JP7190377B2 - Analysis apparatus, analysis method, and purification system in purification system for mixed liquid containing organic solvent and water - Google Patents

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Description

本発明は有機溶剤と水とを含む混合液の精製システムにおける分析装置及び分析方法並びに精製システムに関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an analysis apparatus, an analysis method, and a purification system in a system for purifying a mixed liquid containing an organic solvent and water.

従来から、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（以下、ＮＭＰという）と水との混合液（以下、ＮＭＰ水溶液という）から、浸透気化法（ＰＶ法）を用いてＮＭＰを分離する方法が知られている。ＰＶ法はＮＭＰ水溶液を減圧して蒸留する方法（減圧蒸留法）と比べ、省エネルギー性能に優れている。ＰＶ法では水と親和性のある分離膜（浸透気化膜）を備えた浸透気化膜装置が用いられる。浸透気化膜の入口側にＮＭＰ水溶液を供給し透過側を減圧することで、ＮＭＰ水溶液を入口側から透過側へ移動させる駆動力が得られる。この際、ＮＭＰと水の透過速度差により、主に水が透過側に移動し、ＮＭＰと水の分離が行われる。 Conventionally, a method of separating NMP from a mixture of N-methyl-2-pyrrolidone (hereinafter referred to as NMP) and water (hereinafter referred to as NMP aqueous solution) using pervaporation method (PV method) is known. there is The PV method is superior in energy saving performance as compared with the method of distilling the NMP aqueous solution under reduced pressure (reduced pressure distillation method). In the PV method, a pervaporation membrane device having a separation membrane (pervaporation membrane) having an affinity for water is used. By supplying the NMP aqueous solution to the inlet side of the pervaporation membrane and reducing the pressure on the permeate side, a driving force for moving the NMP aqueous solution from the inlet side to the permeate side can be obtained. At this time, due to the difference in permeation speed between NMP and water, mainly water moves to the permeation side, and NMP and water are separated.

特許文献１には、ＮＭＰ水溶液の精製システムが開示されている。このＮＭＰ水溶液の精製システムは、リチウムイオン二次電池の製造システムとともに利用される。ＮＭＰ水溶液の精製システムは、リチウムイオン二次電池の製造システムから排出されるＮＭＰ水溶液の原液を受け入れ、微粒子や溶存酸素を除去し、浸透気化膜装置で水分を除去してＮＭＰ濃縮液を生成する。ＮＭＰ水溶液の精製システムはさらにＮＭＰ濃縮液を蒸留することによって、ＮＭＰ精製液を生成する。ＮＭＰ精製液はリチウムイオン二次電池の製造システムに払い出され、再利用される。 Patent Literature 1 discloses a system for purifying an NMP aqueous solution. This NMP aqueous solution purification system is used together with a lithium ion secondary battery manufacturing system. The NMP aqueous solution purification system receives the undiluted NMP aqueous solution discharged from the lithium ion secondary battery manufacturing system, removes fine particles and dissolved oxygen, and removes water with a pervaporation membrane device to produce an NMP concentrated solution. . The NMP aqueous solution purification system further distills the NMP concentrate to produce a purified NMP solution. The purified NMP solution is delivered to a lithium-ion secondary battery manufacturing system and reused.

国際公開第２０１８／２０７４３１号WO2018/207431

ＮＭＰ水溶液の精製システムが、精製が困難または不可能なレベルの品質のＮＭＰ水溶液を受入れると、リチウムイオン二次電池の製造システムでＮＭＰ精製液が再利用された際に、リチウムイオン二次電池の品質に重大な影響を及ぼす可能性がある。このため、ＮＭＰ水溶液を受入れる際には品質レベルを確認し、許容範囲の品質のＮＭＰ水溶液だけを受入れることが望まれる。しかし、ＮＭＰ水溶液の分析には一定の時間を要するため、特許文献１に記載のＮＭＰ水溶液の精製システムにおいてＮＭＰ水溶液の品質レベルを確認するためには、ＮＭＰ水溶液の受け入れを一時的に停止する必要がある。ＮＭＰ精製液をリチウムイオン二次電池の製造システムに払い出す際も同様であり、ＮＭＰ精製液の品質レベルを確認するためには、ＮＭＰ精製液の払出しを一時的に停止する必要がある。以上の点についてはＮＭＰ以外の有機溶剤と水とを含む混合液についても同様である。 When the NMP aqueous solution purification system receives an NMP aqueous solution with a level of quality that is difficult or impossible to purify, when the NMP purified solution is reused in the lithium ion secondary battery manufacturing system, the lithium ion secondary battery It can have a significant impact on quality. For this reason, it is desirable to check the quality level when receiving the NMP aqueous solution, and to accept only the NMP aqueous solution of acceptable quality. However, since analysis of the NMP aqueous solution takes a certain amount of time, in order to check the quality level of the NMP aqueous solution in the NMP aqueous solution purification system described in Patent Document 1, it is necessary to temporarily stop receiving the NMP aqueous solution. There is The same is true when the NMP purified liquid is delivered to the manufacturing system of the lithium ion secondary battery, and in order to check the quality level of the NMP purified liquid, it is necessary to temporarily stop the delivery of the NMP purified liquid. The above points are the same for mixed liquids containing organic solvents other than NMP and water.

本発明は、有機溶剤と水とを含む混合液の受け入れ、または精製された有機溶剤の払出しを停止することなく、受入れる混合液または払い出す有機溶剤の品質を分析することが可能な分析装置を提供することを目的とする。 The present invention provides an analyzer capable of analyzing the quality of a mixed liquid to be received or an organic solvent to be discharged without stopping receiving a mixed liquid containing an organic solvent and water or discharging a purified organic solvent. intended to provide

本発明は、有機溶剤と水とを含む混合液の精製システムが受け入れる混合液を分析対象液として分析する分析装置に関する。本発明の分析装置は、分析対象液を貯留可能な第１及び第２の容器と、第１の容器または第２の容器に切り替え可能に接続される、分析対象液の供給ラインと、第１の容器と共に分析対象液の循環経路を形成する第１の循環ラインと、第２の容器と共に分析対象液の循環経路を形成する第２の循環ラインとに切り替え可能な循環ライン形成手段と、循環ライン形成手段によって形成された循環経路内の分析対象液を分析する分析手段と、第１の容器と第２の容器の一方が供給ラインに接続される受入れ容器として、他方が循環経路を形成する分析容器として交互に切り替わるように、供給ラインと循環ライン形成手段を切り替え可能な切替手段と、を有する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an analysis apparatus for analyzing a mixed liquid, which is received by a system for purifying a mixed liquid containing an organic solvent and water, as a liquid to be analyzed. The analyzer of the present invention comprises first and second containers capable of storing a liquid to be analyzed, a supply line for the liquid to be analyzed that is switchably connected to the first container or the second container, and a first a circulation line forming means capable of switching between a first circulation line forming a circulation path for the liquid to be analyzed together with the container of the second vessel and a second circulation line forming a circulation path for the liquid to be analyzed together with the second vessel; Analysis means for analyzing the liquid to be analyzed in the circulation path formed by the line forming means, and one of the first container and the second container as a receiving container connected to the supply line, the other forming the circulation path. It has a switching means capable of switching between the supply line and the circulation line forming means so as to alternately switch as an analysis container.

本発明によれば、有機溶剤と水とを含む混合液の受け入れ、または精製された有機溶剤の払出しを停止することなく、受入れる混合液または払い出す有機溶剤の品質を分析することが可能な分析装置を提供することができる。 According to the present invention, the quality of the mixed liquid to be received or the organic solvent to be discharged can be analyzed without stopping the receiving of the mixed liquid containing the organic solvent and water or the discharging of the purified organic solvent. Equipment can be provided.

本発明の一実施形態に係るＮＭＰ水溶液の精製システムの概略構成図である。1 is a schematic configuration diagram of an NMP aqueous solution purification system according to an embodiment of the present invention; FIG. 第１の実施形態に係る分析装置の概略構成図である。1 is a schematic configuration diagram of an analysis device according to a first embodiment; FIG. 第１の実施形態に係る分析装置における、容器が切り替えられた状態を示す概略構成図である。FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a state in which containers are switched in the analyzer according to the first embodiment; 第１の実施形態に係る分析装置における、容器がさらに切り替えられた状態を示す概略構成図である。FIG. 4 is a schematic configuration diagram showing a state in which containers are further switched in the analyzer according to the first embodiment; 第１～第３の容器の切り替えパターンを示す模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram showing switching patterns of the first to third containers. 第２の実施形態に係る分析装置の概略構成図である。FIG. 4 is a schematic configuration diagram of an analysis device according to a second embodiment; 第２の実施形態に係る分析装置における、容器が切り替えられた状態を示す概略構成図である。FIG. 11 is a schematic configuration diagram showing a state in which containers have been switched in the analyzer according to the second embodiment; 第２の実施形態に係る分析装置における、容器がさらに切り替えられた状態を示す概略構成図である。FIG. 11 is a schematic configuration diagram showing a state in which containers are further switched in the analyzer according to the second embodiment; 第２の実施形態に係る分析装置における、容器がさらに切り替えられた状態を示す概略構成図である。FIG. 11 is a schematic configuration diagram showing a state in which containers are further switched in the analyzer according to the second embodiment; 第１及び第２の容器の切り替えパターンを示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the switching pattern of a 1st and 2nd container.

本発明に適用可能な有機溶剤としては、メタノール、エタノール、２－プロパノールなどのアルコール類の他、大気圧（０．１０１３Ｍｐａ）での沸点が水の沸点（１００℃）よりも高く、好ましくは大気圧下での沸点が浸透気化膜装置の一般的な運転温度である１２０℃であるかそれ以上である有機溶剤が挙げられる。このような有機溶剤の例を表１に示す。 Examples of organic solvents applicable to the present invention include alcohols such as methanol, ethanol, and 2-propanol. An organic solvent having a boiling point under atmospheric pressure of 120° C. or higher, which is the general operating temperature of a pervaporation membrane device, can be mentioned. Examples of such organic solvents are shown in Table 1.

Figure 0007190377000001
Figure 0007190377000001

図１は、本発明の一実施形態に係るＮＭＰ水溶液の精製システム１の概略構成図を示している。図中、ＣＷは冷却水を、ＢＲ１，ＢＲ２はブラインを、ＳＴは高温蒸気を意味する。 FIG. 1 shows a schematic configuration diagram of an NMP aqueous solution purification system 1 according to one embodiment of the present invention. In the figure, CW means cooling water, BR1 and BR2 means brine, and ST means high temperature steam.

ＮＭＰは水に対して高い溶解度を有する有機溶剤の一つである。ＮＭＰは、例えば、リチウムイオン二次電池の製造工程において、電極活物質などの粒子を分散させたスラリーを電極集電体上に塗布し乾燥させて電極を形成する際に、スラリーの分散媒として広く用いられている。スラリーを乾燥させる際にＮＭＰが回収され、回収されたＮＭＰは精製した後に再利用することができる。ＮＭＰは、例えば水スクラバーを用いて、ＮＭＰと水とが混合した混合液（ＮＭＰ水溶液）として回収される。回収されたＮＭＰ水溶液におけるＮＭＰ濃度は、７０～９９重量％程度である。 NMP is one of the organic solvents with high solubility in water. For example, in the manufacturing process of a lithium ion secondary battery, NMP is used as a slurry dispersion medium when forming an electrode by applying a slurry in which particles such as an electrode active material are dispersed on an electrode current collector and drying it. Widely used. NMP is recovered when the slurry is dried, and the recovered NMP can be reused after purification. NMP is recovered as a mixed solution (NMP aqueous solution) in which NMP and water are mixed, for example, using a water scrubber. The NMP concentration in the recovered NMP aqueous solution is about 70 to 99% by weight.

ＮＭＰ水溶液の精製システム１は、ＮＭＰ水溶液から微粒子、溶存酸素、イオン成分等を除去する第１のサブシステム１００と、微粒子、溶存酸素、イオン成分等が除去されたＮＭＰ水溶液から浸透気化膜装置によって水分のほとんどを除去してＮＭＰ濃縮液を生成する第２のサブシステム２００と、ＮＭＰ濃縮液を蒸留してＮＭＰ精製液を生成する第３のサブシステム３００と、を有している。以下、個々のサブシステムの構成を説明する。 The NMP aqueous solution purification system 1 includes a first subsystem 100 that removes fine particles, dissolved oxygen, ionic components, etc. from the NMP aqueous solution, and a pervaporation membrane device from the NMP aqueous solution from which fine particles, dissolved oxygen, ionic components, etc. have been removed. It has a second subsystem 200 that removes most of the water to produce an NMP concentrate and a third subsystem 300 that distills the NMP concentrate to produce a purified NMP liquid. The configuration of each subsystem will be described below.

（第１のサブシステム１００）
第１のサブシステム１００は、上述のようにして回収された処理対象のＮＭＰ水溶液を受け入れる受入部１０１を有している。ＮＭＰ水溶液は、水スクラバーなどのＮＭＰ回収手段（図示せず）と接続された第１のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０１によって、受入部１０１に供給される。受入部１０１は複数の容器（第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ）を有し、これらの容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃは精製システム１に供給されるＮＭＰ水溶液の原液の受け入れ、分析、移送などの目的に応じて切替え可能とされている。分析の結果問題がなければ、ＮＭＰ水溶液は後段に移送されて精製処理を受け、精製処理に適さない場合は廃液槽（図示せず）に移送される。受入部１０１は第２のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０２を介して、ＮＭＰ水溶液に含まれる微粒子を除去する第１の精密ろ過膜装置１０２と接続されている。第２のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０２上にはＮＭＰ水溶液を圧送するポンプ１０７が設けられている。第１の精密ろ過膜装置１０２は膜脱気装置１０３（後述）の上流に設けられているが、膜脱気装置１０３の下流、すなわち膜脱気装置１０３とイオン交換装置１０４（後述）との間に設けられてもよく、あるいは、膜脱気装置１０３の上流と、膜脱気装置１０３とイオン交換装置１０４との間の両方に設けられてもよい。 (First subsystem 100)
The first subsystem 100 has a receiving section 101 that receives the NMP aqueous solution to be treated that has been collected as described above. The NMP aqueous solution is supplied to the receiving section 101 through a first NMP aqueous solution supply line L101 connected to NMP recovery means (not shown) such as a water scrubber. The receiving unit 101 has a plurality of containers (first to third containers 101a, 101b, 101c), and these containers 101a, 101b, 101c receive, analyze, and analyze the undiluted NMP aqueous solution supplied to the purification system 1. It can be switched according to the purpose such as transportation. If there is no problem as a result of the analysis, the NMP aqueous solution is transferred to the subsequent stage and subjected to purification treatment, and if it is not suitable for purification treatment, it is transferred to a waste liquid tank (not shown). The receiving unit 101 is connected via a second NMP aqueous solution supply line L102 to a first microfiltration membrane device 102 that removes fine particles contained in the NMP aqueous solution. A pump 107 for pumping the NMP aqueous solution is provided on the second NMP aqueous solution supply line L102. The first microfiltration membrane device 102 is provided upstream of the membrane degassing device 103 (described later), but downstream of the membrane degassing device 103, that is, between the membrane degassing device 103 and the ion exchange device 104 (described later). Alternatively, it may be provided both upstream of the membrane degasser 103 and between the membrane degasser 103 and the ion exchange device 104 .

第１の精密ろ過膜装置１０２は第３のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０３を介して、ＮＭＰ水溶液の溶存酸素を除去する膜脱気装置１０３と接続されている。後述するように、ＮＭＰ水溶液は浸透気化膜装置２０１に導入される前に１２０℃程度まで加熱される。１２０℃程度まで加熱されたＮＭＰ水溶液では、ＮＭＰ水溶液中に含まれる溶存酸素が過酸化水素になり、この過酸化水素がＮＭＰを酸化させ、劣化させる可能性がある。予めＮＭＰ水溶液中の溶存酸素を除去することによって、ＮＭＰの酸化を抑制することができる。溶存酸素の濃度を監視するため、膜脱気装置１０３の入口ラインＬ１０３と出口ラインＬ１０４には溶存酸素計（図示せず）が設けられている。また、膜脱気装置１０３の入口ラインＬ１０３には水分濃度計と比抵抗計（ともに図示せず）が設けられている。受入部１０１の下流のポンプ１０７と第１の精密ろ過膜装置１０２との間にはヒータ１０８が設けられている。ヒータ１０８には高温蒸気が供給され、高温蒸気によってＮＭＰ水溶液を加熱する。蒸気配管には高温蒸気の流量を調整する流量調整弁Ｖ１０３が設けられている。 The first microfiltration membrane device 102 is connected via a third NMP aqueous solution supply line L103 to a membrane degassing device 103 that removes dissolved oxygen from the NMP aqueous solution. As will be described later, the NMP aqueous solution is heated to about 120° C. before being introduced into the pervaporation membrane device 201 . In the NMP aqueous solution heated to about 120° C., dissolved oxygen contained in the NMP aqueous solution becomes hydrogen peroxide, and this hydrogen peroxide may oxidize and deteriorate NMP. Oxidation of NMP can be suppressed by removing dissolved oxygen in the NMP aqueous solution in advance. In order to monitor the concentration of dissolved oxygen, the inlet line L103 and the outlet line L104 of the membrane deaerator 103 are provided with dissolved oxygen meters (not shown). In addition, the inlet line L103 of the membrane deaerator 103 is provided with a moisture concentration meter and a resistivity meter (both not shown). A heater 108 is provided between the pump 107 downstream of the receiving section 101 and the first microfiltration membrane device 102 . High-temperature steam is supplied to the heater 108, and the NMP aqueous solution is heated by the high-temperature steam. The steam pipe is provided with a flow control valve V103 for adjusting the flow rate of the high-temperature steam.

膜脱気装置１０３の脱気膜は、ポリオレフィン、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリウレタン、エポキシ樹脂などから形成することができる。ＮＭＰは一部の有機材料を溶解させる性質があるため、脱気膜はポリオレフィン、ＰＴＦＥまたはＰＦＡで形成することが好ましい。脱気膜は非多孔性であることが好ましい。中空糸状の脱気膜の内部を流れるＮＭＰ水溶液の溶存酸素が、真空ポンプ１０９によって負圧にされた脱気膜の外部に移動することによって、脱気、すなわち溶存酸素の除去が行われる。なお、脱気膜の外側（ガス透過側）に窒素ガス等の不活性ガスをスウィープして酸素分圧を下げてもよく、真空法とスウィープ法を併用してもよい。 The degassing membrane of the membrane deaerator 103 can be made of polyolefin, polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), polyurethane, epoxy resin, or the like. Since NMP has the property of dissolving some organic materials, the degassing membrane is preferably made of polyolefin, PTFE or PFA. The degassing membrane is preferably non-porous. Dissolved oxygen in the NMP aqueous solution flowing inside the hollow fiber-like deaeration membrane moves to the outside of the deaeration membrane, which is made negative by the vacuum pump 109, thereby degassing, that is, removing the dissolved oxygen. An inert gas such as nitrogen gas may be swept to the outside (gas permeation side) of the degassing membrane to lower the oxygen partial pressure, or a vacuum method and a sweep method may be used in combination.

膜脱気装置１０３は第４のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０４を介して、ＮＭＰ水溶液のイオン成分を除去するイオン交換装置１０４と接続されている。イオン交換装置１０４にはアニオン交換樹脂もしくはカチオン交換樹脂が単床で、または、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂が混床もしくは複層床で充填されている。なお、イオン交換樹脂の種類は、ゲル型、ＭＲ型のいずれでもよい。イオン交換装置１０４は第５のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０５を介して第２の精密ろ過膜装置１０５と接続されている。第２の精密ろ過膜装置１０５はイオン交換装置１０４から流出する可能性のある樹脂を捕捉し、樹脂の下流への流出を防止する。第２の精密ろ過膜装置１０５は第６のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０６を介して、１次処理液槽１０６と接続されている。１次処理液槽１０６は、第１の精密ろ過膜装置１０２、膜脱気装置１０３、イオン交換装置１０４及び第２の精密ろ過膜装置１０５で処理されたＮＭＰ水溶液を受け入れ、受け入れたＮＭＰ水溶液を浸透気化膜装置２０１に供給する。以下、１次処理液槽１０６に貯留され、浸透気化膜装置２０１に供給されるＮＭＰ水溶液を１次処理液という場合がある。 The membrane deaerator 103 is connected via a fourth NMP aqueous solution supply line L104 to an ion exchange device 104 that removes ion components from the NMP aqueous solution. The ion exchange unit 104 is packed with a single bed of anion exchange resin or cation exchange resin, or mixed or multiple beds of anion exchange resin and cation exchange resin. The type of ion exchange resin may be either gel type or MR type. The ion exchange device 104 is connected to the second microfiltration membrane device 105 via a fifth NMP aqueous solution supply line L105. The second microfiltration membrane device 105 captures resin that may flow out from the ion exchange device 104 and prevents the resin from flowing downstream. The second microfiltration membrane device 105 is connected to the primary treatment liquid tank 106 via a sixth NMP aqueous solution supply line L106. The primary treatment liquid tank 106 receives the NMP aqueous solution treated by the first microfiltration membrane device 102, the membrane degassing device 103, the ion exchange device 104 and the second microfiltration membrane device 105, and the received NMP aqueous solution It is supplied to the pervaporation membrane device 201 . Hereinafter, the NMP aqueous solution stored in the primary treatment liquid tank 106 and supplied to the pervaporation membrane device 201 may be referred to as the primary treatment liquid.

イオン交換装置１０４の入口ラインＬ１０４と出口ラインＬ１０５には比抵抗計（図示せず）が設けられている。イオン交換装置１０４で処理されたＮＭＰ水溶液の比抵抗が所定の値より小さい場合、すなわちイオン成分が十分に除去されないときは、イオン交換装置１０４を通るループに沿ってＮＭＰ水溶液を循環させることができる。具体的には、第５のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０５から分岐して受入部１０１に接続された戻りラインＬ１０７が設けられている。通常は第５のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０５の弁Ｖ１０１が開けられ、戻りラインＬ１０７の弁Ｖ１０２が閉じられているが、ＮＭＰ水溶液の比抵抗が所定の値より小さい場合は第５のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０５の弁Ｖ１０１を閉じ、戻りラインＬ１０７の弁Ｖ１０２を開く。これによって、受入部１０１、第１の精密ろ過膜装置１０２、膜脱気装置１０３、イオン交換装置１０４を通る循環ループが形成される。ＮＭＰ水溶液がこの循環ループに沿って流れることで、ＮＭＰ水溶液に含まれるイオン成分が十分に除去される。 An inlet line L104 and an outlet line L105 of the ion exchange device 104 are provided with resistivity meters (not shown). When the specific resistance of the NMP aqueous solution treated by the ion exchange device 104 is less than a predetermined value, that is, when the ion components are not sufficiently removed, the NMP aqueous solution can be circulated along a loop passing through the ion exchange device 104. . Specifically, a return line L107 branched from the fifth NMP aqueous solution supply line L105 and connected to the receiving portion 101 is provided. Normally, the valve V101 of the fifth NMP aqueous solution supply line L105 is opened, and the valve V102 of the return line L107 is closed. Close valve V101 of L105 and open valve V102 of return line L107. Thereby, a circulation loop passing through the receiving section 101, the first microfiltration membrane device 102, the membrane degassing device 103, and the ion exchange device 104 is formed. The ionic components contained in the NMP aqueous solution are sufficiently removed by flowing the NMP aqueous solution along this circulation loop.

なお、前述の膜脱気装置１０３で処理されたＮＭＰ水溶液の溶存酸素が所定の値より大きい場合、すなわち溶存酸素が十分に除去されないときも、前述のイオン交換装置１０４を通るループに沿ってＮＭＰ水溶液を循環させることができる。これにより、ＮＭＰ水溶液に含まれる溶存酸素も十分に除去される。 In addition, when the dissolved oxygen in the NMP aqueous solution treated by the membrane deaerator 103 is larger than a predetermined value, that is, when the dissolved oxygen is not sufficiently removed, NMP Aqueous solutions can be circulated. Thereby, the dissolved oxygen contained in the NMP aqueous solution is also sufficiently removed.

（第２のサブシステム２００）
微粒子と溶存酸素とイオン成分が除去され１次処理液槽１０６に貯蔵された１次処理液は次に第２のサブシステム２００に供給され、ほとんどの水分が除去されたＮＭＰ濃縮液が生成される。１次処理液槽１０６は第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１を介して、浸透気化膜装置２０１に接続されている。第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１にはポンプ２２４と弁Ｖ２０１が設けられている。第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１には外部蒸気を用いた第１のヒータ２０５と、第１のヒータ２０５の上流（一次側）に位置する廃熱回収熱交換器２０６と、が設置されており、これらの第１のヒータ２０５及び廃熱回収熱交換器２０６によってＮＭＰ水溶液は１２０℃程度まで加熱される。浸透気化膜装置２０１に供給されるＮＭＰ水溶液を１２０℃程度まで加熱することで、浸透気化膜装置２０１の脱水性能を高めることができる。廃熱回収熱交換器２０６は、第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１を流れるＮＭＰ水溶液と、ＮＭＰ濃縮液排出ラインＬ２０４を流れるＮＭＰ濃縮液との間で熱交換を行う。第１のヒータ２０５は外部の蒸気源（図示せず）から供給される高温蒸気によってＮＭＰ水溶液を加熱する。第１のヒータ２０５の蒸気供給ラインには蒸気供給量を調整するための弁Ｖ２０２が設けられている。第１のヒータ２０５の下流には温度警報表示器２２３が設けられている。温度警報表示器２２３で検出された温度に基づき弁Ｖ２０２の開度が調整され、ＮＭＰ水溶液の温度が１２０℃程度に制御される。第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１の廃熱回収熱交換器２０６の上流には流量警報表示器２２５が設けられている。流量警報表示器２２５で検出された流量に基づき弁Ｖ２０１の開度が調整され、ＮＭＰ水溶液の流量が所定の範囲内に制御される。 (Second subsystem 200)
The primary treatment liquid from which particles, dissolved oxygen, and ion components have been removed and stored in the primary treatment liquid tank 106 is then supplied to the second subsystem 200 to produce an NMP concentrate from which most of the moisture has been removed. be. The primary treatment liquid tank 106 is connected to the pervaporation membrane device 201 via the seventh NMP aqueous solution supply line L201. A pump 224 and a valve V201 are provided in the seventh NMP aqueous solution supply line L201. A first heater 205 using external steam and a waste heat recovery heat exchanger 206 located upstream (primary side) of the first heater 205 are installed in the seventh NMP aqueous solution supply line L201. , the NMP aqueous solution is heated to about 120° C. by the first heater 205 and the waste heat recovery heat exchanger 206 . By heating the NMP aqueous solution supplied to the pervaporation membrane device 201 to about 120° C., the dehydration performance of the pervaporation membrane device 201 can be enhanced. The waste heat recovery heat exchanger 206 exchanges heat between the NMP aqueous solution flowing through the seventh NMP aqueous solution supply line L201 and the NMP concentrated liquid flowing through the NMP concentrated liquid discharge line L204. A first heater 205 heats the NMP aqueous solution with high temperature steam supplied from an external steam source (not shown). A steam supply line of the first heater 205 is provided with a valve V202 for adjusting the amount of steam supply. A temperature alarm indicator 223 is provided downstream of the first heater 205 . The opening of the valve V202 is adjusted based on the temperature detected by the temperature alarm indicator 223, and the temperature of the NMP aqueous solution is controlled to about 120.degree. A flow rate alarm indicator 225 is provided upstream of the waste heat recovery heat exchanger 206 in the seventh NMP aqueous solution supply line L201. The opening of the valve V201 is adjusted based on the flow rate detected by the flow rate alarm indicator 225, and the flow rate of the NMP aqueous solution is controlled within a predetermined range.

浸透気化膜装置２０１は直列に接続された複数の浸透気化膜モジュール２０２～２０４を有している。本実施形態では３台の浸透気化膜モジュール、すなわち上流から下流に向けて第１の浸透気化膜モジュール２０２、第２の浸透気化膜モジュール２０３、第３の浸透気化膜モジュール２０４が直列に接続されているが、台数は３台に限定されない。第１の浸透気化膜モジュール２０２は第１の接続ラインＬ２０２を介して第２の浸透気化膜モジュール２０３に接続されている。第２の浸透気化膜モジュール２０３は第２の接続ラインＬ２０３を介して第３の浸透気化膜モジュール２０４に接続されている。第１～第３の浸透気化膜装置２０２，２０３，２０４は分離膜（浸透気化膜）２０２ｃ、２０３ｃ、２０４ｃによって、上流側の濃縮室２０２ａ，２０３ａ，２０４ａと下流側の透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂとに区画されている。分離膜２０２ｃ，２０３ｃ，２０４ｃは水に対する親和性を有しているため、水をＮＭＰよりも大きな透過速度で分離膜２０２ｃ，２０３ｃ，２０４ｃを透過させる。透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂ側を負圧とすることで、透過速度の大きい水が透過速度の小さい少量のＮＭＰともに蒸気（気相）の形態で透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂに移動し、ほとんどのＮＭＰは濃縮室２０２ａ，２０３ａ，２０４ａに残存する。この原理を用いてＮＭＰ水溶液から水分の一部が除去され、ＮＭＰ水溶液の濃縮液が生成される。第３の浸透気化膜モジュール２０４の出口では、ＮＭＰ濃度が９９．９９％程度まで高められたＮＭＰ濃縮液（水分は０．０１％未満）が得られる。 A pervaporation membrane device 201 has a plurality of pervaporation membrane modules 202 to 204 connected in series. In this embodiment, three pervaporation membrane modules, that is, a first pervaporation membrane module 202, a second pervaporation membrane module 203, and a third pervaporation membrane module 204 are connected in series from upstream to downstream. However, the number is not limited to three. The first pervaporation membrane module 202 is connected to the second pervaporation membrane module 203 via a first connection line L202. The second pervaporation membrane module 203 is connected to the third pervaporation membrane module 204 via a second connection line L203. The first to third pervaporation membrane devices 202, 203, and 204 are separated by separation membranes (pervaporation membranes) 202c, 203c, and 204c. 204b. Since the separation membranes 202c, 203c, and 204c have affinity for water, water permeates the separation membranes 202c, 203c, and 204c at a higher permeation rate than NMP. By applying a negative pressure to the permeation chambers 202b, 203b, and 204b, water with a high permeation rate and a small amount of NMP with a low permeation rate move to the permeation chambers 202b, 203b, and 204b in the form of vapor (gas phase). of NMP remain in concentrating compartments 202a, 203a and 204a. Using this principle, part of the water is removed from the aqueous NMP solution to produce a concentrate of the aqueous NMP solution. At the outlet of the third pervaporation membrane module 204, an NMP concentrate (moisture content less than 0.01%) with an NMP concentration increased to approximately 99.99% is obtained.

ＮＭＰ水溶液は第１～第３の浸透気化膜モジュール２０２，２０３，２０４を順次流通し、徐々にＮＭＰ水溶液中の水分が除去される。水分の除去効率を維持するため、第１の接続ラインＬ２０２と第２の接続ラインＬ２０３にはそれぞれ、第２のヒータ２０７と第３のヒータ２０８が設けられている。第２及び第３のヒータ２０７，２０８は第１のヒータ２０５と同様、熱交換器であり、外部の蒸気源から供給される高温蒸気によってＮＭＰ水溶液を１２０℃程度まで加熱する。第２及び第３のヒータ２０７，２０８の蒸気供給ラインにはそれぞれ、蒸気供給量を調整するための弁Ｖ２０３，Ｖ２０４が設けられている。第３の浸透気化膜モジュール２０４から排出されたＮＭＰ濃縮水はＮＭＰ濃縮液排出ラインＬ２０４を通って第３のサブシステム３００の中継槽３０１に供給される。上述のように、ＮＭＰ濃縮液排出ラインＬ２０４を流れるＮＭＰ濃縮液は、廃熱回収式熱交換器２０６によって、第７のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ２０１を流れるＮＭＰ水溶液との間で熱交換を行い、ＮＭＰ水溶液を予熱する。 The NMP aqueous solution sequentially flows through the first to third pervaporation membrane modules 202, 203, and 204, and water in the NMP aqueous solution is gradually removed. In order to maintain the moisture removal efficiency, the first connection line L202 and the second connection line L203 are provided with a second heater 207 and a third heater 208, respectively. Like the first heater 205, the second and third heaters 207 and 208 are heat exchangers, and heat the NMP aqueous solution to about 120° C. with high-temperature steam supplied from an external steam source. The steam supply lines of the second and third heaters 207, 208 are provided with valves V203, V204 for adjusting the amount of steam supply, respectively. The NMP concentrate discharged from the third pervaporation membrane module 204 is supplied to the relay tank 301 of the third subsystem 300 through the NMP concentrate discharge line L204. As described above, the NMP concentrated liquid flowing through the NMP concentrated liquid discharge line L204 is heat-exchanged with the NMP aqueous solution flowing through the seventh NMP aqueous solution supply line L201 by the waste heat recovery type heat exchanger 206, and NMP Preheat the aqueous solution.

ＮＭＰ濃縮液排出ラインＬ２０４から分岐して１次処理液槽１０６に接続されるＮＭＰ濃縮液の戻りラインＬ２１５が設けられている。通常はＮＭＰ濃縮液排出ラインＬ２０４の弁Ｖ２０５が開かれ、戻りラインＬ２１５の弁Ｖ２０６が閉じられ、ＮＭＰ濃縮液は中継槽３０１に供給される。一方、中継槽３０１にＮＭＰ濃縮液を供給できない場合などは弁Ｖ２０５が閉じられ、弁Ｖ２０６が開かれて、ＮＭＰ濃縮液が１次処理液槽１０６に戻される。なお、ＮＭＰ濃縮液を１次処理液槽１０６に返送する場合は、戻りラインＬ２１５に設けられた冷却器２２６によって、ＮＭＰ濃縮液の温度がＮＭＰ水溶液（１次処理液）の温度と同程度になるように冷却水により冷却する。 An NMP concentrate return line L215 branched from the NMP concentrate discharge line L204 and connected to the primary treatment liquid tank 106 is provided. Normally, the valve V205 of the NMP concentrate discharge line L204 is opened, the valve V206 of the return line L215 is closed, and the NMP concentrate is supplied to the relay tank 301. On the other hand, when the NMP concentrate cannot be supplied to the relay tank 301, the valve V205 is closed and the valve V206 is opened to return the NMP concentrate to the primary treatment liquid tank . When the NMP concentrate is returned to the primary treatment liquid tank 106, the cooler 226 provided in the return line L215 sets the temperature of the NMP concentration to the same level as the temperature of the NMP aqueous solution (primary treatment liquid). Cool with cooling water.

第１～第３の浸透気化膜モジュール２０２，２０３，２０４の透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂはそれぞれ第１～第３の透過液排出ラインＬ２０６，Ｌ２０９，Ｌ２１２によって第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６に接続されている。第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の上部には、透過室２０１ｂ，２０２ｂ，２０３ｂに負圧を印加し、透過室２０１ｂ，２０２ｂ，２０３ｂの内部を負圧に維持可能な第１～第３の真空ポンプ２１７，２１８，２１９が設けられている。気相の水と少量のＮＭＰは冷却水またはブラインによって凝縮され、透過液となって第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の底部に収集される。第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６は透過液を一時的に貯蔵することができる。具体的には、冷却水ＣＷ及びブラインＢＲ１，ＢＲ２はそれぞれ、第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の周囲を覆う冷却ジャケット（図示せず）を流れて気相の水及びＮＭＰを保冷し、さらに冷却ラインＬ２０７，Ｌ２１０、Ｌ２１３を通って、第１～第３の透過液排出ラインＬ２０６，Ｌ２０９，Ｌ２１２に設けられた第１～第３の熱交換器２１１，２１２，２１３に供給され、気相の水及びＮＭＰを凝縮する。ブラインＢＲ１，ＢＲ２の温度は０～－２０℃程度が好ましい。 The permeation chambers 202b, 203b, 204b of the first to third permeation membrane modules 202, 203, 204 are connected to the first to third permeate tanks by the first to third permeate discharge lines L206, L209, L212, respectively. 214, 215 and 216. Above the first to third permeate tanks 214, 215, and 216, a negative pressure is applied to the permeation chambers 201b, 202b, and 203b, and the inside of the permeation chambers 201b, 202b, and 203b can be maintained at a negative pressure. First to third vacuum pumps 217, 218, 219 are provided. Vapor phase water and a small amount of NMP are condensed by the cooling water or brine and collected as permeate at the bottom of the first to third permeate tanks 214 , 215 and 216 . The first to third permeate tanks 214, 215, 216 can temporarily store the permeate. Specifically, cooling water CW and brines BR1 and BR2 flow through cooling jackets (not shown) surrounding first to third permeate tanks 214, 215 and 216, respectively, to produce vapor phase water and NMP. and further through the cooling lines L207, L210, L213 to the first to third heat exchangers 211, 212, 213 provided in the first to third permeated liquid discharge lines L206, L209, L212 It condenses water and NMP in the gas phase. The temperature of the brines BR1 and BR2 is preferably about 0 to -20°C.

第１～第３の熱交換器２１１，２１２，２１３はそれぞれ、第１～第３の透過液排出ラインＬ２０６，Ｌ２０９，Ｌ２１２を介して第１～第３の浸透気化膜モジュール２０２，２０３，２０４の透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂと連通している。第１～第３の熱交換器２１１，２１２，２１３は、透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂに透過した透過蒸気を冷却し、凝縮して、透過液を生成する冷却器である。透過室２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂは第１～第３の熱交換器２１１，２１２，２１３の下流で第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６と連通している。 The first to third heat exchangers 211, 212, 213 are respectively connected to the first to third pervaporation membrane modules 202, 203, 204 through the first to third permeate discharge lines L206, L209, L212. permeation chambers 202b, 203b, 204b. The first to third heat exchangers 211, 212, 213 are coolers that cool and condense the permeated vapor that has permeated the permeation chambers 202b, 203b, 204b to produce a permeated liquid. The permeate chambers 202b, 203b, 204b are in communication with the first to third permeate tanks 214, 215, 216 downstream of the first to third heat exchangers 211, 212, 213, respectively.

第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の底部にはそれぞれ第１～第３の透過水排出ラインＬ２０８，Ｌ２１１，Ｌ２１４が接続されている。第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の上部にはそれぞれ、後述する不活性ガス供給母管Ｌ４０１から分岐した不活性ガス供給ラインＬ４０６Ａ，４０６Ｂ，４０６Ｃが接続されている。凝縮された水と少量のＮＭＰは第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６に一時的に貯蔵され、不活性ガス供給ラインＬ４０６Ａ，４０６Ｂ，４０６Ｃから供給される不活性ガスで第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６の内部を加圧することによって、第１～第３の透過液タンク２１４，２１５，２１６から排出される。第１の透過液タンク２１４から排出された透過水は廃液槽に排出され、第２～第３の透過液タンク２１５，２１６から排出された透過水は後述するように再利用される。 First to third permeate discharge lines L208, L211 and L214 are connected to the bottoms of the first to third permeate tanks 214, 215 and 216, respectively. Inert gas supply lines L406A, 406B, 406C branched from an inert gas supply mother pipe L401, which will be described later, are connected to the upper portions of the first to third permeate tanks 214, 215, 216, respectively. The condensed water and a small amount of NMP are temporarily stored in the first to third permeate tanks 214, 215, 216, and the inert gas supplied from the inert gas supply lines L406A, 406B, 406C. By pressurizing the interiors of the to third permeate tanks 214, 215 and 216, the first to third permeate tanks 214, 215 and 216 are discharged. The permeated water discharged from the first permeated liquid tank 214 is discharged to a waste liquid tank, and the permeated water discharged from the second to third permeated liquid tanks 215 and 216 is reused as described later.

第１の透過液タンク２１４に収集された気相の水と少量のＮＭＰを冷却した冷却水ＣＷは第１の冷却水排出ラインＬ２２０に排出される。第１の冷却水排出ラインＬ２２０を流れる冷却水の一部は、第１の冷却水排出ラインＬ２２０から分岐した冷却水排出ラインＬ２２１を通って、第２の透過水排出ラインＬ２１１に設けられた熱交換器２２０に供給され、第２の透過水排出ラインＬ２１１を流れるＮＭＰを含む透過水を加熱する。冷却水の残りは、第３の透過水排出ラインＬ２１４に設けられた熱交換器２２１に供給され、第３の透過水排出ラインＬ２１４を流れるＮＭＰを含む透過水を加熱する。第２及び第３の透過水排出ラインＬ２１１，Ｌ２１４の熱交換器２２０，２２１の下流には水分濃度、流量などを計測する計測器２２２，２２３が設けられている。 The gaseous water collected in the first permeate tank 214 and the cooling water CW obtained by cooling a small amount of NMP are discharged to the first cooling water discharge line L220. Part of the cooling water flowing through the first cooling water discharge line L220 passes through the cooling water discharge line L221 branched from the first cooling water discharge line L220, and flows through the heat provided in the second permeated water discharge line L211. Heats the NMP-containing permeate supplied to the exchanger 220 and flowing through the second permeate discharge line L211. The remainder of the cooling water is supplied to the heat exchanger 221 provided in the third permeate discharge line L214 to heat the NMP-containing permeate flowing through the third permeate discharge line L214. Measuring instruments 222, 223 for measuring water concentration, flow rate, etc. are provided downstream of the heat exchangers 220, 221 of the second and third permeate discharge lines L211, L214.

最上流の浸透気化膜モジュール、すなわち第１の浸透気化膜モジュール２０２はＣＨＡ型、Ｔ型、Ｙ型またはＭＯＲ型のゼオライトからなる浸透気化膜２０２ｃを有している。最上流の浸透気化膜モジュール以外の浸透気化膜モジュール、すなわち第２及び第３の浸透気化膜モジュール２０３，２０４はＡ型ゼオライトからなる浸透気化膜２０３ｃ，２０４ｃを有している。Ａ型ゼオライトは、比較的安価で脱水性能が高いものの、水分濃度が高いＮＭＰ水溶液を処理する場合に、リークや性能低下が生じやすい。これに対し、Ａ型以外のゼオライトは上述の環境でより長期間性能を保持することができる。このため、１０～２０重量％の水を含有するＮＭＰ水溶液を処理する第１の浸透気化膜モジュール２０２の浸透気化膜２０２ｃはＣＨＡ型、Ｔ型、Ｙ型またはＭＯＲ型のゼオライトを用い、水分含有量の少ないＮＭＰ水溶液を処理する第２及び第３の浸透気化膜モジュール２０３，２０４の浸透気化膜２０３ｃ，２０４ｃはＡ型ゼオライトを用いている。なお、第１の浸透気化膜モジュール２０２を構成する複数の浸透気化膜のすべてがＣＨＡ型、Ｔ型、Ｙ型またはＭＯＲ型のゼオライトからなっている必要はなく、一部の膜がＡ型ゼオライトからなっていてもよい。 The most upstream pervaporation membrane module, that is, the first pervaporation membrane module 202 has a pervaporation membrane 202c made of CHA-type, T-type, Y-type or MOR-type zeolite. The pervaporation membrane modules other than the most upstream pervaporation membrane module, that is, the second and third pervaporation membrane modules 203 and 204 have pervaporation membranes 203c and 204c made of A-type zeolite. A-type zeolite is relatively inexpensive and has high dehydration performance, but is prone to leakage and performance degradation when treating an NMP aqueous solution with a high water concentration. On the other hand, zeolites other than type A can maintain their performance for a longer period of time in the above environment. For this reason, the pervaporation membrane 202c of the first pervaporation membrane module 202 that processes an NMP aqueous solution containing 10 to 20% by weight of water is made of CHA type, T type, Y type or MOR type zeolite, and contains water. A-type zeolite is used for the pervaporation membranes 203c and 204c of the second and third pervaporation membrane modules 203 and 204 for treating a small amount of NMP aqueous solution. It is not necessary that all of the plurality of pervaporation membranes constituting the first pervaporation membrane module 202 are made of CHA-, T-, Y-, or MOR-type zeolite. may consist of

第３の透過液排出ラインＬ２１２には冷却器２０９とメカニカルブースターポンプ２１０が設けられている。冷却器２０９は第３の浸透気化膜モジュール２０４から排出された透過液を予冷する。メカニカルブースターポンプ２１０および冷却器２０９は第３の浸透気化膜モジュール２０４の透過室２０４ｂに大きな負圧を印加するために設けられている。第３の浸透気化膜モジュール２０４に供給されるＮＭＰ水溶液の水分含有量は非常に少ないため、第３の真空ポンプ２１９に加えてメカニカルブースターポンプ２１０で十分な負圧を印加することで、水をＮＭＰ水溶液から効率的に分離することができる。冷却器２０９及びメカニカルブースターポンプ２１０は省略することができる。また、冷却器２０９とメカニカルブースターポンプ２１０との間に、冷却器２０９で凝縮された透過水を貯留するためのポッド（図示せず）を設けることもできる。 A cooler 209 and a mechanical booster pump 210 are provided in the third permeated liquid discharge line L212. Cooler 209 pre-cools the permeated liquid discharged from third pervaporation membrane module 204 . A mechanical booster pump 210 and a cooler 209 are provided to apply a large negative pressure to the permeation chamber 204 b of the third pervaporation membrane module 204 . Since the water content of the NMP aqueous solution supplied to the third pervaporation membrane module 204 is very low, by applying a sufficient negative pressure with the mechanical booster pump 210 in addition to the third vacuum pump 219, the water is It can be efficiently separated from the NMP aqueous solution. Cooler 209 and mechanical booster pump 210 can be omitted. A pod (not shown) for storing the permeated water condensed by the cooler 209 can also be provided between the cooler 209 and the mechanical booster pump 210 .

第２及び第３の浸透気化膜モジュール２０３，２０４の透過液は浸透気化膜装置２０１の上流側に回収される。具体的には第２及び第３の透過液排出ラインＬ２１１，Ｌ２１４は透過液回収ラインＬ２０５に接続され、透過液回収ラインＬ２０５は１次処理液槽１０６に接続されている。第２及び第３の透過液排出ラインＬ２１１，Ｌ２１４から排出される透過液は第１の透過液排出ラインＬ２０８から排出される透過液と比べＮＭＰの含有量が高いため、これを回収することで、ＮＭＰの回収率を高めることができる。透過液が回収される浸透気化膜モジュールは第２及び第３の浸透気化膜モジュール２０３，２０４に限定されず、少なくとも最下流の浸透気化膜モジュール（第３の浸透気化膜モジュール２０４）の透過液が浸透気化膜装置２０１の上流側に回収されればよい。透過液は受入部１０１に回収してもよく、透過液回収ラインＬ２０５に分岐ライン（図示せず）を設けることによって、１次処理液槽１０６と受入部１０１とに選択的に回収してもよい。 The permeated liquids of the second and third pervaporation membrane modules 203 and 204 are recovered upstream of the pervaporation membrane device 201 . Specifically, the second and third permeated liquid discharge lines L211 and L214 are connected to the permeated liquid recovery line L205, and the permeated liquid recovery line L205 is connected to the primary treatment liquid tank . The permeated liquid discharged from the second and third permeated liquid discharge lines L211 and L214 has a higher NMP content than the permeated liquid discharged from the first permeated liquid discharge line L208. , the recovery of NMP can be increased. The pervaporation membrane modules in which the permeated liquid is recovered are not limited to the second and third pervaporation membrane modules 203 and 204, and at least the permeated liquid of the most downstream pervaporation membrane module (third pervaporation membrane module 204) may be recovered upstream of the pervaporation membrane device 201 . The permeated liquid may be recovered in the receiving part 101, or may be selectively recovered in the primary treatment liquid tank 106 and the receiving part 101 by providing a branch line (not shown) in the permeated liquid recovery line L205. good.

（第３のサブシステム３００）
第２のサブシステム２００で生成されたＮＭＰ濃縮液は、ほとんどの水分が除去されている。しかし、ＮＭＰ濃縮液は色度成分や浸透気化膜モジュールから溶出した浸透気化膜２０２ｃ，２０３ｃ，２０４ｃの微粒子およびイオン成分をわずかに含むため、さらに浸透気化膜装置２０１の下流に位置する第３のサブシステム３００で蒸留されてＮＭＰ精製液が生成される。第３のサブシステム３００はＮＭＰ濃縮液を蒸留し凝縮することによってＮＭＰの精製液を生成することから、ＮＭＰ濃縮液の蒸留精製装置として機能する。なお、以下に述べる第３のサブシステム３００は単蒸留方式を用いているが、ＮＭＰ濃縮液を蒸留することが可能な限り蒸留方法は限定されない。例えば、精密蒸留方式を用いることもできる。ただし、エネルギー消費が少ないこと、装置サイズが小さいこと、操作が簡単であることなどの理由から単蒸留方式が好ましい。また、単蒸留方式の中でも、本実施形態で用いている減圧単蒸留方式は熱劣化を防止できる観点から特に望ましい。 (Third subsystem 300)
The NMP concentrate produced in the second subsystem 200 has most of the water removed. However, since the NMP concentrate contains a small amount of fine particles and ion components of the pervaporation membranes 202c, 203c, and 204c eluted from the pervaporation membrane module and the chromaticity component, the third liquid located downstream of the pervaporation membrane device 201 Distillation in subsystem 300 produces NMP purified liquid. The third subsystem 300 produces a purified NMP liquid by distilling and condensing the NMP concentrate, and thus functions as an NMP concentrate distiller and purifier. Although the third subsystem 300 described below uses a simple distillation method, the distillation method is not limited as long as the NMP concentrate can be distilled. For example, a precision distillation method can also be used. However, the simple distillation method is preferable for reasons such as low energy consumption, small equipment size, and simple operation. Moreover, among the simple distillation methods, the vacuum simple distillation method used in the present embodiment is particularly desirable from the viewpoint of preventing thermal deterioration.

前述のように、ＮＭＰ濃縮液は一旦中継槽３０１に貯留される。第３のサブシステム３００は第２のサブシステム２００から独立したサブシステムであり、例えば、第２のサブシステム２００の運転中に第３のサブシステム３００の運転を一時的に停止するといった運用がなされることがある。このため、中継槽３０１を設けることで、第２のサブシステム２００と第３のサブシステム３００を、互いの独立性を維持しながらより弾力的に運用することが可能となる。中継槽３０１は第１のＮＭＰ濃縮液供給ラインＬ３０１を介して再生器３０２に接続されている。第１のＮＭＰ濃縮液供給ラインＬ３０１にはポンプ３０６と弁Ｖ３０１が設けられている。再生器３０２は熱交換器であり、後述する蒸発缶３０３で蒸発したＮＭＰ濃縮液（以下、ＮＭＰ精製ガスという）との間で熱交換を行う。これによって、蒸発缶３０３の熱負荷を低減することができる。再生器３０２は第２のＮＭＰ濃縮液供給ラインＬ３０２を介して蒸発缶３０３に接続されている。蒸発缶３０３は外部の蒸気源（図示せず）から供給される高温蒸気によってＮＭＰ濃縮液を加熱し蒸発させる。蒸発缶３０３の蒸気供給ラインには蒸気供給量を調整するための弁Ｖ３０２が設けられている。蒸発缶３０３の底部には高温の液相のＮＭＰ濃縮液が滞留し、その上部に微粒子が除去された気相のＮＭＰ精製ガスが形成される。液相のＮＭＰ濃縮液に含まれる色度成分も蒸発しにくいため、蒸発缶３０３の底部に蓄積される。なお、本実施形態における蒸発缶３０３としては、液膜流下式の蒸発缶を例に挙げて以下に説明するが、液膜流下式以外の蒸発缶、例えばフラッシュ式、カランドリア式などの蒸発缶を用いてもよい。蒸発缶３０３の底部と頂部には循環ラインＬ３０３が接続されており、蒸発缶３０３を含む循環経路が循環ラインＬ３０３によって形成されている。循環経路上では、液相のＮＭＰ濃縮液を取り出して蒸発缶３０３に戻し、液膜流下にて再度加熱するサイクルが繰り返される。蒸気取り出し缶３０４（後述）の底部には、循環ラインＬ３０３と合流するＮＭＰ濃縮液取り出しラインＬ３０６が設けられている。蒸気取り出し缶３０４の底部に滞留するＮＭＰ濃縮液も、ＮＭＰ濃縮液取り出しラインＬ３０６と循環ラインＬ３０３を通って蒸発缶３０３に戻され、再度加熱される。循環ラインＬ３０３には循環ポンプ３０７と弁Ｖ３０３が設けられている。循環ラインＬ３０３からは、弁Ｖ３０４が設けられたＮＭＰ濃縮液の不純物排出ラインＬ３０９が分岐している。 As described above, the NMP concentrate is temporarily stored in the relay tank 301 . The third subsystem 300 is a subsystem independent from the second subsystem 200. For example, the operation of temporarily stopping the operation of the third subsystem 300 while the second subsystem 200 is operating is performed. may be done. Therefore, by providing the relay tank 301, it is possible to operate the second subsystem 200 and the third subsystem 300 more flexibly while maintaining mutual independence. The relay tank 301 is connected to the regenerator 302 via the first NMP concentrate supply line L301. A pump 306 and a valve V301 are provided in the first NMP concentrate supply line L301. The regenerator 302 is a heat exchanger that exchanges heat with the concentrated NMP liquid (hereinafter referred to as NMP purified gas) evaporated in the evaporator 303, which will be described later. Thereby, the heat load of the evaporator 303 can be reduced. The regenerator 302 is connected to the evaporator 303 via a second NMP concentrate supply line L302. Evaporator 303 heats and vaporizes the NMP concentrate with hot steam supplied from an external steam source (not shown). A steam supply line of the evaporator 303 is provided with a valve V302 for adjusting the amount of steam supply. At the bottom of the evaporator 303, the high-temperature liquid-phase NMP concentrated liquid stays, and the gas-phase NMP purified gas from which fine particles are removed is formed at the upper part. Since the chromaticity component contained in the NMP concentrate in the liquid phase is also difficult to evaporate, it accumulates at the bottom of the evaporator 303 . As the evaporator 303 in the present embodiment, a liquid film flow type evaporator will be described below as an example. may be used. A circulation line L303 is connected to the bottom and top of the evaporator 303, and a circulation path including the evaporator 303 is formed by the circulation line L303. On the circulation path, the liquid-phase NMP concentrated liquid is taken out, returned to the evaporator 303, and heated again under liquid film flow, and this cycle is repeated. An NMP concentrated liquid withdrawal line L306 that merges with the circulation line L303 is provided at the bottom of the vapor withdrawal can 304 (described later). The NMP concentrate remaining at the bottom of the steam take-out can 304 is also returned to the evaporator 303 through the NMP concentrate take-out line L306 and the circulation line L303 and heated again. A circulation pump 307 and a valve V303 are provided in the circulation line L303. An NMP concentrated liquid impurity discharge line L309 provided with a valve V304 branches off from the circulation line L303.

蒸発缶３０３のＮＭＰ精製ガスは蒸発缶３０３の気相部から取り出され、第１のＮＭＰ精製ガス取り出しラインＬ３０４によって蒸気取り出し缶３０４に取り出される。蒸気取り出し缶３０４は第２のＮＭＰ精製ガス取り出しラインＬ３０５を介して再生器３０２と接続されている。ＮＭＰ精製ガスの熱は再生器３０２で液相のＮＭＰ濃縮液と熱交換される。再生器３０２を出たＮＭＰ精製ガスはさらに第３のＮＭＰ精製ガス取り出しラインＬ３０７によってコンデンサ３０５に導入され、冷却水ＣＷによって凝縮されてＮＭＰ精製液となる。コンデンサ３０５の内部では底部にＮＭＰ精製液が貯留され、その上はＮＭＰ精製ガスからなる気相部となっている。コンデンサ３０５の気相部は、負圧ラインＬ３１０によって真空ポンプ３０９と連通しており、コンデンサ３０５の気相部は真空ポンプ３０９によって負圧にされる。蒸発缶３０３を含む第３のサブシステム３００の気相部も真空ポンプ３０９によって負圧にされ、蒸発缶３０３において減圧蒸発が行われる。これによって、ＮＭＰ濃縮液の蒸発が促進される。負圧ラインＬ３１０のコンデンサ３０５と真空ポンプ３０９との間にはガスクーラ３１０が設けられ、コンデンサ３０５から真空ポンプ３０９に排出される、ＮＭＰ精製ガスを含む気体が冷却される。コンデンサ３０５の冷却水はコンデンサ３０５と接続された冷却水排水ラインＬ３１１に排出される。冷却水排水ラインＬ３１１には熱交換器３１１が設けられており、不純物排出ラインＬ３０９を流れるＮＭＰ濃縮液が、排出される前に熱交換器３１１で冷却される。 The purified NMP gas in the evaporator 303 is taken out from the gas phase portion of the evaporator 303 and taken out to the steam take-out can 304 through the first NMP-purified gas take-out line L304. Vapor removal can 304 is connected to regenerator 302 via second NMP purified gas removal line L305. The heat of the NMP purified gas is heat exchanged with the liquid phase NMP concentrate in the regenerator 302 . The purified NMP gas exiting the regenerator 302 is further introduced into the condenser 305 through the third NMP purified gas extraction line L307, where it is condensed by the cooling water CW to become purified NMP liquid. Inside the condenser 305, NMP purified liquid is stored at the bottom, and above it is a gas phase portion composed of NMP purified gas. The gas phase portion of the capacitor 305 communicates with the vacuum pump 309 through the negative pressure line L310, and the gas phase portion of the capacitor 305 is made negative by the vacuum pump 309. The gas phase portion of the third subsystem 300 including the evaporator 303 is also brought to a negative pressure by the vacuum pump 309, and the reduced pressure evaporation is performed in the evaporator 303. This facilitates evaporation of the NMP concentrate. A gas cooler 310 is provided between the condenser 305 of the negative pressure line L310 and the vacuum pump 309 to cool the gas containing NMP purified gas discharged from the condenser 305 to the vacuum pump 309 . The cooling water of the condenser 305 is discharged to the cooling water drainage line L311 connected to the condenser 305. A heat exchanger 311 is provided in the cooling water discharge line L311, and the NMP concentrate flowing through the impurity discharge line L309 is cooled by the heat exchanger 311 before being discharged.

コンデンサ３０５の出口にはＮＭＰ精製液取り出し配管Ｌ３０８が接続されている。ＮＭＰ精製液は、ＮＭＰ精製液取り出し配管Ｌ３０８に設けられたポンプ３０８によって、払出し部３１１に送られる。払出し部３１１は受入部１０１と同様、複数の容器（第１～第３の容器３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃ）を有し、これらの容器３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃは精製システム１から払い出されるＮＭＰ精製液の受け入れ、分析、移送などの目的に応じて切替え可能とされている。分析の結果問題がなければ、ＮＭＰ精製液は排出ラインＬ３１２を通ってリチウムイオン二次電池の製造システムに移送され、当該製造システムで再利用される。問題がある場合は、ＮＭＰ精製液は廃液槽（図示せず）に移送される。 An outlet of the condenser 305 is connected to an NMP purified liquid extraction pipe L308. The purified NMP liquid is sent to the payout section 311 by the pump 308 provided in the NMP purified liquid extraction pipe L308. Like the receiving unit 101, the dispensing unit 311 has a plurality of containers (first to third containers 311a, 311b, 311c). It can be switched according to purposes such as acceptance, analysis, and transfer. If there is no problem as a result of the analysis, the purified NMP liquid is transferred to the lithium ion secondary battery manufacturing system through the discharge line L312 and reused in the manufacturing system. If there is a problem, the NMP purified liquid is transferred to a waste tank (not shown).

（不活性ガス供給手段）
本実施形態のＮＭＰ水溶液の精製システム１はさらに、容器の気相部を不活性ガスで充填する不活性ガス供給手段を備えている。上述のように、浸透気化膜装置２０１の上流及び下流にはＮＭＰ水溶液、ＮＭＰ濃縮液またはＮＭＰ精製液が貯留される様々な容器が設けられている。これらの容器のいくつかは、内部にＮＭＰ水溶液、ＮＭＰ濃縮液またはＮＭＰ精製液と、気相部との界面が形成される。この条件を満たす容器として以下が挙げられる。 (Inert gas supply means)
The NMP aqueous solution purification system 1 of the present embodiment further includes an inert gas supply means for filling the gas phase portion of the container with an inert gas. As described above, upstream and downstream of the pervaporation membrane device 201 are provided various containers in which the NMP aqueous solution, the NMP concentrated solution, or the NMP purified solution are stored. Some of these containers form an interface between the NMP aqueous solution, the NMP concentrated solution, or the NMP purified solution and the gas phase portion. Containers that satisfy this condition include the following.

（１）ＮＭＰ水溶液の受入部１０１の第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ
（２）１次処理液槽１０６
（３）中継槽３０１
（４）再生器３０２
（５）蒸発缶３０３
（６）蒸気取り出し缶３０４
（７）コンデンサ３０５
（８）ＮＭＰ精製液の払出し部３１１の第１～第３の容器３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃ
従来の容器（不活性ガス供給手段に関する以下の記載では、容器は容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ，１０６，３０１～３０５，３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃを意味する）の気相部は空気で形成されていた。しかし、発明者はこれらの容器に空気が充填されている場合、ＮＭＰが気相部の空気と結合して、ＮＭＰの過酸化物（ＮＭＰ－Ｏ－Ｏ－Ｈ；５－ハイドロパーオキソ－１－メチル－２－ピロリドン）が生成されることを見出した。ＮＭＰの過酸化物は蓄積されると爆発の可能性がある。そこで、本実施形態ではこれらの容器に不活性ガス供給手段を設けている。不活性ガスとしては窒素ガスが好ましく、アルゴンガスを用いることもできる。不活性ガス供給手段は以下に述べる不活性ガス供給母管Ｌ４０１と、母管Ｌ４０１から分岐し各容器に不活性ガスを供給する不活性ガス供給ラインと、各不活性ガス供給ライン上に設置されたガスシールユニット、とから構成される。 (1) First to third containers 101a, 101b, and 101c of receiving portion 101 for NMP aqueous solution
(2) Primary treatment liquid tank 106
(3) Relay tank 301
(4) Regenerator 302
(5) Evaporator 303
(6) Steam extraction can 304
(7) Capacitor 305
(8) First to third containers 311a, 311b, and 311c of dispensing unit 311 for purified NMP solution
The gas phase portion of a conventional container (in the following description of the inert gas supply means, containers means containers 101a, 101b, 101c, 106, 301 to 305, 311a, 311b, and 311c) was formed of air. . However, the inventor believes that when these containers are filled with air, NMP combines with the air in the gas phase to form a peroxide of NMP (NMP-O-O-H; 5-hydroperoxo-1 -methyl-2-pyrrolidone) is produced. Peroxides of NMP are potentially explosive when accumulated. Therefore, in this embodiment, these containers are provided with inert gas supply means. Nitrogen gas is preferable as the inert gas, and argon gas can also be used. The inert gas supply means is installed on the inert gas supply main pipe L401 described below, the inert gas supply line branched from the main pipe L401 and supplying the inert gas to each container, and each inert gas supply line. gas seal unit, and

具体的には不活性ガスの供給源（図示せず）に不活性ガス供給母管Ｌ４０１が接続され、不活性ガス供給母管Ｌ４０１と受入部１０１、１次処理液槽１０６、中継槽３０１、払出し部３１１がそれぞれ不活性ガス供給ラインＬ４０２，Ｌ４０３，Ｌ４０４，Ｌ４０７で接続されている。不活性ガス供給ラインＬ４０２，Ｌ４０３，Ｌ４０４，Ｌ４０７は容器の頂部に接続されている。不活性ガス供給ラインＬ４０２，Ｌ４０３，Ｌ４０４，Ｌ４０７にはそれぞれガスシールユニットＵ４０２，Ｕ４０３，Ｕ４０４，Ｕ４０５が設けられている。さらに、コンデンサ３０５（より正確にはガスクーラ３１０）と真空ポンプ３０９との間の負圧ラインＬ３１０にスウィープ用の不活性ガス供給ラインＬ４０５が接続されている。不活性ガスは不活性ガス供給ラインＬ４０５からコンデンサ３０５に供給され、さらにラインＬ３０７，Ｌ３０２，Ｌ３０４，Ｌ３０５を通って再生器３０２、蒸発缶３０３及び蒸気取り出し缶３０４にも不活性ガスが供給される。図示は省略するが、再生器３０２、蒸発缶３０３、蒸気取り出し缶３０４にも、同様の真空ポンプとスウィープ用の不活性ガス供給ラインを設けることができる。 Specifically, an inert gas supply main pipe L401 is connected to an inert gas supply source (not shown). The dispensing units 311 are connected by inert gas supply lines L402, L403, L404 and L407, respectively. Inert gas supply lines L402, L403, L404, L407 are connected to the top of the vessel. Gas seal units U402, U403, U404 and U405 are provided in inert gas supply lines L402, L403, L404 and L407, respectively. Furthermore, an inert gas supply line L405 for sweeping is connected to the negative pressure line L310 between the condenser 305 (more precisely, the gas cooler 310) and the vacuum pump 309. The inert gas is supplied to the condenser 305 from the inert gas supply line L405, and is also supplied to the regenerator 302, the evaporator 303, and the steam extraction can 304 through lines L307, L302, L304, and L305. . Although not shown, the regenerator 302, the evaporator 303, and the steam extraction can 304 can also be provided with similar vacuum pumps and inert gas supply lines for sweep.

不活性ガスはＮＭＰ水溶液の精製システム１が最初に稼動する際に容器に充填される。このとき、容器の内部は空気で満たされているため、ガスシールユニットＵ４０２，Ｕ４０３，Ｕ４０４，Ｕ４０５を通して不活性ガスを容器に送り込み、容器の内部の空気を強制的に不活性ガスに置換する。ガスシールユニットＵ４０２，Ｕ４０３，Ｕ４０４，Ｕ４０５は、下流側の容器の圧力が低下すると自動的に開き、不活性ガスを容器に充填するようにされている。従って、容器内のＮＭＰ水溶液、ＮＭＰ濃縮液及びＮＭＰ精製液の量が低下すると容器の圧力が下がり、ガスシールユニットＵ４０２，Ｕ４０３，Ｕ４０４，Ｕ４０５を介して不活性ガスが容器に補充される。他のガスシールユニットについても同様である。 The inert gas is filled into the container when the purification system 1 for NMP aqueous solution is operated for the first time. At this time, since the inside of the container is filled with air, the inert gas is sent into the container through the gas seal units U402, U403, U404 and U405 to forcibly replace the air inside the container with the inert gas. The gas seal units U402, U403, U404, U405 are designed to automatically open when the pressure in the downstream vessel drops to fill the vessel with inert gas. Therefore, when the amounts of the NMP aqueous solution, NMP concentrated liquid, and NMP purified liquid in the container decrease, the pressure in the container decreases, and the inert gas is replenished into the container through the gas seal units U402, U403, U404, and U405. The same applies to other gas seal units.

容器に不活性ガスを充填することで、ＮＭＰ過酸化物の爆発の可能性を低減できるだけでなく、容器内のＮＭＰ水溶液、ＮＭＰ濃縮液及びＮＭＰ精製液に溶け込む水分量および溶存酸素量を抑えることができる。この結果、浸透気化膜モジュールの負荷を軽減することができる。また、容器内に酸素がほとんど存在しないため、ＮＭＰ水溶液、ＮＭＰ濃縮液及びＮＭＰ精製液の酸化を防止する効果も得られる。 Filling the container with an inert gas not only reduces the possibility of NMP peroxide explosion, but also suppresses the amount of water and dissolved oxygen dissolved in the NMP aqueous solution, NMP concentrate, and NMP purified solution in the container. can be done. As a result, the load on the pervaporation membrane module can be reduced. In addition, since there is almost no oxygen in the container, an effect of preventing oxidation of the NMP aqueous solution, the NMP concentrated solution, and the NMP purified solution can also be obtained.

（分析装置）
次に、ＮＭＰ水溶液の精製システムの分析装置について説明する。分析装置は受入部１０１と払出し部３１１の分析機能に着目した別称である。本実施形態では受入部１０１に対応する分析装置１０１と、払出し部３１１に対応する分析装置３１１とを備えており、両者は同じ構成を有している。受入部１０１に対応する分析装置と払出し部３１１に対応する分析装置のいずれかだけが設けられてもよい。また、受入部１０１に対応する分析装置と払出し部３１１に対応する分析装置が互いに異なる実施形態で構成されてもよい。各実施形態の分析装置は、ＮＭＰ精製システムが受け入れるＮＭＰ水溶液、またはＮＭＰ精製システムから払い出されるＮＭＰ精製液を分析対象液として分析する。しかし、分析対象液はＮＭＰ水溶液及びＮＭＰ精製液に限らず、有機溶剤と水とを含む混合液の精製システムが受け入れる混合液、または当該精製システムから払い出される精製された有機溶剤であってもよい。具体的な有機溶剤の種類は前述のとおりである。 (Analysis equipment)
Next, the analyzer of the NMP aqueous solution purification system will be described. An analysis device is another name that focuses on the analysis functions of the receiving unit 101 and the dispensing unit 311 . In this embodiment, an analysis device 101 corresponding to the receiving section 101 and an analysis device 311 corresponding to the dispensing section 311 are provided, and both have the same configuration. Only one of the analysis device corresponding to the receiving unit 101 and the analysis device corresponding to the delivery unit 311 may be provided. Further, the analysis device corresponding to the receiving unit 101 and the analysis device corresponding to the dispensing unit 311 may be configured in different embodiments. The analyzer of each embodiment analyzes the NMP aqueous solution received by the NMP purification system or the purified NMP liquid discharged from the NMP purification system as the liquid to be analyzed. However, the liquid to be analyzed is not limited to the NMP aqueous solution and NMP purified liquid, and may be a mixed liquid received by a purification system of a mixed liquid containing an organic solvent and water, or a purified organic solvent discharged from the purification system. . Specific types of organic solvents are as described above.

（第１の実施形態）
図２を参照して、本発明の第１の実施形態に係る分析装置について説明する。本実施形態では受入部１０１に対応する分析装置１０１を例に説明する。分析装置は、分析対象液であるＮＭＰ水溶液を貯留可能な第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃを有している。第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃは同じ形状及び同じ容量を有している。後述するように、第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃには低品質のＮＭＰ水溶液が供給される可能性があるため、底部が円錐形の形状等、洗浄のしやすい形状であることが好ましい。有害なＮＭＰを貯蔵するため、第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃはタンクなどの密閉可能な容器で構成されている。第１のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０１から第１～第３の個別供給ラインＬ５０１ａ，Ｌ５０１ｂ，Ｌ５０１ｃが分岐しており、第１～第３の個別供給ラインＬ５０１ａ，Ｌ５０１ｂ，Ｌ５０１ｃがそれぞれ第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃに接続されている。第１～第３の個別供給ラインＬ５０１ａ，Ｌ５０１ｂ，Ｌ５０１ｃにはそれぞれ弁Ｖ５０１ａ、Ｖ５０１ｂ，Ｖ５０１ｃが設けられている。従って、分析対象液の供給ラインである第１のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０１は、第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃに切り替え可能に接続されている。また、第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃに第１～第３の個別排出ラインＬ５０５ａ，Ｌ５０５ｂ，Ｌ５０５ｃがそれぞれ接続されている。第１～第３の個別排出ラインＬ５０５ａ，Ｌ５０５ｂ，Ｌ５０５ｃは第２のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０２に合流しており、個別排出ラインＬ５０５ａ，Ｌ５０５ｂ，Ｌ５０５ｃにはそれぞれ弁Ｖ５０２ａ、Ｖ５０２ｂ，Ｖ５０２ｃが設けられている。従って、分析終了液の排出ラインである第２のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０２は、第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃに切り替え可能に接続されている。 (First embodiment)
An analysis apparatus according to a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. In this embodiment, the analysis device 101 corresponding to the receiving unit 101 will be described as an example. The analyzer has first to third containers 101a, 101b, and 101c capable of storing NMP aqueous solutions, which are liquids to be analyzed. The first to third containers 101a, 101b, 101c have the same shape and capacity. As will be described later, the first to third containers 101a, 101b, and 101c may be supplied with a low-quality NMP aqueous solution, so the bottom should have a shape that is easy to wash, such as a conical shape. is preferred. In order to store harmful NMP, the first to third containers 101a, 101b, 101c are configured as sealable containers such as tanks. First to third individual supply lines L501a, L501b, and L501c branch from the first NMP aqueous solution supply line L101, and the first to third individual supply lines L501a, L501b, and L501c are respectively the first to third are connected to containers 101a, 101b, and 101c. The first to third individual supply lines L501a, L501b, L501c are provided with valves V501a, V501b, V501c, respectively. Therefore, the first NMP aqueous solution supply line L101, which is the supply line for the liquid to be analyzed, is switchably connected to the first to third containers 101a, 101b, and 101c. First to third individual discharge lines L505a, L505b and L505c are connected to the first to third containers 101a, 101b and 101c, respectively. The first to third individual discharge lines L505a, L505b, and L505c join the second NMP aqueous solution supply line L102, and the individual discharge lines L505a, L505b, and L505c are provided with valves V502a, V502b, and V502c, respectively. there is Therefore, the second NMP aqueous solution supply line L102, which is the discharge line for the analysis-finished liquid, is switchably connected to the first to third containers 101a, 101b, and 101c.

第１の容器１０１ａは、ラインＬ５０３－１，Ｌ５０３－２，Ｌ５０４ａ，Ｌ５０５ａ，Ｌ５０３－３からなる第１の循環ラインと共に分析対象液の第１の循環経路を形成する。ラインＬ５０４ａとラインＬ５０５ａにはそれぞれ弁Ｖ５０３ａ，Ｖ５０４ａが設けられている。第１の循環経路は第１の容器１０１ａと第１の循環ラインからなる。同様に、第２の容器１０１ｂは、ラインＬ５０３－１，Ｌ５０３－２，Ｌ５０４ｂ，Ｌ５０５ｂ，Ｌ５０３－３からなる第２の循環ラインと共に分析対象液の第２の循環経路を形成する。ラインＬ５０４ｂとラインＬ５０５ｂにはそれぞれ弁Ｖ５０３ｂ，Ｖ５０４ｂが設けられている。第２の循環経路は第２の容器１０１ｂと第２の循環ラインからなる。同様に、第３の容器１０１ｃは、ラインＬ５０３－１，Ｌ５０４ｃ，Ｌ５０５ｃからなる第３の循環ラインと共に分析対象液の第３の循環経路を形成する。ラインＬ５０４ｃとラインＬ５０５ｃにはそれぞれ弁Ｖ５０３ｃ，Ｖ５０４ｃが設けられている。第３の循環経路は第３の容器１０１ｃと第３の循環ラインからなる。ラインＬ５０３－１～Ｌ５０３－３，Ｌ５０４ａ～Ｌ５０４ｃ，Ｌ５０５ａ～Ｌ５０５ｃは第１の循環ラインと、第２の循環ラインと、第３の循環ラインとに選択的に切り替え可能な循環ライン形成手段を構成する。第１～第３の循環経路に共通する流路であるラインＬ５０３－１には循環経路の分析対象液を循環させる循環ポンプ５０４が設けられている。 The first container 101a forms a first circulation path for the liquid to be analyzed together with a first circulation line consisting of lines L503-1, L503-2, L504a, L505a and L503-3. The line L504a and the line L505a are provided with valves V503a and V504a, respectively. The first circulation path consists of the first container 101a and the first circulation line. Similarly, the second container 101b forms a second circulation path for the liquid to be analyzed together with a second circulation line consisting of lines L503-1, L503-2, L504b, L505b, and L503-3. The line L504b and the line L505b are provided with valves V503b and V504b, respectively. The second circulation path consists of the second container 101b and the second circulation line. Similarly, the third container 101c forms a third circulation path for the liquid to be analyzed together with a third circulation line consisting of lines L503-1, L504c, and L505c. The line L504c and the line L505c are provided with valves V503c and V504c, respectively. The third circulation path consists of the third container 101c and the third circulation line. Lines L503-1 to L503-3, L504a to L504c, and L505a to L505c constitute circulation line forming means capable of selectively switching between a first circulation line, a second circulation line, and a third circulation line. do. A line L503-1, which is a flow path common to the first to third circulation paths, is provided with a circulation pump 504 for circulating the liquid to be analyzed in the circulation paths.

第１～第３の循環経路には、第１～第３の循環経路内の分析対象液を分析する分析手段が設けられている。分析手段はサンプリング点５０５、水分濃度を測定する水分濃度計５０６、導電率（比抵抗）を測定する導電率計（比抵抗計）５０７を含んでいる。サンプリング点５０５はラインＬ５０３－１から分岐するサンプリングラインＬ５０６の端部に設けられ、弁Ｖ５０５を開けることによって試料を採取することができる。試料から分析対象液の純度や色度を測定することができる。水分濃度計５０６と導電率計５０７はインライン方式で設けられ、それぞれ水分濃度と導電率を連続的に測定することができる。これらの分析手段５０５，５０６，５０７はラインＬ５０３－１に設けることが好ましい。それによって、分析手段５０５，５０６，５０７の数を最小化することができる。しかし、分析手段５０５，５０６，５０７は第１～第３の循環経路のそれぞれにおいて任意の場所に設けることもできる。例えばサンプリングラインＬ５０６を第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃのそれぞれに設けることも可能である。 The first to third circulation paths are provided with analysis means for analyzing the liquid to be analyzed in the first to third circulation paths. The analysis means includes a sampling point 505, a moisture concentration meter 506 for measuring moisture concentration, and a conductivity meter (resistivity meter) 507 for measuring conductivity (specific resistance). A sampling point 505 is provided at the end of a sampling line L506 branching from the line L503-1, and a sample can be taken by opening a valve V505. The purity and chromaticity of the liquid to be analyzed can be measured from the sample. A water concentration meter 506 and a conductivity meter 507 are provided in-line, and can continuously measure the water concentration and conductivity, respectively. These analysis means 505, 506, 507 are preferably provided on line L503-1. Thereby, the number of analysis means 505, 506, 507 can be minimized. However, the analysis means 505, 506, 507 can also be provided at arbitrary locations in each of the first to third circulation paths. For example, a sampling line L506 can be provided for each of the first to third containers 101a, 101b, 101c.

第２のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０２のポンプ１０７の下流側から不良液移送ラインＬ５０７が分岐している。不良液移送ラインＬ５０７は不良液を貯留する不良液貯留容器５０２に接続されている。不良液貯留容器５０２は分析の結果不良とされたＮＭＰ水溶液を貯留する。第２のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０２の不良液移送ラインＬ５０７との分岐部の下流側には弁Ｖ５０６が、不良液移送ラインＬ５０７には弁５０７が設けられている。これらの弁Ｖ５０６，Ｖ５０７は第２のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０２と不良液移送ラインＬ５０７の切替手段を構成する。 A defective liquid transfer line L507 branches from the downstream side of the pump 107 of the second NMP aqueous solution supply line L102. The defective liquid transfer line L507 is connected to a defective liquid storage container 502 that stores the defective liquid. A defective liquid storage container 502 stores an NMP aqueous solution determined to be defective as a result of analysis. A valve V506 is provided downstream of the branch of the second NMP aqueous solution supply line L102 with the defective liquid transfer line L507, and a valve 507 is provided in the defective liquid transfer line L507. These valves V506 and V507 constitute switching means between the second NMP aqueous solution supply line L102 and the defective liquid transfer line L507.

第１の容器１０１ａの上部には第１の不活性ガス供給ラインＬ５１２ａが、第２の容器１０１ｂの上部には第２の不活性ガス供給ラインＬ５１２ｂが、第３の容器１０１ｃの上部には第３の不活性ガス供給ラインＬ５１２ｃが、それぞれ接続されている。第１～第３の不活性ガス供給ラインＬ５１２ａ～Ｌ５１２ｃは母管Ｌ５１１に接続され、母管Ｌ５１１には不活性ガスの供給手段である不活性ガス供給母管Ｌ４０１が、ガスシールユニットＵ４０２を介して接続されている。また、母管Ｌ５１１にはブローラインＬ５１３が接続されている。第１～第３の不活性ガス供給ラインＬ５１２ａ～Ｌ５１２ｃと、母管Ｌ５１１と、ブローラインＬ５１３は互いに連通している。従って、第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃの上部気相部は第１～第３の不活性ガス供給ラインＬ５１２ａ～Ｌ５１２ｃと母管Ｌ５１１を介して互いに連通している。 A first inert gas supply line L512a is provided above the first container 101a, a second inert gas supply line L512b is provided above the second container 101b, and a second inert gas supply line L512b is provided above the third container 101c. 3 inert gas supply lines L512c are connected respectively. The first to third inert gas supply lines L512a to L512c are connected to a mother pipe L511, and the inert gas supply mother pipe L401, which is an inert gas supply means, is connected to the mother pipe L511 through a gas seal unit U402. connected. A blow line L513 is connected to the mother pipe L511. The first to third inert gas supply lines L512a to L512c, the mother pipe L511, and the blow line L513 communicate with each other. Therefore, the upper gas phase portions of the first to third containers 101a, 101b, 101c communicate with the first to third inert gas supply lines L512a to L512c via the mother pipe L511.

弁Ｖ５０１ａ～Ｖ５０１ｃ，Ｖ５０２ａ～Ｖ５０２ｃ，Ｖ５０３ａ～Ｖ５０３ｃ，Ｖ５０４ａ～Ｖ５０４ｃは、供給ラインである第１のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０１と、排出ラインである第２のＮＭＰ水溶液供給ラインＬ１０２と、循環ライン形成手段と、を切り替え可能な切替手段を構成する。図２では、弁Ｖ５０１ａ，Ｖ５０２ｃ，Ｖ５０３ｂ、Ｖ５０４ｂが開かれ，弁Ｖ５０１ｂ，Ｖ５０１ｃ，Ｖ５０２ａ，Ｖ５０２ｂ，Ｖ５０３ａ，Ｖ５０３ｃ、Ｖ５０４ａ，Ｖ５０４ｃが閉じられている。これによって、第１の容器１０１ａが受入れ容器として機能し、第２の容器１０１ｂが分析容器として機能し、第３の容器１０１ｃが分析終了液を貯留するとともに排出ラインに接続される移送容器として機能する。図３では、弁Ｖ５０１ｃ，Ｖ５０２ｂ，Ｖ５０３ａ、Ｖ５０４ａが開かれ，弁Ｖ５０１ａ，Ｖ５０１ｂ，Ｖ５０２ａ，Ｖ５０２ｃ，Ｖ５０３ｂ，Ｖ５０３ｃ、Ｖ５０４ｂ，Ｖ５０４ｃが閉じられている。これによって、第２の容器１０１ｂが受入れ容器として機能し、第３の容器１０１ｃが分析容器として機能し、第１の容器１０１ａが分析終了液を貯留するとともに排出ラインに接続される移送容器として機能する。図４では、弁Ｖ５０１ｂ，Ｖ５０２ａ，Ｖ５０３ｃ、Ｖ５０４ｃが開かれ，弁Ｖ５０１ａ，Ｖ５０１ｃ，Ｖ５０２ｂ，Ｖ５０２ｃ，Ｖ５０３ａ，Ｖ５０３ｂ、Ｖ５０４ａ，Ｖ５０４ｂが閉じられている。これによって、第３の容器１０１ｃが受入れ容器として機能し、第１の容器１０１ａが分析容器として機能し、第２の容器１０１ｂが分析終了液を貯留するとともに排出ラインに接続される移送容器として機能する。すなわち、切替手段を操作することによって、第１の容器１０１ａと第２の容器１０１ｂと第３の容器１０１ｃが受入れ容器、分析容器及び移送容器として交互に切り替わる。 Valves V501a to V501c, V502a to V502c, V503a to V503c, V504a to V504c are a first NMP aqueous solution supply line L101 as a supply line, a second NMP aqueous solution supply line L102 as a discharge line, and a circulation line forming means. and a switching means capable of switching between. In FIG. 2, valves V501a, V502c, V503b and V504b are open and valves V501b, V501c, V502a, V502b, V503a, V503c, V504a and V504c are closed. As a result, the first container 101a functions as a receiving container, the second container 101b functions as an analysis container, and the third container 101c functions as a transfer container that stores the analysis completion liquid and is connected to the discharge line. do. In FIG. 3, valves V501c, V502b, V503a and V504a are open and valves V501a, V501b, V502a, V502c, V503b, V503c, V504b and V504c are closed. As a result, the second container 101b functions as a receiving container, the third container 101c functions as an analysis container, and the first container 101a functions as a transfer container that stores the analysis completion liquid and is connected to the discharge line. do. In FIG. 4, valves V501b, V502a, V503c and V504c are open and valves V501a, V501c, V502b, V502c, V503a, V503b, V504a and V504b are closed. As a result, the third container 101c functions as a receiving container, the first container 101a functions as an analysis container, and the second container 101b functions as a transfer container that stores the analysis completion liquid and is connected to the discharge line. do. That is, by operating the switching means, the first container 101a, the second container 101b, and the third container 101c are alternately switched as a receiving container, an analysis container, and a transfer container.

これらの切り替えは時間と共に順次行われる。図５は第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃの切り替えパターンを模式的に示している。図２に示す状態ではＮＭＰ水溶液の受け入れが第１の容器１０１ａで行われ、分析が第２の容器１０１ｂを含む循環経路で行われる。すなわち、第１の容器１０１ａは受入れ容器として機能し、第２の容器１０１ｂは分析容器として機能する。分析は２つのステップを含む。最初のステップでは、第２の容器１０１ｂを含む循環経路を形成した後、一定時間、循環ポンプ５０４で循環経路内のＮＭＰ水溶液を流動させる。これによって、ＮＭＰ水溶液を攪拌・均一化させ、ＮＭＰ水溶液の濃度ムラを緩和し、分析精度を高めることができる。次のステップではＮＭＰ水溶液の性状を、分析手段５０５，５０６，５０７を用いて測定する。上述のように、水分濃度や導電率（比抵抗）はインライン方式によって測定できるため、分析は短時間で終了するが、純度や色度の分析はサンプリングで行う必要があるため、より多くの時間を要する。インライン方式で測定する水分濃度や導電率（比抵抗）については、ＮＭＰ水溶液が流動している状態で測定することが望ましいため、測定中も循環ポンプ５０４は稼動し続けることが好ましい。第３の容器１０１ｃには既に分析が終了したＮＭＰ水溶液が貯留されており、第３の容器１０１ｃからは下流側に一定流量でＮＭＰ水溶液が供給される。すなわち、第３の容器１０１ｃは移送容器として機能する。 These switchings are performed sequentially with time. FIG. 5 schematically shows switching patterns of the first to third containers 101a, 101b, and 101c. In the state shown in FIG. 2, the NMP aqueous solution is received in the first container 101a and analyzed in the circulation path including the second container 101b. That is, the first container 101a functions as a receiving container, and the second container 101b functions as an analysis container. Analysis involves two steps. In the first step, after forming the circulation path including the second container 101b, the NMP aqueous solution in the circulation path is caused to flow by the circulation pump 504 for a certain period of time. As a result, the NMP aqueous solution can be stirred and homogenized, concentration unevenness of the NMP aqueous solution can be alleviated, and analysis accuracy can be improved. In the next step, the properties of the NMP aqueous solution are measured using analysis means 505, 506, 507. As mentioned above, the water concentration and conductivity (specific resistance) can be measured by the in-line method, so the analysis can be completed in a short time. requires. Since it is desirable to measure the water concentration and electrical conductivity (specific resistance) measured by the in-line method while the NMP aqueous solution is flowing, it is preferable that the circulation pump 504 continues to operate even during the measurement. The NMP aqueous solution that has already been analyzed is stored in the third container 101c, and the NMP aqueous solution is supplied downstream from the third container 101c at a constant flow rate. That is, the third container 101c functions as a transfer container.

第１の容器１０１ａがＮＭＰ水溶液で一杯になると、第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃの切り替え操作をおこなう。第１の容器１０１ａは分析容器となり、第２の容器１０１ｂは移送容器となり、第３の容器１０１ｃは受入れ容器となる。分析の結果所定の品質を満たしていないと判断されたＮＭＰ水溶液は、弁Ｖ５０７を開き、弁Ｖ５０６を閉じることにより、不良液貯留容器５０２に移送される。以上の切り替え操作によって図３に示す状態となり、ＮＭＰ水溶液の受け入れと分析と払出しが新たに開始される。受入れ容器として機能する第３の容器１０１ｃがＮＭＰ水溶液で一杯になると、図４に示すように、第１の容器１０１ａは移送容器となり、第２の容器１０１ｂは受入れ容器となり、第３の容器１０１ｃは分析容器となり、同様のプロセスが繰り返される。 When the first container 101a is filled with the NMP aqueous solution, the first to third containers 101a, 101b, and 101c are switched. The first container 101a will be the analysis container, the second container 101b will be the transfer container and the third container 101c will be the receiving container. As a result of the analysis, the NMP aqueous solution determined not to satisfy the predetermined quality is transferred to the defective liquid storage container 502 by opening the valve V507 and closing the valve V506. By the switching operation described above, the state shown in FIG. 3 is obtained, and the reception, analysis, and dispensing of the NMP aqueous solution are newly started. When the third container 101c, which functions as a receiving container, is filled with the aqueous NMP solution, the first container 101a becomes the transfer container, the second container 101b becomes the receiving container, and the third container 101c, as shown in FIG. becomes an analysis container and the same process is repeated.

第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃの容量は、受入量と分析に要する時間とを勘案して決定する。本実施形態では第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃの上流側に廃液受槽５０１が設けられており、廃液受槽５０１からＮＭＰ水溶液が供給されるため、一定流量での受入れが可能である。この場合、一定時間（例えば分析の所要時間）に受入れるＮＭＰ水溶液の量を第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃの容量とすることも可能である。しかし、廃液の発生量は変動する可能性があること、廃液受槽５０１が設けられない場合もあること、廃液がバッチ処理によって一気に受入れ容器に流入する可能性もあることなどを考慮すると、受入れ容器が一杯になった時点で切り替えを行うことが望ましい。分析は一定の時間を要するため、一定の時間を経過しないと分析容器の移送容器への切り替えはできないが、分析が終了した時点で受入れ容器が一杯になっていない場合は、受入れ容器が一杯になるまで待機させることができる。払出しについては、受入れ容器が一杯になったときに払出しが終わっていないと、移送容器の受入れ容器への切り替えができない。しかし、払出し流量の調整はポンプ１０７の制御によって可能であること、精製システムの処理容量は受入量に対して余裕をもって決められていることなどを考慮すれば、払出しが容器の容量の決定要因となる可能性は小さい。 The capacities of the first to third containers 101a, 101b, and 101c are determined in consideration of the amount received and the time required for analysis. In this embodiment, a waste liquid receiving tank 501 is provided on the upstream side of the first to third containers 101a, 101b, and 101c, and since the NMP aqueous solution is supplied from the waste liquid receiving tank 501, it is possible to receive it at a constant flow rate. . In this case, the amount of NMP aqueous solution received in a certain period of time (for example, the time required for analysis) can be the capacity of the first to third containers 101a, 101b, and 101c. However, considering that the amount of waste liquid generated may fluctuate, that the waste liquid receiving tank 501 may not be provided in some cases, and that the waste liquid may flow into the receiving container all at once due to batch processing, the receiving container It is desirable to switch over when the is full. Since the analysis requires a certain amount of time, the analysis container cannot be switched to the transfer container until a certain amount of time has passed. You can wait until As for dispensing, if the dispensing is not finished when the receiving container is full, the transfer container cannot be switched to the receiving container. However, considering that the discharge flow rate can be adjusted by controlling the pump 107 and that the processing capacity of the refining system is determined with a margin for the received amount, the discharge is a determining factor for the container capacity. is unlikely to become

以上を勘案すると、第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃは、分析が行われる間に受入れ容器が受入れる分析対象液の全量、あるいは供給ラインから供給される分析対象液の全量を受け入れる容量を有していればよい。例えば、第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃの容量をＱ、分析が行われる間に受入れ容器が受入れる分析対象液の量をＱ１とすれば、Ｑ≧Ｑ１であればよい。Ｑ＝Ｑ１であれば分析が終わると同時に受け入れ容器が一杯になり、Ｑ＞Ｑ１であれば、分析が終わったときに受入れ容器はまだ一杯になっていない。この場合は、上述のように受入れ容器が一杯になるまで分析容器が待機する。なお、払出しが完了していることを条件にこの時点で容器の切り替えを行ってもよい。払出しについてはできるだけ定流量で且つ連続的に行うことが好ましいため、切り替えのタイミングに合わせて移送容器が丁度空になるように払出し流量を調整してもよい。 Considering the above, the first to third containers 101a, 101b, and 101c have the capacity to receive the total amount of the liquid to be analyzed that the receiving container receives during the analysis, or the total amount of the liquid to be analyzed that is supplied from the supply line. should have For example, if Q is the capacity of the first to third containers 101a, 101b, and 101c, and Q1 is the amount of liquid to be analyzed received by the receiving container during analysis, then Q≧Q1. If Q=Q1, the receiving container will be full as soon as the analysis is finished, and if Q>Q1, the receiving container will not be full when the analysis is finished. In this case, the analysis container waits until the receiving container is full as described above. Note that the containers may be switched at this point on condition that the dispensing is completed. Since it is preferable to carry out dispensing at a constant flow rate and continuously as much as possible, the dispensing flow rate may be adjusted so that the transfer container is just empty in accordance with the switching timing.

第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃには前述した理由により窒素ガスなどの不活性ガスが導入される。図２に示す運転モードでは第１の容器１０１ａにＮＭＰ水溶液が供給されるため、第１の容器１０１ａに充填された不活性ガスはパージされる。第２の容器１０１ｂはＮＭＰ水溶液の出入りがないため、内部に充填された不活性ガスの量はほぼ不変である。第３の容器１０１ｃはＮＭＰ水溶液が放出されるため、第３の容器１０１ｃには不活性ガスが充填される。第３の容器１０１ｃには第１の容器１０１ａからパージされた不活性ガスが母管Ｌ５１１を通して供給される。第１の容器１０１ａに導入されるＭＮＰ水溶液の流量（または、第１の容器１０１ａの気相部容積の単位時間当たりの増分）が第３の容器１０１ｃから排出されるＮＭＰ水溶液の流量（または、第３の容器１０１ｃの気相部容積の単位時間当たりの減分）より少ないときは、不足分の不活性ガスが不活性ガス供給母管Ｌ４０１から導入され、多いときは、余分な不活性ガスがブローラインＬ５１３から放出される。以上により、本実施形態では不活性ガス供給母管Ｌ４０１から供給する不活性ガスの量を削減することができる。図３，４に示す運転モードでも、不活性ガスがパージされる容器と、不活性ガスが導入される容器と、不活性ガスの出入りがほぼない容器が順次切り替わり、図２と同様の現象が生じる。 An inert gas such as nitrogen gas is introduced into the first to third containers 101a, 101b, and 101c for the reason described above. Since the NMP aqueous solution is supplied to the first container 101a in the operation mode shown in FIG. 2, the inert gas filled in the first container 101a is purged. Since the second container 101b does not allow the NMP aqueous solution to flow in and out, the amount of the inert gas filled therein remains substantially unchanged. Since the NMP aqueous solution is discharged into the third container 101c, the third container 101c is filled with an inert gas. The inert gas purged from the first container 101a is supplied to the third container 101c through the mother pipe L511. The flow rate of the MNP aqueous solution introduced into the first container 101a (or the increment per unit time of the gas phase volume of the first container 101a) is the flow rate of the NMP aqueous solution discharged from the third container 101c (or Decrease per unit time of the volume of the gas phase portion of the third container 101c), the insufficient inert gas is introduced from the inert gas supply main pipe L401, and when it is large, excess inert gas is emitted from the blow line L513. As described above, in this embodiment, the amount of inert gas supplied from the inert gas supply main pipe L401 can be reduced. In the operation modes shown in FIGS. 3 and 4 as well, the container in which the inert gas is purged, the container into which the inert gas is introduced, and the container in which the inert gas hardly enters and exits are sequentially switched, and the same phenomenon as in FIG. 2 occurs. occur.

図示は省略するが、本実施形態は払出し部３１１に適用することも可能である。この場合、図１に示す払出し部３１１の第１～第３の容器３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃがそれぞれ本実施形態の第１～第３の容器１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃに対応する。 Although illustration is omitted, this embodiment can also be applied to the dispensing unit 311 . In this case, the first to third containers 311a, 311b, 311c of the dispensing portion 311 shown in FIG. 1 correspond to the first to third containers 101a, 101b, 101c of the present embodiment, respectively.

（第２の実施形態）
図６を参照して、本発明の第２の実施形態に係る分析装置について説明する。本実施形態では払出し部３１１に対応する分析装置を例に説明する。本実施形態では相互に切り替え可能な第１及び第２の容器３１１ａ，３１１ｂと、回収機能だけを有するＮＭＰの回収容器５０８と、が設けられている。第１及び第２の容器３１１ａ，３１１ｂは受入れ容器として機能するとともに、分析・移送容器として機能する。すなわち、本実施形態では第１の実施形態における分析容器と移送容器の機能が一つの容器に集約されている。また、本実施形態では循環経路と下流側への移送ラインの一部が共用化されている。以下、第１の実施形態との差異を中心に説明する。第１の実施形態と同じ機能を有するライン、弁等については第１の実施形態と同じ符号を用い、適宜説明を省略する。 (Second embodiment)
An analyzer according to a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. In this embodiment, an analysis device corresponding to the payout unit 311 will be described as an example. In this embodiment, there are provided first and second containers 311a and 311b that can be switched to each other, and an NMP recovery container 508 having only a recovery function. The first and second containers 311a and 311b function as receiving containers and as analysis/transfer containers. That is, in this embodiment, the functions of the analysis container and transfer container in the first embodiment are integrated into one container. Further, in this embodiment, part of the circulation path and the transfer line to the downstream side are shared. The following description focuses on differences from the first embodiment. Lines, valves, and the like having the same functions as those of the first embodiment are denoted by the same reference numerals as those of the first embodiment, and description thereof will be omitted as appropriate.

ＮＭＰ精製液取り出し配管Ｌ３０８から第１及び第２の個別供給ラインＬ５０１ａ，Ｌ５０１ｂが分岐しており、第１及び第２の個別供給ラインＬ５０１ａ，Ｌ５０１ｂがそれぞれ第１及び第２の容器３１１ａ，３１１ｂに接続されている。第１及び第２の個別供給ラインＬ５０１ａ，Ｌ５０１ｂにはそれぞれ弁Ｖ５０１ａ、Ｖ５０１ｂが設けられている。従って、分析対象液の供給ラインであるＮＭＰ精製液取り出し配管Ｌ３０８は第１及び第２の容器３１１ａ，３１１ｂに切り替え可能に接続されている。また、第１及び第２の容器３１１ａ，３１１ｂに第１及び第２の個別排出ラインＬ５０２ａ，Ｌ５０２ｂがそれぞれ接続されている。第１及び第２の個別排出ラインＬ５０２ａ，Ｌ５０２ｂはラインＬ５０８に合流しており、第１及び第２の個別排出ラインＬ５０２ａ，Ｌ５０２ｂにはそれぞれ弁Ｖ５０２ａ、Ｖ５０２ｂが設けられている。ラインＬ５０８からラインＬ５０９が分岐し、ラインＬ５０９は回収容器５０８に接続されている。回収容器５０８は排出ラインＬ３１２に接続されている。ラインＬ５０９からラインＬ５０７が分岐し、ラインＬ５０７は不良液貯留容器５０２に接続されている。従って、分析終了液の排出ラインである排出ラインＬ３１２は、第１及び第２の容器３１１ａ，３１１ｂに切り替え可能に接続されている。 The first and second individual supply lines L501a and L501b branch from the NMP purified liquid extraction pipe L308, and the first and second individual supply lines L501a and L501b are connected to the first and second containers 311a and 311b, respectively. It is connected. Valves V501a and V501b are provided in the first and second individual supply lines L501a and L501b, respectively. Therefore, the NMP purified liquid extraction pipe L308, which is the supply line for the liquid to be analyzed, is connected to the first and second containers 311a and 311b in a switchable manner. First and second individual discharge lines L502a and L502b are connected to the first and second containers 311a and 311b, respectively. The first and second individual discharge lines L502a, L502b join the line L508, and the first and second individual discharge lines L502a, L502b are provided with valves V502a, V502b, respectively. A line L509 branches from the line L508, and the line L509 is connected to the collection container 508. The collection container 508 is connected to the discharge line L312. A line L507 branches off from the line L509 and is connected to the defective liquid storage container 502 . Therefore, the discharge line L312, which is the discharge line for the analysis-finished liquid, is switchably connected to the first and second containers 311a and 311b.

第１及び第２の容器３１１ａ，３１１ｂに接続された第１及び第２の個別供給ラインＬ５０１ａ，Ｌ５０１ｂ及び第１及び第２の個別排出ラインＬ５０２ａ，Ｌ５０２ｂは循環ラインの一部をなしている。第１の循環ラインは、ラインＬ５０８，ラインＬ５０４ａ、第１の個別排出ラインＬ５０２ａからなり、第２の循環ラインは、ラインＬ５０８，ラインＬ５０４ｂ、第２の個別排出ラインＬ５０２ｂからなっている。ラインＬ５０２ａ，Ｌ５０２ｂ，Ｌ５０４ａ，Ｌ５０４ｂ，Ｌ５０８は第１の循環ラインと、第２の循環ラインとに選択的に切り替え可能な循環ライン形成手段を構成する。弁Ｖ５０１ａ，Ｖ５０１ｂ，Ｖ５０２ａ，Ｖ５０２ｂ，Ｖ５０３ａ，Ｖ５０３ｂは、供給ラインであるＮＭＰ精製液取り出し配管Ｌ３０８と、排出ラインであるラインＬ５０８と、循環ライン形成手段を切り替え可能な切替手段を構成する。図６では、弁Ｖ５０１ａ，５０２ｂ，５０３ｂが開かれ，弁Ｖ５０１ｂ，Ｖ５０２ａ，Ｖ５０３ａが閉じられている。これによって、第１の容器１０１ａが受入れ容器として機能し、第２の容器１０１ｂが分析容器として機能する。 First and second individual supply lines L501a, L501b and first and second individual discharge lines L502a, L502b connected to the first and second containers 311a, 311b form part of a circulation line. The first circulation line consists of line L508, line L504a and first individual discharge line L502a, and the second circulation line consists of line L508, line L504b and second individual discharge line L502b. Lines L502a, L502b, L504a, L504b, and L508 constitute circulation line forming means capable of selectively switching between the first circulation line and the second circulation line. The valves V501a, V501b, V502a, V502b, V503a, and V503b constitute switching means capable of switching between the NMP purified liquid extraction pipe L308 as the supply line, the line L508 as the discharge line, and the circulation line forming means. In FIG. 6, valves V501a, 502b and 503b are open and valves V501b, V502a and V503a are closed. Thereby, the first container 101a functions as a receiving container and the second container 101b functions as an analysis container.

図１０は第１及び第２の容器３１１ａ，３１１ｂの切り替えパターンを模式的に示している。前述のように、回収容器５０８はＮＭＰ精製液の回収機能だけを有しているため、時間によって機能が切り替わることはない。図６に示す状態では、ＮＭＰ精製液の受け入れが第１の容器３１１ａで行われ、分析が第２の容器３１１ｂを含む循環経路で行われる。すなわち、第１の容器３１１ａは受入れ容器として機能し、第２の容器３１１ｂは分析容器として機能する。分析が終了すると第２の容器３１１ｂのＮＭＰ精製液は回収容器５０８に移送される。具体的には図７に示すように弁Ｖ５０１ａ，Ｖ５０２ｂが開かれ，弁Ｖ５０１ｂ，Ｖ５０２ａ，Ｖ５０３ａ，Ｖ５０３ｂが閉じられる。これによって、循環ライン形成手段によって形成された循環経路が遮断され、第２の容器３１１ｂが移送容器として機能する。この間、第１の容器３１１ａは受入れ容器として機能している。分析の結果所定の品質を満たしていないと判断されたＮＭＰ精製液は、弁Ｖ５０７を開き、弁Ｖ５０６を閉じることにより、不良液貯留容器５０２に移送される。 FIG. 10 schematically shows switching patterns of the first and second containers 311a and 311b. As described above, the recovery container 508 only has the function of recovering the NMP purified liquid, so the function does not change over time. In the state shown in FIG. 6, the NMP purified liquid is received in the first container 311a and analyzed in the circulation path including the second container 311b. That is, the first container 311a functions as a receiving container and the second container 311b functions as an analysis container. After the analysis is completed, the purified NMP liquid in the second container 311b is transferred to the recovery container 508. Specifically, as shown in FIG. 7, valves V501a and V502b are opened and valves V501b, V502a, V503a and V503b are closed. As a result, the circulation path formed by the circulation line forming means is blocked, and the second container 311b functions as a transfer container. During this time, the first container 311a functions as a receiving container. The purified NMP liquid determined as a result of the analysis not satisfying the predetermined quality is transferred to the defective liquid storage container 502 by opening the valve V507 and closing the valve V506.

第１の容器３１１ａがＮＭＰ精製液で一杯になると、第１及び第２の容器３１１ａ，３１１ｂの切り替え操作をおこなう。具体的には、弁Ｖ５０１ｂ，Ｖ５０２ａ，Ｖ５０３ａが開かれ，弁Ｖ５０１ａ，Ｖ５０２ｂ，Ｖ５０３ｂが閉じられる。第１の容器３１１ａは分析容器となり、第２の容器３１１ｂは受入れ容器となる。従って、第１及び第２の容器３１１ａ，３１１ｂの容量は、分析と排出ラインからの排出に要する時間の間に前記受入れ容器が受入れる分析対象液の全量、あるいは供給ラインから供給される分析対象液の全量を受け入れ可能に設定することが望ましい。以上の切り替え操作によって図８に示す状態となり、ＮＭＰ精製液の受け入れが第２の容器３１１ｂで行われ、分析が第１の容器３１１ａを含む循環経路で行われる。すなわち、第１の容器３１１ａは分析容器として機能し、第２の容器３１１ｂは受入れ容器として機能する。分析が終了すると第１の容器３１１ａのＮＭＰ精製液は回収容器５０８に移送される。具体的には図９に示すように弁Ｖ５０１ｂ，５０２ａが開かれ，弁Ｖ５０１ａ，Ｖ５０２ｂ，Ｖ５０３ａ，Ｖ５０３ｂが閉じられる。これによって、第１の容器３１１ａが移送容器として機能する。この間、第２の容器３１１ｂは受入れ容器として機能している。受入れ容器として機能する第２の容器３１１ｂが一杯になると、図６に示すように、第１の容器３１１ａは受入れ容器となり、第２の容器３１１ｂは分析容器となり、同様のプロセスが繰り返される。 When the first container 311a is filled with the purified NMP solution, switching between the first and second containers 311a and 311b is performed. Specifically, valves V501b, V502a and V503a are opened and valves V501a, V502b and V503b are closed. The first container 311a becomes the analysis container and the second container 311b becomes the receiving container. Therefore, the capacity of the first and second containers 311a, 311b is the total amount of the analyte solution received by said receiving container or the analyte solution supplied from the supply line during the time required for analysis and discharge from the discharge line. It is desirable to set the total amount of By the switching operation described above, the state shown in FIG. 8 is obtained, the NMP purified liquid is received in the second container 311b, and the analysis is performed in the circulation path including the first container 311a. That is, the first container 311a functions as an analysis container, and the second container 311b functions as a receiving container. After the analysis is completed, the purified NMP liquid in the first container 311a is transferred to the collection container 508. Specifically, as shown in FIG. 9, valves V501b and 502a are opened and valves V501a, V502b, V503a and V503b are closed. Thereby, the first container 311a functions as a transfer container. During this time, the second container 311b functions as a receiving container. When the second container 311b, which functions as a receiving container, is full, the first container 311a becomes the receiving container, the second container 311b becomes the analysis container, and the process repeats, as shown in FIG.

以上説明したように、切替手段は、第１の容器３１１ａと第２の容器３１１ｂの一方が、供給ラインであるＮＭＰ精製液取り出し配管Ｌ３０８に接続される受入れ容器として、他方が循環経路を形成する分析容器として交互に切り替わるように、供給ラインと循環ライン形成手段を切り替えることができる。また、切替手段は、分析の終了後、受入れ容器として機能している容器が供給ラインに接続された状態で、分析容器として機能している容器が排出ラインに接続されるように、循環ライン形成手段及び排出ラインである排出ラインＬ３１２を切り替えることができる。 As described above, in the switching means, one of the first container 311a and the second container 311b serves as a receiving container connected to the NMP purified liquid extraction pipe L308, which is a supply line, and the other forms a circulation path. The supply line and the circulation line forming means can be switched so as to alternately switch as an analysis container. Further, the switching means forms a circulation line so that the container functioning as the analysis container is connected to the discharge line while the container functioning as the receiving container is connected to the supply line after the analysis is completed. The discharge line L312, which is the means and the discharge line, can be switched.

回収容器５０８は削除することも可能である。例えば、リチウムイオン二次電池の製造システムはＮＭＰ精製液の受入れ槽を有していることがある。受入れ槽にはリサイクルされたＮＭＰだけでなく新たなＮＭＰが補充される。このような受入れ槽では、一定流量で継続的にＮＭＰ精製液を供給する代わりに、大流量で一気に供給できる場合がある。分析装置を払出し部３１１に適用する場合、ポンプの容量を増やし、分析の終わったＮＭＰ精製液を一気に払い出すようにすれば、回収容器５０８を設ける必要はない。この場合、移送の終わった移送タンクは次の切り替えのタイミングまで空となるが、それによって運用上のメリットが生じることも考えられる。分析装置を受入れ部１０１に適用する場合も、ＮＭＰ精製システムが同様の受入れ槽を備えていれば回収容器５０８を省略することができる。 Collection container 508 can also be deleted. For example, a lithium-ion secondary battery manufacturing system may have a receiving tank for NMP purified liquid. The receiving tank is replenished with fresh NMP as well as recycled NMP. In such a receiving tank, instead of continuously supplying the purified NMP solution at a constant flow rate, it may be possible to supply it at once at a large flow rate. When the analyzer is applied to the dispensing unit 311, the collection container 508 need not be provided if the capacity of the pump is increased to dispense the NMP purified solution that has been analyzed at once. In this case, the transfer tank that has finished transferring will be empty until the timing of the next switching, but it is conceivable that this will bring about operational merits. Even when the analysis device is applied to the receiving part 101, the recovery container 508 can be omitted if the NMP purification system has a similar receiving tank.

分析の結果不良と判定され、不良液貯留容器５０２に貯留されたＮＭＰ精製液の処理は、分析結果に応じて決定することができる。再度処理を行うことで判断基準を満たす可能性が高い品質レベルの場合、不良ＮＭＰ精製液は受入部１０１に戻すことができる。水分量が過多であり、その他の判断基準を満たす場合は脱水処理を行うことで判断基準を満たす可能性が高い。そこで、このような場合は第１のサブシステム１００での再処理を省略し、１次処理液槽１０６に不良ＮＭＰ精製液を移送することができる。純度が規定値を満たしていない不良ＮＭＰ精製液はイオン交換装置１０４の入口側に戻すことができる。また、不良の程度が高く再度処理を行うことで判断基準を満たす可能性が低い場合は、廃棄処分とすることもできる。 The treatment of the NMP purified liquid that is determined to be defective as a result of the analysis and stored in the defective liquid storage container 502 can be determined according to the analysis results. In the case of a quality level that is likely to satisfy the judgment criteria by performing the treatment again, the defective NMP purified liquid can be returned to the receiving section 101 . If the water content is excessive and other criteria are met, there is a high possibility that dehydration will meet the criteria. Therefore, in such a case, reprocessing in the first subsystem 100 can be omitted, and the defective NMP purified liquid can be transferred to the primary processing liquid tank 106 . Defective NMP purified liquid whose purity does not satisfy the specified value can be returned to the inlet side of the ion exchange device 104 . In addition, if the degree of defect is high and it is unlikely that the judgment criteria will be satisfied by performing the processing again, it can be discarded.

１ ＮＭＰ水溶液の精製システム
１００ 第１のサブシステム
１０１ 受入部
１０１ａ，１０１ｂ，１０１ｃ 受入部の第１～第３の容器
１０２ 第１の精密ろ過膜装置
１０３ 膜脱気装置
１０４ イオン交換装置
１０５ 第２の精密ろ過膜装置
１０６ １次処理液槽
１０７ ポンプ
１０８ ヒータ
Ｌ１０１～Ｌ１０６ 第１～第６のＮＭＰ水溶液供給ライン
Ｌ１０７ 戻りライン
Ｖ１０１，Ｖ１０２ 弁
２００ 第２のサブシステム
２０１ 浸透気化膜装置
２０２～２０４ 第１～第３の浸透気化膜モジュール
２０２ａ，２０３ａ，２０４ａ 濃縮室
２０２ｂ，２０３ｂ，２０４ｂ 透過室
２０２ｃ，２０３ｃ，２０４ｃ 分離膜（浸透気化膜）
２０５ 第１のヒータ
２０６ 再生式熱交換器
２０７ 第２のヒータ
２０８ 第３のヒータ
２０９ 冷却器
２１０ メカニカルブースターポンプ
２１１，２１２，２１３ 第１～第３の熱交換器
２１４，２１５，２１６ 第１～第３の透過液タンク
２１７，２１８，２１９ 第１～第３の真空ポンプ
２２０，２２１ 第４，第５の熱交換器
２２３ 温度警報表示器
２２４ ポンプ
２２５ 流量警報表示器
２２６ 冷却器
Ｌ２０１ 第７のＮＭＰ水溶液供給ライン
Ｌ２０２，Ｌ２０３ 第１，第２の接続ライン
Ｌ２０４ ＮＭＰ濃縮液排出ライン
Ｌ２０５ 透過液回収ライン
Ｌ２０６，Ｌ２０９，Ｌ２１２ 第１～第３の透過液排出ライン
Ｌ２０７，Ｌ２１０，Ｌ２１３ 冷却ライン
Ｌ２０８，Ｌ２１１，Ｌ２１４ 第１～第３の透過水排出ライン
Ｌ２１５ ＮＭＰ濃縮液の戻りライン
Ｌ２２０ 第１の冷却水排出ライン
Ｖ２０１～Ｖ２０６ 弁
３００ 第３のサブシステム
３０１ 中継槽
３０２ 再生器
３０３ 蒸発缶
３０４ 蒸気取り出し缶
３０５ コンデンサ
３０６ ポンプ
３０７ 循環ポンプ
３０８ ポンプ
３０９ 真空ポンプ
３１０ ガスクーラ
３１１ 払出し部
３１１ａ，３１１ｂ，３１１ｃ 払出し部の第１～第３の容器
Ｌ３０１ 第１のＮＭＰ濃縮液供給ライン
Ｌ３０２ 第２のＮＭＰ濃縮液供給ライン
Ｌ３０３ 循環ライン
Ｌ３０４ 第１のＮＭＰ精製ガス取り出しライン
Ｌ３０５ 第２のＮＭＰ精製ガス取り出しライン
Ｌ３０６ ＮＭＰ濃縮液取り出しライン
Ｌ３０７ 第３のＮＭＰ精製ガス取り出しライン
Ｌ３０８ ＮＭＰ精製液取り出し配管
Ｌ３０９ ＮＭＰ濃縮液の不純物排出ライン
Ｌ３１０ 負圧ライン
Ｌ３１１ 冷却水排水ライン
Ｖ３０１～Ｖ３０４ 弁
Ｌ４０１ 不活性ガス供給母管
Ｌ４０２～Ｌ４０７ 不活性ガス供給ライン
Ｕ４０２，Ｕ４０３，Ｕ４０４，Ｕ４０５ ガスシールユニット
５０１ 廃液受槽
５０２ 不良液貯留容器
５０４ 循環ポンプ
５０５ サンプリング点
５０６ 水分濃度計
５０７ 導電率計（比抵抗計）
５０８ 回収容器
Ｌ５０１ａ，Ｌ５０１ｂ，Ｌ５０１ｃ 第１～第３の個別供給ライン
Ｌ５０５ａ，Ｌ５０５ｂ，Ｌ５０５ｃ 第１～第３の個別排出ライン
Ｌ５１２ａ～Ｌ５１２ｃ 第１～第３の不活性ガス供給ライン
Ｌ５１１ 母管 1 NMP aqueous solution purification system 100 first subsystem 101 receiving section 101a, 101b, 101c first to third containers of receiving section 102 first microfiltration membrane device 103 membrane degassing device 104 ion exchange device 105 second Microfiltration membrane device 106 Primary treatment liquid tank 107 Pump 108 Heater L101 to L106 First to sixth NMP aqueous solution supply line L107 Return line V101, V102 Valve 200 Second subsystem 201 Pervaporation membrane device 202 to 204 First to third pervaporation membrane modules 202a, 203a, 204a concentration chambers 202b, 203b, 204b permeation chambers 202c, 203c, 204c separation membrane (pervaporation membrane)
205 first heater 206 regenerative heat exchanger 207 second heater 208 third heater 209 cooler 210 mechanical booster pump 211, 212, 213 first to third heat exchangers 214, 215, 216 first to Third permeate tank 217, 218, 219 First to third vacuum pumps 220, 221 Fourth and fifth heat exchangers 223 Temperature alarm indicator 224 Pump 225 Flow rate alarm indicator 226 Cooler L201 Seventh NMP aqueous solution supply lines L202, L203 First and second connection lines L204 NMP concentrated liquid discharge line L205 Permeated liquid recovery lines L206, L209, L212 First to third permeated liquid discharge lines L207, L210, L213 Cooling line L208, L211, L214 First to third permeate discharge lines L215 NMP concentrate return line L220 First cooling water discharge line V201 to V206 Valve 300 Third subsystem 301 Relay tank 302 Regenerator 303 Evaporator 304 Steam extraction Can 305 Condenser 306 Pump 307 Circulation pump 308 Pump 309 Vacuum pump 310 Gas cooler 311 Dispensing section 311a, 311b, 311c First to third containers of distributing section L301 First NMP concentrated liquid supply line L302 Second NMP concentrated liquid supply Line L303 Circulation line L304 First NMP purified gas extraction line L305 Second NMP purified gas extraction line L306 NMP concentrated liquid extraction line L307 Third NMP purified gas extraction line L308 NMP purified liquid extraction pipe L309 Impurity discharge of NMP concentrated liquid Line L310 Negative pressure line L311 Cooling water drainage line V301 to V304 Valve L401 Inert gas supply main pipe L402 to L407 Inert gas supply line U402, U403, U404, U405 Gas seal unit 501 Waste liquid receiving tank 502 Poor liquid storage container 504 Circulation pump 505 sampling point 506 moisture concentration meter 507 conductivity meter (resistivity meter)
508 Recovery container L501a, L501b, L501c First to third individual supply lines L505a, L505b, L505c First to third individual discharge lines L512a to L512c First to third inert gas supply lines L511 Mother pipe

Claims (12)

有機溶剤と水とを含む混合液の精製システムが受け入れる前記混合液を分析対象液として分析する分析装置であって、
前記分析対象液を貯留可能な第１及び第２の容器と、
前記第１の容器または前記第２の容器に切り替え可能に接続される、前記分析対象液の供給ラインと、
前記第１の容器と共に前記分析対象液の循環経路を形成する第１の循環ラインと、前記第２の容器と共に前記分析対象液の循環経路を形成する第２の循環ラインとに切り替え可能な循環ライン形成手段と、
前記循環ライン形成手段によって形成された前記循環経路内の前記分析対象液を分析する分析手段と、
前記第１の容器と前記第２の容器の一方が前記供給ラインに接続される受入れ容器として、他方が前記循環経路を形成する分析容器として交互に切り替わるように、前記供給ラインと前記循環ライン形成手段とを切り替え可能な切替手段と、を有する分析装置。 An analyzer for analyzing the mixed liquid received by a mixed liquid purification system containing an organic solvent and water as a liquid to be analyzed,
first and second containers capable of storing the liquid to be analyzed;
a supply line for the liquid to be analyzed that is switchably connected to the first container or the second container;
Circulation switchable between a first circulation line forming a circulation path for the liquid to be analyzed together with the first container and a second circulation line forming a circulation path for the liquid to be analyzed together with the second vessel line forming means;
analysis means for analyzing the liquid to be analyzed in the circulation path formed by the circulation line forming means;
The supply line and the circulation line are formed such that one of the first container and the second container is alternately used as a receiving container connected to the supply line and the other is alternately used as an analysis container forming the circulation path. and a switching means capable of switching between the means. 前記循環ライン形成手段は、前記循環経路の前記分析対象液を循環させる循環ポンプを有している、請求項１に記載の分析装置。 2. The analyzer according to claim 1, wherein said circulation line forming means has a circulation pump for circulating said liquid to be analyzed in said circulation path. 前記第１の循環ラインと前記第２の循環ラインは共通の流路を有し、前記分析手段は前記共通の流路に設けられている、請求項１または２に記載の分析装置。 3. The analyzer according to claim 1, wherein said first circulation line and said second circulation line have a common flow path, and said analysis means is provided in said common flow path. 前記第１の容器または前記第２の容器に切り替え可能に接続される分析終了液の排出ラインを有し、前記切替手段は、前記分析の終了後、前記受入れ容器として機能している容器が前記供給ラインに接続された状態で、前記循環ライン形成手段によって形成された前記循環経路が遮断され、前記分析容器として機能している容器が前記排出ラインに接続されるように、前記循環ライン形成手段及び排出ラインを切り替え可能である、請求項１から３のいずれか１項に記載の分析装置。 It has a discharge line for the analysis completion liquid that is switchably connected to the first container or the second container, and the switching means switches the container functioning as the receiving container after the analysis is completed to the The circulation line forming means is connected to the supply line so that the circulation path formed by the circulation line forming means is blocked and the container functioning as the analysis container is connected to the discharge line. 4. The analysis device according to any one of claims 1 to 3, which is switchable between the discharge line and the discharge line. 前記第１及び前記第２の容器は、前記分析と前記排出ラインからの排出に要する時間の間に前記受入れ容器が受入れる前記分析対象液の全量を受け入れる容量を有している、請求項４に記載の分析装置。 5. The method according to claim 4, wherein said first and said second containers have a capacity to receive the entire amount of said liquid to be analyzed received by said receiving container during the time required for said analysis and discharge from said discharge line. The analyzer described. 前記第１の容器に接続された第１の不活性ガス供給ラインと、
前記第２の容器に接続された第２の不活性ガス供給ラインと、
前記第１及び第２の不活性ガス供給ラインに接続された母管と、
前記母管に接続された不活性ガスの供給手段及びブローラインと、を有し、
前記第１の不活性ガス供給ラインと、前記第２の不活性ガス供給ラインと、前記母管と、前記ブローラインは互いに連通している、請求項４または５に記載の分析装置。 a first inert gas supply line connected to the first container;
a second inert gas supply line connected to the second vessel;
a mother pipe connected to the first and second inert gas supply lines;
an inert gas supply means and a blow line connected to the main pipe;
6. The analyzer according to claim 4, wherein said first inert gas supply line, said second inert gas supply line, said main pipe, and said blow line communicate with each other. 有機溶剤と水とを含む混合液の精製システムが受け入れる前記混合液、または前記精製システムから払い出される精製された有機溶剤を分析対象液として分析する分析装置であって、
前記分析対象液を貯留可能な第１及び第２の容器と、
前記第１の容器または前記第２の容器に切り替え可能に接続される、前記分析対象液の供給ラインと、
前記第１の容器と共に前記分析対象液の循環経路を形成する第１の循環ラインと、前記第２の容器と共に前記分析対象液の循環経路を形成する第２の循環ラインとに切り替え可能な循環ライン形成手段と、
前記循環ライン形成手段によって形成された前記循環経路内の前記分析対象液を分析する分析手段と、
前記第１の容器と前記第２の容器の一方が前記供給ラインに接続される受入れ容器として、他方が前記循環経路を形成する分析容器として交互に切り替わるように、前記供給ラインと前記循環ライン形成手段とを切り替え可能な切替手段と、
分析終了液を貯留可能な第３の容器と、
前記第１～第３の容器に切り替え可能に接続される前記分析終了液の排出ラインと、を有し、
前記供給ラインは前記第１～第３の容器に切り替え可能に接続され、
前記循環ライン形成手段は、前記第１の循環ラインと、前記第２の循環ラインと、前記第３の容器と共に前記分析対象液の循環経路を形成する第３の循環ラインとを選択的に形成し、
前記切替手段は、前記第１～第３の容器のうちの一つが前記受入れ容器として機能し、他の一つが前記分析容器として機能し、残りの一つが前記分析終了液を貯留するとともに前記排出ラインに接続される移送容器として交互に切り替わるように、前記供給ラインと前記排出ラインと前記循環ライン形成手段とを切り替え可能である分析装置。 An analyzer that analyzes the mixed liquid received by a purification system for a mixed liquid containing an organic solvent and water or the purified organic solvent discharged from the purification system as a liquid to be analyzed,
first and second containers capable of storing the liquid to be analyzed;
a supply line for the liquid to be analyzed that is switchably connected to the first container or the second container;
Circulation switchable between a first circulation line forming a circulation path for the liquid to be analyzed together with the first container and a second circulation line forming a circulation path for the liquid to be analyzed together with the second vessel line forming means;
analysis means for analyzing the liquid to be analyzed in the circulation path formed by the circulation line forming means;
The supply line and the circulation line are formed such that one of the first container and the second container is alternately used as a receiving container connected to the supply line and the other is alternately used as an analysis container forming the circulation path. a switching means capable of switching between means;
a third container capable of storing the analysis completion liquid;
a discharge line for the analysis-finished liquid that is switchably connected to the first to third containers;
the supply line is switchably connected to the first to third containers;
The circulation line forming means selectively forms the first circulation line, the second circulation line, and the third circulation line forming the circulation path of the liquid to be analyzed together with the third container. death,
In the switching means, one of the first to third containers functions as the receiving container, the other one functions as the analysis container, and the remaining one stores the analysis completion liquid and discharges it. An analysis device capable of switching between said supply line, said discharge line and said circulation line forming means so as to alternately switch as a transfer container connected to the line. 前記第１～第３の容器は、前記分析が行われる間に前記受入れ容器が受入れる前記分析対象液の全量を受け入れる容量を有している、請求項７に記載の分析装置。 8. The analyzer according to claim 7, wherein said first to third containers have a capacity to receive the total amount of said liquid to be analyzed that said receiving container receives while said analysis is being performed. 前記第１の容器に接続された第１の不活性ガス供給ラインと、
前記第２の容器に接続された第２の不活性ガス供給ラインと、
前記第３の容器に接続された第３の不活性ガス供給ラインと、
前記第１～第３の不活性ガス供給ラインに接続された母管と、
前記母管に接続された不活性ガスの供給手段及びブローラインと、を有し、
前記第１の不活性ガス供給ラインと、前記第２の不活性ガス供給ラインと、前記第３の不活性ガス供給ラインと、前記母管と、前記ブローラインは互いに連通している、請求項７または８に記載の分析装置。 a first inert gas supply line connected to the first container;
a second inert gas supply line connected to the second vessel;
a third inert gas supply line connected to the third container;
a mother pipe connected to the first to third inert gas supply lines;
an inert gas supply means and a blow line connected to the main pipe;
3. The first inert gas supply line, the second inert gas supply line, the third inert gas supply line, the mother pipe, and the blow line communicate with each other. The analyzer according to 7 or 8. 請求項４から９のいずれか１項に記載の分析装置と、
前記分析の結果不良とされた不良液を貯留する不良液貯留容器と、
前記排出ラインから分岐して前記不良液貯留容器に接続される不良液移送ラインと、前記排出ラインと前記移送ラインの切替手段と、を有する、有機溶剤と水とを含む混合液の精製システム。 the analyzer according to any one of claims 4 to 9;
a defective liquid storage container for storing the defective liquid judged to be defective as a result of the analysis;
A system for purifying a mixed liquid containing an organic solvent and water, comprising: a defective liquid transfer line branched from the discharge line and connected to the defective liquid storage container; and switching means for switching between the discharge line and the transfer line. 前記循環路は閉じた流路である、請求項１から９のいずれか１項に記載の分析装置。10. The analyzer according to any one of claims 1 to 9, wherein said circuit is a closed channel. 有機溶剤と水とを含む混合液の精製システムが受け入れる前記混合液を分析対象液として分析する分析装置を用いた分析方法であって、
前記分析装置は、
前記分析対象液を貯留可能な第１及び第２の容器と、
前記第１の容器または前記第２の容器に切り替え可能に接続される、前記分析対象液の供給ラインと、
前記第１の容器と共に前記分析対象液の循環経路を形成する第１の循環ラインと、前記第２の容器と共に前記分析対象液の循環経路を形成する第２の循環ラインとに切り替え可能な循環ライン形成手段と、
前記循環ライン形成手段によって形成された前記循環経路内の前記分析対象液を分析する分析手段と、を有し、
前記第１の容器と前記第２の容器の一方が前記供給ラインに接続される受入れ容器として、他方が前記循環経路を形成する分析容器として交互に切り替わるように、前記供給ラインと前記循環ライン形成手段を切り替えることを有する、分析方法。 An analysis method using an analyzer for analyzing the mixed liquid received by a purification system for a mixed liquid containing an organic solvent and water as a liquid to be analyzed,
The analysis device is
first and second containers capable of storing the liquid to be analyzed;
a supply line for the liquid to be analyzed that is switchably connected to the first container or the second container;
Circulation switchable between a first circulation line forming a circulation path for the liquid to be analyzed together with the first container and a second circulation line forming a circulation path for the liquid to be analyzed together with the second vessel line forming means;
analysis means for analyzing the liquid to be analyzed in the circulation path formed by the circulation line forming means;
The supply line and the circulation line are formed such that one of the first container and the second container is alternately used as a receiving container connected to the supply line and the other is alternately used as an analysis container forming the circulation path. A method of analysis comprising switching means.
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