定器や計器類、事務用機器、医療機器、電算機器等として用いることができる。
本発明において「X~Y」(X,Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」或いは「好ましくはYより小さい」の意も包含する。
また、「X以上」(Xは任意の数字)或いは「Y以下」(Yは任意の数字)と表現した場合、「Xより大きいことが好ましい」或いは「Y未満であることが好ましい」旨の意図も包含する。
また、本発明において「フィルム」とは、シート、フィルム、テープを概念的に包含する。
脂環式炭化水素構造を含む熱可塑性ポリイミドIとして、テトラカルボン酸成分として、ピロメリット酸、ジアミン成分として、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサンと、1,8-オクタメチレンジアミンから重合された、脂環式炭化水素構造を含む熱可塑性ポリイミド(融点322℃、ガラス転移温度182℃、結晶化発熱ピークの熱量20mJ/mg、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサンと、1,8-オクタメチレンジアミンとの合計を100モル%としたとき、1,3-ビス(アミノメチル)シクロヘキサン/1,8-オクタメチレンジアミン=59モル%/41モル%)を単軸押出機に投入し、設定温度340℃で溶融混練し、Tダイにてシート状に賦形した後、160℃に設定したキャストロールにて冷却固化を行い、厚さ約200μmの未延伸シート状物を得た。得られた未延伸フィルムについて後述する評価試験を行った。評価結果は表1に示した。
また、各測定波長での面内位相差については表2に示した。
実施例1で得られた未延伸シート状物を、200℃に設定したロール(P)と120℃に設定したロール(Q)間において、ドロー比50%(延伸倍率1.5倍)を掛けて、MDに延伸を行った。得られた延伸フィルムについて後述する評価試験を行った。評価結果は表1に示した。
また、各測定波長での面内位相差については表2に示した。
実施例1で得られた未延伸シート状物を、200℃に設定したロール(P)と120℃に設定したロール(Q)間において、ドロー比100%(延伸倍率2.0倍)を掛けて、MDに延伸を行った。得られた延伸フィルムについて後述する評価試験を行った。評価結果は表1に示した。
また、各測定波長での面内位相差については表2に示した。
実施例1で得られた未延伸シート状物を、200℃に設定したロール(P)と120℃に設定したロール(Q)間において、ドロー比200%(延伸倍率3.0倍)を掛けて、MDに延伸を行った。得られた延伸フィルムについて後述する評価試験を行った。評価結果は表1に示した。
また、各測定波長での面内位相差については表2に示した。
ポリエーテルイミド樹脂(サビック社製「ULTEM(登録商標)1000-1000」)を単軸押出機に投入し、設定温度360℃で溶融混練し、Tダイにてシート状に賦形した後、160℃に設定したキャストロールにて冷却固化を行い、厚さ約200μmの未延伸シート状物を得た。得られた未延伸フィルムについて後述する評価試験を行った。評価結果は表1に示した。
比較例1で得られた未延伸シート状物を、200℃に設定したロール(P)と120℃に設定したロール(Q)間において、ドロー比50%(延伸倍率1.5倍)を掛けて、MDに延伸を行った。得られた未延伸フィルムについて後述する評価試験を行った。評価結果は表1に示した。
実施例及び比較例で得られたフィルムについて、以下の試験を行った。
位相差測定装置(王子計測機器社製、製品名:KOBRA-WR)を用いて、面内位相差測定を行った。測定前の入力条件として、測定モードを標準モード、傾斜中心軸を遅相軸、入射角を0度、入射角Θを40度とし、吸収端波長は200nmとした。
測定は、測定波長446nm、498nm、547nm、586nm、627nm、749nmで、それぞれの測定波長における面内位相差Re(446nm)、Re(498nm)、R0(547nm)、Re(586nm)、Re(627nm)、Re(749nm)を測定した。また、R0(547nm)に対する、各測定波長での面内位相差の比(Re/R0)を算出した。
位相差測定装置(王子計測機器社製、製品名:KOBRA-WR)を用いて、位相差の入射角依存性測定を行った。入射角依存性測定は、単独N計算を利用し、測定前の入力条件として、測定モードを標準モード、傾斜中心軸を遅相軸、入射角を0度、入射角Θを40度とした。また、事前にフィルムの厚さ(単位:μm)を測定し、測定値(厚さ)を入力した。また、事前にフィルムの平均屈折率(Nave)を、アタゴ社製アッベ屈折率計で、ナトリウムD線(589nm)を光源として、JIS K7142に準じて測定し、測定値(平均屈折率)を入力した。
測定は、入射角0度での面内位相差R0、40度傾斜時の面内位相差R40を測定した。また、R0に対する、40度傾斜時の面内位相差の比(R40/R0)を算出した。
JIS K7161-1(2014)に準じて、得られたフィルムを、MD200mm、TD5mmの大きさに切り出し、チャック間150mm、引張速度5mm/分で、雰囲気温度23℃におけるフィルムのMDの引張弾性率を測定し、5回の測定値の平均値を算出した。
また、得られたフィルムを、TD200mm、MD5mmの大きさに切り出し、チャック間150mm、引張速度5mm/分で、雰囲気温度23℃におけるフィルムのTDの引張弾性率を測定し、5回の測定値の平均値を算出した。
得られたフィルムより、JIS K7128-1(1998)に準拠し、トラウザー引裂法の試験片を採取し、MD、および、TDの引き裂き試験を、引張速度200mm/分で、雰囲気温度23℃にて測定し、5回の測定値の平均値を算出した。
さらに、表2や、表2の測定結果をグラフ化した図1からも、各測定波長の面内位相差も、測定波長λに対して、Reがλ/4に非常に近い値を示すことが分かる。
すなわち、実施例1の未延伸フィルムは、逆波長分散性を示し、かつ、面内位相差が、可視光領域全体において、λ/4に非常に近い値を示すことが明らかとなった。
また、表2や、表2の結果をグラフ化した図1より、実施例2~4の延伸フィルムは、逆波長分散性を示し、かつ、面内位相差が、可視光領域全体において、λ/4に非常に近い値を示すことが明らかとなった。
しかしながら、実施例2~4の延伸フィルムでは、延伸により、厚さが薄くなっているが、位相差は、λ/4を維持していることが分かる。
また、実施例1~4のMDの引張弾性率を見ると、延伸に伴い、MDの引張弾性率が増加していることが分かる。すなわち、本発明のフィルムは、熱可塑性ポリイミドを含むため、延伸による薄肉化や、剛性・引き裂き強度という機械強度を向上させながら、優れた逆波長分散特性を有する位相差フィルムであることが分かる。
また、面内位相差の入射角依存性測定からも、実施例1~4のフィルムは、R40/R0が1.50以下となっており、視野角の依存性が小さいフィルムであることが分かる。
また、比較例2で示されるポリエーテルイミドの延伸フィルムは、延伸に伴い、面内位相差が著しく増加しており、λ/4を著しく逸脱した値を示した。また、逆波長分散性も示していない。さらには、引き裂き強度が低い値を示した。
Claims (12)
- 式(2)中のR2が炭素数5~12のアルキレン基である、請求項1~3のいずれか1項記載の位相差フィルム。
- 式(2)中のR2がオクタメチレン基である、請求項4記載の位相差フィルム。
- 波長547nmにおける面内位相差R0(547)に対する、波長446nmにおける面内位相差Re(446)の比Re(446)/R0(547)が0.70以上0.95以下である、請求項1~7のいずれか1項記載の位相差フィルム。
- 延伸フィルムである、請求項1~8のいずれか1項記載の位相差フィルム。
- 請求項1~9のいずれか1項記載の位相差フィルムを有する偏光板。
- 請求項1~9のいずれか1項記載の位相差フィルムを有する光学部材。
- 請求項1~9のいずれか1項記載の位相差フィルムを有する画像表示装置。
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