JP7256326B1 - ＧａＡｓウエハ、ＧａＡｓウエハ群及びＧａＡｓインゴットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】キャリア濃度が抑制され、かつ低転位密度であることに加え、ＧａＡｓウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が大きいＧａＡｓウエハを提供する。【解決手段】１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が９１．０％以上であることを特徴とする、ＧａＡｓウエハである。【選択図】図３
Description
本発明は、ＧａＡｓウエハ、ＧａＡｓウエハ群及びＧａＡｓインゴットの製造方法の製造方法に関する。
ＧａＡｓ単結晶ウエハ（以下、ＧａＡｓウエハともいう。）を得るためのＧａＡｓ結晶（インゴット）の製造方法として、引き上げ（ＬＥＣ）法、横型ボート（ＨＢ）法、縦型温度傾斜（ＶＧＦ）法及び縦型ブリッジマン（ＶＢ）法が知られている。単結晶の種結晶を起点とし、これらの製造方法により結晶成長させた単結晶の直胴部を有する塊がインゴットであり、そのインゴットの直胴部からウエハが切り出される。同一のＧａＡｓインゴットからは、複数のＧａＡｓウエハが得られ、これら複数のウエハはウエハ群ともいわれる。
中でも、縦型温度傾斜（ＶＧＦ）法及び縦型ブリッジマン（ＶＢ）法は低転位密度化が可能な方法として知られている。
例えば、特許文献１には、ＶＧＦ法又はＶＢ法を利用して作成されたｎ型ヒ化ガリウム基板であって、１００ｃｍ－２未満の平均転位密度と、５×１０１６ｃｍ－３以上で５×１０１７ｃｍ-3未満のシリコン濃度を有するｎ型ヒ化ガリウム基板が開示されている。
例えば、特許文献１には、ＶＧＦ法又はＶＢ法を利用して作成されたｎ型ヒ化ガリウム基板であって、１００ｃｍ－２未満の平均転位密度と、５×１０１６ｃｍ－３以上で５×１０１７ｃｍ-3未満のシリコン濃度を有するｎ型ヒ化ガリウム基板が開示されている。
また、特許文献２には、ＶＧＦ法又はＶＢ法を利用して作成されたｎ型ＧａＡｓインゴットが開示されている。このｎ型ＧａＡｓインゴットは、キャリア濃度が１×１０１６ｃｍ－３以上１×１０１８ｃｍ－３以下の電荷キャリア濃度と、５×１０１７ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、結晶軸に垂直な断面におけるエッチピット密度が、１５００個／ｃｍ２以下であって、近赤外線域での非常に低い光吸収係数を実現しようとするものである。
近年、半導体レーザーの中でも、ＶＣＳＥＬ（垂直共振器型面発光レーザー）をはじめとる面発光レーザーの活用が活発に進められ、光通信、光センシング等に応用されている。これらの用途では、素子基板としてシリコンドープ型のＧａＡｓウエハが用いられ、ＧａＡｓウエハには、キャリア濃度が抑制され、かつ低転位密度であることが求められる。
加えて、ＧａＡｓウエハの転移密度は、これらの用途においては特性に大きな影響を及ぼすため、影響を排除するため、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域が大きいことが望ましい。
加えて、ＧａＡｓウエハの転移密度は、これらの用途においては特性に大きな影響を及ぼすため、影響を排除するため、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域が大きいことが望ましい。
本発明では、キャリア濃度が抑制され、かつ低転位密度であることに加え、ＧａＡｓウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が大きいＧａＡｓウエハ及びＧａＡｓウエハ群の提供を目的とし、さらにこのＧａＡｓウエハ及びＧａＡｓウエハ群を得ることのできるＧａＡｓインゴットの製造方法の提供を目的とする。
本発明者等は、上述の課題を達成するために鋭意研究を重ねた結果、ＧａＡｓインゴットの製造における結晶成長方向のシリコン濃度に着目し、以下に述べる本発明を完成させた。
本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、
３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、
２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、
キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、
ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が９１．０％以上であり、
ここで、前記ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面からウエハ面の外周から中心に向かって３ｍｍ幅の円環状の部分を除いた領域を１ｍｍ角のエリアに分割し、各エリアの全範囲を顕微鏡で観察してエッチピットをカウントした場合に、全エリア数に占めるエッチピットのカウント数が０のエリア数の割合で示されることを特徴とする、ＧａＡｓウエハ。
（２）平均転位密度が２５０個／ｃｍ２以下であり、
ここで、前記平均転位密度は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面に対して等間隔に６９点又は３７点に直径３ｍｍのエリアを設定して、各エリアを視野直径１．７３ｍｍとなる顕微鏡で観察して、最もエッチピットが多く観察される視野を探してエッチピットをカウントし、カウント数を単位面積当たり（個／ｃｍ２）に換算した換算値を求め、各エリアの換算値を平均した値で示される、（１）のＧａＡｓウエハ。
（３）ウエハのサイズが３インチ以上である、（１）又は（２）のＧａＡｓウエハ。
（４）同一のＧａＡｓインゴットの直胴部から得られる複数のＧａＡｓウエハにより構成されるＧａＡｓウエハ群であって、
前記複数のＧａＡｓウエハのそれぞれが、
１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、
３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、
２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、
キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、
ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が９１．０％以上であり、
ここで、前記ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面からウエハ面の外周から中心に向かって３ｍｍ幅の円環状の部分を除いた領域を１ｍｍ角のエリアに分割し、各エリアの全範囲を顕微鏡で観察してエッチピットをカウントした場合に、全エリア数に占めるエッチピットのカウント数が０のエリア数の割合で示されることを特徴とする、ＧａＡｓウエハ群。
（５）前記複数のＧａＡｓウエハのそれぞれが２５０個／ｃｍ２以下の平均転位密度を有し、
ここで、前記平均転位密度は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面に対して等間隔に６９点又は３７点に直径３ｍｍのエリアを設定して、各エリアを視野直径１．７３ｍｍとなる顕微鏡で観察して、最もエッチピットが多く観察される視野を探してエッチピットをカウントし、カウント数を単位面積当たり（個／ｃｍ２）に換算した換算値を求め、各エリアの換算値を平均した値で示される、（４）のＧａＡｓウエハ群。
（６）前記複数のＧａＡｓウエハが、前記ＧａＡｓインゴットの直胴部の中央部から得られ、２．０×１０１７ｃｍ－３未満のキャリア濃度を有するウエハを含む、（５）のＧａＡｓウエハ群。
（７）前記複数のウエハが、前記同一のＧａＡｓインゴットの直胴部から得られるウエハの全枚数の半数以上である、（４）～（６）のいずれかのＧａＡｓウエハ群。
（８）前記複数のウエハが、前記同一のＧａＡｓインゴットの直胴部のシード側からテイル側までの間から得られるウエハの全枚数である、（７）のＧａＡｓウエハ群。
（９）縦型温度傾斜法又は縦型ブリッジマン法により、ドーパントとしてシリコン及びインジウムを使用し、封止剤として酸化ホウ素を使用するＧａＡｓインゴットの製造方法において、
前記ＧａＡｓインゴットの直胴部のシード側におけるシリコン濃度よりも直胴部の中央部におけるシリコン濃度が低くなるように前記酸化ホウ素を撹拌して、結晶成長させることを特徴とする、ＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１０）炉内にチャージするＧａＡｓの量に対して、チャージする前記シリコンの量が１１０ｗｔｐｐｍ以上１５０ｗｔｐｐｍ以下であり、チャージする前記インジウムの量が１０００ｗｔｐｐｍ以上５０００ｗｔｐｐｍ以下である、（９）のＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１１）前記チャージするシリコンの量が１２０ｗｔｐｐｍ以上１４０ｗｔｐｐｍ以下であり、前記酸化ホウ素が２モル％以下のシリコンを含有する、（９）又は（１０）のＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１２）前記撹拌の撹拌速度を前記直胴部のシード側からテイル側に向けて増加させ、前記撹拌速度の最大値を６ｒｐｍ以上とする、（９）～（１１）のいずれかのＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１３）前記直胴部のシード側におけるシリコン濃度が７．０×１０１７ｃｍ－３以上であり、前記直胴部の中央部におけるシリコン濃度が６．０×１０１７ｃｍ－３以下である、（９）～（１２）のいずれかのＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１４）前記ＧａＡｓインゴットの直胴部のシード側のキャリア濃度が直胴部のテイル側のキャリア濃度よりも大きい、（９）～（１３）のいずれかのＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１５）前記ＧａＡｓインゴットの直胴部の中央部が２．０×１０１７ｃｍ－３未満のキャリア濃度である部分を有する、（９）～（１４）のいずれかのＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１）１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、
３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、
２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、
キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、
ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が９１．０％以上であり、
ここで、前記ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面からウエハ面の外周から中心に向かって３ｍｍ幅の円環状の部分を除いた領域を１ｍｍ角のエリアに分割し、各エリアの全範囲を顕微鏡で観察してエッチピットをカウントした場合に、全エリア数に占めるエッチピットのカウント数が０のエリア数の割合で示されることを特徴とする、ＧａＡｓウエハ。
（２）平均転位密度が２５０個／ｃｍ２以下であり、
ここで、前記平均転位密度は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面に対して等間隔に６９点又は３７点に直径３ｍｍのエリアを設定して、各エリアを視野直径１．７３ｍｍとなる顕微鏡で観察して、最もエッチピットが多く観察される視野を探してエッチピットをカウントし、カウント数を単位面積当たり（個／ｃｍ２）に換算した換算値を求め、各エリアの換算値を平均した値で示される、（１）のＧａＡｓウエハ。
（３）ウエハのサイズが３インチ以上である、（１）又は（２）のＧａＡｓウエハ。
（４）同一のＧａＡｓインゴットの直胴部から得られる複数のＧａＡｓウエハにより構成されるＧａＡｓウエハ群であって、
前記複数のＧａＡｓウエハのそれぞれが、
１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、
３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、
２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、
キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、
ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が９１．０％以上であり、
ここで、前記ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面からウエハ面の外周から中心に向かって３ｍｍ幅の円環状の部分を除いた領域を１ｍｍ角のエリアに分割し、各エリアの全範囲を顕微鏡で観察してエッチピットをカウントした場合に、全エリア数に占めるエッチピットのカウント数が０のエリア数の割合で示されることを特徴とする、ＧａＡｓウエハ群。
（５）前記複数のＧａＡｓウエハのそれぞれが２５０個／ｃｍ２以下の平均転位密度を有し、
ここで、前記平均転位密度は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面に対して等間隔に６９点又は３７点に直径３ｍｍのエリアを設定して、各エリアを視野直径１．７３ｍｍとなる顕微鏡で観察して、最もエッチピットが多く観察される視野を探してエッチピットをカウントし、カウント数を単位面積当たり（個／ｃｍ２）に換算した換算値を求め、各エリアの換算値を平均した値で示される、（４）のＧａＡｓウエハ群。
（６）前記複数のＧａＡｓウエハが、前記ＧａＡｓインゴットの直胴部の中央部から得られ、２．０×１０１７ｃｍ－３未満のキャリア濃度を有するウエハを含む、（５）のＧａＡｓウエハ群。
（７）前記複数のウエハが、前記同一のＧａＡｓインゴットの直胴部から得られるウエハの全枚数の半数以上である、（４）～（６）のいずれかのＧａＡｓウエハ群。
（８）前記複数のウエハが、前記同一のＧａＡｓインゴットの直胴部のシード側からテイル側までの間から得られるウエハの全枚数である、（７）のＧａＡｓウエハ群。
（９）縦型温度傾斜法又は縦型ブリッジマン法により、ドーパントとしてシリコン及びインジウムを使用し、封止剤として酸化ホウ素を使用するＧａＡｓインゴットの製造方法において、
前記ＧａＡｓインゴットの直胴部のシード側におけるシリコン濃度よりも直胴部の中央部におけるシリコン濃度が低くなるように前記酸化ホウ素を撹拌して、結晶成長させることを特徴とする、ＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１０）炉内にチャージするＧａＡｓの量に対して、チャージする前記シリコンの量が１１０ｗｔｐｐｍ以上１５０ｗｔｐｐｍ以下であり、チャージする前記インジウムの量が１０００ｗｔｐｐｍ以上５０００ｗｔｐｐｍ以下である、（９）のＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１１）前記チャージするシリコンの量が１２０ｗｔｐｐｍ以上１４０ｗｔｐｐｍ以下であり、前記酸化ホウ素が２モル％以下のシリコンを含有する、（９）又は（１０）のＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１２）前記撹拌の撹拌速度を前記直胴部のシード側からテイル側に向けて増加させ、前記撹拌速度の最大値を６ｒｐｍ以上とする、（９）～（１１）のいずれかのＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１３）前記直胴部のシード側におけるシリコン濃度が７．０×１０１７ｃｍ－３以上であり、前記直胴部の中央部におけるシリコン濃度が６．０×１０１７ｃｍ－３以下である、（９）～（１２）のいずれかのＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１４）前記ＧａＡｓインゴットの直胴部のシード側のキャリア濃度が直胴部のテイル側のキャリア濃度よりも大きい、（９）～（１３）のいずれかのＧａＡｓインゴットの製造方法。
（１５）前記ＧａＡｓインゴットの直胴部の中央部が２．０×１０１７ｃｍ－３未満のキャリア濃度である部分を有する、（９）～（１４）のいずれかのＧａＡｓインゴットの製造方法。
本発明によれば、キャリア濃度が抑制され、かつ低転位密度であることに加え、ＧａＡｓウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が大きいＧａＡｓウエハ及びＧａＡｓウエハ群が提供される。さらにこのＧａＡｓウエハ及びＧａＡｓウエハ群を得ることのできるＧａＡｓインゴットの製造方法の提供がされる。
実施形態の説明に先立ち、本発明を説明するための部位名及び物性測定方法を説明する。
＜ＧａＡｓインゴット＞
（ＧａＡｓインゴットのシード側、中央部及びテイル側）
本発明に従うＧａＡｓウエハ及びＧａＡｓウエハ群は、本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法により得られるＧａＡｓインゴットを切り出すことにより得ることができる。図１は、本発明の製造方法に従い得られるＧａＡｓインゴットの模式図である。ＧａＡｓインゴットは種結晶６から増径する領域１９（コーン部ともいう）を介して直径が略同一の直胴部１８を有する。コーン部から直胴部に変わる位置１５から直胴部が終わる位置１７までの長さを１００％として、前者の位置１５を０％、後者の位置１７を１００％とした場合、１～５％の範囲を直胴部のシード側（以下、単にシード側ともいう）、４０～６０％の範囲を直胴部の中央部（以下、単に中央部ともいう）、８０～９２％の範囲を直胴部のテイル側（以下、単にテイル側ともいう）という。図１に、位置１５と位置１７の中間（５０％）の位置１６を示す。コーン部から直胴部に変わる位置１５から直胴部が終わる位置１７までの長さを１００％として、各ウエハの位置が直胴部のシード側から何パーセントの位置かを示したものを、「直胴シードからの位置」とも記載する。
（ＧａＡｓインゴットのシード側、中央部及びテイル側）
本発明に従うＧａＡｓウエハ及びＧａＡｓウエハ群は、本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法により得られるＧａＡｓインゴットを切り出すことにより得ることができる。図１は、本発明の製造方法に従い得られるＧａＡｓインゴットの模式図である。ＧａＡｓインゴットは種結晶６から増径する領域１９（コーン部ともいう）を介して直径が略同一の直胴部１８を有する。コーン部から直胴部に変わる位置１５から直胴部が終わる位置１７までの長さを１００％として、前者の位置１５を０％、後者の位置１７を１００％とした場合、１～５％の範囲を直胴部のシード側（以下、単にシード側ともいう）、４０～６０％の範囲を直胴部の中央部（以下、単に中央部ともいう）、８０～９２％の範囲を直胴部のテイル側（以下、単にテイル側ともいう）という。図１に、位置１５と位置１７の中間（５０％）の位置１６を示す。コーン部から直胴部に変わる位置１５から直胴部が終わる位置１７までの長さを１００％として、各ウエハの位置が直胴部のシード側から何パーセントの位置かを示したものを、「直胴シードからの位置」とも記載する。
本発明に従うＧａＡｓウエハ及びＧａＡｓウエハ群のシリコン（Ｓｉ）濃度、インジウム（Ｉｎ）濃度、ボロン（Ｂ）濃度、キャリア濃度、平均転位密度、最大転位密度、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合及び９４０ｎｍの波長における吸収係数の各測定値は、ＧａＡｓインゴットの直胴部１８から得られるウエハに対する測定を行うことで得ることができる。
本発明におけるウエハのサイズは、ＳＥＭＩ規格にて定められるウエハサイズである。ウエハのサイズは、ＧａＡｓインゴットの直胴部１８の径により、適宜選択することができ、例えば２インチ（直径５０ｍｍ±０．１ｍｍ）以上とすることができ、３インチ（直径７６ｍｍ±０．１ｍｍ）以上が好ましい。面発光レーザー用途に好適である点から、６インチ（直径１５０ｍｍ±０．１ｍｍ）以上が好ましい。ウエハサイズの上限は特に限定されず、例えば８インチ（直径２００ｍｍ±０．１ｍｍ）以下とすることができる。
ＧａＡｓインゴットのシード側、中央部、テイル側の評価は、それぞれの範囲から切り出したウエハで評価することができる。
測定においては、ウエハの上下２つの面のいずれも測定に使用することができる。
測定においては、ウエハの上下２つの面のいずれも測定に使用することができる。
次に、キャリア濃度、平均転位密度、最大転位密度、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合、吸収係数並びにＳｉ濃度、Ｉｎ濃度及びＢ濃度の各種測定値の測定方法について説明する。
（キャリア濃度の測定方法）
キャリア濃度は、抜き取ったウエハからウエハ中心部の１０ｍｍ×１０ｍｍのサイズを割り取り、インジウム電極を四隅に付けて３３０～３６０℃に加熱した後、Van der Pauw法によるホール測定により測定した値とする。
キャリア濃度は、抜き取ったウエハからウエハ中心部の１０ｍｍ×１０ｍｍのサイズを割り取り、インジウム電極を四隅に付けて３３０～３６０℃に加熱した後、Van der Pauw法によるホール測定により測定した値とする。
（平均転位密度の測定方法）
平均転位密度は、エッチピット密度（ＥＰＤ：Etch Pit Density）の測定によるものであり、抜き取ったウエハの表面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させ、この数を計測することにより行う。エッチピットは、閃亜鉛鉱型結晶特有の六角形にみえる形状からなり長径（中心を通る対角線の長さ）が２０μｍ以上のものを計測対象とする。
平均転位密度は、エッチピット密度（ＥＰＤ：Etch Pit Density）の測定によるものであり、抜き取ったウエハの表面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させ、この数を計測することにより行う。エッチピットは、閃亜鉛鉱型結晶特有の六角形にみえる形状からなり長径（中心を通る対角線の長さ）が２０μｍ以上のものを計測対象とする。
エッチピット密度の計測は、ウエハ上の６９点又は３７点に直径３ｍｍのエリアを設定し、各エリアを顕微鏡で観察して発生させたエッチピットをカウントすることにより行う。
６９点又は３７点のエリアはウエハ全面にまんべんなく分布させることとする。
６インチウエハの場合は、６９点のエリアを１５ｍｍ間隔で均しく分散させた位置に設定し、３インチウエハの場合は、３７点のエリアを１０ｍｍ間隔で均しく分散させた位置に設定する。
６９点のエリアを等しく分散させた位置に設定する場合、各エリアは、２インチウエハの場合は５ｍｍ間隔、４インチウエハは１０ｍｍ間隔、８インチウエハの場合は２０ｍｍ間隔になる。
図２に、６インチウエハに６９点のエリアを設定した模式図を示す。
６９点又は３７点のエリアはウエハ全面にまんべんなく分布させることとする。
６インチウエハの場合は、６９点のエリアを１５ｍｍ間隔で均しく分散させた位置に設定し、３インチウエハの場合は、３７点のエリアを１０ｍｍ間隔で均しく分散させた位置に設定する。
６９点のエリアを等しく分散させた位置に設定する場合、各エリアは、２インチウエハの場合は５ｍｍ間隔、４インチウエハは１０ｍｍ間隔、８インチウエハの場合は２０ｍｍ間隔になる。
図２に、６インチウエハに６９点のエリアを設定した模式図を示す。
各エリアの観察には、視野直径１．７３ｍｍとなる１０倍対物レンズを使用する。全エリアについて、それぞれのエリアの中で最もピットが多く観察される視野を探してエッチピットをカウントし、エッチピットのカウント数を単位面積当たり（個／ｃｍ２）に換算する。各エリアのエッチピットのカウント数の換算値を平均した値を平均転位密度とする。エッチピットは、閃亜鉛鉱型結晶特有の六角形にみえる形状からなり長径（中心を通る対角線の長さ）が２０μｍ以上のものを計測対象とする。
（ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合及び最大転位密度の測定方法）
ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合は、上記と同様にしてエッチピットを発生させ、このエッチピットの分布を測定することにより求める。
エッチピットの分布は、ウエハ全面から、ウエハ面の外周から中心に向かって３ｍｍ幅の円環状の部分を除いた領域を１ｍｍ角のエリアに分割し、１０倍対物レンズを使用した顕微鏡で観察し、各エリア中のエッチピットをカウントする。３ｍｍ幅の円環状の部分を除いた領域の外周線と１ｍｍ角のエリアとが重なる（外周線が１ｍｍ角を横断する）位置においては、１ｍｍ角のうち外周線内の測定領域に入る面積が大きい場合は当該１ｍｍ角の全エリアを測定し、１ｍｍ角のうち外周線内の測定領域に入る面積が小さい場合は当該１ｍｍ角の全エリアを測定しないものとして、外周線で囲まれる面積に対する１ｍｍ角で囲まれる面積が、誤差±２％以内（好ましくは誤差±１．５％以内）となるようにする。例えば、本実施形態において、ウエハ全面での測定する１ｍｍ角のエリアの有効数は、３インチウエハ（直径７６ｍｍ）で３８８１、４インチウエハ（直径１００ｍｍ）で６８４９、６インチウエハ（直径１５０ｍｍ）で１６５２９とすることができる。１０倍対物レンズを備えたカメラで各エリアを撮影し、エリア中のエッチピットをカウントしてもよい。全エリア数に占める、エッチピットの数が０のエリア数の割合を、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合とする。
また、各エリアのエッチピットのカウント数のうち、最も大きいカウント数を最大転位密度（個／ｍｍ２）とする。
ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合は、上記と同様にしてエッチピットを発生させ、このエッチピットの分布を測定することにより求める。
エッチピットの分布は、ウエハ全面から、ウエハ面の外周から中心に向かって３ｍｍ幅の円環状の部分を除いた領域を１ｍｍ角のエリアに分割し、１０倍対物レンズを使用した顕微鏡で観察し、各エリア中のエッチピットをカウントする。３ｍｍ幅の円環状の部分を除いた領域の外周線と１ｍｍ角のエリアとが重なる（外周線が１ｍｍ角を横断する）位置においては、１ｍｍ角のうち外周線内の測定領域に入る面積が大きい場合は当該１ｍｍ角の全エリアを測定し、１ｍｍ角のうち外周線内の測定領域に入る面積が小さい場合は当該１ｍｍ角の全エリアを測定しないものとして、外周線で囲まれる面積に対する１ｍｍ角で囲まれる面積が、誤差±２％以内（好ましくは誤差±１．５％以内）となるようにする。例えば、本実施形態において、ウエハ全面での測定する１ｍｍ角のエリアの有効数は、３インチウエハ（直径７６ｍｍ）で３８８１、４インチウエハ（直径１００ｍｍ）で６８４９、６インチウエハ（直径１５０ｍｍ）で１６５２９とすることができる。１０倍対物レンズを備えたカメラで各エリアを撮影し、エリア中のエッチピットをカウントしてもよい。全エリア数に占める、エッチピットの数が０のエリア数の割合を、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合とする。
また、各エリアのエッチピットのカウント数のうち、最も大きいカウント数を最大転位密度（個／ｍｍ２）とする。
（吸収係数の測定方法）
吸収係数を測定する際には、抜き取ったウエハの裏面及び表面の両方を鏡面加工によりダメージフリーの状態とする。この際、ワイヤーソーによりスライシングされたウエハであれば両面合わせて７０μｍ以上研磨し鏡面加工するのが望ましい。吸収係数は、このように鏡面加工が施され、加工後の厚みを計測したＧａＡｓウエハの中央付近から２０ｍｍ×２０ｍｍサイズで切り出したサンプルを使って分光光度計（株）日立ハイテクサイエンス製ＵＨ５７００）により透過率測定を実施した値とする。測定条件は以下のとおりである。
ベースライン設定：エア校正
開始波長：１３００ｎｍ
終了波長：８５０ｎｍ
サンプリング間隔：１ｎｍ
測定回数：１回
スキャンスピード：６０ｎｍ／ｍｉｎ
スリット幅：２ｎｍ
分光光度計で測定した透過率から両面反射モデルを用いて下記式［１］、［２］に従い吸収係数αを求めた。なお、各波長に対する屈折率の算出には”Refractive Index of GaAs_Journal of Applied Physics 1964”に記載の文献値を採用した。
ただし、Ｉ０は入射前の光強度であり、Ｉはウエハ透過後の光強度であり、Ｔは透過率であり、Ｒは反射率であり、αは吸収係数であり、ｄはウエハ厚さであり、ｎはウエハ屈折率である。
吸収係数を測定する際には、抜き取ったウエハの裏面及び表面の両方を鏡面加工によりダメージフリーの状態とする。この際、ワイヤーソーによりスライシングされたウエハであれば両面合わせて７０μｍ以上研磨し鏡面加工するのが望ましい。吸収係数は、このように鏡面加工が施され、加工後の厚みを計測したＧａＡｓウエハの中央付近から２０ｍｍ×２０ｍｍサイズで切り出したサンプルを使って分光光度計（株）日立ハイテクサイエンス製ＵＨ５７００）により透過率測定を実施した値とする。測定条件は以下のとおりである。
ベースライン設定：エア校正
開始波長：１３００ｎｍ
終了波長：８５０ｎｍ
サンプリング間隔：１ｎｍ
測定回数：１回
スキャンスピード：６０ｎｍ／ｍｉｎ
スリット幅：２ｎｍ
分光光度計で測定した透過率から両面反射モデルを用いて下記式［１］、［２］に従い吸収係数αを求めた。なお、各波長に対する屈折率の算出には”Refractive Index of GaAs_Journal of Applied Physics 1964”に記載の文献値を採用した。
（Ｓｉ濃度、Ｉｎ濃度、Ｂ濃度の測定方法）
Ｓｉ濃度、Ｉｎ濃度及びＢ濃度は、抜き取ったウエハの表面をエッチング液（ＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：１０（体積比））により５μｍの深さまでエッチングし、純水洗浄後に乾燥したウエハを二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ：Secondary Ion Mass Spectrometry）により分析した値とする。
具体的には、ＳｉとＢについては、セシウムイオンによるＳＩＭＳ分析により、イオンエネルギー１４．５ｋｅＶの設定で表面から０．５～１μｍの深さまで測定する。Ｉｎについては、酸素イオンによるＳＩＭＳ分析により、イオンエネルギー５．５ｋｅＶの設定で表面から３μｍの深さまで測定する。
Ｓｉ濃度、Ｉｎ濃度及びＢ濃度は、抜き取ったウエハの表面をエッチング液（ＮＨ４ＯＨ：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝１：１：１０（体積比））により５μｍの深さまでエッチングし、純水洗浄後に乾燥したウエハを二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ：Secondary Ion Mass Spectrometry）により分析した値とする。
具体的には、ＳｉとＢについては、セシウムイオンによるＳＩＭＳ分析により、イオンエネルギー１４．５ｋｅＶの設定で表面から０．５～１μｍの深さまで測定する。Ｉｎについては、酸素イオンによるＳＩＭＳ分析により、イオンエネルギー５．５ｋｅＶの設定で表面から３μｍの深さまで測定する。
＜ＧａＡｓインゴットの製造方法＞
次に、本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法を説明する。本製造方法では、縦型温度傾斜（ＶＧＦ）法又は縦型ブリッジマン（ＶＢ）法により、ドーパントとしてシリコン（Ｓｉ）及びインジウム（Ｉｎ）を使用し、封止剤として酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を使用し、ＧａＡｓインゴットのシード側におけるシリコン濃度よりも中央部におけるシリコン濃度が低くなるように、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を撹拌して結晶成長させる。
次に、本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法を説明する。本製造方法では、縦型温度傾斜（ＶＧＦ）法又は縦型ブリッジマン（ＶＢ）法により、ドーパントとしてシリコン（Ｓｉ）及びインジウム（Ｉｎ）を使用し、封止剤として酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を使用し、ＧａＡｓインゴットのシード側におけるシリコン濃度よりも中央部におけるシリコン濃度が低くなるように、酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）を撹拌して結晶成長させる。
本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法では、ドーパントとしてＳｉの他にＩｎをさらに添加して、得られるＧａＡｓインゴットの低転位密度化を図る。
縦型温度傾斜（ＶＧＦ）法又は縦型ブリッジマン（ＶＢ）法によるＧａＡｓインゴットの製造においては、種結晶側の端部から、その反対側の端部に向けて、固液界面が移動して結晶成長が進行する。コーン部を過ぎると、通常、偏析現象（ＧａＡｓ中へのＳｉの偏析係数（０．１４））により、ＳｉのＧａＡｓ融液への濃縮が生じ、Ｓｉ濃度はテイル側に向けて上昇する。この結晶成長に伴うＳｉ濃度の上昇を抑制し、ＧａＡｓインゴットのシード側におけるＳｉ濃度よりも、中央部のＳｉ濃度を低くすることが、転位密度ゼロの領域の面積の割合を大きくするために有利であり、本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法では、Ｓｉ濃度を以下のようにして制御する。
ＧａＡｓインゴットの製造において、ＳｉはＧａＡｓ融液中に溶解しているが、Ｂ２Ｏ３との界面では、以下の反応が生ずる。
３Ｓｉ（融液中）＋２Ｂ２Ｏ３ ←→ ３ＳｉＯ２（Ｂ２Ｏ３中へ）＋４Ｂ（融液中）
３Ｓｉ（融液中）＋２Ｂ２Ｏ３ ←→ ３ＳｉＯ２（Ｂ２Ｏ３中へ）＋４Ｂ（融液中）
本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法では、結晶成長中にＢ２Ｏ３を撹拌することによって、融液との界面に、Ｓｉの含有量が小さいＢ２Ｏ３を供給し、Ｂ２Ｏ３と融液中のＳｉの反応を促進させ、上記反応を右に進行させてＳｉ濃度の上昇を抑制する。その際に、ＧａＡｓインゴットのシード側におけるＳｉ濃度よりも、中央部のＳｉ濃度を低くなるように撹拌を行う。Ｉｎをドーパントとして使用しＧａＡｓ融液中にＩｎが存在する状態で、予め融液にＳｉを多く含ませておいた状態でシードからのコーン部の結晶成長を行い、直胴部の結晶成長からはＳｉが偏析してＳｉ濃度が上昇しないように融液中のＳｉを効率良く大量にＢ２Ｏ３内に取り込ませることで、キャリア濃度が抑制され、低転位密度であることに加え、ＧａＡｓウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が大きいウエハを得ることができる。なお、融液中のＳｉをＢ２Ｏ３内に多く取り込ませることで、融液中にＢが多く供給される。
これにより、Ｉｎをドーパントとして添加する効果と相俟って、転位密度ゼロ領域の面積の割合が大きく、キャリア濃度の低いウエハをより多く得ることができるＧａＡｓインゴットを製造することができる。
また、本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法では、ドーパントとして添加されるシリコンの活性化率を低下させることができ、キャリア濃度、ひいては吸収係数も制御することができる。
また、本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法では、ドーパントとして添加されるシリコンの活性化率を低下させることができ、キャリア濃度、ひいては吸収係数も制御することができる。
以下、図３及び図４を参照して本製造方法をより詳細に説明する。
（製造装置と温度制御）
図３は、本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法で使用するための製造装置の一例について、断面図を模式的に示したものである。
図３に示す製造装置は、外部より真空排気及び雰囲気ガス充填が可能な気密容器７と、気密容器７内の中央に配置されたルツボ３と、ルツボ３を収容保持するルツボ収納容器（サセプタ）２と、ルツボ収納容器（サセプタ）２を昇降及び／又は回転させる機構１４（昇降・回転ロッドのみ図示する）と、気密容器７内においてルツボ収納容器（サセプタ）２を取り囲むように装備されたヒーター１を備えている。
ルツボ３上部には、回転及び上下移動可能な撹拌翼２０を取り付けた上部ロッド２１が配置されている。撹拌翼２０と上部ロッド２１は撹拌手段を形成するが、撹拌翼２０は上部ロッド２１から取り外し可能であり、上部ロッド２１には封止剤収納容器や、他の部材を取り付けることができる。
ルツボ３は、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ：Pyrolytic Boron Nitride）よりなるものを用いることができる。図３では、ルツボ３には、種結晶６、化合物半導体原料５、封止剤（Ｂ２Ｏ３）４が充填され、気密容器７内は一例として不活性ガス８が充填された状態となっている。
図３は、本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法で使用するための製造装置の一例について、断面図を模式的に示したものである。
図３に示す製造装置は、外部より真空排気及び雰囲気ガス充填が可能な気密容器７と、気密容器７内の中央に配置されたルツボ３と、ルツボ３を収容保持するルツボ収納容器（サセプタ）２と、ルツボ収納容器（サセプタ）２を昇降及び／又は回転させる機構１４（昇降・回転ロッドのみ図示する）と、気密容器７内においてルツボ収納容器（サセプタ）２を取り囲むように装備されたヒーター１を備えている。
ルツボ３上部には、回転及び上下移動可能な撹拌翼２０を取り付けた上部ロッド２１が配置されている。撹拌翼２０と上部ロッド２１は撹拌手段を形成するが、撹拌翼２０は上部ロッド２１から取り外し可能であり、上部ロッド２１には封止剤収納容器や、他の部材を取り付けることができる。
ルツボ３は、熱分解窒化ホウ素（ＰＢＮ：Pyrolytic Boron Nitride）よりなるものを用いることができる。図３では、ルツボ３には、種結晶６、化合物半導体原料５、封止剤（Ｂ２Ｏ３）４が充填され、気密容器７内は一例として不活性ガス８が充填された状態となっている。
図４は、本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法で使用するためのルツボの一例について、断面図を模式的に示したものであり、結晶成長開始前の原料等を充填した状態に対応する。図４に示すルツボ３の中には、種結晶６とＧａＡｓ多結晶原料９と、ドーパント（シリコン）１０、ドーパント（インジウム）１１、封止剤（Ｂ２Ｏ３）４が充填される。図４では、ＧａＡｓ多結晶原料９は、ＧａＡｓ多結晶の破砕物（９Ａ）、円筒状のＧａＡｓ多結晶の容器（９Ｂ）、円板状のＧａＡｓ多結晶（９Ｃ）として配置されているが、このような態様に限定されず、例えばＧａＡｓ多結晶の破砕物のみを充填してもよい。
これらの充填が終了した後、不活性ガスを充填した成長炉内において、種結晶６が融解しないように、種結晶６側の温度が低くなるようにＰＩＤ制御されたヒーターにより温度傾斜をかけながら、ＧａＡｓ多結晶原料９をＧａＡｓの融点の１２３８℃以上まで昇温させて、ＧａＡｓ多結晶原料９、封止剤（Ｂ２Ｏ３）４を融解させて、ＧａＡｓ融液にドーパント（シリコン）及びドーパント（インジウム）１１を溶解させる。次いで、種結晶６付近の温度を上昇させ種結晶６の上部が融解したところで、温度傾斜をかけながら全体の温度を徐々に下げることで、ＧａＡｓインゴットを得ることができる。この際、降温速度は１０℃/ｈ以下とすることが好ましい。
（撹拌）
本発明に従うＧａＡｓの製造方法においては、結晶成長中に封止剤（Ｂ２Ｏ３）４を撹拌する。その際、ＧａＡｓインゴットのシード側におけるＳｉ濃度よりも、中央部のＳｉ濃度が低くなるように撹拌行う。直胴部のシード側において結晶成長が開始する時点から中央部に至るまでの間（直胴シードからの位置が１～４０％まで）で撹拌を開始していることが好ましく、より好ましくは直胴シードからの位置が１～２０％の時点で撹拌を開始していることである。その前から撹拌を開始していてもよく、例えば、コーン部の途中からや、コーン部から直胴部に切り替わる部分での結晶成長が開始する時点（直胴シードからの位置が０％付近）で撹拌を開始してもよい。撹拌は、直胴部のテイル側の結晶成長が終わるまで継続することが好ましく、結晶成長が終了するまで継続してもよい。
本発明に従うＧａＡｓの製造方法においては、結晶成長中に封止剤（Ｂ２Ｏ３）４を撹拌する。その際、ＧａＡｓインゴットのシード側におけるＳｉ濃度よりも、中央部のＳｉ濃度が低くなるように撹拌行う。直胴部のシード側において結晶成長が開始する時点から中央部に至るまでの間（直胴シードからの位置が１～４０％まで）で撹拌を開始していることが好ましく、より好ましくは直胴シードからの位置が１～２０％の時点で撹拌を開始していることである。その前から撹拌を開始していてもよく、例えば、コーン部の途中からや、コーン部から直胴部に切り替わる部分での結晶成長が開始する時点（直胴シードからの位置が０％付近）で撹拌を開始してもよい。撹拌は、直胴部のテイル側の結晶成長が終わるまで継続することが好ましく、結晶成長が終了するまで継続してもよい。
撹拌は、撹拌手段を封止剤（Ｂ２Ｏ３）４内に配置して回転することにより行うことが好ましい。回転数は、Ｓｉ濃度の変化を緩やかに調整できるように、少ない回転数から徐々に増やしながら調整することが好ましい。回転数は、階段状に変化させてよく、また、連続的に変化させてもよい。到達する最大の回転数は、反応促進の点から、６ｒｐｍ以上が好ましく、より好ましくは１０ｒｐｍ以上である。回転数は、例えば２０ｒｐｍ以下とすることができる。
撹拌手段は、撹拌翼が回転軸の周囲に取り付けられた形状であることができる。
撹拌翼の形状は、特に限定されず、所定形状の板状部材からなることができ、例えば、２～８枚の略四角形状の板状部材からなるものが挙げられ、素材としてカーボン、ＢＮ等が挙げられる。板状部材は、ＧａＡｓの融液とＢ２Ｏ３が静止状態で形成する界面に対して、４５°以上１３５°以下の傾斜角度で取り付けられていることが好ましい。
撹拌翼は、撹拌手段を回転したときの回転軌跡が形成する面積が、ＧａＡｓの融液とＢ２Ｏ３が静止状態で形成する界面の面積の３０％以上となる大きさであることが好ましく、より好ましくは７０％以上である。
撹拌翼の下端と、ＧａＡｓの融液とＢ２Ｏ３が静止状態で形成する界面との距離は２ｍｍ未満であることが好ましく、好ましくは１ｍｍ以下である。ただし、界面に撹拌翼の下端が接触しないようにすることが好ましい。
撹拌手段は、撹拌翼が回転軸の周囲に取り付けられた形状であることができる。
撹拌翼の形状は、特に限定されず、所定形状の板状部材からなることができ、例えば、２～８枚の略四角形状の板状部材からなるものが挙げられ、素材としてカーボン、ＢＮ等が挙げられる。板状部材は、ＧａＡｓの融液とＢ２Ｏ３が静止状態で形成する界面に対して、４５°以上１３５°以下の傾斜角度で取り付けられていることが好ましい。
撹拌翼は、撹拌手段を回転したときの回転軌跡が形成する面積が、ＧａＡｓの融液とＢ２Ｏ３が静止状態で形成する界面の面積の３０％以上となる大きさであることが好ましく、より好ましくは７０％以上である。
撹拌翼の下端と、ＧａＡｓの融液とＢ２Ｏ３が静止状態で形成する界面との距離は２ｍｍ未満であることが好ましく、好ましくは１ｍｍ以下である。ただし、界面に撹拌翼の下端が接触しないようにすることが好ましい。
（種結晶）
種結晶６のサイズは、特に制限されないが、ルツボ３の内径を径とする断面積に対して、例えば１～２０％の断面積を有していればよく、３～１７％の断面積を有していることが好ましい。成長しようとする結晶の径が１００ｍｍを超える場合には、種結晶６の断面積は、ルツボ内径を径とする断面積に対して２～１０％とすることができる。
種結晶６のサイズは、特に制限されないが、ルツボ３の内径を径とする断面積に対して、例えば１～２０％の断面積を有していればよく、３～１７％の断面積を有していることが好ましい。成長しようとする結晶の径が１００ｍｍを超える場合には、種結晶６の断面積は、ルツボ内径を径とする断面積に対して２～１０％とすることができる。
（ルツボ内径とウエハサイズ）
ルツボ３の内径は、目的とするウエハサイズよりも僅かに大きいことが好ましい。目的とするウエハサイズは、例えば２インチ以上とすることができ、３インチ以上が好ましく、６インチ以上がさらに好ましい。ウエハサイズの上限は特に限定されず、例えば８インチ以下とすることができる。
ルツボ３の内径は、目的とするウエハサイズよりも僅かに大きいことが好ましい。目的とするウエハサイズは、例えば２インチ以上とすることができ、３インチ以上が好ましく、６インチ以上がさらに好ましい。ウエハサイズの上限は特に限定されず、例えば８インチ以下とすることができる。
（ドーパント）
ドーパントとしてシリコン（Ｓｉ）及びインジウム（Ｉｎ）を使用する。ドーパント（シリコン）１０は、高純度Ｓｉのショットや高純度Ｓｉ基板を破砕するなどして所望の濃度となる重量をＧａＡｓ多結晶原料９中に添加する。また、ドーパント（インジウム）１１は、高純度Ｉｎ、インジウム化合物（例えば、高純度ヒ化インジウム（ＩｎＡｓ）等）を使って所望の濃度となる重量をＧａＡｓ多結晶原料９中に添加する。
ドーパントとしてシリコン（Ｓｉ）及びインジウム（Ｉｎ）を使用する。ドーパント（シリコン）１０は、高純度Ｓｉのショットや高純度Ｓｉ基板を破砕するなどして所望の濃度となる重量をＧａＡｓ多結晶原料９中に添加する。また、ドーパント（インジウム）１１は、高純度Ｉｎ、インジウム化合物（例えば、高純度ヒ化インジウム（ＩｎＡｓ）等）を使って所望の濃度となる重量をＧａＡｓ多結晶原料９中に添加する。
結晶成長の初期である種結晶付近からコーン部にかけては、Ｓｉ濃度が高く良好な結晶性を有することが、低転位密度化の上では有利であるため、シリコンチャージ量は、通常のシリコンドープ型のＧａＡｓインゴットの製造に用いられる量以上であることが好ましい。
例えば、シリコンチャージ量は、ＧａＡｓ多結晶原料に対して１１０ｗｔｐｐｍ以上１５０ｗｔｐｐｍ以下であることができ、好ましくは１２０ｗｔｐｐｍ以上１４０ｗｔｐｐｍ以下であり、より好ましくは１３０ｗｔｐｐｍ以上１４０ｗｔｐｐｍ以下である。なお、シリコンチャージ量には、Ｂ２Ｏ３に含まれているシリコンの量は含めない。
例えば、シリコンチャージ量は、ＧａＡｓ多結晶原料に対して１１０ｗｔｐｐｍ以上１５０ｗｔｐｐｍ以下であることができ、好ましくは１２０ｗｔｐｐｍ以上１４０ｗｔｐｐｍ以下であり、より好ましくは１３０ｗｔｐｐｍ以上１４０ｗｔｐｐｍ以下である。なお、シリコンチャージ量には、Ｂ２Ｏ３に含まれているシリコンの量は含めない。
シリコンチャージ量は、Ｂ２Ｏ３を撹拌しないこと以外は同条件でＧａＡｓインゴットを製造したとき、直胴部のシード側のシリコン濃度が７．０×１０１７ｃｍ－３以上となる量とすることができる。特に、６インチなどの４インチ以上の大口径では、直胴部のシード側のシリコン濃度を７．０×１０１７ｃｍ－３以上とすることで、少なくとも直胴部の中央部のウエハが低転位密度であることに加え、ＧａＡｓウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が大きいウエハを得ることができる。ただし、後述するインジウムをチャージしていないと、直胴部のシード側のシリコン濃度を７．０×１０１７ｃｍ－３以上としても転位密度ゼロの領域の面積の割合は小さく、９１．０％以上にならない。
インジウムチャージ量は、ＧａＡｓ多結晶原料に対して１００ｗｔｐｐｍ以上５０００ｗｔｐｐｍ以下であることができ、好ましくは５００ｗｔｐｐｍ以上４０００ｗｔｐｐｍ以下であり、より好ましくは１０００ｗｔｐｐｍ以上２０００ｗｔｐｐｍ以下である。Ｉｎを添加するために高純度ヒ化インジウム（ＩｎＡｓ）を添加する場合、ＩｎＡｓ原料のチャージ量からインジウムチャージ量を換算すればよい。Ｉｎの融点は１５６℃、ＩｎＡｓの融点は９４２℃であるため、ＧａＡｓの融点である１２３８℃よりかなり低い。ＧａＡｓ結晶成長開始前に、先に溶けたＩｎが種結晶６の周りに付着すると単結晶化を阻害するため、ドーパント（インジウム）１１は種結晶６から離れた位置に入れるか、あるいはＧａＡｓ多結晶原料９の配置を工夫して容易に種結晶６の周りに付着しないようにする工夫が必要である。
上記の工夫としては、以下のうち１つ以上を用いることが好ましい。図４はその態様の一例である。
ドーパント（インジウム）１１を、ルツボの中央（インゴットの中央部に相当する位置）よりも上に配置する。
ドーパント（インジウム）１１を、ＧａＡｓ結晶またはＧａＡｓ多結晶により製造された容器（ＧａＡｓ容器）の中に入れて、ＧａＡｓ容器が融ける温度まで中のドーパントが容器の外に出ないようにする。
なお、ドーパント（シリコン）１０は、ルツボの中央（インゴットの中央部に相当する位置）よりも下（種結晶側）に配置することが好ましい。ドーパント（シリコン）１０をＧａＡｓ容器に入れて、ＧａＡｓ容器が融ける温度まで中のドーパントが容器の外に出ないようにしてもよい。シリコンはＧａＡｓよりも密度が低いため、融液中、ドーパント（シリコン）が浮き上がってしまい、種結晶側のＧａＡｓ融液中のシリコン濃度が低くなって、ＧａＡｓインゴットのシード側のシリコン濃度が低くなるおそれがあるが、ＧａＡｓ容器の使用は、そのような事態を回避する上で有効である。
Ｉｎが容易に種結晶６の周りに付着しないようにするためにも、種結晶６のサイズは上記の範囲内とすることが好ましい。
ドーパント（インジウム）１１を、ルツボの中央（インゴットの中央部に相当する位置）よりも上に配置する。
ドーパント（インジウム）１１を、ＧａＡｓ結晶またはＧａＡｓ多結晶により製造された容器（ＧａＡｓ容器）の中に入れて、ＧａＡｓ容器が融ける温度まで中のドーパントが容器の外に出ないようにする。
なお、ドーパント（シリコン）１０は、ルツボの中央（インゴットの中央部に相当する位置）よりも下（種結晶側）に配置することが好ましい。ドーパント（シリコン）１０をＧａＡｓ容器に入れて、ＧａＡｓ容器が融ける温度まで中のドーパントが容器の外に出ないようにしてもよい。シリコンはＧａＡｓよりも密度が低いため、融液中、ドーパント（シリコン）が浮き上がってしまい、種結晶側のＧａＡｓ融液中のシリコン濃度が低くなって、ＧａＡｓインゴットのシード側のシリコン濃度が低くなるおそれがあるが、ＧａＡｓ容器の使用は、そのような事態を回避する上で有効である。
Ｉｎが容易に種結晶６の周りに付着しないようにするためにも、種結晶６のサイズは上記の範囲内とすることが好ましい。
シリコンとインジウム以外のドーパントとして考えられる元素としては、ベリリウム（Ｂｅ）、マグネシウム（Ｍｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、炭素（Ｃ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、錫（Ｓｎ）、窒素（Ｎ）、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、テルル（Ｔｅ）、さらには、亜鉛（Ｚｎ）、カドミウム（Ｃｄ）、クロム（Ｃｒ）、アンチモン（Ｓｂ）が挙げられるが、これらの元素は、不可避的に混入される量は許容されるが、意図して添加されていないことが好ましい。
（封止剤（Ｂ２Ｏ３））
封止剤（Ｂ２Ｏ３）４は、シリコンとの反応促進のため、シリコンの含有量が低減したものを使用することが好ましい。例えば、Ｂ２Ｏ３中のシリコン濃度は２モル％以下であることができ、好ましくは１モル％以下であり、０モル％であってもよい。Ｂ２Ｏ３中のシリコン濃度が小さい方が活性化率が低くなる傾向がある。また、１モル％以下とすることで、ＧａＡｓウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が大きいウエハをインゴットから多く得ることができる。
シリコンは、Ｓｉ酸化物の形態でＢ２Ｏ３に含まれていてもよい。
封止剤（Ｂ２Ｏ３）４は、シリコンとの反応促進のため、シリコンの含有量が低減したものを使用することが好ましい。例えば、Ｂ２Ｏ３中のシリコン濃度は２モル％以下であることができ、好ましくは１モル％以下であり、０モル％であってもよい。Ｂ２Ｏ３中のシリコン濃度が小さい方が活性化率が低くなる傾向がある。また、１モル％以下とすることで、ＧａＡｓウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が大きいウエハをインゴットから多く得ることができる。
シリコンは、Ｓｉ酸化物の形態でＢ２Ｏ３に含まれていてもよい。
上記に加えて、結晶成長中にＳｉ、Ｉｎ、ＢがＧａＡｓインゴット中へ取り込まれる濃度及びキャリア濃度、平均転位密度、吸収係数を調整するために、従来公知な方法を追加してもよい。
本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法によれば、ＧａＡｓインゴットのシード側、中央部、テイル側の少なくともいずれかの位置において、１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度とを有し、キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域が９１．０％以上である部分を有することができる。
少なくとも直胴部の中央部がこのような部分を有することが好ましく、より好ましくは、直胴部のシード側、中央部及びテイル側の全てがこのような部分を有することである。
当該部分は、加えて、平均転位密度が２５０個／ｃｍ２以下であることができ、また、９４０ｎｍの波長における吸収係数が３．５ｃｍ－１以上７．０ｃｍ－１以下であることができる。
少なくとも直胴部の中央部がこのような部分を有することが好ましく、より好ましくは、直胴部のシード側、中央部及びテイル側の全てがこのような部分を有することである。
当該部分は、加えて、平均転位密度が２５０個／ｃｍ２以下であることができ、また、９４０ｎｍの波長における吸収係数が３．５ｃｍ－１以上７．０ｃｍ－１以下であることができる。
＜ＧａＡｓウエハ＞
本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法により得られたＧａＡｓインゴットのシード側、中央部、テイル側の少なくともいずれかの位置からウエハを切り出すことにより、本発明に従うＧａＡｓウエハを得ることができる。本発明に従うＧａＡｓウエハは、好ましくは中央部から得ることができ、さらに好ましくはシード側、中央及びテイル側の全てから得ることができる。
本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法により得られたＧａＡｓインゴットのシード側、中央部、テイル側の少なくともいずれかの位置からウエハを切り出すことにより、本発明に従うＧａＡｓウエハを得ることができる。本発明に従うＧａＡｓウエハは、好ましくは中央部から得ることができ、さらに好ましくはシード側、中央及びテイル側の全てから得ることができる。
本発明に従うＧａＡｓウエハは、１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域が９１．０％以上である。このＧａＡｓウエハは、平均転位密度が２５０個／ｃｍ２以下であることができ、また、９４０ｎｍの波長における吸収係数が３．５ｃｍ－１以上７．０ｃｍ－１以下であることができる。
以下、本発明に従うＧａＡｓウエハのＳｉ濃度、Ｉｎ濃度、Ｂ濃度、平均転位密度、最大転位密度、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合、キャリア濃度、吸収係数等の範囲について説明する。
（Ｓｉ濃度の範囲）
過剰なＳｉ濃度はフリーキャリア吸収の原因になることと、キャリア濃度の制御の観点から、本発明に従うＧａＡｓウエハのＳｉ濃度は１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満とする。
過剰なＳｉ濃度はフリーキャリア吸収の原因になることと、キャリア濃度の制御の観点から、本発明に従うＧａＡｓウエハのＳｉ濃度は１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満とする。
（Ｉｎ濃度の範囲）
Ｉｎ添加による転位密度低減の効果を確実に得る一方、過剰なＩｎ濃度となることでＧａＡｓ結晶の格子定数やバンドギャップのズレを発生させることを防止する点から、本発明に従うＧａＡｓウエハのＩｎ濃度は３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満とする。
Ｉｎ添加による転位密度低減の効果を確実に得る一方、過剰なＩｎ濃度となることでＧａＡｓ結晶の格子定数やバンドギャップのズレを発生させることを防止する点から、本発明に従うＧａＡｓウエハのＩｎ濃度は３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満とする。
（Ｂ濃度の範囲）
本発明に従うＧａＡｓウエハは、ＶＧＦ法又はＶＢ法によるＧａＡｓインゴットの結晶成長において、封止剤（Ｂ２Ｏ３）とドーパントであるＳｉの反応促進により有利に得ることができるため、Ｂ濃度は２．５×１０１８ｃｍ－３以上であり、Ｂ濃度は３．０×１０１８ｃｍ－３以上であることが好ましい。Ｂ濃度の上限は特に制限されないが、Ｂ濃度は３．０×１０１９ｃｍ－３以下であることができる。
本発明に従うＧａＡｓウエハは、ＶＧＦ法又はＶＢ法によるＧａＡｓインゴットの結晶成長において、封止剤（Ｂ２Ｏ３）とドーパントであるＳｉの反応促進により有利に得ることができるため、Ｂ濃度は２．５×１０１８ｃｍ－３以上であり、Ｂ濃度は３．０×１０１８ｃｍ－３以上であることが好ましい。Ｂ濃度の上限は特に制限されないが、Ｂ濃度は３．０×１０１９ｃｍ－３以下であることができる。
（上記以外の元素及びそれらの濃度）
封止剤として使用するＢ２Ｏ３によってＧａＡｓインゴット中に混入するＢ及び酸素（Ｏ）を除き、ＳｉとＩｎ以外の元素が、ＧａＡｓ以外には添加されていないことが好ましく、ドーパントとして添加されるのはＳｉとＩｎのみであり、それ以外はドーパントとして意図して添加されていないことが好ましい。
封止剤として使用するＢ２Ｏ３によってＧａＡｓインゴット中に混入するＢ及び酸素（Ｏ）を除き、ＳｉとＩｎ以外の元素が、ＧａＡｓ以外には添加されていないことが好ましく、ドーパントとして添加されるのはＳｉとＩｎのみであり、それ以外はドーパントとして意図して添加されていないことが好ましい。
シリコンとインジウム以外のドーパントとして考えられる元素としては、ベリリウム（Ｂｅ）、マグネシウム（Ｍｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、炭素（Ｃ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、錫（Ｓｎ）、窒素（Ｎ）、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、テルル（Ｔｅ）、さらには、亜鉛（Ｚｎ）、カドミウム（Ｃｄ）、クロム（Ｃｒ）、アンチモン（Ｓｂ）が挙げられるが、これらの元素は、不可避的に混入される量は許容されるが、意図して添加されていないことが好ましい。
例えば、ＳＩＭＳ分析によるＧａＡｓ中のＡｌ、Ｃ及びＺｎの各濃度は３×１０１６ｃｍ－３以下（ゼロを含む）であることが好ましい。それ以外のＢｅ、Ｍｇ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｎ、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｄ、Ｃｒ及びＳｂの各濃度は５×１０１５ｃｍ－３以下（ゼロを含む）であることが好ましい。さらにＮの濃度は１×１０１５ｃｍ－３以下であることがより好ましい。
例えば、ＳＩＭＳ分析によるＧａＡｓ中のＡｌ、Ｃ及びＺｎの各濃度は３×１０１６ｃｍ－３以下（ゼロを含む）であることが好ましい。それ以外のＢｅ、Ｍｇ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｎ、Ｓ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃｄ、Ｃｒ及びＳｂの各濃度は５×１０１５ｃｍ－３以下（ゼロを含む）であることが好ましい。さらにＮの濃度は１×１０１５ｃｍ－３以下であることがより好ましい。
（平均転位密度の範囲）
本発明に従うＧａＡｓウエハの平均転位密度の値は、２５０個／ｃｍ２以下であることが好ましい。平均転位密度の下限は特に限定されない。平均転位密度が１０個／ｃｍ２以上、特に３０個／ｃｍ２以上の場合に、転位密度ゼロ領域の面積の割合を特定することの効果が有効に発揮される。
本発明に従うＧａＡｓウエハの平均転位密度の値は、２５０個／ｃｍ２以下であることが好ましい。平均転位密度の下限は特に限定されない。平均転位密度が１０個／ｃｍ２以上、特に３０個／ｃｍ２以上の場合に、転位密度ゼロ領域の面積の割合を特定することの効果が有効に発揮される。
（ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合）
本発明に従うＧａＡｓウエハは、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が９１．０％以上である。これにより、ＧａＡｓウエハを半導体レーザー等の面発光レーザーに使用した場合、これらの用途における良好な特性を実現することができる。ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合は、１００％であってもよい。
本発明に従うＧａＡｓウエハは、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が９１．０％以上である。これにより、ＧａＡｓウエハを半導体レーザー等の面発光レーザーに使用した場合、これらの用途における良好な特性を実現することができる。ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合は、１００％であってもよい。
（キャリア濃度の範囲）
本発明に従うＧａＡｓウエハは、キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下である。
本発明に従うＧａＡｓウエハは、キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下である。
（吸収係数の範囲）
９４０ｎｍの波長における吸収係数は、３．５ｃｍ－１以上７．０ｃｍ－１以下であることが好ましい。
９４０ｎｍの波長における吸収係数は、３．５ｃｍ－１以上７．０ｃｍ－１以下であることが好ましい。
＜ＧａＡｓウエハ群＞
本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法により得られたＧａＡｓインゴットのシード側、中央部、テイル側の少なくともいずれかの位置から複数のウエハを切り出すことにより、本発明に従うＧａＡｓウエハ群を得ることができる。本発明に従うＧａＡｓウエハ群は、好ましくは中央部から得ることができ、さらに好ましくはシード側、中央及びテイル側の全てから得ることができる。
本発明に従うＧａＡｓインゴットの製造方法により得られたＧａＡｓインゴットのシード側、中央部、テイル側の少なくともいずれかの位置から複数のウエハを切り出すことにより、本発明に従うＧａＡｓウエハ群を得ることができる。本発明に従うＧａＡｓウエハ群は、好ましくは中央部から得ることができ、さらに好ましくはシード側、中央及びテイル側の全てから得ることができる。
本発明に従うＧａＡｓウエハ群は、同一のインゴットから得られる複数のウエハで構成される。複数のウエハは、２枚以上であれば、特に限定されないが、同一のインゴットから切り出すことができるウエハの全枚数の半数以上であることが好ましく、同一のインゴットの中央部から得られるウエハの全数であることがより好ましく、さらに好ましくは同一のインゴットのシード側からテイル側までの間から得られるウエハの全枚数である。シード側の種結晶側の端部から、テイル側の種結晶とは反対の端部に至るまでの間で得られるウエハの全枚数であることが特に好ましい。
複数のウエハのそれぞれは、１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域が９１．０％以上である。このＧａＡｓウエハは、平均転位密度が２５０個／ｃｍ２以下であることができ、また、９４０ｎｍの波長における吸収係数が３．５ｃｍ－１以上７．０ｃｍ－１以下であることができる。これらの好適な範囲は、本発明に従うＧａＡｓウエハに記載のとおりである。
複数のウエハが、ＧａＡｓインゴットの直胴部の中央部から得られるウエハを含み、この中央部から得られるウエハが、さらに２．０×１０１７ｃｍ－３未満のキャリア濃度を有していることが好ましい。この中央部から得られるウエハのキャリア濃度は１．０×１０１６ｃｍ－３以上とすることができる。
複数のウエハが、ＧａＡｓインゴットの直胴部の中央部から得られるウエハを含み、この中央部から得られるウエハが、さらに２．０×１０１７ｃｍ－３未満のキャリア濃度を有していることが好ましい。この中央部から得られるウエハのキャリア濃度は１．０×１０１６ｃｍ－３以上とすることができる。
本発明に従うＧａＡｓウエハは、キャリア濃度が抑制され、かつ低転位密度であることに加え、ＧａＡｓウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が大きく、ＶＣＳＥＬ（垂直共振器型面発光レーザー）をはじめとる面発光レーザーの基板に好適である。
上述したところは、本発明の代表的な実施形態の例を示したものであって、本発明はこれらに限定されるものではない。以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
（結晶番号１）
図３に示す構成を有する製造装置を用いて、ＧａＡｓインゴットの製造を行った。撹拌翼は、カーボンやＢＮ等、結晶特性に影響しない材質の四角形状の板状部材を４枚、ロッドに取り付けたものであり、回転したときの回転軌跡が形成する面積が、ＧａＡｓの融液とＢ２Ｏ３が静止状態で形成する界面の面積の５０％以上である。
図３に示す構成を有する製造装置を用いて、ＧａＡｓインゴットの製造を行った。撹拌翼は、カーボンやＢＮ等、結晶特性に影響しない材質の四角形状の板状部材を４枚、ロッドに取り付けたものであり、回転したときの回転軌跡が形成する面積が、ＧａＡｓの融液とＢ２Ｏ３が静止状態で形成する界面の面積の５０％以上である。
＜ルツボへの原料の充填＞
ルツボとして内径１５９．９ｍｍ、シード部の内径６．０～６．５ｍｍのＰＢＮ製のルツボ３を準備した。ルツボには、図４に示すように、６Ｎ（純度９９．９９９９％以上）のＧａと６ＮのＡｓを合成して作成したＧａＡｓ多結晶を破砕した２０，０００±１０ｇのＧａＡｓ多結晶原料９Ａと（１００）面が結晶成長面となるように切り出したＧａＡｓ種結晶６を充填した。ＧａＡｓ種結晶６の直径については、各ルツボのシード部内径より約０．５ｍｍ小さくなるように機械研削とエッチングを組み合わせて調整した大きさのものを用いた。ＧａＡｓ多結晶を充填する途中で、ＧａＡｓ多結晶原料に対して、ドーパント（シリコン）１０として高純度Ｓｉのショットを１００ｗｔｐｐｍ及びドーパント（インジウム）１１として高純度ＩｎＡｓのショットを２０００ｗｔｐｐｍ（Ｉｎ換算で１２１０ｗｔｐｐｍ）充填した。ＳｉとＩｎ以外に、意図して添加した不純物元素はない。なお、粒状のドーパント（シリコン）１０とドーパント（インジウム）１１はそれぞれ、円筒状のＧａＡｓ多結晶９Ｂの上下を円板状のＧａＡｓ多結晶９Ｃで挟んだＧａＡｓ容器の中に入れた状態で充填し、ＧａＡｓ容器が融ける温度までは中のドーパントがＧａＡｓ容器の外に出ないようにした。ドーパント（インジウム）１１はルツボ３の中央よりも上に配置し、ドーパント（シリコン）１０は、ルツボ３の中央よりも下の種結晶６に近いところに配置した。
ルツボとして内径１５９．９ｍｍ、シード部の内径６．０～６．５ｍｍのＰＢＮ製のルツボ３を準備した。ルツボには、図４に示すように、６Ｎ（純度９９．９９９９％以上）のＧａと６ＮのＡｓを合成して作成したＧａＡｓ多結晶を破砕した２０，０００±１０ｇのＧａＡｓ多結晶原料９Ａと（１００）面が結晶成長面となるように切り出したＧａＡｓ種結晶６を充填した。ＧａＡｓ種結晶６の直径については、各ルツボのシード部内径より約０．５ｍｍ小さくなるように機械研削とエッチングを組み合わせて調整した大きさのものを用いた。ＧａＡｓ多結晶を充填する途中で、ＧａＡｓ多結晶原料に対して、ドーパント（シリコン）１０として高純度Ｓｉのショットを１００ｗｔｐｐｍ及びドーパント（インジウム）１１として高純度ＩｎＡｓのショットを２０００ｗｔｐｐｍ（Ｉｎ換算で１２１０ｗｔｐｐｍ）充填した。ＳｉとＩｎ以外に、意図して添加した不純物元素はない。なお、粒状のドーパント（シリコン）１０とドーパント（インジウム）１１はそれぞれ、円筒状のＧａＡｓ多結晶９Ｂの上下を円板状のＧａＡｓ多結晶９Ｃで挟んだＧａＡｓ容器の中に入れた状態で充填し、ＧａＡｓ容器が融ける温度までは中のドーパントがＧａＡｓ容器の外に出ないようにした。ドーパント（インジウム）１１はルツボ３の中央よりも上に配置し、ドーパント（シリコン）１０は、ルツボ３の中央よりも下の種結晶６に近いところに配置した。
＜結晶成長＞
これらの原料を充填した後、封止剤であるＢ２Ｏ３（Ｓｉ濃度５モル％）４を９６５±１０ｇ充填した。充填後のルツボ３をルツボ収納容器（サセプタ）にセットした。図３に示す製造装置の内部を真空排気及びＡｒガス置換を繰り返して不活性ガス雰囲気とした後、ＶＧＦ法により単結晶を成長させた。
結晶成長工程では、まずＧａＡｓ種結晶が融解しないように、種結晶側の温度が低くなるようにＰＩＤ制御されたヒーターにより温度傾斜をかけながらルツボ内の原料をＧａＡｓの融点の１２３８℃以上まで昇温させて融液とした。その後、種結晶の上部が融解するように種結晶付近の温度を上昇させた後、温度傾斜をかけながら炉内全体の温度をヒーター制御により１０℃／ｈ以下の速度で降温していくことでＳｉをドーパントとしたｎ型のＧａＡｓインゴットを成長させた。
コーン部が結晶成長して結晶直胴部に至る箇所までインゴットが成長した後において、封止剤であるＢ２Ｏ３と結晶テイル側の界面と、撹拌翼の下端との距離が３ｍｍ以下で、かつ界面には下端が接触しないようにして、撹拌翼を回転させ、Ｂ２Ｏ３の撹拌を開始した。撹拌翼の回転速度は、小さい回転数から階段状に１０ｒｐｍまで増やし、１０ｒｐｍにてテイル側の成長完了まで撹拌を継続した。撹拌翼の回転数は、コーン部が結晶成長して結晶直胴部に至る箇所から直胴部側に２５ｍｍの位置（直胴シードからの位置が１６％）から５０ｍｍの位置までを５ｒｐｍ、５０ｍｍの位置（直胴シードからの位置が３０％）から１００ｍｍの位置までを７．６ｒｐｍ、１００ｍｍの位置（直胴シードからの位置が６１％）以降で１０ｒｐｍとなるように、階段状に回転数が増加するよう回転数調整を行った。
これらの原料を充填した後、封止剤であるＢ２Ｏ３（Ｓｉ濃度５モル％）４を９６５±１０ｇ充填した。充填後のルツボ３をルツボ収納容器（サセプタ）にセットした。図３に示す製造装置の内部を真空排気及びＡｒガス置換を繰り返して不活性ガス雰囲気とした後、ＶＧＦ法により単結晶を成長させた。
結晶成長工程では、まずＧａＡｓ種結晶が融解しないように、種結晶側の温度が低くなるようにＰＩＤ制御されたヒーターにより温度傾斜をかけながらルツボ内の原料をＧａＡｓの融点の１２３８℃以上まで昇温させて融液とした。その後、種結晶の上部が融解するように種結晶付近の温度を上昇させた後、温度傾斜をかけながら炉内全体の温度をヒーター制御により１０℃／ｈ以下の速度で降温していくことでＳｉをドーパントとしたｎ型のＧａＡｓインゴットを成長させた。
コーン部が結晶成長して結晶直胴部に至る箇所までインゴットが成長した後において、封止剤であるＢ２Ｏ３と結晶テイル側の界面と、撹拌翼の下端との距離が３ｍｍ以下で、かつ界面には下端が接触しないようにして、撹拌翼を回転させ、Ｂ２Ｏ３の撹拌を開始した。撹拌翼の回転速度は、小さい回転数から階段状に１０ｒｐｍまで増やし、１０ｒｐｍにてテイル側の成長完了まで撹拌を継続した。撹拌翼の回転数は、コーン部が結晶成長して結晶直胴部に至る箇所から直胴部側に２５ｍｍの位置（直胴シードからの位置が１６％）から５０ｍｍの位置までを５ｒｐｍ、５０ｍｍの位置（直胴シードからの位置が３０％）から１００ｍｍの位置までを７．６ｒｐｍ、１００ｍｍの位置（直胴シードからの位置が６１％）以降で１０ｒｐｍとなるように、階段状に回転数が増加するよう回転数調整を行った。
＜評価＞
成長させたＧａＡｓインゴットの直胴部をワイヤーソーでスライスしてウエハ状にした。ウエハサイズは６インチ相当である。最後の切断面は、インゴットの種結晶側と反対の端から（シード側方向に）２０ｍｍの位置である。
ＧａＡｓインゴット直胴部のシード側、中央部、テイル側で得られたウエハ、並びにシード側と中央部の間、中央部とテイル側の間で得られたウエハについて、評価を行った。
後述する測定には各位置において、それぞれ少なくとも３枚のウエハを使用した。そのうち１枚のインゴットからの切り出し位置は、表１に示すとおりであり、インゴットのコーン部から直胴部に変わる位置から直胴部が終わる位置である最後の切断面まで長さを１００％として、前者の位置を０％、後者の位置を１００％とする。
成長させたＧａＡｓインゴットの直胴部をワイヤーソーでスライスしてウエハ状にした。ウエハサイズは６インチ相当である。最後の切断面は、インゴットの種結晶側と反対の端から（シード側方向に）２０ｍｍの位置である。
ＧａＡｓインゴット直胴部のシード側、中央部、テイル側で得られたウエハ、並びにシード側と中央部の間、中央部とテイル側の間で得られたウエハについて、評価を行った。
後述する測定には各位置において、それぞれ少なくとも３枚のウエハを使用した。そのうち１枚のインゴットからの切り出し位置は、表１に示すとおりであり、インゴットのコーン部から直胴部に変わる位置から直胴部が終わる位置である最後の切断面まで長さを１００％として、前者の位置を０％、後者の位置を１００％とする。
スライスしたウエハ（又は切れ端部分）の結晶の中心を含む領域（ウエハ中心部）から、（１１０）面のへき開性を利用して、１０ｍｍ×１０ｍｍのサイズを割り取り、前述のとおりにVan der Pauw 法によるホール測定によりキャリア濃度を測定した。
ホール測定に用いたウエハの残部を用いて、前述のとおりに前処理を行った後、ＣＡＭＥＣＡ社製の装置を使ってＳＩＭＳ分析によりＳｉ濃度、Ｉｎ濃度及びＢ濃度の測定を行った。
上記ホール測定に用いたウエハと隣り合う（同じ切断面を介して対面する）ウエハの表面に対し、前述のとおりに、エッチピットをカウントし、平均転位密度（個／ｃｍ２）として評価した。
なお、エッチピットの数が１０００個／ｃｍ２以上になった場合は、視野直径３．４６ｍｍとなる５倍対物レンズに変更してカウントを行った。
なお、エッチピットの数が１０００個／ｃｍ２以上になった場合は、視野直径３．４６ｍｍとなる５倍対物レンズに変更してカウントを行った。
ホール測定やＥＰＤ測定に用いたウエハの近くのウエハを用いて、前述のとおりに、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合及び最大転位密度を求めた。
ホール測定やＥＰＤ測定に用いたウエハの近くのウエハを用いて、波長９２０ｎｍにおける吸収係数を測定した。吸収係数の測定に際しては分光光度計（株)日立ハイテクサイエンス製 UH5700を用いて透過率を測定し、さらに前述の式［１］、［２］を用いて吸収係数を求めた。
（結晶番号２～６、結晶番号０）
表１に示す条件に変更したほかは、結晶番号１と同様にして、結晶番号２～６及び結晶番号０のＧａＡｓインゴットを製造し、評価を行った。
表１に示す条件に変更したほかは、結晶番号１と同様にして、結晶番号２～６及び結晶番号０のＧａＡｓインゴットを製造し、評価を行った。
（結晶番号７）
３インチ用の製造装置を使用して、結晶番号１と同様にしてＧａＡｓインゴットを成長させた。ＧａＡｓ多結晶原料に対して、ドーパント（シリコン）として高純度Ｓｉのショットを１３０ｗｔｐｐｍ、高純度ＩｎＡｓのショットを２０００ｗｔｐｐｍ（Ｉｎ換算で１２１０ｗｔｐｐｍ）を用いた。成長させたＧａＡｓインゴットの直胴部をワイヤーソーでスライスして、３インチ相当のウエハ状にしたこと以外は、結晶番号１と同様にしてウエハを得て評価を行った。
３インチ用の製造装置を使用して、結晶番号１と同様にしてＧａＡｓインゴットを成長させた。ＧａＡｓ多結晶原料に対して、ドーパント（シリコン）として高純度Ｓｉのショットを１３０ｗｔｐｐｍ、高純度ＩｎＡｓのショットを２０００ｗｔｐｐｍ（Ｉｎ換算で１２１０ｗｔｐｐｍ）を用いた。成長させたＧａＡｓインゴットの直胴部をワイヤーソーでスライスして、３インチ相当のウエハ状にしたこと以外は、結晶番号１と同様にしてウエハを得て評価を行った。
（結晶番号８）
撹拌翼の回転数を、コーン部が結晶成長して結晶直胴部に至る箇所から直胴部側に１２．５ｍｍの位置（直胴シードからの位置が８％）から５０ｍｍの位置までを５ｒｐｍ、５０ｍｍの位置から１００ｍｍの位置までを７．６ｒｐｍ、１００ｍｍの位置以降で１０ｒｐｍとなるように、階段状に回転数が増加するよう回転数調整を行った以外は、結晶番号６と同様にして結晶番号８のＧａＡｓインゴットを製造し、ウエハを得て評価を行った。
撹拌翼の回転数を、コーン部が結晶成長して結晶直胴部に至る箇所から直胴部側に１２．５ｍｍの位置（直胴シードからの位置が８％）から５０ｍｍの位置までを５ｒｐｍ、５０ｍｍの位置から１００ｍｍの位置までを７．６ｒｐｍ、１００ｍｍの位置以降で１０ｒｐｍとなるように、階段状に回転数が増加するよう回転数調整を行った以外は、結晶番号６と同様にして結晶番号８のＧａＡｓインゴットを製造し、ウエハを得て評価を行った。
（結晶番号９）
表１に示す条件のように、Ｓｉチャージ量を１４０ｗｔｐｐｍから１３０ｗｔｐｐｍに変更し、Ｂ２Ｏ３中のＳｉ濃度を０モル％から０．２５モル％に変更した以外は、結晶番号８と同様にして、結晶番号９のＧａＡｓインゴットを製造し、評価を行った。
表１に示す条件のように、Ｓｉチャージ量を１４０ｗｔｐｐｍから１３０ｗｔｐｐｍに変更し、Ｂ２Ｏ３中のＳｉ濃度を０モル％から０．２５モル％に変更した以外は、結晶番号８と同様にして、結晶番号９のＧａＡｓインゴットを製造し、評価を行った。
得られたＧａＡｓインゴットは、導電型としてはｎ型である。ＧａＡｓインゴットの直胴部のシード側におけるシリコン濃度よりも直胴部の中央部におけるシリコン濃度が低くなるように酸化ホウ素を撹拌して、結晶成長させた結晶番号２～９から、１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、ウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が９１．０％以上であるウエハ複数枚をＧａＡｓインゴットの少なくとも一部から得ることができた。
本発明によれば、キャリア濃度が抑制され、かつ低転位密度であることに加え、ＧａＡｓウエハ面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が大きく、ＶＣＳＥＬ（垂直共振器型面発光レーザー）をはじめとる面発光レーザーの基板に好適なＧａＡｓウエハ及びＧａＡｓウエハ群を提供することができる。また、本発明によれば、前記ＧａＡｓウエハ及びＧａＡｓウエハ群が得られるＧａＡｓインゴットの製造方法が提供することができる。
１ ヒーター
２ ルツボ収納容器（サセプタ）
３ ルツボ
４ 封止剤（Ｂ２Ｏ３）
５ 化合物半導体原料
６ 種結晶
７ 気密容器
８ 不活性ガス
９ ＧａＡｓ多結晶原料
１０ ドーパント（シリコン）
１１ ドーパント（インジウム）
１４ ルツボの昇降・回転機構
１５ コーン部から直胴部に変わる位置
１６ 位置１５と位置１７の半分の位置
１７ 直胴部が終わる位置
１８ ＧａＡｓインゴットの直胴部
１９ ＧａＡｓインゴットのコーン部
２０ 撹拌翼
２１ 上部ロッド
３０ ６インチウエハ
３１ エリア
２ ルツボ収納容器（サセプタ）
３ ルツボ
４ 封止剤（Ｂ２Ｏ３）
５ 化合物半導体原料
６ 種結晶
７ 気密容器
８ 不活性ガス
９ ＧａＡｓ多結晶原料
１０ ドーパント（シリコン）
１１ ドーパント（インジウム）
１４ ルツボの昇降・回転機構
１５ コーン部から直胴部に変わる位置
１６ 位置１５と位置１７の半分の位置
１７ 直胴部が終わる位置
１８ ＧａＡｓインゴットの直胴部
１９ ＧａＡｓインゴットのコーン部
２０ 撹拌翼
２１ 上部ロッド
３０ ６インチウエハ
３１ エリア
Claims (15)
- １．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、
３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、
２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、
キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、
ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が９１．０％以上であり、
ここで、前記ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面からウエハ面の外周から中心に向かって３ｍｍ幅の円環状の部分を除いた領域を１ｍｍ角のエリアに分割し、各エリアの全範囲を顕微鏡で観察してエッチピットをカウントした場合に、全エリア数に占めるエッチピットのカウント数が０のエリア数の割合で示されることを特徴とする、ＧａＡｓウエハ。 - 平均転位密度が２５０個／ｃｍ２以下であり、
ここで、前記平均転位密度は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面に対して等間隔に６９点又は３７点に直径３ｍｍのエリアを設定して、各エリアを視野直径１．７３ｍｍとなる顕微鏡で観察して、最もエッチピットが多く観察される視野を探してエッチピットをカウントし、カウント数を単位面積当たり（個／ｃｍ２）に換算した換算値を求め、各エリアの換算値を平均した値で示される、請求項１に記載のＧａＡｓウエハ。 - ウエハのサイズが３インチ以上である、請求項１又は２に記載のＧａＡｓウエハ。
- 同一のＧａＡｓインゴットの直胴部から得られる複数のＧａＡｓウエハにより構成されるＧａＡｓウエハ群であって、
前記複数のＧａＡｓウエハのそれぞれが、
１．０×１０１７ｃｍ－３以上１．１×１０１８ｃｍ－３未満のシリコン濃度と、
３．０×１０１８ｃｍ－３以上３．０×１０１９ｃｍ－３未満のインジウム濃度と、
２．５×１０１８ｃｍ－３以上のボロン濃度と、を有し、
キャリア濃度が１．０×１０１６ｃｍ－３以上４．０×１０１７ｃｍ－３以下であり、
ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合が９１．０％以上であり、
ここで、前記ウエハの全面に占める転位密度ゼロの領域の面積の割合は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面からウエハ面の外周から中心に向かって３ｍｍ幅の円環状の部分を除いた領域を１ｍｍ角のエリアに分割し、各エリアの全範囲を顕微鏡で観察してエッチピットをカウントした場合に、全エリア数に占めるエッチピットのカウント数が０のエリア数の割合で示されることを特徴とする、ＧａＡｓウエハ群。 - 前記複数のＧａＡｓウエハのそれぞれが２５０個／ｃｍ２以下の平均転位密度を有し、
ここで、前記平均転位密度は、ウエハ面を硫酸系鏡面エッチング液（Ｈ２ＳＯ４：Ｈ２Ｏ２：Ｈ２Ｏ＝３：１：１（体積比））で前処理した後、液温３２０℃のＫＯＨ融液中に３５分間浸積することでエッチピットを発生させたウエハ面の全面に対して等間隔に６９点又は３７点に直径３ｍｍのエリアを設定して、各エリアを視野直径１．７３ｍｍとなる顕微鏡で観察して、最もエッチピットが多く観察される視野を探してエッチピットをカウントし、カウント数を単位面積当たり（個／ｃｍ２）に換算した換算値を求め、各エリアの換算値を平均した値で示される、請求項４に記載のＧａＡｓウエハ群。 - 前記複数のＧａＡｓウエハが、前記ＧａＡｓインゴットの直胴部の中央部から得られ、２．０×１０１７ｃｍ－３未満のキャリア濃度を有するウエハを含む、請求項５に記載のＧａＡｓウエハ群。
- 前記複数のＧａＡｓウエハが、前記同一のＧａＡｓインゴットの直胴部から得られるウエハの全枚数の半数以上である、請求項４に記載のＧａＡｓウエハ群。
- 前記複数のＧａＡｓウエハが、前記同一のＧａＡｓインゴットの直胴部のシード側からテイル側までの間から得られるウエハの全枚数である、請求項７に記載のＧａＡｓウエハ群。
- 縦型温度傾斜法又は縦型ブリッジマン法により、ドーパントとしてシリコン及びインジウムを使用し、封止剤として酸化ホウ素を使用するＧａＡｓインゴットの製造方法において、
前記ＧａＡｓインゴットの直胴部のシード側におけるシリコン濃度よりも直胴部の中央部におけるシリコン濃度が低くなるように前記酸化ホウ素を撹拌して、結晶成長させることを特徴とする、ＧａＡｓインゴットの製造方法。 - 炉内にチャージするＧａＡｓの量に対して、チャージする前記シリコンの量が１１０ｗｔｐｐｍ以上１５０ｗｔｐｐｍ以下であり、チャージする前記インジウムの量が１０００ｗｔｐｐｍ以上５０００ｗｔｐｐｍ以下である、請求項９に記載のＧａＡｓインゴットの製造方法。
- チャージする前記シリコンの量が１２０ｗｔｐｐｍ以上１４０ｗｔｐｐｍ以下であり、前記酸化ホウ素が２モル％以下のシリコンを含有する、請求項９に記載のＧａＡｓインゴットの製造方法。
- 前記撹拌の撹拌速度を前記直胴部のシード側からテイル側に向けて増加させ、最大の撹拌速度を６ｒｐｍ以上とする、請求項９に記載のＧａＡｓインゴットの製造方法。
- 前記直胴部のシード側におけるシリコン濃度が７．０×１０１７ｃｍ－３以上であり、前記直胴部の中央部におけるシリコン濃度が６．０×１０１７ｃｍ－３以下である、請求項９に記載のＧａＡｓインゴットの製造方法。
- 前記ＧａＡｓインゴットの直胴部のシード側のキャリア濃度が直胴部のテイル側のキャリア濃度よりも大きい、請求項９に記載のＧａＡｓインゴットの製造方法。
- 前記ＧａＡｓインゴットの直胴部の中央部が２．０×１０１７ｃｍ－３未満のキャリア濃度である部分を有する、請求項９～１４のいずれか一項に記載のＧａＡｓインゴットの製造方法。
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