JP7205392B2 - Method for identifying short-circuit location and method for manufacturing all-solid-state battery - Google Patents

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Description

本開示は、短絡箇所の特定方法に関する。 The present disclosure relates to a method for identifying short circuit locations.

特開２００８－１４５２５２号公報（特許文献１）は、超音波接合検査方法を開示している。該方法においては、電極タブの温度分布に基づいて、電極タブの超音波接合の良否が判断されている。 Japanese Patent Laying-Open No. 2008-145252 (Patent Document 1) discloses an ultrasonic bonding inspection method. In this method, the quality of the ultrasonic bonding of the electrode tabs is judged based on the temperature distribution of the electrode tabs.

特開２００８－１４５２５２号公報JP 2008-145252 A

例えば、電池の製造工程においては、内部短絡が発生した電池が不良品として排出される。該不良品において、短絡箇所が何処であるか特定したいというニーズがある。 For example, in a battery manufacturing process, a battery with an internal short circuit is discharged as a defective product. There is a need to specify where the short circuit is located in the defective product.

従来の液系電池においては、電極体が解体可能な部品群（正極板、負極板、セパレータ等）により構成されている。液系電池においては、電極体が解体されることにより、短絡箇所の特定が可能である。しかし全固体電池は、電極体が一体物であり得る。全固体電池の電極体は、解体が困難である。全固体電池に適する短絡箇所の特定方法が求められる。 In a conventional liquid-based battery, an electrode body is composed of a group of parts (a positive electrode plate, a negative electrode plate, a separator, etc.) that can be dismantled. In a liquid-based battery, it is possible to identify the location of the short circuit by dismantling the electrode body. However, an all-solid-state battery may have an electrode body as a single body. It is difficult to disassemble the electrode assembly of the all-solid-state battery. There is a need for a method of identifying short-circuit locations suitable for all-solid-state batteries.

本開示の目的は、全固体電池に適する短絡箇所の特定方法を提供することである。 An object of the present disclosure is to provide a method of identifying a short-circuit location suitable for an all-solid-state battery.

以下、本開示の技術的構成および作用効果が説明される。ただし、本開示の作用メカニズムは推定を含んでいる。作用メカニズムの正否により、特許請求の範囲が限定されるべきではない。 The technical configuration and effects of the present disclosure will be described below. However, the mechanism of action of this disclosure includes speculation. The correctness of the mechanism of action should not limit the scope of the claims.

〔１〕本開示における短絡箇所の特定方法は、以下の（Ａ）から（Ｅ）を含む。
（Ａ）平板状の全固体電池を準備する。
（Ｂ）全固体電池に事前処理を施す。
（Ｃ）事前処理が施された全固体電池に電流を通電する。
（Ｄ）通電中の全固体電池において、物理量の面内分布を測定する。
（Ｅ）面内分布において、物理量の大小により、短絡箇所を特定する。
物理量は、該物理量の測定箇所を通電している電流の大きさと相関している。
事前処理は、全固体電池の内部抵抗を増加させる。 [1] The method for specifying a short-circuit location in the present disclosure includes the following (A) to (E).
(A) A plate-like all-solid-state battery is prepared.
(B) Pre-treating the all-solid-state battery.
(C) Applying current to the pretreated all-solid-state battery.
(D) Measuring the in-plane distribution of physical quantities in an all-solid-state battery under current flow.
(E) In-plane distribution WHEREIN: A short-circuit location is pinpointed by the magnitude of a physical quantity.
A physical quantity is correlated with the magnitude of the current flowing through the location where the physical quantity is measured.
Pretreatment increases the internal resistance of all-solid-state batteries.

本開示においては、平板状の全固体電池が準備される。全固体電池に電流が通電される。通電中の物理量の面内分布により、短絡箇所が特定される。「面内分布」とは、全固体電池の厚さ方向と直交する平面内における分布を示す。物理量は、測定箇所を通電している電流の大きさと相関している。物理量は、例えば温度等であってもよい。物理量は、例えば電流そのものであってもよい。 In the present disclosure, a planar all-solid-state battery is prepared. A current is passed through the all-solid-state battery. A short-circuit location is specified by the in-plane distribution of the physical quantity during energization. “In-plane distribution” refers to distribution in a plane perpendicular to the thickness direction of the all-solid-state battery. The physical quantity correlates with the magnitude of the current flowing through the measurement point. The physical quantity may be, for example, temperature. The physical quantity may be, for example, the electric current itself.

物理量の大小により短絡箇所を特定するためには、短絡箇所における物理量と、非短絡箇所（正常箇所）における物理量との差が大きいことが求められる。本開示においては、短絡箇所における物理量と、非短絡箇所における物理量との差を大きくするため、全固体電池に事前処理が施される。 In order to identify the short-circuited portion based on the magnitude of the physical quantity, the difference between the physical quantity at the short-circuited portion and the physical quantity at the non-shorted portion (normal portion) is required to be large. In the present disclosure, the all-solid-state battery is pretreated in order to increase the difference between the physical quantity at the short-circuited location and the physical quantity at the non-shorted location.

事前処理は、全固体電池の内部抵抗を増加させる。全固体電池の内部抵抗が増加することにより、非短絡箇所（正常箇所）の抵抗が増加する。これにより通電時、非短絡箇所に流れる電流が小さくなる。 Pretreatment increases the internal resistance of all-solid-state batteries. As the internal resistance of the solid-state battery increases, the resistance of non-short-circuited portions (normal portions) increases. As a result, when energized, the current flowing through the non-short-circuited portion is reduced.

他方、短絡箇所は短絡しているため、抵抗が増加し難い。そのため通電時、短絡箇所には相応量の電流が流れる。その結果、短絡箇所における物理量と、非短絡箇所における物理量との差が大きくなる。したがって、本開示においては、物理量の大小により、短絡箇所が特定され得ると考えられる。 On the other hand, since the short-circuited portion is short-circuited, it is difficult to increase the resistance. Therefore, when energized, a corresponding amount of current flows through the short-circuited portion. As a result, the difference between the physical quantity at the short-circuited portion and the physical quantity at the non-shorted portion increases. Therefore, in the present disclosure, it is considered that the short circuit location can be identified by the magnitude of the physical quantity.

〔２〕本開示における事前処理は、全固体電池を、通常使用時とは異なる状態に置く処理であり得る。
事前処理は、例えば、全固体電池を過放電することを含んでいてもよい。
事前処理は、例えば、全固体電池を過充電することを含んでいてもよい。
事前処理は、例えば、全固体電池を冷却することを含んでいてもよい。
事前処理は、例えば、全固体電池に含まれる固体電解質の少なくとも一部を潮解させることを含んでいてもよい。
事前処理は、例えば、全固体電池に加わっている圧縮荷重を緩和することを含んでいてもよい。 [2] The pretreatment in the present disclosure may be a treatment of placing the all-solid-state battery in a state different from that during normal use.
Pretreatment may include, for example, over-discharging the solid-state battery.
Pretreatment may include, for example, overcharging the solid-state battery.
Pretreatment may include, for example, cooling the all-solid-state battery.
The pretreatment may include, for example, deliquescing at least a portion of the solid electrolyte contained in the all-solid-state battery.
Pretreatment may include, for example, relieving compressive loads applied to the all-solid-state battery.

〔３〕本開示における物理量は、例えば、温度、磁場および圧力からなる群より選択される少なくとも１種であってもよい。 [3] The physical quantity in the present disclosure may be, for example, at least one selected from the group consisting of temperature, magnetic field and pressure.

温度、磁場および圧力は、いずれも電流の大きさと相関し得る。例えば、温度の面内分布、磁場の面内分布および圧力の面内分布のうち、いずれか１つにより、短絡箇所が特定されてもよい。例えば、温度の面内分布、磁場の面内分布および圧力の面内分布のうち、２つ以上の組み合わせにより、短絡箇所が特定されてもよい。 Temperature, magnetic field and pressure can all be correlated with current magnitude. For example, the short-circuit location may be identified by any one of the in-plane temperature distribution, the in-plane magnetic field distribution, and the in-plane pressure distribution. For example, the short-circuit location may be identified by a combination of two or more of the in-plane temperature distribution, the in-plane magnetic field distribution, and the in-plane pressure distribution.

〔４〕本開示における事前処理後の内部抵抗は、通常使用時の内部抵抗の１．２３倍以上であってもよい。 [4] The internal resistance after pretreatment in the present disclosure may be 1.23 times or more the internal resistance during normal use.

通常使用時の内部抵抗は、３０％以上１００％以下のＳＯＣ（ｓｔａｔｅ ｏｆ ｃｈａｒｇｅ）、かつ２５℃±１０℃の温度環境における、内部抵抗を示す。事前処理後の内部抵抗が、通常使用時の内部抵抗の１．２３倍以上であることにより、短絡箇所の特定精度が向上し得る。 The internal resistance during normal use indicates the internal resistance in an SOC (state of charge) of 30% or more and 100% or less and a temperature environment of 25°C ± 10°C. When the internal resistance after the pretreatment is 1.23 times or more the internal resistance during normal use, the accuracy of specifying the short circuit location can be improved.

〔５〕本開示においては、全固体電池の製造方法も提供される。
本開示における全固体電池の製造方法は、上記〔１〕から〔４〕のいずれかに記載される短絡箇所の特定方法を含む。 [5] The present disclosure also provides a method for manufacturing an all-solid-state battery.
A method for manufacturing an all-solid-state battery in the present disclosure includes the method for identifying a short-circuit location described in any one of [1] to [4] above.

内部短絡は種々の原因により発生し得る。例えば製造時、全固体電池内に微小な金属片が混入することにより、内部短絡が発生し得る。全固体電池において短絡箇所が特定されることにより、例えば、短絡の発生原因が製造工程内の何処にあるか、特定され得る。これにより、短絡の発生原因を含む工程に対して、適切な処置がとられ得る。 Internal short circuits can occur for a variety of reasons. For example, an internal short circuit may occur due to the inclusion of minute metal pieces in the all-solid-state battery during manufacturing. By identifying the short circuit location in the all-solid-state battery, it is possible to identify, for example, where in the manufacturing process the cause of the short circuit is. Appropriate measures can thereby be taken for the process involving the cause of the short circuit.

また、短絡箇所が特定されることにより、例えば、短絡箇所が除去され得る。短絡箇所が除去されることにより、新たな全固体電池（良品）が製造され得る。例えば、打ち抜き加工により、短絡箇所が除去されてもよい。全固体電池は固体のみにより構成されているため、打ち抜き加工によって、短絡箇所を除去することが可能である。打ち抜かれた部分には、例えば、絶縁材料が充填されてもよい。絶縁材料は、例えば樹脂材料、セラミックス材料等であってもよい。 In addition, by identifying the short circuit location, for example, the short circuit location can be removed. A new all-solid-state battery (non-defective product) can be manufactured by removing the short-circuited portion. For example, punching may be used to remove the short circuit. Since the all-solid-state battery is composed only of solids, it is possible to remove short-circuited portions by punching. The stamped out portion may be filled with an insulating material, for example. The insulating material may be, for example, a resin material, a ceramic material, or the like.

〔６〕本開示においては、再生材料（リサイクル材料）の製造方法も提供される。
本開示における再生材料の製造方法は、上記〔１〕から〔４〕のいずれかに記載される短絡箇所の特定方法を含む。 [6] The present disclosure also provides a method for producing a recycled material (recycled material).
A method for producing a recycled material according to the present disclosure includes the method for identifying a short circuit location described in any one of [1] to [4] above.

全固体電池には、比較的高価な材料（例えば、固体電解質、正極活物質等）が含まれ得る。内部短絡が発生した不良品から、材料を回収し、再利用することが考えられる。しかし短絡箇所においては、材料が変質している可能性がある。そのため短絡箇所に含まれる材料の再利用は困難である。例えば、打ち抜き加工により、短絡箇所が除去され得る。短絡箇所の除去後、材料回収処理、材料再生処理等が実施され得る。 All-solid-state batteries may include relatively expensive materials (eg, solid electrolytes, cathode active materials, etc.). It is conceivable to collect and reuse materials from defective products with internal short circuits. However, at the short-circuit location, the material may have deteriorated. Therefore, it is difficult to reuse the material contained in the short circuit. For example, stamping may remove the short-circuit location. After removing the short-circuited portion, a material recovery process, a material recycling process, or the like may be performed.

図１は、本実施形態における短絡箇所の特定方法のフローチャートである。FIG. 1 is a flow chart of a method for specifying a short-circuit location according to this embodiment. 図２は、本実施形態における全固体電池の概略図である。FIG. 2 is a schematic diagram of an all-solid-state battery in this embodiment. 図３は、本実施形態における全固体電池の平面図である。FIG. 3 is a plan view of the all-solid-state battery in this embodiment. 図４は、本実施例における試験方法を図解する平面図である。FIG. 4 is a plan view illustrating the test method in this example. 図５は、試験Ｎｏ．１におけるサーモグラフィ画像である。FIG. 5 shows test no. 1 is a thermographic image in FIG. 図６は、試験Ｎｏ．６におけるサーモグラフィ画像である。FIG. 6 shows test no. 6 is a thermographic image.

以下、本開示の実施形態（以下「本実施形態」とも記される）が説明される。ただし、以下の説明は、特許請求の範囲を限定するものではない。 Hereinafter, embodiments of the present disclosure (hereinafter also referred to as “present embodiments”) will be described. However, the following description does not limit the scope of the claims.

＜短絡箇所の特定方法＞
図１は、本実施形態における短絡箇所の特定方法のフローチャートである。
本実施形態における短絡箇所の特定方法は、「（Ａ）全固体電池の準備」、「（Ｂ）事前処理」、「（Ｃ）通電」、「（Ｄ）面内分布の測定」および「（Ｅ）短絡箇所の特定」を含む。 <How to identify the short-circuit location>
FIG. 1 is a flow chart of a method for specifying a short-circuit location according to this embodiment.
The method for specifying the short-circuit location in the present embodiment includes "(A) Preparation of all-solid-state battery", "(B) Pretreatment", "(C) Current application", "(D) Measurement of in-plane distribution" and "( E) identification of short-circuit location”.

《（Ａ）全固体電池の準備》
本実施形態における短絡箇所の特定方法は、平板状の全固体電池を準備することを含む。 <<(A) Preparation of all-solid-state battery>>
The method of identifying the short circuit location in this embodiment includes preparing a flat plate-shaped all-solid-state battery.

全固体電池は、任意の方法により準備され得る。例えば、全固体電池（未使用品）が製造されることにより、全固体電池が準備されてもよい。例えば、市場から全固体電池（中古品）が回収されることにより、全固体電池が準備されてもよい。全固体電池は、例えば全固体リチウムイオン電池であってもよい。 All-solid-state batteries can be prepared by any method. For example, an all-solid-state battery may be prepared by manufacturing an all-solid-state battery (unused product). For example, an all-solid-state battery may be prepared by collecting all-solid-state batteries (second-hand goods) from the market. The all-solid-state battery may be, for example, an all-solid-state lithium-ion battery.

図２は、本実施形態における全固体電池の概略図である。
図３は、本実施形態における全固体電池の平面図である。 FIG. 2 is a schematic diagram of an all-solid-state battery in this embodiment.
FIG. 3 is a plan view of the all-solid-state battery in this embodiment.

全固体電池１００は平板状である。図２および３のｚ軸方向が全固体電池１００の厚さ方向である。全固体電池１００は、外装体１０１、正極タブ１０３および負極タブ１０４を含む。外装体１０１は、例えば、アルミラミネートフィルム製のパウチ等であってもよい。外装体１０１は電極体１０２を内蔵している。電極体１０２は、例えばバルク型であってもよい。電極体１０２は、正極層、固体電解質層および負極層（いずれも不図示）を含んでいてもよい。正極層、固体電解質層および負極層は、例えば圧縮成形により一体化されていてもよい。正極タブ１０３は、正極層と電気的に接続されている。負極タブ１０４は、負極層と電気的に接続されている。 The all-solid-state battery 100 is flat. The z-axis direction in FIGS. 2 and 3 is the thickness direction of the all-solid-state battery 100 . The all-solid-state battery 100 includes an exterior body 101 , a positive electrode tab 103 and a negative electrode tab 104 . The exterior body 101 may be, for example, a pouch made of an aluminum laminate film. The exterior body 101 incorporates the electrode body 102 . The electrode body 102 may be of bulk type, for example. The electrode body 102 may include a positive electrode layer, a solid electrolyte layer, and a negative electrode layer (all not shown). The positive electrode layer, solid electrolyte layer and negative electrode layer may be integrated by, for example, compression molding. The positive electrode tab 103 is electrically connected to the positive electrode layer. The negative electrode tab 104 is electrically connected to the negative electrode layer.

《（Ｂ）事前処理》
本実施形態における短絡箇所の特定方法は、全固体電池に事前処理を施すことを含む。本実施形態における事前処理は、全固体電池の内部抵抗を増加させる。 <<(B) Pretreatment>>
The method for identifying the short circuit location in the present embodiment includes subjecting the all-solid-state battery to pretreatment. The pretreatment in this embodiment increases the internal resistance of the all-solid-state battery.

全固体電池の内部抵抗が増加することにより、短絡箇所における物理量（後述の温度等）と、非短絡箇所における物理量との差が大きくなる。よって、短絡箇所が特定され得る。 As the internal resistance of the all-solid-state battery increases, the difference between the physical quantity (such as temperature, which will be described later) at the short-circuited portion and the physical quantity at the non-short-circuited portion increases. Therefore, the short circuit location can be identified.

例えば、全固体電池が通常使用時とは異なる状態に置かれることにより、全固体電池の内部抵抗が増加し得る。 For example, the internal resistance of the all-solid-state battery may increase when the all-solid-state battery is placed in a state different from that during normal use.

事前処理は、例えば、全固体電池を過放電することを含んでいてもよい。「過放電する」とは、３０％未満のＳＯＣまで放電することを示す。例えば、過放電することにより、全固体電池のＳＯＣが、０％以上２０％以下に調整されてもよい。全固体電池が過放電されることにより、例えば、負極活物質（例えば珪素、酸化珪素等）の抵抗が増加し得る。これにより全固体電池の内部抵抗が増加し得る。放電時の電流レートは、例えば０．０１Ｃ以上１Ｃ以下であってもよい。「Ｃ」は、電流レートの単位である。１Ｃの電流レートにおいては、電池の定格容量が１時間で放電される。 Pretreatment may include, for example, over-discharging the solid-state battery. "Over-discharge" means discharging to an SOC of less than 30%. For example, the SOC of the all-solid-state battery may be adjusted to 0% or more and 20% or less by overdischarging. Overdischarge of an all-solid-state battery can increase, for example, the resistance of the negative electrode active material (eg, silicon, silicon oxide, etc.). This can increase the internal resistance of the all-solid-state battery. The current rate during discharging may be, for example, 0.01C or more and 1C or less. "C" is the unit of current rate. At a current rate of 1C, the rated capacity of the battery is discharged in 1 hour.

事前処理は、例えば、全固体電池を過充電することを含んでいてもよい。「過充電する」とは、１００％超のＳＯＣまで充電することを示す。例えば、過充電することにより、全固体電池のＳＯＣが１１０％以上２００％以下に調整されてもよい。全固体電池が過充電されることにより、例えば、正極活物質（例えばリチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物等）の抵抗が増加し得る。これにより全固体電池の内部抵抗が増加し得る。充電時の電流レートは、例えば０．０１Ｃ以上１Ｃ以下であってもよい。 Pretreatment may include, for example, overcharging the solid-state battery. "Overcharge" refers to charging to an SOC greater than 100%. For example, the SOC of the all-solid-state battery may be adjusted to 110% or more and 200% or less by overcharging. For example, the resistance of the positive electrode active material (eg, lithium-nickel-cobalt-manganese composite oxide, etc.) may increase when the all-solid-state battery is overcharged. This can increase the internal resistance of the all-solid-state battery. The current rate during charging may be, for example, 0.01C or more and 1C or less.

事前処理は、例えば、全固体電池を冷却することを含んでいてもよい。「冷却する」とは、全固体電池の表面温度を１５℃未満にすることを示す。例えば、冷却することにより、全固体電池の表面温度が－６０℃以上０℃以下に調整されてもよい。全固体電池が冷却されることにより、例えば固体電解質（例えば、Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5等の硫化物）のイオン伝導性が低下し得る。これにより全固体電池の内部抵抗が増加し得る。 Pretreatment may include, for example, cooling the all-solid-state battery. "Cooling" indicates that the surface temperature of the all-solid-state battery is less than 15°C. For example, the surface temperature of the all-solid-state battery may be adjusted to −60° C. or higher and 0° C. or lower by cooling. Cooling of an all-solid-state battery can, for example, reduce the ionic conductivity of the solid electrolyte (eg, a sulfide such as Li 2 SP 2 S 5 ). This can increase the internal resistance of the all-solid-state battery.

事前処理は、例えば、全固体電池に含まれる固体電解質の少なくとも一部を潮解させることを含んでいてもよい。例えば、外装体の一部が開封されてもよい。これにより、固体電解質と大気とが接触し、大気中の水分によって固体電解質が潮解し得る。固体電解質の潮解により、固体電解質のイオン伝導性が低下し得る。これにより全固体電池の内部抵抗が増加し得る。 The pretreatment may include, for example, deliquescing at least a portion of the solid electrolyte contained in the all-solid-state battery. For example, a part of the exterior body may be opened. As a result, the solid electrolyte and the air come into contact with each other, and moisture in the air can cause deliquescence of the solid electrolyte. Deliquescence of the solid electrolyte can reduce the ionic conductivity of the solid electrolyte. This can increase the internal resistance of the all-solid-state battery.

例えば、組電池においては、単電池（全固体電池）が所定の拘束部材により拘束されている。拘束部材は、全固体電池の厚さ方向に、圧縮荷重を加えている。この場合、事前処理は、全固体電池に加わっている圧縮荷重を緩和することを含んでいてもよい。例えば、拘束部材が取り外されることにより、圧縮荷重が緩和されてもよい。例えば、拘束部材（例えばバンド等）による締め付けが緩和されることにより、圧縮荷重が緩和されてもよい。 For example, in an assembled battery, cells (all-solid-state batteries) are restrained by predetermined restraining members. The restraint member applies a compressive load in the thickness direction of the all-solid-state battery. In this case, the pretreatment may include relaxing the compressive load applied to the all-solid-state battery. For example, the compressive load may be relieved by removing the restraining member. For example, the compressive load may be relieved by easing tightening by a restraining member (for example, a band or the like).

事前処理として、上記の操作群のうち、いずれか１つが実施されてもよい。事前処理として、上記の操作群のうち、２つ以上が組み合わされて実施されてもよい。例えば、全固体電池が冷却されつつ、全固体電池が過放電されてもよい。 Any one of the above group of operations may be performed as preprocessing. As preprocessing, two or more of the above operation groups may be combined and implemented. For example, the all-solid-state battery may be over-discharged while the all-solid-state battery is being cooled.

事前処理後の内部抵抗は、通常使用時の内部抵抗の１．２３倍以上であってもよい。これにより、短絡箇所の特定精度が向上し得る。事前処理後の内部抵抗は、例えば、通常使用時の内部抵抗の１．２３倍以上１．９２倍以下であってもよい。事前処理後の内部抵抗は、例えば、通常使用時の内部抵抗の１．６１倍以上１．９２倍以下であってもよい。 The internal resistance after pretreatment may be 1.23 times or more the internal resistance during normal use. This can improve the accuracy of identifying the short-circuit location. The internal resistance after pretreatment may be, for example, 1.23 times or more and 1.92 times or less of the internal resistance during normal use. The internal resistance after pretreatment may be, for example, 1.61 times or more and 1.92 times or less of the internal resistance during normal use.

《（Ｃ）通電》
本実施形態における短絡箇所の特定方法は、事前処理が施された全固体電池に電流を通電することを含む。 <<(C) Energization>>
The method for identifying the short circuit location in the present embodiment includes applying current to the pretreated all-solid-state battery.

通電は充電であってもよい。通電は放電であってもよい。本実施形態においては、通電前に、全固体電池に事前処理が施されている。そのため通電中、短絡箇所には相応量の電流が流れると考えられる。他方、非短絡箇所（正常箇所）には少ない電流が流れると考えられる。 The energization may be charging. The energization may be discharge. In this embodiment, the all-solid-state battery is subjected to pretreatment before energization. Therefore, it is considered that a corresponding amount of current flows through the short-circuited portion during energization. On the other hand, it is considered that a small amount of current flows through non-short-circuited portions (normal portions).

通電時の電流レートは、特に限定されるべきではない。電流レートは、例えば０．１Ｃ以上２Ｃ以下であってもよい。電流レートは、例えば０．３Ｃ以上０．７Ｃ以下であってもよい。通電時間も特に限定されるべきではない。通電時間は、例えば１秒以上１０分以下であってもよい。通電時間は、例えば３０秒以上２分以下であってもよい。 The current rate during energization should not be particularly limited. The current rate may be, for example, greater than or equal to 0.1C and less than or equal to 2C. The current rate may be, for example, greater than or equal to 0.3C and less than or equal to 0.7C. The energization time should not be particularly limited either. The energization time may be, for example, 1 second or more and 10 minutes or less. The energization time may be, for example, 30 seconds or more and 2 minutes or less.

《（Ｄ）面内分布の測定》
本実施形態における短絡箇所の特定方法は、通電中の全固体電池において、物理量の面内分布を測定することを含む。 <<(D) Measurement of in-plane distribution>>
The method for specifying a short-circuit location in the present embodiment includes measuring the in-plane distribution of physical quantities in an all-solid-state battery that is being energized.

面内分布は、図２および３におけるｘｙ平面内の分布である。物理量は、測定箇所を通電している電流の大きさと相関している。相関は、正の相関（例えば正比例）であってもよい。相関は、負の相関（例えば反比例）であってもよい。 The in-plane distribution is the distribution in the xy plane in FIGS. The physical quantity correlates with the magnitude of the current flowing through the measurement point. The correlation may be a positive correlation (eg, direct proportionality). The correlation may be negative (eg, inversely proportional).

物理量は、例えば、温度、磁場および圧力からなる群より選択される少なくとも１種であってもよい。温度の面内分布は、例えば、サーモグラフィ、ロックインサーモグラフィ等により測定され得る。サーモグラフィの感度を高めるため、例えば事前処理において、全固体電池の表面が黒色に塗装されてもよい。 The physical quantity may be, for example, at least one selected from the group consisting of temperature, magnetic field and pressure. The in-plane distribution of temperature can be measured by, for example, thermography, lock-in thermography, or the like. In order to enhance the sensitivity of thermography, the surface of the all-solid-state battery may be painted black, for example in a pre-treatment.

磁場の面内分布は、例えば、磁気センサ等により測定され得る。磁場の強さが測定されてもよい。磁束密度が測定されてもよい。圧力の面内分布は、例えば面圧センサ等により測定され得る。 The in-plane distribution of the magnetic field can be measured by, for example, a magnetic sensor or the like. Magnetic field strength may be measured. Magnetic flux density may be measured. The in-plane pressure distribution can be measured by, for example, a surface pressure sensor.

《（Ｅ）短絡箇所の特定》
本実施形態における短絡箇所の特定方法は、面内分布において、物理量の大小により、短絡箇所を特定することを含む。 <<(E) Identification of the short circuit>>
The method for identifying short circuit locations in the present embodiment includes identifying short circuit locations according to the magnitude of the physical quantity in the in-plane distribution.

例えば、物理量に基準量が設定されてもよい。基準量を超える物理量が測定された箇所が、短絡箇所と判断されてもよい。基準量以下の物理量が測定された箇所が、非短絡箇所と判断されてもよい。例えば、面内分布における物理量の全体平均に、所定の係数が乗じられることにより、基準量が設定されてもよい。 For example, a reference quantity may be set for the physical quantity. A location where a physical quantity exceeding a reference quantity is measured may be determined as a short-circuit location. A location where a physical quantity equal to or less than a reference amount is measured may be determined as a non-shorted location. For example, the reference quantity may be set by multiplying the overall average of the physical quantities in the in-plane distribution by a predetermined coefficient.

《事後処理》
短絡箇所の特定後、例えば、打ち抜き加工等により、短絡箇所が除去されてもよい。短絡箇所の除去により、全固体電池が良品として扱える場合もあり得る。打ち抜き箇所には、例えば、絶縁材料等が充填されてもよい。短絡箇所が除去された全固体電池（すなわち非短絡箇所）から、各種材料が回収されてもよい。回収された材料から、再生材料が製造されてもよい。再生材料は、再度、全固体電池の製造に使用され得る。 "post process"
After identifying the short-circuit location, the short-circuit location may be removed by, for example, punching. By removing the short-circuited portion, the all-solid-state battery may be treated as a non-defective product. The punched locations may be filled with, for example, an insulating material or the like. Various materials may be recovered from an all-solid-state battery from which the shorted portion has been removed (ie, the non-shorted portion). Recycled material may be manufactured from the recovered material. Recycled materials can again be used in the production of all-solid-state batteries.

以下、本開示の実施例（以下「本実施例」とも記される）が説明される。ただし、以下の説明は、特許請求の範囲を限定するものではない。 Hereinafter, examples of the present disclosure (hereinafter also referred to as “present examples”) will be described. However, the following description does not limit the scope of the claims.

＜試験Ｎｏ．１＞
《（Ａ）全固体電池の準備》
平板状の全固体電池が準備された。全固体電池の構成は以下の通りであった。
正極活物質：リチウムニッケルコバルトマンガン複合酸化物
負極活物質：珪素
固体電解質：硫化物系固体電解質
通常使用時の電圧範囲：２．５Ｖから４．３５Ｖ
定格容量：２５Ａｈ <Test No. 1>
<<(A) Preparation of all-solid-state battery>>
A planar all-solid-state battery was prepared. The configuration of the all-solid-state battery was as follows.
Positive electrode active material: lithium-nickel-cobalt-manganese composite oxide Negative electrode active material: silicon Solid electrolyte: sulfide-based solid electrolyte Voltage range during normal use: 2.5 V to 4.35 V
Rated capacity: 25Ah

銅製の微小球が準備された。微小球は２０μｍの直径を有していた。微小球は、製造工程で混入し得る金属片を想定したものであった。 Copper microspheres were prepared. The microspheres had a diameter of 20 μm. Microspheres were assumed to be metal pieces that could be mixed in during the manufacturing process.

図４は、本実施例における試験方法を図解する平面図である。
全固体電池１００において、電極体１０２の周縁部ＥＰに微小球１０が複数個配置された。これにより周縁部ＥＰに、擬似的な短絡箇所が形成された。中央部ＣＰには微小球１０が配置されなかった。中央部ＣＰは、非短絡箇所（正常箇所）に相当する。 FIG. 4 is a plan view illustrating the test method in this example.
In the all-solid-state battery 100 , a plurality of microspheres 10 are arranged on the periphery EP of the electrode body 102 . As a result, a pseudo short-circuited portion was formed in the peripheral portion EP. No microspheres 10 were placed in the central CP. The central portion CP corresponds to a non-shorted portion (normal portion).

《（Ｂ）事前処理》
定電流－定電圧方式の放電により、全固体電池が過放電された。定電流放電時の電流は１Ａであった。過放電後、全固体電池の開回路電圧（ＯＣＶ）は、２．４９Ｖであった。サーモグラフィの感度を向上させるため、全固体電池の表面が黒色に塗装された。塗装にはスプレーが使用された。 <<(B) Pretreatment>>
All-solid-state batteries were over-discharged by constant-current-constant-voltage discharge. The current during constant current discharge was 1A. After overdischarge, the open circuit voltage (OCV) of the all-solid-state battery was 2.49V. The surface of the all-solid-state battery was painted black to improve the sensitivity of thermography. Spray was used for painting.

《（Ｃ）通電》
全固体電池に１２Ａの電流が１分間通電された。試験Ｎｏ．１における通電方式は、放電であった。通電開始時の端子間電圧と、通電開始から１０秒後の端子間電圧とから、ＩＶ抵抗が算出された。ＩＶ抵抗は内部抵抗に相当する。 <<(C) Energization>>
A current of 12 A was applied to the all-solid-state battery for 1 minute. Test no. The energization method in No. 1 was discharging. The IV resistance was calculated from the terminal voltage at the start of energization and the terminal voltage 10 seconds after the start of energization. IV resistance corresponds to internal resistance.

《（Ｄ）面内分布の測定》
サーモグラフィとして、チノー社製の携帯用小形熱画像カメラ（機種名「ＣＰＡ－０１７０Ａ」）が準備された。通電中の全固体電池において、サーモグラフィにより、温度の面内分布が測定された。 <<(D) Measurement of in-plane distribution>>
As a thermography, a portable compact thermal imaging camera manufactured by Chino Corporation (model name "CPA-0170A") was prepared. The in-plane temperature distribution was measured by thermography in the all-solid-state battery during energization.

《（Ｅ）短絡箇所の特定》
サーモグラフィにより、中央部ＣＰにおける温度上昇量と、周縁部ＥＰにおける温度上昇量とが測定された。本実施例において使用されたサーモグラフィの温度分解能は、０．１℃であった。そのため、本実施例においては、中央部ＣＰにおける温度上昇量と、周縁部ＥＰにおける温度上昇量との差が０．２℃以上である時、短絡箇所の特定が「可能」であると判断された。中央部ＣＰにおける温度上昇量と、周縁部ＥＰにおける温度上昇量との差が０．２℃未満である時、短絡箇所の特定が「不可能」であると判断された。 <<(E) Identification of the short circuit>>
By thermography, the amount of temperature rise in the central portion CP and the amount of temperature rise in the peripheral portion EP were measured. The temperature resolution of the thermography used in this example was 0.1°C. Therefore, in this embodiment, when the difference between the amount of temperature rise in the central portion CP and the amount of temperature rise in the peripheral portion EP is 0.2° C. or more, it is determined that the short-circuit location can be identified. rice field. When the difference between the amount of temperature rise in the central portion CP and the amount of temperature rise in the peripheral portion EP was less than 0.2° C., it was determined that the location of the short circuit was “impossible”.

＜試験Ｎｏ．２から４＞
下記表１に示される「（Ｂ）事前処理」および「（Ｃ）通電」が実施されることを除いては、試験Ｎｏ．１と同様に、温度の面内分布が測定された。なお「（Ｂ）事前処理」における条件の違いは、「開始時 ＯＣＶ」の欄に反映されている。 <Test No. 2 to 4>
Except that "(B) pretreatment" and "(C) energization" shown in Table 1 below were performed, Test No. Similar to 1, the in-plane distribution of temperature was measured. Note that the difference in conditions in "(B) Pretreatment" is reflected in the column "OCV at start".

＜試験Ｎｏ．５から７＞
通常使用の電圧範囲内においてＳＯＣが調整された。すなわち、試験Ｎｏ．５から７においては、「（Ｂ）事前処理」が実質的に実施されなかった。下記表１に示される「（Ｃ）通電」中に、温度の面内分布が測定された。 <Test No. 5 to 7>
The SOC was adjusted within the voltage range of normal use. That is, Test No. In 5 to 7, "(B) pretreatment" was not substantially implemented. The in-plane distribution of temperature was measured during "(C) energization" shown in Table 1 below.

Figure 0007205392000001
Figure 0007205392000001

＜結果＞
試験Ｎｏ．１から４においては、事前処理として全固体電池が過放電された。試験Ｎｏ．５から７は、事前処理が実質的に実施されなかった。試験Ｎｏ．１から４における内部抵抗は、試験Ｎｏ．５から７における内部抵抗に比して増加していた。試験Ｎｏ．１から４における内部抵抗は、試験Ｎｏ．５から７における内部抵抗の１．２３倍以上であった。 <Results>
Test no. In 1 to 4, the all-solid-state battery was over-discharged as a pretreatment. Test no. 5 to 7, virtually no pretreatment was performed. Test no. The internal resistance in 1 to 4 is the test no. Compared to the internal resistance in 5-7, it increased. Test no. The internal resistance in 1 to 4 is the test no. It was 1.23 times or more of the internal resistance in 5 to 7.

試験Ｎｏ．１から４においては、中央部ＣＰにおける温度上昇量と、周縁部ＥＰにおける温度上昇量との差が０．２℃以上であった。すなわち短絡箇所の特定が「可能」であった。全固体電池の内部抵抗が増加したため、中央部ＣＰ（非短絡箇所）に流れる電流が小さくなり、中央部ＣＰ（非短絡箇所）に流れる電流と、周縁部ＥＰ（短絡箇所）に流れる電流との差が大きくなったと考えられる。 Test no. In 1 to 4, the difference between the amount of temperature rise in the central portion CP and the amount of temperature rise in the peripheral portion EP was 0.2° C. or more. In other words, it was "possible" to specify the location of the short circuit. Since the internal resistance of the all-solid-state battery has increased, the current flowing through the central CP (non-short-circuited portion) has decreased, resulting in a difference between the current flowing through the central CP (non-short-circuited portion) and the peripheral portion EP (short-circuited portion). It is possible that the difference has increased.

図５は、試験Ｎｏ．１におけるサーモグラフィ画像である。
図５中の黒点は、その箇所において基準量以上の温度が測定されたことを示す。黒点以外の箇所は、その箇所において基準量未満の温度が測定されたことを示す。周縁部ＥＰには、銅製の微小球により、疑似的な短絡箇所が形成されていた。試験Ｎｏ．１においては、周縁部ＥＰに黒点が集中していた。すなわち、短絡箇所と高温箇所とが略一致していた。 FIG. 5 shows test no. 1 is a thermographic image in FIG.
A black dot in FIG. 5 indicates that a temperature equal to or higher than the reference amount was measured at that point. Locations other than black dots indicate that temperatures below the reference amount were measured at that location. A pseudo-short-circuited portion was formed in the peripheral portion EP with microspheres made of copper. Test no. In No. 1, the black spots were concentrated in the peripheral portion EP. That is, the short-circuited portion and the high-temperature portion substantially coincided.

試験Ｎｏ．５から７においては、中央部ＣＰにおける温度上昇量と、周縁部ＥＰにおける温度上昇量との差が０．２℃未満であった。すなわち短絡箇所の特定が「不可能」であった。中央部ＣＰにも相応量の電流が流れるため、中央部ＣＰ（非短絡箇所）に流れる電流と、周縁部ＥＰ（短絡箇所）に流れる電流との差が小さくなったと考えられる。 Test no. In Nos. 5 to 7, the difference between the amount of temperature rise in the central portion CP and the amount of temperature rise in the peripheral portion EP was less than 0.2°C. In other words, it was "impossible" to specify the location of the short circuit. Since a corresponding amount of current also flows through the central portion CP, it is considered that the difference between the current flowing in the central portion CP (non-short-circuited portion) and the current flowing in the peripheral portion EP (short-circuited portion) has decreased.

図６は、試験Ｎｏ．６におけるサーモグラフィ画像である。
試験Ｎｏ．６においては、中央部ＣＰ（非短絡箇所）にも、黒点が分布していた。試験Ｎｏ．６のサーモグラフィ画像から、周縁部ＥＰの短絡箇所を検出することは困難であると考えられる。 FIG. 6 shows test no. 6 is a thermographic image.
Test no. In No. 6, black spots were also distributed in the central CP (non-short-circuited portion). Test no. 6, it is considered difficult to detect the short-circuited portion of the peripheral portion EP.

本実施形態および本実施例は、すべての点で例示である。本実施形態および本実施例は、制限的ではない。特許請求の範囲によって確定される技術的範囲は、特許請求の範囲の記載と均等の意味におけるすべての変更を包含する。特許請求の範囲によって確定される技術的範囲は、特許請求の範囲の記載と均等の範囲内におけるすべての変更も包含する。 This embodiment and this example are illustrative in all respects. This embodiment and this example are not restrictive. The technical scope determined by the scope of claims includes all changes within the meaning of the description of the scope of claims and their equivalents. The technical scope determined by the scope of claims also includes all modifications within the scope of description and equivalents of the scope of claims.

１０ 微小球、１００ 全固体電池、１０１ 外装体、１０２ 電極体、１０３ 正極タブ、１０４ 負極タブ、ＣＰ 中央部、ＥＰ 周縁部。 10 microspheres, 100 all-solid-state battery, 101 exterior body, 102 electrode body, 103 positive electrode tab, 104 negative electrode tab, CP central portion, EP peripheral portion.

Claims (3)

平板状の全固体電池を準備すること、
前記全固体電池に事前処理を施すこと、
前記事前処理が施された前記全固体電池に電流を通電すること、
通電中の前記全固体電池において、物理量の面内分布を測定すること、
および
前記面内分布において、前記物理量の大小により、短絡箇所を特定すること、
を含み、
前記物理量は、前記物理量の測定箇所を通電している電流の大きさと相関しており、
前記事前処理は、前記全固体電池の内部抵抗を増加させ、
前記事前処理後の内部抵抗は、通常使用時の内部抵抗の１．２３倍以上であり、
前記通常使用時の内部抵抗は、３０％以上１００％以下のＳＯＣ、かつ２５℃±１０℃の温度環境における、内部抵抗を示す、
短絡箇所の特定方法。 preparing a planar all-solid-state battery;
subjecting the all-solid-state battery to pretreatment;
passing a current through the pretreated all-solid-state battery;
measuring the in-plane distribution of physical quantities in the all-solid-state battery during current flow;
and specifying a short-circuit location based on the size of the physical quantity in the in-plane distribution;
including
The physical quantity is correlated with the magnitude of the current flowing through the measurement location of the physical quantity,
The pretreatment increases the internal resistance of the all-solid-state battery ,
The internal resistance after the pretreatment is 1.23 times or more the internal resistance during normal use,
The internal resistance during normal use is the internal resistance in an SOC of 30% or more and 100% or less and a temperature environment of 25 ° C. ± 10 ° C.
How to locate the short circuit. 前記事前処理において、前記全固体電池が過放電され、In the pretreatment, the all-solid-state battery is over-discharged,
過放電時、前記全固体電池は、０％以上２０％以下のＳＯＣまで放電される、When overdischarged, the all-solid-state battery is discharged to an SOC of 0% or more and 20% or less.
請求項１に記載の短絡箇所の特定方法。The method for identifying a short-circuit location according to claim 1. 請求項１または請求項２に記載の短絡箇所の特定方法を含む、Including the method for specifying a short-circuit location according to claim 1 or claim 2,
全固体電池の製造方法。A method for manufacturing an all-solid-state battery.
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