JP7170460B2 - SiC single crystal evaluation method and quality inspection method - Google Patents
SiC single crystal evaluation method and quality inspection method Download PDFInfo
- Publication number
- JP7170460B2 JP7170460B2 JP2018152393A JP2018152393A JP7170460B2 JP 7170460 B2 JP7170460 B2 JP 7170460B2 JP 2018152393 A JP2018152393 A JP 2018152393A JP 2018152393 A JP2018152393 A JP 2018152393A JP 7170460 B2 JP7170460 B2 JP 7170460B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sic
- single crystal
- curvature
- atomic arrangement
- sic single
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims description 73
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 42
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 title claims description 32
- 238000007689 inspection Methods 0.000 title claims description 17
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 46
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 11
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 114
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 111
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 50
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 13
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000030963 borderline personality disease Diseases 0.000 description 2
- 206010006475 bronchopulmonary dysplasia Diseases 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000013441 quality evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本発明は、SiC単結晶の評価方法、及び品質検査方法に関する。 The present invention relates to a SiC single crystal evaluation method and quality inspection method.
炭化珪素(SiC)は、シリコン(Si)に比べて絶縁破壊電界が1桁大きく、バンドギャップが3倍大きい。また、炭化珪素(SiC)は、シリコン(Si)に比べて熱伝導率が3倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素(SiC)は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。 Silicon carbide (SiC) has a dielectric breakdown field one order of magnitude larger and a bandgap three times larger than silicon (Si). In addition, silicon carbide (SiC) has properties such as a thermal conductivity that is about three times as high as that of silicon (Si). Silicon carbide (SiC) is expected to be applied to power devices, high frequency devices, high temperature operation devices and the like.
半導体等のデバイスには、SiCウェハ上にエピタキシャル膜を形成したSiCエピタキシャルウェハが用いられる。SiCウェハ上に化学的気相成長法(Chemical Vapor Deposition:CVD)によって設けられたエピタキシャル膜が、SiC半導体デバイスの活性領域となる。 Devices such as semiconductors use SiC epitaxial wafers obtained by forming an epitaxial film on a SiC wafer. An epitaxial film provided on a SiC wafer by chemical vapor deposition (CVD) serves as an active region of a SiC semiconductor device.
そのため、割れ等の破損が無く、欠陥の少ない、高品質なSiCウェハが求められている。なお、本明細書において、SiCエピタキシャルウェハはエピタキシャル膜を形成後のウェハを意味し、SiCウェハはエピタキシャル膜を形成前のウェハを意味する。 Therefore, there is a demand for a high-quality SiC wafer that is free from damage such as cracks and has few defects. In this specification, the SiC epitaxial wafer means a wafer after forming an epitaxial film, and the SiC wafer means a wafer before forming an epitaxial film.
SiCウェハのキラー欠陥の一つとして、基底面転位(BPD)がある。SiCウェハのBPDの一部はSiCエピタキシャルウェハにも引き継がれ、デバイスの順方向に電流を流した際の順方向特性の低下の要因となる。BPDは、基底面において生じるすべりが発生の原因の一つであると考えられている欠陥である。 A basal plane dislocation (BPD) is one of the killer defects of SiC wafers. A part of the BPD of the SiC wafer is also inherited by the SiC epitaxial wafer, and causes deterioration of the forward characteristics when current is passed through the device in the forward direction. BPD is a defect that is considered to be caused by one of the causes of slippage that occurs on the basal plane.
SiC単結晶におけるBPD密度を評価する方法の一つとして、KOHエッチングを用いたエッチピット分析法が知られている(特許文献1)。エッチピット分析法は、SiC単結晶をKOHエッチングすることでエッチピットを形成し、その形状から転位を判別する方法である。 As one of methods for evaluating the BPD density in SiC single crystals, an etch pit analysis method using KOH etching is known (Patent Document 1). The etch pit analysis method is a method in which etch pits are formed by KOH etching a SiC single crystal and dislocations are determined from the shape of the etch pits.
しかしながら、特許文献1に記載のエッチピット分析法を行ったSiC単結晶は、デバイスに用いることができない。すなわち、エッチピット分析法は破壊検査であり、デバイスに使用するSiC単結晶そのものを検査することができない。そのため、非破壊で検査できる方法が求められている。
However, the SiC single crystal subjected to the etch pit analysis method described in
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、デバイスに使用するSiC単結晶そのものを評価できるSiC単結晶の評価方法を提供することを目的とする。 SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a SiC single crystal evaluation method capable of evaluating the SiC single crystal itself used in a device.
本発明者らは、鋭意検討の結果、SiC単結晶の原子配列面(格子面)の湾曲量と、基底面転位(BPD)密度との間に、相関関係があることを見出した。そのため、SiC単結晶の原子配列面(格子面)の湾曲量を評価することで、基底面転位(BPD)密度の概算を行うことができることを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
As a result of extensive studies, the present inventors have found that there is a correlation between the amount of curvature of the atomic arrangement plane (lattice plane) of a SiC single crystal and the basal plane dislocation (BPD) density. Therefore, it was found that the basal plane dislocation (BPD) density can be roughly estimated by evaluating the amount of curvature of the atomic arrangement plane (lattice plane) of the SiC single crystal.
That is, the present invention provides the following means in order to solve the above problems.
(1)第1の態様にかかるSiC単結晶の評価方法は、平面視中央を通る第1の方向に沿って、原子配列面の湾曲量を測定する工程と、前記原子配列面の湾曲量から基底面転位(BPD)密度を概算する工程と、を有する。 (1) A SiC single crystal evaluation method according to a first aspect includes the steps of measuring the amount of curvature of an atomic arrangement plane along a first direction passing through the center of a plan view, and measuring the amount of curvature of the atomic arrangement plane. and estimating a basal plane dislocation (BPD) density.
(2)上記態様にかかるSiC単結晶の評価方法は、基底面転位(BPD)密度が10000cm-2以下のSiC単結晶に対して行ってもよい。 (2) The SiC single crystal evaluation method according to the above aspect may be performed on a SiC single crystal having a basal plane dislocation (BPD) density of 10000 cm −2 or less.
(3)上記態様にかかるSiC単結晶の評価方法は、前記第1の方向と直交する第2の方向における原子配列面の湾曲量を測定する工程と、前記第2の方向における原子配列面の湾曲量から基底面転位(BPD)密度を概算する工程と、をさらに有してもよい。 (3) The SiC single crystal evaluation method according to the above aspect includes the steps of measuring the amount of curvature of the atomic arrangement plane in a second direction perpendicular to the first direction; estimating a basal plane dislocation (BPD) density from the amount of curvature.
(4)第2の態様にかかる品質検査方法は、SiC単結晶からなるSiCインゴットを複数ロット作製する工程と、上記態様にかかるSiC単結晶の評価方法を用いて、ロットごとのSiCインゴットの基底面転位(BPD)密度を評価する工程と、を有する。 (4) The quality inspection method according to the second aspect includes the step of producing a plurality of lots of SiC ingots made of SiC single crystals, and the SiC single crystal evaluation method according to the above aspect. and evaluating planar dislocation (BPD) density.
(5)第3の態様にかかる品質検査方法は、SiC単結晶からなるSiCインゴットを作製する工程と、前記SiCインゴットを前記SiCインゴットの成長方向と交差する方向に切断し、複数の切断体を作製する工程と、上記態様にかかるSiC単結晶の評価方法を用いて、切断体ごとの基底面転位(BPD)密度を評価する工程と、を有する。 (5) A quality inspection method according to a third aspect includes steps of producing a SiC ingot made of a SiC single crystal, cutting the SiC ingot in a direction intersecting the growth direction of the SiC ingot, and forming a plurality of cut bodies. and evaluating the basal plane dislocation (BPD) density of each cut body using the SiC single crystal evaluation method according to the above aspect.
(6)第4の態様にかかる品質検査方法は、SiC単結晶からなるSiCウェハを作製する工程と、上記態様にかかるSiC単結晶の評価方法を用いて、前記第1の方向に沿った複数の測定箇所ごとにおける基底面転位(BPD)密度を評価する工程と、を有する。 (6) A quality inspection method according to a fourth aspect includes a step of producing a SiC wafer made of a SiC single crystal, and using the SiC single crystal evaluation method according to the above aspect, a plurality of and evaluating the basal plane dislocation (BPD) density at each measurement point.
上記態様にかかるSiC単結晶の評価方法を用いると、デバイスに使用するSiC単結晶そのものを評価できる。またデバイスに使用するSiC単結晶の全数検査も可能となる。 By using the SiC single crystal evaluation method according to the above aspect, the SiC single crystal itself used for the device can be evaluated. In addition, it becomes possible to inspect all SiC single crystals used in devices.
以下、本実施形態について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。 Hereinafter, this embodiment will be described in detail with appropriate reference to the drawings. In the drawings used in the following description, characteristic portions may be enlarged for the sake of convenience, and the dimensional ratio of each component may differ from the actual one. The materials, dimensions, and the like exemplified in the following description are examples, and the present invention is not limited to them, and can be modified as appropriate without changing the gist of the invention.
「SiC単結晶の評価方法」
本実施形態にかかるSiC単結晶の評価方法は、平面視中央を通る第1の方向に沿って、原子配列面の湾曲量を測定する工程と、原子配列面の湾曲量から基底面転位(BPD)密度を概算する工程と、を有する。
"Evaluation method of SiC single crystal"
A method for evaluating a SiC single crystal according to the present embodiment comprises steps of measuring the amount of curvature of an atomic arrangement plane along a first direction passing through the center of a plan view, ) estimating the density.
<原子配列面の湾曲量の測定>
図1は、SiC単結晶を平面視中心を通る第1の方向に延在する直線に沿って切断した切断面の模式図である。第1の方向は、原子配列面の湾曲量とBPD密度との相関関係を事前に調べた方向であれば、任意の方向を設定できる。図1では、第1の方向を[1-100]としている。図1において上側は[000-1]方向、すなわち<0001>方向に垂直に切断をした時にカーボン面(C面、(000-1)面)が現れる方向である。以下、第1の方向を[1-100]とした場合を例に説明する。
<Measurement of Amount of Curvature of Atomic Arrangement Plane>
FIG. 1 is a schematic diagram of a cross section obtained by cutting a SiC single crystal along a straight line passing through the center in a plan view and extending in a first direction. Any direction can be set as the first direction as long as the correlation between the amount of curvature of the atomic arrangement plane and the BPD density is investigated in advance. In FIG. 1, the first direction is [1-100]. In FIG. 1, the upper side is the [000-1] direction, that is, the direction in which the carbon plane (C plane, (000-1) plane) appears when cut perpendicular to the <0001> direction. An example in which the first direction is [1-100] will be described below.
ここで結晶方位及び面は、ミラー指数として以下の括弧を用いて表記される。()と{}は面を表す時に用いられる。()は特定の面を表現する際に用いられ、{}は結晶の対称性による等価な面の総称(集合面)を表現する際に用いられる。一方で、<>と[]は方向を表す特に用いられる。[]は特定の方向を表現する際に用いられ、<>は結晶の対称性による等価な方向を表現する際に用いられる。 Here, crystal orientations and planes are expressed using the following parentheses as Miller indices. ( ) and { } are used when representing faces. ( ) is used to express a specific plane, and { } is used to express a generic term (aggregate plane) of equivalent planes based on crystal symmetry. On the other hand, < > and [ ] are especially used to indicate direction. [ ] is used to express a specific direction, and < > is used to express an equivalent direction due to crystal symmetry.
図1に示すように、SiC単結晶1は、複数の原子Aが整列してなる単結晶である。そのため図1に示すように、SiC単結晶の切断面をミクロに見ると、複数の原子Aが配列した原子配列面2が形成されている。切断面における原子配列面2は、切断面に沿って配列する原子Aを繋いで得られる切断方向と略平行な方向に延在する線として表記される。
As shown in FIG. 1, the SiC
切断面における原子配列面2の形状は、SiC単結晶1の最表面の形状によらず、凸形状、凹形状となっている場合がある。また原子配列面2の形状は切断方向によって異なっている場合がある。原子配列面2の形状としては、例えば図2に示すように中心に向かって窪んだ凹形状、図3に示すように所定の切断面では凹形状、異なる切断面では凸形状のポテトチップス型(鞍型)の形状等がある。
The shape of the
原子配列面2の形状はX線回折(XRD)により測定できる。測定する面は測定する方向に応じて決定される。測定方向を[hkil]とすると、測定面は(mh mk mi n)の関係を満たす必要がある。ここで、mは0以上の整数であり、nは自然数である。例えば、[11-20]方向に測定する場合は、m=0、n=4として(0004)面、m=2、n=16として(22-416)面等が選択される。一方で、[11-20]方向に測定する場合は、m=0、n=4として(0004)面、m=3、n=16として(3-3016)面等が選択される。すなわち測定面は、測定方向によって異なる面であってもよく、原子配列面は必ずしも同じ面とはならなくてもよい。上記関係を満たすことで、結晶成長時に及ぼす影響の少ないa面又はm面方向の格子湾曲をc面方向の格子湾曲と誤認することを防ぐことができる。また測定はC面、Si面のいずれの面を選択してもよいが、一つのサンプルにおいて測定方向は変更しない。
The shape of the
X線回折データは、所定の方向に沿って中心、端部、中心と端部との中点の5点において取得する。原子配列面2が湾曲している場合、X線の反射方向が変わるため、中心とそれ以外の部分とで出力されるX線回折像のピークのω角の位置が変動する。この回折ピークの位置変動から原子配列面2の湾曲方向を求めることができる。また回折ピークの位置変動から原子配列面2の曲率半径も求めることができ、原子配列面2の湾曲量も求めることができる。
X-ray diffraction data are acquired at five points along a given direction: the center, the edge, and the midpoint between the center and the edge. If the
(原子配列面の湾曲量の測定方法(方法1)の具体的な説明)
SiC単結晶をスライスした試料(以下、ウェハ20と言う)の外周端部分のXRDの測定値から原子配列面の湾曲方向及び湾曲量を測定する方法について具体的に説明する。
(Specific description of the method (method 1) for measuring the amount of curvature of the atomic arrangement plane)
A method for measuring the bending direction and bending amount of the atomic arrangement surface from the XRD measurement value of the outer peripheral end portion of a sample obtained by slicing a SiC single crystal (hereinafter referred to as a wafer 20) will be described in detail.
図4に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば[1-100]方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。ウェハ20の半径をrとすると、断面の横方向の長さは2rとなる。また図4にウェハ20における原子配列面22の形状も図示している。図4に示すように、ウェハ20自体の形状は平坦であるが、原子配列面22は湾曲している場合がある。図4に示す原子配列面22は左右対称であり、凹型に湾曲している。この対称性は、SiC単結晶(インゴット)の製造条件が通常中心に対して対称性があることに起因する。なお、この対称性とは、完全対称である必要はなく、製造条件の揺らぎ等に起因したブレを容認する近似としての対称性を意味する。
FIG. 4 schematically shows a cross section cut along the direction of measurement of the atomic arrangement plane, eg, the [1-100] direction, passing through the center in plan view. Assuming that the radius of the
次いで、図5に示すように、XRDをウェハ20の両外周端部に対して行い、測定した2点間のX線回折ピーク角度の差Δθを求める。このΔθが測定した2点の原子配列面22の傾きの差になっている。X線回折測定に用いる回折面は、上述のように切断面にあわせて適切な面を選択する。
Next, as shown in FIG. 5, XRD is performed on both outer peripheral end portions of the
次に、図6に示すように、得られたΔθから湾曲した原子配列面22の曲率半径を求める。図6には、ウェハ20の原子配列面22の曲面が円の一部であると仮定して、測定した2箇所の原子配列面に接する円Cを示している。図6から幾何学的に、接点を両端とする円弧を含む扇型の中心角φは、測定したX線回折ピーク角度の差Δθと等しくなる。原子配列面22の曲率半径は、当該円弧の半径Rに対応する。円弧の半径Rは以下の関係式で求められる。
Next, as shown in FIG. 6, the radius of curvature of the curved
そして、この円弧の半径Rとウェハ20の半径rとから、原子配列面22の湾曲量dが求められる。図7に示すように、原子配列面22の湾曲量dは、円弧の半径から、円弧の中心からウェハ20に下した垂線の距離を引いたものに対応する。円弧の中心からウェハ20に下した垂線の距離は、三平方の定理から算出され、以下の式が成り立つ。なお、本明細書では曲率半径が正(凹面)の場合の湾曲量dを正の値とし、負(凸面)の場合の湾曲量dを負の値と定義する。
Then, from the radius R of this arc and the radius r of the
上述のように、XRDのウェハ20の両外側端部の測定値だけからRを測定することもできる。一方で、この方法を用いると、測定箇所に局所的な歪等が存在した場合において、形状を見誤る可能性もある。その為、複数箇所でX線回折ピーク角度の測定を行って、単位長さ辺りの曲率を以下の式から換算する。
As mentioned above, R can also be measured from only the outer edge measurements of the
図8に、複数のXRDの測定点から原子配列面の曲率半径を求めた例を示す。図8の横軸はウェハ中心からの相対位置であり、縦軸はウェハ中心回折ピーク角に対する各測定点の相対的な回折ピーク角度を示す。図8は、ウェハの[1-100]方向を測定し、測定面を(3-3016)とした例である。測定箇所は5カ所で行った。5点はほぼ直線に並んでおり、この傾きから、dθ/dr=8.69×10-4deg/mmが求められる。この結果を上式に適用することでR=66mの凹面であることが計算できる。そして、このRとウェハの半径r(75mm)から、原子配列面の湾曲量dが42.6μmと求まる。 FIG. 8 shows an example in which the radius of curvature of the atomic arrangement plane is obtained from a plurality of XRD measurement points. The horizontal axis of FIG. 8 indicates the relative position from the wafer center, and the vertical axis indicates the diffraction peak angle of each measurement point relative to the wafer center diffraction peak angle. FIG. 8 shows an example in which the [1-100] direction of the wafer is measured and the measurement plane is (3-3016). Measurement was performed at five locations. The five points are arranged substantially on a straight line, and dθ/dr=8.69×10 −4 deg/mm can be obtained from this slope. By applying this result to the above formula, it is possible to calculate a concave surface with R=66 m. Then, from this R and the radius r (75 mm) of the wafer, the amount of curvature d of the atomic arrangement surface is found to be 42.6 μm.
ここまで原子配列面の形状が凹面である例で説明したが、凸面の場合も同様に求められる。凸面の場合は、Rはマイナスとして算出される。 Although the example in which the shape of the atomic arrangement surface is concave has been described so far, the same is required for the convex surface. For convex surfaces, R is calculated as negative.
(原子配列面の湾曲量の別の測定方法(方法2)の説明)
原子配列面の湾曲量は、別の方法で求めてもよい。図9に平面視中心を通り原子配列面の測定の方向、例えば[1-100]方向に沿って切断した切断面を模式的に示す。図9では、原子配列面22の形状が凹状に湾曲している場合を例に説明する。
(Description of another method (method 2) for measuring the amount of curvature of the atomic arrangement plane)
The amount of curvature of the atomic arrangement plane may be obtained by another method. FIG. 9 schematically shows a cross section cut along the direction of measurement of the atomic arrangement plane, for example, the [1-100] direction, passing through the center in plan view. In FIG. 9, an example in which the shape of the
図9に示すように、ウェハ20の中心とウェハ20の中心から距離xだけ離れた場所の2箇所で、X線回折の回折ピークを測定する。インゴットの製造条件の対称性からウェハ20の形状は、近似として左右対称とすることができ、原子配列面22はウェハ20の中央部で平坦になると仮定できる。そのため、図10に示すように測定した2点における原子配列面22の傾きの差をΔθとすると、原子配列面22の相対的な位置yは以下の式で表記できる。
As shown in FIG. 9, diffraction peaks of X-ray diffraction are measured at two locations, the center of the
中心からの距離xの位置を変えて複数箇所の測定をすることで、それぞれの点でウェハ中心と測定点とにおける原子配列面22の相対的な原子位置を求めることができる。
この方法は、それぞれの測定箇所で原子配列面における原子の相対位置が求められる。そのため、局所的な原子配列面の湾曲量を求めることができる。また、ウェハ20全体における原子配列面22の相対的な原子位置をグラフとして示すことができ、原子配列面22のならびを感覚的に把握するために有益である。
By performing measurements at a plurality of points while changing the position of the distance x from the center, it is possible to obtain the relative atomic positions of the
This method obtains the relative positions of atoms on the plane of atomic arrangement at each measurement point. Therefore, the curvature amount of the local atomic arrangement plane can be obtained. Moreover, the relative atomic positions of the
ここでは、測定対象をウェハ20の場合を例に説明した。測定対象がSiCインゴットやSiCインゴットから切断された切断体の場合も、同様に原子配列面の湾曲量を求めることができる。
Here, the case where the measurement object is the
<原子配列面の湾曲量からBPD密度の概算>
次いで、測定した原子配列面の湾曲量からBPD密度を概算する。図11は、作製したSiCインゴットをその積層方向に4分割した各切断体の原子配列面とBPD密度との関係を示す。以下の表1は、測定位置と、原子配列面の曲率半径と、BPD密度との関係を示す。なお、測定位置は、種結晶からのSiCインゴットの成長量を意味し、種結晶と成長領域との界面からの距離を意味する。
<Estimate of BPD density from the amount of curvature of the atomic arrangement surface>
Next, the BPD density is roughly estimated from the measured curvature of the atomic arrangement plane. FIG. 11 shows the relationship between the atomic arrangement surface and the BPD density of each cut piece obtained by dividing the manufactured SiC ingot into four pieces in the stacking direction. Table 1 below shows the relationship between the measurement position, the radius of curvature of the atomic arrangement plane, and the BPD density. The measurement position means the amount of growth of the SiC ingot from the seed crystal, and means the distance from the interface between the seed crystal and the growth region.
図11に示すように、原子配列面の曲率半径とBPD密度とは対応関係を有する。原子配列面の曲率半径が大きい(原子配列面の湾曲量が小さい)ほど、BPD密度は少なくなる傾向にある。内部に応力が残留した結晶は、結晶面のすべりを誘起させ、BPDの発生と共に原子配列面2を湾曲させると考えられる。あるいは、逆に、湾曲量が大きい原子配列面2が、ひずみを有し、BPDの原因となることも考えられる。いずれの場合においても、原子配列面の湾曲が大きいほどBPD密度が大きくなる。
As shown in FIG. 11, there is a correspondence relationship between the radius of curvature of the atomic array surface and the BPD density. The BPD density tends to decrease as the radius of curvature of the atomic arrangement plane increases (the amount of curvature of the atomic arrangement plane decreases). It is thought that a crystal with residual stress inside induces a slip of the crystal plane and bends the
この原子配列面の曲率半径とBPD密度との対応関係から、測定試料のBPD密度を概算することができる。原子配列面の曲率半径とBPD密度との対応関係は、同一条件で作製した別の試料における測定結果から検量線を作成することで、事前に入手できる。原子配列面の湾曲量は、測定方向によっても異なる場合(図2、図3参照)がある。そのため検量線を作成する試料の測定方向と、測定試料の測定方向(第1の方向)とは一致させることが好ましい。 The BPD density of the measurement sample can be roughly calculated from the correspondence relationship between the radius of curvature of the atomic arrangement surface and the BPD density. The correspondence relationship between the radius of curvature of the atomic arrangement surface and the BPD density can be obtained in advance by preparing a calibration curve from the measurement results of another sample prepared under the same conditions. The amount of curvature of the atomic arrangement plane may vary depending on the measurement direction (see FIGS. 2 and 3). Therefore, it is preferable to match the measurement direction of the sample for creating the calibration curve with the measurement direction (first direction) of the measurement sample.
上述のように、本実施形態にかかるSiC単結晶の評価方法によれば、デバイスに使用するSiC単結晶そのものを、非破壊で評価できる。品質評価において現物評価とサンプリング評価では、現物評価の方が信頼性は高い。そのため、本実施形態にかかるSiC単結晶の評価方法を用いることで、顧客に対してより信頼性の高い評価を提示することができる。また試料の全数検査を行うことも可能となる。 As described above, according to the SiC single crystal evaluation method according to the present embodiment, the SiC single crystal itself used for the device can be evaluated in a non-destructive manner. In terms of quality evaluation, the actual product evaluation is more reliable than the sampling evaluation. Therefore, by using the SiC single crystal evaluation method according to the present embodiment, a more reliable evaluation can be presented to the customer. It is also possible to inspect all samples.
また本実施形態にかかるSiC単結晶の評価方法に用いる評価試料(SiC単結晶)のBPD密度は、10000cm-2以下であることが好ましく、5000cm-2以下であることがより好ましい。BPDは、原子配列面の湾曲以外にも様々な要因で発生する。そのため、BPD密度が大きいSiC単結晶は、原子配列面の湾曲以外の要因で発生したBPDを含む場合がある。このようなBPDを含むと、原子配列面の曲率半径とBPD密度との対応関係が乱れ、検量線に対する精度が低下する。BPD密度が10000cm-2以下の試料であれば、原子配列面の曲率半径とBPD密度との間に、明確な対応関係を確認できる。 The BPD density of the evaluation sample (SiC single crystal) used in the SiC single crystal evaluation method according to the present embodiment is preferably 10000 cm −2 or less, more preferably 5000 cm −2 or less. BPD is caused by various factors other than the curvature of the plane of atomic arrangement. Therefore, a SiC single crystal with a high BPD density may contain BPDs caused by factors other than the curvature of the atomic arrangement plane. If such BPDs are included, the correspondence relationship between the radius of curvature of the atomic array plane and the BPD density is disturbed, and the accuracy of the calibration curve is lowered. For samples with a BPD density of 10000 cm −2 or less, a clear correspondence can be confirmed between the radius of curvature of the atomic arrangement surface and the BPD density.
また本実施形態にかかるSiC単結晶の評価方法は、第1の方向と直交する第2の方向における原子配列面の湾曲量を測定する工程と、第2の方向における原子配列面の湾曲量から基底面転位(BPD)密度を概算する工程と、をさらに有してもよい。 Further, the method for evaluating a SiC single crystal according to the present embodiment includes the step of measuring the amount of curvature of the atomic arrangement plane in a second direction orthogonal to the first direction, and the step of measuring the amount of curvature of the atomic arrangement plane in the second direction. estimating a basal plane dislocation (BPD) density.
第1の方向の結果からBPD密度を概算することは、上述のように可能である。一方で、原子配列面の湾曲量は、測定方向によっても異なる場合(図2、図3参照)がある。そのため、複数の方向における原子配列面の湾曲量を求め、それぞれの方向から概算されるBPD密度を求めることで、BPD密度の概算の精度をより高めることができる。 It is possible as described above to approximate the BPD density from the results in the first direction. On the other hand, the amount of curvature of the atomic arrangement plane may vary depending on the measurement direction (see FIGS. 2 and 3). Therefore, by obtaining the curvature amounts of the atomic arrangement plane in a plurality of directions and obtaining the BPD density roughly estimated from each direction, it is possible to further improve the accuracy of the approximate BPD density.
また二方向に限られず、より複数の方向で測定してもよい。SiC単結晶1の結晶構造は六方晶である。そのため、中心に対して対称な六方向に沿って原子配列面の湾曲量を測定すると、より高い精度でBPD密度を概算できる。
Moreover, the measurement is not limited to two directions, and may be measured in a plurality of directions. The crystal structure of SiC
「品質検査方法」
本実施形態にかかる品質検査方法は、上述のSiC単結晶の評価方法を用いる。SiC単結晶の品質検査は、SiCインゴットのロットごと、一つのSiCインゴット内の場所ごと、SiCウェハの複数の場所ごとのそれぞれで行うことができる。
"Quality inspection method"
The quality inspection method according to the present embodiment uses the SiC single crystal evaluation method described above. The SiC single crystal quality inspection can be performed for each lot of SiC ingots, for each location within one SiC ingot, and for each of a plurality of locations on a SiC wafer.
<ロット評価>
ロットごとの評価を行う際の品質検査方法は、SiC単結晶からなるSiCインゴットを複数ロット作製する工程と、上記のSiC単結晶の評価方法を用いて、ロットごとのSiCインゴットの基底面転位(BPD)密度を評価する工程と、を有する。
<Lot evaluation>
The quality inspection method for evaluating each lot includes a step of producing a plurality of lots of SiC ingots made of SiC single crystals, and using the above SiC single crystal evaluation method to check the basal plane dislocations ( and BPD) density.
まずSiCインゴットを複数ロット作製する。各SiCインゴットは公知の方法で作製する。各SiCインゴットの製造条件は大きく変更しないことが好ましい。原子配列面の湾曲量とBPD密度との対応関係を示す検量線は、SiCインゴットの製造条件によっても変わるためである。 First, a plurality of lots of SiC ingots are produced. Each SiC ingot is produced by a known method. It is preferable not to greatly change the manufacturing conditions of each SiC ingot. This is because the calibration curve showing the correspondence relationship between the amount of curvature of the atomic arrangement plane and the BPD density also changes depending on the manufacturing conditions of the SiC ingot.
そして、作製したSiCインゴットのそれぞれの原子配列面の湾曲量を求める。この際、SiCインゴットにおける測定位置及び測定方向は同一とすることが好ましい。また原子配列面の湾曲量を測定する際は、上述の方法1で測定することが好ましい。方法2は、回折条件によっては部分的に測定しにくい位置(特にウェハの一方の端部近く)が生じる場合があり、また結晶性が悪い部分があると誤差を含みやすい。
Then, the amount of curvature of each atomic arrangement plane of the manufactured SiC ingot is obtained. At this time, it is preferable that the measurement position and the measurement direction in the SiC ingot be the same. When measuring the amount of curvature of the atomic arrangement plane, it is preferable to measure by the
図12は、異なるSiCインゴットの原子配列面の曲率半径とBPD密度との関係を示す。なお、図12の測定においては、第1の方向を[11-20]とした。図12に示すように、異なるロットごとの原子配列面の曲率半径の結果を集めても、原子配列面の曲率半径とBPD密度との間に対応関係が確認できる。そのため、ロットごとの測定においても検量線を引くことができる。 FIG. 12 shows the relationship between the radius of curvature of the atomic arrangement surface of different SiC ingots and the BPD density. In addition, in the measurement of FIG. 12, the first direction was set to [11-20]. As shown in FIG. 12, even if the results of the curvature radii of the atomic arrangement surface for different lots are collected, it is possible to confirm the correspondence between the curvature radii of the atomic arrangement surface and the BPD density. Therefore, a calibration curve can be drawn even in the measurement for each lot.
上述のように、ロットごとの原子配列面の湾曲量を評価することで、ロットごとのSiCインゴットのBPD密度を評価することができる。そのため、同一条件で各ロットを作製しているにも関わらず、極端に原子配列面の湾曲量の異なるロットが発生した場合、製造プロセス等に問題が発生していることを非破壊で判断することができる。また各ロット間におけるBPD密度の推移も把握することができる。 As described above, the BPD density of the SiC ingot for each lot can be evaluated by evaluating the amount of curvature of the atomic arrangement plane for each lot. Therefore, even though each lot is manufactured under the same conditions, if a lot with an extremely different amount of curvature of the atomic arrangement surface occurs, it is possible to non-destructively determine that a problem has occurred in the manufacturing process, etc. be able to. It is also possible to grasp the transition of BPD density between lots.
<インゴット評価>
一つのSiCインゴット内の場所ごとの評価を行う際の品質検査方法は、SiC単結晶からなるSiCインゴットを作製する工程と、SiCインゴットをSiCインゴットの成長方向と交差する方向に切断し、複数の切断体を作製する工程と、上述のSiC単結晶の評価方法を用いて、切断体ごとの基底面転位(BPD)密度を評価する工程と、を有する。
<Ingot evaluation>
The quality inspection method for evaluating each location in one SiC ingot includes a step of producing a SiC ingot made of a SiC single crystal, cutting the SiC ingot in a direction intersecting the growth direction of the SiC ingot, and cutting a plurality of The method includes a step of producing a cut body, and a step of evaluating the basal plane dislocation (BPD) density of each cut body using the SiC single crystal evaluation method described above.
まずSiCインゴットを作製する。SiCインゴットは公知の方法で作製する。次いで、作製したSiCインゴットを複数の切断体に分割する。切断方向は、SiCインゴットの成長方向に対して交差する向きとする。 First, a SiC ingot is produced. A SiC ingot is produced by a known method. Next, the produced SiC ingot is divided into a plurality of cut bodies. The cutting direction is a direction that intersects with the growth direction of the SiC ingot.
最後に得られたSiCインゴットの切断体ごとに、原子配列面の湾曲量を求める。原子配列面の湾曲量は、上述の方法1で測定することが好ましい。図11は、切断体ごとの原子配列面の曲率半径とBPD密度との関係を示す。上述のように、図11に示す原子配列面の曲率半径とBPD密度とは対応関係を有するため、SiCインゴットの成長過程におけるBPD密度の推移を把握することができる。
For each cut piece of the SiC ingot finally obtained, the amount of curvature of the atomic arrangement plane is obtained. The amount of curvature of the atomic arrangement plane is preferably measured by
<SiCウェハ評価>
SiCウェハの場所ごとの評価を行う際の品質検査方法は、SiC単結晶からなるSiCウェハを作製する工程と、上述のSiC単結晶の評価方法を用いて、第1の方向に沿った複数の測定箇所ごとにおける基底面転位(BPD)密度を評価する工程と、を有する。
<SiC wafer evaluation>
A quality inspection method for evaluating a SiC wafer for each location includes a step of producing a SiC wafer made of a SiC single crystal, and using the above-described SiC single crystal evaluation method, a plurality of samples along the first direction. Evaluating the basal plane dislocation (BPD) density at each measurement location.
SiCウェハは、SiCインゴットを切断して得られる。図13は、SiCウェハの一例を平面視した図である。SiCウェハを評価する場合は、測定する第1の方向に沿った複数の測定箇所Mpのそれぞれで原子配列面の湾曲量を求める。この場合は、上述の方法2を用いることが好ましい。図13では、第1の方向を[11-20]とした。
A SiC wafer is obtained by cutting a SiC ingot. FIG. 13 is a plan view of an example of a SiC wafer. When evaluating a SiC wafer, the amount of curvature of the atomic arrangement plane is obtained at each of a plurality of measurement points Mp along the first direction of measurement. In this case, it is preferable to use
原子配列面2の湾曲量を測定するSiCウェハの厚みは、500μm以上であることが好ましい。SiCウェハの厚みが500μm以上であれば、SiCウェハの反りを抑制できる。SiCウェハ自体が反ると、原子配列面2の湾曲量を正確に見積もることが難しくなる。SiCウェハの反り量としては、任意の方向に5μm以下であることが好ましい。ここでSiCウェハの反り量とは、平坦面に試料を載置した際に、試料の平坦面側の載置面から平坦面に向けて下した垂線の距離の最大値を指す。
The thickness of the SiC wafer for measuring the amount of curvature of the
図14は、SiCウェハの測定箇所Mpごとの原子配列面の曲率半径とBPD密度との関係を示す。図14に示すように、SiCウェハの一領域である所定の測定箇所Mpを測定しても、原子配列面の曲率半径とBPD密度との間には対応関係が確認される。すなわち、ロット評価やインゴット評価のようにSiC単結晶全体の平均値としてのBPD密度だけでなく、ウェハの一領域のBPD密度も概算することができる。 FIG. 14 shows the relationship between the radius of curvature of the atomic arrangement plane and the BPD density for each measurement point Mp of the SiC wafer. As shown in FIG. 14, even when a predetermined measurement point Mp, which is a region of the SiC wafer, is measured, a correspondence relationship is confirmed between the radius of curvature of the atomic arrangement plane and the BPD density. That is, it is possible to roughly estimate not only the BPD density as the average value of the entire SiC single crystal as in lot evaluation and ingot evaluation, but also the BPD density in one region of the wafer.
以上、本発明の好ましい実施の形態について詳述したが、本発明は特定の実施の形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。 Although the preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, the present invention is not limited to specific embodiments, and various can be transformed or changed.
1…SiC単結晶、2,22…原子配列面、ウェハ…20、A…原子
1 SiC single crystal, 2, 22 atomic arrangement surface,
Claims (7)
前記原子配列面の湾曲量から基底面転位(BPD)密度を概算する工程と、
前記第1の方向と直交する第2の方向における原子配列面の湾曲量を測定する工程と、
前記第2の方向における原子配列面の湾曲量から基底面転位(BPD)密度を概算する工程と、
を有するSiC単結晶の評価方法。 measuring the amount of curvature of the atomic arrangement plane along a first direction passing through the center in plan view;
estimating a basal plane dislocation (BPD) density from the amount of curvature of the atomic arrangement plane;
measuring the amount of curvature of the atomic arrangement plane in a second direction perpendicular to the first direction;
estimating a basal plane dislocation (BPD) density from the amount of curvature of the atomic arrangement plane in the second direction;
A method for evaluating a SiC single crystal having
測定された前記六方向のそれぞれに沿う面のそれぞれにおける前記原子配列面の湾曲量から基底面転位(BPD)密度を概算する工程と、を有するSiC単結晶の評価方法。 and estimating a basal plane dislocation (BPD) density from the measured curvature of the atomic arrangement plane in each of the six directions.
請求項1~3のいずれか一項に記載のSiC単結晶の評価方法を用いて、ロットごとのSiCインゴットの基底面転位(BPD)密度を評価する工程と、を有する品質検査方法。 a step of producing a plurality of lots of SiC ingots made of SiC single crystal;
A quality inspection method comprising the step of evaluating basal plane dislocation (BPD) densities of SiC ingots for each lot using the SiC single crystal evaluation method according to any one of claims 1 to 3.
前記SiCインゴットを前記SiCインゴットの成長方向と交差する方向に切断し、複数の切断体を作製する工程と、
請求項1~3のいずれか一項に記載のSiC単結晶の評価方法を用いて、切断体ごとの基底面転位(BPD)密度を評価する工程と、を有する品質検査方法。 a step of producing a SiC ingot made of SiC single crystal;
cutting the SiC ingot in a direction intersecting the growth direction of the SiC ingot to produce a plurality of cut bodies;
A quality inspection method comprising the step of evaluating a basal plane dislocation (BPD) density for each cut body using the SiC single crystal evaluation method according to any one of claims 1 to 3.
請求項1又は2に記載のSiC単結晶の評価方法を用いて、前記第1の方向に沿った複数の測定箇所ごとにおける基底面転位(BPD)密度を評価する工程と、を有する品質検査方法。 a step of producing a SiC wafer made of SiC single crystal;
A quality inspection method comprising the step of evaluating a basal plane dislocation (BPD) density at each of a plurality of measurement points along the first direction using the SiC single crystal evaluation method according to claim 1 or 2. .
請求項3に記載のSiC単結晶の評価方法を用いて、第1の方向に沿った複数の測定箇所ごとにおける基底面転位(BPD)密度を評価する工程と、を有する品質検査方法。 a step of producing a SiC wafer made of SiC single crystal;
A quality inspection method comprising: using the SiC single crystal evaluation method according to claim 3 to evaluate basal plane dislocation (BPD) densities at each of a plurality of measurement points along the first direction.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018152393A JP7170460B2 (en) | 2018-08-13 | 2018-08-13 | SiC single crystal evaluation method and quality inspection method |
PCT/JP2019/031795 WO2020036163A1 (en) | 2018-08-13 | 2019-08-13 | METHOD FOR EVALUATING SiC SINGLE CRYSTAL AND QUALITY INSPECTION METHOD |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018152393A JP7170460B2 (en) | 2018-08-13 | 2018-08-13 | SiC single crystal evaluation method and quality inspection method |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020026377A JP2020026377A (en) | 2020-02-20 |
JP7170460B2 true JP7170460B2 (en) | 2022-11-14 |
Family
ID=69525417
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018152393A Active JP7170460B2 (en) | 2018-08-13 | 2018-08-13 | SiC single crystal evaluation method and quality inspection method |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7170460B2 (en) |
WO (1) | WO2020036163A1 (en) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009035095A1 (en) | 2007-09-12 | 2009-03-19 | Showa Denko K.K. | EPITAXIAL SiC SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE AND METHOD FOR MANUFACTURING EPITAXIAL SiC SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE |
JP2018104220A (en) | 2016-12-26 | 2018-07-05 | 昭和電工株式会社 | SiC WAFER AND MANUFACTURING METHOD OF SiC WAFER |
WO2018131449A1 (en) | 2017-01-10 | 2018-07-19 | 昭和電工株式会社 | SiC EPITAXIAL WAFER AND METHOD FOR PRODUCING SAME |
-
2018
- 2018-08-13 JP JP2018152393A patent/JP7170460B2/en active Active
-
2019
- 2019-08-13 WO PCT/JP2019/031795 patent/WO2020036163A1/en active Application Filing
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2009035095A1 (en) | 2007-09-12 | 2009-03-19 | Showa Denko K.K. | EPITAXIAL SiC SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE AND METHOD FOR MANUFACTURING EPITAXIAL SiC SINGLE CRYSTAL SUBSTRATE |
JP2018104220A (en) | 2016-12-26 | 2018-07-05 | 昭和電工株式会社 | SiC WAFER AND MANUFACTURING METHOD OF SiC WAFER |
WO2018131449A1 (en) | 2017-01-10 | 2018-07-19 | 昭和電工株式会社 | SiC EPITAXIAL WAFER AND METHOD FOR PRODUCING SAME |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2020036163A1 (en) | 2020-02-20 |
JP2020026377A (en) | 2020-02-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6025306B2 (en) | SiC single crystal, SiC wafer and semiconductor device | |
Foronda et al. | Curvature and bow of bulk GaN substrates | |
JP6916835B2 (en) | Chamfering Silicon Carbide Substrate and Chamfering Method | |
US10837123B2 (en) | Method of manufacturing SiC ingot | |
JP6197722B2 (en) | Method for evaluating in-plane distribution of dislocations in SiC plate | |
US6869480B1 (en) | Method for the production of nanometer scale step height reference specimens | |
US11078596B2 (en) | Method for evaluating quality of SiC single crystal body and method for producing silicon carbide single crystal ingot using the same | |
US11905621B2 (en) | SiC single crystal, method of manufacturing SiC ingot, and method of manufacturing SiC wafer | |
Ailihumaer et al. | Relationship between basal plane dislocation distribution and local basal plane bending in PVT-grown 4H-SiC crystals | |
Chierchia et al. | Mosaicity of GaN epitaxial layers: simulation and experiment | |
JP7170460B2 (en) | SiC single crystal evaluation method and quality inspection method | |
JP7117938B2 (en) | SiC single crystal evaluation method and SiC wafer manufacturing method | |
CN112601847B (en) | Method for manufacturing nitride semiconductor substrate, and stacked structure | |
JP2009198281A (en) | Structure analyzing method of crystal | |
JP5969956B2 (en) | Method for evaluating grain size of polycrystalline silicon and method for selecting polycrystalline silicon rod | |
JP7149767B2 (en) | SiC Single Crystal Bonding Method, SiC Ingot Manufacturing Method, and SiC Single Crystal Growth Pedestal | |
JP7433586B2 (en) | SiC single crystal processing method, SiC ingot manufacturing method, and SiC single crystal | |
US10844517B2 (en) | Method of processing SiC single crystal and method of manufacturing SiC ingot | |
US20210189596A1 (en) | SiC SINGLE CRYSTAL, METHOD OF MANUFACTURING SiC INGOT, AND METHOD OF MANUFACTURING SiC WAFER | |
CN112326707B (en) | Rapid characterization method for GaAs-based wafer bevel angle | |
CN112639178A (en) | Nitride semiconductor substrate, method for manufacturing nitride semiconductor substrate, and stacked structure | |
Berger et al. | Strain profiling of AlInN/GaN distributed Bragg reflectors using in situ curvature measurements and ex situ X-ray diffraction | |
JP7134427B2 (en) | Crystal lattice plane distribution measurement method | |
Agrawal | Strain analysis for AlN thin-films on Si using high-resolution X-ray diffraction | |
CN117517367A (en) | Detection method of <111> crystal orientation silicon single crystal facet |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180920 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210511 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220628 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220829 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20221004 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20221101 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7170460 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |