JP7366647B2 - hot melt adhesive sheet - Google Patents

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Description

本発明は、ホットメルト接着シートに関する。 The present invention relates to hot melt adhesive sheets.

従来、ホットメルト接着シートは、自動車部品どうしを接着させたり、電子部品どうしを接着させたりするために使用されている。例えば、ホットメルト接着シートは、自動車のドアにドアモールを接着するために用いられている。 Conventionally, hot melt adhesive sheets have been used to adhere automobile parts and electronic parts together. For example, hot melt adhesive sheets are used to adhere door moldings to automobile doors.

このようなホットメルト接着シートは、ホットメルト接着剤を含む接着層を有しており、該接着剤層が、スチレン系熱可塑性エラストマーとして、スチレン－（エチレン／プロピレン）－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、スチレン－エチレン－（エチレン／プロピレン）－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）、スチレン－（エチレン／ブタジエン）－スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）の少なくともいずれか一つを含むものが知られている（例えば、特許文献１）。 Such a hot melt adhesive sheet has an adhesive layer containing a hot melt adhesive, and the adhesive layer contains a styrene-(ethylene/propylene)-styrene block copolymer (as a styrene-based thermoplastic elastomer). SEPS), styrene-ethylene-(ethylene/propylene)-styrene block copolymer (SEEPS), and styrene-(ethylene/butadiene)-styrene block copolymer (SEBS) are known. (For example, Patent Document 1).

また、近年、自動車分野では、車両重量の軽量化のために、車体やドア等の材料として、アルミニウム合金を使用することが多くなっている。 Furthermore, in recent years, in the automobile field, aluminum alloys have been increasingly used as materials for vehicle bodies, doors, etc. in order to reduce the weight of vehicles.

特開２０１１－１９０２８７号公報Japanese Patent Application Publication No. 2011-190287

ホットメルト接着シートは、接着層に熱（例えば、８０～１００℃）をかけて融かした後、常温（例えば、２３℃）まで冷却して固化させることにより、接着層によって部品どうしを接着させるものであるが、特許文献１に記載されたようなスチレン系熱可塑性エラストマーを含む接着層を用いて、アルミニウム合金で製造されたドアにドアモールを接着すると、常温まで冷却されて固化された場合でも、ドアとドアモールとを十分に接着できないことがある。
そのため、アルミニウムを含む被着体に対して、比較的高い接着性を示すホットメルト接着シートが要望されているものの、これに関する検討はほとんどされていない。 Hot-melt adhesive sheets bond parts together using the adhesive layer by melting the adhesive layer by applying heat (e.g., 80 to 100°C) and then cooling it to room temperature (e.g., 23°C) to solidify it. However, when a door molding is bonded to a door made of aluminum alloy using an adhesive layer containing a styrene-based thermoplastic elastomer as described in Patent Document 1, even when it is cooled to room temperature and solidified, , the door and door molding may not be sufficiently bonded.
Therefore, although there is a demand for a hot melt adhesive sheet that exhibits relatively high adhesion to adherends containing aluminum, little research has been done regarding this.

そこで、本発明は、アルミニウムを含む被着体に対して比較的高い接着性を示すホットメルト接着シートを提供することを課題とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a hot melt adhesive sheet that exhibits relatively high adhesiveness to adherends containing aluminum.

本発明者らが鋭意研究したところ、ホットメルト接着シートのホットメルト接着剤に、スチレン系ブロック共重合体としてのスチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）またはスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）のいずれか一方と、タッキファイヤとしての水添脂環族炭化水素系石油樹脂とを含ませ、かつ、ホットメルト接着シートのガラス転移温度を－１０℃以上１０℃以下の範囲内とすることにより、アルミニウムを含む被着体に対して比較的高い接着性が示されることを見出した。
そして、上記知見を基に、本発明を想到するに至った。 As a result of intensive research by the present inventors, it was found that styrene-ethylene-ethylene-propylene-styrene block copolymer (SEEPS) or styrene-ethylene-propylene block copolymer (SEEPS) or styrene-ethylene The hot melt adhesive sheet contains either one of propylene-styrene block copolymers (SEPS) and a hydrogenated alicyclic hydrocarbon petroleum resin as a tackifier, and the glass transition temperature of the hot melt adhesive sheet is -10°C or higher. It has been found that when the temperature is within the range of 10° C. or lower, relatively high adhesion to adherends containing aluminum is exhibited.
Based on the above findings, we have come up with the present invention.

即ち、本発明に係るホットメルト接着シートは、
ホットメルト接着剤を含む接着層を有するホットメルト接着シートであって、
前記ホットメルト接着剤は、
スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体またはスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体のいずれか一方と、
水添脂環族炭化水素系石油樹脂とを含み、
ガラス転移温度が－１０℃以上１０℃以下の範囲内にある。 That is, the hot melt adhesive sheet according to the present invention is
A hot melt adhesive sheet having an adhesive layer containing a hot melt adhesive,
The hot melt adhesive is
Either one of styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer or styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer,
Hydrogenated alicyclic hydrocarbon petroleum resin,
The glass transition temperature is within the range of -10°C or higher and 10°C or lower.

斯かる構成によれば、アルミニウムを含む被着体に対して比較的高い接着性を示すことができる。 According to such a configuration, relatively high adhesiveness can be exhibited to adherends containing aluminum.

前記ホットメルト接着シートにおいて、
前記ホットメルト接着剤は、テルペン変性フェノール樹脂をさらに含んでいてもよい。 In the hot melt adhesive sheet,
The hot melt adhesive may further contain a terpene-modified phenolic resin.

斯かる構成によれば、アルミニウムを含む被着体に対してより高い接着性を示すことができる。 According to such a configuration, higher adhesiveness can be exhibited to adherends containing aluminum.

本発明によれば、アルミニウムを含む被着体に対して比較的高い接着性を示すホットメルト接着シートを提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a hot melt adhesive sheet that exhibits relatively high adhesiveness to adherends containing aluminum.

以下、本発明の一実施形態について説明する。 An embodiment of the present invention will be described below.

本実施形態に係るホットメルト接着シートは、ポリマーシートで形成された基材層と、該基材層の一方面に設けられ、かつ、被着体に接着される接着層とを有する２層構造となっている。
なお、上記のごとく２層構造を有するホットメルト接着シートを用いて２つの被着体を接着する場合には、例えば、接着層が外側を向くようにホットメルト接着シートを折り畳んで、ホットメルト接着シートに外側を向く２面の接着面を形成させて使用することができる。 The hot melt adhesive sheet according to this embodiment has a two-layer structure including a base layer made of a polymer sheet and an adhesive layer provided on one side of the base layer and bonded to an adherend. It becomes.
In addition, when bonding two adherends using a hot melt adhesive sheet having a two-layer structure as described above, for example, the hot melt adhesive sheet is folded so that the adhesive layer faces outward, and the hot melt adhesive sheet is The sheet can be used with two adhesive surfaces facing outward.

本実施形態に係るホットメルト接着シートでは、前記接着層は、ホットメルト接着剤で形成されている。
本実施形態に係るホットメルト接着シートでは、前記ホットメルト接着剤は、スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）またはスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）のいずれか一方と、タッキファイヤとしての水添脂環族炭化水素系石油樹脂とを含み、かつ、ホットメルト接着シートのガラス転移温度が－１０℃以上１０℃以下の範囲内にあることが重要である。
このように構成されることにより、アルミニウムを含む被着体に対して比較的高い接着性を示すことができる。 In the hot melt adhesive sheet according to this embodiment, the adhesive layer is formed of a hot melt adhesive.
In the hot melt adhesive sheet according to the present embodiment, the hot melt adhesive is made of styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEEPS) or styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEPS). It is important that the hot melt adhesive sheet contains one of the two and a hydrogenated alicyclic hydrocarbon petroleum resin as a tackifier, and that the glass transition temperature of the hot melt adhesive sheet is within the range of -10°C or higher and 10°C or lower. be.
With this configuration, it is possible to exhibit relatively high adhesion to adherends containing aluminum.

アルミニウムを含む被着体に対して、本実施形態に係るホットメルト接着シートの接着層が比較的高い接着性を示す理由については定かではないが、本発明者らは、前記接着層に含まれるホットメルト接着剤が、ＳＥＥＰＳまたはＳＥＰＳのいずれか一方と水添脂環族炭化水素系石油樹脂とを含んでおり、かつ、ホットメルト接着シートのガラス転移温度が－１０℃以上１０℃以下の範囲内にあることにより、このような構成を備えないホットメルト接着シートと比べて、アルミニウムを含む被着体に対する融かした状態における前記接着層の濡れ性が向上したことが一因であると推察している。 Although it is not clear why the adhesive layer of the hot melt adhesive sheet according to this embodiment exhibits relatively high adhesion to adherends containing aluminum, the present inventors have found that The hot melt adhesive contains either SEEPS or SEPS and a hydrogenated alicyclic hydrocarbon petroleum resin, and the glass transition temperature of the hot melt adhesive sheet is in the range of -10°C or higher and 10°C or lower. It is speculated that one reason for this is that the wettability of the adhesive layer in the molten state with respect to the adherend containing aluminum is improved compared to a hot melt adhesive sheet that does not have such a structure. are doing.

上記のスチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）は、ポリスチレンブロックで構成されたハードセグメントと、プロピレンを構成単位に含むソフトセグメントとを有している。
より具体的には、前記ＳＥＥＰＳは、基本構造の両末端にハードセグメントを有し、この２つのハードセグメントの間にソフトセグメントを有している。
これにより、前記接着剤層は、ポリマーシートの材料として用いられるポリオレフィン系樹脂（例えば、ポリプロピレン）に対して優れた接着性を示すものとなる。 The above-mentioned styrene-ethylene-ethylene-propylene-styrene block copolymer (SEEPS) has a hard segment composed of polystyrene blocks and a soft segment containing propylene as a constituent unit.
More specifically, the SEEPS has hard segments at both ends of the basic structure, and a soft segment between the two hard segments.
As a result, the adhesive layer exhibits excellent adhesion to the polyolefin resin (eg, polypropylene) used as the material for the polymer sheet.

前記ＳＥＥＰＳは、前記接着層に高い凝集力を発揮させ得る点において、一定以上の割合で前記ハードセグメントを含有していることが好ましい。
一方で、ポリプロピレン樹脂などのポリオレフィン系樹脂に対する親和性は、主としてソフトセグメントによって発揮されることから、前記ＳＥＥＰＳにおけるハードセグメントの含有割合は、一定以下であることが好ましい。
より具体的には、前記ＳＥＥＰＳにおけるスチレンの含有割合は、１５質量％以上であることが好ましく、１８質量％以上であることがより好ましく、２０質量％以上であることがさらに好ましい。
また、前記ＳＥＥＰＳにおけるスチレンの含有割合は、４０質量％以下であることが好ましく、３５質量％以下であることがより好ましく、３２質量％以下であることがさらに好ましい。 It is preferable that the SEEPS contains the hard segment in a certain proportion or more in order to make the adhesive layer exhibit a high cohesive force.
On the other hand, since the affinity for polyolefin resins such as polypropylene resins is mainly exhibited by soft segments, the content ratio of hard segments in the SEEPS is preferably below a certain level.
More specifically, the content of styrene in the SEEPS is preferably 15% by mass or more, more preferably 18% by mass or more, and even more preferably 20% by mass or more.
Further, the content of styrene in the SEEPS is preferably 40% by mass or less, more preferably 35% by mass or less, and even more preferably 32% by mass or less.

前記ＳＥＥＰＳの質量平均分子量は、１０万以上であることが好ましく、１５万以上であることがより好ましい。
前記ＳＥＥＰＳの質量平均分子量は、４０万以下であることが好ましく、３８万以下であることがより好ましい。
なお、前記質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ測定（ＧＰＣ）によって求められるスチレン換算での質量平均分子量を意味する。 The weight average molecular weight of the SEEPS is preferably 100,000 or more, more preferably 150,000 or more.
The weight average molecular weight of the SEEPS is preferably 400,000 or less, more preferably 380,000 or less.
In addition, the said mass average molecular weight means the mass average molecular weight in styrene conversion calculated|required by gel permeation chromatography measurement (GPC).

上記のスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）は、スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）と同様に、基本構造の両末端にハードセグメントを有し、この２つのハードセグメントの間にソフトセグメントを有している。 The above styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEPS) has hard segments at both ends of the basic structure, similar to the styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEEPS). A soft segment is provided between these two hard segments.

前記ＳＥＰＳにおけるスチレンの含有割合は、１５質量％以上であることが好ましく、１８質量％以上であることがより好ましく、２０質量％以上であることがさらに好ましい。
また、前記ＳＥＰＳにおけるスチレンの含有割合は、４０質量％以下であることが好ましく、３５質量％以下であることがより好ましく、３２質量％以下であることがさらに好ましい。 The content of styrene in the SEPS is preferably 15% by mass or more, more preferably 18% by mass or more, and even more preferably 20% by mass or more.
Further, the content of styrene in the SEPS is preferably 40% by mass or less, more preferably 35% by mass or less, and even more preferably 32% by mass or less.

前記ＳＥＰＳの質量平均分子量は、１０万以上であることが好ましく、１５万以上であることがより好ましい。
前記ＳＥＰＳの質量平均分子量は、４０万以下であることが好ましく、３８万以下であることがより好ましい。 The mass average molecular weight of the SEPS is preferably 100,000 or more, more preferably 150,000 or more.
The mass average molecular weight of the SEPS is preferably 400,000 or less, more preferably 380,000 or less.

本実施形態に係るホットメルト接着シートは、スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）またはスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）のいずれか一方を総量で、３０質量％以上８０質量％以下含むことが好ましく、５０質量％以上７０質量％以下含むことがより好ましい。 The hot melt adhesive sheet according to the present embodiment contains either a styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEEPS) or a styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEPS) in a total amount; The content is preferably 30% by mass or more and 80% by mass or less, and more preferably 50% by mass or more and 70% by mass or less.

本実施形態に係るホットメルト接着シートのガラス転移温度（Ｔｇ）は、例えば、粘弾性測定装置（株式会社アントンパール・ジャパン（Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ Ｊａｐａｎ）製、型番ＭＣＲ ３０２）を用いて測定することができる。
より具体的には、上記粘弾性測定装置を用いて、空気雰囲気下にて、試験体に１０Ｎの荷重をかけて、周波数１Ｈｚ、ひずみ０．１％、－７０℃から２００℃の温度範囲を昇温速度５℃／ｍｉｎで昇温するという条件で測定し、ｔａｎδのピーク位置よりガラス転移温度（Ｔｇ）を得ることができる。
なお、ｔａｎδのピーク位置が複数認められる場合には、最も高いピークのピーク位置よりガラス転移温度（Ｔｇ）を得る。 The glass transition temperature (Tg) of the hot melt adhesive sheet according to the present embodiment can be measured using, for example, a viscoelasticity measuring device (manufactured by Anton Paar Japan, model number MCR 302). .
More specifically, using the above-mentioned viscoelasticity measuring device, a load of 10 N was applied to the test specimen in an air atmosphere, a frequency of 1 Hz, a strain of 0.1%, and a temperature range of -70°C to 200°C. The glass transition temperature (Tg) can be obtained from the peak position of tan δ by measuring under the condition that the temperature is increased at a temperature increase rate of 5° C./min.
In addition, when multiple peak positions of tan δ are recognized, the glass transition temperature (Tg) is obtained from the peak position of the highest peak.

前記水添脂環族炭化水素系石油樹脂は、水素化されて不飽和結合が十分に消失されていることが好ましく、脂環族飽和炭化水素樹脂と呼べる状態になっていることが好ましい。
具体的には、前記水添脂環族炭化水素系石油樹脂は、ＪＩＳ Ｋ ００７０－１９９２「化学製品の酸価、けん化価、エステル価、よう素価、水酸基価及び不けん化物の試験方法」に従って測定されるよう素価が１５ｇ／１００ｇ以下であることが好ましく、１０ｇ／１００ｇ以下であることがより好ましい。 The hydrogenated alicyclic hydrocarbon petroleum resin is preferably hydrogenated to sufficiently eliminate unsaturated bonds, and is preferably in a state that can be called an alicyclic saturated hydrocarbon resin.
Specifically, the hydrogenated alicyclic hydrocarbon petroleum resin conforms to JIS K 0070-1992 "Testing methods for acid value, saponification value, ester value, iodine value, hydroxyl value, and unsaponifiables of chemical products" The prime value as measured according to the method is preferably 15 g/100 g or less, more preferably 10 g/100 g or less.

前記水添脂環族炭化水素系石油樹脂の軟化点は、１４０℃以下であることが好ましく、１３０℃以下であることがより好ましく、１２０℃以下であることがさらに好ましく、９５℃以上１２０℃以下であることが特に好ましい。
なお、本実施形態において、軟化点は、ＪＩＳ Ｋ ２２０７－１９９６「石油アスファルト」などに記載の「軟化点試験方法（環球法）」によって測定することができる。 The softening point of the hydrogenated alicyclic hydrocarbon petroleum resin is preferably 140°C or lower, more preferably 130°C or lower, even more preferably 120°C or lower, and 95°C or higher and 120°C or lower. The following is particularly preferable.
In the present embodiment, the softening point can be measured by the "softening point test method (ring and ball method)" described in JIS K 2207-1996 "Petroleum Asphalt".

上記ホットメルト接着シートは、スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）またはスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）のいずれか一方の１００質量部に対して、前記水添炭化水素系石油樹脂を２０質量部以上８０質量部以下含むことが好ましく、４０質量部以上８０質量部以下含むことがより好ましい。 The above hot melt adhesive sheet contains 100 parts by mass of either styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEEPS) or styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEPS). The hydrogenated hydrocarbon petroleum resin is preferably contained in a range of 20 parts by mass to 80 parts by mass, more preferably 40 parts by mass to 80 parts by mass.

前記ホットメルト接着剤は、タッキファイヤとして、テルペン変性フェノール樹脂をさらに含むことが好ましい。
前記ホットメルト接着剤が前記テルペン変性フェノールをさらに含むことにより、本実施形態に係るホットメルト接着シートは、アルミニウムを含む被着体に対して、より高い接着性を示すものとなる。
また、高温接着性に優れるものとなる。 Preferably, the hot melt adhesive further includes a terpene-modified phenol resin as a tackifier.
By further containing the terpene-modified phenol in the hot melt adhesive, the hot melt adhesive sheet according to the present embodiment exhibits higher adhesiveness to adherends containing aluminum.
Moreover, it has excellent high temperature adhesion.

前記テルペン変性フェノール樹脂の軟化点は、１００℃以上であることが好ましく、１２０℃以上であることがより好ましく、１２０℃以上１５０℃以下であることがさらに好ましく、１２０℃以上１４０℃以下であることが特に好ましい。 The softening point of the terpene-modified phenol resin is preferably 100°C or higher, more preferably 120°C or higher, even more preferably 120°C or higher and 150°C or lower, and 120°C or higher and 140°C or lower. This is particularly preferred.

上記ホットメルト接着シートは、スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）またはスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）のいずれか一方の１００質量部に対して、前記テルペン変性フェノール樹脂を３質量部以上含むことが好ましく、５質量部以上含むことがより好ましい。
上記ホットメルト接着シートは、スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）またはスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）のいずれか一方の１００質量部に対して、前記テルペン変性フェノール樹脂を１５質量部以下含むことが好ましく、１２質量部以下含むことがより好ましい。 The above hot melt adhesive sheet contains 100 parts by mass of either styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEEPS) or styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEPS). The terpene-modified phenol resin is preferably contained in an amount of 3 parts by mass or more, more preferably 5 parts by mass or more.
The above hot melt adhesive sheet contains 100 parts by mass of either styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEEPS) or styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEPS). It is preferable that the terpene-modified phenol resin is contained in an amount of 15 parts by mass or less, and more preferably 12 parts by mass or less.

前記ホットメルト接着剤は、一般的な熱可塑性樹脂、一般的な熱硬化性樹脂、無機フィラー、薬剤などを含んでいてもよい。 The hot melt adhesive may contain a general thermoplastic resin, a general thermosetting resin, an inorganic filler, a drug, and the like.

前記無機フィラーとしては、例えば、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素などが挙げられる。 Examples of the inorganic filler include silicon oxide, aluminum oxide, silicon nitride, aluminum nitride, and boron nitride.

前記薬剤としては、例えば、老化防止剤、酸化防止剤、難燃剤、充填剤、着色剤などといった一般的なプラスチック配合薬剤が挙げられる。 Examples of the chemicals include common plastic compounding chemicals such as anti-aging agents, antioxidants, flame retardants, fillers, and colorants.

本実施形態に係るホットメルト接着シートは、室温（２３℃）において、被着体をアルミニウム板としたときのピール強度が、２Ｎ／１０ｍｍ以上であることが好ましく、５Ｎ／１０ｍｍ以上であることがより好ましく、６Ｎ／１０ｍｍ以上であることがさらに好ましい。
なお、室温において、被着体をアルミニウム板としたときのピール強度は、後述の実施例に記載したようにして求めることができる。 The hot melt adhesive sheet according to the present embodiment preferably has a peel strength of 2 N/10 mm or more, and preferably 5 N/10 mm or more at room temperature (23° C.) when an aluminum plate is used as the adherend. More preferably, it is 6N/10mm or more.
Incidentally, the peel strength when the adherend is an aluminum plate at room temperature can be determined as described in Examples below.

上記ホットメルト接着シートが、スチレン系ブロック共重合体としてスチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）及びスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）の両方を含む場合、スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）とスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）の混合割合は、ＳＥＥＰＳ：ＳＥＰＳ＝３０：７０～７０：３０であることが好ましく、ＳＥＥＰＳ：ＳＥＰＳ＝４０：６０～６０：４０であることがより好ましく、ＳＥＥＰＳ：ＳＥＰＳ＝４５：５５～５５：４５であることがさらに好ましく、ＳＥＥＰＳ：ＳＥＰＳ＝５０：５０であることが最適である。 When the above hot melt adhesive sheet contains both styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEEPS) and styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEPS) as the styrene block copolymer. , the mixing ratio of styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEEPS) and styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEPS) is SEEPS:SEPS=30:70 to 70:30. It is preferable that SEEPS:SEPS=40:60 to 60:40, it is still more preferable that SEEPS:SEPS=45:55 to 55:45, and SEEPS:SEPS=50:50. is optimal.

前記ホットメルト接着剤は、一般的な熱可塑性樹脂、一般的な熱硬化性樹脂、無機フィラー、薬剤などを含んでいてもよい。 The hot melt adhesive may contain a general thermoplastic resin, a general thermosetting resin, an inorganic filler, a drug, and the like.

本実施形態に係るホットメルト接着シートは、室温（２３℃）において、被着体をアルミニウム板としたときのピール強度が、２Ｎ／１０ｍｍ以上であることが好ましく、５Ｎ／１０ｍｍ以上であることがより好ましく、６Ｎ／１０ｍｍ以上であることがさらに好ましい。 The hot melt adhesive sheet according to the present embodiment preferably has a peel strength of 2 N/10 mm or more, and preferably 5 N/10 mm or more at room temperature (23° C.) when an aluminum plate is used as the adherend. More preferably, it is 6N/10mm or more.

なお、本発明に係るホットメルト接着シートは、上記実施形態に限定されるものではない。また、本発明に係るホットメルト接着シートは、上記作用効果によって限定されるものでもない。本発明に係るホットメルト接着シートは、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。 Note that the hot melt adhesive sheet according to the present invention is not limited to the above embodiments. Further, the hot melt adhesive sheet according to the present invention is not limited to the above-mentioned effects. The hot melt adhesive sheet according to the present invention can be modified in various ways without departing from the gist of the present invention.

例えば、上記実施形態では、ホットメルト接着シートを、ポリマーシートで形成された基材層と、該基材層の一方面に設けられ、かつ、被着体に接着される接着層とを有する２層構造とする例について説明したが、ホットメルト接着シートの構成する例はこれに限られるものではない。
ホットメルト接着シートは、接着層のみを有する単層構造であってもよいし、基材層の両面に接着剤層が積層された３層構造であってもよい。
要すれば、本発明に係るホットメルト接着シートは、単層または多層で形成され、少なくとも、接着層を有していればよい。
なお、接着層のみを有する単層構造のホットメルト接着シートを用いて２つの被着体を接着させる場合には、ホットメルト接着シートの互いに対向する２つの接着面に、各被着体を接着させる。 For example, in the above embodiment, the hot melt adhesive sheet has a base material layer formed of a polymer sheet, and an adhesive layer provided on one side of the base material layer and adhered to an adherend. Although an example of a layered structure has been described, the example of a structure of the hot melt adhesive sheet is not limited to this.
The hot melt adhesive sheet may have a single-layer structure having only an adhesive layer, or may have a three-layer structure in which adhesive layers are laminated on both sides of a base layer.
If necessary, the hot melt adhesive sheet according to the present invention may be formed of a single layer or multiple layers, and may include at least an adhesive layer.
In addition, when bonding two adherends using a single-layer hot melt adhesive sheet having only an adhesive layer, each adherend is bonded to two mutually opposing adhesive surfaces of the hot melt adhesive sheet. let

次に、実施例および比較例を挙げて本発明についてさらに具体的に説明する。本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。 Next, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. The present invention is not limited to the following examples unless it exceeds the gist thereof.

（実施例１に係るホットメルト接着シートの作製）
スチレン系ブロック共重合体としてのスチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＥＰＳ）、及び、水添炭化水素系石油樹脂としての脂環式飽和炭化水素系石油樹脂（ａ）を下記表１に示す配合で有機溶媒中に含ませたワニスを調製した。
そして、このワニスをポリエチレンテレフタレートフィルム（厚さ５０μｍ）にコーティングした後に乾燥させて、乾燥厚さ約５０μｍの接着層を有するホットメルト接着シートを得た。
なお、ＳＥＥＰＳは、質量平均分子量が２６万であり、スチレンの含有割合が３０質量％であった。
また、脂環式飽和炭化水素系石油樹脂（ａ）は、軟化点が１００℃であった。 (Production of hot melt adhesive sheet according to Example 1)
Styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEEPS) as a styrene block copolymer and alicyclic saturated hydrocarbon petroleum resin (a) as a hydrogenated hydrocarbon petroleum resin are shown below. Varnishes contained in organic solvents were prepared according to the formulations shown in Table 1.
Then, this varnish was coated on a polyethylene terephthalate film (thickness: 50 μm) and dried to obtain a hot melt adhesive sheet having an adhesive layer with a dry thickness of about 50 μm.
Note that SEEPS had a mass average molecular weight of 260,000 and a styrene content of 30% by mass.
Further, the alicyclic saturated hydrocarbon petroleum resin (a) had a softening point of 100°C.

（実施例２に係るホットメルト接着シートの作製）
ＳＥＥＰＳ及び脂環式飽和炭化水素系石油樹脂（ａ）に加えて、テルペン変性フェノール樹脂を下記表１に示す配合で有機溶媒中に含ませたワニスを調製した後、実施例１と同様に、このワニスをポリエチレンテレフタレートフィルムにコーティングして、乾燥厚さ約５０μｍの接着層を有するホットメルト接着シートを得た。
なお、テルペン変性フェノール樹脂は、軟化点が１３５℃であった。 (Production of hot melt adhesive sheet according to Example 2)
In addition to SEEPS and alicyclic saturated hydrocarbon petroleum resin (a), a varnish containing a terpene-modified phenol resin in an organic solvent in the formulation shown in Table 1 below was prepared, and then, in the same manner as in Example 1, This varnish was coated on a polyethylene terephthalate film to obtain a hot melt adhesive sheet having an adhesive layer with a dry thickness of about 50 μm.
Note that the terpene-modified phenol resin had a softening point of 135°C.

（実施例３に係るホットメルト接着シートの作製）
スチレン系ブロック共重合体としてのＳＥＥＰＳ及びスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、脂環式飽和炭化水素系石油樹脂（ｂ）、並びに、テルペン変性フェノール樹脂を下記表１に示す配合で有機溶媒中に含ませたワニスを調製した後、実施例１と同様に、このワニスをポリエチレンテレフタレートフィルムにコーティングして、乾燥厚さ約５０μｍの接着層を有するホットメルト接着シートを得た。
なお、ＳＥＰＳは、質量平均分子量が２５万であり、スチレンの含有割合が２０質量％であった。
また、脂環式飽和炭化水素系石油樹脂（ｂ）は、軟化点が１１５℃であった。 (Production of hot melt adhesive sheet according to Example 3)
SEEPS as a styrenic block copolymer, styrene-ethylene propylene-styrene block copolymer (SEPS), alicyclic saturated hydrocarbon petroleum resin (b), and terpene-modified phenolic resin are shown in Table 1 below. After preparing a varnish contained in an organic solvent according to the formulation, this varnish was coated on a polyethylene terephthalate film in the same manner as in Example 1 to obtain a hot melt adhesive sheet having an adhesive layer with a dry thickness of about 50 μm. .
Note that SEPS had a mass average molecular weight of 250,000 and a styrene content of 20% by mass.
Further, the alicyclic saturated hydrocarbon petroleum resin (b) had a softening point of 115°C.

（実施例４に係るホットメルト接着シートの作製）
スチレン系ブロック共重合体としてのスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＰＳ）、及び、脂環式飽和炭化水素系石油樹脂（ｂ）、並びに、テルペン変性フェノール樹脂を下記表１に示す配合で有機溶媒中に含ませたワニスを調製した後、実施例１と同様に、このワニスをポリエチレンテレフタレートフィルムにコーティングして、乾燥厚さ約５０μｍの接着層を有するホットメルト接着シートを得た。 (Production of hot melt adhesive sheet according to Example 4)
The styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer (SEPS) as a styrenic block copolymer, the alicyclic saturated hydrocarbon petroleum resin (b), and the terpene-modified phenol resin are shown in Table 1 below. After preparing a varnish contained in an organic solvent according to the formulation, this varnish was coated on a polyethylene terephthalate film in the same manner as in Example 1 to obtain a hot melt adhesive sheet having an adhesive layer with a dry thickness of about 50 μm. .

（比較例１に係るホットメルト接着シートの作製）
スチレン系ブロック共重合体としてのスチレン－エチレン・ブチレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳ）、脂環式飽和炭化水素系石油樹脂（ｃ）、水添芳香族炭化水素系石油樹脂、及び、水添テルペン樹脂を下記表１に示す配合で有機溶媒中に含ませたワニスを調製した後、実施例１と同様に、このワニスをポリエチレンテレフタレートフィルムにコーティングして、乾燥厚さ約５０μｍの接着層を有するホットメルト接着シートを得た。
なお、ＳＥＢＳは、質量平均分子量が１６万であり、かつ、スチレンの含有割合が３１％のＳＥＢＳ１と、分子量が５．７万であり、かつ、スチレンの含有割合が３０％のＳＥＢＳ２と、分子量が７万であり、かつ、スチレンの含有割合が３０％のＳＥＢＳ３とを、質量部がＳＥＢ１：ＳＥＢＳ２：ＳＥＢＳ３＝１００：６０：４０となるように混合したものを用いた。
また、脂環式飽和炭化水素系石油樹脂（ｃ）は、軟化点が１１５℃であり、水添テルペン樹脂は、軟化点が１２５℃であり、水添芳香族炭化水素系石油樹脂は、軟化点が１２０℃であった。 (Production of hot melt adhesive sheet according to Comparative Example 1)
Styrene-ethylene/butylene-styrene block copolymer (SEBS) as a styrenic block copolymer, alicyclic saturated hydrocarbon petroleum resin (c), hydrogenated aromatic hydrocarbon petroleum resin, and hydrogenated After preparing a varnish containing a terpene resin in an organic solvent with the formulation shown in Table 1 below, the varnish was coated on a polyethylene terephthalate film in the same manner as in Example 1 to form an adhesive layer with a dry thickness of about 50 μm. A hot melt adhesive sheet having the following properties was obtained.
In addition, SEBS has a mass average molecular weight of 160,000 and a styrene content of 31%, SEBS1, a molecular weight of 57,000, and a styrene content of 30%, and a molecular weight of SEBS2. 70,000 and SEBS3 having a styrene content of 30% was used in a mixture such that the parts by mass were SEB1:SEBS2:SEBS3=100:60:40.
Furthermore, the alicyclic saturated hydrocarbon petroleum resin (c) has a softening point of 115°C, the hydrogenated terpene resin has a softening point of 125°C, and the hydrogenated aromatic hydrocarbon petroleum resin has a softening point of 115°C. The point was 120°C.

（比較例２に係るホットメルト接着シートの作製）
スチレン系ブロック共重合体としてのＳＥＥＰＳ、及び、脂環式飽和炭化水素系石油樹脂（ｂ）を下記表１に示す配合で有機溶媒中に含ませたワニスを調製した後、実施例１と同様に、このワニスをポリエチレンテレフタレートフィルムにコーティングして、乾燥厚さ約５０μｍの接着層を有するホットメルト接着シートを得た。 (Production of hot melt adhesive sheet according to Comparative Example 2)
After preparing a varnish containing SEEPS as a styrenic block copolymer and an alicyclic saturated hydrocarbon petroleum resin (b) in an organic solvent in the formulation shown in Table 1 below, the same procedure as in Example 1 was carried out. Next, this varnish was coated on a polyethylene terephthalate film to obtain a hot melt adhesive sheet having an adhesive layer with a dry thickness of about 50 μm.

（ガラス転移温度の測定）
接着層の厚さが０．５ｍｍ以上の厚みとなるように作製した各例に係るホットメルト接着シートを試験体として、ガラス転移温度を測定した。
各試験体のガラス転移温度は、粘弾性測定装置（株式会社アントンパール・ジャパン（Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ Ｊａｐａｎ）製、型番ＭＣＲ ３０２）を用いて測定した。
具体的には、上記粘弾性測定装置を用いて、空気雰囲気下にて、各試験体に１０Ｎの荷重をかけて、周波数１Ｈｚ、ひずみ０．１％、－７０℃から２００℃の温度範囲を昇温速度５℃／ｍｉｎで昇温するという条件で測定し、ｔａｎδのピーク位置よりガラス転移温度（Ｔｇ）を求めた。
上記のようにして測定した各例に係るホットメルト接着シートのガラス転移温度（Ｔｇ）を下記表１に示した。 (Measurement of glass transition temperature)
The glass transition temperature was measured using hot melt adhesive sheets according to each example, which were prepared so that the thickness of the adhesive layer was 0.5 mm or more, as test specimens.
The glass transition temperature of each specimen was measured using a viscoelasticity measuring device (manufactured by Anton Paar Japan, model number MCR 302).
Specifically, using the above-mentioned viscoelasticity measuring device, a load of 10 N was applied to each specimen in an air atmosphere, a frequency of 1 Hz, a strain of 0.1%, and a temperature range of -70°C to 200°C. Measurement was performed under the condition that the temperature was increased at a temperature increase rate of 5° C./min, and the glass transition temperature (Tg) was determined from the peak position of tan δ.
The glass transition temperature (Tg) of the hot melt adhesive sheet according to each example measured as described above is shown in Table 1 below.

（室温環境下でのピール試験）
各例に係るホットメルト接着シートから、幅１０ｍｍの短冊状試料を切り出した。
次に、前記短冊状試料の接着層を被着体の表面に熱プレス（圧力：０．２ＭＰａ、温度：６０℃、時間：５秒）して熱接着させ、室温になるまで十分に冷却させることにより、試験体を得た。
そして、引張試験機を用いて、室温（２３℃）の環境下、３００ｍｍ／ｍｉｎの試験速度で、被着体からホットメルト接着シートを引っ張ることにより、１８０度ピール試験を実施して、室温の環境下におけるピール強度（Ｎ／１０ｍｍ）を求めた。
なお、被着体としては、ＰＰ（ポリプロピレン樹脂）板、ＰＩ（ポリイミド樹脂）板、ＰＣ（ポリカーボネート樹脂）板、ＡＣ（アクリル樹脂）板、ＰＥＴ－Ｇ（グリコール変性ポリエチレンテレフタレート樹脂）板、ＡＢＳ樹脂板、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル樹脂）板、ＰＳ（ポリスチレン樹脂）板、ＳＵＳ板、Ａｌ（アルミニウム）板、Ｃｕ（銅）板、及び、ガラス板を用いた。
上記のようにして測定した各例に係るホットメルト接着シートのピール強度を下記表１に示した。 (Peel test under room temperature environment)
A strip sample with a width of 10 mm was cut out from the hot melt adhesive sheet according to each example.
Next, the adhesive layer of the strip sample is thermally bonded to the surface of the adherend by heat pressing (pressure: 0.2 MPa, temperature: 60°C, time: 5 seconds), and the adhesive layer is sufficiently cooled to room temperature. In this way, a test specimen was obtained.
Then, using a tensile testing machine, a 180 degree peel test was performed by pulling the hot melt adhesive sheet from the adherend at a test speed of 300 mm/min in an environment of room temperature (23°C). The peel strength (N/10 mm) in the environment was determined.
The adherends include PP (polypropylene resin) board, PI (polyimide resin) board, PC (polycarbonate resin) board, AC (acrylic resin) board, PET-G (glycol modified polyethylene terephthalate resin) board, and ABS resin. A PVC (polyvinyl chloride resin) plate, a PS (polystyrene resin) plate, an SUS plate, an Al (aluminum) plate, a Cu (copper) plate, and a glass plate were used.
The peel strengths of the hot melt adhesive sheets of each example measured as described above are shown in Table 1 below.

Figure 0007366647000001
Figure 0007366647000001

表１から、被着体をアルミニウム板とした場合に、実施例１～４に係るホットメルト接着シートは、比較例１及び２に係るホットメルト接着シートに比べて、室温環境下において特に優れた接着性を示すことが分かった。 From Table 1, when the adherend is an aluminum plate, the hot melt adhesive sheets according to Examples 1 to 4 are particularly superior to the hot melt adhesive sheets according to Comparative Examples 1 and 2 at room temperature. It was found that it exhibits adhesive properties.

Claims (1)

ホットメルト接着剤を含む接着層を有するホットメルト接着シートであって、
前記ホットメルト接着剤は、
スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体またはスチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体のいずれか一方と、
水添脂環族炭化水素系石油樹脂と、
テルペン変性フェノール樹脂と、を含み、
前記水添脂環族炭化水素系石油樹脂は、前記スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体または前記スチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体のいずれか一方の１００質量部に対して、２０質量部以上８０質量部以下含まれ、
前記テルペン変性フェノール樹脂は、前記スチレン－エチレン・エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重合体または前記スチレン－エチレン・プロピレン－スチレンブロック共重体のいずれか一方の１００質量部に対して、３質量部以上１５質量部以下含まれており、
ガラス転移温度が－１０℃以上１０℃以下の範囲内にある
ホットメルト接着シート。 A hot melt adhesive sheet having an adhesive layer containing a hot melt adhesive,
The hot melt adhesive is
Either one of styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer or styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer,
Hydrogenated alicyclic hydrocarbon petroleum resin ,
Contains a terpene-modified phenolic resin ,
The hydrogenated alicyclic hydrocarbon petroleum resin is based on 100 parts by mass of either the styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer or the styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer. contains 20 parts by mass or more and 80 parts by mass or less,
The terpene-modified phenol resin is 3 parts by mass or more 15 parts by mass based on 100 parts by mass of either the styrene-ethylene/ethylene/propylene-styrene block copolymer or the styrene-ethylene/propylene-styrene block copolymer. Contains less than parts by mass,
A hot melt adhesive sheet with a glass transition temperature within the range of -10°C or higher and 10°C or lower.
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