JP7479611B2

JP7479611B2 - プラズマ処理方法及び装置

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Publication number: JP7479611B2
Application number: JP2021026828A
Authority: JP
Inventors: 正嗣永島; 源煥崔; 三好與倉
Original assignee: ESU-TECH CO.,LTD.
Current assignee: ESU-TECH CO.,LTD.
Priority date: 2021-02-22
Filing date: 2021-02-22
Publication date: 2024-05-09
Anticipated expiration: 2041-02-22
Also published as: JP2022128353A

Description

本発明は、粉体のプラズマ処理を行うプラズマ処理方法及び装置に関する。

粉体がその内部に収容されるチャンバーと、チャンバー内を減圧する減圧ポンプと、チャンバー内に収容された粉体を攪拌する攪拌機構と、チャンバー内に所定のガスを導入するガス導入部と、チャンバー内にプラズマを発生させるプラズマ発生機器とを備え、チャンバーの内部に、減圧され且つガス置換された雰囲気である減圧ガス雰囲気を形成し、この減圧ガス雰囲気下で粉体を攪拌させながら効率的にプラズマ処理するプラズマ処理方法及び装置が公知になっている（例えば、特許文献１を参照）。

プラズマ処理は、親水性の付与をはじめ、表面への官能基の表出等の活性化処理や、洗浄等の種々の目的で利用可能であり、近年、粉体のプラズマ処理をより効率的に行うことが求められている。

特開２００５－１３５７３６号公報

本発明は、粉体のプラズマ処理をより効率的に行うプラズマ処理方法及び装置を提供することを課題とする。

上記課題を解決するため、本発明のプラズマ処理方法は、粉体のプラズマ処理を行うプラズマ処理方法であって、前記粉体をチャンバー内に収容する前準備工程と、前記チャンバー内を減圧ポンプによって減圧し、前記チャンバー内に所定のガスを導入することによって、大気圧よりも低く気圧に減圧され且つ前記ガスが導入された雰囲気である減圧ガス雰囲気を前記チャンバー内に形成する前処理工程と、前記チャンバー内に形成された前記減圧ガス雰囲気下で、前記粉体を攪拌させながらプラズマ処理するプラズマ処理工程とを有し、前記粉体の粒径を１００ｎｍ～１ｍｍとし、前記減圧ガス雰囲気下の気圧は１～２６６Ｐａに設定され、前記プラズマ処理時に印加する電圧は５０Ｖ～１００ｋＶに設定されたことを特徴とする。

一方、本発明のプラズマ処理装置は、前記プラズマ処理方法によって前記粉体のプラズマ処理を行うプラズマ処理装置であって、前記粉体がその内部に収容されるチャンバーと、前記チャンバー内を減圧する減圧ポンプと、前記チャンバー内に収容された前記粉体を攪拌する攪拌機構と、前記チャンバー内に所定のガスを導入するガス導入部と、前記チャンバー内にプラズマを発生させるプラズマ発生機器とを備えたことを特徴とする。

前記攪拌機構は、可動面と、該可動面を回転又は回動駆動させるアクチュエータとを有し、前記可動面は、その回転又は回動される方向である攪拌方向に沿う形状に形成されたものとしてもよい。

前記アクチュエータによって回動又は回転駆動可能に支持された攪拌部材を備え、前記攪拌部材には前記可動面が形成され、前記可動面からは攪拌羽根が一体的に突出して形成され、前記攪拌羽根は、前記攪拌方向に対して交差する方向に形成され、前記粉体は、回転又は回動する前記攪拌部材の可動面又は攪拌羽根によって攪拌されるものとしてもよい。

前記可動面は、前記攪拌方向に沿って環状に形成された内周面から構成され、前記攪拌部材は、その回転又は回動軸方向視で、前記粉体を、該回転又は回動軸以上の高さまで搬送するように構成されたものとしてもよい。

前記攪拌機構は、前記攪拌部材の回転軸方向視で、該攪拌部材によって該回転軸の左右の一方側である上流側から他方側である下流側に搬送されてくる前記粉体を、受け取って前記攪拌部材の前記上流側に搬送して還元する還元部を有するものとしてもよい。

前記還元部は、前記攪拌部材の前記回転軸側に配置されたものとしてもよい。

前記プラズマ発生機器は、前記還元部によって搬送されている最中の前記粉体に対して、プラズマ処理を行うように構成されたものとしてもよい。

前記チャンバーに形成された内周面によって前記可動面が構成され、前記攪拌機構は、前記チャンバーをその内周面に沿って回転又は回動駆動させるアクチュエータを有するものとしてもよい。

前記可動面からは攪拌部が一体的に突出して形成され、前記攪拌部は、前記攪拌方向に対して交差する方向に形成され、前記粉体は、回転又は回動する前記チャンバーの内周面又は前記攪拌部によって攪拌されるものとしてもよい。

前記攪拌機構は、前記チャンバーの回転又は回動中、その回転又は回動軸が斜めを向き、前記攪拌部が前記チャンバーの下寄り部分に位置するように構成されたものとしてもよい。

本発明のプラズマ処理方法及び装置によれば、粉体のプラズマ処理をより効率的に行うことが可能になる。

本発明を適用したプラズマ処理装置の側面図である。本発明を適用したプラズマ処理装置の背面図である。プラズマ処理部の正断面図である。プラズマ処理部の平断面図である。印加電極の構成を示す平断面図である。（Ａ）は攪拌体の正面図であり、（Ｂ）は（Ａ）のＢ－Ｂ断面図である。本プラズマ処理装置の制御部の構成を示すブロック図である。本発明を適用したプラズマ処理方法の構成を示すフロー図である。本発明の別実施形態に係るプラズマ処理部の側面図である。チャンバーの姿勢変更の状態を示す正面図である。

図１，図２は本発明を適用したプラズマ処理装置の側面図及び背面図である。プラズマ処理装置は、装置本体１と、プラズマ発生用電源２とを備えている。プラズマ発生用電源２は、高周波の交流電圧を印加することが可能に構成され、装置本体１に電気的に接続されている。

装置本体１は、その内部に減圧ポンプの一種である真空ポンプ３が収容された直方体状に収容ボックス４と、該収容ボックス４の上面の左右一方側に位置決め載置され且つ各種操作を行う操作盤５と、左右一他方側に位置決め載置されたプラズマ処理部６とを有している。

図３，図４はプラズマ処理部の正断面図及び平断面図である。プラズマ処理部６は、開放された開口部が開閉扉７によって開閉される直方体状の処理ボックス８と、該処理ボックス８内に配置された且つその内部を密閉させることが可能なチャンバー９と、チャンバー９の内部の粉体を攪拌する攪拌機構１１とを有している。上述したプラズマ発生用電源２を含むプラズマ発生機器１２は、チャンバー９の内部にプラズマを発生させる。

チャンバー９は、その軸方向が前後方向に向けられ且つその軸方向の長さ（全長）が短い筒状に成形されたチャンバー本体１３と、チャンバー本体１３における軸方向の一方側の開放された端（図示する例では前端であり、以下「自由端」）側を閉塞する板状部材である閉塞蓋１４とを有している。チャンバー本体１３及び閉塞蓋１４は、透明で且つ腐食し難いガラス材や合成樹脂材等の材料から構成されている。

チャンバー本体１３における軸方向の閉塞蓋１４と反対側の開放された端（図示する例では後端であり、以下、「支持端」）部は、該チャンバー本体１３の軸方向において前記閉塞蓋１４と所定間隔を介して平行に対向する金属製又は合成樹脂製の板状部材である支持フレーム１６に取り付け固定される。

この支持フレーム１６は、処理ボックス８に固定され、チャンバー本体１３の開放された支持端側を閉塞している。チャンバー９は、支持フレーム１６によって処理ボックス８側に固定され、チャンバー本体１３と閉塞蓋１４と支持フレーム１６とによって、その内部に密閉された気密性の高い空間である処理空間９ａを形成している。

プラズマ発送機器１２は、接地され且つアース電極（電極）として機能する後述の攪拌体２７又は前記チャンバー９と、プラズマ発生用電源２によって高周波電圧が印加される印加電極（電極）１７とを有している。

図５は印加電極の構成を示す平断面図である。印加電極１７は、支持フレーム１６に穿設された配線孔１６ａを介して、チャンバー９の外部からその内部に配線されている。印加電極１７は、線状の導線をＵ字状に曲げ形成することによって構成されている。この印加電極１７は、平面視で上述したＵ字形状が目視できる水平姿勢とし、そのU字状に曲げた部分（曲げ部１７ａ）を処理空間９ａ側（前側）に向け、その反対側の固定端部１７ｂを支持フレーム１６側に取り付け固定している。

具体的な固定構造について説明すると、円盤状に成形された電極固定ブラケット１８を設け、印加電圧１７において水平な方向（図示ずる例では左右）に並べられた一対の前記固定端部１７ｂ、１７ｂを、前記電極固定ブラケット１８に挿通させて固定し、この状態で、該電極固定ブラケット１８を、配線孔１６ａを塞ぐようにして支持フレーム１６の処理空間９ａに接しない面（外面）にボルト１９等の固定具で取り付け固定することによって、該印加電極１７を支持フレーム１６側に固定する。

なお、印加電極１７の曲げ部１７ａの両端部と、左右の固定端部１７ｂ，１７ｂとを夫々連接させる左右の中途部１７ｃ，１７ｃにおける前後の複数個所（図示する例では２箇所）は、補強プレート２１，２１によって連結固定され、その強度が補強されている。また、この補強プレート２１，２１を介して、印加電極１７を補強的に支持させてもよい。

チャンバー９内が大気圧と比べて低い圧力になるように真空ポンプ３によって減圧されるとともに該チャンバー９内に所定のガスである処理ガスが導入されることによって、該チャンバー９の内部には、空気が前記処理ガスに置換され且つ減圧された雰囲気である減圧ガス雰囲気が形成される。

プラズマ発生用電源２は、チャンバー９内の前記減圧ガス雰囲気下において、高周波の交流電圧を印加電極１７に印加し、グロー放電等の放電現象を生じさせる。この放電現象によって、チャンバー９の内部に収められた粉体がプラズマ処理される。この放電現象を発生させるために印加電極１７に印加する必要がある電圧の値は、上述した減圧ガス雰囲気によって、大気圧の場合と比較して低くなる。

なお、コロナ放電やアーク放電によって粉体にプラズマ処理を行うことも勿論可能である。

処理空間９ａにおける上述のような雰囲気の形成を可能とするため、図１乃至図４に示す通り、チャンバー９を塞ぐ支持フレーム１６には連通孔（ガス導入部）１６ｂが穿設されている。この通気孔１６には、密閉された処理空間９ａに充填された空気や前記処理ガス等の気体（ガス）を排気するとともに、該ガスを該処理空間９ａに導入するガスパイプ２２が接続されている。

このガスパイプ２２は、支持フレーム１６外面側のスペースに配管されている。該ガスパイプ２２は、上述した真空ポンプから延出された排気管２３（図２参照）に、切換バルブ（切換手段）２４（図７参照）を介して接続されている。一方、この切換バルブ２４は、収容ボックス４の側面の下寄り部分に設置された接続ポート２６（図１参照）と、処理ボックス８内を配管された給気管（図示しない）を介して接続されている。

切換バルブ２４は、処理空間９ａからガスパイプ２２及び排気管２３を介して真空ポンプ３に至る流路を形成する排気状態と、接続ポート２６から給気管２２を経て処理空間９ａに至る流路を形成する給気状態と、ガスパイプ２２を閉塞して処理空間９ａを密閉された状態とする密閉状態とを、切り換えることができるように構成されている。切換バルブ２４で電気制御可能な電磁弁としてもよく、さらには流量を制御可能な比例制御弁としてもよい。

そして、切換バルブ２４によって排気状態に切り換えた状態で、処理空間９ａを真空ポンプ３により減圧させる。また、処理ガスが高圧で充填されたガスタンク（図示しない）を接続パイプ（図示しない）によって接続ポート２６に接続した後、切換バルブ２４によって給気状態に切り換えることによって、ガスタンクの内部の圧力によって、前記処理ガスを処理空間９ａに導入する。

なお、前記処理ガスを空気とする場合には、ガスタンクの代わりに、図示しないコンプレッサを設け、このコンプレッサと接続ポート２６とをエアパイプ（図示しない）によって接続する。

図６（Ａ）は攪拌体の正面図であり、（Ｂ）は（Ａ）のＢ－Ｂ断面図である。図３、図４及び図６に示す通り、攪拌機構１１は、攪拌機構１１は、チャンバー９内に導入された粉体を攪拌する攪拌体（攪拌部材）２７と、攪拌体２７を回転又は回転（以下、単に「回転」）駆動可能に支持する支持機構２８と粉体を前記攪拌体２７の所定の箇所に搬送して還元する還元コンベア（還元）２９とを有している。

攪拌体２７は、予めされた所定の仮想の軸（回転軸，回動軸）Ｙを支点として回転するように、チャンバー９の内部に支持されている。この軸Ｙは、チャンバー９の軸方向に沿う方向（具体的には平行又は略平行な前後方向）に向けられている。

攪拌体２７は、両端側が開放された筒状をなし且つその軸心が前記軸Ｙとなる本体３１と、本体３１の開放された軸方向の両端側の夫々に取り付け固定される規制プレート３２と、本体３１の内周面３１ａから突出形成された攪拌羽根３３とを一体的に有している。

この内周面３１ａは、上述した構成によって、攪拌体２７の回転する方向に沿う（その回転軌跡と一致する）形状に成形され、該攪拌体２７の回転に伴って上述した粉体を搬送して攪拌するように可動する可動面として機能する。

攪拌羽根３３は、軸Ｙの軸方向視で可動面３１ａから、本体３１の径方向における中心側（軸Ｙ）に向かって一直線状に突設され、可動面３１ａの周方向に所定間隔毎に満遍なく等間隔で複数並べて配置されている。各攪拌羽根３３は、攪拌体２７の回転方向である攪拌方向に対して交差する方向（具体的には直交する方向、すなわち軸Ｙと平行な方向）に形成されている。

規制プレート３２は、その厚み方向が軸Ｙの軸方向に向けられた板状部材であって且つ該軸Ｙの軸方向視で円形ドーナツ状に成形されている。言い換えると、規制プレート３２には、その中心と同一の中心を有する円形の露出孔３２ａが穿設されている。この露出孔３２ａは、規制プレート３２の大部分を占め、攪拌体２７の内周面３１ａ側の内部空間を該攪拌体２７外に露出させる。

規制プレート３２の円形環状の外周縁部は、その全周にわたり、本体３１の開放された円形環状の端部に取り付け固定されている。さらに詳しく説明すると、本体３１の軸方向の端部と、規制プレート３２の外周縁部とは、軸Ｙの軸方向視で同一又は略同一の形状に成形され、両者が互いに全体に亘って接触した状態で相互固定される。

支持機構２８は、軸Ｙに平行な軸心を有し且つその軸回りに回転可能に支持された一対の支持ローラ３４，３４と、支持ローラ３４，３４の回転軸３６，３６を、支持フレーム１６に穿設された挿通孔１６ｃ、１６ｃに挿通させた状態で、該支持フレーム１６側に回転自在に支持する軸受３７，３７と、支持ローラ３４，３４をその軸回りに回転駆動させる電動式のモータである攪拌駆動モータ（アクチュエータ）３８，３８とを有している。

支持ローラ３４，３４は、攪拌体２７の外周面側の下寄りの範囲において該攪拌体２７を挟んだ対称位置に夫々配置されている。この左右一対の支持ローラ３４，３４によって、攪拌体２７は、その下側から回転自在に支持される。この支持ローラ３４，３４によって回転可能に支持された攪拌体２７は、軸Ｙの軸方向の２箇所に回転自在に支持された規制ローラ３９，３９に挟まれた状態となり、該軸Ｙの軸方向への移動が規制される。

支持ローラ３４の支持フレーム１６側への支持構造についてさらに詳しく説明すると、回転軸３６と同一軸心をなし且つ該回転軸３６が挿入又は挿通される前後一対の支持筒４１，４２の一方が支持フレーム１６の内面に固定され、他方が支持フレーム１６の外面に固定されている。

支持筒４１，４２の支持フレーム１６側の端部にはフランジ部４１ａ，４２ａが一体形成され、このフランジ部４１ａ，４２ａが挿通孔１６ｃを塞ぐようにして支持フレーム１６にボルト固定されることによって、該支持筒４１，４２が支持フレーム１６に取り付け固定される。

支持ローラ３４の回転軸３６は、上述した軸受３７によって、支持筒４１，４２の内周面に回転可能に支持され、該回転軸３６と外周面と支持筒４１，４２の内周面との間に介在されたリング状のシール材（図示しない）によって、処理空間９ａの気密性を保持することが可能になる。

支持フレーム１６の外面に固定された支持筒４２である外側支持筒４２における該支持フレーム１６から遠い側の端部には上述した攪拌駆動モータ３８が取り付け固定されている。この該攪拌駆動モータ３８の出力軸と、上述した回転軸３６とは、前記外側支持筒４２の内周面側のスペースにおいて、継手（図示しない）により一体回転するように連結固定されている。

還元コンベア２９は、水平な方向に並べられた２つのローラ４３，４４と、これらの２つのローラ４３，４４に掛け回される搬送ベルト４６とを有し、２つのローラ４３，４４の一方が駆動ローラ４３であり、他方が従動ローラ４４である。駆動ローラ４３は、電動式のモータである還元駆動モータ（アクチュエータ）４７（図７参照）によって回転作動され、還元コンベア２９を搬送駆動させる。

還元コンベア２９は、環状の搬送ベルト４６の上側の水平な軌道の上面において、軸Ｙの軸方向視で、左右の一方側（図３のける右側であり、以下、「還元上流側」）から、左右他方側（図３のける左側であり、「還元下流側」）に対象を搬送する。

還元コンベア２９の配置構成について説明すると、上述した２つのローラ４３，４４は、軸Ｙの軸方向視で、攪拌体２７の円形リング形状の内側において該円形リング形状の中心を挟んだ対称位置にそれぞれ配置され、これを言い換えると、還元コンベア２９の全体は、攪拌体２７の円形リング形状の内側における軸Ｙ（攪拌体２７の回転軸）側に配置される。

これに対しては、搬送体２７は、軸Ｙの軸方向視で、該軸Ｙの中心とした円形の移動軌跡の下寄りの範囲において、前記還元方向下流側から前記還元方向上流側に移動する方向（図３に示す例では時計回りであり、以下「搬送方向」）に回転駆動され、可動面３１ａ上の粉体を、その回転方向に搬送させる。

すなわち、還元コンベア２９における還元下流側は、搬送体２７によれば、粉体の搬送方向の上流側（搬送上流側）に設定され、還元コンベア２９における還元上流側は、搬送体２７によれば、粉体の搬送方向の下流側（搬送下流側）に設定される。

そして、粉体は、攪拌体２７によって、搬送上流側から搬送下流側における軸Ｙよりも上側の位置まで搬送され、そこから還元コンベア２９の還元上流側の位置に落下する。搬送体２７から供給された粉体は、還元コンベア２９によって還元下流側まで搬送され、搬送体２７の搬送上流側に再び落下し、以下、このサイクルを繰り返す。

すなわち、粉体は、搬送上流側→搬送下流側→還元上流側→還元下流側→搬送上流側→・・・のサイクルを繰り返しながら攪拌して攪拌される。ちなみに、当該サイクルにおいて、攪拌羽根３３は粉体の攪拌を促進させるとともに該粉体の効率的な搬送を可能としている。

プラズマ発生機器１２は、主に、還元コンベア２９によって搬送還元されている途中の粉体に対してプラズマ処理を行うように、印加電極１７を、軸Ｙの軸方向で、攪拌体２７の可動面３１ａの円形リング状の内部における還元コンベア２９の直上近傍に配置されている。

図７は本プラズマ処理装置の制御部の構成を示すブロック図である。プラズマ処理装置の各種制御は、該プラズマ処理装置に搭載された（収容ボックス４の内部に収容して設置された）マイコン等から構成された制御部４８によって実行される。

この制御部４８の入力側には、操作盤５と、接続ポート２６からの処理ガスの流量を検出する流量センサ等の流量検出手段４９とが接続されている。一方、制御部４８の出力側には、真空ポンプ３と、切換バルブ２４と、プラズマ発生用電源２と、攪拌駆動モータ３８と、還元駆動モータ４７とが接続されている。

図８は本発明を適用したプラズマ処理方法の構成を示すフロー図である。本発明を適用したプラズマ処理方法は、このプラズマ処理装置を用い、図８に示す処理を実行する。具体的には、本プラズマ処理方法が、粉体をチャンバー９内に収容する準備工程と、真空ポンプ３によってチャンバー９内を減圧した後、該チャンバー９内に処理ガスを導入することによって、処理空間９ａに充填される気体を、空気から処理ガスに置換するガス置換を行う前処理工程と、該ガス置換によって減圧ガス雰囲気が形成された処理空間９ａにおいて粉体のプラズマ処理を行うプラズマ処理工程と、プラズマ処理が施された粉体をチャンバー９内から取り出す後処理工程とを有している。

準備工程では、チャンバー９の内部の攪拌体２７の可動面３１ａ上に、粒径が１００ｎｍ～１ｍｍ（好ましくは１００ｎｍ～１００μｍ、さらに好ましくは、１００ｎｍ～１０μｍ）の粉体を導入する。すなわち、処理対象とする粉体は、その粒径が１００ｎｍ～１ｍｍのものに限定される。

ちなみに、粉体の種類は、セラミック材、フィラー等の充填材、プラスチック等の合成樹脂材料、炭素材、医薬品、化粧品、セルロースナノファイバー等の種々のものが考えられる他、無機材料又は有機材料から構成された種々の粉体が処理対象として想定される。

前処理工程では、制御部４８が、切換バルブ２４によって排気状態への切換を行った後、真空ポンプ３によって処理空間９ａに真空雰囲気（減圧雰囲気）を形成し、続いて、切換バルブ２４によって給気状態に切り換え、処理空間９ａに処理ガスを導入して上述したガス置換の処理を行い、チャンバー９内の圧力が所定の範囲である１～２６６Ｐａ（好ましくは５～１００Ｐａ）になった段階で、切換バルブ２４により密閉状態への切換を行う。

制御部４８は、チャンバー９内の圧力を、処理空間９ａに導入する処理ガスの量によって制御可能であり、この導入量は上述した流量検出手段４９によって検出する。

なお、チャンバー９内の圧力を直的に検出する圧力センサ等の圧力検出手段５１を、制御部４８の入力側に接続して設け、制御部４８が圧力検出手段５１による検出結果に基づいて切換バルブ２４を制御してもよい。

また、前処理工程は制御部４８によって自動的に実行可能であるが、これを手動で行う場合、真空ポンプ３や切換バルブ２４を、手動操作可能に構成すれば、制御部４８の出力側に接続することは必須ではなく、同様に、流量検出手段４９や圧力検出手段５１もその検出値を目視等で確認可能に構成すれば、制御部４８の入力側に接続することも必須ではない。

プラズマ処理工程では、制御部４８が、密閉状態を保持し、攪拌体２７を攪拌駆動させ且つ還元コンベア２９を搬送駆動させることによって攪拌されている状態の粉体に対して、プラズマ発生用電源２による放電現象によるプラズマ処理を行う。

該プラズマ処理時に、印加電極１７に印加する電圧の条件について説明すると、その実行電圧が５０Ｖ～１００ｋＶ（好ましくは１００Ｖ～６ｋＶ、さらに好ましくは２００Ｖ～５ｋＶ）に設定される。

このプラズマ処理工程において用いる処理ガス（すなわち、前処理工程においてチャンバー９内に導入する処理ガス）の種類は、粉体に対してプラズマ処理する目的等によって適宜選択する。処理ガスとして、ヘリウム、ネオン、アルゴン、窒素、酸素、二酸化炭素、空気又は水蒸気その他後述する種類のガス等、或いは、これらを混合したものが考えられる。

例えば、処理ガスとして空気、酸素又は水蒸気等を用い、プラズマ現象によって、粉体の表面の汚染物を除去するか、或いは粉体の表層の炭化水素をＣ－Ｏ，Ｃ＝Ｏ，Ｏ－Ｃ＝Ｏ等の酸素を含み且つ親水性が高い官能基に改質して、該官能基を粉体の表面に表出させることによって、該粉体の親水性を付与する処理又は向上する処理（親水性処理）を行う。

逆に、処理ガスとしてフッ素系ガスやシリコーン系ガス等を用い、この処理ガスによるプラズマ現象によって、セルロースナノファイバーやその他の材料から構成された粉体に対して、撥水処理を施すことも可能である。

また、例えば、処理ガスとしてアルゴンガス、酸素、二酸化炭素、窒素等を用い、この処理ガスによるプラズマ現象によって生じた機械的な衝撃を利用し、粉体の表面の汚染物質を機械的に除去する処理（ＡＢＬＡＴＩＯＮ処理）を行う。

また、例えば、処理ガスとして空気、酸素ガス、水素ガス又は四フッ化炭素ガス（ＣＦ_４）等を用い、この処理ガスによるプラズマ現象によって、高反応性自由ラジカルと表面有機物質とを化学反応させ、粉体の表面に対して化学エッチングを行い、その表面の粗化処理（化学エッチング処理）を実行する。

また、例えば、処理ガスとして空気、酸素、水素、窒素又はアンモニア等を用い、この処理ガスによるプラズマ現象によって、粉体の表面側にカルボニル基、カルボキシル基又はヒドロキシル基等の化学官能基を表出させる処理（活性化処理）を行う。この化学官能基は、粉体の表面の化学活性及び特性を変更させ、接着強度やその持続性を向上させる。

また、例えば、処理ガスとして水素又はシラン等を用い、この処理ガスによるプラズマ現象によって、粉体の表面側にポリマー被膜を形成する処理（蒸着処理）を行う。このポリマー被膜には、高い架橋度や強い接着性を付与させることが可能である。

さらに、例えば、処理ガスとしてアルゴンガス等の不活性ガスを用い、この処理ガスによるプラズマ現象によって、粉体の表面側に架橋を形成する処理（ＣＲＯＳＳ－ＬＩＮＫＩＮＧ架橋処理）を行う。この架橋によって、粉体の表面に対して、耐摩耗性や耐薬品性を付与することや、硬化処理や高強度化処理を行うことが可能になる。

なお、プラズマ処理工程は制御部４８によって自動的に実行可能であるが、これを手動で行う場合、プラズマ発生用電源２を手動操作可能に構成すれば、これを制御部４８の出力側に接続することは必須ではない。

また、攪拌駆動モータ３８の回転数を検出することによって攪拌体２７による攪拌状態を検出する回転センサ等の攪拌状態検出手段５２と、還元駆動モータ４７の回転数を検出することによって還元コンベア２９による還元状態を検出する回転センサ等の還元状態検出手段５３とを制御部４８の入力側に接続し、該制御部４８によって粉体の攪拌状態をより細かく制御してもよい。

以上のように構成されるプラズマ処理装置及び方法によれば、粉体を効率的に攪拌して、その表面全体に対して効率的なプラズマ処理を行うことが可能になる。

次に、図７，図９及び図１０に基づいてプラズマ処理装置の別実施形態について上述の形態と異なる部分を説明する。

図９は本発明の別実施形態に係るプラズマ処理部の側面図であり、図１０はチャンバーの姿勢変更の状態を示す正面図である。図示するプラズマ処理装置のプラズマ処理部６は、上方に突出し且つその厚みが前後方向を向いた板状の支持フレーム１６と、支持フレーム１６に支持された処理ユニット５４とを有している。

処理ユニット５４は、処理フレーム５６と、該処理フレーム５６に取り付け支持されたチャンバー９と、攪拌機構１１と、処理フレーム５６に取り付け支持され且つチャンバー９内にプラズマを発生させるプラズマ発生部５７とを有している。

処理フレーム５６は、その全体がＬ字状に形成されている。処理フレーム５６のＬ字形状の一方の突出部分を被支持部５６ａとし、他方の突出部分を支持部５６ｂとしている。被支持部５６ａの厚み方向は前後方向に向けられ且つその突出方向は支持部５６ｂの厚み方向に向けられている。

支持部５６ｂは被支持部５６ａから前方に突出している。処理フレーム５６は、その被支持部５６ａをその厚み方向である前後方向の軸Ｙ´を支点として左右に回動可能に支持フレーム１６の前面側に支持されている。すなわち軸Ｙ´は処理ユニット５４の回動軸として機能している。

チャンバー９は、被支持部５６ａと平行な方向に筒状をなし、その軸方向（図９，図１０における軸Ｚ）の一方側（上側）が開放され、他方側は底部５８よって塞がれている。この底部５８はチャンバー９の外部側（下側）に向かって凸曲面状に膨出している。

チャンバー９は、該チャンバー９と同一軸心となる筒状に成形された可動体５９によって、軸Ｚの軸回りに回転可能に、支持部５６ｂの下面側に支持される。すなわち、チャンバー９及び可動体５９はその軸心が軸Ｚ上に形成され、該軸Ｚを支点としてチャンバー９及び可動体５７が一体的に回転作動する。ちなみに、可動体５９は、チャンバー９の開放された上端側を閉塞して、その内部を密閉空間とする部材としても機能している。

チャンバー９の内周面６１は、その回転軸Ｚの軸回り方向に沿って環状（具体的には、その回転軸Ｚの軸回り方向に環状）をなし、該チャンバー９内に導入された粉体を搬送して攪拌する可動面を構成している。この内周面６１におけるチャンバー９の底部５８の部分は、該底部５８の上述した形状によって、その径が次第に減少して最後は０になる形状をなしている。

この内周面６１における底部５８側には、軸Ｚの軸回り方向に螺旋状をなす攪拌部６１ａが一体的に（本例では一体で）形成されている。攪拌部６１ａは、内周面６１の周方向（攪拌方向）に対して交差する方向に形成され且つ該内周面６１の周方向に並べて複数設けられている。チャンバー９内に収容された粉体は、その内周面６１によって攪拌されるが、この攪拌部６１ａは、その作用を増幅させる。

攪拌機構１１は、チャンバー９を回転駆動させる攪拌駆動モータ３８と、攪拌駆動モータ３８によって回転駆動される駆動プーリ６２と、可動体５９の外周面側に一体的に成形され且つ可動体５９と一体回転する従動プーリ６３と、駆動プーリ６２の回転動力を従動プーリ６３にベルト伝動させる伝動ベルト６４とを有している。攪拌駆動モータ３８は、処理フレーム５６の支持部５６ｂに取り付け支持されている。

処理フレーム５６の支持部５６ｂの上面側には、前記排気状態と前記給気状態と前記密閉状態との切換を行う切換機器６６が設置されている。ちなみに、可動体５９の内部には流路が形成され、切換機器６６から供給される処理ガスをチャンバー９内に導入するとともに該チャンバー９内の空気や処理ガスやその他の気体を切換機器６６に戻す流路が形成されている。また、この切換機器６６を、切換バルブ２４と同様に制御部４８の入力側に接続し、自動制御できるようにしてもよい。

プラズマ発生部５７は、プラズマ発送機器１２の一部を構成し且つプラズマ発生用電源２からの電圧が印加されたコイルを含み且つチャンバー９の外周面を囲繞する筒状に形成されている。そして、このコイルへの交流電圧の印加によってチャンバー９の内部に放電現象を発生させ、チャンバー９内の粉体のプラズマ処理を行う。

ちなみに、プラズマ発生部５７は、取付フレーム６７によって処理フレーム５６の被支持部５６ａに取り付け固定されている。このため、プラズマ発生部５７も、軸Ｙ´を支点として、チャンバー９と共に左右に回動される。

なお、処理ユニット５４は、制御部４８の入力側に接続されたポテンショメータ等の姿勢検出手段６８によって、その姿勢が検出されるとともに、制御部４８の出力側に接続された姿勢切換モータ（アクチュエータ）６９によって、その姿勢が切り換えられる。このような構成によって、軸Ｚの傾きが適切に制御され、その回転軸Ｚが斜めに傾いた状態のチャンバー９によって、その内部の底部５８側の粉体が効率的に攪拌される。

９チャンバー
３真空ポンプ（減圧ポンプ）
１１攪拌機構
１２プラズマ発生機器
１６ｂ連通孔（ガス導入部）
２７攪拌体（攪拌部材）
２９還元コンベア（還元部）
３１ａ可動面
３３攪拌羽根
３８攪拌駆動モータ（アクチュエータ）
６１ａ攪拌部
Ｙ軸（回転軸，回動軸）
Ｚ軸（回転軸，回動軸）

Claims

粉体のプラズマ処理を行うプラズマ処理方法であって、
前記粉体をチャンバー内に収容する前準備工程と、
前記チャンバー内を減圧ポンプによって減圧し、前記チャンバー内に所定のガスを導入することによって、大気圧よりも低く気圧に減圧され且つ前記ガスが導入された雰囲気である減圧ガス雰囲気を前記チャンバー内に形成する前処理工程と、
前記チャンバー内に形成された前記減圧ガス雰囲気下で、前記粉体を攪拌させながらプラズマ処理するプラズマ処理工程とを有し、
前記粉体の粒径を１００ｎｍ～１ｍｍとし、
前記減圧ガス雰囲気下の気圧は１～２６６Ｐａに設定され、
前記プラズマ処理時に印加する電圧は５０Ｖ～１００ｋＶに設定された
ことを特徴とするプラズマ処理方法。
請求項１に記載のプラズマ処理方法によって前記粉体のプラズマ処理を行うプラズマ処理装置であって、
前記粉体がその内部に収容されるチャンバーと、
前記チャンバー内を減圧する減圧ポンプと、
前記チャンバー内に収容された前記粉体を攪拌する攪拌機構と、
前記チャンバー内に所定のガスを導入するガス導入部と、
前記チャンバー内にプラズマを発生させるプラズマ発生機器とを備え、
前記攪拌機構は、可動面と、該可動面を回転又は回動駆動させるアクチュエータとを有し、
前記可動面は、その回転又は回動される方向である攪拌方向に沿う形状に形成され、
前記アクチュエータによって回動又は回転駆動可能に支持された攪拌部材を備え、
前記攪拌部材には前記可動面が形成され、
前記可動面からは攪拌羽根が一体的に突出して形成され、
前記攪拌羽根は、前記攪拌方向に対して交差する方向に形成され、
前記粉体は、回転又は回動する前記攪拌部材の可動面又は攪拌羽根によって攪拌され、
前記攪拌機構は、前記攪拌部材の回転軸方向視で、該攪拌部材によって該回転軸の左右の一方側である上流側から他方側である下流側に搬送されてくる前記粉体を、受け取って前記攪拌部材の前記上流側に搬送して還元する還元部を有する
ことを特徴とするプラズマ処理装置。
前記可動面は、前記攪拌方向に沿って環状に形成された内周面から構成され、
前記攪拌部材は、その回転又は回動軸方向視で、前記粉体を、該回転又は回動軸以上の高さまで搬送するように構成された
請求項２に記載のプラズマ処理装置。
前記還元部は、前記攪拌部材の前記回転軸側に配置された
請求項２に記載のプラズマ処理装置。
前記プラズマ発生機器は、前記還元部によって搬送されている最中の前記粉体に対して、プラズマ処理を行うように構成された
請求項２に記載のプラズマ処理装置。
請求項１に記載のプラズマ処理方法によって前記粉体のプラズマ処理を行うプラズマ処理装置であって、
前記粉体がその内部に収容されるチャンバーと、
前記チャンバー内を減圧する減圧ポンプと、
前記チャンバー内に収容された前記粉体を攪拌する攪拌機構と、
前記チャンバー内に所定のガスを導入するガス導入部と、
前記チャンバー内にプラズマを発生させるプラズマ発生機器とを備え、
前記攪拌機構は、可動面と、該可動面を回転又は回動駆動させるアクチュエータとを有し、
前記チャンバーに形成された内周面によって前記可動面が構成され、
前記攪拌機構は、前記チャンバーをその内周面に沿って回転又は回動駆動させるアクチュエータを有し、
前記可動面からは攪拌部が一体的に突出して形成され、
前記攪拌部は、前記攪拌方向に対して交差する方向に形成され、
前記粉体は、回転又は回動する前記チャンバーの内周面又は前記攪拌部によって攪拌され、
前記攪拌機構は、前記チャンバーの回転又は回動中、その回転又は回動軸が斜めを向き、前記攪拌部が前記チャンバーの下寄り部分に位置するように構成された
ことを特徴とするプラズマ処理装置。