JP7250633B2 - Method for manufacturing organic EL device - Google Patents
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Description
本発明は、有機ELデバイスの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing an organic EL device.
有機EL(エレクトロルミネッセンス)デバイスは、有機化合物の電界発光を利用した発光素子を含むデバイスである。
特開2009-164113号公報(特許文献1)には、溶剤を含有する塗布膜に対して、第1の加熱工程、第1の冷却工程及び第2の加熱工程を施して正孔注入層及び/又は正孔輸送層を形成することが記載されている。
An organic EL (electroluminescence) device is a device including a light-emitting element utilizing electroluminescence of an organic compound.
Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-164113 (Patent Document 1) discloses that a coating film containing a solvent is subjected to a first heating step, a first cooling step and a second heating step to form a hole injection layer and / Or forming a hole transport layer is described.
特許文献1に記載されるような、塗布法(塗布液の塗布による塗布膜の形成及び塗布膜の乾燥を含む方法)によって有機ELデバイスの有機層を形成すると、形成される有機層に、図5に示されるような年輪状のムラが発生するという問題があった。この年輪状のムラは、有機層の厚みムラを伴っている。
When the organic layer of an organic EL device is formed by a coating method (a method including forming a coating film by applying a coating liquid and drying the coating film) as described in
本発明の目的は、年輪状のムラを抑制しながら塗布法により有機層を形成することができる有機ELデバイスの製造方法を提供することにある。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an organic EL device that can form an organic layer by a coating method while suppressing annual-ring-like unevenness.
本発明は、以下に示す有機ELデバイスの製造方法を提供する。
[1] 発光領域を有する有機ELデバイスの製造方法であって、
前記有機ELデバイスは、基板と、前記基板に設けられており前記発光領域を規定するための厚み及び幅を有するバンクとを備え、
前記バンクは、少なくとも上面が撥液性を有し、
前記発光領域は、その面積が1mm2以上であり、
前記製造方法は、
前記発光領域上に、有機溶媒を含む塗布液を塗布して第1塗布膜を形成する塗布工程と、
前記第1塗布膜を加熱して第1有機層を形成する乾燥工程と、
を含み、
前記第1塗布膜を形成する塗布工程は、前記第1有機層が、前記発光領域内に配置される部分(A1)と、前記バンクの幅方向における長さLB1を有して前記バンク上に配置される部分(B1)とを有するように実施され、
前記乾燥工程は、その開始段階において、前記第1塗布膜の加熱温度を乾燥雰囲気温度に到達させるための昇温工程を含み、
前記昇温工程において、前記加熱温度が前記乾燥雰囲気温度の80%に到達するまでの平均昇温速度が1℃/秒以上である、有機ELデバイスの製造方法。
[2] 前記塗布工程は、前記第1有機層の全ての端部が前記バンク上に位置するように実施される、[1]に記載の有機ELデバイスの製造方法。
[3] 前記塗布工程の前に、第2有機層を形成する工程をさらに含む、[1]又は[2]に記載の有機ELデバイスの製造方法。
[4] 第2有機層を形成する工程は、前記第2有機層が、前記発光領域内に配置される部分(A2)と、前記バンクの幅方向における長さLB2を有して前記バンク上に配置される部分(B2)とを有するように実施される、[3]に記載の有機ELデバイスの製造方法。
[5] 前記LB1が前記LB2と同じか又はそれよりも大きい、[4]に記載の有機ELデバイスの製造方法。
[6] 前記第1有機層が発光層である、[1]~[5]のいずれかに記載の有機ELデバイスの製造方法。
The present invention provides a method for manufacturing an organic EL device as described below.
[1] A method for manufacturing an organic EL device having a light emitting region, comprising:
The organic EL device comprises a substrate and a bank provided on the substrate and having a thickness and a width for defining the light emitting region,
At least the upper surface of the bank has liquid repellency,
The light emitting region has an area of 1 mm 2 or more,
The manufacturing method is
a coating step of coating a coating liquid containing an organic solvent on the light emitting region to form a first coating film;
a drying step of heating the first coating film to form a first organic layer;
including
In the coating step of forming the first coating film, the first organic layer has a portion (A1) arranged in the light emitting region and a length L B1 in the width direction of the bank, and is above the bank. and a portion (B1) located in
The drying step includes a temperature raising step for heating the first coating film to reach the drying atmosphere temperature in its initial stage,
The method for manufacturing an organic EL device, wherein in the temperature raising step, the heating temperature reaches 80% of the drying atmosphere temperature at an average temperature raising rate of 1° C./second or more.
[2] The method for manufacturing an organic EL device according to [1], wherein the applying step is performed so that all the edges of the first organic layer are located on the bank.
[3] The method for manufacturing an organic EL device according to [1] or [2], further including the step of forming a second organic layer before the coating step.
[4] In the step of forming a second organic layer, the second organic layer has a portion (A2) arranged in the light emitting region and a length L B2 in the width direction of the bank, and the bank The method for manufacturing an organic EL device according to [3], which is carried out so as to have a portion (B2) arranged thereon.
[5] The method for manufacturing an organic EL device according to [4], wherein the L B1 is the same as or larger than the L B2 .
[6] The method for manufacturing an organic EL device according to any one of [1] to [5], wherein the first organic layer is a light-emitting layer.
年輪状のムラを抑制しながら塗布法により有機層を形成することができる有機ELデバイスの製造方法を提供することができる。 It is possible to provide a method for manufacturing an organic EL device that can form an organic layer by a coating method while suppressing annual-ring-like unevenness.
以下、実施形態を示しながら本発明について説明する。同一の要素には同一符号を付する。重複する説明は省略する。図面の寸法比率は、説明のものと必ずしも一致していない場合がある。 Hereinafter, the present invention will be described while showing embodiments. The same reference numerals are given to the same elements. Redundant explanations are omitted. The dimensional proportions in the drawings may not necessarily match those in the description.
本発明に係る有機ELデバイス(以下、単に「有機ELデバイス」ともいう。)は、基板と、該基板上に配置されるバンクと、第1有機層とを含む。バンクは、有機ELデバイスの発光領域を規定するものであり、該発光領域を取り囲むように基板上に配置される。有機ELデバイスの発光領域とは、電圧の印加によって発光する二次元的な区域のうち、上記バンクによって取り囲まれた区域を意味する。
有機ELデバイスは、発光領域を1つのみ有していてもよいし、2以上有していてもよい。
例えば、2以上の発光領域は、基板上に二次元配列(又はマトリックス状)に配置されていてもよい。各列における発光領域の間の間隔、各行における発光領域の間の間隔、発光領域の配置例及び発光領域の数等は、有機ELデバイスの仕様等に応じて適宜設定される。
有機ELデバイスは、トップエミッション型のデバイスでもよいし、ボトムエミッション型のデバイスでもよい。
An organic EL device according to the present invention (hereinafter also simply referred to as an "organic EL device") includes a substrate, a bank arranged on the substrate, and a first organic layer. The bank defines the light emitting region of the organic EL device and is arranged on the substrate so as to surround the light emitting region. The light-emitting region of the organic EL device means the area surrounded by the banks, among the two-dimensional areas that emit light when voltage is applied.
The organic EL device may have only one light-emitting region, or may have two or more light-emitting regions.
For example, two or more light emitting regions may be arranged in a two-dimensional array (or matrix) on the substrate. The spacing between the light-emitting regions in each column, the spacing between the light-emitting regions in each row, the arrangement example of the light-emitting regions, the number of light-emitting regions, and the like are appropriately set according to the specifications of the organic EL device.
The organic EL device may be a top emission type device or a bottom emission type device.
有機ELデバイスの発光領域には、発光を生じさせるための構造部である発光部が設けられている。発光部は、少なくとも、基板側から順に、第1電極(例えば、陽極)と、第1有機層と、第2電極(例えば、陰極)とを含む。第1電極と第2電極との間に、第1有機層以外の有機層が1層又は2層以上設けられていてもよい。第1有機層及び他の有機層は、有機ELデバイスの発光に寄与する層である。 A light-emitting region of the organic EL device is provided with a light-emitting portion, which is a structural portion for causing light emission. The light emitting section includes at least a first electrode (eg, anode), a first organic layer, and a second electrode (eg, cathode) in order from the substrate side. One or more organic layers other than the first organic layer may be provided between the first electrode and the second electrode. The first organic layer and other organic layers are layers that contribute to light emission of the organic EL device.
本発明に係る有機ELデバイスの製造方法(以下、単に「有機ELデバイスの製造方法」ともいう。)は、第1有機層を形成する工程(第1有機層形成工程)を含み、第1有機層形成工程は、下記の工程を含む。
発光領域上に、有機溶媒を含む第1有機層形成用塗布液を塗布して第1塗布膜を形成する塗布工程(第1塗布工程)、
第1塗布膜を加熱して第1有機層を形成する乾燥工程(第1乾燥工程)。
A method for manufacturing an organic EL device according to the present invention (hereinafter also simply referred to as "method for manufacturing an organic EL device") includes a step of forming a first organic layer (first organic layer forming step), The layer forming step includes the following steps.
a coating step (first coating step) of coating a first organic layer-forming coating liquid containing an organic solvent on the light-emitting region to form a first coating film;
A drying step of heating the first coating film to form a first organic layer (first drying step).
有機ELデバイスの製造方法は、第1塗布工程の前、すなわち、第1有機層形成工程の前に、上記他の有機層の1つである第2有機層を形成する工程(第2有機層形成工程)をさらに含んでいてもよい。有機ELデバイスの製造方法は、第2有機層形成工程をさらに含むことが好ましい。
有機ELデバイスの製造方法が第2有機層形成工程をさらに含む場合、得られる有機ELデバイスの発光部は、基板側から順に、第1電極と、第2有機層と、第1有機層と、第2電極とを含む。
The method for manufacturing an organic EL device comprises a step of forming a second organic layer, which is one of the other organic layers (second organic layer formation step) may be further included. Preferably, the method for manufacturing an organic EL device further includes a second organic layer forming step.
When the method for manufacturing an organic EL device further includes a second organic layer forming step, the light-emitting portion of the obtained organic EL device includes, in order from the substrate side, a first electrode, a second organic layer, a first organic layer, and a second electrode.
発光部は、3以上の有機層を含むことができる。この場合、有機ELデバイスの製造方法は、第3有機層を形成する工程(第3有機層形成工程)、あるいはこれに加えてさらなる有機層形成工程を含む。 The light emitting portion can include three or more organic layers. In this case, the method for manufacturing the organic EL device includes a step of forming the third organic layer (third organic layer forming step), or in addition to this, a further organic layer forming step.
有機ELデバイスの構成及び有機ELデバイスの製造方法についてより詳細に説明する。 The structure of the organic EL device and the method of manufacturing the organic EL device will be described in more detail.
<有機ELデバイスの構成>
(1)基板
図1は、有機ELデバイスの製造方法に用いることができるバンク付き基板の一例を示す概略平面図である。図1に示されるバンク付き基板10は、基板11と、第1電極12(例えば、陽極)と、バンク13とを有する。
基板11は、第1電極12及びバンク13を支持する支持体であり、例えば、可視光(波長400nm~800nmの光)に対して透光性を有する板状の透明部材である。
基板11の厚みは、例えば30μm以上1100μm以下である。基板11は、例えばガラス基板又はシリコン基板等のリジッド基板であってもよいし、プラスチック基板又は高分子フィルム等の可撓性基板であってもよい。可撓性基板を用いることで、有機ELデバイスが可撓性を有し得る。
<Structure of organic EL device>
(1) Substrate FIG. 1 is a schematic plan view showing an example of a banked substrate that can be used in a method for manufacturing an organic EL device. The
The
The thickness of the
基板11には発光部を駆動させるための回路が予め形成されていてもよい。基板11には、例えばTFT(Thin Film Transistor)やキャパシタ等があらかじめ形成されていてもよい。
A circuit for driving the light emitting unit may be formed in advance on the
(2)第1電極
第1電極12は、例えば陽極である。ただし、第1電極12が陰極であり、第2電極が陽極であってもよい。
第1電極12の平面視形状(基板11の厚み方向から見た形状)としては、例えば、長方形、正方形等の四角形、他の多角形、及び、四角形や他の多角形において角部に丸味を付けた形状等が挙げられる。第1電極12の平面視形状は、円形又は楕円形でもよい。また、第1電極12の平面視形状は、四角形や他の多角形において、少なくとも1辺を弧状(例えば円弧状)にした形状でもよい。
本明細書において、平面視とは、層等の厚み方向から見ることを意味する。
(2) First Electrode The
The shape of the
In this specification, "planar view" means viewing from the thickness direction of a layer or the like.
第1電極12は、金属酸化物、金属硫化物又は金属等からなる薄膜を用いることができ、具体的には、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、インジウム錫酸化物(Indium Tin Oxide:略称ITO)、インジウム亜鉛酸化物(Indium Zinc Oxide:略称IZO)、金、白金、銀、又は銅等からなる薄膜が用いられる。
有機ELデバイスが基板11側から光を出射する場合、光透過性を示す第1電極12が用いられる。
The
When the organic EL device emits light from the
第1電極12の厚みは、光透過性、電気伝導度等を考慮して適宜決定することができる。第1電極12の厚みは、例えば10nm以上10μm以下であり、好ましくは20nm以上1μm以下であり、より好ましくは50nm以上500nm以下である。
The thickness of the
一実施形態において、第1電極12と基板11との間には、絶縁層等で構成される層が設けられてもよい。絶縁層等で構成される層を基板11の一部とみなすこともできる。
In one embodiment, a layer composed of an insulating layer or the like may be provided between the
(3)バンク
バンク13は、有機ELデバイスの発光領域14を規定するための厚み及び幅を有する隔壁であり、換言すれば、発光領域14を取り囲むように配置される厚み及び幅を有する隔壁である。バンク13は、基板11上、より具体的には、基板11上に形成された第1電極12上に配置される。この際、第1電極12と第2電極との短絡防止の観点から、図1に示されるように、第1電極12の周縁部の少なくとも一部の直上に配置されるようにバンク13を配置することが好ましい。
(3) Bank The
基板11上にバンク13を設置することによって発光領域14を規定し、そこに発光部を構成する有機層を形成することが、該有機層に生じ得る年輪状のムラの抑制に有利であることが本発明者の検討により明らかとなった。
バンク13で規定されていない発光領域に塗布法により有機層を形成する場合には、たとえ、本発明に従って乾燥工程の条件を適切に制御した場合であっても年輪状のムラの抑制は困難である。
Defining the light-emitting
When an organic layer is formed by a coating method in a light-emitting region not defined by the
バンク13は、基板11の表面上において予め設定されている発光領域14を区画するために、開口を有するようなパターンで基板11上に設けられる。
図1に示される例において、バンク13の平面視形状は四角枠形状を有しているが、これに限定されるものではなく、バンク13が有する開口形状及び外形形状(いずれも平面視形状)は、所望する発光領域14の形状や基板11の形状(いずれも平面視形状)等に応じて適宜選択される。
バンク13が有する開口形状(すなわち、発光領域14の形状)は通常、その面積が1mm2以上であり、好ましくは5mm2以上であり、また、通常1m2以下である。
The
In the example shown in FIG. 1, the planar shape of the
The shape of the opening of the bank 13 (that is, the shape of the light emitting region 14) is usually 1 mm 2 or more, preferably 5 mm 2 or more, and usually 1 m 2 or less.
一実施形態において、バンク13が有する開口形状(すなわち、発光領域14の形状)は、図1に示されるように、正方形、長方形等の方形形状である。
バンク13が有する開口形状が方形形状を有する場合、その少なくとも1辺の長さは、通常1mm以上であり、2以上の辺又はすべての辺の長さが1mm以上であってもよい。辺の長さは、5mm以上であってもよく、10mm以上であってもよく、さらには20mm以上であってもよい。バンク13が有する開口形状が方形形状である場合において、1辺の長さは、通常1000mm以下である。
面発光の有機ELデバイスにおいて発光領域14の面積が大きいほど、年輪状のムラが視認されやすい傾向にあることから、本発明は、発光領域14の面積が1mm2以上である場合のように発光領域14の面積が大きい場合にとりわけ有利である。
In one embodiment, the shape of the opening of the bank 13 (that is, the shape of the light emitting region 14) is rectangular such as a square or rectangle, as shown in FIG.
When the opening of the
In a surface-emitting organic EL device, the larger the area of the light-emitting
バンク13は、例えば、1種類以上の樹脂組成物から構成することができる。
塗布法によって発光部を構成する第1有機層等の有機層を形成する場合、バンク13は、年輪状のムラを抑制する観点、該バンクによって発光領域14を好適に規定(区画)できるようにする観点、及びバンク13よりも外側に有機層が濡れ広がらないようにする観点から、少なくともその上面(基板11とは反対側の面)が撥液性を有しており、好ましくは、その上面及びその側面が撥液性を有している。
バンク13の少なくとも上面が撥液性を有していることは、バンク13の少なくとも上面に接するように形成した塗布膜を加熱して有機層を形成する乾燥工程において、塗布膜の収縮ムラを抑制するうえでも有利である。
The
When the organic layer such as the first organic layer that constitutes the light-emitting portion is formed by a coating method, the
The fact that at least the top surface of the
本明細書における撥液性とは、塗布法で使用する有機層形成用の塗布液に対する撥液性である。「有機層形成用の塗布液に対する撥液性」における有機層は通常、第1電極12上に最初に形成される有機層(最も第1電極12寄りの有機層)である。第1電極12上に最初に形成される有機層は、第1有機層又は第2有機層等であり得る。
The term "liquid repellency" as used herein means repellency to a coating liquid for forming an organic layer used in a coating method. The organic layer in the “liquid repellency with respect to the coating liquid for forming the organic layer” is usually the first organic layer formed on the first electrode 12 (the organic layer closest to the first electrode 12). The organic layer initially formed on the
少なくともその上面が撥液性を有するバンク13としては、撥液剤を含む熱可塑性樹脂組成物からなる層、撥液剤を含む感光性樹脂組成物の硬化物からなる層、又は撥液剤を含む熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層等であるバンク、熱可塑性樹脂からなる層、感光性樹脂組成物の硬化物からなる層又は熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層等の少なくとも上面に撥液処理を施してなるバンク等が挙げられる。
撥液処理としては、フッ素樹脂等を含有する撥液剤を塗布する処理、撥液剤の塗布後に、塗布面に紫外線等の活性エネルギー線を照射する処理等が挙げられる。
UVオゾン処理によってバンク13の少なくとも上面の撥液性を制御してもよい。
撥液剤を含む熱可塑性樹脂組成物からなる層、撥液剤を含む感光性樹脂組成物の硬化物からなる層、又は撥液剤を含む熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層の少なくとも上面に上記撥液処理をさらに施してもよい。
As the
Examples of the liquid-repellent treatment include a treatment of applying a liquid-repellent agent containing a fluorine resin or the like, and a treatment of irradiating the coated surface with an active energy ray such as ultraviolet rays after applying the liquid-repellent agent.
The liquid repellency of at least the upper surface of the
On at least the upper surface of a layer made of a thermoplastic resin composition containing a liquid repellent agent, a layer made of a cured photosensitive resin composition containing a liquid repellent agent, or a layer made of a cured thermosetting resin composition containing a liquid repellent agent The liquid-repellent treatment may be further applied.
第1有機層に生じる年輪状のムラを抑制するために、後述するように、第1有機層1は、発光領域14内に配置される部分(A1)と、バンク13上に配置される部分(B1)とを有するように形成される。この場合において、第1有機層に生じる年輪状のムラを抑制するために、第1有機層を形成する第1塗布膜は、バンク13の少なくとも上面に接して形成され、第1塗布膜を形成するための塗布液に対するバンク13の少なくとも上面の接触角は、好ましくは、30度以上35度以下である。同様の理由で、第1塗布膜がバンク13の側面に接して形成される場合、第1塗布膜を形成するための塗布液に対するバンク13の側面の接触角は、好ましくは、30度以上35度以下である。後述するように、第1有機層は、好ましくは発光層等である。
上記接触角は、後述する[実施例]に記載の方法に従って測定される。
In order to suppress annual-ring-shaped unevenness occurring in the first organic layer, the first
The contact angle is measured according to the method described in [Examples] below.
バンク13は、単層構造であってもよいし、厚み方向に2以上の層を積層した多層構造をあってもよい。バンク13の作製がより容易であることから、バンク13は、好ましくは単層構造である。
The
バンク13の断面形状は特に制限されず、例えば、バンク13の発光領域14に望む側面は、基板11の表面に対して直交していてもよいし、鋭角をなすように傾斜していてもよい(順テーパ型)。
The cross-sectional shape of the
バンク13の厚み(高さ)は、例えば0.3μm以上10μm以下程度であり、好ましくは0.5μm以上5μm以下である。
バンク13の幅(図1に示されるW)は、例えば0.5mm以上20mm以下程度であり、好ましくは1mm以上10mm以下である。
バンク13の外形形状(平面視形状)が方形形状である場合、その1辺の長さは、例えば0.5mm以上1000mm以下程度であり、好ましくは1mm以上1000mm以下程度である。
The thickness (height) of the
The width of the bank 13 (W shown in FIG. 1) is, for example, about 0.5 mm or more and 20 mm or less, preferably 1 mm or more and 10 mm or less.
When the outer shape (planar view) of the
バンク付き基板10は、例えば、基板11に予め設定される発光領域14上に第1電極12を形成した後、バンク13を形成することで製造することができる。
The banked
バンク13は、例えば、塗布法を利用して形成することができる。具体的には、バンク13の材料を含む塗布液を、第1電極12が形成された基板11に塗布してなる塗布膜を乾燥させ、必要に応じて硬化処理を施した後、その塗布膜を所定の形状にパターニングすることで形成できる。塗布法としては、例えば、スピンコート法、スリットコート法等が挙げられる。バンク13の材料を含む塗布液の溶媒は、バンク13の材料を溶解できる溶媒であればよい。
The
また、バンク13は、例えばインクジェット塗布法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、フレキソ印刷法、ディスペンサー塗布法、ノズルコート法等によりパターニングされた塗布膜を形成し、必要に応じて硬化処理を施す直描方式によって形成することもできる。
Further, the
(4)有機層
上述のように、有機ELデバイスの発光領域には発光部が設けられ、発光部は、基板側から順に、第1電極(例えば、陽極)と、第1有機層等の1層又は2層以上の有機層と、第2電極(例えば、陰極)とを含む。発光部には、通常は、第1有機層以外の有機層が設けられる。
(4) Organic layer As described above, a light-emitting portion is provided in the light-emitting region of the organic EL device. A layer or two or more organic layers and a second electrode (eg, cathode). An organic layer other than the first organic layer is usually provided in the light emitting section.
第1有機層は、第1電極12上に最初に形成される有機層(最も第1電極12寄りの有機層)であってもよいし、他の有機層を介して第1電極12上に積層される有機層であってもよい。第1有機層は、例えば正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層又は電子注入層等であり得るが、好ましくは発光層である。
第1有機層が正孔注入層、正孔輸送層、電子輸送層又は電子注入層である場合、発光部は、第1有機層以外の有機層として、少なくとも発光層をさらに有する。
第1有機層が発光層である場合、発光部は有機層として第1有機層のみを有していてもよいが、1層又は2層以上の他の有機層をさらに含むことが好ましい。
The first organic layer may be the first organic layer formed on the first electrode 12 (the organic layer closest to the first electrode 12), or may be formed on the
When the first organic layer is a hole injection layer, a hole transport layer, an electron transport layer, or an electron injection layer, the light emitting section further has at least a light emitting layer as an organic layer other than the first organic layer.
When the first organic layer is a light-emitting layer, the light-emitting part may have only the first organic layer as the organic layer, but preferably further includes one or more other organic layers.
正孔注入層は、陽極(例えば、第1電極12)から発光層への正孔注入効率を改善する機能を有する有機層である。
正孔注入層の材料は公知の正孔注入材料が用いられ得る。正孔注入材料としては、例えば、酸化バナジウム、酸化モリブデン、酸化ルテニウム及び酸化アルミニウム等の酸化物;フェニルアミン化合物;スターバースト型アミン化合物;フタロシアニン化合物;アモルファスカーボン;ポリアニリン;ポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)等のポリチオフェン誘導体が挙げられる。
The hole injection layer is an organic layer that has the function of improving the efficiency of hole injection from the anode (eg, first electrode 12) to the light emitting layer.
A known hole injection material can be used for the material of the hole injection layer. Examples of hole injection materials include oxides such as vanadium oxide, molybdenum oxide, ruthenium oxide and aluminum oxide; phenylamine compounds; starburst type amine compounds; phthalocyanine compounds; and polythiophene derivatives such as
正孔注入層の厚みは、用いる材料によって最適値が異なり、求められる特性及び層の形成し易さ等を勘案して適宜決定される。正孔注入層の厚みは、例えば1nm以上1μm以下であり、好ましくは2nm以上500nm以下であり、より好ましくは5nm以上200nm以下である。 The optimum thickness of the hole injection layer varies depending on the material used, and is appropriately determined in consideration of the required properties, ease of layer formation, and the like. The thickness of the hole injection layer is, for example, 1 nm or more and 1 μm or less, preferably 2 nm or more and 500 nm or less, and more preferably 5 nm or more and 200 nm or less.
正孔輸送層は、陽極又は正孔注入層等から発光層への正孔注入を改善する機能を有する層である。
正孔輸送層の材料には、公知の正孔輸送入材料が用いられ得る。正孔輸送層の材料としては、例えば、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、ポリシラン若しくはその誘導体、側鎖若しくは主鎖に芳香族アミンを有するポリシロキサン若しくはその誘導体、ピラゾリン若しくはその誘導体、アリールアミン若しくはその誘導体、スチルベン若しくはその誘導体、トリフェニルジアミン若しくはその誘導体、ポリアニリン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体、ポリアリールアミン若しくはその誘導体、ポリピロール若しくはその誘導体、ポリ(p-フェニレンビニレン)若しくはその誘導体、及びポリ(2,5-チエニレンビニレン)若しくはその誘導体等が挙げられる。また、特開2012-144722号公報に開示されている正孔輸送材料も挙げることができる。
A hole-transporting layer is a layer having a function of improving hole injection from an anode, a hole-injecting layer, or the like to a light-emitting layer.
A known hole-transporting material can be used as the material for the hole-transporting layer. Materials for the hole transport layer include, for example, polyvinylcarbazole or derivatives thereof, polysilane or derivatives thereof, polysiloxane having aromatic amines in side chains or main chains or derivatives thereof, pyrazolines or derivatives thereof, arylamines or derivatives thereof, stilbene or derivatives thereof, triphenyldiamine or derivatives thereof, polyaniline or derivatives thereof, polythiophene or derivatives thereof, polyarylamines or derivatives thereof, polypyrrole or derivatives thereof, poly(p-phenylene vinylene) or derivatives thereof, and poly(2, 5-thienylene vinylene) or derivatives thereof. Further, a hole transport material disclosed in JP-A-2012-144722 can also be mentioned.
正孔輸送層の厚みは、用いる材料によって最適値が異なり、駆動電圧と発光効率が適度な値となるように適宜設定される。正孔輸送層の厚みは、例えば1nm以上1μm以下であり、好ましくは2nm以上500nm以下であり、より好ましくは5nm以上200nm以下である。 The optimum thickness of the hole transport layer varies depending on the material used, and is appropriately set so that the drive voltage and luminous efficiency are moderate. The thickness of the hole transport layer is, for example, 1 nm or more and 1 μm or less, preferably 2 nm or more and 500 nm or less, and more preferably 5 nm or more and 200 nm or less.
発光層は、所定の波長の光を発光する機能を有する有機層である。
発光層は通常、主として蛍光及び/又はりん光を発光する有機物、あるいは、該有機物とこれを補助するドーパントとから形成される。ドーパントは、例えば発光効率の向上や、発光波長を変化させるために加えられる。
発光層に含まれる有機物は、低分子化合物でも高分子化合物でもよい。発光層を構成する発光材料としては、例えば、下記の色素系材料、金属錯体系材料、高分子系材料、ドーパント材料が挙げられる。
A light-emitting layer is an organic layer having a function of emitting light of a predetermined wavelength.
The light-emitting layer is usually formed of an organic material that mainly emits fluorescence and/or phosphorescence, or the organic material and a dopant that assists this. A dopant is added, for example, to improve the luminous efficiency or change the luminous wavelength.
The organic substance contained in the light-emitting layer may be a low-molecular-weight compound or a high-molecular-weight compound. Examples of the light-emitting material constituting the light-emitting layer include the following dye-based materials, metal complex-based materials, polymer-based materials, and dopant materials.
色素系の発光材料としては、例えば、シクロペンダミン若しくはその誘導体、テトラフェニルブタジエン若しくはその誘導体、トリフェニルアミン若しくはその誘導体、オキサジアゾール若しくはその誘導体、ピラゾロキノリン若しくはその誘導体、ジスチリルベンゼン若しくはその誘導体、ジスチリルアリーレン若しくはその誘導体、ピロール若しくはその誘導体、チオフェン環化合物、ピリジン環化合物、ペリノン若しくはその誘導体、ペリレン若しくはその誘導体、オリゴチオフェン若しくはその誘導体、オキサジアゾールダイマー若しくはその誘導体、ピラゾリンダイマー若しくはその誘導体、キナクリドン若しくはその誘導体、クマリン若しくはその誘導体等が挙げられる。 Examples of dye-based luminescent materials include cyclopentamine or its derivatives, tetraphenylbutadiene or its derivatives, triphenylamine or its derivatives, oxadiazole or its derivatives, pyrazoloquinoline or its derivatives, distyrylbenzene or its derivatives. derivatives, distyrylarylene or its derivatives, pyrrole or its derivatives, thiophene ring compounds, pyridine ring compounds, perinone or its derivatives, perylene or its derivatives, oligothiophene or its derivatives, oxadiazole dimer or its derivatives, pyrazoline dimer or derivatives thereof, quinacridone or derivatives thereof, coumarin or derivatives thereof, and the like;
金属錯体系の発光材料としては、例えば、Tb、Eu、Dy等の希土類金属、又はAl、Zn、Be、Pt、Ir等を中心金属に有し、オキサジアゾール、チアジアゾール、フェニルピリジン、フェニルベンゾイミダゾール、キノリン構造等を配位子に有する金属錯体が挙げられる。金属錯体としては、例えば、イリジウム錯体、白金錯体等の三重項励起状態からの発光を有する金属錯体、アルミニウムキノリノール錯体、ベンゾキノリノールベリリウム錯体、ベンゾオキサゾリル亜鉛錯体、ベンゾチアゾール亜鉛錯体、アゾメチル亜鉛錯体、ポルフィリン亜鉛錯体、フェナントロリンユーロピウム錯体等が挙げられる。 Examples of metal complex-based light-emitting materials include rare earth metals such as Tb, Eu, and Dy, or Al, Zn, Be, Pt, and Ir. Examples thereof include metal complexes having imidazole, quinoline structures, etc. as ligands. Examples of metal complexes include metal complexes that emit light from a triplet excited state such as iridium complexes and platinum complexes, aluminum quinolinol complexes, benzoquinolinol beryllium complexes, benzoxazolylzinc complexes, benzothiazolezinc complexes, and azomethylzinc complexes. , porphyrin-zinc complex, phenanthroline-europium complex, and the like.
高分子系の発光材料としては、例えば、ポリパラフェニレンビニレン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体、ポリパラフェニレン若しくはその誘導体、ポリシラン若しくはその誘導体、ポリアセチレン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体の他、上記色素材料、金属錯体材料を高分子化した材料等が挙げられる。 Polymer-based luminescent materials include, for example, polyparaphenylenevinylene or its derivatives, polythiophene or its derivatives, polyparaphenylene or its derivatives, polysilane or its derivatives, polyacetylene or its derivatives, polyfluorene or its derivatives, polyvinylcarbazole or In addition to derivatives thereof, materials obtained by polymerizing the dye materials and metal complex materials described above may be used.
上記発光材料のうち、赤色に発光する材料(以下、「赤色発光材料」ともいう。)としては、例えば、クマリン若しくはその誘導体、チオフェン環化合物、及びそれらの重合体、ポリパラフェニレンビニレン若しくはその誘導体、ポリチオフェン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体等が挙げられる。赤色発光材料としては、特開2011-105701号公報に開示されている材料も挙げられる。 Among the above light-emitting materials, materials that emit red light (hereinafter also referred to as "red light-emitting materials") include, for example, coumarin or derivatives thereof, thiophene ring compounds, polymers thereof, polyparaphenylene vinylene or derivatives thereof. , polythiophene or its derivatives, polyfluorene or its derivatives, and the like. Materials disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-105701 can also be used as red light-emitting materials.
緑色に発光する材料(以下、「緑色発光材料」ともいう。)としては、例えば、キナクリドン若しくはその誘導体、クマリン若しくはその誘導体、及びそれらの重合体、ポリパラフェニレンビニレン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体等が挙げられる。緑色発光材料としては、特開2012-036388号公報に開示されている材料も挙げられる。 Materials that emit green light (hereinafter also referred to as "green light-emitting materials") include, for example, quinacridone or derivatives thereof, coumarin or derivatives thereof, polymers thereof, polyparaphenylene vinylene or derivatives thereof, polyfluorene or derivatives thereof, derivatives and the like. Materials disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2012-036388 can also be used as green light-emitting materials.
青色に発光する材料(以下、「青色発光材料」ともいう。)としては、例えば、ジスチリルアリーレン若しくはその誘導体、オキサジアゾール若しくはその誘導体、及びそれらの重合体、ポリビニルカルバゾール若しくはその誘導体、ポリパラフェニレン若しくはその誘導体、ポリフルオレン若しくはその誘導体等が挙げられる。青色発光材料としては、特開2012-144722号公報に開示されている材料も挙げられる。 Materials that emit blue light (hereinafter also referred to as “blue light emitting materials”) include, for example, distyrylarylene or derivatives thereof, oxadiazole or derivatives thereof, polymers thereof, polyvinylcarbazole or derivatives thereof, polyparallel Phenylene or derivatives thereof, polyfluorene or derivatives thereof, and the like are included. Materials disclosed in Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2012-144722 are also examples of blue light-emitting materials.
ドーパント材料としては、例えば、ペリレン若しくはその誘導体、クマリン若しくはその誘導体、ルブレン若しくはその誘導体、キナクリドン若しくはその誘導体、スクアリウム若しくはその誘導体、ポルフィリン若しくはその誘導体、スチリル色素、テトラセン若しくはその誘導体、ピラゾロン若しくはその誘導体、デカシクレン若しくはその誘導体、フェノキサゾン若しくはその誘導体等が挙げられる。 Dopant materials include, for example, perylene or its derivatives, coumarin or its derivatives, rubrene or its derivatives, quinacridone or its derivatives, squalium or its derivatives, porphyrin or its derivatives, styryl dyes, tetracene or its derivatives, pyrazolone or its derivatives, decacyclene or derivatives thereof, phenoxazone or derivatives thereof, and the like.
発光層の厚みは、用いる材料によって最適値が異なり、求められる特性及び層の形成し易さ等を勘案して適宜決定される。発光層の厚みは、例えば1nm以上1μm以下であり、好ましくは2nm以上500nm以下であり、より好ましくは5nm以上200nm以下である。 The optimum thickness of the light-emitting layer varies depending on the material used, and is appropriately determined in consideration of the required properties, ease of layer formation, and the like. The thickness of the light-emitting layer is, for example, 1 nm or more and 1 μm or less, preferably 2 nm or more and 500 nm or less, and more preferably 5 nm or more and 200 nm or less.
電子輸送層は、陰極又は電子注入層等からの電子注入を改善する機能を有する層である。電子輸送層には公知の電子輸送材料を用いることができる。
電子輸送層の厚みは、用いる材料等によっても異なるが、例えば1nm以上1μm以下であり、好ましくは2nm以上500nm以下であり、より好ましくは5nm以上200nm以下である。
The electron transport layer is a layer having a function of improving electron injection from the cathode, electron injection layer, or the like. A known electron transport material can be used for the electron transport layer.
Although the thickness of the electron transport layer varies depending on the material used, it is, for example, 1 nm or more and 1 μm or less, preferably 2 nm or more and 500 nm or less, and more preferably 5 nm or more and 200 nm or less.
電子注入層は、陰極から発光層への電子注入効率を改善する機能を有する層である。
電子注入層には公知の電子注入材料を用いることができる。
電子注入層の厚みは、用いる材料等によっても異なるが、例えば1nm以上50nm以下である。
The electron injection layer is a layer having a function of improving electron injection efficiency from the cathode to the light emitting layer.
A known electron injection material can be used for the electron injection layer.
The thickness of the electron injection layer is, for example, 1 nm or more and 50 nm or less, although it varies depending on the material used.
(5)第2電極
第2電極は、例えば陰極である。
陰極は、発光部に含まれる1又は2以上の有機層の上に設けられる。
陰極の材料としては、仕事関数が小さく、発光層への電子注入が容易で、電気伝導度の高い材料が好ましい。有機ELデバイスが陽極側から光を取り出す場合には、発光層から放射される光を陰極で陽極側に反射するために、陰極の材料としては可視光反射率の高い材料が好ましい。
具体的には、陰極には、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属又は周期表の13族金属等を用いることができる。また、陰極として、導電性金属酸化物又は導電性有機物等からなる透明導電性陰極を用いることもできる。
(5) Second electrode The second electrode is, for example, a cathode.
A cathode is provided on one or more organic layers included in the light-emitting portion.
As a material for the cathode, a material having a small work function, easy injection of electrons into the light-emitting layer, and high electrical conductivity is preferable. When the organic EL device emits light from the anode side, a material having a high visible light reflectance is preferable as the cathode material so that the cathode reflects the light emitted from the light-emitting layer toward the anode side.
Specifically, alkali metals, alkaline earth metals, transition metals,
陰極の厚みは、電気伝導度、耐久性を考慮して適宜設定される。陰極の厚みは、例えば10nm以上10μm以下であり、好ましくは20nm以上1μm以下であり、より好ましくは50nm以上500nm以下である。 The thickness of the cathode is appropriately set in consideration of electrical conductivity and durability. The thickness of the cathode is, for example, 10 nm or more and 10 μm or less, preferably 20 nm or more and 1 μm or less, and more preferably 50 nm or more and 500 nm or less.
有機ELデバイスが2以上の発光領域14(したがって、2以上の発光部)を有する場合、発光領域ごとに陰極を設けてもよいし、バンク13を跨いで、すべての発光領域14に共通の陰極を1つ設けてもよい。
When the organic EL device has two or more light-emitting regions 14 (thus, two or more light-emitting portions), a cathode may be provided for each light-emitting region, or a common cathode for all light-emitting
なお、有機ELデバイスの第2電極上には、通常、封止基板が設けられる。その他、有機ELデバイスは、例えば、有機EL照明デバイスや有機ELディスプレイが備える公知の他の要素を備え得る。 A sealing substrate is usually provided on the second electrode of the organic EL device. In addition, the organic EL device may include other known elements included in, for example, an organic EL lighting device or an organic EL display.
<有機ELデバイスの製造方法>
本発明の一実施形態に係る有機ELデバイスの製造方法は、下記の工程を下記の順で含む。
発光領域14を規定するための、厚み及び幅を有するバンク13を基板11上に形成する工程(バンク形成工程)、
第1有機層を形成する工程(第1有機層形成工程)。
<Method for manufacturing organic EL device>
A method for manufacturing an organic EL device according to an embodiment of the present invention includes the following steps in the order below.
a step of forming a
a step of forming a first organic layer (first organic layer forming step);
本発明の一実施形態に係る有機ELデバイスの製造方法において、第1有機層形成工程は、下記の工程を含む。
発光領域14上に、有機溶媒を含む第1有機層形成用塗布液を塗布して第1塗布膜を形成する塗布工程(第1塗布工程)、
第1塗布膜を加熱して第1有機層を形成する乾燥工程(第1乾燥工程)。
In the method for manufacturing an organic EL device according to one embodiment of the present invention, the first organic layer forming step includes the following steps.
a coating step (first coating step) of coating a first organic layer forming coating liquid containing an organic solvent on the
A drying step of heating the first coating film to form a first organic layer (first drying step).
一実施形態において、有機ELデバイスの製造方法は、第1塗布工程の前、すなわち、第1有機層形成工程の前に、上記他の有機層の1つである第2有機層を形成する工程(第2有機層形成工程)をさらに含んでいてもよい。
一実施形態において、有機ELデバイスの製造方法は、第3有機層を形成する工程(第3有機層形成工程)、あるいはこれに加えてさらなる有機層形成工程を含んでいてもよい。
In one embodiment, the method for manufacturing an organic EL device includes a step of forming a second organic layer, which is one of the other organic layers, before the first coating step, i.e., before the first organic layer forming step. (Second organic layer forming step) may be further included.
In one embodiment, the method for manufacturing an organic EL device may include a step of forming a third organic layer (third organic layer forming step), or in addition to this, a further organic layer forming step.
(1)バンク形成工程
バンク形成工程は通常、例えば図1に示されるようなバンク付き基板10を作製する工程である。バンク付き基板10を構成する基板11、第1電極12及びバンク13、並びに、バンク付き基板10の作製方法については上述の記載が引用される。
(1) Bank Forming Step The bank forming step is usually a step of fabricating a banked
上述のように、年輪状のムラを抑制する観点、バンク13によって発光領域14を好適に規定(区画)できるようにする観点、及びバンク13よりも外側に有機層が濡れ広がらないようにする観点から、バンク13の少なくとも上面(基板11とは反対側の面)は撥液性を有しており、好ましくは、上面及び側面が撥液性を有している。このために、バンク形成工程は、バンク13の上面の撥液性を制御する撥液性制御工程を含んでいてもよい。撥液性制御工程は、バンク13の少なくとも上面の撥液性を調整する工程である。
バンク13の少なくとも上面が撥液性を有していることは、バンク13の少なくとも上面に接するように形成した塗布膜を加熱して有機層を形成する乾燥工程において、塗布膜の収縮ムラを抑制するうえでも有利である。
As described above, from the viewpoint of suppressing annual-ring-like unevenness, from the viewpoint of suitably defining (dividing) the light-emitting
The fact that at least the top surface of the
バンク13の少なくとも上面の撥液性を調整(制御)する方法としては、撥液剤を含む熱可塑性樹脂組成物からなる層、撥液剤を含む感光性樹脂組成物の硬化物からなる層、又は撥液剤を含む熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層等としてバンク13を形成する方法、熱可塑性樹脂からなる層、感光性樹脂組成物の硬化物からなる層又は熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層等としてバンク13を形成した後、バンク13の少なくとも上面に撥液処理を施す方法が挙げられる。
撥液処理としては、フッ素樹脂等を含有する撥液剤を塗布する処理や、撥液剤の塗布後に、塗布面に紫外線等の活性エネルギー線を照射する処理等が挙げられる。
UVオゾン処理によってバンク13の少なくとも上面の撥液性を制御してもよい。
撥液剤を含む熱可塑性樹脂組成物からなる層、撥液剤を含む感光性樹脂組成物の硬化物からなる層、又は撥液剤を含む熱硬化性樹脂組成物の硬化物からなる層の少なくとも上面に上記撥液処理をさらに施してもよい。
Methods for adjusting (controlling) the liquid repellency of at least the upper surface of the
Examples of the liquid-repellent treatment include a treatment of applying a liquid-repellent agent containing fluorine resin or the like, and a treatment of irradiating the coated surface with active energy rays such as ultraviolet rays after applying the liquid-repellent agent.
The liquid repellency of at least the upper surface of the
On at least the upper surface of a layer made of a thermoplastic resin composition containing a liquid repellent agent, a layer made of a cured photosensitive resin composition containing a liquid repellent agent, or a layer made of a cured thermosetting resin composition containing a liquid repellent agent The liquid-repellent treatment may be further applied.
第1塗布膜を形成するための塗布液に対するバンク13の上面及び側面の接触角については上述のとおりである。
The contact angles of the top surface and the side surface of the
(2)第1有機層形成工程
バンク付き基板10の発光領域14上(バンク13の開口部)に、有機溶媒を含む第1有機層形成用の塗布液を塗布して第1塗布膜を形成し(第1塗布工程)、次いで第1塗布膜を加熱して乾燥処理を施すことにより(第1乾燥工程)、第1有機層を形成することができる。
第1有機層形成用の塗布液は、例えば、正孔注入材料を含む塗布液、正孔輸送材料を含む塗布液、発光材料を含む塗布液、電子輸送材料を含む塗布液、電子注入材料を含む塗布液等の機能材料を含む塗布液であり、好ましくは、発光材料を含む塗布液である。
(2) Step of Forming First Organic Layer A first organic layer forming coating liquid containing an organic solvent is applied onto the light emitting regions 14 (openings of the banks 13) of the
The coating liquid for forming the first organic layer includes, for example, a coating liquid containing a hole injection material, a coating liquid containing a hole transporting material, a coating liquid containing a light emitting material, a coating liquid containing an electron transporting material, and an electron injection material. It is a coating liquid containing a functional material such as a coating liquid containing a luminescent material, preferably a coating liquid containing a luminescent material.
塗布液に含まれる有機溶媒は、塗布液に含まれる機能材料を溶解できるものであり、例えば、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロロエタン等の塩化物溶媒;テトラヒドロフラン、ブチルセロソルブ等のエーテル溶媒;トルエン、キシレン、シクロヘキシルベンゼン等の芳香族炭化水素溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル、エチルセルソルブアセテート、乳酸ブチル等のエステル溶媒;メタノール、エタノール、プロパノール、2-エチルヘキサノール等のアルコール溶媒等が挙げられる。
有機溶媒は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
The organic solvent contained in the coating liquid can dissolve the functional material contained in the coating liquid. Examples include chloride solvents such as chloroform, methylene chloride and dichloroethane; ether solvents such as tetrahydrofuran and butyl cellosolve; Aromatic hydrocarbon solvents such as benzene; Ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone and cyclohexanone; Ester solvents such as ethyl acetate, butyl acetate, ethyl cellosolve acetate and butyl lactate; Alcohols such as methanol, ethanol, propanol and 2-ethylhexanol. A solvent etc. are mentioned.
Only 1 type may be used for an organic solvent and it may use 2 or more types together.
中でも、塗布液の塗布性、とりわけインクジェット塗布法での塗布液の塗布性の観点から、有機溶媒は、大気圧で、160℃以上240℃以下の沸点を有することが好ましい。
2種以上の有機溶媒を併用する場合、少なくとも1種の有機溶媒が上記範囲内の沸点を有することが好ましく、すべての有機溶媒が上記範囲内の沸点を有することがより好ましい。
Among them, the organic solvent preferably has a boiling point of 160° C. or higher and 240° C. or lower at atmospheric pressure from the viewpoint of the coating properties of the coating liquid, particularly in the inkjet coating method.
When two or more organic solvents are used in combination, at least one organic solvent preferably has a boiling point within the above range, and more preferably all organic solvents have a boiling point within the above range.
第1塗布工程における第1有機層形成用の塗布液の塗布法としては、例えば、インクジェット印刷法が挙げられる。ただし、バンク13の開口部に層を形成可能な塗布法であれば他の公知の塗布法、例えば、マイクログラビアコート法、グラビアコート法、バーコート法、ロールコート法、ワイヤーバーコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、又はノズルプリント法を用いてもよい。
Examples of the method of applying the coating liquid for forming the first organic layer in the first coating step include an inkjet printing method. However, other known coating methods, such as micro gravure coating, gravure coating, bar coating, roll coating, wire bar coating, and spraying, may be used as long as the coating method is capable of forming a layer in the openings of the
第1塗布工程は、年輪状のムラを抑制する観点から、第1乾燥工程を経て得られる第1有機層が、発光領域14内に配置される部分(A1)と、バンク13上に配置される部分(B1)とを有するように実施される。
In the first coating step, from the viewpoint of suppressing annual ring-shaped unevenness, the first organic layer obtained through the first drying step is arranged on the portion (A1) arranged in the
図2は、本発明に係る製造方法によって得られる有機ELデバイスの一例におけるバンク周辺を一部拡大して示す概略断面図である。
図2に示される例において、第1有機層1は、発光領域14内に配置される部分(A1)と、バンク13上に配置される部分(B1)とを有する。第1有機層1が発光領域14を越えてバンク13上にまで延在している部分、すなわち部分(B1)の長さは、バンク13の幅W方向における長さで、長さLB1であり、LB1はゼロより大きく、また、好ましくはバンク13の幅Wよりも小さい。
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a partially enlarged bank periphery in an example of the organic EL device obtained by the manufacturing method according to the present invention.
In the example shown in FIG. 2, the first
部分(B1)を有するように、すなわち、端部がバンク13上に位置するように第1有機層1を形成することは、第1有機層に生じる年輪状のムラの抑制に有利であるとともに、発光領域14内での発光輝度のムラの低減にも有利である。
Forming the first
年輪状のムラの抑制及び/又は発光輝度のムラの低減の観点から、長さLB1は、好ましくは2.5mm以上であり、より好ましくは3mm以上である。
長さLB1は、形成した第1有機層について、精密測長機を用いて測定される。
From the viewpoint of suppressing annual-ring-like unevenness and/or reducing unevenness in emission luminance, the length L B1 is preferably 2.5 mm or more, more preferably 3 mm or more.
The length L B1 is measured using a precision length measuring machine for the formed first organic layer.
年輪状のムラをより効果的に抑制する観点及び/又は発光領域14内のできるだけ広い領域にわたって発光輝度のムラを低減する観点から、第1塗布工程は、第1乾燥工程を経て得られる第1有機層1におけるできるだけ多くの端部がバンク13上に位置するように実施されることが好ましく、第1有機層1の全ての端部がバンク13上に位置するように実施されることがより好ましい。
From the viewpoint of more effectively suppressing annual ring-shaped unevenness and/or from the viewpoint of reducing unevenness in light emission luminance over as wide a region as possible in the
年輪状のムラの抑制及び/又は発光輝度のムラの低減の観点から、第1塗布膜は、第1有機層1の部分(B)に相当する部分がバンク13の少なくとも上面に接するように形成されることが好ましい。同様の理由で、第1有機層1と第1電極12との間に第2有機層等の他の有機層が形成される場合においても、第1塗布膜は、第1有機層1の部分(B)に相当する部分がバンク13の少なくとも上面に接するように形成されることが好ましい。
From the viewpoint of suppressing annual-ring-shaped unevenness and/or reducing unevenness in emission luminance, the first coating film is formed so that the portion corresponding to the portion (B) of the first
第1乾燥工程は、第1塗布工程によって形成された第1塗布膜を加熱して、第1塗布膜中の有機溶媒を除去する乾燥処理を施すことにより第1有機層1を形成する工程である。
第1乾燥工程は、その開始段階において、第1塗布膜の加熱温度を乾燥雰囲気温度に到達させるための昇温工程を含む。
The first drying step is a step of forming the first
The first drying step includes a temperature raising step for causing the heating temperature of the first coating film to reach the drying atmosphere temperature in its initial stage.
「第1塗布膜の加熱温度」とは、第1乾燥工程に供されている第1塗布膜の温度をいうが、第1乾燥工程に供されている第1塗布膜を有する基板11(第1塗布膜を有するバンク付き基板10の基板11)の温度をもって、第1乾燥工程に供されている第1塗布膜の温度とみなすこととする。第1乾燥工程に供されている第1塗布膜を有する基板11の温度と、第1乾燥工程に供されている第1塗布膜の温度とは実質的に同温度である。
「乾燥雰囲気温度」とは、第1塗布膜を有する基板11(第1塗布膜を有するバンク付き基板10の基板11)が第1乾燥工程時に置かれる雰囲気の温度をいう。
乾燥雰囲気温度は、第1乾燥工程全体にわたって、通常は一定又は実質的に一定(例えば±2℃程度の振れはあり得る。)である。
The "heating temperature of the first coating film" refers to the temperature of the first coating film being subjected to the first drying step. The temperature of the substrate 11) of the banked
The “drying atmosphere temperature” refers to the temperature of the atmosphere in which the
The drying atmosphere temperature is typically constant or substantially constant (eg, fluctuations of the order of ±2° C. are possible) throughout the first drying step.
昇温工程において、第1塗布膜の加熱温度が乾燥雰囲気温度の80%に到達するまでの平均昇温速度は、1℃/秒以上とされる。基板11上に、少なくともその上面が撥液性を有するバンク13を設置することによって発光領域14を規定し、そこに、発光領域14内に配置される部分(A1)と、バンク13上に配置される部分(B1)とを有するように第1有機層1を形成する方法を採用したうえで、上記平均昇温速度を1℃/秒以上とすることにより、第1有機層1に生じる年輪状のムラを効果的に抑制又は解消することができる。
年輪状のムラを効果的に抑制する観点から、上記平均昇温速度は、2℃/秒以上であってもよく、5℃/秒以上であってもよく、10℃/秒以上であってもよい。
In the heating step, the average heating rate until the heating temperature of the first coating film reaches 80% of the drying atmosphere temperature is 1° C./second or more. A light-emitting
From the viewpoint of effectively suppressing annual ring-shaped unevenness, the average temperature increase rate may be 2° C./second or more, 5° C./second or more, or 10° C./second or more. good too.
上記平均昇温速度は、通常150℃/秒以下であり、好ましくは100℃/秒以下であり、より好ましくは50℃/秒以下であり、さらに好ましくは30℃/秒以下である。
上記平均昇温速度が150℃/秒を超えると、第1有機層1の表面が荒れ、これに伴って第1有機層1に厚みムラが生じることがある。
The average heating rate is usually 150° C./second or less, preferably 100° C./second or less, more preferably 50° C./second or less, still more preferably 30° C./second or less.
If the average rate of temperature increase exceeds 150° C./sec, the surface of the first
昇温工程(第1乾燥工程)開始時における第1塗布膜の温度(基板11の温度)は、通常15℃以上50℃以下であり、好ましくは15℃以上40℃以下であってよい。
第1乾燥工程における乾燥雰囲気温度は、第1有機層形成用の塗布液に含まれる有機溶媒の種類やその沸点にもよるが、通常40℃以上200℃以下であり、好ましくは50℃以上180℃以下であり、より好ましくは60℃以上150℃以下である。
The temperature of the first coating film (the temperature of the substrate 11) at the start of the heating step (first drying step) is usually 15°C or higher and 50°C or lower, preferably 15°C or higher and 40°C or lower.
The temperature of the drying atmosphere in the first drying step depends on the type and boiling point of the organic solvent contained in the coating liquid for forming the first organic layer, but is usually 40° C. or higher and 200° C. or lower, preferably 50° C. or higher and 180° C. or higher. ° C. or less, more preferably 60° C. or higher and 150° C. or lower.
第1乾燥工程及びそれに含まれる昇温工程は、第1塗布膜を有する基板11(第1塗布膜を有するバンク付き基板10の基板11)を、大気圧下で加熱する工程であってもよく、減圧下で加熱する工程であってもよい。
加熱方法としては、熱風乾燥炉に投入する方法、ホットプレートで加熱する方法、赤外線ヒータによる加熱、マイクロ波照射による加熱、及びこれらの2以上の組み合わせ等が挙げられる。
第1乾燥工程の時間(加熱開始から終了までの時間)は、通常0.5分以上60分以下であり、好ましくは1分以上30分以下である。
The first drying step and the temperature raising step included therein may be a step of heating the
Examples of the heating method include a method of putting into a hot air drying oven, a method of heating with a hot plate, heating with an infrared heater, heating with microwave irradiation, and a combination of two or more of these.
The time for the first drying step (the time from the start to the end of heating) is usually 0.5 minutes or more and 60 minutes or less, preferably 1 minute or more and 30 minutes or less.
(3)第2有機層形成工程
一実施形態において、有機ELデバイスの製造方法は、第1塗布工程の前、すなわち、第1有機層形成工程の前に、第2有機層を形成する工程(第2有機層形成工程)をさらに含んでいてもよい。この場合、バンク付き基板10の発光領域14上(バンク13の開口部)に、有機溶媒を含む第2有機層形成用の塗布液を塗布して第2塗布膜を形成し(第2塗布工程)、次いで第2塗布膜を加熱して乾燥処理を施すことにより(第2乾燥工程)、第2有機層を形成することができる。第2有機層を形成した後、上記に従って第1有機層1が形成される。
(3) Second organic layer forming step In one embodiment, the method for manufacturing an organic EL device includes a step of forming a second organic layer ( Second organic layer forming step) may be further included. In this case, a second coating film is formed by coating a coating liquid containing an organic solvent for forming a second organic layer on the light-emitting regions 14 (openings of the banks 13) of the
第2有機層形成用の塗布液は、例えば、正孔注入材料を含む塗布液、正孔輸送材料を含む塗布液、発光材料を含む塗布液、電子輸送材料を含む塗布液、電子注入材料を含む塗布液等の機能材料を含む塗布液であり得るが、好ましくは、正孔注入材料を含む塗布液又は正孔輸送材料を含む塗布液である。
一実施形態において、第2有機層は正孔注入層又は正孔輸送層であり、第1有機層1は発光層である。第1有機層1と第2有機層とは接していてもよいし、接していなくてもよい。
The coating liquid for forming the second organic layer includes, for example, a coating liquid containing a hole injection material, a coating liquid containing a hole transporting material, a coating liquid containing a light emitting material, a coating liquid containing an electron transporting material, and an electron injection material. Although it may be a coating liquid containing a functional material such as a coating liquid containing a functional material, it is preferably a coating liquid containing a hole-injecting material or a coating liquid containing a hole-transporting material.
In one embodiment, the second organic layer is a hole-injecting or hole-transporting layer and the first
第2塗布工程、第2乾燥工程の条件及び第2有機層形成用の塗布液等の詳細については、それぞれ、第1塗布工程、第1乾燥工程及び第1有機層形成用の塗布液等についての上記記述が引用される。第2乾燥工程の開始段階における、第2塗布膜の加熱温度を乾燥雰囲気温度に到達させるための昇温工程は、第2塗布膜の加熱温度が乾燥雰囲気温度の80%に到達するまでの平均昇温速度が必ずしも1℃/秒以上でなくてもよいが、第1有機層1及び第2有機層に生じ得る年輪状のムラを抑制する観点からは、上記平均昇温速度は、1℃/秒以上であることが好ましい。
For details of the conditions of the second coating step, the second drying step, the coating liquid for forming the second organic layer, etc., refer to the first coating step, the first drying step, the coating liquid for forming the first organic layer, etc. is quoted above. In the starting stage of the second drying step, the heating temperature of the second coating film is increased to reach the drying atmosphere temperature. The rate of temperature rise does not necessarily have to be 1°C/sec or more, but from the viewpoint of suppressing annual-ring-like unevenness that may occur in the first
本発明に係る製造方法によって得られる有機ELデバイスの他の一例におけるバンク周辺を一部拡大して示す概略断面図である図3を参照して、第1有機層1及び第2有機層に生じ得る年輪状のムラをより効果的に抑制する観点並びに/又は発光領域14内での発光輝度のムラを低減する観点から、第2塗布工程は、第2乾燥工程を経て得られる第2有機層2が、発光領域14内に配置される部分(A2)と、バンク13の幅W方向における長さLB2を有してバンク13上に配置される部分(B2)とを有するように実施されることが好ましい。長さLB2はゼロより大きく、また、好ましくはバンク13の幅Wよりも小さい。
長さLB2の測定方法は、長さLB1の測定方法と同様である。
With reference to FIG. 3, which is a schematic cross-sectional view showing a partially enlarged bank periphery in another example of an organic EL device obtained by the manufacturing method according to the present invention, the first
The method of measuring the length LB2 is the same as the method of measuring the length LB1 .
第1有機層1及び第2有機層2に生じ得る年輪状のムラをより効果的に抑制する観点並びに/又は発光領域14内での発光輝度のムラを低減する観点から、第1有機層1の部分(B1)の長さLB1は、第2有機層2の部分(B2)の長さLB2と同じか又はそれよりも大きいことが好ましい。
長さLB1と長さLB2との差は、第1有機層1及び第2有機層2に生じ得る年輪状のムラをより効果的に抑制する観点並びに/又は発光領域14内での発光輝度のムラを低減する観点から、好ましくは0mm以上1mm以下である。
From the viewpoint of more effectively suppressing annual ring-shaped unevenness that may occur in the first
The difference between the length L B1 and the length L B2 is from the viewpoint of more effectively suppressing annual ring-shaped unevenness that may occur in the first
第1有機層1及び第2有機層2に生じ得る年輪状のムラをより効果的に抑制する観点並びに/又は発光領域14内のできるだけ広い領域にわたって発光輝度のムラを低減する観点から、第2塗布工程は、第2乾燥工程を経て得られる第2有機層2におけるできるだけ多くの端部がバンク13上に位置するように実施されることが好ましく、第2有機層2の全ての端部がバンク13上に位置するように実施されることがより好ましい。
From the viewpoint of more effectively suppressing annual-ring-shaped unevenness that can occur in the first
(4)第3有機層形成工程
一実施形態において、有機ELデバイスの製造方法は、第3有機層を形成する工程(第3有機層形成工程)、あるいはこれに加えてさらなる有機層形成工程を含んでいてもよい。
バンク付き基板10の発光領域14上(バンク13の開口部)に、有機溶媒を含む第3有機層形成用の塗布液を塗布して第3塗布膜を形成し(第3塗布工程)、次いで第3塗布膜を加熱して乾燥処理を施すことにより(第3乾燥工程)、第3有機層を形成することができる。
(4) Third organic layer forming step In one embodiment, the method for manufacturing an organic EL device includes a step of forming a third organic layer (third organic layer forming step), or a further organic layer forming step in addition to this. may contain.
A coating solution for forming a third organic layer containing an organic solvent is applied onto the light-emitting regions 14 (openings of the banks 13) of the
第3有機層の位置は任意である。ただし、本明細書において第2有機層2は、第3有機層よりも下(基板11側)に配置されるものとする。
例えば、第3有機層の位置は、第2有機層2と第1有機層1との間、又は、第1有機層1の上(基板11とは反対側)であってよい。
第3有機層形成用の塗布液は、例えば、正孔注入材料を含む塗布液、正孔輸送材料を含む塗布液、発光材料を含む塗布液、電子輸送材料を含む塗布液、電子注入材料を含む塗布液等の機能材料を含む塗布液であり得るが、好ましくは、正孔輸送材料を含む塗布液又は電子輸送材料を含む塗布液である。
一実施形態において、第2有機層は正孔注入層であり、第3有機層は正孔輸送層であり、第1有機層1は発光層である。
The position of the third organic layer is arbitrary. However, in this specification, the second organic layer 2 is arranged below the third organic layer (on the
For example, the position of the third organic layer may be between the second organic layer 2 and the first
The coating liquid for forming the third organic layer includes, for example, a coating liquid containing a hole injection material, a coating liquid containing a hole transporting material, a coating liquid containing a light emitting material, a coating liquid containing an electron transporting material, and an electron injection material. Although it may be a coating liquid containing a functional material such as a coating liquid containing a functional material, it is preferably a coating liquid containing a hole-transporting material or a coating liquid containing an electron-transporting material.
In one embodiment, the second organic layer is a hole injection layer, the third organic layer is a hole transport layer and the first
第3塗布工程、第3乾燥工程の条件及び第3有機層形成用の塗布液等の詳細については、それぞれ、第1塗布工程、第1乾燥工程及び第1有機層形成用の塗布液等についての上記記述が引用される。第3乾燥工程の開始段階における、第3塗布膜の加熱温度を乾燥雰囲気温度に到達させるための昇温工程は、第3塗布膜の加熱温度が乾燥雰囲気温度の80%に到達するまでの平均昇温速度が必ずしも1℃/秒以上でなくてもよいが、第1有機層1(第3有機層が第1有機層1の下に配置される場合)及び第3有機層に生じ得る年輪状のムラを抑制する観点からは、上記平均昇温速度は、1℃/秒以上であることが好ましい。 For details of the conditions of the third coating step, the third drying step, the coating solution for forming the third organic layer, etc., refer to the first coating step, the first drying step, the coating solution for forming the first organic layer, etc. is quoted above. In the starting stage of the third drying step, the heating temperature of the third coating film is increased to reach the drying atmosphere temperature. Although the temperature increase rate does not necessarily have to be 1° C./second or more, the temperature that can occur in the first organic layer 1 (when the third organic layer is arranged below the first organic layer 1) and the third organic layer From the viewpoint of suppressing ring-shaped unevenness, the average temperature increase rate is preferably 1° C./second or more.
第1有機層1(第3有機層が第1有機層1の下に配置される場合)及び第3有機層に生じ得る年輪状のムラを抑制する観点並びに/又は発光領域14内での発光輝度のムラを低減する観点から、第3塗布工程は、第3乾燥工程を経て得られる第3有機層が、発光領域14内に配置される部分(A3)と、バンク13の幅W方向における長さLB3を有してバンク13上に配置される部分(B3)とを有するように実施されることが好ましい。長さLB3はゼロより大きく、また、好ましくはバンク13の幅Wよりも小さい。
長さLB3の測定方法は、長さLB1の測定方法と同様である。
From the viewpoint of suppressing annual ring-shaped unevenness that may occur in the first organic layer 1 (when the third organic layer is arranged under the first organic layer 1) and the third organic layer and/or light emission within the
The method of measuring the length LB3 is the same as the method of measuring the length LB1 .
発光領域14内での発光輝度のムラを低減する観点から、第3有機層の部分(B3)の長さLB3は、第2有機層2の部分(B2)の長さLB2と同じか又はそれよりも大きいことが好ましい。長さLB3と長さLB2との差は、発光領域14内での発光輝度のムラを低減する観点から、好ましくは0mm以上1mm以下である。
同様の観点から、第3有機層が第1有機層1の下に配置される場合、第1有機層1の部分(B1)の長さLB1は、第3有機層の部分(B3)の長さLB3と同じか又はそれよりも大きいことが好ましい。長さLB1と長さLB3との差は、発光領域14内での発光輝度のムラを低減する観点から、好ましくは0mm以上1mm以下である。
同様の観点から、第3有機層が第1有機層1の上に配置される場合、第3有機層の部分(B3)の長さLB3は、第1有機層1の部分(B1)の長さLB1と同程度であることが好ましい。長さLB3と長さLB1との差は、発光領域14内での発光輝度のムラを低減する観点から、好ましくは0mm以上0.5mm以下である。
From the viewpoint of reducing unevenness in light emission luminance within the
From a similar point of view, when the third organic layer is arranged below the first
From a similar point of view, when the third organic layer is disposed on the first
第1有機層1(第3有機層が第1有機層1の下に配置される場合)及び第3有機層に生じ得る年輪状のムラを抑制する観点並びに/又は発光領域14内での発光輝度のムラを低減する観点から、第3塗布工程は、第3乾燥工程を経て得られる第3有機層におけるできるだけ多くの端部がバンク13上に位置するように実施されることが好ましく、第3有機層の全ての端部がバンク13上に位置するように実施されることがより好ましい。
From the viewpoint of suppressing annual ring-shaped unevenness that may occur in the first organic layer 1 (when the third organic layer is arranged under the first organic layer 1) and the third organic layer and/or light emission within the
所望の1又は2以上の有機層を形成した後、第2電極(例えば、陰極)を形成する工程を実施することにより有機ELデバイスを得ることができる。第2電極の形成方法としては、例えば、第1電極12の場合と同様の蒸着法及び塗布法が挙げられる。
An organic EL device can be obtained by performing a step of forming a second electrode (for example, a cathode) after forming a desired one or more organic layers. As a method for forming the second electrode, for example, the same vapor deposition method and coating method as in the case of the
以下、実施例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
下記項目についての測定方法は次のとおりである。
〔a〕バンク上面及び側面の接触角
第1有機層形成用の塗布液に対するバンク13上面及び側面の接触角は、「オートディスペンサシステム AD-31S」(協和界面科学(株)製)を用いて、温度23℃の環境下で測定した。
The measurement methods for the following items are as follows.
[a] Contact angle of bank top surface and side surface The contact angle of the top surface and side surface of the
〔b〕膜厚及び層部分の長さ
第1有機層の部分(A1)における中心膜厚は、作製した有機ELデバイスを注意深く切断することによって露出した断面について、走査型透過電子顕微鏡を用いて画像を取得し、この画像から任意で選択した1点について測定した。中心膜厚とは、部分(A1)の中心点での膜厚をいう。
第1有機層1のバンク13の幅W方向における長さLB1は、第1塗布膜乾燥後に精密測長機を用いて測定した。LB2、LB3についても同様の方法で測定した。下記の例に示されるLB1、LB2及びLB3の値は、正方形形状に形成された有機層の各辺の中心位置での測定値の平均(4点の平均)である。
[b] Thickness and length of layer portion An image was acquired and measurements were taken at one point arbitrarily selected from this image. The central film thickness refers to the film thickness at the central point of the portion (A1).
The length L B1 in the width W direction of the
<実施例1>
図1に示される構成のバンク付き基板10を用意した。
基板11の外形形状は、1辺の長さが約50mmの正方形であった。基板11の材質はガラスである。
バンク13の外形形状は1辺の長さが約34mmの正方形であり、バンク13の開口形状は1辺の長さが約22mmの正方形であり、バンク13の幅Wは約6mmであった。バンク13は、撥液剤を含有する感光性樹脂組成物を硬化させてなる層(単層構造)であり、該層を形成後、表面(上面及び側面)をUVオゾン処理することによって、第1有機層形成用の塗布液に対するバンク13上面及び側面の接触角を約30度程度まで低下させた。
バンク13は、第1電極12(陽極)の周縁部の一部の直上に配置されるように位置合わせされている。
<Example 1>
A
The outer shape of the
The external shape of the
The
上記バンク付き基板10の発光領域14(バンク13の開口部)に、次の手順で第1有機層1(発光層)を形成した。
発光材料を含有する第1有機層形成用の塗布液を用意した。発光材料には、白色発光材料を用いた。塗布液に含まれる有機溶媒としては、シクロヘキシルベンゼンと4-メチルアニソールとの混合溶媒を用いた。回転粘度計を用いて測定した25℃における塗布液の粘度は、2mPa・sであった。
A first organic layer 1 (light-emitting layer) was formed in the light-emitting region 14 (opening of the bank 13) of the banked
A coating liquid for forming a first organic layer containing a light-emitting material was prepared. A white light-emitting material was used as the light-emitting material. A mixed solvent of cyclohexylbenzene and 4-methylanisole was used as the organic solvent contained in the coating liquid. The viscosity of the coating liquid at 25° C. measured using a rotational viscometer was 2 mPa·s.
この塗布液を用いてインクジェット印刷法により発光領域14に第1塗布膜を形成した。引き続き、第1塗布膜を有するバンク付き基板10を搬送しながら赤外線ヒータ加熱式の乾燥炉に導入する乾燥工程を行い、第1塗布膜を乾燥させて第1有機層1(発光層)を形成した。第1塗布膜を有するバンク付き基板10の搬送速度は2m/分、乾燥炉内の乾燥雰囲気温度は100℃とした。乾燥時間は、4分とした。
Using this coating liquid, a first coating film was formed on the
乾燥工程の開始段階における昇温工程の基板の温度プロファイルを図4に示す。この温度プロファイルから求められる、第1塗布膜の加熱温度が乾燥雰囲気温度の80%に到達するまでの平均昇温速度は1.0℃/秒であった。昇温工程(第1乾燥工程)開始時における第1塗布膜の温度は23℃であった。図4における縦軸である温度は、乾燥工程に供されている第1塗布膜の温度(乾燥工程に供されている第1塗布膜を有するバンク付き基板10の基板11の温度)である。
FIG. 4 shows the temperature profile of the substrate in the heating process at the start stage of the drying process. The average heating rate until the heating temperature of the first coating film reached 80% of the drying atmosphere temperature obtained from this temperature profile was 1.0° C./sec. The temperature of the first coating film was 23° C. at the start of the heating step (first drying step). The temperature on the vertical axis in FIG. 4 is the temperature of the first coating film being subjected to the drying process (the temperature of the
得られた第1有機層1は、その全ての端部がバンク13上に位置していた。すなわち、第1有機層1は、そのすべての端部について、バンク13上に配置される部分(B1)を有していた。得られた第1有機層1の発光領域14内に配置された部分(A1)の中心膜厚は75nmであり、部分(B1)の長さLB1は3mmであった。上述のとおり、このLB1の値は、正方形形状に形成された第1有機層の各辺の中心位置での測定値の平均(4点の平均)である。第1有機層は、バンク13の全周にわたって形成された部分(B1)のいずれの位置においても、上記平均とほぼ同等の長さを有していた。
All edges of the first
第1有機層1に対して紫外線を照射することによって第1有機層1を発光させ、年輪状のムラの有無を目視で確認したところ、年輪状のムラは確認されなかった。
When the first
<比較例1>
昇温工程において、第1塗布膜の加熱温度が乾燥雰囲気温度の80%に到達するまでの平均昇温速度を0.6℃/秒としたこと以外は実施例1と同様にして第1有機層1を形成し、年輪状のムラの有無を確認した。発光領域にて確認された年輪状のムラの状態を図5に示す。図5に示されるとおり、年輪状のムラが明確に認められた。
乾燥工程の開始段階における昇温工程の基板の温度プロファイルを図4に示す。昇温工程(第1乾燥工程)開始時における第1塗布膜の温度は23℃であった。
<Comparative Example 1>
In the heating step, the first organic film was heated in the same manner as in Example 1 except that the average heating rate until the heating temperature of the first coating film reached 80% of the drying atmosphere temperature was 0.6 ° C./sec.
FIG. 4 shows the temperature profile of the substrate in the heating process at the start stage of the drying process. The temperature of the first coating film was 23° C. at the start of the heating step (first drying step).
<実施例2>
乾燥工程のために乾燥炉の代わりにホットプレートを用い、乾燥雰囲気温度を40℃としたこと、乾燥時間を20分としたこと以外は実施例1と同様にして第1有機層1を形成し、年輪状のムラの有無を確認した(第1塗布膜の加熱温度が乾燥雰囲気温度の80%に到達するまでの平均昇温速度は1.0℃/秒)。年輪状のムラは確認されなかった。
<Example 2>
A first
<実施例3>
乾燥雰囲気温度を80℃としたこと、第1塗布膜の加熱温度が乾燥雰囲気温度の80%に到達するまでの平均昇温速度を8.7℃/秒としたこと以外は実施例2と同様にして第1有機層1を形成し、年輪状のムラの有無を確認した。年輪状のムラは確認されなかった。
<Example 3>
Same as Example 2, except that the drying atmosphere temperature was 80° C. and the average heating rate until the heating temperature of the first coating film reached 80% of the drying atmosphere temperature was 8.7° C./sec. Then, the first
<比較例2>
発光領域14を取り囲むバンク13を設けなかったこと以外は実施例2と同様にして有機ELデバイスを作製し、年輪状のムラの有無を確認した。年輪状のムラが明確に認められた。
<Comparative Example 2>
An organic EL device was produced in the same manner as in Example 2, except that the
<比較例3>
発光領域14を取り囲むバンク13を設けなかったこと以外は実施例3と同様にして有機ELデバイスを作製し、年輪状のムラの有無を確認した。年輪状のムラが明確に認められた。
<Comparative Example 3>
An organic EL device was produced in the same manner as in Example 3 except that the
<実施例4>
実施例1で用いたものと同じバンク付き基板10を用意した。
上記バンク付き基板10の発光領域14(バンク13の開口部)に、次の手順で第2有機層(正孔注入層)、第3有機層(正孔輸送層)及び第1有機層(発光層)をこの順に形成した。
正孔注入材料を含有する第2有機層形成用の塗布液を用意した。この塗布液を用いてインクジェット印刷法により発光領域14に第2塗布膜を形成し、次いで第2塗布膜をホットプレートで乾燥させることによって第2有機層を形成した。第2有機層は、その全ての端部がバンク13上に位置していた。
次に、正孔輸送材料を含有する第3有機層形成用の塗布液を用意し、この塗布液を用いてインクジェット印刷法により第2有機層上に第3塗布膜を形成し、次いで第3塗布膜をホットプレートで乾燥させることによって第3有機層を形成した。第3有機層は、その全ての端部がバンク13上に位置していた。
次に、実施例1で用いたものと同じ第1有機層形成用の塗布液を用意し、実施例1と同じ条件で、第3有機層上に第1塗布膜を形成した後に乾燥工程を実施して、第1有機層を形成した。
<Example 4>
A
The second organic layer (hole injection layer), the third organic layer (hole transport layer) and the first organic layer (light emitting layer) were formed in the light emitting region 14 (opening of the bank 13) of the
A coating liquid for forming a second organic layer containing a hole injection material was prepared. Using this coating solution, a second coating film was formed on the
Next, a coating solution for forming a third organic layer containing a hole-transporting material is prepared, and this coating solution is used to form a third coating film on the second organic layer by an inkjet printing method. A third organic layer was formed by drying the coating film with a hot plate. The third organic layer was located on
Next, the same coating liquid for forming the first organic layer as that used in Example 1 was prepared, and under the same conditions as in Example 1, a first coating film was formed on the third organic layer, and then a drying step was performed. was carried out to form a first organic layer.
第2有機層の部分(B2)の長さLB2及び第3有機層の部分(B3)の長さLB3は、第1有機層の部分(A1)の長さLB1と同じ3mmとした。上述のとおり、これらのLB1、LB2及びLB3の値は、それぞれ、正方形形状に形成された第1有機層、第2有機層及び第3有機層の各辺の中心位置での測定値の平均(4点の平均)である。第1有機層は、バンク13の全周にわたって形成された部分(B1)のいずれの位置においても、上記平均とほぼ同等の長さを有していた。同様に、第2有機層は、バンク13の全周にわたって形成された部分(B2)のいずれの位置においても、上記平均とほぼ同等の長さを有しており、第3有機層は、バンク13の全周にわたって形成された部分(B3)のいずれの位置においても、上記平均とほぼ同等の長さを有していた。
第1塗布膜、第2塗布膜、及び第3塗布膜の加熱温度が乾燥雰囲気温度の80%に到達するまでの平均昇温速度は、1.0℃/秒とした。
The length L B2 of the second organic layer portion ( B2 ) and the length L B3 of the third organic layer portion (B3) were set to 3 mm, which is the same as the length L B1 of the first organic layer portion (A1). . As described above, the values of L B1 , L B2 and L B3 are measured at the center position of each side of the first organic layer, the second organic layer and the third organic layer formed in a square shape, respectively. (average of 4 points). The first organic layer had a length substantially equal to the above average at any position of the portion (B1) formed over the entire circumference of the
The average heating rate until the heating temperature of the first coating film, the second coating film, and the third coating film reaches 80% of the drying atmosphere temperature was set to 1.0° C./sec.
第1有機層上に、電子輸送層及び第2電極(陰極)を形成して、有機ELデバイスを得た。
有機ELデバイスに電流を印加して発光領域を発光させ、年輪状のムラの有無を目視で確認したところ、年輪状のムラは確認されなかった。
An electron transport layer and a second electrode (cathode) were formed on the first organic layer to obtain an organic EL device.
A current was applied to the organic EL device to cause the light-emitting region to emit light, and the presence or absence of annual-ring-shaped unevenness was visually confirmed. As a result, no annual-ring-shaped unevenness was observed.
1 第1有機層、2 第2有機層、10 バンク付き基板、11 基板、12 第1電極、13 バンク、14 発光領域。 1 first organic layer, 2 second organic layer, 10 substrate with bank, 11 substrate, 12 first electrode, 13 bank, 14 light emitting region.
Claims (6)
前記有機ELデバイスは、基板と、前記基板に設けられており前記発光領域を規定するための厚み及び幅を有するバンクとを備え、
前記バンクは、少なくとも上面が撥液性を有し、
前記発光領域は、その面積が1mm2以上であり、
前記製造方法は、
前記発光領域上に、有機溶媒を含む塗布液を塗布して第1塗布膜を形成する塗布工程と、
前記第1塗布膜を加熱して第1有機層を形成する乾燥工程と、
を含み、
前記第1塗布膜を形成する塗布工程は、前記第1有機層が、前記発光領域内に配置される部分(A1)と、前記バンクの幅方向における長さLB1を有して前記バンク上に配置される部分(B1)とを有するように実施され、
前記乾燥工程は、その開始段階において、前記第1塗布膜の加熱温度を乾燥雰囲気温度に到達させるための昇温工程を含み、
前記昇温工程において、前記加熱温度が前記乾燥雰囲気温度の80%に到達するまでの平均昇温速度が1℃/秒以上である、有機ELデバイスの製造方法。 A method for manufacturing an organic EL device having a light-emitting region, comprising:
The organic EL device comprises a substrate and a bank provided on the substrate and having a thickness and a width for defining the light emitting region,
At least the upper surface of the bank has liquid repellency,
The light emitting region has an area of 1 mm 2 or more,
The manufacturing method is
a coating step of coating a coating liquid containing an organic solvent on the light emitting region to form a first coating film;
a drying step of heating the first coating film to form a first organic layer;
including
In the coating step of forming the first coating film, the first organic layer has a portion (A1) arranged in the light emitting region and a length L B1 in the width direction of the bank, and is above the bank. and a portion (B1) located in
The drying step includes a temperature raising step for heating the first coating film to reach the drying atmosphere temperature in its initial stage,
The method for manufacturing an organic EL device, wherein in the temperature raising step, the heating temperature reaches 80% of the drying atmosphere temperature at an average temperature raising rate of 1° C./second or more.
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