JP7506292B2 - 水素製造用触媒の製造方法及び水素製造用触媒 - Google Patents
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Description
本件出願の発明者等が提案した水素製造の触媒に用いられるCoは、リチウム電池正極の材料等に用いられ、その需要が急速に拡大し資源量が逼迫している。
(実施の形態1)
(溶融塩浴によるWC-Coの溶解)
(凝固塩水溶液の濃度調整)
(濾液からのW成分の回収)
(CoCl2水溶液の調整)
(Na2WO4水溶液の調整)
(再生WとCo資源からのCoドープWCの作製)
(Co強制固溶W合金粉末の作製)
(CoドープWC微粒子の作製)
(CoドープWCの水素生成触媒作用)
NH3BH3+2H2O→NH4 ++BO2 -+3H2 ・・・(1)
(実施の形態2)
(溶融塩浴によるWC-Coの溶解)
(凝固塩水溶液の濃度調整)
(濾液からのW成分の回収)
(CoSO4水溶液の調整)
(Na2WO4水溶液の調整)
(再生WとCo資源からのCoドープWCの作製)
(Co強制固溶W合金粉末の作製)
(CoドープWC微粒子の作製)
(CoドープWCの水素生成触媒作用)
Claims (2)
- アンモニアボラン(NH 3 BH 3 )から水素を生成するために用いられる水素製造用触媒であり、WC-Co超硬合金由来のタングステン(W)とコバルト(Co)を用いて製造された前記水素製造用触媒の製造方法であって、
WC-Co超硬合金を、アルカリ塩化物MCl(M=Na,K)の群から選択される少なくとも1のアルカリ塩化物とアルカリ硝酸塩NNO 3 (N=Na,K)の群から選択される少なくとも1のアルカリ硝酸塩を混合溶融した溶融塩浴に浸漬し、前記溶融塩浴中に前記WC-Co超硬合金を溶解し、
次いで、前記WC-Co超硬合金が溶解された前記溶融塩浴を凝固して凝固塩を生成し、
前記生成された凝固塩に加水して凝固塩水溶液を作製し、前記凝固塩水溶液を濾過し、前記凝固塩水溶液中から析出された前記WC-Co超硬合金由来のタングステン成分が溶解されたタングステン水溶液と、前記WC-Co超硬合金由来のコバルト成分をCo 3 O 4 として分離回収し、
前記分離回収された前記WC-Co超硬合金由来のタングステン成分が溶解されたタングステン水溶液に陽イオン交換樹脂を投入し、前記陽イオン交換樹脂にタングステン水溶液中のナトリウムイオン(Na + )及びカリウムイオン(K + )を吸着し、前記タングステン水溶液から前記ナトリウムイオン(Na + )及びカリウムイオン(K + )を除去したタングステン成分含有水溶液を生成し、
次いで、前記タングステン成分含有水溶液を蒸発乾固又は噴霧乾燥して、前記タングステン成分をWO 3 として回収し、前記WO 3 に水酸化ナトリウム水溶液を加え、Na 2 WO 4 水溶液を生成し、
さらに、前記凝固塩水溶液から前記Co 3 O 4 して分離回収されたコバルト成分にHCl水溶液を加え、前記HCl水溶液中に前記コバルト成分がCoCl 2 として溶解したCoCl 2 水溶液を生成し、
次いで、前記Na 2 WO 4 水溶液と前記CoCl 2 水溶液を混合した混合水溶液を作製し、前記混合水溶液を蒸発乾固又は噴霧乾燥し、当該得られた固形物を熱分解して酸化物粉末を生成し、
次いで、前記酸化物粉末を水素還元し、Co強制固溶W合金粉末を作製し、
さらに、前記Co強制固溶W合金粉末を炭化処理し、Co-W-C固溶体相を内包し内部磁場が付与され強磁性とされたタングステン炭化物からなる
水素製造用触媒の製造方法。 - アンモニアボラン(NH 3 BH 3 )から水素を生成するために用いられる水素製造用触媒であり、WC-Co超硬合金由来のタングステン(W)とコバルト(Co)を用いて製造された前記水素製造用触媒の製造方法であって、
WC-Co超硬合金を、硝酸ナトリウム(NaNO 3 )と硫酸ナトリウム(NaSO 4 )とを混合溶融した溶融塩浴に浸漬し、前記溶融塩浴中に前記WC-Co超硬合金を溶解し、
次いで、前記WC-Co超硬合金が溶解された前記溶融塩浴を凝固して凝固塩を生成し、
前記生成された凝固塩に加水して凝固塩水溶液を作製し、前記凝固塩水溶液を濾過し、前記凝固塩水溶液中から析出された前記WC-Co超硬合金由来のタングステン成分が溶解されたタングステン水溶液と、前記WC-Co超硬合金由来のコバルト成分をCo 3 O 4 として分離回収し、
前記分離回収された前記WC-Co超硬合金由来のタングステン成分が溶解されたタングステン水溶液に陽イオン交換樹脂を投入し、前記陽イオン交換樹脂にタングステン水溶液中のナトリウムイオン(Na + )を吸着し、前記タングステン水溶液から前記ナトリウムイオン(Na + )を除去したタングステン成分含有水溶液を生成し、
次いで、前記タングステン成分含有水溶液を蒸発乾固又は噴霧乾燥して、前記タングステン成分をWO 3 として回収し、前記WO 3 に水酸化ナトリウム水溶液を加え、Na 2 WO 4 水溶液を生成し、
さらに、前記凝固塩水溶液から前記Co 3 O 4 として分離回収されたコバルト成分にH 2 SO 4 水溶液を加え、前記H 2 SO 4 水溶液中に前記コバルト成分がCoSO 4 として溶解したCoSO 4 水溶液を生成し、
次いで、前記Na 2 WO 4 水溶液と前記CoSO 4 水溶液を混合した混合水溶液を作製し、前記混合水溶液を蒸発乾固し、当該得られた固形物を熱分解して酸化物粉末を生成し、
次いで、前記酸化物粉末を水素還元し、Co強制固溶W合金粉末を作製し、
さらに、前記Co強制固溶W合金粉末を炭化処理し、Co-W-C固溶体相を内包し内部磁場が付与され強磁性とされたタングステン炭化物からなる
水素製造用触媒の製造方法。
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