JP7250193B1 - ポリマーフィルム及びその使用 - Google Patents

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Abstract

【課題】ポリマーフィルム、及び前記ポリマーフィルムを用いて製造された合わせガラスを提供すること。【解決手段】第１の表面及び第２の表面を有するポリマーフィルムであって、前記第１の表面が０．５μｍ３／μｍ２～２．５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値の標準偏差を有し、前記負荷面積率及び前記空隙体積がＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義される、ポリマーフィルム。【選択図】なし

Description

本発明は、ポリマーフィルム、特に、特定の負荷面積率（material ratio）における空隙体積（void volume，Ｖｖ）値の特定の標準偏差を有するポリマーフィルムに関する。本発明はまた、本ポリマーフィルムを用いて製造された合わせガラス（laminated glass）に関する。
合わせガラスは、２枚のガラスシートの間にポリマーフィルムを介在させ、ホットプレスを行ってガラスシートとポリマーフィルムとを互いに密接に結合させることによって形成された複合構造を有するガラス材料である。合わせガラスは、優れた耐衝撃性と防音性を有する。そのため、自動車業界及び建築業界で広く用いられている。
合わせガラスの製造方法は、合わせガラスのガラスシートとポリマーフィルムの間に空気が残ることを回避するために、ガラスシートとポリマーフィルムをホットプレスする工程を含む。そこで、通常、前もってポリマーフィルムの表面をエンボス加工をして、テクスチャ（すなわち、設計された凹凸構造）を形成させ、予熱の間に脱気を促進し、それによって合わせガラス中の気泡の生成を回避する。しかし、そのようなテクスチャによって、通常、照明下で目に見える細かい線、又は合わせガラス中の屈折がもたらされる。合わせガラス中の細かい線は、光学的歪の目に見える欠点の原因となり、合わせガラスの可視性及び透過率に影響する。合わせガラス中の屈折は、眩輝（まぶしさ，glare）の原因となり、従って使用者の目の不快感を引き起こす。
驚くべきことに、本発明者らは、前記の課題がポリマーフィルムの表面上に形成されたテクスチャの均一性に関係することを見出した。ポリマーフィルムの表面上に形成されたテクスチャの均一性が低すぎる場合、照明下で目に見える細かい線が、ポリマーフィルムを用いて調製された合わせガラス中に観察され、光学的歪の目に見える欠点の原因となり、合わせガラスの可視性及び透過率に影響する。他方、ポリマーフィルムの表面上に形成されたテクスチャの均一性が高すぎる場合、ポリマーフィルムを用いて調製された合わせガラス中に屈折が観察され、眩輝の原因となり、従って使用者の目の不快感を引き起こす。
前記の課題を考慮すると、本発明は、ポリマーフィルム、特に、特定の負荷面積率で空隙体積（Ｖｖ）値の特定の標準偏差を有するポリマーフィルムに関する。本発明のポリマーフィルムとガラスシートをホットプレスする工程で製造された合わせガラスは、光学的歪と眩輝の問題を有さず、改善された光透過率を有する。ポリマーフィルムの空隙体積値は更に好ましい範囲内で制御され、合わせガラスの打撃粘着力値試験（pummel adhesion test）と気泡残留試験（bubble residue test）の結果を更に改善することができる。従って、本発明のポリマーフィルムは、自動車用合わせガラスの製造に特に適している。
具体的には、本発明の目的は、第１の表面及び第２の表面を有するポリマーフィルムであって、前記第１の表面が、０．５μｍ３／μｍ２～２．５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値の標準偏差を有し、前記負荷面積率及び前記空隙体積がＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義される、ポリマーフィルムを提供することである。
本発明のいくつかの実施態様において、前記第１の表面が、２μｍ３／μｍ２～３５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値を有する。
本発明のいくつかの実施態様において、前記第１の表面が、１５μｍ～５５μｍの範囲である表面粗さＲｚ値を有し、Ｒｚ値がＪＩＳ Ｂ ０６０１（１９９４）に準拠して測定される。
本発明のいくつかの実施態様において、前記第２の表面が、０．５μｍ３／μｍ２～２．５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値の標準偏差を有する。
本発明のいくつかの実施態様において、前記第２の表面が、２μｍ３／μｍ２～３５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値を有する。
本発明のいくつかの実施態様において、前記第２の表面が、１５μｍ～５５μｍの範囲である表面粗さＲｚ値を有し、Ｒｚ値がＪＩＳ Ｂ ０６０１（１９９４）に準拠して測定される。
本発明のいくつかの実施態様において、前記ポリマーフィルムがポリビニルアセタールを含む。前記ポリビニルアセタールは、ポリ（ビニルホルマール）、ポリ（ビニルアセタール）、ポリ（ビニルブチラール）、ポリ（ビニルペンタナール）、ポリ（ビニルヘキサナール）及びこれらの組合せからなる群から選択される。本発明の好ましい実施態様において、前記ポリビニルアセタールがポリ（ビニルブチラール）である。
本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムは０．１ｍｍ～２．５ｍｍの範囲の厚さを有する。
本発明の他の目的は、第１のガラスシートと、第２のガラスシートと、前記第１のガラスシート及び前記第２のガラスシートの間に配置された中間フィルムとを含む、合わせガラスであって、前記中間フィルムが前記ポリマーフィルムで提供される、合わせガラスを提供することである。
本発明の前記の課題、技術的特徴及び利点をより明らかにするために、以下にいくつかの実施態様を参照して本発明を詳細に説明する。
本発明における「空隙体積（Ｖｖ）値の標準偏差」のサンプリングを示す概略図である。
以下に、本発明のいくつかの実施態様を、詳細に説明する。しかし、本発明は、様々な実施態様で具現化されてよく、保護を求める発明の範囲は、本明細書に記載された実施態様に限定されるべきではない。
追加的に説明されていなければ、本明細書及び特許請求の範囲に記載された表現「１つの（a）」、「その（the）」等は単数及び複数の形態の両方を含むべきである。
追加的に説明されていなければ、本明細書及び特許請求の範囲に記載された表現「第１」、「第２」等は、特別な意味を有さず、説明された要素又は成分を区別するためにのみ使用される。これらの表現は、優先度を表すためには使用されない。
追加的に説明されていなければ、本明細書及び特許請求の範囲に記載された用語「負荷面積率」は、ＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義される。負荷面積率曲線は、それによって囲まれた局所面積に対する表面高さを表す機能曲線グラフを意味する。負荷面積率は、指定された高さより上の囲まれた局所面積を意味する。
追加的に説明されていなければ、本明細書及び特許請求の範囲に記載された用語「空隙体積（Ｖｖ）」は、ＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義される。空隙体積は、特定の負荷面積率における単位面積当たりの空隙（void）の体積（volume）を意味する。
追加的に説明されていなければ、本明細書及び特許請求の範囲に記載された用語「空隙体積（Ｖｖ）の標準偏差」は、以下の方法で得られる。図１に示すように、３０ｃｍ×３０ｃｍのポリマーフィルムから、端から１ｃｍの間隔で離れた４つの隅の試験サンプルと中央部の試験サンプルをそれぞれ切断することで、５つの３ｃｍ×３ｃｍの試験サンプルを得る。次に、５つの試験サンプルにＶｖ値の測定を行って５つのＶｖ値を得て、その５つのＶｖ値に基づいてＶｖ値の標準偏差を計算する。
追加的に説明されていなければ、本明細書及び特許請求の範囲に記載された用語「表面粗さＲｚ」は、表面の十点平均粗さを意味し、ＪＩＳ Ｂ ０６０１（１９９４）に準拠して測定される。
本発明は、特定の負荷面積率における空隙体積の特定の標準偏差を有するポリマーフィルム、及び良好な光透過率を有し、光学的歪と眩輝を有しないポリマーフィルムを用いて製造された合わせガラスを提供する。合わせガラスは、特に自動車産業に適している。以下、本発明のポリマーフィルム及びその用途を、以下に詳細に説明する。
１．ポリマーフィルム
１．１．ポリマーフィルムの構成
本発明のポリマーフィルムは必須成分としてポリビニルアセタールを含み、必要に応じて、可塑剤又は他の標準的な添加剤等の他の任意の成分を更に含んでもよい。本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムはポリビニルアセタール及び可塑剤を含む。又は、ポリマーフィルムは実質的にポリビニルアセタール及び可塑剤からなる。又は、ポリマーフィルムはポリビニルアセタール及び可塑剤からなる。
本発明のポリマーフィルムは、ポリマーフィルムが全体としてＶｖ値の指定された標準偏差を有している限り、１つの単一層で構成される単層フィルム、又は多層で構成される多層フィルムであることができる。ポリマーフィルムが多層フィルムである場合、多層フィルムの層は、同一又は異なる材料でできていてよく、従って、同一又は異なる機能層であることができる。前記の機能層は、例えば、防音機能、断熱機能、反射機能、反射防止機能、屈折機能、屈折防止機能、光分割機能及び調光機能のうちの１つ以上の機能を有する層であってよい。
１．１．１．ポリビニルアセタール
ポリビニルアセタールの例としては、ポリ（ビニルホルマール）、ポリ（ビニルアセタール）、ポリ（ビニルブチラール）、ポリ（ビニルペンタナール）、及びポリ（ビニルヘキサナール）が挙げられるが、これらに限定されない。前記ポリビニルアセタールは、単独で、又は２種以上の混合物として用いることができる。本発明の好ましい実施態様において、ポリビニルアセタールはポリ（ビニルブチラール）である。添付された実施例では、ポリマーフィルムは、ポリ（ビニルブチラール）及び可塑剤からなる。
ポリビニルアセタールの分子量は、特に限定されない。本発明のいくつかの実施態様において、ポリビニルアセタールの数平均分子量は、９０，０００～１２５，０００の範囲、より特に１０５，０００～１２０，０００の範囲であることができる。例えば、ポリビニルアセタールの数平均分子量は、９０，０００、９０，５００、９１，０００、９１，５００、９２，０００、９２，５００、９３，０００、９３，５００、９４，０００、９４，５００、９５，０００、９５，５００、９６，０００、９６，５００、９７，０００、９７，５００、９８，０００、９８，５００、９９，０００、９９，５００、１００，０００、１００，５００、１０１，０００、１０１，５００、１０２，０００、１０２，５００、１０３，０００、１０３，５００、１０４，０００、１０４，５００、１０５，０００、１０５，５００、１０６，０００、１０６，５００、１０７，０００、１０７，５００、１０８，０００、１０８，５００、１０９，０００、１０９，５００、１１０，０００、１１０，５００、１１１，０００、１１１，５００、１１２，０００、１１２，５００、１１３，０００、１１３，５００、１１４，０００、１１４，５００、１１５，０００、１１５，５００、１１６，０００、１１６，５００、１１７，０００、１１７，５００、１１８，０００、１１８，５００、１１９，０００、１１９，５００、１２０，０００、１２０，５００、１２１，０００、１２１，５００、１２２，０００、１２２，５００、１２３，０００、１２３，５００、１２４，０００、１２４，５００、若しくは１２５，０００、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。しかし、本発明はこれらに限定されない。
本発明のいくつかの実施態様において、ポリビニルアセタールは、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総重量に対して、７４重量％～８４重量％の範囲のアセタール基の含有量（すなわち、アセタール化度）を有することができる。例えば、ポリビニルアセタールのアセタール化度は、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総重量に対して、７４重量％、７４.５重量％、７５重量％、７５.５重量％、７６重量％、７６.５重量％、７７重量％、７７.５重量％、７８重量％、７８.５重量％、７９重量％、７９.５重量％、８０重量％、８０.５重量％、８１重量％、８１.５重量％、８２重量％、８２.５重量％、８３重量％、８３.５重量％、若しくは８４重量％、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。ポリビニルアセタールは、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総重量に対して、０．１重量％～３．０重量％の範囲のアセチル基の含有量（すなわち、アセチル化度）を有することができる。例えば、ポリビニルアセタールのアセチル化度は、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総重量に対して、０．１重量％、０．２重量％、０．３重量％、０．４重量％、０．５重量％、０．６重量％、０．７重量％、０．８重量％、０．９重量％、１．０重量％、１．１重量％、１．２重量％、１．３重量％、１．４重量％、１．５重量％、１．６重量％、１．７重量％、１．８重量％、１．９重量％、２．０重量％、２．１重量％、２．２重量％、２．３重量％、２．４重量％、２．５重量％、２．６重量％、２．７重量％、２．８重量％、２．９重量％、若しくは３．０重量％、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。
本発明の好ましい実施態様において、ポリビニルアセタールの水酸基含有量は、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総重量に対して、好ましくは１６重量％～２３重量％の範囲、より好ましくは１８重量％～２１重量％の範囲である。例えば、ポリビニルアセタールの水酸基含有量は、ポリビニルアセタールの水酸基、アセタール基及びアセチル基の総重量に対して、１６重量％、１６．５重量％、１７重量％、１７．５重量％、１８重量％、１８．５重量％、１９重量％、１９．５重量％、２０重量％、２０．５重量％、２１重量％、２１．５重量％、２２重量％、２２．５重量％、若しくは２３重量％、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。ポリビニルアセタールの水酸基含有量が指摘された範囲内にある場合、ポリビニルアセタールは可塑剤とより良好な相溶性を有する。ポリビニルアセタールの水酸基含有量が指摘された範囲より高い場合、可塑剤の漏出が観察される。ポリビニルアセタールの水酸基含有量が指摘された範囲より低い場合、それから製造された合わせガラスは打撃粘着力値が低く、従って品質要件を満足しない。
１．１．２．可塑剤
本明細書で用いられるように、可塑化剤とも呼ばれる可塑剤は、熱可塑性樹脂の可塑性を変更することができる化学物質である。可塑剤の例としては、多塩基酸又は多価アルコールのエステル、例えば、トリエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノエート）、テトラエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノエート）、トリエチレングリコールビス（２－エチルブチレート）、テトラエチレングリコールビス（２－エチルブチレート）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジオクチルアジペート、ヘキシルシクロヘキシルアジペート、ジイソノニルアジペート、ヘプチルノニルアジペート、ジブチルセバケート、ビス［２－（２－ブトキシエトキシ）エチル］アジペート、ポリマーアジペート、ジプロピレングリコールジベンゾエート、トリプロピレングリコールジベンゾエート、ポリプロピレングリコールジベンゾエート、イソデシルベンゾエート、２－エチルヘキシルベンゾエート、プロピレングリコールジベンゾエート、ジイソノニルフタレート、ジブトキシエチルテレフタレート、ヒマシ油、メチルリシノレート、大豆油、エポキシ化大豆油、及びこれらの組合せ等が挙げられるが、これらに限定されない。
可塑剤の量は、可塑剤が所望の可塑効果を提供することができる限り、特に限定されない。一般に、可塑剤の量は、ポリビニルアセタールの１００重量部に対して、３０重量部～６０重量部であることができる。例えば、可塑剤の量は、ポリビニルアセタールの１００重量部に対して、３０重量部、３１重量部、３２重量部、３３重量部、３４重量部、３５重量部、３６重量部、３７重量部、３８重量部、３９重量部、４０重量部、４１重量部、４２重量部、４３重量部、４４重量部、４５重量部、４６重量部、４７重量部、４８重量部、４９重量部、５０重量部、５１重量部、５２重量部、５３重量部、５４重量部、５５重量部、５６重量部、５７重量部、５８重量部、５９重量部、若しくは６０重量部、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。
１．１．３．他の標準的な添加剤
ポリマーフィルムは更に、製造中にポリマーフィルムの加工性を適応的に改善することができ、又はポリマーフィルムに特定の機能を付与することができる標準的な添加剤を含んでも良い。標準的な添加剤の例には、染料、顔料、安定剤、酸化防止剤、難燃剤、赤外線吸収剤、赤外線遮断剤、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、潤滑剤、分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、接着剤、及び接着制御剤が含まれるが、これらに限定されない。前記の添加剤は、単独で、又は２つ以上の組合せで使用することができる。例えば、ポリマーフィルムは更に、着色ポリマーフィルムを形成するために染料又は顔料を含むことができる。ポリマーフィルムはまた、抗紫外線機能又は抗赤外線機能を有するように紫外線吸収剤又は赤外線吸収剤を含むことができる。
１．２．ポリマーフィルムの特性
１．２．１．空隙体積（Ｖｖ）
ポリマーフィルムの表面の凹凸構造は、表面形態（surface morphology）の三次元画像によって特定することができる。ＩＳＯ２５１７８－２：２０１２は、表面形態を評価するための測定基準であり、表面形態に関連するパラメータとして空隙体積（Ｖｖ）を開示する。空隙体積（Ｖｖ）は、特定の負荷面積率における単位面積当たりの空隙の体積として定義され、負荷面積率曲線グラフから計算することができる。負荷面積率曲線グラフにおいて、Ｙ軸は表面高さを示し、Ｘ軸は負荷面積率を示す。Ｘ軸の負荷面積率が０％の場合、Ｙ軸の表面高さは最大であり、Ｘ軸の負荷面積率が１００％の場合、Ｙ軸の表面高さは０である。例えば、１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）は、Ｘ軸の１０％の負荷面積率に対応するＹ軸の表面高さに設定された水平切断面（horizontal cutting plane）の下方に囲まれた空隙の体積を表す。従って、負荷面積率が０％の場合には、空隙体積（Ｖｖ）値が最大となる。負荷面積率が１００％の場合、空隙体積（Ｖｖ）値は０である。空隙体積（Ｖｖ）のパラメータについての関連説明は、ＩＳＯ２５１７８－２：２０１２を参照することができ、その主題は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
合わせガラスの製造方法の間、ポリマーフィルムとガラスシートの間に空気が残るよりも寧ろ空気が順調に除去されることを確かにするために、ポリマーフィルムの表面は、通常、脱気を促進するためのテクスチャ（すなわち、設計された凹凸構造）と共に形成される。しかし、本発明者は、ポリマーフィルムの表面のＶｖ値の標準偏差が高すぎる場合、照明下で観察すると、ポリマーフィルムを用いて調製された合わせガラス中に細かい線が見られ、光学的歪の目に見える欠点の原因となり、合わせガラスの可視性及び透過率に影響することを見出した。他方、ポリマーフィルムの表面のＶｖ値の標準偏差が低すぎる場合、ポリマーフィルムを用いて調製された合わせガラス中に屈折が観察され、眩輝の原因となり、従って使用者の目の不快感を引き起こす。
この点を考慮して、本発明の１つの特徴は、合わせガラスの光学的歪と眩輝の問題を回避するように、ポリマーフィルムのＶｖ値の標準偏差が特定の範囲に制御されていることにある。具体的には、本発明のポリマーフィルムの第１の表面は、０．５μｍ３／μｍ２～２．５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率におけるＶｖ値の標準偏差を有する。例えば、ポリマーフィルムのＶｖ値の標準偏差は、０．５μｍ３／μｍ２、０．６μｍ３／μｍ２、０．７μｍ３／μｍ２、０．８μｍ３／μｍ２、０．９μｍ３／μｍ２、１．０μｍ３／μｍ２、１．１μｍ３／μｍ２、１．２μｍ３／μｍ２、１．３μｍ３／μｍ２、１．４μｍ３／μｍ２、１．５μｍ３／μｍ２、１．６μｍ３／μｍ２、１．７μｍ３／μｍ２、１．８μｍ３／μｍ２、１．９μｍ３／μｍ２、２．０μｍ３／μｍ２、２．１μｍ３／μｍ２、２．２μｍ３／μｍ２、２．３μｍ３／μｍ２、２．４μｍ３／μｍ２、若しくは２．５μｍ３／μｍ２、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。
加えて、より低いＶｖ値は、ポリマーフィルムの表面の凹所が比較的浅いことを意味し、ポリマーフィルムとガラスシートの間の完全な脱気と完全な密着性の観点で望ましくない。この点を考慮して、気泡試験に合格することができ、端部の離層（edge-delamination）の欠陥を有しない合わせガラスを提供するために、本発明のポリマーフィルムの第１の表面は、好ましくは特定の範囲内のＶｖ値を有する。本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムの第１の表面は、２μｍ３／μｍ２～３５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値を有する。例えば、ポリマーフィルムの第１の表面の１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値は、２μｍ３／μｍ２、２．５μｍ３／μｍ２、３μｍ３／μｍ２、３．５μｍ３／μｍ２、４μｍ３／μｍ２、４．５μｍ３／μｍ２、５μｍ３／μｍ２、５．５μｍ３／μｍ２、６μｍ３／μｍ２、６．５μｍ３／μｍ２、７μｍ３／μｍ２、７．５μｍ３／μｍ２、８μｍ３／μｍ２、８．５μｍ３／μｍ２、９μｍ３／μｍ２、９．５μｍ３／μｍ２、１０μｍ３／μｍ２、１０．５μｍ３／μｍ２、１１μｍ３／μｍ２、１１．５μｍ３／μｍ２、１２μｍ３／μｍ２、１２．５μｍ３／μｍ２、１３μｍ３／μｍ２、１３．５μｍ３／μｍ２、１４μｍ３／μｍ２、１４．５μｍ３／μｍ２、１５μｍ３／μｍ２、１５．５μｍ３／μｍ２、１６μｍ３／μｍ２、１６．５μｍ３／μｍ２、１７μｍ３／μｍ２、１７．５μｍ３／μｍ２、１８μｍ３／μｍ２、１８．５μｍ３／μｍ２、１９μｍ３／μｍ２、１９．５μｍ３／μｍ２、２０μｍ３／μｍ２、２０．５μｍ３／μｍ２、２１μｍ３／μｍ２、２１．５μｍ３／μｍ２、２２μｍ３／μｍ２、２２．５μｍ３／μｍ２、２３μｍ３／μｍ２、２３．５μｍ３／μｍ２、２４μｍ３／μｍ２、２４．５μｍ３／μｍ２、２５μｍ３／μｍ２、２５．５μｍ３／μｍ２、２６μｍ３／μｍ２、２６．５μｍ３／μｍ２、２７μｍ３／μｍ２、２７．５μｍ３／μｍ２、２８μｍ３／μｍ２、２８．５μｍ３／μｍ２、２９μｍ３／μｍ２、２９．５μｍ３／μｍ２、３０μｍ３／μｍ２、３０．５μｍ３／μｍ２、３１μｍ３／μｍ２、３１．５μｍ３／μｍ２、３２μｍ３／μｍ２、３２．５μｍ３／μｍ２、３３μｍ３／μｍ２、３３．５μｍ３／μｍ２、３４μｍ３／μｍ２、３４．５μｍ３／μｍ２、若しくは３５μｍ３／μｍ２、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。
本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムの第２の表面は、０．５μｍ３／μｍ２～２．５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値の標準偏差を有する。加えて、ポリマーフィルムの第２の表面は、２μｍ３／μｍ２～３５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値を有する。第２の表面のＶｖ値の標準偏差又はＶｖ値に関する特定の値の例は、第１の表面の関係する記載を参照することができる。
１．２．２．Ｒｚ値
本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムの第１の表面は、１５μｍ～５５μｍの範囲であるＲｚ値を有する。例えば、ポリマーフィルムの第１の表面のＲｚ値は、１５μｍ、１６μｍ、１７μｍ、１８μｍ、１９μｍ、２０μｍ、２１μｍ、２２μｍ、２３μｍ、２４μｍ、２５μｍ、２６μｍ、２７μｍ、２８μｍ、２９μｍ、３０μｍ、３１μｍ、３２μｍ、３３μｍ、３４μｍ、３５μｍ、３６μｍ、３７μｍ、３８μｍ、３９μｍ、４０μｍ、４１μｍ、４２μｍ、４３μｍ、４４μｍ、４５μｍ、４６μｍ、４７μｍ、４８μｍ、４９μｍ、５０μｍ、５１μｍ、５２μｍ、５３μｍ、５４μｍ、若しくは５５μｍ、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。前記Ｒｚ値は、ＪＩＳ Ｂ ０６０１（１９９４）に準拠して測定される。
本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムの第２の表面は、１５μｍ～５５μｍの範囲であるＲｚ値を有する。第２の表面のＲｚ値に関する特定の値の例は、第１の表面の関係する記載を参照することができる。従って、詳細な記載は本明細書で省略する。
１．２．３．ガラス転移温度（Ｔｇ）
本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）は、１０℃～２２℃の範囲とすることができる。例えば、ポリマーフィルムのガラス転移温度は、１０℃、１０．５℃、１１℃、１１．５℃、１２℃、１２．５℃、１３℃、１３．５℃、１４℃、１４．５℃、１５℃、１５．５℃、１６℃、１６．５℃、１７℃、１７．５℃、１８℃、１８．５℃、１９℃、１９．５℃、２０℃、２０．５℃、２１℃、２１．５℃、若しくは２２℃、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。ポリマーフィルムのＴｇが指定された範囲より高い場合、ポリマーフィルムは比較的固く、機械エンボス加工によるテクスチャの形成が比較的難しい。ポリマーフィルムのＴｇが指定された範囲より低い場合、ポリマーフィルムは比較的柔らかく、機械エンボス加工の間にポリマフィルムが割れやすくなる。本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムのＴｇは、１２℃～１５℃である。
１．２．４．厚さ
本発明のポリマーフィルムの厚さは、ポリマーフィルムがＶｖ値の指定された標準偏差を有する限り、必要に応じて調整することができる。一般に、ポリマーフィルムの厚さは、０．１ｍｍ～２．５ｍｍの範囲とすることができる。例えば、ポリマーフィルムの厚さは、０．１ｍｍ、０．１５ｍｍ、０．２ｍｍ、０．２５ｍｍ、０．３ｍｍ、０．３５ｍｍ、０．４ｍｍ、０．４５ｍｍ、０．５ｍｍ、０．５５ｍｍ、０．６ｍｍ、０．６５ｍｍ、０．７ｍｍ、０．７５ｍｍ、０．８ｍｍ、０．８５ｍｍ、０．９ｍｍ、０．９５ｍｍ、１．０ｍｍ、１．０５ｍｍ、１．１ｍｍ、１．１５ｍｍ、１．２ｍｍ、１．２５ｍｍ、１．３ｍｍ、１．３５ｍｍ、１．４ｍｍ、１．４５ｍｍ、１．５ｍｍ、１．５５ｍｍ、１．６ｍｍ、１．６５ｍｍ、１．７ｍｍ、１．７５ｍｍ、１．８ｍｍ、１．８５ｍｍ、１．９ｍｍ、１．９５ｍｍ、２．０ｍｍ、２．０５ｍｍ、２．１ｍｍ、２．１５ｍｍ、２．２ｍｍ、２．２５ｍｍ、２．３ｍｍ、２．３５ｍｍ、２．４ｍｍ、２．４５ｍｍ、若しくは２．５ｍｍ、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。添付する実施例では、ポリマーフィルムの厚さは、０．３８ｍｍ、０．７６ｍｍ、又は１．５２ｍｍである。
本発明のポリマーフィルムは、均一な厚さを有する前記のフィルムに限定されない。本発明のポリマーフィルムは、２つの端で異なる厚さを有し、自動車用ヘッドアップディスプレイ（ＨＵＤ）に通常、用いられる楔形フィルムであることができる。従って、本明細書で用いられるように、２つの端で異なる厚さを有する楔形フィルムは「ＨＵＤフィルム」とも呼ばれる。本発明のいくつかの実施態様において、ＨＵＤフィルムの最も薄い厚さは、０．５ｍｍ～１ｍｍの範囲とすることができる。例えば、ＨＵＤフィルムの最も薄い厚さは、０．５ｍｍ、０．５５ｍｍ、０．６ｍｍ、０．６５ｍｍ、０．７ｍｍ、０．７５ｍｍ、０．８ｍｍ、０．８５ｍｍ、０．９ｍｍ、０．９５ｍｍ、若しくは１ｍｍ、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。本発明のいくつかの実施態様において、ＨＵＤフィルムの最も厚い厚さは、１．２ｍｍ～１．７ｍｍの範囲であることができる。例えば、ＨＵＤフィルムの最も厚い厚さは、１．２ｍｍ、１．２５ｍｍ、１．３ｍｍ、１．３５ｍｍ、１．４ｍｍ、１．４５ｍｍ、１．５ｍｍ、１．５５ｍｍ、１．６ｍｍ、１．６５ｍｍ、若しくは１．７ｍｍ、又はこれら記載された２つの値の間の範囲内に入ることができる。添付する実施例では、ＨＵＤフィルムは、０．７６ｍｍの最も薄い厚さと１．４５ｍｍの最も厚い厚さを有し、ＨＵＤフィルムの幅は１２１０ｍｍである。
１．３．ポリマーフィルムの製造
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、特に限定されない。例えば、ポリビニルアセタールと任意の成分（例えば、可塑剤）とを混合し混練してポリマー組成物を得、ポリマー組成物を用いて標準的なフィルム形成方法でポリマーフィルムを提供し、機械エンボス加工工程を行うことで、ポリマーフィルムの表面上の所望のＶｖ値の標準偏差、Ｖｖ値及びＲｚ値を提供することで、本発明のポリマーフィルムを製造することができる。ポリマーフィルムを提供する標準的な方法の例としては、カレンダー法、キャスティング法、押出延伸法、直接押出法、および押出ブロー法が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明のいくつかの実施態様において、ポリマーフィルムは以下のように製造されるが、本発明はこれらに限定されない。５分～３０分間、１０ｒｐｍ～５０ｒｐｍの範囲の回転速度で、１００℃～１５０℃の範囲の温度で、ミキサーを用いて、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤とを混合し混練して、ポリマー組成物を得る。ポリマー組成物を室温に冷却し、押出機に入れて、フィルムを形成する。任意に、前記のフィルム形成工程を繰り返し、ポリマー組成物の構成を、任意に調整して異なる機能を有する複数のフィルムを提供することができる。これらのフィルムを積層して、多層構造を有するポリマーフィルムを形成することができる。
その後、所望のＶｖ値の標準偏差、Ｖｖ値及びＲｚ値が提供されるように、ポリマーフィルムに予熱及び機械エンボス加工を行い、上部エンボス加工ローラと下部エンボス加工ローラの角度を調整して、ＨＵＤフィルムを製造するためのエンボスされた楔形フィルムを提供することができる。本明細書で記載されるように、機械エンボス加工は、調製されたポリマーフィルムの表面にローラを用いてテクスチャを形成する方法に関する。機械エンボス加工方法としては、エンボスローラ法又はカレンダーローラ法が挙げられるが、これらに限定されない。エンボスローラ法が好ましい。機械エンボス加工方法を用いて提供されるテクスチャの種類は、ひし形テクスチャ、線形テクスチャ、鋸歯形テクスチャ、正方形テクスチャ、テーパ形テクスチャ、円形テクスチャ、半円形（sub-circular shape）テクスチャ、及び不規則形テクスチャを含むが、これらに限定されない。前記のテクスチャの種類は、単独で、又は２つ以上の組合せで用いることができる。
予熱及び機械エンボス加工の条件は、ポリマーフィルムの構成に応じて、適応的に調整される。一般に、予熱ローラの温度は、４５℃～８２℃の範囲、特に５８℃～７５℃の範囲、より特に６０℃～７５℃の範囲とすることができる。エンボス加工ローラの温度は、８０℃～１５０℃の範囲、特に９０℃～１４０℃の範囲、より特に１１０℃～１３０℃の範囲とすることができる。エンボス加工ローラのねじり力（トーション）は、０．３Ｎ・ｍ～１．８Ｎ・ｍの範囲、特に０．７５Ｎ・ｍ～１．５５Ｎ・ｍの範囲、より特に０．８Ｎ・ｍ～１．５Ｎ・ｍの範囲とすることができる。エンボス加工ローラの圧力は、２ｋｇ／ｃｍ２～５０ｋｇ／ｃｍ２の範囲、特に１０ｋｇ／ｃｍ２～４０ｋｇ／ｃｍ２の範囲、より特に１５ｋｇ／ｃｍ２～２５ｋｇ／ｃｍ２の範囲とすることができる。
ポリマーフィルムのＶｖ特性に関して、エンボス加工ローラのねじり力及び予熱ローラの温度を制御することで、Ｖｖ値及びＶｖ値の標準偏差を調節することができることが、研究から示された。エンボス加工ローラのねじり力が大きいほど、ポリマーフィルムのＶｖ値の標準偏差及びポリマーフィルムのＶｖ値が大きくなる。予熱ローラの温度が高いほど、ポリマーフィルムのＶｖ値の標準偏差が小さくなる。
２．合わせガラス
本発明のポリマーフィルムを用いて合わせガラスを製造することができる。従って、本発明は、第１のガラスシートと、第２のガラスシートと、第１のガラスシート及び第２のガラスシートの間に配置された中間フィルムとを含む合わせガラスであって、前記中間フィルムが前記ポリマーフィルムで提供される合わせガラスも提供する。
第１のガラスシート及び第２のガラスシートは、互いに同一でも異なっていてもよい。第１のガラスシート及び第２のガラスシートはそれぞれ、合わせガラスを製造するための任意の標準的なガラスシートであることができる。合わせガラスを製造するための標準的なガラスシートとしては、例えば、フロートガラス（float glass）シート、強化ガラスシート、ワイヤードガラスシート、又は平板ガラスシートが挙げられるが、本発明はこれらに限定されない。添付された実施例では、フロートガラスシートが第１のガラスシート及び第２のガラスシートとして用いられた。
本発明の合わせガラスは、本技術分野で公知の任意の合わせガラス製造方法で製造することができる。例えば、合わせガラスは、以下のようにして製造することができる。まず、２枚のガラスシートの間にポリマーフィルムを介在させて積層体を得る。この積層体を気密バッグに入れ、２０℃～３０℃の温度で少なくとも１０分間、気密バッグ中の空気を気密バッグから排出する（真空度＞５００ｍｍＨｇ）。次に、積層体を内部に収容した気密バッグを加熱炉に入れ、加熱炉の温度を６０℃から１３０℃まで徐々に上昇させる。少なくとも３０分後、加熱炉から気密バッグを取り出し、予備プレスを完了する。次に、予備プレスされた積層体をオートクレーブに入れ、高圧高温条件下で１００分～１５０分間ホットプレスし、合わせガラスを得る。一般に、前記高圧高温条件は、１０バール～１５バールの範囲の圧力及び１００℃～１５０℃の範囲の温度を指す。
３．実施例
３．１．試験方法
本発明を以下に示す実施態様で更に説明する。試験装置及び試験方法は以下の通りである。
［ポリビニルアセタールの分子量分布の測定］
ポリビニルアセタールの分子量分布は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて、ポリビニルアセタールをテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）に溶解し、以下の条件下でＧＰＣ分析を行うことで、測定される。ポリビニルアセタールの分子量は、標準ポリスチレン（Ｗａｔｅｒ ＰＳ ＳＴＤ）の面積に対応する比に基づいて計算される。
装置 ：Ｗａｔｅｒｓ １５１５ ＰＵＭＰ ｓｙｓｔｅｍ
検出器 ：Ｗａｔｅｒｓ ２４１４ ＲＩ
溶出条件：１．０ｍＬ／分、ＴＨＦ
カラム ：Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ５ ＴＨＦ，Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ４ ＴＨＦ，Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ３ ＴＨＦ，Ｗａｔｅｒｓ Ｓｔｙｒａｇｅｌ ＨＲ１ ＴＨＦ
［ポリビニルアセタールのアセタール化度の測定］
ポリビニルアセタールのアセタール化度は、ＪＩＳ Ｋ６７２８に準拠して測定される。
［ポリビニルアセタールのアセチル化度の測定］
ポリビニルアセタールのアセチル化度は、ＪＩＳ Ｋ６７２８に準拠して測定される。
［ポリビニルアセタールの水酸基含有量の測定］
ポリビニルアセタールの水酸基含有量は、ＪＩＳ Ｋ６７２８に準拠して測定される。
［ガラス転移温度（Ｔｇ）の測定］
ポリマーフィルムのＴｇは、示差走査熱量計（型番：ＴＡ ＤＳＣ ２５，ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓから購入）を用いて、窒素雰囲気下、測定される。まず、サンプルとしてのポリマーフィルム７ｍｇを示差走査熱量計のサンプル台に載せ、１０℃／分の加熱速度で１５０℃に加熱し、その温度で５分間保持する。次いで、サンプルを－５０℃でバランスさせ、その温度で５分間保持する。その後、加熱速度１０℃／分でサンプルを１００℃に加熱し、熱流（heat flow）に対する温度の曲線グラフ（Ｘ軸は温度、Ｙ軸は熱流）を得る。ガラス転移の中点（midpoint）に対応する温度をＴｇとして記録する。
［気泡試験］
合わせガラスから、３０ｃｍ×３０ｃｍの大きさの試験サンプルを切断する。試験サンプルを、１４日間、１２０℃のオーブンに垂直に設置する。次に、試験サンプルを目視で観察し、気泡が見られるかを確認する。ここで、気泡とは、外気に触れておらず、合わせガラスの端部分でガラスシート及びポリマーフィルムの間に存在しない気泡を意味する。気泡試験の基準は、以下の通りである。試験サンプル中に気泡がない場合、気泡試験の結果は優であり、「◎」と記録される。試験サンプル中に気泡が１個しかなく、気泡の直径が０．５ｍｍ未満である場合、気泡試験の結果は良であり、「○」と記録される。試験サンプル中に、直径が０．５ｍｍ未満の気泡が２個以上ある、又は直径が０．５ｍｍより大きい気泡が１個ある場合、気泡試験の結果は不良であり、「×」と記録される。
［空隙体積（Ｖｖ）の測定、及びＶｖ値の標準偏差の計算］
まず、ポリマーフィルムから、３ｃｍ×３ｃｍの大きさの試験サンプルを切断する。ポリマーフィルムの表面の１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値は、ＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して、２４±３℃の温度及び６３±３％の相対湿度で、試験サンプルとレーザー共焦点顕微鏡（型番：ＬＥＸＴ ＯＬＳ５０００－ＳＡＦ，オリンパス株式会社から購入）を用いて測定される。測定条件は、以下の通りである。光源は４０５ｎｍの波長を有し、対物レンズは１００倍（ＭＰＬＡＰＯＮ－１００ｘＬＥＸＴ）であり、光学ズーム（optical zoom）は５０倍であり、観察面積は１５００μｍ×１５００μｍであり、解像度は１０２４画素×１０２４画素であり、動作条件はオートチルト除去（auto tilt removal）に設定され、フィルタは用いない。得られた負荷面積率曲線グラフで、１０％～８０％の負荷面積率におけるコア空隙体積（core void volume，Ｖｖｃ）値、及び８０％の負荷面積率におけるデール空隙体積（dale void volume，Ｖｖｖ）値を求めることができる。空隙体積（Ｖｖ）値は、コア空隙体積（Ｖｖｃ）値及びデール空隙体積（Ｖｖｖ）値の合計である。空隙体積（Ｖｖ）の単位はμｍ３／μｍ２である。添付された実施例では、Ｖｖ値は５つの試験サンプルのＶｖ値の平均値である。サンプリング方法は、図１に示すように、３０ｃｍ×３０ｃｍのポリマーフィルムから、端から１ｃｍの間隔で離れた４つの隅の試験サンプルと中央部の試験サンプルをそれぞれ切断することで、５つの３ｃｍ×３ｃｍの試験サンプルを得ることである。
加えて、その５つのＶｖ値に基づいて標準偏差の計算を行うことで、Ｖｖ値の標準偏差を得る。
［表面粗さＲｚの測定］
表面粗さＲｚは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１（１９９４）に準拠して、表面粗さ測定機（型名：ＳＥ３００，株式会社小坂研究所から購入）を用いて測定される。まず、ポリマーフィルムから、８ｃｍ×３０ｃｍの大きさの試験サンプルを切断する。測定条件は以下の通りである。垂直倍率（vertical magnification）は自動に設定され、水平倍率（horizontal magnification）は２５ｍｍ／λｃに設定され、カットオフ（cut off）距離は２．５ｍｍ（すなわち、２．５ｍｍごとに１回計算する）に設定され、評価の長さはカットオフ距離の７倍であり、ベースライン長さは１７．５ｍｍに設定され、測定方向は流れ方向（machine direction）である。
［光学的歪の評価］
試験サンプルとしての３０ｃｍ×３０ｃｍの合わせガラス、並びにプロジェクター、サンプルホルダー及びホワイトスクリーンを準備する。プロジェクター、サンプルホルダー及びホワイトスクリーンを、暗い部屋に設置する。プロジェクター及びホワイトスクリーンの間にサンプルホルダーを設置し、プロジェクター及びサンプルホルダーの間の距離とサンプルホルダー及びホワイトスクリーンの間の距離が共に１．５ｍである。試験サンプルをサンプルホルダーに配置し、試験サンプルがプロジェクターに向かって地面に垂直な軸に対して１５度傾くように、試験サンプルの角度を調整する。プロジェクターの光源を点灯し、照射した光を試験サンプルを透過させ、ホワイトスクリーンに照射した。ホワイトスクリーンを目視で観察し、明るさ又は暗さの顕著な差異（すなわち、連続的な明るい線と暗い線）があるかを確認する。合わせガラスが細かい線を有しなければ、明るさ又は暗さの顕著な差異は観察されず、光学的歪の結果が「無」として記録される。合わせガラスが細かい線を有していれば、明るさ又は暗さの顕著な差異が観察され、光学的歪の結果が「有」として記録される。
［光透過率の測定］
合わせガラスの光透過率は、ＡＳＴＭ Ｄ１００３に準拠して分析される。まず、長さ６ｃｍ、幅６ｃｍ、厚さ３ｍｍの２枚のガラスシートを水で洗浄し、ブロー乾燥した。２枚のガラスシートは整列され、重ねられる。ヘーズメーター（モデル：ＮＤＨ２０００ヘーズメーター，日本電色工業株式会社より購入）を用いて、２枚のガラスシートの光透過率を測定する。次に、２枚のガラスシートの間にポリマーフィルムを配置し、ホットプレッサーを用いて１５０℃及び２ｋｇ／ｃｍ２～３ｋｇ／ｃｍ２の圧力下、２分～３分間ホットプレスを施して、合わせガラスを得た。合わせガラスの表面をアルコールで清潔にする。その後、清潔にされた合わせガラスの光透過率を、ヘーズメーターを用いて測定する。
［眩輝の評価］
ポリマーフィルムから、５０ｃｍ×５０ｃｍの大きさの試験サンプルを切断し、６０ｃｍ×６０ｃｍ及び厚さ２ｍｍの厚いガラスシート上に設置する。ガラスシートの下に３０ｃｍの距離で白熱電灯を設置した。試験サンプルの上方に１００ｃｍの距離でポリマーフィルムを目視で観察し、目の不快感を持つかを見るには、１０人の人が必要である。眩輝の評価は、以下のように行う。０～３人の試験者が目の不快感を持った場合、ポリマーフィルムの眩輝の評価は良であり、「Ａ」として記録される。４～６人の試験者が目の不快感を持った場合、ポリマーフィルムの眩輝の評価は可であり、「Ｂ」として記録される。７～１０人の試験者が目の不快感を持った場合、ポリマーフィルムの眩輝の評価は不良であり、「Ｃ」として記録される。
［打撃粘着力値試験］
３枚の３０ｃｍ×１５ｃｍの大きさの合わせガラスを－２０℃で２時間、静置した。次に、２０℃～２５℃の温度で打撃粘着力値試験のための自動打撃試験機の上に、合わせガラスを設置する。横断する方向に沿って端から中央部まで１２．７ｍｍの間隔で、１ポンドのハンマーを用いて、合わせガラスを打撃する。打撃された合わせガラスを室温で３０分間、静置し、標準サンプルと比較する。打撃された合わせガラスのポリマーフィルムの暴露レベルに従って、合わせガラスを評価する。評価は、０～９の打撃スコアで示される。０の打撃スコアは、ポリマーフィルムの暴露が９０％より高いことを示す。１の打撃スコアは、ポリマーフィルムの暴露が８０％より高く９０％以下であることを示す。２の打撃スコアは、ポリマーフィルムの暴露が７０％より高く８０％以下であることを示す。３の打撃スコアは、ポリマーフィルムの暴露が６０％より高く７０％以下であることを示す。４の打撃スコアは、ポリマーフィルムの暴露が５０％より高く６０％以下であることを示す。５の打撃スコアは、ポリマーフィルムの暴露が４０％より高く５０％以下であることを示す。６の打撃スコアは、ポリマーフィルムの暴露が３０％より高く４０％以下であることを示す。７の打撃スコアは、ポリマーフィルムの暴露が２０％より高く３０％以下であることを示す。８の打撃スコアは、ポリマーフィルムの暴露が１０％より高く２０％以下であることを示す。９の打撃スコアは、ポリマーフィルムの暴露が１０％以下であることを示す。６より高い打撃スコアは、ポリマーフィルムとガラスシートの粘着性が強すぎることを示し、そのような合わせガラスは、割れにくく、自動車事故の際、乗客がガラスにぶつかってケガをするかもしれないことを考慮すると、自動車用合わせガラスには適していない。４より低い打撃スコアは、ポリマーフィルムとガラスシートの粘着性が弱すぎることを示し、そのような合わせガラスは、破裂しやすいことを考慮すると、自動車用合わせガラスには適していない。４～６の打撃スコアは、ポリマーフィルムとガラスシートの粘着性が適度であることを示し、そのような合わせガラスは、自動車用合わせガラスに適する。
３．２．ポリマーフィルムの製造及び特性
まず、１００重量部のポリ（ビニルブチラール）（ＰＶＢ，チャン チュン ペトロケミカル カンパニー リミテッドから購入）、及び４０重量部の可塑剤（トリエチレングリコール ビス（２－エチルヘキサノエート））を混合して混合物を得た。この混合物を、ミキサーを用いて１２０℃、回転速度３５ｒｐｍで１５分間混練し、混合物を室温まで冷却してポリマーフィルム組成物を得た。次に、ポリマーフィルム組成物を押出機に入れて、ポリマーフィルムを得た。
表１－１及び表１－２に示したパラメーター条件に従って、ポリマーフィルムの２つの表面に、予熱及び機械エンボス加工を施して、実施例１～１１及び比較例１～９のポリマーフィルムを得た。表１－１及び表１－２に示したパラメーター条件に加えて、一対のエンボスローラを通過するポリマーフィルムの線速度は、１８ｍ／分の範囲であった。実施例１～１１及び比較例１～９のポリマーフィルムに用いたＰＶＢの、分子量、アセタール化度、アセチル化度及び水酸基含有量を含む特性を、前記の試験方法に従って測定した。それらの結果を表２－１及び表２－２に示す。加えて、実施例１～１１及び比較例１～９のポリマーフィルムの、厚さ、Ｔｇ、Ｖｖ、Ｖｖの標準偏差及びＲｚを含む特性を、前記の試験方法に従って測定した。それらの結果を表２－３及び表２－４に示す。
Figure 0007250193000001
Figure 0007250193000002
Figure 0007250193000003
Figure 0007250193000004
Figure 0007250193000005
Figure 0007250193000006
３．３．合わせガラスの製造及び特性
実施例１～１１及び比較例１～９のポリマーフィルムをそれぞれ用いて、合わせガラスを製造した。まず、２枚のクリーンな透明フロートガラスシート（長さ３００ｍｍ、幅３００ｍｍ、厚さ２ｍｍ～２．２ｍｍ）を準備した。実施例１～１１及び比較例１～９のポリマーフィルムを、２枚の透明フロートガラスシートの間にそれぞれ介在させて、積層体を得た。この積層体を、気密バッグを用いて排出によって予備プレスした。予備プレスは以下のように行った。積層体を気密バッグに入れ、少なくとも１０分間２０℃～３０℃の温度で、気密バッグから空気を排出した（真空度＞５００ｍｍＨｇ）。次に、積層体を収容した気密バッグを加熱炉に入れ、２０℃～３０℃の温度で１０分～２０分間保持し、６０℃～１３０℃に加熱し、１５分～４５分間保持した。その後、加熱炉から気密バッグを取り出し、室温まで冷却した。次に、予備プレスした積層体を気密バッグから取り出し、オートクレーブに入れ、１３バールの圧力及び１３５℃の温度で１２０分間ホットプレスを施し、室温まで冷却して合わせガラスを得た。
実施例１～１１及び比較例１～９の合わせガラスの特性、例えば光学的歪の評価、光透過率、眩輝の評価、打撃粘着力値及び気泡残留を、前記の試験方法に従って評価した。それらの結果を表３－１および表３－２に示す。
Figure 0007250193000007
Figure 0007250193000008
表３－１に示すように、本発明のポリマーフィルムから製造された合わせガラスは、光学的歪の評価、眩輝の評価、打撃粘着力値試験及び気泡残留試験で満足な結果を達成した。実施例１～１１は、ポリマーフィルムのＶｖ値の標準偏差が指定された範囲内である場合、製造された合わせガラスは光学的歪と眩輝が無く、良好な光透過率を有することを示す。特に、実施例１～１０は更に、ポリマーフィルムのＶｖ値の標準偏差が指定された範囲内であり、ポリマーフィルムのＶｖ値及びＲｚ値が指定された範囲内である場合、製造された合わせガラスは光学的歪と眩輝を有しないだけではなく、適度な打撃粘着力値をも有し、気泡試験で優れた結果を示す。
それに対して、表３－２に示すように、本発明に属さないポリマーフィルムから製造された合わせガラスは、光学的歪と眩輝を有さないこと、及び良好な光透過率を有することの効果を同時に有することはできない。特に、比較例１～９は、ポリマーフィルムのＶｖ値の標準偏差が指定された範囲外である場合、ポリマーフィルムのＶｖ値及びＲｚ値が記載された好ましい範囲内であったとしても、製造された合わせガラスは、光学的歪と眩輝を有さないこと、及び良好な光透過率を有することの効果を同時に有することはできないことを示す。
前記の実施例は、本発明の原理及び効果を説明し、その発明的特徴を示すために用いられており、本発明の範囲を限定するために用いられない。当業者は、記載された発明の開示及び提案に基づいて、様々な変更及び交換を行うことができる。従って、本発明の保護範囲は、添付する特許請求の範囲で定義されたものである。

Claims (7)

  1. 第１の表面及び第２の表面を有するポリマーフィルムであって、
    前記第１の表面が、０．５μｍ３／μｍ２～２．５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値の標準偏差を有し、前記負荷面積率及び前記空隙体積がＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義され、
    前記ポリマーフィルムがポリビニルアセタール及び可塑剤を含み、
    前記ポリマーフィルムが０．１ｍｍ～２．５ｍｍの範囲の厚さを有し、
    前記ポリビニルアセタールがポリ（ビニルブチラール）であり、
    前記ポリビニルアセタールの数平均分子量が９０，０００～１２５，０００の範囲であり、
    前記可塑剤の量が、ポリビニルアセタールの１００重量部に対して３０重量部～６０重量部の範囲である、ポリマーフィルム。
  2. 前記第１の表面が、２μｍ３／μｍ２～３５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値を有する、請求項１に記載のポリマーフィルム。
  3. 前記第１の表面が、１５μｍ～５５μｍの範囲である表面粗さＲｚ値を有し、Ｒｚ値がＪＩＳ Ｂ ０６０１（１９９４）に準拠して測定される、請求項１又は２に記載のポリマーフィルム。
  4. 前記第２の表面が、０．５μｍ３／μｍ２～２．５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値の標準偏差を有する、請求項１又は２に記載のポリマーフィルム。
  5. 前記第２の表面が、２μｍ３／μｍ２～３５μｍ３／μｍ２の範囲である１０％の負荷面積率における空隙体積（Ｖｖ）値を有し、前記負荷面積率及び前記空隙体積がＩＳＯ２５１７８－２：２０１２に準拠して定義される、請求項４に記載のポリマーフィルム。
  6. 前記第２の表面が、１５μｍ～５５μｍの範囲である表面粗さＲｚ値を有し、Ｒｚ値がＪＩＳ Ｂ ０６０１（１９９４）に準拠して測定される、請求項４に記載のポリマーフィルム。
  7. 第１のガラスシートと、第２のガラスシートと、前記第１のガラスシート及び前記第２のガラスシートの間に配置された中間フィルムとを含む、合わせガラスであって、
    前記中間フィルムが請求項１又は２に記載のポリマーフィルムで提供される、合わせガラス。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021002035A1 (ja) 2019-07-02 2021-01-07 積水化学工業株式会社 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP2021084855A (ja) 2019-11-29 2021-06-03 チャン チュン ペトロケミカル カンパニー リミテッド ポリマーフィルムおよびその用途
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Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MXPA02009531A (es) 2000-03-29 2003-05-14 Du Pont Capas intermedias para vidrio de seguridad laminado con propiedades superiores de extraccion del arie y laminacion y proceso para fabricar las mismas.
RU2013147980A (ru) 2011-03-29 2015-05-10 Курараи Ко., Лтд. Пленка поливинилацетальной смолы и изделия с многослойной структурой, использующие пленку
US9833976B2 (en) * 2012-03-09 2017-12-05 Solutia Inc. Defect resisting acoustic polymer interlayers
CN103788553B (zh) 2012-10-29 2016-08-31 长春石油化学股份有限公司 夹层玻璃用的中间膜及含其的夹层玻璃
US9574028B2 (en) 2013-04-09 2017-02-21 Solutia Inc. Embossed polymer sheet
ES2742233T3 (es) 2015-04-22 2020-02-13 Ineos Styrolution Group Gmbh Materiales compuestos de fibras traslúcidos a partir de polímeros modificados químicamente
US20170015082A1 (en) 2015-07-16 2017-01-19 Solutia Inc. Polymeric interlayers having enhanced surface roughness
JP6426865B1 (ja) 2018-02-20 2018-11-21 タツタ電線株式会社 電磁波シールドフィルム
JP7119417B2 (ja) 2018-02-22 2022-08-17 Ａｇｃ株式会社 透光性構造体
US11136441B2 (en) 2019-11-29 2021-10-05 Chang Chun Petrochemical Co., Ltd. Polymer film and uses of the same
TWI728581B (zh) 2019-11-29 2021-05-21 長春石油化學股份有限公司 聚合物膜及其應用
US11426981B2 (en) 2019-11-29 2022-08-30 Chang Chun Petrochemical Co., Ltd. Polymer film and uses of the same

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2021002035A1 (ja) 2019-07-02 2021-01-07 積水化学工業株式会社 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス
JP2021084855A (ja) 2019-11-29 2021-06-03 チャン チュン ペトロケミカル カンパニー リミテッド ポリマーフィルムおよびその用途
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