JP7478005B2 - Process Film - Google Patents
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Description
本開示は、工程フィルムに関する。 This disclosure relates to process films.
従来、ラベル素材、電子機器やプリプレグ、合成皮革等のシート状製品の製造工程において、いわゆる工程フィルムと呼ばれるフィルムを用いて、当該シート状製品の保護・固定や装飾性の付与を行っている。 Traditionally, in the manufacturing process of sheet-like products such as label materials, electronic devices, prepregs, and synthetic leather, films known as process films have been used to protect and fix the sheet-like products and to add decorative properties.
近年、表面のグロス（光沢度）を低減させ、マット（艶消し）調とするシート状製品が要望されている。シート状製品のグロスを低減させる工程フィルムの一般的な構成としては、基材の片面側に剥離層が設けられ、剥離層形成組成物中にマット化剤として粒子を添加し、塗膜表面に凹凸形状を形成したものがあげられる。この工程フィルムの凹凸形状部分をシート状製品に転写することにより、表面がマット調のシート状製品を得ることができる。 In recent years, there has been a demand for sheet products with reduced surface gloss and a matte finish. A typical construction of a processing film that reduces the gloss of a sheet product is one in which a release layer is provided on one side of a substrate, and particles are added as a matting agent to a release layer-forming composition to form an uneven surface on the coating film. By transferring the uneven portion of this processing film to a sheet product, a sheet product with a matte surface can be obtained.
マット調のシート状製品を製造する際に用いられる工程フィルムとして、例えば、特許文献１には、基材層と少なくとも一方の表面に粒子含有の艶消し層とを有し、艶消し層中の粒子が、不定形シリカである二軸配向ポリエステルフィルムが開示されている。 As an example of a process film used in producing matte sheet products, Patent Document 1 discloses a biaxially oriented polyester film that has a base layer and a particle-containing matte layer on at least one surface, in which the particles in the matte layer are amorphous silica.
一般的に、マット化剤としては、特許文献１のように、価格が安く比重が小さいシリカ粒子が大量に使われている。しかし、シリカ粒子表面の水酸基により、シリカ粒子と被着体との相互作用で剥離力が上昇し、剥離が安定して行えない、というおそれがあった。また、シリカ粒子表面の水酸基が空気中の水分を吸着することにより、高温や高真空下で工程フィルムを加工する際にアウトガスが発生し、シート状製品の転写面の樹脂にピンホールを発生させたり、製造設備を汚染させたりする等の悪影響を与えることがあった。 Generally, as in Patent Document 1, silica particles, which are inexpensive and have a small specific gravity, are used in large quantities as matting agents. However, there is a risk that the hydroxyl groups on the surface of the silica particles will increase the peeling force due to the interaction between the silica particles and the adherend, making it difficult to perform stable peeling. In addition, the hydroxyl groups on the surface of the silica particles will adsorb moisture from the air, generating outgassing when processing the process film at high temperatures or under high vacuum, which can have adverse effects such as generating pinholes in the resin on the transfer surface of the sheet-like product and contaminating the manufacturing equipment.
そこで、本発明の１つの側面としては、所望のグロス値を達成しつつ、適度な剥離力を持ち、かつ、高温・高真空下でシート状製品のピンホールの発生量が低減することが可能な工程フィルムを提供することを目的とする。 Therefore, one aspect of the present invention aims to provide a process film that achieves a desired gloss value, has an appropriate peel strength, and can reduce the occurrence of pinholes in sheet-like products under high temperature and high vacuum conditions.
本発明者の鋭意検討の結果、無機粒子として、金属硫酸塩、金属炭酸塩、金属炭化物及び金属窒化物からなる群から選択される少なくとも１種を剥離層中に添加することで、上記課題を克服するできることを見出し、本願発明に成すに至った。 As a result of intensive research by the inventors, it was discovered that the above problems could be overcome by adding at least one type of inorganic particle selected from the group consisting of metal sulfates, metal carbonates, metal carbides, and metal nitrides to the release layer, which led to the present invention.
本発明の第１の態様は、
［１］基材と、上記基材の表面の少なくとも一部に形成された剥離層と、を備え、
上記剥離層が、剥離剤と、無機粒子と、を含有し、
前記無機粒子が、金属硫酸塩、金属炭酸塩、金属炭化物及び金属窒化物からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする工程フィルムである。
The first aspect of the present invention is a method for producing a cellular membrane comprising the steps of:
[1] A substrate and a release layer formed on at least a portion of a surface of the substrate,
The release layer contains a release agent and inorganic particles,
The process film is characterized in that the inorganic particles are at least one type selected from the group consisting of metal sulfates, metal carbonates, metal carbides, and metal nitrides.
［２］前記剥離層が、シリカ粒子を含まないことを特徴とする［１］に記載の工程フィルムである。 [2] The process film according to [1], characterized in that the release layer does not contain silica particles.
［３］前記無機粒子が、金属硫酸塩及び／又は金属炭酸塩のみを含有することを特徴とする［１］又は［２］に記載の工程フィルムである。 [3] The process film according to [1] or [2], characterized in that the inorganic particles contain only metal sulfates and/or metal carbonates.
［４］前記剥離層における前記無機粒子の含有量が、３０質量%以上８０質量％以下であることを特徴とする［１］から［３］のいずれか１項に記載の工程フィルムである。 [4] The process film according to any one of [1] to [3], characterized in that the content of the inorganic particles in the release layer is 30% by mass or more and 80% by mass or less.
［５］前記剥離剤が、シリコーン変性アルキド樹脂からなることを特徴とする［１］から［４］のいずれか１項に記載の工程フィルムである。 [5] The process film according to any one of [1] to [4], characterized in that the release agent is made of a silicone-modified alkyd resin.
［６］前記基材が、ポリエステルフィルムであることを特徴とする［１］から［５］のいずれか１項に記載の工程フィルムである。 [6] The process film according to any one of [1] to [5], characterized in that the substrate is a polyester film.
本発明の１つの側面によれば、所望のグロス値を達成しつつ、適度な剥離力を持ち、かつ、高温・高真空下でシート状製品のピンホールの発生量が低減することが可能な工程フィルムを提供することが可能となる。 According to one aspect of the present invention, it is possible to provide a process film that achieves a desired gloss value, has an appropriate peel strength, and can reduce the occurrence of pinholes in sheet-like products under high temperature and high vacuum conditions.
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。 The following describes an embodiment of the present invention with reference to the drawings.
［工程フィルム］
本発明の工程フィルム１は、図１に示すように、基材２０と、上記基材２０の表面の少なくとも一部に形成された剥離層１０と、を備え、上記剥離層１０が、剥離剤１１と、無機粒子１２と、を含有している。
[Process film]
As shown in FIG. 1 , the process film 1 of the present invention comprises a
１．各部材
（１）基材
工程フィルム１の基材２０としては、後述の剥離層１０を支持できるものであれば適宜選択でき、例えば、紙基材、樹脂フィルム等が挙げられる。
1. Components (1) Substrate The
紙基材としては、例えば、上質紙、中質紙、グラシン紙、アート紙、コート紙及びキャストコート紙等が挙げられ、また、これらの紙基材にポリエチレン等の熱可塑性樹脂をラミネートしたラミネート紙も挙げられる。 Examples of paper substrates include fine paper, medium-quality paper, glassine paper, art paper, coated paper, and cast-coated paper, as well as laminated paper in which these paper substrates are laminated with a thermoplastic resin such as polyethylene.
樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステルからなるフィルム、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィンからなるフィルム、ポリカーボネート、ポリ酢酸ビニル等のプラスチックからなるフィルムが挙げられる。 Examples of resin films include films made of polyesters such as polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polybutylene terephthalate; films made of polyolefins such as polyethylene, polypropylene, and polymethylpentene; and films made of plastics such as polycarbonate and polyvinyl acetate.
これらの基材２０は単層であってもよいし、同種又は異種の２層以上の多層であってもよい。
These
これらの基材２０の中でも、ポリエステルフィルムが好ましく、ポリエチレンテレフタレートフィルムがより好ましく、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムが更に好ましい。ポリエチレンテレフタレートフィルムは、加工時、使用時等において、埃等が発生しにくく、塗工不良等を効果的に防止することができる。
Among these
基材２０の厚さは特に限定されないが、５μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以上２００μｍ以下であることがより好ましい。
The thickness of the
（２）剥離層
剥離層１０を形成する剥離層形成組成物は、剥離剤１１と後述する無機粒子１２と、を備え、必要に応じて添加剤、有機溶媒を配合する。
(2) Release Layer The release layer-forming composition that forms the
（２－１）剥離剤
剥離層１０を形成する剥離層形成組成物に含有する剥離剤１１としては、例えば、
（１）低極性でそれ自身が剥離性を示すポリマー化合物、
（２）化学修飾されることにより剥離性を付与されたポリマー材料、
（３）ポリマー材料に剥離性の低分子又はオリゴマー成分を添加して剥離性を付与された組成物等が挙げられる。
(2-1) Release Agent Examples of the
(1) A polymer compound that has low polarity and exhibits release properties by itself,
(2) A polymer material that has been chemically modified to provide it with releasability;
(3) Compositions to which release properties have been imparted by adding a release-promoting low-molecular-weight or oligomer component to a polymer material.
低極性でそれ自身が剥離性を示すポリマー化合物としては、例えば、ポリオルガノシロキサン；フルオロポリマー；ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン；ポリブタジエン、ポリイソプレン等のジエン系ポリマー等が挙げられる。 Examples of polymer compounds that are low polar and exhibit release properties themselves include polyorganosiloxanes; fluoropolymers; polyolefins such as polyethylene, polypropylene, and polymethylpentene; and diene polymers such as polybutadiene and polyisoprene.
化学修飾されることにより剥離性を付与されたポリマー材料において、化学修飾されるポリマー成分としては、例えば、ポリビニルアルコール、部分鹸化ポリ酢酸ビニル、水酸基含有アクリル酸エステル共重合体、ウレタン樹脂、アルキド樹脂、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。これらポリマー成分は、化学修飾されていなければ剥離性を示さない場合が多い。 In polymer materials that have been chemically modified to give them releasability, examples of the polymer components that are chemically modified include polyvinyl alcohol, partially saponified polyvinyl acetate, hydroxyl-containing acrylic ester copolymers, urethane resins, alkyd resins, amino resins, epoxy resins, and phenolic resins. These polymer components often do not exhibit releasability unless they are chemically modified.
また、化学修飾されることにより剥離性を付与されたポリマー材料において、化学修飾する成分としては、例えば、官能基を有するポリオルガノシロキサン又はオルガノシロキサンオリゴマー；官能基を有するフルオロカーボン化合物；官能基を有する長鎖アルキル化合物が挙げられる。このうちの長鎖アルキル化合物としては、ラウリル基、パルミチル基、ステアリル基等の炭素数１２以上のアルキル基をもつ化合物が挙げられる。 In addition, in polymer materials that have been chemically modified to impart peelability, examples of the chemically modifying components include polyorganosiloxanes or organosiloxane oligomers having functional groups; fluorocarbon compounds having functional groups; and long-chain alkyl compounds having functional groups. Among these, examples of long-chain alkyl compounds include compounds having an alkyl group with 12 or more carbon atoms, such as lauryl groups, palmityl groups, and stearyl groups.
化学修飾する化合物の官能基としては、例えば、水酸基、アミノ基、カルボキシル基、エポキシ基、イソシアネート基、（メタ）アクリロイル基、チオール基、アルコキシシリル基等が挙げられる。 Functional groups of the compound to be chemically modified include, for example, hydroxyl groups, amino groups, carboxyl groups, epoxy groups, isocyanate groups, (meth)acryloyl groups, thiol groups, and alkoxysilyl groups.
化学修飾されることにより剥離性を付与されたポリマー材料は、通常、シリコーン変性樹脂、フルオロ変性樹脂、長鎖アルキル変性樹脂のように呼称される。 Polymer materials that have been chemically modified to give them release properties are usually called silicone-modified resins, fluoro-modified resins, or long-chain alkyl-modified resins.
ポリマー材料に剥離性の低分子又はオリゴマー成分を添加して剥離性を付与された組成物において、用いられるポリマー材料としては、例えば、ポリビニルアルコール、部分鹸化ポリ酢酸ビニル、アクリル酸エステル共重合体、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、アルキド樹脂、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。 In compositions in which release properties have been imparted by adding a release-resistant low-molecular-weight or oligomer component to a polymer material, examples of the polymer material used include polyvinyl alcohol, partially saponified polyvinyl acetate, acrylic acid ester copolymers, urethane resins, polyester resins, polyamide resins, alkyd resins, amino resins, epoxy resins, and phenolic resins.
これらのポリマー材料に添加される剥離性の低分子又はオリゴマー成分としては、例えば、ワックス（炭化水素化合物）；ポリオルガノシロキサン又はオルガノシロキサンオリゴマー；フルオロカーボン；長鎖アルキル化合物が挙げられ、更にこれらのポリエーテル付加物、ポリエステル付加物等が挙げられる。これらの中でも、剥離性や耐熱性が向上しやすいこと、また、充填剤や他の添加剤との親和性が良好になり得るという観点から、化学修飾されることにより剥離性を付与されたポリマー材料が剥離性主剤として好ましく、ポリオルガノシロキサンで化学修飾されたアルキド樹脂、いわゆるシリコーン変性アルキド樹脂がより好ましい。なお、上記の剥離性主剤は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 Examples of the release-promoting low-molecular-weight or oligomeric components added to these polymer materials include waxes (hydrocarbon compounds); polyorganosiloxanes or organosiloxane oligomers; fluorocarbons; long-chain alkyl compounds, and further include polyether adducts and polyester adducts thereof. Among these, from the viewpoint of the ease of improving release properties and heat resistance, and of the possibility of improving affinity with fillers and other additives, polymer materials that have been chemically modified to impart release properties are preferred as release-promoting agents, and alkyd resins chemically modified with polyorganosiloxanes, so-called silicone-modified alkyd resins, are more preferred. The above release-promoting agents may be used alone or in combination of two or more.
（２－２）無機粒子
剥離層１０中に添加される無機粒子１２としては、金属硫酸塩、金属炭酸塩、金属炭化物及び金属窒化物からなる群から選択される少なくとも１種である。これらを配合することで、グロスと剥離力を両立しながら、アウトガス発生を抑制することができる。
(2-2) Inorganic Particles The
金属硫酸塩としては、例えば、硫酸カルシウム、硫酸ストロンチウム、硫酸バリウム等のアルカリ土類金属の硫酸塩、硫酸チタン、硫酸鉛、硫酸銀等の遷移金属の硫酸塩、塩基性硫酸鉛等の塩基性硫酸金属塩等が挙げられる。 Examples of metal sulfates include alkaline earth metal sulfates such as calcium sulfate, strontium sulfate, and barium sulfate, transition metal sulfates such as titanium sulfate, lead sulfate, and silver sulfate, and basic metal sulfates such as basic lead sulfate.
金属炭酸塩としては、例えば、炭酸カルシウム、炭酸ストロンチウム、炭酸バリウム、炭酸第一鉄、炭酸マグネシウム、炭酸ナトリウム、炭酸鉛、炭酸亜鉛等が挙げられる。 Examples of metal carbonates include calcium carbonate, strontium carbonate, barium carbonate, ferrous carbonate, magnesium carbonate, sodium carbonate, lead carbonate, and zinc carbonate.
金属炭化物としては、例えば、炭化アルミニウム、炭化ケイ素等が挙げられる。 Examples of metal carbides include aluminum carbide and silicon carbide.
金属窒化物としては、例えば、窒化リチウム、窒化チタン、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化バナジウム、窒化ジルコニウム等が挙げられる。 Examples of metal nitrides include lithium nitride, titanium nitride, aluminum nitride, boron nitride, vanadium nitride, zirconium nitride, etc.
剥離層１０中に配合するこれら無機粒子１２の中でも、高温に対する化学安定性、グロス付与性及び剥離力の観点から、金属硫酸塩及び／又は金属炭酸塩を含有することが好ましく、アルカリ土類金属の硫酸塩がより好ましく、硫酸バリウムが更に好ましい。
Among these
また、これら無機粒子１２は、分散性向上や剥離剤１１との反応性の付与を目的として、無機粒子１２の表面が有機基や反応性官能基等を有することが好ましい。
In addition, it is preferable that the surfaces of these
無機粒子１２の形状は、球状、中空状、多孔質状、棒状（アスペクト比が１を超えて１０以下の形状を言う）、板状、繊維状、又は不定形状があり、任意の形状とすることができる。これらの中でも、光沢度を低くする観点から、不定形状であることが好ましい。
The
剥離層１０における無機粒子１２の含有量が、３０質量％以上８０質量％以下であることが好ましく、３５質量％以上７５質量％以下であることがより好ましく、４０質量％以上７０質量％以下であることが更に好ましい。この範囲とすることで、適度な剥離力を得ることができる。
The content of
無機粒子１２の平均粒子径は、０．５μｍ以上１０．０μｍ以下であるのが好ましく、１．５μｍ以上８．０μｍ以下であることがより好ましく、２．０μｍ以上７．０μｍ以下であることが更に好ましい。平均粒子径が０．５μｍより小さくなると無機粒子１２が剥離層１０から露出しにくくなることで光沢感が強くなってしまうおそれがある。また、平均粒子径が１０．０μｍより大きくなると、無機粒子１２が剥離層１０から露出しすぎることでマット感が強くなりすぎるおそれがある。なお、平均粒子径Ｄは、無機粒子１２単独又は無機粒子１２が配合された剥離層形成組成物を計測対象として、レーザー回折式粒度分布計により測定することができる。
The average particle diameter of the
（２－３）その他の粒子
剥離層１０中には、シリカ粒子を含まないことが好ましい。シリカ粒子を含まないことで、シリカ粒子表面の水酸基が空気中の水分を吸着することによる高温や高真空アウトガス発生を抑制することができる。
(2-3) Other Particles It is preferable that the
（２－４）その他の成分
剥離層形成組成物に用いられる硬化剤、架橋剤及び反応開始剤は、剥離剤１１が有する官能基と化学結合が可能な官能基をもつ化合物が選択される。硬化剤、架橋剤、反応開始剤は、剥離剤１１と反応して三次元網目構造を形成することにより、剥離層１０の被膜の強度や耐熱性を向上させる。剥離層形成組成物に使用される硬化剤、架橋剤及び反応開始剤としては、剥離剤１１が有する官能基に反応が可能であれば特に限定はなく、例えば、多価ヒドロシリル基含有オルガノシロキサン化合物、メラミン化合物、多価イソシアネート化合物、多価エポキシ化合物、多価アルデヒド化合物、多価アミン化合物、多価オキサゾリン化合物、金属錯体等が挙げられる。
(2-4) Other Components The curing agent, crosslinking agent, and reaction initiator used in the release layer-forming composition are selected from compounds having a functional group capable of chemically bonding with the functional group of the
剥離層形成組成物に使用される触媒は、剥離層形成組成物の硬化反応（架橋反応）を低温ないし短時間で進むよう反応促進させる化合物であり、当該化学反応に応じた化合物が選択される。多価ヒドロシリル基含有オルガノシロキサン化合物による付加反応に使用される触媒としては、例えば、白金触媒が用いられる。また、メラミン化合物による脱水、脱アルコールを伴う反応に使用される触媒としては、例えば、ｐ－トルエンスルホン酸等の酸触媒が用いられる。 The catalyst used in the release layer-forming composition is a compound that promotes the curing reaction (crosslinking reaction) of the release layer-forming composition so that it proceeds at a low temperature or in a short time, and a compound appropriate for the chemical reaction is selected. For example, a platinum catalyst is used as a catalyst for the addition reaction with a polyhydric hydrosilyl group-containing organosiloxane compound. For example, an acid catalyst such as p-toluenesulfonic acid is used as a catalyst for the reaction involving dehydration and dealcoholization with a melamine compound.
剥離層形成組成物において、剥離剤１１への硬化剤、架橋剤及び反応開始剤の配合比率は、必要とされる工程フィルム１の諸物性に適合するよう適宜選択すればよいが、例えば、剥離剤１１の不揮発成分１００質量部に対して、０．１質量部以上４００質量部以下が好ましく、１０質量部以上２００質量部以下がより好ましい。また、触媒の配合比率も同様に、必要とされる剥離層形成組成物の反応速度及び必要とされる工程フィルム１の諸物性に適合するよう適宜選択すればよく、例えば、剥離剤１１の不揮発成分１００質量部に対して、０．０１質量部以上１０質量部以下が好ましく、０．５質量部以上５質量部以下がより好ましい。
In the release layer forming composition, the blending ratio of the hardener, crosslinker and reaction initiator to the
本実施形態に係る剥離層１０を形成するための剥離層形成組成物は、上記の成分に加えて、貯蔵弾性率調整剤、染料や顔料等の着色剤、難燃剤等の各種添加剤を含有してもよい。
The release layer-forming composition for forming the
剥離層形成組成物は、有機溶媒を含む溶液の形態で用いることが好ましい。当該有機溶媒としては、剥離層１０に対する溶解性及び揮発性が良好であって、剥離層形成組成物の各成分に対し化学的に不活性な公知の有機溶媒の中から適宜選択して用いることができる。このような有機溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン、ヘキサン、ヘプタン、メタノール、エタノール、イソプロパノール、イソブタノール、ｎ－ブタノール、アセトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
The release layer-forming composition is preferably used in the form of a solution containing an organic solvent. The organic solvent can be appropriately selected from known organic solvents that have good solubility and volatility in the
２.工程フィルムの物性
本発明の工程フィルム１は、基材２０と、基材２０の表面の少なくとも一部に形成された剥離層１０と、を備え、剥離層１０が、剥離剤１１と上記無機粒子１２とを含むことで、工程フィルム１として所望のグロスを達成しつつ、適度な剥離力を持ち、かつ、高温・高真空下でアウトガスの発生量が低減することができる。具体的には、後述する実施例に記載の方法で測定される３１Ｂテープに対する剥離力が、５００ｍＮ／２０ｍｍ以下が好ましく、３００ｍＮ／２０ｍｍ以下がより好ましく、１５０ｍＮ／２０ｍｍ以下が更に好ましい。また、当該剥離力の下限値は、特に制限はないが、好ましくは１０ｍＮ／２０ｍ以上である。
2. Physical Properties of the Process Film The process film 1 of the present invention comprises a
併せて、本発明の工程フィルム１の表面は、後述する実施例に記載の方法で測定される転写樹脂に対する６０°でのグロス値１５％以下及び８５°でのグロス値１５％以下、より好ましくは６０°でのグロス値１０％以下及び８５°でのグロス値１３％以下、更に好ましくは６０°でのグロス値８％以下及び８５°でのグロス値１０％以下である。 In addition, the surface of the process film 1 of the present invention has a gloss value of 15% or less at 60° and 15% or less at 85° relative to the transfer resin, as measured by the method described in the Examples below, more preferably a gloss value of 10% or less at 60° and 13% or less at 85°, and even more preferably a gloss value of 8% or less at 60° and 10% or less at 85°.
３．工程フィルムの製造方法
本実施形態に係る工程フィルム１の製造方法は、剥離剤１１と、無機粒子１２と、を混合して、剥離層形成組成物を調製する第１工程と、剥離層形成組成物を基材２０の表面の少なくとも一部に塗布し、塗膜を形成する第２工程と、塗膜を硬化して剥離層１０を形成する第３工程と、を含むこと、が好ましい。
3. Manufacturing Method of Cast Film The manufacturing method of the cast film 1 according to this embodiment preferably includes a first step of mixing the
第１工程における剥離層形成組成物の調整方法としては、特に限定されず、例えば、剥離層形成組成物の分散体や溶液として調製することができる。本発明では、有機溶媒を含む溶液を調製することが好ましい。 The method for preparing the release layer-forming composition in the first step is not particularly limited, and for example, the release layer-forming composition can be prepared as a dispersion or solution. In the present invention, it is preferable to prepare a solution containing an organic solvent.
剥離層形成組成物の溶液の不揮発分濃度は、塗工適性及び乾燥性の観点から、５.０質量％以上６０質量％以下が好ましく、１０質量％以上５０質量％以下がより好ましく、２０質量％以上４０質量％以下が更に好ましい。 From the viewpoint of coating suitability and drying property, the non-volatile content concentration of the solution of the release layer forming composition is preferably 5.0% by mass or more and 60% by mass or less, more preferably 10% by mass or more and 50% by mass or less, and even more preferably 20% by mass or more and 40% by mass or less.
第２工程における塗布方法としては、例えば、スピンコート法、スプレーコート法、バーコート法、ナイフコート法、ロールコート法、ロールナイフコート法、ブレードコート法、ダイコート法、グラビアコート法等が挙げられる。 Examples of coating methods in the second step include spin coating, spray coating, bar coating, knife coating, roll coating, roll knife coating, blade coating, die coating, and gravure coating.
第３工程における塗膜を硬化する方法としては、乾燥とともに加熱により硬化させてもよく、塗膜中の成分が活性エネルギー線で反応する官能基を有する場合には、活性エネルギー線の照射により硬化させてもよく、加熱及び活性エネルギー線の照射を併用して硬化させてもよい。活性エネルギー線としては、例えば、紫外線、電子線等が挙げられる。 The method for curing the coating film in the third step may involve drying and heating, or if the components in the coating film have functional groups that react with active energy rays, curing may be achieved by irradiating the coating film with active energy rays, or curing may be achieved by a combination of heating and irradiating the coating film with active energy rays. Examples of active energy rays include ultraviolet rays and electron beams.
加熱温度は、８０℃以上２５０℃以下が好ましく、１００℃以上２３０℃以下がより好ましい。また、加熱時間は、１５秒間以上５分間以下が好ましく、２０秒間以上３分間以下がより好ましい。 The heating temperature is preferably 80°C or higher and 250°C or lower, and more preferably 100°C or higher and 230°C or lower. The heating time is preferably 15 seconds or higher and 5 minutes or lower, and more preferably 20 seconds or higher and 3 minutes or lower.
工程フィルム１において、硬化後の剥離層１０の膜厚は、特に限定されないが、０．５μｍ以上１２μｍ以下が好ましく、１．０μｍ以上、８μｍ以下がより好ましい。
In the process film 1, the film thickness of the
４．工程フィルムの用途
本発明の工程フィルム１は、ラベル素材、電子機器やプリプレグ、合成皮革等のシート状製品の製造工程で使用することができる。
4. Uses of Cast Film The cast film 1 of the present invention can be used in the manufacturing process of sheet-like products such as label materials, electronic devices, prepregs, and synthetic leather.
以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらに何ら限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail below with reference to examples and comparative examples, but the scope of the present invention is not limited to these in any way.
［実施例１］
剥離層形成組成物の配合として、シリコーン変性アルキド樹脂溶液（商品名：ＴＡ３１－２０９Ｅ、日立化成ポリマー株式会社製）１００質量部、トルエン２１６質量部、メチルエチルケトン１４４質量部の混合溶液中に後述の粒子を添加し、ディスパーを用いて２０００ｒｐｍで２０分間分散した。粒子としては、硫酸バリウム（商品名：Ｂ－２、堺化学工業株式会社、平均粒子径２．０μｍ）を、乾燥・硬化後の塗膜中の粒子質量割合が４０質量％になるよう添加した。混合溶液に硬化触媒として、ｐ－トルエンスルホン酸メタノール溶液（固形分濃度５０質量％）を２．５質量部添加し、ディスパーを用いて１５００ｒｐｍで５分間攪拌した。この剥離層形成組成物の溶液を厚さ５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルム（商品名：ダイアホイル Ｔ１００、三菱ケミカル株式会社製）の片面に塗工し、１５０℃で１分間乾燥及び硬化させ、硬化後の厚さが３．０μｍの剥離層を有する工程フィルムを作製した。
[Example 1]
As a formulation of the release layer forming composition, the particles described below were added to a mixed solution of 100 parts by mass of a silicone modified alkyd resin solution (trade name: TA31-209E, manufactured by Hitachi Chemical Polymer Co., Ltd.), 216 parts by mass of toluene, and 144 parts by mass of methyl ethyl ketone, and dispersed for 20 minutes at 2000 rpm using a disper. As the particles, barium sulfate (trade name: B-2, manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd., average particle size 2.0 μm) was added so that the particle mass ratio in the coating film after drying and curing was 40 mass%. 2.5 parts by mass of a p-toluenesulfonic acid methanol solution (solid content concentration 50 mass%) was added as a curing catalyst to the mixed solution, and the solution was stirred at 1500 rpm for 5 minutes using a disper. The solution of this release layer forming composition was applied to one side of a 50 μm thick polyethylene terephthalate film (product name: Diafoil T100, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation), and dried and cured at 150° C. for 1 minute to produce a process film having a release layer with a thickness of 3.0 μm after curing.
［実施例２］
塗膜中の粒子質量割合が７０質量％になるよう添加した以外は、実施例１と同様にして工程フィルムを作製した。
[Example 2]
A casting film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the particles were added so that the particle mass ratio in the coating film was 70 mass %.
［実施例３］
塗工液の配合として、シリコーン変性アルキド樹脂溶液に替えてシリコーン変性アクリル樹脂溶液（商品名：Ｘ－６２－９０８９、日立化成ポリマー株式会社製）１００質量部にする以外は、実施例１と同様にして工程フィルムを作製した。
[Example 3]
A casting film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the silicone-modified alkyd resin solution was replaced with 100 parts by mass of a silicone-modified acrylic resin solution (product name: X-62-9089, manufactured by Hitachi Chemical Polymer Co., Ltd.).
［実施例４］
粒子として硫酸バリウム（商品名：ＢＭＨ－６０、堺化学工業株式会社製）、平均粒子径７．０μｍを塗膜中の粒子質量割合が４０質量％になるよう添加した以外は、実施例１と同様にして工程フィルムを作製した。
[Example 4]
A casting film was prepared in the same manner as in Example 1, except that barium sulfate (product name: BMH-60, manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) having an average particle diameter of 7.0 μm was added as particles so that the particle mass ratio in the coating film was 40 mass %.
［比較例１］
粒子として不定形シリカ粒子（商品名：ニップシール ＳＳ－５０Ｂ、東ソー・シリカ株式会社製）、平均粒子径２．０μｍを塗膜中の粒子質量割合が２０質量％になるよう添加した以外は、実施例１と同様にして工程フィルムを作製した。
[Comparative Example 1]
A casting film was prepared in the same manner as in Example 1, except that amorphous silica particles (product name: Nipsil SS-50B, manufactured by Tosoh Silica Corporation) with an average particle diameter of 2.0 μm were added as particles so that the particle mass ratio in the coating film was 20 mass%.
［比較例２］
粒子として不定形シリカ粒子（商品名：ニップシール Ｅ－２２０Ａ、東ソー・シリカ株式会社製）、平均粒子径１．７μｍを２０質量部に変更した以外は、実施例１と同様にして工程フィルムを作製した。
[Comparative Example 2]
A casting film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the particles were changed to 20 parts by mass of amorphous silica particles (product name: Nipsil E-220A, manufactured by Tosoh Silica Corporation) with an average particle diameter of 1.7 μm.
［評価方法］
＜無機粒子の平均粒径測定＞
実施例及び比較例の剥離層形成組成物中の無機粒子成分の平均粒径について、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置「マスターサイザー３０００」（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ）を用いて測定した。結果を表１に示す。
[Evaluation method]
<Measurement of average particle size of inorganic particles>
The average particle size of the inorganic particle components in the release layer-forming compositions of the Examples and Comparative Examples was measured using a laser diffraction scattering type particle size distribution measuring device "Mastersizer 3000" (Malvern Panalytical). The results are shown in Table 1.
＜３１Ｂテープに対する剥離力＞
実施例及び比較例で得られた工程フィルムの表面に、アクリル系粘着剤付ポリエステルテープ（商品名：Ｎｏ．３１Ｂテープ、日東電工株式会社製）を貼り、２３℃、相対湿度５０％の恒温室内に３０分間放置した後、幅２０ｍｍ、長さ１５０ｍｍに裁断した。引張試験機（装置名：テンシロン、株式会社エー・アンド・デイ製）を用いて、３１Ｂテープを３００ｍｍ／ｍｉｎの速度で１８０°方向に引っ張り、剥離した際の剥離力を測定した。結果を表１に示す。
<Peeling force against 31B tape>
An acrylic adhesive polyester tape (product name: No. 31B tape, manufactured by Nitto Denko Corporation) was applied to the surface of the processing film obtained in the examples and comparative examples, and the tape was left in a thermostatic chamber at 23°C and a relative humidity of 50% for 30 minutes, after which it was cut into a width of 20 mm and a length of 150 mm. Using a tensile tester (device name: Tensilon, manufactured by A&D Corporation), the 31B tape was pulled in the 180° direction at a speed of 300 mm/min, and the peeling force when peeled was measured. The results are shown in Table 1.
＜ピンホールの発生数＞
実施例及び比較例で製造した工程フィルムの剥離層表面に熱硬化性アクリル樹脂（商品名：ＵＣ－３０００、東亜合成株式会社製）を塗工し、１６０℃、３０秒間加熱することにより塗膜を硬化させ、工程フィルム上に厚さ約３μｍのアクリル塗膜を作製した。この積層体を真空ポンプ付き真空乾燥機（商品名：ＬＣＶ－２３４Ｐ、エスペック株式会社製）に入れて、１８０℃、１×１０－１Ｐａの環境下で５分間放置した。その後、アクリル樹脂膜を工程フィルムから剥離し、アクリル樹脂膜の表面のピンホールの数を目視にて評価した。ピンホールが０～５個／ｍ２であるものを○、ピンホールが６～１０個／ｍ２であるものを△、ピンホールが１１個以上／ｍ２確認できたものを×とした。結果を表１に示す。
<Number of pinholes>
A thermosetting acrylic resin (product name: UC-3000, manufactured by Toa Gosei Co., Ltd.) was applied to the peelable layer surface of the processing film manufactured in the examples and comparative examples, and the coating film was cured by heating at 160 ° C. for 30 seconds, and an acrylic coating film with a thickness of about 3 μm was produced on the processing film. This laminate was placed in a vacuum dryer with a vacuum pump (product name: LCV-234P, manufactured by Espec Corporation) and left for 5 minutes under an environment of 180 ° C. and 1 × 10 -1 Pa. Thereafter, the acrylic resin film was peeled off from the processing film, and the number of pinholes on the surface of the acrylic resin film was visually evaluated. Pinholes with 0 to 5 pieces / m 2 were marked ○, pinholes with 6 to 10 pieces / m 2 were marked △, and pinholes with 11 or more pieces / m 2 were marked ×. The results are shown in Table 1.
＜工程フィルムの光沢度＞
実施例及び比較例で得られた工程フィルムの表面に対して、光沢計（製品名：ＶＧ７０００、日本電色工業株式会社製）を用いて、角度６０°と８５°の光沢度を測定した。結果を表１に示す。
<Glossiness of processing film>
The gloss of the surfaces of the casting films obtained in the examples and comparative examples was measured at angles of 60° and 85° using a glossmeter (product name: VG7000, manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.). The results are shown in Table 1.
＜転写樹脂への光沢度＞
実施例及び比較例で得られた工程フィルムの表面に、熱硬化性アクリル樹脂（商品名：ＵＣ－３０００、東亜合成株式会社製）を塗工し、塗膜と工程フィルムとの積層体を得た。１６０℃で３０秒加熱することにより塗膜を硬化させ、工程フィルム上に厚さ３μｍのアクリル塗膜を作製した。得られたアクリル樹脂膜を工程フィルムから剥離し、アクリル樹脂膜表面（剥離面）の６０°及び８５°のグロス値を測定した。結果を表１に示す。
<Glossiness of transfer resin>
A thermosetting acrylic resin (product name: UC-3000, manufactured by Toa Gosei Co., Ltd.) was applied to the surface of the processing film obtained in the examples and comparative examples to obtain a laminate of the coating film and the processing film. The coating film was cured by heating at 160°C for 30 seconds to produce an acrylic coating film with a thickness of 3 μm on the processing film. The obtained acrylic resin film was peeled off from the processing film, and the gloss values of the acrylic resin film surface (peeled surface) at 60° and 85° were measured. The results are shown in Table 1.
実施例１～５の工程フィルムは、適度な剥離力を有し、ピンホールの発生が少なかった。また、当該工程フィルムを用いて作製した樹脂膜（シート状製品）は光沢度が低く、マット調フィルムとして好適であることがわかった。 The process films of Examples 1 to 5 had an appropriate peel strength and little pinhole formation. In addition, the resin films (sheet-like products) made using these process films had low gloss and were found to be suitable as matte films.
以上、各実施例について詳述したが、特定の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、種々の変形及び変更が可能である。また、前述した実施例の構成要素を全部又は複数を組み合わせることも可能である。 Although each embodiment has been described in detail above, it is not limited to a specific embodiment, and various modifications and changes are possible within the scope of the claims. It is also possible to combine all or some of the components of the above-mentioned embodiments.
１ 工程フィルム
１０ 剥離層
１１ 剥離剤
１２ 無機粒子
２０ 基材
1 Processing
Claims (4)
前記剥離層が、剥離剤と、無機粒子と、を含み、
前記無機粒子が、金属硫酸塩、金属炭酸塩、金属炭化物及び金属窒化物からなる群から選択される少なくとも１種を含有し、
前記無機粒子の平均粒子径が、０．５μｍ以上１０．０μｍ以下であり、
前記剥離層における前記無機粒子の含有量が、３０質量％以上８０質量％以下であり、
前記剥離層が、シリカ粒子を含まない、
工程フィルム。 A substrate and a release layer formed on at least a portion of a surface of the substrate,
the release layer comprises a release agent and inorganic particles;
the inorganic particles contain at least one selected from the group consisting of metal sulfates, metal carbonates, metal carbides, and metal nitrides;
The average particle size of the inorganic particles is 0.5 μm or more and 10.0 μm or less,
The content of the inorganic particles in the release layer is 30% by mass or more and 80% by mass or less ,
The release layer does not contain silica particles.
Process film.
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