JP7399756B2 - Optical laminate and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、光学積層体及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an optical laminate and a method for manufacturing the same.
有機発光ダイオード(OLED)を用いた有機EL表示装置は、液晶表示装置等に比べて軽量化や薄型化が可能であるだけでなく、幅広い視野角、速い応答速度、高いコントラスト等の高画質を実現できるため、スマートフォンやテレビ、デジタルカメラ等、様々な分野で用いられている。有機EL表示装置では、外光の反射による視認性の低下を抑制するために、円偏光板等を用いて反射防止性能を向上させることが知られている。 Organic EL display devices using organic light emitting diodes (OLEDs) are not only lighter and thinner than liquid crystal display devices, but also offer high image quality such as wide viewing angles, fast response speeds, and high contrast. Because it can be realized, it is used in various fields such as smartphones, televisions, and digital cameras. In organic EL display devices, it is known that a circularly polarizing plate or the like is used to improve antireflection performance in order to suppress deterioration in visibility due to reflection of external light.
例えば特許文献1及び2には、有機EL表示装置等の画像表示パネルに適用される反射防止機能を有する光学積層体として、直線偏光層を含む偏光板に、液晶化合物により形成され互いに接着層を介して積層された2層の位相差層を設けた構造の光学積層体が開示されている。特許文献2には、基材層上に配向膜及び位相差層を形成した積層体を2つ用意し、この2つの積層体の位相差層側を接着層によって貼り合わせた後、一方の基材層を剥離して接着層を介して偏光板を貼合し、その後、他方の基材層を剥離して光学積層体を製造することが記載されている。特許文献3には、液晶化合物を用いて形成されたλ/4板のような位相差層を透明支持体(基材層)上に設け、この透明支持体上に設けられた位相差層を偏光板に転写することによって、円偏光板を製造することが開示されている。
For example, in
特許文献1~3に記載のように液晶化合物を用いて形成される位相差層では、基材層上に位相差層を形成した積層体を準備し、この積層体を用いて円偏光板を製造することがある。この場合、上記積層体の位相差層側と偏光板とを貼合した後、上記積層体の基材層を分離することにより、偏光板に位相差層を転写して円偏光板を製造する。
In the retardation layer formed using a liquid crystal compound as described in
しかしながら、偏光板と位相差層の積層体とを貼合した後に基材層を分離すると、基材層を分離する速度(分離速度)によっては位相差層に亀裂が生じたり、基材層が破断したりする等の不具合が生じることがあった。 However, if the base material layer is separated after laminating the polarizing plate and the retardation layer laminate, cracks may occur in the retardation layer or the base material layer may crack depending on the speed at which the base material layer is separated (separation speed). Problems such as breakage may occur.
本発明は、光学積層体の製造時等に基材層を分離する場合において、基材層の分離速度に依らず基材層の分離を良好に行いやすい光学積層体及びその製造方法を提供する。 The present invention provides an optical laminate and a method for manufacturing the same, in which the base layer can be easily separated regardless of the separation speed of the base layer when the base layer is separated during the production of the optical laminate. .
本発明は、以下の光学積層体及び製造方法を提供する。
〔1〕 光学フィルム、粘着剤層、及び、位相差層(X)を含む位相差層含有層をこの順に含む光学積層体であって、
前記位相差層(X)は、
前記位相差層含有層において前記粘着剤層から最も離れた位置に配置されており、
重合性液晶化合物の硬化物層である液晶層(X)を含み、及び、
突刺し弾性率E(X)が15g/mm以下である、光学積層体。
〔2〕 前記位相差層(X)は、液晶層(X)と配向層(X)との積層体であり、
前記配向層(X)は、前記液晶層(X)の前記粘着剤層側とは反対側に設けられている、〔1〕に記載の光学積層体。
〔3〕 さらに、前記位相差層(X)の前記粘着剤層側とは反対側に基材層(X)を有し、
前記基材層(X)は、前記基材層(X)と前記液晶層(X)との間で分離可能に設けられている、〔1〕又は〔2〕に記載の光学積層体。
〔4〕 前記位相差層含有層は、前記粘着剤層側から順に、第1位相差層、貼合層、及び第2位相差層をこの順に含み、
前記第1位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層を含み、
前記第2位相差層は、前記位相差層(X)である、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔5〕 前記第1位相差層は、前記第1液晶層と第1配向層との積層体である、〔4〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔6〕 前記第1位相差層の突刺し弾性率E1は、15g/mm以下である、〔4〕又は〔5〕に記載の光学積層体。
〔7〕 前記貼合層は、接着剤硬化層である、〔4〕~〔6〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔8〕 前記位相差層含有層は、前記位相差層(X)である、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔9〕 前記粘着剤層の温度23℃における貯蔵弾性率は、3.0×106N/m2以下である、〔1〕~〔8〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔10〕 前記粘着剤層の温度80℃における貯蔵弾性率は、6.0×105N/m2以下である、〔1〕~〔9〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔11〕 前記光学フィルムは、直線偏光層の片面又は両面に保護層が設けられた偏光板を含む、〔1〕~〔10〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔12〕 光学フィルム、粘着剤層、及び、位相差層(X)を含む位相差層含有層をこの順に含む光学積層体の製造方法であって、
基材層(X)と前記位相差層(X)とを有する基材層付き位相差層(X)を準備する工程と、
前記光学フィルムと、前記粘着剤層と、前記基材層付き位相差層(X)とを用いて、前記光学フィルム、前記粘着剤層、前記位相差層含有層、及び前記基材層(X)をこの順に有する積層体を準備する工程と、
前記積層体から前記基材層(X)を剥離する工程と、を含み、
前記位相差層(X)は、
前記位相差層含有層において前記粘着剤層から最も離れた位置に配置されており、
前記基材層(X)上で重合性液晶化合物を重合して形成した液晶層(X)を含み、及び、
突刺し弾性率E(X)が15g/mm以下である、光学積層体の製造方法。
〔13〕 前記位相差層含有層は、前記粘着剤層側から順に、第1位相差層、貼合層、及び第2位相差層をこの順に含み、
前記第1位相差層は、第1基材層上で重合性液晶化合物を重合して形成した第1液晶層を含み、
前記第2位相差層は、前記位相差層(X)である、〔12〕に記載の光学積層体の製造方法。
〔14〕 前記積層体を準備する工程は、
前記第1基材層と前記第1位相差層とを有する基材層付き第1位相差層を準備する工程と、
前記基材層付き第1位相差層の前記第1位相差層側と前記基材層付き位相差層(X)の前記位相差層(X)側とを、前記貼合層を介して貼合する工程と、
前記貼合層を介して貼合する工程よりも後に、前記第1基材層を分離する工程と、
前記第1基材層を分離することによって露出した露出面と前記光学フィルムとを、前記粘着剤層を介して貼合する工程と、を含む、〔13〕に記載の光学積層体の製造方法。
〔15〕 前記積層体を準備する工程は、
前記第1基材層と前記第1位相差層とを有する基材層付き第1位相差層を準備する工程と、
前記光学フィルムと前記基材層付き第1位相差層の前記第1位相差層側とを、粘着剤層を介して貼合する工程と、
前記粘着剤層を介して貼合する工程よりも後に、前記第1基材層を分離する工程と、
前記第1基材層を分離することによって露出した露出面と前記基材層付き位相差層(X)の前記位相差層(X)側とを、前記貼合層を介して貼合する工程と、を含む、〔13〕に記載の光学積層体の製造方法。
〔16〕 前記第1位相差層の突刺し弾性率E1は、15g/mm以下である、〔15〕に記載の光学積層体の製造方法。
〔17〕 前記基材層付き第1位相差層は、前記第1基材層と前記第1液晶層との間に第1配向層を有する、〔14〕~〔16〕のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
〔18〕 前記位相差層含有層は、前記位相差層(X)であり、
前記積層体を準備する工程は、
前記光学フィルムと前記基材層付き位相差層(X)の前記位相差層(X)側とを、前記粘着剤層を介して貼合する工程と、を含む、〔12〕に記載の光学積層体の製造方法。
〔19〕 前記基材層付き位相差層(X)は、前記基材層(X)と前記液晶層(X)との間に配向層を有する、〔12〕~〔18〕のいずれかに記載の光学積層体の製造方法。
The present invention provides the following optical laminate and manufacturing method.
[1] An optical laminate comprising an optical film, an adhesive layer, and a retardation layer-containing layer including a retardation layer (X) in this order,
The retardation layer (X) is
disposed at the farthest position from the adhesive layer in the retardation layer-containing layer,
It includes a liquid crystal layer (X) which is a cured product layer of a polymerizable liquid crystal compound, and
An optical laminate having a puncture modulus E(X) of 15 g/mm or less.
[2] The retardation layer (X) is a laminate of a liquid crystal layer (X) and an alignment layer (X),
The optical laminate according to [1], wherein the alignment layer (X) is provided on a side of the liquid crystal layer (X) opposite to the adhesive layer side.
[3] Further, a base material layer (X) is provided on the side opposite to the adhesive layer side of the retardation layer (X),
The optical laminate according to [1] or [2], wherein the base layer (X) is separably provided between the base layer (X) and the liquid crystal layer (X).
[4] The retardation layer-containing layer includes a first retardation layer, a bonding layer, and a second retardation layer in this order from the adhesive layer side,
The first retardation layer includes a first liquid crystal layer that is a cured layer of a polymerizable liquid crystal compound,
The optical laminate according to any one of [1] to [3], wherein the second retardation layer is the retardation layer (X).
[5] The optical laminate according to any one of [4], wherein the first retardation layer is a laminate of the first liquid crystal layer and a first alignment layer.
[6] The optical laminate according to [4] or [5], wherein the first retardation layer has a puncture modulus E1 of 15 g/mm or less.
[7] The optical laminate according to any one of [4] to [6], wherein the bonding layer is a cured adhesive layer.
[8] The optical laminate according to any one of [1] to [3], wherein the retardation layer-containing layer is the retardation layer (X).
[9] The optical laminate according to any one of [1] to [8], wherein the adhesive layer has a storage modulus of 3.0×10 6 N/m 2 or less at a temperature of 23° C.
[10] The optical laminate according to any one of [1] to [9], wherein the adhesive layer has a storage modulus of 6.0×10 5 N/m 2 or less at a temperature of 80° C.
[11] The optical laminate according to any one of [1] to [10], wherein the optical film includes a polarizing plate in which a protective layer is provided on one or both sides of a linearly polarizing layer.
[12] A method for producing an optical laminate comprising an optical film, an adhesive layer, and a retardation layer-containing layer including a retardation layer (X) in this order,
A step of preparing a base layer-attached retardation layer (X) having a base layer (X) and the retardation layer (X);
Using the optical film, the adhesive layer, and the base layer-attached retardation layer (X), the optical film, the adhesive layer, the retardation layer-containing layer, and the base layer (X ) in this order;
Peeling the base layer (X) from the laminate,
The retardation layer (X) is
disposed at the farthest position from the adhesive layer in the retardation layer-containing layer,
A liquid crystal layer (X) formed by polymerizing a polymerizable liquid crystal compound on the base layer (X), and
A method for producing an optical laminate having a puncture modulus E(X) of 15 g/mm or less.
[13] The retardation layer-containing layer includes a first retardation layer, a bonding layer, and a second retardation layer in this order from the adhesive layer side,
The first retardation layer includes a first liquid crystal layer formed by polymerizing a polymerizable liquid crystal compound on a first base layer,
The method for manufacturing an optical laminate according to [12], wherein the second retardation layer is the retardation layer (X).
[14] The step of preparing the laminate includes:
preparing a first retardation layer with a base material layer having the first base layer and the first retardation layer;
The first retardation layer side of the first retardation layer with a base material layer and the retardation layer (X) side of the retardation layer with a base material layer (X) are bonded via the bonding layer. The process of matching,
A step of separating the first base material layer after the step of laminating via the laminating layer;
The method for producing an optical laminate according to [13], comprising the step of bonding the exposed surface exposed by separating the first base layer and the optical film via the adhesive layer. .
[15] The step of preparing the laminate includes:
preparing a first retardation layer with a base material layer having the first base layer and the first retardation layer;
bonding the optical film and the first retardation layer side of the first retardation layer with a base material layer via an adhesive layer;
A step of separating the first base layer after the step of bonding via the adhesive layer,
A step of laminating the exposed surface exposed by separating the first base layer and the retardation layer (X) side of the base layer-attached retardation layer (X) via the lamination layer. The method for producing an optical laminate according to [13], comprising:
[16] The method for producing an optical laminate according to [15], wherein the first retardation layer has a puncture modulus E1 of 15 g/mm or less.
[17] The first retardation layer with a base layer has a first alignment layer between the first base layer and the first liquid crystal layer, according to any one of [14] to [16]. A method for manufacturing an optical laminate.
[18] The retardation layer-containing layer is the retardation layer (X),
The step of preparing the laminate includes:
The optical system according to [12], comprising a step of laminating the optical film and the retardation layer (X) side of the base layer-attached retardation layer (X) via the adhesive layer. Method for manufacturing a laminate.
[19] The retardation layer with a base material layer (X) has an alignment layer between the base material layer (X) and the liquid crystal layer (X), according to any one of [12] to [18]. The method for manufacturing the optical laminate described above.
本発明によれば、光学積層体の製造時等に基材層を分離する場合において、基材層の分離速度に依らず基材層の分離を良好に行いやすい。 According to the present invention, when separating the base material layer during the production of an optical laminate, etc., the base material layer can be easily separated regardless of the separation speed of the base material layer.
以下、図面を参照して本発明の光学積層体及びその製造方法の好ましい実施形態について説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the optical laminate of the present invention and its manufacturing method will be described with reference to the drawings.
<光学積層体及びその製造方法>
本実施形態の光学積層体は、光学フィルム、粘着剤層、及び、位相差層(X)を含む位相差層含有層をこの順に含む。位相差層(X)は、位相差層含有層において粘着剤層から最も離れた位置に配置されており、重合性液晶化合物の硬化物層である液晶層を含み、及び、突刺し弾性率E(X)が15g/mm以下である。光学積層体は、さらに、位相差層含有層の粘着剤層側とは反対側に基材層(X)を含んでいてもよい。
<Optical laminate and its manufacturing method>
The optical laminate of this embodiment includes an optical film, an adhesive layer, and a retardation layer-containing layer including a retardation layer (X) in this order. The retardation layer (X) is disposed at the farthest position from the adhesive layer in the retardation layer-containing layer, includes a liquid crystal layer that is a cured product layer of a polymerizable liquid crystal compound, and has a puncture modulus E (X) is 15 g/mm or less. The optical laminate may further include a base material layer (X) on the side opposite to the pressure-sensitive adhesive layer side of the retardation layer-containing layer.
位相差層含有層は、位相差層(X)を含むものであればよく、例えば、位相差層(X)そのものであってもよく、位相差層(X)及び当該位相差層(X)以外の他の位相差層を含んでいてもよい。位相差含有層に含まれる他の位相差層は、1層であることが好ましく、2層以上であってもよく、通常5層以下であり、3層以下であってもよい。位相差層含有層が他の位相差層を含む場合、位相差層含有層は、位相差層(X)、1以上の他の位相差層、及び、位相差層(X)と他の位相差層との間又は他の位相差層同士を貼合するための貼合層を1以上含む積層体であることが好ましい。位相差層含有層が他の位相差層を含む場合、位相差層(X)は、光学積層体の積層方向において粘着剤層から最も離れた位置に配置され、光学積層体の粘着剤層と位相差層(X)との間に他の位相差層が配置される。位相差層含有層は、位相差層(X)と他の位相差層との積層体である(後述する第1実施形態)、又は、位相差層(X)そのものである(後述する第2実施形態)ことが好ましい。 The retardation layer-containing layer may be anything that includes the retardation layer (X), for example, it may be the retardation layer (X) itself, or the retardation layer (X) and the retardation layer (X). It may also contain other retardation layers. The number of other retardation layers included in the retardation-containing layer is preferably one layer, may be two or more layers, and is usually five or less layers, and may be three or less layers. When the retardation layer-containing layer includes another retardation layer, the retardation layer-containing layer includes the retardation layer (X), one or more other retardation layers, and the retardation layer (X) and other retardation layers. It is preferable that it is a laminate including one or more bonding layers for bonding between a retardation layer or other retardation layers. When the retardation layer-containing layer includes another retardation layer, the retardation layer (X) is disposed at the farthest position from the adhesive layer in the lamination direction of the optical laminate, and is separated from the adhesive layer of the optical laminate. Another retardation layer is arranged between the retardation layer (X) and the retardation layer (X). The retardation layer-containing layer is a laminate of a retardation layer (X) and another retardation layer (first embodiment described later), or is the retardation layer (X) itself (a second embodiment described later). embodiment) is preferred.
上記の光学積層体は、位相差層(X)の突刺し弾性率E(X)が上記の範囲にある。位相差層(X)の突刺し弾性率E(X)が小さいほど、位相差層(X)は柔らかくなると考えられる。後述するように、光学積層体は、基材層(X)を分離することによって得ることができる。位相差層(X)の突刺し弾性率E(X)が小さくなると、基材層(X)を剥がす動きに位相差層(X)が追従しやすくなるため、基材層(X)の分離速度にかかわらず基材層(X)が良好に分離されやすくなると考えられる。 In the optical laminate described above, the puncture elastic modulus E(X) of the retardation layer (X) is within the above range. It is considered that the smaller the puncture elastic modulus E(X) of the retardation layer (X), the softer the retardation layer (X) becomes. As described below, the optical laminate can be obtained by separating the base layer (X). When the puncture elastic modulus E(X) of the retardation layer (X) becomes smaller, the retardation layer (X) will more easily follow the movement of peeling off the base layer (X), so the separation of the base layer (X) will be easier. It is considered that the base material layer (X) can be easily separated regardless of the speed.
本実施形態の光学積層体の製造方法は、上記した光学積層体の製造方法であり、
基材層(X)と位相差層(X)とを有する基材層付き位相差層(X)を準備する工程と、
光学フィルムと、粘着剤層と、基材層付き位相差層(X)とを用いて、光学フィルム、粘着剤層、位相差層含有層、及び基材層(X)をこの順に有する積層体を準備する工程と、
積層体から基材層(X)を剥離する工程と、を含む。
The method for manufacturing an optical laminate of this embodiment is the method for manufacturing an optical laminate described above,
A step of preparing a base layer-attached retardation layer (X) having a base layer (X) and a retardation layer (X);
A laminate including an optical film, an adhesive layer, a retardation layer with a base layer (X), and an optical film, an adhesive layer, a retardation layer-containing layer, and a base layer (X) in this order. a process of preparing;
The method includes a step of peeling the base material layer (X) from the laminate.
以下、光学積層体及びその製造方法の具体例を挙げて具体的に説明する。第1実施形態の光学積層体及びその製造方法では、位相差層含有層が、第1位相差層と第2位相差層との位相差積層体であり、第2位相差層が上記位相差層(X)に相当し、基材層付き位相差層(X)が基材層付き第2位相差層に相当する。第2実施形態の光学積層体及びその製造方法では、位相差層含有層が位相差層(X)そのものである場合について説明する。 Hereinafter, the optical laminate and its manufacturing method will be specifically explained by giving specific examples. In the optical laminate and the manufacturing method thereof of the first embodiment, the retardation layer-containing layer is a retardation laminate including a first retardation layer and a second retardation layer, and the second retardation layer is the retardation layer containing the retardation layer. This corresponds to the layer (X), and the base layer-attached retardation layer (X) corresponds to the base layer-attached second retardation layer. In the optical laminate and its manufacturing method of the second embodiment, a case where the retardation layer-containing layer is the retardation layer (X) itself will be described.
(第1実施形態の光学積層体)
図1~図4は、本実施形態(第1実施形態)の光学積層体の一例を模式的に示す概略断面図である。本実施形態の光学積層体1a,1b,1c,1d(以下、これらをまとめて「光学積層体1」ということがある。)は、図1~図4に示すように、光学フィルム40、粘着剤層31、第1位相差層10、貼合層32、及び第2位相差層20(位相差層(X))をこの順に含む。第1位相差層10、貼合層32、及び第2位相差層20は、位相差層含有層を構成する。第1位相差層10は、重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層12を含む。第2位相差層20は、重合性液晶化合物の硬化物層である第2液晶層22(液晶層(X))を含む。第2位相差層20の突刺し弾性率E2(突刺し弾性率E(X))は、15g/mm以下である。
(Optical laminate of first embodiment)
1 to 4 are schematic cross-sectional views schematically showing an example of an optical laminate according to this embodiment (first embodiment). As shown in FIGS. 1 to 4, the
光学積層体1は、図3及び図4に示すように、第2位相差層20の貼合層32側とは反対側に第2基材層25(基材層(X))を有していてもよい。第2基材層25は、第2基材層25と、第2位相差層20に含まれる第2液晶層22との間で分離可能に設けられていることが好ましい。
As shown in FIGS. 3 and 4, the
第2基材層25と第2液晶層22との間で分離可能とは、第2基材層25が第2液晶層22に対して剥離可能であること、もしくは、第2基材層25と第2液晶層22との間に第2配向層21が存在する場合、第2配向層21に対して剥離可能であること、又は、第2配向層21が第2液晶層22に対して剥離可能であることをいう。したがって、第2基材層25が第2配向層21に対して剥離可能となっている場合には、光学積層体1c,1d(図3及び図4)から第2基材層25を分離すると、第2液晶層22上に第2配向層21が残留する(図1及び図2)。第2配向層21が第2液晶層22に対して剥離可能となっている場合には、光学積層体1aから第2基材層25を分離すると、第2基材層25とともに第2配向層21が剥離される。
Separable between the second
第1位相差層10は、重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層12そのものであってもよく、第1液晶層12と第1配向層11との積層体であってもよい。第1位相差層10が第1配向層11を有する場合、第1配向層11は、第1液晶層12の第2位相差層20側とは反対側に設けられていてもよく(図1)、第1液晶層12の第2位相差層20側に設けられていてもよい(図2)。
The
第1位相差層10の突刺し弾性率E1は特に限定されないが、例えば、50g/mm以下であってもよく、40g/mm以下であってもよく、30g/mm以下であってもよく、20g/mm以下であってもよく、15g/mm以下であることが好ましく、12g/mm以下であってもよく、10g/mm以下であってもよく、9g/mm以下であってもよい。突刺し弾性率E1は、通常3g/mm以上であり、5g/mm以上であり、7g/mm以上であってもよく、10g/mm以上であってもよい。突刺し弾性率E1は、温度23℃、相対湿度50%における値であり、後述する実施例に記載の突刺し弾性率の測定方法の手順にしたがって測定することができる。第1位相差層10が、第1液晶層12と第1配向層11との積層体である場合、第1位相差層10の突刺し弾性率E1は第1配向層11側からニードルを突き刺して測定する。第1位相差層10では、突刺し弾性率E1の温度依存性は、23~80℃の範囲では認められない。
The puncture elastic modulus E1 of the
光学積層体1b,1d(図2及び図4)において、第1位相差層10の突刺し弾性率E1は、15g/mm以下であることが好ましく、12g/mm以下であってもよく、10g/mm以下であってもよく、9g/mm以下であってもよい。突刺し弾性率E2は、通常3g/mm以上であり、5g/mm以上であってもよく、7g/mm以上であってもよい。
In the
第1位相差層10の突刺し弾性率E1は、例えば、第1液晶層12を構成する重合性液晶化合物の種類や重合度(硬化度)、第1液晶層12に含まれる重合開始剤、反応性添加剤、レベリング剤、重合禁止剤、架橋剤等の添加剤の種類や量、第1配向層11を構成する硬化性樹脂組成物中の重合性化合物の種類や重合度(硬化度)、第1位相差層10の厚み等によって調整することができる。通常これらの重合度(硬化度)が大きくなると突刺し弾性率E1の値も大きくなる。また、第1位相差層10の突刺し弾性率E1は、第1液晶層12の架橋密度や第1配向層11の架橋密度によっても調整することができる。例えば、第1液晶層の12の架橋密度を大きくするためには、第1液晶層12を形成するための重合性液晶化合物として、分子内に重合性基を3つ以上有する多官能性重合性液晶化合物を用いればよい。
The puncture elastic modulus E1 of the
第1位相差層10の突刺し弾性率E1を所定の範囲とするためには、例えば重合性液晶化合物の重合度(硬化度)や第1配向層11の重合度(硬化度)を制御した予備実験を行い、所望の突刺し弾性率E1とすることができる。このような予備実験として、例えば第1液晶層の重合度を制御する場合は次のように行うことができる。まず、第1基材層(第1配向層が設けられていてもよい)上に、重合性液晶化合物を含む液晶層形成用組成物の塗布層を設け、この塗布層に紫外線等を照射して、第1基材層上に第1液晶層を形成する。上記塗布層に含まれていた重合性液晶化合物の重合性基の量と、上記第1液晶層に含まれる重合性液晶化合物の重合性基の量との比率(相対値)を、赤外線吸収(IR)スペクトル測定等により測定して、重合度(硬化度)を決定する。このとき得られた第1液晶層を含む第1位相差層の突刺し弾性率E1を測定し、上記で決定した重合度と突刺し弾性率E1とを関係付ける。この手順を、重合性液晶化合物の種類や紫外線等の照射量等を変更して行う。このようにして重合度と突刺し弾性率E1との相関関係を得ることにより、所望の突刺し弾性率E1を得るための重合度を決定することができる。
In order to set the puncture elastic modulus E1 of the
第1位相差層10の厚みは、1.0μm以上であることが好ましく、1.5μm以上であることがより好ましく、1.7μm以上であってもよく、2.0μm以上であってもよい。第1位相差層10の厚みは、通常8μm以下であり、5μm以下であってもよく、3μm以下であってもよい。
The thickness of the
第2位相差層20は、重合性液晶化合物の硬化物層である第2液晶層22そのものであってもよく、第2液晶層22と第2配向層21との積層体であってもよい。第2位相差層20が第2配向層21を有する場合、第2配向層21は、第2液晶層22の第1位相差層10側とは反対側に設けられる。
The
第2位相差層20の突刺し弾性率E2は、15g/mm以下であり、12g/mm以下であってもよく、10g/mm以下であってもよく、9g/mm以下であってもよい。突刺し弾性率E2は、通常3g/mm以上であり、5g/mm以上であってもよく、7g/mm以上であってもよい。突刺し弾性率E2は、温度23℃、相対湿度50%における値であり、後述する実施例に記載の突刺し弾性率の測定方法によって測定することができる。第2位相差層20が、第2液晶層22と第2配向層21との積層体である場合、第2位相差層20の突刺し弾性率E2は第2配向層21側からニードルを突き刺して測定する。第2位相差層20では、第1位相差層10と同様に、突刺し弾性率E2の温度依存性は、23~80℃の範囲では認められない。
The puncture modulus E2 of the
第2位相差層20の突刺し弾性率E2は、例えば、第2液晶層22を構成する重合性液晶化合物の種類や重合度(硬化度)、第2液晶層22に含まれる重合開始剤、反応性添加剤、レベリング剤、重合禁止剤、架橋剤等の添加剤の種類や量、第2配向層21を構成する硬化性樹脂組成物中の重合性化合物の種類や重合度(硬化度)、第2位相差層20の厚み等によって調整することができる。通常これらの重合度(硬化度)が大きくなると突刺し弾性率E2の値も大きくなる。また、第2位相差層20の突刺し弾性率E2は、第2液晶層22の架橋密度や第2配向層21の架橋密度によっても調整することができる。例えば、第2液晶層の22の架橋密度を大きくするためには、第2液晶層22を形成するための重合性液晶化合物として、分子内に重合性基を3つ以上有する多官能性重合性液晶化合物を用いればよい。
The puncture elastic modulus E2 of the
第2位相差層20の突刺し弾性率E2を所定の範囲とするために行う予備実験の方法としては、上記した第1位相差層の突刺し弾性率E1を所望の範囲とするために行う予備実験の方法と同様の方法を挙げることができる。
As a preliminary experiment method to set the puncture elastic modulus E2 of the
第2位相差層20の厚みは、1.0μm以上であることが好ましく、1.5μm以上であってもよく、2.0μm以上であってもよく、2.5μm以上であってもよい。厚みは、通常8μm以下であり、5μm以下であってもよく、3.5μm以下であってもよく、3.0μm以下であってもよい。
The thickness of the
第2位相差層20の突刺し弾性率E2が小さいほど、第2位相差層20は柔らかくなると考えられる。後述するように、光学積層体1a,1bは、光学積層体1c,1dから第2基材層25を分離することによって得ることができる。第2位相差層20の突刺し弾性率E2が小さくなると、第2基材層25を剥がす動きに第2位相差層20が追従しやすくなるため、第2基材層25の分離速度にかかわらず第2基材層25が良好に分離されやすくなると考えられる。これに対し、突刺し弾性率E2が大きくなると第2位相差層20が硬くなり、第2基材層25を剥がす動きに第2位相差層20が追従しにくくなると考えられる。そのため、第2基材層25の分離速度によっては、第2基材層25の分離時に第2位相差層20に亀裂が生じたり、第2基材層25が破断したりする等の不具合が生じる虞がある。
It is considered that the smaller the puncture elastic modulus E2 of the
光学積層体1では、第2位相差層20の突刺し弾性率E2が上記した範囲にあることにより、第2基材層25の分離速度に依らず第2基材層25を良好に分離しやすい。特に、第2基材層25の分離速度によって、第2基材層25を分離するために必要な剥離力が大きく変動することを抑制することができる。これに対し、第2位相差層20の突刺し弾性率E2が上記した範囲にない場合、第2基材層25の分離速度に応じて剥離力が大きく変動し、分離速度によっては、上記した不具合が生じる虞がある。
In the
第2位相差層20の突刺し弾性率E2は、第1位相差層10の突刺し弾性率E1と同じであってもよく、異なっていてもよい。第2位相差層20の突刺し弾性率E2を上記の範囲とすることにより、分離速度に依らず第2基材層25を良好に分離しやすくなるため、第1位相差層10の突刺し弾性率E1は、第2位相差層20の突刺し弾性率E2よりも大きくてもよい。
The puncture elastic modulus E2 of the
特に、光学積層体1b,1dでは、第1位相差層10の突刺し弾性率E1も15g/mm以下であることが好ましい。第1位相差層10の突刺し弾性率E1が小さいほど、第1位相差層10は柔らかくなると考えられる。後述するように、光学積層体1bの製造工程では、光学フィルム40、粘着剤層31、第1位相差層10、及び第1基材層15をこの順に有する第3積層体63(図6)から第1基材層15を分離する工程を含む。第1位相差層10の突刺し弾性率E1が小さくなると、第1基材層15を剥がす動きに第1位相差層10が追従しやすくなるため、第1基材層15の分離速度にかかわらず第1基材層15が良好に分離されやすくなると考えられる。これに対し、突刺し弾性率E1が大きくなると第1位相差層10が硬くなり、第1基材層15を剥がす動きに第1位相差層10が追従しにくくなると考えられる。そのため、第1基材層15の分離速度によっては、第1基材層15の分離時に第1位相差層10に亀裂が生じたり、第1基材層15が破断したりする等の不具合が生じる虞がある。
In particular, in the
光学積層体1b,1dでは、第1位相差層10の突刺し弾性率E1を15g/mm以下とすることにより、第1基材層15の分離速度によって剥離力が大きく変動することを抑制して、後述する第3積層体63(図6)から第1基材層15を分離速度に依らず良好に分離しやすくなると考えられる。
In the
粘着剤層31は、光学フィルム40と第1位相差層10とを貼合するための層であり、粘着剤組成物を用いて形成された層である。粘着剤層31は、光学フィルム40及び第1位相差層10に直接接していることができる。
The
粘着剤層31の温度23℃における貯蔵弾性率は、3.0×106N/m2以下であることが好ましく、2.5×106N/m2以下であってもよく、2.0×106N/m2以下であってもよく、1.0×106N/m2以下であってもよく、5×105N/m2以下であってもよい。粘着剤層31の温度23℃における貯蔵弾性率は、通常、1×105N/m2以上であり、2×105N/m2以上であってもよい。温度23℃における貯蔵弾性率は、後述する実施例に記載の方法によって測定することができる。
The storage elastic modulus of the
粘着剤層31の温度23℃における貯蔵弾性率が上記の範囲であることにより、第2基材層25を剥がす動きに粘着剤層31が追従しやすくなると考えられる。これにより、第2基材層25の分離速度に依らず、光学積層体1c,1dから第2基材層25を良好に分離しやすくなる。これに対し、粘着剤層31の温度23℃における貯蔵弾性率が上記の範囲にない場合、第2基材層25を剥がす動きに粘着剤層31が追従しにくくなり、第2基材層25の分離速度によっては、第2基材層25の分離時に第2位相差層20に亀裂が生じたり、第2基材層25が破断したりする等の不具合が生じる虞がある。
It is considered that because the storage elastic modulus of the
粘着剤層31の温度80℃における貯蔵弾性率は、6.0×105N/m2以下であることが好ましく、5.0×105N/m2以下であってもよく、3.0×105N/m2以下であってもよく、1.0×105N/m2以下であってもよく、8×104N/m2以下であってもよい。粘着剤層31の温度80℃における貯蔵弾性率は、通常、1×104N/m2以上であり、3×104N/m2以上であってもよく、5×104N/m2以上であってもよい。温度80℃における貯蔵弾性率は、後述する実施例に記載の方法によって測定することができる。
The storage elastic modulus of the
粘着剤層31の温度80℃における貯蔵弾性率が上記の範囲にあることにより、粘着剤層31の温度23℃における貯蔵弾性率に関して説明した理由と同様の理由により、第2基材層25の分離速度に依らず、光学積層体1c,1dから第2基材層25を良好に分離しやすくなる。
Since the storage elastic modulus of the
粘着剤層31の温度23℃及び温度80℃における貯蔵弾性率は、粘着剤組成物に含まれる粘着剤の種類によって調整することができ、粘着剤が活性エネルギー線硬化型粘着剤である場合はエネルギー線の照射による硬化度等によって調整することができる。
The storage modulus of the
光学フィルム40は、直線偏光層;直線偏光層の片面又は両面に保護層が設けられた偏光板;偏光板の片面にプロテクトフィルムが設けられたプロテクトフィルム付き偏光板;反射フィルム;半透過型反射フィルム;輝度向上フィルム;光学補償フィルム;防眩機能付きフィルム等が挙げられ、これらのうち1種又は2種以上を組み合わせて用いてもよい。光学フィルム40は、少なくとも直線偏光層を含むことが好ましく、偏光板を含むことがより好ましい。光学フィルム40が直線偏光層の片面にのみ保護層を有する偏光板を含む場合、偏光板の直線偏光層側と第1位相差層10とが貼合されていることが好ましい。光学フィルムがプロテクトフィルム付き偏光板を有する場合、プロテクトフィルム付き偏光板の偏光板側と第1位相差層10とが貼合されていることが好ましい。
The
貼合層32は、第1位相差層10と第2位相差層20とを貼合するための層である。貼合層32は、第1位相差層10及び第2位相差層20に直接接していることができる。貼合層32は、粘着剤層又は接着剤硬化層であることができ、接着剤硬化層であることが好ましい。
The
光学積層体1は、円偏光板であってもよい。この場合、光学フィルム40は、直線偏光層、偏光板、又はプロテクトフィルム付き偏光板を含み、第1位相差層10及び第2位相差層20のうちの少なくとも一方は、1/4波長位相差層であることが好ましい。光学積層体1が円偏光板である場合、光学積層体1の層構造としては、光学フィルム40が偏光板である場合、[i]偏光板、1/2波長位相差層、1/4波長位相差層をこの順に有する、[ii]偏光板、逆波長分散性の1/4波長位相差層、ポジティブCプレートをこの順に有する、又は、[iii]偏光板、ポジティブCプレート、逆波長分散性の1/4波長位相差層をこの順に有するものが挙げられる。
The
光学積層体1は、例えば、液晶表示装置や有機EL(エレクトロルミネッセンス)表示装置の画像表示素子に貼合して用いることができる。
The
(第1実施形態の光学積層体の製造方法)
図5及び図6は、本実施形態(第1実施形態)の光学積層体の製造工程の一例を模式的に示す概略断面図である。光学積層体1の製造方法で製造される光学積層体1a,1bは、上記で説明した光学フィルム40、粘着剤層31、第1位相差層10、貼合層32、及び第2位相差層20をこの順に含むものである。第2位相差層20は、上記で説明した突刺し弾性率E2(突刺し弾性率E(X))を有する。粘着剤層31は、上記で説明した温度23℃及び温度80℃における貯蔵弾性率を有することが好ましい。
(Method for manufacturing optical laminate of first embodiment)
5 and 6 are schematic cross-sectional views schematically showing an example of the manufacturing process of the optical laminate of this embodiment (first embodiment).
光学積層体1a,1bの製造方法は、
第1基材層15と第1位相差層10とを有する基材層付き第1位相差層18を準備する工程と、(図5の(a))
第2基材層25(基材層(X))と第2位相差層20(位相差層(X))とを有する基材層付き第2位相差層28(基材層付き位相差層(X))を準備する工程と(図5の(b))、
光学フィルム40、粘着剤層31、第1位相差層10、貼合層32、第2位相差層20、及び第2基材層25をこの順に有する積層体を準備する工程と、
上記積層体から第2基材層25を分離する工程と、を含む。第1位相差層10、貼合層32、及び第2位相差層20は、位相差層含有層を構成する。
The method for manufacturing the
A step of preparing a first retardation layer with a
A second retardation layer with a base material layer 28 (a retardation layer with a base material layer) having a second base material layer 25 (a base material layer (X)) and a second retardation layer 20 (a retardation layer (X)) (X)) (FIG. 5(b)),
A step of preparing a laminate having an
The step of separating the second
光学積層体1の製造方法は、さらに、第2基材層25を分離する工程によって露出した露出面側から順に、粘着剤層31とは別の他の粘着剤層及び剥離フィルムを形成する工程を含んでいてもよい。他の粘着剤層は、例えば、表示装置の画像表示素子等に貼合するために用いることができる。剥離フィルムは、他の粘着剤層の第2位相差層20側とは反対側の表面を被覆保護することができ、他の粘着剤層に対して剥離可能に設けることができる。
The method for manufacturing the
光学積層体1の製造方法では、第2位相差層20が上記した範囲の突刺し弾性率E2を有している。そのため、第2基材層25を分離した場合にも、第2位相差層20に亀裂が生じたり、第2基材層25が破断したりする等の不具合の発生を抑制し、第2基材層25を良好に分離しやすくなる。
In the method for manufacturing the
光学積層体1の製造方法は上記した工程を含むが、図1に示す光学積層体1aを得る場合と、図2に示す光学積層体1bを得る場合とにおいて、上記積層体を準備する工程に含まれる工程が異なる。図1に示す光学積層体1aを得る場合、第1位相差層10の突刺し弾性率E1は特に限定されず、例えば第1位相差層10は、上記で説明した突刺し弾性率E1を有することができる。図2に示す光学積層体1bを得る場合、第1位相差層10の突刺し弾性率E1は、上記で説明したように15g/mm以下であることが好ましい。
The method for manufacturing the
まず、図1に示す光学積層体1aを得る場合の上記積層体を準備する工程について説明する。光学積層体1aの製造方法では、上記積層体を準備する工程は、
第1基材層15と第1位相差層10とを有する基材層付き第1位相差層18を準備する工程と(図5の(a))、
上記した第2基材層25と第2位相差層20とを有する基材層付き第2位相差層28を準備する工程と(図5の(b))、
基材層付き第1位相差層18の第1位相差層10側と基材層付き第2位相差層28の第2位相差層20側とを、貼合層32を介して貼合する工程と(図5の(c))、
貼合層32を介して貼合する工程よりも後に、第1基材層15を分離する工程と(図5の(d))、
第1基材層15を分離することによって露出した露出面と光学フィルム40とを、粘着剤層31を介して貼合する工程と(図5の(e))、を含むことができる。
First, a process for preparing the
A step of preparing a first retardation layer with a
A step of preparing a second retardation layer with a
The
After the step of bonding via the
It can include a step of bonding the exposed surface exposed by separating the
第1位相差層10は、第1基材層15上で重合性液晶化合物を重合して形成した第1液晶層12を含み、第2位相差層20は、第2基材層25上で重合性液晶化合物を重合して形成した第2液晶層22(液晶層X)を含む。そのため、基材層付き第1位相差層18を準備する工程は、第1基材層15上で重合性液晶化合物を重合して第1液晶層12を形成する工程を含んでいてもよい。また、基材層付き第2位相差層28を準備する工程は、第2基材層25上で重合性液晶化合物を重合して第2液晶層22を形成する工程を含んでいてもよい。
The
第1液晶層12は、第1基材層15に設けられた第1配向層11上で重合性液晶化合物を重合して形成してもよい。同様に、第2液晶層22は、第2基材層25に設けられた第2配向層21上で重合性液晶化合物を重合して形成してもよい。この場合、基材層付き第1位相差層18を準備する工程は、第1基材層15上に第1配向層11を形成する工程を含んでいてもよい。また、基材層付き第2位相差層28を準備する工程は、第2基材層25上に第2配向層21を形成する工程を含んでいてもよい。
The first
光学積層体1a(図1)の製造方法において、貼合層32を介して貼合する工程は、例えばまず、基材層付き第1位相差層18の第1位相差層10側、及び/又は、基材層付き第2位相差層28の第2位相差層20側に、貼合層32を形成するための貼合剤組成物層を形成する。次に、貼合剤組成物層から貼合層32を形成する。貼合剤組成物層から貼合層32を形成する方法は、貼合剤組成物層の種類に応じて選択すればよい。例えば、貼合剤組成物が接着剤組成物である場合は、活性エネルギー線の照射や加熱処理等を行って貼合剤を硬化することにより接着剤硬化層としての貼合層32を形成してもよく、貼合剤組成物が粘着剤組成物である場合は、貼合剤組成物層を貼合層32としてもよく、又は、貼合剤組成物層から貼合層32を形成してもよい。これにより、図5の(c)に示すように、第1基材層15、第1位相差層10、第1貼合層30、第2位相差層20、及び第2基材層25がこの順に積層された第1積層体61を得ることができる。
In the method for manufacturing the
第1積層体61において、第1基材層15は、第1基材層15と第1液晶層12との間で分離可能に設けられていることが好ましい。第1基材層15と第1液晶層12との間で分離可能とは、第1基材層15が第1液晶層12に対して剥離可能であること、もしくは、第1基材層15と第1液晶層12との間に第1配向層11が存在する場合、第1配向層11に対して剥離可能であること、又は、第1配向層11が第1液晶層12に対して剥離可能であることをいう。したがって、第1基材層15が第1配向層11に対して剥離可能となっている場合には、後述するように第1積層体61から第1基材層15を分離すると、第1液晶層12上に第1配向層11が残留する。第1配向層11が第1液晶層12に対して剥離可能となっている場合には、第1積層体61から第1基材層15を分離すると、第1基材層15とともに第1配向層11が剥離される。
In the
第1基材層15を分離する工程は、貼合層32を介して貼合する工程で得られた第1積層体61から、第1基材層15を分離する。第1基材層15を分離する工程では、第1基材層15のみを剥離してもよく、第1配向層11が存在する場合には第1基材層15とともに第1配向層11も剥離してもよい。これにより、第1位相差層10(第1配向層11、第1液晶層12)、貼合層32、第2位相差層20(第2液晶層22、第2配向層21)、及び第2基材層25がこの順に積層された第2積層体62が得られる(図5の(d))。
In the step of separating the
粘着剤層31を介して貼合する工程では、例えばまず、図5の(d)に示す第2積層体62の第1基材層15を分離することによって露出した露出面側、及び/又は、光学フィルム40に、粘着剤組成物層を形成する。次に、粘着剤組成物層を介して第2積層体62と光学フィルム40とを積層し、粘着剤組成物層を粘着剤層31とする、又は、粘着剤組成物層から粘着剤層31を形成する。これにより、光学フィルム40、粘着剤層31、第1位相差層10(第1配向層11、第1液晶層12)、貼合層32、第2位相差層20(第2液晶層22、第2配向層21)、及び第2基材層25がこの順に積層された光学積層体1cが得られる(図5の(e)、図3)。
In the step of bonding via the
図1に示す光学積層体1aの製造方法において、第2基材層25を分離する工程では、光学積層体1cから第2基材層25を分離する。第2基材層25を分離する工程では、第2基材層25のみを剥離してもよく、第2配向層21が存在する場合には第2基材層25とともに第2配向層21も剥離してもよい。これにより、図1に示す光学積層体1aを得ることができる。
In the method for manufacturing the
次に、図2に示す光学積層体1bを得る場合の上記積層体を準備する工程について説明する。光学積層体1bの製造方法では、上記積層体を準備する工程は、
第1基材層15と第1位相差層10とを有する基材層付き第1位相差層18を準備する工程と(図5の(a))、
上記した第2基材層25と第2位相差層20とを有する基材層付き第2位相差層28を準備する工程と(図5の(b))、
光学フィルム40と基材層付き第1位相差層18の第1位相差層10側とを、粘着剤層31を介して貼合する工程と(図6の(a))、
粘着剤層31を介して貼合する工程よりも後に、第1基材層15を分離する工程と(図6の(b))、
第1基材層15を分離することによって露出した露出面と基材層付き第2位相差層28の第2位相差層20側とを、貼合層32を介して貼合する工程(図6の(c))と、を含むことができる。
Next, a process for preparing the above-mentioned laminate in the case of obtaining the
A step of preparing a first retardation layer with a
A step of preparing a second retardation layer with a
A step of laminating the
After the step of bonding via the
A step of laminating the exposed surface exposed by separating the
基材層付き第1位相差層18及び基材層付き第2位相差層28を得る方法については、上記した方法が挙げられる。図6には、第1位相差層18が第1配向層11及び第1液晶層12の積層体である場合を示しているが、第1位相差層18は第1配向層11を含んでいなくてもよい。同様に、図6には、第2位相差層28が第2配向層21及び第2液晶層22の積層体である場合を示しているが、第2位相差層28は第2配向層21を含んでいなくてもよい。
Examples of methods for obtaining the
粘着剤層31を介して貼合する工程では、例えばまず、基材層付き第1位相差層18の第1位相差層10側、及び/又は、光学フィルム40に、粘着剤組成物層を形成する。次に、粘着剤組成物層を介して基材層付き第1位相差層18と光学フィルム40とを積層し、粘着剤組成物層を粘着剤層31とする、又は、粘着剤組成物層から粘着剤層31を形成する。これにより、光学フィルム40、粘着剤層31、第1位相差層10(第1配向層11、第1液晶層12)、及び第1基材層15がこの順に積層された第3積層体63が得られる(図6の(a))。
In the step of bonding via the
第1基材層15を分離する工程では、図6の(a)に示す積層体から、第1基材層15を分離する。第1基材層15を分離する工程では、第1基材層15のみを分離してもよく、第1配向層11が存在する場合には第1基材層15とともに第1配向層11も剥離してもよい。第1位相差層10の突刺し弾性率E1が15g/mm以下である場合、第1基材層15を分離した場合にも、第1位相差層10に亀裂が生じたり、第1基材層15が破断したりする等の不具合の発生を抑制し、第1基材層15を良好に分離しやすくなると考えられる。これにより、光学フィルム40、粘着剤層31、及び第1位相差層10(第1液晶層12、第1配向層11)がこの順に積層された第4積層体64が得られる(図6の(b))。
In the step of separating the
貼合層32を介して貼合する工程では、例えばまず、図6の(b)に示す第4積層体64の、第1基材層15を分離することによって露出した露出面側、及び/又は、基材層付き第2位相差層28の第2位相差層20側に、貼合層32を形成するための貼合剤組成物層を形成する。次に、貼合剤組成物層を介して第4積層体64と基材層付き第2位相差層28とを積層した後、貼合剤組成物層から貼合層32を形成する。貼合剤組成物層から貼合層32を形成する方法は、上記した方法が挙げられる。これにより、光学フィルム40、粘着剤層31、第1位相差層10(第1液晶層12、第1配向層11)、貼合層32、第2位相差層20(第2液晶層22、第2配向層21)、及び第2基材層25がこの順に積層された光学積層体1dが得られる(図6の(c)、図4)。
In the step of bonding via the
図2に示す光学積層体1bの製造方法において、第2基材層25を分離する工程では、光学積層体1dから第2基材層25を分離する。第2基材層25を分離する工程では、第2基材層25のみを剥離してもよく、第2配向層21が存在する場合には第2基材層25とともに第2配向層21も剥離してもよい。これにより、図2に示す光学積層体1bを得ることができる。
In the method for manufacturing the
(第2実施形態の光学積層体)
図7及び図8は、本実施形態(第2実施形態)の光学積層体の一例を模式的に示す概略断面図である。本実施形態の光学積層体2a,2b(以下、これらをまとめて「光学積層体2」ということがある。)は、図7及び図8に示すように、光学フィルム40、粘着剤層31、及び位相差層(X)50をこの順に含む。位相差層(X)50は、重合性液晶化合物の硬化物層である液晶層(X)52を含む。位相差層(X)50の突刺し弾性率E(X)は、15g/mm以下である。
(Optical laminate of second embodiment)
7 and 8 are schematic cross-sectional views schematically showing an example of the optical laminate of this embodiment (second embodiment). As shown in FIGS. 7 and 8, the
光学積層体2は、図8に示すように、位相差層(X)の粘着剤層31側とは反対側に基材層(X)55を有していてもよい。基材層(X)55は、基材層(X)55と、位相差層(X)50に含まれる液晶層(X)52との間で分離可能に設けられていることが好ましい。
As shown in FIG. 8, the
基材層(X)55と液晶層(X)52との間で分離可能とは、基材層(X)55が液晶層(X)52に対して剥離可能であること、もしくは、基材層(X)55と液晶層(X)52との間に配向層(X)51が存在する場合、配向層(X)51に対して剥離可能であること、又は、配向層(X)51が液晶層(X)52に対して剥離可能であることをいう。したがって、基材層(X)55が配向層(X)51に対して剥離可能となっている場合には、光学積層体2b(図8)から基材層(X)55を分離すると、液晶層(X)52上に配向層(X)51が残留する(図7)。配向層(X)51が液晶層(X)52に対して剥離可能となっている場合には、光学積層体2bから基材層(X)55を分離すると、基材層(X)55とともに配向層(X)51が剥離される。
Separable between the base material layer (X) 55 and the liquid crystal layer (X) 52 means that the base material layer (X) 55 is separable from the liquid crystal layer (X) 52, or the base material layer (X) 55 is separable from the liquid crystal layer (X) 52. When the alignment layer (X) 51 exists between the layer (X) 55 and the liquid crystal layer (X) 52, it must be peelable from the alignment layer (X) 51, or the alignment layer (X) 51 This means that it can be peeled off from the liquid crystal layer (X) 52. Therefore, when the base layer (X) 55 is removable from the alignment layer (X) 51, when the base layer (X) 55 is separated from the
位相差層(X)は、重合性液晶化合物の硬化物層である液晶層(X)52そのものであってもよく、液晶層(X)52と配向層(X)51との積層体であってもよい。位相差層(X)50が配向層(X)51を有する場合、配向層(X)51は、液晶層(X)52の粘着剤層31側とは反対側に設けられる。
The retardation layer (X) may be the liquid crystal layer (X) 52 itself, which is a layer of a cured product of a polymerizable liquid crystal compound, or may be a laminate of the liquid crystal layer (X) 52 and the alignment layer (X) 51. You can. When the retardation layer (X) 50 has an alignment layer (X) 51, the alignment layer (X) 51 is provided on the side of the liquid crystal layer (X) 52 opposite to the
位相差層(X)50の突刺し弾性率E(X)は、15g/mm以下であり、12g/mm以下であってもよく、10g/mm以下であってもよく、9g/mm以下であってもよい。突刺し弾性率E(X)は、通常3g/mm以上であり、5g/mm以上であってもよく、7g/mm以上であってもよい。突刺し弾性率E(X)は、温度23℃、相対湿度50%における値であり、後述する実施例に記載の突刺し弾性率の測定方法の手順にしたがって測定することができる。位相差層(X)50が、液晶層(X)52と配向層(X)51との積層体である場合、位相差層(X)50の突刺し弾性率E(X)は配向層(X)51側からニードルを突き刺して測定する。位相差層(X)50では、突刺し弾性率E(X)の温度依存性は、23~80℃の範囲では認められない。 The puncture elastic modulus E(X) of the retardation layer (X) 50 is 15 g/mm or less, may be 12 g/mm or less, may be 10 g/mm or less, and may be 9 g/mm or less. There may be. The puncture elastic modulus E(X) is usually 3 g/mm or more, may be 5 g/mm or more, or may be 7 g/mm or more. The puncture elastic modulus E(X) is a value at a temperature of 23° C. and a relative humidity of 50%, and can be measured according to the procedure of the method for measuring the puncture elastic modulus described in the Examples below. When the retardation layer (X) 50 is a laminate of a liquid crystal layer (X) 52 and an alignment layer (X) 51, the puncture elastic modulus E(X) of the retardation layer (X) 50 is the same as the alignment layer (X). X) Measure by piercing the needle from the 51 side. In the retardation layer (X) 50, no temperature dependence of the puncture elastic modulus E(X) is observed in the range of 23 to 80°C.
位相差層(X)50の突刺し弾性率E(X)の調整方法、突刺し弾性率E(X)を所定の範囲とするための予備実験の方法としては、上記した第1位相差層10及び第2位相差層20の突刺し弾性率E1,E2で説明した方法が挙げられる。
As a method for adjusting the puncture elastic modulus E(X) of the retardation layer (X) 50 and a preliminary experiment method for setting the puncture elastic modulus E(X) within a predetermined range, the first retardation layer described above is used. 10 and the piercing modulus of elasticity E1, E2 of the
位相差層(X)50の厚みは、1.0μm以上であることが好ましく、1.5μm以上であることがより好ましく、1.7μm以上であってもよく、2.0μm以上であってもよい。位相差層(X)50の厚みは、通常8μm以下であり、5μm以下であってもよく、3.5μm以下であってもよく、3.0μm以下であってもよい。 The thickness of the retardation layer (X) 50 is preferably 1.0 μm or more, more preferably 1.5 μm or more, may be 1.7 μm or more, or even 2.0 μm or more. good. The thickness of the retardation layer (X) 50 is usually 8 μm or less, may be 5 μm or less, may be 3.5 μm or less, or may be 3.0 μm or less.
位相差層(X)50の突刺し弾性率E(X)が小さいほど、位相差層(X)50は柔らかくなると考えられる。後述するように、光学積層体2aは、光学積層体2bから基材層(X)55を分離することによって得ることができる。位相差層(X)50の突刺し弾性率E(X)が小さくなると、基材層(X)55を剥がす動きに位相差層(X)50が追従しやすくなるため、基材層(X)55の分離速度にかかわらず基材層(X)55が良好に分離されやすくなると考えられる。これに対し、突刺し弾性率E(X)が大きくなると位相差層(X)50が硬くなり、基材層(X)55を剥がす動きに位相差層(X)50が追従しにくくなると考えられる。そのため、基材層(X)55の分離速度によっては、基材層(X)55の分離時に位相差層(X)50に亀裂が生じたり、基材層(X)55が破断したりする等の不具合が生じる虞がある。
It is considered that the smaller the puncture elastic modulus E(X) of the retardation layer (X) 50, the softer the retardation layer (X) 50 becomes. As described later, the
光学積層体2では、位相差層(X)50の突刺し弾性率E(X)が上記した範囲にあることにより、基材層(X)55の分離速度に依らず基材層(X)55を良好に分離しやすい。特に、基材層(X)55の分離速度によって、基材層(X)55を分離するために必要な剥離力が大きく変動することを抑制することができる。これに対し、位相差層(X)50の突刺し弾性率E(X)が上記した範囲にない場合、基材層(X)55の分離速度に応じて剥離力が大きく変動し、分離速度によっては、上記した不具合が生じる虞がある。
In the
粘着剤層31は、光学フィルム40と位相差層(X)とを貼合するための層であり、粘着剤組成物を用いて形成された層である。粘着剤層31は、光学フィルム40及び位相差層(X)に直接接していることができる。
The
粘着剤層31は、上記で説明した温度23℃及び温度80℃における貯蔵弾性率を有することが好ましい。粘着剤層31の温度23℃における貯蔵弾性率が上記の範囲であることにより、基材層(X)55を剥がす動きに粘着剤層31が追従しやすくなると考えられる。これにより、基材層(X)55の分離速度に依らず、光学積層体2bから基材層(X)55を良好に分離しやすくなる。これに対し、粘着剤層31の温度23℃における貯蔵弾性率が上記の範囲にない場合、基材層(X)55を剥がす動きに粘着剤層31が追従しにくくなり、基材層(X)55の分離速度によっては、基材層(X)55の分離時に位相差層(X)50に亀裂が生じたり、基材層(X)55が破断したりする等の不具合が生じる虞がある。また、粘着剤層31の温度80℃における貯蔵弾性率が上記の範囲にあることにより、粘着剤層31の温度23℃における貯蔵弾性率に関して説明した理由と同様の理由により、基材層(X)55の分離速度に依らず、光学積層体2bから基材層(X)55を良好に分離しやすくなる。
It is preferable that the
光学フィルム40としては、上記したものを用いることができる。
As the
光学積層体2は、円偏光板であってもよい。この場合、光学フィルム40は、直線偏光層、偏光板、又はプロテクトフィルム付き偏光板を含み、位相差層(X)50は、1/4波長位相差層又は逆波長分散性の1/4波長位相差層である。光学積層体2は、例えば、液晶表示装置や有機EL(エレクトロルミネッセンス)表示装置の画像表示素子に貼合して用いることができる。
The
(第2実施形態の光学積層体の製造方法)
光学積層体2の製造方法で製造される光学積層体2aは、上記で説明した光学フィルム40、粘着剤層31、及び位相差層(X)50をこの順に含むものである。位相差層(X)50は、上記で説明した突刺し弾性率E(X)を有する。粘着剤層31は、上記で説明した温度23℃及び温度80℃における貯蔵弾性率を有することが好ましい。
(Method for manufacturing optical laminate of second embodiment)
The
光学積層体2aの製造方法は、
基材層(X)55と位相差層(X)50とを有する基材層付き位相差層(X)を準備する工程と、
位相差層(X)50は、基材層(X)55上で重合性液晶化合物を重合して形成した液晶層(X)52を含み、
光学フィルム40、粘着剤層31、位相差層(X)、及び基材層(X)55をこの順に有する積層体を準備する工程と(図8)、
上記積層体から基材層(X)55を分離する工程と、を含む。
The method for manufacturing the
A step of preparing a base layer-attached retardation layer (X) having a base layer (X) 55 and a retardation layer (X) 50;
The retardation layer (X) 50 includes a liquid crystal layer (X) 52 formed by polymerizing a polymerizable liquid crystal compound on a base layer (X) 55,
A step of preparing a laminate having an
The step of separating the base layer (X) 55 from the laminate is included.
光学積層体2の製造方法では、位相差層(X)50が上記した範囲の突刺し弾性率E(X)を有している。そのため、基材層(X)55を分離した場合にも、位相差層(X)50に亀裂が生じたり、基材層(X)55が破断したりする等の不具合の発生を抑制し、基材層(X)55を良好に分離しやすくなる。
In the method for manufacturing the
位相差層(X)は、基材層(X)55上で重合性液晶化合物を重合して形成した液晶層(X)52を含む。そのため、基材層付き位相差層(X)を準備する工程は、基材層(X)55上で重合性液晶化合物を重合して液晶層(X)52を形成する工程を含んでいてもよい。液晶層(X)52は、基材層(X)55に設けられた配向層(X)51上で重合性液晶化合物を重合して形成してもよい。この場合、基材層付き位相差層(X)を準備する工程は、基材層(X)55上に配向層(X)51を形成する工程を含んでいてもよい。 The retardation layer (X) includes a liquid crystal layer (X) 52 formed by polymerizing a polymerizable liquid crystal compound on a base layer (X) 55. Therefore, the step of preparing the retardation layer with a base material layer (X) may include the step of polymerizing a polymerizable liquid crystal compound on the base material layer (X) 55 to form the liquid crystal layer (X) 52. good. The liquid crystal layer (X) 52 may be formed by polymerizing a polymerizable liquid crystal compound on the alignment layer (X) 51 provided on the base layer (X) 55. In this case, the step of preparing the base material layer-attached retardation layer (X) may include the step of forming the alignment layer (X) 51 on the base material layer (X) 55.
上記積層体を準備する工程は、光学フィルム40と基材層付き位相差層(X)の位相差層(X)50側とを、粘着剤層31を介して貼合する工程を含むことができる。粘着剤層31を介して貼合する工程は、例えばまず、基材層付き位相差層(X)の位相差層(X)50側、及び/又は、光学フィルム40に、粘着剤組成物層を形成する。次に、粘着剤組成物層を介して基材層付き位相差層(X)と光学フィルム40とを積層し、粘着剤組成物層を粘着剤層31とする、又は、粘着剤組成物層から粘着剤層31を形成する。これにより、光学フィルム40、粘着剤層31、及び位相差層(X)50(配向層(X)51、液晶層(X)52)がこの順に積層された光学積層体2bが得られる(図8)。
The step of preparing the laminate may include a step of laminating the
基材層(X)55を分離する工程は、光学積層体2bから基材層(X)55を分離する。基材層(X)55を分離する工程では、基材層(X)55のみを剥離してもよく、配向層(X)52が存在する場合には基材層(X)55とともに配向層(X)52も剥離してもよい。これにより、図7に示す光学積層体2aを得ることができる。
In the step of separating the base material layer (X) 55, the base material layer (X) 55 is separated from the
光学積層体2aの製造方法は、さらに、基材層(X)55を分離する工程によって露出した露出面側から順に、粘着剤層31とは別の他の粘着剤層及び剥離フィルムを形成する工程を含んでいてもよい。他の粘着剤層は、例えば、表示装置の画像表示素子等に貼合するために用いることができる。剥離フィルムは、他の粘着剤層の位相差層(X)50側とは反対側の表面を被覆保護することができ、他の粘着剤層に対して剥離可能に設けることができる。
The method for manufacturing the
以下、本実施形態の光学積層体及びその製造方法で用いた各部材の詳細について説明する。 Hereinafter, details of each member used in the optical laminate of this embodiment and its manufacturing method will be explained.
(第1位相差層、第2位相差層、位相差層(X))
第1位相差層、第2位相差層、及び位相差層(X)(以下、これらをまとめて「位相差層」ということがある。)は、位相差特性を有する層であって、それぞれ重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層、第2液晶層、及び液晶層(X)を含む。第1位相差層は、第1液晶層に加えて第1配向層を有していてもよい。第2位相差層も同様に、第2液晶層に加えて第2配向層を有していてもよい。位相差層(X)も同様に、液晶層(X)に加えて配向層(X)を有していてもよい。
(First retardation layer, second retardation layer, retardation layer (X))
The first retardation layer, the second retardation layer, and the retardation layer (X) (hereinafter collectively referred to as "retardation layer") are layers having retardation characteristics, and each It includes a first liquid crystal layer, a second liquid crystal layer, and a liquid crystal layer (X) which are cured layers of a polymerizable liquid crystal compound. The first retardation layer may include a first alignment layer in addition to the first liquid crystal layer. Similarly, the second retardation layer may have a second alignment layer in addition to the second liquid crystal layer. Similarly, the retardation layer (X) may have an alignment layer (X) in addition to the liquid crystal layer (X).
(第1液晶層、第2液晶層、及び液晶層(X))
第1液晶層、第2液晶層、及び液晶層(X)(以下、これらをまとめて「液晶層」ということがある。)は、重合性液晶化合物の硬化物層である。重合性液晶化合物としては、棒状の重合性液晶化合物及び円盤状の重合性液晶化合物を用いることができ、これらのうちの一方を用いてもよく、これらの両方を含む混合物を用いてもよい。棒状の重合性液晶化合物が基材層(第1基材層、第2基材層、又は基材層(X))に対して水平配向又は垂直配向した場合は、該重合性液晶化合物の光軸は、該重合性液晶化合物の長軸方向と一致する。円盤状の重合性液晶化合物が配向した場合は、該重合性液晶化合物の光軸は、該重合性液晶化合物の円盤面に対して直交する方向に存在する。棒状の重合性液晶化合物としては、例えば、特表平11-513019号公報(請求項1等)に記載のものを好適に用いることができる。円盤状の重合性液晶化合物としては、特開2007-108732号公報(段落[0020]~[0067]等)、特開2010-244038号公報(段落[0013]~[0108]等)に記載のものを好適に用いることができる。
(First liquid crystal layer, second liquid crystal layer, and liquid crystal layer (X))
The first liquid crystal layer, the second liquid crystal layer, and the liquid crystal layer (X) (hereinafter, these may be collectively referred to as "liquid crystal layer") are cured product layers of a polymerizable liquid crystal compound. As the polymerizable liquid crystal compound, a rod-shaped polymerizable liquid crystal compound and a disc-shaped polymerizable liquid crystal compound can be used, and either one of these may be used, or a mixture containing both of these may be used. When the rod-shaped polymerizable liquid crystal compound is aligned horizontally or vertically with respect to the base layer (first base layer, second base layer, or base layer (X)), the light of the polymerizable liquid crystal compound The axis coincides with the long axis direction of the polymerizable liquid crystal compound. When the disc-shaped polymerizable liquid crystal compound is oriented, the optical axis of the polymerizable liquid crystal compound is in a direction perpendicular to the disc surface of the polymerizable liquid crystal compound. As the rod-shaped polymerizable liquid crystal compound, for example, those described in Japanese Patent Publication No. 11-513019 (
重合性液晶化合物を重合することによって形成される液晶層が面内位相差を発現するためには、重合性液晶化合物を適した方向に配向させればよい。重合性液晶化合物が棒状の場合は、該重合性液晶化合物の光軸を基材層平面に対して水平に配向させることで面内位相差が発現し、この場合、光軸方向と遅相軸方向とは一致する。重合性液晶化合物が円盤状の場合は、該重合性液晶化合物の光軸を基材層平面に対して水平に配向させることで面内位相差が発現し、この場合、光軸と遅相軸とは直交する。重合性液晶化合物の配向状態は、配向層と重合性液晶化合物との組み合わせによって調整することができる。 In order for a liquid crystal layer formed by polymerizing a polymerizable liquid crystal compound to exhibit an in-plane retardation, the polymerizable liquid crystal compound may be oriented in a suitable direction. When the polymerizable liquid crystal compound is rod-shaped, an in-plane retardation occurs by aligning the optical axis of the polymerizable liquid crystal compound horizontally with respect to the plane of the base material layer, and in this case, the optical axis direction and the slow axis It matches the direction. When the polymerizable liquid crystal compound is discoidal, an in-plane retardation is expressed by aligning the optical axis of the polymerizable liquid crystal compound horizontally with respect to the plane of the base material layer, and in this case, the optical axis and the slow axis is orthogonal to The alignment state of the polymerizable liquid crystal compound can be adjusted by the combination of the alignment layer and the polymerizable liquid crystal compound.
重合性液晶化合物は、少なくとも1つの重合性基を有し、かつ、液晶性を有する化合物である。重合性液晶化合物を2種類以上を併用する場合、少なくとも1種類が分子内に2以上の重合性基を有することが好ましい。重合性基とは、重合反応に関与する基を意味し、光重合性基であることが好ましい。ここで、光重合性基とは、後述する光重合開始剤から発生した活性ラジカルや酸等によって重合反応に関与し得る基のことをいう。重合性基としては、ビニル基、ビニルオキシ基、1-クロロビニル基、イソプロペニル基、4-ビニルフェニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、オキシラニル基、オキセタニル基、スチリル基、アリル基等が挙げられる。中でも、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニルオキシ基、オキシラニル基及びオキセタニル基が好ましく、アクリロイルオキシ基がより好ましい。重合性液晶化合物が有する液晶性はサーモトロピック性液晶でもリオトロピック液晶でもよく、サーモトロピック液晶を秩序度で分類すると、ネマチック液晶でもスメクチック液晶でもよい。 A polymerizable liquid crystal compound is a compound that has at least one polymerizable group and has liquid crystallinity. When two or more kinds of polymerizable liquid crystal compounds are used together, it is preferable that at least one kind has two or more polymerizable groups in the molecule. A polymerizable group means a group that participates in a polymerization reaction, and is preferably a photopolymerizable group. Here, the photopolymerizable group refers to a group that can participate in a polymerization reaction by active radicals, acids, etc. generated from a photopolymerization initiator, which will be described later. Examples of the polymerizable group include vinyl group, vinyloxy group, 1-chlorovinyl group, isopropenyl group, 4-vinylphenyl group, acryloyloxy group, methacryloyloxy group, oxiranyl group, oxetanyl group, styryl group, allyl group, etc. It will be done. Among these, acryloyloxy group, methacryloyloxy group, vinyloxy group, oxiranyl group and oxetanyl group are preferable, and acryloyloxy group is more preferable. The liquid crystallinity of the polymerizable liquid crystal compound may be a thermotropic liquid crystal or a lyotropic liquid crystal, and if the thermotropic liquid crystal is classified by the degree of order, it may be a nematic liquid crystal or a smectic liquid crystal.
液晶層の厚みは特に限定されないが、0.5μm以上であることが好ましく、1μm以上であってもよく、通常8μm以下であり、5μm以下であってもよく、3μm以下であることが好ましい。 The thickness of the liquid crystal layer is not particularly limited, but is preferably 0.5 μm or more, may be 1 μm or more, and is usually 8 μm or less, may be 5 μm or less, and is preferably 3 μm or less.
(第1配向層、第2配向層、配向層(X))
第1配向層、第2配向層、及び配向層(X)(以下、これらをまとめて「配向層」という場合がある。)は、これらの配向層上に形成される液晶層に含まれる重合性液晶化合物を所望の方向に配向させる配向規制力を有する。後述する液晶層形成用組成物の塗工等により溶解しない溶媒耐性を有し、溶媒の除去や重合性液晶化合物の配向のための加熱処理に対する耐熱性を有するものが好ましい。
(First alignment layer, second alignment layer, alignment layer (X))
The first alignment layer, the second alignment layer, and the alignment layer (X) (hereinafter, these may be collectively referred to as "alignment layers") are formed by polymerization contained in the liquid crystal layer formed on these alignment layers. It has an alignment regulating force that aligns the liquid crystal compound in a desired direction. It is preferable to have a solvent resistance that prevents dissolution by coating with a composition for forming a liquid crystal layer, which will be described later, and a heat resistance against heat treatment for removing the solvent and orienting the polymerizable liquid crystal compound.
配向層は、重合性液晶化合物の分子軸を基材層に対して垂直配向した垂直配向層であってもよく、重合性液晶化合物の分子軸を基材層に対して水平配向した水平配向層であってもよく、重合性液晶化合物の分子軸を基材層に対して傾斜配向させる傾斜配向層であってもよい。 The alignment layer may be a vertical alignment layer in which the molecular axis of the polymerizable liquid crystal compound is aligned perpendicularly to the base layer, or a horizontal alignment layer in which the molecular axis of the polymerizable liquid crystal compound is aligned horizontally to the base layer. Alternatively, it may be an inclined alignment layer in which the molecular axis of the polymerizable liquid crystal compound is aligned at an angle with respect to the base layer.
配向層としては、配向性ポリマーで形成された配向性ポリマー層、光配向ポリマーで形成された光配向性ポリマー層、層表面に凹凸パターンや複数のグルブ(溝)を有するグルブ配向層を挙げることができる。第1配向層、第2配向層、及び配向層(X)は、互いに同じ配向層であってもよく、互いに異なる配向層であってもよい。 Examples of the alignment layer include an alignment polymer layer formed of an alignment polymer, a photoalignment polymer layer formed of a photoalignment polymer, and a groove alignment layer having an uneven pattern or a plurality of grooves on the layer surface. I can do it. The first alignment layer, the second alignment layer, and the alignment layer (X) may be the same alignment layer or different alignment layers.
配向性ポリマー層は、配向性ポリマーを溶剤に溶解した組成物を基材層(第1基材層、第2基材層、又は基材層(X))に塗布して溶剤を除去し、必要に応じてラビング処理をして形成することができる。この場合、配向規制力は、配向性ポリマーで形成された配向性ポリマー層では、配向性ポリマーの表面状態やラビング条件によって任意に調整することが可能である。 The oriented polymer layer is prepared by applying a composition in which an oriented polymer is dissolved in a solvent to a base layer (first base layer, second base layer, or base layer (X)) and removing the solvent. It can be formed by a rubbing process if necessary. In this case, in an oriented polymer layer formed of an oriented polymer, the alignment regulating force can be arbitrarily adjusted by adjusting the surface condition of the oriented polymer and rubbing conditions.
光配向性ポリマー層は、光反応性基を有するポリマー又はモノマーと溶剤とを含む組成物を基材層(第1基材層、第2基材層、又は基材層(X))に塗布し、紫外線等の光を照射することで形成することができる。特に水平方向に配向規制力を発現する場合等においては、偏光を照射することによって形成することができる。この場合、配向規制力は、光配向性ポリマー層では、光配向性ポリマーに対する偏光照射条件等によって任意に調整することが可能である。 The photo-alignable polymer layer is formed by coating a base layer (first base layer, second base layer, or base layer (X)) with a polymer having a photoreactive group or a composition containing a monomer and a solvent. However, it can be formed by irradiating light such as ultraviolet light. Particularly in the case where an alignment regulating force is to be exerted in the horizontal direction, it can be formed by irradiating polarized light. In this case, the alignment regulating force in the photo-alignable polymer layer can be arbitrarily adjusted by adjusting the polarized light irradiation conditions for the photo-alignable polymer.
グルブ配向層は、例えば感光性ポリイミド膜表面にパターン形状のスリットを有する露光用マスクを介して露光、現像等を行って凹凸パターンを形成する方法、表面に溝を有する板状の原盤に、活性エネルギー線硬化性樹脂の未硬化の層を形成し、この層を基材層(第1基材層又は第2基材層)に転写して硬化する方法、基材層に活性エネルギー線硬化性樹脂の未硬化の層を形成し、この層に、凹凸を有するロール状の原盤を押し当てる等により凹凸を形成して硬化させる方法等によって形成することができる。 The groove alignment layer can be formed, for example, by exposing and developing the surface of a photosensitive polyimide film through an exposure mask having pattern-shaped slits to form a concavo-convex pattern, or by applying activation to a plate-shaped master having grooves on the surface. A method of forming an uncured layer of energy ray curable resin, transferring this layer to a base material layer (first base material layer or second base material layer) and curing it; It can be formed by forming an uncured layer of resin, pressing a roll-shaped master having irregularities on this layer, or the like to form irregularities, and then curing the layer.
配向層は、配向層が基材層と共に剥離除去される場合、配向層を基材層と共に剥離除去しやすいという観点から、重合性化合物が重合した樹脂を含むことが好ましい。上記の重合性化合物は、重合性基を有する化合物であって、通常は、液晶状態とならない非液晶性の重合性非液晶性化合物である。重合性化合物の重合性基同士が反応して重合性化合物が重合することにより、樹脂となる。 The alignment layer preferably contains a resin in which a polymerizable compound is polymerized, from the viewpoint that when the alignment layer is peeled off and removed together with the base layer, the alignment layer can be easily peeled off and removed together with the base layer. The above polymerizable compound is a compound having a polymerizable group, and is usually a non-liquid crystal polymerizable non-liquid crystal compound that does not become a liquid crystal state. The polymerizable groups of the polymerizable compound react with each other and the polymerizable compound is polymerized to become a resin.
配向層は、配向層が基材層と共に剥離除去される場合、公知の単官能又は多官能の(メタ)アクリレート系モノマーを重合開始剤下で硬化させた硬化物等である樹脂を含むことが好ましい。(メタ)アクリレート系モノマーとしては、例えば、2-エチルヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ジエチレングリコールモノ2-エチルヘキシルエーテルアクリレート、ジエチレングリコールモノフェニルエーテルアクリレート、テトラエチレングリコールモノフェニルエーテルアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、イソボルニルメタクリレート、2-フェノキシエチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、2-ヒドロキシプロピルアクリレート、ベンジルアクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、2-ヒドロキシエチルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、メタクリル酸、ウレタンアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールポリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート等が挙げられる。なお、樹脂としては、これらの1種類であってもよいし、2種類以上の混合物であってもよい。このような樹脂を配向層として用いる場合、液晶層を形成した後、得られた積層物を偏光板等の他の層と積層させる工程の前後において、基材層付き位相差層(基材層付き第1位相差層、基材層付き第2位相差層、又は基材層付き位相差層(X))から基材層を分離する際に、配向層を基材層とともに剥離除去することができる。なお、本明細書において「(メタ)アクリル」とは、アクリル又はメタクリルのいずれでもよいことを意味する。(メタ)アクリレート等の「(メタ)」も同様の意味である。 When the alignment layer is peeled off and removed together with the base layer, the alignment layer may contain a resin such as a cured product obtained by curing a known monofunctional or polyfunctional (meth)acrylate monomer in the presence of a polymerization initiator. preferable. Examples of (meth)acrylate monomers include 2-ethylhexyl acrylate, cyclohexyl acrylate, diethylene glycol mono-2-ethylhexyl ether acrylate, diethylene glycol monophenyl ether acrylate, tetraethylene glycol monophenyl ether acrylate, trimethylolpropane triacrylate, lauryl acrylate, lauryl methacrylate, isobornyl acrylate, isobornyl methacrylate, 2-phenoxyethyl acrylate, tetrahydrofurfuryl acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, benzyl acrylate, tetrahydrofurfuryl methacrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, benzyl methacrylate, cyclohexyl methacrylate, Examples include methacrylic acid, urethane acrylate, pentaerythritol triacrylate, trimethylolpropane triacrylate, ditrimethylolpropane tetraacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, dipentaerythritol polyacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate, and the like. Note that the resin may be one type of these or a mixture of two or more types. When such a resin is used as an alignment layer, after forming a liquid crystal layer, the retardation layer with a base material layer (base material layer Peeling and removing the alignment layer together with the base material layer when separating the base material layer from the first retardation layer with the base material layer, the second retardation layer with the base material layer, or the retardation layer with the base material layer (X)). I can do it. In this specification, "(meth)acrylic" means either acrylic or methacryl. "(Meta)" in (meth)acrylate and the like has the same meaning.
配向層は、配向層が基材層と共に剥離除去されず、液晶層側に残る場合、3官能以上の(メタ)アクリレート系モノマー、イミド系モノマーもしくはビニルエーテル系モノマーを硬化させた硬化物等の樹脂を含むことが好ましく、3官能以上の(メタ)アクリレート系モノマーを硬化させた硬化物を含むことがより好ましい。 If the alignment layer is not peeled off together with the base material layer and remains on the liquid crystal layer side, the alignment layer may be a resin such as a cured product of a trifunctional or higher functional (meth)acrylate monomer, imide monomer, or vinyl ether monomer. It is more preferable to contain a cured product obtained by curing a trifunctional or more functional (meth)acrylate monomer.
紫外線照射により配向層形成用組成物中の重合性化合物を硬化させて配向層を形成する場合、紫外線の光照射強度は、特に限定されないが、10~1,000mW/cm2であることが好ましく、100~600mW/cm2であることがより好ましい。基材層上に塗布された配向層形成用組成物への光照射強度が10mW/cm2未満であると、反応時間が長くなりすぎ、1,000mW/cm2を超えると、光源から輻射される熱により、基材層にシワが発生することで、位相差ムラが生じる恐れがある。照射強度は、重合開始剤、好ましくは光ラジカル重合開始剤の活性化に有効な波長領域における強度であり、より好ましくは波長400nm以下の波長領域における強度であり、さらに好ましくは波長280~320nmの波長領域における強度である。このような光照射強度で1回あるいは複数回照射して、その積算光量が10mJ/cm2以上、好ましくは100~1,000mJ/cm2、より好ましくは400~1,000mJ/cm2、さらに好ましくは、600~1,000mJ/cm2、ことさら好ましくは600~1,000mJ/cm2となるように設定することが好ましい。基材層上に塗布された配向層形成用組成物への積算光量が10mJ/cm2未満であると、重合開始剤由来の活性種の発生が十分でなく、配向層形成用組成物の硬化が不十分となる。また、積算光量が1,000mJ/cm2を超えると、照射時間が非常に長くなり、生産性向上には不利なものとなる。基材層の厚みや種類、配向層形成用組成物に含まれる成分の種類、及び、配向層形成用組成物中の成分の組み合わせ等によって、光照射時の波長(UVA(320~390nm)やUVB(280~320nm)等)は異なり、光照射時の波長に応じて必要となる積算光量も変化する。 When forming an alignment layer by curing the polymerizable compound in the composition for forming an alignment layer by UV irradiation, the intensity of the UV light irradiation is not particularly limited, but is preferably 10 to 1,000 mW/cm 2 , more preferably 100 to 600 mW/cm 2 . If the light irradiation intensity to the composition for forming an alignment layer coated on the base layer is less than 10 mW/cm 2 , the reaction time will be too long, and if it exceeds 1,000 mW/cm 2 , the light irradiation intensity will not be radiated from the light source. There is a risk that wrinkles may occur in the base material layer due to the heat generated, resulting in uneven retardation. The irradiation intensity is an intensity in a wavelength range effective for activating a polymerization initiator, preferably a photoradical polymerization initiator, more preferably an intensity in a wavelength range of 400 nm or less, and even more preferably an intensity in a wavelength range of 280 to 320 nm. This is the intensity in the wavelength region. When irradiated with such light irradiation intensity once or multiple times, the cumulative amount of light is 10 mJ/cm 2 or more, preferably 100 to 1,000 mJ/cm 2 , more preferably 400 to 1,000 mJ/cm 2 , and Preferably, it is set to 600 to 1,000 mJ/cm 2 , particularly preferably 600 to 1,000 mJ/cm 2 . If the cumulative amount of light applied to the composition for forming an alignment layer applied on the base layer is less than 10 mJ/ cm2 , the generation of active species derived from the polymerization initiator will not be sufficient, and the composition for forming an alignment layer will not be cured. becomes insufficient. Furthermore, when the cumulative light amount exceeds 1,000 mJ/cm 2 , the irradiation time becomes extremely long, which is disadvantageous for improving productivity. The wavelength at the time of light irradiation (UVA (320-390 nm), UVB (280 to 320 nm, etc.) is different, and the required cumulative amount of light also changes depending on the wavelength at the time of light irradiation.
紫外線照射により配向層形成用組成物中の重合性化合物を硬化させる場合、重合度を十分高められるという観点から、紫外線照射時の温度は好ましくは25℃以上であり、より好ましくは50℃以上であり、さらに好ましくは、80℃以上である。また、温度が高すぎる場合、基材層にシワが生じ、位相差ムラが発生することが懸念されることから、紫外線照射時の温度は好ましくは200℃以下、より好ましくは150℃以下、さらに好ましくは120℃以下である。なお、上述した上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。 When curing the polymerizable compound in the composition for forming an alignment layer by ultraviolet irradiation, the temperature during ultraviolet irradiation is preferably 25°C or higher, more preferably 50°C or higher, from the viewpoint of sufficiently increasing the degree of polymerization. The temperature is more preferably 80°C or higher. In addition, if the temperature is too high, there is a concern that wrinkles will occur in the base layer and uneven retardation will occur, so the temperature during ultraviolet irradiation is preferably 200°C or lower, more preferably 150°C or lower, and Preferably it is 120°C or lower. In addition, the upper limit value and lower limit value mentioned above can be combined arbitrarily.
配向層の厚みは特に限定されないが、0.01μm以上であることが好ましく、0.05μm以上であってもよく、0.1μm以上であってもよく、通常5μm以下であり、2.5μm以下であってもよく、1μm以下であってもよい。 The thickness of the alignment layer is not particularly limited, but is preferably 0.01 μm or more, may be 0.05 μm or more, may be 0.1 μm or more, and is usually 5 μm or less, and 2.5 μm or less. The thickness may be 1 μm or less.
(基材層付き第1位相差層、基材層付き第2位相差層、基材層付き位相差層(X))
基材層付き第1位相差層、基材層付き第2位相差層、及び基材層付き位相差層(X)(以下、これらをまとめて「基材層付き位相差層」ということがある。)は、基材層上に、重合性液晶化合物を含む液晶層形成用組成物を塗布、乾燥し、重合性液晶化合物を重合させることによって形成された硬化物層である液晶層を形成することによって得ることができる。液晶層形成用組成物は、基材層上に配向層が形成されている場合は、配向層上に塗布すればよく、液晶層が2層以上の多層構造である場合には、液晶層形成用組成物を順次塗布する等により、多層構造を形成すればよい。配向層の形成方法は、上記した方法を用いることができる。
(First retardation layer with base layer, second retardation layer with base layer, retardation layer with base layer (X))
A first retardation layer with a base material layer, a second retardation layer with a base material layer, and a retardation layer with a base material layer (X) (hereinafter, these may be collectively referred to as "retardation layer with a base material layer") ) is a method of coating a liquid crystal layer forming composition containing a polymerizable liquid crystal compound on a base material layer, drying it, and forming a liquid crystal layer which is a cured layer formed by polymerizing the polymerizable liquid crystal compound. You can get it by doing When the alignment layer is formed on the base material layer, the composition for forming the liquid crystal layer may be applied on the alignment layer, and when the liquid crystal layer has a multilayer structure of two or more layers, the composition for forming the liquid crystal layer may be coated on the alignment layer. A multilayer structure may be formed by sequentially applying the composition. The method described above can be used to form the alignment layer.
液晶層形成用組成物は、重合性液晶化合物に加えて通常、溶剤を含む。液晶層形成用組成物は、さらに、重合開始剤、反応性添加剤、重合禁止剤等を含んでいてもよい。これらの成分は、それぞれ、1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 The composition for forming a liquid crystal layer usually contains a solvent in addition to the polymerizable liquid crystal compound. The composition for forming a liquid crystal layer may further contain a polymerization initiator, a reactive additive, a polymerization inhibitor, and the like. These components may be used alone or in combination of two or more.
重合性液晶化合物を含む組成物が含有していてもよい溶剤としては、上記重合性液晶化合物を溶解し得る溶剤であって、且つ、上記重合性液晶化合物の重合反応に不活性な溶剤が好ましい。 The solvent that may be contained in the composition containing the polymerizable liquid crystal compound is preferably a solvent that can dissolve the polymerizable liquid crystal compound and is inert to the polymerization reaction of the polymerizable liquid crystal compound. .
溶剤としては、メタノール、エタノール、エチレングリコール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコール、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、プロピレングリコールモノメチルエーテル、フェノール等のアルコール溶剤;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル溶剤;アセトン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、シクロヘプタノン、メチルアミルケトン、メチルイソブチルケトン、N-メチル-2-ピロリジノン等のケトン溶剤;ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の非塩素化脂肪族炭化水素溶剤;トルエン、キシレン等の非塩素化芳香族炭化水素溶剤;アセトニトリル等のニトリル溶剤;プロピレングリコールモノメチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジメトキシエタン等のエーテル溶剤;クロロホルム、クロロベンゼン等の塩素化炭化水素溶剤;等が挙げられる。溶剤は、単独で使用してもよいし、組み合わせて使用してもよい。 Examples of solvents include alcohol solvents such as methanol, ethanol, ethylene glycol, isopropyl alcohol, propylene glycol, methyl cellosolve, butyl cellosolve, propylene glycol monomethyl ether, and phenol; ester solvents such as ethyl acetate and butyl acetate; acetone, methyl ethyl ketone, and cyclopentanone. , cyclohexanone, cycloheptanone, methyl amyl ketone, methyl isobutyl ketone, N-methyl-2-pyrrolidinone, and other ketone solvents; pentane, hexane, heptane, and other non-chlorinated aliphatic hydrocarbon solvents; toluene, xylene, and other non-chlorinated solvents Examples include aromatic hydrocarbon solvents; nitrile solvents such as acetonitrile; ether solvents such as propylene glycol monomethyl ether, tetrahydrofuran, and dimethoxyethane; chlorinated hydrocarbon solvents such as chloroform and chlorobenzene; and the like. The solvents may be used alone or in combination.
重合性液晶組成物における溶剤の含有量は、通常、固形分100質量部に対して、10質量部~10000質量部が好ましく、より好ましくは50質量部~5000質量部である。なお固形分とは、重合性液晶組成物における溶剤以外の成分の合計を意味する。 The content of the solvent in the polymerizable liquid crystal composition is usually preferably 10 parts by mass to 10,000 parts by mass, more preferably 50 parts by mass to 5,000 parts by mass, based on 100 parts by mass of solid content. Note that the solid content means the total of components other than the solvent in the polymerizable liquid crystal composition.
重合性液晶化合物を含む組成物が含有していてもよい重合開始剤は、重合性液晶化合物の重合反応を開始し得る化合物であり、より低温条件下で、重合反応を開始できる点で、光重合性開始剤が好ましい。具体的には、光の作用により活性ラジカル又は酸を発生できる光重合開始剤が挙げられ、中でも、光の作用によりラジカルを発生する光重合開始剤が好ましい。光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン化合物、ベンゾフェノン化合物、ベンジルケタール化合物、α-ヒドロキシケトン化合物、α-アミノケトン化合物、オキシム化合物、トリアジン化合物、ヨードニウム塩、及びスルホニウム塩が挙げられる。光ラジカル重合開始剤として、1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。 The polymerization initiator that may be contained in the composition containing the polymerizable liquid crystal compound is a compound that can initiate the polymerization reaction of the polymerizable liquid crystal compound, and is a compound that can initiate the polymerization reaction under lower temperature conditions. Polymerization initiators are preferred. Specifically, photopolymerization initiators that can generate active radicals or acids by the action of light can be mentioned, and among them, photopolymerization initiators that can generate radicals by the action of light are preferred. Examples of the photoradical polymerization initiator include benzoin compounds, benzophenone compounds, benzyl ketal compounds, α-hydroxyketone compounds, α-aminoketone compounds, oxime compounds, triazine compounds, iodonium salts, and sulfonium salts. As the photoradical polymerization initiator, only one type may be used, or two or more types may be used in combination.
光ラジカル重合開始剤として市販品を用いてもよい。そのような市販品として、具体的には、イルガキュア(Irgacure、登録商標)907、イルガキュア184、イルガキュア651、イルガキュア819、イルガキュア250、イルガキュア369、イルガキュア379、イルガキュア127、イルガキュア2959、イルガキュア754、イルガキュア379EG(以上、BASFジャパン株式会社製)、セイクオールBZ、セイクオールZ、セイクオールBEE(以上、精工化学株式会社製)、カヤキュアー(kayacure)BP100(日本化薬株式会社製)、カヤキュアーUVI-6992(ダウ社製)、アデカオプトマーSP-152、アデカオプトマーSP-170、アデカオプトマーN-1717、アデカオプトマーN-1919、アデカアークルズNCI-831、アデカアークルズNCI-930(以上、株式会社ADEKA製)、TAZ-A、TAZ-PP(以上、日本シイベルヘグナー社製)、及びTAZ-104(三和ケミカル社製)が挙げられる。 A commercially available product may be used as the photoradical polymerization initiator. Specifically, such commercial products include Irgacure (registered trademark) 907, Irgacure 184, Irgacure 651, Irgacure 819, Irgacure 250, Irgacure 369, Irgacure 379, Irgacure 127, Irgacure 2959, Irgacure 754, and Irgacure 379EG. (manufactured by BASF Japan Co., Ltd.), Sequal BZ, Seiqual Z, Seiqual BEE (manufactured by Seiko Chemical Co., Ltd.), Kayacure BP100 (manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.), Kayacure UVI-6992 (manufactured by Dow Corporation) ), ADEKA OPTOMER SP-152, ADEKA OPTOMER SP-170, ADEKA OPTOMER N-1717, ADEKA OPTOMER N-1919, ADEKA ARCLES NCI-831, ADEKA ARCLES NCI-930 (all manufactured by ADEKA Co., Ltd.) ), TAZ-A, TAZ-PP (manufactured by Nippon Siberhegner Co., Ltd.), and TAZ-104 (manufactured by Sanwa Chemical Co., Ltd.).
重合開始剤の含有量は、重合性液晶化合物の総量100重量部に対して、通常、0.1~30質量部であり、好ましくは1~20質量部であり、より好ましくは1~15質量部である。この範囲内であると、重合性基の反応が十分に進行し、かつ、重合性液晶化合物の配向状態を安定化させやすい。 The content of the polymerization initiator is usually 0.1 to 30 parts by weight, preferably 1 to 20 parts by weight, and more preferably 1 to 15 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total amount of the polymerizable liquid crystal compound. Department. Within this range, the reaction of the polymerizable groups will proceed sufficiently, and the alignment state of the polymerizable liquid crystal compound will be easily stabilized.
重合性液晶化合物を含む組成物が含有していてもよい架橋剤は、分子内に1個以上の光、熱反応性基を有する化合物である。架橋剤を用いる事により、液晶層の架橋密度が変化し、膜強度を調整しやすくなる。架橋剤としては、多官能アクリレート化合物、エポキシ化合物、オキセタン化合物、メチロール化合物、イソシアネート化合物等が挙げられる。中でも、塗工膜の均一性及び膜強度調整の観点から、多官能アクリレート化合物が好ましい。架橋剤は、分子内に2個以上8個以下の反応性基を有することが好ましく、より好ましくは2個以上6個以下の重合性基を有することが好ましい。 A crosslinking agent that may be contained in a composition containing a polymerizable liquid crystal compound is a compound having one or more photo- or heat-reactive groups in the molecule. By using a crosslinking agent, the crosslinking density of the liquid crystal layer changes, making it easier to adjust the film strength. Examples of the crosslinking agent include polyfunctional acrylate compounds, epoxy compounds, oxetane compounds, methylol compounds, and isocyanate compounds. Among these, polyfunctional acrylate compounds are preferred from the viewpoint of uniformity of the coating film and adjustment of film strength. The crosslinking agent preferably has 2 to 8 reactive groups in the molecule, more preferably 2 to 6 polymerizable groups.
多官能アクリレートとしては、市販品を用いてもよい。そのような市販品として、具体的には、A-DOD-N、A-HD-N、A-NOD-N、APG-100、APG-200、APG-400、A-GLY-9E、A-GLY-20E、A-TMM-3、A-TMPT、AD-TMP、ATM-35E、A-TMMT、A-9550、A-DPH、HD-N、NOD-N、NPG、TMPT(新中村化学株式会社製)、”ARONIX M-220”、同”M-325”、同”M-240”、同”M-270”同”M-309”同”M-310”、同”M-321”、同”M-350”、同”M-360”、同”M-305”、同”M-306”、同”M-450”、同”M-451”、同”M-408”、同”M-400”、同”M-402”、同”M-403”、同”M-404”、同”M-405”、同”M-406”(東亜合成株式会社製)、”EBECRYL11”、同”145”、同”150”、同”40”、同”140”、同”180”、DPGDA、HDDA、TPGDA、HPNDA、PETIA、PETRA、TMPTA、TMPEOTA、DPHA、EBECRYLシリーズ(ダイセル・サイテック株式会社製)等が挙げられる。 Commercially available products may be used as the polyfunctional acrylate. Specifically, such commercial products include A-DOD-N, A-HD-N, A-NOD-N, APG-100, APG-200, APG-400, A-GLY-9E, A- GLY-20E, A-TMM-3, A-TMPT, AD-TMP, ATM-35E, A-TMMT, A-9550, A-DPH, HD-N, NOD-N, NPG, TMPT (Shin Nakamura Chemical Co., Ltd. company), "ARONIX M-220", "ARONIX M-325", "M-240", "ARONIX M-270", "M-309", "M-310", "M-321" , "M-350", "M-360", "M-305", "M-306", "M-450", "M-451", "M-408", "M-400", "M-402", "M-403", "M-404", "M-405", "M-406" (manufactured by Toagosei Co., Ltd.), EBECRYL11", "145", "150", "40", "140", "180", DPGDA, HDDA, TPGDA, HPNDA, PETIA, PETRA, TMPTA, TMPEOTA, DPHA, EBECRYL series (Daicel・Manufactured by Cytec Co., Ltd.) etc.
架橋剤の含有量は、重合性液晶化合物の総量100質量部に対して、好ましくは1質量部~30質量部であり、より好ましくは3質量部~20質量部である。架橋剤の含有量が下限値以下であると研磨等の加工時に不具合を生じやすくなり、上限値以上であると液晶化合物の配向状態が不安定になり、配向欠陥が発生しやすくなる。 The content of the crosslinking agent is preferably 1 part by mass to 30 parts by mass, more preferably 3 parts by mass to 20 parts by mass, based on 100 parts by mass of the total amount of the polymerizable liquid crystal compound. When the content of the crosslinking agent is below the lower limit, problems are likely to occur during processing such as polishing, and when it is above the upper limit, the alignment state of the liquid crystal compound becomes unstable and alignment defects are likely to occur.
重合性液晶化合物を含む組成物が含有していてもよい反応性添加剤としては、その分子内に炭素-炭素不飽和結合と活性水素反応性基とを有するものが好ましい。なお、ここでいう「活性水素反応性基」とは、カルボキシル基(-COOH)、水酸基(-OH)、アミノ基(-NH2)等の活性水素を有する基に対して反応性を有する基を意味し、グリシジル基、オキサゾリン基、カルボジイミド基、アジリジン基、イミド基、イソシアネート基、チオイソシアネート基、無水マレイン酸基等がその代表例である。反応性添加剤が分子内に有する、炭素-炭素不飽和結合及び活性水素反応性基の個数は、通常、それぞれ1~20個であり、好ましくはそれぞれ1~10個である。 The reactive additive that may be contained in the composition containing the polymerizable liquid crystal compound is preferably one having a carbon-carbon unsaturated bond and an active hydrogen-reactive group in its molecule. The term "active hydrogen-reactive group" as used herein refers to a group that is reactive with groups having active hydrogen, such as carboxyl group (-COOH), hydroxyl group (-OH), and amino group (-NH 2 ). Representative examples thereof include a glycidyl group, an oxazoline group, a carbodiimide group, an aziridine group, an imide group, an isocyanate group, a thioisocyanate group, and a maleic anhydride group. The number of carbon-carbon unsaturated bonds and active hydrogen-reactive groups that the reactive additive has in its molecule is usually 1 to 20 each, preferably 1 to 10 each.
反応性添加剤において、活性水素反応性基は分子内に少なくとも2つ存在することが好ましい。この場合、複数存在する活性水素反応性基は同一であってもよいし、異なるものであってもよい。 In the reactive additive, it is preferable that at least two active hydrogen-reactive groups exist in the molecule. In this case, the plurality of active hydrogen-reactive groups may be the same or different.
反応性添加剤が分子内に有する炭素-炭素不飽和結合とは、炭素-炭素二重結合又は炭素-炭素三重結合のことをいい、炭素-炭素二重結合であることが好ましい。中でも、反応性添加剤としては、ビニル基及び/又は(メタ)アクリル基として炭素-炭素不飽和結合を分子内に含むことが好ましい。さらに、活性水素反応性基が、エポキシ基、グリシジル基及びイソシアネート基からなる群から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。とりわけ炭素-炭素二重結合としてアクリル基と、活性水素反応性基としてイソシアネート基とを有する反応性添加剤が特に好ましい。 The carbon-carbon unsaturated bond that the reactive additive has in its molecule refers to a carbon-carbon double bond or a carbon-carbon triple bond, and preferably a carbon-carbon double bond. Among these, the reactive additive preferably contains a carbon-carbon unsaturated bond in the molecule as a vinyl group and/or (meth)acrylic group. Furthermore, it is preferable that the active hydrogen-reactive group is at least one selected from the group consisting of an epoxy group, a glycidyl group, and an isocyanate group. Particularly preferred are reactive additives having an acrylic group as a carbon-carbon double bond and an isocyanate group as an active hydrogen-reactive group.
反応性添加剤としては、メタクリロキシグリシジルエーテルやアクリロキシグリシジルエーテル等の、(メタ)アクリル基とエポキシ基とを有する化合物;オキセタンアクリレートやオキセタンメタクリレートなどの、(メタ)アクリル基とオキセタン基とを有する化合物;ラクトンアクリレートやラクトンメタクリレート等の、(メタ)アクリル基とラクトン基とを有する化合物;ビニルオキサゾリンやイソプロペニルオキサゾリン等の、ビニル基とオキサゾリン基とを有する化合物;イソシアナトメチルアクリレート、イソシアナトメチルメタクリレート、2-イソシアナトエチルアクリレート及び2-イソシアナトエチルメタクリレート等の、(メタ)アクリル基とイソシアネート基とを有する化合物、及びこれらモノマーのオリゴマー等が挙げられる。また、メタクリル酸無水物、アクリル酸無水物、無水マレイン酸、ビニル無水マレイン酸等の、ビニル基やビニレン基と酸無水物とを有する化合物等が挙げられる。中でも、メタクリロキシグリシジルエーテル、アクリロキシグリシジルエーテル、イソシアナトメチルアクリレート、イソシアナトメチルメタクリレート、ビニルオキサゾリン、2-イソシアナトエチルアクリレート、2-イソシアナトエチルメタクリレート、又はこれらモノマーのオリゴマーが好ましく、イソシアナトメチルアクリレート、2-イソシアナトエチルアクリレート、又は、これらモノマーのオリゴマーが特に好ましい。 Examples of reactive additives include compounds having a (meth)acrylic group and an epoxy group, such as methacryloxyglycidyl ether and acryloxyglycidyl ether; compounds having a (meth)acrylic group and an oxetane group, such as oxetane acrylate and oxetane methacrylate. Compounds having a (meth)acrylic group and a lactone group, such as lactone acrylate and lactone methacrylate; Compounds having a vinyl group and an oxazoline group, such as vinyloxazoline and isopropenyloxazoline; Isocyanatomethyl acrylate, isocyanato Examples include compounds having a (meth)acrylic group and an isocyanate group, such as methyl methacrylate, 2-isocyanatoethyl acrylate, and 2-isocyanatoethyl methacrylate, and oligomers of these monomers. Other examples include compounds having a vinyl group or vinylene group and an acid anhydride, such as methacrylic anhydride, acrylic anhydride, maleic anhydride, and vinyl maleic anhydride. Among these, methacryloxyglycidyl ether, acryloxyglycidyl ether, isocyanatomethyl acrylate, isocyanatomethyl methacrylate, vinyloxazoline, 2-isocyanatoethyl acrylate, 2-isocyanatoethyl methacrylate, or oligomers of these monomers are preferred, and isocyanatomethyl Particularly preferred are acrylate, 2-isocyanatoethyl acrylate, or oligomers of these monomers.
重合性液晶組成物が反応性添加剤を含有する場合、その含有量は、重合性液晶化合物100質量部に対して、通常0.1質量部以上30質量部以下であり、好ましくは0.1質量部以上5質量部以下である。 When the polymerizable liquid crystal composition contains a reactive additive, the content is usually 0.1 parts by mass or more and 30 parts by mass or less, preferably 0.1 parts by mass, based on 100 parts by mass of the polymerizable liquid crystal compound. It is not less than 5 parts by mass and not more than 5 parts by mass.
重合性液晶化合物を含む組成物は、組成物を塗布して得られる塗膜をより平坦にするために、レベリング剤を含有していてもよい。レベリング剤としては、例えば、シリコーン系、ポリアクリレート系及びパーフルオロアルキル系のレベリング剤が挙げられる。 The composition containing the polymerizable liquid crystal compound may contain a leveling agent in order to make the coating film obtained by applying the composition more flat. Examples of the leveling agent include silicone-based, polyacrylate-based, and perfluoroalkyl-based leveling agents.
レベリング剤の含有量は、重合性液晶化合物100質量部に対して、0.01~5質量部が好ましく、0.05~3質量部がさらに好ましい。レベリング剤の含有量が、上記範囲内であると、重合性液晶化合物を配向させることが容易であり、かつ得られる液晶硬化膜(重合性液晶化合物の硬化物層)がより平滑となる傾向にあるため好ましい。 The content of the leveling agent is preferably 0.01 to 5 parts by weight, more preferably 0.05 to 3 parts by weight, based on 100 parts by weight of the polymerizable liquid crystal compound. When the content of the leveling agent is within the above range, it is easy to orient the polymerizable liquid crystal compound, and the resulting cured liquid crystal film (cured layer of the polymerizable liquid crystal compound) tends to be smoother. It is preferable because it is.
液晶層形成用組成物の塗布は、例えば、スピンコーティング法、エクストルージョン法、グラビアコーティング法、ダイコーティング法、スリットコーティング法、バーコーティング法、アプリケータ法等の塗布法や、フレキソ法等の印刷法等の公知の方法によって行うことができる。液晶層形成用組成物の塗布を行った後には、塗布層中に含まれる重合性液晶化合物が重合しない条件で溶剤を除去することが好ましい。乾燥方法としては、自然乾燥法、通風乾燥法、加熱乾燥、減圧乾燥法等が挙げられる。 The composition for forming a liquid crystal layer can be applied by coating methods such as a spin coating method, extrusion method, gravure coating method, die coating method, slit coating method, bar coating method, applicator method, or printing method such as a flexographic method. This can be carried out by a known method such as a method. After coating the composition for forming a liquid crystal layer, it is preferable to remove the solvent under conditions such that the polymerizable liquid crystal compound contained in the coating layer does not polymerize. Examples of the drying method include natural drying, ventilation drying, heat drying, and reduced pressure drying.
塗布層の乾燥後に行う重合性液晶化合物の重合は、重合性官能基を有する化合物を重合させる公知の方法によって行うことができる。重合方法としては、例えば熱重合や光重合等を挙げることができ、重合の容易さの観点から光重合であることが好ましい。光重合により重合性液晶化合物を重合させる場合、液晶層形成用組成物として光重合開始剤を含有するものを用い、この液晶層形成用組成物を塗布、乾燥し、乾燥後の乾燥被膜中に含まれる重合性液晶化合物を液晶配向させ、この液晶配向状態を維持したまま光重合を行うことが好ましい。 The polymerization of the polymerizable liquid crystal compound after drying the coating layer can be performed by a known method for polymerizing a compound having a polymerizable functional group. Examples of the polymerization method include thermal polymerization and photopolymerization, with photopolymerization being preferred from the viewpoint of ease of polymerization. When polymerizing a polymerizable liquid crystal compound by photopolymerization, a composition containing a photopolymerization initiator is used as a composition for forming a liquid crystal layer, and this composition for forming a liquid crystal layer is applied and dried, and after drying, in the dry film. It is preferable to align the polymerizable liquid crystal compound contained therein and carry out photopolymerization while maintaining this liquid crystal alignment state.
光重合は、乾燥被膜中の液晶配向させた重合性液晶化合物に対して活性エネルギー線を照射することによって行うことができる。照射する活性エネルギー線としては、重合性液晶化合物が有する重合性基の種類及びその量、光重合開始剤の種類等に応じて適宜選択することができるが、例えば、可視光線、紫外線、レーザー光、X線、α線、β線及びγ線からなる群より選択される1種以上の活性エネルギー線を挙げることができる。このうち、重合反応の進行を制御しやすく、光重合装置として当分野で広範に用いられているものを使用できるという点から、紫外線が好ましく、紫外線によって光重合可能なように、重合性液晶化合物や光重合開始剤の種類を選択することが好ましい。光重合にあたっては、適切な冷却手段により、乾燥被膜を冷却しながら活性エネルギー線を照射することで、重合温度を制御することもできる。 Photopolymerization can be carried out by irradiating the polymerizable liquid crystal compound in the dry film with active energy rays. The active energy ray to be irradiated can be selected as appropriate depending on the type and amount of polymerizable groups possessed by the polymerizable liquid crystal compound, the type of photopolymerization initiator, etc., but examples include visible light, ultraviolet rays, and laser light. , X-rays, α-rays, β-rays, and γ-rays. Among these, ultraviolet light is preferable because it is easy to control the progress of the polymerization reaction and it is possible to use photopolymerization equipment that is widely used in this field. It is preferable to select the type of photopolymerization initiator. During photopolymerization, the polymerization temperature can also be controlled by irradiating active energy rays while cooling the dried film using an appropriate cooling means.
紫外線照射により液晶層形成用組成物の塗布層を硬化させる場合、紫外線の光照射強度は、特に限定されないが、10~1,000mW/cm2であることが好ましく、100~600mW/cm2であることがより好ましい。塗布層への光照射強度が10mW/cm2未満であると、反応時間が長くなりすぎ、1,000mW/cm2を超えると、光源から輻射される熱により、基材層にシワが発生することで、位相差ムラが生じる恐れがある。照射強度は、重合開始剤、好ましくは光ラジカル重合開始剤の活性化に有効な波長領域における強度であり、より好ましくは波長400nm以下の波長領域における強度であり、さらに好ましくは波長280~320nmの波長領域における強度である。このような光照射強度で1回あるいは複数回照射して、その積算光量が10mJ/cm2以上、好ましくは100~1,000mJ/cm2、より好ましくは400~1,000mJ/cm2、さらに好ましくは、600~1000mJ/cm2、ことさら好ましくは600~1,000mJ/cm2となるように設定することが好ましい。塗布層への積算光量が10mJ/cm2未満であると、重合開始剤由来の活性種の発生が十分でなく、塗布層の硬化が不十分となる。また、積算光量が1,000mJ/cm2を超えると、照射時間が非常に長くなり、生産性向上には不利なものとなる。基材層の厚みや種類、液晶層形成用組成物に含まれる成分の種類、及び、液晶層形成用組成物中の成分の組み合わせ等によって、光照射時の波長(UVA(320~390nm)やUVB(280~320nm)等)は異なり、光照射時の波長に応じて必要となる積算光量も変化する。 When curing the coating layer of the composition for forming a liquid crystal layer by ultraviolet irradiation, the intensity of ultraviolet light irradiation is not particularly limited, but is preferably 10 to 1,000 mW/cm 2 , and preferably 100 to 600 mW/cm 2 . It is more preferable that there be. If the light irradiation intensity to the coating layer is less than 10 mW/ cm2 , the reaction time will be too long, and if it exceeds 1,000 mW/ cm2 , wrinkles will occur in the base material layer due to the heat radiated from the light source. This may cause phase difference unevenness. The irradiation intensity is an intensity in a wavelength range effective for activating a polymerization initiator, preferably a photoradical polymerization initiator, more preferably an intensity in a wavelength range of 400 nm or less, and even more preferably an intensity in a wavelength range of 280 to 320 nm. This is the intensity in the wavelength region. When irradiated with such light irradiation intensity once or multiple times, the cumulative amount of light is 10 mJ/cm 2 or more, preferably 100 to 1,000 mJ/cm 2 , more preferably 400 to 1,000 mJ/cm 2 , and Preferably, it is set to 600 to 1000 mJ/cm 2 , particularly preferably 600 to 1,000 mJ/cm 2 . If the cumulative amount of light applied to the coating layer is less than 10 mJ/cm 2 , active species derived from the polymerization initiator will not be sufficiently generated, resulting in insufficient curing of the coating layer. Furthermore, when the cumulative light amount exceeds 1,000 mJ/cm 2 , the irradiation time becomes extremely long, which is disadvantageous for improving productivity. The wavelength at the time of light irradiation (UVA (320 to 390 nm), UVB (280 to 320 nm, etc.) is different, and the required cumulative amount of light also changes depending on the wavelength at the time of light irradiation.
紫外線照射により液晶層形成用組成物の塗布層を硬化させる場合、重合度を十分高められるという観点から、紫外線照射時の温度は好ましくは25℃以上であり、より好ましくは50℃以上であり、さらに好ましくは、80℃以上である。また、温度が高すぎる場合、基材層にシワが生じ、位相差ムラが発生する懸念が有ることから、紫外線照射時の温度は好ましくは200℃以下、より好ましくは150℃以下、さらに好ましくは120℃以下である。なお、上述した上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。 When curing the coating layer of the composition for forming a liquid crystal layer by ultraviolet irradiation, the temperature at the time of ultraviolet irradiation is preferably 25°C or higher, more preferably 50°C or higher, from the viewpoint of sufficiently increasing the degree of polymerization. More preferably, the temperature is 80°C or higher. In addition, if the temperature is too high, there is a concern that wrinkles will occur in the base material layer and uneven retardation will occur. The temperature is 120°C or less. In addition, the upper limit value and lower limit value mentioned above can be combined arbitrarily.
(第1基材層、第2基材層、基材層(X))
第1基材層、第2基材層、及び基材層(X)(以下、これらをまとめて「基材層」ということがある。)は、これらの基材層上に形成される後述する配向層及び液晶層を支持する支持層としての機能を有する。基材層は、樹脂材料で形成されたフィルムであることが好ましい。
(First base layer, second base layer, base layer (X))
The first base material layer, the second base material layer, and the base material layer (X) (hereinafter, these may be collectively referred to as "base material layers") are formed on these base material layers as described below. It has a function as a supporting layer that supports an alignment layer and a liquid crystal layer. The base layer is preferably a film made of a resin material.
樹脂材料としては、例えば、透明性、機械的強度、熱安定性、延伸性等に優れる樹脂材料が用いられる。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂;ノルボルネン系ポリマー等の環状ポリオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂;(メタ)アクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸メチル等の(メタ)アクリル酸系樹脂;トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、セルロースアセテートプロピオネート等のセルロースエステル系樹脂;ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル等のビニルアルコール系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;ポリスチレン系樹脂;ポリアリレート系樹脂;ポリスルホン系樹脂;ポリエーテルスルホン系樹脂;ポリアミド系樹脂;ポリイミド系樹脂;ポリエーテルケトン系樹脂;ポリフェニレンスルフィド系樹脂;ポリフェニレンオキシド系樹脂、及びこれらの混合物、共重合物等を挙げることができる。これらの樹脂のうち、環状ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、セルロースエステル系樹脂及び(メタ)アクリル酸系樹脂のいずれか又はこれらの混合物を用いることが好ましい。 As the resin material, for example, a resin material having excellent transparency, mechanical strength, thermal stability, stretchability, etc. is used. Specifically, polyolefin resins such as polyethylene and polypropylene; cyclic polyolefin resins such as norbornene polymers; polyester resins such as polyethylene terephthalate (PET) and polyethylene naphthalate; (meth)acrylic acid and poly(meth)acrylic (meth)acrylic acid-based resins such as methyl acid; cellulose ester-based resins such as triacetylcellulose, diacetylcellulose, and cellulose acetate propionate; vinyl alcohol-based resins such as polyvinyl alcohol and polyvinyl acetate; polycarbonate-based resins; polystyrene-based resins Resin; polyarylate resin; polysulfone resin; polyether sulfone resin; polyamide resin; polyimide resin; polyether ketone resin; polyphenylene sulfide resin; polyphenylene oxide resin, and mixtures and copolymers thereof, etc. can be mentioned. Among these resins, it is preferable to use any one of a cyclic polyolefin resin, a polyester resin, a cellulose ester resin, and a (meth)acrylic acid resin, or a mixture thereof.
基材層の厚みは、特に限定されないが、一般には強度や取扱い性等の作業性の点から1~300μmであることが好ましく、10~200μmであることがより好ましく、30~120μmであることがさらに好ましい。 The thickness of the base material layer is not particularly limited, but in general, from the viewpoint of workability such as strength and handleability, it is preferably 1 to 300 μm, more preferably 10 to 200 μm, and 30 to 120 μm. is even more preferable.
基材層付き第1位相差層が第1配向層を有する場合や、基材層付き第2位相差層が第2配向層を有する場合、第1基材層と第1配向層との密着性、及び、第2基材層と第2配向層との密着性を向上させるために、少なくとも第1基材層の第1配向層が形成される側の表面、及び、少なくとも第2基材層の第2配向層が形成される側の表面に、コロナ処理、プラズマ処理、火炎処理等を行ってもよく、プライマー層等を形成してもよい。 When the first retardation layer with a base material layer has a first orientation layer, or when the second retardation layer with a base material layer has a second orientation layer, the adhesion between the first base material layer and the first orientation layer In order to improve the adhesiveness between the second base material layer and the second alignment layer, at least the surface of the first base material layer on the side where the first alignment layer is formed, and at least the second base material Corona treatment, plasma treatment, flame treatment, etc. may be performed on the surface of the layer on which the second orientation layer is formed, and a primer layer or the like may be formed.
基材層は、液晶層又は配向層に対して剥離可能であって、基材層と液晶層又は配向層との間の剥離力の大きさは、基材層を分離する順番を考慮して決定する必要がある。第1積層体から先に分離する第1基材層の剥離力は、後に分離する第2基材層の剥離力よりも小さいことが好ましい。 The base material layer is peelable from the liquid crystal layer or the alignment layer, and the magnitude of the peeling force between the base material layer and the liquid crystal layer or the alignment layer is determined by considering the order in which the base material layers are separated. Need to decide. It is preferable that the peeling force of the first base layer that is separated first from the first laminate is smaller than the peeling force of the second base layer that is separated later.
(粘着剤層、他の粘着剤層)
粘着剤層及び他の粘着剤層(以下、両者をまとめて単に「粘着剤層」ということがある。)は、粘着剤組成物で構成された層をいう。本明細書において「粘着剤」とは、それ自体を偏光板や液晶層等の被着体に張り付けることで接着性を発現するものであり、いわゆる感圧型接着剤と称されるものである。また、後述する活性エネルギー線硬化型粘着剤は、エネルギー線を照射することにより、架橋度や接着力を調整することができる。
(Adhesive layer, other adhesive layer)
The adhesive layer and other adhesive layers (hereinafter, both may be simply referred to as "adhesive layers") refer to layers composed of an adhesive composition. In this specification, the term "adhesive" refers to an adhesive that exhibits adhesive properties by pasting itself onto an adherend such as a polarizing plate or a liquid crystal layer, and is a so-called pressure-sensitive adhesive. . Furthermore, the degree of crosslinking and adhesive strength of the active energy ray-curable adhesive described below can be adjusted by irradiating it with energy rays.
粘着剤としては、従来公知の光学的な透明性に優れる粘着剤を特に制限なく用いることができ、例えば、アクリル系、ウレタン系、シリコーン系、ポリビニルエーテル系等のベースポリマーを有する粘着剤を用いることができる。また、活性エネルギー線硬化型粘着剤、熱硬化型粘着剤等であってもよい。これらの中でも、透明性、粘着力、再剥離性(以下、リワーク性ともいう。)、耐候性、耐熱性等に優れるアクリル系樹脂をベースポリマーとした粘着剤が好適である。粘着剤層は、(メタ)アクリル系樹脂、架橋剤、シラン化合物を含む粘着剤組成物の反応生成物から構成されることが好ましく、その他の成分を含んでいてもよい。 As the adhesive, any conventionally known adhesive with excellent optical transparency can be used without any particular restriction. For example, an adhesive having a base polymer such as acrylic, urethane, silicone, or polyvinyl ether can be used. be able to. Furthermore, active energy ray-curable adhesives, thermosetting adhesives, and the like may be used. Among these, adhesives using acrylic resin as a base polymer, which are excellent in transparency, adhesive strength, removability (hereinafter also referred to as reworkability), weather resistance, heat resistance, etc., are suitable. The adhesive layer is preferably composed of a reaction product of an adhesive composition containing a (meth)acrylic resin, a crosslinking agent, and a silane compound, and may contain other components.
粘着剤層は、活性エネルギー線硬化型粘着剤を用いて形成してもよい。活性エネルギー線硬化型粘着剤は、粘着剤組成物に、多官能性アクリレート等の紫外線硬化性化合物を配合し、粘着剤層を形成した後に紫外線を照射して硬化させることにより、より硬い粘着剤層を形成することができる。活性エネルギー線硬化型粘着剤は、紫外線や電子線等のエネルギー線の照射を受けて硬化する性質を有している。活性化エネルギー線硬化型粘着剤は、エネルギー線照射前においても粘着性を有しているため、光学フィルムや位相差層等の被着体に密着し、エネルギー線の照射により硬化して密着力を調整することができる性質を有する粘着剤である。 The adhesive layer may be formed using an active energy ray-curable adhesive. Active energy ray-curable adhesives are made by blending an ultraviolet-curable compound such as a polyfunctional acrylate into an adhesive composition, forming an adhesive layer, and then curing it by irradiating it with ultraviolet rays to create a harder adhesive. layers can be formed. Active energy ray-curable adhesives have the property of being cured by irradiation with energy rays such as ultraviolet rays and electron beams. Activated energy ray-curable adhesives have adhesive properties even before irradiation with energy rays, so they adhere closely to adherends such as optical films and retardation layers, and harden upon irradiation with energy rays to increase adhesion. It is an adhesive with properties that can be adjusted.
活性エネルギー線硬化型粘着剤は、一般にはアクリル系粘着剤と、エネルギー線重合性化合物とを主成分として含む。通常はさらに架橋剤が配合されており、また必要に応じて、光重合開始剤や光増感剤等を配合することもできる。 Active energy ray-curable adhesives generally contain an acrylic adhesive and an energy ray polymerizable compound as main components. Usually, a crosslinking agent is further blended, and if necessary, a photopolymerization initiator, a photosensitizer, etc. can also be blended.
粘着剤層の厚みは、3μm以上であることが好ましく、5μm以上であることがより好ましい。また、粘着剤層の厚みは、40μm以下であることが好ましく、30μm以下であることがより好ましい。なお、上述した上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。 The thickness of the adhesive layer is preferably 3 μm or more, more preferably 5 μm or more. Further, the thickness of the adhesive layer is preferably 40 μm or less, more preferably 30 μm or less. In addition, the upper limit value and lower limit value mentioned above can be combined arbitrarily.
(貼合層)
貼合層は、粘着剤層又は接着剤硬化層とすることができる。粘着剤層は、上記で説明したものが挙げられる。接着剤硬化層は、接着剤組成物を用いて形成することができる。
(Lamination layer)
The lamination layer can be an adhesive layer or an adhesive cured layer. Examples of the adhesive layer include those described above. The adhesive cured layer can be formed using an adhesive composition.
接着剤硬化層は、接着剤組成物中の硬化性成分を硬化させることによって形成される接着剤硬化層をいう。接着剤硬化層を形成するための接着剤組成物としては、感圧型接着剤(粘着剤)以外の接着剤であって、例えば、水系接着剤、活性エネルギー線硬化性接着剤が挙げられる。水系接着剤としては、例えば、ポリビニルアルコール系樹脂を水に溶解、又は分散させた接着剤が挙げられる。活性エネルギー線硬化性接着剤としては、例えば、紫外線、可視光、電子線、X線のような活性エネルギー線の照射によって硬化する硬化性化合物を含む無溶剤型の活性エネルギー線硬化性接着剤が挙げられる。無溶剤型の活性エネルギー線硬化性接着剤を用いることにより、層間の密着性を向上させることができる。これに対して、活性エネルギー線硬化性接着剤に溶剤(特に有機溶剤)が含まれていると、接着剤中に含まれる硬化性成分が同じであっても、十分な密着性を得ることができず、光学積層体を所定のサイズに裁断したとき、その端部において剥離する等の不具合を生じやすい。また、溶剤を乾燥する工程が追加されるため、熱による追加の収縮応力がかかり、光学積層体にカールが発生しやすくなるおそれがある。 The adhesive cured layer refers to an adhesive cured layer formed by curing the curable component in the adhesive composition. Examples of the adhesive composition for forming the adhesive cured layer include adhesives other than pressure-sensitive adhesives (adhesives), such as water-based adhesives and active energy ray-curable adhesives. Examples of water-based adhesives include adhesives in which polyvinyl alcohol-based resin is dissolved or dispersed in water. Examples of active energy ray-curable adhesives include solvent-free active energy ray-curable adhesives containing a curable compound that is cured by irradiation with active energy rays such as ultraviolet rays, visible light, electron beams, and X-rays. Can be mentioned. By using a solvent-free active energy ray-curable adhesive, interlayer adhesion can be improved. On the other hand, if the active energy ray-curable adhesive contains a solvent (especially an organic solvent), sufficient adhesion may not be obtained even if the curable components contained in the adhesive are the same. Therefore, when the optical laminate is cut into a predetermined size, problems such as peeling at the ends are likely to occur. Furthermore, since a step of drying the solvent is added, additional shrinkage stress due to heat is applied, and there is a possibility that the optical laminate is likely to curl.
活性エネルギー線硬化性接着剤としては、良好な接着性を示すことから、カチオン重合性の硬化性化合物、ラジカル重合性の硬化性化合物のいずれか一方又は両方を含むことが好ましい。活性エネルギー線硬化性接着剤は、上記硬化性化合物の硬化反応を開始させるためのカチオン重合開始剤、又はラジカル重合開始剤をさらに含むことができる。 The active energy ray-curable adhesive preferably contains one or both of a cationically polymerizable curable compound and a radically polymerizable curable compound, since it exhibits good adhesive properties. The active energy ray-curable adhesive may further include a cationic polymerization initiator or a radical polymerization initiator for initiating the curing reaction of the curable compound.
カチオン重合性の硬化性化合物としては、例えばエポキシ系化合物(分子内に1個又は2個以上のエポキシ基を有する化合物)や、オキセタン系化合物(分子内に1個又は2個以上のオキセタン環を有する化合物)、又はこれらの組み合わせを挙げることができる。 Examples of cationic polymerizable curable compounds include epoxy compounds (compounds having one or more epoxy groups in the molecule) and oxetane compounds (compounds having one or more oxetane rings in the molecule). or a combination thereof.
ラジカル重合性の硬化性化合物としては、例えば、(メタ)アクリル系化合物(分子内に1個又は2個以上の(メタ)アクリロイルオキシ基を有する化合物)、ラジカル重合性の二重結合を有するその他のビニル系化合物、又はこれらの組み合わせを挙げることができる。 Examples of radically polymerizable curable compounds include (meth)acrylic compounds (compounds having one or more (meth)acryloyloxy groups in the molecule), and others having radically polymerizable double bonds. or a combination thereof.
活性エネルギー線硬化性接着剤は、必要に応じて増感剤を含有することができる。増感剤を使用することにより、反応性が向上し、接着剤硬化層の機械強度や接着強度をさらに向上させることができる。増感剤としては、公知のものを適宜適用することができる。増感剤を配合する場合、その配合量は、活性エネルギー線硬化性接着剤の総量100質量部に対し、0.1~20質量部の範囲とすることが好ましい。 The active energy ray-curable adhesive can contain a sensitizer, if necessary. By using a sensitizer, the reactivity is improved and the mechanical strength and adhesive strength of the cured adhesive layer can be further improved. As the sensitizer, any known sensitizer can be used as appropriate. When a sensitizer is blended, the blending amount is preferably in the range of 0.1 to 20 parts by mass based on 100 parts by mass of the total amount of the active energy ray-curable adhesive.
活性エネルギー線硬化性接着剤は、必要に応じて、イオントラップ剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、粘着付与剤、熱可塑性樹脂、充填剤、流動調整剤、可塑剤、消泡剤、帯電防止剤、レベリング剤、溶媒等の添加剤を含有することができる。 Active energy ray curable adhesives contain ion trapping agents, antioxidants, chain transfer agents, tackifiers, thermoplastic resins, fillers, flow regulators, plasticizers, antifoaming agents, and antistatic agents, as required. It may contain additives such as a chemical agent, a leveling agent, and a solvent.
接着剤組成物を、基材層付き第1位相差層や基材層付き第2位相差層の接合面に塗布することによって接着剤組成物層を形成してもよい。塗布方法としては、ダイコーター、カンマコーター、リバースロールコーター、グラビアコーター、ロッドコーター、ワイヤーバーコーター、ドクターブレードコーター、エアドクターコーター等を用いた通常のコーティング技術を採用すればよい。 The adhesive composition layer may be formed by applying the adhesive composition to the bonding surface of the first retardation layer with a base material layer or the second retardation layer with a base material layer. As a coating method, a conventional coating technique using a die coater, comma coater, reverse roll coater, gravure coater, rod coater, wire bar coater, doctor blade coater, air doctor coater, etc. may be employed.
水系接着剤を用いた場合の乾燥方法については特に限定されるものではないが、例えば、熱風乾燥機や赤外線乾燥機を用いて乾燥する方法が採用できる。 The drying method when using a water-based adhesive is not particularly limited, but for example, a method of drying using a hot air dryer or an infrared dryer can be adopted.
活性エネルギー線硬化性接着剤を用いた場合は、紫外線、可視光、電子線、X線のような活性エネルギー線を照射し、接着剤組成物層を硬化させて接着剤硬化層を形成することができる。活性エネルギー線としては、紫外線が好ましく、この場合の光源としては、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧水銀灯、超高圧水銀灯、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、メタルハライドランプ等を用いることができる。 When an active energy ray-curable adhesive is used, the adhesive composition layer is cured by irradiation with active energy rays such as ultraviolet rays, visible light, electron beams, and X-rays to form a cured adhesive layer. I can do it. As the active energy ray, ultraviolet rays are preferable, and in this case, as a light source, a low pressure mercury lamp, a medium pressure mercury lamp, a high pressure mercury lamp, an ultra-high pressure mercury lamp, a chemical lamp, a black light lamp, a microwave excited mercury lamp, a metal halide lamp, etc. can be used. can.
接着剤硬化層の厚みは、例えば0.01μm以上であり、0.05μm以上であってもよく、0.5μm以上であってもよく、通常5μm以下であり、3μm以下であってもよく、2μm以下であってもよい。 The thickness of the adhesive cured layer is, for example, 0.01 μm or more, may be 0.05 μm or more, may be 0.5 μm or more, and is usually 5 μm or less, and may be 3 μm or less, It may be 2 μm or less.
(直線偏光層)
直線偏光層は、無偏光の光を入射させたとき、吸収軸に直交する振動面をもつ直線偏光を透過させる性質を有する。直線偏光層は、ポリビニルアルコール(以下、「PVA」と略すこともある。)系樹脂フィルムを含むものであってもよく、重合性液晶化合物に二色性色素を配向させ、重合性液晶化合物を重合させた硬化膜であってもよい。
(linear polarizing layer)
The linearly polarizing layer has a property of transmitting linearly polarized light having a vibration plane perpendicular to the absorption axis when unpolarized light is incident thereon. The linearly polarizing layer may include a polyvinyl alcohol (hereinafter sometimes abbreviated as "PVA") based resin film, in which a dichroic dye is aligned to a polymerizable liquid crystal compound, and a dichroic dye is oriented to the polymerizable liquid crystal compound. It may also be a cured film obtained by polymerization.
PVA系樹脂フィルムを含む直線偏光層としては、例えば、PVA系フィルム、部分ホルマール化PVA系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質による染色処理、及び延伸処理が施されたもの等が挙げられる。光学特性に優れることから、PVA系樹脂フィルムをヨウ素で染色し一軸延伸して得られた直線偏光層を用いることが好ましい。 The linearly polarizing layer containing a PVA resin film is, for example, a hydrophilic polymer film such as a PVA film, a partially formalized PVA film, or a partially saponified ethylene/vinyl acetate copolymer film. Examples include those that have been dyed with a dichroic substance such as a dye, and those that have been subjected to a stretching process. Since it has excellent optical properties, it is preferable to use a linearly polarizing layer obtained by dyeing a PVA resin film with iodine and uniaxially stretching it.
PVA系樹脂は、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより製造できる。ポリ酢酸ビニル系樹脂は、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニルと酢酸ビニルに共重合可能な他の単量体との共重合体であることもできる。酢酸ビニルに共重合可能な他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸類、アンモニウム基を有するアクリルアミド類等が挙げられる。 PVA-based resin can be produced by saponifying polyvinyl acetate-based resin. In addition to polyvinyl acetate, which is a homopolymer of vinyl acetate, the polyvinyl acetate resin can also be a copolymer of vinyl acetate and another monomer copolymerizable with vinyl acetate. Other monomers copolymerizable with vinyl acetate include, for example, unsaturated carboxylic acids, olefins, vinyl ethers, unsaturated sulfonic acids, acrylamides having an ammonium group, and the like.
PVA系樹脂のケン化度は、通常85~100モル%程度であり、好ましくは98モル%以上である。PVA系樹脂は変性されていてもよく、例えば、アルデヒド類で変性されたポリビニルホルマールやポリビニルアセタール等も使用可能である。ポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、通常1,000~10,000程度であり、好ましくは1,500~5,000程度である。 The degree of saponification of the PVA resin is usually about 85 to 100 mol%, preferably 98 mol% or more. The PVA resin may be modified; for example, polyvinyl formal or polyvinyl acetal modified with aldehydes can also be used. The degree of polymerization of the polyvinyl alcohol resin is usually about 1,000 to 10,000, preferably about 1,500 to 5,000.
このようなPVA系樹脂を製膜したものが、直線偏光層の原反フィルムとして用いられる。PVA系樹脂を製膜する方法は、特に限定されるものでなく、公知の方法で製膜することができる。PVA系樹脂原反フィルムの膜厚は、例えば10~100μm程度、好ましくは10~60μm程度、より好ましくは15~30μm程度である。 A film formed from such a PVA-based resin is used as an original film for the linearly polarizing layer. The method of forming a PVA resin into a film is not particularly limited, and any known method can be used to form the film. The thickness of the PVA resin raw film is, for example, about 10 to 100 μm, preferably about 10 to 60 μm, and more preferably about 15 to 30 μm.
その他のPVA系樹脂フィルムを含む直線偏光層の製造方法としては、まず基材フィルムを用意し、基材フィルム上にPVA系樹脂等の樹脂の溶液を塗布し、溶媒を除去する乾燥等を行って基材フィルム上に樹脂層を形成する工程を含むものを挙げることができる。なお、基材フィルムの樹脂層が形成される面には、予めプライマー層を形成することができる。基材フィルムとしては、PET等の樹脂フィルムを使用できる。プライマー層の材料としては、直線偏光層に用いられる親水性樹脂を架橋したPVA樹脂等を挙げることができる。 Another method for producing a linear polarizing layer containing a PVA-based resin film is to first prepare a base film, apply a solution of a resin such as PVA-based resin onto the base film, and dry it to remove the solvent. Examples include those including a step of forming a resin layer on a base film. Note that a primer layer can be formed in advance on the surface of the base film on which the resin layer is to be formed. As the base film, a resin film such as PET can be used. Examples of the material for the primer layer include PVA resin, which is a crosslinked hydrophilic resin used in the linearly polarizing layer.
次いで、必要に応じて樹脂層の水分等の溶媒量を調整し、その後、基材フィルム及びPVA樹脂層を一軸延伸し、続いて、PVA樹脂層をヨウ素等の二色性色素で染色して二色性色素をPVA樹脂層に吸着配向させる。続いて、必要に応じて二色性色素が吸着配向したPVA樹脂層をホウ酸水溶液で処理し、ホウ酸水溶液を洗い落とす洗浄工程を行う。これにより、二色性色素が吸着配向されたPVA樹脂層、すなわち、直線偏光層のフィルムが製造される。各工程には公知の方法を採用できる。 Next, the amount of solvent such as moisture in the resin layer is adjusted as necessary, and then the base film and the PVA resin layer are uniaxially stretched, and then the PVA resin layer is dyed with a dichroic dye such as iodine. The dichroic dye is adsorbed and aligned on the PVA resin layer. Subsequently, if necessary, the PVA resin layer on which the dichroic dye has been adsorbed and oriented is treated with an aqueous boric acid solution, and a cleaning step is performed in which the aqueous boric acid solution is washed away. As a result, a PVA resin layer in which the dichroic dye is adsorbed and oriented, that is, a film of a linearly polarizing layer is manufactured. A known method can be adopted for each step.
基材フィルム及びPVA樹脂層の一軸延伸は、染色の前に行ってもよいし、染色中に行ってもよいし、染色後のホウ酸処理中に行ってもよく、これら複数の段階においてそれぞれ一軸延伸を行ってもよい。基材フィルム及びPVA樹脂層は、MD方向(フィルム搬送方向)に一軸延伸してもよく、この場合、周速の異なるロール間で一軸に延伸してもよいし、熱ロールを用いて一軸に延伸してもよい。また、基材フィルム及びPVA樹脂層は、TD方向(フィルム搬送方向に直交する方向)に一軸延伸してもよく、この場合、いわゆるテンター法を使用することができる。また、基材フィルム及びPVA樹脂層の延伸は、大気中で延伸を行う乾式延伸であってもよいし、溶剤にてPVA樹脂層を膨潤させた状態で延伸を行う湿式延伸であってもよい。直線偏光層の性能を発現するためには延伸倍率は4倍以上であり、5倍以上であることが好ましく、特に5.5倍以上が好ましい。延伸倍率の上限は特にないが、破断等を抑制する観点から8倍以下が好ましい。 The uniaxial stretching of the base film and the PVA resin layer may be carried out before dyeing, during dyeing, or during boric acid treatment after dyeing. Uniaxial stretching may also be performed. The base film and the PVA resin layer may be uniaxially stretched in the MD direction (film transport direction). In this case, they may be uniaxially stretched between rolls with different circumferential speeds, or uniaxially stretched using hot rolls. It may be stretched. Further, the base film and the PVA resin layer may be uniaxially stretched in the TD direction (direction perpendicular to the film transport direction), and in this case, a so-called tenter method can be used. Further, the stretching of the base film and the PVA resin layer may be performed by dry stretching in the atmosphere, or by wet stretching in which the PVA resin layer is swollen with a solvent. . In order to exhibit the performance of the linearly polarizing layer, the stretching ratio is 4 times or more, preferably 5 times or more, and particularly preferably 5.5 times or more. Although there is no particular upper limit to the stretching ratio, it is preferably 8 times or less from the viewpoint of suppressing breakage and the like.
上記方法で作製した直線偏光層は、後述する保護層を積層した後に基材フィルムを剥離することで得ることができる。この方法によれば、直線偏光層の更なる薄膜化が可能となる。 The linearly polarizing layer produced by the above method can be obtained by laminating a protective layer, which will be described later, and then peeling off the base film. According to this method, it is possible to further reduce the thickness of the linearly polarizing layer.
重合性液晶化合物に二色性色素を配向させ、重合性液晶化合物を重合させた硬化膜である直線偏光層の製造方法としては、基材フィルム上に、重合性液晶化合物及び二色性色素を含む偏光層形成用組成物を塗布し、重合性液晶化合物を、液晶状態を保持したまま重合して硬化させて直線偏光層を形成する方法を挙げることができる。このようにして得られた直線偏光層は、基材フィルムに積層された状態にあり、基材フィルム付き直線偏光層を後述する偏光板として用いてもよい。 As a method for producing a linearly polarizing layer, which is a cured film in which a dichroic dye is aligned on a polymerizable liquid crystal compound and the polymerizable liquid crystal compound is polymerized, the polymerizable liquid crystal compound and the dichroic dye are placed on a base film. A method may be mentioned in which a polarizing layer forming composition containing the polarizing layer forming composition is applied, and a polymerizable liquid crystal compound is polymerized and cured while maintaining the liquid crystal state to form a linearly polarizing layer. The linearly polarizing layer thus obtained is in a state of being laminated on a base film, and the linearly polarizing layer with a base film may be used as a polarizing plate, which will be described later.
二色性色素としては、分子の長軸方向における吸光度と短軸方向における吸光度とが異なる性質を有する色素を用いることができ、例えば、300~700nmの範囲に吸収極大波長(λmax)を有する色素が好ましい。このような二色性色素としては、例えば、アクリジン色素、オキサジン色素、シアニン色素、ナフタレン色素、アゾ色素、アントラキノン色素等が挙げられるが、中でもアゾ色素が好ましい。アゾ色素としては、モノアゾ色素、ビスアゾ色素、トリスアゾ色素、テトラキスアゾ色素、スチルベンアゾ色素等が挙げられ、ビスアゾ色素、トリスアゾ色素がより好ましい。 As the dichroic dye, a dye can be used in which the absorbance in the long axis direction and the absorbance in the short axis direction of the molecule are different, for example, a dye having a maximum absorption wavelength (λmax) in the range of 300 to 700 nm. is preferred. Examples of such dichroic dyes include acridine dyes, oxazine dyes, cyanine dyes, naphthalene dyes, azo dyes, and anthraquinone dyes, among which azo dyes are preferred. Examples of the azo dye include monoazo dyes, bisazo dyes, trisazo dyes, tetrakisazo dyes, and stilbene azo dyes, with bisazo dyes and trisazo dyes being more preferred.
偏光層形成用組成物は、溶剤、光重合開始剤等の重合開始剤、光増感剤、重合禁止剤等を含むことができる。偏光層形成用組成物に含まれる、重合性液晶化合物、二色性色素、溶剤、重合開始剤、光増感剤、重合禁止剤等については、公知のものを用いることができ、例えば、特開2017-102479号公報、特開2017-83843号公報に例示されているものを用いることができる。また、重合性液晶化合物は、後述する液晶層(第1液晶層、第2液晶層)を得るために用いた重合性液晶化合物として例示した化合物と同様のものを用いてもよい。偏光層形成用組成物を用いて直線偏光層を形成する方法についても、上記公報に例示された方法を採用することができる。 The composition for forming a polarizing layer may contain a solvent, a polymerization initiator such as a photopolymerization initiator, a photosensitizer, a polymerization inhibitor, and the like. Regarding the polymerizable liquid crystal compound, dichroic dye, solvent, polymerization initiator, photosensitizer, polymerization inhibitor, etc. contained in the composition for forming a polarizing layer, known ones can be used. Those illustrated in JP-A No. 2017-102479 and JP-A No. 2017-83843 can be used. Further, the polymerizable liquid crystal compound may be the same as the compound exemplified as the polymerizable liquid crystal compound used to obtain the liquid crystal layer (first liquid crystal layer, second liquid crystal layer) described later. As for the method of forming a linearly polarizing layer using the composition for forming a polarizing layer, the method exemplified in the above-mentioned publication can be adopted.
直線偏光層の厚みは、2μm以上であることが好ましく、3μm以上であることがより好ましい。また、上記の直線偏光層の厚みは、25μm以下であり、15μm以下であることが好ましく、13μm以下であることがより好ましく、さらに7μm以下であることが好ましい。なお、上述した上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。 The thickness of the linearly polarizing layer is preferably 2 μm or more, more preferably 3 μm or more. Further, the thickness of the linearly polarizing layer is 25 μm or less, preferably 15 μm or less, more preferably 13 μm or less, and further preferably 7 μm or less. In addition, the upper limit value and lower limit value mentioned above can be combined arbitrarily.
(偏光板)
直線偏光層はその片面又は両面に、公知の粘着剤層又は接着剤硬化層を介して保護層を積層して偏光板とすることができる。この偏光板はいわゆる直線偏光板である。直線偏光層の片面又は両面に積層することができる保護層としては、例えば、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性、延伸性等に優れる熱可塑性樹脂から形成されたフィルムが用いられる。このような熱可塑性樹脂の具体例としては、トリアセチルセルロース等のセルロース樹脂;PET、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル樹脂;ポリエーテルスルホン樹脂;ポリスルホン樹脂;ポリカーボネート樹脂;ナイロンや芳香族ポリアミド等のポリアミド樹脂;ポリイミド樹脂;ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体等のポリオレフィン樹脂;シクロ系及びノルボルネン構造を有する環状ポリオレフィン樹脂(ノルボルネン系樹脂ともいう);(メタ)アクリル樹脂;ポリアリレート樹脂;ポリスチレン樹脂;ポリビニルアルコール樹脂、並びにこれらの混合物を挙げることができる。直線偏光層の両面に保護層が積層されている場合、二つの保護層の樹脂組成は同一であってもよいし、異なっていてもよい。
(Polarizer)
A polarizing plate can be obtained by laminating a protective layer on one or both surfaces of the linearly polarizing layer via a known pressure-sensitive adhesive layer or a cured adhesive layer. This polarizing plate is a so-called linear polarizing plate. The protective layer that can be laminated on one or both sides of the linearly polarizing layer is made of, for example, a thermoplastic resin that has excellent transparency, mechanical strength, thermal stability, moisture barrier properties, isotropy, stretchability, etc. A film is used. Specific examples of such thermoplastic resins include cellulose resins such as triacetylcellulose; polyester resins such as PET and polyethylene naphthalate; polyethersulfone resins; polysulfone resins; polycarbonate resins; polyamide resins such as nylon and aromatic polyamides. ; Polyimide resin; Polyolefin resins such as polyethylene, polypropylene, and ethylene/propylene copolymers; Cyclic polyolefin resins having cyclo and norbornene structures (also referred to as norbornene resins); (meth)acrylic resins; Polyarylate resins; Polystyrene resins; Mention may be made of polyvinyl alcohol resins as well as mixtures thereof. When protective layers are laminated on both sides of the linearly polarizing layer, the resin compositions of the two protective layers may be the same or different.
熱可塑性樹脂から形成されたフィルムは、PVA系樹脂及び二色性物質からなる直線偏光層との密着性を向上するため、表面処理(例えば、コロナ処理等)が施されていてもよく、プライマー層(下塗り層ともいう)等の薄層が形成されていてもよい。 The film formed from a thermoplastic resin may be subjected to surface treatment (for example, corona treatment, etc.) in order to improve the adhesion with the linear polarizing layer made of PVA-based resin and a dichroic substance. A thin layer such as a layer (also referred to as an undercoat layer) may be formed.
保護層は、例えば前述の熱可塑性樹脂を延伸したものであってもよいし、延伸されていないものであってもよい(以下、「未延伸樹脂」ということがある。)。延伸処理としては、一軸延伸や二軸延伸等が挙げられる。 The protective layer may be, for example, a stretched thermoplastic resin or an unstretched thermoplastic resin (hereinafter sometimes referred to as "unstretched resin"). Examples of the stretching treatment include uniaxial stretching and biaxial stretching.
保護層の厚みは、3μm以上であることが好ましく、5μm以上であることがより好ましい。また、保護層の厚みは、50μm以下であることが好ましく、30μm以下であることがより好ましい。なお、上述した上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。 The thickness of the protective layer is preferably 3 μm or more, more preferably 5 μm or more. Further, the thickness of the protective layer is preferably 50 μm or less, more preferably 30 μm or less. In addition, the upper limit value and lower limit value mentioned above can be combined arbitrarily.
保護層の直線偏光層とは反対側の表面は、表面処理層を有していてもよく、例えばハードコート層、反射防止層、スティッキング防止層、アンチグレア層、拡散層等を有していてもよい。表面処理層は、保護層上に積層される別の層であってもよく、保護層表面に表面処理が施されて形成されたものであってもよい。 The surface of the protective layer opposite to the linearly polarizing layer may have a surface treatment layer, such as a hard coat layer, an antireflection layer, an antisticking layer, an antiglare layer, a diffusion layer, etc. good. The surface treatment layer may be another layer laminated on the protective layer, or may be formed by subjecting the surface of the protective layer to surface treatment.
偏光板の厚みは特に限定されないが、通常2μm以上300μm以下である。偏光板の厚みは、10μm以上であってもよく、また、150μm以下であってもよく、120μm以下であってもよく、80μm以下であってもよい。 The thickness of the polarizing plate is not particularly limited, but is usually 2 μm or more and 300 μm or less. The thickness of the polarizing plate may be 10 μm or more, 150 μm or less, 120 μm or less, or 80 μm or less.
(プロテクトフィルム付き偏光板)
偏光板は、通常その片面に、プロテクトフィルムを積層することにより、プロテクトフィルム付き偏光板とすることができる。プロテクトフィルムは、プロテクトフィルム用樹脂フィルムに粘着剤層が形成されたものであってもよく、自己粘着性フィルムで形成されていてもよい。プロテクトフィルムの厚みは、例えば30~200μmであることができ、好ましくは40~150μmであり、より好ましくは50~120μmである。
(Polarizing plate with protective film)
A polarizing plate can usually be made into a polarizing plate with a protection film by laminating a protection film on one side thereof. The protect film may be formed by forming an adhesive layer on a resin film for protection film, or may be formed from a self-adhesive film. The thickness of the protect film can be, for example, 30 to 200 μm, preferably 40 to 150 μm, and more preferably 50 to 120 μm.
プロテクトフィルム用樹脂フィルムを構成する樹脂としては、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂のようなポリオレフィン系樹脂;環状ポリオレフィン系樹脂;PETやポリエチレンナフタレートのようなポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;(メタ)アクリル系樹脂等を挙げることができる。このうち、PET等のポリエステル系樹脂が好ましい。プロテクトフィルム用樹脂フィルムは、1層構造であってもよいが、2層以上の多層構造を有していてもよい。 Examples of resins constituting the resin film for the protect film include polyolefin resins such as polyethylene resins and polypropylene resins; cyclic polyolefin resins; polyester resins such as PET and polyethylene naphthalate; polycarbonate resins; Examples include meth)acrylic resins. Among these, polyester resins such as PET are preferred. The resin film for the protect film may have a single layer structure, or may have a multilayer structure of two or more layers.
自己粘着性フィルムは、粘着剤層等の付着のための手段を設けることなくそれ自身で付着し、かつ、その付着状態を維持することが可能なフィルムである。自己粘着性フィルムは、例えばポリプロピレン系樹脂及びポリエチレン系樹脂等を用いて形成することができる。 A self-adhesive film is a film that can adhere to itself without providing a means for adhesion such as an adhesive layer, and can maintain the adhered state. The self-adhesive film can be formed using, for example, polypropylene resin, polyethylene resin, or the like.
プロテクトフィルム付き偏光板の厚みは、32μm以上500μm以下であることが好ましい。プロテクトフィルム付き偏光板の厚みは、40μm以上であってもよく、また、350μm以下であってもよく、200μm以下であってもよく、150μm以下であってもよい。 The thickness of the polarizing plate with a protection film is preferably 32 μm or more and 500 μm or less. The thickness of the polarizing plate with a protection film may be 40 μm or more, 350 μm or less, 200 μm or less, or 150 μm or less.
(剥離フィルム)
剥離フィルムは、他の粘着剤層を被覆保護する、又は、他の粘着剤層を支持するものであって、他の粘着剤層に対して剥離可能なセパレータとしての機能を有する。剥離フィルムとしては、基材フィルムの粘着剤層側の表面にシリコーン処理等の離型処理が施されたフィルムを挙げることができる。基材フィルムをなす樹脂材料としては、上記した保護層をなす樹脂材料と同様のものを挙げることができる。樹脂フィルムは1層構造であってもよく、2層以上の多層構造の多層樹脂フィルムであってもよい。
(Release film)
The release film covers and protects the other adhesive layer or supports the other adhesive layer, and has a function as a separator that can be peeled off from the other adhesive layer. Examples of the release film include a film in which the surface of the base film on the pressure-sensitive adhesive layer side has been subjected to release treatment such as silicone treatment. Examples of the resin material forming the base film include the same resin materials as those forming the protective layer described above. The resin film may have a single layer structure, or may be a multilayer resin film having a multilayer structure of two or more layers.
以下、実施例及び比較例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。実施例、比較例中の「%」及び「部」は、特記しない限り、質量%及び質量部である。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples. "%" and "parts" in Examples and Comparative Examples are mass % and parts by mass unless otherwise specified.
[突刺し弾性率の測定]
(測定試料の準備)
実施例及び比較例で用いた基材層付き位相差層(基材層付き第1位相差層、基材層付き第2位相差層、又は基材層付き位相差層(X))を40mm×40mmのサイズに切り出し、これを切出し片とした。また40mm×40mmの糊付き台紙を用意した。この糊付き台紙は、中央部が30mm×30mmの正方形で切り抜かれている。切出し片の位相差層(第1位相差層、第2位相差層、又は位相差層(X))の表面が糊付き台紙における糊に接するように、該切出し片を糊付き台紙に貼合した。続いて、切出し片から基材層(第1基材層、第2基材層、又は基材層(X))を分離して、突刺し弾性率E2の測定試料を作製した。
[Measurement of piercing elastic modulus]
(Preparation of measurement sample)
The retardation layer with a base material layer (first retardation layer with a base material layer, second retardation layer with a base material layer, or retardation layer with a base material layer (X)) used in Examples and Comparative Examples was 40 mm. It was cut out to a size of 40 mm, and this was used as a cut piece. In addition, a 40 mm x 40 mm adhesive mount was prepared. This glued mount has a 30 mm x 30 mm square cut out in the center. Laminate the cut-out piece on the adhesive mount so that the surface of the retardation layer (first retardation layer, second retardation layer, or retardation layer (X)) of the cut-out piece is in contact with the glue on the adhesive mount did. Subsequently, the base material layer (the first base material layer, the second base material layer, or the base material layer (X)) was separated from the cut piece to prepare a measurement sample for the puncture elastic modulus E2.
(突刺し弾性率の決定)
ハンディー圧縮試験機(「NDG5 突き刺し試験機 ニードル貫通力測定仕様」、カトーテック株式会社製)に、先端径が1mmφ、0.5Rのニードルを取り付けた。ニードルを測定試料の位相差層面に対して、測定試料の位相差層側(糊付き台紙側とは反対側)から垂直に0.33cm/秒の突刺し速度で突刺した。この突刺しにより測定試料が破断する直前の応力F[g]におけるひずみ量S[mm]を算出し、応力F[g]/ひずみ量S[mm]の値を算出した。この操作を、5枚の測定試料に対してそれぞれ行い、その平均値を突刺し弾性率[g/mm]として決定した。測定は温度23℃、相対湿度50%の環境下で行った。
(Determination of piercing elastic modulus)
A needle with a tip diameter of 1 mmφ and 0.5 R was attached to a handy compression testing machine (“NDG5 Puncture Testing Machine Needle Penetration Force Measurement Specification”, manufactured by Kato Tech Co., Ltd.). A needle was pierced perpendicularly to the retardation layer surface of the measurement sample from the retardation layer side of the measurement sample (the side opposite to the glued mount side) at a stabbing speed of 0.33 cm/sec. The amount of strain S [mm] at stress F [g] immediately before the measurement sample breaks due to this piercing was calculated, and the value of stress F [g]/amount of strain S [mm] was calculated. This operation was performed for each of the five measurement samples, and the average value was determined as the piercing elastic modulus [g/mm]. The measurements were performed in an environment with a temperature of 23° C. and a relative humidity of 50%.
[粘着剤層の貯蔵弾性率の測定]
粘着剤層の貯蔵弾性率は、直径8mm、厚み1mmの円柱形状の片を試験片とし、REOMETRIC社製の粘弾性測定装置「DYNAMIC ANARYZER RDA II」を用いて、周波数1Hzの捻り剪断法により、温度23℃及び温度80℃において測定した。
[Measurement of storage modulus of adhesive layer]
The storage modulus of the adhesive layer was determined by using a cylindrical piece with a diameter of 8 mm and a thickness of 1 mm as a test piece, using a viscoelasticity measuring device "DYNAMIC ANARYZER RDA II" manufactured by REOMETRIC, and using a torsional shear method at a frequency of 1 Hz. Measurements were made at a temperature of 23°C and a temperature of 80°C.
[剥離性の評価]
(第2基材層の剥離試験)
実施例1及び2並びに比較例1及び2で作製した第1積層体から第1基材層を分離して露出した露出面に、上記実施例及び比較例の光学積層体の作製で用いた粘着剤層を形成し、これを幅25mm×長さ約150mmのサイズに切り出した後、粘着剤層面をガラス板に貼合して試験用サンプル(1)とした。試験用サンプル(1)の第2基材層表面の幅25mmの一辺に、幅25mm×長さ約180mmの剥離用テープの一端を貼り付け、他端を引っ張り試験機の把持部に固定し、第2基材層を剥離する剥離試験を行い、剥離力を測定した。剥離試験は、分離速度(クロスヘッドスピード(つかみ移動速度))を300mm/分、15000mm/分、30000mm/分のそれぞれの速度で行い、いずれの場合も剥離角度は180°とし、温度23℃、相対湿度50%の環境下で行った。分離速度が300m/分の場合の剥離試験は、上記引っ張り試験機として「AGS-50NX」(株式会社島津製作所製)を用い、分離速度が15000mm/分及び30000mm/分の場合の剥離試験は、上記引っ張り試験機として「TJ95-001」(株式会社今田製作所製)を用いた。
[Evaluation of peelability]
(Peeling test of second base layer)
The adhesive used in the production of the optical laminates of the above Examples and Comparative Examples was applied to the exposed surface exposed by separating the first base layer from the first laminates produced in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2. After forming an adhesive layer and cutting it into a size of 25 mm width x approximately 150 mm length, the adhesive layer surface was bonded to a glass plate to obtain a test sample (1). One end of a peeling tape with a width of 25 mm and a length of about 180 mm is pasted on one side of the second base layer surface of the test sample (1) with a width of 25 mm, and the other end is fixed to the grip of a tensile tester. A peel test was conducted to peel off the second base layer, and the peel force was measured. The peel test was conducted at a separation speed (crosshead speed (grabbing movement speed)) of 300 mm/min, 15000 mm/min, and 30000 mm/min, with a peel angle of 180° and a temperature of 23°C. The test was carried out in an environment with relative humidity of 50%. For the peel test when the separation speed is 300 m/min, "AGS-50NX" (manufactured by Shimadzu Corporation) is used as the above-mentioned tensile tester, and for the peel test when the separation speed is 15000 mm/min and 30000 mm/min, "TJ95-001" (manufactured by Imada Seisakusho Co., Ltd.) was used as the tensile tester.
(基材層(X)の剥離試験)
実施例3並びに比較例3及び4で用いた基材層付き位相差層(X)の位相差層(X)側に、上記実施例及び比較例の光学積層体の作製で用いた粘着剤層を形成し、これを幅25mm×長さ約150mmのサイズに切り出した後、粘着剤層面をガラス板に貼合して試験用サンプル(2)とした。試験用サンプル(2)の基材層(X)表面の幅25mmの一辺に、幅25mm×長さ約180mmの剥離用テープの一端を貼り付け、他端を引っ張り試験機の把持部に固定し、基材層(X)を剥離する剥離試験を行い、剥離力を測定した。剥離試験は、分離速度(クロスヘッドスピード(つかみ移動速度))を300mm/分、15000mm/分、30000mm/分のそれぞれの速度で行い、いずれの場合も剥離角度は180°とし、温度23℃、相対湿度50%の環境下で行った。分離速度が300m/分の場合の剥離試験は、上記引っ張り試験機として「AGS-50NX」(株式会社島津製作所製)を用い、分離速度が15000mm/分及び30000mm/分の場合の剥離試験は、上記引っ張り試験機として「TJ95-001」(株式会社今田製作所製)を用いた。
(Peeling test of base material layer (X))
On the retardation layer (X) side of the retardation layer with base layer (X) used in Example 3 and Comparative Examples 3 and 4, the adhesive layer used in the production of the optical laminate of the above Example and Comparative Example was added. was formed and cut out into a size of 25 mm width x approximately 150 mm length, and the adhesive layer surface was bonded to a glass plate to obtain a test sample (2). Paste one end of a peeling tape with a width of 25 mm and a length of about 180 mm on one side of the 25 mm width of the surface of the base material layer (X) of the test sample (2), and fix the other end to the grip of the tensile testing machine. A peel test was conducted in which the base layer (X) was peeled off, and the peel force was measured. The peel test was conducted at a separation speed (crosshead speed (grabbing movement speed)) of 300 mm/min, 15000 mm/min, and 30000 mm/min, with a peel angle of 180° and a temperature of 23°C. The test was carried out in an environment with relative humidity of 50%. For the peel test when the separation speed is 300 m/min, "AGS-50NX" (manufactured by Shimadzu Corporation) is used as the above-mentioned tensile tester, and for the peel test when the separation speed is 15000 mm/min and 30000 mm/min, "TJ95-001" (manufactured by Imada Seisakusho Co., Ltd.) was used as the tensile tester.
(分離速度依存性の評価)
第2基材層及び基材層(X)それぞれの剥離試験において、分離速度が300mm/分のときの剥離力をP(0.3)、15000mm/分のときの剥離力をP(15)、30000mm/分のときの剥離力をP(30)とし、比P(0.3)/P(15)、比P(30)/P(15)の値を算出した。比の値が1に近いほど、第2基材層又は基材層(X)を剥離する場合の剥離力の分離速度依存性が小さいことを示す。
(Evaluation of separation rate dependence)
In the peel test for the second base layer and the base layer (X), the peel force when the separation speed was 300 mm/min was P(0.3), and the peel force when the separation speed was 15000 mm/min was P(15). , the peeling force at 30,000 mm/min was defined as P(30), and the values of the ratio P(0.3)/P(15) and the ratio P(30)/P(15) were calculated. The closer the value of the ratio is to 1, the smaller the dependence of the peeling force on the separation rate when peeling off the second base layer or the base layer (X).
[位相差層の評価]
剥離試験後の第2位相差層側又は基材層(X)側の表面を目視で観察し、亀裂の有無を確認した。
[Evaluation of retardation layer]
After the peel test, the surface of the second retardation layer side or the base material layer (X) side was visually observed to confirm the presence or absence of cracks.
〔比較例1(第1位相差層及び第2位相差層を有する光学積層体の比較例)〕
[基材層付き第1位相差層の準備]
(光配向層形成用組成物(1)の調製)
下記の成分を混合し、得られた混合物を温度80℃で1時間撹拌することにより、光配向層形成用組成物(1)を得た。
・光配向性材料(下記式で表される化合物):5部
・溶剤(シクロペンタノン):95部
[Comparative example 1 (comparative example of optical laminate having a first retardation layer and a second retardation layer)]
[Preparation of first retardation layer with base layer]
(Preparation of photoalignment layer forming composition (1))
A composition for forming a photo-alignment layer (1) was obtained by mixing the following components and stirring the resulting mixture at a temperature of 80° C. for 1 hour.
・Photoalignable material (compound represented by the following formula): 5 parts
・Solvent (cyclopentanone): 95 parts
(液晶層形成用組成物(A-1)の調製)
下記の成分を混合し、得られた混合物を80℃で1時間撹拌することにより、液晶層形成用組成物(A-1)を得た。重合性液晶化合物A1及び重合性液晶化合物A2は、特開2010-31223号公報に記載の方法で合成した。
・重合性液晶化合物A1(下記式で表される化合物):80部
・重合性液晶化合物A2(下記式で表される化合物):20部
・重合開始剤(2-ジメチルアミノ-2-ベンジル-1-(4-モルホリノフェニル)ブタン-1-オン(イルガキュア369;チバスペシャルティケミカルズ社製)):6部
・溶剤(シクロペンタノン):400部
(Preparation of liquid crystal layer forming composition (A-1))
A composition for forming a liquid crystal layer (A-1) was obtained by mixing the following components and stirring the resulting mixture at 80° C. for 1 hour. Polymerizable liquid crystal compound A1 and polymerizable liquid crystal compound A2 were synthesized by the method described in JP-A-2010-31223.
・Polymerizable liquid crystal compound A1 (compound represented by the following formula): 80 parts
・Polymerizable liquid crystal compound A2 (compound represented by the following formula): 20 parts
・Polymerization initiator (2-dimethylamino-2-benzyl-1-(4-morpholinophenyl)butan-1-one (Irgacure 369; manufactured by Ciba Specialty Chemicals)): 6 parts ・Solvent (cyclopentanone): 400 Department
(基材層付き第1位相差層の作製)
厚み100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(第1基材層)を、コロナ処理装置(AGF-B10、春日電機株式会社製)を用いて出力0.3kW、処理速度3m/分の条件で1回処理した。コロナ処理を施した表面に、光配向層形成用組成物(1)をバーコーター塗布し、80℃で1分間乾燥し、偏光UV照射装置(SPOT CURE SP-7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、100mJ/cm2の積算光量で偏光UV露光を実施して、光配向層(第1配向層)を得た。得られた光配向層の厚みをレーザー顕微鏡(LEXT、オリンパス株式会社製)で測定したところ、100nmであった。
(Preparation of first retardation layer with base layer)
A polyethylene terephthalate (PET) film (first base layer) with a thickness of 100 μm was processed once using a corona treatment device (AGF-B10, manufactured by Kasuga Denki Co., Ltd.) at an output of 0.3 kW and a processing speed of 3 m/min. Processed. The photo-alignment layer forming composition (1) was applied to the corona-treated surface using a bar coater, dried at 80°C for 1 minute, and then heated using a polarized UV irradiation device (SPOT CURE SP-7; manufactured by Ushio Inc.). Using the same, polarized UV exposure was performed with an integrated light amount of 100 mJ/cm 2 to obtain a photo-alignment layer (first alignment layer). The thickness of the obtained photo-alignment layer was measured using a laser microscope (LEXT, manufactured by Olympus Corporation) and was found to be 100 nm.
続いて、光配向層上に液晶層形成用組成物(A-1)を、バーコーターを用いて塗布し、120℃で1分間乾燥した後、高圧水銀ランプ(ユニキュアVB―15201BY-A、ウシオ電機株式会社製)を用いて、紫外線を照射(窒素雰囲気下、波長:365nm、波長365nmにおける照射強度10mW/cm2、積算光量:2000mJ/cm2)することにより、第1液晶層を形成して、基材層付き第1位相差層を得た。得られた第1液晶層の厚みをレーザー顕微鏡(LEXT、オリンパス株式会社製)で測定したところ、厚みは2.0μmであった。基材層付き第1位相差層からPETフィルム(第1基材層)を分離したときの剥離界面は光配向層と第1液晶層の間となり、第1位相差層(第1液晶層)の厚みは2.0μmであり、第1位相差層の突刺し弾性率E1は39.9g/mmであった。 Subsequently, the composition for forming a liquid crystal layer (A-1) was applied onto the photoalignment layer using a bar coater, and after drying at 120°C for 1 minute, a high-pressure mercury lamp (Unicure VB-15201BY-A, Ushio The first liquid crystal layer was formed by irradiating ultraviolet rays (under nitrogen atmosphere, wavelength: 365 nm, irradiation intensity at wavelength 365 nm: 10 mW/cm 2 , cumulative light amount: 2000 mJ/cm 2 ) using a UV light source (manufactured by Denki Co., Ltd.). Thus, a first retardation layer with a base material layer was obtained. The thickness of the obtained first liquid crystal layer was measured using a laser microscope (LEXT, manufactured by Olympus Corporation), and the thickness was 2.0 μm. When the PET film (first base layer) is separated from the first retardation layer with a base layer, the peeling interface is between the photoalignment layer and the first liquid crystal layer, and the first retardation layer (first liquid crystal layer) The thickness of the first retardation layer was 2.0 μm, and the puncture elastic modulus E1 of the first retardation layer was 39.9 g/mm.
[基材層付き第2位相差層(1)の準備]
(配向層形成用組成物(2)の調製)
市販の配向性ポリマーであるサンエバーSE-610(日産化学工業株式会社製)に2-ブトキシエタノールを加えて配向層形成用組成物(2)を得た。得られた配向層形成用組成物(2)は、当該組成物の全量に対する固形分の含有割合が1%であり、当該組成物の全量に対する溶剤の含有割合が99%であった。サンエバーSE-610の固形分量は、納品仕様書に記載された濃度から換算した。
[Preparation of second retardation layer (1) with base material layer]
(Preparation of alignment layer forming composition (2))
A composition for forming an alignment layer (2) was obtained by adding 2-butoxyethanol to Sunever SE-610 (manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.), which is a commercially available alignment polymer. The obtained alignment layer forming composition (2) had a solid content of 1% with respect to the total amount of the composition, and a solvent content of 99% with respect to the total amount of the composition. The solid content of Sunever SE-610 was calculated from the concentration stated in the delivery specifications.
(液晶層形成用組成物(B-1)の調製)
下記の成分を混合し、得られた混合物を80℃で1時間撹拌した後、室温まで冷却して液晶層形成用組成物(B-1)を得た。
・重合性液晶化合物(LC242、BASF社製):19.2%
・重合開始剤(イルガキュア(登録商標)907、BASFジャパン社製):0.5%:
・反応添加剤(Laromer(登録商標)LR-9000、BASFジャパン社製):1.1%
・溶剤(プロピレングリコール1-モノメチルエーテル2-アセタート):79.1%
(Preparation of liquid crystal layer forming composition (B-1))
The following components were mixed, the resulting mixture was stirred at 80° C. for 1 hour, and then cooled to room temperature to obtain a composition for forming a liquid crystal layer (B-1).
・Polymerizable liquid crystal compound (LC242, manufactured by BASF): 19.2%
・Polymerization initiator (Irgacure (registered trademark) 907, manufactured by BASF Japan): 0.5%:
・Reaction additive (Laromer (registered trademark) LR-9000, manufactured by BASF Japan): 1.1%
・Solvent (propylene glycol 1-monomethyl ether 2-acetate): 79.1%
(基材層付き第2位相差層(1)の作製)
厚み38μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(第2基材層)を、コロナ処理装置(AGF-B10、春日電機株式会社製)を用いて出力0.3kW、処理速度3m/分の条件で1回処理した。コロナ処理を施した表面に、配向層形成用組成物(2)をバーコーター塗布し、90℃で1分間乾燥し、配向層(第2配向層)を得た。得られた配向層の厚みをレーザー顕微鏡(LEXT、オリンパス株式会社製)で測定したところ、2.2μmであった。
(Preparation of second retardation layer (1) with base material layer)
A polyethylene terephthalate (PET) film (second base layer) with a thickness of 38 μm was processed once using a corona treatment device (AGF-B10, manufactured by Kasuga Denki Co., Ltd.) at an output of 0.3 kW and a processing speed of 3 m/min. Processed. The composition for forming an alignment layer (2) was coated with a bar coater on the corona-treated surface and dried at 90° C. for 1 minute to obtain an alignment layer (second alignment layer). The thickness of the obtained alignment layer was measured using a laser microscope (LEXT, manufactured by Olympus Corporation) and was found to be 2.2 μm.
続いて、配向層上に液晶層形成用組成物(B-1)を、バーコーターを用いて塗布し、90℃で1分間乾燥した後、高圧水銀ランプ(ユニキュアVB―15201BY-A、ウシオ電機株式会社製)を用いて、紫外線を照射(窒素雰囲気下、波長:365nm、波長365nmにおける積算光量:1000mJ/cm2)することにより、第2液晶層を形成して、基材層付き第2位相差層(1)を得た。基材層付き第2位相差層(1)における第2液晶層の厚みは0.8μmであった。基材層付き第2位相差層(1)からPETフィルム(第2基材層)を分離したときの剥離界面はPETフィルムと配向層との間となり、第2位相差層(配向層及び第2液晶層)の厚みは3.0μmであり、第2位相差層の突刺し弾性率E2は36.0g/mmであった。 Subsequently, the composition for forming a liquid crystal layer (B-1) was applied onto the alignment layer using a bar coater, and after drying at 90°C for 1 minute, a high-pressure mercury lamp (Unicure VB-15201BY-A, Ushio Inc. Co., Ltd.) to form a second liquid crystal layer by irradiating ultraviolet rays (under nitrogen atmosphere, wavelength: 365 nm, cumulative light amount at wavelength 365 nm: 1000 mJ/cm 2 ), and then form a second liquid crystal layer with a base material layer. A retardation layer (1) was obtained. The thickness of the second liquid crystal layer in the second retardation layer with base material layer (1) was 0.8 μm. When the PET film (second base layer) is separated from the second retardation layer with base layer (1), the peeling interface is between the PET film and the alignment layer, and the second retardation layer (the alignment layer and the second base layer) The thickness of the second liquid crystal layer was 3.0 μm, and the puncture elastic modulus E2 of the second retardation layer was 36.0 g/mm.
[光学フィルムの準備]
光学フィルムとして、直線偏光層の両面に保護層を有する偏光板を準備した。
[Preparation of optical film]
A polarizing plate having protective layers on both sides of a linearly polarizing layer was prepared as an optical film.
[接着剤組成物の準備]
下記[a]~[c]に示すカチオン硬化性成分a1~a3、及び、下記[d]及び[e]に示すカチオン重合開始剤及び増感剤を混合した後、脱泡して、光硬化型の接着剤組成物を調製した。下記に示す部数は、接着剤組成物における各材料の配合量である。
[a]カチオン硬化性成分a1
3',4'-エポキシシクロヘキシルメチル 3',4'-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(商品名:CEL2021P、株式会社ダイセル製):70部(固形分量)
[b]カチオン硬化性成分a2
ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル(商品名:EX-211、ナガセケムテックス株式会社製):20部(固形分量)
[c]カチオン硬化性成分a3
2-エチルヘキシルグリシジルエーテル(商品名:EX-121、ナガセケムテックス株式会社製):10部(固形分量)
[d]カチオン重合開始剤
商品名「CPI-100」(サンアプロ株式会社製)の50%プロピレンカーボネート溶液:2.25部(固形分量)
[e]増感剤
1,4-ジエトキシナフタレン:2部(固形分量)
[Preparation of adhesive composition]
After mixing the cationic curable components a1 to a3 shown in [a] to [c] below, and the cationic polymerization initiator and sensitizer shown in [d] and [e] below, defoaming is performed, and photocuring is performed. A mold adhesive composition was prepared. The numbers shown below are the amounts of each material in the adhesive composition.
[a] Cationic curable component a1
3',4'-Epoxycyclohexylmethyl 3',4'-epoxycyclohexane carboxylate (product name: CEL2021P, manufactured by Daicel Corporation): 70 parts (solid content)
[b] Cationic curable component a2
Neopentyl glycol diglycidyl ether (product name: EX-211, manufactured by Nagase ChemteX Corporation): 20 parts (solid content)
[c] Cationic curable component a3
2-Ethylhexyl glycidyl ether (trade name: EX-121, manufactured by Nagase ChemteX Corporation): 10 parts (solid content)
[d]
[e]
(第1積層体の作製)
基材層付き第1位相差層の第1位相差層側の表面、及び、基材層付き第2位相差層(1)の第2位相差層側の表面に、コロナ処理(処理条件:800W、10m/分、バー幅700mm、1Pass)を行った。基材層付き第1位相差層のコロナ処理面に、塗工機(バーコータ、第一理化株式会社製)を用いて、上記で準備した接着剤組成物を塗工して接着剤組成物層を形成した。この接着剤組成物層と、基材層付き第2位相差層(1)のコロナ処理面とを、貼付装置(LPA3301、フジプラ(株)社製)を用いて貼合した。その後、基材層付き第2位相差層(1)の第2基材層側から、ベルトコンベア付き紫外線照射装置(ランプは、フュージョンUVシステムズ社製の「Hバルブ」を使用)を用い、UVA領域では照射強度を390mW/cm2、積算光量が420mJ/cm2となるように、UVB域では400mW/cm2、積算光量が400mJ/cm2となるように、紫外線を照射して接着剤組成物層を硬化させて、第1積層体を得た。
(Preparation of first laminate)
Corona treatment (treatment conditions: 800 W, 10 m/min, bar width 700 mm, 1 pass). The adhesive composition prepared above is applied to the corona-treated surface of the first retardation layer with the base layer using a coating machine (Bar Coater, manufactured by Daiichi Rika Co., Ltd.) to form an adhesive composition layer. was formed. This adhesive composition layer and the corona-treated surface of the second retardation layer with base layer (1) were bonded together using a bonding device (LPA3301, manufactured by Fujipla Co., Ltd.). After that, from the second base layer side of the second retardation layer (1) with a base layer, UV irradiation equipment with a belt conveyor (the lamp used is "H Bulb" manufactured by Fusion UV Systems) is used to apply UVA radiation. In the UVB region, the irradiation intensity was 390 mW/cm 2 and the cumulative light amount was 420 mJ/cm 2 , and in the UVB region , the adhesive composition was The material layer was cured to obtain a first laminate.
第1積層体を用い、第2基材層の剥離力の測定の手順にしたがって、剥離力の分離速度依存性を評価した。結果を表1に示す。 Using the first laminate, the dependence of the peeling force on the separation rate was evaluated according to the procedure for measuring the peeling force of the second base layer. The results are shown in Table 1.
(光学積層体の作製)
第1積層体から第1基材層を分離し、第1基材層を分離して露出した露出面と光学フィルムとを、表1に示す貯蔵弾性率を有する粘着剤層(リンテック株式会社製「NCF #L2」、厚み5μmのシート状粘着剤)を介して貼合して光学積層体を得た。第1積層体から第1基材層を分離したときの剥離界面は、第1配向層と第1液晶層との間であった。
(Preparation of optical laminate)
The first base layer is separated from the first laminate, and the exposed surface exposed by separating the first base layer and the optical film are bonded to an adhesive layer (manufactured by Lintec Corporation) having a storage modulus shown in Table 1. An optical laminate was obtained by laminating them together via "NCF #L2" (sheet-like adhesive having a thickness of 5 μm). The peeling interface when the first base layer was separated from the first laminate was between the first alignment layer and the first liquid crystal layer.
〔実施例1(光学積層体1)〕
[基材層付き第2位相差層(2)の準備]
(液晶層形成用組成物(B-2)の調製)
反応添加剤(Laromer(登録商標)LR-9000)を含まないこと以外は、液晶層形成用組成物(B-1)の調製と同様にして、液晶層形成用組成物(B-2)を調製した。
[Example 1 (Optical laminate 1)]
[Preparation of second retardation layer (2) with base material layer]
(Preparation of liquid crystal layer forming composition (B-2))
The composition for forming a liquid crystal layer (B-2) was prepared in the same manner as the composition for forming a liquid crystal layer (B-1) except that the reaction additive (Laromer (registered trademark) LR-9000) was not included. Prepared.
(基材層付き第2位相差層(2)の作製)
配向層上に、液晶層形成用組成物(B-1)に代えて液晶層形成用組成物(B-2)を塗布し、その後の紫外線照射における積算光量を700mJ/cm2としたこと以外は、基材層付き第2位相差層(1)の作製と同様の手順で基材層付き第2位相差層(2)を得た。基材層付き第2位相差層(2)における第2液晶層の厚みは0.8μmであった。基材層付き第2位相差層(2)からPETフィルム(第2基材層)を分離したときの剥離界面は配向層と第2液晶層との間となり、第2位相差層(第2液晶層)の厚みは0.8μmであり、第2位相差層の突刺し弾性率E2は8.2g/mmであった。
(Preparation of second retardation layer (2) with base material layer)
Except that the composition for forming a liquid crystal layer (B-2) was applied on the alignment layer instead of the composition for forming a liquid crystal layer (B-1), and the cumulative amount of light in the subsequent ultraviolet irradiation was 700 mJ/cm 2 A second retardation layer with a base layer (2) was obtained using the same procedure as the second retardation layer with a base layer (1). The thickness of the second liquid crystal layer in the second retardation layer with a base material layer (2) was 0.8 μm. When the PET film (second base layer) is separated from the second retardation layer with base layer (2), the peeling interface is between the alignment layer and the second liquid crystal layer, and the second retardation layer (second The thickness of the liquid crystal layer (liquid crystal layer) was 0.8 μm, and the puncture modulus E2 of the second retardation layer was 8.2 g/mm.
(第1積層体及び光学積層体の作製)
基材層第2位相差層(1)に代えて基材層付き第2位相差層(2)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして第1積層体及び光学積層体を得た。
(Production of first laminate and optical laminate)
A first laminate and an optical laminate were obtained in the same manner as in Comparative Example 1, except that the second retardation layer with a base material layer (2) was used in place of the second retardation layer (1). Ta.
〔実施例2(光学積層体1)〕
実施例1の光学積層体の作製で用いた粘着剤層に代えて、表1に示す貯蔵弾性率を有する粘着剤層(リンテック株式会社製「P-3132」、厚み25μmのシート状粘着剤)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして第1積層体及び光学積層体を得た。
[Example 2 (Optical laminate 1)]
In place of the adhesive layer used in the production of the optical laminate in Example 1, an adhesive layer having the storage modulus shown in Table 1 ("P-3132" manufactured by Lintec Corporation, sheet-like adhesive with a thickness of 25 μm) was used. A first laminate and an optical laminate were obtained in the same manner as in Example 1 except that the following was used.
〔比較例2(第1位相差層及び第2位相差層を有する光学積層体の比較例)〕
比較例1の光学積層体の作製で用いた粘着剤層に代えて、表1に示す貯蔵弾性率を有する粘着剤層(リンテック株式会社製「P-3132」、厚み25μmのシート状粘着剤)を用いたこと以外は、比較例1と同様にして光学積層体を得た。
[Comparative example 2 (comparative example of optical laminate having a first retardation layer and a second retardation layer)]
Instead of the adhesive layer used in the production of the optical laminate of Comparative Example 1, an adhesive layer having the storage modulus shown in Table 1 ("P-3132" manufactured by Lintec Corporation, sheet-like adhesive with a thickness of 25 μm) was used. An optical laminate was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that .
〔実施例3(光学積層体2)〕
実施例1で得た基材層付き第2位相差層(2)を、基材層付き位相差層(X)として用いた。基材層付き位相差層(X)を用い、位相差層(X)の剥離力の測定の手順にしたがって、剥離力の分離速度依存性を評価した。結果を表2に示す。
[Example 3 (Optical laminate 2)]
The second retardation layer with a base material layer (2) obtained in Example 1 was used as the retardation layer with a base material layer (X). Using the retardation layer with a base material layer (X), the separation rate dependence of the peeling force was evaluated according to the procedure for measuring the peeling force of the retardation layer (X). The results are shown in Table 2.
基材層付き位相差層(X)の位相差層(X)側の表面にコロナ処理(処理条件:800W、10m/分、バー幅700mm、1Pass)を行い、コロナ処理面と比較例1で準備した光学フィルムとを、表2に示す貯蔵弾性率を有する粘着剤層(リンテック株式会社製「NCF #L2」、厚み5μmのシート状粘着剤)を介して貼合して光学積層体を得た。 Corona treatment (processing conditions: 800W, 10m/min, bar width 700mm, 1Pass) was performed on the surface of the retardation layer (X) side of the retardation layer (X) with a base material layer, and the corona treatment surface and Comparative Example 1 were An optical laminate was obtained by laminating the prepared optical film through an adhesive layer ("NCF #L2" manufactured by Lintec Corporation, sheet adhesive with a thickness of 5 μm) having a storage modulus shown in Table 2. Ta.
〔比較例3(位相差層(X)を有する光学積層体)〕
比較例1で得た基材層付き第2位相差層(1)を用いたこと以外は、実施例3と同様の手順で光学積層体を得た。
[Comparative Example 3 (Optical laminate having retardation layer (X))]
An optical laminate was obtained in the same manner as in Example 3, except that the second retardation layer with a base material layer (1) obtained in Comparative Example 1 was used.
〔比較例4(位相差層(X)を有する光学積層体)〕
比較例1で得た基材層付き第2位相差層(1)を用い、実施例3の光学積層体の作製で用いた粘着剤層に代えて、表2に示す貯蔵弾性率を有する粘着剤層(リンテック株式会社製「P-3132」、厚み25μmのシート状粘着剤)を用いたこと以外は、実施例3と同様の手順で光学積層体を得た。
[Comparative Example 4 (Optical laminate having retardation layer (X))]
Using the second retardation layer with a base material layer (1) obtained in Comparative Example 1, an adhesive having a storage modulus shown in Table 2 was used in place of the adhesive layer used in the production of the optical laminate in Example 3. An optical laminate was obtained in the same manner as in Example 3, except that an adhesive layer ("P-3132" manufactured by Lintec Corporation, sheet-like adhesive with a thickness of 25 μm) was used.
1,1a,1b,1c,1d 光学積層体、10 第1位相差層、11 第1配向層、12 第1液晶層、15 第1基材層、18 基材層付き第1位相差層、20 第2位相差層(位相差層(X))、21 第2配向層(配向層(X))、22 第2液晶層(液晶層(X))、25 第2基材層(基材層(X))、28 基材層付き第2位相差層(基材層付き位相差層(X))、31 粘着剤層、32 貼合層、40 光学フィルム、50 位相差層(X)、51 配向層(X)、52 液晶層(X)、55 基材層(X)、61 第1積層体、62 第2積層体、63 第3積層体、64 第4積層体。 1, 1a, 1b, 1c, 1d optical laminate, 10 first retardation layer, 11 first alignment layer, 12 first liquid crystal layer, 15 first base layer, 18 first retardation layer with base layer, 20 second retardation layer (retardation layer (X)), 21 second alignment layer (alignment layer (X)), 22 second liquid crystal layer (liquid crystal layer (X)), 25 second base material layer (base material layer (X)), 28 second retardation layer with base layer (retardation layer with base layer (X)), 31 adhesive layer, 32 lamination layer, 40 optical film, 50 retardation layer (X) , 51 alignment layer (X), 52 liquid crystal layer (X), 55 base material layer (X), 61 first laminate, 62 second laminate, 63 third laminate, 64 fourth laminate.
Claims (18)
前記位相差層(X)は、
前記位相差層含有層において前記粘着剤層から最も離れた位置に配置されており、
重合性液晶化合物の硬化物層である液晶層(X)と、配向層(X)との積層体であり、及び、
突刺し弾性率E(X)が12g/mm以下である、光学積層体。 An optical laminate comprising an optical film, an adhesive layer, and a retardation layer-containing layer including a retardation layer (X) in this order,
The retardation layer (X) is
disposed at the farthest position from the adhesive layer in the retardation layer-containing layer,
A laminate of a liquid crystal layer (X) which is a cured layer of a polymerizable liquid crystal compound and an alignment layer (X), and
An optical laminate having a puncture modulus E(X) of 12 g/mm or less.
前記基材層(X)は、前記基材層(X)と前記液晶層(X)との間で分離可能に設けられている、請求項1又は2に記載の光学積層体。 Furthermore, a base material layer (X) is provided on a side opposite to the adhesive layer side of the retardation layer (X),
The optical laminate according to claim 1 or 2, wherein the base layer (X) is provided so as to be separable between the base layer (X) and the liquid crystal layer (X).
前記第1位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層を含み、
前記第2位相差層は、前記位相差層(X)である、請求項1~3のいずれか1項に記載の光学積層体。 The retardation layer-containing layer includes a first retardation layer, a bonding layer, and a second retardation layer in this order from the adhesive layer side,
The first retardation layer includes a first liquid crystal layer that is a cured layer of a polymerizable liquid crystal compound,
The optical laminate according to claim 1, wherein the second retardation layer is the retardation layer (X).
基材層(X)と前記位相差層(X)とを有する基材層付き位相差層(X)を準備する工程と、
前記光学フィルムと、前記粘着剤層と、前記基材層付き位相差層(X)とを用いて、前記光学フィルム、前記粘着剤層、前記位相差層含有層、及び前記基材層(X)をこの順に有する積層体を準備する工程と、
前記積層体から前記基材層(X)を剥離する工程と、を含み、
前記位相差層(X)は、
前記位相差層含有層において前記粘着剤層から最も離れた位置に配置されており、
前記基材層(X)上で重合性液晶化合物を重合して形成した液晶層(X)を含み、及び、
突刺し弾性率E(X)が12g/mm以下であり、
前記基材層付き位相差層(X)は、前記基材層(X)と前記液晶層(X)との間に配向層を有する、光学積層体の製造方法。 A method for producing an optical laminate comprising an optical film, an adhesive layer, and a retardation layer-containing layer including a retardation layer (X) in this order,
A step of preparing a base layer-attached retardation layer (X) having a base layer (X) and the retardation layer (X);
Using the optical film, the adhesive layer, and the base layer-attached retardation layer (X), the optical film, the adhesive layer, the retardation layer-containing layer, and the base layer (X ) in this order;
Peeling the base layer (X) from the laminate,
The retardation layer (X) is
disposed at the farthest position from the adhesive layer in the retardation layer-containing layer,
A liquid crystal layer (X) formed by polymerizing a polymerizable liquid crystal compound on the base layer (X), and
The piercing elastic modulus E(X) is 12 g/mm or less,
The method for producing an optical laminate, wherein the base layer-attached retardation layer (X) has an alignment layer between the base layer (X) and the liquid crystal layer (X) .
前記第1位相差層は、第1基材層上で重合性液晶化合物を重合して形成した第1液晶層を含み、
前記第2位相差層は、前記位相差層(X)である、請求項12に記載の光学積層体の製造方法。 The retardation layer-containing layer includes a first retardation layer, a bonding layer, and a second retardation layer in this order from the adhesive layer side,
The first retardation layer includes a first liquid crystal layer formed by polymerizing a polymerizable liquid crystal compound on a first base layer,
The method for manufacturing an optical laminate according to claim 12, wherein the second retardation layer is the retardation layer (X).
前記第1基材層と前記第1位相差層とを有する基材層付き第1位相差層を準備する工程と、
前記基材層付き第1位相差層の前記第1位相差層側と前記基材層付き位相差層(X)の前記位相差層(X)側とを、前記貼合層を介して貼合する工程と、
前記貼合層を介して貼合する工程よりも後に、前記第1基材層を分離する工程と、
前記第1基材層を分離することによって露出した露出面と前記光学フィルムとを、前記粘着剤層を介して貼合する工程と、を含む、請求項13に記載の光学積層体の製造方法。 The step of preparing the laminate includes:
preparing a first retardation layer with a base material layer having the first base layer and the first retardation layer;
The first retardation layer side of the first retardation layer with a base material layer and the retardation layer (X) side of the retardation layer with a base material layer (X) are bonded via the bonding layer. The process of matching,
A step of separating the first base material layer after the step of laminating via the laminating layer;
The method for producing an optical laminate according to claim 13, comprising the step of bonding the exposed surface exposed by separating the first base layer and the optical film via the adhesive layer. .
前記第1基材層と前記第1位相差層とを有する基材層付き第1位相差層を準備する工程と、
前記光学フィルムと前記基材層付き第1位相差層の前記第1位相差層側とを、粘着剤層を介して貼合する工程と、
前記粘着剤層を介して貼合する工程よりも後に、前記第1基材層を分離する工程と、
前記第1基材層を分離することによって露出した露出面と前記基材層付き位相差層(X)の前記位相差層(X)側とを、前記貼合層を介して貼合する工程と、を含む、請求項13に記載の光学積層体の製造方法。 The step of preparing the laminate includes:
preparing a first retardation layer with a base material layer having the first base layer and the first retardation layer;
bonding the optical film and the first retardation layer side of the first retardation layer with a base material layer via an adhesive layer;
A step of separating the first base layer after the step of bonding via the adhesive layer,
A step of laminating the exposed surface exposed by separating the first base layer and the retardation layer (X) side of the base layer-attached retardation layer (X) via the lamination layer. The method for manufacturing an optical laminate according to claim 13, comprising:
前記積層体を準備する工程は、
前記光学フィルムと前記基材層付き位相差層(X)の前記位相差層(X)側とを、前記粘着剤層を介して貼合する工程、を含む、請求項12に記載の光学積層体の製造方法。 The retardation layer-containing layer is the retardation layer (X),
The step of preparing the laminate includes:
The optical system according to claim 12, comprising a step of laminating the optical film and the retardation layer (X) side of the base layer-attached retardation layer (X) via the adhesive layer. Method for manufacturing a laminate.
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