JP7233364B2 - ディーゼル車用h2-scrを使用する低温nox還元 - Google Patents
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Description
水素発生器と、
基材およびH2-SCR触媒組成物を含むH2-SCR触媒物品と、
(a)ディーゼル酸化触媒(DOC)触媒組成物および(b)希薄NOxトラップ(LNT)組成物の少なくとも1つと
を備え、水素発生器は、H2-SCR触媒物品と流体連通しており、その上流にあり、
LNT組成物が存在する場合、システムは基材およびLNT触媒組成物を含む希薄NOxトラップ(LNT)触媒物品を含み、LNT触媒物品はH2-SCR触媒物品と流体連通しており、その下流にあり、
DOC触媒組成物が存在する場合、DOC触媒組成物は、(1)H2-SCR触媒物品上の区画化された触媒コーティング中に存在し、上流ゾーンがH2-SCR触媒組成物を含み、下流ゾーンがDOC触媒組成物を含む、または(2)DOC触媒組成物およびH2-SCR触媒組成物を含むH2-SCR触媒物品上の、混在した触媒コーティング中に存在する、または(3)H2-SCR触媒物品上の階層状触媒コーティング中に存在し、底層がDOC触媒組成物を含み、上側層がH2-SCR触媒組成物を含む、または(4)基材およびDOC触媒組成物を含む別のDOC触媒物品上に存在し、DOC触媒物品がH2-SCR触媒物品と流体連通しており、その下流にある、
排出処理システム。
水素発生器
排出処理システムおよび物品
適切なH2-SCR触媒組成物は、1種または複数の触媒コーティング組成物を堆積させてもよいセラミックまたは金属性の基材に形成されてもよい。基材は、本明細書においてさらに詳細に論じられるような通り抜けモノリスまたは多孔性の壁流動フィルターを含んでいてもよい。セラミック基材は、任意の適切な耐火材料、例えばコージライト、コージライト-アルミナ、窒化ケイ素、ジルコンムライト、リシア輝石、アルミナ-シリカ-マグネシア、ジルコンケイ酸塩、ケイセン石、ケイ酸マグネシウム、ジルコン、ペタライト、アルミナ、アルミノケイ酸塩などでできていてもよい。金属性基材は1種または複数の金属または金属合金で構成されていてもよい。金属性基材は波形シートまたはモノリス形態などの様々な形状で用いられてもよい。金属性基材として使用される金属は、耐熱性の金属および金属合金、例えばチタンおよびステンレス鋼、ならびに鉄が実質的または主要な成分である他の合金を含む。そのような合金は、ニッケル、クロムおよび/またはアルミニウムの1つまたは複数を含んでいてもよい。また合金は、少量または微量の、他の金属、例えばマンガン、銅、バナジウム、チタンなどの1つまたは複数を含んでいてもよい。
適切なLTNA組成物は、連続的な希薄運転中に吸着されたNOx化合物を放出しつつ低温NOx吸着および貯蔵を可能にするように選択されてもよく、活性な再生(リッチ相)工程を必要としない。LTNA組成物は、好ましくは、約800℃もの高温に耐えることができ、硫黄被毒に負けず、希薄条件下で硫黄を放出し、NOx貯蔵能力を回復することができ、PGM装填率およびPGM型の最適化により費用効果的である。
適切なLNT触媒組成物は、NOx吸着剤および担体、例えばNOx吸着剤、および耐火性金属酸化物担体に分散した白金族金属成分を含む。LNT触媒組成物は、任意に酸素貯蔵成分などの他の成分を含んでいてもよい。LNT触媒組成物は、単一層または多層のコーティングの形態をしていてもよい。例えば、2層触媒コーティングは、基材に接着した底層、および底層の一部またはその全体に載り、それに接する最上層を含む。
適切なDOC触媒は、1種または複数の触媒コーティング組成物を堆積させてもよいセラミックまたは金属性の基材に形成されてもよい。適切なDOC基材はセラミックまたは金属のハニカム構造を含んでいてもよい。
SCR組成物は、もっぱらSCR用に使用される触媒物品に加えて、例えばH2-SCR、AMOXを含むSCRなどに使用される区画化された触媒物品に用いられてもよい。適切なSCR組成物は、1つまたは複数のコーティング層を含む触媒コーティングの形態をしていてもよく、基材の少なくとも一部に配置されてもよい。SCR触媒は卑金属(例えば、銅および/または鉄)でイオン交換されたモレキュラーシーブを含む。
AMOX触媒は、例えば米国特許出願公開第2011/0271664号において教示される。アンモニア酸化(AMOX)触媒は、排気ガス流からアンモニアを除去するのに効果的な担持された貴金属成分であってもよい。貴金属はルテニウム、ロジウム、イリジウム、パラジウム、白金、銀または金を含んでいてもよい。例えば、貴金属成分は、貴金属の物理的な混合物、化学的組み合わせまたは原子ドープされた組み合わせを含む。貴金属成分は、例えば白金を含む。白金は、AMOX触媒に対して約0.008%~2質量%の量で存在してもよい。
触媒されるすすフィルターは、本明細書において記載されるものとして「通り抜け」基材を含んでもよく、触媒コーティングをそこに配置してもよい。代替として、すすフィルターは、コージライト、チタン酸アルミニウムまたは炭化ケイ素などの材料からできた壁流動フィルター基材を含んでいてもよい。壁流動基材上の触媒コーティングの装填率は空隙率および壁厚などの基材特性に依存し、一般に、通り抜け基材上の触媒装填率より低い。CSF上の触媒コーティングのタイプは様々であってもよく、酸化触媒組成物および/またはSCR触媒組成物を含むことができる。
幾つかの実施形態において、本開示は、排出処理システムまたは本明細書において開示される触媒物品に排気流を通過させることを含む、NOxを含有する排気流を処理する方法を対象とする。
方法1(単一金属触媒):
Pt触媒に関して、望ましい金属装填率を達成するために初期湿式技法を使用して、Ptアミンヒドロキシド溶液を市販の触媒担体に含浸させた。Pd、RuおよびRhおよびIr触媒に関しては、対応する硝酸塩溶液を含浸のために使用した。次いで、含浸させた担体を、空気中で500℃2時間か焼した。反応器試験のための試料を成形するために、か焼した粉末を、固形分約30%で脱イオン水中で分散し、このスラリー中で、アルミナ結合剤(触媒5%)を加えた。乾燥するまで、このスラリーを連続して撹拌した。乾燥した粉末をさらに空気中で450℃2時間か焼し、次いで、破砕し、ふるいにかけて、250~500μmに分級した。反応器試験の前に、ふるいにかけた分画は、空気中で10%の水蒸気を用いて750℃20時間で熟成した。
Pt/Pd二金属触媒に関して、Pd硝酸塩溶液が、100%の初期湿式を達成するように担体粉末にまず含浸させた。このPdに含浸させた粉末は、Pt含浸の前に100℃で乾燥した。次いで、方法1と同様の方法を使用して、PtをこのPd/担体粉末に含浸させ100℃で乾燥した。次いで、Pt/Pd粉末を空気中で450℃2時間か焼した。試料の成形方法および熟成条件は方法1に記載したのと同じである。
この方法は方法1と同じである。しかし、担体材料は、Machidaらによって記載された手順に従って実験室で製造した[M.Machida,S.Ikeda,D.KurogiおよびT.Kijima,Appl.Catal.B 35(2001)107-116]。TiO2-ZrO2(1:1)は、Ti(OPr)4およびZrO(NO3)2混合物をNH4OH溶液を用いて共沈させることにより製造した。次いで、沈殿した溶液を蒸発乾固させた。結果として得られた固体生成物を空気中450℃でか焼した。試料を成形する方法および熟成条件は方法1に記載したのと同じである。
方法は方法1と同じである。しかし、担体材料は、Costaらによって記載された手順に従って実験室で製造した[C.N.Costa,P.G.Savva,J.L.Fierro,A.M.Efstathiou,Appl.Catal.B 75(2007)147-156.[2]欧州特許出願公開第2269729 A1号]。MgO-CeO2担体(1:1)は、前駆体としてMg(EtO)2およびCe(NO3)3を使用して、ゾルゲル方法によって製造した。結果として得られた固体を空気中で600℃4時間か焼した。PtおよびPdの含浸は、方法1に記載したのと同じ方法を使用して遂行した。試料を成形する方法および熟成条件は方法1に記載したのと同じである。
硫酸化処理をPGM含浸の前に遂行した以外は方法4と同じである。MgO-CeO2担体を20ppmのSO2/空気を用いて300℃20時間処理した。試料を成形する方法および熟成条件は方法1に記載したのと同じである。
担体材料、WO3/ZrO2(10%のWO3)は、初期湿式技法を使用して、市販のZrO2担体上に(NH4)6H2W12O41溶液を含浸させることにより、実験室で製造した。結果として得られた粉末を空気中で110℃2時間終夜乾燥し、PtまたはPdを含浸させる前に500℃で2時間か焼した。試料を成形する方法および熟成条件は方法1に記載したのと同じである。
Pd/(Al2O3+ZSM-5)+TiO2触媒は、方法1に記載した手順を使用して、Al2O3およびZSM-5ゼオライト(質量で3:1)の混合物にPd硝酸塩を含浸させることにより製造した。このPd/(Al2O3+ZSM5)材料に、TiO2(20質量%のTiO2)を加えた。混合物を空気中で500℃2時間か焼した。試料を成形する方法および熟成条件は方法1に記載したのと同じである。
H2-SCR反応を、1回の試験運転で48の試料を試験することができる高生産性反応器を用いて試験した。活性は一定温度、100、125、150、175および200、250および350℃で測定した。各実行に関して、50L/分の流速で0.2gの試料を使用し、これは、2g/in3のウォッシュコート装填率を有する30,000h-1のモノリスGHSVに相当する。いくつかの反応供給材料を活性測定のために使用した。供給材料の記載において下記に記す百分率は体積による。
1-1から1-37
一連の単一金属触媒は上記の試料製造方法を使用して製造した。これらの触媒は1-1から1-37と明示し、下記表1に示し、金属装填率、担体、添加剤の存在、試料製造方法をその中に書き留めた。
2-1から2-47
さらなる一連の単一金属触媒および二金属触媒を上記の試料製造方法を使用して製造した。これらの触媒は2-1から2-47と明示し、金属装填率および担体を含む、下記表2に示した。表2中の単一金属触媒はすべて上記方法1を使用して製造し、表2中の二の金属触媒はすべて上記方法2を使用して製造した。
Claims (28)
- NOx化合物を選択的に還元するための排出処理システムであって、
水素発生器と、
基材およびH2-SCR触媒組成物を含むH2-SCR触媒物品と、
(a)ディーゼル酸化触媒(DOC)触媒組成物および(b)希薄NOxトラップ(LNT)組成物の少なくとも1つと
を備え、水素発生器は、H2-SCR触媒物品と流体連通しており、その上流にある水素注入器を含み、
LNT組成物が存在する場合、システムは基材およびLNT触媒組成物を含む希薄NOxトラップ(LNT)触媒物品を含み、LNT触媒物品はH2-SCR触媒物品と流体連通しており、その下流にあり、
DOC触媒組成物が存在する場合、DOC触媒組成物は、(1)H2-SCR触媒物品上の区画化された触媒コーティング中に存在し、上流ゾーンがH2-SCR触媒組成物を含み、下流ゾーンがDOC触媒組成物を含む、または(2)DOC触媒組成物およびH2-SCR触媒組成物を含むH2-SCR触媒物品上の、混在した触媒コーティング中に存在する、または(3)H2-SCR触媒物品上の階層状触媒コーティング中に存在し、底層がDOC触媒組成物を含み、上側層がH2-SCR触媒組成物を含む、または(4)基材およびDOC触媒組成物を含む別のDOC触媒物品上に存在し、DOC触媒物品がH2-SCR触媒物品と流体連通しており、その下流にあり、及び
前記H2-SCR触媒組成物は、(i)水素型のゼオライト、(ii)ジルコニア、チタニア、マグネシアおよびその組み合わせから選択される金属酸化物、又は(iii)(i)及び(ii)の組合せから構成される担体に担持された白金族金属成分を、H2-SCR触媒組成物の0.1~1質量%の金属充填量の範囲で含む、ことを特徴とする排出処理システム。 - 区画化された触媒コーティング、混在した触媒コーティングもしくは階層状触媒コーティング中のいずれかに存在する、または別のDOC触媒物品の上流のH2-SCR触媒物品上に存在する、または別のDOC触媒物品上に存在する低温NOx吸着剤(LTNA)触媒組成物をさらに含む、請求項1に記載の排出処理システム。
- 区画化された触媒コーティングにおいて、LTNA触媒組成物が、H2-SCR触媒組成物を含む上流ゾーンに組み込まれるか、DOC組成物を含む下流ゾーンに組み込まれるか、またはH2-SCR触媒組成物を含む上流ゾーンとDOC組成物を含む下流ゾーンの間の中間ゾーンに位置する、請求項2に記載の排出処理システム。
- 基材および低温NOx吸着性(LTNA)触媒組成物を含むLTNA触媒物品をさらに含み、LTNA触媒物品がH2-SCR触媒物品および水素発生器と流体連通している、請求項1に記載の排出処理システム。
- LTNA触媒物品が、H2-SCR触媒物品の下流に位置するか、またはH2-SCR触媒物品および水素発生器の上流に位置する、請求項4に記載の排出処理システム。
- 触媒物品の順序が上流から下流に、H2-SCR触媒物品、LTNA触媒物品およびDOC触媒物品である、請求項4に記載の排出処理システム。
- 触媒物品の順序が上流から下流に、H2-SCR触媒物品、DOC触媒物品およびLTNA触媒物品である、請求項4に記載の排出処理システム。
- 触媒物品の順序が上流から下流に、LTNA触媒物品、H2-SCR触媒物品およびDOC触媒物品である、請求項4に記載の排出処理システム。
- 触媒すすフィルター(CSF)、選択接触還元(SCR)触媒、アンモニア酸化触媒(AMOX)、またはその組み合わせをさらに含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の排出処理システム。
- SCR触媒が卑金属含有八員環小細孔モレキュラーシーブを含む、請求項9に記載の排出処理システム。
- SCR触媒が鉄および/または銅含有八員環小細孔モレキュラーシーブを含む、請求項10に記載の排出処理システム。
- モレキュラーシーブが、AEI、AFT、AFX、CHA、EAB、ERI、KFI、LEV、SAS、SATおよびSAVからなる群から選択される構造を有するゼオライトである、請求項11に記載の排出処理システム。
- モレキュラーシーブがCHA結晶構造を有する、請求項12に記載の排出処理システム。
- 水素発生器が車載水素、アルコール改質から生成する水素、アンモニア分解から生成する水素、燃料改質から生成する水素およびその組み合わせからなる群から選択される、請求項1から8のいずれか一項に記載の排出処理システム。
- LNT触媒組成物が、NOx吸着剤および耐火性金属酸化物担体に分散した白金族金属成分を含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の排出処理システム。
- H2-SCR触媒物品が密結合している、請求項1から8のいずれか一項に記載の排出処理システム。
- H2-SCR触媒組成物が、金属酸化物またはゼオライト担体に担持された白金族金属成分を含む、請求項1から8のいずれか一項に記載の排出処理システム。
- 白金族金属成分が白金、パラジウムまたはその組み合わせである、請求項17に記載の排出処理システム。
- H2-SCR触媒組成物および任意にディーゼル酸化触媒(DOC)組成物を含む触媒コーティングを有する基材を含む触媒物品であって、H2-SCR触媒組成物が、(i)水素型のゼオライト、(ii)ジルコニア、チタニア、マグネシアおよびその組み合わせから選択される金属酸化物、又は(iii)(i)及び(ii)の組合せから構成される担体に担持された白金族金属成分を、H2-SCR触媒組成物の、0.1~1質量%の金属充填量の範囲で含み、及び
(1)DOC組成物を含む底層およびH 2 -SCR組成物を含む上側層を含む階層状触媒コーティング;または(2)H 2 -SCR触媒組成物を含む上流ゾーンおよびDOC組成物を含む下流ゾーンを含む区画化された触媒コーティング;または(3)H 2 -SCR組成物およびDOC組成物を含む混在した触媒コーティングのいずれかを含む、触媒物品。 - 白金族金属成分が白金、パラジウムまたはその組み合わせである、請求項19に記載の触媒物品。
- 区画化された触媒コーティングが、低温NOx吸着剤(LTNA)触媒組成物ゾーンをさらに含み、LTNA触媒組成物ゾーンがH2-SCR触媒組成物を含む上流ゾーンに組み込まれ、またはLTNA触媒組成物ゾーンがDOC組成物を含む下流ゾーンに組み込まれ、またはLTNA触媒組成物ゾーンがH2-SCR触媒組成物を含む上流ゾーンとDOC組成物を含む下流ゾーンの間の中間ゾーンに位置する、請求項19に記載の触媒物品。
- 階層状触媒コーティングがLTNA触媒組成物層をさらに含む、請求項19に記載の触媒物品。
- 混在した触媒コーティングがLTNA触媒組成物をさらに含む、請求項19に記載の触媒物品。
- NOxを含有する排気流を処理する方法であって、請求項1から8のいずれか一項に記載の排出処理システムに排気流を通過させることを含む、方法。
- 排気流が、200℃以下、175℃以下、150℃以下、125℃以下、または100℃以下である温度を有する、請求項24に記載の方法。
- NOxを含有する排気流を処理する方法であって、
水素ガスを排気流に導入して水素処理した排気流を形成すること、
基材およびH2-SCR触媒組成物を含むH2-SCR触媒物品を備える排出処理システムに水素処理した排気流を通過させること
を含み、H2-SCR触媒組成物が、(i)水素型のゼオライト、(ii)ジルコニア、チタニア、マグネシアおよびその組み合わせから選択される金属酸化物又は(iii)(i)及び(ii)の組合せから構成される担体に担持された白金族金属成分を、H2-SCR触媒組成物の0.1~1質量%の金属充填量の範囲で含み、及び
排出処理システムは、(1)DOC組成物を含む底層およびH 2 -SCR組成物を含む上側層を含む階層状触媒コーティング;または(2)H 2 -SCR触媒組成物を含む上流ゾーンおよびDOC組成物を含む下流ゾーンを含む区画化された触媒コーティング;または(3)H 2 -SCR組成物およびDOC組成物を含む混在した触媒コーティングのいずれかを含む、方法。 - 白金族金属成分が白金、パラジウムまたはその組み合わせである、請求項26に記載の方法。
- NOx化合物を選択的に還元するための排出処理システムであって、
水素発生器と、
基材およびH2-SCR触媒組成物を含むH2-SCR触媒物品と、
(a)ディーゼル酸化触媒(DOC)触媒組成物および(b)希薄NOxトラップ(LNT)組成物の少なくとも1つと
を備え、水素発生器は、H2-SCR触媒物品と流体連通しており、その上流にあり、
LNT組成物が存在する場合、システムは基材およびLNT触媒組成物を含む希薄NOxトラップ(LNT)触媒物品を含み、LNT触媒物品はH2-SCR触媒物品と流体連通しており、その下流にあり、
DOC触媒組成物が存在する場合、DOC触媒組成物は、(1)H2-SCR触媒物品上の区画化された触媒コーティング中に存在し、上流ゾーンがH2-SCR触媒組成物を含み、下流ゾーンがDOC触媒組成物を含む、または(2)DOC触媒組成物およびH2-SCR触媒組成物を含むH2-SCR触媒物品上の、混在した触媒コーティング中に存在する、または(3)H2-SCR触媒物品上の階層状触媒コーティング中に存在し、底層がDOC触媒組成物を含み、上側層がH2-SCR触媒組成物を含む、または(4)基材およびDOC触媒組成物を含む別のDOC触媒物品上に存在し、DOC触媒物品がH2-SCR触媒物品と流体連通しており、その下流にあり、及び
区画化された触媒コーティング、混在した触媒コーティングもしくは階層状触媒コーティング中のいずれかに存在する、または別のDOC触媒物品の上流のH2-SCR触媒物品上に存在する、または別のDOC触媒物品上に存在する低温NOx吸着剤(LTNA)触媒組成物をさらに含む、排出処理システム。
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