JP7392901B1 - 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
C :0.0050%以下、
Si:2.0~6.5%、
Mn:0.05~2.0%、
P :0.10%以下、
S :0.0050%以下、
Al:0.3~3.0%、
N :0.0050%以下、
Co:0.0005~0.0050%、
Ti:0.0030%以下、
Nb:0.0030%以下、および
O :0.0050%以下を含有し、
残部がFeおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、
少なくとも一方の表面において、前記表面から板厚の1/20の深さまでの範囲において、AlNとして存在するNの量が0.003質量%以下であり、
前記表面に、AlおよびSiの一方または両方を含有する、厚さ80~200nmの酸化物層を有する、無方向性電磁鋼板。
A群:Sn:0.005~0.20%、およびSb:0.005~0.20%の一方または両方
B群:Ca、Mg、およびREMからなる群より選択される少なくとも1つを、合計で0.0005~0.020%
C群:Cu、Cr、およびNiからなる群より選択される少なくとも一つを、合計で0.03~1.0%
D群:GeおよびGaの一方または両方を、合計で0.0005~0.01%
E群:Zn:0.001~0.05%
F群:MoおよびWの一方または両方を、合計で0.001~0.05%
C :0.0050%以下、
Si:2.0~6.5%、
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P :0.10%以下、
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Al:0.3~3.0%、
N :0.0050%以下、
Co:0.0005~0.0050%、
Ti:0.0030%以下、
Nb:0.0030%以下、および
O :0.0050%以下を含有し、
残部がFeおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼素材に、1回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とし、
前記冷延鋼板に仕上焼鈍を施して無方向性電磁鋼板を製造する方法であって、
前記仕上焼鈍の後に、塩酸、リン酸、硫酸、および硝酸からなる群より選択される少なくとも1つを合計濃度3~30重量%で含む酸を用い、1~60sec、鋼板表面に酸処理を施す、無方向性電磁鋼板の製造方法。
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施して熱延焼鈍板とし、
前記熱延焼鈍板を前記冷間圧延に供する、上記4に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
A群:Sn:0.005~0.20%、およびSb:0.005~0.20%の一方または両方
B群:Ca、Mg、およびREMからなる群より選択される少なくとも1つを、合計で0.0005~0.020%
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D群:GeおよびGaの一方または両方を、合計で0.0005~0.01%
E群:Zn:0.001~0.05%
F群:MoおよびWの一方または両方を、合計で0.001~0.05%
以下の手順でCo含有量の異なる複数の無方向性電磁鋼板を作製し、得られた無方向性電磁鋼板の高周波域における鉄損を評価した。
次に、無方向性電磁鋼板の磁気特性に及ぼす酸処理条件の影響を評価するため、様々な条件で酸処理を行い、得られた無方向性電磁鋼板の高周波鉄損を測定した。
さらに、酸処理における塩酸の濃度を20%とし、酸処理時間(浸漬時間)を0.5~100secの範囲で変化させた点以外は上記実験2と同様の手順で無方向性電磁鋼板を作製し、高周波鉄損(W10/400)および表層窒化量を測定した。測定結果を図5、図6に示す。
本発明において、無方向性電磁鋼板の成分組成を上記の範囲に限定する理由について説明する。
Cは、磁気時効により鉄損を劣化させる有害な元素である。すなわち、C含有量が過剰であると、時間の経過に伴いCが炭化物を形成して析出し、鉄損が高くなる。そのため、C含有量は0.0050%以下に制限する。好ましくは、0.0040%以下である。一方、C含有量の下限は特に限定されないが、精錬工程での脱炭コストを抑制する観点からは、C含有量を0.0001%以上とすることが好ましい。
Siは、鋼の固有抵抗を高め、鉄損を低減する効果を有する元素である。また、Siは、固溶強化により鋼の強度を高める効果も有している。これらの効果を得るために、Si含有量は2.0%以上、好ましくは2.5%以上とする。一方、Si含有量が6.5%を超えると、製造時にスラブ割れが生じやすくなり、生産性が低下する。そのため、Si含有量は6.5%以下、好ましくは6.0%以下とする。
Mnは、Siと同様、鋼の固有抵抗を高め、鉄損を低減する効果を有する元素である。また、Mnは、硫化物を形成して熱間脆性を改善する効果も有している。これらの効果を得るために、Mn含有量は0.05%以上、好ましくは0.1%以上とする。一方、Mn含有量が2.0%を超えると、製造時にスラブ割れが生じやすくなり、生産性が低下する。そのため、Mn含有量は2.0%以下、好ましくは1.5%以下とする。
Pの過剰な添加は、冷間圧延性の悪化を招く。そのため、P含有量は0.10%以下、好ましくは0.05%以下とする。一方、P含有量の下限は特に限定されず、0%であってよい。しかし、Pは固有抵抗を高めて、渦電流損を低減する効果が大きい元素であるため、上記の範囲内であれば任意に添加することができる。渦電流損を低減するという観点からは、P含有量を0.001%以上とすることが好ましく、0.003%以上とすることがより好ましい。
Sは、硫化物となって析出物や介在物を形成し、製造性(熱間圧延性)および無方向性電磁鋼板の磁気特性を低下させる。そのため、S含有量は0.0050%以下、好ましくは0.0030%以下とする。一方、S含有量は低ければ低いほどよいため、下限は特に限定されず、0%であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの上昇を招くため、S含有量は0.0001%以上とすることが好ましく、0.0005%以上とすることがより好ましい。
Alは、Siと同様、鋼の固有抵抗を高めて、鉄損を低減する効果を有する元素である。しかし、Al含有量が3.0%を超えると鋼が脆化し、製造時にスラブ割れが生じやすくなる。そのため、Al含有量は3.0%以下、好ましくは2.0%以下、より好ましくは1.5%以下とする。一方、Alが0.3%未満であると、微細な窒化物を形成して析出し、かえって鉄損が増大する。そのため、Al含有量は0.3%以上、好ましくは0.4%以上とする。
Nは、窒化物を形成して磁気特性を劣化させる有害元素である。そのため、N含有量は0.0050%以下、好ましくは0.0040%以下とする。一方、N含有量は低ければ低いほどよいため、下限は特に限定されず、0%であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの上昇を招くため、N含有量は0.0005%以上とすることが好ましく、0.0010%以上とすることがより好ましい。
Coは、上述したように仕上焼鈍時の鋼板表層の窒化を抑制する効果を有する元素である。そのため、Co含有量は0.0005%以上、好ましくは0.001%以上とする。一方、Co含有量が0.0050%を超えると、仕上焼鈍時に生じる酸化膜が厚くなり、酸処理による酸化物層の形成が妨げられる。そのため、Co含有量は0.0050%以下、好ましくは0.0040%以下とする。
Tiは、微細な炭窒化物を形成して析出し、鉄損を増加させる有害元素である。特に、Ti含有量が0.0030%を超えるとTiの悪影響が顕著となる。そのため、Ti含有量は0.0030%以下、好ましくは0.0020%以下とする。一方、Ti含有量は低ければ低いほどよいため、下限は特に限定されず、0%であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの上昇を招くため、Ti含有量は0.0001%以上とすることが好ましく、0.0005%以上とすることがより好ましい。
Nbは、微細な炭窒化物を形成して析出し、鉄損を増加させる有害元素である。特に、Nb含有量が0.0030%を超えるとNbの悪影響が顕著となる。そのため、Nb含有量は0.0030%以下、好ましくは0.0020%以下とする。一方、Nb含有量は低ければ低いほどよいため、下限は特に限定されず、0%であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの上昇を招くため、Nb含有量は0.0001%以上とすることが好ましく、0.0005%以上とすることがより好ましい。
Oは、酸化物を形成し、磁気特性を劣化させる有害元素である。そのため、O含有量は0.0050%以下に制限する。好ましくは0.0040%以下である。一方、O含有量は低ければ低いほどよいため、下限は特に限定されず、0%であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの上昇を招くため、O含有量は0.0005%以上とすることが好ましく、0.0010%以上とすることがより好ましい。
上記成分組成は、任意に、SnおよびSbの一方又は両方を、下記の含有量でさらに含むことができる。
Snは、再結晶集合組織を改善し、磁束密度および鉄損を改善する効果を有する元素である。Snを添加する場合、上記効果を得るためにSn含有量を0.005%以上とする。一方、Sn含有量が0.20%を超えると効果が飽和する。そのため、Sn含有量は0.20%以下とする。
Sbは、Snと同様、再結晶集合組織を改善し、磁束密度および鉄損を改善する効果を有する元素である。Sbを添加する場合、上記効果を得るためにSb含有量を0.005%以上とする。一方、Sb含有量が0.20%を超えると効果が飽和する。そのため、Sb含有量は0.20%以下とする。
上記成分組成は、任意に、Ca、Mg、およびREM(希土類金属)からなる群より選択される少なくとも1つを、下記の含有量でさらに含むことができる。
Ca、Mg、およびREMは、安定な硫化物を形成し、粒成長性を改善する効果を有する成分である。Ca、Mg、およびREMからなる群より選択される少なくとも1つを添加する場合、上記効果を得るためにCa、Mg、およびREMの合計含有量を0.0005%以上とする。一方、前記合計含有量が0.020%を超えると効果が飽和する。そのため、前記合計含有量は0.020%以下とする。
上記成分組成は、任意に、Cu、Cr、およびNiからなる群より選択される少なくとも1つを、下記の含有量でさらに含むことができる。
Cu、Cr、およびNiは、鋼の固有抵抗を高め、鉄損をさらに低減する効果を有する元素である。Cu、Cr、Niの少なくとも1つを添加する場合、前記効果を得るために、Cu、Cr、およびNiの合計含有量を0.03%以上とする。一方、過度の添加は磁束密度を低下させる。そのため、前記合計含有量は1.0%以下とする。
上記成分組成は、任意に、GeおよびGaの一方または両方を、下記の含有量でさらに含むことができる。
GeおよびGaは、集合組織を改善する効果を有する元素である。GeおよびGaの一方または両方を添加する場合、前記効果を得るために、GeおよびGaの合計含有量を0.0005%以上、好ましくは0.0020%以上とする。一方、前記合計含有量が0.01%を超えると上記効果が飽和し、合金コストが上昇するだけである。そのため、前記合計含有量は、0.01%以下、好ましくは0.0050%以下とする。
上記成分組成は、任意に、Znを下記の含有量でさらに含むことができる。
Znは、仕上焼鈍時の窒化を抑制する効果を有する元素である。Znを添加する場合、Zn含有量を0.001%以上、好ましくは0.002%以上とする。一方、Zn含有量が0.05%を超えると、Znが硫化物を形成し、かえって鉄損が増加する。そのため、Zn含有量は、0.05%以下、好ましくは0.01%以下とする。
上記成分組成は、任意に、MoおよびWの一方または両方を、下記の含有量でさらに含むことができる。
MoおよびWは、高温強度を向上させる効果を有する元素であり、MoおよびWの一方または両方を添加することにより、無方向性電磁鋼板の表面欠陥(ヘゲ)を抑制することができる。本発明の鋼板は、高合金鋼であり、表面が酸化され易いため、表面割れに起因するヘゲの発生率が高い。そこで、MoおよびWの一方または両方を添加することにより、上記割れを抑制することができる。MoおよびWの一方または両方を添加する場合、上記効果を十分に得るために、MoおよびWの合計含有量を0.001%以上、好ましくは0.005%以上とする。一方、前記合計含有量が0.05%を超えると上記効果が飽和し、合金コストが上昇する。そのため、前記合計含有量を0.05%以下、好ましくは0.020%以下とする。
表層窒化量:0.003%以下
上述した実験で確認したとおり、表層窒化量と高周波鉄損との間には強い相関があり、表層窒化量が0.003%以下で鉄損が大きく低下する。そこで、本発明では、無方向性電磁鋼板の少なくとも一方の面における表層窒化量を0.003%以下とする。一方、高周波鉄損低減の観点からは表層窒化量は低ければ低いほど望ましいため、表層窒化量の下限は特に限定されず、0%であってよい。しかし、製造上の観点からは、表層窒化量は0.0001%以上であってよく、0.0005%以上であってもよい。なお、ここで「表層窒化量」とは、無方向性電磁鋼板の表面から板厚の1/20の深さまでの範囲において、AlNとして存在するNの量である。前記表層窒化量は、電解抽出分析により測定することができ、より具体的には、実施例に記載した方法で測定することができる。また、無方向性電磁鋼板の両方の面における表層窒化量が上記条件を満たすことが好ましい。
本発明の無方向性電磁鋼板は、少なくとも一方の表面に、AlおよびSiの一方または両方を含有する、厚さ80~200nmの酸化物層を有する。前記酸化物層は、後述するように仕上焼鈍後に酸処理することによって形成される。
上述したように、仕上焼鈍後の鋼板に酸処理を施すことにより窒化層の除去と酸化物層の形成が進み、その結果、無方向性電磁鋼板の磁気特性が向上する。このとき、最終的に得られる無方向性電磁鋼板の表面における酸化物層の厚さは酸処理条件に依存する。そして、本発明者らの検討の結果、上記酸化物層の厚さが80nm以上である場合に優れた磁気特性を得られることが分かった。そのため、前記酸化物層の厚さを80nm以上とする。一方、酸化物層が過度に厚い場合、鋼板の占積率が低下する。そのため、酸化物層の厚さは200nm以下とする。前記酸化物層の厚さは、走査透過電子顕微鏡-エネルギー分散型X線分光法(STEM-EDS)により測定することができ、より具体的には、実施例に記載した方法で測定することができる。
次に、本発明の一実施形態における無方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
(1)冷間圧延
(2)仕上焼鈍
(3)酸処理
(1)熱間圧延
(2)熱延板焼鈍
(3)冷間圧延
(4)仕上焼鈍
(5)酸処理
前記鋼素材としては、上述した成分組成を有するものであれば任意の鋼素材を用いることができる。前記鋼素材としては、典型的には鋼スラブを用いることができる。
熱間圧延を行う場合、上記鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とする。前記熱間圧延の条件は特に限定されず、一般的に知られた条件で実施することができる。
熱間圧延を行った場合、得られた熱延鋼板に熱延板焼鈍を施して熱延焼鈍板とする。前記熱延板焼鈍の条件も特に限定されない。しかし、均熱温度が800℃未満では、熱延板焼鈍の効果が小さく、十分な磁気特性改善効果が得られない場合がある。そのため、前記熱延板焼鈍における均熱温度は800℃以上とすることが好ましく、850℃以上とすることがより好ましい。一方、均熱温度が1100℃より高いと、製造コストが増加することに加え、結晶粒が粗大化することにより続く冷間圧延において脆性破壊(破断)が生じやすくなる。そのため、前記均熱温度は1100℃以下とすることが好ましく、1000℃以下とすることがより好ましい。
次に、冷間圧延を行う。熱間圧延および熱延板焼鈍を実施した場合は、前記熱延焼鈍板に冷間圧延を施して、最終板厚を有する冷延鋼板とする。一方、熱間圧延および熱延板焼鈍を実施しない場合は、鋼素材に直接冷間圧延を施して、最終板厚を有する冷延鋼板とする。前記冷間圧延は、1回のみ行ってもよく、2回以上行ってもよい。冷間圧延を2回以上行う場合は、冷間圧延の間に中間焼鈍を実施する。前記冷間圧延の条件は特に限定されず、一般的に知られた条件で実施することができる。
上記冷間圧延によって得られた冷延鋼板に、仕上焼鈍を施す。前記仕上焼鈍の条件は特に限定されず、一般的に知られた条件で実施することができる。しかし、結晶粒径を粗大化させて鉄損をさらに低減する観点から、前記仕上焼鈍における均熱温度は900~1200℃とすることが好ましく、1000~1100℃とすることがより好ましい。同様の理由から、前記仕上焼鈍における均熱時間は1~120secとすることが好ましく、5~60secとすることがより好ましい。
前記仕上焼鈍の後、鋼板表面に酸処理を施す。前記酸処理により、仕上焼鈍時に生じた窒化層が除去される。前記酸処理には、塩酸、リン酸、硫酸、および硝酸からなる少なくとも1つを合計濃度3%以上で含む酸を用いる必要がある。特に、酸化物層中のSi濃度を12原子%以上とするためには、前記酸の合計濃度は5%以上とすることが好ましい。一方、前記酸の濃度が高すぎると、使用後の酸の処理が困難となる。そのため、廃液処理のしやすさの観点からは、前記酸の合計濃度を30%以下、好ましくは25%以下とする。
次に、得られた無方向性電磁鋼板から試験片を採取し、電解抽出分析して、該無方向性電磁鋼板の一方の表面から板厚の1/20の深さまでの範囲において、AlNとして存在するNの量(表層窒化量)を測定した。
また、得られた無方向性電磁鋼板表面には、AlおよびSiの一方または両方を含有する酸化物層が形成されていた。前記酸化物層の厚さを、走査透過電子顕微鏡-エネルギー分散型X線分光法(STEM-EDS)により測定した。具体的には、0.5nm間隔でEDSマップ測定を行って元素分析マップを得た。前記元素分析マップにおいて、鋼板の表面に存在するO濃度が15原子%以上である層状の領域を酸化物層と見なし、その厚さを求めた。
酸化物層中のSi濃度を、STEM-EDSにより測定した。具体的には、上記STEM-EDS測定で得た元素分析マップから、酸化物層中のSi濃度の平均値を求めた。
鉄損基準値(W/kg)=21.8×t+7.5…(1)
ここで、t:無方向性電磁鋼板の板厚(mm)
Claims (6)
- 質量%で、
C :0.0050%以下、
Si:2.0~6.5%、
Mn:0.05~2.0%、
P :0.10%以下、
S :0.0050%以下、
Al:0.3~3.0%、
N :0.0050%以下、
Co:0.0005~0.0050%、
Ti:0.0030%以下、
Nb:0.0030%以下、および
O :0.0050%以下を含有し、
残部がFeおよび不可避不純物からなる成分組成を有し、
少なくとも一方の表面において、前記表面から板厚の1/20の深さまでの範囲において、AlNとして存在するNの量が0.003質量%以下であり、
前記表面に、AlおよびSiの一方または両方を含有する、厚さ80~200nmの酸化物層を有する、無方向性電磁鋼板。 - 前記酸化物層中のSi濃度が、12原子%以上である、請求項1に記載の無方向性電磁鋼板。
- 前記成分組成が、さらに、質量%で、下記A群~F群の内、1群以上を含有する、請求項1または2に記載の無方向性電磁鋼板。
A群:Sn:0.005~0.20%、およびSb:0.005~0.20%の一方または両方
B群:Ca、Mg、およびREMからなる群より選択される少なくとも1つを、合計で0.0005~0.020%
C群:Cu、Cr、およびNiからなる群より選択される少なくとも一つを、合計で0.03~1.0%
D群:GeおよびGaの一方または両方を、合計で0.0005~0.01%
E群:Zn:0.001~0.05%
F群:MoおよびWの一方または両方を、合計で0.001~0.05% - 質量%で、
C :0.0050%以下、
Si:2.0~6.5%、
Mn:0.05~2.0%、
P :0.10%以下、
S :0.0050%以下、
Al:0.3~3.0%、
N :0.0050%以下、
Co:0.0005~0.0050%、
Ti:0.0030%以下、
Nb:0.0030%以下、および
O :0.0050%以下を含有し、
残部がFeおよび不可避不純物からなる成分組成を有する鋼素材に、1回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とし、
前記冷延鋼板に仕上焼鈍を施して無方向性電磁鋼板を製造する方法であって、
前記仕上焼鈍の後に、塩酸、リン酸、硫酸、および硝酸からなる群より選択される少なくとも1つを合計濃度3~30重量%で含む酸を用い、1~60sec、鋼板表面に酸処理を施し、
前記無方向性電磁鋼板が、
少なくとも一方の表面において、前記表面から板厚の1/20の深さまでの範囲において、AlNとして存在するNの量が0.003質量%以下であり、
前記表面に、AlおよびSiの一方または両方を含有する、厚さ80~200nmの酸化物層を有する、無方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記冷間圧延に先だって、前記鋼素材を熱間圧延して熱延鋼板とし、
前記熱延鋼板に熱延板焼鈍を施して熱延焼鈍板とし、
前記熱延焼鈍板を前記冷間圧延に供する、請求項4に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記成分組成が、さらに、質量%で、下記A群~F群の内、1群以上を含有する、請求項4または5に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
A群:Sn:0.005~0.20%、およびSb:0.005~0.20%の一方または両方
B群:Ca、Mg、およびREMからなる群より選択される少なくとも1つを、合計で0.0005~0.020%
C群:Cu、Cr、およびNiからなる群より選択される少なくとも1つを、合計で0.03~1.0%
D群:GeおよびGaの一方または両方を、合計で0.0005~0.01%
E群:Zn:0.001~0.05%
F群:MoおよびWの一方または両方を、合計で0.001~0.05%
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