JP7500884B1 - 熱伝導性グリース組成物 - Google Patents
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Abstract
マトリックス樹脂と熱伝導性フィラーを含む熱伝導性グリース組成物に関する。前記マトリックス樹脂は、４０℃における動粘度が１００～１０，０００ｍｍ2／ｓの液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と、４０℃における動粘度が１～１０，０００ｍｍ2／ｓのエチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）を含む。前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量を１００質量部としたとき、前記マトリックス樹脂は、前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）を５０質量部以上９７質量部以下、前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）を３質量部以上５０質量部以下含む。本開示の熱伝導性グリース組成物は、前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量１００質量部に対して、前記熱伝導性フィラーを４００～２５００質量部含む。
Description
本発明は、電気部品又は電子部品等の発熱体と放熱体の間に介在させるのに好適な熱伝導性グリース組成物に関する。
近年のＣＰＵ等の半導体の性能向上はめざましく、それに伴い発熱量も膨大になっている。そのため発熱する電気部品又は電子部品等の発熱体には放熱体が取り付けられ、例えば半導体などの発熱体と放熱体との密着性を改善する為に熱伝導性グリースが使われている。電気部品又は電子部品の小型化、高性能化、高集積化に伴い熱伝導性グリースには高熱伝導性とともに、発熱体と放熱体の間からグリースが垂れ落ち難いという性質（「耐落下性」と呼ばれる。）が求められている。
特許文献１には、熱伝導性充填剤と、分子内に硬化性官能基を一つ有するポリシロキサンを少なくとも１種含むポリオルガノシロキサン樹脂と、アルコキシシリル基及び直鎖状シロキサン構造を有するシロキサン化合物とを含む組成物が提案されている。特許文献２には、液状シリコーンと熱伝導性充填剤と特定の疎水性球状シリカ微粒子を含み、放熱性を向上した熱伝導性シリコーン組成物が提案されている。特許文献３には、粒子径と形状の異なるアルミナを含む熱伝導性含フッ素接着剤組成物が開示されている。本発明者は特許文献４～５でエチレン・α-オレフィン共重合体を含む熱伝導性グリース組成物を提案している。
しかし、前記特許文献１～３の熱伝導性シリコーングリースは、例えば、発熱体と放熱体との間に介在し、発熱体と放熱体によって垂直に挟持される場合、発熱体と放熱体の間から垂れ落ちてしまう問題があった。また、前記特許文献４～５の熱伝導性グリース組成物は、熱伝導性シリコーングリースに比べて粘度が高いという問題があった。
本発明は前記従来の問題を解決するため、低粘度でありながら、垂れ落ちにくく、熱伝導率も高い熱伝導性グリース組成物を提供する。
本発明の熱伝導性グリース組成物は、
マトリックス樹脂と熱伝導性フィラーを含む熱伝導性グリース組成物であって、
前記マトリックス樹脂は、４０℃における動粘度が１００～１０，０００ｍｍ2／ｓの液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と、４０℃における動粘度が１～１０，０００ｍｍ2／ｓのエチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）を含み、
前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量を１００質量部としたとき、前記マトリックス樹脂は、前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）を５０質量部以上９７質量部以下、前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）を３質量部以上５０質量部以下含み、
前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量１００質量部に対して、前記熱伝導性フィラーを４００～２５００質量部含む。
マトリックス樹脂と熱伝導性フィラーを含む熱伝導性グリース組成物であって、
前記マトリックス樹脂は、４０℃における動粘度が１００～１０，０００ｍｍ2／ｓの液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と、４０℃における動粘度が１～１０，０００ｍｍ2／ｓのエチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）を含み、
前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量を１００質量部としたとき、前記マトリックス樹脂は、前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）を５０質量部以上９７質量部以下、前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）を３質量部以上５０質量部以下含み、
前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量１００質量部に対して、前記熱伝導性フィラーを４００～２５００質量部含む。
本発明は、マトリックス樹脂と熱伝導性フィラーを含む熱伝導性グリース組成物において、前記マトリックス樹脂が、４０℃における動粘度が１００～１０，０００ｍｍ2／ｓの液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と、４０℃における動粘度が１～１０，０００ｍｍ2／ｓのエチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）を含み、前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量を１００質量部としたとき、前記マトリックス樹脂は、前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）は５０質量部以上９７質量部以下、前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）は３質量部以上５０質量部以下であり、前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量１００質量部に対して、前記熱伝導性フィラーを４００～２５００質量部含むことにより、低粘度でありながら、垂れ落ちにくく、熱伝導率も高い、熱伝導性グリース組成物を提供できる。
本発明の熱伝導性グリース組成物（以下「グリース組成物」と略称する場合がある。）は、マトリックス樹脂と熱伝導性フィラーを含み、前記マトリックス樹脂は、４０℃における動粘度が１００～１０，０００ｍｍ2／ｓの液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と、４０℃における動粘度が１～１０，０００ｍｍ2／ｓのエチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）を含む。前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）は耐熱性が高く、前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）は高温下で固くなりやすい。従って、両者を特定の割合で併用することにより、グリース組成物の耐熱性を確保しつつ、高温下で適度に固くなることにより垂れ落ちを抑制できる。液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）の４０℃における好ましい動粘度は１００～５０００ｍｍ2／ｓであり、より好ましくは１００～３０００ｍｍ2／ｓであり、さらに好ましくは１００～１０００ｍｍ2／ｓであり、さらにより好ましくは１００～４００ｍｍ2／ｓであり、さらにより好ましくは１００～２００ｍｍ2／ｓである。エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の４０℃における好ましい動粘度は１０～５０００ｍｍ2／ｓであり、より好ましくは１００～１０００ｍｍ2／ｓであり、さらに好ましくは１００～８００ｍｍ2／ｓであり、さらにより好ましくは１００～５００ｍｍ2／ｓであり、さらにより好ましくは１００～３００ｍｍ2／ｓである。これにより、本発明のグリース組成物は、耐熱性に優れ、低粘度でありながら、垂直に挟持された場合に垂れ落ちにくい。
エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）は極性基を含まない炭化水素系合成油であり、市販されているものとしては、例えば、三井化学社製、商品名"ルーカント"シリーズが挙げられる。エチレン・プロピレン共重合体の密度は０．８３～０．８５ｇ/ｃｍ3であると好ましく、この場合、グリース組成物の比重を軽くできる利点がある。エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）における、エチレンに由来の単位とプロピレンに由来の単位の配列は、ブロック、ランダムのいずれであってもよい。
前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量を１００質量部としたとき、前記熱伝導性フィラーの含有量は４００～２５００質量部であり、好ましくは６００～２４００質量部であり、より好ましくは８００～２４００質量部であり、さらに好ましくは１０００～２４００質量部である。これにより、グリース組成物が、低粘度でありながら、垂れ落ちにくく、熱伝導率を高くできる。
前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量を１００質量部としたとき、液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）の含有量は５０質量部以上９７質量部以下、エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の含有量は３質量部以上５０質量部以下であり、好ましくは液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）の含有量は５５質量部以上９５質量部以下、エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の含有量は５質量部以上４５質量部以下であり、より好ましくは液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）の含有量は６０質量部以上９４質量部以下、エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の含有量は６質量部以上４０質量部以下であり、さらに好ましくは液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）の含有量は６５質量部以上９４質量部以下、エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の含有量は６質量部以上３５質量部以下である。これにより、グリース組成物は耐熱性に優れ、粘度を低くでき、かつ垂直に挟持された際に垂れ落ちにくくなる。
前記熱伝導性フィラーは、グリース組成物の、低粘度化、垂れ落ち抑制、高熱伝導率の両立の観点から、中心粒径が１μｍ以上５μｍ以下のアルミナを、２０～２０００質量部含んでいると好ましく、１００～６００質量部含んでいるとより好ましく、２００～５００質量部含んでいるとさらに好ましい。また、熱伝導性フィラーは、中心粒径が１００μｍを超える球状アルミナを２０～１５００質量部と、中心粒径が５μｍ以上５０μｍ以下の窒化アルミニウムを２０～５００質量部と、中心粒径が１μｍ以上５μｍ以下の不定形粉砕アルミナを２０～１０００質量部と、中心粒径が０．１μｍ以上１μｍ未満の不定形粉砕アルミナを２０～５００質量部含んでいると好ましい。これにより、大粒子の間に小粒子が存在し、最密充填に近い状態で充填し、熱伝導性を高くでき、且つ、グリース組成物の更なる低粘度化および垂れ落ち抑制が可能となる。同様の理由から、熱伝導性フィラーは、中心粒径が１００μｍを超える球状アルミナを５００～１２００質量部と、中心粒径が５μｍ以上５０μｍ以下の窒化アルミニウムを５０～４００質量部と、中心粒径が１μｍ以上５μｍ以下の不定形粉砕アルミナを１００～６００質量部と、中心粒径が０．１μｍ以上１μｍ未満の不定形粉砕アルミナを５０～４００質量部含んでいるとより好ましく、熱伝導性フィラーは、中心粒径が１００μｍを超える球状アルミナを７００～１２００質量部と、中心粒径が５μｍ以上５０μｍ以下の窒化アルミニウムを１００～４００質量部と、中心粒径が１μｍ以上５μｍ以下の不定形粉砕アルミナを１５０～５００質量部と、中心粒径が０．１μｍ以上１μｍ未満の不定形粉砕アルミナを１００～４００質量部含んでいるとさらに好ましく、熱伝導性フィラーは、中心粒径が１００μｍを超える球状アルミナを８００～１１００質量部と、中心粒径が５μｍ以上５０μｍ以下の窒化アルミニウムを１５０～４００質量部と、中心粒径が１μｍ以上５μｍ以下の不定形粉砕アルミナを２００～５００質量部と、中心粒径が０．１μｍ以上１μｍ未満の不定形粉砕アルミナを１００～４００質量部含んでいるとさらにより好ましい。
中心粒径が１００μｍを超える球状アルミナは、好ましくは中心粒径が１００μｍを超え２００μｍ以下、より好ましくは中心粒径が１００μｍを超え１５０μｍ以下の球状アルミナである。
中心粒径が５μｍ以上５０μｍ以下の窒化アルミニウムの形状は不定形が好ましい。中心粒径が５μｍ以上５０μｍ以下の窒化アルミニウムは、好ましくは中心粒径が５μｍ以上３０μｍ以下の窒化アルミニウムである。
尚、中心粒径は、レーザー回折光散乱法により測定される体積基準による累積粒度分布のＤ５０(メジアン径）である。この測定器としては、例えば、堀場製作所社製のレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ－９５０Ｓ２がある。
中心粒径が１００μｍを超える球状アルミナは、好ましくは中心粒径が１００μｍを超え２００μｍ以下、より好ましくは中心粒径が１００μｍを超え１５０μｍ以下の球状アルミナである。
中心粒径が５μｍ以上５０μｍ以下の窒化アルミニウムの形状は不定形が好ましい。中心粒径が５μｍ以上５０μｍ以下の窒化アルミニウムは、好ましくは中心粒径が５μｍ以上３０μｍ以下の窒化アルミニウムである。
尚、中心粒径は、レーザー回折光散乱法により測定される体積基準による累積粒度分布のＤ５０(メジアン径）である。この測定器としては、例えば、堀場製作所社製のレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ－９５０Ｓ２がある。
本発明のグリース組成物は、好ましくは、粘度調整剤として、さらにＲaＳｉ（ＯＲ'）4-a（但し、Ｒは炭素数８～１２の非置換または置換有機基、Ｒ'は炭素数１～４のアルキル基、ａは０もしくは１）で示されるアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物を、前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量１００質量部に対して、０．１～１０質量部含む。これにより、グリース組成物の粘度を下げることができる。
熱伝導性フィラーは、ＲaＳｉ（ＯＲ'）4-a（但し、Ｒは炭素数８～１２の非置換または置換有機基、Ｒ'は炭素数１～４のアルキル基、ａは０もしくは１）で示されるアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物で表面前処理されていると好ましい。これにより、グリース組成物の粘度を下げることができる。とくに、中心粒径が０．１μｍ以上５μｍ以下の小粒径フィラーは表面前処理されているのが好ましい。
アルコキシシラン化合物としては、例えば、オクチルトリメトキシシラン，オクチルトリエトキシシラン，デシルトリメトキシシラン，デシルトリエトキシシラン，ドデシルトリメトキシシラン，ドデシルトリエトキシシラン等があげられる。前記アルコキシシラン化合物は、一種又は二種以上混合して使用することができる。表面処理剤として、アルコキシシラン化合物と片末端シラノールシロキサンを併用してもよい。ここでいう表面処理とは共有結合のほか吸着なども含む。表面処理されていると、熱伝導性フィラーは、マトリックス樹脂との混合性が良好となる。
アルコキシシラン化合物は予め熱伝導性フィラーと混合され、熱伝導性フィラーはアルコキシシラン化合物により前処理しておくのが好ましい。熱伝導性フィラー１００質量部に対し、アルコキシシラン化合物は０．０１～１０質量部添加するのが好ましい。熱伝導性フィラーはアルコキシシラン化合物によって表面処理されることで、マトリックス樹脂に充填されやすくなる。
熱伝導性グリース組成物の熱伝導率は、１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０．０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であるのが好ましく、より好ましくは１．５Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０．０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であり、さらに好ましくは２．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０．０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。このような熱伝導性グリースはＴＩＭ(Thermal Interface Material)として好適である。
熱伝導性グリース組成物は、Ｂ型粘度計で回転速度５ｒｐｍ、Ｔ－Ｅスピンドルを用いて測定した２３℃における絶対粘度が１，０００Ｐａ・ｓ以上２０，０００Ｐａ・ｓ以下であるのが好ましく、より好ましくは１，０００Ｐａ・ｓ以上１８，０００Ｐａ・ｓ以下であり、さらに好ましくは１，０００Ｐａ・ｓ以上１５，０００Ｐａ・ｓ以下であり、さらにより好ましくは１，０００Ｐａ・ｓ以上１０，０００Ｐａ・ｓ以下である。これにより作業性に優れ、発熱体と放熱体の間への注入性又は塗布性も良好な熱伝導性グリース組成物となる。
２枚のプレート間に熱伝導性グリース組成物を０．４ｇ配置し、熱伝導性グリース組成物からなる層の厚さが０．５ｍｍとなるように前記２枚のプレートで前記熱伝導性グリース組成物を挟持した状態で、前記プレートの主面が地面に対して垂直となるように、ヒートショック試験機内に保持し、次いで、－４０℃で３０分間保持してから、１２５℃になるまで昇温し、その後、１２５℃で３０分保持してから、－４０℃まで降温するという１サイクルを、５００サイクル行うヒートショック試験において、前記試験のスタート時からの熱伝導性グリース組成物の落下が５ｍｍ以内であるのが好ましい。これにより、耐落下性を高く維持できる。
本発明の熱伝導性グリース組成物には、必要に応じて、例えば、ベンガラ、酸化チタン、酸化セリウム等の耐熱向上剤、難燃剤、難燃助剤等が含まれていても良い。また、本発明の熱伝導性グリース組成物には、必要に応じて、着色、調色の目的で有機或いは無機粒子顔料が含まれていてもよい。また、本発明の熱伝導性グリース組成物には、必要に応じて、熱伝導性フィラーの表面処理等の目的で、アルコキシ基含有シリコーンが含まれていてもよい。本発明の熱伝導性グリース組成物では、硬化触媒は特に必要とせず、本発明の熱伝導性グリース組成物は、非硬化型グリースであると好ましい。
本発明の熱伝導性グリース組成物は、ディスペーサー、ビン、缶、チューブなどに充填して製品とすることができる。
また、本発明は、一態様において、発熱体と放熱体の間に本発明の熱伝導性グリース組成物を介在させる本発明の熱伝導性グリースの使用に関する。また、本発明は、一態様において、発熱体と放熱体の間に本発明の熱伝導性グリース組成物を介在させ、当該熱伝導性グリースを前記発熱体と前記放熱体によって垂直に挟持する、本発明の熱伝導性グリースの使用に関する。発熱体としては、例えば電気部品、または半導体素子等の電子部品が挙げられる。放熱体としては、例えば、ヒートシンク等が挙げられる。
以下実施例を用いて説明する。本発明は実施例に限定されるものではない。各種パラメーターについては下記の方法で測定した。
＜熱伝導率＞
熱伝導性グリース組成物の熱伝導率は、ホットディスク（ＩＳＯ／ＣＤ ２２００７－２準拠）により測定した。この熱伝導率測定装置１は図１Ａに示すように、ポリイミドフィルム製センサ２を２個の試料３ａ，３ｂで挟み、センサ２に定電力をかけ、一定発熱させてセンサ２の温度上昇値から熱特性を解析する。センサ２は先端４が直径７ｍｍであり、図１Ｂに示すように、電極の２重スパイラル構造となっており、下部に印加電流用電極５と抵抗値用電極（温度測定用電極）６が配置されている。熱伝導率は以下の式（数１）で算出する。
熱伝導性グリース組成物の熱伝導率は、ホットディスク（ＩＳＯ／ＣＤ ２２００７－２準拠）により測定した。この熱伝導率測定装置１は図１Ａに示すように、ポリイミドフィルム製センサ２を２個の試料３ａ，３ｂで挟み、センサ２に定電力をかけ、一定発熱させてセンサ２の温度上昇値から熱特性を解析する。センサ２は先端４が直径７ｍｍであり、図１Ｂに示すように、電極の２重スパイラル構造となっており、下部に印加電流用電極５と抵抗値用電極（温度測定用電極）６が配置されている。熱伝導率は以下の式（数１）で算出する。
＜熱伝導性グリース組成物の絶対粘度＞
熱伝導性グリース組成物の絶対粘度はＢ型粘度計(ブルックフィールド社製ＨＢＤＶ２Ｔ)で測定した。スピンドルはＴ－Ｅスピンドルを使用し、回転速度５ｒｐｍ（但し、比較例３と４は回転速度０．５ｒｐｍ）、２３℃における絶対粘度を測定した。
熱伝導性グリース組成物の絶対粘度はＢ型粘度計(ブルックフィールド社製ＨＢＤＶ２Ｔ)で測定した。スピンドルはＴ－Ｅスピンドルを使用し、回転速度５ｒｐｍ（但し、比較例３と４は回転速度０．５ｒｐｍ）、２３℃における絶対粘度を測定した。
＜熱伝導性グリース組成物の落下試験＞
熱伝導性グリース組成物の落下試験について図２Ａ－Ｄを用いて説明する。
タテ４０ｍｍ、ヨコ１００ｍｍ、厚さ５ｍｍのアルミプレート１２に、０．４ｇの熱伝導性グリース組成物１４を塗付し(図２Ａ)、前記アルミプレートと、タテ４０ｍｍ、ヨコ１００ｍｍ、厚さ５ｍｍのガラスプレート１１との間に、スペーサー１３を介在させて、熱伝導性グリース組成物の厚さが０．５ｍｍとなるように挟持した(図２Ｂ)。図２Ｂにおいて、１５は厚さ０．５ｍｍとなるように２枚のプレート１１，１２により挟持された熱伝導性グリース組成物である。次に、アルミプレート１２とガラスプレート１１の主面が地面に対して垂直になるようにヒートサイクル試験機内に設置した(図２Ｃ)。１６は試験前の試験片である。この状態で、－４０℃で３０分間保持してから、１２５℃に達するまで昇温し、その後、１２５℃で３０分保持してから、－４０℃まで降温するという１サイクルを、５００サイクル行った。５００サイクル実施後、試験片を取り出し、熱伝導性グリース１５が落下していないか観察した。図２Ｄにおいて、１７は試験後の試験片であり、１８は落下距離である。尚、－４０℃から１２５℃へ、１２５℃から－４０℃への温度移行時間は、各々１０分以内とした。
［判定基準］
Ａ：グリースの落下が５ｍｍ以内
Ｂ：５ｍｍを超えた場合
熱伝導性グリース組成物の落下試験について図２Ａ－Ｄを用いて説明する。
タテ４０ｍｍ、ヨコ１００ｍｍ、厚さ５ｍｍのアルミプレート１２に、０．４ｇの熱伝導性グリース組成物１４を塗付し(図２Ａ)、前記アルミプレートと、タテ４０ｍｍ、ヨコ１００ｍｍ、厚さ５ｍｍのガラスプレート１１との間に、スペーサー１３を介在させて、熱伝導性グリース組成物の厚さが０．５ｍｍとなるように挟持した(図２Ｂ)。図２Ｂにおいて、１５は厚さ０．５ｍｍとなるように２枚のプレート１１，１２により挟持された熱伝導性グリース組成物である。次に、アルミプレート１２とガラスプレート１１の主面が地面に対して垂直になるようにヒートサイクル試験機内に設置した(図２Ｃ)。１６は試験前の試験片である。この状態で、－４０℃で３０分間保持してから、１２５℃に達するまで昇温し、その後、１２５℃で３０分保持してから、－４０℃まで降温するという１サイクルを、５００サイクル行った。５００サイクル実施後、試験片を取り出し、熱伝導性グリース１５が落下していないか観察した。図２Ｄにおいて、１７は試験後の試験片であり、１８は落下距離である。尚、－４０℃から１２５℃へ、１２５℃から－４０℃への温度移行時間は、各々１０分以内とした。
［判定基準］
Ａ：グリースの落下が５ｍｍ以内
Ｂ：５ｍｍを超えた場合
＜動粘度＞
本願において、動粘度は、実施例のカタログ値も含めて、ウベローデ粘度計により測定した４０℃における動粘度である。
本願において、動粘度は、実施例のカタログ値も含めて、ウベローデ粘度計により測定した４０℃における動粘度である。
（実施例１～３、比較例１～４）
１．原料成分
（１）液状ジメチルポリシロキサン
液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）として、４０℃における動粘度が１１０ｍｍ2／ｓ（カタログ値）のジメチルシリコーンオイル（ダウ・東レ社製、商品名"ＳＨ２００ＣＶ １１０ＣＳ"、比重０．９７ｇ/ｃｍ3）を使用した。
（２）エチレン・プロピレン共重合体
エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）として、４０℃における動粘度が２００ｍｍ2／ｓ（カタログ値）のエチレン・プロピレン共重合体（三井化学社製、商品名"ルーカントＨＣ－２０"、比重０．８３ｇ/ｃｍ3）を使用した。
（３）熱伝導性フィラー
・中心粒径０．３μｍ(D50=0.3μｍ)の不定形粉砕アルミナ（未表面処理品）に、アルミナ１００ｇに対してオクチルトリメトキシシラン２．４ｇを吸着させたもの（比重３．９８ｇ/ｃｍ3）を使用した。
・中心粒径２．３μｍ(D50=2.3μｍ)の不定形粉砕アルミナ（未表面処理品）にアルミナ１００ｇに対してデシルトリメトキシシラン１．１ｇを吸着させたもの（比重３．９８ｇ/ｃｍ3）を使用した。
・中心粒径１０５μｍ(D50=105μｍ)の球状アルミナ（表面処理無し、比重３．９８ｇ/ｃｍ3）を使用した。
・中心粒径１５μｍ(D50=15μｍ)の不定形窒化アルミニウム（表面処理無し、比重３．２６ｇ/ｃｍ3）を使用した。
（４）粘度調整剤
・デシルトリメトキシシラン（比重０．９０ｇ/ｃｍ3）を使用した。
１．原料成分
（１）液状ジメチルポリシロキサン
液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）として、４０℃における動粘度が１１０ｍｍ2／ｓ（カタログ値）のジメチルシリコーンオイル（ダウ・東レ社製、商品名"ＳＨ２００ＣＶ １１０ＣＳ"、比重０．９７ｇ/ｃｍ3）を使用した。
（２）エチレン・プロピレン共重合体
エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）として、４０℃における動粘度が２００ｍｍ2／ｓ（カタログ値）のエチレン・プロピレン共重合体（三井化学社製、商品名"ルーカントＨＣ－２０"、比重０．８３ｇ/ｃｍ3）を使用した。
（３）熱伝導性フィラー
・中心粒径０．３μｍ(D50=0.3μｍ)の不定形粉砕アルミナ（未表面処理品）に、アルミナ１００ｇに対してオクチルトリメトキシシラン２．４ｇを吸着させたもの（比重３．９８ｇ/ｃｍ3）を使用した。
・中心粒径２．３μｍ(D50=2.3μｍ)の不定形粉砕アルミナ（未表面処理品）にアルミナ１００ｇに対してデシルトリメトキシシラン１．１ｇを吸着させたもの（比重３．９８ｇ/ｃｍ3）を使用した。
・中心粒径１０５μｍ(D50=105μｍ)の球状アルミナ（表面処理無し、比重３．９８ｇ/ｃｍ3）を使用した。
・中心粒径１５μｍ(D50=15μｍ)の不定形窒化アルミニウム（表面処理無し、比重３．２６ｇ/ｃｍ3）を使用した。
（４）粘度調整剤
・デシルトリメトキシシラン（比重０．９０ｇ/ｃｍ3）を使用した。
２．混合方法
上記液状ジメチルポリシロキサンとエチレン・プロピレン共重合体と熱伝導性フィラー子と粘度調整剤を、下記表１に示した組成となるように混合し、熱伝導性グリース組成物を得た。
以上のようにして得た熱伝導性グリース組成物を評価した。組成と評価結果を次の表１にまとめて示す。
上記液状ジメチルポリシロキサンとエチレン・プロピレン共重合体と熱伝導性フィラー子と粘度調整剤を、下記表１に示した組成となるように混合し、熱伝導性グリース組成物を得た。
以上のようにして得た熱伝導性グリース組成物を評価した。組成と評価結果を次の表１にまとめて示す。
以上の結果から、実施例１～３は低粘度でありながら、垂直に挟持した際に垂れ落ちにくく、熱伝導性フィラーを高充填可能で、熱伝導率も高い熱伝導性グリース組成物であることがわかった。
これに対し、比較例１はマトリックス樹脂としてエチレン・プロピレン共重合体を加えなかったため、落下試験の結果が悪かった。比較例２はエチレン・プロピレン共重合体の含有量が少なかったため、落下試験の結果が悪かった。比較例３と４はエチレン・プロピレン共重合体の含有量は多すぎたため、粘度が高い問題があった。
これに対し、比較例１はマトリックス樹脂としてエチレン・プロピレン共重合体を加えなかったため、落下試験の結果が悪かった。比較例２はエチレン・プロピレン共重合体の含有量が少なかったため、落下試験の結果が悪かった。比較例３と４はエチレン・プロピレン共重合体の含有量は多すぎたため、粘度が高い問題があった。
本発明の熱伝導性グリース組成物は、電気部品又は電子部品等の発熱体と放熱体の間に介在させる熱伝導材料(Thermal Interface Material)として好適である。
１ 熱伝導率測定装置
２ センサ
３ａ，３ｂ 試料
４ センサの先端
５ 印加電流用電極
６ 抵抗値用電極（温度測定用電極）
１１ ガラスプレート
１２ アルミプレート
１３ スペーサー
１４ 熱伝導性グリース組成物
１５ ２枚のプレートにより挟持された熱伝導性グリース組成物
１６ 試験前の試験片
１７ 試験後の試験片
１８ 落下距離
２ センサ
３ａ，３ｂ 試料
４ センサの先端
５ 印加電流用電極
６ 抵抗値用電極（温度測定用電極）
１１ ガラスプレート
１２ アルミプレート
１３ スペーサー
１４ 熱伝導性グリース組成物
１５ ２枚のプレートにより挟持された熱伝導性グリース組成物
１６ 試験前の試験片
１７ 試験後の試験片
１８ 落下距離
Claims (8)
- マトリックス樹脂と熱伝導性フィラーを含む熱伝導性グリース組成物であって、
前記マトリックス樹脂は、４０℃における動粘度が１００～１０，０００ｍｍ2／ｓの液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と、４０℃における動粘度が１～１０，０００ｍｍ2／ｓのエチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）を含み、
前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量を１００質量部としたとき、前記マトリックス樹脂は、前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）を５０質量部以上９７質量部以下、前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）を３質量部以上５０質量部以下含み、
前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量１００質量部に対して、前記熱伝導性フィラーを４００～２５００質量部含む、熱伝導性グリース組成物。 - 前記熱伝導性フィラーは、中心粒径が１μｍ以上５μｍ以下のアルミナを２０～２０００質量部含む、請求項１に記載の熱伝導性グリース組成物。
- 前記熱伝導性フィラーは、
中心粒径が１００μｍを超える球状アルミナを２０～１５００質量部と、
中心粒径が５μｍ以上５０μｍ以下の窒化アルミニウムを２０～５００質量部と、
中心粒径が１μｍ以上５μｍ以下の不定形粉砕アルミナを２０～１０００質量部と、
中心粒径が０．１μｍ以上１μｍ未満の不定形粉砕アルミナを２０～５００質量部含む、請求項１又は２に記載の熱伝導性グリース組成物。 - 前記熱伝導性グリース組成物は、粘度調整剤として、さらにＲaＳｉ（ＯＲ'）4-a（但し、Ｒは炭素数８～１２の非置換または置換有機基、Ｒ'は炭素数１～４のアルキル基、ａは０もしくは１）で示されるアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物を、前記液状ジメチルポリシロキサン（Ａ）と前記エチレン・プロピレン共重合体（Ｂ）の合計量１００質量部に対して、０．１～１０質量部含み、
前記アルコキシシラン化合物は、オクチルトリメトキシシラン，オクチルトリエトキシシラン，デシルトリメトキシシラン，デシルトリエトキシシラン，ドデシルトリメトキシシラン，およびドデシルトリエトキシシランから選ばれる少なくとも１種のアルコキシシラン化合物である、請求項１又は２に記載の熱伝導性グリース組成物。 - 前記熱伝導性フィラーは、ＲaＳｉ（ＯＲ'）4-a（但し、Ｒは炭素数８～１２の非置換または置換有機基、Ｒ'は炭素数１～４のアルキル基、ａは０もしくは１）で示されるアルコキシシラン化合物又はその部分加水分解物で表面前処理されており、
前記アルコキシシラン化合物は、オクチルトリメトキシシラン，オクチルトリエトキシシラン，デシルトリメトキシシラン，デシルトリエトキシシラン，ドデシルトリメトキシシラン，およびドデシルトリエトキシシランから選ばれる少なくとも１種のアルコキシシラン化合物である、請求項１又は２に記載の熱伝導性グリース組成物。 - 前記熱伝導性グリース組成物の熱伝導率は、１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０．０Ｗ／ｍ・Ｋ以下である、請求項１又は２に記載の熱伝導性グリース組成物。
- 前記熱伝導性グリース組成物の、Ｂ型粘度計で測定した２３℃での絶対粘度が、１，０００～２０，０００Ｐａ・ｓである、請求項１又は２に記載の熱伝導性グリース組成物。
- ２枚のプレート間に前記熱伝導性グリース組成物を０．４ｇ配置し、前記熱伝導性グリース組成物からなる層の厚さが０．５ｍｍとなるように前記２枚のプレートで前記熱伝導性グリース組成物を挟持した状態で、前記プレートの主面が地面に対して垂直となるように、これらをヒートショック試験機内に保持し、次いで、－４０℃で３０分間保持してから、昇温し、その後、１２５℃で３０分保持してから、－４０℃まで降温するという１サイクルを、５００サイクル行うヒートショック試験において、前記試験のスタート時からの熱伝導性グリース組成物の落下が５ｍｍ以内である、請求項１又は２に記載の熱伝導性グリース組成物。
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