JP7350480B2 - 成膜方法、成膜製品及び表面プラズモンセンサ、バイオ計測機器用部品の製造方法 - Google Patents
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(1)前記ガス導入工程において、前記スパッタガスの導入量に対するO2ガスの導入量の流量比は、50%以上90%以下である。
第1実施形態は、基板表面エネルギー低下工程、及び成膜工程を含む。基板表面エネルギー低下工程では、スパッタリング処理の前段階として、基板の表面エネルギーを低下させる逆スパッタ処理を行う。また、成膜工程では、基板表面エネルギー低下工程の後、スパッタリングガスとO2ガスの混合雰囲気中でスパッタリングによって貴金属粒子を堆積させ成膜処理を行う。そのため、第1実施形態においては、公知のスパッタリング装置に加え、O2ガス雰囲気中で基板表面に対してO2ガスプラズマを接触させて、基板の表面エネルギーを低下させる装置を設ける。なお、本明細書において、このような表面エネルギー低下装置を、逆スパッタ装置と呼ぶ。また、成膜処理とは、基板上に貴金属の粒子を堆積させる処理のことであり、所望の厚さの膜を形成すべくスパッタリングが開始されてから所望の厚さの膜の形成が完了するまでの処理のことである。なお、成膜処理の開始は、スパッタリング装置内のターゲットに対する電圧の供給の開始と同義であり、スパッタリングの停止はターゲットへの電圧の供給の停止と同義である。
第1実施形態の成膜方法に使用される逆スパッタ装置は、図1に示すように、チャンバ1と、チャンバ1内に設けられて基板Wを載置する保持電極2と、保持電極2の基板Wと対向するように配置される対向電極3と、保持電極2にマッチング回路4を介して接続された高周波電源5を有する。対向電極3はチャンバ1を介して接地されている。なお、この逆スパッタ装置としては、図示の対向電極方式の逆スパッタ(プラズマ処理)に限定されるものではなく、公知のプラズマ処理、例えば、誘導結合プラズマ(ICP)や電子サイクロトロン共鳴(ECR)プラズマ等を適宜使用できる。
本実施形態では、前記のように逆スパッタ処理を行った基板Wに対して、スパッタリング装置により、貴金属、例えば、金(Au)の薄膜を形成する。図2は、スパッタリング装置の模式図である。スパッタリング装置は、チャンバ1、基板Wを載置する保持電極2、保持電極2と対向して設けられたターゲット8、O2ガス供給手段6、スパッタガス供給手段9を備える。ターゲット8は、成膜材料である貴金属からなる板状の部材であって、図示しないバッキングプレートに保持されていてもよい。保持電極2及びターゲット8にはDC電源10が接続される。なお、このスパッタリング装置としては、特に図示のDCスパッタリングに限定されるものではなく、従来公知のもの、例えばマグネトロンスパッタ、イオンビームスパッタなどを適宜使用できる。また、スパッタガスとして不活性ガス、例えばArガスを使用するが、他のガスの単独あるいは混合での使用も可能である。
第2実施形態の成膜方法は、スパッタリング装置による成膜材料の堆積処理の初期段階、例えば、スパッタリングの開始時から一定の期間に、チャンバ1内でスパッタリング用の不活性ガスに対してO2ガスを混合させることを特徴とする。第2実施形態では、逆スパッタ処理を行っていない基板Wに対して、不活性ガスとO2ガスの混合雰囲気中でスパッタリングを行っているが、第1実施形態の逆スパッタ処理を行った基板Wに対しても混合雰囲気中でスパッタリングを行ってもよい。
N:0.24(流量比0%)→1.38(流量比50%)→2.64(流量比80%)
K:3.47(流量比0%)→3.19(流量比50%)→1.48(流量比80%)
またこのとき、流量比が増えるに従って、膜の色も「金色」から「若干透けているこげ茶色or黒色」に変化が見られた。つまり、流量比が増えるに従って膜が島状化していると推測される。このような現象を考慮して、成膜材料の希望する用途、特性に応じて、適切な流量比を決定しても良い。
(サンプルの作製方法)
本特性比較においては、PC基板の表面処理の条件を変えて実施例1、比較例1~3、及び参考例1~2のサンプルを作製した。各サンプルは、厚さ1.2mm、大きさ20mm×20mmのガラスエポキシ製のPC基板である基板Wを用意し、基板Wに対して表面処理を行うことで作製した。
各サンプルにおけるAu膜の密着力の強弱の試験として、幅15mmのテープ(商品名セロテープ(商標:ニチバン))を用いたテープテストを行った。なお、テープテストは、JIS H 8504「めっきの密着性試験方法」で規定される、引きはがし試験方法のテープ試験方法に従って行なった。テープテストでは、テープをAu膜に貼り付け、そのテープを引き剥がす。その際のAu膜の状態を目視で観察することでAu膜と基材との密着力を検証した。テープテストは、各サンプルに格子状の切れ目を所定数形成し、Au膜の剥離が観察できなかった場合には密着力が強いとし、1カ所でもAu膜の剥離を観察した場合には、密着力が弱いと判定した。
(参考例1)
参考例1では、基板Wに対してO2ガスによる逆スパッタ処理と、スパッタリング処理とを行った。成膜材料としてはAuを使用し、スパッタリング時における不活性ガスとしてはArガスを使用し、O2ガスは添加しなかった。各処理の条件は、以下の通りである。
(1) 逆スパッタ処理
印加電圧 50W
高周波周波数 13.56MHz
処理時間 120秒
O2ガス圧力 50sccm
不活性ガスの有無 無
(2) スパッタリング処理
印加電圧 540V(DC300W)
処理時間 60秒
不活性ガスの供給量 5sccm(Arガス)
O2ガスの供給量 22sccm(80%流量比)
参考例2は、基板Wに対して藤倉化成(株)製の蒸着ベースコート(ガラス用)をアンダーコートとして10μmの厚さで塗布したものを使用した。逆スパッタ処理を行わず、Arガスのみによるスパッタリング処理を行った。Arガスの供給量は、27sccmとした。
(実施例1)
実施例1では、逆スパッタ処理を行わず、基板Wに対してArガスとO2ガスによるスパッタリング処理を行った。スパッタリング処理のO2ガスの流量比は、参考例1と同様とした。
(比較例1)
比較例1は、基板ベーキング処理、アンダーコート処理、表面エネルギー低下処理及びArガスとO2ガスによるスパッタリング処理を行わず、Arガスのみによるスパッタリング処理を行った。
(比較例2)
比較例2は、アンダーコート処理、表面エネルギー低下処理及びArガスとO2ガスによるスパッタリング処理を行わず、基板ベーキング処理及びArガスのみによるスパッタリング処理を行った。
(比較例3)
比較例3は、基板Wに対してArガスによる逆スパッタ処理と、Arガスのみによるスパッタリング処理とを行った。
[表1]
(サンプルの作製方法)
本特性比較においては、ガラス基板Wの表面処理の条件を変えて実施例2、比較例4~5、及び参考例3のサンプルを作製した。各サンプルは、厚さ1.2mm、大きさ20mm×20mmのガラス基板Wを用意し、ガラス基板Wに対して表面処理を行うことで作製した。逆スパッタ処理及びスパッタリング処理の条件は基板WがPC基板における(1) (2) と同様である。
(参考例3)
参考例3では、ガラス基板Wに対してO2ガスによる逆スパッタ処理と、Arガスのみによるスパッタリング処理とを行った。
(実施例2)
実施例2では、ガラス基板Wに対してArガスとO2ガスによるスパッタリング処理とを行った。
(比較例4)
比較例4は、Arガスのみによるスパッタリング処理を行った。
(比較例5)
比較例5は、ガラス基板Wに対してArガスによる逆スパッタ処理と、Arガスのみによるスパッタリング処理とを行った。
(サンプルの作製方法)
本特性比較においては、Siウエーハの表面処理の条件を変えて実施例3、参考例4及び比較例6、7のサンプルを作製した。各サンプルは、厚さ0.7mm、大きさ20mm×20mmのSiウエーハを用意し、Siウエーハに対して表面処理を行うことで作製した。逆スパッタ処理及びスパッタリング処理の条件は基板WがPC基板における(1) (2) と同様である。
(参考例4)
参考例4では、Siウエーハに対してO2ガスによる逆スパッタ処理と、Arガスのみによるスパッタリング処理とを行った。
実施例3では、Siウエーハに対してArガスとO2ガスによるスパッタリング処理を行った。
比較例6は、Arガスのみによるスパッタリング処理を行った。
比較例7は、Siウエーハに対してArガスによる逆スパッタ処理と、Arガスのみによるスパッタリング処理とを行った。
2 …保持電極
3 …対向電極
5 …高周波電源
6 …ガス供給手段
7 …不活性ガス供給手段
8 …ターゲット
9 …スパッタガス供給手段
10…DC電源
Claims (4)
- 減圧装置に接続され、成膜対象である基板を収容するチャンバと、
前記チャンバ内に対するO2ガス供給手段と、
前記チャンバ内に対するスパッタガス供給手段と、
前記チャンバ内において前記基板に対して貴金属からなる成膜材料を堆積させるスパッタリング装置と、
を用いた成膜方法であって、
前記スパッタガス供給手段から導入されたスパッタガスの雰囲気中において、前記スパッタリング装置により、前記基板に対して前記成膜材料を堆積させて成膜を行う成膜工程と、
前記成膜工程を行うときに、
前記減圧装置により減圧した前記チャンバ内に前記スパッタガス供給手段よりスパッタガスを導入するスパッタガス導入工程と、
前記チャンバ内に前記O2ガス供給手段よりO2を供給するO2ガス導入工程と、
を含み、
前記成膜工程の少なくとも開始時に、前記チャンバ内でスパッタガスとO2ガスを混合させ、
前記O2ガス導入工程における、前記スパッタガスの導入量とO2ガスの導入量とを合わせた導入量に対するO2ガスの導入量の割合が50%以上であることを特徴とする成膜方法。 - 前記成膜工程より前に、チャンバ内にO2プラズマ発生させ、このO2プラズマにより前記基板の表面に対して逆スパッタ処理を行う工程と、
を含み、
前記成膜工程において、逆スパッタ処理を行った前記基板に対して成膜を行うことを特徴とする請求項1に記載の成膜方法。 - 基板上に貴金属の薄膜が成膜されたバイオ計測機器用部品の製造方法であって、
減圧装置に接続されたチャンバ内に前記基板を配置する配置工程と、
前記基板が配置された前記チャンバ内を減圧する減圧工程と、
前記減圧された前記チャンバ内にスパッタガスとO2ガスを導入するガス導入工程と、
前記スパッタガスと前記O2ガスが導入された前記チャンバ内で、前記基板に対して、貴金属からなる成膜材料をスパッタリングよって堆積させる堆積工程と、
を含み、
前記堆積工程の少なくとも開始時に、前記チャンバ内でスパッタガスとO2ガスを混合させ、
前記ガス導入工程における、前記スパッタガスの導入量とO2ガスの導入量とを合わせた導入量に対するO2ガスの導入量の割合が50%以上であることを特徴とするバイオ計測機器用部品の製造方法。 - 前記貴金属は、Auであることを特徴とする請求項3記載のバイオ計測機器用部品の製造方法。
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