JP7264543B2 - 充填材を用いた蒸留分離方法及び蒸留分離装置 - Google Patents
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前記原液に於いて重水と軽水、トリチウム水と重水、又はトリチウム水と軽水の分離に用いることを特徴とする。
請求項5記載の発明は、請求項4記載の蒸留分離装置であって、前記毛管水柱高さが0.05m以上であるような特性を有することを特徴とする。
請求項6記載の発明は、請求項4又は5に記載の蒸留分離装置であって、前記気孔が独立孔であることを特徴とする。
(実施の形態)
本実施の形態に係る充填材は、処理液が供給される蒸留塔内に充填される充填材であって、毛管構造体から成る。ここで「毛管構造体」とは、多数の気孔を有する多孔体で構成されると共に、気孔内を浸透する液が、毛細管現象の作用により、充填材表面に浸出し、且つ、充填材表面を短時間に覆うように拡散する状態が発現し得るように構成された構造体を意味する。ここで、「気孔」とは、ひとまとまりの物体に含まれる微小な空洞を意味し、外気と接続している開気孔と物体内部に孤立している閉気孔とを含む。「気孔」は、ひとまとまりの物体に含まれる微小な空洞を意味し、外気と接続している開気孔と物体内部に孤立している閉気孔とを含む。また、ここで、「短時間」とは、充填材表面を流下する液が気孔に侵入することにより当該位置において一旦途切れ、当該位置において途切れた状態から後続する流下液が通過するまでに、少なくとも前記気孔内を浸透する液が充填材表面を覆うように拡散し、前記後続する流下液と接触することを可能とする極めて短い時間を意味する。なお、「短時間」の具体的な意義は、後述する[実施例]の段落0081において説明されている。
本発明者らは、構造体の内部に毛管力が作用する程度の空間を設けると、液は毛管力によってあらゆる面に拡がって行き、結果として充填材の表面の全体を液が覆う力が作用し、この力を利用した気液接触装置は大幅に物質移動速度を高めることを見出した。
従来では、充填材の表面の濡れ性を改善するための表面処理(例えば、特に水系においてステンレス材料を用いるとき、物理的なサンドブラスト、化学的な表面処理)が行なわれている。しかし、これらは液(特に水の場合)との接触角を小さくして濡れ性を改善するものであるが、接触角が存在する限り濡れ面積は物理的表面積のある割合に留まることを免れず、その面積は予測式が提案されており、物理的表面積より相当小さい。
そこで、本発明者らは、蒸留塔内に充填される充填材を毛管構造体で構成すれば、液は毛管力によってあらゆる面に拡がって行き、結果として充填材の表面の全体を液が覆う力が作用することを見出した。毛管力は、例えば構成材料と水の接触角が同じであれば、細孔口径が小さいほど大きくなる。しかしながら、蒸留塔に用いる充填材は単に毛管現象を有するというだけでは効果がない。本発明者らは、液が毛管内を流動する際の速度が重要なファクターになっていることを見出した。この結果、気液接触面積の増大及び蒸留塔における物質移動速度が高められることにより、HETP(理論段相当高さ:Height equivalent of theoretical plateの略)を低減でき、充填高さを実用的レベルの高さまで低くすることができる。
毛管水柱高さは毛管構造体の毛管力を評価する指標であり、具体的には毛管力を一本の細管における毛管水柱で近似して表したもので以下の数8による。なお、使用する水は常温である。
毛管構造体の液浸透速度は、液が所定長さを浸透するのに要する時間が所定以下という表現で示す。
なお、数12はLucas-Washburnの式として文献資料に示されているが、毛管力を圧力差に換算したものを用い、Hagen-Poiseuilleの流動式を利用して毛管流れを解析したものである。
上記の[毛管構造体の毛管水柱高さ]及び[毛管構造体の液浸透速度]の条件を満たす毛管構造体が好ましい。なお、工業的作製を考慮して、材質としてはセラミック、ステンレス、アルミ、銅とするのが好ましい。このような条件から、具体的な好ましい毛管構造体としては、細孔口径が70μm(細管半径r=35に相当)以上、800(細管半径r=400に相当、なお、上記例ではr=390を使用)μm以下のセラミック毛管構造体、細孔口径が150μm(細管半径r=75に相当)以上、400(細管半径r=200に相当、なお、上記例ではr=180を使用)μm以下のステンレス毛管構造体、細孔口径が80μm(細管半径r=40に相当)以上、700(細管半径r=350に相当、なお、上記例ではr=330を使用)μm以下のアルミ毛管構造体、及び細孔口径が100μm(細管半径r=50に相当)以上、500(細管半径r=250に相当、なお、上記例ではr=270を使用)μm以下の銅毛管構造体である。
図3は毛管構造体から成る充填材を蒸留塔に使用した蒸留分離装置の全体構成図である。蒸留分離装置1に供給される原液は、トリチウム水(HTO又はT2O)を含む軽水(H2O)である。この蒸留分離装置1においては、トリチウム水(HTO又はT2O)を含む軽水(H2O)を、原液よりも高濃度のトリチウム水と、原液よりも低濃度のトリチウム水に分離する用途に使用される。
(1)毛管構造体の気孔は、連通孔でも独立孔でもよい。
第1実験例として、以下の実施例1~実施例4および比較例1~比較例4を行った。この第1実験例では、以下に述べるように、充填塔としては内径18mmのガラスカラムを用いた。
充填材として直径0.34cm、長さ0.4cmのアルミナ製円柱ビーズ(西村陶業製 商品番号R-200)を用いた。この表面には10μm程度の微細孔が設けられている。
充填塔は内径18mmのガラスカラムに上記の充填材を充填高さが、ほぼ50cm~60cmになるように充填したものを用いた。ボイラーには300mlの純水に重水2.0mlを投入して調製した。運転は大気圧状態とした。ボイラーの温度は約100℃となり、ボイラーのヒーターの出力は70~75Wとして定常運転となるようにした。この時の留出量は約150ml/h(蒸発速度としては590kg/m2h)であった。塔頂部から流出する蒸気は冷却器で冷却し、凝縮水の全量を塔頂部から流下させた。定常運転が得られるまで2時間を維持し、その後も定常運転を維持してさらに4時間経過後、ボイラーの下部の重水濃度と塔頂部の凝縮液の重水濃度をガスクロマトグラフで測定し次のデータを得た。
塔頂部の凝縮液;0.563%
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.81
充填材として直径0.3~0.4cmのセルロース多孔性ビーズ(レンゴー(株)商品名ビスコパールPタイプ)を用いた。この表面には20~30μm程度の微細孔が設けられている。充填塔は内径18mmのガラスカラムに上記の充填物を充填高さが、ほぼ50cm~60cmになるように充填したものを用いた。ボイラーには300mlの純水に重水2.0mlを投入して調製した。運転は大気圧状態とした。ボイラーの温度は約100℃となり、ボイラーのヒーターの出力は60~65Wとして定常運転となるようにした。この時の留出量は約150ml/h(蒸発速度としては590kg/m2h)であった。塔頂部から流出する蒸気は冷却器で冷却し、凝縮水の全量を塔頂部から流下させた。定常運転が得られるまで2時間を維持し、その後も定常運転を維持してさらに4時間経過後、ボイラーの下部の重水濃度と塔頂部の凝縮液の重水濃度をガスクロマトグラフで測定し次のデータを得た。
塔頂部の凝縮液;0.629%
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.76
充填材として直径0.3~0.4cmのガラスの焼結体である多孔性ガラスビーズ(ROBU社製)を用いた。この表面には40~100μm程度の微細孔が設けられている。充填塔は内径18mmのガラスカラムに上記の充填材を充填高さが、ほぼ50cm~60cmになるように充填したものを用いた。ボイラーには300mlの純水に重水2.0mlを投入して調製した。運転は大気圧状態とした。ボイラーの温度は約100℃となり、ボイラーのヒーターの出力は60~65Wとして定常運転となるようにした。この時の留出量は約80ml/h(蒸発速度としては300kg/m2h)であった。塔頂部から流出する蒸気は冷却器で冷却し、凝縮水の全量を塔頂部から流下させた。定常運転が得られるまで2時間を維持し、その後も定常運転を維持してさらに4時間経過後、ボイラーの下部の重水濃度と塔頂部の凝縮液の重水濃度をガスクロマトグラフで測定し次のデータを得た。
塔頂部の凝縮液;0.523%
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.53
充填材としてアルミの焼結体である多孔性アルミナ板(NDC販売社製)を直径0.3~0.4cmのペレットに加工して用いた。この表面には約200μm程度の微細孔が設けられている。充填塔は内径18mmのガラスカラムに上記の充填物を充填高さが、ほぼ50cm~60cmになるように充填したものを用いた。ボイラーには300mlの純水に重水2.0mlを投入して調製した。運転は大気圧状態とした。ボイラーの温度は約100℃となり、ボイラーのヒーターの出力は60~65Wとして定常運転となるようにした。この時の留出量は約70ml/h(蒸発速度としては270kg/m2h)であった。塔頂部から流出する蒸気は冷却器で冷却し、凝縮水の全量を塔頂部から流下させた。定常運転が得られるまで2時間を維持し、その後も定常運転を維持してさらに4時間経過後、ボイラーの下部の重水濃度と塔頂部の凝縮液の重水濃度をガスクロマトグラフで測定し次のデータを得た。
塔頂部の凝縮液;0.482%
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.63
実施例4で用いた充填材に、表面の濡水性を改善するための親水性処理(ベーマイト処理)を行い、当該親水性処理を行った充填材を用いて、実施例4と同様の試験を行った。
ボイラーの濃縮液;0.753%
塔頂部の凝縮液;0.436%
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.58
実施例と同じ装置で、同じ運転条件を採用し、充填材に微細孔のないガラスビーズ(4mmφ)を同じ充填高さに充填し、同様にして重水濃度を測定すると以下のとおりとなった。
塔頂部の凝縮液;0.703
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.89
実施例と同じ装置で、同じ運転条件を採用し、充填物にゼオライトビーズ(ユニオン昭和 商品番号MS-13X、3~4mmφ)を同じ充填高さに充填し、同様にして重水濃度を測定すると以下のとおりとなった。
塔頂部の凝縮液;0.844
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.87
実施例と同じ装置で、同じ運転条件を採用し、充填物にPP(ポリプロピレン)製プラスチック焼結多孔体、細孔径が200μm(富士ケミカル 厚み4mm)を同じ充填高さに充填し、同様にして重水濃度を測定すると以下のとおりとなった。
塔頂部の凝縮液;0.691
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.88
実施例と同じ装置で、同じ運転条件を採用し、充填物にPP(ポリプロピレン)製プラスチック焼結多孔体、細孔径100μm(富士ケミカル 厚み4mm)を同じ充填高さに充填し、同様にして重水濃度を測定すると以下のとおりとなった。
ボイラーの濃縮液;0.726
塔頂部の凝縮液;0.785
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.93
HETP=Z/N
N={Log(Separation Factor)/Log(α)}-1
但し、Separation Factor:分離係数
α:比揮発度
Z:充填層高さ[m]
(1)表5より、実施例1~実施例4-2のHETPが、比較例1(充填物が細孔のないガラスビーズ)のHETPの15~49%であることが明示される。このことから、充填物の細孔の有無によってHETPを低くできることが導かれる。
第2実験例として、以下の実施例5および比較例5,6を行った。この第2実験例では、以下に述べるように、充填塔としては内径100mmのステンレス製円塔容器を用いた。また、充填材として不規則充填物を用いた。なお、後述する第3実験例では充填材として規則充填物を用いたことにおいて相違する。
充填材としてアルミの焼結体で構成された「多孔質アルミ十字型」を用いた。「多孔質アルミ十字型」は、多孔質アルミ板(代表寸法12.5mm)を十字型に成型したものであり、表面には約200μm程度の微細孔が設けられている。充填塔は内径100mmのステンレス製円塔容器に上記の充填物を充填高さが、41.5cmになるように充填したものを用いた。ボイラーには55Lの純水に重水1kgを投入して調製した。運転は所定減圧状態とした。ボイラーの温度は約65℃となり、ボイラーのヒーターの出力は12kwとして定常運転となるようにした。この時の留出量は約18.4l/h(蒸発速度としては2000kg/m2h)であった。塔頂部から流出する蒸気は冷却器で冷却し、凝縮水の全量を塔頂部から流下させた。定常運転が得られるまで2時間を維持し、その後も定常運転を維持してさらに4時間経過後、ボイラーの下部の重水濃度と塔頂部の凝縮液の重水濃度をガスクロマトグラフで測定し次のデータを得た。
塔頂部の凝縮液;1.441%
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.828
実施例5と同じ装置で、同じ運転条件を採用し、充填物に「マツイカスケードミニリング」(マツイマシン株式会社製)を用いて充填高さが100cmとなるように充填し、実施例5と同様の測定方法により重水濃度を測定すると以下のとおりとなった。なお、「マツイカスケードミニリング」は、多孔質でない不規則充填物(代表寸法17mm)であり
、ショットブラスト表面処理によって表面があらされている。
塔頂部の凝縮液;1.373%
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.842
実施例5と同じ装置で、同じ運転条件を採用し、充填物に不規則充填物であるセラミック製ラシヒリング(表面がゼオライトでコーティングされ、代表寸法12.5mm)を用いて充填高さが48cmとなるように充填し、実施例5と同様の測定方法により重水濃度を測定すると以下のとおりとなった。なお、当該セラミック製ラシヒリングは、表面がゼオライトでコーティングされている。
塔頂部の凝縮液;1.468%
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.860
表6より、実施例5のHETPが、比較例5のHETPの36%、比較例6のHETPの62%であることが明示される。このことから、不規則充填物の場合であっても、多孔質でない充填物(比較例5)や多孔質であっても細孔サイズが小さすぎる充填物(比較例6)に対して、好ましい細孔サイズで構成された「多孔質アルミ十字型」(実施例5)がHETPを低くできることが導かれる。なお、微細孔形成手段として、アルミの焼結体で構成するのが好ましいことが理解される。
第3実験例として、以下の実施例6および比較例7,8を行った。この第3実験例では、以下に述べるように、充填塔としては内径100mmのステンレス製円塔容器を用いた。また、充填材として規則充填物を用いた。
充填材として「アルミ溶射マツイ規則250S」を用いた。「アルミ溶射マツイ規則250S」は、既存の充填物(金属の波板で構成された「マツイ規則250S」)の表面にアルミ溶射層が設けられている充填物であって、その表面には約200μm程度の微細孔が設けられている。充填塔は内径100mmのステンレス製円塔容器に上記の充填物を充填高さが、90cmになるように充填したものを用いた。ボイラーには55Lの純水に重水1kgを投入して調製した。運転は大気圧状態とした。ボイラーの温度は約65℃となり、ボイラーのヒーターの出力は12kwとして定常運転となるようにした。この時の留出量は約18.4l/h(蒸発速度としては2000kg/m2h)であった。塔頂部から流出する蒸気は冷却器で冷却し、凝縮水の全量を塔頂部から流下させた。定常運転が得られるまで2時間を維持し、その後も定常運転を維持してさらに4時間経過後、ボイラーの下部の重水濃度と塔頂部の凝縮液の重水濃度をガスクロマトグラフで測定し次のデータを得た。
なお、上記アルミ溶射層の形成に際しては、プラズマ溶射やアーク溶射等の公知の溶射法を用いた。
塔頂部の凝縮液;1.350%
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.789
実施例6と同じ装置で、同じ運転条件を採用し、充填材としてはアルミ溶射していない「マツイ規則250S」(マツイマシン株式会社製)を用いて充填高さが90cmとなるように充填し、実施例6と同様の測定方法により重水濃度を測定すると以下のとおりとなった。
塔頂部の凝縮液;1.583%
分離係数(塔頂濃度÷ボイラー濃度)=0.863
表7より、実施例6のHETPが、比較例7のHETPの54%であることが明示される。このことから、規則充填物の場合であっても、多孔質でない充填物(比較例7)に対して、アルミ溶射により表面に微細孔を設けた充填物(実施例6)がHETPを低くできることが導かれる。なお、微細孔形成手段として、アルミ溶射によりアルミ溶射層を形成するのが好ましいことが理解される。また、不規則充填物である実施例5と、規則充填物である実施例6とを比較すると、圧力損失を小さく抑えることができるという観点から、規則充填物である実施例6の方が好ましい。
以上のように本発明による充填物のHETPはガラスビーズのそれの15~49%、ゼオライトビーズのそれの22~72%となったから、同じ性能を必要とする蒸留塔の充填高さを大きく低減することができ、その効果は大きい。
3:リボイラー 4:凝縮器
Claims (6)
- 充填材が充填された蒸留塔を用いて、処理すべき原液の蒸留分離を行う蒸留分離方法であって、
前記充填材が、基材の表面をアルミ溶射層が覆うように構成されており、
前記充填材は多数の気孔を有する多孔体で構成された毛管構造体からなり、前記毛管構造体の毛管力としては、一本の細管における毛管水柱で近似した以下の第1式を用いて常温水の条件下で算出した毛管水柱高さが0.03m以上であり、且つ、前記毛管構造体の液の浸透速度としては、一本の細管を横に向け以下の第2式を用いて算出した該細管内を水平方向に10mmを浸透するのに要する時間が0.05秒以下であるような特性を有し、
前記原液に於いて重水と軽水、トリチウム水と重水、又はトリチウム水と軽水の分離に用いることを特徴とする蒸留分離方法。
- 前記毛管水柱高さが0.05m以上であるような特性を有する請求項1記載の蒸留分離方法。
- 前記気孔が独立孔である請求項1又は2に記載の蒸留分離方法。
- 充填材が充填された蒸留塔を備えた蒸留分離装置であって、
前記充填材が、基材の表面をアルミ溶射層が覆うように構成されており、
前記充填材は多数の気孔を有する多孔体で構成された毛管構造体からなり、前記毛管構造体の毛管力としては、一本の細管における毛管水柱で近似した以下の第1式を用いて常温水の条件下で算出した毛管水柱高さが0.03m以上であり、且つ、前記毛管構造体の液の浸透速度としては、一本の細管を横に向け以下の第2式を用いて算出した該細管内を水平方向に10mmを浸透するのに要する時間が0.05秒以下であるような特性を有し、
重水と軽水、トリチウム水と重水、又はトリチウム水と軽水の分離に用いられることを特徴とする蒸留分離装置。
- 前記毛管水柱高さが0.05m以上であるような特性を有する請求項4記載の蒸留分離装置。
- 前記気孔が独立孔である請求項4又は5に記載の蒸留分離装置。
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