JP7234821B2 - Method for analyzing powder sample, method for preparing sample for X-ray CT measurement, and sample for X-ray CT measurement - Google Patents
Method for analyzing powder sample, method for preparing sample for X-ray CT measurement, and sample for X-ray CT measurement Download PDFInfo
- Publication number
- JP7234821B2 JP7234821B2 JP2019111658A JP2019111658A JP7234821B2 JP 7234821 B2 JP7234821 B2 JP 7234821B2 JP 2019111658 A JP2019111658 A JP 2019111658A JP 2019111658 A JP2019111658 A JP 2019111658A JP 7234821 B2 JP7234821 B2 JP 7234821B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ray
- powder
- metal compound
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
本発明は、粉末試料の分析方法、分析試料およびその製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for analyzing a powder sample, an analytical sample, and a method for producing the same.
無機粒子を含む粉末試料を分析する方法として、鉱物自動分析装置（ＭＬＡ）を用いて無機粒子の表面を分析する方法が開示されている（例えば特許文献１を参照）。ＭＬＡを用いた分析では、例えば、粉末試料を樹脂に包埋して樹脂包埋試料を作製した後、この試料に断面加工を施し、得られる断面をＭＬＡで分析することにより、断面に露出する無機粒子を分析する。 As a method of analyzing a powder sample containing inorganic particles, a method of analyzing the surfaces of inorganic particles using an automatic mineral analyzer (MLA) has been disclosed (see, for example, Patent Document 1). In the analysis using MLA, for example, after a powder sample is embedded in resin to prepare a resin-embedded sample, the sample is subjected to cross-section processing, and the resulting cross-section is analyzed by MLA, thereby exposing the cross-section. Analyze inorganic particles.
ところで、ＭＬＡを用いて粉末試料を分析するには、その都度、上述したような試料作製が必要となる。この作製は時間を要し、分析効率を低下させるため、改善する余地がある。 By the way, in order to analyze a powder sample using MLA, it is necessary to prepare the sample as described above each time. This preparation is time consuming and reduces analytical efficiency, so there is room for improvement.
そこで、本発明は、粉末試料の分析精度を高く維持しつつ、その分析時間を短縮する技術を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a technique for shortening the analysis time while maintaining high analysis accuracy of a powder sample.
本発明の第１の態様は、
密度の高い順に金属粒子、第１金属化合物粒子および第２金属化合物粒子の少なくとも３種類を含む粉末試料を準備する工程と、
前記第２金属化合物粒子よりも密度の小さな樹脂粉末を前記粉末試料と混合して、前記樹脂粉末により前記粉末試料が希釈された分析試料を形成する工程と、
前記分析試料に対してＸ線ＣＴ測定を行うことでＸ線ＣＴ像を取得する工程と、を有し、
前記分析試料を形成する工程では、前記Ｘ線ＣＴ測定を行う際に、前記第１金属化合物粒子および前記第２金属化合物粒子のそれぞれを区別できる輝度差を得られるように、前記樹脂粉末による前記粉末試料の希釈倍率を設定する、
粉末試料の分析方法である。
A first aspect of the present invention is
preparing a powder sample containing at least three types of metal particles, first metal compound particles and second metal compound particles in order of increasing density;
mixing a resin powder having a density lower than that of the second metal compound particles with the powder sample to form an analysis sample in which the powder sample is diluted with the resin powder;
obtaining an X-ray CT image by performing X-ray CT measurement on the analysis sample;
In the step of forming the analysis sample, when performing the X-ray CT measurement, the above-described setting the dilution ratio of the powder sample;
A powder sample analysis method.
本発明の第２の態様は、第１の態様において、
前記Ｘ線ＣＴ像に基づいて輝度ごとに頻度を求め、前記輝度と前記頻度との相関を示すグレイレベルヒストグラムを得て、前記グレイレベルヒストグラムから所定輝度に対応する各粒子の前記試料に占める体積比率を取得する工程を有する。
A second aspect of the present invention is, in the first aspect,
Based on the X-ray CT image, the frequency is obtained for each brightness, a gray level histogram showing the correlation between the brightness and the frequency is obtained, and from the gray level histogram, the volume occupied by each particle corresponding to a predetermined brightness in the sample It has a step of obtaining a ratio.
本発明の第３の態様は、第１又は第２の態様において、
前記粉末試料に含まれる前記金属粒子が体積比率で１％以上９０％以下である。
A third aspect of the present invention is, in the first or second aspect,
The volume ratio of the metal particles contained in the powder sample is 1% or more and 90% or less.
本発明の第４の態様は、第１～第３の態様のいずれかにおいて、
前記分析試料を形成する工程では、前記樹脂粉末を前記粉末試料に対して体積比率で２倍以上２０倍以下の範囲で添加する。
A fourth aspect of the present invention is, in any one of the first to third aspects,
In the step of forming the analysis sample, the resin powder is added in a volume ratio of 2 to 20 times the powder sample.
本発明の第５の態様は、第１～第４の態様のいずれかにおいて、
前記樹脂粉末の粒径が１μｍ以上５０００μｍ以下である。
A fifth aspect of the present invention is, in any one of the first to fourth aspects,
The particle size of the resin powder is 1 μm or more and 5000 μm or less.
本発明の第６の態様は、第１～第５の態様のいずれかにおいて、
前記Ｘ線ＣＴ像を取得する工程では、１０ｍｍ以下の立方サイズを有する容器に前記分析試料を収容し、Ｘ線ＣＴ測定を行う。
A sixth aspect of the present invention is, in any one of the first to fifth aspects,
In the step of acquiring the X-ray CT image, the analysis sample is placed in a container having a cubic size of 10 mm or less, and X-ray CT measurement is performed.
本発明の第７の態様は、第１～第６の態様のいずれかにおいて、
前記Ｘ線ＣＴ像に基づいて前記粉末試料に含まれる各粒子の形状を分析する工程を有する。
A seventh aspect of the present invention is, in any one of the first to sixth aspects,
A step of analyzing the shape of each particle contained in the powder sample based on the X-ray CT image.
本発明の第８の態様は、
密度の高い順に金属粒子、第１金属化合物粒子および第２金属化合物粒子の少なくとも３種類を含む粉末試料と、前記第２金属化合物粒子よりも密度の小さな樹脂粉末と、を混合することで、前記粉末試料を前記樹脂粉末で希釈する、分析試料の作製方法である。
An eighth aspect of the present invention is
By mixing a powder sample containing at least three kinds of metal particles, first metal compound particles and second metal compound particles in descending order of density with a resin powder having a density lower than that of the second metal compound particles, the A method for preparing an analytical sample, comprising diluting a powder sample with the resin powder.
本発明の第９の態様は、
密度の高い順に金属粒子、第１金属化合物粒子および第２金属化合物粒子の少なくとも３種類を含む粉末試料と、
前記第２金属化合物粒子よりも密度の小さな樹脂粉末と、を含有する、
分析試料である。
A ninth aspect of the present invention is
a powder sample containing at least three types of metal particles, first metal compound particles and second metal compound particles in descending order of density;
and a resin powder having a density lower than that of the second metal compound particles,
Analytical sample.
本発明によれば、粉末試料を短時間で精度よく分析することができる。 According to the present invention, a powder sample can be analyzed accurately in a short time.
本発明者らは、粉末試料を短時間で精度よく分析する方法について検討し、Ｘ線ＣＴ装置を用いた分析に着目した。 The inventors of the present invention have investigated a method for accurately analyzing a powder sample in a short period of time, and focused on analysis using an X-ray CT apparatus.
Ｘ線ＣＴ装置によれば、例えば、まず容器に粉末試料を収容し、続いて、この容器内の粉末試料にＸ線を照射し、粉末試料を透過するＸ線をＣＣＤ等で検出して透過像を得ることを、試料を回転させて繰り返し行い、得られる複数の透過像から３次元的なＸ線ＣＴ像を得ることができる。 According to the X-ray CT apparatus, for example, a powder sample is first stored in a container, then the powder sample in the container is irradiated with X-rays, and the X-rays that pass through the powder sample are detected by a CCD or the like and transmitted. Obtaining an image is repeated by rotating the sample, and a three-dimensional X-ray CT image can be obtained from a plurality of obtained transmission images.
物質の密度によってＸ線の吸収量が異なるため、Ｘ線ＣＴ像においては、粉末試料に含まれる複数の無機粒子が密度に応じて異なるグレイレベル（白黒の濃淡）で表示される。例えば、密度の大きな無機粒子はグレイレベルの値が大きくて明るく（白く）表示される一方、密度の小さな無機粒子はグレイレベルの値が小さくて暗く（黒く）表示される。このようなＸ線ＣＴ像によれば、グレイレベルの値の違いから、各無機粒子の割合や粒度分布を分析することが可能となる。 Since the amount of X-ray absorption differs depending on the density of the substance, in the X-ray CT image, multiple inorganic particles contained in the powder sample are displayed with different gray levels (shades of black and white) depending on the density. For example, inorganic particles with a high density are displayed bright (white) with a large gray level value, while inorganic particles with a low density are displayed dark (black) with a low gray level value. According to such an X-ray CT image, it is possible to analyze the ratio and particle size distribution of each inorganic particle from the difference in gray level value.
しかも、Ｘ線ＣＴ装置によれば、粉末試料を容器に収容するだけなので、ＭＬＡ分析のように樹脂包埋試料を作製する必要がなく、分析に要する時間を短縮することができる。 Moreover, according to the X-ray CT apparatus, since the powder sample is simply accommodated in the container, there is no need to prepare a resin-embedded sample as in MLA analysis, and the time required for analysis can be shortened.
ところが、本発明者らが粉末試料の分析にＸ線ＣＴ装置を採用したところ、密度の異なる種々の無機粒子が含まれる粉末試料、具体的には、密度の高い順に金属粒子、第１金属化合物粒子および第２金属化合物粒子が含まれる粉末試料では、各粒子のグレイレベルの違いを把握しづらい場合があった。本発明者らの検討によると、これは、密度の大きな金属粒子について透過像を得るために、照射するＸ線のエネルギーを高くすることに起因していることが分かった。 However, when the present inventors adopted an X-ray CT apparatus for analysis of powder samples, powder samples containing various inorganic particles with different densities, specifically, metal particles and first metal compounds in descending order of density In a powder sample containing particles and second metal compound particles, it was sometimes difficult to grasp the difference in gray level of each particle. According to studies by the present inventors, it has been found that this is caused by increasing the energy of the irradiated X-rays in order to obtain a transmission image of metal particles with a high density.
具体的に説明すると、金属粒子は、第１金属化合物粒子および第２金属化合物粒子よりも密度が高く、Ｘ線の吸収量が大きい。そのため、照射Ｘ線のエネルギーを低くすると、粉末試料を透過するＸ線の強度が弱くなる。その結果、得られる透過像には、各粒子についての情報が正しく反映されなくなる。そこで、高精度な透過像を得る観点からは、照射Ｘ線の強度を高く設定する必要がある。ただし、照射Ｘ線の強度を高くすると、密度の小さな第１金属化合物粒子や第２金属化合物粒子からの透過Ｘ線の強度が過度に高くなる。この結果、得られるＸ線ＣＴ像においては、第１および第２の金属化合物粒子のグレイレベルの値が近くなり、互いに判別できなくなることがある。特に、密度の最も大きな金属粒子の粉末試料に占める比率が高くなるほど、密度の低い第１金属化合物粒子や第２金属化合物粒子の判別がより困難となる。 Specifically, the metal particles have a higher density than the first metal compound particles and the second metal compound particles, and have a larger X-ray absorption amount. Therefore, when the energy of the irradiated X-rays is lowered, the intensity of the X-rays passing through the powder sample becomes weaker. As a result, the obtained transmission image does not correctly reflect information about each particle. Therefore, from the viewpoint of obtaining a highly accurate transmission image, it is necessary to set the intensity of the irradiated X-rays high. However, if the intensity of the irradiated X-rays is increased, the intensity of transmitted X-rays from the first metallic compound particles and the second metallic compound particles having a low density becomes excessively high. As a result, in the obtained X-ray CT image, the gray level values of the first and second metal compound particles are close to each other, and they may not be distinguishable from each other. In particular, the higher the proportion of metal particles with the highest density in the powder sample, the more difficult it becomes to distinguish between the first metal compound particles and the second metal compound particles with low densities.
このように、粉末試料をＸ線ＣＴ装置で分析する場合、測定時間を短縮できたとしても、密度の異なる各粒子を精度よく分析できないことがある。 As described above, when a powder sample is analyzed by an X-ray CT apparatus, even if the measurement time can be shortened, particles with different densities may not be analyzed with high accuracy.
そこで本発明者らは上記課題を解決する手段について検討したところ、粉末試料に、密度の最も低い第２金属化合物粒子よりも密度の小さな樹脂粉末を混合するとよいことを見出した。粉末試料では、密度が高くＸ線を吸収しやすい金属粒子が存在するために照射Ｘ線のエネルギーを所定値以上の範囲で高く設定する必要がある。この点、密度の小さな樹脂粉末を混合して粉末試料を希釈することにより、その混合物において密度の高い金属粒子の存在比率を低くできるので、照射Ｘ線のエネルギーを低く設定することが可能となる。しかも、樹脂粉末は、密度が低く、Ｘ線を過度に吸収しないので、粉末試料に対して多量に混合してもＸ線ＣＴの分析精度を低下させない。また、樹脂粉末は粉末試料に含まれる各粒子の間に樹脂粉末を介在することで、各粒子の凝集を抑制することができる。 Therefore, the present inventors have investigated means for solving the above problems, and have found that it is preferable to mix a powder sample with a resin powder having a lower density than the second metal compound particles having the lowest density. A powder sample contains metal particles that have a high density and easily absorb X-rays, so it is necessary to set the energy of the irradiated X-rays high within a range of a predetermined value or more. In this regard, by diluting the powder sample by mixing a resin powder with a low density, it is possible to reduce the abundance ratio of the metal particles with a high density in the mixture, so it is possible to set the energy of the irradiated X-rays low. . Moreover, since resin powder has a low density and does not absorb X-rays excessively, even if a large amount of resin powder is mixed with a powder sample, the analysis accuracy of X-ray CT is not lowered. In addition, by interposing the resin powder between the particles contained in the powder sample, aggregation of the particles can be suppressed.
本発明は、上記知見に基づいてなされたものである。 The present invention has been made based on the above findings.
＜本発明の一実施形態＞
以下、本発明の一実施形態について説明をする。
<One embodiment of the present invention>
An embodiment of the present invention will be described below.
まず、分析対象である粉末試料を準備する。 First, a powder sample to be analyzed is prepared.
粉末試料としては、例えば金属粒子や金属化合物粒子の製造における中間生成物、もしくは鉱物の製錬過程で生じる中間生成物などを用いることができる。粉末試料は、密度の異なる３種以上の無機粒子を含む。具体的には、密度の高い順に金属粒子、第１金属化合物粒子および第２金属化合物粒子の少なくとも３種を含む。金属粒子としては、例えば、銅（Ｃｕ）やコバルト（Ｃｏ）などからなる粒子が挙げられる。第１金属化合物粒子や第２金属化合物粒子としては、上記金属もしくは合金を含む化合物があり、例えば、上記金属や合金を含む酸化物（酸化銅や酸化コバルトなど）、硫化物、塩化物などが挙げられる。本実施形態では、粉末試料が金属粒子と密度の差が互いに小さな２種以上の金属化合物粒子とを含むものであっても、精度よく分析することができる。なお、粉末試料は、金属粒子を２種以上含んでもよく、第２金属化合物粒子よりも密度の大きな他の金属化合物粒子を含んでもよい。また、粉末試料の粒径は、特に限定されないが、１μｍ以上５０００μｍ以下であることが好ましい。 As the powder sample, for example, an intermediate product in the production of metal particles or metal compound particles, or an intermediate product generated in the smelting process of minerals can be used. A powder sample contains three or more inorganic particles with different densities. Specifically, it contains at least three kinds of metal particles, first metal compound particles and second metal compound particles in descending order of density. Examples of metal particles include particles made of copper (Cu), cobalt (Co), or the like. Examples of the first metal compound particles and the second metal compound particles include compounds containing the above metals or alloys, such as oxides (copper oxide, cobalt oxide, etc.), sulfides, chlorides, etc. containing the above metals or alloys. mentioned. In the present embodiment, even if a powder sample contains metal particles and two or more kinds of metal compound particles having a small difference in density from each other, it can be analyzed with high accuracy. The powder sample may contain two or more kinds of metal particles, and may contain other metal compound particles having a higher density than the second metal compound particles. In addition, although the particle size of the powder sample is not particularly limited, it is preferably 1 μm or more and 5000 μm or less.
分析対象となる粉末試料において、密度の異なる各粒子の比率は特に限定されない。本実施形態では、密度の最も大きな金属粒子が他の金属化合物粒子と比べて多く含まれてもよく、例えば、体積比率で１％以上９０％以下となるような試料であっても、精度よく分析することができる。 In the powder sample to be analyzed, the ratio of particles with different densities is not particularly limited. In the present embodiment, the metal particles having the highest density may be contained more than the other metal compound particles. can be analyzed.
続いて、粉末試料に樹脂粉末を混合することで、粉末試料が樹脂粉末で希釈されたＸ線ＣＴ分析用の分析試料を作製する。このときの樹脂粉末による粉末試料の希釈倍率は、分析試料に対してＸ線ＣＴ測定を行ったときに、第１金属化合物粒子および第２金属化合物粒子のそれぞれを区別できる輝度差を得られるように設定する。 Subsequently, the powder sample is mixed with resin powder to prepare an analysis sample for X-ray CT analysis in which the powder sample is diluted with the resin powder. At this time, the dilution ratio of the powder sample with the resin powder is such that when the analysis sample is subjected to X-ray CT measurement, a luminance difference that can distinguish between the first metal compound particles and the second metal compound particles can be obtained. set to
粉末試料と樹脂粉末との混合は、例えば両者をポリ容器などに入れて振とうさせることが好ましい。このように混合することで、粉末試料を樹脂粉末中に均一に単分散させることができる。 For mixing the powder sample and the resin powder, it is preferable, for example, to put them both in a plastic container and shake them. By mixing in this manner, the powder sample can be uniformly monodispersed in the resin powder.
樹脂粉末としては、粉末試料に含まれる密度の最も小さな第２金属化合物粒子よりも密度が小さなものを用いることができる。樹脂粉末は、密度が小さいので照射Ｘ線をあまり吸収せず、しかも、Ｘ線ＣＴ像において各粒子とは異なるグレイレベルで表示される。そのため、樹脂粉末は、粉末試料をＸ線ＣＴ装置で分析するときに分析精度を損ねない。 As the resin powder, one having a lower density than the second metal compound particles having the lowest density contained in the powder sample can be used. Since the resin powder has a low density, it does not absorb the irradiated X-rays so much, and is displayed with a gray level different from that of each particle in the X-ray CT image. Therefore, the resin powder does not impair analysis accuracy when a powder sample is analyzed with an X-ray CT apparatus.
粉末試料に対する樹脂粉末の添加比率は、金属粒子の存在比率を低く抑えることができれば特に限定されないが、樹脂粉末は、粉末試料に対して体積比率で２倍以上２０倍以下となるように添加混合することが好ましい。２倍以上とすることにより、金属粒子を適度に希釈することができるので、照射Ｘ線の強度を低くして、精度のよいＸ線ＣＴ像を得ることができる。一方、２０倍以下とすることにより、粉末試料の過度な希釈を抑制し、その分析精度を高く維持することができる。 The addition ratio of the resin powder to the powder sample is not particularly limited as long as the abundance ratio of the metal particles can be kept low. preferably. By setting the ratio to 2 times or more, the metal particles can be appropriately diluted, so that the intensity of the irradiated X-ray can be lowered, and an accurate X-ray CT image can be obtained. On the other hand, by setting it to 20 times or less, it is possible to suppress excessive dilution of the powder sample and maintain high analysis accuracy.
樹脂粉末の粒径は、特に限定されないが、粉末試料と同程度とするとよく、無機粉末の粒径に応じて適宜変更するとよい。粒径としては、例えば１μｍ以上５０００μｍ以下とすることが好ましい。このような粒径とすることにより、樹脂粉末を粉末試料と混合させやすく、分析試料中で各粒子を均一に分散させやすい。 The particle size of the resin powder is not particularly limited, but should be approximately the same as that of the powder sample, and may be changed as appropriate according to the particle size of the inorganic powder. The particle size is preferably 1 μm or more and 5000 μm or less, for example. With such a particle size, the resin powder can be easily mixed with the powder sample, and each particle can be easily dispersed uniformly in the analysis sample.
得られる分析試料は、金属粒子、第１金属化合物粒子および第２金属化合物粒子という密度の異なる少なくとも３種の粒子と、第２金属化合物粒子よりも密度の小さな樹脂粉末と、を含んで構成される。分析試料においては、樹脂粉末が各粒子の間に介在することで、各粒子の凝集による粗大粒子の形成が抑制されている。つまり、各粒子が樹脂粉末中に均一に単分散している。 The obtained analysis sample contains at least three kinds of particles having different densities, ie metal particles, first metal compound particles and second metal compound particles, and resin powder having a density lower than that of the second metal compound particles. be. In the analysis sample, the presence of the resin powder between the particles suppresses the formation of coarse particles due to agglomeration of the particles. That is, each particle is uniformly monodispersed in the resin powder.
続いて、分析試料をＸ線ＣＴ分析用の容器（カプセル）に収容する。容器が立方サイズで過度に大きい場合、Ｘ線の減衰が大きくなり、第１および第２の金属化合物粒子を判別できるような輝度差が得られないことがある。そのため、容器としては、１０ｍｍ以下の立方サイズを有するものを使用することが好ましい。 Subsequently, the analysis sample is placed in a container (capsule) for X-ray CT analysis. If the container is cubic and excessively large, the attenuation of X-rays will be large, and a luminance difference that allows discrimination between the first and second metal compound particles may not be obtained. Therefore, it is preferable to use a container having a cubic size of 10 mm or less.
続いて、分析試料を収容したカプセルをＸ線ＣＴ装置に載置する。このカプセル内の分析試料に対してＸ線を照射し、分析試料を透過するＸ線を検出することで、透過像を得る。そして、カプセルを回転させ、Ｘ線を照射して、複数の透過像を取得し、最終的に、これら複数の透過像から３次元的なＸ線ＣＴ像を得る。 Subsequently, the capsule containing the analysis sample is placed on the X-ray CT apparatus. A transmission image is obtained by irradiating the analysis sample in the capsule with X-rays and detecting the X-rays passing through the analysis sample. Then, the capsule is rotated and X-rays are irradiated to obtain a plurality of transmission images. Finally, a three-dimensional X-ray CT image is obtained from these plurality of transmission images.
Ｘ線ＣＴ像においては、粉末試料の各粒子が密度に応じた輝度を有する。具体的には、密度の高い金属粒子ほど、輝度が高く、明るく表示され、第１金属化合物粒子や第２金属化合物粒子は、金属粒子に比べて輝度が低く、暗く表示される。樹脂粉末は、第２金属化合物粒子よりも輝度が低く、暗く表示される。なお、Ｘ線ＣＴ像は、８ビットグレースケールであれば、０～２５５のグレイレベル（２５６階調）で表示され、１６ビットグレースケールであれば６５５３６階調で表示される。 In the X-ray CT image, each particle of the powder sample has a brightness corresponding to its density. Specifically, the higher the density of the metal particles, the higher the luminance and the brighter the display. The first metal compound particles and the second metal compound particles have the lower luminance and the darker the display than the metal particles. The resin powder has a lower luminance than the second metal compound particles and appears darker. The X-ray CT image is displayed with gray levels from 0 to 255 (256 gradations) if it is an 8-bit gray scale, and is displayed with 65536 gradations if it is a 16-bit gray scale.
本実施形態では、樹脂粉末を添加することにより、分析試料において、Ｘ線を吸収しやすい金属粒子の比率を低くしている。そのため、分析試料に照射するＸ線のエネルギーを低く抑えることができる。その結果、密度が小さく、かつ密度差が小さな第１および第２の金属化合物粒子同士を、Ｘ線ＣＴ像上で輝度差を生じさせて表示させることができる。 In this embodiment, by adding resin powder, the ratio of metal particles that easily absorb X-rays is reduced in the analysis sample. Therefore, the energy of the X-rays with which the analysis sample is irradiated can be kept low. As a result, the first and second metal compound particles having a small density and a small difference in density can be displayed with a difference in brightness on the X-ray CT image.
照射するＸ線のエネルギーは、特に限定されないが、例えば、Ｘ線の励起電圧を７０ｋＶ以下とするとよい。 Although the energy of the X-rays to be irradiated is not particularly limited, for example, the excitation voltage of the X-rays should be 70 kV or less.
続いて、得られたＸ線ＣＴ像から粉末試料に関する情報を取得する。例えば、Ｘ線ＣＴ像において、着目する粒子のグレイレベルに相当するボクセルを抽出することで、着目する粒子の情報を取得することができる。例えば、Ｘ線ＣＴ像上で、第２金属化合物粒子に相当するグレイレベルを特定し、その所定のグレイレベルを有するボクセルを抽出することで、第２金属化合物粒子に関する情報を得ることができる。 Subsequently, information about the powder sample is acquired from the obtained X-ray CT image. For example, by extracting voxels corresponding to the gray level of the particle of interest in the X-ray CT image, information of the particle of interest can be obtained. For example, information on the second metal compound particles can be obtained by specifying the gray level corresponding to the second metal compound particles on the X-ray CT image and extracting voxels having the predetermined gray level.
得られる情報としては、粉末試料における各粒子の粒子データが得られる。粒子データには、例えば体積、球相当径、および形状パラメータ（例えば円形度および角張度など）の少なくともいずれかが含まれる。球相当径とは、特定の粒子を測定した場合、同じ結果（測定量またはパターン）を示す球体の直径をもって、その被測定粒子の粒子径としたものである。 The obtained information includes particle data of each particle in the powder sample. Particle data includes, for example, at least one of volume, equivalent sphere diameter, and shape parameters (such as circularity and angularity). The equivalent sphere diameter is defined as the diameter of a sphere that shows the same result (measured amount or pattern) when a specific particle is measured.
また、所定の輝度ごとにボクセルを抽出することで、密度の異なる複数の粒子のそれぞれについて情報を取得することができる。このように、粉末試料に含まれる各粒子について情報を取得することにより、例えば、粉末試料に含まれる各粒子の体積割合または重量割合、もしくは各粒子の粒度分布などを分析することができる。 Also, by extracting voxels for each predetermined brightness, information can be obtained for each of a plurality of particles having different densities. By obtaining information about each particle contained in the powder sample in this way, it is possible to analyze, for example, the volume ratio or weight ratio of each particle contained in the powder sample, or the particle size distribution of each particle.
例えば、各粒子の体積割合を分析する場合であれば、Ｘ線ＣＴ像から、輝度とその輝度の頻度との相関を示すグレイレベルヒストグラムを得て、これに基づいて分析するとよい。グレイレベルヒストグラムは、例えば横軸を輝度（例えば０～２５５のグレイレベル、グレースケールともいう）とし、縦軸を頻度としたときの関数を表すヒストグラムである。頻度とは、Ｘ線ＣＴ像において、各輝度のボクセルが全部分に占める体積比率［％］、もしくはボクセルの数［ｃｏｕｎｔ］を示す。 For example, when analyzing the volume ratio of each particle, it is preferable to obtain a gray-level histogram showing the correlation between the brightness and the frequency of the brightness from the X-ray CT image, and analyze based on this. The gray level histogram is a histogram that represents a function, for example, with the horizontal axis representing luminance (for example, a gray level of 0 to 255, also referred to as gray scale) and the vertical axis representing frequency. The frequency indicates the volume ratio [%] or the number [count] of voxels of each luminance to the entire area in the X-ray CT image.
グレイレベルヒストグラムにおいては、輝度の低い側から密度の低いものが、その体積割合に応じた頻度で出現し、密度の高いものがより輝度の高い側に出現する。例えば、分析試料が密度の高い順に金属粒子、第１金属化合物粒子、第２金属化合物粒子、および樹脂粉末を含有する場合、グレイレベルヒストグラムでは、輝度の低い側から順に樹脂粉末、第２金属化合物粒子、第１金属化合物粒子、および金属粒子が所定の頻度で出現することになる。
ただし、照射Ｘ線の強度を高くしてＸ線ＣＴ測定を行う場合、第１および第２の金属化合物粒子の輝度差が生じず、これらを明確に区別できなくなる。そのため、得られるＸ線ＣＴ像においては、第１および第２の金属化合物粒子が同様の輝度を有するものとしてオーバーラップして出現することになる。
これに対して、照射Ｘ線の強度を低くしてＸ線ＣＴ測定を行う場合、第１と第２の金属化合物粒子との間で輝度差が生じるため、Ｘ線ＣＴ像において、第１および第２の金属化合物粒子は異なる輝度を有するものとして別々に出現する。具体的には、図１に示すように、樹脂粉末は図１中のＤ領域に、第２金属化合物粒子はＣ領域に、第１金属化合物粒子はＢ領域に、金属粒子はＡ領域に、それぞれ出現する。このようなＸ線ＣＴ像によれば、各粒子の頻度から、各粒子の粉末試料に占める体積比率を算出することができる。このように、輝度と密度とを関連付けて、所定の輝度の頻度から、それに対応する密度の粒子の体積比率を求めることができる。
In the gray level histogram, from the low luminance side, the low density appears at a frequency corresponding to the volume ratio, and the high density appears on the higher luminance side. For example, when the analysis sample contains metal particles, first metal compound particles, second metal compound particles, and resin powder in descending order of density, the gray level histogram shows resin powder, second metal compound The particles, first metal compound particles, and metal particles will appear at a predetermined frequency.
However, when X-ray CT measurement is performed by increasing the intensity of irradiated X-rays, there is no luminance difference between the first and second metal compound particles, making it impossible to clearly distinguish them. Therefore, in the obtained X-ray CT image, the first and second metal compound particles have similar brightness and appear overlapping.
On the other hand, when X-ray CT measurement is performed by reducing the intensity of irradiated X-rays, a difference in brightness occurs between the first and second metal compound particles. The second metal compound particles appear separately as having different brightness. Specifically, as shown in FIG. 1, the resin powder is in region D in FIG. 1, the second metal compound particles are in region C, the first metal compound particles are in region B, the metal particles are in region A, appear respectively. According to such an X-ray CT image, the volume ratio of each particle in the powder sample can be calculated from the frequency of each particle. In this way, by associating the luminance with the density, it is possible to obtain the volume ratio of the particles with the corresponding density from the frequency of the predetermined luminance.
以上により、粉末試料を分析することができる。 As described above, the powder sample can be analyzed.
なお、Ｘ線ＣＴ像からは、粒度分布として、粒径分布（Ｄ５０等）のみならず個数分布および体積分布などの情報を取得することもできる。また、取得した粒度分布（例：個数分布および体積分布の少なくともいずれか）に基づいて粉末試料中の所定の粒子（ひいては所定の金属）の含有量を定量してもよい。粒子の粒径ごとの粒度分布から各粒径ごとの粒子の体積を求めれば、鉱物種の同定により密度は既知であることから、Ｘ線ＣＴ測定にかけられた試料中における所定の鉱物（ひいては金属）の粒子データのうち体積のデータから含有量を定量可能となる。 From the X-ray CT image, it is possible to obtain not only the particle size distribution (D50, etc.) but also the number distribution and volume distribution as the particle size distribution. Also, the content of predetermined particles (and thus predetermined metals) in the powder sample may be quantified based on the acquired particle size distribution (eg, at least one of number distribution and volume distribution). If the volume of particles for each particle size is obtained from the particle size distribution for each particle size, the density is known by identifying the mineral species. ), the content can be quantified from the volume data of the particle data.
また、本実施形態では、粒子の粒度分布だけでなく、Ｘ線ＣＴ像から得られる各粒子の形状パラメータから粒子形状を分析してもよい。具体的には、Ｘ線ＣＴ像から、着目する粒子のグレイレベルに相当するボクセルを抽出し、そのボクセルの形状パラメータ、例えば円形度や角張度などを取得する。そして、複数の粒子について形状パラメータを取得し、それに基づいて着目する粒子の形状を分析する。 Further, in this embodiment, the particle shape may be analyzed not only from the particle size distribution of the particles but also from the shape parameters of each particle obtained from the X-ray CT image. Specifically, voxels corresponding to the gray level of the particle of interest are extracted from the X-ray CT image, and the shape parameters of the voxels, such as circularity and angularity, are obtained. Then, shape parameters are obtained for a plurality of particles, and the shape of the particle of interest is analyzed based on the shape parameters.
＜本実施形態に係る効果＞
本実施形態によれば、以下に示す１つ又は複数の効果を奏する。
<Effects of this embodiment>
According to this embodiment, one or more of the following effects can be obtained.
本実施形態では、密度の異なる粒子として、金属粒子、第１金属化合物粒子および第２金属化合物粒子の少なくとも３種以上を含む粉末試料と、樹脂粉末とを混合して分析試料を形成している。樹脂粉末によれば、粉末試料を希釈して、密度が最も高く、Ｘ線を吸収しやすい金属粒子の存在比率を低くすることができる。これにより、照射するＸ線の強度を低くすることができ、得られるＸ線ＣＴ像において、密度が小さく、かつ密度差が小さな第１および第２の金属化合物粒子同士を、輝度差を生じさせて、区別することが可能となる。しかも、樹脂粉末は密度が小さく、Ｘ線を過度に吸収しないため、分析精度を損ねない。また、本実施形態では、分析試料は粉末試料に樹脂粉末を混合するだけで作製できるので、ＭＬＡで分析する場合のように粉末試料を樹脂で包埋するような複雑な操作を必要としない。したがって、本実施形態によれば、粉末試料を短時間で精度よく分析することができる。 In this embodiment, as particles having different densities, a powder sample containing at least three kinds of metal particles, first metal compound particles and second metal compound particles is mixed with resin powder to form an analysis sample. . According to the resin powder, it is possible to dilute the powder sample and reduce the existence ratio of metal particles that have the highest density and easily absorb X-rays. As a result, the intensity of the irradiated X-ray can be reduced, and in the obtained X-ray CT image, the first and second metal compound particles having a small density and a small difference in density are caused to have a difference in brightness. can be distinguished from each other. Moreover, since the resin powder has a low density and does not absorb X-rays excessively, the accuracy of analysis is not impaired. In addition, in the present embodiment, the analysis sample can be prepared simply by mixing the powder sample with the resin powder, so that there is no need for complicated operations such as embedding the powder sample in resin as in the case of MLA analysis. Therefore, according to this embodiment, a powder sample can be analyzed accurately in a short time.
また、樹脂粉末によれば、粉末試料と混合したときに各粒子の間に樹脂粉末を介在させることができるので、各粒子の凝集、および凝集に起因する粗大粒子の形成を抑制することができる。つまり、分析試料において各粒子を樹脂粉末中に均一に単分散させることができる。そのため、得られるＸ線ＣＴ像において、粗大粒子を１つの粒子として誤認識することを抑制することができ、粉末試料をより精度よく分析することができる。 In addition, according to the resin powder, it is possible to interpose the resin powder between each particle when mixed with the powder sample, so it is possible to suppress the aggregation of each particle and the formation of coarse particles resulting from the aggregation. . That is, each particle can be uniformly monodispersed in the resin powder in the analysis sample. Therefore, in the obtained X-ray CT image, erroneous recognition of coarse particles as one particle can be suppressed, and the powder sample can be analyzed with higher accuracy.
また、得られるＸ線ＣＴ像に基づいて、輝度ごとに頻度を求め、グレイレベルヒストグラムを得て、このグレイレベルヒストグラムから所定輝度に対応する粒子の粉末試料に占める体積比率を算出することができる。 Also, based on the obtained X-ray CT image, the frequency is obtained for each brightness, a gray level histogram is obtained, and the volume ratio of the particles corresponding to the predetermined brightness in the powder sample can be calculated from this gray level histogram. .
また、得られるＸ線ＣＴ像に基づいて、粉末試料に含まれる各粒子の形状を分析することができる。Ｘ線ＣＴ像によれば、各粒子を３次元的に観察することができるので、平面視で２次元的に分析する場合よりもより正確な粒子の形状パラメータを取得することができる。 Also, the shape of each particle contained in the powder sample can be analyzed based on the obtained X-ray CT image. According to the X-ray CT image, each particle can be observed three-dimensionally, so that the shape parameters of the particles can be obtained more accurately than in the case of two-dimensional analysis in plan view.
また本実施形態によれば、試料が１種の金属粒子と、その金属の化合物からなる２種以上の金属化合物粒子とを含む場合であっても、分析精度を高く維持することができる。２種以上の金属化合物粒子は、化合物形態によって密度が異なるものの、その密度差は小さいため、樹脂粉末で希釈せずにそのままＸ線ＣＴ測定を行うと、これらを区別できるほどの輝度差が得られない。この点、本実施形態によれば、粉末試料を樹脂粉末で希釈することで、照射Ｘ線の強度を低く抑制してＸ線ＣＴ測定を行うことができるので、密度差の小さな粒子同士であっても区別することが可能となる。 Further, according to the present embodiment, high analysis accuracy can be maintained even when a sample contains one type of metal particles and two or more types of metal compound particles made of a compound of the metal. Although two or more types of metal compound particles have different densities depending on the compound form, the difference in density is small. Therefore, if X-ray CT measurement is performed as it is without being diluted with resin powder, a luminance difference sufficient to distinguish between them is obtained. can't In this respect, according to the present embodiment, by diluting the powder sample with resin powder, X-ray CT measurement can be performed while suppressing the intensity of irradiated X-rays. It is possible to distinguish between
また、本実施形態では、最も密度の高い金属粒子の体積比率が１％以上９０％以下であるような粉末試料であっても、樹脂粉末で希釈することで、高い密度の金属粒子の存在比率を下げて、照射Ｘ線のエネルギーを低く抑えてＸ線ＣＴ測定を行うことができる。 In addition, in the present embodiment, even a powder sample in which the volume ratio of metal particles with the highest density is 1% or more and 90% or less is diluted with resin powder, so that the existence ratio of metal particles with high density is can be lowered, and the X-ray CT measurement can be performed while suppressing the energy of the irradiated X-rays.
また、樹脂粉末は粉末試料に対して体積比率で２倍以上２０倍以下とすることが好ましい。このような比率とすることにより、分析精度および分析効率を高く維持することができる。 Moreover, it is preferable that the volume ratio of the resin powder is 2 times or more and 20 times or less with respect to the powder sample. By setting it as such a ratio, analysis precision and analysis efficiency can be maintained highly.
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。 Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and can be modified in various ways without departing from the gist of the present invention.
粉末試料は、上述した３種類の粒子以外の粒子を含んでいてもよい。例えば、密度が金属粒子よりも小さく、第１金属化合物粒子よりも大きな粒子を含んでいてもよい。このような粉末試料であっても、上述した方法により樹脂粉末で希釈し、各粒子についての情報を取得することができる。 The powder sample may contain particles other than the three types of particles described above. For example, it may contain particles whose density is lower than that of the metal particles and higher than that of the first metal compound particles. Even such a powder sample can be diluted with resin powder by the method described above to obtain information about each particle.
Claims (9)
前記第２金属化合物粒子よりも密度の小さな樹脂粉末を前記粉末試料と混合して、前記樹脂粉末により前記粉末試料が希釈された分析試料を形成する工程と、
前記分析試料に対してＸ線ＣＴ測定を行うことでＸ線ＣＴ像を取得する工程と、を有し、
前記分析試料を形成する工程では、前記Ｘ線ＣＴ測定を行う際に、前記第１金属化合物粒子および前記第２金属化合物粒子のそれぞれを区別できる輝度差を得られるように、前記樹脂粉末による前記粉末試料の希釈倍率を設定する、
粉末試料の分析方法。 preparing a powder sample containing at least three types of metal particles, first metal compound particles and second metal compound particles in order of increasing density;
mixing a resin powder having a density lower than that of the second metal compound particles with the powder sample to form an analysis sample in which the powder sample is diluted with the resin powder;
obtaining an X-ray CT image by performing X-ray CT measurement on the analysis sample;
In the step of forming the analysis sample, when performing the X-ray CT measurement, the above-described setting the dilution ratio of the powder sample;
Method for analyzing powder samples.
請求項１に記載の粉末試料の分析方法。 Based on the X-ray CT image, the frequency is obtained for each brightness, a gray level histogram showing the correlation between the brightness and the frequency is obtained, and from the gray level histogram, the volume occupied by each particle corresponding to a predetermined brightness in the sample obtaining a ratio;
The method for analyzing a powder sample according to claim 1.
請求項１又は２に記載の粉末試料の分析方法。 The volume ratio of the metal particles contained in the powder sample is 1% or more and 90% or less,
The method for analyzing a powder sample according to claim 1 or 2.
請求項１～３のいずれか１項に記載の粉末試料の分析方法。 In the step of forming the analysis sample, the resin powder is added in a volume ratio of 2 to 20 times the powder sample.
A method for analyzing a powder sample according to any one of claims 1 to 3.
請求項１～４のいずれか１項に記載の粉末試料の分析方法。 The particle size of the resin powder is 1 μm or more and 5000 μm or less,
A method for analyzing a powder sample according to any one of claims 1 to 4.
請求項１～５のいずれか１項に記載の粉末試料の分析方法。 In the step of acquiring the X-ray CT image, the analysis sample is placed in a container having a cubic size of 10 mm or less, and X-ray CT measurement is performed.
A method for analyzing a powder sample according to any one of claims 1 to 5.
請求項１～６のいずれか１項に記載の粉末試料の分析方法。 analyzing the shape of each particle contained in the powder sample based on the X-ray CT image;
A method for analyzing a powder sample according to any one of claims 1 to 6.
前記分析試料をＸ線ＣＴ測定用の容器に収容し、Ｘ線ＣＴ測定用試料を作製する工程と、を有し、
前記分析試料を形成する工程では、Ｘ線ＣＴ測定の際に、前記第１金属化合物粒子および前記第２金属化合物粒子のそれぞれを区別できる輝度差を得られるように、前記樹脂粉末による前記粉末試料の希釈倍率を設定する、
Ｘ線ＣＴ測定用試料の作製方法。 By mixing a powder sample containing at least three kinds of metal particles, first metal compound particles and second metal compound particles in descending order of density with a resin powder having a density lower than that of the second metal compound particles, the diluting a powder sample with the resin powder to form an analytical sample;
housing the analysis sample in a container for X-ray CT measurement to prepare a sample for X-ray CT measurement;
In the step of forming the analysis sample, the powder sample made of the resin powder is formed so as to obtain a luminance difference that can distinguish between the first metal compound particles and the second metal compound particles during X-ray CT measurement. set the dilution ratio of
A method for preparing a sample for X-ray CT measurement .
前記分析試料を収容するＸ線ＣＴ測定用の容器と、を備え、
前記分析試料における前記樹脂粉末による前記粉末試料の希釈倍率が、前記分析試料のＸ線ＣＴ測定の際に、前記第１金属化合物粒子および前記第２金属化合物粒子のそれぞれを区別できる輝度差を得られるように設定されている、
Ｘ線ＣＴ測定用試料。 an analysis sample containing a powder sample containing at least three kinds of metal particles, first metal compound particles and second metal compound particles in order of increasing density; and a resin powder having a density lower than that of the second metal compound particles;
a container for X-ray CT measurement containing the analysis sample;
The dilution ratio of the powder sample with the resin powder in the analysis sample is such that a luminance difference capable of distinguishing between the first metal compound particles and the second metal compound particles is obtained during X-ray CT measurement of the analysis sample. is set to be
Sample for X-ray CT measurement .
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019023361 | 2019-02-13 | ||
| JP2019023361 | 2019-02-13 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2020134504A JP2020134504A (en) | 2020-08-31 |
| JP7234821B2 true JP7234821B2 (en) | 2023-03-08 |
Family
ID=72262991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2019111658A Active JP7234821B2 (en) | 2019-02-13 | 2019-06-17 | Method for analyzing powder sample, method for preparing sample for X-ray CT measurement, and sample for X-ray CT measurement |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP7234821B2 (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015114241A (en) | 2013-12-12 | 2015-06-22 | 住友金属鉱山株式会社 | Existence form analysis method of fine metal in ore |
| JP2015531480A (en) | 2012-09-07 | 2015-11-02 | カール・ツァイス・エックス−レイ・マイクロスコピー・インコーポレイテッドＣａｒｌ Ｚｅｉｓｓ Ｘ−Ｒａｙ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ， Ｉｎｃ． | Confocal X-ray fluorescence / X-ray computed tomography combined system and method |
| JP2016522720A (en) | 2013-09-26 | 2016-08-04 | コリア インスティテュート オブ コンストラクション テクノロジー | Method for measuring volume ratio of each pure medium existing in minimum unit of X-ray CT image for specimen made of composite medium |
| JP2018031779A (en) | 2016-08-23 | 2018-03-01 | 住友金属鉱山株式会社 | Sample preparation method and sample analysis method |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5651649A (en) * | 1979-10-03 | 1981-05-09 | Hitachi Ltd | Preparation of sample for fluorescence x-ray analysis |
| JPH0711478B2 (en) * | 1992-12-08 | 1995-02-08 | 工業技術院長 | Secondary ion mass spectrometry and method for preparing standard sample used therein |
-
2019
- 2019-06-17 JP JP2019111658A patent/JP7234821B2/en active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015531480A (en) | 2012-09-07 | 2015-11-02 | カール・ツァイス・エックス−レイ・マイクロスコピー・インコーポレイテッドＣａｒｌ Ｚｅｉｓｓ Ｘ−Ｒａｙ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ， Ｉｎｃ． | Confocal X-ray fluorescence / X-ray computed tomography combined system and method |
| JP2016522720A (en) | 2013-09-26 | 2016-08-04 | コリア インスティテュート オブ コンストラクション テクノロジー | Method for measuring volume ratio of each pure medium existing in minimum unit of X-ray CT image for specimen made of composite medium |
| JP2015114241A (en) | 2013-12-12 | 2015-06-22 | 住友金属鉱山株式会社 | Existence form analysis method of fine metal in ore |
| JP2018031779A (en) | 2016-08-23 | 2018-03-01 | 住友金属鉱山株式会社 | Sample preparation method and sample analysis method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2020134504A (en) | 2020-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Otsuki et al. | Non-destructive characterization of mechanically processed waste printed circuit boards-particle liberation analysis | |
| JP7209287B2 (en) | How to identify nanoparticles | |
| JP7205399B2 (en) | Powder shape analysis method | |
| JPWO2006001107A1 (en) | X-ray inspection apparatus and method for generating image processing procedure of X-ray inspection apparatus | |
| CA1314632C (en) | Automated mineral identification and rock characterization process | |
| JP2010060389A (en) | Particle analyzer, data analyzer, x-ray analyzer, particle analysis method and computer program | |
| JP7234821B2 (en) | Method for analyzing powder sample, method for preparing sample for X-ray CT measurement, and sample for X-ray CT measurement | |
| JP7163878B2 (en) | Sintered ore mineral type discrimination method and sintered ore structure analysis method | |
| Godinho et al. | 3D quantitative mineral characterization of particles using X-ray computed tomography | |
| JP2018163153A (en) | Powder shape analysis method, fluidity evaluation method of powder, and fluidity evaluation method of resin with powder dispersed therein | |
| JP6790880B2 (en) | Method for analyzing foreign substances in metal oxide powder | |
| JP2018044829A (en) | Method for preparing particulate/resin-embedded sample for use in surface analysis, method for analyzing sample, and method for evaluating sample preparation condition | |
| JP2020153738A (en) | Method for acquiring data related to abundance ratio of mineral contained in sample | |
| Tiu | Classification of drill core textures for process simulation in geometallurgy: Aitik mine, Sweden | |
| Dominy et al. | Characterisation of gold ores by X-ray computed tomography–Part 2: Applications to the determination of gold particle size and distribution | |
| JP7052643B2 (en) | Sample analysis method | |
| JP6747321B2 (en) | Method for analyzing foreign matter contained in metal oxide powder | |
| KR101568726B1 (en) | Quantitative method for constituents of sintered ore | |
| Kenges et al. | Development of a new neutron imaging facility for radiation science and engineering at the Penn State University | |
| JP2022151791A (en) | Method of quantitative analysis of phosphate mineral by morphology | |
| Howard et al. | Characterisation of gold ores by X-ray computed tomography–Part 1: Software for calibration and quantification of mineralogical phases | |
| CN113418940B (en) | Detection method and detection device based on X-ray tracing particles | |
| JP7400638B2 (en) | Sample condition determination method and device | |
| Otsuki | Non-destructive liberation analysis of printed circuit board | |
| JP2021056216A (en) | Method for manufacturing resin-embedded sample and method for analysing porous sample |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20220224 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20221013 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20221025 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221222 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230124 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230206 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7234821 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |