JP7441661B2 - Abrasive composition for magnetic disk substrates - Google Patents
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Landscapes
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Description
本発明は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体等の電子部品の研磨に使用される磁気ディスク基板用研磨剤組成物に関する。特に、ガラス磁気ディスク基板やアルミニウム磁気ディスク基板などの磁気記録媒体用基板の表面研磨に使用される研磨剤組成物に関し、更に、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム磁気ディスク基板の表面研磨に使用される磁気ディスク基板用研磨剤組成物に関する。 The present invention relates to a polishing agent composition for magnetic disk substrates used for polishing electronic components such as semiconductors and magnetic recording media such as hard disks. In particular, regarding abrasive compositions used for surface polishing of magnetic recording medium substrates such as glass magnetic disk substrates and aluminum magnetic disk substrates, we also provide electroless nickel-phosphorus plating films formed on the surfaces of aluminum alloy substrates. The present invention relates to a polishing composition for magnetic disk substrates used for surface polishing of aluminum magnetic disk substrates for magnetic recording media.
従来、アルミニウム磁気ディスク基板の無電解ニッケル－リンめっき皮膜表面を研磨するための磁気ディスク基板用研磨剤組成物には、磁気記録密度の向上を目的として、種々の研磨特性の向上が期待されている。例えば、スクラッチの存在により、当該スクラッチ部分で書き込みエラーや読み込みのエラー等の原因となることがあり、或いは、スクラッチ部分の周囲に生じたバリによって、ヘッドの衝突等の原因となったりすることもある。 Conventionally, abrasive compositions for magnetic disk substrates for polishing the electroless nickel-phosphorous plating film surface of aluminum magnetic disk substrates have been expected to improve various polishing properties with the aim of improving magnetic recording density. There is. For example, the presence of a scratch may cause a write error or a read error in the scratched area, or burrs generated around the scratched area may cause a head collision, etc. be.
そこで、スクラッチを低減する目的で、磁気ディスク基板用研磨剤組成物の機械研磨を担う砥粒部分として、コロイダルシリカがアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に主に使用されるようになっている。この場合、工業的な研磨において、磁気ディスク基板用研磨剤組成物による機械研磨を担う砥粒部分と、化学研磨を担う薬剤成分とが、実際の研磨の直前に混合されて使用されること多い。 Therefore, for the purpose of reducing scratches, colloidal silica has come to be mainly used for polishing aluminum magnetic disk substrates as an abrasive grain portion responsible for mechanical polishing in a polishing agent composition for magnetic disk substrates. In this case, in industrial polishing, the abrasive grain part responsible for mechanical polishing using a polishing agent composition for magnetic disk substrates and the chemical component responsible for chemical polishing are often mixed together just before the actual polishing. .
しかしながら、砥粒部分としてのコロイダルシリカと薬剤成分とが混合されると、コロイダルシリカは一般に凝集傾向を示す。かかる現象への対策として、例えば、粗大粒子や凝集粒子を除去したり、粒子の形状を調整したり、研磨剤の腐食性を調整したりする試み（特許文献１）、粒子の形状の調整を図る試み（特許文献２）、凝集粒子の含有量の調整を図る試み（特許文献３）、及び、特定の共重合体添加によりコロイダルシリカの凝集を抑制し、研磨後の基板の表面状態を改善する試み（特許文献４）等の提案がなされている。 However, when colloidal silica as an abrasive grain portion and a chemical component are mixed, colloidal silica generally exhibits a tendency to agglomerate. As countermeasures against this phenomenon, for example, attempts have been made to remove coarse particles and aggregated particles, adjust the shape of the particles, and adjust the corrosiveness of the abrasive (Patent Document 1); (Patent Document 2), an attempt to adjust the content of aggregated particles (Patent Document 3), and addition of a specific copolymer to suppress colloidal silica aggregation and improve the surface condition of the substrate after polishing. There have been proposals such as an attempt to do so (Patent Document 4).
更に、磁気記録密度の向上の観点から、スクラッチの低減に加え、新たに「ハレーションの低減」と「うねりの低減」が求められている。ここで、ハレーションとは、基板全表面欠陥検査機（（株）日立ハイテクファインシステムズ社製ＮＳ２０００Ｈ）を用い、特定の検査条件下で検出可能な基板表面の微細な欠陥であり、ハレーションカウントとして定量評価することができるものである。なお、基板全表面欠陥検査機の詳細については後述する。 Furthermore, from the viewpoint of improving magnetic recording density, in addition to reducing scratches, "halation reduction" and "waviness reduction" are newly required. Here, halation is a minute defect on the substrate surface that can be detected under specific inspection conditions using a substrate full surface defect inspection machine (NS2000H manufactured by Hitachi High-Tech Fine Systems, Ltd.), and is quantified as a halation count. It is something that can be evaluated. Note that details of the board full surface defect inspection machine will be described later.
「ハレーション」は、基板表面の何らかの微細な不均一性が基板の広範囲に存在することに起因する現象と考えられており、研磨パッド、キャリア、基板、研磨剤組成物のそれぞれの持つ特性の不調和が原因として一般に考えられている。特に近年において、ハレーションの存在が磁気記録密度の向上の阻害要因となることが新たな問題として提起されており、かかるハレーションの低減が求められている。 "Halation" is thought to be a phenomenon caused by the presence of some kind of fine non-uniformity on the substrate surface over a wide area of the substrate, and is a phenomenon caused by the presence of some kind of fine non-uniformity on the substrate surface. Harmony is generally thought to be the cause. Particularly in recent years, a new problem has been raised that the presence of halation is an impediment to the improvement of magnetic recording density, and there is a need to reduce such halation.
一方、「うねり」は、従来から基板表面全体のうねりの平均値を低減させることが求められている。更に、基板表面の中心部から外周部に向かうにつれて平均値及びバラツキが増加傾向になることもあり、磁気記録密度の向上の阻害要因として問題となっている。 On the other hand, regarding "waviness", it has been conventionally required to reduce the average value of waviness over the entire substrate surface. Furthermore, the average value and variation tend to increase from the center to the outer periphery of the substrate surface, which poses a problem as a factor inhibiting the improvement of magnetic recording density.
これに対し、例えば、特許文献４には、特定の共重合体を添加することにより、研磨後の基板表面のうねり及びハレーションを改善することが提案されている。しかしながら、研磨速度とのバランスにおいてこれらの性能について、より一層の改善が求められている。 On the other hand, for example, Patent Document 4 proposes to improve the waviness and halation of the substrate surface after polishing by adding a specific copolymer. However, there is a need for further improvement in these performances in balance with the polishing rate.
そこで、本発明は上記実情に鑑み、生産性を低下させることなく、研磨後の基板のうねりの低減化及びハレーションの低減化の双方を可能とするための磁気ディスク基板用研磨剤組成物の提供を課題とするものである。 Therefore, in view of the above circumstances, the present invention provides an abrasive composition for magnetic disk substrates that can reduce both the waviness of the substrate after polishing and the reduction of halation without reducing productivity. The challenge is to
上記課題を解決するために、本願出願人は鋭意検討を行った結果、以下に示す磁気ディスク基板用研磨剤組成物を用いることにより、生産性を損なうことなく、かつうねり及びハレーションの低減化を実現可能とする本発明に到達した。 In order to solve the above problems, the applicant of the present application has conducted intensive studies and found that by using the abrasive composition for magnetic disk substrates shown below, it is possible to reduce waviness and halation without impairing productivity. We have arrived at the present invention that makes it possible.
［１］ コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、酸と、水とを含み、前記酸は、リン含有無機酸、及び／または、リン含有有機酸であり、前記水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体、Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドから選択される単量体、アクリルアミドまたはメタクリルアミドから選択される単量体、及び、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である、粗研磨後の磁気ディスク基板の研磨に使用する、磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [1] Contains colloidal silica, a water-soluble polymer compound, an acid, and water, the acid is a phosphorus-containing inorganic acid and/or a phosphorus-containing organic acid, and the water-soluble polymer compound is A monomer having a carboxylic acid group, a monomer selected from N-alkylacrylamide or N-alkylmethacrylamide, a monomer selected from acrylamide or methacrylamide, and a monomer having a sulfonic acid group. A polishing agent composition for magnetic disk substrates, which is a copolymer containing essential monomers and is used for polishing magnetic disk substrates after rough polishing .
［２］ 前記水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５０～９５ｍｏｌ％、Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドから選択される単量体に由来する構成単位の割合が５～４０ｍｏｌ％、アクリルアミドまたはメタクリルアミドから選択される単量体に由来する構成単位の割合が０．３～１０ｍｏｌ％、スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が０．０１～２０ｍｏｌ％の範囲にある前記［１］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [ 2 ] The water-soluble polymer compound has a proportion of structural units derived from a monomer having a carboxylic acid group of 50 to 95 mol%, and a monomer selected from N-alkylacrylamide or N-alkylmethacrylamide. The proportion of structural units derived from 5 to 40 mol%, the proportion of structural units derived from a monomer selected from acrylamide or methacrylamide is 0.3 to 10 mol%, and a structure derived from a monomer having a sulfonic acid group. The abrasive composition for magnetic disk substrates according to item [1] above, wherein the proportion of units is in the range of 0.01 to 20 mol%.
［３］ 前記カルボン酸基を有する単量体は、アクリル酸またはその塩、及び、メタクリル酸またはその塩から選ばれる単量体である前記［１］または［２］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [ 3 ] The monomer having the carboxylic acid group is a monomer selected from acrylic acid or a salt thereof, and methacrylic acid or a salt thereof, for magnetic disk substrates according to [1] or [2] above. Abrasive composition.
［４］ 前記スルホン酸基を有する単量体は、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、及びこれらの塩から選ばれる単量体である前記［１］～［３］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [ 4 ] The monomer having a sulfonic acid group includes isoprene sulfonic acid, 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, 2-methacrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, styrene sulfonic acid, vinyl sulfonic acid, allyl The abrasive composition for magnetic disk substrates according to any one of [1] to [ 3 ] above, which is a monomer selected from sulfonic acid, isoamylene sulfonic acid, naphthalene sulfonic acid, and salts thereof.
［５］ 前記リン含有無機酸は、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、及びトリポリリン酸からなる群から選ばれる少なくとも１種以上の化合物である前記［１］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [ 5 ] The magnetic disk substrate according to [ 1 ] above, wherein the phosphorus-containing inorganic acid is at least one compound selected from the group consisting of phosphoric acid, phosphonic acid, phosphinic acid, pyrophosphoric acid, and tripolyphosphoric acid. Abrasive composition.
［６］ 前記リン含有有機酸は、２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン－１,１－ジホスホン酸、エタン－１，１,２－トリホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１，２－ジカルボキシ－１，２－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２－ホスホノブタン－１，２－ジカルボン酸、１－ホスホノブタン－２，３，４－トリカルボン酸、及びα―メチルホスホノコハク酸からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の化合物である前記［１］に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [ 6 ] The phosphorus-containing organic acids include 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri(methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), and diethylenetriaminepenta(methylenephosphonic acid). ), ethane-1,1-diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1,2-dicarboxy-1,2- At least one member selected from the group consisting of diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid, and α-methylphosphonosuccinic acid. The abrasive composition for magnetic disk substrates according to the above [ 1 ], which is a compound of the above.
［７］ 前記研磨剤組成物は、酸化剤を更に含有する前記［１］～［６］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [ 7 ] The abrasive composition for a magnetic disk substrate according to any one of [1] to [ 6 ] above, wherein the abrasive composition further contains an oxidizing agent.
［８］ 無電解ニッケル－リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板の研磨に用いられる前記［１］～［７］のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 [ 8 ] The abrasive composition for magnetic disk substrates according to any one of [1] to [ 7 ], which is used for polishing electroless nickel-phosphorous plated aluminum magnetic disk substrates.
本発明の磁気ディスク基板用研磨剤組成物は、研磨速度の向上をさせることにより生産性を損なうことがなく、かつ、研磨後のうねり及びハレーションの低減を可能とすることができる。 The abrasive composition for magnetic disk substrates of the present invention can improve the polishing rate without impairing productivity, and can reduce waviness and halation after polishing.
以下、本発明の磁気ディスク基板用研磨剤組成物の実施の形態について説明する。なお、本発明の磁気ディスク基板用研磨剤組成物は、以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない範囲において、変更、修正、改良を加え得るものである。 Embodiments of the abrasive composition for magnetic disk substrates of the present invention will be described below. The abrasive composition for magnetic disk substrates of the present invention is not limited to the following embodiments, and changes, modifications, and improvements may be made without departing from the scope of the invention.
１． 磁気ディスク基板用研磨剤組成物
本発明の一実施形態の磁気ディスク基板用研磨剤組成物（以下、単に「研磨剤組成物」と称す。）は、コロイダルシリカと、水溶性高分子化合物と、酸と、水とを含むものである。以下に、各構成についてそれぞれ詳述する。
1. Abrasive Composition for Magnetic Disk Substrates An abrasive composition for magnetic disk substrates according to an embodiment of the present invention (hereinafter simply referred to as "abrasive composition") comprises colloidal silica, a water-soluble polymer compound, It contains acid and water. Each configuration will be explained in detail below.
１．１ コロイダルシリカ
本実施形態の研磨剤組成物に含有されるコロイダルシリカは、平均粒子径（Ｄ５０）が１～１００ｎｍであることが好ましく、更に３～８０ｎｍであることが好ましい。
1.1 Colloidal Silica The colloidal silica contained in the polishing composition of this embodiment preferably has an average particle diameter (D50) of 1 to 100 nm, more preferably 3 to 80 nm.
コロイダルシリカの形状は、球状、金平糖型（表面に凸部を有する粒子状）、異形型などの形状が知られており、水中に一次粒子が単分散してコロイド状をなしている。本発明で使用されるコロイダルシリカとしては、球状、または球状に近いコロイダルシリカが好ましい。球状、または球状に近いコロイダルシリカを用いることで、研磨後の基板の表面平滑性をより向上させることができる。 The shapes of colloidal silica are known to be spherical, confetti-shaped (particles with convex portions on the surface), irregular shapes, etc., and primary particles are monodispersed in water to form a colloidal shape. The colloidal silica used in the present invention is preferably spherical or nearly spherical colloidal silica. By using spherical or nearly spherical colloidal silica, the surface smoothness of the polished substrate can be further improved.
コロイダルシリカの製造方法としては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウムなどのケイ酸アルカリ金属塩を原料とし、当該原料を水溶液中で縮合反応させて粒子を成長させる水ガラス法、テトラエトキシシラン等のテトラアルコキシシランを原料とし、当該原料をアルコール等の水溶性有機溶媒を含有する水中で、酸またはアルカリでの加水分解による縮合反応によって粒子を成長させるアルコキシシラン法、金属ケイ素と水をアルカリ触媒の存在下、反応させてシリカ粒子を合成する方法などがある。 Methods for producing colloidal silica include the water glass method, in which an alkali metal silicate such as sodium silicate or potassium silicate is used as a raw material, and the raw material is subjected to a condensation reaction in an aqueous solution to grow particles; The alkoxysilane method uses xysilane as a raw material and grows particles through a condensation reaction by hydrolysis with acid or alkali in water containing a water-soluble organic solvent such as alcohol. Below, there is a method of synthesizing silica particles through a reaction.
コロイダルシリカは球状、鎖状、金平糖型（表面に凸部を有する粒子状）、異形型などの形状が知られており、水中に一次粒子が単分散してコロイド状をなしている。本発明で使用されるコロイダルシリカとしては、球状または球状に近いコロイダルシリカが好ましい。 Colloidal silica is known to have shapes such as spherical, chain, confetti (particles with convex surfaces), and irregular shapes, and primary particles are monodispersed in water to form a colloid. The colloidal silica used in the present invention is preferably spherical or nearly spherical colloidal silica.
研磨剤組成物中のコロイダルシリカの濃度は、１～５０質量％であることが好ましい。より好ましくは、２～４０質量％である。 The concentration of colloidal silica in the polishing composition is preferably 1 to 50% by mass. More preferably, it is 2 to 40% by mass.
１．２ 水溶性高分子化合物
本発明で使用される水溶性高分子化合物は、カルボン酸基を有する単量体、Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドから選択される単量体、アクリルアミドまたはメタクリルアミドから選択される単量体、及び、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である。
1.2 Water-soluble polymer compound The water-soluble polymer compound used in the present invention is a monomer having a carboxylic acid group, a monomer selected from N-alkylacrylamide or N-alkylmethacrylamide, acrylamide or It is a copolymer whose essential monomers are a monomer selected from methacrylamide and a monomer having a sulfonic acid group.
１．２．１ カルボン酸基を有する単量体
カルボン酸基を有する単量体としては、不飽和脂肪族カルボン酸及びその塩が好ましく用いられる。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸及びこれらの塩が挙げられる。塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、アミン塩、アルキルアンモニウム塩などが挙げられる。
1.2.1 Monomer having a carboxylic acid group As the monomer having a carboxylic acid group, unsaturated aliphatic carboxylic acids and salts thereof are preferably used. Specific examples include acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, itaconic acid, and salts thereof. Examples of the salts include sodium salts, potassium salts, magnesium salts, ammonium salts, amine salts, and alkylammonium salts.
１．２．２ Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドから選択される単量体
Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドから選択される単量体の具体例としては、Ｎ－メチルアクリルアミド、Ｎ－エチルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－プロピルアクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルアクリルアミド、Ｎ－メチルメタクリルアミド、Ｎ－エチルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－プロピルメタクリルアミド、Ｎ－ｎ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｉｓｏ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｓｅｃ－ブチルメタクリルアミド、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルメタクリルアミドなどが挙げられる。
1.2.2 Monomer selected from N-alkylacrylamide or N-alkylmethacrylamide Specific examples of the monomer selected from N-alkylacrylamide or N-alkylmethacrylamide include N-methylacrylamide, N-ethylacrylamide, N-n-propylacrylamide, N-iso-propylacrylamide, N-n-butylacrylamide, N-iso-butylacrylamide, N-sec-butylacrylamide, N-tert-butylacrylamide, N-methyl Methacrylamide, N-ethylmethacrylamide , N-n-propylmethacrylamide, N-iso-propylmethacrylamide, Nn-butylmethacrylamide, N-iso-butylmethacrylamide, N-sec-butylmethacrylamide, Examples include N-tert-butyl methacrylamide.
１．２．３ スルホン酸基を有する単量体
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、及びこれらの塩などが挙げられる。好ましくは、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、及びこれらの塩などが挙げられる。
1.2.3 Monomer having a sulfonic acid group Specific examples of monomers having a sulfonic acid group include isoprene sulfonic acid, 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, and 2-methacrylamido-2-methyl. Examples include propanesulfonic acid, styrenesulfonic acid, vinylsulfonic acid, allylsulfonic acid, isoamylenesulfonic acid, naphthalenesulfonic acid, and salts thereof. Preferred examples include 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, 2-methacrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, and salts thereof.
１．２．４ 共重合体
本発明の研磨剤組成物に含有される水溶性高分子化合物は、上記したカルボン酸基を有する単量体、Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドから選択される単量体、アクリルアミドまたはメタクリルアミドから選択される単量体、及び、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体として構成される共重合体である。
1.2.4 Copolymer The water-soluble polymer compound contained in the polishing composition of the present invention is selected from the above monomers having a carboxylic acid group, N-alkylacrylamide, or N-alkylmethacrylamide. A monomer selected from acrylamide or methacrylamide, and a monomer having a sulfonic acid group as essential monomers.
カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位が共重合体に占める割合は、５０～９５ｍｏｌ％が好ましく、６０～９３ｍｏｌ％がより好ましく、７０～９０ｍｏｌ％が更に好ましい。 The proportion of the structural unit derived from a monomer having a carboxylic acid group in the copolymer is preferably 50 to 95 mol%, more preferably 60 to 93 mol%, even more preferably 70 to 90 mol%.
Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドから選択される単量体に由来する構成単位が共重合体に占める割合は、５～４０ｍｏｌ％が好ましく、６～３５ｍｏｌ％がより好ましく、７～３０ｍｏｌ％が更に好ましい。 The proportion of the structural unit derived from a monomer selected from N-alkylacrylamide or N-alkylmethacrylamide in the copolymer is preferably 5 to 40 mol%, more preferably 6 to 35 mol%, and 7 to 30 mol%. is even more preferable.
アクリルアミドまたはメタクリルアミドから選択される単量体に由来する構成単位が共重合体に占める割合は、０．３～１０ｍｏｌ％が好ましく、０．６～９ｍｏｌ％がより好ましく、１．０～８ｍｏｌ％が更に好ましい。 The proportion of the structural unit derived from a monomer selected from acrylamide or methacrylamide in the copolymer is preferably 0.3 to 10 mol%, more preferably 0.6 to 9 mol%, and 1.0 to 8 mol%. is even more preferable.
スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位が共重合体に占める割合は、０．０１～２０ｍｏｌ％が好ましく、０．１～１０ｍｏｌ％がより好ましく、０．２～５ｍｏｌ％が更に好ましい。 The proportion of the structural unit derived from a monomer having a sulfonic acid group in the copolymer is preferably 0.01 to 20 mol%, more preferably 0.1 to 10 mol%, and even more preferably 0.2 to 5 mol%. .
水溶性高分子化合物において、カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位及びスルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位が、酸の状態で存在する割合が多いか、塩の状態で存在する割合が多いかは、水溶性高分子化合物のｐＨ値で評価できる。すなわち、酸として存在する割合が多い場合、ｐＨ値は低くなり、塩として存在する割合が多い場合、ｐＨ値は高くなる。本発明の研磨剤組成物において、例えば、濃度１０質量％の水溶性高分子化合物水溶液におけるｐＨ値（２５℃）が０．１～１３．０の範囲の水溶性高分子化合物を用いることができる。 In water-soluble polymer compounds, a large proportion of structural units derived from monomers having a carboxylic acid group and structural units derived from monomers having a sulfonic acid group exist in an acid state or in a salt state. Whether there is a large proportion of water-soluble polymer compounds can be evaluated by the pH value of the water-soluble polymer compound. That is, when a large proportion exists as an acid, the pH value becomes low, and when a large proportion exists as a salt, the pH value becomes high. In the polishing composition of the present invention, for example, a water-soluble polymer compound having a pH value (at 25° C.) of 0.1 to 13.0 in an aqueous solution of the water-soluble polymer compound at a concentration of 10% by mass can be used. .
１．２．５ 水溶性高分子化合物の製造方法
水溶性高分子化合物の製造方法は特に制限されないが、例えば、水溶液重合法を用いて製造するものが好ましい。かかる水溶液重合法によれば、均一な溶液として水溶性高分子化合物を得ることができる。
1.2.5 Method for producing a water-soluble polymer compound The method for producing a water-soluble polymer compound is not particularly limited, but it is preferable to use, for example, an aqueous solution polymerization method. According to this aqueous solution polymerization method, a water-soluble polymer compound can be obtained as a uniform solution.
上記水溶液重合法の重合溶媒としては、水性の溶媒であることが好ましく、特に好ましくは水である。また、上記単量体成分の溶媒への溶解性を向上させるために、各単量体の重合に悪影響を及ぼさない範囲で有機溶媒を適宜加えてもよい。上記有機溶媒としては、イソプロピルアルコール等のアルコール類、アセトン等のケトン類が挙げられる。これらは、１種単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。 The polymerization solvent used in the aqueous solution polymerization method is preferably an aqueous solvent, particularly preferably water. Further, in order to improve the solubility of the monomer components in the solvent, an organic solvent may be appropriately added within a range that does not adversely affect the polymerization of each monomer. Examples of the organic solvent include alcohols such as isopropyl alcohol and ketones such as acetone. These can be used alone or in combination of two or more.
以下に、上記水性溶媒を用いた水溶性高分子化合物の製造方法を説明する。重合反応では公知の重合開始剤を使用できるが、特にラジカル重合開始剤が好ましく用いられる。 Below, a method for producing a water-soluble polymer compound using the above-mentioned aqueous solvent will be explained. Although any known polymerization initiator can be used in the polymerization reaction, radical polymerization initiators are particularly preferably used.
ラジカル重合開始剤として、例えば過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、及び過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、ｔ－ブチルハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド類、過酸化水素等の水溶性過酸化物、メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド類、ジ－ｔ－ブチルパーオキサイド、ｔ－ブチルクミルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド類等の油溶性過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、２，２－アゾビス（２－メチルプロピオンアミジン）ジハイドロクロライド等のアゾ化合物が挙げられる。これらの過酸化物系のラジカル重合開始剤は、１種類のみ使用しても、または２種類以上併用してもよい。 Examples of radical polymerization initiators include persulfates such as sodium persulfate, potassium persulfate, and ammonium persulfate, hydroperoxides such as t-butyl hydroperoxide, water-soluble peroxides such as hydrogen peroxide, and methyl ethyl ketone peroxide. oxide, ketone peroxides such as cyclohexanone peroxide, oil-soluble peroxides such as dialkyl peroxides such as di-t-butyl peroxide and t-butylcumyl peroxide, azobisisobutyronitrile, 2,2 Examples include azo compounds such as -azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride. These peroxide-based radical polymerization initiators may be used alone or in combination of two or more.
上述した過酸化物系のラジカル重合開始剤の中でも、生成する水溶性高分子化合物の分子量の制御が容易に行えることから、過硫酸塩やアゾ化合物が好ましく、アゾビスイソブチロニトリルが特に好ましい。 Among the above-mentioned peroxide-based radical polymerization initiators, persulfates and azo compounds are preferred, and azobisisobutyronitrile is particularly preferred, since the molecular weight of the water-soluble polymer compound produced can be easily controlled. .
上記ラジカル重合開始剤の使用量は、特に制限されないが、水溶性高分子化合物の全単量体合計質量に基づいて、０．１～１５質量％、特に０．５～１０質量％の割合で使用することが好ましい。この割合を０．１質量％以上にすることにより、共重合率を向上させることができ、１５質量％以下とすることにより、水溶性高分子化合物の安定性を向上させることができる。 The amount of the radical polymerization initiator used is not particularly limited, but is 0.1 to 15% by mass, particularly 0.5 to 10% by mass, based on the total mass of all monomers of the water-soluble polymer compound. It is preferable to use By setting this proportion to 0.1% by mass or more, the copolymerization rate can be improved, and by setting this proportion to 15% by mass or less, the stability of the water-soluble polymer compound can be improved.
また、場合によっては、水溶性高分子化合物は、水溶性レドックス系重合開始剤を使用して製造してもよい。レドックス系重合開始剤としては、酸化剤（例えば上記の過酸化物）と、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸アンモニウム、亜硫酸アンモニウム、ハイドロサルファイトナトリウム等の還元剤や、鉄明礬、カリ明礬等の組み合わせを挙げることができる。 In some cases, the water-soluble polymer compound may be produced using a water-soluble redox polymerization initiator. As a redox polymerization initiator, a combination of an oxidizing agent (for example, the above peroxide), a reducing agent such as sodium bisulfite, ammonium bisulfite, ammonium sulfite, sodium hydrosulfite, or iron alum or potassium alum is used. can be mentioned.
水溶性高分子化合物の製造において、分子量を調整するために、連鎖移動剤を重合系に適宜添加してもよい。連鎖移動剤としては、例えば、亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、メルカプト酢酸、メルカプトプロピオン酸、チオグリコール酸、２－プロパンチオール、２－メルカプトエタノール及びチオフェノール等が挙げられる。 In the production of a water-soluble polymer compound, a chain transfer agent may be appropriately added to the polymerization system in order to adjust the molecular weight. Examples of chain transfer agents include sodium phosphite, sodium hypophosphite, potassium hypophosphite, sodium sulfite, sodium bisulfite, mercaptoacetic acid, mercaptopropionic acid, thioglycolic acid, 2-propanethiol, 2- Examples include mercaptoethanol and thiophenol.
水溶性高分子化合物を製造する際の重合温度は、特に制限されないが、重合温度は６０～１００℃で行うのが好ましい。重合温度を６０℃以上にすることで、重合反応が円滑に進行し、かつ生産性に優れるものとなり、１００℃以下とすることで着色を抑制することができる。また、重合反応は、加圧または減圧下に行うことも可能であるが、加圧あるいは減圧反応用の設備にするためのコストが必要になるので、常圧で行うことが好ましい。重合時間は２～２０時間、特に３～１０時間で行うことが好ましい。 The polymerization temperature for producing a water-soluble polymer compound is not particularly limited, but it is preferably carried out at a temperature of 60 to 100°C. By setting the polymerization temperature to 60°C or higher, the polymerization reaction proceeds smoothly and has excellent productivity, and by setting the polymerization temperature to 100°C or lower, coloring can be suppressed. Further, the polymerization reaction can be carried out under increased pressure or reduced pressure, but it is preferable to carry out the reaction under normal pressure since the cost of providing equipment for the increased pressure or reduced pressure reaction is required. The polymerization time is preferably 2 to 20 hours, particularly 3 to 10 hours.
重合反応後、必要に応じて、塩基性化合物で中和を行う。中和に使用する塩基性化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、アンモニア水、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等の有機アミン類が挙げられる。 After the polymerization reaction, neutralization is performed with a basic compound, if necessary. Basic compounds used for neutralization include alkali metal hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide, alkaline earth metal hydroxides such as calcium hydroxide and magnesium hydroxide, aqueous ammonia, and monoethanolamine. , diethanolamine, triethanolamine, and other organic amines.
中和後のｐＨ値（２５℃）は、水溶性高分子化合物濃度が１０質量％の水溶液の場合、２～９が好ましく、更に好ましくは３～８である。 The pH value (25° C.) after neutralization is preferably 2 to 9, more preferably 3 to 8, in the case of an aqueous solution with a water-soluble polymer compound concentration of 10% by mass.
１．２．６ 重量平均分子量
水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、１，０００～１，０００，０００が好ましく、より好ましくは２，０００～８００，０００であり、更に好ましくは３，０００～６００，０００である。なお、水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ（ＧＰＣ）により、ポリアクリル酸換算で測定したものである。水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、１，０００未満の場合は、研磨後のうねりが悪化する。また１，０００，０００を超える場合には、水溶液の粘度が高くなり取扱いが困難になる。
1.2.6 Weight average molecular weight The weight average molecular weight of the water-soluble polymer compound is preferably 1,000 to 1,000,000, more preferably 2,000 to 800,000, and still more preferably 3,000. ~600,000. Note that the weight average molecular weight of the water-soluble polymer compound is measured in terms of polyacrylic acid by gel permeation chromatography (GPC). When the weight average molecular weight of the water-soluble polymer compound is less than 1,000, waviness after polishing becomes worse. Moreover, when it exceeds 1,000,000, the viscosity of the aqueous solution becomes high and handling becomes difficult.
１．２．７ 濃度
研磨剤組成物中の水溶性高分子化合物の濃度は、好ましくは固形分換算で０．０００１～３．０質量％であり、より好ましくは０．０００５～２．０質量％であり、更に好ましくは０．００１～１．０質量％である。水溶性高分子化合物の濃度が０．０００１質量％より少ない場合には、水溶性高分子化合物の添加効果が十分には得られず、３．０質量％より多い場合には、水溶性高分子化合物の添加効果は頭打ちとなり、必要以上の水溶性高分子化合物を添加することになるので、経済的でない。
1.2.7 Concentration The concentration of the water-soluble polymer compound in the polishing composition is preferably 0.0001 to 3.0% by mass in terms of solid content, more preferably 0.0005 to 2.0% by mass. %, more preferably 0.001 to 1.0% by mass. When the concentration of the water-soluble polymer compound is less than 0.0001% by mass, the effect of adding the water-soluble polymer compound cannot be sufficiently obtained, and when it is more than 3.0% by mass, the water-soluble polymer compound The effect of adding the compound reaches a plateau, and more water-soluble polymer compound than necessary is added, which is not economical.
１．３ 酸
本願発明の研磨剤組成物は、酸を含有する。酸としては、無機酸及び有機酸が挙げられるが、中でもリン含有無機酸及び／またはリン含有有機酸が好ましい。
1.3 Acid The polishing composition of the present invention contains an acid. Examples of acids include inorganic acids and organic acids, and phosphorus-containing inorganic acids and/or phosphorus-containing organic acids are particularly preferred.
無機酸としては、硝酸、硫酸、塩酸などが挙げられる。リン含有無機酸としては、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸等が挙げられる。 Examples of inorganic acids include nitric acid, sulfuric acid, and hydrochloric acid. Examples of the phosphorus-containing inorganic acid include phosphoric acid, phosphonic acid, phosphinic acid, pyrophosphoric acid, tripolyphosphoric acid, and the like.
有機酸としては、グルタミン酸、アスパラギン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、リンゴ酸、コハク酸、などが挙げられる。 Examples of organic acids include glutamic acid, aspartic acid, citric acid, tartaric acid, oxalic acid, nitroacetic acid, maleic acid, malic acid, and succinic acid.
リン含有有機酸としては、２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン－１，１－ジホスホン酸、エタン－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１，２－ジカルボキシ－１，２－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２－ホスホノブタン－１，２－ジカルボン酸、１－ホスホノブタン－２，３，４－トリカルボン酸、α－メチルホスホノコハク酸、から選ばれる少なくとも１種以上の化合物が挙げられる。 Examples of phosphorus-containing organic acids include 2-aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri(methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta(methylenephosphonic acid), and ethane. -1,1-diphosphonic acid, ethane-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid, Examples include at least one compound selected from methanehydroxyphosphonic acid, 2-phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid, and α-methylphosphonosuccinic acid.
上記の化合物は、２種以上を組み合わせて使用することも好ましい実施態様であり、リン含有無機酸とリン含有有機酸の組み合わせが好ましく、具体的には、リン酸と１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸の組み合わせが挙げられる。 It is also a preferred embodiment to use two or more of the above compounds in combination, and a combination of a phosphorus-containing inorganic acid and a phosphorus-containing organic acid is preferred. Specifically, phosphoric acid and 1-hydroxyethylidene-1, Combinations of 1-diphosphonic acids may be mentioned.
研磨剤組成物中の酸の濃度は、研磨剤組成物のｐＨ調整の必要量により適宜設定される。 The concentration of acid in the polishing composition is appropriately set depending on the amount necessary for adjusting the pH of the polishing composition.
１．４ 酸化剤
本発明の研磨剤組成物は、研磨促進剤として酸化剤を含有してもよい。酸化剤としては過酸化物、過マンガン酸またはその塩、クロム酸またはその塩、ペルオキソ酸またはその塩、ハロゲンオキソ酸またはその塩、酸素酸またはその塩、これらの酸化剤を２種以上混合したもの等を用いることができる。
1.4 Oxidizing Agent The polishing composition of the present invention may contain an oxidizing agent as a polishing accelerator. As an oxidizing agent, peroxide, permanganic acid or its salt, chromic acid or its salt, peroxo acid or its salt, halogen oxo acid or its salt, oxygen acid or its salt, or a mixture of two or more of these oxidizing agents are used. You can use things such as
具体的には、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム、過酸化カリウム、過マンガン酸カリウム、クロム酸の金属塩、ジクロム酸の金属塩、過硫酸、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、ペルオキソリン酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、次亜塩素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等が挙げられる。中でも過酸化水素、過硫酸及びその塩、次亜塩素酸及びその塩、などが好ましく、更に好ましくは過酸化水素である。 Specifically, hydrogen peroxide, sodium peroxide, barium peroxide, potassium peroxide, potassium permanganate, metal salts of chromic acid, metal salts of dichromate, persulfuric acid, sodium persulfate, potassium persulfate, persulfate, etc. Examples include ammonium sulfate, peroxolinic acid, sodium peroxoborate, performic acid, peracetic acid, hypochlorous acid, sodium hypochlorite, calcium hypochlorite, and the like. Among these, hydrogen peroxide, persulfuric acid and its salts, hypochlorous acid and its salts, etc. are preferred, and hydrogen peroxide is more preferred.
研磨剤組成物中の酸化剤含有量は、０．０１～１０．０質量％であることが好ましい。より好ましくは、０．１～５．０質量％である。 The content of the oxidizing agent in the polishing composition is preferably 0.01 to 10.0% by mass. More preferably, it is 0.1 to 5.0% by mass.
本発明の研磨剤組成物は、上記成分の他に、緩衝剤、防かび剤、防菌剤などを含有してもよい。 The polishing composition of the present invention may contain a buffer, a fungicide, a bactericidal agent, etc. in addition to the above components.
１．５ 物性
本発明の研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）は０．１～４．０であることが好ましく、より好ましくは０．５～３．０である。研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）が０．１以上であることにより、表面平滑性の悪化を抑制することができる。研磨剤組成物のｐＨ値（２５℃）が４．０以下であることにより、研磨速度の低下を抑制することができる。無電解ニッケル－リンめっきにおいて、ｐＨ値（２５℃）が４．０以下の条件ではニッケルが溶解傾向に向かうため、めっきが進行しにくくなる。一方、研磨においては、例えば、ｐＨ値（２５℃）が４．０以下の条件下でニッケルが溶解傾向になるため、本発明の研磨剤組成物を用いることにより、研磨速度を高めることが可能になる。
1.5 Physical Properties The pH value (25° C.) of the polishing composition of the present invention is preferably 0.1 to 4.0, more preferably 0.5 to 3.0. When the pH value (25° C.) of the abrasive composition is 0.1 or more, deterioration of surface smoothness can be suppressed. When the pH value (25° C.) of the polishing composition is 4.0 or less, a decrease in polishing rate can be suppressed. In electroless nickel-phosphorus plating, when the pH value (25° C.) is 4.0 or less, nickel tends to dissolve, making it difficult for plating to proceed. On the other hand, in polishing, for example, nickel tends to dissolve under conditions where the pH value (25°C) is 4.0 or less, so by using the abrasive composition of the present invention, it is possible to increase the polishing rate. become.
２． 磁気ディスク基板の研磨方法
本発明の研磨剤組成物は、無電解ニッケル－リンめっきされたアルミニウム磁気ディスク基板（以下、「アルミディスク」）やガラス磁気ディスク基板等の磁気ディスク基板の研磨での使用に適している。特に、アルミディスクの研磨での使用に適している。
2. Method for Polishing Magnetic Disk Substrates The abrasive composition of the present invention can be used for polishing magnetic disk substrates such as electroless nickel-phosphorous plated aluminum magnetic disk substrates (hereinafter referred to as "aluminum disks") and glass magnetic disk substrates. suitable for It is particularly suitable for use in polishing aluminum discs.
本発明の研磨剤組成物を適用することが可能な研磨方法としては、例えば、研磨機の定盤に研磨パッドを貼り付け、研磨対象物（例えばアルミディスク）の研磨する表面または研磨パッドに研磨剤組成物を供給し、研磨する表面を研磨パッドで擦り付ける方法（ポリッシングと呼ばれている）がある。 As a polishing method to which the abrasive composition of the present invention can be applied, for example, a polishing pad is attached to the surface plate of a polishing machine, and the surface of the object to be polished (for example, an aluminum disk) or the polishing pad is polished. There is a method (called polishing) in which a polishing agent composition is supplied and the surface to be polished is rubbed with a polishing pad.
例えば、アルミディスクの表面と裏面とを同時に研磨する場合には、上定盤及び下定盤それぞれに研磨パッドを貼り付けた両面研磨機を用いる方法がある。この方法では、上定盤及び下定盤に貼り付けた研磨パッドの間に研磨剤組成物を供給し、２つの研磨パッドを同時に回転させることによって、アルミディスクの表面と裏面を研磨する。研磨パッドは、ウレタンタイプ、スウェードタイプ、不織布タイプ、その他いずれのタイプも使用することができる。 For example, when polishing the front and back surfaces of an aluminum disk at the same time, there is a method of using a double-sided polisher in which a polishing pad is attached to each of the upper and lower surface plates. In this method, an abrasive composition is supplied between polishing pads attached to an upper surface plate and a lower surface plate, and the two polishing pads are simultaneously rotated to polish the front and back surfaces of an aluminum disk. As the polishing pad, urethane type, suede type, nonwoven fabric type, or any other type can be used.
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでなく、本発明の技術的範囲に属する限り、種々の態様で実施できることはいうまでもない。 The present invention will be specifically explained below based on Examples, but the present invention is not limited to these Examples and can be implemented in various forms as long as it falls within the technical scope of the present invention. Not even.
２．１ 研磨剤組成物の調製方法
実施例１～１８、参考例１～３、及び、比較例１～５としてそれぞれ調製した研磨剤組成物は、下記に示す表１に記載した材料を、同表１に記載の含有量または添加量で含んで構成される。なお、表１の水溶性高分子化合物の中の、ポリマー７については、共重合体が均一に溶解した水溶液として得ることができなかった為、研磨試験は実施しなかった。
2.1 Method for preparing abrasive compositions The abrasive compositions prepared as Examples 1 to 18, Reference Examples 1 to 3 , and Comparative Examples 1 to 5 were prepared by using the materials listed in Table 1 below, It is constituted by containing the content or addition amount as shown in Table 1. Note that, with respect to Polymer 7 among the water-soluble polymer compounds in Table 1, the polishing test was not conducted because it could not be obtained as an aqueous solution in which the copolymer was uniformly dissolved.
上記表１において、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸の略号をＨＥＤＰ、アクリル酸の略号をＡＡ、アクリルアミドの略号をＡＭ、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチルアクリルアミドの略号をＴＢＡＡ、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸の略号をＡＴＢＳとした。かかる略号を後述の表２，３、及び、考察等においても用いる。 In Table 1 above, the abbreviation for 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid is HEDP, the abbreviation for acrylic acid is AA, the abbreviation for acrylamide is AM, the abbreviation for N-tert-butylacrylamide is TBAA, and 2-acrylamide-2. -The abbreviation for methylpropanesulfonic acid was ATBS. These abbreviations will also be used in Tables 2 and 3 and discussion below.
水溶性高分子化合物は、表１に記載した通り、ポリマー１～１０の重合体を使用した。なお、水溶性高分子化合物の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）によりポリアクリル酸換算で測定したものであり、以下にＧＰＣ測定条件を示す。 As water-soluble polymer compounds, polymers 1 to 10 were used as shown in Table 1. The weight average molecular weight of the water-soluble polymer compound was measured in terms of polyacrylic acid by gel permeation chromatography (GPC), and the GPC measurement conditions are shown below.
２．２ ＧＰＣ条件
カラム：Ｇ４０００ＰＷＸＬ（東ソー（株）製）＋Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー（株）製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／アセトニトリル＝９／１（容量比）
流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
温度：４０℃
検出：２１０ｎｍ（ＵＶ）
サンプル：濃度５ｍｇ／ｍｌ（注入量１００μｌ）
検量線用ポリマー：ポリアクリル酸 分子量（ピークトップ分子量：Ｍｐ）１１．５万、２．８万、４１００、１２５０（創和化学（株）、Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｃｏｒｐ．）
2.2 GPC condition column: G4000PWXL (manufactured by Tosoh Corporation) + G2500PWXL (manufactured by Tosoh Corporation)
Eluent: 0.2M phosphate buffer/acetonitrile = 9/1 (volume ratio)
Flow rate: 1.0ml/min
Temperature: 40℃
Detection: 210nm (UV)
Sample: Concentration 5mg/ml (injection volume 100μl)
Polymer for calibration curve: Polyacrylic acid Molecular weight (peak top molecular weight: Mp) 115,000, 28,000, 4100, 1250 (Souwa Chemical Co., Ltd., American Polymer Standards Corp.)
２．３ コロイダルシリカの粒子径
コロイダルシリカの粒子径（Ｈｅｙｗｏｏｄ径）は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（日本電子（株）製、透過型電子顕微鏡 ＪＥＭ２０００ＦＸ（２００ｋＶ））を用いて倍率１０万倍の視野を撮影し、この写真を解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ Ｖｅｒ．４．０）を用いて解析することによりＨｅｙｗｏｏｄ径（投射面積円相当径）として測定した。コロイダルシリカの平均粒子径は前述の方法で２０００個程度のコロイダルシリカの粒子径を解析し、小粒径側からの積算粒径分布（累積体積基準）が５０％となる粒子径を上記解析ソフト（マウンテック（株）製、Ｍａｃ－Ｖｉｅｗ Ｖｅｒ．４．０）を用いて算出した平均粒子径（Ｄ５０）である。
2.3 Particle size of colloidal silica The particle size (Heywood diameter) of colloidal silica was determined using a transmission electron microscope (TEM) (manufactured by JEOL Ltd., transmission electron microscope JEM2000FX (200 kV)) at a magnification of 100,000 times. The field of view was photographed, and this photograph was analyzed using analysis software (Mac-View Ver. 4.0, manufactured by Mountech Co., Ltd.) to measure the Heywood diameter (diameter equivalent to a circle of projected area). The average particle size of colloidal silica is determined by analyzing the particle size of about 2,000 colloidal silica particles using the method described above, and determining the particle size at which the cumulative particle size distribution (cumulative volume basis) from the small particle size side is 50% using the above analysis software. This is the average particle diameter (D50) calculated using Mac-View Ver. 4.0 (manufactured by Mountech Co., Ltd.).
２．４ 研磨条件
無電解ニッケル－リンめっきされた外径９５ｍｍのアルミニウム磁気ディスク基板を粗研磨したものを研磨対象とした。
研磨機：スピードファム（株）製、９Ｂ両面研磨機
研磨パッド：（株）ＦＩＬＷＥＬ社製 Ｐ２用パッド
定盤回転数：上定盤 －８．３ｍｉｎ－１
下定盤 ２５．０ｍｉｎ－１
研磨剤組成物供給量： ５０ｍｌ／ｍｉｎ
研磨時間： ３００秒
加工圧力： １４ｋＰａ
2.4 Polishing Conditions An electroless nickel-phosphorous plated aluminum magnetic disk substrate with an outer diameter of 95 mm was roughly polished and was used as the polishing target.
Polishing machine: Speed Fam Co., Ltd., 9B double-sided polishing machine Polishing pad: FILWEL Co., Ltd. P2 pad surface plate rotation speed: Upper surface plate -8.3min -1
Lower surface plate 25.0min -1
Abrasive composition supply amount: 50ml/min
Polishing time: 300 seconds Processing pressure: 14kPa
各成分を混合して研磨剤組成物を調製した後、目開き０．４５μｍのフィルターを通して研磨機に導入し、研磨試験を実施した。研磨試験結果を表２及び表３に示す。なお、表２の比較例４は、水溶性高分子化合物として表１のポリマー７を使用したものであるが、共重合体が均一な水溶液として得られなかったので、研磨試験は実施しなかった。 After preparing a polishing agent composition by mixing each component, it was introduced into a polishing machine through a filter with an opening of 0.45 μm, and a polishing test was conducted. The polishing test results are shown in Tables 2 and 3. In addition, Comparative Example 4 in Table 2 used Polymer 7 in Table 1 as a water-soluble polymer compound, but a polishing test was not conducted because the copolymer could not be obtained as a uniform aqueous solution. .
２．５ 研磨したディスク表面の評価
２．５．１ 研磨速度比
研磨速度は、研磨後に減少したアルミニウム磁気ディスク基板の質量を測定し、下記式に基づいて計算した。
研磨速度（ｍｇ／ｍｉｎ）＝アルミニウム磁気ディスク基板の質量減少（ｍｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）
2.5 Evaluation of Polished Disk Surface 2.5.1 Polishing Speed Ratio The polishing speed was calculated based on the following formula by measuring the mass of the aluminum magnetic disk substrate that decreased after polishing.
Polishing rate (mg/min) = mass reduction of aluminum magnetic disk substrate (mg) / polishing time (min)
研磨速度比は、表２では、比較例１で基板を研磨した時に上記式を用いて求めた研磨速度を１（基準）とした場合の相対値であり、表３では、比較例５で基板を研磨した時に上記式を用いて求めた研磨速度を１（基準）とした場合の相対値である。研磨速度比は、数値が大きいほうが、研磨特性としては良好である。 In Table 2, the polishing rate ratio is a relative value when the polishing rate obtained using the above formula when polishing the substrate in Comparative Example 1 is set as 1 (reference), and in Table 3, It is a relative value when the polishing rate obtained using the above formula when polishing is set to 1 (reference). As for the polishing rate ratio, the larger the numerical value, the better the polishing characteristics.
２．５．２ 研磨後の基板表面のうねり評価方法
基板表面のうねりは、アメテック（株）製、３次元光学プロファイラーＮｅｗ Ｖｉｅｗ ８３００を使用して測定した。
2.5.2 Method for evaluating the waviness of the substrate surface after polishing The waviness of the substrate surface was measured using a three-dimensional optical profiler New View 8300 manufactured by Ametek Co., Ltd.
基板表面の測定条件は以下の通りである。
レンズ １０倍 Ｍｉｒａｕ型
ＺＯＯＭ １．０倍
Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ Ｔｙｐｅ Ｓｕｒｆａｃｅ
Ｍｅａｓｕｒｅ Ｍｏｄｅ ＣＳＩ
Ｓｃａｎ Ｌｅｎｇｔｈ ５μｍ
Ｃａｍｅｒａ Ｍｏｄｅ １０２４×１０２４
Ｆｉｌｔｅｒ Ｂａｎｄ Ｐａｓｓ
Ｃｕｔ Ｏｆｆ Ｓｈｏｒｔ ２０．０００μｍ
Ｌｏｎｇ １００．０００μｍ
測定ポイント
半径 ３０．００ｍｍ
角度 １０°毎に３６点
The conditions for measuring the substrate surface are as follows.
Lens 10x Mirau type ZOOM 1.0x Measurement Type Surface
Measure Mode CSI
Scan length 5μm
Camera Mode 1024×1024
Filter Band Pass
Cut Off Short 20.000μm
Long 100.000μm
Measurement point radius 30.00mm
36 points for every 10° angle
うねり比は、表２では、比較例１で基板を研磨した時に上記方法を用いて求めた値を１（基準）とした場合の相対値であり、表３では、比較例５で基板を研磨した時に上記方法を用いて求めた値を１（基準）とした場合の相対値である。うねり比は、数値が小さいほうが、研磨特性としては良好である。 In Table 2, the waviness ratio is a relative value when the value obtained using the above method when the substrate was polished in Comparative Example 1 is taken as 1 (reference), and in Table 3, it is a relative value when the value obtained using the above method when the substrate was polished in Comparative Example 5 is set as 1 (reference). This is a relative value when the value obtained using the above method is taken as 1 (reference). The smaller the waviness ratio, the better the polishing properties.
２．５．３ 研磨後の基板表面のハレーション評価方法
ハレーションは、基板全表面欠陥検査機（株）日立ハイテクファインシステムズ社製ＮＳ２０００Ｈを使用して測定した。
2.5.3 Method for evaluating halation on the substrate surface after polishing Halation was measured using a substrate full surface defect inspection machine NS2000H manufactured by Hitachi High-Tech Fine Systems Co., Ltd.
ハレーションの測定条件は以下の通りである。
ＰＭＴ／ＡＰＤ Ｐｏｗｅｒ Ｃｏｎｔｒｏｌ Ｖｏｌｔａｇｅ
Ｈｉ－Ｌｉｇｈｔ １ ＯＦＦ
Ｈｉ－Ｌｉｇｈｔ ２ ８２２Ｖ
Ｓｃａｎ Ｐｉｔｃｈ ３μｍ
Ｉｎｎｅｒ／Ｏｕｔｅｒ Ｒａｄｉｕｓ １８．００００－４７．００００ｍｍ
Ｐｏｓｉｔｉｖｅ Ｌｅｖｅｌ ７７ｍＶ
Ｈ２ Ｗｈｉｔｅ Ｓｐｏｔ Ｌｅｖｅｌ ８０．０ｍＶ
The conditions for measuring halation are as follows.
PMT/APD Power Control Voltage
Hi-Light 1 OFF
Hi-Light 2 822V
Scan Pitch 3μm
Inner/Outer Radius 18.0000-47.0000mm
Positive Level 77mV
H2 White Spot Level 80.0mV
ハレーションは、上記検査条件において、基板表面に微細な欠陥として検出され、ハレーションカウントとして定量評価できる。 Halation is detected as minute defects on the substrate surface under the above inspection conditions, and can be quantitatively evaluated as a halation count.
２．５．４ ハレーション比
ハレーション比は、表２では、比較例１で基板を研磨した時に上記方法を用いて求めたハレーションカウントを１（基準）とした場合の相対値であり、表３では、比較例５で基板を研磨した時に上記方法を用いて求めたハレーションカウントを１（基準）とした場合の相対値である。ハレーション比は、数値が小さいほうが、研磨特性としては良好である。
2.5.4 Halation ratio In Table 2, the halation ratio is a relative value when the halation count obtained using the above method when polishing the substrate in Comparative Example 1 is set to 1 (reference), and in Table 3, , is a relative value when the halation count obtained using the above method when polishing the substrate in Comparative Example 5 is set to 1 (reference). The smaller the value of the halation ratio, the better the polishing properties.
３． 考察
下記に上記実験結果に基づいて検討した考察を示す。表２は、研磨剤組成物中の共重合体のＴＢＡＡ含有量が１６ｍｏｌ％の場合の研磨試験結果であるが、ＡＡ／ＴＢＡＡ／ＡＭ／ＡＴＢＳ共重合体はＡＡ／ＴＢＡＡ／ＡＴＢＳ共重合体よりも研磨速度が向上している（参考例１と比較例１の対比、参考例２と比較例２，３との対比）。
3. Discussion The following is a discussion based on the above experimental results. Table 2 shows the polishing test results when the TBAA content of the copolymer in the polishing composition was 16 mol%. The polishing rate is also improved (comparison between Reference Example 1 and Comparative Example 1, and comparison between Reference Example 2 and Comparative Examples 2 and 3).
なお、ＡＡ／ＴＢＡＡ／ＡＭ共重合体は、水溶液が均一溶液とならなかった為、研磨試験を実施しなかった（比較例４）。 Note that a polishing test was not performed on the AA/TBAA/AM copolymer because the aqueous solution did not become a homogeneous solution (Comparative Example 4).
実施例１は、参考例１において無機酸を硫酸とリン酸の併用にした場合の結果であるが、研磨速度が向上し、ハレーションが改善されている。同様のことが実施例５と参考例２の対比においても見られる。 Example 1 is the result of using a combination of sulfuric acid and phosphoric acid as the inorganic acids in Reference Example 1, but the polishing rate is improved and halation is improved. The same thing can be seen in the comparison between Example 5 and Reference Example 2 .
実施例２は、参考例１において無機酸を硫酸からリン酸に変更した場合の結果であるが、研磨速度が向上し、うねりとハレーションが改善されている。同様のことが実施例６と参考例２の対比においても見られる。 Example 2 is the result when the inorganic acid in Reference Example 1 was changed from sulfuric acid to phosphoric acid, and the polishing rate was improved and waviness and halation were improved. The same thing can be seen in the comparison between Example 6 and Reference Example 2 .
実施例３は、参考例１において使用する酸を硫酸からＨＥＤＰに変更した場合の結果であるが、研磨速度が向上し、うねりとハレーションが改善されている。同様のことが実施例７と参考例２の対比においても見られる。 Example 3 is the result when the acid used in Reference Example 1 was changed from sulfuric acid to HEDP, and the polishing rate was improved and waviness and halation were improved. The same thing can be seen in the comparison between Example 7 and Reference Example 2 .
実施例４は、実施例２においてリン酸に加えてＨＥＤＰを併用した場合の結果であるが、うねりとハレーションが改善されている。同様のことが実施例８と実施例６の対比においても見られる。 Example 4 is the result of using HEDP in addition to phosphoric acid in Example 2 , and the waviness and halation are improved. The same thing can be seen in the comparison between Example 8 and Example 6 .
実施例９は、実施例４において共重合体の重量平均分子量を変更した場合の結果であり、実施例１０，１１は実施例４においてコロイダルシリカ砥粒の平均粒子径を変更した場合の結果である。 Example 9 is the result when the weight average molecular weight of the copolymer was changed in Example 4 , and Examples 10 and 11 are the results when the average particle diameter of the colloidal silica abrasive grains was changed in Example 4 . This is the result.
表３は、研磨剤組成物中の共重合体のＴＢＡＡ含有量が１２ｍｏｌ％の場合の研磨試験結果であるが、ＡＡ／ＴＢＡＡ／ＡＭ／ＡＴＢＳ共重合体はＡＡ／ＴＢＡＡ／ＡＴＢＳ共重合体よりも研磨速度が向上している。（参考例３と比較例５の対比） Table 3 shows the polishing test results when the TBAA content of the copolymer in the polishing composition was 12 mol%. The polishing speed has also been improved. (Comparison between Reference Example 3 and Comparative Example 5)
実施例１２は、参考例３において無機酸を硫酸とリン酸の併用にした場合の結果であるが、研磨速度が向上し、ハレーションが改善されている。 Examples 1 and 2 are the results obtained by using a combination of sulfuric acid and phosphoric acid as the inorganic acids in Reference Example 3 , and the polishing rate is improved and halation is improved.
実施例１３は、参考例３において無機酸を硫酸からリン酸に変更した場合の結果であるが、研磨速度が向上し、うねりとハレーションが改善されている。 Example 13 shows the results obtained when the inorganic acid in Reference Example 3 was changed from sulfuric acid to phosphoric acid, and the polishing rate was improved and waviness and halation were improved.
実施例１４は、参考例３において使用する酸を硫酸からＨＥＤＰに変更した場合の結果であるが、研磨速度が向上し、うねりとハレーションが改善されている。 Example 14 shows the results when the acid used in Reference Example 3 was changed from sulfuric acid to HEDP, and the polishing rate was improved and waviness and halation were improved.
実施例１５は、実施例１３においてリン酸に加えてＨＥＤＰを併用した場合の結果であるが、研磨速度が向上し、うねりとハレーションが改善されている。 Examples 1-5 are the results obtained when HEDP was used in addition to phosphoric acid in Examples 1-3 , and the polishing rate was improved and waviness and halation were improved.
実施例１６は、実施例１５において共重合体の重量平均分子量を変更した場合の結果であり、実施例１７、１８は実施例１５においてコロイダルシリカ砥粒の平均粒子径を変更した場合の結果である。
Examples 1-6 are the results when the weight average molecular weight of the copolymer was changed in Examples 1-5 , and Examples 17 and 18 were the results when the average particle diameter of the colloidal silica abrasive grains was changed in Examples 1-5 . This is the result.
以上のことから明らかなように、研磨剤組成物中の水溶性高分子化合物として、カルボン酸基を有する単量体、Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドから選択される単量体、アクリルアミドまたはメタクリルアミドから選択される単量体、及びスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体を使用することにより、研磨速度、うねり、ハレーションのバランスを良好なものにすることができる。 As is clear from the above, as the water-soluble polymer compound in the polishing composition, a monomer having a carboxylic acid group, a monomer selected from N-alkylacrylamide or N-alkylmethacrylamide, acrylamide, etc. Or by using a copolymer whose essential monomers are a monomer selected from methacrylamide and a monomer having a sulfonic acid group, a good balance between polishing speed, waviness, and halation can be achieved. be able to.
本発明の研磨剤組成物は、半導体、ハードディスクといった磁気記録媒体などの電子部品の研磨に使用することができる。特に、ガラス磁気ディスクやアルミニウム磁気ディスクなどの磁気記録媒体用基板の表面研磨に使用することができる。更には、アルミニウム合金製の基板表面に無電解ニッケル－リンめっき皮膜を形成した磁気記録媒体用アルミニウム基板の表面研磨に使用することができる。 The polishing composition of the present invention can be used for polishing electronic components such as semiconductors and magnetic recording media such as hard disks. In particular, it can be used for surface polishing of substrates for magnetic recording media such as glass magnetic disks and aluminum magnetic disks. Furthermore, it can be used for surface polishing of aluminum substrates for magnetic recording media, in which an electroless nickel-phosphorus plating film is formed on the surface of an aluminum alloy substrate.
Claims (8)
水溶性高分子化合物と、
酸と、
水と
を含み、
前記酸は、
リン含有無機酸、及び／または、リン含有有機酸であり、
前記水溶性高分子化合物は、
カルボン酸基を有する単量体、Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドから選択される単量体、アクリルアミドまたはメタクリルアミドから選択される単量体、及び、スルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体である、粗研磨後の磁気ディスク基板の研磨に使用する、磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 colloidal silica,
a water-soluble polymer compound,
acid and
including water,
The acid is
A phosphorus-containing inorganic acid and/or a phosphorus-containing organic acid,
The water-soluble polymer compound is
A monomer having a carboxylic acid group, a monomer selected from N-alkylacrylamide or N-alkylmethacrylamide, a monomer selected from acrylamide or methacrylamide, and a monomer having a sulfonic acid group. A polishing agent composition for magnetic disk substrates, which is a copolymer containing essential monomers and is used for polishing magnetic disk substrates after rough polishing .
カルボン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が５０～９５ｍｏｌ％、
Ｎ－アルキルアクリルアミドまたはＮ－アルキルメタクリルアミドから選択される単量体に由来する構成単位の割合が５～４０ｍｏｌ％、
アクリルアミドまたはメタクリルアミドから選択される単量体に由来する構成単位の割合が０．３～１０ｍｏｌ％、
スルホン酸基を有する単量体に由来する構成単位の割合が０．０１～２０ｍｏｌ％
の範囲にある請求項１に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 The water-soluble polymer compound is
The proportion of structural units derived from a monomer having a carboxylic acid group is 50 to 95 mol%,
The proportion of structural units derived from a monomer selected from N-alkylacrylamide or N-alkylmethacrylamide is 5 to 40 mol%,
The proportion of structural units derived from a monomer selected from acrylamide or methacrylamide is 0.3 to 10 mol%,
The proportion of structural units derived from monomers having sulfonic acid groups is 0.01 to 20 mol%
The abrasive composition for magnetic disk substrates according to claim 1, which falls within the range of :
アクリル酸またはその塩、及び、メタクリル酸またはその塩から選ばれる単量体である請求項１または２に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 The monomer having the carboxylic acid group is
The polishing composition for magnetic disk substrates according to claim 1 or 2, which is a monomer selected from acrylic acid or a salt thereof, and methacrylic acid or a salt thereof .
イソプレンスルホン酸、２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、２－メタクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、及びこれらの塩から選ばれる単量体である請求項１～３のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 The monomer having a sulfonic acid group is
Isoprenesulfonic acid, 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, 2-methacrylamido-2-methylpropanesulfonic acid, styrenesulfonic acid, vinylsulfonic acid, allylsulfonic acid, isoamylenesulfonic acid, naphthalenesulfonic acid, and The abrasive composition for magnetic disk substrates according to any one of claims 1 to 3 , which is a monomer selected from these salts .
リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、及びトリポリリン酸
からなる群から選ばれる少なくとも１種以上の化合物である請求項１に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 The phosphorus-containing inorganic acid is
Phosphoric acid, phosphonic acid, phosphinic acid, pyrophosphoric acid, and tripolyphosphoric acid
The polishing composition for magnetic disk substrates according to claim 1, which is at least one compound selected from the group consisting of :
２－アミノエチルホスホン酸、１－ヒドロキシエチリデン－１,１－ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン－１,１－ジホスホン酸、エタン－１，１,２－トリホスホン酸、エタン－１－ヒドロキシ－１，１，２－トリホスホン酸、エタン－１，２－ジカルボキシ－１，２－ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２－ホスホノブタン－１，２－ジカルボン酸、１－ホスホノブタン－２，３，４－トリカルボン酸、及びα―メチルホスホノコハク酸からなる群より選ばれる少なくとも１種以上の化合物である請求項１に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 The phosphorus-containing organic acid is
2-Aminoethylphosphonic acid, 1-hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid, aminotri(methylenephosphonic acid), ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid), diethylenetriaminepenta(methylenephosphonic acid), ethane-1,1-diphosphonic acid , ethane-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1-hydroxy-1,1,2-triphosphonic acid, ethane-1,2-dicarboxy-1,2-diphosphonic acid, methanehydroxyphosphonic acid, 2- 2. The compound according to claim 1, which is at least one compound selected from the group consisting of phosphonobutane-1,2-dicarboxylic acid, 1-phosphonobutane-2,3,4-tricarboxylic acid, and α-methylphosphonosuccinic acid. Abrasive composition for magnetic disk substrates.
酸化剤を更に含有する請求項１～６のいずれか１項に記載の磁気ディスク基板用研磨剤組成物。 The abrasive composition includes :
The polishing composition for magnetic disk substrates according to claim 1, further comprising an oxidizing agent .
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