JP7208999B2 - 正浸透膜およびその用途 - Google Patents
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Description
R1~R10は、それぞれ独立して、H、Cl、F、CF3またはCmH2m+1(mは1~10の整数を示す。)であり、
R1~R10の少なくとも1つはCmH2m+1(mは1~10の整数を示す。)であり、
R1~R10は、それぞれ芳香環に2つ以上存在してもよく、1つの芳香環にCmH2m+1が2つ以上存在する場合には、各CmH2m+1は互いに同一であっても異なっていてもよい。
X1~X5の少なくとも1つはプロトン酸基であり、
X1~X5は、それぞれ芳香環に2つ以上存在してもよく、1つの芳香環にプロトン酸基が2つ以上存在する場合には、各プロトン酸基は互いに同一であっても異なっていてもよい。
[10]前記[1]~[9]のいずれかに記載の正浸透膜およびスペーサーを備える正浸透膜エレメント。
(P1:FSの供給圧力(kPa)、P2:DSの供給圧力(kPa))
本発明の正浸透膜は、半透膜と、特定の空孔数を有するメッシュ状支持材(以下「特定のメッシュ状支持材」ともいう)と、多孔質基材とを有する積層体である。好ましくは、前記メッシュ状支持材が、半透膜と直接、接触する構造である。このような構造を取ることにより、後述する効果をより発現させ易くなるであろう。
半透膜と、
前記半透膜の少なくとも一方の面上に配置された、特定のメッシュ状支持材と、
前記半透膜において前記メッシュ状支持材が配置されていない側の面上、および前記メッシュ状支持材において前記半透膜が配置されていない側の面上から選ばれる少なくとも一つの面上に配置された多孔質基材と
を備える。
構成1:多孔質基材/半透膜/メッシュ状支持材/多孔質基材
構成2:多孔質基材/半透膜/メッシュ状支持材
構成3:半透膜/メッシュ状支持材/多孔質基材
が挙げられる。すなわち、多孔質基材、半透膜およびメッシュ状支持材からなる各部材を、構成1~構成3で記載した順序で厚さ方向に有する積層構造の正浸透膜が挙げられる。
メッシュ状支持材は、5~2,000個/インチ、好ましくは5~1,000個/インチ、より好ましくは5~500個/インチ、さらに好ましくは5~400個/インチの空孔を有する。水透過流束をさらに高める観点では、前記空孔の数は5~80個/インチの範囲が好ましく、より好ましくは5~50個/インチであり、さらに好ましくは5個/インチ以上、20個/インチ未満である。前記空孔の数の特に好ましい上限値は、15個/インチである。
前記半透膜は、公知の半透膜であれば特に制限されないが、自立膜であることが好ましい。自立膜は、相対的に安定な構造と考えられるが、その構造や特性、製造時の要因などにより、前記ミクロレベルの構造の変化が起こり易いのかもしれない。この為、本発明の前記課題は、非自立膜だけでなく、自立膜においても課題となり得るであろう。この為、前記メッシュ状支持材は、自立膜に対しても同様の効果を発現すると考えられる。
プロトン酸基含有芳香族ポリエーテル樹脂は、下記式(1)で表される構造単位(1)および下記式(2)で表される構造単位(2)を含んでいることが好ましい。
また、構造単位(2)の例としては、下式(2-1)または下式(2-2)で表される構造単位が挙げられ、
前記構造単位(1)および前記構造単位(2)の合計量に対する前記構造単位(1)のモル分率は、水透過性の高い半透膜を形成できることから、好ましくは0.1以上、より好ましくは0.2以上、さらに好ましくは0.3以上であり;また、塩阻止率が高く、かつゲル化しない半透膜を形成できることから、好ましくは0.9以下、より好ましくは0.7以下、さらに好ましくは0.6以下である。
(2) カラムオーブン 島津製作所(SHIMADZU)製CTO-10A
(3) カラム GPC KD-G 保護カラム(昭和電工株式会社(SHODEX)製)
尚、分子量測定用カラムは、得られる重合体の分子量によって適宜選択される。好ましい例としては、実施例で用いたGPCカラムの組み合わせが挙げられる。
(4) 測定温度:40℃
(5) 展開溶媒:N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)
(6) 流量:0.7ml/分
(7) 注入量:500μl
(8) 検出器:UV検出器 875-UV型装置(日本分光株式会社(JASCO)製)、示差屈折率検出器 RID-10A(島津製作所(SHIMADZU)製)
(9) 分子量標準物質:標準ポリスチレン
前記重量平均分子量は、前記プロトン酸基含有芳香族ポリエーテル樹脂を製造する際に、原料モノマーのモル比や、末端封止剤の量を調整することにより制御することができる。
前記プロトン酸基含有芳香族ポリエーテル樹脂は、従来公知の方法(たとえば国際公開第2003/33566号に記載された方法)に従い、芳香環を有する単量体の縮合によって得ることができる。たとえば、下式(1a)および(2a)
4,4'-ジフルオロベンゾフェノン、3,3'-ジフルオロベンゾフェノン、4,4'-ジクロロベンゾフェノン、3,3'-ジクロロベンゾフェノン、4,4'-ジフルオロビフェニル、4,4'-ジフルオロジフェニルメタン、4,4'-ジクロロジフェニルメタン、4,4'-ジフルオロジフェニルエーテル等の芳香族ジハライド化合物;および
3,3'-ジメチル-4,4'-ジフルオロベンゾフェノン、3,3'-ジエチル-4,4'-ジフルオロベンゾフェノン、3,3',5,5'-テトラメチル-4,4'-ジフルオロベンゾフェノン、3,3'-ジメチル-4,4'-ジクロロベンゾフェノン、3,3',4,4'-テトラメチル-5,5'-ジクロロベンゾフェノン等のアルキル基含有芳香族ジハライド化合物
が挙げられる。
4,4'-ジヒドロキシビフェニル、4,4'-ジヒドロキシジフェニルメタン、4,4'-ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4'-ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、1,4-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ベンゼン、α,α'-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1,4-ジメチルベンゼン、α,α'-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1,4-ジイソプロピルベンゼン、α,α'-ビス(4-ヒドロキシフェニル)-1,3-ジイソプロピルベンゼン、1,4-ビス(4-ヒドロキシベンゾイル)ベンゼン、3,3'-ジフルオロ-4,4'-ジヒドロキシビフェニル等の芳香族ジヒドロキシ化合物;および
3,3'-ジメチル-4,4'-ジヒドロキシビフェニル、3,3',5,5'-テトラメチル-4,4'-ジヒドロキシビフェニル、3,3'-ジメチル-4,4'-ジヒドロキシジフェニルメタン、3,3',5,5'-テトラメチル-4,4'-ジヒドロキシジフェニルメタン(別名:ビス(3,5-ジメチル-4-ヒドロキシフェニル)メタン)、3,3',5,5'-テトラエチル-4,4'-ジヒドロキシジフェニルメタン、3,3'-ジメチル-4,4'-ジヒドロキシジフェニルエーテル、3,3',5,5'-テトラメチル-4,4'-ジヒドロキシジフェニルエーテル、2,2-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2-ビス(3-エチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2-ビス(3,5-ジメチル-4-ヒドロキシフェニル)プロパン、α,α'-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)-1,4-ジイソプロピルベンゼン、α,α'-ビス(3,5-ジメチル-4-ヒドロキシフェニル)-1,4-ジイソプロピルベンゼン、α,α'-ビス(3-メチル-4-ヒドロキシフェニル)-1,3-ジイソプロピルベンゼン、α,α'-ビス(3,5-ジメチル-4-ヒドロキシフェニル)-1,3-ジイソプロピルベンゼン等のアルキル基含有芳香族ジヒドロキシ化合物
が挙げられる。
前記プロトン酸基含有芳香族ポリエーテル樹脂は、その分子構造が基本的には直鎖状であり、前記多官能化合物に由来する架橋構造を有していてもその量は僅かであることから、溶剤溶解性に優れる。したがって、該樹脂を溶剤に溶解したワニスの形態とすることができる。
前記半透膜の引張弾性率は、好ましくは0.8~2.0GPa、更に好ましくは1.2~1.6GPaである。前記半透膜の引張破断強度は、好ましくは40MPa以上であり、その上限はたとえば100MPaである。また、前記半透膜の伸び率は、好ましくは40%以上であり、その上限はたとえば200%である。これらの引張弾性率、引張破断強度および伸び率は、下記の条件で測定した場合のものである。
(L0:試験前の試験片長さ L:破断時の試験片長さ)
また、引張弾性率は、破断時の加重を試験片の断面積および破断時の歪量、すなわち(L-L0)/L0で除した値とする。
前記半透膜のジメチルスルホキシド(以下「DMSO」ともいう。)および水に対する溶解性は、各々以下の質量減少率によって評価することができる。前記質量減少率は、好ましくは2質量%未満、より好ましくは1.0質量%以下、特に好ましくは0.5質量%以下である。
前記溶解量は、たとえば前記プロトン酸基含有芳香族ポリエーテル樹脂を架橋することにより小さくでき、したがって前記プロトン酸基当量が小さくても前記溶解量を上記の範囲とすることができる。
前記半透膜は、前記プロトン酸基含有芳香族ポリエーテル樹脂から、自立膜として製造することができる。
前記半透膜は、薄いことが好ましい特性から、ハンドリング特性や強度を確保する手段が必要な場合が多い。本発明で用いられる多孔質基材は、主として上記観点から半透膜と併用して正浸透膜とするものである。ただ、この様な多孔質基材の存在は、正浸透膜全体を見た場合、溶質(塩)の濃度分極の発生を伴う場合がある。即ち、多孔質基材内で、塩の濃度分極が生じると、塩の逆拡散が起きる可能性が考えられる。この為、前記多孔質基材の構造などに工夫が必要になる場合がある。よって、本発明では、好ましくは、以下のような条件を満たす多孔質基材が用いられる。
前記正浸透膜は、たとえば前記半透膜を自立膜として製造し、前記半透膜に対してメッシュ状支持材および多孔質基材を所望の層構成となるように積層することによって製造することができる。
本発明の正浸透膜エレメントは、上述した本発明の正浸透膜およびスペーサーを備えている。換言すると、本発明の正浸透膜エレメントは、正浸透膜およびスペーサーを備える従来の正浸透膜エレメントにおいて、正浸透膜として本発明の正浸透膜が使用されたものである。スペーサーとしては、正浸透膜エレメントに使用される従来公知のスペーサーを使用することができる。
本発明の水の透過方法は、前記正浸透膜を用いる限り、公知の方法を制限なく用いることが出来る。好ましくは、前記正浸透膜システムを用いる方法が挙げられる。
P1:FSの供給圧力(kPa)、P2:DSの供給圧力(kPa)
(P1-P2)の絶対値の上限は、好ましくは0.4kPaであり、さらに好ましくは0.35kPaである。また、上記の数値範囲は、(P1-P2)値である(絶対値ではない)のものであることが好ましい。
DMSO :ジメチルスルホキシド
DMF :N,N-ジメチルホルムアミド
(2)芳香族ポリエーテルの構成成分
DFBP :4,4'-ジフルオロベンゾフェノン
DSDFBP:
5,5'-カルボニルビス(2-フルオロベンゼンスルホン酸ナトリウム)
TMBPF :
3,3',5,5'-テトラメチル-4,4'-ジヒドロキシジフェニルメタン
各種試験の試験方法は次に示すとおりである。
GPC(Gel Permeation Chromatography)法を用い、以下の条件により重量平均分子量(Mw)を求めた。
(2) 展開溶媒:DMF
(3) 流量:0.7ml/分
(4) 注入量:500μl
(5) 検出器:UV検出器
(6) 分子量標準物質:標準ポリスチレン
より詳細には、前記GPC測定に使用した高速液体クロマトグラフ(HPLC)は、以下の装置を常法により組み合わせて使用する。
HPLC : 島津製作所(SHIMADZU)製RID-10A-LC-10AT型システム
カラムオーブン:島津製作所(SHIMADZU)製 CTO-10A型装置
UV検出器 :日本分光株式会社(JASCO)製 875-UV型装置
ガードカラム :昭和電工株式会社(SHODEX)製 KD-G型カラム
GPCカラム :昭和電工株式会社(SHODEX)製 KD805型カラム2本、同KD802.5型カラム1本、同802型カラム1本を直列に連結して使用した。
日本分光社製分光光度計(エリプソメトリ)を用い、半透膜の厚さを測定した。具体的には、屈折率nの膜に光がある角度(θ)で入射すると,膜の表面からの反射光Aと裏面からの反射光Bが干渉して、波打った干渉スペクトルが生じる。ある波長範囲(λ1~λ2)内における干渉スペクトルのピーク(山または谷)の数(Δm)を数えることで(1)式から厚さ(d)を算出した。
窒素導入管、温度計、還流冷却器、及び撹拌装置を備えた5つ口反応器に、単量体合成例1で得られたDSDFBP64.2g(0.152mol)、DFBP49.8g(0.228mol)、TMBPF97.4g(0.380mol)および炭酸カリウム65.7g(0.475mol)を秤取した。これにDMSO845.4gとトルエン281.8gを加え、窒素雰囲気下で撹拌し、130℃で12時間加熱し、生成する水を系外に除去した後、トルエンを留去した。
樹脂合成例1で製造した樹脂1をDMFに溶解させて、樹脂濃度5質量%のワニスを調製した。前記ワニスを離型シート上にキャスト後、該シートを150℃で10分乾燥し、該シート上に形成された膜を剥離し、厚さ0.6μmの自立膜である半透膜1を得た。
JIS L 1096記載のA法(フラジール形法)で測定される通気度が300cm3/cm2/s、厚さが290μm、目付が25g/m2、材質がポリプロピレンである不織布(シンテックス(登録商標) PS-105 三井化学(株)製)を2枚準備し、以下この2枚の不織布を不織布1および不織布2という。不織布1および2を用いて、製造例1で得た前記半透膜1と、表1に示すメッシュ状支持材とを挟み、これらを一体化させて、正浸透膜を得た。
天秤4により1分毎にフィード溶液の重量減少量を測定し、単位時間、正浸透膜の単位面積当たりの重量減少量を水透過流束Jw(L/(m2・h))とした。循環開始後30~60分間の平均値を表2に示す。
電気伝導度計15により1分毎にドロー溶液の電気伝導度の変化を測定し、これをドロー溶液のモル濃度の変化に換算した。これより単位時間、正浸透膜の単位面積当たりの塩の逆拡散量Js(g/(m2・h))を算出した。JsおよびJwの循環開始後30~60分間の平均値から算出されるSRSF(Js/Jw(g/L))を表2に示す。
2、12 流路
3、13 ポンプ
4、14 天秤
10 評価装置
11 ドロー溶液タンク
15 電気伝導度計
21 評価用セル
22 正浸透膜
DS ドロー溶液
FS フィード溶液
Claims (12)
- 厚さ0.01~3.0μmの自立膜である半透膜と、
5~2,000個/インチの空孔を有し、開口率が、30~95%の範囲にあるメッシュ状支持材と、
前記メッシュ状支持材とは異なる構造を有する多孔質基材と
の積層体である正浸透膜。 - 前記半透膜と、
前記半透膜の少なくとも一方の面上に配置された前記メッシュ状支持材と、
前記半透膜において前記メッシュ状支持材が配置されていない側の面上、および前記メッシュ状支持材において前記半透膜が配置されていない側の面上から選ばれる少なくとも一つの面上に配置された前記多孔質基材と
を備える請求項1に記載の正浸透膜。 - 前記メッシュ状支持材が、5~80個/インチの空孔を有する請求項1または2に記載の正浸透膜。
- 前記メッシュ状支持材が、5個/インチ以上、20個/インチ未満の空孔を有する請求項1~3のいずれか1項に記載の正浸透膜。
- 前記メッシュ状支持材が、繊維が格子状に配置された支持材であり、当該繊維の繊維径が5~250μmの範囲にある請求項1~4のいずれか1項に記載の正浸透膜。
- 前記半透膜と、その両面上に配置された前記多孔質基材とを有する請求項1~5のいずれか1項に記載の正浸透膜。
- 前記多孔質基材は、JIS L 1096記載のA法(フラジール形法)で測定される通気度が100~400cm 3 /cm 2 /sである、請求項1~6のいずれか1項に記載の正浸透膜。
- 前記半透膜は、下記式(1)で表される構造単位(1)および下記式(2)で表される構造単位(2)を含むプロトン酸基含有芳香族ポリエーテル樹脂を含んでなり、
前記多孔質基材は、JIS L 1096記載のA法(フラジール形法)で測定される100~400cm3/cm2/sの通気度、および50~700μmの厚さを有する、
請求項1~6のいずれか1項に記載の正浸透膜。
R1~R10は、それぞれ独立して、H、Cl、F、CF3またはCmH2m+1(mは1~10の整数を示す。)であり、
R1~R10の少なくとも1つはCmH2m+1(mは1~10の整数を示す。)であり、
R1~R10は、それぞれ芳香環に2つ以上存在してもよく、1つの芳香環にCmH2m+1が2つ以上存在する場合には、各CmH2m+1は互いに同一であっても異なっていてもよい。
X1~X5は、それぞれ独立して、H、Cl、F、CF3またはプロトン酸基であり、
X1~X5の少なくとも1つはプロトン酸基であり、
X1~X5は、それぞれ芳香環に2つ以上存在してもよく、1つの芳香環にプロトン酸基が2つ以上存在する場合には、各プロトン酸基は互いに同一であっても異なっていてもよい。
A1~A6は、それぞれ独立して、直接結合、-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-O-または-CO-である。
i,j,kおよびlは、それぞれ独立して、0または1を示す。] - 請求項1~8のいずれか1項に記載の正浸透膜およびスペーサーを備える正浸透膜エレメント。
- 請求項9に記載の正浸透膜エレメントを容器に収容してなる正浸透膜モジュール。
- 請求項10に記載の正浸透膜モジュール、および前記正浸透膜モジュールが備える前記正浸透膜の一方の面にフィード溶液を、もう一方の面に前記フィード溶液よりも溶質濃度が高いドロー溶液を流すための駆動ポンプを有し、前記フィード溶液に含まれる水を、前記正浸透膜を通して前記ドロー溶液へ移動させることのできるように構成されたシステム。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の正浸透膜を用い、下記条件で、溶質濃度の低いフィード溶液(FS)から溶質濃度の高いドロー溶液(DS)へ前記正浸透膜を通して水を移動させる、水の透過方法。
0kPa ≦ |(P1-P2)| < 0.5kPa
(P1:FSの供給圧力(kPa)、P2:DSの供給圧力(kPa))
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