JP7360017B2 - 全窒素・全りん分析装置 - Google Patents
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Description
本発明は、吸光度法に基づき、試料液の全窒素濃度と全りん濃度の双方を求める全窒素・全りん分析装置に関する。
工場や事業所の排水の監視及び水質総量規制に対応して、全窒素濃度と全りん濃度の２項目を１台で測定できる全窒素・全りん測定装置、あるいは、さらに、ＣＯＤ（化学的酸素要求量）濃度を加えた３項目を１台で測定できる全窒素・全りん／ＣＯＤ測定装置が用いられている。
近年諸外国でも水質汚染に対する規制の強化が進み、これらの装置の需要が高まっている。
近年諸外国でも水質汚染に対する規制の強化が進み、これらの装置の需要が高まっている。
全窒素濃度の測定方法としては、昭和４９年環境庁（現・環境省）告示第６４号「排水基準を定める省令の規定に基づく環境大臣が定める排水基準に係る検定方法」の全窒素・全りん測定方法を基礎とする、「１２０℃ペルオキソ二硫酸カリウム分解法－紫外線吸光光度法による全窒素測定」が採用されている。
ＪＩＳ Ｋ ０１０２：２０１６の４５、及び中国の規格「ＨＪ／ Ｔ １０２－２００３」、「ＧＢ １１８９４－８９」でも同様の方法が採用されている。
ＪＩＳ Ｋ ０１０２：２０１６の４５、及び中国の規格「ＨＪ／ Ｔ １０２－２００３」、「ＧＢ １１８９４－８９」でも同様の方法が採用されている。
全りん濃度の測定方法としては、昭和４９年環境庁（現・環境省）告示第６４号「排水基準を定める省令の規定に基づく環境大臣が定める排水基準に係る検定方法」の全窒素・全りん測定方法を基礎とする、「１２０℃ペルオキソ二硫酸カリウム分解法－モリブデン青吸光光度法による全りん測定」が採用されている。
ＪＩＳ Ｋ ０１０２：２０１６ ４６．３、及び中国の規格「ＨＪ／ Ｔ １０３－２００３」、「ＧＢ １１８９３－８９」でも同様の方法が採用されている。
ＪＩＳ Ｋ ０１０２：２０１６ ４６．３、及び中国の規格「ＨＪ／ Ｔ １０３－２００３」、「ＧＢ １１８９３－８９」でも同様の方法が採用されている。
複数項目を１台で測定できる装置では、部品点数を少なくするために、各項目に対応する反応が同じ反応槽を使用して行われている（非特許文献１）。
また、試薬の使用量を少なくするため、反応槽の小型化が進むのに対応して、反応槽に挿入される試薬配管を複数種類の試薬で共用することが行われている。
例えば非特許文献１の装置では、水酸化ナトリウム溶液と塩酸溶液を同じ試薬配管で反応槽に注入している。また、モリブデン酸アンモニウム溶液とＬ－アスコルビン酸溶液を同じ試薬配管で反応槽に注入している。
また、試薬の使用量を少なくするため、反応槽の小型化が進むのに対応して、反応槽に挿入される試薬配管を複数種類の試薬で共用することが行われている。
例えば非特許文献１の装置では、水酸化ナトリウム溶液と塩酸溶液を同じ試薬配管で反応槽に注入している。また、モリブデン酸アンモニウム溶液とＬ－アスコルビン酸溶液を同じ試薬配管で反応槽に注入している。
「取扱説明書 全窒素・全りん／ＣＯＤ自動測定装置ＮＰＷ－１６０型」、東亜ディーケーケー株式会社、２０１６年７月７日、ｐ２５１－２５４
しかし、非特許文献１の装置では、全窒素濃度の測定値が、突発的に上昇する場合があった。
本発明者らが、その原因を検討したところ、全りん濃度の測定に使用した試薬が、全窒素濃度を求めるための加熱分解液に混入してしまうことが原因であることがわかった。
すなわち、全りん濃度の測定に使用するＬ－アスコルビン酸溶液とモリブデン酸アンモニウム溶液は、共に全窒素濃度を求めるための測定波長である紫外領域に吸収を持つ。特にモリブデン酸アンモニウム溶液の吸収は大きく、少量の混入でも測定値に与える影響が大きい。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、全窒素濃度の測定と全りん濃度の測定を同じ反応槽を使用して行っても、試薬の混入による妨害を回避して、全窒素濃度を正確に求めることが可能な全窒素・全りん分析装置を提供することを課題とする。
本発明者らが、その原因を検討したところ、全りん濃度の測定に使用した試薬が、全窒素濃度を求めるための加熱分解液に混入してしまうことが原因であることがわかった。
すなわち、全りん濃度の測定に使用するＬ－アスコルビン酸溶液とモリブデン酸アンモニウム溶液は、共に全窒素濃度を求めるための測定波長である紫外領域に吸収を持つ。特にモリブデン酸アンモニウム溶液の吸収は大きく、少量の混入でも測定値に与える影響が大きい。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、全窒素濃度の測定と全りん濃度の測定を同じ反応槽を使用して行っても、試薬の混入による妨害を回避して、全窒素濃度を正確に求めることが可能な全窒素・全りん分析装置を提供することを課題とする。
上記の課題を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
［１］試料液にペルオキソ二硫酸カリウム溶液と水酸化ナトリウム溶液を加えて加熱分解した後、得られた加熱分解液を塩酸溶液でｐＨ調整して吸光度を測定することにより前記試料液の全窒素濃度を求めると共に、
試料液にペルオキソ二硫酸カリウム溶液を加えて加熱分解した後、得られた加熱分解液にＬ－アスコルビン酸溶液とモリブデン酸アンモニウム溶液を加えて得られた発色液の吸光度を測定することにより前記試料液の全りん濃度を求める全窒素・全りん分析装置であって、
反応槽と、下流端が前記反応槽に液を吐出可能な位置に配置された複数の試薬吐出配管と、下流端が前記複数の試薬吐出配管のいずれかの途中における接続点に接続して前記接続した試薬吐出配管に各試薬を供給する複数の試薬供給配管を備え、
前記複数の試薬供給配管は、水酸化ナトリウム溶液を供給する配管Ａと、ペルオキソ二硫酸カリウム溶液を供給する配管Ｂと、Ｌ－アスコルビン酸溶液を供給する配管Ｃと、塩酸溶液を供給する配管Ｄと、モリブデン酸アンモニウム溶液を供給する配管Ｅからなり、
前記配管Ａと前記配管Ｃは共通の試薬吐出配管に接続し、前記配管Ｄと前記配管Ｅとは各々他の試薬供給配管が接続した試薬吐出配管とは異なる試薬吐出配管に接続しており、
前記複数の試薬供給配管のいずれかから、前記接続点を超えて前記複数の試薬吐出配管のいずれかに供給された試薬の全量が前記反応槽に吐出されるように構成されていることを特徴とする、全窒素・全りん分析装置。
［２］前記配管Ｃの前記共通の試薬吐出配管への接続点は、前記配管Ａの前記共通の試薬吐出配管への接続点よりも下流側である、［１］に記載の全窒素・全りん分析装置。
［３］前記配管Ａと前記配管Ｃが接続した前記共通の試薬吐出配管に、さらに前記配管Ｂが接続している、［１］又は［２］に記載の全窒素・全りん分析装置。
［４］前記配管Ｂの前記共通の試薬吐出配管への接続点は、前記配管Ａの前記共通の試薬吐出配管への接続点よりも下流側である、［３］に記載の全窒素・全りん分析装置。
［５］前記複数の試薬吐出配管の上流側に、エア供給手段が接続されている、［１］～［４］のいずれか一項に記載の全窒素・全りん分析装置。
［６］さらに、前記反応槽との間で液が移動可能な加熱分解部を備える、［１］～［５］のいずれか一項に記載の全窒素・全りん分析装置。
［７］さらに、前記反応槽との間で液が移動可能な吸光度検出部を備える、［１］～［６］のいずれか一項に記載の全窒素・全りん分析装置。
［１］試料液にペルオキソ二硫酸カリウム溶液と水酸化ナトリウム溶液を加えて加熱分解した後、得られた加熱分解液を塩酸溶液でｐＨ調整して吸光度を測定することにより前記試料液の全窒素濃度を求めると共に、
試料液にペルオキソ二硫酸カリウム溶液を加えて加熱分解した後、得られた加熱分解液にＬ－アスコルビン酸溶液とモリブデン酸アンモニウム溶液を加えて得られた発色液の吸光度を測定することにより前記試料液の全りん濃度を求める全窒素・全りん分析装置であって、
反応槽と、下流端が前記反応槽に液を吐出可能な位置に配置された複数の試薬吐出配管と、下流端が前記複数の試薬吐出配管のいずれかの途中における接続点に接続して前記接続した試薬吐出配管に各試薬を供給する複数の試薬供給配管を備え、
前記複数の試薬供給配管は、水酸化ナトリウム溶液を供給する配管Ａと、ペルオキソ二硫酸カリウム溶液を供給する配管Ｂと、Ｌ－アスコルビン酸溶液を供給する配管Ｃと、塩酸溶液を供給する配管Ｄと、モリブデン酸アンモニウム溶液を供給する配管Ｅからなり、
前記配管Ａと前記配管Ｃは共通の試薬吐出配管に接続し、前記配管Ｄと前記配管Ｅとは各々他の試薬供給配管が接続した試薬吐出配管とは異なる試薬吐出配管に接続しており、
前記複数の試薬供給配管のいずれかから、前記接続点を超えて前記複数の試薬吐出配管のいずれかに供給された試薬の全量が前記反応槽に吐出されるように構成されていることを特徴とする、全窒素・全りん分析装置。
［２］前記配管Ｃの前記共通の試薬吐出配管への接続点は、前記配管Ａの前記共通の試薬吐出配管への接続点よりも下流側である、［１］に記載の全窒素・全りん分析装置。
［３］前記配管Ａと前記配管Ｃが接続した前記共通の試薬吐出配管に、さらに前記配管Ｂが接続している、［１］又は［２］に記載の全窒素・全りん分析装置。
［４］前記配管Ｂの前記共通の試薬吐出配管への接続点は、前記配管Ａの前記共通の試薬吐出配管への接続点よりも下流側である、［３］に記載の全窒素・全りん分析装置。
［５］前記複数の試薬吐出配管の上流側に、エア供給手段が接続されている、［１］～［４］のいずれか一項に記載の全窒素・全りん分析装置。
［６］さらに、前記反応槽との間で液が移動可能な加熱分解部を備える、［１］～［５］のいずれか一項に記載の全窒素・全りん分析装置。
［７］さらに、前記反応槽との間で液が移動可能な吸光度検出部を備える、［１］～［６］のいずれか一項に記載の全窒素・全りん分析装置。
本発明の全窒素・全りん分析装置によれば、全窒素濃度の測定と全りん濃度の測定を同じ反応槽を使用して行っても、試薬の混入による妨害を回避して、全窒素濃度を正確に求めることができる。
図１に、本発明の全窒素・全りん分析装置の一実施形態に係る分析装置を示すが、本発明の全窒素・全りん分析装置はこの実施形態の分析装置に限定されるものではなく、具体的な構成や動作手順は、種々変更することが可能である。
本実施例の分析装置は、反応槽１０、加熱槽１３、吸光度検出部２０、液を移動させるための配管及びポンプ等、及び装置全体を制御する制御部３０を備えている。
本実施例の分析装置は、反応槽１０、加熱槽１３、吸光度検出部２０、液を移動させるための配管及びポンプ等、及び装置全体を制御する制御部３０を備えている。
反応槽１０はサンプルカップ１１とサンプルカップ１１を覆う蓋材１２とからなり、蓋材１２を貫通して、検出配管Ｌ１、試料液配管Ｌ２、第１試薬吐出配管Ｌ３、第２試薬吐出配管Ｌ４、第３試薬吐出配管Ｌ５、全窒素用分解配管Ｌ６、全窒素分解液排出管Ｌ１３、全りん用分解配管Ｌ７、純水配管Ｌ８、及び排液配管Ｌ９が反応槽１０に挿入されている。
検出配管Ｌ１は、図１で説明したように、上流端がサンプルカップ１１内に挿入され、下流端が廃液タンクＴ７に挿入されている。また、検出配管Ｌ１の途中に、上流側から順次設けられた吸光度検出部２０、バッファータンク１５、及び検出用ポンプＰ１を備えている。
すなわち、反応槽１０のサンプルカップ１１と吸光度検出部２０との間は、検出配管Ｌ１で接続され、検出用ポンプＰ１により、液が移動可能とされている。
すなわち、反応槽１０のサンプルカップ１１と吸光度検出部２０との間は、検出配管Ｌ１で接続され、検出用ポンプＰ１により、液が移動可能とされている。
吸光度検出部２０は、フローセルを有する吸光度計である。
なお、図１には、フローセル部分のみ示しているが、吸光度検出部２０は、フローセルに光を照射する光源とフローセルを透過した光を検出する光検出部と、光源と光検出部との間に設けられたレンズ等の光学部材を備えている。
なお、図１には、フローセル部分のみ示しているが、吸光度検出部２０は、フローセルに光を照射する光源とフローセルを透過した光を検出する光検出部と、光源と光検出部との間に設けられたレンズ等の光学部材を備えている。
バッファータンク１５は、検出配管Ｌ１の途中であって、吸光度検出部２０のフローセルの下流側に接続されている。バッファータンク１５は、上流側が下流側より上方（高い位置）になるようにして配置されている。
バッファータンク１５は内径が上流から下流に向けて漸増しその後漸減するように形成された部分を有している。すなわち、下流から見ても、下流から上流に向けて漸増しその後漸減するように形成されている。
バッファータンク１５は内径が上流から下流に向けて漸増しその後漸減するように形成された部分を有している。すなわち、下流から見ても、下流から上流に向けて漸増しその後漸減するように形成されている。
下流から上流に向けて漸増する部分を有することにより、下流側から少量の液が逆流してきた場合、液膜状となった少量の液は、上昇するにつれて面積が大きくなるため途中で膜が破壊される。そのため、液膜状のままフローセル側まで逆流してきた液が至ることを阻止できる。
また、下流から上流に向けて漸増した後に漸減する部分があるため、検出配管Ｌ１の途中に接続することが可能となっている。
また、下流から上流に向けて漸増した後に漸減する部分があるため、検出配管Ｌ１の途中に接続することが可能となっている。
検出用ポンプＰ１は、検出配管Ｌ１内の液を上流から下流に向かう正方向と下流から上流に向かう逆方向のいずれの方向にも送液可能なポンプである。
本実施形態の検出用ポンプＰ１は、ペリスタル型ポンプである。ペリスタル型ポンプは、軟質チューブをローラーでしごいて送液ないし送気するもので、チューブポンプ、ローラーポンプとも呼ばれる。ローラーでしごく方向を逆転させることにより、送液ないし送気の方向を逆転させることができるようになっている。ペリスタル型ポンプの市販品としてはペリスタポンプ（登録商標）が利用できる。
本発明の検出配管Ｌ１に設けるポンプとしては、吐出口側に三方弁等の流路切り替え手段を設けたシリンジポンプを使用してもよい。
本実施形態の検出用ポンプＰ１は、ペリスタル型ポンプである。ペリスタル型ポンプは、軟質チューブをローラーでしごいて送液ないし送気するもので、チューブポンプ、ローラーポンプとも呼ばれる。ローラーでしごく方向を逆転させることにより、送液ないし送気の方向を逆転させることができるようになっている。ペリスタル型ポンプの市販品としてはペリスタポンプ（登録商標）が利用できる。
本発明の検出配管Ｌ１に設けるポンプとしては、吐出口側に三方弁等の流路切り替え手段を設けたシリンジポンプを使用してもよい。
試料液配管Ｌ２の上流端には、図示を省略する受水槽等の試料液の供給源に接続され、下流端は、サンプルカップ１１に試料液を吐出可能な位置に配置されている。試料液配管Ｌ２の途中には、試料液ポンプＰ２が設けられている。
第１試薬吐出配管Ｌ３、第２試薬吐出配管Ｌ４、第３試薬吐出配管Ｌ５の各々の下流端は、各々反応槽１０のサンプルカップ１１に液体試薬を吐出可能な位置に配置されている。
一方、各々の試薬吐出配管の上流端には加圧用配管Ｌ１０が接続されており、加圧用配管Ｌ１０にはエアポンプＰ１０が設けられている。エアポンプＰ１０は停止時に加圧用配管Ｌ１０を閉塞しない構造とされており、加圧用配管Ｌ１０の上流端は大気開放とされている。
本実施形態では、加圧用配管Ｌ１０とエアポンプＰ１０により、本発明のエア供給手段が構成されている。
一方、各々の試薬吐出配管の上流端には加圧用配管Ｌ１０が接続されており、加圧用配管Ｌ１０にはエアポンプＰ１０が設けられている。エアポンプＰ１０は停止時に加圧用配管Ｌ１０を閉塞しない構造とされており、加圧用配管Ｌ１０の上流端は大気開放とされている。
本実施形態では、加圧用配管Ｌ１０とエアポンプＰ１０により、本発明のエア供給手段が構成されている。
第１試薬吐出配管Ｌ３には、加圧用配管Ｌ１０に接続された上流側に第５常閉弁Ｖ５が設けられ、その下流側には、上流側から順に配管Ａ、配管Ｂ、配管Ｃが接続されている。
第２試薬吐出配管Ｌ４には、加圧用配管Ｌ１０に接続された上流側に第６常閉弁Ｖ６が設けられ、その下流側には配管Ｄが接続されている。
第３試薬吐出配管Ｌ５には、加圧用配管Ｌ１０に接続された上流側に第７常閉弁Ｖ７が設けられ、その下流側には配管Ｅが接続されている。
第２試薬吐出配管Ｌ４には、加圧用配管Ｌ１０に接続された上流側に第６常閉弁Ｖ６が設けられ、その下流側には配管Ｄが接続されている。
第３試薬吐出配管Ｌ５には、加圧用配管Ｌ１０に接続された上流側に第７常閉弁Ｖ７が設けられ、その下流側には配管Ｅが接続されている。
配管Ａは、上流端が水酸化ナトリウム溶液を収容する第１試薬タンクＴ１に挿入されており、下流端は接続点ａにおいて第１試薬吐出配管Ｌ３に接続しており、途中に第１試薬ポンプＰ３が設けられている。
配管Ｂは、上流端がペルオキソ二硫酸カリウム溶液を収容する第２試薬タンクＴ２に挿入されており、下流端は接続点ｂにおいて第１試薬吐出配管Ｌ３に接続しており、途中に第２試薬ポンプＰ４が設けられている。
配管Ｃは、上流端がＬ－アスコルビン酸溶液を収容する第３試薬タンクＴ３に挿入されており、下流端は接続点ｃにおいて第１試薬吐出配管Ｌ３に接続しており、途中に第３試薬ポンプＰ５が設けられている。
配管Ｂは、上流端がペルオキソ二硫酸カリウム溶液を収容する第２試薬タンクＴ２に挿入されており、下流端は接続点ｂにおいて第１試薬吐出配管Ｌ３に接続しており、途中に第２試薬ポンプＰ４が設けられている。
配管Ｃは、上流端がＬ－アスコルビン酸溶液を収容する第３試薬タンクＴ３に挿入されており、下流端は接続点ｃにおいて第１試薬吐出配管Ｌ３に接続しており、途中に第３試薬ポンプＰ５が設けられている。
配管Ｄは、上流端が塩酸溶液を収容する第４試薬タンクＴ４に挿入されており、下流端は接続点ｄにおいて第２試薬吐出配管Ｌ４に接続しており、途中に第４試薬ポンプＰ６が設けられている。
配管Ｅは、上流端がモリブデン酸アンモニウム溶液を収容する第５試薬タンクＴ５に挿入されており、下流端は接続点ｅにおいて第３試薬吐出配管Ｌ５に接続しており、途中に第５試薬ポンプＰ７が設けられている。
配管Ｅは、上流端がモリブデン酸アンモニウム溶液を収容する第５試薬タンクＴ５に挿入されており、下流端は接続点ｅにおいて第３試薬吐出配管Ｌ５に接続しており、途中に第５試薬ポンプＰ７が設けられている。
第１試薬ポンプＰ３を動作させることにより第１試薬タンクＴ１の試薬が、第２試薬ポンプＰ４を動作させることにより第２試薬タンクＴ２の試薬が、第３試薬ポンプＰ５を動作させることにより第３試薬タンクＴ３の試薬が、第４試薬ポンプＰ６を動作させることにより第４試薬タンクＴ４の試薬が、第５試薬ポンプＰ７を動作させることにより第５試薬タンクＴ５の試薬が、各々接続する試薬吐出配管に供給されるようになっている。
それぞれの試薬供給配管に設けられた試薬ポンプは、停止時に試薬供給配管を、当該試薬ポンプが設けられた位置において気密を保って閉塞する。これにより、停止時に各々が設けられた試薬供給配管と試薬吐出配管との接続点と、当該ポンプとの間に試薬を保持できるようになっている。
試薬供給配管に設けられた試薬ポンプとしては、逆止弁を有するシリンジポンプやペリスタル型ポンプを好適に使用できる。
試薬供給配管に設けられた試薬ポンプとしては、逆止弁を有するシリンジポンプやペリスタル型ポンプを好適に使用できる。
本実施形態では、待機状態では、各試薬供給配管の液体試薬は各々試薬供給配管の上流端から各接続点まで充填されており、以下のいずれかの態様により、試薬供給配管のいずれかから、各接続点を超えて試薬吐出配管のいずれかに供給された試薬の全量が反応槽１０のサンプルカップ１１に吐出されるように構成されている。
なお、本明細書における「全量が吐出される」とは、実質的に全量が吐出されることを意味し、不可避的に僅かな残液が配管に付着して残る場合も、「全量が吐出される」に該当する。
なお、本明細書における「全量が吐出される」とは、実質的に全量が吐出されることを意味し、不可避的に僅かな残液が配管に付着して残る場合も、「全量が吐出される」に該当する。
第１の態様では、エアポンプＰ１０を動作させた状態で第５常閉弁Ｖ５、第６常閉弁Ｖ６、第７常閉弁Ｖ７のいずれかをＯＮ（開）とした状態でその常閉弁に接続するいずれかの試薬供給配管に設けられた試薬ポンプを動作させる。すると、試薬供給配管から接続点を超えて試薬吐出配管に至った試薬の全量をサンプルカップ１１に噴き出すことができる。
例えば、第５常閉弁Ｖ５をＯＮ（開）とし、エアポンプＰ１０を動作させた状態で第１試薬ポンプＰ３を動作させると、第１試薬タンクＴ１内の試薬は、配管Ａから接続点ａを超えて第１試薬吐出配管Ｌ３に至った分の全量が、直ちにエアによりサンプルカップ１１へと吐出されるようになっている。
例えば、第５常閉弁Ｖ５をＯＮ（開）とし、エアポンプＰ１０を動作させた状態で第１試薬ポンプＰ３を動作させると、第１試薬タンクＴ１内の試薬は、配管Ａから接続点ａを超えて第１試薬吐出配管Ｌ３に至った分の全量が、直ちにエアによりサンプルカップ１１へと吐出されるようになっている。
第２の態様では、接続点の高さ位置を、各試薬吐出配管の下流端の高さ位置よりも高くしておく。
そして、第５常閉弁Ｖ５、第６常閉弁Ｖ６、第７常閉弁Ｖ７の総てをＯＦＦ（閉）、エアポンプＰ１０をＯＦＦの状態で、いずれかの試薬供給配管に接続された試薬ポンプを動作させると、その試薬吐出配管の接続点に向けて所定量の液体試薬が移動する。接続点を超えて試薬吐出配管に至った液体試薬は、上流側が常閉弁により閉塞されているため、試薬吐出配管の下流側に入る。
そして、第５常閉弁Ｖ５、第６常閉弁Ｖ６、第７常閉弁Ｖ７の総てをＯＦＦ（閉）、エアポンプＰ１０をＯＦＦの状態で、いずれかの試薬供給配管に接続された試薬ポンプを動作させると、その試薬吐出配管の接続点に向けて所定量の液体試薬が移動する。接続点を超えて試薬吐出配管に至った液体試薬は、上流側が常閉弁により閉塞されているため、試薬吐出配管の下流側に入る。
その後、その試薬ポンプを停止し、液体試薬が導入された試薬吐出配管に設けられた常閉弁をＯＮ（開）とすると、接続点が大気開放状態の加圧用配管Ｌ１０の上流端と接続されるので、接続点を超えて試薬吐出配管に供給された液体試薬の全量は、自重により落下し、試薬吐出配管の下流端からサンプルカップ１１に向けて吐出される。
なお、接続点と下流端の間に接続点よりも高い部分がある場合は、その高い部分を超えて、接続点より低くなる部分（自重落下点）まで液体試薬を導入してから、試薬ポンプを停止することが必要である。自重落下点まで液が充填されていないと、接続点が大気開放状態となっても、自重による落下が生じない。
そして、その後、ＯＮ（開）とした弁をＯＮのままエアポンプＰ１０を動作させると、試薬吐出配管の各接続点の下流側に僅かに残った残液をサンプルカップ１１に噴き出すことができる。
なお、接続点と下流端の間に接続点よりも高い部分がある場合は、その高い部分を超えて、接続点より低くなる部分（自重落下点）まで液体試薬を導入してから、試薬ポンプを停止することが必要である。自重落下点まで液が充填されていないと、接続点が大気開放状態となっても、自重による落下が生じない。
そして、その後、ＯＮ（開）とした弁をＯＮのままエアポンプＰ１０を動作させると、試薬吐出配管の各接続点の下流側に僅かに残った残液をサンプルカップ１１に噴き出すことができる。
例えば、第１試薬タンクＴ１内の試薬のサンプルカップ１１への供給は以下のように行う。まず、第５常閉弁Ｖ５、第６常閉弁Ｖ６、第７常閉弁Ｖ７の総てをＯＦＦ（閉）、エアポンプＰ１０をＯＦＦの状態で、第１試薬ポンプＰ３を動作させ、配管Ａから接続点ａに向けて第１試薬タンクＴ１内の試薬の所定量を移動させる。接続点ａを超えて第１試薬吐出配管Ｌ３に至った試薬は、上流側が第５常閉弁Ｖ５により閉塞されているため、第１試薬吐出配管Ｌ３の下流側に入る。
その後、その試薬ポンプを停止し、液体試薬が導入された試薬吐出配管に設けられた常閉弁をＯＮ（開）とすると、接続点ａが大気開放状態の加圧用配管Ｌ１０の上流端と接続されるので、接続点ａを超えて第１試薬吐出配管Ｌ３に供給された液体試薬の全量は、自重により落下し、第１試薬吐出配管Ｌ３の下流端からサンプルカップ１１に向けて吐出される。
そして、その後第５常閉弁Ｖ５をＯＮ（開）としたままエアポンプＰ１０を動作させると、接続点ａの下流側に僅かに残った残液をサンプルカップ１１に噴き出すことができる。
そして、その後第５常閉弁Ｖ５をＯＮ（開）としたままエアポンプＰ１０を動作させると、接続点ａの下流側に僅かに残った残液をサンプルカップ１１に噴き出すことができる。
いずれの場合にも、接続点を超えて試薬供給配管から試薬吐出配管に至った分量の試薬の全量をサンプルカップ１１に導入することができる。また、エアによりサンプルカップ１１内の液を攪拌できるので、導入した試薬と試料液等を充分に混合できる。
また、サンプルカップ１１に試薬を導入した後は、試薬が各試薬供給配管の接続点から試薬ポンプまでの間に充填された状態で保持されるので、次回の試薬供給に対応できる。
また、サンプルカップ１１に試薬を導入した後は、試薬が各試薬供給配管の接続点から試薬ポンプまでの間に充填された状態で保持されるので、次回の試薬供給に対応できる。
また、サンプルカップ１１に試薬を導入した後の試薬吐出配管には試薬が入っていない状態となるため、試薬吐出配管の先端から、意図しない時点でサンプルカップ１１に試薬が落下することを防止できると共に、複数の試薬供給配管を一つの試薬吐出配管に接続することも可能となっている。
全窒素用分解配管Ｌ６と全りん用分解配管Ｌ７は、各々反応槽１０より上方において加熱分解部を有する。加熱分解部は、全窒素用分解配管Ｌ６と全りん用分解配管Ｌ７が加熱槽１３に覆われている部分である。
全窒素用分解配管Ｌ６と全りん用分解配管Ｌ７の下流端は、各々サンプルカップ１１の底部まで挿入されている。
全窒素用分解配管Ｌ６と全りん用分解配管Ｌ７の下流端は、各々サンプルカップ１１の底部まで挿入されている。
すなわち、全窒素測定用の加熱分解部は全窒素用分解配管Ｌ６により、全りん測定用の加熱分解部は全りん用分解配管Ｌ７により、各々反応槽１０のサンプルカップ１１と接続されており、各加熱分解部とサンプルカップ１１との間は、以下に説明するようにポンプや弁の働きにより、液が移動可能とされている。
全窒素用分解配管Ｌ６における加熱分解部の反応槽１０側には第１常閉弁Ｖ１が、反応槽１０と反対側には第２常閉弁Ｖ２が設けられている。
同様に、全りん用分解配管Ｌ７における加熱分解部の反応槽１０側には第３常閉弁Ｖ３が、反応槽１０と反対側には第４常閉弁Ｖ４が設けられている。
また、全窒素分解液排出管Ｌ１３の上流端側は全窒素用分解配管Ｌ６の加熱分解部と第１常閉弁Ｖ１との間に接続しており、全窒素分解液排出管Ｌ１３には、第９常閉弁Ｖ１１が設けられている。
同様に、全りん用分解配管Ｌ７における加熱分解部の反応槽１０側には第３常閉弁Ｖ３が、反応槽１０と反対側には第４常閉弁Ｖ４が設けられている。
また、全窒素分解液排出管Ｌ１３の上流端側は全窒素用分解配管Ｌ６の加熱分解部と第１常閉弁Ｖ１との間に接続しており、全窒素分解液排出管Ｌ１３には、第９常閉弁Ｖ１１が設けられている。
全窒素用分解配管Ｌ６と全りん用分解配管Ｌ７の上流端は、共通配管Ｌ１２を介して加圧用配管Ｌ１０に接続されている。
加圧用配管Ｌ１０の共通配管Ｌ１２が接続されている箇所と、第１試薬吐出配管Ｌ３、第２試薬吐出配管Ｌ４、及び第３試薬吐出配管Ｌ５が接続されている部分の間には、第８常閉弁Ｖ８が設けられている。
加圧用配管Ｌ１０の共通配管Ｌ１２が接続されている箇所と、第１試薬吐出配管Ｌ３、第２試薬吐出配管Ｌ４、及び第３試薬吐出配管Ｌ５が接続されている部分の間には、第８常閉弁Ｖ８が設けられている。
また、純水配管Ｌ８の上流端は純水タンクＴ８に挿入され、下流端は、サンプルカップ１１に純水を吐出可能な位置に配置されている。
純水配管Ｌ８には、上流側から順に第１三方弁Ｖ９、第２三方弁Ｖ１０が設けられている。
純水配管Ｌ８には、上流側から順に第１三方弁Ｖ９、第２三方弁Ｖ１０が設けられている。
第１三方弁Ｖ９には、純水ポンプＰ８の吐出口が接続されている。本実施形態において、純水ポンプＰ８はシリンジポンプである。
第１三方弁Ｖ９は、純水ポンプＰ８の吐出口側が共通ポート、純水タンクＴ８側が常閉ポート、第２三方弁Ｖ１０側が常開ポートとされている。
第１三方弁Ｖ９は、純水ポンプＰ８の吐出口側が共通ポート、純水タンクＴ８側が常閉ポート、第２三方弁Ｖ１０側が常開ポートとされている。
また、第２三方弁Ｖ１０には、加熱槽洗浄用配管Ｌ１１の上流端が接続されている。加熱槽洗浄用配管Ｌ１１の下流端は、加圧用配管Ｌ１０と共通配管Ｌ１２の接続箇所に接続している。
第２三方弁Ｖ１０は、第１三方弁Ｖ９側が共通ポート、純水配管Ｌ８の下流端側が常閉ポート、加熱槽洗浄用配管Ｌ１１側が常開ポートとされている。
第２三方弁Ｖ１０は、第１三方弁Ｖ９側が共通ポート、純水配管Ｌ８の下流端側が常閉ポート、加熱槽洗浄用配管Ｌ１１側が常開ポートとされている。
サンプルカップ１１内の液の加熱分解部への吸い上げは、純水ポンプＰ８の吸引動作で行われるようになっている。全窒素用分解配管Ｌ６と全りん用分解配管Ｌ７の各々における加熱分解部への吸い上げのタイミングは、別々とされる。
なお、加熱分解部への吸い上げのための純水ポンプＰ８の吸引動作の前には、純水ポンプＰ８のプランジャは吐出した位置とされている。
なお、加熱分解部への吸い上げのための純水ポンプＰ８の吸引動作の前には、純水ポンプＰ８のプランジャは吐出した位置とされている。
全窒素用分解配管Ｌ６への吸い上げ時における純水ポンプＰ８の吸引動作は、第１常閉弁Ｖ１、第２常閉弁Ｖ２はＯＮ（開）、第３常閉弁Ｖ３、第４常閉弁Ｖ４、第９常閉弁Ｖ１１はＯＦＦ（閉）、第８常閉弁Ｖ８はＯＦＦ（閉）、第１三方弁Ｖ９はＯＦＦ（Ｔ８側が閉）、第２三方弁Ｖ１０はＯＦＦ（Ｌ１１側が開）の状態で行われる。
全りん用分解配管Ｌ７への吸い上げ時における純水ポンプＰ８の吸引動作は第１常閉弁Ｖ１、第２常閉弁Ｖ２、第９常閉弁Ｖ１１はＯＦＦ（閉）、第３常閉弁Ｖ３、第４常閉弁Ｖ４はＯＮ（開）、第８常閉弁Ｖ８はＯＦＦ（閉）、第１三方弁Ｖ９はＯＦＦ（Ｔ８側が閉）、第２三方弁Ｖ１０はＯＦＦ（Ｌ１１側が開）の状態で行われる。
全りん用分解配管Ｌ７への吸い上げ時における純水ポンプＰ８の吸引動作は第１常閉弁Ｖ１、第２常閉弁Ｖ２、第９常閉弁Ｖ１１はＯＦＦ（閉）、第３常閉弁Ｖ３、第４常閉弁Ｖ４はＯＮ（開）、第８常閉弁Ｖ８はＯＦＦ（閉）、第１三方弁Ｖ９はＯＦＦ（Ｔ８側が閉）、第２三方弁Ｖ１０はＯＦＦ（Ｌ１１側が開）の状態で行われる。
液を導入した加熱分解部の加圧は、エアの圧送により行われるようになっている。加熱分解部へのエアの圧送は、エアポンプＰ１０を動作させることにより行う。
全窒素用分解配管Ｌ６の加熱分解部を加圧する際は、第１常閉弁Ｖ１、第９常閉弁Ｖ１１、第３常閉弁Ｖ３、及び第４常閉弁Ｖ４はＯＦＦ（閉）、第２常閉弁Ｖ２はＯＮ（開）、第８常閉弁Ｖ８はＯＮ（開）、第２三方弁Ｖ１０はＯＮ（Ｖ８側が閉）とされる。
全りん用分解配管Ｌ７の加熱分解部を加圧する際は、第１常閉弁Ｖ１、第２常閉弁Ｖ２、第９常閉弁Ｖ１１、及び第３常閉弁Ｖ３はＯＦＦ（閉）、第４常閉弁Ｖ４はＯＮ（開）、第８常閉弁Ｖ８はＯＮ（開）、第２三方弁Ｖ１０はＯＮ（Ｖ８側が閉）とされる。
そして、エアポンプＰ１０を停止し、第１常閉弁Ｖ１～第４常閉弁Ｖ４、及び第１三方弁Ｖ９を総てＯＦＦ（閉）とした状態で、加熱槽１３によって加熱分解部が加熱され、各加熱分解部に導入された液の加熱分解がされるようになっている。
全窒素用分解配管Ｌ６の加熱分解部を加圧する際は、第１常閉弁Ｖ１、第９常閉弁Ｖ１１、第３常閉弁Ｖ３、及び第４常閉弁Ｖ４はＯＦＦ（閉）、第２常閉弁Ｖ２はＯＮ（開）、第８常閉弁Ｖ８はＯＮ（開）、第２三方弁Ｖ１０はＯＮ（Ｖ８側が閉）とされる。
全りん用分解配管Ｌ７の加熱分解部を加圧する際は、第１常閉弁Ｖ１、第２常閉弁Ｖ２、第９常閉弁Ｖ１１、及び第３常閉弁Ｖ３はＯＦＦ（閉）、第４常閉弁Ｖ４はＯＮ（開）、第８常閉弁Ｖ８はＯＮ（開）、第２三方弁Ｖ１０はＯＮ（Ｖ８側が閉）とされる。
そして、エアポンプＰ１０を停止し、第１常閉弁Ｖ１～第４常閉弁Ｖ４、及び第１三方弁Ｖ９を総てＯＦＦ（閉）とした状態で、加熱槽１３によって加熱分解部が加熱され、各加熱分解部に導入された液の加熱分解がされるようになっている。
なお、加熱槽１３の温度は、加熱分解時以外は、全工程を通じて約７０℃の予熱状態とされ、加熱分解時には１２０℃とされるようになっている。
その後、全窒素用分解配管Ｌ６と全りん用分解配管Ｌ７の各々における加熱分解部の圧抜きと液（加熱分解液）をサンプルカップ１１に戻すタイミングは、別々とされる。
その後、全窒素用分解配管Ｌ６と全りん用分解配管Ｌ７の各々における加熱分解部の圧抜きと液（加熱分解液）をサンプルカップ１１に戻すタイミングは、別々とされる。
全窒素用分解配管Ｌ６における加熱分解部の圧抜きは、第９常閉弁Ｖ１１をＯＮ（開）とすることにより行う。そして、加熱分解液のサンプルカップ１１への戻しは、第９常閉弁Ｖ１１と第２常閉弁Ｖ２をＯＮ（開）とすることにより、全窒素分解液排出管Ｌ１３を通して液をサンプルカップ１１に落下させ、その後第８常閉弁Ｖ８をＯＮ（開）、第２三方弁Ｖ１０をＯＮ（Ｖ８側が閉）の状態でエアポンプＰ１０を動作させることにより、全窒素用分解配管Ｌ６内の残液を追い出すようにして行われる。
なお、全窒素測定用の加熱分解液を全窒素分解液排出管Ｌ１３を介して戻すのは、全窒素用分解配管Ｌ６に残留する未加熱のペルオキソ二硫酸カリウム溶液が加熱分解液に混入することを防ぐためである。未加熱のペルオキソ二硫酸カリウム溶液は、全窒素測定の妨害成分となる。
なお、全窒素測定用の加熱分解液を全窒素分解液排出管Ｌ１３を介して戻すのは、全窒素用分解配管Ｌ６に残留する未加熱のペルオキソ二硫酸カリウム溶液が加熱分解液に混入することを防ぐためである。未加熱のペルオキソ二硫酸カリウム溶液は、全窒素測定の妨害成分となる。
全りん用分解配管Ｌ７における加熱分解部の圧抜きは、第３常閉弁Ｖ３をＯＮ（開）とすることにより行う。そして、加熱分解液のサンプルカップ１１への戻しは、第３常閉弁Ｖ３と第４常閉弁Ｖ４がをＯＮ（開）とすることにより液をサンプルカップ１１に落下させ、その後第８常閉弁Ｖ８をＯＮ（開）、第２三方弁Ｖ１０をＯＮ（Ｖ８側が閉）の状態でエアポンプＰ１０を動作させることにより、全りん用分解配管Ｌ７内の残液を追い出すようにして行われる。
加熱分解部の洗浄は、純水を加熱分解部に流すことにより行われる。具体的には、第１常閉弁Ｖ１と第２常閉弁Ｖ２、第９常閉弁Ｖ１１と第２常閉弁Ｖ２、又は第３常閉弁Ｖ３と第４常閉弁Ｖ４のいずれか１組以上がＯＮ（開）とされ、第８常閉弁Ｖ８、第１三方弁Ｖ９、第２三方弁Ｖ１０のいずれもがＯＦＦの状態で純水ポンプＰ８が吐出動作をするようになっている。
また、洗浄や希釈のために、サンプルカップ１１に直接純水を導入する作業は、第８常閉弁Ｖ８をＯＦＦ（閉）、第１三方弁Ｖ９をＯＦＦ（第２三方弁Ｖ１０側が開）、第２三方弁Ｖ１０をＯＮ（純水配管Ｌ８の下流端側を開）の状態で純水ポンプＰ８が吐出動作をするようになっている。
なお、洗浄や希釈の作業前には、第１三方弁Ｖ９をＯＮ（純水タンクＴ８側が開）の状態で、純水ポンプＰ８の吸引動作が行われ、純水ポンプＰ８に純水が充填した状態とされている。
なお、洗浄や希釈の作業前には、第１三方弁Ｖ９をＯＮ（純水タンクＴ８側が開）の状態で、純水ポンプＰ８の吸引動作が行われ、純水ポンプＰ８に純水が充填した状態とされている。
排液配管Ｌ９の上流端は、サンプルカップ１１の底部まで挿入されている。下流端は、排液を装置外に排液するため、装置の排液口に至る。
排液配管Ｌ９の途中には、排液ポンプＰ９が設けられている。
排液配管Ｌ９の途中には、排液ポンプＰ９が設けられている。
本実施形態の分析装置による全窒素濃度と全りん濃度の測定は、制御部３０の制御の下、以下の手順により行われる。
１．全窒素サンプル調整
まず、試料液配管Ｌ２により、所定量の試料液をサンプルカップ１１に導入する。ここで、必要に応じて、純水配管Ｌ８から純水をサンプルカップ１１に導入して試料液を希釈する。次いで、全窒素測定用の加熱分解試薬である第１試薬タンクＴ１の水酸化ナトリウム溶液と第２試薬タンクＴ２のペルオキソ二硫酸カリウム溶液をサンプルカップ１１に導入し、試料液と加熱分解試薬を混合し、全窒素サンプル液とする。
そして、全窒素サンプル液の全量を全窒素用分解配管Ｌ６の加熱槽１３（予熱状態）に収容されている部分（加熱分解部）まで吸引し、第１常閉弁Ｖ１と第２常閉弁Ｖ２をＯＦＦ（閉）の状態で、全りんサンプル調整を行っている間待機する。
１．全窒素サンプル調整
まず、試料液配管Ｌ２により、所定量の試料液をサンプルカップ１１に導入する。ここで、必要に応じて、純水配管Ｌ８から純水をサンプルカップ１１に導入して試料液を希釈する。次いで、全窒素測定用の加熱分解試薬である第１試薬タンクＴ１の水酸化ナトリウム溶液と第２試薬タンクＴ２のペルオキソ二硫酸カリウム溶液をサンプルカップ１１に導入し、試料液と加熱分解試薬を混合し、全窒素サンプル液とする。
そして、全窒素サンプル液の全量を全窒素用分解配管Ｌ６の加熱槽１３（予熱状態）に収容されている部分（加熱分解部）まで吸引し、第１常閉弁Ｖ１と第２常閉弁Ｖ２をＯＦＦ（閉）の状態で、全りんサンプル調整を行っている間待機する。
２．全りんサンプル調整
サンプルカップ１１内を洗浄した後、試料液配管Ｌ２により、所定量の試料液をサンプルカップ１１に導入する。ここで、必要に応じて、純水配管Ｌ８から純水をサンプルカップ１１に導入して試料液を希釈する。次いで、全りん測定用の加熱分解試薬である第２試薬タンクＴ２のペルオキソ二硫酸カリウム溶液をサンプルカップ１１に導入し、試料液と加熱分解試薬を混合し、全りんサンプル液とする。
そして、全りんサンプル液の全量を全りん用分解配管Ｌ７の加熱槽１３（予熱状態）に収容されている部分（加熱分解部）まで吸引して、第３常閉弁Ｖ３と第４常閉弁Ｖ４を閉状態とする。
サンプルカップ１１内を洗浄した後、試料液配管Ｌ２により、所定量の試料液をサンプルカップ１１に導入する。ここで、必要に応じて、純水配管Ｌ８から純水をサンプルカップ１１に導入して試料液を希釈する。次いで、全りん測定用の加熱分解試薬である第２試薬タンクＴ２のペルオキソ二硫酸カリウム溶液をサンプルカップ１１に導入し、試料液と加熱分解試薬を混合し、全りんサンプル液とする。
そして、全りんサンプル液の全量を全りん用分解配管Ｌ７の加熱槽１３（予熱状態）に収容されている部分（加熱分解部）まで吸引して、第３常閉弁Ｖ３と第４常閉弁Ｖ４を閉状態とする。
３．加熱分解
全窒素用分解配管Ｌ６の加熱分解部を加圧し、次いで、全りん用分解配管Ｌ７の加熱分解部を加圧する。
そして、加熱槽１３の温度を１２０℃として、３０分間、全窒素用分解配管Ｌ６の全窒素サンプル液と全りん用分解配管Ｌ７の全りんサンプル液を加熱分解し、各々全窒素測定用の加熱分解液と全りん測定用の加熱分解液とする。
加熱分解により、試料液中の窒素化合物はすべて酸化されて硝酸イオンとなる。また、試料液中のリン化合物はすべて酸化されてリン酸イオンとなる。
全窒素用分解配管Ｌ６の加熱分解部を加圧し、次いで、全りん用分解配管Ｌ７の加熱分解部を加圧する。
そして、加熱槽１３の温度を１２０℃として、３０分間、全窒素用分解配管Ｌ６の全窒素サンプル液と全りん用分解配管Ｌ７の全りんサンプル液を加熱分解し、各々全窒素測定用の加熱分解液と全りん測定用の加熱分解液とする。
加熱分解により、試料液中の窒素化合物はすべて酸化されて硝酸イオンとなる。また、試料液中のリン化合物はすべて酸化されてリン酸イオンとなる。
４．全窒素測定
全窒素用分解配管Ｌ６の加熱分解液を、圧抜き後、全窒素分解液排出管Ｌ１３を介してサンプルカップ１１に戻す。ここに、第４試薬タンクＴ４の塩酸を導入してｐＨを２～３に調整し、全窒素測定用の測定対象液を得る。
次いで、以下の手順に従って、吸光度検出部２０で全窒素測定用の測定対象液の吸光度を測定する。
全窒素用分解配管Ｌ６の加熱分解液を、圧抜き後、全窒素分解液排出管Ｌ１３を介してサンプルカップ１１に戻す。ここに、第４試薬タンクＴ４の塩酸を導入してｐＨを２～３に調整し、全窒素測定用の測定対象液を得る。
次いで、以下の手順に従って、吸光度検出部２０で全窒素測定用の測定対象液の吸光度を測定する。
サンプルカップ１１内の測定対象液が少量で吸光度検出部２０のフローセル内をサンプルカップ１１内の測定対象液で共洗いする必要がある場合、吸光度検出部２０での吸光度測定は以下のステップＤ１～ステップＤ４の手順で行われる。
共洗いの必要がなければ、以下のステップＤ３～ステップＤ４の手順で行われる。
共洗いの必要がなければ、以下のステップＤ３～ステップＤ４の手順で行われる。
ステップＤ１：検出用ポンプＰ１を正方向に駆動して、サンプルカップ１１内の測定対象液の一部を吸光度検出部２０のフローセル内に吸引する。
ステップＤ２：検出用ポンプＰ１を逆方向に駆動して、フローセル内に吸引した測定対象液をサンプルカップ１１内に戻す。
ステップＤ３：検出用ポンプＰ１を正方向に駆動して、サンプルカップ１１内の測定対象液の一部を前記フローセル内に吸引する。
ステップＤ４：吸光度検出部２０で測定対象液の吸光度を測定する。
ステップＤ２：検出用ポンプＰ１を逆方向に駆動して、フローセル内に吸引した測定対象液をサンプルカップ１１内に戻す。
ステップＤ３：検出用ポンプＰ１を正方向に駆動して、サンプルカップ１１内の測定対象液の一部を前記フローセル内に吸引する。
ステップＤ４：吸光度検出部２０で測定対象液の吸光度を測定する。
なお、ステップＤ１でフローセル内に吸引する測定対象液の量は、バッファータンク１５まで至らないよう、共洗いのために必要な最小限の量とする。一方、ステップＤ３でフローセル内に吸引する測定対象液の量は、ある程度バッファータンク１５まで至っても差し支えないので、ステップＤ１の吸引量より多めとし、フローセル２１内全体に、測定対象液が確実に充填される量とする。
吸光度は、硝酸イオン濃度に対応する波長と、硝酸イオンの吸収がなく、濁り成分等の量に対応する波長で測定される。そして、両波長の測定結果と、予め求めた検量線情報に基づき、試料液の全窒素濃度が求められる。
例えば、日本の、昭和４９年環境庁（現・環境省）告示第６４号及びＪＩＳ Ｋ ０１０２：２０１６の４５では、硝酸イオン濃度に対応する波長２２０ｎｍと、硝酸イオンの吸収がなく、濁り成分の量に対応する波長２５４ｎｍの各波長の吸光度を測定し、２２０ｎｍの吸光度から２５４ｎｍの吸光度を差し引いた値を、予め求めた検量線情報に基づき換算することで、試料液の全窒素濃度が求められる。
また、中国の規格「ＨＪ／ Ｔ １０２－２００３」、「ＧＢ １１８９４－８９」では、硝酸イオン濃度に対応する波長２２０ｎｍと、硝酸イオンの吸収がなく、濁り成分等の量に対応する波長２７５ｎｍの各波長の吸光度を測定し、２２０ｎｍの吸光度から２７５ｎｍの吸光度の２倍を差し引いた値を、予め求めた検量線情報に基づき換算することで、試料液の全窒素濃度が求められる。
例えば、日本の、昭和４９年環境庁（現・環境省）告示第６４号及びＪＩＳ Ｋ ０１０２：２０１６の４５では、硝酸イオン濃度に対応する波長２２０ｎｍと、硝酸イオンの吸収がなく、濁り成分の量に対応する波長２５４ｎｍの各波長の吸光度を測定し、２２０ｎｍの吸光度から２５４ｎｍの吸光度を差し引いた値を、予め求めた検量線情報に基づき換算することで、試料液の全窒素濃度が求められる。
また、中国の規格「ＨＪ／ Ｔ １０２－２００３」、「ＧＢ １１８９４－８９」では、硝酸イオン濃度に対応する波長２２０ｎｍと、硝酸イオンの吸収がなく、濁り成分等の量に対応する波長２７５ｎｍの各波長の吸光度を測定し、２２０ｎｍの吸光度から２７５ｎｍの吸光度の２倍を差し引いた値を、予め求めた検量線情報に基づき換算することで、試料液の全窒素濃度が求められる。
吸光度測定後、検出用ポンプＰ１をさらに正方向に駆動して、サンプルカップ１１内の測定対象液の全量を廃液タンクＴ７に廃液する。その後必要に応じて検出配管Ｌ１を洗浄する。検出配管Ｌ１を洗浄する場合は、サンプルカップ１１に洗浄水を導入してから、検出用ポンプＰ１を正方向に駆動して、サンプルカップ１１内の洗浄水を廃液タンクＴ７に廃液することにより、検出配管Ｌ１を洗浄する。
洗浄水としては、純水で全窒素用分解配管Ｌ６を洗浄し、その後サンプルカップ１１に吐出された水を用いることが好ましい。
これにより、全窒素用分解配管Ｌ６とサンプルカップ１１と検出配管Ｌ１の総てを洗浄できる。
検出配管Ｌ１内を充分に洗浄した後に、検出配管Ｌ１のバッファータンク１５等に残った洗浄水は、検出用ポンプＰ１を逆方向に駆動して、サンプルカップ１１内に戻し、サンプルカップ１１に残った洗浄水と共に、排液配管Ｌ９から排液することが好ましい。
これにより、全窒素用分解配管Ｌ６とサンプルカップ１１と検出配管Ｌ１の総てを洗浄できる。
検出配管Ｌ１内を充分に洗浄した後に、検出配管Ｌ１のバッファータンク１５等に残った洗浄水は、検出用ポンプＰ１を逆方向に駆動して、サンプルカップ１１内に戻し、サンプルカップ１１に残った洗浄水と共に、排液配管Ｌ９から排液することが好ましい。
５．全りん測定
全りん用分解配管Ｌ７の加熱分解液をサンプルカップ１１に戻す。ここに、第３試薬タンクＴ３のＬ－アスコルビン酸溶液を加えたブランク液を測定対象液として得る。
次いで、吸光度検出部２０でブランク液を測定対象液としてリン酸イオンに基づくモリブデン青に対応する波長（詳細は後述する。）における吸光度を測定する。
全りん用分解配管Ｌ７の加熱分解液をサンプルカップ１１に戻す。ここに、第３試薬タンクＴ３のＬ－アスコルビン酸溶液を加えたブランク液を測定対象液として得る。
次いで、吸光度検出部２０でブランク液を測定対象液としてリン酸イオンに基づくモリブデン青に対応する波長（詳細は後述する。）における吸光度を測定する。
サンプルカップ１１内の測定対象液が少量で吸光度検出部２０のフローセル内をサンプルカップ１１内の測定対象液で共洗いする必要がある場合、吸光度検出部２０での吸光度測定は上記のステップＤ１、ステップＤ２、ステップＤ３、ステップＤ４の手順で行われる。
共洗いの必要がなければ、上記のステップＤ３～ステップＤ４の手順で行われる。
ただし、ブランク液は、再度サンプルカップ１１に戻す必要があるので、ステップＤ３でフローセル内に吸引する測定対象液の量は、ステップＤ１と同様に、バッファータンク１５まで至らないよう、共洗いのために必要な最小限の量とする。
共洗いの必要がなければ、上記のステップＤ３～ステップＤ４の手順で行われる。
ただし、ブランク液は、再度サンプルカップ１１に戻す必要があるので、ステップＤ３でフローセル内に吸引する測定対象液の量は、ステップＤ１と同様に、バッファータンク１５まで至らないよう、共洗いのために必要な最小限の量とする。
その後、ブランク液を廃液することなく、検出用ポンプＰ１を逆方向に駆動して、フローセル内に吸引した測定対象液をサンプルカップ１１内に戻し、これに第５試薬タンクＴ５のモリブデン酸アンモニウム溶液を導入してモリブデン青が生成した発色液を測定対象液として得る。
次いで、吸光度検出部２０で発色液を測定対象液としてリン酸イオンに基づくモリブデン青に対応する波長（詳細は後述する。）における吸光度を測定する。
次いで、吸光度検出部２０で発色液を測定対象液としてリン酸イオンに基づくモリブデン青に対応する波長（詳細は後述する。）における吸光度を測定する。
サンプルカップ１１内の測定対象液が少量で吸光度検出部２０のフローセル内をサンプルカップ１１内の測定対象液で共洗いする必要がある場合、吸光度検出部２０での吸光度測定は上記のステップＤ１、ステップＤ２、ステップＤ３、ステップＤ４の手順で行われる。
共洗いの必要がなければ、上記のステップＤ３～ステップＤ４の手順で行われる。
共洗いの必要がなければ、上記のステップＤ３～ステップＤ４の手順で行われる。
例えば、日本の、昭和４９年環境庁（現・環境省）告示第６４号及びＪＩＳ Ｋ ０１０２：２０１６ ４６．３では、モリブデン青に対応する波長として、波長８００ｎｍを採用しているので、波長８００ｎｍにおける発色液の吸光度からブランク液の吸光度を差し引いた値を、予め求めた検量線情報に基づき換算することで、試料液の全りん濃度が求められる。
また、中国の規格「ＨＪ／ Ｔ １０３－２００３」、「ＧＢ １１８９３－８９」では、モリブデン青に対応する波長として、波長７００ｎｍを採用しているので、波長７００ｎｍにおける発色液の吸光度からブランク液の吸光度を差し引いた値を、予め求めた検量線情報に基づき換算することで、試料液の全りん濃度が求められる。
また、中国の規格「ＨＪ／ Ｔ １０３－２００３」、「ＧＢ １１８９３－８９」では、モリブデン青に対応する波長として、波長７００ｎｍを採用しているので、波長７００ｎｍにおける発色液の吸光度からブランク液の吸光度を差し引いた値を、予め求めた検量線情報に基づき換算することで、試料液の全りん濃度が求められる。
なお、周囲温度が低いためにサンプルカップ１１に戻したブランク液の温度が低くなりすぎている場合は、モリブデン酸アンモニウム溶液を導入する前に、ブランク液を全りん用分解配管Ｌ７の加熱分解部に戻し、予熱で再加熱してもよい。これにより、モリブデン青を生成する反応が促進される。
吸光度測定後、サンプルカップ１１内の液を廃液タンクＴ７に廃液し、その後図６を用いて説明した手順に従って検出配管Ｌ１を洗浄する。洗浄水としては、純水で全りん用分解配管Ｌ７を洗浄し、その後サンプルカップ１１に吐出された水を用いることが好ましい。
これにより、全りん用分解配管Ｌ７とサンプルカップ１１と検出配管Ｌ１の総てを洗浄できる。
検出配管Ｌ１内を充分に洗浄した後に、検出配管Ｌ１のバッファータンク１５等に残った洗浄水は、検出用ポンプＰ１を逆方向に駆動して、サンプルカップ１１内に戻し、サンプルカップ１１に残った洗浄水と共に、排液配管Ｌ９から排液することが好ましい。
吸光度測定後、サンプルカップ１１内の液を廃液タンクＴ７に廃液し、その後図６を用いて説明した手順に従って検出配管Ｌ１を洗浄する。洗浄水としては、純水で全りん用分解配管Ｌ７を洗浄し、その後サンプルカップ１１に吐出された水を用いることが好ましい。
これにより、全りん用分解配管Ｌ７とサンプルカップ１１と検出配管Ｌ１の総てを洗浄できる。
検出配管Ｌ１内を充分に洗浄した後に、検出配管Ｌ１のバッファータンク１５等に残った洗浄水は、検出用ポンプＰ１を逆方向に駆動して、サンプルカップ１１内に戻し、サンプルカップ１１に残った洗浄水と共に、排液配管Ｌ９から排液することが好ましい。
以下に、本実施形態の分析装置により、全窒素濃度の測定と全りん濃度の測定を同じ反応槽を使用して行っても、試薬の混入による妨害を回避して、全窒素濃度を正確に求めることができる理由を説明する。
本発明者らは、全窒素濃度の測定に影響を与えるＬ－アスコルビン酸溶液とモリブデン酸アンモニウム溶液の内、Ｌ－アスコルビン酸溶液に着目した。全窒素濃度を求めるための測定波長である紫外領域の吸収自体は、Ｌ－アスコルビン酸溶液の方が、モリブデン酸アンモニウム溶液より小さい。
本発明者らは、全窒素濃度の測定に影響を与えるＬ－アスコルビン酸溶液とモリブデン酸アンモニウム溶液の内、Ｌ－アスコルビン酸溶液に着目した。全窒素濃度を求めるための測定波長である紫外領域の吸収自体は、Ｌ－アスコルビン酸溶液の方が、モリブデン酸アンモニウム溶液より小さい。
しかし、Ｌ－アスコルビン酸溶液は、モリブデン酸アンモニウム溶液よりも配管に付着しやすい。特に夏の高温環境下では、粘性が上がり配管内に汚れとして残りやすい。そして、同じ配管にモリブデン酸アンモニウム溶液を通過させると、配管に付着したＬ－アスコルビン酸溶液がモリブデン酸アンモニウム溶液を吸着してしまう。
そこで、本発明者らは、Ｌ－アスコルビン酸溶液を汚れとして配管に残さない方法を模索し、全窒素測定用の加熱分解液を得る際に使用する水酸化ナトリウム溶液と共通の試薬吐出配管（第１試薬吐出配管Ｌ３）を使用することに想到した。
Ｌ－アスコルビン酸は、水酸化ナトリウム溶液に溶解するため、共通の試薬吐出配管を使用すれば、試薬吐出配管に付着して残留したＬ－アスコルビン酸を水酸化ナトリウム溶液で洗い流すことができる。洗い流されたＬ－アスコルビン酸は水酸化ナトリウム溶液と共に全窒素サンプルに入ってしまうが、Ｌ－アスコルビン酸は熱により分解するため、加熱分解液中には残らない。したがって、全窒素濃度測定のための加熱分解液に妨害成分であるＬ－アスコルビン酸を残すことなく、試薬吐出配管に付着したＬ－アスコルビン酸を洗い流すことができる。
特に本実施形態では、Ｌ－アスコルビン酸溶液を供給する配管Ｃの第１試薬吐出配管Ｌ３への接続点ｃが、水酸化ナトリウム溶液を供給する配管Ａの第１試薬吐出配管Ｌ３への接続点ａよりも下流側であるため、上流側から流れてくる水酸化ナトリウム溶液により、接続点ｃ付近も含めて充分にＬ－アスコルビン酸を洗い流すことができる。
また、本実施形態では、塩酸溶液を供給する配管Ｄを、他の試薬供給配管が接続していない第２試薬吐出配管Ｌ４（他の試薬供給配管が接続した試薬吐出配管とは異なる試薬吐出配管）に接続した。すなわち、塩酸溶液については、他のいずれの試薬とも、試薬吐出配管を共用しないことした。
塩酸溶液は、全窒素測定用の加熱分解液に最後に加える試薬である。他のいずれの試薬とも、試薬吐出配管を共用しないことにより、塩酸溶液を添加する段階で他の試薬が混入することを防止できる。
塩酸溶液は、全窒素測定用の加熱分解液に最後に加える試薬である。他のいずれの試薬とも、試薬吐出配管を共用しないことにより、塩酸溶液を添加する段階で他の試薬が混入することを防止できる。
また、本実施形態では、モリブデン酸アンモニウム溶液を供給する配管Ｅを、他の試薬供給配管が接続していない第３試薬吐出配管Ｌ５（他の試薬供給配管が接続した試薬吐出配管とは異なる試薬吐出配管）に接続した。すなわち、モリブデン酸アンモニウム溶液については、他のいずれの試薬とも、試薬吐出配管を共用しないことした。
モリブデン酸アンモニウムは加熱分解されないので、全窒素測定用の加熱分解液に混入させないだけでなく、加熱分解前の全窒素サンプルにも混入させない必要がある。そのため、全窒素測定に使用するいずれの試薬とも試薬吐出配管を共用しないこととした。また、Ｌ－アスコルビン酸溶液は、全窒素測定に使用する水酸化ナトリウム溶液と試薬吐出配管を共用しているので、Ｌ－アスコルビン酸溶液とも試薬吐出配管を共用しないこととした。
また、本実施形態では、ペルオキソ二硫酸カリウム溶液を供給する配管Ｂを、水酸化ナトリウム溶液を供給する配管Ａと、Ｌ－アスコルビン酸溶液を供給する配管Ｃが接続している第１試薬吐出配管Ｌ３に接続した。
他の試薬供給配管が接続していない試薬吐出配管に配管Ｂを接続すると、反応槽１０に挿入する試薬吐出配管の数を増やさなければならない。配管Ｂを第１試薬吐出配管Ｌ３に接続することにより、反応槽１０に挿入する試薬吐出配管の数を抑制できるので、反応槽１０の小型化が容易となる。
他の試薬供給配管が接続していない試薬吐出配管に配管Ｂを接続すると、反応槽１０に挿入する試薬吐出配管の数を増やさなければならない。配管Ｂを第１試薬吐出配管Ｌ３に接続することにより、反応槽１０に挿入する試薬吐出配管の数を抑制できるので、反応槽１０の小型化が容易となる。
また、本実施形態では、ペルオキソ二硫酸カリウム溶液を供給する配管Ｂの第１試薬吐出配管Ｌ３への接続点ｂが、水酸化ナトリウム溶液を供給する配管Ａの第１試薬吐出配管Ｌ３への接続点ａよりも下流側であるため、全窒素濃度測定の妨害となるペルオキソ二硫酸カリウム溶液が水酸化ナトリウム溶液に洗い流されて第１試薬吐出配管Ｌ３に残留しにくい。なお、水酸化ナトリウム溶液は第１試薬吐出配管Ｌ３に微量残留することになるが、意図しない時点で多少液だれしても、測定の妨害とはならない。
なお、上記実施形態では、試薬吐出配管の上流側に、エア供給手段としてエアポンプが接続されている構成としたが、エア供給手段としては計装エアを利用してもよい。
また、本発明に係る全窒素・全りん分析装置は、エア供給手段が接続されていなくともよい。その場合は、各試薬吐出配管の上流端を大気開放とし、その高さ位置を、各試薬吐出配管の下流端の高さ位置より高くしておく。この場合は、各試薬吐出配管の上流端の高さ位置を、各接続点の高さ位置より高くしておくことが好ましい。また、各接続点の高さ位置は、各試薬吐出配管の下流端の高さ位置より高くしておくことが好ましい。
また、本発明に係る全窒素・全りん分析装置は、エア供給手段が接続されていなくともよい。その場合は、各試薬吐出配管の上流端を大気開放とし、その高さ位置を、各試薬吐出配管の下流端の高さ位置より高くしておく。この場合は、各試薬吐出配管の上流端の高さ位置を、各接続点の高さ位置より高くしておくことが好ましい。また、各接続点の高さ位置は、各試薬吐出配管の下流端の高さ位置より高くしておくことが好ましい。
斯かる高さ位置の関係とした構成で、いずれかの試薬供給配管から試薬吐出配管に試薬を供給すると、接続点を超えて試薬吐出配管に至った試薬の全量は、自重により落下して反応槽に吐出される。
また、上記実施形態の第２の態様において、エアポンプＰ１０を動作させることらによるエアブローは省略してもよい。
また、上記実施形態の第２の態様において、エアポンプＰ１０を動作させることらによるエアブローは省略してもよい。
また、本発明に係る全窒素・全りん分析装置は、Ｌ－アスコルビン酸溶液を供給する配管Ｃの第１試薬吐出配管Ｌ３への接続点ｃが、水酸化ナトリウム溶液を供給する配管Ａの第１試薬吐出配管Ｌ３への接続点ａよりも上流側であってもよい。その場合、接続点ｃ付近にＬ－アスコルビン酸が残留する懸念があるが、第１試薬吐出配管Ｌ３の少なくとも下流端近傍のＬ－アスコルビン酸は充分に洗い流すことができる。そのため、試薬吐出配管の下流端から、意図しない時点でＬ－アスコルビン酸が落下する懸念も小さい。
また、本発明に係る全窒素・全りん分析装置は、ペルオキソ二硫酸カリウム溶液を供給する配管Ｂを第１試薬吐出配管Ｌ３、第２試薬吐出配管Ｌ４、及び第３試薬吐出配管Ｌ５のいずれにも接続せず、他の試薬吐出配管に単独で接続してもよい。
また、配管Ｂを第１試薬吐出配管Ｌ３に接続する場合、配管Ｂの第１試薬吐出配管Ｌ３への接続点ｂは、水酸化ナトリウム溶液を供給する配管Ａの第１試薬吐出配管Ｌ３への接続点ａ及びＬ－アスコルビン酸溶液を供給する配管Ｃの接続点ｃよりも下流側であってもよいし、接続点ａより上流側であってもよい。
また、本発明に係る全窒素・全りん分析装置は、さらに、ＣＯＤ（化学的酸素要求量）濃度を加えた３項目を１台で測定できる全窒素・全りん／ＣＯＤ測定装置としてもよい。
また、配管Ｂを第１試薬吐出配管Ｌ３に接続する場合、配管Ｂの第１試薬吐出配管Ｌ３への接続点ｂは、水酸化ナトリウム溶液を供給する配管Ａの第１試薬吐出配管Ｌ３への接続点ａ及びＬ－アスコルビン酸溶液を供給する配管Ｃの接続点ｃよりも下流側であってもよいし、接続点ａより上流側であってもよい。
また、本発明に係る全窒素・全りん分析装置は、さらに、ＣＯＤ（化学的酸素要求量）濃度を加えた３項目を１台で測定できる全窒素・全りん／ＣＯＤ測定装置としてもよい。
１０ 反応槽
１１ サンプルカップ
１２ 蓋材
１３ 加熱槽
１５ バッファータンク
２０ 吸光度検出部
３０ 制御部
Ｌ１ 検出配管
Ｌ２ 試料液配管
Ｌ３ 第１試薬吐出配管
Ｌ４ 第２試薬吐出配管
Ｌ５ 第３試薬吐出配管
Ｌ６ 全窒素用分解配管
Ｌ７ 全りん用分解配管
Ｌ８ 純水配管
Ｌ９ 排液配管
Ｌ１０ 加圧用配管
Ｌ１１ 加熱槽洗浄用配管
Ｌ１２ 共通配管
Ｌ１３ 全窒素分解液排出管
Ｐ１ 検出用ポンプ
Ｐ２ 試料液ポンプ
Ｐ３ 第１試薬ポンプ
Ｐ４ 第２試薬ポンプ
Ｐ５ 第３試薬ポンプ
Ｐ６ 第４試薬ポンプ
Ｐ７ 第５試薬ポンプ
Ｐ８ 純水ポンプ
Ｐ９ 排液ポンプ
Ｐ１０ エアポンプ
１１ サンプルカップ
１２ 蓋材
１３ 加熱槽
１５ バッファータンク
２０ 吸光度検出部
３０ 制御部
Ｌ１ 検出配管
Ｌ２ 試料液配管
Ｌ３ 第１試薬吐出配管
Ｌ４ 第２試薬吐出配管
Ｌ５ 第３試薬吐出配管
Ｌ６ 全窒素用分解配管
Ｌ７ 全りん用分解配管
Ｌ８ 純水配管
Ｌ９ 排液配管
Ｌ１０ 加圧用配管
Ｌ１１ 加熱槽洗浄用配管
Ｌ１２ 共通配管
Ｌ１３ 全窒素分解液排出管
Ｐ１ 検出用ポンプ
Ｐ２ 試料液ポンプ
Ｐ３ 第１試薬ポンプ
Ｐ４ 第２試薬ポンプ
Ｐ５ 第３試薬ポンプ
Ｐ６ 第４試薬ポンプ
Ｐ７ 第５試薬ポンプ
Ｐ８ 純水ポンプ
Ｐ９ 排液ポンプ
Ｐ１０ エアポンプ
Claims (7)
- 試料液にペルオキソ二硫酸カリウム溶液と水酸化ナトリウム溶液を加えて加熱分解した後、得られた加熱分解液を塩酸溶液でｐＨ調整して吸光度を測定することにより前記試料液の全窒素濃度を求めることと、
試料液にペルオキソ二硫酸カリウム溶液を加えて加熱分解した後、得られた加熱分解液にＬ－アスコルビン酸溶液とモリブデン酸アンモニウム溶液を加えて得られた発色液の吸光度を測定することにより前記試料液の全りん濃度を求めることとを同じ反応槽を用いて行う全窒素・全りん分析装置であって、
前記反応槽と、下流端が前記反応槽に液を吐出可能な位置に配置された複数の試薬吐出配管と、下流端が前記複数の試薬吐出配管のいずれかの途中における接続点に接続して前記接続した試薬吐出配管に各試薬を供給する複数の試薬供給配管を備え、
前記複数の試薬供給配管は、水酸化ナトリウム溶液を供給する配管Ａと、ペルオキソ二硫酸カリウム溶液を供給する配管Ｂと、Ｌ－アスコルビン酸溶液を供給する配管Ｃと、塩酸溶液を供給する配管Ｄと、モリブデン酸アンモニウム溶液を供給する配管Ｅからなり、 前記配管Ａと前記配管Ｃは共通の試薬吐出配管に接続し、前記配管Ｄと前記配管Ｅとは各々他の試薬供給配管が接続した試薬吐出配管とは異なる試薬吐出配管に接続しており、 前記複数の試薬供給配管のいずれかから、前記接続点を超えて前記複数の試薬吐出配管のいずれかに供給された試薬の全量が前記反応槽に吐出されるように構成されていることを特徴とする、全窒素・全りん分析装置。 - 前記配管Ｃの前記共通の試薬吐出配管への接続点は、前記配管Ａの前記共通の試薬吐出配管への接続点よりも下流側である、請求項１に記載の全窒素・全りん分析装置。
- 前記配管Ａと前記配管Ｃが接続した前記共通の試薬吐出配管に、さらに前記配管Ｂが接続している、請求項１又は２に記載の全窒素・全りん分析装置。
- 前記配管Ｂの前記共通の試薬吐出配管への接続点は、前記配管Ａの前記共通の試薬吐出配管への接続点よりも下流側である、請求項３に記載の全窒素・全りん分析装置。
- 前記複数の試薬吐出配管の上流側に、エア供給手段が接続されている、請求項１～４のいずれか一項に記載の全窒素・全りん分析装置。
- さらに、前記反応槽との間で液が移動可能な加熱分解部を備える、請求項１～５のいずれか一項に記載の全窒素・全りん分析装置。
- さらに、前記反応槽との間で液が移動可能な吸光度検出部を備える、請求項１～６のいずれか一項に記載の全窒素・全りん分析装置。
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| JP2016070726A (ja) | 2014-09-29 | 2016-05-09 | 東亜ディーケーケー株式会社 | 水銀自動測定システム及びその前処理装置 |
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|---|---|---|---|---|
| JPH09189704A (ja) * | 1996-01-10 | 1997-07-22 | Hitachi Ltd | 自動化学分析装置 |
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2019
- 2019-07-30 JP JP2019140050A patent/JP7360017B2/ja active Active
Patent Citations (3)
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| Title |
|---|
| SPECIFICATION SHEET 全窒素・全りん／COD自動測定装置 NPW-400型，東亜ディーケーケー株式会社，2021年11月 |
| プロセス制御に適用が可能な全窒素・全りん自動測定装置，オートメーション，2000年，Vol.45, No.3，Page.37-41 |
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