JP7378966B2 - Quartz glass crucible and its manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、石英ガラスルツボ及びその製造方法に関し、特にルツボ内表面の温度分布をより均一に制御した石英ガラスルツボ及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a quartz glass crucible and a method for manufacturing the same, and more particularly to a quartz glass crucible and a method for manufacturing the same in which the temperature distribution on the inner surface of the crucible is controlled more uniformly.

シリコン単結晶の育成に関し、CZ法(チョクラルスキー法)が広く用いられている。この方法は、石英ガラスルツボ内に収容されたシリコン溶融液の表面に種結晶を接触させ、ルツボを回転させるとともに、この種結晶を反対方向に回転させながら上方へ引上げることによって、種結晶の下端にシリコン単結晶を形成していくものである。 Regarding the growth of silicon single crystals, the CZ method (Czochralski method) is widely used. This method involves bringing a seed crystal into contact with the surface of a silicon melt housed in a silica glass crucible, rotating the crucible, and pulling the seed crystal upward while rotating it in the opposite direction. A silicon single crystal is formed at the bottom end.

特許文献1(特開2018-104248)には、前記CZ法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上げ装置について開示されている。図7に、特許文献1に開示された単結晶引上げ装置を模式的に示す。
この単結晶引上げ装置20は、炉体21と、炉体21内に設けられた石英ガラスルツボ30と、ルツボ30の周囲に配置され、ルツボ30に装填された半導体原料(原料ポリシリコン)Mを溶融する円筒状のカーボンヒータ40と、育成されるシリコン単結晶Cをワイヤ50で引上げる引上げ機構(図示せず)とを有している。ワイヤ50の先端には種結晶Pが取り付けられている。
Patent Document 1 (Japanese Unexamined Patent Publication No. 2018-104248) discloses a single crystal pulling device that pulls a silicon single crystal using the CZ method. FIG. 7 schematically shows a single crystal pulling apparatus disclosed in Patent Document 1.
This single crystal pulling device 20 includes a furnace body 21, a quartz glass crucible 30 provided in the furnace body 21, and a semiconductor raw material (raw material polysilicon) M loaded in the crucible 30. It has a cylindrical carbon heater 40 that melts and a pulling mechanism (not shown) that pulls up the silicon single crystal C to be grown using a wire 50. A seed crystal P is attached to the tip of the wire 50.

このように構成された単結晶引上げ装置20にあっては、カーボンヒータ40の輻射熱によって石英ガラスルツボ30内の原料ポリシリコンMが溶融される。
その後、石英ガラスルツボ30が、所定の高さ位置において所定の回転速度で回転動作され、先端に種結晶Pが取り付けられたワイヤ50が降ろされる。
そして、ワイヤ50先端に取付けられた種結晶Pがシリコン溶融液Mに接触され、種結晶Pの先端部を溶解するネッキングが行われてネック部P1が形成される。
In the single crystal pulling apparatus 20 configured in this manner, the raw material polysilicon M in the quartz glass crucible 30 is melted by the radiant heat of the carbon heater 40.
Thereafter, the silica glass crucible 30 is rotated at a predetermined rotation speed at a predetermined height position, and the wire 50 with the seed crystal P attached to the tip is lowered.
Then, the seed crystal P attached to the tip of the wire 50 is brought into contact with the silicon melt M, and necking is performed to melt the tip of the seed crystal P, thereby forming the neck portion P1.

前記ネック部P1が形成されると、ヒータ40への供給電力や、引上げ速度(通常、毎分数ミリの速度)などをパラメータとして引上げ条件が調整され、クラウン部形成工程(拡径する工程)、直胴部形成工程、底部形成工程等のシリコン単結晶の引上工程が順に行われる。 Once the neck portion P1 is formed, the pulling conditions are adjusted using parameters such as the power supplied to the heater 40 and the pulling speed (usually a speed of several millimeters per minute), and a crown portion forming step (diameter expansion step) is performed. A silicon single crystal pulling process such as a straight body part forming process and a bottom part forming process is performed in order.

特開2018-104248号公報JP2018-104248A

ところで、単結晶引上げ装置20の上記引上げ工程において、ヒータ40の高さ方向の中央に最も近い流域、即ち、石英ガラスルツボ30直胴部30aの中部領域乃至下部領域30a1が局所的に高温となり、ルツボ内表面の温度分布にばらつきが生じるという課題があった。 By the way, in the above-mentioned pulling process of the single crystal pulling device 20, the region closest to the center in the height direction of the heater 40, that is, the middle region to the lower region 30a1 of the straight body portion 30a of the silica glass crucible 30 becomes locally high temperature. There was a problem that variations occurred in the temperature distribution on the inner surface of the crucible.

また、前記直胴部30aの中部領域乃至下部領域30a1におけるルツボ内表面が過度に高温となることにより、その領域におけるルツボ内表面の溶解する量が増え、シリコン融液Mにおける酸素の溶存度が増加し、引上げられたシリコン単結晶の格子間酸素濃度に、ばらつきが生じるという課題があった。 In addition, when the inner surface of the crucible in the middle region to lower region 30a1 of the straight body portion 30a becomes excessively high temperature, the amount of the melted surface of the crucible in that region increases, and the degree of oxygen dissolution in the silicon melt M decreases. There was a problem in that the interstitial oxygen concentration of the pulled silicon single crystal increased and varied.

この課題を解決するために、本発明者らは、ルツボ内表面の温度分布にばらつきについて、鋭意研究した。
一つの方法として、特開平10-59794号公報で提案されているように、容器外表面の粗さを、容器の種結晶側から反対側に向けて、段階的にまたは漸次に変化させることが考えられる。
しかしながら、この熱分解窒化ホウ素容器と、本発明にかかる石英ガラスルツボとは形状や使用方法が全く異なるものであり、容器外表面の粗さを、容器の種結晶側から反対側に向けて、段階的にまたは漸次に変化させても、ルツボ内表面の局所の高温を抑制することができなかった。
In order to solve this problem, the present inventors conducted extensive research on variations in temperature distribution on the inner surface of the crucible.
One method, as proposed in JP-A-10-59794, is to change the roughness of the outer surface of the container stepwise or gradually from the seed crystal side to the opposite side of the container. Conceivable.
However, this pyrolytic boron nitride container and the silica glass crucible according to the present invention are completely different in shape and method of use, and the roughness of the outer surface of the container is changed from the seed crystal side of the container to the opposite side. Even if the temperature was changed stepwise or gradually, the local high temperature on the inner surface of the crucible could not be suppressed.

そこで、本発明者らは、ルツボの外表面の表面粗さに着目し、ルツボ内表面の温度分布にばらつきを抑制する研究を続け、石英ガラスルツボの高温となる特定領域の表面粗さを、他の領域の表面粗さに比べて粗くすることにより、ルツボ内表面の温度分布にばらつきが抑制できることを知見し、本発明を想到するに至った。 Therefore, the present inventors focused on the surface roughness of the outer surface of the crucible and continued research to suppress variations in the temperature distribution on the inner surface of the crucible. The inventors discovered that variations in the temperature distribution on the inner surface of the crucible can be suppressed by making the surface rougher than other regions, and came up with the present invention.

尚、本発明と同じくシリコン単結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボにおいて、意図的に外表面に粗さを持たせる構成が、特開2009-84114号公報に示されている。しかしながら、この石英ガラスルツボは、結晶化促進剤を用いずに、使用時の高温下でもルツボの変形を生じ難く、かつ製造が容易とすることを目的とするものであって、本発明のように、ルツボ内表面の温度分布にばらつきを抑制するものではない。 Note that Japanese Patent Laid-Open No. 2009-84114 discloses a structure in which the outer surface of a quartz glass crucible used for pulling silicon single crystals is intentionally roughened as in the present invention. However, the purpose of this quartz glass crucible is to make it difficult to deform even under high temperatures during use without using a crystallization promoter, and to make it easy to manufacture. Moreover, it does not suppress variations in temperature distribution on the inner surface of the crucible.

本発明は、このような事情のもとなされたものであり、ルツボ内表面の温度分布をより均一に制御できる石英ガラスルツボ、及びその製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made under these circumstances, and an object of the present invention is to provide a silica glass crucible that can control the temperature distribution on the inner surface of the crucible more uniformly, and a method for manufacturing the same.

上記目的を達成するためになされた本発明にかかる石英ガラスルツボは、少なくとも透明内層と不透明外層とからなり、円筒状の直胴部と、前記直胴部の下端から径方向内側に湾曲するR部と、前記R部の径方向内側端から形成された底部とを備える石英ガラスルツボにおいて、前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さが、前記直胴部の上部乃至中部領域の外表面粗さよりも大きく、かつ前記底部の外表面粗さよりも大きいことを特徴としている。 A quartz glass crucible according to the present invention, which has been made to achieve the above object, includes at least a transparent inner layer and an opaque outer layer, and includes a cylindrical straight body part and a radius curved inwardly in the radial direction from the lower end of the straight body part. and a bottom portion formed from the radially inner end of the R portion, the outer surface roughness of the opaque outer layer in the lower region of the straight body portion or the R portion is equal to that of the straight body portion. The outer surface roughness is larger than the outer surface roughness of the upper to middle region of the bottom part, and is also larger than the outer surface roughness of the bottom part.

このように構成された石英ガラスルツボによれば、ルツボ外表面において、ルツボ下部領域乃至R部における表面粗さを最も大きくすることにより、その領域での光(赤外線)の透過量を減少させることができる。
その結果、ルツボ内面における局所的な過度の加熱が抑制され、ルツボ高さ方向におけるルツボ内表面の温度分布のばらつきを抑制できる。
更に、このように局所的な過度の加熱が抑制されるため、局所におけるルツボ内表面の溶解量を抑えることができ、シリコン融液中に溶存する酸素量を低減することができる。また、引き上げるシリコン単結晶中の格子間酸素濃度の変化を効果的に抑制することができる。
According to the silica glass crucible configured in this manner, by maximizing the surface roughness in the crucible lower region or R portion on the outer surface of the crucible, it is possible to reduce the amount of light (infrared rays) transmitted in that region. I can do it.
As a result, excessive local heating on the crucible inner surface is suppressed, and variations in temperature distribution on the crucible inner surface in the crucible height direction can be suppressed.
Furthermore, since excessive local heating is suppressed in this way, the amount of local dissolution on the inner surface of the crucible can be suppressed, and the amount of oxygen dissolved in the silicon melt can be reduced. Furthermore, changes in interstitial oxygen concentration in the pulled silicon single crystal can be effectively suppressed.

ここで、前記不透明外層の前記直胴部の上部乃至中部領域における外表面粗さRaが、5μm以上50μm以下であり、前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さRaが、30μm以上100μm以下であり、前記底部における外表面粗さRaが、5μm以上20μm以下であることが望ましい。 Here, the outer surface roughness Ra of the opaque outer layer in the upper to middle region of the straight body portion is 5 μm or more and 50 μm or less, and the outer surface roughness Ra in the lower region of the straight body portion to the R portion is: It is desirable that the outer surface roughness Ra of the bottom portion be 30 μm or more and 100 μm or less, and the outer surface roughness Ra of the bottom portion be 5 μm or more and 20 μm or less.

また、前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部は、ルツボ高さ方向に沿って、ルツボ内表面の底部から0mm以上、150mm以下に位置することが望ましい。 Further, it is preferable that the lower region of the straight body portion of the opaque outer layer to the R portion be located at a distance of 0 mm or more and 150 mm or less from the bottom of the crucible inner surface along the crucible height direction.

また、上記目的を達成するためになされた本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法は、少なくとも透明内層と不透明外層とからなり、円筒状の直胴部を形成する直胴部と、前記直胴部の下端から径方向内側に湾曲するR部と、前記R部の径方向内側端から形成された底部とを備える石英ガラスルツボの製造方法において、前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さを、前記直胴部の上部乃至中部領域の外表面粗さよりも大きく、かつ前記底部の外表面粗さよりも大きく形成する工程と、を含むことを特徴としている。 In addition, the method for manufacturing a silica glass crucible according to the present invention, which has been made to achieve the above object, includes a straight body part comprising at least a transparent inner layer and an opaque outer layer and forming a cylindrical straight body part; In the method for manufacturing a silica glass crucible, the silica glass crucible includes an R section that curves radially inward from a lower end of the opaque outer layer, and a bottom section formed from a radially inner end of the R section. The present invention is characterized by including the step of forming the outer surface roughness of the R portion to be larger than the outer surface roughness of the upper to middle region of the straight body portion and larger than the outer surface roughness of the bottom portion.

このように、前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さを、前記直胴部の上部乃至中部領域の外表面粗さよりも大きく、かつ前記底部の外表面粗さよりも大きく形成する工程を含むことにより、上記した本発明にかかる石英ガラスルツボを得ることができる。 In this way, the outer surface roughness of the lower region to the R portion of the straight body portion of the opaque outer layer is set to be larger than the outer surface roughness of the upper to middle region of the straight body portion, and the outer surface roughness of the bottom portion is made larger. The quartz glass crucible according to the present invention described above can be obtained by including the step of forming the crucible larger than the size of the crucible.

また、前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さを、前記直胴部の上部乃至中部領域の外表面粗さよりも大きく、かつ前記底部の外表面粗さよりも大きく形成する工程において、前記不透明外層の前記直胴部の上部乃至中部領域における外表面粗さRaを、5μm以上50μm以下、前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さRaを、30μm以上100μm以下、前記底部における外表面粗さRaを、5μm以上20μm以下に形成することが望ましい。 Further, the outer surface roughness of the opaque outer layer in the lower region to the R portion of the straight body portion is set to be larger than the outer surface roughness of the upper to middle region of the straight body portion, and greater than the outer surface roughness of the bottom portion. In the step of forming the opaque outer layer to a large size, the outer surface roughness Ra of the opaque outer layer in the upper to middle region of the straight body portion is 5 μm or more and 50 μm or less, and the outer surface roughness Ra of the lower region of the straight body portion to the R portion is , 30 μm or more and 100 μm or less, and the outer surface roughness Ra of the bottom portion is preferably 5 μm or more and 20 μm or less.

また、前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部は、ルツボ高さ方向に沿って、ルツボ内表面の底部から0mm以上、150mm以下に位置することが望ましい。 Further, it is preferable that the lower region of the straight body portion of the opaque outer layer to the R portion be located at a distance of 0 mm or more and 150 mm or less from the bottom of the crucible inner surface along the crucible height direction.

本発明によれば、ルツボ内表面の温度分布をより均一に制御した石英ガラスルツボ、及びその製造方法を得ることができる。 According to the present invention, it is possible to obtain a silica glass crucible in which the temperature distribution on the inner surface of the crucible is controlled more uniformly, and a method for manufacturing the same.

図1(a)は、本発明に係る石英ガラスルツボの断面図であり、図1(b)は、該石英ガラスルツボの外表面粗さを区分けする領域を示す断面図である。FIG. 1(a) is a cross-sectional view of a vitreous silica crucible according to the present invention, and FIG. 1(b) is a cross-sectional view showing regions for dividing the outer surface roughness of the crucible. 図2は、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法を適用可能な石英ガラスルツボ製造装置の断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view of a quartz glass crucible manufacturing apparatus to which the quartz glass crucible manufacturing method according to the present invention can be applied. 図3は、石英ガラスルツボのサンプルに対し、ルツボ外表面の表面粗さRaの変化に対する光の透過率の変化(%)を測定したグラフである。FIG. 3 is a graph showing the change (%) in light transmittance with respect to the change in surface roughness Ra of the outer surface of the crucible for a sample of a quartz glass crucible. 図4は、本発明の実施例で用いた単結晶引上装置の構成を模式的に示す断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing the configuration of a single crystal pulling apparatus used in an example of the present invention. 図5は、本発明の実施例1~3の結果を示すグラフである。FIG. 5 is a graph showing the results of Examples 1 to 3 of the present invention. 図6は、比較例1~5の結果を示すグラフである。FIG. 6 is a graph showing the results of Comparative Examples 1 to 5. 図7は、従来の単結晶引上げ装置を模式的に示す断面図である。FIG. 7 is a cross-sectional view schematically showing a conventional single crystal pulling apparatus.

以下、本発明に係る石英ガラスルツボ及びその製造方法の一実施形態を、図1、図2に基づいて説明する。
図1(a)は、本発明に係る石英ガラスルツボの断面図である。図1(a)に示すように石英ガラスルツボ1は、例えば外径810mm、厚さ15mmに形成され、気泡を実質的に含まない、合成石英層からなる透明内層2と、気泡を含む、天然石英層または合成石英層からなる不透明外層3とから構成されている。
EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, one embodiment of the quartz glass crucible and its manufacturing method based on this invention is described based on FIG. 1, FIG. 2.
FIG. 1(a) is a sectional view of a quartz glass crucible according to the present invention. As shown in FIG. 1(a), the silica glass crucible 1 is formed to have an outer diameter of 810 mm and a thickness of 15 mm, for example, and includes a transparent inner layer 2 made of a synthetic quartz layer that does not substantially contain air bubbles, and a natural stone that contains air bubbles. It is composed of an opaque outer layer 3 made of a quartz layer or a synthetic quartz layer.

即ち、前記石英ガラスルツボ1は、シリコン単結晶引上げ時に溶融シリコンの融液と接する透明内層2と、この透明内層2に隣接する不透明外層3との2層構造に構成されている。厚さ方向における前記透明内層2と不透明外層3との比率は例えば2:1に形成されている。 That is, the quartz glass crucible 1 has a two-layer structure including a transparent inner layer 2 that comes into contact with molten silicon during pulling of a silicon single crystal, and an opaque outer layer 3 adjacent to the transparent inner layer 2. The ratio of the transparent inner layer 2 and the opaque outer layer 3 in the thickness direction is, for example, 2:1.

ここで、気泡を実質的に含まないとは、直径0.5mm以上の気泡が密度1pcs/mm以上存在していない透明な層をいう。
また、不透明とは、石英ガラス中に多数の気泡(気孔)が内在し、見かけ上、白濁した状態を意味する。また、天然石英層とは水晶等の天然質原料を溶融して製造されるシリカガラス層を意味し、合成石英層とは、例えばシリコンアルコキシドの加水分解により合成された合成原料を溶融して製造されるシリカガラス層を意味する。
Here, the term "substantially free of bubbles" refers to a transparent layer in which bubbles with a diameter of 0.5 mm or more are not present at a density of 1 pcs/mm 3 or more.
In addition, opaque means that a large number of air bubbles (pores) are present in the quartz glass, making it appear cloudy. Furthermore, a natural quartz layer refers to a silica glass layer manufactured by melting natural raw materials such as quartz, and a synthetic quartz layer refers to a silica glass layer manufactured by melting synthetic raw materials synthesized by hydrolysis of silicon alkoxide, for example. silica glass layer.

また、石英ガラスルツボ1は、図1(a)に示すように上部開口から径を変えずに下方に延びる円筒状の直胴部1aと、前記直胴部1aの下端から内側に小さい曲率半径で湾曲するR部1bと、前記R部1bから大きい曲率半径で湾曲しルツボ底を形成する底部1cとを有する。
前記透明内層2及び不透明外層3はともに、前記直胴部1a、R部1b、底部1cを形成している。
Furthermore, as shown in FIG. 1(a), the silica glass crucible 1 has a cylindrical straight body part 1a extending downward from the upper opening without changing its diameter, and a small radius of curvature extending inward from the lower end of the straight body part 1a. and a bottom portion 1c that curves from the R portion 1b with a large radius of curvature to form a crucible bottom.
The transparent inner layer 2 and the opaque outer layer 3 together form the straight body portion 1a, the R portion 1b, and the bottom portion 1c.

また、前記不透明外層3の外表面は、本実施の形態においては、図1(b)に示すように3つの領域に分けて、表面粗さが設定される。この表面粗さは、例えばブラスト装置等を用いて、所定の表面粗さになるように加工される。
前記不透明外層3の外表面の特定領域を、設定された所定の表面粗さになし、特定領域におけるヒータからルツボ内面への輻射を抑制することによって、局所的な過度の加熱を抑制するものである。
尚、前記透明内層2の内表面は、合成原料を溶融、固化した状態であり、不透明外層3の外表面のように加工処理はなされない。
Further, in this embodiment, the outer surface of the opaque outer layer 3 is divided into three regions, and the surface roughness is set as shown in FIG. 1(b). This surface roughness is processed to a predetermined surface roughness using, for example, a blasting device.
A specific area of the outer surface of the opaque outer layer 3 is made to have a predetermined surface roughness, and radiation from the heater to the inner surface of the crucible in the specific area is suppressed, thereby suppressing local excessive heating. be.
The inner surface of the transparent inner layer 2 is in a state where synthetic raw materials are melted and solidified, and unlike the outer surface of the opaque outer layer 3, it is not processed.

この表面粗さとルツボ内面の温度分布の関係について詳述すると、ヒータの赤外線の発光は、波長2μmあたりにピークをもったブロード状(波長領域が広い)のもの(1500℃)であり、その波長のガラスの内部透過率はほぼ100%であるが、透過率は、表面粗さに左右される。 To explain in detail the relationship between this surface roughness and the temperature distribution on the inner surface of the crucible, the infrared light emitted by the heater is broad (wide wavelength range) with a peak around 2 μm wavelength (1500°C); The internal transmittance of glass is almost 100%, but the transmittance depends on the surface roughness.

一例として、ガラスの表面粗さと透過率(可視光)の関係を図3に示す。
このサンプルとして、合成石英層からなる透明層と、合成石英層からなる不透明層とから構成された、透明層の厚さ10mm、不透明層の厚さ5mm、総厚さ15mmの矩形状のガラスを用いた。
そして、不透明層の表面粗さを種々変えて、波長500nmにおける、透過率を測定した。尚、透明層はルツボの内表面と同様に鏡面とし、表面粗さを変えていない。
As an example, FIG. 3 shows the relationship between the surface roughness of glass and the transmittance (visible light).
As this sample, we used a rectangular glass with a transparent layer made of a synthetic quartz layer and an opaque layer made of a synthetic quartz layer, with a transparent layer thickness of 10 mm, an opaque layer thickness of 5 mm, and a total thickness of 15 mm. Using.
Then, the transmittance at a wavelength of 500 nm was measured while varying the surface roughness of the opaque layer. Note that the transparent layer had a mirror surface like the inner surface of the crucible, and the surface roughness was not changed.

この実験の結果、表面粗さが大きくなるほど光が散乱し、透過率は低下することが判明した。特に、外表面粗さRaが5μm以上である場合には、透過率が25%減少することが分かった。 The results of this experiment revealed that the greater the surface roughness, the more light is scattered and the transmittance is lower. In particular, it has been found that when the outer surface roughness Ra is 5 μm or more, the transmittance decreases by 25%.

そして更に、ルツボを用いた実験やシミュレーションの結果、外表面粗さRaが5~100μmのルツボを融液面1433℃になるように加熱した場合、部分的に外表面粗さを変えることで、内表面温度の分布のばらつきを小さくし、内表面温度が最大にとなる部位の酸素溶存度を5%以上低減することが判明した。
尚、外表面粗さRaが100μmを越えると、光の散乱の不均一さによる温度のばらつきが発生し、好ましくないことも判明した。
Furthermore, as a result of experiments and simulations using crucibles, when a crucible with an outer surface roughness Ra of 5 to 100 μm is heated to a temperature of 1433°C on the melt surface, by partially changing the outer surface roughness, It has been found that the variation in the distribution of inner surface temperature is reduced, and the degree of oxygen solubility at the portion where the inner surface temperature is maximum is reduced by 5% or more.
It has also been found that when the outer surface roughness Ra exceeds 100 μm, temperature variations occur due to non-uniform scattering of light, which is not preferable.

ここで、具体的にルツボの外表面粗さRaについて説明すると、直胴部1aの上部乃至中部領域(破線で囲む領域Ar1)と、直胴部1a下部領域乃至R部1b(破線で囲む領域Ar2)と、底部1c(破線で囲む領域Ar3)の領域ごとに、外表面粗さRaが設定される。
この直胴部1aの上部乃至中部領域とは、ルツボ高さに対し開口部から2/5の部分を意味し、直胴部1a下部領域乃至R部1bとは開口部から3/5~4/5の部分を意味し、底部1cとは底部から1/5の部分を意味する。
Here, to specifically explain the outer surface roughness Ra of the crucible, the upper to middle region of the straight body part 1a (area Ar1 surrounded by a broken line), the lower region of the straight body part 1a to the R part 1b (the area surrounded by a broken line) The outer surface roughness Ra is set for each area of the bottom portion 1c (area Ar2) and the bottom portion 1c (area Ar3 surrounded by a broken line).
The upper to middle region of the straight body part 1a means the 2/5 part from the opening with respect to the height of the crucible, and the lower part of the straight body part 1a to the R part 1b are 3/5 to 4 from the opening. /5 part, and the bottom part 1c means 1/5 part from the bottom part.

例えば、直胴部1aの上部乃至中部領域(領域Ar1)の表面粗さRa(算術平均粗さ)は5~50μmの所定値に設定される。直胴部1a下部領域乃至R部1b(領域Ar2)での表面粗さRaは30~100μmの所定値に設定される。また、底部1c(領域Ar3)での表面粗さRaは5~20μmの所定値に設定される。 For example, the surface roughness Ra (arithmetic mean roughness) of the upper to middle region (area Ar1) of the straight body portion 1a is set to a predetermined value of 5 to 50 μm. The surface roughness Ra in the lower region of the straight body portion 1a to the R portion 1b (region Ar2) is set to a predetermined value of 30 to 100 μm. Further, the surface roughness Ra at the bottom portion 1c (area Ar3) is set to a predetermined value of 5 to 20 μm.

但し、いずれの表面粗さRaの組み合わせにおいても、直胴部1a下部領域乃至R部1bでの表面粗さRaが他の部位(直胴部1aの上部乃至中部領域、底部1c)よりも大きいものとされる。
これは、直胴部1a下部領域乃至R部1bにおける透過量を低減することによって輻射熱を抑制し、ルツボ内表面における温度分布を均一に近づけるためである。
However, in any combination of surface roughness Ra, the surface roughness Ra in the lower region of the straight body part 1a to the R part 1b is larger than in other parts (the upper to middle region of the straight body part 1a, the bottom part 1c). be taken as a thing.
This is to suppress radiant heat by reducing the amount of transmission in the lower region of the straight body portion 1a to the R portion 1b, and to make the temperature distribution on the inner surface of the crucible nearly uniform.

このようにルツボ外表面において、直胴部1a下部領域乃至R部1bでの表面粗さRaを最も大きくすることにより、直胴部1a下部領域乃至R部1bにおける光(赤外線)の透過量が減少する。
その結果、ルツボ形状等に起因する、ルツボ内面における局所的な過度の加熱が抑制され、ルツボ高さ方向におけるルツボ内表面の温度分布のばらつきを小さくすることができる。またルツボ内表面における局所的な過度の溶解を抑え、シリコン融液中に溶存する酸素量を低減することができる。更に引き上げるシリコン単結晶中の格子間酸素濃度の変化を効果的に抑制することができる。
In this way, on the outer surface of the crucible, by maximizing the surface roughness Ra in the lower region of the straight body section 1a or the R section 1b, the amount of light (infrared rays) transmitted through the lower region of the straight body section 1a or the R section 1b can be increased. Decrease.
As a result, excessive local heating on the crucible inner surface due to the crucible shape etc. is suppressed, and variations in temperature distribution on the crucible inner surface in the crucible height direction can be reduced. Furthermore, excessive local dissolution on the inner surface of the crucible can be suppressed, and the amount of oxygen dissolved in the silicon melt can be reduced. Furthermore, changes in the interstitial oxygen concentration in the silicon single crystal to be pulled can be effectively suppressed.

また、直胴部1aの上部乃至中部領域(領域Ar1)の表面粗さRa(算術平均粗さ)を5~50μmの所定値としたのは、5μm未満では表面粗さによる温度への影響が小さいために好ましくなく、50μmを超える場合には、表面粗さのばらつきの影響で温度が大きくばらつき、好ましくないためである。
また、直胴部1a下部領域乃至R部1b(領域Ar2)での表面粗さRaを、30~100μmの所定値としたのは、30μm未満では、隣り合う領域Ar1と領域Ar3の影響により温度差がつきにくいため好ましくなく、100μmを超える場合には表面粗さのばらつきの影響で温度が大きくばらつき、好ましくないためである。
更に、底部1c(領域Ar3)での表面粗さRaを、5~20μmの所定値としたのは、5μm未満では表面粗さによる温度への影響が小さいため好ましくなく、20μmを超える場合には表面粗さのばらつきの影響で温度が大きくばらつき、好ましくないためである。
In addition, the reason why the surface roughness Ra (arithmetic mean roughness) of the upper to middle region (area Ar1) of the straight body portion 1a is set to a predetermined value of 5 to 50 μm is because the influence of surface roughness on temperature is less than 5 μm. This is because it is undesirable because it is small, and if it exceeds 50 μm, the temperature will vary greatly due to the influence of variations in surface roughness, which is undesirable.
In addition, the reason why the surface roughness Ra in the lower region of the straight body part 1a to the R part 1b (region Ar2) is set to a predetermined value of 30 to 100 μm is because when the surface roughness is less than 30 μm, the temperature increases due to the influence of the adjacent regions Ar1 and Ar3. This is not preferable because it is difficult to make a difference, and if it exceeds 100 μm, the temperature will vary greatly due to the influence of variations in surface roughness, which is not preferable.
Furthermore, the reason why the surface roughness Ra at the bottom part 1c (area Ar3) is set to a predetermined value of 5 to 20 μm is that it is not preferable to set the surface roughness Ra to a predetermined value of 5 to 20 μm because the influence of surface roughness on temperature is small when it is less than 5 μm, and when it exceeds 20 μm, This is because the temperature varies greatly due to variations in surface roughness, which is not desirable.

続いて、前記石英ガラスルツボ1の製造方法について説明する。
図2は、本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法を適用可能な石英ガラスルツボ製造装置の断面図である。
図2に示す石英ガラスルツボ製造装置10のルツボ成形用型11は、高純化処理した多孔質カーボン型で構成されている内側部材12と、前記内側部材12を保持する保持体13と、前記内側部材12の外周面と前記保持体13の内周面との間に設けられた通気部14とから構成されている。
Next, a method for manufacturing the silica glass crucible 1 will be explained.
FIG. 2 is a cross-sectional view of a quartz glass crucible manufacturing apparatus to which the quartz glass crucible manufacturing method according to the present invention can be applied.
The crucible molding mold 11 of the quartz glass crucible manufacturing apparatus 10 shown in FIG. It consists of a ventilation section 14 provided between the outer peripheral surface of the member 12 and the inner peripheral surface of the holder 13.

保持体13の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸15が固着され、ルツボ成形用型11を回転可能に支持している。通気部14は、保持体13の下部に設けられた開口部16を介して、回転軸15の中央に設けられた排気口17と連結されている。この排気口17は減圧機構18と連結されている。 A rotating shaft 15 connected to a rotating means (not shown) is fixed to the lower part of the holder 13, and rotatably supports the crucible molding die 11. The ventilation portion 14 is connected to an exhaust port 17 provided at the center of the rotating shaft 15 via an opening 16 provided at the bottom of the holder 13 . This exhaust port 17 is connected to a pressure reducing mechanism 18 .

また、ルツボ成形用型11の上方には、天然石英原料粉末を供給するための原料供給ノズル19と、合成石英原料粉末を供給するための原料供給ノズル20とが配置されている。
また、内側部材12に対向する上部にはアーク放電により加熱溶融を行うための例えば3本のカーボン電極21a、21b、21cが設けられている。
Further, above the crucible molding mold 11, a raw material supply nozzle 19 for supplying natural quartz raw material powder and a raw material supply nozzle 20 for supplying synthetic quartz raw material powder are arranged.
Further, at the upper portion facing the inner member 12, for example, three carbon electrodes 21a, 21b, and 21c are provided for heating and melting by arc discharge.

前記カーボン電極21a、21b、21cは、粒子がコークスなどの原料、例えば石炭系ピッチコークス、およびコールタールピッチなどの結合材、例えば石炭系コールタールピッチを炭化した混練物を用いて、全体的に円柱形状であり、先端部が先細の形状に形成されたものである。 The carbon electrodes 21a, 21b, and 21c are made entirely of carbonized particles of raw material such as coke, e.g., coal-based pitch coke, and a binder such as coal-tar pitch, e.g., carbonized carbonized coal-based coal tar pitch. It has a cylindrical shape with a tapered tip.

このように構成された石英ガラスルツボ製造装置10においては、減圧機構18の作動により内側部材12内を減圧しながら、図示しない回転駆動源を稼働させて回転軸15を回転させ、ルツボ成形用型11を回転させる。
次いで、ルツボ成形用型11内に原料供給ノズル19より天然石英原料粉末を供給する。供給された天然石英原料粉末は、遠心力によってルツボ成形用型11の内側部材12に押圧され、天然石英粉末層3Aが形成される。
In the silica glass crucible manufacturing apparatus 10 configured as described above, while reducing the pressure inside the inner member 12 by operating the pressure reducing mechanism 18, the rotary drive source (not shown) is operated to rotate the rotating shaft 15, and the crucible molding mold is rotated. Rotate 11.
Next, natural quartz raw material powder is supplied into the crucible mold 11 from the raw material supply nozzle 19 . The supplied natural quartz raw material powder is pressed against the inner member 12 of the crucible mold 11 by centrifugal force, and a natural quartz powder layer 3A is formed.

次いで、前記天然石英粉末層3Aの上に、原料供給ノズル20より合成石英原料粉末を供給する。供給された合成石英原料粉末は、天然石英粉末層3Aに対し押圧され、合成石英粉末層2Aが形成される。
このようにして、内層側に合成石英粉末層2Aが形成され、外側層に天然石英粉末層3Aが形成されたルツボ成形体1Aが得られる。
Next, synthetic quartz raw material powder is supplied from the raw material supply nozzle 20 onto the natural quartz powder layer 3A. The supplied synthetic quartz raw material powder is pressed against the natural quartz powder layer 3A to form a synthetic quartz powder layer 2A.
In this way, a crucible molded body 1A is obtained in which the synthetic quartz powder layer 2A is formed on the inner layer side and the natural quartz powder layer 3A is formed on the outer layer side.

続いて、3本のカーボン電極21a、21b、21cを、図2に示した石英ガラスルツボ製造装置10にセットし、カーボン電極21a、21b、21cに通電してルツボ成形体1Aの内側からアーク放電により加熱し、ルツボ成形体1Aの内表面から外表面にかけて溶融する。
その後、冷却することにより、内面側には実質的に無気泡化状態で酸素過剰欠陥が抑制された透明石英ガラス層2が形成され、外表側には多数の気泡が存在する不透明石英ガラス層3が形成された石英ガラスルツボが得られる。
Subsequently, the three carbon electrodes 21a, 21b, and 21c are set in the silica glass crucible manufacturing apparatus 10 shown in FIG. is heated to melt the crucible molded body 1A from the inner surface to the outer surface.
Thereafter, by cooling, a transparent quartz glass layer 2 with substantially no bubbles and suppressed oxygen-excess defects is formed on the inner surface, and an opaque quartz glass layer 3 containing many bubbles is formed on the outer surface. A quartz glass crucible is obtained.

更に得られた石英ガラスルツボの外表面を部分的あるいは全体を研磨し、外表面を所定の表面粗さにする研磨処理を行う。
具体的には、前記不透明外層の前記直胴部の上部乃至中部領域における外表面粗さRaが、5μm以上50μm以下であり、前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さRaが、30μm以上100μm以下であり、前記底部における外表面粗さRaが、5μm以上20μm以下となるように、サンドブラストまたはフッ化水素酸溶液によるエッチング等を用いて粗面化処理される。
尚、前記したように、いずれの表面粗さRaの組み合わせにおいても、直胴部1a下部領域乃至R部1bでの表面粗さRaが他の部位(直胴部1aの上部乃至中部領域、底部1c)よりも大きいものとされる。
Further, the outer surface of the obtained quartz glass crucible is partially or entirely polished, and a polishing treatment is performed to bring the outer surface to a predetermined surface roughness.
Specifically, the outer surface roughness Ra of the opaque outer layer in the upper to middle region of the straight body portion is 5 μm or more and 50 μm or less, and the outer surface roughness Ra in the lower region of the straight body portion to the R portion is is 30 μm or more and 100 μm or less, and the surface is roughened by sandblasting or etching with a hydrofluoric acid solution so that the outer surface roughness Ra at the bottom portion is 5 μm or more and 20 μm or less.
As described above, in any combination of surface roughness Ra, the surface roughness Ra at the lower region of the straight body portion 1a to the R portion 1b is different from that of other portions (the upper to middle region of the straight body portion 1a, the bottom region). 1c).

例えば、直胴部1aの上部乃至中部領域の表面粗さRaが50μm、直胴部1aの下部領域乃至R部1bの表面粗さRaは100μm、底部1cの表面粗さRaは20μmになるように研磨される。 For example, the surface roughness Ra of the upper to middle region of the straight body portion 1a is 50 μm, the surface roughness Ra of the lower region of the straight body portion 1a to the R portion 1b is 100 μm, and the surface roughness Ra of the bottom portion 1c is 20 μm. Polished to

このように本発明に係る実施の形態によれば、ルツボ高さ方向において光(赤外線波長)に対する透過量のばらつきを持たせることで、ルツボ内表面の温度分布を均一に近づけることができる。
即ち、ルツボ内表面における局所的な過度の加熱が抑制され、シリコン単結晶引き上げに伴うルツボ内表面からの溶解量を抑え、シリコン融液中に溶存する酸素量を低減することができる。また、引き上げるシリコン単結晶中の格子間酸素濃度の変化を効果的に抑制することができる。
As described above, according to the embodiment of the present invention, by providing variation in the amount of light (infrared wavelength) transmitted in the crucible height direction, the temperature distribution on the inner surface of the crucible can be made uniform.
That is, local excessive heating on the crucible inner surface is suppressed, the amount of dissolution from the crucible inner surface accompanying pulling of the silicon single crystal can be suppressed, and the amount of oxygen dissolved in the silicon melt can be reduced. Furthermore, changes in interstitial oxygen concentration in the pulled silicon single crystal can be effectively suppressed.

本発明に係る石英ガラスルツボ、及びその製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。 The silica glass crucible and the manufacturing method thereof according to the present invention will be further explained based on Examples.

本実施例では、図4に模式的に示す単結晶引上装置の構成において、図示する高さ範囲(シリコン融液の底部からシリコン融液面まで:0~300mm)における高さ方向のルツボ内表面の温度を測定した。
実施例1では、ルツボ外径810mm、高さ450mm、肉厚15mm、厚さ方向の透明層(内側の層)と不透明層(外側の層)との割合は2:1、嵩密度は、2.2g/cmの石英ガラスルツボ1を用いた。
In this example, in the configuration of the single crystal pulling apparatus schematically shown in FIG. The surface temperature was measured.
In Example 1, the crucible has an outer diameter of 810 mm, a height of 450 mm, a wall thickness of 15 mm, a ratio of transparent layer (inner layer) to opaque layer (outer layer) in the thickness direction of 2:1, and a bulk density of 2. A quartz glass crucible 1 of .2 g/cm 3 was used.

また、図4に示すルツボの高さ方向の範囲(0mm~300mm)のうち、150mm~300mmの範囲を直胴部の上部乃至中部領域、0mm(ルツボ内表面の底部)~150mmの範囲を直胴部の下部領域乃至R部とした。また、ルツボ底部外表面の中心からR部までに達するまでを半径とする円領域を底部(領域)と規定した。 In addition, among the range in the height direction of the crucible (0 mm to 300 mm) shown in Fig. 4, the range from 150 mm to 300 mm is the upper to middle region of the straight body, and the range from 0 mm (bottom of the inner surface of the crucible) to 150 mm is the straight range. It was defined as the lower region of the trunk or the R section. Further, a circular region whose radius is from the center of the outer surface of the crucible bottom to the R section was defined as the bottom (region).

この実施例1においては、直胴部の上部乃至中部領域の表面粗さRaを5μm、直胴部の下部領域乃至R部の表面粗さRaを30μm、底部の表面粗さRaを5μmとした。
そして、ヒータ加熱により溶融液面Maの温度を1433℃に維持し、ルツボ底部からの高さ0mm~300mmにおけるルツボ内表面温度を測定した。
更に、シリコン融液への酸素溶存度を下記式(1)より求めた。
シリコン融液への酸素溶存度Cs=4×1023exp(-2×10/T)・・・(1)
In this Example 1, the surface roughness Ra of the upper to middle region of the straight body part was 5 μm, the surface roughness Ra of the lower region to the R part of the straight body part was 30 μm, and the surface roughness Ra of the bottom part was 5 μm. .
Then, the temperature of the melt surface Ma was maintained at 1433° C. by heater heating, and the crucible inner surface temperature was measured at a height of 0 mm to 300 mm from the crucible bottom.
Furthermore, the degree of oxygen solubility in the silicon melt was determined using the following formula (1).
Oxygen solubility in silicon melt Cs=4×10 23 exp (-2×10 4 /T)...(1)

実施例2では、外表面における直胴部の上部乃至中部領域の表面粗さRaを20μm、直胴部の下部領域乃至R部の表面粗さRaを50μm、底部の表面粗さRaを10μmとした。
その他の条件は、実施例1と同じである。
In Example 2, the surface roughness Ra of the upper to middle region of the straight body part on the outer surface is 20 μm, the surface roughness Ra of the lower region to the R part of the straight body part is 50 μm, and the surface roughness Ra of the bottom part is 10 μm. did.
Other conditions are the same as in Example 1.

実施例3では、外表面における直胴部の上部乃至中部領域の表面粗さRaを50μm、直胴部の下部領域乃至R部の表面粗さRaを100μm、底部の表面粗さRaを20μmとした。
その他の条件は、実施例1と同じである。
In Example 3, the surface roughness Ra of the upper to middle region of the straight body part on the outer surface is 50 μm, the surface roughness Ra of the lower region to the R part of the straight body part is 100 μm, and the surface roughness Ra of the bottom part is 20 μm. did.
Other conditions are the same as in Example 1.

比較例1では、外表面(直胴部とR部と底部)の表面粗さRaを全て5μmとし、比較例2では、外表面の表面粗さRaを全て50μmとし、比較例3では、外表面の表面粗さRaを全て100μmとした。
その他の条件は、実施例1と同じである。
In Comparative Example 1, the surface roughness Ra of all the outer surfaces (straight body part, R part, and bottom part) was 5 μm, in Comparative Example 2, the surface roughness Ra of all outer surfaces was 50 μm, and in Comparative Example 3, the outer surface roughness Ra was 5 μm. The surface roughness Ra of all surfaces was 100 μm.
Other conditions are the same as in Example 1.

実施例1~3、及び比較例1~5の結果を表1、及び図5、図6のグラフに示す。
尚、表1において、酸素溶存度の変化量(%)とは、比較例1に対する変化量の割合である。
また、図5は、実施例1~3の結果を示すグラフであり、図6は、比較例1~5の結果を示すグラフである。図5、図6のグラフにおいて、縦軸はルツボ高さ(mm)であり、横軸はルツボ内表面温度(℃)である。
The results of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 are shown in Table 1 and the graphs of FIGS. 5 and 6.
In Table 1, the amount of change (%) in oxygen solubility is the ratio of the amount of change with respect to Comparative Example 1.
Further, FIG. 5 is a graph showing the results of Examples 1 to 3, and FIG. 6 is a graph showing the results of Comparative Examples 1 to 5. In the graphs of FIGS. 5 and 6, the vertical axis is the crucible height (mm), and the horizontal axis is the crucible inner surface temperature (° C.).

Figure 0007378966000001
Figure 0007378966000001

表1に示すように実施例1~3では、直胴部の下部領域乃至R部における外表面粗さRaの値を、その他の部位(直胴部の上部乃至中部領域、底部)よりも2倍以上となるよう設定したが、外表面粗さRaの値が変化しない比較例1~3に比べてシリコン融液への酸素溶存度を小さく抑えることができた。酸素溶存度の変化量は、-6%~-8%となり、酸素溶存度を大きく低減することができた。 As shown in Table 1, in Examples 1 to 3, the value of the outer surface roughness Ra in the lower region of the straight body part or the R part was set to 2. Although it was set to be more than twice as large, the degree of oxygen dissolution in the silicon melt could be kept low compared to Comparative Examples 1 to 3, where the value of the outer surface roughness Ra did not change. The amount of change in oxygen solubility was -6% to -8%, and the oxygen solubility could be significantly reduced.

また、図5のグラフに示すように実施例1~3では、ルツボ高さによって変化するルツボ内表面温度を小さく抑えることができた。一方、図6のグラフに示すように比較例1~5では、ルツボ高さによってルツボ内表面温度が大きく変化した。特に比較例1~3では、いずれも高さ200mmをピークに内表面温度が高く、実施例1~3のように直胴部の下部領域~R部の表面粗さRaを最も荒くすることにより、前記高さ200mmの位置をピークとする局所的なルツボ内表面温度を効果的に低減することができた。 Furthermore, as shown in the graph of FIG. 5, in Examples 1 to 3, the crucible inner surface temperature, which varies depending on the crucible height, could be suppressed to a small value. On the other hand, as shown in the graph of FIG. 6, in Comparative Examples 1 to 5, the crucible inner surface temperature varied greatly depending on the crucible height. In particular, in Comparative Examples 1 to 3, the inner surface temperature was high with a peak of 200 mm in height, and as in Examples 1 to 3, the surface roughness Ra of the lower region to the R part of the straight body was made roughest. , it was possible to effectively reduce the local internal surface temperature of the crucible, which peaked at the height of 200 mm.

以上の実施例の結果、不透明外層の直胴部の上部乃至中部領域における外表面粗さRaが、5μm以上50μm以下であり、直胴部の下部領域乃至R部における外表面粗さRaが、30μm以上100μm以下であり、底部における外表面粗さRaが、5μm以上20μm以下の条件下において本発明による作用効果を確認することができた。 As a result of the above examples, the outer surface roughness Ra in the upper to middle region of the straight body portion of the opaque outer layer is 5 μm or more and 50 μm or less, and the outer surface roughness Ra in the lower region or R portion of the straight body portion is: The effect of the present invention was confirmed under the conditions that the outer surface roughness Ra at the bottom was 5 μm or more and 20 μm or less.

1 石英ガラスルツボ
1a 直胴部
1b R部
1c 底部
2 透明内層
3 不透明外層
10 石英ガラスルツボ製造装置
11 ルツボ成形用型
12 内側部材
13 保持体
14 通気部
15 回転軸
16 開口部
17 排気口
18 減圧機構
19 原料供給ノズル
20 原料供給ノズル
21a カーボン電極
21b カーボン電極
21c カーボン電極
1 Silica glass crucible 1a Straight body part 1b R part 1c Bottom part 2 Transparent inner layer 3 Opaque outer layer 10 Quartz glass crucible manufacturing device 11 Crucible molding mold 12 Inner member 13 Holder 14 Ventilation part 15 Rotating shaft 16 Opening part 17 Exhaust port 18 Depressurization Mechanism 19 Raw material supply nozzle 20 Raw material supply nozzle 21a Carbon electrode 21b Carbon electrode 21c Carbon electrode

Claims (4)

少なくとも透明内層と不透明外層とからなり、円筒状の直胴部と、前記直胴部の下端から径方向内側に湾曲するR部と、前記R部の径方向内側端から形成された底部とを備える石英ガラスルツボにおいて、
前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さが、前記直胴部の上部乃至中部領域の外表面粗さよりも大きく、かつ前記底部の外表面粗さよりも大きく、
前記不透明外層の前記直胴部の上部乃至中部領域における外表面粗さRaが、5μm以上50μm以下であり、
前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さRaが、30μm以上100μm以下であり、
前記底部における外表面粗さRaが、5μm以上20μm以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
It consists of at least a transparent inner layer and an opaque outer layer, and includes a cylindrical straight body part, an R part that curves radially inward from the lower end of the straight body part, and a bottom part formed from the radially inner end of the R part. In the quartz glass crucible equipped with
The outer surface roughness of the opaque outer layer in the lower region to the R portion of the straight body portion is greater than the outer surface roughness of the upper to middle region of the straight body portion, and greater than the outer surface roughness of the bottom portion. ,
The outer surface roughness Ra of the upper to middle region of the straight body portion of the opaque outer layer is 5 μm or more and 50 μm or less,
The outer surface roughness Ra in the lower region of the straight body part or the R part is 30 μm or more and 100 μm or less,
A quartz glass crucible , wherein the bottom portion has an outer surface roughness Ra of 5 μm or more and 20 μm or less .
前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部は、
ルツボ高さ方向に沿って、ルツボ内表面の底部から0mm以上、150mm以下に位置することを特徴とする請求項1に記載された石英ガラスルツボ。
The lower region of the straight body portion of the opaque outer layer to the R portion are:
The quartz glass crucible according to claim 1 , wherein the quartz glass crucible is located at a distance of 0 mm or more and 150 mm or less from the bottom of the crucible inner surface along the crucible height direction.
少なくとも透明内層と不透明外層とからなり、円筒状の直胴部を形成する直胴部と、前記直胴部の下端から径方向内側に湾曲するR部と、前記R部の径方向内側端から形成された底部とを備える石英ガラスルツボの製造方法において、
前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さを、前記直胴部の上部乃至中部領域の外表面粗さよりも大きく、かつ前記底部の外表面粗さよりも大きく形成する工程とを含み、
前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さを、前記直胴部の上部乃至中部領域の外表面粗さよりも大きく、かつ前記底部の外表面粗さよりも大きく形成する工程において、
前記不透明外層の前記直胴部の上部乃至中部領域における外表面粗さRaを、5μm以上50μm以下、
前記直胴部の下部領域乃至前記R部における外表面粗さRaを、30μm以上100μm以下、
前記底部における外表面粗さRaを、5μm以上20μm以下に形成することを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
A straight body part comprising at least a transparent inner layer and an opaque outer layer and forming a cylindrical straight body part, an R part that curves radially inward from the lower end of the straight body part, and a radially inner end of the R part. In a method of manufacturing a quartz glass crucible, the bottom portion is formed.
Forming the outer surface roughness of the lower region of the straight body portion of the opaque outer layer to the R portion to be larger than the outer surface roughness of the upper to middle region of the straight body portion and greater than the outer surface roughness of the bottom portion. and a step of
Forming the outer surface roughness of the lower region of the straight body portion of the opaque outer layer to the R portion to be larger than the outer surface roughness of the upper to middle region of the straight body portion and greater than the outer surface roughness of the bottom portion. In the process of
The outer surface roughness Ra of the upper to middle region of the straight body portion of the opaque outer layer is 5 μm or more and 50 μm or less,
The outer surface roughness Ra in the lower region of the straight body part or the R part is 30 μm or more and 100 μm or less,
A method for manufacturing a quartz glass crucible, characterized in that the outer surface roughness Ra of the bottom portion is set to 5 μm or more and 20 μm or less .
前記不透明外層の前記直胴部の下部領域乃至前記R部は、
ルツボ高さ方向に沿って、ルツボ内表面の底部から0mm以上、150mm以下に位置することを特徴とする請求項に記載された石英ガラスルツボの製造方法。
The lower region of the straight body portion of the opaque outer layer to the R portion are:
4. The method for manufacturing a silica glass crucible according to claim 3 , wherein the quartz glass crucible is located at a distance of 0 mm or more and 150 mm or less from the bottom of the crucible inner surface along the crucible height direction.
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