JP7211967B2 - リサイクルドコンテンツを高量含む高性能アスファルト組成物における化合物のリジュベネート処理 - Google Patents
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Description
近年になって、PMBまたはPMA(ポリマー改質アスファルト)としばしば呼ばれるポリマー改質歴青を用いた構築された舗装のシェアが、増加しつつある。そのようなポリマーとしては、限定されるものではないが、スチレンブタジエンスチレン(SBS)等の熱可塑性エラストマー、または他のスチレンベースのポリマー及びブロックコポリマー、ラテックス、Elvaloy(登録商標)等の反応性ターポリマー、ポリエチレン及び酸化ポリエチレン等のワックス、ならびに粉砕タイヤまたは天然ゴム源由来のゴム改質物を挙げることができる。更にその上、歴青は、エチレンビスステアロルアミド及びトリステアルアミド(tristearamide)等のポリアミドワックス類、Montanワックス、ならびにFischer-Tropschワックス、例えばSasolが製造し、Sasobit(登録商標)として販売されているものを含有し得る。
米国中北部において36.7%RAP結合剤交換用ベースコースが実施され、重合オイルリジュベネート剤を使用して、混合物中に用いるためのポリマー改質PG58-40結合剤が調製された。使用された公称最大骨材サイズ(NMAS)は、12.5mmである。本混合物は、300万の等価単車輪荷重(ESAL)に準じてデザインされたものである。
表面コースミックスデザインを、重合オイルリジュベネート剤、及びバージンPen40/60歴青を使用して生成した。ミックスは、混合物の総重量の45重量%のRAPを含み、RAPの33%(全ミックスの15%)は多孔質アスファルトから供給され、残りのRAPは高密度傾斜高熱ミックスアスファルトRAPから供給された。多孔質アスファルトRAPは、高度に経年劣化及び酸化を経た歴青を含有しているので、表面コースでは再利用されないのがごく一般的である。
・ NEN-EN 12697-12とNEN-EN 12697-23との併用:
歴青混合物の円筒形試験片の間接引張強度及び感水性の判定:耐湿性
・ NEN-EN 12697-25:
歴青混合物の円筒状試験片の永久変形に対する耐性の判定:わだち掘れ
・ NEN-EN 12697-26:
角柱試験片に対する4点曲げ試験:剛性
・ NEN-EN 12697-24:
角柱試験片に対する4点曲げ試験:疲労
高RAP表面コース舗装は、米国北東部において重合オイルリジュベネート剤を使用して実施された。本ミックスには、ミックスの総重量の45重量%RAPが含有されていた。結合剤相は、0.11%のAnova1815と5.19%のPG64~22バージン歴青とで構成されていた。結合剤の総含有率は、混合物の総重量の5.3重量%であった。使用された公称最大骨材サイズ(NMAS)は、9.5mmであった。
米国中北部において45.9%RAP結合剤交換用ベースコースが実施され、重合オイルリジュベネート剤を使用して、混合物中に用いるためのポリマー改質PG58-40結合剤が調製された。使用された公称最大骨材サイズ(NMAS)は、19mmである。本混合物は、300万の等価単車輪荷重(ESAL)に準じてデザインされたものである。
高RAP及びRAS表面コース舗装は、米国北東部において重合オイルリジュベネート剤を使用して実施された。本ミックスには、ミックスの総重量の45重量%RAPが含有されていた。結合剤相は、0.42%のAnova1815と4.88%のPG64~22バージン歴青とで構成されていた。結合剤の総含有率は、混合物の総重量の5.3重量%であった。使用された公称最大骨材サイズ(NMAS)は、9.5mmであった。このデザインにおいて特筆すべき点は、リサイクルド屋根板アスファルトの大量使用である。高度に酸化し且つ更に経年劣化させたRAS歴青には、かなりの舗装亀裂性能を示す点で大きな課題を含む。
ベースコースミックスデザインを、重合オイルリジュベネート剤、及びバージンPen70/100歴青を使用して生成した。ミックスは、混合物の総重量の67重量%のRAPを含み、RAPの33%(全ミックスの29%)は多孔質アスファルトから供給され、残りのRAPは高密度傾斜高熱ミックスアスファルトRAPから供給された。多孔質アスファルトRAPは、高度に経年劣化及び酸化を経た歴青を含有しているので、表面コースでは再利用されないのがごく一般的である。
・ NEN-EN 12697-12とNEN-EN 12697-23との併用:
歴青混合物の円筒形試験片の間接引張強度及び感水性の判定:耐湿性
・ NEN-EN 12697-25:
歴青混合物の円筒状試験片の永久変形に対する耐性の判定:わだち掘れ
・ NEN-EN 12697-26:
角柱試験片に対する4点曲げ試験:剛性
・ NEN-EN 12697-24:
角柱試験片に対する4点曲げ試験:疲労
ベースコースミックスデザインを、重合オイルリジュベネート剤、及びバージンPen70/100歴青を使用して生成した。ミックス中に用いられた骨材の100%は、以下のようなリサイクル材料から供給された。
・混合物の総重量の76.43重量%は、様々なRAP材料で構成されており、全ミックスの28.68%が多孔質アスファルトRAPから供給され、残りのRAPは高密度傾斜高熱ミックスアスファルトRAPから供給された。
・ミックスの総重量の22.95重量%は、路床の線路から供給される鉱物骨材(「Rebeasグリット」)と、焼却炉タールのアスファルト由来のグリット及び砂(「Ecogrit」及び「Ecosand」)とのブレンドで構成されたものであった。
・ NEN-EN 12697-12とNEN-EN 12697-23との併用:
歴青混合物の円筒状試験片の間接引張強度及び感水性の判定:耐湿性
・ NEN-EN 12697-25:
歴青混合物の円筒状試験片の永久変形に対する耐性の判定:わだち掘れ
・ NEN-EN 12697-26:
角柱試験片に対する4点曲げ試験:剛性
・ NEN-EN 12697-24: 角柱試験片に対する4点曲げ試験:疲労
100%RAPプロジェクトは、重合オイルリジュベネート剤で実施された。混合物は、分画されたRAPと、(混合物の重量基準で)約0.27%のAnova1815リジュベネート剤と、から構成されていた。リジュベネート剤は、ドラムから出された際に加熱済RAPに塗布され、更なる滞留時間なしに現場に運搬された。
リジュベネート剤の試験及び分画は、前述の分画方法を用いてASTM D3279に規定されているようにn-ヘプタン不溶物としてのアスファルテンを測定し、Iatroscan MK-6S薄層クロマトグラフィー法を用いてn-ヘプタン可溶性画分を分画することにより行った。
本リジュベネート剤には以下が含まれた:
・ 59.0重量%の改質済の生物再生可能オイル(オリゴマー70.8%)
・ 41.0重量%のストレートダイズオイル
・ リジュベネート処理用組成物は、全体的なオリゴマー含有率が46.31%で、ヒルデブラント溶解度が8.69であった。
以下のリジュベネート剤の試験及び分画は、前述の分画方法を用いてASTM D3279に規定されているようにn-ヘプタン不溶物としてのアスファルテンを測定し、Iatroscan MK-6S薄層クロマトグラフィー法を用いてn-ヘプタン可溶性画分を分画することにより行った。
本リジュベネート剤には以下が含まれた:
・ 14.5重量%の改質済の生物再生可能オイル(オリゴマー70.8%)。
・ 85.5重量%のストレートダイズオイル
・ リジュベネート処理用組成物は、全体的なオリゴマー含有率が16.59%で、ヒルデブラント溶解度が約8.60であった。
以下のリジュベネート剤の試験及び分画は、前述の分画方法を用いてASTM D3279に規定されているようにn-ヘプタン不溶物としてのアスファルテンを測定し、Iatroscan MK-6S薄層クロマトグラフィー法を用いてn-ヘプタン可溶性画分を分画することにより行った。リジュベネート剤は、改質済の生物再生可能オイル(オリゴマー含有率17.7%、及びヒルデブラント溶解度約8.57に合成されたもの)から構成されていた。
本実施例では、一般的な舗装グレードの歴青を複数回にわたって経年劣化及びリジュベネート処理するサイクルを実証したうえで、各サイクルで性能グレード及びレオロジー特性に優れた歴青が実現されるしくみを示す。
リサイクルドアスファルト屋根板(RAS)は、当業界において多様なレベルで使用されているリサイクルド歴青の供給源とされている。屋根ふき歴青は、屋根板に用いられる前に、極端なレベルの空気を吹き付けるため、そのような歴青供給源を舗装に過度に使用した場合、早期の亀裂及び耐久性の問題が懸念されるようになり、結果として、多くの管轄区域において使用が制限されることになる。性能ベースのデザイン及び仕様の出現に伴って、舗装におけるRAS使用量の許容レベルを示す性能ベース基準を見出すための努力が為されてきた。そのようなパラメーターの1つが、ΔTcである。このΔTcは、AASHTO M320で定義されているように、20時間または40時間のPAV経年劣化後の最終歴青のSグレードとmグレードとの差分として定義される。より負のΔTc値は、互換性が低下して、早期の耐久性の問題が発生する可能性の高いことを示唆するものであると理解されている。
先に考察したように、本発明において記載される好適なリジュベネート剤は、経年劣化後歴青の画分を補充する。したがって、リジュベネート処理用オイルが、許容可能なものであること、ならびに歴青及びアスファルトが生産及び運用中に曝されるのと同じ熱的条件及び酸化条件の下で機能することを予期するのは合理的である。これらの条件を、AASHTO M320で規定されたフレームワークに準じて、実験室で標準的にシミュレートし試験する。すなわち、歴青を、163℃にて85分間、ローリング薄膜オーブン(RTFO)を使用して短期経年劣化させる一方、加圧劣化試験(PAV)で2.1MPaの空気圧下、90~110℃にて20時間の経年劣化を経て長期経年劣化させる。また、歴青の短期経年劣化を、ASTM D1754に準じて、163℃にて5時間、薄膜オーブン(TFO)経年劣化を用いて試験した。RTFO試験手順は、TFO手順とほぼ同等になるようにデザインされた。
本発明の目的のために、適正な用量及び種類を使用することを前提とした場合、時効硬化に対し同等な耐性を達成するに際し、抗酸化剤の使用が有益であり得ることも想定された。抗酸化剤の用量が植物オイルの1~2重量%を超えると、溶解度の低下が観察される。それ故、好ましい実施形態では、オイルに対する溶解度を維持しながら、60℃での粘度増分を200%に低下をさせるのを達成するうえで十分な抗酸化剤が使用される。
〔1〕C.Petersen,“A Review of the Fundamentals of Asphalt Oxidation:Chemical,Physicochemical,Physical Property,and Durability Relationships,”Transportation Research Board,Washington D.C.,2009.
〔2〕C.Petersen and R.Glaser,“Asphalt Oxidation Mechanisms and the Role of Oxidation Products on Age Hardening Revisited,”Road Materials and Pavement Design,vol.12,pp.795-819,2011.
〔3〕S.Priyanto,G.Mansoori and A.Suwono,”Measurement of property relationships of nano-structure micelles and coacervates of asphaltene in a pure solvent,”Chemical Engineering Science,vol.56,p.6933-6939,2001.
〔4〕D.Christensen and D.Anderson,“Chemical-Physical Property Relationships for Asphalt Cements and the Dispersed Fluid Model,”in Proceedings of the Trasportation Research Board,Washington D.C.,1992.
〔5〕T.Yeh,”Colloidal Aspect of a Macrostructure of Petroleum Asphalt,”FUEL SCIENCE & TECHNOLOGY INTERNATIONAL,vol.10,no.4,pp.723-733,1992.
〔6〕H.Tabatabaee and H.Bahia,“Establishing Use of Binder Cracking Tests for Prevention of Pavement Cracking,”Submitted to the Journal of the Association of Asphalt Paving Technologists,2014.
〔7〕H.Tabatabaee,R.Velasquez and H.Bahia,“Predicting Low Temperature Physical Hardening in Asphalt Binders,”Submitted for publication in the Journal of Construction and Building Materials,2012.
〔8〕H.Bahia,H.Tabatabaee and R.Velasquez,“Asphalt Thermal Cracking Analyzer,”in 7th International Conference on Cracking in Pavements,Netherlands,2012.
Claims (53)
- リジュベネート剤、歴青及び骨材を混合してアスファルト混合物を得ることを含む方法であって、
前記リジュベネート剤が、前記歴青の重量基準で1~3wt%の範囲内の量で存在し、
少なくとも35wt%の前記歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導され、
前記アスファルト混合物が、ハンブルグホイールトラッキング試験基準により判定されるように、12.5mm未満のわだち掘れを達成し、且つ
前記リジュベネート剤が重合オイルである、前記方法。 - リジュベネート剤、歴青及び骨材を混合してアスファルト混合物を得ることを含む方法であって、
前記リジュベネート剤が、前記歴青の重量基準で1~3wt%の範囲内の量で存在し、
少なくとも35wt%の前記歴青がリサイクルドアスファルトコンテンツから誘導され、
前記アスファルト混合物が、ディスクコンパクト引張試験基準により判定されるように400J/m2超の亀裂抵抗を達成し、且つハンブルグホイールトラッキング試験基準により判定されるように12.5mm未満のわだち掘れを達成し、且つ
前記リジュベネート剤が重合オイルである、前記方法。 - リジュベネート剤、歴青及び骨材を混合してアスファルト混合物を得ることを含む方法であって、
前記リジュベネート剤が、前記歴青の重量基準で1~3wt%の範囲内の量で存在し、
少なくとも35wt%の前記歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導され、
前記アスファルト混合物が、NEN-EN12697-25試験基準により判定されるように0.6um/m/サイクル未満のわだち掘れを達成し、NEN-EN12697-12により判定されるように80%超の引張強度比を達成し、且つNEN-EN12697-24により判定されるように4点ビーム疲労ε6が90μm/m超を達成、且つ
前記リジュベネート剤が重合オイルである、前記方法。 - リジュベネート剤、歴青及び骨材を混合してアスファルト混合物を得ることを含む方法であって、
前記リジュベネート剤が、前記歴青の重量基準で1~3wt%を構成し、
少なくとも35wt%の前記歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導され、
前記アスファルト混合物が、APA試験基準で判定された7mm未満のわだち掘れ、少なくとも100サイクルの耐亀裂性を達成し、且つ
前記リジュベネート剤が重合オイルである、前記方法。 - リジュベネート剤、歴青及び骨材を混合してアスファルト混合物を得ることを含む方法であって、
前記リジュベネート剤が、前記歴青の重量基準で1~3wt%を構成し、
少なくとも35wt%の前記歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導され、
前記アスファルト混合物が、-20℃にて少なくとも200J/m2、または0℃にて少なくとも250J/m2、または25℃にて少なくとも300J/m2の破壊エネルギーを達成し、且つ
前記リジュベネート剤が重合オイルである、前記方法。 - リジュベネート剤、歴青及び骨材を混合してアスファルト混合物を得ることを含む方法であって、
前記リジュベネート剤が、前記歴青の重量基準で1~3wt%を構成し、
少なくとも35wt%の前記歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導され、
前記アスファルト混合物が、0℃以下の混合物Tgを達成し、且つ
前記リジュベネート剤が重合オイルである、前記方法。 - 前記重合オイルが生物再生可能オイル供給源から誘導される、請求項1~6に記載の方法。
- 前記重合オイルが、硫化技術を用いて重合される、請求項1~6に記載の方法。
- 前記歴青がバージン歴青を更に含む、請求項1~6に記載の方法。
- 前記歴青がポリマー改質歴青である、請求項1~6に記載の方法。
- 前記リサイクルドアスファルトコンテンツが1回を超えてリサイクルされている、請求項1~6に記載の方法。
- 少なくとも50wt%の歴青がリサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項1~6に記載の方法。
- 少なくとも60wt%の歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項1~6に記載の方法。
- 少なくとも70wt%の歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項1~6に記載の方法。
- 少なくとも80wt%の歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項1~6に記載の方法。
- 少なくとも85wt%の歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項1~6に記載の方法。
- 少なくとも90wt%の歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項1~6に記載の方法。
- 少なくとも95wt%の歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項1~6に記載の方法。
- 100wt%の歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項1~6に記載の方法。
- 前記リサイクルドアスファルトコンテンツが、リサイクルドアスファルト舗装、またはリサイクルドアスファルト屋根板、または溶剤脱アスファルト処理プロセスの結果として得られたアスファルトのいずれかである、請求項1~6に記載の方法。
- 前記リサイクルドアスファルトコンテンツが、リサイクルドポリマー改質アスファルト舗装である、請求項1~6に記載の方法。
- 前記リサイクルドアスファルトコンテンツがリサイクルドワックス改質アスファルト舗装である、請求項1~6に記載の方法。
- 前記リサイクルドアスファルトコンテンツが、リサイクルド多孔質アスファルト舗装である、請求項1~6に記載の方法。
- 前記リサイクルドアスファルトコンテンツが、温暖ミックス、剥離防止剤、乳化剤、及び/またはワックス添加剤で処理された舗装からのものである、請求項1~6に記載の方法。
- 前記リジュベネート剤及び歴青を前記アスファルト混合物中にエマルジョンの形態で組み込むことが可能である、請求項1~6に記載の方法。
- 前記リジュベネート剤を前記アスファルト混合物中にエマルジョンの形態で組み込むことが可能である、請求項1~6に記載の方法。
- 道路用途向けに、請求項1~6に従って製造された前記アスファルト混合物の使用。
- 屋根ふき用途向けに、請求項1~6に従って製造された前記アスファルト混合物の使用。
- リジュベネート剤と歴青と骨材とを含む、リジュベネート処理済アスファルトであって、
前記リジュベネート剤が、前記歴青の重量基準で1~3wt%の範囲内の量で存在し、
少なくとも35wt%の前記歴青がリサイクルドアスファルトコンテンツから誘導され、且つ
前記リジュベネート剤が重合オイルである、前記リジュベネート処理済アスファルト。 - 前記リジュベネート剤が、生物再生可能オイル供給源から誘導される、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記重合オイルが、硫化技術を用いて重合される、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記歴青がバージン歴青を更に含む、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記歴青がポリマー改質歴青である、請求項29に記載の方法。
- 少なくとも50wt%の歴青がリサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項29に記載のアスファルト。
- 少なくとも60wt%の歴青がリサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項29に記載のアスファルト。
- 少なくとも70wt%の歴青がリサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項29に記載のアスファルト。
- 少なくとも80wt%の歴青がリサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項29に記載のアスファルト。
- 少なくとも85wt%の歴青がリサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項29に記載のアスファルト。
- 少なくとも90wt%の歴青が、リサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項29に記載のアスファルト。
- 少なくとも95wt%の歴青がリサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項29に記載のアスファルト。
- 100wt%の歴青がリサイクルドアスファルトコンテンツから誘導される、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤のヒルデブラント溶解度パラメーターが6~12の範囲内である、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤が、リサイクルドアスファルトコンテンツに由来する歴青の樹脂画分を補充する、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤の酸化誘導時間が130℃にて15分以上である、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤が、空気圧2.1MPa、100℃にて加圧劣化試験で20時間経年劣化させた後の、60℃での粘度増分が経年劣化前のリジュベネート剤と比べて300%以下である、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤が前記樹脂画分を補充し、酸化誘導時間は130℃で15分以上である、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤が前記樹脂画分を補充し、空気圧2.1MPa、100℃にて加圧劣化試験で20時間経年劣化させた後の、60℃での粘度増分が経年劣化前のリジュベネート剤と比べて300%以下である、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤のヒルデブラント溶解度パラメーターが6~12であり、且つ酸化誘導時間は130℃で15分以上である、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤のヒルデブラント溶解度パラメーターが6~12であり、且つ空気圧2.1MPa、100℃にて加圧劣化試験で20時間経年劣化させた後の、60℃での粘度増分が経年劣化前のリジュベネート剤と比べて300%以下である、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤が重合オイルからなり、前記樹脂画分を補充し、且つ酸化誘導時間は130℃にて15分以上である、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤が重合オイルからなり、前記樹脂画分を補充し、空気圧2.1MPa、100℃にて加圧劣化試験で20時間経年劣化させた後の、60℃での粘度増分が経年劣化前のリジュベネート剤と比べて300%以下である、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤が重合オイルからなり、ヒルデブラント溶解度パラメーターが6~12であり、且つ酸化誘導時間は130℃で15分以上である、請求項29に記載のアスファルト。
- 前記リジュベネート剤が重合オイルからなり、ヒルデブラント溶解度パラメーターが6~12であり、且つ空気圧2.1MPa、100℃にて加圧劣化試験で20時間経年劣化させた後の、60℃での粘度増分が経年劣化前リジュベネート剤と比べて300%以下である、請求項29に記載のアスファルト。
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