JP6511933B2 - Method and apparatus for separating mixture - Google Patents

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Description

本発明はエタノールと水、イソプロパノールと水などの混合物を分離処理するための方法及び装置に関するものであり、特に、混合物を蒸発缶で蒸発させた後、膜等の分離手段で分離する工程を有する混合物の分離方法及び装置に関する。   The present invention relates to a method and apparatus for separating and treating a mixture of ethanol and water, isopropanol and water, etc. In particular, the method comprises the steps of evaporating the mixture in an evaporator and separating the mixture in a separation means such as a membrane. The present invention relates to a method and apparatus for separating a mixture.

エタノールと水との混合物を蒸発させた後、膜等によってエタノールと水とに分離する方法及び装置が特許文献１に記載されている。   Patent Document 1 describes a method and apparatus for separating a mixture of ethanol and water and separating the mixture into ethanol and water by a membrane or the like.

特許文献１では、エタノールおよび水の混合物をエバポレータに供給してエタノールおよび水の該混合物を蒸発させ、エタノールおよび水の気化混合物をコンプレッサにて加圧した後、膜ユニットに供給し、エタノールとエタノール・水混合物とに分離する。   In Patent Document 1, a mixture of ethanol and water is supplied to an evaporator to evaporate the mixture of ethanol and water, and a vaporized mixture of ethanol and water is pressurized by a compressor, and then supplied to a membrane unit. Separate into water mixtures.

特許文献２には、アルコール等と水との混合物を蒸留塔に供給し、留出物を第２圧縮機にて加圧・昇温した後、膜分離器によりアルコール等と、アルコール・水混合物とに分離し、この混合物を蒸留塔に戻すことが記載されている。蒸留塔にはリボイラが設けられている。特許文献２では、蒸留塔留出物の一部を分取して第１圧縮機にて加熱加圧し、このリボイラに加熱源流体として供給し、その後、蒸留塔塔頂に返送する。   In Patent Document 2, a mixture of alcohol and the like and water is supplied to a distillation column, and the distillate is pressurized and heated by the second compressor, and then the alcohol and the like, alcohol-water mixture by the membrane separator And the mixture is returned to the distillation column. The distillation column is provided with a reboiler. In Patent Document 2, a part of distillation column distillate is separated, heated and pressurized by a first compressor, supplied to the reboiler as a heating source fluid, and then returned to the top of the distillation column.

特表２０１１−５１３０５６Special table 2011-513056 特開２０１２−１１０８３２JP 2012-110832

特許文献１，２のように、エタノール等を含んだ蒸気をコンプレッサ（圧縮機）で加圧すると、コンプレッサにおいてオイル、グリース等の不純物が蒸気に混入し、製品の純度が低下するおそれがある。また、アルコール等の蒸気を加圧するコンプレッサには十分な防火、防爆機構が必要であると共に、コンプレッサに十分な防食性が必要となりコスト高となる。   As in Patent Documents 1 and 2, when steam containing ethanol and the like is pressurized by a compressor (a compressor), impurities such as oil and grease may be mixed in the compressor and the purity of the product may be reduced. Further, the compressor for pressurizing the vapor such as alcohol is required to have a sufficient fire prevention and explosion proof mechanism, and the compressor is required to have a sufficient corrosion resistance so that the cost is increased.

本発明は、混合物の加熱コストが安価であり、また製品への不純物混入を回避することができる混合物の分離方法及び装置を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to provide a method and apparatus for separating a mixture which is inexpensive for heating the mixture and which can avoid the impurity contamination in the product.

本発明の混合物の分離方法は、混合物よりなる原料フィード液を蒸発缶（５）にて蒸発させる蒸発工程と、蒸発缶（５）からの蒸気を分離手段（１１）によって目的成分とその他成分とに分離する工程と、該分離手段（１１）からの目的成分の蒸気を熱交換器（２１）に通して加熱源流体を加熱する工程と、熱交換器（２１）からの目的成分蒸気を熱交換器（３）に通して前記原料フィード液を加熱する工程と、該熱交換器（２１）で加熱された加熱源流体を気液分離器（３０）によって気液分離する工程と、該気液分離器（３０）で分離された蒸気をコンプレッサ（３２）で加圧昇温させる工程と、該コンプレッサ（３２）からの蒸気を蒸発缶用熱交換器（７）に通して蒸発缶缶底液又は原料フィード液を加熱する工程と、該蒸発缶用熱交換器（７）を通過した加熱源流体を該気液分離器（３０）に戻す工程と、該気液分離器（３０）で分離された加熱源流体の液を前記熱交換器（２１）を通した後該気液分離器（３０）に循環させる工程とを有するものである。   The separation method of the mixture of the present invention comprises the step of evaporating the raw material feed liquid consisting of the mixture in the evaporator (5), and the target component and the other components by the means for separating the vapor from the evaporator (5). Separating the target component vapor from the separation means (11) into a heat exchanger (21) and heating the heat source fluid; and heat the target component vapor from the heat exchanger (21) A step of heating the raw material feed solution through an exchanger (3); a step of gas-liquid separation of a heat source fluid heated by the heat exchanger (21) by a gas-liquid separator (30); A step of pressurizing and raising the vapor separated in the liquid separator (30) by the compressor (32), and passing the vapor from the compressor (32) through the evaporator heat exchanger (7) to the bottom of the evaporator can Heating the liquid or raw material feed liquid; Returning the heat source fluid having passed through the vessel (7) to the gas-liquid separator (30), the heat source fluid separated by the gas-liquid separator (30), the heat exchanger (21) And circulating it to the gas-liquid separator (30).

本発明の一態様では、前記蒸発缶の缶底液の一部を前記熱交換器（７）で加熱し、残部を別の熱交換器（６）で加熱する。   In one aspect of the present invention, a part of the bottom liquid of the evaporator is heated by the heat exchanger (7), and the remaining part is heated by another heat exchanger (6).

本発明の一態様では、前記蒸発缶（５）からの蒸気を熱交換器（９）で加熱した後、前記分離手段（１１）に供給する。   In one aspect of the present invention, the vapor from the evaporator (5) is heated by a heat exchanger (9) and then supplied to the separation means (11).

本発明の一態様では、前記分離手段（１１）は膜分離器である。   In one aspect of the invention said separating means (11) is a membrane separator.

本発明の一態様では、前記混合物は、エタノール・水、イソプロパノール（イソプロピルアルコール）・水、ブタノール・水又は酢酸・水の混合液である。   In one aspect of the present invention, the mixture is a mixture of ethanol, water, isopropanol (isopropyl alcohol), water, butanol, water or acetic acid, water.

本発明の一態様では、前記熱交換器（３）を通過した目的成分の蒸気を熱交換器（２５）によって冷却して凝縮させる。   In one aspect of the present invention, the vapor of the target component that has passed through the heat exchanger (3) is cooled and condensed by the heat exchanger (25).

本発明の分離装置は、混合物よりなる原料フィード液を蒸発させる蒸発缶（５）と、蒸発缶（５）からの蒸気を目的成分とその他成分とに分離する分離手段（１１）と、該分離手段（１１）からの目的成分の蒸気によって加熱源流体を加熱する熱交換器（２１）と、熱交換器（２１）からの目的成分蒸気によって前記原料フィード液を加熱する熱交換器（３）と、該熱交換器（２１）で加熱された加熱源流体を気液分離する気液分離器（３０）と、該気液分離器（３０）で分離された蒸気を加圧昇温させるコンプレッサ（３２）と、該コンプレッサ（３２）からの蒸気によって蒸発缶缶底液又は原料フィード液を加熱する蒸発缶用熱交換器（７）と、該蒸発缶用熱交換器（７）を通過した加熱源流体を該気液分離器（３０）に戻す配管（３４）と、該気液分離器（３０）で分離された加熱源流体の液を前記熱交換器（２１）を通した後該気液分離器（３０）に循環させる手段（３６，３７，３８，３９）とを有するものである。   The separation apparatus of the present invention comprises an evaporator (5) for evaporating a raw material feed liquid comprising a mixture, separation means (11) for separating vapor from the evaporator (5) into a target component and other components, and the separation. A heat exchanger (21) for heating the heating source fluid by the vapor of the target component from the means (11), and a heat exchanger (3) for heating the raw material feed liquid by the target component vapor from the heat exchanger (21) A gas-liquid separator (30) for gas-liquid separation of the heat-source fluid heated by the heat exchanger (21), and a compressor for pressurizing and heating the vapor separated by the gas-liquid separator (30) (32), an evaporator heat exchanger (7) for heating an evaporator bottom solution or raw material feed solution by steam from the compressor (32), and the evaporator heat exchanger (7) Piping (34) for returning the heating source fluid to the gas-liquid separator (30) And means (36, 37, 38) for circulating the liquid of the heating source fluid separated by the gas-liquid separator (30) to the gas-liquid separator (30) after passing through the heat exchanger (21). 39).

本発明の一態様では、混合物の分離装置は、前記蒸発缶からの蒸気を加熱する熱交換器（９）を有する。   In one aspect of the invention, the separation device of the mixture comprises a heat exchanger (9) for heating the vapor from the evaporator.

本発明の一態様では、混合物の分離装置は、前記熱交換器（３）を通過した目的成分の蒸気を冷却して凝縮させる熱交換器（２５）を有する。   In one aspect of the present invention, the separation device of the mixture includes a heat exchanger (25) that cools and condenses the vapor of the target component that has passed through the heat exchanger (3).

本発明では、混合物を加熱後、蒸発缶で蒸発させ、その蒸気を膜分離器等の分離手段で分離処理して目的成分の蒸気と、水蒸気等の他成分とに分離する。そして、この目的成分蒸気の保有熱で蒸発缶用熱交換器の熱源流体を加熱して気化させ、生じた蒸気をコンプレッサで加圧昇温させて、蒸発缶用の熱交換器に循環供給するようにしている。また、本発明では、蒸発缶で生じた混合蒸気を必要に応じ過熱器で加熱した後、分離手段に導入するようにしており、特許文献１，２のようにエタノール・水の混合蒸気をコンプレッサで加熱昇温しない。そのため、不純物の混入を回避できる。   In the present invention, the mixture is heated and then evaporated in an evaporator, and the vapor is separated by separation means such as a membrane separator to separate it into the vapor of the target component and other components such as water vapor. Then, the heat source fluid of the evaporator heat exchanger is heated and vaporized by the holding heat of the target component vapor, and the generated vapor is pressurized and heated by the compressor, and is circulated and supplied to the evaporator heat exchanger. It is like that. Further, in the present invention, the mixed vapor generated in the evaporator is heated by the superheater if necessary, and then introduced into the separating means, and the ethanol / water mixed vapor is compressed as in Patent Documents 1 and 2 Do not heat up with Therefore, the mixing of impurities can be avoided.

また、蒸発缶の缶底液を加熱する熱交換器の加熱源流体である水蒸気をコンプレッサで加圧昇温させるヒートポンプ方式としているため、蒸発缶の加熱コストを低くすることができる。   In addition, since the heat pump system is used in which the steam that is the heating source fluid of the heat exchanger for heating the bottom liquid of the evaporator is pressurized and heated by the compressor, the heating cost of the evaporator can be reduced.

本発明の実施の形態を示す系統図である。It is a systematic diagram showing an embodiment of the invention. 別の実施の形態を示す系統図である。It is a systematic diagram which shows another embodiment. 比較例を示す系統図である。It is a systematic diagram showing a comparative example.

以下、図面を参照して実施の形態について説明する。   Hereinafter, embodiments will be described with reference to the drawings.

図１は本発明の一実施の形態を示す系統図であり、混合物（この実施の形態ではエタノール・水混合物）よりなる原料フィード液がポンプ１及び配管２を介して熱交換器３に導入され、加熱された後、配管４を介して蒸発缶（エバポレータ）５に供給され、蒸発する。蒸発缶５の缶底液の一部が配管５ａ，５ｂ及びポンプ５ｐを介して熱交換器６に導入され、加熱後、配管５ｃを介して蒸発缶５に戻される。また、缶底液の一部は、配管５ａ，５ｄを介して熱交換器７に導入され、加熱後、配管５ｅを介して蒸発缶５に戻される。   FIG. 1 is a system diagram showing an embodiment of the present invention, and a raw material feed liquid composed of a mixture (in this embodiment, an ethanol / water mixture in this embodiment) is introduced into a heat exchanger 3 via a pump 1 and a pipe 2. After being heated, it is supplied to the evaporator (evaporator) 5 through the pipe 4 and evaporated. A portion of the bottom solution of the evaporator 5 is introduced into the heat exchanger 6 through the pipes 5a and 5b and the pump 5p, and after heating, is returned to the evaporator 5 through the pipe 5c. Further, part of the bottom solution is introduced into the heat exchanger 7 through the pipes 5a and 5d, and after heating, is returned to the evaporator 5 through the pipe 5e.

蒸発缶５で発生したエタノール、水の混合蒸気は、配管８、熱交換器（過熱器）９、配管１０を介して膜分離器１１の１次側に導入される。なお、熱交換器（過熱器）９は省略されてもよい。   The mixed vapor of ethanol and water generated in the evaporator 5 is introduced to the primary side of the membrane separator 11 through the pipe 8, the heat exchanger (superheater) 9, and the pipe 10. The heat exchanger (superheater) 9 may be omitted.

膜分離器１１は膜１１ｍによって１次側と２次側とに隔てられており、２次側は配管１２、熱交換器（凝縮器）１３を介して真空ポンプ１４によって吸引されている。膜１１ｍを透過した水蒸気は、熱交換器１３で凝縮され、凝縮水は、タンク１６に導入され、配管１７及びポンプ１８を介して系外に送られる。   The membrane separator 11 is separated into a primary side and a secondary side by a membrane 11m, and the secondary side is sucked by a vacuum pump 14 through a pipe 12 and a heat exchanger (condenser) 13. The water vapor which has permeated through the membrane 11m is condensed by the heat exchanger 13, and the condensed water is introduced into the tank 16 and sent out of the system through the pipe 17 and the pump 18.

膜分離器１１の膜１１ｍを透過しなかったエタノール蒸気は、配管２０から熱交換器２１に導入され、降温した後、配管２２を介して熱交換器３に導入され、原料フィード液を加熱した後、熱交換器（凝縮器）２５で凝縮され、配管２６を介して無水エタノールとして取り出される。   The ethanol vapor which has not permeated the membrane 11m of the membrane separator 11 is introduced from the piping 20 to the heat exchanger 21 and cooled and then introduced to the heat exchanger 3 via the piping 22 to heat the raw material feed liquid Thereafter, it is condensed in a heat exchanger (condenser) 25 and taken out as anhydrous ethanol through a pipe 26.

蒸発缶５の熱交換器７に対しては、気液分離器３０内の水蒸気が、配管３１、コンプレッサ３２及び配管３３を介して加熱源流体として導入され、熱交換後の加熱源流体は、配管３４、弁３４ａ及び配管３５を介して気液分離器３０に循環される。気液分離器３０内で蒸気と分離された水は、配管３６、ポンプ３７及び配管３８を介して前記熱交換器２１に導入され、膜分離器１１から取り出されたエタノールガスとの熱交換により加熱されて水蒸気となり、配管３９を介して気液分離器３０に循環される。なお、必要に応じ、配管３８から分岐する配管４１及び弁４０を介してドレンが排出される。また、補給水配管４３及び弁４２を介して配管３３に水が補給される。   For the heat exchanger 7 of the evaporator 5, the steam in the gas-liquid separator 30 is introduced as a heat source fluid via the pipe 31, the compressor 32, and the pipe 33, and the heat source fluid after heat exchange is The gas-liquid separator 30 is circulated through the pipe 34, the valve 34 a and the pipe 35. The water separated from the vapor in the gas-liquid separator 30 is introduced into the heat exchanger 21 through the pipe 36, the pump 37 and the pipe 38, and is subjected to heat exchange with the ethanol gas taken out from the membrane separator 11. It is heated to become steam, and is circulated to the gas-liquid separator 30 through the pipe 39. In addition, drain is discharged through the piping 41 and the valve 40 which branch from the piping 38 as needed. Further, water is supplied to the pipe 33 through the makeup water pipe 43 and the valve 42.

このように、この実施の形態によると、混合物（エタノール・水混合物）を熱交換器３で加熱後、蒸発缶５で蒸発させ、生じた蒸気を膜分離器１１で膜分離処理してエタノール蒸気と水蒸気とに分離する。そして、このエタノール蒸気の保有熱で熱交換器７の加熱源流体である水を加熱して気化させ、生じた水蒸気をコンプレッサ３２で加圧昇温させて、蒸発缶５用の熱交換器７に循環供給するようにしている。   Thus, according to this embodiment, the mixture (ethanol-water mixture) is heated by the heat exchanger 3 and then evaporated by the evaporator 5, and the generated vapor is subjected to the membrane separation treatment by the membrane separator 11 to produce ethanol vapor Into water and steam. Then, the heat which is the heat source fluid of the heat exchanger 7 is heated and vaporized by the holding heat of the ethanol vapor, and the generated steam is pressurized and heated by the compressor 32 to obtain the heat exchanger 7 for the evaporator 5. Supply to the

この実施の形態では、蒸発缶５で生じたエタノール蒸気と水蒸気との混合蒸気を必要に応じ熱交換器（過熱器）９で加熱した後、膜分離器１１に導入するようにしており、特許文献１，２のようにエタノール・水の混合蒸気をコンプレッサで加圧昇温しない。そのため、コンプレッサでの不純物混入がなく、得られる無水エタノールが高純度のものとなる。   In this embodiment, a mixed vapor of ethanol vapor and water vapor generated in the evaporator 5 is heated by the heat exchanger (superheater) 9 as necessary, and then introduced into the membrane separator 11 As in the documents 1 and 2, the mixed steam of ethanol and water is not pressurized and heated by the compressor. Therefore, there is no impurity contamination in the compressor, and the absolute ethanol obtained is of high purity.

また、蒸発缶５の缶底液を加熱する熱交換器７の加熱源流体である水蒸気をコンプレッサ３２で加圧昇温させるヒートポンプ方式としているため、蒸発缶５の加熱コストを低くすることができる。また、コンプレッサ３２は水蒸気を加圧するため、防火、防爆機構が不要ないし簡易化される。   Further, since the heat pump system is adopted in which the steam as the heating source fluid of the heat exchanger 7 for heating the bottom liquid of the evaporator 5 is pressurized and heated by the compressor 32, the heating cost of the evaporator 5 can be lowered. . Further, since the compressor 32 pressurizes the water vapor, the fire prevention and the explosion proof mechanism are unnecessary or simplified.

上記実施の形態では、熱交換器７を缶底液を加熱するように蒸発缶５に接続しているが、本発明では、図２に示すように、コンプレッサ３２による加熱水蒸気を熱源流体とする熱交換器７を配管４に設置し、原料フィード液を該熱交換器７で加熱して蒸発缶５に導入するようにしてもよい。図２では、配管５ｄ，５ｅは省略されている。図２のその他の構成は図１と同様であり、同一符号は同一部分を示している。   In the above embodiment, the heat exchanger 7 is connected to the evaporator 5 so as to heat the bottom liquid, but in the present invention, as shown in FIG. The heat exchanger 7 may be installed in the pipe 4, and the raw material feed solution may be heated by the heat exchanger 7 and introduced into the evaporator 5. In FIG. 2, the pipes 5d and 5e are omitted. The other configuration of FIG. 2 is the same as that of FIG. 1, and the same reference numerals indicate the same parts.

この図２の分離装置によっても、図１の分離装置と同様の効果が得られる。   The separation device shown in FIG. 2 also achieves the same effect as the separation device shown in FIG.

なお、図３は比較例に係る分離装置の系統図である。この分離装置では、蒸発缶５からのエタノール・水混合蒸気を熱交換器９で加熱した後、コンプレッサ３２Ａで加圧・昇温させて膜分離器１１に導入し、非透過ガス（エタノール蒸気）を配管２０Ａを介して蒸発缶５用熱交換器７に加熱源流体として導入している。そして、この熱交換器７を通過したエタノール蒸気を配管５０を介して熱交換器３に導入し、その後配管２４を介して熱交換器（冷却器）２５に導いている。   FIG. 3 is a system diagram of the separation device according to the comparative example. In this separation device, after the ethanol-water mixed vapor from the evaporator 5 is heated by the heat exchanger 9, it is pressurized and heated by the compressor 32A and introduced into the membrane separator 11, and non-permeated gas (ethanol vapor) Is introduced as a heating source fluid into the heat exchanger 7 for the evaporator 5 through the pipe 20A. Then, the ethanol vapor which has passed through the heat exchanger 7 is introduced into the heat exchanger 3 through the pipe 50 and thereafter introduced into the heat exchanger (cooler) 25 through the pipe 24.

この図３の装置では、気液分離器３０、コンプレッサ３２、蒸気循環用配管３１，３３，３４、３５、水循環用配管３６，３８，３９、その途中の熱交換器２１、ドレン用配管４１、補給水用配管４３等は設けられていない。また、配管２０の代りに前記配管２０Ａが設けられている。その他の構成は図１と同様であり、同一符号は同一部分を示している。   In the apparatus shown in FIG. 3, a gas-liquid separator 30, a compressor 32, pipes for steam circulation 31, 33, 34, 35, pipes for water circulation 36, 38, 39, a heat exchanger 21 in the middle thereof, a pipe 41 for drain, The supply water pipe 43 and the like are not provided. Also, instead of the pipe 20, the pipe 20A is provided. The other configuration is the same as that of FIG. 1, and the same reference numerals indicate the same parts.

この図３の装置では、蒸発缶５からのエタノール・水混合蒸気をコンプレッサ３２Ａで加圧・昇温して膜分離器１１に導入するようにしており、コンプレッサ３２Ａにおいてエタノール・水混合蒸気にグリース、オイル等の成分が混入し、配管２６から得られる無水エタノールの不純物濃度が高くなり易い。   In the apparatus shown in FIG. 3, the ethanol / water mixed vapor from the evaporator 5 is pressurized and heated by the compressor 32A and introduced into the membrane separator 11, and the grease is mixed with the ethanol / water mixed vapor in the compressor 32A. And components such as oil are mixed, and the impurity concentration of the absolute ethanol obtained from the pipe 26 tends to be high.

本発明では、膜分離器１１の分離膜としてゼオライト膜等の無機膜、ポリイミド膜等の有機膜、炭素膜などを用いることができる。処理される混合物としては、エタノール・水、イソプロパノール・水、ブタノール・水、酢酸・水、テトラヒドロフラン・水、アセトン・水、酢酸エチル・水、ＮＭＰ・水、メタノール・水、トルエン・水、ＤＭＡＣ・水、ＤＭＦ・水などが例示される。エタノール等のアルコール・水の混合液中のアルコール濃度は８８〜９９ｗｔ％程度が好適である。   In the present invention, as the separation membrane of the membrane separator 11, an inorganic membrane such as a zeolite membrane, an organic membrane such as a polyimide membrane, a carbon membrane, or the like can be used. The mixture to be treated includes ethanol, water, isopropanol, water, butanol, water, acetic acid, water, tetrahydrofuran, water, acetone, water, ethyl acetate, water, NMP, water, methanol, water, toluene, water, DMAC, Water, DMF, water and the like are exemplified. The alcohol concentration in the mixture of alcohol and water such as ethanol is preferably about 88 to 99 wt%.

上記実施の形態では、膜分離器１１を用いているが吸湿材充填塔を用いてもよい。吸湿材としてはゼオライトやシリカゲル等を用いることができる。吸湿材充填塔を用いる場合、複数の吸湿材充填塔を並列に設置し、一部の吸湿材充填塔で混合蒸気中の水蒸気除去運転を行い、他の吸湿材充填塔では吸収した水分の放出処理を行う運転方式を採用してもよい。   Although the membrane separator 11 is used in the above embodiment, a hygroscopic material packed tower may be used. Zeolite, silica gel, etc. can be used as a hygroscopic material. When using a hygroscopic material packed tower, a plurality of hygroscopic material packed towers are installed in parallel, and a part of the hygroscopic material packed tower performs the water vapor removal operation in the mixed vapor, and the other hygroscopic material packed tower releases the absorbed moisture You may employ | adopt the operation system which processes.

図１に示す装置に、水分５．５ｗｔ％の含水エタノールを７ｋＬ／ｈｒにて供給し、脱水処理して無水エタノールを製造した。蒸発缶５の容積は０．６ｍ３、コンプレッサ３２の定格容量は６０ｋＷである。膜分離器１１では、分離膜１１ｍとしてゼオライト膜（膜面積２５０ｍ２）を用いた。各配管内を流れる流体の温度、圧力及び水分濃度を表１に示す。 In the apparatus shown in FIG. 1, water-containing ethanol with a water content of 5.5 wt% was supplied at 7 kL / hr and dehydration treatment was performed to produce anhydrous ethanol. The volume of the evaporator 5 is 0.6 m 3 , and the rated capacity of the compressor 32 is 60 kW. In the membrane separator 11, a zeolite membrane (a membrane area of 250 m 2 ) was used as the separation membrane 11m. The temperature, pressure and water concentration of the fluid flowing in each pipe are shown in Table 1.

Figure 0006511933
Figure 0006511933

５ 蒸発缶
１１ 膜分離器
１４ 真空ポンプ
３０ 気液分離器
３２，３２Ａ コンプレッサ 5 Evaporator 11 Membrane Separator 14 Vacuum Pump 30 Gas-Liquid Separator 32, 32A Compressor

Claims (7)

混合物よりなる原料フィード液を蒸発缶（５）にて蒸発させる蒸発工程と、
蒸発缶（５）からの蒸気を分離手段（１１）によって目的成分とその他成分とに分離する工程と、
該分離手段（１１）からの目的成分の蒸気を熱交換器（２１）に通して加熱源流体を加熱する工程と、
熱交換器（２１）からの目的成分蒸気を熱交換器（３）に通して前記原料フィード液を加熱する工程と、
該熱交換器（２１）で加熱された加熱源流体を気液分離器（３０）によって気液分離する工程と、
該気液分離器（３０）で分離された蒸気をコンプレッサ（３２）で加圧昇温させる工程と、
該コンプレッサ（３２）からの蒸気を蒸発缶用熱交換器（７）に通して蒸発缶缶底液又は原料フィード液を加熱する工程と、
該蒸発缶用熱交換器（７）を通過した加熱源流体を該気液分離器（３０）に戻す工程と、
該気液分離器（３０）で分離された加熱源流体の液を前記熱交換器（２１）を通した後該気液分離器（３０）に循環させる工程と
を有し、
前記分離手段（１１）は膜式分離器であり、
前記混合物は、エタノール・水、イソプロパノール・水、ブタノール・水、酢酸・水、テトラヒドロフラン・水、アセトン・水、酢酸エチル・水、ＮＭＰ・水、メタノール・水、トルエン・水、ＤＭＡＣ・水、又はＤＭＦ・水の混合液である混合物の分離方法。 Evaporating the raw material feed liquid comprising the mixture in an evaporator (5);
Separating the vapor from the evaporator (5) into the target component and the other components by the separation means (11);
Passing the vapor of the target component from the separation means (11) through a heat exchanger (21) and heating the heating source fluid;
Passing the target component vapor from the heat exchanger (21) through the heat exchanger (3) and heating the raw material feed liquid;
Separating the heating source fluid heated by the heat exchanger (21) by a gas-liquid separator (30);
Heating the vapor separated by the gas-liquid separator (30) with a compressor (32);
Passing the vapor from the compressor (32) through the evaporator heat exchanger (7) to heat the evaporator bottom liquid or the feed liquid;
Returning the heat source fluid having passed through the evaporator heat exchanger (7) to the gas-liquid separator (30);
Possess a step of circulating the gas-liquid separator (30) the heat exchanger liquid of the separated heated source body (21) the gas-liquid separator after passing through the (30),
The separation means (11) is a membrane separator,
The mixture may be ethanol, water, isopropanol, water, butanol, water, acetic acid, water, tetrahydrofuran, water, acetone, water, ethyl acetate, water, NMP, water, methanol, water, toluene, water, DMAC, water, or A method of separating a mixture which is a mixture of DMF and water . 請求項１において、前記蒸発缶の缶底液の一部を前記熱交換器（７）で加熱し、残部を別の熱交換器（６）で加熱することを特徴とする混合物の分離方法。   The method for separating a mixture according to claim 1, wherein a part of the bottom liquid of the evaporator is heated by the heat exchanger (7), and the remaining part is heated by another heat exchanger (6). 請求項１又は２において、前記蒸発缶（５）からの蒸気を熱交換器（９）で加熱した後、前記分離手段（１１）に供給することを特徴とする混合物の分離方法。   The method for separating a mixture according to claim 1 or 2, wherein the vapor from the evaporator (5) is heated by a heat exchanger (9) and then supplied to the separation means (11). 請求項１ないし３のいずれか１項において、前記熱交換器（３）を透過した目的成分の蒸気を熱交換器（２５）によって冷却して凝縮させる工程を有することを特徴とする混合物の分離方法。 The separation of a mixture according to any one of claims 1 to 3 , comprising the step of cooling and condensing the vapor of the target component having passed through the heat exchanger (3) by means of a heat exchanger (25). Method. 混合物よりなる原料フィード液を蒸発させる蒸発缶（５）と、
蒸発缶（５）からの蒸気を目的成分とその他成分とに分離する分離手段（１１）と、
該分離手段（１１）からの目的成分の蒸気によって加熱源流体を加熱する熱交換器（２１）と、
熱交換器（２１）からの目的成分蒸気によって前記原料フィード液を加熱する熱交換器（３）と、
該熱交換器（２１）で加熱された加熱源流体を気液分離する気液分離器（３０）と、
該気液分離器（３０）で分離された蒸気を加圧昇温させるコンプレッサ（３２）と、
該コンプレッサ（３２）からの蒸気によって蒸発缶缶底液又は原料フィード液を加熱する蒸発缶用熱交換器（７）と、
該蒸発缶用熱交換器（７）を通過した加熱源流体を該気液分離器（３０）に戻す配管（３４）と、
該気液分離器（３０）で分離された加熱源流体の液を前記熱交換器（２１）を通した後該気液分離器（３０）に循環させる手段（３６，３７，３８，３９）と
を有し、
前記分離手段（１１）は膜式分離器であり、
前記混合物は、エタノール・水、イソプロパノール・水、ブタノール・水、酢酸・水、テトラヒドロフラン・水、アセトン・水、酢酸エチル・水、ＮＭＰ・水、メタノール・水、トルエン・水、ＤＭＡＣ・水、又はＤＭＦ・水の混合液である混合物の分離装置。 An evaporator (5) for evaporating a raw material feed liquid comprising the mixture;
Separating means (11) for separating the vapor from the evaporator (5) into the target component and the other components;
A heat exchanger (21) for heating the heat source fluid by the vapor of the target component from the separation means (11);
A heat exchanger (3) for heating the raw material feed liquid by target component vapor from a heat exchanger (21);
A gas-liquid separator (30) for gas-liquid separation of a heating source fluid heated by the heat exchanger (21);
A compressor (32) for pressurizing and heating the vapor separated by the gas-liquid separator (30);
An evaporator heat exchanger (7) for heating an evaporator bottom solution or a raw material feed solution by steam from the compressor (32);
Piping (34) for returning the heat source fluid having passed through the evaporator heat exchanger (7) to the gas-liquid separator (30);
Means (36, 37, 38, 39) for circulating the liquid of the heating source fluid separated by the gas-liquid separator (30) to the gas-liquid separator (30) after passing through the heat exchanger (21) It has a door,
The separation means (11) is a membrane separator,
The mixture may be ethanol, water, isopropanol, water, butanol, water, acetic acid, water, tetrahydrofuran, water, acetone, water, ethyl acetate, water, NMP, water, methanol, water, toluene, water, DMAC, water, or A separator for a mixture that is a mixture of DMF and water . 請求項５において、前記蒸発缶からの蒸気を加熱する熱交換器（９）を有することを特徴とする混合物の分離装置。 Device according to claim 5 , characterized in that it comprises a heat exchanger (9) for heating the vapor from the evaporator. 請求項５又は６において、前記熱交換器（３）を通過した目的成分の蒸気を冷却して凝縮させる熱交換器（２５）を有することを特徴とする混合物の分離装置。 The apparatus for separating a mixture according to claim 5 or 6 , further comprising a heat exchanger (25) for cooling and condensing the vapor of the target component having passed through the heat exchanger (3).
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