JP7259516B2

JP7259516B2 - Sedimentation tank and solids recovery method

Info

Publication number: JP7259516B2
Application number: JP2019082387A
Authority: JP
Inventors: 陽平大道; 和己竹中; 諭松原
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2019-04-24
Filing date: 2019-04-24
Publication date: 2023-04-18
Anticipated expiration: 2039-04-24
Also published as: JP2020179322A

Description

本発明は、被処理液から該被処理液に含まれる微細な固形物を回収するための沈降槽、および、該沈降槽を使用した固形物の回収方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a sedimentation tank for recovering fine solids contained in a liquid to be treated, and a method for recovering solids using the sedimentation tank.

銅の電解精製においては、不純物を含有する粗銅板を陽極（アノード）とし、純銅、ステンレス、チタンなどの薄板を陰極（カソード）として、陽極と陰極とを交互に電解槽に装入し、一定範囲に温度管理された電解液を電解槽に供給しつつ通電し、陰極に所定の厚みの銅を電着させて、電気銅を得ている。 In the electrolytic refining of copper, a crude copper plate containing impurities is used as the anode, and a thin plate of pure copper, stainless steel, titanium, etc. is used as the cathode. Electricity is supplied to the electrolytic cell while an electrolytic solution whose temperature is controlled within a range is supplied, and copper of a predetermined thickness is electrodeposited on the cathode to obtain electrolytic copper.

通電によって、陽極に含有されている銅が、銅イオンとして電解液中に溶出する。同時に、陽極に含有されている、ヒ素、ビスマス、アンチモン、ニッケルなどの不純物も電解液に溶出する。電解液中の銅イオンのみが陰極に電着し、高純度な電気銅が得られるが、不純物は電解液に残るため、その結果として、電解液の不純物濃度が上昇する。 The copper contained in the anode is eluted into the electrolytic solution as copper ions by energization. At the same time, impurities contained in the anode, such as arsenic, bismuth, antimony, and nickel, are also eluted into the electrolyte. Only the copper ions in the electrolytic solution are electrodeposited on the cathode to obtain high-purity electrolytic copper, but impurities remain in the electrolytic solution, resulting in an increase in the concentration of impurities in the electrolytic solution.

電解精製の進行に伴って電解液の不純物濃度が高くなると、不純物が銅とともに共析して、電気銅の銅品位を低下させる、電解液の配管にスケールを生じさせて操業を阻害する、および、電解液の電気伝導度を低下させて電力コストを増加させるなどの問題が生じる。 When the concentration of impurities in the electrolytic solution increases as the electrolytic refining progresses, the impurities co-deposit with copper, lowering the copper grade of the electrolytic copper, causing scales to form in the electrolytic solution pipes, which impedes operation, and , the electric conductivity of the electrolytic solution is lowered, and the electric power cost is increased.

このため、電解液の一部を浄液工程に送って、不純物を除去したうえで、電解槽へ再度供給することが行われている。浄液工程では、電解液を真空蒸発して濃縮し、急冷することで過飽和となった銅を粗硫酸銅として析出させて除去する、濃縮および冷却工程、次いで、粗硫酸銅を回収した後のろ液である粗母液から、残留した銅、ヒ素、ビスマス、アンチモンをカソード上に析出させるなどして除去する、脱銅電解工程（脱砒電解工程）、さらに、脱銅後の含ニッケル溶液である脱銅終液から、ニッケルを粗硫酸ニッケルとして分離回収する、脱ニッケル工程などが行われる。 For this reason, part of the electrolytic solution is sent to a solution cleaning process to remove impurities, and then supplied again to the electrolytic cell. In the liquid purification process, the electrolytic solution is vacuum-evaporated to concentrate and rapidly cooled to precipitate and remove supersaturated copper as crude copper sulfate. Copper removal electrolysis process (arsenic removal electrolysis process), in which residual copper, arsenic, bismuth, and antimony are removed from the crude mother liquor, which is the filtrate, by depositing them on the cathode. A de-nickeling step or the like is performed in which nickel is separated and recovered as crude nickel sulfate from a certain decopping final solution.

脱ニッケル工程では、最初に、あらかじめ昇温された脱銅終液を、ニッケル濃縮槽に給液し、このニッケル濃縮槽において、脱銅終液に黒鉛電極を浸漬して通電し、この脱銅終液をジュール熱により加熱濃縮する。次に、加熱濃縮された濃縮液を、冷却結晶槽に送り、濃縮による硫酸濃度の上昇に伴う共通イオン効果と、冷却による溶解度の減少により、この濃縮液から粗硫酸ニッケルを析出させる。さらに、析出した粗硫酸ニッケルを含むスラリーを、冷却結晶槽ポンプによりろ過器に送り、ろ過により粗硫酸ニッケルを固形物として回収し、かつ、ろ液を真空ポンプにより吸引して、レシーバタンクに溜め、適宜払い出している。 In the nickel removal step, first, a preheated copper removal final solution is supplied to a nickel concentration tank, and in this nickel concentration tank, a graphite electrode is immersed in the copper removal final solution and electrified to remove copper. The final solution is heated and concentrated by Joule heat. Next, the heat-concentrated concentrate is sent to a cooling crystallization tank, and crude nickel sulfate is precipitated from this concentrate due to the common ion effect accompanying the increase in sulfuric acid concentration due to concentration and the decrease in solubility due to cooling. Furthermore, the slurry containing precipitated crude nickel sulfate is sent to a filter by a cooling crystal tank pump, the crude nickel sulfate is recovered as a solid matter by filtration, and the filtrate is sucked by a vacuum pump and stored in a receiver tank. are paid out accordingly.

このように、粗硫酸ニッケルの回収工程のみならず、一般的に溶解度の差を用いて固形化して固形物となった対象物を回収する工程では、加熱濃縮された濃縮液を、冷却結晶槽に送り、濃縮後の冷却による溶解度の減少により固形物を析出させ、この固形物が析出したスラリーを、ろ過工程に供給する。ろ過工程では、ろ布、ろ紙、メッシュスクリーンなどのろ材によって、スラリーを固形物（残渣）とろ液に分離する。特に、真空ろ過などの吸引ろ過では、ろ材よりろ液側を減圧することによってろ液を吸引することにより、分離を速やかに行うことが可能である。吸引したろ液は、レシーバタンクに溜め、適宜払い出している。 In this way, not only in the process of recovering crude nickel sulfate, but also in the process of generally recovering an object that has been solidified by using the difference in solubility to become a solid substance, the concentrated liquid that has been heated and concentrated is placed in a cooling crystallization tank. , and the solubility is reduced by cooling after concentration to precipitate solids, and the slurry in which the solids are precipitated is supplied to the filtration step. In the filtration step, the slurry is separated into solid matter (residue) and filtrate using filter media such as filter cloth, filter paper, and mesh screen. In particular, in suction filtration such as vacuum filtration, it is possible to quickly separate by suctioning the filtrate by reducing the pressure on the filtrate side of the filter medium. The sucked filtrate is stored in a receiver tank and discharged as needed.

払い出されるろ液には、溶解度により溶解状態にある対象物と、ろ過器からろ過漏れした微細な固形物（脱ニッケル工程においては、微細な粗硫酸ニッケル）とが含有されており、これらは、回収ロスの原因となっている。 The discharged filtrate contains the object in a dissolved state due to its solubility and fine solid matter (fine crude nickel sulfate in the nickel removal step) leaking from the filter, and these are It causes collection loss.

ろ過漏れを低減するために、ろ材の目を細かくする方法が考えられるが、この方法ではろ過速度が低下するため、ろ過器の能力に余裕がない場合には、固形物の生産量が低下するという問題が生ずる。 In order to reduce filtration leakage, a method of making the mesh of the filter medium finer can be considered, but this method reduces the filtration speed, so if the filter does not have enough capacity, the amount of solids produced will decrease. A problem arises.

特開２００９－１１４５２０号公報に記載の技術のように、ろ液の一部をレシーバタンクから冷却結晶槽に返送する方法もある。この方法では、ろ液を返送する量を増やすほど、ろ液漏れした微細な固形物を多く回収できるが、返送したろ液を再びろ過器で処理する必要があるため、ろ過器の能力に余裕がない場合には、固形物の生産量が低下するという問題が生ずる。また、ろ液の全体を返送するとろ過器で処理する量が時間とともに増え続けるため、レシーバタンクからろ液の一部だけしか返送することができない。 There is also a method of returning part of the filtrate from the receiver tank to the cooling crystal tank, as in the technique described in JP-A-2009-114520. With this method, the more the filtrate is returned, the more fine solids that leaked from the filtrate can be recovered. If there is no solids, there is a problem that the production of solids is reduced. In addition, only a portion of the filtrate can be returned from the receiver tank, since returning the entire filtrate increases the volume to be processed by the filter over time.

特開２００９－１１４５２０号公報JP 2009-114520 A

本出願人は、特願２０１８－１２８４０４号において、微細な固形物を含むろ液を、沈降槽で沈降分離させ、該沈降槽の底部に沈殿している固形物を底抜きし、冷却結晶槽に返送する方法を提案している。この方法によれば、ろ過器の能力にかかわらず、固形物の回収率を向上させることができる。ただし、この方法では、固形物を含むスラリーが、該スラリーを沈降槽の底部から底抜きするためのアウトレットや、冷却結晶槽に返送するための配管に詰まってしまう場合がある。アウトレットや配管の詰まりは、装置を分解、洗浄することにより解消することができるが、多くの手間がかかり、設備の稼働率も低下してしまうことから、アウトレットや配管の詰まりが発生しづらい、あるいは、詰まりを自動的に解消できる方法が求められる。 In Japanese Patent Application No. 2018-128404, the present applicant sedimented and separated a filtrate containing fine solids in a sedimentation tank, bottomed out the solids sedimented at the bottom of the sedimentation tank, and cooled and crystallized the tank. I suggest you send it back to According to this method, solid matter recovery can be improved regardless of the capacity of the filter. However, in this method, the slurry containing solids may clog the outlet for removing the slurry from the bottom of the sedimentation tank or the piping for returning the slurry to the cooling crystallization tank. Clogging of outlets and pipes can be resolved by disassembling and cleaning the equipment, but this takes a lot of time and effort and lowers the operating rate of the equipment, so clogging of outlets and pipes is difficult to occur. Alternatively, there is a need for a method that can automatically clear the clog.

本発明の目的は、被処理液から該被処理液に含まれる微細な固形物を底抜きにより回収するための沈降槽およびこれを使用した固形物の回収方法において、底抜き用のアウトレットや配管の詰まりを発生しづらくする、あるいは、詰まりを自動的に解消することにより、設備の稼働率の向上を可能とする手段を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a sedimentation tank for recovering fine solids contained in a liquid to be treated by bottom extraction, and a method for recovering solids using the same, in which an outlet and piping for bottom extraction are provided. To provide a means capable of improving the operating rate of equipment by making it difficult for clogging to occur or by automatically clearing the clogging.

本発明者らは、前記課題を解決するために種々検討した結果、微細な固形物を含有するスラリーを、底抜き用のアウトレットおよび配管を介して、沈降槽から冷却結晶槽または濃縮槽まで返送するための流路のうち、詰まりが発生しやすい部分にエア（圧縮空気）を吹き付けて攪拌することにより、アウトレットや配管の詰まりを発生しづらくする、あるいは、詰まりを自動的に解消することができるとの知見を得た。 The present inventors have made various studies to solve the above problems, and as a result, the slurry containing fine solids is returned from the sedimentation tank to the cooling crystallization tank or the thickening tank through the outlet and piping for bottoming out. By blowing air (compressed air) to the part of the flow path where clogging is likely to occur and stirring, it is possible to prevent clogging of outlets and pipes, or to automatically clear clogs. I have learned that it is possible.

本発明者らは、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。 The present inventors have completed the present invention based on this knowledge.

本発明の沈降槽は、
槽本体と、
底部と、
被処理液受け入れ用インレットと、
前記底部に備えられた固形物底抜き用アウトレットと、
前記被処理液受け入れ用インレットを介して、被処理液を供給する被処理液供給手段と、
前記固形物底抜き用アウトレットに接続された上流側端部を有する移送配管を備え、前記固形物底抜き用アウトレットを介して、前記被処理液の沈降分離により得られた固形物を含むスラリーを底抜きする、固形物底抜き手段と、
前記移送配管の内側に、および／または、前記底部の内側で前記固形物底抜き用アウトレットに向けてエアを吹き付ける、エア吹付手段と、および、
前記エア吹付手段にエアを供給する、エア供給手段と、
を備える。 The sedimentation tank of the present invention is
a tank body;
a bottom;
an inlet for receiving the liquid to be treated;
a solids bottoming outlet provided in the bottom;
a liquid-to-be-processed supply means for supplying the liquid-to-be-processed through the inlet for receiving the liquid-to-be-processed;
A transfer pipe having an upstream end connected to the outlet for bottoming out solids is provided, and a slurry containing solids obtained by sedimentation separation of the liquid to be treated is transferred through the outlet for bottoming out solids. solid bottoming means for bottoming out;
air blowing means for blowing air inside said transfer line and/or inside said bottom towards said solids bottoming outlet; and
an air supply means for supplying air to the air blowing means;
Prepare.

前記固形物底抜き手段は、前記スラリーを吸入する吸入口および吐出する吐出口を有する移送手段を備えることができ、この場合、前記移送配管は、前記吸入口に接続された下流側端部を有することができる。前記移送手段は、エア駆動式のポンプを備えることができる。この場合、前記エア供給手段により、前記ポンプに駆動用のエアを供給することができる。 The solid matter bottoming means may comprise transfer means having a suction port for sucking the slurry and a discharge port for discharging the slurry. In this case, the transfer pipe has a downstream end connected to the suction port can have Said transfer means may comprise an air-operated pump. In this case, the air for driving can be supplied to the pump by the air supply means.

前記エア吹付手段は、前記移送配管の内側にエアを吹き付ける第１のエア吹付手段を備えることができる。この場合、第１のエア吹付手段のエア噴出口は、前記移送配管のうち、前記吸入口から上流側に隣接する位置から前記吸入口の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置に配置される。 The air blowing means may comprise first air blowing means for blowing air inside the transfer pipe. In this case, the air ejection port of the first air blowing means is arranged at any position in the transfer pipe within a range from a position adjacent to the upstream side of the suction port to a position 50 cm upstream of the suction port. be done.

追加的または代替的に、前記エア吹付手段は、前記底部の内側で前記固形物底抜き用アウトレットに向けてエアを吹き付ける第２のエア吹付手段を備えることができる。この場合、第２のエア吹付手段のエア噴出口は、前記底部のうち、前記固形物底抜き用アウトレットの上方１ｃｍ～６０ｃｍの位置、好ましくは３ｃｍ～３０ｃｍの位置、最も好ましくは５ｃｍの位置に配置される。 Additionally or alternatively, said air blowing means may comprise second air blowing means for blowing air inside said bottom towards said solids bottoming outlet. In this case, the air ejection port of the second air blowing means is located at a position of 1 cm to 60 cm, preferably 3 cm to 30 cm, and most preferably 5 cm above the outlet for bottoming out solids in the bottom portion. placed.

本発明の固形物の回収方法は、上記の本発明の沈降槽を用いる。 The solid matter recovery method of the present invention uses the sedimentation tank of the present invention.

特に、本発明の沈降分離回収方法は、
前記被処理液供給手段により、前記被処理液を供給する工程と、
前記沈降槽内で前記被処理液を沈降分離させて、前記固形物を前記底部に沈殿させる工程と、
前記底部に沈殿している固形物を、前記固形物底抜き手段により、前記固形物底抜き用アウトレットを介して底抜きする底抜き工程と、および、
前記エア吹付手段により、前記被処理液の沈降分離により得られた前記固形物に対してエアを吹き付けるエア吹付工程と、
を備える。 In particular, the sedimentation separation and recovery method of the present invention is
a step of supplying the liquid to be processed by the liquid to be processed supplying means;
a step of sedimenting and separating the liquid to be treated in the sedimentation tank to precipitate the solid matter on the bottom;
a bottom removing step of removing the solid matter that has settled on the bottom by the solid matter bottom removing means through the solid matter bottom removing outlet; and
an air blowing step of blowing air against the solid matter obtained by sedimentation separation of the liquid to be treated by the air blowing means;
Prepare.

前記底抜き工程と前記エア吹付工程とを同時に行うことができる。 The bottoming step and the air blowing step can be performed simultaneously.

本発明により、被処理液から該被処理液に含まれる微細な固形物を底抜きにより回収するための沈降槽およびこれを使用した固形物の回収方法において、固形物を含有するスラリーを、沈降槽から冷却結晶槽または濃縮槽まで返送するための流路のうち、詰まりが発生しやすい部分にエア（圧縮空気）を吹き付けて攪拌することで、アウトレットや配管の詰まりを発生しづらくする、あるいは、詰まりを自動的に解消することができる。これにより、設備の稼働率を向上させ、固形物の単位数量あたりの製造コストを低減することができる。 According to the present invention, in a sedimentation tank for recovering fine solids contained in a liquid to be treated by bottoming out and a method for recovering solids using the sedimentation tank, a slurry containing solids is sedimented. By blowing air (compressed air) to the part where clogging is likely to occur in the flow path for returning from the tank to the cooling crystallization tank or thickening tank, clogging of outlets and pipes is less likely to occur, or , the jam can be cleared automatically. As a result, it is possible to improve the operating rate of the facility and reduce the manufacturing cost per unit quantity of solids.

図１は、原料液から固形物を回収する装置の全体構成を示す概略図である。FIG. 1 is a schematic diagram showing the overall configuration of an apparatus for recovering solid matter from a raw material liquid. 図２は、本発明の沈降槽を示す概略断面図である。FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing the sedimentation tank of the present invention.

本発明は、銅の電解精製のための浄液工程で生じる脱銅終液からニッケルを粗硫酸ニッケルとして分離回収する脱ニッケル工程において、ろ過漏れした残留粗硫酸ニッケルを含むろ液を、沈降槽内で沈降分離させ、残留粗硫酸ニッケルを底抜きにより回収するための沈降槽など、微細な固形物を含有する被処理液から該固形物を沈降分離して底抜きにより回収するための沈降槽に関する。 The present invention is a de-nickel process for separating and recovering nickel as crude nickel sulfate from the de-coppering final solution produced in the liquid purification process for electrolytic refining of copper. A sedimentation tank for sedimentation and separation of fine solids from the liquid to be treated, such as a sedimentation tank for sedimentation separation and recovery of residual crude nickel sulfate by bottoming out. Regarding.

脱ニッケル工程など、固形物（粗硫酸ニッケル）を含有する原料液（脱銅終液）１から固形物を分離回収する工程で使用する装置は、図１に示すように、基本的には、原料液１を加熱濃縮して濃縮液２を得るための濃縮槽３と、濃縮槽３から送られた濃縮液２を冷却し固形物（粗硫酸ニッケル）４を析出させて、固形物４を含むスラリー５を得るための冷却結晶槽６と、スラリー５をろ過して、固形物４を回収するろ過器７とを備える。 As shown in FIG. 1, an apparatus used in a step of separating and recovering solids from a raw material solution (final decopping solution) 1 containing solids (crude nickel sulfate), such as a denickeling step, is basically: A thickening tank 3 for heating and concentrating the raw material liquid 1 to obtain a concentrated liquid 2, and cooling the concentrated liquid 2 sent from the thickening tank 3 to precipitate a solid matter (crude nickel sulfate) 4. A cooling crystallization tank 6 for obtaining a slurry 5 containing water and a filter 7 for filtering the slurry 5 to recover a solid matter 4 are provided.

濃縮槽３には、原料液１の沸点以上の温度で原料液１を加熱可能であれば、任意の濃縮槽を適用することができる。たとえば、電気蒸発槽が適用可能である。電気蒸発槽は、槽内に、通電可能で、かつ、被処理液に浸漬される黒鉛電極棒が挿入配置されており、この黒鉛電極棒を介して、原料液１に通電し、原料液１をジュール熱により加熱して水分を蒸発させて、濃縮液２を得る。加熱温度は、被処理液の種類に応じるが、脱銅終液の場合は、約１５０℃～２００℃の範囲にある温度とすることが好ましい。濃縮槽３としては、その他、重油バーナを用いて、原料液１を直接あるいは槽の周囲から間接的に加熱可能な構造も採り得る。 Any concentration tank can be applied to the concentration tank 3 as long as the raw material liquid 1 can be heated to a temperature equal to or higher than the boiling point of the raw material liquid 1 . For example, an electric evaporation tank is applicable. In the electric evaporation tank, a graphite electrode rod that can be energized and is immersed in the liquid to be treated is inserted into the tank. is heated by Joule heat to evaporate water, and a concentrated liquid 2 is obtained. The heating temperature depends on the type of the liquid to be treated, but in the case of the final solution for copper removal, the temperature is preferably in the range of about 150.degree. C. to 200.degree. As the thickening tank 3, a heavy oil burner may be used to heat the raw material liquid 1 directly or indirectly from the surroundings of the tank.

冷却結晶槽６についても、濃縮液２に含まれる溶質の種類に応じて、固形物４が十分に析出する温度、たとえば粗硫酸ニッケルの回収の場合には約５０℃まで、濃縮液２を冷却可能な任意の構造を採り得る。たとえば、槽の周囲あるいは槽内にジャケットや蛇管を設置して、これらに冷媒を通す構造が、冷却結晶槽６に適用可能である。 The cooling crystallization tank 6 also cools the concentrated liquid 2 to a temperature at which the solid matter 4 is sufficiently precipitated, for example, to about 50° C. in the case of recovery of crude nickel sulfate, depending on the type of solute contained in the concentrated liquid 2. Any possible structure can be adopted. For example, a structure in which a jacket or a corrugated tube is installed around or inside the tank and a coolant is passed through these can be applied to the cooling crystal tank 6 .

ろ過器７についても、自然ろ過、減圧ろ過、加圧ろ過、遠心ろ過などを用いたろ過器を用いることができる。また、ろ過器７に用いられるろ材としては、ろ布、ろ紙、メッシュスクリーンなどを用いることができる。ろ過器７としては、たとえば、真空ろ過器、遠心分離機、遠心沈降機などを用いることができるが、粗硫酸ニッケルの回収の場合には、通常、ろ過器７として、真空ろ過器が適用されている。 As for the filter 7, a filter using natural filtration, vacuum filtration, pressure filtration, centrifugal filtration, or the like can be used. Filter cloth, filter paper, mesh screen, or the like can be used as the filter medium used in the filter 7 . As the filter 7, for example, a vacuum filter, a centrifuge, a centrifugal sedimentator, or the like can be used. In the case of recovering crude nickel sulfate, a vacuum filter is usually applied as the filter 7. ing.

真空ろ過器の場合、ろ過器７において粗硫酸ニッケルなどの固形物４が回収され、固形物４を回収した後のろ液である被処理液８は、真空ポンプに吸引されて、通常はレシーバタンク９に貯留されて、適宜払い出される。 In the case of a vacuum filter, solids 4 such as crude nickel sulfate are recovered in a filter 7, and the liquid to be treated 8, which is a filtrate after recovering the solids 4, is sucked by a vacuum pump and is usually sent to a receiver. It is stored in the tank 9 and discharged as appropriate.

本例では、従来の装置に設けられていた、レシーバタンク９に代替して、あるいは、レシーバタンク９に追加して、沈降槽１０を備える。ろ過器７からろ過漏れした微細な固形物４ａを含有する被処理液８を、直接あるいはレシーバタンク９を介して、沈降槽１０に投入し、微細な固形物４ａを沈降槽１０の底部１１に沈殿させて、沈降槽１０の底部１１に沈殿した固形物４ａを含むスラリー５ａを、底抜きして冷却結晶槽６または濃縮槽３に繰り返す。 In this example, a sedimentation tank 10 is provided in place of or in addition to the receiver tank 9 provided in the conventional apparatus. A liquid to be treated 8 containing fine solids 4a leaked from the filter 7 is put into a sedimentation tank 10 directly or via a receiver tank 9, and the fine solids 4a are deposited on the bottom 11 of the sedimentation tank 10. Slurry 5a containing solid matter 4a which has settled and settled in bottom 11 of settling tank 10 is bottomed out and repeated to cooling crystallizing tank 6 or thickening tank 3.

従来、ろ過器７から送られた被処理液８は、レシーバタンク９に貯留され、適宜、被処理液８を全量払い出すか、あるいはその一部をそのまま冷却結晶槽６に返送していた。これに対して本例では、沈降槽１０において被処理液８を十分な時間保持して、微細な固形物４ａを沈殿させ、沈殿した固形物４ａを含むスラリー５ａを底抜きして、冷却結晶槽６または濃縮槽３に返送し、固形物４ａの沈殿により生じた上澄み１２のみを系外に一旦払い出して、電解液に添加して酸濃度の調整などに使用することができる。これにより、冷却結晶槽６または濃縮槽３への供給量を過剰にすることなく、主として微細な固形物４ａを、系内循環により効果的に回収することができ、原料液１からの固形物の回収率を飛躍的に向上させている。 Conventionally, the liquid 8 to be treated sent from the filter 7 is stored in a receiver tank 9, and the whole liquid 8 to be treated is discharged or part of it is returned to the cooling crystal tank 6 as it is. On the other hand, in this example, the liquid to be treated 8 is held in the sedimentation tank 10 for a sufficient period of time to precipitate fine solids 4a, the slurry 5a containing the precipitated solids 4a is bottomed out, and cooled crystals are obtained. Only the supernatant 12 produced by the precipitation of the solid matter 4a is returned to the tank 6 or the concentration tank 3, and once discharged out of the system, it can be added to the electrolytic solution and used for adjusting the acid concentration. As a result, the fine solid matter 4a can be effectively recovered mainly by circulation in the system without excessive supply to the cooling crystallization tank 6 or the concentration tank 3, and the solid matter from the raw material liquid 1 can be effectively recovered. has dramatically improved the collection rate of

本発明の実施形態の一例に係る沈降槽１０の基本的な構造は、図２に示すように、槽本体１３と、底部１１と、被処理液受け入れ用インレット１４と、底部１１に備えられた固形物底抜き用アウトレット１５と、被処理液受け入れ用インレット１４を介して、被処理液８を供給する被処理液供給手段１６と、固形物底抜き用アウトレット１５を介して、被処理液８の沈降分離により得られた固形物４ａを底抜きする固形物底抜き手段１７と、固形物４ａにエア（圧縮空気）１８を吹き付けるエア吹付手段１９と、エア吹付手段１９にエア１８を供給するエア供給手段２０と、を備える。 As shown in FIG. 2, the basic structure of the sedimentation tank 10 according to an embodiment of the present invention includes a tank body 13, a bottom 11, an inlet 14 for receiving the liquid to be treated, and the bottom 11. Liquid to be treated supply means 16 for supplying the liquid to be treated 8 through an outlet 15 for removing the bottom of solids and an inlet for receiving the liquid to be treated 14; Solid substance bottoming means 17 for bottoming out the solid substance 4a obtained by sedimentation and separation, air blowing means 19 for blowing air (compressed air) 18 to the solid substance 4a, and air 18 is supplied to the air blowing means 19. An air supply means 20 is provided.

沈降槽１０の全体的な形状および大きさは、基本的には周囲の設備などに応じた大きさでよく、任意である。沈降槽１０の底部１１は、固形物底抜き用アウトレット１５に向けて下傾しており、下へ行くほど狭まる形状である。このような底部１１の形状は、底部１１の容積のうち固形物底抜き用アウトレット１５の真上部分の占める容積の割合が高まるので、沈殿した固形物４ａを固形物底抜き用アウトレット１５から抜き出すのに有利である。 The overall shape and size of the sedimentation tank 10 are basically arbitrary, and may be any size according to the surrounding facilities. The bottom part 11 of the sedimentation tank 10 is inclined downward toward the outlet 15 for removing the bottom of the solids, and has a shape that narrows as it goes downward. With such a shape of the bottom portion 11, the proportion of the volume of the volume of the bottom portion 11 occupied by the portion directly above the outlet 15 for removing the bottom of the solid matter is increased, so that the precipitated solid matter 4a is extracted from the outlet 15 for removing the bottom of the solid matter. It is advantageous for

沈降槽１０の底部１１の傾斜は、水平面からの傾斜角度を４０度以上、好ましくは４５度以上とすることにより、底部１１に沈殿した固形物４ａを速やかに底部１１の最底部に寄せることができ、沈殿した固形物４ａを含むスラリー５ａをスムーズに底抜きすることが可能となる。一方、底部１１の傾斜について、水平面からの傾斜角度が４０度未満では、底部１１に沈殿した固形物４ａが、底部１１の最底部に流動するのに時間を要し、沈殿した固形物４ａの粒子形状によっては底部１１の底面、特に底面の隅部に堆積しやすくなってしまう。沈降槽１０の底部１１に固形物４ａの堆積が生じると、槽容量が減少して、被処理液８の滞留時間が短縮される、固形物４ａが沈降槽１０の内面に固着する、抜き取りラインが詰まるなどの問題が発生する原因となる。底部１１の傾斜についての水平面からの傾斜角度の上限は、特にないが、沈降槽１０の容積を確保する観点から６０度以下とすることが好ましい。 The inclination of the bottom part 11 of the sedimentation tank 10 is such that the inclination angle from the horizontal plane is 40 degrees or more, preferably 45 degrees or more, so that the solid matter 4a that has settled on the bottom part 11 can be quickly moved to the bottommost part of the bottom part 11. It is possible to smoothly bottom out the slurry 5a containing the precipitated solids 4a. On the other hand, with respect to the inclination of the bottom portion 11, if the inclination angle from the horizontal plane is less than 40 degrees, it takes time for the solid matter 4a that has precipitated on the bottom portion 11 to flow to the bottommost portion of the bottom portion 11. Depending on the shape of the particles, they tend to deposit on the bottom surface of the bottom 11, particularly on the corners of the bottom surface. When the solids 4a deposit on the bottom 11 of the sedimentation tank 10, the capacity of the tank decreases, the retention time of the liquid 8 to be treated is shortened, the solids 4a stick to the inner surface of the sedimentation tank 10, and the extraction line. This can cause problems such as clogging. Although there is no particular upper limit for the angle of inclination of the bottom portion 11 from the horizontal plane, it is preferably 60 degrees or less from the viewpoint of securing the volume of the sedimentation tank 10 .

沈降槽１０の槽本体１３の形状が円筒形である場合には、底部１１の形状は、コーン型（円錐）もしくは臼状の形状を有することができる。このような形状により、底部１１の中央部に最底部が配置され、底部１１の中央部に沈殿した固形物４ａが偏りなく集約され、底部１１の中央部から固形物４ａを含むスラリー５ａを底抜きすることが容易に可能となる。 When the shape of the tank body 13 of the sedimentation tank 10 is cylindrical, the shape of the bottom part 11 can have a cone shape (cone) or a mortar shape. With such a shape, the bottommost part is arranged in the center of the bottom part 11, the solids 4a that have precipitated in the center of the bottom part 11 are evenly collected, and the slurry 5a containing the solids 4a is poured out from the center of the bottom part 11 to the bottom. It becomes possible to pull out easily.

被処理液受け入れ用インレット１４は、槽本体１３の気相部に配置することにより、固形物４ａによる閉塞を抑制することができる。具体的には、被処理液受け入れ用インレット１４は、槽本体１３の上端部あるいは天井部の任意の位置に設けられるが、槽本体１３が天井部を有さない場合には、槽本体１３の開口が被処理液受け入れ用インレット１４に相当する。被処理液８の受け入れ上限は、被処理液受け入れ用インレット１４よりも下方に設定するのが適切である。 By arranging the inlet 14 for receiving the liquid to be treated in the gas phase portion of the tank main body 13, clogging by the solid matter 4a can be suppressed. Specifically, the inlet 14 for receiving the liquid to be treated is provided at an arbitrary position on the upper end of the tank body 13 or on the ceiling. The opening corresponds to the inlet 14 for receiving the liquid to be treated. It is appropriate to set the upper limit of receiving the liquid to be processed 8 below the inlet for receiving the liquid to be processed 14 .

被処理液受け入れ用インレット１４は、ろ過器７あるいはレシーバタンク９などの上流側から被処理液８を移送するための、被処理液供給手段１６に接続される。被処理液供給手段１６は、配管、および、真空ポンプ、定量ポンプ、ラインポンプその他の公知のポンプを含む流体移送装置により構成される。本例では、真空ろ過を行うために、レシーバタンク９に設けられた真空ポンプ（ＶＰ）により、ろ過器７から被処理液８が引き抜かれ、レシーバタンク９に貯留した被処理液８を適宜、配管を通じて沈降槽１０に移送している。このため、実質的に、レシーバタンク９に設けられた真空ポンプ（ＶＰ）が流体移送装置として機能する。なお、本発明においては、被処理液供給手段１６の配管の下流側一端部が、槽本体１３の開口内または開口の鉛直上方に配置されている場合にも、被処理液供給手段１６と被処理液受け入れ用インレット１４が接続しているものと解釈される。 The to-be-treated liquid receiving inlet 14 is connected to to-be-treated liquid supply means 16 for transferring the to-be-treated liquid 8 from the upstream side such as the filter 7 or the receiver tank 9 . The liquid-to-be-processed supply means 16 is composed of a fluid transfer device including a pipe, a vacuum pump, a metering pump, a line pump, and other known pumps. In this example, in order to perform vacuum filtration, the liquid 8 to be treated is drawn out from the filter 7 by a vacuum pump (VP) provided in the receiver tank 9, and the liquid 8 to be treated stored in the receiver tank 9 is It is transferred to the sedimentation tank 10 through piping. Therefore, substantially the vacuum pump (VP) provided in the receiver tank 9 functions as a fluid transfer device. In the present invention, even when the downstream end of the pipe of the liquid to be treated supply means 16 is arranged in the opening of the tank main body 13 or vertically above the opening, the liquid to be treated supply means 16 and the It is interpreted that the processing liquid receiving inlet 14 is connected.

固形物底抜き用アウトレット１５は、底部１１の最底部に備えられているため、固形物４ａを含むスラリー５ａを選択的に底抜きすることが可能である。底部１１がコーン型（円錐）もしくは臼状の形状を有する場合には、固形物底抜き用アウトレット１５は、底部１１の径方向中央部に備えられる。固形物底抜き用アウトレット１５は、固形物底抜き手段１７に接続されている。被処理液８の沈降分離で沈殿している固形物４ａを含むスラリー５ａは、固形物底抜き用アウトレット１５を介して、固形物底抜き手段１７により底抜きされた後、冷却結晶槽６または濃縮槽３に繰り返される。 Since the outlet 15 for removing the bottom of solids is provided at the bottommost portion of the bottom portion 11, it is possible to selectively remove the bottom of the slurry 5a containing the solids 4a. When the bottom portion 11 has a cone-shaped (conical) or mortar-like shape, the solid bottoming outlet 15 is provided at the radially central portion of the bottom portion 11 . The solid bottoming out outlet 15 is connected to solids bottoming out means 17 . Slurry 5a containing solids 4a precipitated by sedimentation and separation of liquid 8 to be treated is bottomed out by solids bottoming out means 17 through solids bottoming out outlet 15, and then cooled and crystallized tank 6 or It is repeated to thickener 3.

固形物底抜き手段１７は、スラリー５ａを吸入する吸入口２１および吐出する吐出口２２を有する移送手段２３と、固形物底抜き用アウトレット１５に接続された上流側の端部および移送手段２３の吸入口２１に接続された下流側の端部を有する移送配管２４とを備える。移送手段２３の吐出口２２は、戻り配管２５の上流側の端部に接続されている。戻り配管２５の下流側の端部は、冷却結晶槽６または濃縮槽３に開口している。固形物底抜き用アウトレット１５から底抜きされたスラリー５ａは、移送配管２４を介して、移送手段２３の吸入口２１より吸い込まれた後、吐出口２２から戻り配管２５へと吐出され、冷却結晶槽６または濃縮槽３に繰り返される。 The solid matter bottoming out means 17 includes a transferring means 23 having an inlet 21 for sucking the slurry 5a and an outlet 22 for discharging the slurry 5a, and an upstream end connected to the solids bottoming out outlet 15 and the transferring means 23. a transfer line 24 having a downstream end connected to the inlet 21; The discharge port 22 of the transfer means 23 is connected to the upstream end of the return pipe 25 . The downstream end of the return pipe 25 opens into the cooling crystallization tank 6 or the concentration tank 3 . The slurry 5a bottomed out from the solid matter bottoming out outlet 15 is sucked from the suction port 21 of the transfer means 23 through the transfer pipe 24, and then discharged from the discharge port 22 to the return pipe 25, where the cooling crystals are cooled. Repeat for tank 6 or thickening tank 3.

本例では、移送手段２３として、エア供給手段２０から供給されるエア１８を原動力としてダイヤフラムを往復動させることにより、液体を、吸入口２１から吸い込み、吐出口２２から吐出する（押し出す）、エア駆動式の定量ポンプが用いられている。 In this example, the transporting means 23 reciprocates the diaphragm using the air 18 supplied from the air supply means 20 as a driving force, thereby sucking the liquid from the suction port 21 and discharging (extrusting) it from the discharge port 22. A driven metering pump is used.

エア吹付手段１９は、被処理液８の沈降分離で得られ、沈降槽１０の底部１１に存在する固形物４ａ、および／または、移送配管２４の内側に存在する固形物４ａ、もしくは、移送されている固形物４ａに対してエア１８を吹き付ける。具体的には、エア吹付手段１９は、固形物４ａを含むスラリー５ａを、沈降槽１０から冷却結晶槽６または濃縮槽３まで返送するための流路のうち、流速が変化して固形物４ａが詰まりやすい部分にエア１８を吹き付けて攪拌することにより、固形物４ａが詰まりにくくする、あるいは、詰まりを解消することができる。本例のエア吹付手段１９は、移送配管２４内を移送されている固形物４ａ（すなわち、移送配管２４の内側）に向けてエア１８を吹き付けるための第１の噴出口２６と、沈降槽１０の底部１１に沈殿している固形物４ａ（すなわち、底部１１の固形物底抜き用アウトレット１５）に向けてエア１８を吹き付けるための第２の噴出口２７と、を備える。すなわち、本例では、エア吹付手段１９は、第１の噴出口２６を備える第１のエア吹付手段と、第２の噴出口２７を備える第２のエア吹付手段との両方を備える。 The air blowing means 19 is obtained by the sedimentation separation of the liquid to be treated 8, and the solid matter 4a present at the bottom 11 of the sedimentation tank 10 and/or the solid matter 4a present inside the transfer pipe 24 or the solid matter 4a which is transferred Air 18 is blown against the solid object 4a. Specifically, the air blowing means 19 moves the slurry 5a containing the solids 4a from the sedimentation tank 10 to the cooling crystallization tank 6 or the concentration tank 3 in a flow path for returning the solids 4a as the flow rate changes. By blowing the air 18 to the portion where the clogging is likely to occur and stirring, the clogging of the solid matter 4a can be prevented or the clogging can be eliminated. The air blowing means 19 of this example includes a first jet port 26 for blowing the air 18 toward the solid matter 4a being transferred in the transfer pipe 24 (that is, the inside of the transfer pipe 24), and the sedimentation tank 10 and a second ejection port 27 for blowing air 18 toward the solids 4a deposited on the bottom 11 of the bottom 11 (that is, the solids bottoming outlet 15 of the bottom 11). That is, in this example, the air blowing means 19 includes both the first air blowing means having the first ejection port 26 and the second air blowing means having the second ejection port 27 .

第１の噴出口２６は、移送配管２４のうち、移送手段２３の吸入口２１の上流側に隣接する位置から吸入口２１の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置に配置される。ここで、エア１８の圧力が高いほど、吸入口２１からの第１の噴出口２６の距離を長くすることができ、かつ、広い範囲にわたってエア１８を吹き付けることができる。第１の噴出口２６の位置が、吸入口２１の上流側に隣接する位置から吸入口２１の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置であれば、エア供給手段２０として、入手が容易で、かつ、安価なものを使用することができる。ただし、吸入口２１からの第１の噴出口２６の距離が長いほど、圧損も加速度的に大きくなり、設備費や運転費が高くなるため、吸入口２１の上流側１０ｃｍまでの範囲にとどめるのが好ましい。第１の噴出口２６は、エア供給手段２０に接続され、第１のエア吹付手段に相当する、第１のエア配管２８の下流側の端部に備えられ、移送配管２４の前記所定の位置に開口する。 The first ejection port 26 is arranged at any position in the transfer pipe 24 within a range from a position adjacent to the upstream side of the suction port 21 of the transfer means 23 to a position 50 cm upstream of the suction port 21 . Here, the higher the pressure of the air 18, the longer the distance of the first ejection port 26 from the suction port 21 and the more the air 18 can be blown over a wider range. If the position of the first ejection port 26 is any position in the range from the position adjacent to the upstream side of the suction port 21 to the position 50 cm upstream of the suction port 21, it is easily available as the air supply means 20. and cheap ones can be used. However, the longer the distance of the first ejection port 26 from the suction port 21, the greater the pressure loss at an accelerating rate, and the higher the facility and operating costs. is preferred. The first jetting port 26 is connected to the air supply means 20 and provided at the downstream end of the first air pipe 28 corresponding to the first air blowing means. open to

第２の噴出口２７は、固形物底抜き用アウトレット１５の上方１ｃｍ～６０ｃｍの位置、好ましくは３ｃｍ～３０ｃｍの位置、最も好ましくは５ｃｍの位置に配置される。第２の噴出口２７の位置が、固形物底抜き用アウトレット１５の上方１ｃｍより低いか、あるいは、固形物底抜き用アウトレット１５の上方６０ｃｍよりも高いと、底部１１に沈殿している固形物４ａを十分に攪拌できず、詰まりの発生を防止する、あるいは、詰まりを解消することができない可能性がある。第２の噴出口２７は、エア供給手段２０に接続され、第２のエア吹付手段に相当する、第２のエア配管２９の下流側の端部に備えられている。 The second jet 27 is located 1 cm to 60 cm above the solids bottoming outlet 15, preferably 3 cm to 30 cm, most preferably 5 cm. If the position of the second jet 27 is lower than 1 cm above the solid bottoming outlet 15 or higher than 60 cm above the solids bottoming outlet 15, the solids that have settled on the bottom 11 4a may not be sufficiently agitated to prevent clogging or to clear clogs. The second ejection port 27 is connected to the air supply means 20 and provided at the downstream end of the second air pipe 29 corresponding to the second air blowing means.

エア供給手段２０は、第１のエア配管２８を介して、第１の噴出口２６にエア１８を供給し、かつ、第２のエア配管２９を介して、第２の噴出口２７にエア１８を供給する。さらに、本例では、エア供給手段２０は、第３のエア配管３０を介して、移送手段２３を構成するエア駆動ポンプに、原動力となるエア１８を供給する。エア供給手段２０は、空気を圧縮してエア（圧縮空気）１８を生成するコンプレッサ３１と、コンプレッサ３１と第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０との間に設けられたバルブ３２とを備える。 The air supply means 20 supplies the air 18 to the first ejection port 26 through the first air pipe 28 and the air 18 to the second ejection port 27 through the second air pipe 29 . supply. Furthermore, in this example, the air supply means 20 supplies the air driving pump constituting the transfer means 23 with the air 18 through the third air pipe 30 . The air supply means 20 includes a compressor 31 that compresses air to generate air (compressed air) 18, and between the compressor 31 and the first air pipe 28, the second air pipe 29 and the third air pipe 30. and a valve 32 provided in the .

コンプレッサ３１としては、ピストンの往復動によりシリンダ容積を変化させることで空気を圧縮する往復式コンプレッサ、ローラやインペラの回転を利用して空気を圧縮する回転式コンプレッサ、その他の公知のコンプレッサを用いることができる。 As the compressor 31, a reciprocating compressor that compresses air by changing the cylinder volume by reciprocating motion of a piston, a rotary compressor that compresses air using rotation of a roller or impeller, or other known compressors can be used. can be done.

バルブ３２としては、開閉や調節を人力で行う手動バルブ、あるいは、自動で行う自動バルブのいずれを用いてもよいが、移送手段２３の駆動に際して自動的に開き、かつ、移送手段２３の停止に伴って自動的に閉じる、自動バルブを用いることが好ましい。 As the valve 32, either a manual valve which is opened/closed or adjusted manually or an automatic valve which is automatically operated may be used. It is preferred to use an automatic valve which automatically closes with it.

本例の沈降槽１０は、上澄み抜き出し用アウトレット３３と、上澄み抜き出し用アウトレット３３に接続される槽内配管３４と、非接触式レベルセンサ３５と、タイマー３６とをさらに備える。 The sedimentation tank 10 of this example further includes a supernatant withdrawal outlet 33 , an intra-tank pipe 34 connected to the supernatant withdrawal outlet 33 , a non-contact level sensor 35 , and a timer 36 .

上澄み抜き出し用アウトレット３３は、槽本体１３のうち、被処理液８の受け入れ上限と、底部１１の上端部（槽本体１３と底部１１との境界）との間の任意の箇所に設けられる。上澄み抜き出し用アウトレット３３は、上澄み抜き出し手段３７に接続されている。 The supernatant extracting outlet 33 is provided at an arbitrary location in the tank main body 13 between the upper limit of receiving the liquid to be treated 8 and the upper end of the bottom 11 (boundary between the tank main body 13 and the bottom 11). The skimming outlet 33 is connected to skimming means 37 .

槽本体１３の内部では、槽内配管３４の下流側の端部（上端部）が上澄み抜き出し用アウトレット３３に接続されている。槽内配管３４の上流側の端部（下端部）は、底部１１の水平方向中間部かつ高さ方向中間部に配置される。すなわち、槽内配管３４の下端部開口を、底部１１内の当該位置に配置することで上澄み１２を下から一度に回収でき、かつ、被処理液８の沈降分離後に壁面に堆積している固形物４ａを避けて上澄み１２を回収できる。具体的には、槽内配管３４の配置は、底部１１の形状や一回の処理により生じる固形物４ａの量などに応じて適宜設定される。槽内配管３４により、上澄み抜き出し用アウトレット３３と底部１１の水平方向中間部かつ高さ方向中間部との間が連通され、上澄み１２のみが、上澄み抜き出し手段３７により系外に抜き出されることが可能となっている。なお、後述する非接触式レベルセンサ３５の種類に応じて、必要により、槽内配管３４は、上澄み抜き出し用アウトレット３３と底部１１の上端部との間において、槽本体１３の横断面における、非接触式レベルセンサ３５がセンシングする範囲と干渉しない位置に配置される。 Inside the tank main body 13 , the downstream end (upper end) of the in-tank pipe 34 is connected to the outlet 33 for extracting the supernatant. The upstream end (lower end) of the in-bath pipe 34 is arranged at the middle portion in the horizontal direction and the middle portion in the height direction of the bottom portion 11 . That is, by arranging the lower end opening of the in-tank pipe 34 at the relevant position in the bottom 11, the supernatant 12 can be recovered from the bottom at once, and the solid deposited on the wall surface after the liquid 8 to be treated is sedimented and separated. The supernatant 12 can be recovered while avoiding the object 4a. Specifically, the arrangement of the in-tank pipes 34 is appropriately set according to the shape of the bottom portion 11, the amount of the solid matter 4a generated by one treatment, and the like. An in-vessel pipe 34 communicates between an outlet 33 for extracting supernatant and the intermediate portion in the horizontal direction and the intermediate portion in the height direction of the bottom portion 11, and only the supernatant 12 is extracted outside the system by the means for extracting supernatant 37. It is possible. Depending on the type of non-contact level sensor 35 to be described later, if necessary, the in-tank pipe 34 may be arranged between the supernatant extracting outlet 33 and the upper end of the bottom part 11 so that the cross section of the tank main body 13 is It is arranged at a position that does not interfere with the sensing range of the contact-type level sensor 35 .

なお、上澄み抜き出し手段３７は、配管、および、真空ポンプ、定量ポンプ、ラインポンプ、その他の公知のポンプを含む流体移送装置により構成される。 The supernatant extracting means 37 is composed of piping and a fluid transfer device including a vacuum pump, a metering pump, a line pump, and other known pumps.

非接触式レベルセンサ３５は、超音波式レベルセンサ、電波式レベルセンサ、および、レーザ式レベルセンサから選択可能である。これらの非接触式レベルセンサ３５は、超音波、電波、あるいはレーザが、液面から反射して戻ってくる時間を測定することで、沈降槽１０内の被処理液８のレベルを判定する。非接触式で測定できるため、液体の種類に依存することなく、かつ、被処理液８などによる腐食にも強いという特徴を有する。 The non-contact level sensor 35 can be selected from ultrasonic level sensors, radio wave level sensors, and laser level sensors. These non-contact level sensors 35 determine the level of the liquid to be treated 8 in the sedimentation tank 10 by measuring the time it takes for the ultrasonic wave, radio wave, or laser to return after being reflected from the liquid surface. Since it can be measured in a non-contact manner, it does not depend on the type of liquid and is resistant to corrosion by the liquid 8 to be treated.

ただし、超音波式レベルセンサおよび電波式レベルセンサは、スポット径が比較的大きいため、沈降槽１０の内面の形状や障害物の影響を受けやすい。このため、非接触式レベルセンサ３５として、超音波式レベルセンサあるいは電波式レベルセンサを用いる場合には、非接触式レベルセンサ３５を、沈降槽１０のうち、槽内のセンシング可能な範囲を避けるように槽内配管３４を配置する必要がある。 However, since the ultrasonic level sensor and the radio wave level sensor have relatively large spot diameters, they are easily affected by the shape of the inner surface of the sedimentation tank 10 and obstacles. Therefore, when an ultrasonic level sensor or a radio wave level sensor is used as the non-contact level sensor 35, the non-contact level sensor 35 should be placed in the sedimentation tank 10 in a sensing range. It is necessary to arrange the in-bath piping 34 as follows.

具体的には、槽内配管３４のうち、底部１１の上端部よりも上側に配置される部分については、槽本体１３の内周面に沿って配置し、底部１１に配置される部分については、沈殿した固形物４ａの表面近傍に配置することが好ましい。この場合、非接触式レベルセンサ３５は、沈降槽１０の天井部あるいは開口部のうち、中心から径方向に外れた位置に配置して、槽内配管３４が非接触式レベルセンサ３５のセンシング範囲に入らないようにすることが好ましい。槽内配管３４のうち、底部１１に配置される部分は、沈殿した固形物４ａに近づくほど非接触式レベルセンサ３５がセンシングする範囲に入る可能性が小さくなる一方で、沈殿した固形物４ａから遠ざかるほど沈殿した固形物４ａに埋没する可能性が小さくなる。そこで、槽内配管３４のうち、底部１１に配置される部分は、非接触式レベルセンサ３５がセンシングする範囲と干渉せず、かつ、沈殿した固形物４ａに隙間なく埋没することを防止できる位置に配置される。 Specifically, the portion of the in-tank pipe 34 that is arranged above the upper end of the bottom portion 11 is arranged along the inner peripheral surface of the tank main body 13, and the portion that is arranged on the bottom portion 11 is , preferably near the surface of the precipitated solid matter 4a. In this case, the non-contact level sensor 35 is arranged at a position radially deviated from the center of the sedimentation tank 10 in the ceiling or opening of the sedimentation tank 10 so that the in-tank pipe 34 is within the sensing range of the non-contact level sensor 35. It is preferable not to enter Of the in-tank pipe 34, the portion arranged at the bottom 11 is less likely to enter the sensing range of the non-contact level sensor 35 as it approaches the precipitated solids 4a. The farther away, the less likely it will be buried in the precipitated solid matter 4a. Therefore, the portion of the in-tank pipe 34 that is arranged on the bottom portion 11 is positioned so as not to interfere with the sensing range of the non-contact level sensor 35 and to prevent it from being completely buried in the sedimented solids 4a. placed in

一方、非接触式レベルセンサ３５として、レーザ式レベルセンサを用いる場合には、レーザ式レベルセンサのスポット径が小さいため、槽内配管３４と非接触式レベルセンサ３５の配置上の制約は緩和されるが、管理コストも含めて高コストであるため、その適用は限定される可能性がある。 On the other hand, when a laser level sensor is used as the non-contact level sensor 35, the spot diameter of the laser level sensor is small. However, its application may be limited due to its high cost, including management costs.

なお、非接触式レベルセンサ３５による被処理液８のレベルのセンシング可能な範囲は、沈降槽１０の底部１１の上端部よりも上側の範囲に限られる。これは、本例の沈降槽１０では、底部１１が水平面から４０度以上の傾斜角度を有するように傾斜しているため、被処理液８のレベルが底部１１の上端部の高さ位置を下回ると、適切なセンシングができないためである。特に、底部１１の形状がコーン型（円錐）もしくは臼状の形状を有する場合、底部１１が非接触式レベルセンサ３５の検知距離および検知角内にあると、非接触式レベルセンサ３５が誤指示を行う可能性が高い。このため、非接触式レベルセンサ３５は、被処理液８のレベルが底部１１の上端部の高さに達すると同時に、そのセンシングを終了するように設定する、あるいは、次述するタイマー３６を作動させて、タイマー３６を用いた工程管理に移行するようにすることが望ましい。 The range in which the level of the liquid to be treated 8 can be sensed by the non-contact level sensor 35 is limited to the range above the upper end of the bottom 11 of the sedimentation tank 10 . This is because, in the sedimentation tank 10 of this example, the bottom 11 is inclined at an angle of 40 degrees or more from the horizontal plane, so that the level of the liquid 8 to be treated falls below the height position of the upper end of the bottom 11. This is because appropriate sensing cannot be performed. In particular, when the shape of the bottom portion 11 is cone-shaped (cone) or mortar-shaped, the non-contact level sensor 35 may give an erroneous indication when the bottom portion 11 is within the detection distance and detection angle of the non-contact level sensor 35 . likely to do For this reason, the non-contact level sensor 35 is set so as to end its sensing at the same time when the level of the liquid 8 to be treated reaches the height of the upper end of the bottom 11, or the timer 36, which will be described later, is activated. It is desirable to shift to process control using the timer 36.

本例では、非接触式レベルセンサ３５に加えて、タイマー３６を設置している。本例では、底部１１における被処理液８のレベルを測定するかわりに、タイマー３６を用いて、底部１１に存在する上澄み１２の抜き取り時間と固形物４ａを含むスラリー５ａの底抜き時間を制御している。 In this example, in addition to the non-contact level sensor 35, a timer 36 is installed. In this example, instead of measuring the level of the liquid 8 to be treated in the bottom part 11, the timer 36 is used to control the withdrawal time of the supernatant 12 existing in the bottom part 11 and the bottom removal time of the slurry 5a containing the solid matter 4a. ing.

すなわち、タイマー３６が、被処理液８のレベルが、底部１１のうち、沈殿した固形物４ａが存在する領域の高さよりわずかに上方の位置、言い換えると、槽内配管３４の上流側の端部（下端部）の開口が存在する高さ位置に到達するまでを、時間によって制御して、上澄み抜き出し手段３７を構成するポンプが空転する前にその作動を停止させる。要するに、タイマー３６は、被処理液供給手段１６により供給される被処理液８のレベルが所定の位置となった時点、具体的には非接触式レベルセンサ３５によるセンシングにより、被処理液８のレベルが底部１１の上端部に達したと判断された時点から時間測定を開始し、被処理液８のレベルが槽内配管３４の下端部に到達する頃（直前）である所定時間経過時に、上澄み抜き出し手段３７の作動を停止する。 That is, the timer 36 sets the level of the liquid 8 to be treated to a position slightly above the height of the region of the bottom 11 where the precipitated solids 4a are present, in other words, the upstream end of the in-tank pipe 34. Until the height position where the (lower end) opening exists is controlled by time, the operation of the pump constituting the skimming means 37 is stopped before it idles. In short, the timer 36 detects the level of the liquid 8 to be processed when the level of the liquid to be processed 8 supplied by the liquid to be processed supply means 16 reaches a predetermined level, specifically by sensing the non-contact level sensor 35. Time measurement is started from the time when it is determined that the level has reached the upper end of the bottom 11, and when the level of the liquid 8 to be treated 8 reaches the lower end of the pipe 34 in the tank (immediately before) when a predetermined time elapses, The operation of the skimming means 37 is stopped.

タイマー３６は、次に、自動バルブであるバルブ３２を開いて、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０にエア１８を供給する。第３のエア配管３０を介して、エア駆動ポンプである移送手段２３にエア１８を供給することにより移送手段２３を作動させて、固形物４ａを含むスラリー５ａの底抜きを開始する。同時に、第１のエア配管２８の下流側の端部に備えられた第１の噴出口２６から、移送配管２４の内側に向けて、より具体的には、移送配管２４の内側を移送されている固形物４ａに向けてエア１８を吹き付け、かつ、第２のエア配管２９の下流側の端部に備えられた第２の噴出口２７から、沈降槽１０の底部１１の最底部にある固形物底抜き用アウトレット１５に向けて、より具体的には、底部１１の最底部およびその近傍に沈殿している固形物４ａに向けてエア１８を吹き付ける。このように、固形物４ａを含有するスラリー５ａを沈降槽１０から冷却結晶槽６または濃縮槽３まで返送するための流路のうち、流速が変化して固形物４ａの詰まりが発生やすい部分である、固形物底抜き用アウトレット１５および移送手段２３の吸入口２１の上流側で、固形物４ａを攪拌することにより、固形物底抜き用アウトレット１５および移送手段２３の吸入口２１に固形物４ａが詰まることを防止している。なお、バルブ３２の上流のエア１８の圧力が低下した場合は、エア供給手段２０を構成するコンプレッサ３１を作動させる。 Timer 36 then opens automatic valve 32 to supply air 18 to first air line 28 , second air line 29 and third air line 30 . By supplying air 18 to the transfer means 23, which is an air-driven pump, through the third air pipe 30, the transfer means 23 is operated to start bottoming out the slurry 5a containing the solid matter 4a. At the same time, the air is transferred toward the inside of the transfer pipe 24, more specifically, the inside of the transfer pipe 24 from the first jet port 26 provided at the downstream end of the first air pipe 28. Air 18 is blown toward the solid matter 4 a in the sedimentation tank 10 , and the solid matter 4 a at the bottom of the bottom 11 of the sedimentation tank 10 is discharged from the second jet port 27 provided at the downstream end of the second air pipe 29 . Air 18 is blown toward the outlet 15 for removing the bottom, more specifically, toward the solid matter 4a deposited at the bottommost portion of the bottom portion 11 and its vicinity. In this way, in the flow path for returning the slurry 5a containing the solids 4a from the sedimentation tank 10 to the cooling crystallization tank 6 or the concentration tank 3, the flow rate changes and clogging of the solids 4a is likely to occur. By stirring the solid matter 4a upstream of the outlet 15 for bottoming solid matter and the suction port 21 of the transfer means 23, the solid matter 4a is transferred to the outlet 15 for bottoming solid matter and the suction port 21 of the transfer means 23. prevents clogging. When the pressure of the air 18 upstream of the valve 32 is lowered, the compressor 31 constituting the air supply means 20 is operated.

本例では、移送手段２３としてエアを原動力とするエア駆動ポンプを使用し、かつ、エア供給手段２０のバルブ３２よりも下流側で、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０を分岐させている。このため、バルブ３２を開くことにより、移送手段２３の駆動と、固形物４ａへのエア１８の吹き付けとを同時に行うことができる。また、コンプレッサ３１の停止時に、被処理液８やスラリー５ａが、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０を通じてコンプレッサ３１に侵入するのを、１つのバルブ３２で防止することができる。ただし、移送手段２３として、モータ駆動式、ソレノイド駆動式その他の公知の駆動方式を採用するポンプを用いることもできる。また、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０のそれぞれに、バルブを備えさせることも可能である。さらに、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０を相互に独立させて、それぞれにコンプレッサを備えさせることも可能である。これらの場合には、移送手段２３とは独立して、間欠的に、および／または、必要に応じて、エア吹付手段１９を作動させることも可能となる。 In this example, an air-driven pump using air as a driving force is used as the transfer means 23, and a first air pipe 28, a second air pipe 29 and a second air pipe 28 are provided downstream of the valve 32 of the air supply means 20. 3 air pipe 30 is branched. Therefore, by opening the valve 32, the transfer means 23 can be driven and the air 18 can be blown onto the solid matter 4a at the same time. When the compressor 31 is stopped, the liquid to be treated 8 and the slurry 5a are prevented from entering the compressor 31 through the first air pipe 28, the second air pipe 29 and the third air pipe 30 by one valve 32. can be prevented. However, as the transfer means 23, it is also possible to use a pump that employs a known drive system such as a motor drive system or a solenoid drive system. Also, it is possible to equip each of the first air pipe 28, the second air pipe 29 and the third air pipe 30 with a valve. Furthermore, it is possible to make the first air pipe 28, the second air pipe 29 and the third air pipe 30 independent of each other and to equip each with a compressor. In these cases, it is also possible to operate the air blowing means 19 intermittently and/or as required independently of the transfer means 23 .

タイマー３６は、固形物４ａの底抜きの開始から所定時間経過後、すなわち、固形物４ａが十分に底抜きされるが、エア駆動ポンプである移送手段２３が空転により過熱する前に、バルブ３２を閉じることで、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０へのエア１８の供給を停止する。これにより、移送手段２３を停止し、かつ、第１の噴出口２６から底部１１に沈殿している固形物４ａへのエア１８の吹き付け、および、第２の噴出口２７から移送配管２４の内側を移送されている固形物４ａへのエア１８の吹き付けを停止する。 After a predetermined time has elapsed since the start of bottoming out the solid matter 4a, that is, before the transfer means 23, which is an air-driven pump, overheats due to idle rotation, the valve 32 is turned on. is closed, the supply of the air 18 to the first air pipe 28, the second air pipe 29 and the third air pipe 30 is stopped. As a result, the transfer means 23 is stopped, and the air 18 is blown from the first ejection port 26 to the solid matter 4a deposited on the bottom portion 11, and the inside of the transfer pipe 24 from the second ejection port 27. stops blowing the air 18 to the solid matter 4a being transferred.

タイマー３６の作動時間については、上澄み抜き出し手段３７を構成する流体移送装置および固形物底抜き手段１７を構成する移送手段２３の性能に応じて、上澄み１２および沈殿した固形物４ａを抜き出すのに要する時間をそれぞれ調べることにより、適宜決定される。なお、流体移送装置や移送手段２３として、定量ポンプを用いた場合には、被処理液８の容量として、被処理液８のレベルが所定の位置（底部１１の上端部）にある時点から槽内配管３４の下端部までの容量、並びに、槽内配管３４の下端部から底部１１の最底部までの容量は計算により求めることができる。 The operation time of the timer 36 depends on the performance of the fluid transfer device constituting the supernatant withdrawal means 37 and the performance of the transfer means 23 constituting the solid bottom extraction means 17. It can be determined as appropriate by checking each time. When a metering pump is used as the fluid transfer device or the transfer means 23, the capacity of the liquid 8 to be treated is set at the level of the liquid 8 to be treated from the time when the level of the liquid 8 to be treated reaches a predetermined position (upper end of the bottom part 11). The capacity to the lower end of the inner pipe 34 and the capacity from the lower end of the inner pipe 34 to the lowest part of the bottom 11 can be calculated.

非接触式レベルセンサ３５およびタイマー３６による、被処理液供給手段１６、上澄み抜き出し手段３７、および、固形物底抜き手段１７の作動の管理については、非接触式レベルセンサ３５およびタイマー３６が有するスイッチ機構を利用することができる。あるいは、コンピュータ、制御機器などを別に設けて、これらを介して、非接触式レベルセンサ３５、タイマー３６、被処理液供給手段１６、上澄み抜き出し手段３７、および、固形物底抜き手段１７の全体の作動を管理および制御することもできる。 Switches of the non-contact level sensor 35 and the timer 36 are used to control the operation of the liquid to be treated supply means 16, the supernatant extracting means 37, and the solid matter bottoming means 17 by the non-contact level sensor 35 and the timer 36. mechanism can be used. Alternatively, a computer, a control device, or the like may be provided separately, and through these, the non-contact level sensor 35, timer 36, liquid to be treated supply means 16, supernatant extraction means 37, and solid bottom removal means 17 may be controlled. Actuation can also be managed and controlled.

本例では、以下のようにして、被処理液８に含まれる微細な固形物４ａを、沈降槽１０を使用することにより回収する。 In this example, the fine solid matter 4a contained in the liquid to be treated 8 is recovered by using the sedimentation tank 10 as follows.

まず、被処理液供給手段１６により、被処理液８を受け入れ、非接触式レベルセンサ３５が、被処理液受け入れ上限まで、被処理液８のレベルが到達したことを検知すると、被処理液供給手段１６の作動を停止して、被処理液８の受け入れを終了する。なお、非接触式レベルセンサ３５は、少なくとも槽本体１３における被処理液８のレベルを検知できるように配置されるが、非接触式レベルセンサ３５によりセンシング範囲に不感帯が存在する場合には、少なくとも、槽本体１３の最上部に存在する不感帯の最低レベルと底部１１の上端部との高さ方向範囲についてセンシング可能に配置される。なお、この場合、被処理液受け入れ上限は、不感帯の最低レベルよりも下方の位置、好ましくは不感帯の最低レベルのわずか下方の位置に設定される。 First, the liquid to be processed 8 is received by the liquid to be processed supply means 16, and when the non-contact level sensor 35 detects that the level of the liquid to be processed 8 has reached the upper limit of the receiving liquid to be processed, the liquid to be processed is supplied. The operation of the means 16 is stopped, and the reception of the liquid 8 to be treated is finished. The non-contact level sensor 35 is arranged so as to be able to detect at least the level of the liquid 8 to be treated in the tank body 13. , the range in the height direction between the lowest level of the dead zone existing at the top of the tank body 13 and the upper end of the bottom 11 can be sensed. In this case, the upper limit of the receiving liquid to be treated is set at a position below the lowest level of the dead zone, preferably at a position slightly below the lowest level of the dead zone.

その後、被処理液８の所定の滞留時間を設けて、沈降槽１０内で被処理液８を沈降分離させ、固形物４ａを沈殿させる。 After that, the liquid 8 to be treated is sedimented and separated in the sedimentation tank 10 for a predetermined residence time of the liquid 8 to be treated, and the solid matter 4a is precipitated.

所定の滞留時間経過後、上澄み抜き出し手段３７により、沈降分離によって生じた上澄み１２の抜き出しを開始する。非接触式レベルセンサ３５は、そのセンシングに関する高さ方向範囲の下限、すなわち、底部１１の最上部まで、被処理液８のレベルのセンシングを継続する。 After a predetermined retention time has passed, the supernatant extracting means 37 starts extracting the supernatant 12 produced by the sedimentation separation. The non-contact level sensor 35 continues sensing the level of the liquid 8 to be treated to the lower limit of its sensing height range, that is, to the top of the bottom 11 .

非接触式レベルセンサ３５によるセンシングの停止と同時あるいは被処理液８のレベルが所定の位置となった時点において、タイマー３６を始動させる。タイマー３６の始動後も、上澄み１２の抜き出しを継続する。タイマー３６の始動から、被処理液８のレベルが槽内配管３４の下端部に到達する頃（直前）である所定時間経過後に、上澄み抜き出し手段３７の作動を停止し、上澄み１２の抜き出しを終了する。 The timer 36 is started at the same time as the non-contact level sensor 35 stops sensing or when the level of the liquid 8 to be treated reaches a predetermined level. After the timer 36 is started, the withdrawal of the supernatant 12 is continued. When the level of the liquid to be treated 8 reaches the lower end of the in-tank pipe 34 (immediately before) after a predetermined time has elapsed since the start of the timer 36, the operation of the supernatant extraction means 37 is stopped, and the extraction of the supernatant 12 is completed. do.

上澄みの抜き出しの停止と実質的に同時に、エア供給手段２０を用いて、すなわち自動バルブであるバルブ３２を開いて、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０にエア１８を供給する。第３のエア配管３０を介して、エア駆動ポンプである移送手段２３にエア１８が供給され、沈降槽１０の底部１１に沈殿している固形物４ａを含むスラリー５ａが、固形物底抜き用アウトレット１５を介して底抜きされる。同時に、第１のエア配管２８の下流側の端部に備えられた第１の噴出口２６から、移送配管２４の内側を移送されている固形物４ａに向けてエア１８が吹き付けられ、かつ、第２のエア配管２９の下流側の端部に備えられた第２の噴出口２７から、沈降槽１０の底部１１に沈殿している固形物４ａに向けてエア１８が吹き付けられる。これにより、固形物底抜き用アウトレット１５および移送手段２３の吸入口２１の上流側で、固形物４ａが攪拌されて、固形物底抜き用アウトレット１５および移送手段２３の吸入口２１での固形物４ａの詰まりが防止される。 Substantially at the same time as the withdrawal of the supernatant is stopped, the first air line 28, the second air line 29 and the third air line 30 are connected using the air supply means 20, i.e. by opening the valve 32, which is an automatic valve. supply air 18 to the Air 18 is supplied to the transfer means 23, which is an air-driven pump, through the third air pipe 30, and the slurry 5a containing the solids 4a precipitated at the bottom 11 of the sedimentation tank 10 is removed from the bottom of the solids. It is bottomed out via outlet 15 . At the same time, air 18 is blown toward the solid matter 4a being transferred inside the transfer pipe 24 from the first jet port 26 provided at the downstream end of the first air pipe 28, and Air 18 is blown toward the solid matter 4 a that has settled on the bottom 11 of the sedimentation tank 10 from a second jetting port 27 provided at the downstream end of the second air pipe 29 . As a result, the solid matter 4a is agitated upstream of the outlet 15 for bottoming solid matter and the suction port 21 of the transfer means 23, and the solid matter at the outlet 15 for removing solid matter bottom and the suction port 21 of the transfer means 23 is stirred. Clogging of 4a is prevented.

エア供給手段２０は、タイマー３６により停止されるまでの所定時間、バルブ３２を介して、第１のエア配管２８、第２のエア配管２９および第３のエア配管３０へのエア１８の供給を継続する。これにより、沈降槽１０の底部１１からの固形物４ａの底抜きと、沈降槽１０の底部１１に沈殿している固形物４ａおよび移送配管２４の内側を移送されている固形物４ａの攪拌とが継続される。 The air supply means 20 supplies the air 18 to the first air pipe 28, the second air pipe 29 and the third air pipe 30 through the valve 32 for a predetermined time until it is stopped by the timer 36. continue. As a result, the solid matter 4a is removed from the bottom portion 11 of the sedimentation tank 10, and the solid matter 4a sedimented on the bottom portion 11 of the sedimentation tank 10 and the solid matter 4a transferred inside the transfer pipe 24 are stirred. is continued.

このようにして、固形物底抜き手段１７によって、沈降槽１０内で沈殿濃縮された固形物４ａを含むスラリー５ａを、前工程の所定の場所、すなわち、冷却結晶槽６あるいは濃縮槽３に繰り返す。固形物４ａの全量を抜き終えた後、上述のように、タイマー３６を停止させ、かつ、エア供給手段２０の作動を停止させて、被処理液８の沈降分離、並びに、上澄み１２および固形物４ａの抜き出しの１サイクルを完了させる。 In this way, the slurry 5a containing the solid matter 4a precipitated and concentrated in the sedimentation tank 10 by the solid matter bottom extraction means 17 is repeatedly transferred to the predetermined place of the previous step, that is, the cooling crystallization tank 6 or the concentration tank 3. . After all the solid matter 4a has been removed, the timer 36 is stopped and the operation of the air supply means 20 is stopped as described above to sedimentation and separation of the liquid 8 to be treated, the supernatant 12 and the solid matter. Complete one cycle of extraction of 4a.

本例では、固形物底抜き用アウトレット１５の上方１ｃｍ～６０ｃｍの位置と、移送配管２４のうち、移送手段２３の吸入口２１の上流側に隣接する位置から吸入口２１の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置との２箇所で、エア１８を固形物４ａに向けて吹き付けているが、本発明を実施する場合、第１のエア配管２８と第２のエア配管２９のいずれかを設置して、いずれか１箇所でのみ、エアを固形物に向けて吹き付けることもできる。ただし、固形物４ａを含むスラリー５ａを、沈降槽１０から冷却結晶槽６または濃縮槽３まで返送するための流路での詰まりの発生を確実に防止または解消するためには、第１のエア配管２８と第２のエア配管２９の両方を設置して、固形物底抜き用アウトレット１５の上方１ｃｍ～６０ｃｍの位置と、移送配管２４のうち、移送手段２３の吸入口２１の上流側に隣接する位置から吸入口２１の上流側５０ｃｍの位置までの範囲の任意の位置との２箇所で、エア１８を固形物４ａに向けて吹き付けるのが好ましい。 In this example, a position 1 cm to 60 cm above the outlet 15 for bottoming solids, and a position 50 cm upstream of the suction port 21 from a position adjacent to the upstream side of the suction port 21 of the transfer means 23 in the transfer pipe 24 The air 18 is blown toward the solid object 4a at any position within the range up to and including the solid object 4a. can be installed to blow air toward the solids only at one location. However, in order to reliably prevent or eliminate clogging in the flow path for returning the slurry 5a containing the solids 4a from the sedimentation tank 10 to the cooling crystallization tank 6 or the concentration tank 3, the first air Both the pipe 28 and the second air pipe 29 are installed at a position 1 cm to 60 cm above the solid bottoming outlet 15 and adjacent to the upstream side of the suction port 21 of the transfer means 23 in the transfer pipe 24. It is preferable to blow the air 18 toward the solid matter 4a at two arbitrary positions within a range from the position where the suction port 21 is located to a position 50 cm upstream of the suction port 21 .

沈降槽１０を使用して固形物４ａを回収する方法において、粗硫酸ニッケルなどの微細な固形物４ａの沈殿を得るためには、微細な固形物４ａを含有する被処理液８を、所定の時間沈降させることが重要である。沈降槽１０に送られた被処理液８から微細な固形物４ａを沈降させて、固形物４ａの沈殿を十分に得るためには、沈降槽１０への被処理液８の投入を停止してからの沈降槽１０での滞留時間を１５分以上とすることが好ましく、固形物４ａの９０％以上を確実に沈殿させるためには、沈降槽１０での滞留時間を２０分以上確保することが好ましい。 In the method of recovering the solid matter 4a using the sedimentation tank 10, in order to obtain the precipitation of the fine solid matter 4a such as crude nickel sulfate, the liquid to be treated 8 containing the fine solid matter 4a is subjected to a predetermined Time to settle is important. In order to cause the fine solid matter 4a to settle from the liquid 8 to be treated which has been sent to the sedimentation tank 10 and to sufficiently obtain the sedimentation of the solid matter 4a, the supply of the liquid to be treated 8 into the sedimentation tank 10 is stopped. It is preferable to set the retention time in the sedimentation tank 10 to 15 minutes or more, and in order to reliably settle 90% or more of the solid matter 4a, it is necessary to secure the retention time in the sedimentation tank 10 for 20 minutes or more. preferable.

この滞留時間は、１５分以上、好ましくは２０分以上であれば上限は限定されないが、この滞留時間が長くなるほど時間当たり処理液量が低下する。よって、ろ過器７から送り出された被処理液８の保有に大型の沈降槽１０が必要とされる。これらの事情を勘案すると、滞留時間は５０分以下、好ましくは、４０分以下とすることが望ましい。 There is no upper limit as long as the residence time is 15 minutes or longer, preferably 20 minutes or longer, but the longer the residence time, the lower the amount of liquid to be treated per hour. Therefore, a large sedimentation tank 10 is required to hold the liquid 8 to be treated sent out from the filter 7 . Considering these circumstances, the residence time should be 50 minutes or less, preferably 40 minutes or less.

また、本例の沈降槽１０を使用して固形物４ａを回収する方法においては、沈降槽１０への被処理液８の受け入れと、固形物４ａの沈降および底抜きを明確に区別して行うこと、すなわち、沈降槽１０への被処理液８の投入を停止した後で、固形物４ａの沈降および底抜きを行うことが重要である。沈降槽１０を使用して固形物４ａを回収する方法を効果的に実施するためには、ろ過器７でろ過された被処理液８を、レシーバタンク９を介して間欠的に沈降槽１０に送ることがよい。これによって、ろ過器７でろ過を連続的に行いつつ、すなわち、ろ過器７への通液量を大きく保った状態で、沈降槽１０において、被処理液８の受け入れと、固形物４ａの沈降および底抜きを時間的に区別して行うことが可能となる。 In the method of recovering the solid matter 4a using the sedimentation tank 10 of the present embodiment, the reception of the liquid 8 to be treated into the sedimentation tank 10 and the sedimentation and bottom extraction of the solid matter 4a should be clearly distinguished. In other words, it is important to settle and bottom out the solids 4a after stopping the liquid 8 to be treated into the sedimentation tank 10 . In order to effectively implement the method of recovering the solids 4a using the sedimentation tank 10, the liquid to be treated 8 filtered by the filter 7 is intermittently fed to the sedimentation tank 10 through the receiver tank 9. better to send As a result, the liquid to be treated 8 is received in the sedimentation tank 10 and the solid matter 4a is sedimented while the filtration is continuously performed by the filter 7, that is, in a state in which a large amount of liquid is passed through the filter 7. and bottoming can be performed in a temporally discriminative manner.

沈降槽１０は、被処理液８の受け入れ後、あるいは、固形物４ａの底抜きおよび上澄み１２の抜き出しの前に、被処理液８の沈降分離のみを行う待機時間を設ける機能を有する。沈降槽１０のこのような機能が確保できる限り、沈降槽１０は１基設置すれば十分である。ただし、十分な滞留時間を確保するには、沈降槽１０を２基以上設置することが有効である。たとえば、図１に示すように沈降槽１０を２基設けて、第１の工程として、このうちの１基で被処理液８の受け入れを行い、別の１基で固形物４ａの沈殿および底抜き、並びに、上澄み１２の抜き出しを行い、第２の工程として、被処理液８の受け入れを行っていた１基を固形物４ａの沈殿および底抜き、並びに、上澄み１２の抜き出しに切り替えて、これらを行い、固形物４ａの沈殿および底抜き、並びに、上澄み１２の抜き出しを行っていた別の１基では、これらの代わりに被処理液８の受け入れを行うようにして、第１の工程と第２の工程とをそれぞれ交互に行うことが好ましい。これにより、被処理液８の受け入れ後、あるいは、固形物４ａの底抜きおよび上澄み１２の抜き出しの前に、被処理液８の沈降分離のみを行う待機時間を十分に設けることが可能となり、固形物４ａの沈降および底抜きの時間的な区別が確実になされる。２基以上の沈降槽１０へ液を振り分けるには、三方弁を沈降槽１０の上流に配置すれよいが、この態様に限らない。 The sedimentation tank 10 has a function of providing a waiting time for only sedimentation and separation of the liquid 8 to be treated after receiving the liquid 8 to be treated or before bottoming out the solid matter 4a and extracting the supernatant 12 . As long as such functions of the settling tank 10 can be ensured, it is sufficient to install one set of the settling tank 10 . However, in order to secure a sufficient residence time, it is effective to install two or more settling tanks 10 . For example, two sedimentation tanks 10 are provided as shown in FIG. In the second step, one unit that has been receiving the liquid 8 to be treated is switched to sedimentation and bottom extraction of the solids 4a, and withdrawal of the supernatant 12. , and the solid matter 4a was precipitated and bottomed out, and the supernatant liquid 12 was extracted. 2 steps are preferably performed alternately. As a result, after receiving the liquid 8 to be treated, or before bottoming out the solids 4a and drawing out the supernatant 12, it is possible to provide a sufficient waiting time for only sedimentation and separation of the liquid 8 to be treated. The sedimentation and bottoming out of objects 4a are reliably distinguished in time. In order to distribute the liquid to two or more sedimentation tanks 10, a three-way valve may be arranged upstream of the sedimentation tank 10, but it is not limited to this mode.

被処理液８の滞留時間を十分に確保でき、かつ、被処理液８の受け入れと、固形物４ａの沈降および底抜き、並びに、上澄み１２の抜き出しとが明確に区別され、かつ、固形物４ａの沈降および底抜きが時間的に区別して行われる限り、レシーバタンク９を省略することが可能である。たとえば、被処理液８の滞留時間と、固形物４ａの底抜きおよび上澄み１２の抜き出しの時間との合計が、被処理液８の受け入れ時間より短い場合は、レシーバタンク９を省略しても、２基の沈降槽１０を切り替えながら、ろ過器７から連続的に被処理液８を送り出すことができる。 Sufficient retention time of the liquid 8 to be treated can be secured, reception of the liquid 8 to be treated, sedimentation and bottom extraction of the solid matter 4a, and withdrawal of the supernatant 12 can be clearly distinguished, and solid matter 4a It is possible to omit the receiver tank 9 as long as the sedimentation and bottoming out are performed separately in time. For example, if the sum of the residence time of the liquid 8 to be treated, the bottoming out time of the solid matter 4a and the withdrawal of the supernatant 12 is shorter than the receiving time of the liquid to be treated 8, even if the receiver tank 9 is omitted, The liquid to be treated 8 can be continuously sent out from the filter 7 while switching between the two sedimentation tanks 10 .

沈降槽１０からの固形物４ａの底抜きおよび上澄み１２の抜き出しを行う工程では、沈降槽１０の下部から、固形物底抜き手段１７の移送手段２３により、固形物４ａの沈殿を底抜きして、冷却結晶槽６または濃縮槽３（図１の例では、冷却結晶槽６）への繰り返し、および、上澄み１２の沈降槽１０の上部からの払い出しを行う。上澄み１２は、硫酸を多く含むため、電解液に添加して酸濃度の調整に使うことができる。 In the step of bottoming out the solids 4a from the sedimentation tank 10 and extracting the supernatant 12, the sedimentation of the solids 4a is bottomed out from the lower part of the sedimentation tank 10 by the transfer means 23 of the solids bottoming means 17. , to the cooling and crystallizing tank 6 or the thickening tank 3 (cooling and crystallizing tank 6 in the example of FIG. 1), and the supernatant 12 is discharged from the top of the sedimentation tank 10 . Since the supernatant 12 contains a large amount of sulfuric acid, it can be added to the electrolyte to adjust the acid concentration.

ろ過器７からの被処理液８に粒度の大きい固形物４ａの粒子が含まれている場合は、この粒子は沈降槽１０に到達する前にレシーバタンク９内で沈殿することがある。このため、レシーバタンク９での被処理液８の滞留時間を適切に調整することによって、固形物４ａの粒子のほぼ全量を沈降槽１０に送ることが好ましい。 If the liquid to be treated 8 from the filter 7 contains particles of the solid matter 4 a having a large particle size, the particles may settle in the receiver tank 9 before reaching the sedimentation tank 10 . Therefore, it is preferable to send almost all of the particles of the solid matter 4 a to the sedimentation tank 10 by appropriately adjusting the residence time of the liquid 8 to be treated in the receiver tank 9 .

１原料液（脱銅終液）
２濃縮液
３濃縮槽
４、４ａ固形物（粗硫酸ニッケル）
５、５ａスラリー
６冷却結晶槽
７ろ過器
８被処理液
９レシーバタンク
１０沈降槽
１１底部
１２上澄み
１３槽本体
１４被処理液受け入れ用インレット
１５固形物底抜き用アウトレット
１６被処理液供給手段
１７固形物底抜き手段
１８エア（圧縮空気）
１９エア吹付手段
２０エア供給手段
２１吸入口
２２吐出口
２３移送手段
２４移送配管
２５戻り配管
２６第１の噴出口
２７第２の噴出口
２８第１のエア配管
２９第２のエア配管
３０第３のエア配管
３１コンプレッサ
３２バルブ
３３上澄み抜き出し用アウトレット
３４槽内配管
３５非接触式レベルセンサ
３６タイマー
３７上澄み抜き出し手段
1 Raw material solution (final solution for decoppering)
2 concentrated liquid 3 thickening tank 4, 4a solid (crude nickel sulfate)
5, 5a Slurry 6 Cooling crystal tank 7 Filter 8 Liquid to be treated 9 Receiver tank 10 Sedimentation tank 11 Bottom 12 Supernatant 13 Tank body 14 Inlet for receiving liquid to be treated 15 Bottoming outlet for solids 16 Liquid to be treated supply means 17 Solids Bottom extraction means 18 Air (compressed air)
19 Air blowing means 20 Air supply means 21 Suction port 22 Discharge port 23 Transfer means 24 Transfer pipe 25 Return pipe 26 First jet port 27 Second jet port 28 First air pipe 29 Second air pipe 30 Third third Air piping 31 Compressor 32 Valve 33 Outlet for removing supernatant 34 In-tank piping 35 Non-contact level sensor 36 Timer 37 Means for removing supernatant

Claims

a tank body;
a bottom;
an inlet for receiving the liquid to be treated;
a solids bottoming outlet provided in the bottom;
a liquid-to-be-processed supply means for supplying the liquid-to-be-processed through the inlet for receiving the liquid-to-be-processed;
a transfer pipe connected to the outlet for bottoming out solids, for bottoming out slurry containing solids obtained by sedimentation and separation of the liquid to be treated through the outlet for bottoming out solids; withdrawing means;
air blowing means for blowing air toward the solids bottoming outlet inside the transfer pipe and/or inside the bottom ;
an air supply means for supplying air to the air blowing means;
a skimming outlet;
an in-vessel pipe having a downstream end connected to the supernatant extracting outlet and an upstream end arranged at a horizontal middle portion and a height direction middle portion of the bottom;
a supernatant extracting means for extracting the supernatant generated by the sedimentation separation of the liquid to be treated through the in-tank pipe and the supernatant extracting outlet;
with
the bottom slopes downward toward the solids bottoming outlet;
The means for bottoming out solids comprises transfer means having a suction port for sucking in the slurry and a discharge port for discharging the slurry, the transfer pipe having a downstream end connected to the suction port, and
the transfer means is an air-driven pump;
The liquid to be treated is received by the liquid to be treated supplying means, and the liquid to be treated is sedimented and separated for a predetermined residence time to precipitate the solid matter,
The supernatant extracting means extracts the supernatant generated by the sedimentation separation, and the extracting of the supernatant is finished immediately before the level of the liquid to be treated reaches the lower end of the pipe in the tank,
Thereafter, the air supply means supplies driving air to the air blowing means and the pump until a predetermined time elapses , and the solid matter obtained by the sedimentation separation of the liquid to be treated by the air blowing means. While blowing air against the bottom, the slurry containing the solids precipitated at the bottom is bottomed out by the solids bottoming out means through the solids bottoming out outlet, and through the transfer pipe configured to dispense at
Sedimentation tank.

The air blowing means includes first air blowing means for blowing air to the inside of the transfer pipe, and the air ejection port of the first air blowing means is adjacent to the upstream side of the suction port in the transfer pipe. 2. The sedimentation tank according to claim 1 , which is arranged at an arbitrary position within a range from a position where the suction port is located 50 cm upstream of the suction port.

The air blowing means includes a second air blowing means for blowing air toward the solid matter bottoming outlet inside the bottom portion, and the air ejection port of the second air blowing means is: The sedimentation tank according to claim 1 or 2 , which is arranged at a position of 1 cm to 60 cm above the solid bottoming outlet.

Using the sedimentation tank according to any one of claims 1 to 3 ,
a step of supplying the liquid to be processed by the liquid to be processed supplying means;
a step of sedimenting and separating the liquid to be treated in the sedimentation tank so that the solids settle on the bottom for a predetermined residence time ;
a supernatant extracting step of extracting the supernatant produced by the sedimentation separation by the supernatant extracting means and terminating the extracting of the supernatant immediately before the level of the liquid to be treated reaches the lower end of the pipe in the tank;
Thereafter, the air supply means supplies driving air to the air blowing means and the pump until a predetermined time elapses , and the solid matter obtained by the sedimentation separation of the liquid to be treated by the air blowing means. While blowing air against the bottom, the slurry containing the solids precipitated at the bottom is bottomed out by the solids bottoming out means through the solids bottoming out outlet, and through the transfer pipe a bottoming step ,
A method for collecting solids, comprising :