JP7491082B2 - 分析試料の作製方法、および液体試料の定量方法 - Google Patents
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Description
液体試料に含まれる所定元素の濃度を定量する定量方法であって、
測定対象元素を含む液体試料に、内標準元素を含む内標準物質を添加して混合することで、混合溶液を形成する混合工程と、
前記混合溶液を試料保持体に滴下する滴下工程と、
前記試料保持体に滴下した前記混合溶液を乾燥させ、前記測定対象元素を含む塩と前記内標準元素を含む塩とを析出させることにより、これらの塩を含む析出物が前記試料保持体に保持された分析試料を形成する乾燥工程と、
前記分析試料における前記析出物にX線を照射し、前記測定対象元素および前記内標準元素のそれぞれのX線強度を測定し、その強度比から、前記測定対象元素の濃度を定量する定量工程と、を有し、
前記定量工程では、前記析出物の外縁部をマスクし、その内側の中心部にX線を照射する、
液体試料の定量方法である。
前記滴下工程では、前記混合溶液を前記試料保持体の縁まで広がるよう滴下し、
前記乾燥工程にて、前記析出物を前記試料保持体の縁まで析出させる。
前記定量工程では、試料ホルダにより前記析出物の前記外縁部をマスクしつつ前記中心部を露出させるように前記分析試料を保持する。
前記液体試料が硫酸イオンを含み、
前記乾燥工程で析出させる各塩が硫酸塩である。
前記滴下工程では、前記混合溶液の滴下量を、前記試料保持体の面積1cm2あたり150μg以下とする。
前記試料保持体がろ紙である。
以下、本発明の一実施形態について説明をする。本実施形態では、液体試料から分析試料を作製した後、その分析試料について蛍光X線分析を行うことにより、液体試料に含まれる所定成分の濃度を定量する場合を説明する。本実施形態の液体試料の定量方法は、準備工程、混合工程、滴下工程、乾燥工程、および定量工程を有する。以下、各工程について詳述する。
まず、被測定溶液である液体試料と、内標準物質とを準備する。
続いて、液体試料に内標準物質を添加し、混合することにより、混合溶液を形成する。得られた混合溶液には、例えば測定対象元素、内標準元素、および共存成分が含まれることになる。
続いて、試料保持体として例えばろ紙を準備する。試料保持体としては、ろ紙に限定されず、混合溶液を乾燥させたときに、析出する析出物を保持できるようなものであれば特に限定されない。例えば、ろ紙やガラス部材などを用いることができる。ただ、ガラス部材などは、XRFで測定するときに、ガラスに由来する蛍光X線を発生させて測定精度を低下させるおそれがあるので、測定精度を高く維持する観点からは、ろ紙が好ましい。なお、試料保持体の大きさ(面積)は、析出させる析出物の大きさに応じて適宜変更するとよい。
続いて、混合溶液を滴下した試料保持体を乾燥させる。これにより、混合溶液中の溶媒(例えば水分など)を揮発させ、測定対象元素を含む塩と、内標準元素を含む塩とを析出させる。その結果、これらの塩を含む析出物が試料保持体に保持された、XRF用の分析試料を得る。
続いて、得られた分析試料を蛍光X線測定装置に導入し、蛍光X線分析を行う。ここで、分析試料を蛍光X線測定装置に導入し、測定を行う場合を図2を用いて説明する。図2は、蛍光X線測定装置を用いて分析試料を測定する場合を説明するための図である。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。
本実施例では、固体試料である硫酸ニッケル(II)に含まれるNi濃度を定量すべく、硫酸ニッケル(II)を溶解して液体試料を調製し、蛍光X線分析用の分析試料を作製した。
比較例1では、ろ紙に滴下する混合溶液の滴下量を減らして塩の析出する面積を狭めることで分析試料を作製するとともに、析出物の外縁部をマスクせずにX線を照射した以外は、実施例1と同様の手順でNi濃度を求めた。その結果、比較例1では、実施例1と比べてXRFの繰り返し測定で得られるNi濃度が大きくばらつくことが確認された。
2:試料保持体
3:析出物
4:中心部
5:外縁部
10:X線管
20:試料ホルダ
21:枠体
22:支持部
23:穴部
24:マスク
25:マスク穴部
28:重し
30:X線検出器
X1:一次X線
X2:蛍光X線
Claims (5)
- 液体試料に含まれる所定元素の濃度を定量する定量方法であって、
測定対象元素を含む液体試料に、内標準元素を含む内標準物質を添加して混合することで、混合溶液を形成する混合工程と、
前記混合溶液を試料保持体に滴下する滴下工程と、
前記試料保持体に滴下した前記混合溶液を乾燥させ、前記測定対象元素を含む塩と前記内標準元素を含む塩とを析出させることにより、これらの塩を含む析出物が前記試料保持体に保持された分析試料を形成する乾燥工程と、
前記分析試料における前記析出物にX線を照射し、前記測定対象元素および前記内標準元素のそれぞれのX線強度を測定し、その強度比から、前記測定対象元素の濃度を定量する定量工程と、を有し、
前記滴下工程では、前記混合溶液を前記試料保持体の縁まで広がるように滴下し、
前記乾燥工程では、前記析出物が前記試料保持体の前記縁まで広がって付着し、前記塩の偏析箇所が外縁部に配置された前記分析試料を形成し、
前記定量工程では、前記分析試料の前記外縁部をマスクし、前記分析試料の内側の中心部に付着する前記析出物にX線を照射する、
液体試料の定量方法。 - 前記定量工程では、試料ホルダにより前記析出物の前記外縁部をマスクしつつ前記中心部を露出させるように前記分析試料を保持する、
請求項1に記載の液体試料の定量方法。 - 前記液体試料が硫酸イオンを含み、
前記乾燥工程で析出させる各塩が硫酸塩である、
請求項1又は2に記載の液体試料の定量方法。 - 前記滴下工程では、前記混合溶液の滴下量を、前記試料保持体の面積1cm 2 あたり150μg以下とする、
請求項1~3のいずれか1項に記載の液体試料の定量方法。 - 前記試料保持体がろ紙である、
請求項1~4のいずれか1項に記載の液体試料の定量方法。
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ろ紙点滴―ファンダメンタルパラメーター法によるTl-Ba-Ca-Cu-O系超電導体の蛍光X線分析,鉄と鋼,日本,一般社団法人 日本鉄鋼協会,1991年06月01日,第77巻、第6号,p. 848-855,doi: 10.2355/tetsutohagane.1955.77.6_848 |
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