JP7199815B2 - 電気化学デバイスおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
<二槽型>
二槽型の微生物燃料電池では、図1(a)に示すように、アノード11とカソード12がともに電解液中に浸漬され、アノード槽111とカソード槽121が隔壁13によって隔てられる。アノード11とカソード12は、外部回路14で接続される。カソード12では、溶存酸素の還元等により水が生成する。二槽型のカソード12としては、炭素や金属のような導電体が用いられる。カソード12の表面には白金などの触媒が担持されている。
電子伝達性介在物質とは、例えば、酸化還元メディエータ化合物、電子メディエータ、導電性微粒子のように、微生物から電極に電子を運搬できる電子運搬体をいう。
一槽型の微生物燃料電池では、図1(b)に示すように、アノード21は二槽型と同様に電解液中に浸漬されるが、カソード22は、その一部が空気中に曝されたエアカソード221を用いる。エアカソード221は、酸素透過性の材料に白金触媒等が固定されたものである。酸素透過性の材料としては、例えば、カーボンペーパやカーボンクロス、4-ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等を用いることができる。エアカソード221のアノード側には、隔膜(図示せず)が積層されていることが好ましい。隔膜としては、二槽型で例示したものと同様である。アノード21とエアカソード221は、外部回路24で接続される。
図3に、開口を有する細孔が複数配列された表層部を有する電極前駆体に導電性被膜を形成して得られた電極の一例の平面画像(a)および拡大断面画像(b)を示す。図3(a)では、複数の細孔がハニカム状に配列しているが、配列パターンはこれに限定されない。また、図3(b)では、細孔の内面は球面状であるが、これに限定されない。隣接する細孔同士は、電極の表層部の内部で連結していてもよく、各細孔が内壁に囲まれて独立していてもよい。
まず、疎水性の有機溶媒に薄膜形成材料を溶解させた液組成物を調製し、液組成物の液膜を形成する。液組成物の液膜は、支持体上に形成すればよい。支持体としては、ガラス、金属、炭素材料、シリコン材料、高分子材料等が挙げられる。高分子材料としては、用途に応じて、柔軟性に富むポリエチレンナフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンなどを用いることができる。
複数の細孔内に微生物を捕集するには、電極の表層部に電子供与微生物を含む液体を接触させた状態で、液体中に対流を生じさせればよい。液体の対流により微生物が移動し、細孔内に捕捉される。捕捉された微生物は、その走化性により一方向に進む性質を有するため、細孔の外に放出されにくく、微生物が高濃度で細孔内に捕集される。
<原料溶液の調製>
64.5mgのポリスチレンスルホン酸ナトリウムを50mLの超純水に溶解させた溶液を透明になるまで攪拌した。また、200mgのジメチルジステアリルアンモニウムブロミドを100mLの超純水に溶解させた溶液を70℃~80℃に加熱しつつ半透明になるまで攪拌した。
24mm×60mm×0.15mmのガラス支持体上に、原料溶液を500μL滴下した。エアポンプで相対湿度50~70%の空気を、90mL/minの速度で吹き付けた後、自然乾燥させることでハニカム薄膜を作製した。
株式会社日立ハイテクノロジーズ製のスパッタ装置(イオンスパッタMC1000)と、Auターゲット(03E-4233)を用いて、ハニカム薄膜上に、金スパッタ処理を行い、多孔質電極を作製した。
図5に示すように、多孔質電極31をガラス支持体とともにポリテトラフルオロエチレン製の上部セル部材312と下部セル部材313とで挟持して、アノード電極評価用セル3を組み立てた。上部セル部材312には、直径7.6mmの円柱状の貫通孔314を設け、貫通孔の底面に多孔質電極(アノード)31の表層部を露出させた。貫通孔314と多孔質電極(アノード)31の表層部によって形成される空間が電解槽311である。電解槽311は、底面積0.39cm2、深さ15mm、容積1.5mLである。
電子供与微生物として、シュワネラ・ロイヒカ(Shewanella loihica)PV-4株(American type culture collection: ATCC No.BAA-1088;2008年版)を用いた。予めシュワネラ・ロイヒカを5mLのLB培地(Difco社製)に植菌し、30℃にて一晩、好気的に培養した。培養液を遠心分離して菌体を回収し、1mLのDM培地(Defined Media, 2.5g/L-NaHCO3、0.08g/L-CaCl2・2H2O、1.0g/L-NH4Cl、0.2g/L-MgCl2・6H2O、10g/L-NaCl、7.2g/L-HEPES、0.5g/Lのイースト・エクストラクト(株式会社和光純薬製))に懸濁させた。懸濁液に100mMの乳酸ナトリウム(株式会社和光純薬製)を50μL添加して、シュワネラ・ロイヒカ培養液を調製した。
エッペンドルフピペットを用いて、シュワネラ・ロイヒカ培養液を電解槽内に添加した。添加量は、電解槽内に約2×108個/mLの菌が含まれる量とした。電解槽内に、純窒素を10分間パージした後、同じエッペンドルフピペットを用いて、電解槽内の培養液の吸入と吐出を3回行うピペッティングにより多孔質電極の細孔内にシュワネラ・ロイヒカを捕集し、アノードAを作製した。
<レーザ光照射によるシュワネラ・ロイヒカの担持>
あらかじめ純窒素を10分間パージした30μLのシュワネラ・ロイヒカ培養液を、多孔質電極に滴下した。レーザ光源に接続された倒立型顕微鏡(株式会社ニコン製のTi-U)を用い、多孔質電極におけるハニカム薄膜の内壁の上部が焦点になるように調整して、波長1064nmのレーザ光を20秒間照射した。レーザ光源からのレーザ出力は0.04Wとした。0.39cm2の電極面積に対して、30~40μm毎に、計15箇所にレーザ光照射を行った。これにより、焦点箇所を中心とする熱対流を誘起し、多孔質電極の細孔内にシュワネラ・ロイヒカを捕集し、アノードBを作製した。
アノードA、Bの細孔内にシュワネラ・ロイヒカが捕集された様子を顕微鏡で観察した。図6に、ピペッティングによる捕集終了後から(a)2時間後、(b)12時間後、(c)24時間後のアノードAの画像を示す。図6(a)~(c)より、ピペッティングによってアノードAの細孔内にシュワネラ・ロイヒカが担持されたことや、その後、徐々に増殖していることが確認できる。また、図6に、レーザ照射による捕集終了後から(d)2時間後、(e)12時間後、(f)24時間後のアノードBの画像を示す。図6(d)~(f)より、レーザ照射によってもシュワネラ・ロイヒカを細孔内に効率的に担持できることが確認できた。
図7(a)に、アノードAにおけるシュワネラ・ロイヒカの細菌密度の経時変化を示す。また、図7(b)に、アノードBにおけるシュワネラ・ロイヒカの細菌密度の経時変化を示す。ここで、細菌密度とは、電極上の細菌数を電極面積で割ったものである。いずれのアノード電極においても、時間経過とともに、細孔内でシュワネラ・ロイヒカが増殖していることがわかる。
<レーザ光照射によるシュワネラ・オネイデンシスの担持>
実施例1で作製した多孔質電極を用い、シュワネラ・ロイヒカに代えて、電子供与微生物としてシュワネラ・オネイデンシス(S. oneidensis)を用いたこと以外は、実施例2と同様にして、レーザ光照射によってシュワネラ・オネイデンシスを担持させたアノードCを作製した。レーザ光の照射条件は、波長1064nm、レーザ出力0.04Wであり、20秒間照射を行った。その後、アノードCの顕微鏡観察を行ったところ、各細孔にシュワネラ・オネイデンシスが担持されていることが確認できた。
<ピペッティングによるシアノバクテリアの担持>
実施例1で作製した多孔質電極を用い、シュワネラ・ロイヒカに代えて、海産性シアノバクテリア(Synechococcus、NIES-971株)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ピペッティングによってシアノバクテリアを担持させたアノードDを作製した。
<レーザ光照射によるシアノバクテリアの担持>
実施例1で作製した多孔質電極を用い、シュワネラ・ロイヒカに代えて、海産性シアノバクテリア(Synechococcus、NIES-971株)を用いたこと以外は、実施例2と同様にして、レーザ光照射によってシアノバクテリアを担持させたアノードEを作製した。
アノードDおよびアノードEの顕微鏡観察を行ったところ、各細孔にシアノバクテリアが担持されていることが確認できた。図8に、アノードEに担持されたシアノバクテリアの顕微鏡写真を示す。レーザー照射によりシアノバクテリアが細孔内へ担持された様子が確認された。ここでは図示しないが、ピペッティングによる対流を用いたアノードDにおいても、同様に、シアノバクテリアが細孔内へ担持された様子が確認された。
<アノード電極評価1>
実施例1で作製したアノードAを具備するアノード電極評価セル(図5)において、電解槽にあらかじめ純窒素で10分間パージした100mMの乳酸ナトリウム50μL、酸化還元メディエータ化合物(電子伝達性物質)である0.5mMの2-ヒドロキシ-1,4-ナフトキノン(HNQ)50μL、実施例1で作製したシュワネラ・ロイヒカ培養液1mLを添加した。アノードと白金電極との間に0.2Vの定電圧を印加しながら、シュワネラ・ロイヒカから産出される電流を計測した。測定中は、電流値のモニタを継続し、電流値が低下する度に、100mM-乳酸ナトリウム50μLおよび0.5mM-2-ヒドロキシ-1,4-ナフトキノン(HNQ)50μLの添加を行った。
以上の結果をまとめて表1に示す。
<アノード電極評価2>
実施例2で作製したアノードBを具備するアノード電極評価セル(図5)において、実施例6と同様に、シュワネラ・ロイヒカから産出される電流を計測した。アノードBを用いたアノード電極評価セルから得られた電流密度の経時結果を図9(b)に示す。図中の矢印は、乳酸ナトリウムおよび2-ヒドロキシ-1,4-ナフトキノン(HNQ)の添加タイミングを示す。図9(b)より、アノードBを用いたアノード電極評価セルでも、高い電流密度を達成できることが確認された。また、レーザ光照射により細孔内に捕集されたシュワネラ・ロイヒカによる電流密度は、ピペッティングにより細孔内に捕集された場合と同様に、細菌密度の増加に伴って増大している。
<燃料電池セルXの組み立て>
図10に示すように、燃料電池セルXを組み立てた。燃料電池セルXの構成は以下のとおりである。
アノード素材:実施例1と同様の方法で作製したアノードA(金スパッタ処理を施したハニカム薄膜(ハニカム膜厚3μm、金被膜膜厚45nm))
カソード素材:白金板(厚み0.1mm)
隔膜層:Nafion(登録商標)膜(型番676470-1EA、SIGMA-ALDRICH製)
電解槽(アノード槽、カソード槽ともに同サイズ)の底面の半径10mm、高さ3mm(体積942mm3)
電解質溶液:シュワネラ・ロイヒカ培養液1.5mL(109セル/mL)と沼の泥50mg(堺市白鷺公園で採取)との混合液に、100mMの乳酸ナトリウム50μL、酸化還元メディエータ化合物(電子伝達性物質)である0.5mMの2-ヒドロキシ-1,4-ナフトキノン(HNQ)50μLを添加し、純窒素を10分間バブリングした。
燃料電池セルXにおいて、乳酸ナトリウムおよび2-ヒドロキシ-1,4-ナフトキノン(HNQ)を添加後、6時間後、12時間後、18時間後、24時間後に、シュワネラ・ロイヒカから産出される電流値および電圧値を計測した。なお、電流値および電圧値の測定は、燃料電池セルXに接続された可変抵抗(10~10MΩ)による電流-電圧曲線および電流-電力密度曲線を取得することにより行った。ここで、電力密度とは、単位面積あたり、もしくは単位体積、単位重量あたりに取り出せる電力のことである。
CODとは、排水基準に用いられ、海域と湖沼の環境基準に用いられている。CODの値は、試料水中の被酸化性物質量を一定の条件下で酸化剤により酸化し、その際使用した酸化剤の量から酸化に必要な酸素量を求めて換算した。
<シアノバクテリアの光応答性評価>
実施例5で作製したアノードEを具備するアノード電極評価セルにおいて、電解槽に海産性シアノバクテリア培養液(Synechococcus sp.)9mL、酸化還元メディエータ化合物(電子伝達性物質)である10mMのパラベンゾキノン1mLを添加した。アノードと白金メッシュ電極との間に0.6Vの定電圧を印加し、20秒間隔で疑似太陽光として、ソーラーシミュレーターを用いて断続的に照射しながら、シアノバクテリアから産出される電流を計測した。また、同じシステムで30分間、疑似太陽光を連続照射した。
12、22:カソード
32:対極
111、211、311:アノード槽
121:カソード槽
13:隔壁
14、24:外部回路
15、25:電子供与微生物
M:電子伝達性介在物質
221:エアカソード
P:細孔
W:内壁
P1~P7:細孔
D:開口部の直径
3:微生物燃料電池セル
312:上部セル部材
313:下部セル部材
314:貫通孔
35:参照極
36:ポテンシオスタット
Claims (19)
- イオンを含む媒質と、前記イオンを含む媒質中に内包された電子供与微生物と、を保持させるための、開口を有する細孔が規則的に複数配列された表層部を有する第1電極を含み、
前記表層部が、非導電性の薄膜形成材料と、導電性部位と、を含み、
前記複数の細孔は、少なくとも、それぞれの内面に前記導電性部位を有し、
前記第1電極は、前記複数の細孔の前記導電性部位を相互に導通させる導電経路を有する、電気化学デバイス。 - イオンを含む媒質中に内包された電子供与微生物を保持させるための、開口を有する細孔が複数配列された表層部を有する第1電極を含み、
前記表層部が、非導電性の薄膜形成材料と、導電性部位と、を含み、
前記複数の細孔は、少なくとも、それぞれの内面に前記導電性部位を有し、
前記第1電極は、前記複数の細孔の前記導電性部位を相互に導通させる導電経路を有し、
前記細孔内に保持された前記イオンを含む媒質を有し、
前記イオンを含む媒質の少なくとも一部は、前記細孔の内面と前記媒質との界面における界面張力により前記細孔内に保持されている、電気化学デバイス。 - 前記細孔内に保持されたイオンを含む媒質と、
前記イオンを含む媒質中に内包された電子供与微生物と、を更に有する、請求項1に記載の電気化学デバイス。 - 前記イオンを含む媒質が、イオンを含む液体である、請求項2または3に記載の電気化学デバイス。
- 前記電子供与微生物が電子供与体となり得る物質を分解することにより、電気信号を検出する、請求項3に記載の電気化学デバイス。
- 前記電子供与体となり得る物質が、有機酸または有機酸塩である、請求項5に記載の電気化学デバイス。
- 前記表層部が、光吸収性の材料を含む、請求項1~6のいずれか1項に記載の電気化学デバイス。
- 前記細孔が、前記表層部にハニカム状に配列している、請求項1~7のいずれか1項に記載の電気化学デバイス。
- 前記表層部が、導電性被膜を有し、
前記導電性被膜が、前記導電経路を形成している、請求項1~8のいずれか1項に記載の電気化学デバイス。 - 隣接する前記細孔同士は、前記表層部の内部で連結している、請求項1~9のいずれか1項に記載の電気化学デバイス。
- アノードとして前記第1電極を具備し、カソードとして前記第1電極とは異なる第2電極を具備する、請求項1または2に記載の電気化学デバイス。
- 前記第1電極は、前記細孔内に保持されたイオンを含む媒質と、前記イオンを含む媒質中に内包された電子供与微生物と、を有する、請求項11に記載の電気化学デバイス。
- 前記電子供与微生物が電子供与体となり得る物質を分解することにより、起電力または電力が発生する、請求項12に記載の電気化学デバイス。
- 前記電子供与体となり得る物質が、有機酸または有機酸塩である、請求項13に記載の電気化学デバイス。
- 前記電子供与微生物として光合成細菌を含む、請求項12~14のいずれか1項に記載の電気化学デバイス。
- (i)開口を有する細孔が複数配列された表層部を有し、前記複数の細孔は、それぞれの内面に導電性部位を有し、前記複数の細孔の前記導電性部位を相互に導通させる導電経路を具備する電極を準備する工程と、
(ii)前記電極に電子供与微生物を含む液体を接触させた状態で、前記液体中に対流を生じさせることにより、前記複数の細孔内に前記微生物を捕集させる工程と、を含み、
前記電極の表層部に、レーザ光を照射することによって、前記電子供与微生物を含む液体中に対流を生じさせる、電気化学デバイスの製造方法。 - 前記電極の表層部に、多分岐した複数のレーザ光を照射することによって、前記電子供与微生物を含む液体中の複数個所で対流を生じさせる、請求項16に記載の電気化学デバイスの製造方法。
- 前記液体の吸引と吐出を行うことによって、前記電子供与微生物を含む液体中に対流を生じさせる、請求項16に記載の電気化学デバイスの製造方法。
- 前記電極を準備する工程が、疎水性の有機溶媒に薄膜形成材料を溶解させた液組成物を調製する工程と、
前記液組成物の液膜を形成する工程と、
前記液膜上に水系溶媒の液滴を生じさせ、前記液滴を蒸発させることで前記液膜から前記開口を有する細孔が複数配列された表層部を有する電極前駆体を形成する工程と、を含む、請求項16~18のいずれか1項に記載の電気化学デバイスの製造方法。
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