JP7307219B2 - 外部塗装用の耐久性のあるハイブリッド全方向構造色顔料 - Google Patents
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Description
本願は、2014年8月28日出願の米国特許出願14/471,834号の一部継続出願であり、これは、2014年8月15日出願の米国特許出願14/460,511号の一部継続出願であり、これは、2014年4月1日出願の米国特許出願14/242,429号の一部継続出願であり、これは、2013年12月23日出願の米国特許出願14/138,499号の一部継続出願であり、これは、2013年6月8日出願の米国特許出願13/913,402号の一部継続出願であり、これは、2013年2月6日出願の米国特許出願13/760,699号の一部継続出願であり、これは、2012年8月10日出願の13/572,071号の一部継続出願であり、これは、2011年2月5日出願の米国特許出願13/021,730号の一部継続出願であり、これは、2010年6月4日出願の米国特許出願12/793,772号の一部継続出願(米国特許第8,736,959号)であり、これは、2009年2月18日出願の米国特許出願12/388,395号の一部継続出願(米国特許第8,749,881号)であり、これは、2007年8月12日出願の米国特許出願11/837,529号の一部継続出願(米国特許出願第7,903,339号)である。2013年6月8日出願の米国特許出願13/913,402号は、2011年1月26日出願の13/014,398号の一部継続出願であり、これは、2010年6月4日出願の12/793,772号の一部継続出願であり、これは、2010年1月13日出願の12/686,861号(米国特許第8,593,728号)の一部継続出願であり、これは、2009年2月19日出願の12/389,256号(米国特許第8,329,247号)の一部継続出願であり、これらの全ては、それらの全体が参照により援用される。
したがって、s偏光について、
s偏光について、qs=nscosθs (6)
p偏光について、qs=ns/cosθs (7)
s偏光について、qF=ncosθF (8)
p偏光について、qF=n/cosθF (9)
φ=k・n・dcos(θF) (10)
u(z)及びv(z)は、以下のように表現することができる:
s偏光についての|E(d)|2=p偏光についての
2グラムの5層顔料を、100ml丸底フラスコ中の30mlのエタノールに懸濁し、室温で、500rpmで撹拌した。2.75mlのジルコニウムブトキシド(1-ブタノール中80%)の溶液を、10mlのエタノールに溶解し、1時間、一定レートで滴定した。同時に、1mlの脱イオン水を3mlのエタノールに希釈したものを、量定して入れた。滴定後、この懸濁液を、さらに15分間撹拌した。この混合液を、ろ過し、エタノール、続いてイソプロパノールで洗浄し、また100℃で24時間乾燥し、又は代替的にさらに200℃で24時間アニールして、最終的に図16に表す構造を有する5層顔料を得た。必要であれば、より高い温度によるさらなるアニールを行ってもよい。
2グラムの5層顔料を、100ml丸底フラスコ内の30mlのIPAに懸濁し、40℃で撹拌した。そして、2.5mlのチタンエトキシド(97%)の溶液を20mlのIPAに溶解したものを、2.5時間、一定レートで滴定した。同時に、2.5mlの脱イオン水を4mlのIPAに希釈したものを、定量して入れた。滴定後、この懸濁液を、さらに30分間撹拌した。この混合液を室温に低下させ、ろ過し、IPAで洗浄し、24時間100℃で乾燥し、又は代替的にさらに200℃で24時間アニールして、最終的に図16に表す構造を有する5層顔料を得た。必要であれば、より高い温度によるさらなるアニールを行ってもよい。
1.反射コア層、
前記反射コア層にわたって延在する乾式堆積高屈折率(nh)誘電体層、
前記nh誘電体層にわたって延在する乾式堆積吸収体層、及び
前記吸収体層にわたって延在する湿式nh外部酸化物層を有する多層積層体を有し、
前記多層積層体が、前記多層積層体を広帯域電磁放射に曝し、かつ前記多層積層体の外表面の垂直方向に対して0°~45°の間の角度から観察したときに、300nmより小さい所与の半値幅(FWHM)を有する反射帯域、及び30°より小さい所与の色ずれを有する、
ハイブリッド全方向構造色顔料。
2.前記反射コア層が、30nm~200nmの厚さを有する金属コア反射体層であり、かつAl、Ag、Pt、Cr、Cu、Zn、Au、Sn及びこれらの合金からなる群のうち少なくとも一つより選択される金属材料である、前記1に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
3.前記乾式堆積nh誘電体層が、CeO2、Nb2O5、SiN、SnO2、SnS、TiO2、ZnO、ZnS、及びZrO2からなる群のうち少なくとも一つより選択される誘電体材料である、前記2に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
4.前記乾式堆積nh誘電体層が、所望の調整波長についての0.1QW~4.0QWの厚さを有する、前記3に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
5.前記乾式堆積吸収体層が、Cr、Cu、Au、Sn、これらの合金、アモルファスSi、及びFe2O3からなる群のうち少なくとも一つより選択される吸収体材料である、前記4に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
6.前記乾式吸収体層が2nm~30nmの厚さを有する、前記5に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
7.前記湿式堆積nh外部酸化物層が、CeO2、Nb2O5、SnO2、TiO2、ZnO、及びZrO2からなる群のうち少なくとも一つより選択される酸化物である、前記6に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
8.前記湿式堆積nh外部酸化物層が、5nm~200nmの間の厚さを有する、前記7に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
9.前記乾式堆積nh誘電体層は、これらの間に前記反射コア層が延在する一対のnh誘電体層であり、前記乾式堆積吸収体層は、これらの間に一対のnh誘電体層が延在する一対の乾式堆積吸収体層であり、前記湿式堆積nh外部酸化物層は、前記一対の乾式堆積吸収体層の外表面にわたって延在する、前記8に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
10.前記多層積層体が2.0μmより小さい厚さを有する、前記9に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
11.前記多層積層体が、1.5μmより小さい厚さを有する、前記9に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
12.前記多層積層体が10層よりも少ない、前記11に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
13.前記多層積層体が8層よりも少ない、前記12に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
14.反射コア層をもたらすこと、
反射体コア層にわたって延在する高屈折率(nh)誘電体層を乾式堆積すること、
nh誘電体層にわたって延在する吸収体層を乾式堆積すること、及び
吸収体層にわたって延在するnh酸化物層を湿式堆積すること
によって多層積層体を製造することを含み、
前記多層積層体が、前記多層積層体を広帯域電磁放射に曝し、前記多層積層体の外表面の垂直方向に対して0°~45°の間の角度から観察した時に、300nmより小さい所与の半値幅(FWHM)を有する反射帯域、及び30°より小さい所与の色ずれを有する、
全方向構造色顔料の製造方法。
15.反射コア層が、Al、Ag、Pt、Cr、Cu、Zn、Au、Sn及びこれらの合金からなる群のうち少なくとも一つより選択される金属材料から作られる、30nm~200nmの厚さを有する金属コア反射体層であり、
前記乾式堆積nh誘電体層が、所望の調整波長の0.1QW~4.0QWの間の厚さを有し、かつCeO2、Nb2O5、SiN、SnO2、SnS、TiO2、ZnO、ZnS、及びZrO2からなる群のうち少なくとも一つより選択される誘電体材料から作られる、前記14に記載の方法。
16.前記乾式吸収体層が2nm~30nmの厚さを有し、かつCr、Cu、Au、Sn、これらの合金、アモルファスSi、及びFe2O3からなる群のうち少なくとも一つより選択される吸収体材料から作られる、前記15に記載の方法。
17.湿式堆積nh外部酸化物層が、5nm~200nmの厚さを有し、かつCeO2、Nb2O5、SnO2、TiO2、ZnO、及びZrO2からなる群より少なくとも一つより選択される酸化物である、前記16に記載の方法。
18.前記多層積層体が10層より少ない、前記17に記載の方法。
19.前記多層積層体が8層より少ない、前記17に記載の方法。
20.前記多層積層体が2.0μmより小さい全厚を有する、前記17に記載の方法。
Claims (15)
- 反射性コア層、
前記反射性コア層にわたって延在する、2.0に等しいか又はそれより大きい屈折率を有する乾式堆積高屈折率誘電体層、
前記高屈折率誘電体層にわたって延在する乾式堆積吸収体層、及び
前記吸収体層にわたって延在する、2.0に等しいか又はそれより大きい屈折率を有する湿式堆積高屈折率外部酸化物層、
を有する多層積層体を有し、
前記多層積層体が、前記多層積層体を広帯域電磁放射に曝し、かつ前記多層積層体の外表面の垂直方向に対して0°~45°の間の角度から観察したときに、300nmより小さい所与の半値幅(FWHM)を有する反射帯域、及び30°より小さい所与の色ずれを有し、
前記乾式堆積高屈折率誘電体層と前記乾式堆積吸収体層との境界が目標電磁放射波長に対してほぼゼロの電場の位置に存在するように前記乾式堆積高屈折率誘電体層が配置されている、
ハイブリッド全方向構造色顔料。 - 前記反射性コア層が、30nm~200nmの厚さを有する金属コア反射体層であり、かつAl、Ag、Pt、Cr、Cu、Zn、Au、Sn及びこれらの合金からなる群のうち少なくとも一つより選択される金属材料であり、
前記乾式堆積高屈折率誘電体層が、CeO2、Nb2O5、SiN、SnO2、SnS、TiO2、ZnO、ZnS、及びZrO2からなる群のうち少なくとも一つより選択される誘電体材料であり、
前記乾式堆積吸収体層が、Cr、Cu、Au、Sn、これらの合金、アモルファスSi、及びFe2O3からなる群のうち少なくとも一つより選択される吸収体材料であり、
前記湿式堆積高屈折率外部酸化物層が、CeO2、Nb2O5、SnO2、TiO2、ZnO、及びZrO2からなる群より少なくとも一つより選択される酸化物である、
請求項1に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。 - 前記乾式堆積高屈折率誘電体層が、所望の調整波長について0.1QW~4.0QWの厚さを有する、請求項2に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
- 前記乾式堆積吸収体層が2nm~30nmの厚さを有する、請求項2に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
- 前記湿式堆積高屈折率外部酸化物層が、5nm~200nmの厚さを有する、請求項2に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
- 前記乾式堆積高屈折率誘電体層は、これらの間に前記反射性コア層が延在する一対の高屈折率誘電体層であり、前記乾式堆積吸収体層は、これらの間に前記一対の高屈折率誘電体層が延在する一対の乾式堆積吸収体層であり、前記湿式堆積高屈折率外部酸化物層は、前記一対の乾式堆積吸収体層の外表面にわたって延在する、請求項5に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
- 前記多層積層体が2.0μmより小さい厚さを有する、請求項6に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
- 前記多層積層体が、1.5μmより小さい厚さを有する、請求項7に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
- 前記多層積層体が10層よりも少ない、請求項8に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
- 前記多層積層体が8層よりも少ない、請求項9に記載のハイブリッド全方向構造色顔料。
- 反射性コア層をもたらすこと、
前記反射性コア層にわたって延在する、2.0に等しいか又はそれより大きい屈折率を有する高屈折率誘電体層を乾式堆積すること、
前記高屈折率誘電体層にわたって延在する吸収体層を乾式堆積すること、及び
前記吸収体層にわたって延在する、2.0に等しいか又はそれより大きい屈折率を有する高屈折率外部酸化物層を湿式堆積すること
によって多層積層体を製造することを含み、
前記多層積層体が、前記多層積層体を広帯域電磁放射に曝し、前記多層積層体の外表面の垂直方向に対して0°~45°の間の角度から観察した時に、300nmより小さい所与の半値幅(FWHM)を有する反射帯域、及び30°より小さい所与の色ずれを有し、
前記乾式堆積高屈折率誘電体層と前記乾式堆積吸収体層との境界が目標電磁放射波長に対してほぼゼロの電場の位置に存在するように前記乾式堆積高屈折率誘電体層が配置されている、
全方向構造色顔料の製造方法。 - 反射性コア層が、Al、Ag、Pt、Cr、Cu、Zn、Au、Sn及びこれらの合金からなる群のうち少なくとも一つより選択される金属材料から作られ、30nm~200nmの厚さを有し、
乾式堆積された前記高屈折率誘電体層が、所望の調整波長について0.1QW~4.0QWの厚さを有し、かつCeO2、Nb2O5、SiN、SnO2、SnS、TiO2、ZnO、ZnS、及びZrO2からなる群のうち少なくとも一つより選択される誘電体材料から作られ、
前記乾式吸収体層が2nm~30nmの厚さを有し、かつCr、Cu、Au、Sn、これらの合金、アモルファスSi、及びFe2O3からなる群のうち少なくとも一つより選択される吸収体材料から作られ、
湿式堆積された前記高屈折率外部酸化物層が、5nm~200nmの厚さを有し、かつCeO2、Nb2O5、SnO2、TiO2、ZnO、及びZrO2からなる群より少なくとも一つより選択される酸化物である、請求項11に記載の方法。 - 前記多層積層体が10層より少ない、請求項11又は12に記載の方法。
- 前記多層積層体が8層より少ない、請求項13に記載の方法。
- 前記多層積層体が2.0μmより小さい全厚を有する、請求項11~14のいずれか一項に記載の方法。
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