JP7325394B2 - 最適化された鋼材料の処理方法 - Google Patents
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Description
1. 固定された輪郭及び厚さを有する材料の層を生成する。材料を、必要な箇所にのみ付着させる。
2. 前層の上に材料を付加することによって新しい層を作製する。製造は、「段階的」製造であるとまとめることができる。
i)粉は以下の元素を含み:
- 16質量%~20質量%のクロム、
- 8質量%~14質量%のニッケル、
- 0.001質量%~0.030質量%の炭素、
- 0.001質量%~0.050質量%の酸素、
- 0質量%~2質量%のマンガン、
- 0質量%~3質量%のモリブデン、
- 0質量%~1質量%のケイ素、
- これらの元素が占める比率以外の残りの比率は鉄で構成される;
ii)析出物は、金属元素M、金属元素M’、金属元素M’’又はこれらの混合物から選択される少なくとも1つの金属元素を含み、金属元素が、イットリウム、チタン、鉄、クロム、タングステン、ケイ素、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム、マンガン、アルミニウム、ハフニウム、モリブデン又はこれらの混合物の中から互いに独立して選択される;
鋼の微細構造については、粒が等軸であり、粒の平均粒径については、その最大寸法「Dmax」の平均及び/又はその最小寸法「Dmin」の平均が10μm~50μm、好ましくは10μm~30μmの範囲である、方法に関する。
1. 固定された輪郭及び厚さを有する材料の層を生成する。
2. 前層の上に材料を付加することによって新しい層を作製する。
- F. Laverneら、「Fabrication additive - Principes generaux」[Additive manufacturing - General Principles]、Techniques de l’ingenieur、Fascicule [Paper] BM7017 v2 (2016年2月10日出版)。
- H. Fayazfaraら、「Critical review of powder-based additive manufacturing of ferrous alloys: Process parameters, microstructure and mechanical properties」、Materials & Design、144巻、2018年、98~128頁。
- T. DebRoyら、「Additive manufacturing of metallic components - Process, structure and properties」、Progress in Materials Science、92巻、2018年、112~224頁。
- Ministere de l’economie et des finances、Republique Francaise [French Ministry of Economic and Financial Affiars]、「Prospective - future de la facrication additive - rapport final」 [Prospective - the future of additive manufacturing - final report]、2017年1月編集、ISBN: 978-2-11-151552-9;具体的には付録2(205~220頁)、特に金属粉を使用した付加製造プロセスを説明する場合(付録2、Les procedes de fabrication [Manufacturing processes]、段落3、4及び5)。
- レーザービームは、50mm/秒(高密度物質)~3000mm/秒(多孔質物質)の範囲の走査速度で鋼粉を走査する;
- レーザービームの出力: 50W~1000W;
- ハッチング距離: 25μm~150μm;
- 層の厚さ: 15μm~80μm。
- 電子ビームの出力: 50W~4000W;
- 電子ビームの速度: 100mm/s~10000mm/s;
- ハッチング距離: 50μm~150μm;
- 層の厚さ: 40μm~75μm。
- レーザーの出力: 400W~3000W;
- ノズルの変位速度: 150mm/min~1200mm/min;
- 粉の流量: 4g/min~15g/min。
i)材料は、以下の元素を含み:
- 16質量%~20質量%のクロム、
- 8質量%~14質量%のニッケル、
- 0.001質量%~0.030質量%の炭素、
- 0.001質量%(好ましくは0.030質量%)~0.050質量%の酸素、
- 0質量%~2質量%のマンガン、
- 0質量%~3質量%のモリブデン、
- 0質量%~1質量%のケイ素、
- これらの元素が占める比率以外の残りの比率は鉄で構成される;
ii)析出物は、金属元素M、金属元素M’、金属元素M’’又はこれらの混合物から選択される少なくとも1つの金属元素を含み、金属元素が、イットリウム、チタン、鉄、クロム、タングステン、ケイ素、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム、マンガン、アルミニウム、ハフニウム、モリブデン又はこれらの混合物の中から互いに独立して選択される;
鋼の微細構造については、粒が等軸であり、粒の平均粒径については、その最大寸法「Dmax」の平均及び/又はその最小寸法「Dmin」の平均が10μm~50μm、好ましくは10μm~30μmの範囲(又は更には任意選択により15μm~25μmの範囲)である、鋼材料にも関する。
- 「https://en.wikipedia.org/wiki/Intercept_method」、
- 例えば、文献「fushunspecialsteel.com/wp-content/uploads/2015/09/ASTM-E112-2010-Standard-Test-Methods-for-Determining-Average-Grain-Size.pdf」に記載の規格ASTM E112-10。
- X=0: TiO2
- X=1: FeO
- X=0.5: Fe2O3
- X=2/3: Fe3O4
- 0質量%~0.11質量%の窒素、
- 0質量%~0.045質量%のリン、
- 0質量%~0.05質量%の硫黄、
- 0質量%~0.0300質量%のアルミニウム、
- 0質量%~2質量%のマンガン、
- 0質量%~3質量%のモリブデン、
- 0質量%~0.003質量%のバナジウム。
- 0質量%~0.02質量%のコバルト、
- 0質量%~0.02質量%のチタン、
- 0質量%~0.02質量%の銅。
- 35%~85%の破断点「A」における伸び率、及び/又は
- 190MPa~700MPaの「Rp0.2」降伏強さ、及び/又は
- 400MPa~900MPaの最大引張強さ「Rm」。
i)材料は、以下の元素を含み:
- 16質量%~20質量%のクロム、
- 8質量%~14質量%のニッケル、
- 0.001質量%~0.030質量%の炭素、
- 0.001質量%~0.050質量%の酸素、
- 0質量%~2質量%のマンガン、
- 0質量%~3質量%のモリブデン、
- 0質量%~1質量%のケイ素、
- これらの元素が占める比率以外の残りの比率は鉄で構成される;
ii)析出物は、金属元素M、金属元素M’、金属元素M’’又はこれらの混合物から選択される少なくとも1つの金属元素を含み、金属元素は、イットリウム、チタン、鉄、クロム、タングステン、ケイ素、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム、マンガン、アルミニウム、ハフニウム、モリブデン又はこれらの混合物の中から互いに独立して選択される;
鋼の微細構造については、粒が等軸であり、粒の平均粒径については、その最大寸法「Dmax」の平均及び/又はその最小寸法「Dmin」の平均が10μm~50μmの範囲である、処理方法にも関する。
- a) 材料を、500℃/時間~1000℃/時間の範囲の温度上昇速度で、600℃~1400℃の範囲の一定温度まで加熱する工程と、
- b) 一定温度を15分~5時間の範囲の間、維持する工程と、
- c) 一定温度を、500℃/時間~1000℃/時間の範囲の温度低下速度で低下させて周囲温度に達するようにする工程。
i)材料は、以下の元素を含み:
- 16質量%~20質量%のクロム、
- 8質量%~14質量%のニッケル、
- 0.001質量%~0.030質量%の炭素、
- 0.001質量%~0.050質量%の酸素、
- 0質量%~2質量%のマンガン、
- 0質量%~3質量%のモリブデン、
- 0質量%~1質量%のケイ素、
- これらの元素が占める比率以外の残りの比率は鉄で構成される;
ii)析出物は、金属元素M、金属元素M’、金属元素M’’又はこれらの混合物から選択される少なくとも1つの金属元素を含み、金属元素が、イットリウム、チタン、鉄、クロム、タングステン、ケイ素、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム、マンガン、アルミニウム、ハフニウム、モリブデン又はこれらの混合物の中から互いに独立して選択される;
鋼の微細構造については、粒が等軸であり、粒の平均粒径については、その最大寸法「Dmax」の平均及び/又はその最小寸法「Dmin」の平均が10μm~50μmの範囲である、部品にも関する。
A. 材料を、500℃/時間~1000℃/時間の範囲の温度上昇速度で600℃~1400℃の範囲一定温度まで加熱する工程と、
B. 一定温度を、15分~5時間の範囲の間、維持する工程と、
C. 一定温度を、500℃/時間~1000℃/時間の範囲の温度低下速度で低下させて周囲温度に達するようにする工程。
本発明の本明細書中、「含む(comprise)」、「取り込む(incorporate)」、「含む(include)」、「含有する(contain)」等の動詞及びそれらの変化形はオープン用語であり、したがって、これらの用語の後に列挙される最初の要素及び/又は工程に付け加えられる追加の要素及び/又は工程の存在を排除しない。しかしながら、これらのオープン用語は、他のすべてを除外して初期の要素及び/又は工程のみが想定される特定の実施形態も包含し、この場合、オープン用語は、クローズド用語「からなる(consist of)」、「構成する(constitute)」、「で構成される(compose of)」及びそれらの変化形も包含する。
- 限界値は、パラメーターの指定範囲内に含まれる(例えば、限界値の排除が明示される場合を除く)。
- 誤差の範囲が示されない限り、記載される値の不確定性は、最後の数値の最大誤差を丸め規則から推定しなければならないことになる。例として、3.5の測定値の場合、誤差の範囲は3.45~3.54である。
- 示される温度は、大気圧下での実現が考慮される。
- 粉又は材料の全ての質量によるパーセンテージは、その粉又は材料の全質量に基づく。
- 金属析出物(酸化物、炭化物、オキシ炭化物及び金属間化合物)の式中の添字は、化学量論的であり、治金の場合に見られることがある質量目方ではない。
概して、鋼粉は、図1に示すような組成、すなわち、ASTM A666及びRCC-MRxの規格(RCC-MRx規格は、高温の機械設備、実験施設及び核融合施設の設計及び建設のための規則に対応する。これは第四世代原子炉の構成要素の製造のための技術文献である)に従う鋼の組成を包含する質量による組成を有していた。
1.1.1 化学組成
鋼粉(Praxair社によって販売されている参照名称FE-271-3/TruForm 316-3 - バッチ番号12-034043-10の316L鋼)を、X線微量分析法によって、より正確には走査電子顕微鏡(SEM)を使用したエネルギー分散X線分光法(EDX)によって、並びにグロー放電質量分析法(GDMS)によって、誘導結合プラズマ発酵分析法(ICP-OES)によって及び機器ガス分析法(IGA)によって分析した。
- マトリックスの総質量に対する質量%として表す。しかしながら、慣例により、未測定の化学元素はマトリックスから差し引かれる。次いで、残りの質量%は鉄によって構成されると想定した。
- 鋼粉に含まれる析出物の総質量に対する質量%及び原子%として表す。
鋼粉は、電子後方散乱回折(「EBSD」)分析法によって示されるように、100%のオーステナイト構造を有していた。
規格ASTM B-212によって測定した鋼粉の見掛け密度は、4g/cm3±0.01g/cm3だった。ヘリウム比重びん法によって測定した鋼粉の真密度は、7.99g/cm3±0.03g/cm3だった。
本発明による鋼材料で構成される部品は、Trumpf TruPrint Series 1000モデルプリンターを使用した選択的レーザー溶融(SLM)プロセスによる付加製造によって製造した。
- 波長1.064nmのYbファイバーレーザー;
- スポットレーザーの直径=55μm;
- レーザー出力=150W;
- レーザーの走査速度=675mm/s;
- 2つの連続層追跡間の距離(「ハッチング距離」)=90μm;
- 粉床の厚さ=20μm;
- 造形チャンバーのガス状媒体の組成=アルゴン(固結中、100ppm未満の酸素含有率)。
- レーザー出力=50W~400W;
- レーザーの走査速度=50mm/s~3000mm/s。
3.1.1 化学組成
規格ASTM A666及びRCC-MRxに準拠する先の例で記載した製造方法によって得られた鋼材料の全体的な化学組成を図1の表に示した。
電子後方散乱回折(「EBSD」)による分析は、鋼材料が100%のオーステナイト構造を有することを示した。
鋼材料の機械的性質は、以下のとおりである:
- ビッカーズHV1微小硬度(10秒間に1kg):
・製造方向Zに対して平行な面において202±3HV1及び製造方向Zに垂直の面において202±3HV1;
- 製造方向Zを基準とした測定方向に関係なく、周囲温度(25℃)での引張試験:
・Rm(最大引張強さ)=645±30MPa;
・Rp0.2(降伏強さ)=453±35MPa;
・A(破断点での伸び率)=54±9%。
先の例によって製造された鋼材料は、熱間静水圧圧縮成形(HIP)の工程を含む本発明の処理方法を経た。
5.1.1 形態
処理された材料は、もはや気泡構造を有していなかった。
本発明の処理方法を経た鋼材料の機械的性質は、以下のとおりである:
- ビッカーズHV1微小硬度(10秒間に1kg):
・製造方向Zに対して平行な面において175±1.5HV1及び製造方向Zに垂直の面において172±2HV1:そのため、未処理材料に対する微小硬度は低下したが有利には等方性だった;
- 製造方向Zを基準とした測定方向に関係なく、周囲温度(25℃)での引張試験:
・Rm(最大引張強さ)=622±22MPa;
・Rp0.2(降伏強さ)=336±8MPa;
・A(破断点での伸び率)=76±4%。
比較として、対照鋼粉(Trumpf社から販売されているステンレス鋼316L-A LMF粉 - バッチ番号201600024)が、例2の操作パラメーターに従って付加製造プロセスを経て、固体の対照鋼材料を得た。
- 対照鋼材料は、例4と同一の熱間静水圧圧縮成形の処理(「HIP」で示す)を経た。
- 対照鋼材料及び本発明の鋼材料は、それぞれの未精製造形材料を700℃の温度で1時間維持すること(「応力除去」処理として知られる)からなる熱処理(「TT」で示す)を経た。
i)付加製造プロセス(未精製造形)、又は
ii)付加製造プロセスに後続する応力除去熱処理(「TT」)、又は
iii)付加製造プロセスに後続する熱間静水圧圧縮成形処理(「HIP」)。
- HIP処理前、対照鋼材料より本発明の鋼材料(Praxair)の機械的異方性が低かった。
- HIP処理後、2つの材料(Praxair及びTrumpf)の機械的異方性が大きく低下した。しかしながら、本発明の鋼材料のみ、粒合体の現象による粒の平均サイズの増大に悩まされなかった。このサイズは安定性を維持し、HIP処理にかかわらず30μm未満だった。
Claims (22)
- 以下の工程を連続して含む処理方法:
I)鋼材料を提供する工程であって、鋼材料を構成する粒が、析出物を取り入れたマトリックスを含み、以下のとおりである:
i)マトリックスは、以下の元素を含み:
- 16質量%~20質量%のクロム、
- 8質量%~14質量%のニッケル、
- 0.001質量%~0.030質量%の炭素、
- 0.001質量%~0.050質量%の酸素、
- 0質量%~2質量%のマンガン、
- 0質量%~3質量%のモリブデン、
- 0質量%~1質量%のケイ素、
- 0質量%~0.11質量%の窒素、
- 0質量%~0.045質量%のリン、
- 0質量%~0.05質量%の硫黄、
- 0質量%~0.0300質量%のアルミニウム、
- 0質量%~0.003質量%のバナジウム、
- 0質量%~0.02質量%のコバルト、
- 0質量%~0.02質量%のチタン、
- 0質量%~0.02質量%の銅、
- これらの元素が占める比率以外の残りの比率は鉄で構成される;
ii)析出物は、イットリウム、チタン、鉄、クロム、タングステン、ケイ素、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム、マンガン、アルミニウム、ハフニウム、モリブデン又はこれらの混合物の中から選択される少なくとも1つの金属元素を含む;
析出物がマトリックス中に分布される平均密度が、2析出物/μm3~100析出物/μm3の間に含まれ、
鋼材料の微細構造については、粒が等軸であり、粒の平均粒径については、その最大寸法の平均「Dmax」及びその最小寸法の平均「Dmin」が10μm~50μmの範囲であり、平均比「Dmax/Dmin」が1~2の間に含まれ、平均比「Dmax/Dmin」は、走査電子顕微鏡画像によって観察される少なくとも50の粒の、粒の最大寸法と最小寸法との比の平均値をとることによって計算され、
鋼材料は付加製造により製造される、工程、
II)鋼材料を熱間静水圧圧縮成形する工程。 - 熱間静水圧圧縮成形する工程II)が、120バール~1800バールの範囲の圧力下の不活性ガス雰囲気のチャンバー内で実行される、連続した以下の工程:
- a) 材料を、500℃/時間~1000℃/時間の範囲の温度上昇速度で、600℃~1400℃の範囲の一定温度まで加熱する工程と、
- b) 一定温度を15分~5時間の範囲の間、維持する工程と、
- c) 一定温度を、500℃/時間~1000℃/時間の範囲の温度低下速度で低下させて周囲温度に達するようにする工程と、
を含む、請求項1に記載の処理方法。 - 不活性ガス雰囲気が、アルゴン、ヘリウム又はこれらの混合物から選択されるガスを含む、請求項2に記載の処理方法。
- 材料の粒が、付加製造プロセスによる材料の製造から生成された材料の多重層の面に平行な面において等軸である、請求項1から3のいずれか一項に記載の処理方法。
- 材料の粒が、付加製造プロセスによる材料の製造から生成された材料の多重層の面に垂直な面において等軸である、請求項4に記載の処理方法。
- 金属元素が、チタン、鉄、クロム又はこれらの混合物である、請求項1から5のいずれか一項に記載の処理方法。
- 材料の析出物が、少なくとも1種の金属酸化物、少なくとも1種の金属炭化物、少なくとも1種のオキシ金属炭化物、少なくとも1種の金属間化合物、又はこれらの混合物を含み、前記酸化物、炭化物、オキシ炭化物又は金属間化合物のそれぞれが、前記金属元素を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の処理方法。
- 金属酸化物が、少なくとも1種の単純酸化物MO2-x(式中、添字Xは0~1の範囲、Mはイットリウム、チタン、鉄、クロム、タングステン、ケイ素、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム、マンガン、アルミニウム、ハフニウム、モリブデン又はこれらの混合物の中から選択される)、少なくとも1種の混合酸化物MM’y’O5-x’(式中、添字X’は5とは異なり、0~5の範囲であり、添字y’はゼロではなく、0~2の範囲であり、MおよびM’は互いに異なり、それぞれイットリウム、チタン、鉄、クロム、タングステン、ケイ素、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム、マンガン、アルミニウム、ハフニウム、モリブデン又はこれらの混合物の中から選択される)、若しくは少なくとも1種の混合酸化物MM’y’M’’y’’O5-x’’(式中、M、M’及びM’’は互いに異なり、それぞれイットリウム、チタン、鉄、クロム、タングステン、ケイ素、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム、マンガン、アルミニウム、ハフニウム、モリブデン又はこれらの混合物の中から選択され、添字X’’は5とは異なり、0~5の範囲であり、添字y’は0よりも大きく、2以下であり、添字y’’は0~2の範囲である)、又はこれらの酸化物の混合物から選択される、請求項7に記載の処理方法。
- 単純酸化物MO2-xが、Y2O3、Fe2O3、FeO、Fe3O4、Cr2O3、TiO2、Al2O3、HfO2、SiO2、ZrO2、ThO2、MgO、MnO、MnO2又はこれらの混合物から選択される、請求項8に記載の処理方法。
- 単純酸化物がTiO2である、請求項9に記載の処理方法。
- 混合酸化物MM’y’O5-x’が、FeTiO3、Y2Ti2O7、YTi2O5又はこれらの混合物から選択される、請求項8から10のいずれか一項に記載の処理方法。
- 金属炭化物が、少なくとも1種の単純炭化物MC8-x(式中、添字Xは8とは異なり、0~8の範囲である)、少なくとも1種の混合炭化物MM’y’C8-x’(式中、添字X’は8とは異なり、0~8の範囲であり、添字y’は0~5の範囲である)、又はこれらの炭化物の混合物から選択される、請求項7から11のいずれか一項に記載の処理方法。
- 単純炭化物MC8-xが、TiC、SiC、AlC3、CrC又はこれらの混合物から選択される、請求項12に記載の処理方法。
- 混合炭化物MM’y’C8-x’が、(FeCr)7C3又は(FeCr)23C6から選択される、請求項12又は13に記載の処理方法。
- オキシ金属炭化物が、請求項8から11のいずれか一項に規定の金属酸化物及び請求項12から14のいずれか一項に規定の金属炭化物を含む、請求項7から14のいずれか一項に記載の処理方法。
- 金属間化合物が、YFe3、Fe2Ti、FeCrWTi又はこれらの混合物から選択される、請求項7から15のいずれか一項に記載の処理方法。
- 材料が、0.1質量%~1.5質量%の析出物を含む、請求項1から16のいずれか一項に記載の処理方法。
- 金属炭化物の析出物の平均サイズが、10nm~50nmの範囲である、請求項7から16のいずれか一項に記載の処理方法。
- 金属酸化物及び/又はオキシ金属炭化物の析出物の平均サイズが、10nm~100nmの範囲である、請求項7から16のいずれか一項に記載の処理方法。
- 材料がオーステナイト構造を有する、請求項1から19のいずれか一項に記載の処理方法。
- 材料のマトリックスが、316L又は304L鋼の化学組成を有する、請求項20に記載の処理方法。
- 工程I)において、鋼粉が、選択的レーザー溶融プロセス、選択的電子ビームプロセス、及びレーザー溶射プロセスの中から選択された付加製造プロセスを経て、鋼材料が形成され、
鋼粉は、析出物を取り入れたマトリックスを含む粒子から形成され、粉の化学組成は以下のとおりである:
i’)粒子のマトリックスは、以下の元素を含み:
- 16質量%~20質量%のクロム、
- 8質量%~14質量%のニッケル、
- 0.001質量%~0.030質量%の炭素、
- 0.001質量%~0.050質量%の酸素、
- 0質量%~2質量%のマンガン、
- 0質量%~3質量%のモリブデン、
- 0質量%~1質量%のケイ素、
- 0質量%~0.11質量%の窒素、
- 0質量%~0.045質量%のリン、
- 0質量%~0.05質量%の硫黄、
- 0質量%~0.0300質量%のアルミニウム、
- 0質量%~0.003質量%のバナジウム、
- 0質量%~0.02質量%のコバルト、
- 0質量%~0.02質量%のチタン、
- 0質量%~0.02質量%の銅、
- これらの元素が占める比率以外の残りの比率は鉄で構成される;
ii’)粒子の析出物は、イットリウム、チタン、鉄、クロム、タングステン、ケイ素、ジルコニウム、トリウム、マグネシウム、マンガン、アルミニウム、ハフニウム、モリブデン又はこれらの混合物の中から選択される少なくとも1つの金属元素を含む;
粒子の析出物が粒子のマトリックス中に分布される平均密度が、2析出物/μm3~100析出物/μm3の間に含まれる、請求項1から21のいずれか一項に記載の処理方法。
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