JP7335671B1 - 導電性ペースト、電極、電子部品及び電子機器 - Google Patents
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Abstract
Description
構成1は、(A)導電性粒子と、
(B)バインダー樹脂と
を含む導電性ペーストであって、
(A)導電性粒子が、表面処理金属粒子を含み、
前記表面処理金属粒子が、金属粒子と、前記金属粒子の表面の少なくとも一部に配置される表面処理層とを含み、
前記表面処理層が、パラジウム化合物を含む、導電性ペーストである。
構成2は、前記表面処理金属粒子に含まれるパラジウムの含有量が、前記金属粒子100重量部に対し、0.01~1.0重量部である、構成1の導電性ペーストである。
構成3は、前記表面処理金属粒子に含まれるパラジウムの含有量が、前記金属粒子100重量部に対し、0.01~0.6重量部である、構成1又は2の導電性ペーストである。
構成4は、前記表面処理金属粒子に含まれるパラジウムの含有量が、前記金属粒子100重量部に対し、0.05~0.4重量部である、構成1~3のいずれかの導電性ペーストである。
構成5は、前記表面処理層が、更に有機物を含む、構成1~4のいずれかの導電性ペーストである。
構成6は、前記金属粒子が、銀を50重量%以上含む、構成1~5のいずれかの導電性ペーストである。
構成7は、前記(A)表面処理金属粒子の平均粒径(D50)が0.1~10μmである、構成1~6のいずれかの導電性ペーストである。
構成8は、前記(B)バインダー樹脂の含有量が、前記(A)表面処理金属粒子100重量部に対して0.1~30重量部である、構成1~7のいずれかの導電性ペーストである。
構成9は、前記導電性ペーストが、(C)ガラスフリットを更に含む、構成1~8のいずれかの導電性ペーストである。
構成10は、前記(C)ガラスフリットが、Bi2O3を含む、構成9の導電性ペーストである。
構成11は、前記導電性ペーストの前記(C)ガラスフリットの含有量が、前記(A)表面処理金属粒子100重量部に対し0.05~10重量部である、構成9又は10の導電性ペーストである。
構成12は、前記導電性ペーストが、(F)硬化剤を更に含む、構成1~11のいずれかの導電性ペーストである。
構成13は、構成1~12のいずれかの導電性ペーストを焼成又は熱処理して得られる電極である。
構成14は、前記電極が、パラジウムを0.01~10重量%含む、構成13の電極である。
構成15は、構成13又は14の電極を含む、電子部品又は電子機器である。
本実施形態の導電性ペーストは、(A)導電性粒子を含む。(A)導電性粒子は、表面処理金属粒子を含む。表面処理金属粒子は、金属粒子と、金属粒子の表面の少なくとも一部に配置される表面処理層とを含む。表面処理層は、パラジウム化合物を含む薄膜である。表面処理層は、金属粒子を前記パラジウム化合物によって表面処理することにより形成される。(A)導電性粒子が、所定の表面処理金属粒子を含むことにより、導電性粒子に含まれる金属の硫化を抑制することができる。そのため、本実施形態の導電性ペーストを用いることにより、高い耐硫化性を有する電極を形成することができる。
また、本実施形態の導電性ペーストは、導電性ペースト100重量部に対し、表面処理金属粒子を50~99重量部含むことが好ましく、70~97重量部以上含むことがより好ましく、80~95重量部含むことが更に好ましい。上記範囲であることにより、高い耐硫化性を有し、比較的低コストの電極を形成することができる
本実施形態の導電性ペーストは、(B)バインダー樹脂を含む。
本実施形態の導電性ペーストは、(C)ガラスフリットを更に含むことができる。
本実施形態の導電性ペーストは、(D)添加剤として分散剤を含むことができる。本実施形態の導電性ペーストが分散剤を含むことにより、導電性ペースト中の(A)導電性粒子の分散性を高めることができ、(A)導電性粒子が凝集することを防止することができる。
本実施形態の導電性ペーストは、(E)溶剤を含むことができる。溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、及びイソプロピルアルコール(IPA)等のアルコール類、酢酸エチレン等の有機酸類、トルエン、及びキシレン等の芳香族炭化水素類、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)等のN-アルキルピロリドン類、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)等のアミド類、メチルエチルケトン(MEK)等のケトン類、テルピネオール(TEL)、及びジエチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルカルビトール、BC)等の環状カーボネート類、ビス[2-(2-ブトキシエトキシ)エチル]アジペート、2,2,4-トリメチルペンタン-1,3-ジオールモノイソブチラート(テキサノール)、並びに水等が挙げられる。
本実施形態の導電性ペーストは、(F)硬化剤を更に含むことが好ましい。本実施形態の導電性ペーストが、(B)バインダー樹脂としてエポキシ樹脂を含む場合には、(F)硬化剤を含むことにより、エポキシ樹脂の硬化を適切に制御することができる。
本実施形態は、上述の本実施形態の導電性ペーストを焼成又は熱処理して得られる電極である。
本実施形態は、上述の電極を有する電子部品又は電子機器である。本明細書において、電子部品とは、チップ抵抗器及び基板回路など、電子機器などに使用される部品を意味する。本明細書において、電子部品とは電子的に作動する部品を意味し、具体的には直流の48V以下で動作する部品であることができる。本明細書において、電子機器とは、本実施形態の電極を有する電子部品を含む機器を意味する。
以下の(A)~(F)成分を、表1~3に示す割合で混合して導電性ペーストを調製した。なお、表1~3に示す各成分の割合は、すべて重量部で示している。表1~3では、(A)導電性粒子の重量(金属粒子及び表面処理金属粒子の合計重量)を100重量部とした。また、平均粒径は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により得られる体積基準メジアン径(D50)のことを意味する。
表5に、実施例及び比較例の(A)導電性粒子((A)成分)として用いた金属粒子a1~a4及び表面処理金属粒子A1~A6を示す。金属粒子a1及びa2は銀粒子であり、金属粒子a4は、パラジウム粒子である。金属粒子a1~a4には、表面処理はされていない。表面処理金属粒子A1~A6は、金属粒子である銀粒子に、パラジウム化合物が溶剤中に分散されたパラジウムソープ溶剤(表面処理剤)を金属粒子の表面に付着させ、乾燥工程により、溶剤を除去することによって、表面処理をした。したがって、表面処理金属粒子A1~A6は、パラジウム化合物を含む表面処理層を有する。表4の「Pd含有量」欄に、表面処理金属粒子A1~A6の重量に対する表面処理層に含まれるパラジウムの重量割合を、重量%の単位で示す。表面処理金属粒子中のパラジウムの重量割合は、ICP発光分光分析法(高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法)により測定した。
表5に、実施例及び比較例で用いた(B)バインダー樹脂(樹脂B1~B5)を示す。表1~3に、実施例及び比較例の導電性ペーストの樹脂B1~B5の配合量を示す。
表6に、実施例及び比較例で用いた(C)ガラスフリット(C1~C4)を示す。表1~3に、実施例及び比較例の導電性ペーストのガラスフリットC1~C4の配合量を示す。
表7に、実施例及び比較例で用いた(D)添加剤(添加剤D1~D3)を示す。表1~3に、実施例及び比較例の導電性ペーストの添加剤D1~D3の配合量を示す。添加剤D1は有機添加材である。添加剤D1を添加することにより、導電性ペーストの印刷性を向上させることができる。添加剤D2は分散剤である。添加剤D2を添加することにより、(A)導電性粒子などの分散性を向上することができる。添加剤D3は無機添加材である。添加剤D3を添加することにより、導電性ペーストの焼成後の密着性を向上させることができる。
表8に、実施例及び比較例で用いた(E)溶剤(溶剤E1~E3)を示す。表1~3に、実施例及び比較例の導電性ペーストの溶剤E1~E3の配合量を示す。
実施例及び比較例の導電性ペーストでは、(F)硬化剤F1として、三フッ化ホウ素モノエチルアミン(ステラケミファ株式会社、型番:BF3MEA)を用いた。表1~3に、実施例及び比較例の導電性ペーストの硬化剤F1の配合量を示す。
図2に、耐硫化性試験の試験片50の模式図を示す。(C)ガラスフリットを含む導電性ペーストを用いて、以下の手順により、実施例1~16及び比較例1~5の耐硫化性試験の試験片50を作製した。
まず、実施例及び比較例の試験片の印刷パターン54の2つの端部54a、54bの間の電気抵抗(初期電気抵抗)を測定した。次に、硫黄粉10gを平らになるように入れたシャーレ(高さ18mm、直径86mm)を、ガラス製のデシケーター(高さ420mm、直径300mm)の底に入れ、中フタの上に実施例及び比較例の試験片を載置した。このデシケーターを、60℃一定の恒温槽に150時間、保管して試験片を硫化させた。次に、硫化後の電気抵抗を測定した。表1~3の「抵抗値変化割合(耐硫化性試験)」欄に、実施例及び比較例の初期電気抵抗に対する硫化後の電気抵抗の抵抗値変化割合をパーセント単位で示す。抵抗値変化割合は、下記の式で示すことができる。
抵抗値変化割合=(硫化後の電気抵抗-初期電気抵抗)/初期電気抵抗
調製した導電性ペーストを用いて、以下の手順により、(C)ガラスフリットを含む実施例1~16及び比較例1~5の試験片を作製した。まず、20mm×20mm×1mm(t)のアルミナ基板(純度96%)上に、スクリーン印刷によって導電性ペーストを塗布した。これにより、一辺が1.5mmの角パッド形状からなる接着強度試験用パターンを、アルミナ基板上に25個(5個×5個)形成した。導電性ペーストの接着強度試験用パターンを形成するために、ステンレス製の325メッシュのスクリーン(乳剤厚さ5μm)を用いてスクリーン印刷をした。
図3に、耐マイグレーション試験の試験片60の一例の試験用印刷パターン64a、64bの光学顕微鏡写真を示す。調製した導電性ペーストを用いて、以下の手順により、実施例1、3及び17~19及び比較例1の耐マイグレーション試験の試験片60を作製した。
調製した導電性ペーストを用いて、以下の手順により、(C)ガラスフリットを含む実施例1~16及び比較例1~5のはんだ耐熱性試験のための試験片を作製した。
図5に、抵抗値変化割合が比較的小さかった実施例3の耐硫化性試験の試験片50と同様の条件で作製した試験片の表面を、5000倍の倍率で走査型電子顕微鏡(SEM)によって撮影したSEM写真を示す。図6に、抵抗値変化割合が大きかった比較例1の耐硫化性試験の試験片50と同様の条件で作製した試験片の表面を、5000倍の倍率でSEMによって撮影したSEM写真を示す。なお、試験片は、耐硫化性試験の場合と同様に、硫黄雰囲気(60℃)で150時間、保管した後に、SEM観察を行った。
表1~3に示す結果から明らかなように、実施例1~19の導電性ペーストを焼成して得られた電極パターンは、抵抗値変化割合は65.0%(実施例11)以下であり、比較的低かった。これに対し、比較例1~5の導電性ペーストを焼成して得られた電極パターンは、抵抗値変化割合が140%(比較例5)以上だった。したがって、実施例1~19の導電性ペーストを焼成して得られた電極パターンは、耐硫化性に優れているといえる。
52 耐硫化性試験用アルミナ基板
54 耐硫化性試験用印刷パターン
54a、54b 耐硫化性試験用印刷パターンの端部
60 耐マイグレーション試験の試験片
62 耐マイグレーション試験用アルミナ基板
64a、64b 耐マイグレーション試験用印刷パターン
66a 第1電極
66b 第2電極
100 チップ抵抗器
102 アルミナ基板
104 抵抗体
106 取り出し電極
108 下面電極
110 接続電極
112 ニッケルめっき膜
114 スズめっき膜
Claims (14)
- (A)導電性粒子と、
(B)バインダー樹脂と
を含む導電性ペーストであって、
(A)導電性粒子が、表面処理金属粒子を含み、
前記表面処理金属粒子が、金属粒子と、前記金属粒子の表面の少なくとも一部に配置される表面処理層とを含み、
前記表面処理層が、パラジウム化合物を含み、前記表面処理金属粒子に含まれるパラジウムの含有量が、前記金属粒子100重量部に対し、0.01~1.0重量部である、導電性ペースト。 - 前記表面処理金属粒子に含まれるパラジウムの含有量が、前記金属粒子100重量部に対し、0.01~0.6重量部である、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記表面処理金属粒子に含まれるパラジウムの含有量が、前記金属粒子100重量部に対し、0.05~0.4重量部である、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記表面処理層が、更に有機物を含む、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記金属粒子が、銀を50重量%以上含む、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記(A)表面処理金属粒子の平均粒径(D50)が0.1~10μmである、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記(B)バインダー樹脂の含有量が、前記(A)表面処理金属粒子100重量部に対して0.1~30重量部である、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性ペーストが、(C)ガラスフリットを更に含む、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記(C)ガラスフリットが、Bi2O3を含む、請求項8に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性ペーストの前記(C)ガラスフリットの含有量が、前記(A)表面処理金属粒子100重量部に対し0.05~10重量部である、請求項8に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性ペーストが、(F)硬化剤を更に含む、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 請求項1~11のいずれか1項に記載の導電性ペーストを焼成又は熱処理して得られる電極。
- 前記電極が、パラジウムを0.01~10重量%含む、請求項12に記載の電極。
- 請求項12に記載の電極を含む、電子部品又は電子機器。
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