JP7179147B1 - 金属レジスト除去用洗浄液、及び該洗浄液を用いた洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
Description
パターン形成は、一般に、その後の層または機能性材料に転写されるパターンを形成するための放射線感受性材料(レジスト)の薄層の選択的露光を含む。同時に非常に高いエッチングコントラストを提供しながら、EUV(極端紫外線)や、EB(電子線)に対する良好な吸収を提供するのに適した金属レジストが提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかしながら、金属レジストを用いたパターニングでは、金属レジストを基板上に塗布した際に、金属過酸化物のクラスターがシリコンウェハ等の基板表面に結合し、残渣が生じる場合がある。
このような残渣を除去するために、有機溶剤及びカルボン酸を含有する洗浄液を用いることが提案されている(例えば、特許文献2参照)。
一方、本発明者らが検討した結果、乾燥時の析出を抑制するためにシュウ酸等の固体酸に替えて酢酸等の液体酸を用いた場合、シュウ酸等の固体酸を用いた場合に比べて金属除去性能が不十分であることを見出した。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、金属除去性が向上し、有機物残留量が低減された、金属レジストを洗浄するために用いられる洗浄液、及び該洗浄用いた洗浄方法を提供することを課題とする。
本発明の第1の態様にかかる洗浄液は、溶剤と、20℃で液体の強酸とを含有する。本態様にかかる洗浄液は、金属レジストを洗浄するために用いられる。
洗浄液を純水で10倍に希釈した液の、pHメーターで測定したpH値が2.5以下であると、洗浄液の金属除去性が向上しやすい。下限値は特に限定されず、負の値をとってもよいが、本実施形態の洗浄液を使用する系内のプロセス環境に応じて適宜調整することが好ましく、例えば0.1以上であり、1.0以上が好ましく、1.4以上がより好ましい。なお、本実施形態において、上記pH値は、常温で測定した値である。
溶剤としては特に限定されないが、水、有機溶剤等が挙げられる。
有機溶剤としては、プロピレングリコールメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールメチルエチルアセテート(PGMEA)、プロピレングリコールブチルエーテル(PGBE)、エチレングリコールメチルエーテルなどのグリコールエーテルおよびそのエステル;エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、イソブチルアルコール、ヘキサノール、エチレングリコール、プロピレングリコールなどのアルコール;γ-ブチロラクトンなどの環状エステル;酢酸n-ブチル、酢酸エチルなどのエステル;2-ヘプタノンなどのケトン;プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネートなどの液体環状カーボネート;スルホラン等の環状スルホン等が挙げられる。
なかでも、溶剤としては、水酸基を有さない有機溶剤が好ましく、グリコールエーテルおよびそのエステル又はケトンがより好ましく、プロピレングリコールメチルエチルアセテート(PGMEA)又は2-ヘプタノンが更に好ましく、プロピレングリコールメチルエチルアセテート(PGMEA)が特に好ましい。
溶剤としては、水酸基を有さない有機溶剤を用いることにより、洗浄液中の酸(強酸)のエステル化反応を抑制しやすく、洗浄液の経時安定性を向上しやすい。
本実施形態に係る洗浄液において、溶剤の含有量は、洗浄液の全質量(100質量%)に対し、45~80質量%が好ましく、50~75質量%がより好ましく、55~70質量%が更に好ましく、58~65質量%が特に好ましい。
溶剤の含有量が上記の好ましい範囲内であると、洗浄液の金属除去性を向上しやすい。
本実施形態において、強酸は、20℃で液体であれば特に限定されない。
強酸としては、pKaが2以下である酸が好ましい。
本実施形態において、強酸のpKa値は、SPARC pKa calculation法による計算値である。
なかでも、リン酸は、半導体グレードの材料が豊富であり、他の酸に比べて臭気や腐食性が弱いことから、強酸として特に好ましい。
強酸の含有量が上記の好ましい範囲内であると、洗浄液の金属除去性を向上しやすい。
本態様にかかる洗浄液は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記成分に加えて他の成分(以下、「添加剤」ともいう)を含んでいてもよい。
添加剤としては、上記強酸以外の有機酸、無機フッ酸、テトラアルキルアンモニウム化合物、界面活性剤等が挙げられる。
有機酸としては、酢酸、ギ酸、クエン酸、シュウ酸、2-ニトロフェニル酢酸、2-エチルヘキサン酸、ドデカン酸などのカルボン酸;アスコルビン酸、酒石酸、グルクロン酸等の糖酸;ベンゼンスルホン酸、p-トルエンスルホン酸等のスルホン酸;ビス(2-エチルヘキシル)リン酸のようなリン酸エステル等が挙げられ、酢酸、ギ酸、2-エチルヘキサン酸、グルクロン酸、ビス(2-エチルヘキシル)リン酸等の、常温で液体である有機酸が好ましい。
無機フッ酸としては、ヘキサフルオロケイ酸、ヘキサフルオロリン酸、フルオロホウ酸等が挙げられる。
テトラアルキルアンモニウム化合物としては、テトラメチルアンモニウムフルオリド、テトラブチルアンモニウムフルオリド、テトラブチルアンモニウムフルオロシリケート等が挙げられる。
界面活性剤としては、ポリアルキレンオキサイドアルキルフェニルエーテル系界面活性剤、ポリアルキレンオキサイドアルキルエーテル系界面活性剤、ポリエチレンオキサイドとポリプロピレンオキサイドからなるブロックポリマー系界面活性剤、ポリオキシアルキレンジスチレン化フェニルエーテル系界面活性剤、ポリアルキレントリベンジルフェニルエーテル系界面活性剤、アセチレンポリアルキレンオキサイド系界面活性剤等が挙げられる。
なかでも、添加剤としては、酢酸が好ましい。
各添加剤は、いずれか1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態に係る洗浄液が添加剤を含む場合、添加剤の含有量は、洗浄液の全質量(100質量%)に対し、1~60質量%が好ましく、1~50質量%がより好ましく、1~45質量%が更に好ましい。
酢酸の含有量が上記の好ましい範囲内であると、洗浄液の金属除去性を向上しやすい。
洗浄液Aにおいて、溶剤の含有量は、洗浄液Aの全質量(100質量%)に対し、45~80質量%が好ましく、50~75質量%がより好ましく、55~70質量%が更に好ましく、58~65質量%が特に好ましい。
また、洗浄液Aにおいて、強酸の含有量は、洗浄液Aの全質量(100質量%)に対し、0.05~3質量%が好ましく、0.07~2.75質量%がより好ましく、0.08~2.5質量%が更に好ましく、0.09~2.1質量%が特に好ましい。
また、洗浄液Aにおいて、酢酸の含有量は、洗浄液Aの全質量(100質量%)に対し、30~45質量%であることが好ましく、35~44質量%であることがより好ましく、37~43質量%であることが更に好ましい。
洗浄液Aにおいて、溶剤、強酸及び酢酸の含有量が上記の好ましい範囲内であると、洗浄液の金属除去性を向上しやすい。
洗浄液Aにおいて、水の含有量が上記の好ましい範囲内であると、洗浄液の金属除去性を向上しやすい。
洗浄液Bにおいて、溶剤の含有量は、洗浄液Bの全質量(100質量%)に対し、45~80質量%が好ましく、50~75質量%がより好ましく、55~70質量%が更に好ましく、58~65質量%が特に好ましい。
また、洗浄液Bにおいて、リン酸の含有量は、洗浄液Bの全質量(100質量%)に対し、0.05~3質量%が好ましく、0.1~2.75質量%がより好ましく、0.5~2.5質量%が更に好ましく、0.8~2.1質量%が特に好ましい。
また、洗浄液Bにおいて、酢酸の含有量は、洗浄液Bの全質量(100質量%)に対し、30~45質量%であることが好ましく、35~44質量%であることがより好ましく、37~43質量%であることが更に好ましく、37.5~40質量%が特に好ましい。
洗浄液Bにおいて、溶剤、リン酸及び酢酸の含有量が上記の好ましい範囲内であると、洗浄液の金属除去性を向上しやすい。
本実施形態にかかる洗浄液は、金属レジストを洗浄するために用いられる。
金属レジストとしては特に限定されず、Sn、Bi、Hf、Zr、In、Te、Sb、Ni、Co、Ti、W、Ta及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種の金属を含むものが挙げられる。
本実施形態において強酸は常温で液体であるため、シュウ酸、ベンゼンスルホン酸等の固体酸のように乾燥時に析出することはない。また、本実施形態において強酸は酢酸に比べてpKaが低いため、十分な金属除去性が得られる。また、本実施形態の洗浄液を純水で10倍に希釈した液の、pHメーターで測定したpH値が2.5以下となるように強酸を含むことで、十分な金属除去性が得られる。
そのため、本実施形態の洗浄液を用いることにより、プロセス装置の汚染を防止しつつ、良好な金属除去性を発揮することができる。
本発明の第2の態様は、前記第1の態様に係る洗浄液を用いて、金属レジストが付着した対象物を洗浄する工程(以下、単に「洗浄工程」という場合がある。)を有する、洗浄方法である。
本実施形態においては、洗浄工程は、支持体の周縁部に沿って前記第1の態様にかかる洗浄液を塗布し、金属レジストを備えた支持体上のエッジビードを除去すること(以下、「エッジリンス」という場合がある。)を含むことが好ましい。
エッジリンスの方法は従来公知のプロセスであれば特に限定されず、例えば国際公開第2018/031896号に記載された方法等が挙げられる。
エッジリンスにおいて、洗浄液を好ましくは0.05~50mL、より好ましくは0.075~40mL、更に好ましくは0.1~25mLの量で滴下することができる。
他の実施形態としては、エッジリンスにおいて、洗浄液を好ましくは5mL/分~50mL/分の流速で、好ましくは1秒~5分、より好ましくは5秒~2分噴霧してもよい。
本実施形態においては、金属レジストがSnベースレジストの場合、残留Snの量は、75×1010原子/cm2以下が好ましく、70×1010原子/cm2以下がより好ましく、65×1010原子/cm2以下が更に好ましく、60×1010原子/cm2以下が特に好ましい。
(実施例1~8、比較例1~4)
表1に示す各成分を混合し、各例の洗浄液を調製した。
各例の洗浄液のpHは、各洗浄液を純水で10倍に希釈した液の、pHメーターで測定したpH値である。
PGMEA:プロピレングリコールメチルエチルアセテート。
Siウェハ上に、有機金属スズオキシヒドロキシドレジスト(インプリア製)1.5mLを塗布し、2000rpm、60秒の塗布条件でスピンコーティングによりSnレジスト膜を形成した。
次いで、各例の洗浄液25mLをSnレジスト膜が形成されたSiウェハ上に塗布し、乾燥するまでウェハを500rpmで25秒間回転させた。この後、プロピレングリコールメチルエーテル(PGME)とプロピレングリコールメチルエチルアセテート(PGMEA)との質量比7/3の混合溶液5mLを塗布し、乾燥するまでウェハを500rpmで60秒間回転させてポストリンスを行った。
次いで、気相分解-誘導結合プラズマ-質量分析(VPD-ICP-MS)を用いて、ChemTrace(登録商標)により残存Sn量(×1010原子/cm2)を測定した。比較例2の洗浄液の残存Sn量を基準値100とし、相対値を残存Sn量の評価とした。結果を表2に示す。
目視による洗浄後の基板表面の確認、および分光エリプソメトリーを用いた洗浄後の基板上の金属レジスト層の膜厚測定を行い、基板上の有機物の残留の有無を評価した。
Claims (7)
- 金属レジスト除去用洗浄液であって、
水と有機溶剤と酢酸と20℃で液体の強酸とを含有する洗浄液であって、
前記強酸のpKaが2以下であり、
前記強酸の含有量が、洗浄液の全質量に対し、0.05~3質量%であり、
前記水の含有量は、前記洗浄液の全質量に対し、20質量%以下であり、
前記洗浄液を純水で10倍に希釈した液の、pHメーターで測定したpH値が2.5以下である洗浄液。 - 前記酢酸の含有量が、洗浄液の全質量に対し、30~45質量%である、請求項1に記載の洗浄液。
- 前記強酸が、メタンスルホン酸、トリフルオロ酢酸、リン酸及びホスホン酸からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1又は2に記載の洗浄液。
- 前記強酸が、リン酸を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の洗浄液。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の洗浄液を用いて、金属レジストが付着した対象物を洗浄する工程を有する、洗浄方法。
- 前記対象物が、金属レジストを備えた支持体である、請求項5に記載の洗浄方法。
- 前記支持体の周縁部に沿って請求項1~4のいずれか一項に記載の洗浄液を塗布し、前記支持体上のエッジビードを除去することを含む、請求項6に記載の洗浄方法。
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