JP7468587B2 - Method and apparatus for separating mixtures - Google Patents
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Description
本発明はエタノールと水、イソプロパノールと水などの、沸点の異なる複数成分の混合物を分離処理するための方法及び装置に関するものであり、好適には、混合物を蒸発缶で蒸発させた後、蒸発物から熱を回収する工程を有する混合物の分離方法及び装置に関する。 The present invention relates to a method and apparatus for separating a mixture of multiple components with different boiling points, such as ethanol and water, or isopropanol and water, and preferably relates to a method and apparatus for separating a mixture that includes a step of evaporating the mixture in an evaporator and then recovering heat from the evaporate.
エタノール等のアルコールと水との混合物を蒸発させた後、膜等によってエタノール等と水とに分離する方法及び装置が特許文献１，２に記載されている。
特許文献１では、エタノールおよび水の混合物をエバポレータに供給してエタノールおよび水の該混合物を蒸発させ、エタノールおよび水の気化混合物をコンプレッサにて加圧した後、膜ユニットに供給し、エタノールとエタノール・水混合物とに分離する。
In
特許文献２には、アルコール等と水との混合物を蒸留塔に供給し、留出物を第２圧縮機にて加圧・昇温した後、膜分離器によりアルコール等と、アルコール・水混合物とに分離し、この混合物を蒸留塔に戻すことが記載されている。蒸留塔にはリボイラが設けられている。特許文献２では、蒸留塔留出物の一部を分取して第１圧縮機にて加熱加圧し、このリボイラに加熱源流体として供給し、その後、蒸留塔塔頂に返送する。
特許文献３には、ベンゼンとトルエンなどの混合液を熱交換器で加熱した後、蒸留塔で蒸留し、塔頂留出分をコンプレッサで加圧昇温した後、その一部を該混合液加熱用熱交換器に熱源流体として流通させることが記載されている。
特許文献１，２のように、エタノール等を含んだ蒸気をコンプレッサ（圧縮機）で加圧すると、コンプレッサにおいてオイル、グリース等の不純物が蒸気に混入し、製品の純度が低下するおそれがある。また、アルコール等の蒸気を加圧するコンプレッサには十分な防火、防爆機構が必要であると共に、コンプレッサに十分な防食性が必要となりコスト高となる。同様の課題は特許文献３でも生じる。特に塔頂留出分を回収目的成分とする場合に不純物混入が問題となる。
As in
本発明は、混合物の加熱コストが安価であり、また製品への不純物混入を回避することができる混合物の分離方法及び装置を提供することを目的とする。 The present invention aims to provide a method and apparatus for separating a mixture that requires low heating costs and can prevent impurities from being mixed into the product.
本発明の混合物の分離方法は、混合物よりなる原料フィード液を分離器（５）にて分離する分離工程と、分離器（５）からの蒸気を熱交換器（９）で伝熱媒体と熱交換させた後、取り出す工程と、該熱交換器（９）で熱交換した伝熱媒体をコンプレッサ（２０）で加圧昇温させる工程と、該コンプレッサ（２０）からの伝熱媒体の蒸気を原料フィード液加熱用熱交換器（３）に通して原料フィード液を加熱する工程と、該原料フィード液加熱用熱交換器（３）を通過した伝熱媒体を熱交換器（９）に戻す工程とを有するものである。 The method for separating a mixture of the present invention includes a separation step of separating the raw feed liquid consisting of the mixture in a separator (5), a step of exchanging heat with a heat transfer medium in a heat exchanger (9) and then removing the steam from the separator (5), a step of pressurizing and heating the heat transfer medium that has been heat exchanged in the heat exchanger (9) in a compressor (20), a step of passing the steam of the heat transfer medium from the compressor (20) through a heat exchanger (3) for heating the raw feed liquid, and a step of returning the heat transfer medium that has passed through the heat exchanger (3) for heating the raw feed liquid to the heat exchanger (9).
本発明の混合物の分離装置は、混合物よりなる原料フィード液を蒸発させる分離器（５）と、分離器（５）からの蒸気を伝熱媒体と熱交換させる熱交換器（９）と、該熱交換器（９）で熱交換した伝熱媒体を加圧昇温させるコンプレッサ（２０）と、該コンプレッサ（２０）からの伝熱媒体の蒸気によって原料フィード液を加熱する原料フィード液加熱用熱交換器（３）とを有するものである。 The mixture separation device of the present invention has a separator (5) that evaporates the raw feed liquid consisting of the mixture, a heat exchanger (9) that exchanges heat between the steam from the separator (5) and a heat transfer medium, a compressor (20) that pressurizes and heats the heat transfer medium that has been heat exchanged in the heat exchanger (9), and a raw feed liquid heating heat exchanger (3) that heats the raw feed liquid with the steam of the heat transfer medium from the compressor (20).
本発明の一態様では、前記分離器は蒸発缶（５）であり、該蒸発缶（５）の缶底液の一部を缶底液用熱交換器（６）で加熱する。 In one embodiment of the present invention, the separator is an evaporator (5), and a portion of the bottom liquid of the evaporator (5) is heated in a bottom liquid heat exchanger (6).
本発明の一態様では、前記缶底液の残部を原料フィード液加熱用熱交換器（２）に通して原料フィード液を加熱する。 In one embodiment of the present invention, the remaining liquid from the bottom of the reactor is passed through a heat exchanger (2) for heating the raw feed liquid to heat the raw feed liquid.
本発明の一態様では、前記原料フィード液の一部を前記熱交換器（３）からの伝熱媒体が通される熱交換器（２Ａ）によって加熱し、前記原料フィード液の残部を、前記缶底液の残部が通される熱交換器（２Ｂ）によって加熱することを特徴とする。 In one aspect of the present invention, a portion of the raw material feed liquid is heated by a heat exchanger (2A) through which the heat transfer medium from the heat exchanger (3) is passed, and the remainder of the raw material feed liquid is heated by a heat exchanger (2B) through which the remainder of the can bottom liquid is passed.
本発明の一態様では、前記蒸発缶（５）からの蒸気を熱交換器（９）で降温させた後、その一部を蒸発缶（５）に供給する。 In one embodiment of the present invention, the steam from the evaporator (5) is cooled in a heat exchanger (9) and then a portion of the steam is supplied to the evaporator (5).
本発明の一態様では、前記混合物は、メタノール・水、エタノール・水、イソプロパノール・水、ブタノール・水、酢酸・水、ＮＭＰ（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）・水、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）・水、ＤＭＡＣ（ジメチルアセトアミド）・水、アセトン・水、トルエン・水、ＴＨＦ（テトラヒドロフラン）・水、又は酢酸エチル・水の混合液であり、前記伝熱媒体は水であることを特徴とする。 In one aspect of the present invention, the mixture is a mixture of methanol/water, ethanol/water, isopropanol/water, butanol/water, acetic acid/water, NMP (N-methyl-2-pyrrolidone)/water, DMF (dimethylformamide)/water, DMAC (dimethylacetamide)/water, acetone/water, toluene/water, THF (tetrahydrofuran)/water, or ethyl acetate/water, and the heat transfer medium is water.
本発明では、原料フィード液を原料フィード液加熱用熱交換器で加熱後、蒸発缶や膜分離器等の分離器で分離処理して目的成分の蒸気と、水蒸気等の他成分とに分離する。そして、この目的成分蒸気の保有熱でヒートポンプの伝熱媒体を加熱して気化させ、生じた伝熱媒体の蒸気をコンプレッサで加圧昇温させて、原料フィード液加熱用の熱交換器に循環供給するようにしている。本発明は、伝熱媒体の蒸気をコンプレッサで加圧昇温させるようにしたものであり、特許文献１，２のようにエタノール・水等の混合蒸気をコンプレッサで加圧昇温するものではない。そのため、目的成分への不純物の混入を回避できる。また、原料フィード液の加熱をヒートポンプ方式としているので、原料フィード液の加熱コストを低くすることができる。
In the present invention, the raw material feed liquid is heated in a heat exchanger for heating the raw material feed liquid, and then separated in a separator such as an evaporator or a membrane separator into the vapor of the target component and other components such as water vapor. The heat transfer medium of the heat pump is then heated and vaporized using the heat contained in the vapor of the target component, and the resulting vapor of the heat transfer medium is pressurized and heated by a compressor and circulated to the heat exchanger for heating the raw material feed liquid. The present invention pressurizes and heats the vapor of the heat transfer medium using a compressor, and does not pressurize and heat a mixed vapor of ethanol, water, etc. using a compressor as in
また、本発明の一態様では、蒸発缶の缶底液を加熱する熱交換器の加熱源流体をコンプレッサで加圧昇温させるヒートポンプ方式としているため、蒸発缶の加熱コストを低くすることができる。 In addition, one aspect of the present invention uses a heat pump system in which a compressor is used to pressurize and heat the heat source fluid of the heat exchanger that heats the liquid at the bottom of the evaporator, thereby reducing the heating costs of the evaporator.
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。 The following describes the embodiment with reference to the drawings.
図１は本発明の一実施の形態を示す系統図であり、混合物（この実施の形態ではエタノール・水混合物）よりなる原料フィード液がポンプから配管１を介して熱交換器２，３に導入され、加熱された後、配管４を介して蒸発缶（エバポレータ）５に供給され、蒸発する。蒸発缶５の缶底液の一部が配管５ａ，５ｂを介して熱交換器６に導入され、加熱後、配管５ｃを介して蒸発缶５に戻される。また、缶底液の残部は、ポンプ５Ｐ、配管１６を介して熱交換器２に導入され、混合物を加熱後、配管１７を介して熱交換器１８で冷却され、系外に取り出される。
Figure 1 is a system diagram showing one embodiment of the present invention, in which a raw material feed liquid consisting of a mixture (an ethanol-water mixture in this embodiment) is introduced from a pump through
蒸発缶５からの留出分であるエタノール、水の混合蒸気は、配管８から熱交換器９に導入され、凝縮された後、配管１０を介して還流槽１１に導入され、還流槽１１からポンプ１２、配管１３及び熱交換器１４を経て、液体エタノールとして取り出される。ポンプ１２から送り出されたエタノール及び水の一部は、配管１３から分岐した配管１３ａに分流された後、熱交換器１５で冷却され、蒸発缶５の上部に返送される。
The mixed vapor of ethanol and water, which is the distillate from the
熱交換器９へは、気液分離器２５内の伝熱媒体としての水が配管３１、ポンプ３２、配管３３を介して導入される。この水が熱交換器９で加熱されて水蒸気が発生し、この水蒸気が気液分離器２５に導入される。気液分離器２５からの水蒸気は、配管２６を介してコンプレッサ２０に送られ、加圧昇温した水蒸気が、配管２２を介して前述の混合物加熱用熱交換器３に供給される。熱交換器３で降温した水蒸気（及び生じた凝縮水）は、配管２３、減圧弁２４を介して気液分離器２５に循環される。
Water as a heat transfer medium in the gas-
コンプレッサ２０からの高温水蒸気の一部は、配管２１から分岐した配管２７を介して、前述の缶底液加熱用の熱交換器６に供給される。熱交換器６で降温した水蒸気（及び生じた凝縮水）は、配管２８、減圧弁２９を介して気液分離器２５に循環される。
A portion of the high-temperature steam from the
この実施の形態では、上記の通り、原料フィード液（エタノール・水混合物）を熱交換器２，３で加熱後、蒸発缶５で蒸発させ、生じた蒸気の保有熱で熱交換器９にてヒートポンプの加熱媒体である水を加熱して気化させ、生じた水蒸気を気液分離器２５及び配管２６を介してコンプレッサ２０で加圧昇温させ、配管２１，２２で混合物加熱用の熱交換器３に供給し、熱交換器３の流出水及び水蒸気を配管２３、減圧弁２４、気液分離器２５を介して熱交換器９に循環供給するようにしている。
As described above, in this embodiment, the raw material feed liquid (ethanol-water mixture) is heated in
このように、この実施の形態では、蒸発缶５で生じたエタノール蒸気と水蒸気との混合蒸気によって熱交換器９でヒートポンプの伝熱媒体（この実施の形態では水）を加熱した後、コンプレッサ２０で加圧昇温し、熱交換器３に導入するようにしており、特許文献１，２のようにエタノール・水の混合蒸気をコンプレッサで加圧昇温しない。そのため、コンプレッサでの不純物混入がなく、得られるエタノールが高純度のものとなる。また、このヒートポンプ方式は加熱コストが低いと共に、コンプレッサ２０は水蒸気を加圧するものであるため、防火、防爆機構が不要ないし簡易化される。
In this embodiment, the heat pump's heat transfer medium (water in this embodiment) is heated in
この実施の形態では、熱交換器６で缶底液を加熱するように、コンプレッサ２０で加圧昇温させた伝熱媒体（水蒸気）の一部を配管２７で熱交換器６に供給し、熱交換器６からの伝熱媒体を配管２８及び減圧弁２９を介して気液分離器２５に循環させている。
In this embodiment, a portion of the heat transfer medium (steam) pressurized and heated by
このように、蒸発缶５の缶底液を加熱する熱交換器６の加熱源流体である水蒸気をコンプレッサ２０で加圧昇温させるヒートポンプ方式としているため、蒸発缶５の加熱コストを低くすることができる。
In this way, the heat pump system uses the
図２，３を参照して別の実施の形態について説明する。 Another embodiment will be described with reference to Figures 2 and 3.
図２では、原料フィード液の供給用配管１を途中で配管１Ａ，１Ｂに並列状に分岐させ、各配管１Ａ，１Ｂに熱交換器２Ａ，２Ｂを設置し、各配管１Ａ，１Ｂの末端を合流させて熱交換器３に接続している。熱交換器２Ａには熱交換器３の流出伝熱媒体が配管３ａを介して導入される。熱交換器２Ａから流出した伝熱媒体は配管２３及び減圧弁２４を介して気液分離器２５へ循環される。熱交換器２Ｂには、前記配管１６から缶底液の一部が導入される。熱交換器２Ｂから流出した缶底液は、配管１７、熱交換器１８の順に流れる。
In FIG. 2, the raw material feed
図２のその他の構成は図１と同一であり、同一符号は同一部分を示している。 The rest of the configuration in Figure 2 is the same as in Figure 1, and the same reference numerals indicate the same parts.
図３では、蒸発缶５がフラッシュドラムとなっている。図３では、図２において、熱交換器９及び熱交換器（凝縮器）１４で冷却されて生じた液体エタノールを凝縮液槽３５に導入し、ポンプ３６で送り出すようにしている。図３では缶底液を加熱するための熱交換器６は省略され、熱交換器６用の配管２７，２８も省略されている。また、フラッシュドラム５上部へのエタノール還流用の配管１３ａ及び熱交換器１５も省略されている。
In Figure 3, the
図３のその他の構成は図２と同一であり、同一符号は同一部分を示している。 The rest of the configuration in Figure 3 is the same as in Figure 2, and the same reference numerals indicate the same parts.
上記実施の形態では分離器として蒸発缶又はフラッシュドラムが用いられているが、膜分離器、吸着分離器等であってもよい。 In the above embodiment, an evaporator or flash drum is used as the separator, but a membrane separator, adsorption separator, etc. may also be used.
５ 蒸発缶又はフラッシュドラム
２０ コンプレッサ
２５ 気液分離器
5 Evaporator or
Claims (11)
蒸発缶（５）からの蒸気を熱交換器（９）で伝熱媒体と熱交換させた後、取り出す工程と、
該熱交換器（９）で熱交換した伝熱媒体をコンプレッサ（２０）で加圧昇温させる工程と、
該コンプレッサ（２０）からの伝熱媒体の蒸気を２つに分岐させ、分岐させた一方の蒸気を原料フィード液加熱用熱交換器（３）に通して原料フィード液を加熱する工程と、
該原料フィード液加熱用熱交換器（３）を通過した伝熱媒体を、冷却器を介することなく熱交換器（９）に戻す工程と、
該コンプレッサ（２０）からの伝熱媒体の蒸気のうち分岐させた他方を缶底液用熱交換器（６）に通して缶底液の一部を加熱する工程と、
該缶底液用熱交換器（６）を通過した伝熱媒体を、冷却器を介することなく熱交換器（９）に戻す工程と、
を有する混合物の分離方法。 A separation step of separating the raw material feed liquid comprising the mixture in an evaporator (5);
a step of exchanging heat with a heat transfer medium in a heat exchanger (9) and then extracting the steam from the evaporator (5);
a step of pressurizing and heating the heat transfer medium that has been heat exchanged in the heat exchanger (9) by a compressor (20);
a step of branching the heat transfer medium vapor from the compressor (20) into two, and passing one of the branched vapors through a heat exchanger (3) for heating the raw material feed liquid;
returning the heat transfer medium that has passed through the raw material feed liquid heating heat exchanger (3) to the heat exchanger (9) without passing through a cooler ;
a step of passing the other branched portion of the heat transfer medium vapor from the compressor (20) through a can bottom liquid heat exchanger (6) to heat a portion of the can bottom liquid;
returning the heat transfer medium that has passed through the can bottom liquid heat exchanger (6) to the heat exchanger (9) without passing through a cooler ;
A method for separating a mixture having the following properties:
前記原料フィード液の残部を、前記缶底液の残部が通される熱交換器（２Ｂ）によって加熱することを特徴とする請求項１の混合物の分離方法。 a part of the raw material feed liquid is heated by a heat exchanger (2A) through which the heat transfer medium from the heat exchanger (3) is passed;
2. The method for separating a mixture according to claim 1, wherein the remainder of the raw material feed liquid is heated by a heat exchanger (2B) through which the remainder of the bottom liquid is passed.
還流槽（１１）からの凝縮液の残部を配管（１３）から分岐した配管（１３a）によって蒸発缶（５）の上部に返送する工程と、
をさらに有する請求項１～５のいずれかの混合物の分離方法。 a step of introducing the steam from the evaporator (5) through a pipe (8) into a heat exchanger (9) without passing through a membrane separator, condensing the steam by heat exchange with a heat transfer medium in the heat exchanger (9) to obtain a condensate, introducing the condensate into a reflux tank (11), and withdrawing a part of the condensate from the reflux tank (11) through a pump (12) and a pipe (13);
returning the remaining portion of the condensate from the reflux tank (11) to the upper part of the evaporator (5) through a pipe (13a) branched off from the pipe (13);
The method for separating a mixture according to any one of claims 1 to 5, further comprising:
蒸発缶（５）からの蒸気を伝熱媒体と熱交換させる熱交換器（９）と、
該熱交換器（９）で熱交換した伝熱媒体を加圧昇温させるコンプレッサ（２０）と、
冷却器を介することなく、該コンプレッサ（２０）からの伝熱媒体の蒸気の一部によって缶底液の一部を加熱する缶底液用熱交換器（６）と
冷却器を介することなく、該コンプレッサ（２０）からの伝熱媒体の蒸気の残部によって原料フィード液を加熱する原料フィード液加熱用熱交換器（３）と
を有する混合物の分離装置。 an evaporator (5) for separating the raw material feed liquid comprising the mixture;
a heat exchanger (9) for exchanging heat between the steam from the evaporator (5) and a heat transfer medium;
a compressor (20) for pressurizing and heating the heat transfer medium that has been heat exchanged in the heat exchanger (9);
a heat exchanger (6) for the can bottom liquid, which heats a part of the can bottom liquid by a part of the steam of the heat transfer medium from the compressor (20) without using a cooler;
and a heat exchanger (3) for heating the raw material feed liquid, which heats the raw material feed liquid with the remaining part of the heat transfer medium vapor from the compressor (20) without passing through a cooler .
前記缶底液の残部によって原料フィード液の残部を加熱する熱交換器（２Ｂ）と
を備えることを特徴とする請求項８の混合物の分離装置。 a heat exchanger (2A) for heating a part of the raw material feed liquid by the heat transfer medium from the heat exchanger (3);
9. The apparatus for separating a mixture according to claim 8, further comprising a heat exchanger (2B) for heating the remainder of the raw material feed liquid with the remainder of the bottom liquid.
前記混合物の分離装置は、さらに、
熱交換器（９）からの凝縮液が導入される還流槽（１１）と、
還流槽（１１）からの凝縮液の一部を取り出すためのポンプ（１２）及び配管（１３）と、
還流槽（１１）からの凝縮液の残部を蒸発缶（５）の上部に返送するための、配管（１３）から分岐した配管（１３a）と、
を有する請求項７～１０のいずれかの混合物の分離装置。 The heat exchanger (9) is configured such that steam from the evaporator (5) is introduced through a pipe (8) without passing through a membrane separator, and the steam is subjected to heat exchange with a heat transfer medium to be condensed into a condensate,
The mixture separation device further comprises:
a reflux tank (11) into which the condensate from the heat exchanger (9) is introduced;
a pump (12) and a pipe (13) for removing a portion of the condensate from the reflux tank (11);
a pipe (13a) branched off from the pipe (13) for returning the remaining condensate from the reflux tank (11) to the top of the evaporator (5);
The mixture separation device according to any one of claims 7 to 10, comprising:
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