JP7167571B2 - 金属複合材料製造方法および金属複合材料製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、金属複合材料製造方法および金属複合材料製造装置に関する。

特許文献１には、アルミニウムなどの金属複合材料の製造装置が記載されている。この金属複合材料の製造装置は、セラミックス粒子（無機微粒子の一例）を吐出する粒子供給部と、セラミックス粒子をキャリアガスと共に噴射（射出の一例）するノズルなどを有する粒子噴射機構と、セラミックス粒子が混入する金属（たとえば、アルミニウム）溶湯を貯留する溶湯貯留部と、を備えた金属複合材料の製造装置が記載されている。溶湯貯留部は、金属溶湯を貯留する坩堝などを収容する溶湯部ケースを有する。ノズルからキャリアガスと共にセラミックス粒子を噴射することで金属溶湯にセラミックス粒子が刺さり込むように混入し、金属溶湯内にセラミックス粒子を分散させることができる。溶湯貯留部には排気流路が形成されており、当該排気流路には、溶湯部ケースの内部空間の圧力（内圧）を減圧可能な排気用ポンプが接続されている。溶湯部ケースの内部空間の圧力を減圧した状態でセラミックス粒子を金属溶湯に噴射することで噴射されるセラミックス粒子の速度の高速化を実現する。当該高速化により、キャリアガスと共に噴射されたセラミックス粒子のみを選択的に金属溶湯に混入させることで分散性を向上させることができる。

国際公開第２０１６／１５２３５０号

特許文献１に記載された金属複合材料の製造装置においては、依然として、無機微粒子の分散性向上の余地があった。たとえば、無機微粒子の射出開始時にノズルから噴射したセラミックス粒子の分散が十分でないために、金属溶湯内でのセラミックス粒子を十分に分散できない問題があった。また、キャリアガスが無機微粒子と共に金属溶湯内に混入した場合に、無機微粒子とキャリアガスとを含む粘性の高い欠陥層が金属溶湯の表面に形成されて、その後供給される無機微粒子の金属溶湯への侵入を阻害するため、無機微粒子を金属溶湯へ分散させることができなくなる問題があった。当該分散が適切に行えなければ、金属複合材料の機械的強度を十分に高めることができない。そのため、金属溶湯に対する無機微粒子の分散性を向上させて金属複合材料の機械的強度を十分に高めることができる金属複合材料製造方法などの提供が望まれる。

本発明はかかる実状に鑑みて為されたものであって、その目的は、金属複合材料の機械的強度を十分に高めることができる金属複合材料製造方法および金属複合材料製造装置を提供することにある。

上記目的を達成するための本発明に係る金属複合材料製造方法の特徴構成は、金属溶湯が貯留された貯留槽の内圧を第一真空度に到達するまで減圧する減圧工程と、無機微粒子をキャリアガスで加速し、前記貯留槽に貯留された前記金属溶湯に向けて射出ノズルから射出して前記無機微粒子を前記金属溶湯に投入する投入工程と、を備え、前記投入工程は、前記貯留槽の内圧が、前記第一真空度以上であって、前記第一真空度より高い第二真空度以下である期間内において実行可能であり、前記投入工程は、前記射出ノズルに接続された搬送管を通流する前記キャリアガスにより前記無機微粒子を前記射出ノズルに搬送する粒子搬送工程を含み、前記粒子搬送工程は、前記無機微粒子を前記搬送管へ供給する粒子供給工程と、前記キャリアガスを前記搬送管へ供給するガス供給工程と、前記ガス供給工程を実行開始してから前記粒子供給工程を実行開始するプレパージ工程と、を含む点にある。

上記構成によれば、減圧工程の実行により、貯留槽の内圧は最大で第一真空度まで減圧される。あらかじめ減圧工程を実行して貯留槽の内圧を所定値(例えば、第一真空度よりも真空度が低い第二真空度以下)以下にしてから投入工程を実行することで、投入工程を実行する際のノズルと貯留槽の内圧との圧力差が拡大する。また、投入工程の実行中にノズルから射出された無機微粒子（以下では単に粒子と記載する場合がある）に対する気体の抵抗を減少させることができる。そのため、ノズルから射出される粒子の速度を高速化することができる。これにより、金属溶湯に対する粒子の分散性が向上する。

投入工程を実行する際、貯留槽の内圧を所定範囲内（たとえば、第一真空度から第二真空度までの範囲内）としておけば、射出される粒子の速度が所定速度範囲内で安定するため、金属溶湯に対する粒子の分散性が安定する。また、貯留槽の内圧を所定値以下にしてから投入工程を実行することで、キャリアガスが無機微粒子と共に金属溶湯内に混入するおそれを低減することができる。これにより、無機微粒子とキャリアガスとを含む粘性の高い欠陥層が金属溶湯の表面に形成されることを回避して、金属溶湯に対する粒子の分散性低下を回避することができる。その結果、金属複合材料の機械的強度を高めることができる。

上記構成によれば、投入工程は、粒子供給工程、ガス供給工程、およびプレパージ工程を含む粒子搬送工程を含む。投入工程の開始時である粒子供給工程の開始時には、プレパージ工程が実行される。プレパージ工程は、ガス供給工程を実行開始してからキャリアガスの通流を開始してから粒子供給工程を実行開始する。すなわち、キャリアガスの通流速度や噴射ノズルからのキャリアガスの噴射速度が所定値以上の速度に到達した後に粒子供給工程を実行開始することができる。これにより投入工程においては、粒子供給工程を開始したその時から粒子を所定の射出速度に加速可能である。これにより、金属溶湯に対する粒子の分散性と当該分散性の安定性とが向上する。その結果、金属複合材料の機械的強度を十分に高めることができる。

本発明に係る金属複合材料製造方法の更なる特徴構成は、前記投入工程は、前記減圧工程と交互、もしくは、前記減圧工程と同時に実行可能であり、前記投入工程は、前記投入工程の実行に伴い前記貯留槽の内圧が前記第一真空度から昇圧して前記第二真空度に到達すると終了され、前記金属溶湯に所定量の前記無機微粒子を投入完了するまで、前記投入工程は繰り返し実行される点にある。

上記構成の投入工程は、減圧工程と交互、もしくは、減圧工程と同時に実行可能である。また、投入工程は、第二真空度に到達すると終了される。つまり、投入工程を、貯留槽の内圧が第一真空度から第二真空度までの範囲内において実行することができる。

上記構成によれば、投入工程は金属溶湯に所定量の無機微粒子を投入完了するまで繰り返し実行される。そのため、投入工程の実行に伴い貯留槽の内圧が第一真空度から昇圧して第二真空度に到達して投入工程がいったん終了した場合にも、所定量の無機微粒子を投入完了していなければ投入工程を再度実行可能である。

すなわち上記構成によれば例えば、減圧工程の実行により貯留槽の内圧が第二真空度を超えて低下すると、貯留槽の内圧がさらに第一真空度に到達した直後までに投入工程を実行開始することができる。投入工程の実行により貯留槽の内圧が第二真空度を超えて上昇した場合は投入工程を一旦終了することができる。投入工程を一旦終了した後に、減圧工程の実行により再び貯留槽の内圧が十分に低下（例えば、第二真空度を超えて低下）すると、投入工程を再開可能である。投入工程は、貯留槽の内圧の増減に応じて繰り返し実行開始もしくは終了可能である。投入工程の繰り返しは、所定量の無機微粒子が貯留槽に投入完了するまで実行可能である。

なお、投入工程の実行中には、減圧工程を実行し続けてもよいし、貯留槽の内圧が十分低下した場合（たとえば第一真空度に到達した場合）には減圧工程の実行を中断してもよい。

本発明に係る金属複合材料製造方法の更なる特徴構成は、前記粒子搬送工程は、前記粒子供給工程を終了した後に前記ガス供給工程を終了する直前までに実行されるポストパージ工程を含む点にある。

上記構成によれば、粒子供給工程を終了した後に粒子供給工程の再実行を予定して、粒子供給工程を実行せずにガス供給工程を所定期間実行することができる。

上記目的を達成するための本発明に係る金属複合材料製造装置の特徴構成は、制御部と、金属溶を貯留する貯留槽を有する溶湯貯留部と、無機微粒子をキャリアガスで加速し、前記貯留槽に貯留された前記金属溶湯に向けて射出して前記貯留槽に供給する射出ノズルを有する射出部と、前記射出ノズルに接続された搬送管を有し、当該搬送管を通流する前記キャリアガスにより前記無機微粒子を前記射出ノズルに搬送する粒子搬送部と、前記無機微粒子を前記搬送管へ供給する粒子供給部と、前記キャリアガスを前記搬送管へ供給するガス供給部と、を備え、前記溶湯貯留部は、前記貯留槽を減圧状態で収容可能な収容容器と、前記収容容器を減圧する減圧ユニットとを備え、前記制御部は、前記減圧ユニットによって前記貯留槽の内圧が減圧されて、第一真空度以上であって前記第一真空度より高い第二真空度以下である期間内において、前記ガス供給部に前記キャリアガスの供給を開始させた後に前記粒子供給部に前記無機微粒子の供給を開始させる点にある。

上記構成によれば、上述の金属複合材料製造方法を実行可能である。したがって、当該金属複合材料製造方法の作用効果と同様に、金属溶湯に対する粒子の分散性と当該分散性の安定性の向上を実現可能である。

本発明に係る金属複合材料製造装置の更なる特徴構成は、前記粒子搬送部は、前記無機微粒子を前記搬送管に供給する混合機を有し、前記混合機は、前記無機微粒子を受け入れる第一管部と、前記第一管部と交差し、前記第一管部及び前記搬送管に接続される第二管部と、前記キャリアガスを前記ガス供給部から受け入れるガスノズルと、を有し、前記ガスノズルは、開口が形成された先端部を有し、前記開口の中心軸が前記第二管部の管軸方向に沿うように、前記第二管部に前記先端部が侵入された状態で設けられ、前記第二管部に供給された前記無機微粒子に向けて前記キャリアガスを噴射する点にある。

上記構成によれば、搬送管内における粒子（粒子群）とキャリアガスとの衝突により、
搬送管内において粒子をあらかじめ分散（プレ分散）することができる。これにより、射出ノズルから噴射された粒子の分散性が向上する。その結果、金属複合材料の機械的強度を十分に高めることができる。

金属溶湯に対する無機微粒子の分散性を向上させて、金属複合材料の機械的強度を十分に高めることができる。

本実施形態に係る金属複合材料製造装置の全体構成図 粒子供給部の構造の説明図 混合機の構造の説明図 溶湯貯留部における収容容器および貯留槽の構造の説明図 射出ノズルの構造を説明する断面図 粒子の射出速度を計測する場合の射出ノズルと粒子計測器との配置を説明する図 評価用射出装置の全体構成図 各工程における金属複合材料製造装置の動作状態を説明する図 本実施形態に係る金属複合材料製造方法における各工程の流れと収容容器の内圧の変化を説明する図

図１から図９に基づいて、本発明の実施形態に係る金属複合材料製造方法および金属複合材料製造装置について説明する。

〔装置の概略構成〕
図１に示すように、本実施形態に係る金属複合材料製造装置１００は、溶解したアルミニウムなどの金属溶湯（以下では溶湯Ｍと記載する）に、二酸化ケイ素などの無機微粒子（以下では粒子Ｐと記載する）を分散させて金属複合材料（以下では合金と称する）を製造する装置である。粒子Ｐの平均粒子径（例えば、水系分散液中で分散してレーザー回折法で計測した体積平均径）が１０μｍから５０μｍである。以下では、粒子Ｐが、体積平均径が１０μｍから５０μｍの二酸化ケイ素の球形微粒子である場合を例示して説明する。

図１に示すように、金属複合材料製造装置１００は、溶湯Ｍを所定の減圧下で貯留する貯留槽２０を有する溶湯貯留部２と、粒子Ｐを搬送するキャリアガスであるガスＧで加速し、貯留槽２０に貯留された溶湯Ｍに向けて射出して貯留槽２０に供給するノズルである射出ノズル３０を有する射出部３と、射出ノズル３０に接続された搬送管４０を有し、搬送管４０を通流するガスＧにより粒子Ｐを射出ノズル３０に搬送する粒子搬送部４と、粒子Ｐを搬送管４０へ供給する粒子供給部５と、ガスＧを搬送管４０へ供給するガス供給部６と、各部に動作指令を行う制御部Ｃと、を有する。ガスＧは、第二ボンベ６９などを有するガス供給部６から供給される。

以下では特別な説明を付記しない限り、金属複合材料製造装置１００の各部は、制御部Ｃの動作指令に基づいて動作する場合を説明するものとし、当該各部の動作や当該動作による各種の工程の実行にかかる制御部Ｃの動作指令の有無については記載を省略する。

金属複合材料製造装置１００は、溶湯Ｍもしくはその原料が貯留された貯留槽２０（収容容器２３）の内部の圧力を第一真空度Ｖ１（たとえば、絶対圧で５ｋＰａ、図９参照）に到達するまで減圧する減圧工程と、粒子ＰをガスＧで加速し、貯留槽２０に貯留された溶湯Ｍに向けて射出ノズル３０から射出して粒子Ｐを溶湯Ｍに投入する工程を含む投入工程とを実行可能である。粒子Ｐは、射出ノズル３０に接続された搬送管４０を通流するガスＧの流れに随伴して射出ノズル３０まで搬送される（粒子搬送工程）。粒子Ｐは、射出ノズル３０から噴射するガスＧの流れに随伴して射出ノズル３０から貯留槽２０の溶湯Ｍに向けて射出される。これにより、粒子Ｐは、刺さり込むようにして溶湯Ｍに侵入して分散される。以下では収容容器２３などの内部の圧力を単に内圧と記載する。

〔装置等の詳細説明〕
〔ガス供給部〕
図１に示すように、ガス供給部６は、窒素ガスをガスＧとして圧縮状態で貯留する第一ボンベ６８および第二ボンベ６９と、第一ボンベ６８および第二ボンベ６９からガスＧを粒子供給部５へ搬送する第一ガス管６６および第二ガス管６７とを有する。第一ガス管６６および第二ガス管６７には、その管内部を通流するガスＧの流量を調整する第一調整弁６６ａおよび第二調整弁６７ａを有する。

〔粒子供給部〕
図２に示すように、粒子供給部５は、外部からの気体の流入を防止した状態で粒子Ｐの粒子群（いわゆる粉体、以下では当該粉体を包括して粒子Ｐと記載する）を貯留する供給タンク５１と、供給タンク５１から粒子Ｐを切り出して搬送管４０へ供給する粉体供給機５３と、粉体供給機５３と搬送管４０と第二ガス管６７とを接続する混合機８（粒子供給管の一例）とを有する。

供給タンク５１は、供給タンク本体５１ａに蓋５１ｂなどを備えて外気がタンク内部に侵入しないようにされた貯留容器（たとえば、ホッパ）である。供給タンク５１の下部には粉体供給機５３の供給口５３ｃが外部に対して密閉された状態で連通接続されており、供給タンク５１に貯留された粒子Ｐは、たとえば自由落下により粉体供給機５３に供給される。

供給タンク５１には第一ガス管６６が接続されており、ガスＧが供給されている。これにより、供給タンク５１内への外気の侵入を防止される。また、粉体供給機５３から供給タンク５１へのガスＧの逆流が防止される。

第一ガス管６６から供給タンク５１に供給されるガスＧの供給条件は、たとえば第一調整弁６６ａ（図１参照）の下流側のガスＧの圧力が０．２２ＭＰａとなるように設定される。この際の第一調整弁６６ａを通過するガスＧの流量は、例えば１０Ｌ／ｍｉｎとなるように設定される。供給タンク５１に供給されたガスＧは、粒子Ｐと共に粉体供給機５３に流れる。

粉体供給機５３は、長手方向における両端が開放された筒状の内部空間を有する胴部５３ａの当該内部空間内に、例えばモータ５４などで駆動されるスクリュー５３ｂを有し、当該スクリュー５３ｂの回転により、供給タンク５１から供給された粒子Ｐを下流側へ一定速度で移送（定量供給）する装置である。粉体供給機５３の胴部５３ａの下流側出口は、粒子搬送部４の混合機８に連通接続されており、粉体供給機５３から混合機８には外気の侵入を防止した状態で粒子Ｐが定量供給される。

〔粒子搬送部〕
図１に示すように、粒子搬送部４は、射出部３の射出ノズル３０に連通接続された搬送管４０と、搬送管４０に設けられた開閉弁４０ａと、粉体供給機５３（図２参照）から供給される粒子Ｐを分散して搬送管４０に供給する混合機８と、を有する。

図３に示すように、混合機８は、粉体供給機５３から供給される粒子Ｐを受け入れる第一管部８１と、第二ガス管６７からガスＧの供給を受け入れるガスノズル８５と、粒子搬送部４の搬送管４０に連通接続されている第二管部８２とを有する。第一管部８１と第二管部８２とは直交して連通接続されている。

ガスノズル８５は、第一管部８１の管軸方向と直角に交差し、第二管部８２の管の管軸方向に沿う方向で、第二管部８２の管内部に、ガスノズル８５のノズルの開口を有する先端８５ａを侵入させた状態で設けられている。先端８５ａの開口の中心軸は、第二管部８２の管の管軸と一致している。本実施形態では、先端８５ａは、第一管部８１の管断面と、第一管部８１の長手方向において重複する状態で設けられている。

混合機８において、このようにガスノズル８５、第一管部８１、および第二管部８２を配置することで、第一管部８１から供給される粒子ＰおよびガスＧを、ガスノズル８５から供給されるガスＧで吸引するインジェクタ、ないしエジェクタの効果を得られるため、粒子Ｐを第二管部８２内に誘引しながら分散させることができる。以下では、混合機８を通過した後のガスＧと粒子Ｐとの固気混相流を混合気Ｆと記載する場合がある。

図１に示すように、搬送管４０は、射出ノズル３０に混合気Ｆを搬送する配管である。開閉弁４０ａは、搬送管４０における混合気Ｆの通流を可能ないし不能にする弁装置である。開閉弁４０ａは、例えばフルボアタイプのボールバルブを用いることができる。投入工程の実行中、開閉弁４０ａは、混合気Ｆの通流を可能とすべく開（全開）に設定される。

〔溶湯貯留部〕
図１に示すように、溶湯貯留部２は、溶湯Ｍを貯留する貯留槽２０と、貯留槽２０を加熱する電気式ヒータなどの加熱器２１と、少なくとも貯留槽２０を減圧状態で収容可能な収容容器２３と、貯留槽２０に貯留された溶湯Ｍを撹拌する撹拌機２４と、真空容器である収容容器２３の内部と外部とを接続ないし遮断可能な弁体を有するリリーフ弁ユニット２５と、収容容器２３を減圧する真空ポンプ２７や減圧管２８などを有する減圧ユニット２６とを備えている。

減圧ユニット２６は、真空ポンプ２７と、収容容器２３の内部空間と真空ポンプ２７とを連通接続する減圧管２８とを有する。真空ポンプ２７は、減圧管２８を介して収容容器２３の容器内部の気体を吸引して外部へ排気する。真空ポンプ２７の吸引により、収容容器２３の内圧は減圧される。

減圧管２８は、収容容器２３の内部から気体を吸引するための管である。減圧管２８には、収容容器２３に近い側に、ガス冷却装置２８ａが設けられ、減圧管２８を通流する排気ガスＥを冷却している。減圧管２８には、ガス冷却装置２８ａと真空ポンプ２７との間にフィルタなどの固気分離装置２８ｂが設けられ、排気ガスＥに混入した粒子Ｐなどを除去する除塵処理が行われる。真空ポンプ２７は、ガス冷却装置２８ａおよび固気分離装置２８ｂにより冷却および除塵処理された排気ガスＥを吸引する。

減圧管２８には、固気分離装置２８ｂと真空ポンプ２７との間に開閉弁２９が設けられている。真空ポンプ２７で吸引して収容容器２３の内圧の減圧する際は、開閉弁２９を開いておく。真空ポンプ２７を動作させた状態で収容容器２３の内圧の減圧を停止もしくは終了する場合は開閉弁２９を閉じておく。

図４に示すように、貯留槽２０は、有底筒状のるつぼなどの容器である。貯留槽２０は、アルミニウムなどの金属原料を投入された状態で、加熱器２１により加熱されることで当該金属原料を溶融させて溶湯Ｍとして貯留する。

撹拌機２４は、例えばモータなどにより回転駆動されるプロペラ２４ａを有する撹拌装置である。撹拌機２４は、プロペラ２４ａが溶湯Ｍに浸漬された状態で回転駆動することで溶湯Ｍを撹拌する。

収容容器２３は、内部の減圧状態を維持可能な容器（いわゆる、真空容器）である。収容容器２３は、貯留槽２０と、加熱器２１と、射出ノズル３０と、撹拌機２４の一部とを収容している。収容容器２３は、収容容器２３の内部空間が減圧されていない場合に開閉自在の蓋部２３ａを有する。蓋部２３ａには撹拌機２４と、射出ノズル３０に連通接続されている搬送管４０と、減圧管２８と、リリーフ弁ユニット２５とが固定されている。収容容器２３には、さらにラインスパイプ（図示せず）を接続し、窒素ガス以外のガス（例えば、アルゴンガス）を容器内部に導入可能としてもよい。

収容容器２３は、減圧管２８を介して真空ポンプ２７により内部を減圧される。収容容器２３は、リリーフ弁ユニット２５の弁体を開くと内部と外部とが連通する。収容容器２３の内圧が減圧された状態でリリーフ弁ユニット２５の弁体を開くと収容容器２３の内部に外気が侵入する。これにより収容容器２３の内圧は外部の圧力と等しくなる。なお、収容容器２３の減圧状態を維持する場合はリリーフ弁ユニット２５の弁体は閉じておく。以下では、リリーフ弁ユニット２５の弁体を開閉する場合を、単にリリーフ弁ユニット２５を開く、などと記載する。

〔射出部〕
図４に示すように、射出部３は、粒子Ｐを溶湯Ｍに射出供給する供給機である。射出部３は、粒子Ｐを溶湯Ｍに向けて射出する射出ノズル３０を有する。射出ノズル３０には搬送管４０から混合気Ｆが供給される。射出部３は、射出ノズル３０や、射出ノズル３０に供給される混合気Ｆを加熱する加熱装置（図示せず）を有してもよい。

射出ノズル３０は、混合気Ｆを溶湯Ｍに向けて噴射するノズル装置である。混合気Ｆの噴射により、粒子Ｐが溶湯Ｍに向けて射出される。射出ノズル３０は、一端が搬送管４０に接続されており、溶湯Ｍに向かう他端側に射出口Ｈを有する。射出ノズル３０は、射出口Ｈの開口方向が溶湯Ｍの液面Ｓに直角に交差するように設置されている。射出ノズル３０の射出口Ｈは、溶湯Ｍの液面からの高さが３０ｍｍとなる位置に配置する。射出ノズル３０は、貯留槽２０の内側において搬送管４０に固定されている。射出ノズル３０は、たとえばアルミナやジルコニアなどのセラミックス材料などの耐熱性を有する耐摩耗材で形成されている。

射出ノズル３０は、図５に示すように、いわゆるラバールノズルとして構成されている。射出ノズル３０のノズル本体３１の内部には、搬送管４０の側から射出口Ｈに向けて混合気Ｆを通流させて噴射するノズル機構として、直胴の管状の第一直胴部３２、射出口Ｈに向かう側にすり鉢形状に窄む縮径部３３、直胴の管状の第二直動部３４、および外部に向けてすり鉢形状に拡径する拡径部３５を有する。第二直動部３４の内径は第一直胴部３２の内径よりも小さい。

このように射出ノズル３０を形成することで、搬送管４０から供給された混合気Ｆは、縮径部３３および第二直動部３４を通過する際に、ガスＧを徐々に膨張させながら加速する。また、混合気Ｆの当該加速に伴う剪断力で粒子Ｐの分散が進行する。さらに、混合気Ｆが拡径部３５を通過する際に、ガスＧが貯留槽２０の槽内に向けて一気に膨張する。このガスＧが膨張するエネルギーは、拡径部３５によるラバールノズルの効果により、混合気Ｆが射出口Ｈに向けて加速する運動エネルギーに効率よく変換される。

射出口Ｈから噴射された直後の混合気Ｆは、さらにガスＧの膨張により粒子Ｐを加速する。また、射出口Ｈから噴射された直後の粒子Ｐは、ガスＧの噴射による剪断力を受けてさらに分散する。加速された粒子Ｐは、溶湯Ｍに突き刺さるように溶湯Ｍ内に侵入する。これにより、粒子Ｐの溶湯Ｍに対する分散が進行する。

金属複合材料製造装置１００の使用方法を説明する。図８、図９に示すように、金属複合材料製造装置１００は、減圧工程と投入工程とを実行する。投入工程は、減圧工程の実行により貯留槽２０の内圧が第二真空度Ｖ２（例えば、絶対圧で６０ｋＰａ）を超えて減圧された直後から第一真空度Ｖ１に到達した直後の間の期間内、すなわち、減圧工程の実行中、かつ、貯留槽２０の内圧が第二真空度Ｖ２以下、第一真空度Ｖ１以上である期間内の任意のタイミングで実行開始され、また、貯留槽２０の内圧が第二真空度Ｖ２よりも低い時に実行可能である。本実施形態では、貯留槽２０の内圧が第二真空度Ｖ２以下、第一真空度Ｖ１以上である期間内に投入工程が実行される。以下では、貯留槽２０の内圧が第二真空度Ｖ２以下、第一真空度Ｖ１以上である期間を投入可能期間と記載する。投入工程は真空度の高い第一真空度Ｖ１に近いタイミングで開始するのが好ましく、第一真空度に到達した直後に開始するのがより好ましい。

投入工程には、粒子搬送工程が含まれている。粒子搬送工程は、粒子供給工程とガス供給工程とプレパージ工程と、ポストパージ工程と、を含む。

ガス供給工程は、第二ガス管６７から混合機８を介してガスＧを搬送管４０へ供給する工程である。ガス供給工程にはプレパージ工程とポストパージ工程とを含む。ガス供給工程は、投入工程の全期間において実行される。

粒子供給工程は、主として粒子Ｐを粒子供給部５により搬送管４０へ供給する工程である。本実施形態における粒子供給工程では、さらにガスＧが第一ガス管６６から供給タンク５１に供給される。

粒子供給工程が実行される場合、かならずガス供給工程が同時に実行される。粒子供給工程とガス供給工程の同時実行により、搬送管４０に供給される粒子Ｐに向けてガスＧを噴射する分散工程が併せて実行される。また、投入工程において粒子Ｐが射出されるのは、ガス供給工程と粒子供給工程とが同時に実行されている期間である。以下では、ガス供給工程と粒子供給工程とが同時に実行されている期間を、射出工程と称する。すなわち、分散工程と射出工程とは同時に実行される。

プレパージ工程は、ガス供給工程を実行開始した後、粒子供給工程を実行開始する直前まで間の工程である。換言すると、粒子供給工程の実行開始を予定して、粒子供給工程を実行せずにガス供給工程だけを所定期間（たとえば、３０秒）実行している工程である。

ポストパージ工程は、粒子供給工程を終了した後、ガス供給工程を終了する直前までの間の工程である。換言すると、粒子供給工程を終了した後に粒子供給工程の再実行を予定して、粒子供給工程を実行せずにガス供給工程を所定期間、もしくは貯留槽２０の内圧が第二真空度Ｖ２に到達するまで実行している工程である。

投入工程について包括的に説明する。金属複合材料製造装置１００は、減圧工程の実行により投入可能期間になると、プレパージ工程、射出工程、ポストパージ工程の順に投入工程の各工程を実行する。

投入工程は、原則投入可能期間でなくなるまで実行してから終了する。投入工程は、溶湯Ｍに所定量の粒子Ｐを投入完了すると、たとえ投入可能期間内であっても終了する。投入工程は、ポストパージ工程を実行した後に終了する。本実施形態では、投入工程は、減圧工程と交互に、もしくは、減圧工程と同時に実行可能である。投入工程は、溶湯Ｍに所定量の粒子Ｐを投入完了するまで繰り返し実行される。本実施形態では、溶湯Ｍに所定量の粒子Ｐを投入完了するまで、投入工程と減圧工程とを交互に繰り返し実行する。

投入工程の実行中は、ガスＧが貯留槽２０の槽内に供給されるため貯留槽２０の内圧は上昇（昇圧）する。投入工程における射出工程の実行中に貯留槽２０の内圧が上昇して第一真空度と第二真空度Ｖ２との間の第三真空度Ｖ３（例えば、絶対圧で５５ｋＰａ、図８参照）に到達すると、到達した直後に射出工程からポストパージ工程に移行する。ポストパージ工程は、貯留槽２０の内圧が第三真空度Ｖ３からさらに上昇して第二真空度Ｖ２に到達した直後若しくは所定期間経過後に終了する。

〔粒子Ｐの射出速度の評価〕
〔実施例１〕
本実施例では、プレバージ工程を実行してから射出工程を実行した場合における、射出工程における粒子Ｐの射出速度を評価した結果を説明する。本実施例では、評価を簡便に行うために、金属複合材料製造装置１００の一部を後述するように変更して粒子Ｐの射出速度を評価している。

図６には、射出ノズル３０から射出される粒子Ｐの射出速度を、粒子計測器９で計測する場合の態様の一例を図示している。射出ノズル３０の上流側（射出ノズル３０からみて搬送管４０に接続されている側）の構成は上述の金属複合材料製造装置１００と同じ構成とし、射出ノズル３０を貯留槽２０から取り出し、外気雰囲気下において射出ノズル３０の下流側に粒子計測器９を配置するという変更を行っている。射出ノズル３０から射出した粒子Ｐは、粒子計測器９の下流側に配置した局所集塵機や除塵配管などの集塵装置９５で集塵する。

粒子計測器９は、粒子の画像を測定して粒子の移動量や粒子径を計測する粒度分布測定装置（株式会社日本レーザー製、ＶｉｓｉＳｉｚｅ ＶＹ）である。粒子計測器９は、レーザー光９０を発振して射出された粒子Ｐに照射する光源９１と、粒子Ｐに照射したレーザー光９０を受光して粒子Ｐの粒子画像を取得する撮像機９２とを有する。レーザー光９０は、射出ノズル３０から射出ノズル３０の射出方向に距離ｄ（距離の一例として３０ｍｍ）離れた位置で粒子Ｐに照射する。

粒子計測器９は、噴射するガスＧにと共に流れる粒子Ｐの粒子画像に基づいて粒子径や粒子Ｐの移動速度（射出速度）を取得可能である。粒子計測器９が粒子Ｐの射出速度を取得する場合、粒子Ｐの粒子画像の単位時間当たりの移動量から速度を求める。

粒子計測器９による粒子Ｐの射出速度の計測は、プレバージ工程を実行した後に射出工程を実行し、当該実行中における粒子Ｐの射出速度を取得する。なお、プレバージ工程は、２０秒間実行する。プレバージ工程における第二ガス管６７のガスＧの通流量は２５Ｌ／ｍｉｎに設定されている。射出工程における第二ガス管６７のガスＧの通流量は１５Ｌ／ｍｉｎに設定されている。射出工程における第一ガス管６６のガスＧの通流量は１０Ｌ／ｍｉｎに設定されている。粒子供給部５から供給される粒子Ｐの供給速度は２０ｇ／ｍｉｎに設定されている。

本実施例における粒子Ｐの射出速度の算術平均は、射出工程の開始直後から約８０ｍ／ｓで一定であった。本実施例における粒子Ｐの射出速度のバラつきは、７５ｍ／ｓから１００ｍ／ｓという狭い速度範囲内での小さなバラつきに収まっていた。

〔比較例１〕
本比較例では、プレバージ工程を実行せずに射出工程を実行した場合における、射出工程における粒子Ｐの射出速度を評価した結果を説明する。その他は実施例１と同じである。

本比較例における粒子Ｐの射出速度の算術平均は、射出工程の開始直後からおよそ３０秒経過するまでの間に、約４０ｍ／ｓから上昇して約８０ｍ／ｓまで上昇する変化が認められた。その後の粒子Ｐの射出速度の算術平均は、約８０ｍ／ｓで一定であった。本実施例における粒子Ｐの射出速度のバラつきは、射出工程の開始直後から５秒間の間に特に大きく、４０ｍ／ｓから１００ｍ／ｓのという広い速度範囲での大きなバラつきが認められた。射出工程の開始からおよそ２０秒経過した後の粒子Ｐの射出速度のバラつきは、７５ｍ／ｓから１００ｍ／ｓの狭い速度範囲内での小さなバラつきに収まった。

このように、プレバージ工程を実行することで、射出工程における粒子Ｐの射出速度が一定になる。また、射出工程の開始直後から粒子Ｐを加速して射出可能である。

〔参考例〕
本参考例では、貯留槽２０の内圧の真空度と粒子Ｐの射出速度の関係を評価した結果を説明する。本参考例では、評価を簡便に行うために、金属複合材料製造装置１００を模した評価用射出装置２００を用いて粒子Ｐの射出速度を評価している。

図７には、評価用射出装置２００を図示している。評価用射出装置２００において、金属複合材料製造装置１００と同じ目的の装置や構造等については同じ名称および符号で説明する。粒子Ｐの射出速度は、実施例１で説明した粒子計測器９で計測する。粒子計測器９における計測条件は、この参考例で記載するもの以外は実施例１と同じである。

評価用射出装置２００は、金属複合材料製造装置１００における溶湯貯留部２および貯留槽２０の代わりに、真空容器である評価容器２ａを有する。評価容器２ａには減圧管２８が接続されている。評価用射出装置２００の減圧管２８には開閉弁２８ｃが設けられている。射出ノズル３０は、評価容器２ａの容器内部に混合気Ｆを噴射するように評価容器２ａに取り付けられている。

評価用射出装置２００は、金属複合材料製造装置１００における粒子供給部５の代わりに、簡易分散機５ａを有する。そして、簡易分散機５ａに粒子Ｐを所定量充填して第二ガス管６７から簡易分散機５ａにガスＧを供給し、充填されている粒子Ｐを搬送管４０へ供給するように構成されている。

評価容器２ａは、光源９１が発振するレーザー光９０を容器外部から容器内部へ入射して粒子Ｐに照射し、再び容器外部にレーザー光９０を出射させて撮像機９２で受光可能とする透明ガラス窓などの導光部２ｂを一対で有する。レーザー光９０は一方の導光部２ｂから入射されて他方の導光部２ｂから出射される。

簡易分散機５ａは粒子Ｐを少量貯留可能な容器である。簡易分散機５ａには、第二ガス管６７および搬送管４０が接続されている。また、第一ガス管６６に代えて、供給管５ｂが接続されている。

供給管５ｂは、簡易分散機５ａに粒子Ｐを供給および充填するための供給口である。供給管５ｂには、開閉弁５ｃが設けられている。

簡易分散機５ａには、所定量（たとえば０．１ｇ）の粒子Ｐが供給管５ｂから充填される。簡易分散機５ａに粒子Ｐが充填された後、開閉弁５ｃは閉じられる。

開閉弁２８ｃを開いて評価容器２ａを所定の真空度（たとえば、絶対圧で約０ｋＰａ、５０ｋＰａ、および１００ｋＰａの三点の真空度）に減圧した後、開閉弁４０ａ、第二調整弁６７ａの順に開いて射出ノズル３０から混合気Ｆを噴射（粒子Ｐを射出）して粒子計測器９で粒子Ｐの射出速度を計測する。粒子Ｐの射出速度は、粒子Ｐを１００個以上計測して平均値を用いる。なお、第二ボンベ６９からはガスＧを２５Ｌ／ｍｉｎの供給速度で供給する。

評価容器２ａの真空度が絶対圧で約０ｋＰａ、５０ｋＰａ、１００ｋＰａの三点に設定された場合の粒子Ｐの射出速度はこの順に５７ｍ／ｓ、７５ｍ／ｓ、９６ｍ／ｓであった。真空度が高いほど、粒子Ｐの射出速度が大きくなることが確認された。

〔合金の品質評価〕
〔実施例２〕
本実施例では、図１に示す金属複合材料製造装置１００を用い、かつ、プレバージ工程を実行してから射出工程を実行してアルミニウム主体の金属複合材料（いわゆるアルミニウム合金、以下ではＡＬ合金と記載する）を製造した場合における、ＡＬ合金の品質を評価した結果を説明する。

溶湯Ｍとする原料の金属として、第一のアルミニウム合金（ＡＤＳ１２）を２５ｋｇ、第二のアルミニウム合金（Ａ６０６３）を２５ｋｇ、合計５０ｋｇ用いる。以下では、第一のアルミニウム合金と第二のアルミニウム合金と単に原料合金と記載する。原料合金は、蓋部２３ａを開いて貯留槽２０に投入する。第一のアルミニウム合金と第二のアルミニウム合金を合計した場合の合金の処方量比は、合金の全重量を１００とした場合、ケイ素が６．３、マグネシウムが０．６、残部がアルミニウムおよびその他の成分である。

噴射して溶湯Ｍに投入する粒子Ｐ（東海ミネラル株式会社製の二酸化ケイ素の球形微粒子、体積平均径が１０μｍから５０μｍ）は８．４ｋｇ用いる。粒子Ｐは、あらかじめ恒温槽などにより摂氏２００℃で１５時間、加熱乾燥しておく。粒子Ｐは、乾燥終了後に供給タンク５１に投入する。

本実施形態ではさらに、アルミニウムを１０重量パーセント含有するマグネシウム主体の合金（以下、Ｍｇ合金と記載する）を１．７５ｋｇ用いる。Ｍｇ合金は、溶湯Ｍに直接投入する。Ｍｇ合金は、ＡＬ合金の製造中に、適宜溶湯Ｍに添加する。

原料合金を貯留槽２０に投入後、蓋部２３ａを閉じる。蓋部２３ａを閉じた後、加熱器２１などにより原料合金を溶解して溶湯Ｍにする。原料合金を溶解した後、撹拌機２４で溶湯Ｍの撹拌を開始する。原料合金の溶湯Ｍの溶解温度は、摂氏７２０℃である。溶解過程では、原料合金中に含まれていた介在物（不純物）が気化する。原料合金を溶湯Ｍとした後、ラインスパイプからアルゴンガスを導入し、気化した介在物を収容容器２３から除外する。導入されたアルゴンガスは、蓋部２３ａと収容容器２３との隙間から収容容器２３の外部に漏出する。

〔減圧工程〕
原料合金が溶解して溶湯Ｍとなった後、図８、図９に示すように、収容容器２３の内部を真空ポンプ２７で減圧する。この際、リリーフ弁ユニット２５は閉じておく。収容容器２３の内圧は、第一真空度Ｖ１まで減圧される。当該減圧の過程で、蓋部２３ａは収容容器２３に密着し、蓋部２３ａが収容容器２３を密閉する。収容容器２３の内圧が第一真空度Ｖ１（図８参照）まで減圧されると、真空ポンプ２７の動作状態を維持したまま開閉弁２９を閉じる。なお、第一真空度Ｖ１は、本実施例では絶対圧で５ｋＰａである。なお、図８においてラインＬは収容容器２３の内圧の変化を示している。

〔投入工程〕
収容容器２３の内圧が第一真空度Ｖ１（図８参照）に到達した直後に減圧工程を終了し、引き続き投入工程を実行開始する。

〔ガス供給工程、分散工程、および粒子供給工程〕
投入工程ではガス供給工程が実行される。収容容器２３の内圧が第一真空度Ｖ１（図８参照）に到達した直後に、第二ガス管６７から混合機８を介して、ガスＧを搬送管４０へ供給開始する（プレパージ工程）。これにより、搬送管４０を通流するガスＧの通流速度や射出ノズル３０から噴射するガスＧの噴出速度が、分散工程の実行中と同程度まで加速される。第二ガス管６７からのガスＧの供給量は、２５Ｌ／ｍｉｎに設定する。

第二ガス管６７からのガスＧの供給開始後３０秒経過してから、第一ガス管６６からのガスＧの供給と、混合機８からの粒子Ｐの供給とを開始する（粒子供給工程、分散工程）。混合機８からの粒子Ｐの供給速度の目標値は、２０ｇ／ｍｉｎに設定する。ただし、粉体としての粒子Ｐは定量供給性が低いため、供給速度には自然とバラつきが生じやすい。本実施例では、粒子Ｐの供給速度の実効値は、粒子Ｐの供給速度の目標値の上下２割の変動を許容している。第二ガス管６７からのガスＧの供給量は、１５Ｌ／ｍｉｎに設定する。第一ガス管６６からのガスＧの供給量は、１０Ｌ／ｍｉｎに設定する。ガス供給工程と粒子供給工程とが同時に実行されることで、射出ノズル３０から混合気Ｆが噴射して粒子Ｐが溶湯Ｍに向けて射出される（射出工程）。

ガス供給工程の実行により、収容容器２３の内圧は上昇する。ガス供給工程の実行に伴って収容容器２３の内圧が上昇して第三真空度Ｖ３（図８参照）に到達した直後に、第一ガス管６６からのガスＧの供給と、混合機８からの粒子Ｐの供給とを終了する。なお、第三真空度Ｖ３は、本実施例では絶対圧で６０ｋＰａである。当該終了の際に、第二ガス管６７からのガスＧの供給量は、２５Ｌ／ｍｉｎに設定する（ポストパージ工程）。これにより、射出工程終了後に搬送管４０に残留している粒子Ｐが射出ノズル３０から射出される。ポストパージ工程は、３０秒間経過するまで実行する。ポストパージ工程は、ポストパージ工程を開始後３０秒間経過していなくても、収容容器２３の内圧が上昇して第二真空度Ｖ２に到達した直後に終了する。

〔工程の繰り返しについて〕
ポストパージ工程の終了後、減圧工程を再開し、以後ポストパージまでの工程を繰り返し実行する。以下では減圧工程の開始時からポストパージ工程の終了時までの工程を包括して「小工程」と記載する。

〔Ｍｇ合金の投入〕
なお、Ｍｇ合金は、ポストパージ工程の終了後、次の小工程における減圧工程を再開する前に、リリーフ弁ユニット２５を開いて収容容器２３の内圧を大気圧と等しくしてから蓋部２３ａを開き、溶湯Ｍに直接投入する。本実施例では、あらかじめ準備したＭｇ合金を重量比で二分割して溶湯Ｍに投入して、二回目の小工程におけるポストパージ工程の終了後と三回目の小工程における減圧工程を再開する前、および、四回目の小工程におけるポストパージ工程の終了後と五回目の小工程における減圧工程を再開する前にＭｇ合金を溶湯Ｍに投入した。

〔製造の完了〕
小工程の繰り返しの過程で、供給タンク５１の粒子Ｐが空になれば（粒子Ｐの投入量が８．４ｋｇに到達すれば）、ポストパージ工程を実行した後に金属複合材料製造装置１００による製造を完了する。本実施例では、５回目の小工程における射出工程の途中で供給タンク５１の粒子Ｐが空になったため、ポストパージ工程を実行した後に金属複合材料製造装置１００によるＡＬ合金の溶湯の製造を完了した。

〔インゴット〕
金属複合材料製造装置１００で製造完了したＡＬ合金の溶湯は、所定の金型などに流し込み、冷却固化してＡＬ合金のインゴットに加工する。以下では、ＡＬ合金のインゴットを単にインゴットと記載する。

〔品質評価〕
ＡＬ合金の評価は、インゴットの金属組織中の欠陥率により評価する。欠陥率は、インゴットの断面を金属顕微鏡で撮像して金属組織の画像を取得し、当該金属組織の画像を画像解析して求める。画像解析は、市販の画像解析ソフト（三谷商事株式会社製のｗｉｎＲｏｏｆ）で行った。なお、金属組織の画像は、合計１８．１８平方ｍｍの範囲を撮像する。本実施形態では、１．９１ｍｍ×２．３８ｍｍの矩形の画像を４カ所撮像している。欠陥率は、撮像された金属組織中における単位面積当たりに発見された空隙の面積の比率（空隙率）として求める。

本実施例で製造したＡＬ合金の欠陥率は０．１３％であった。

〔比較例２〕
本比較例では金属複合材料製造装置１００を用いてＡＬ合金を製造するが、プレバージ工程とポストパージ工程との二つの工程が実行される実施例２の場合と異なり、プレバージ工程とポストパージ工程との二つの工程の実行を省略して投入工程を実行してＡＬ合金を製造した場合における、当該ＡＬ合金の品質を評価した結果を説明する。本比較例は、プレバージ工程とポストパージ工程との実行を省略した以外は実施例２と同じである。すなわち、減圧工程の実行完了直後に投入工程における射出工程を実行開始し、投入工程（小工程）はポストパージ工程を行わずに射出工程の実行完了と同時に終了する。

本比較例で製造したＡＬ合金の欠陥率は０．６５％であった。

このように、プレバージ工程およびポストパージ工程を実行する実施例２で製造したＡＬ合金は、プレバージ工程もポストパージ工程も実行しない比較例２で製造したＡＬ合金に比べて有意に欠陥率が小さい。つまり、実施例２で製造したＡＬ合金は、比較例２で製造したＡＬ合金に比べて、極めて機械的強度が得られることが想定される。このように、実施例２で製造したＡＬ合金は欠陥率が小さく極めて高品質である。

〔実施例３〕
本実施例では金属複合材料製造装置１００を用いてＡＬ合金を製造するが、プレバージ工程とポストパージ工程との二つの工程が実行される実施例２の場合と異なり、ポストパージ工程の実行を省略して投入工程を実行してＡＬ合金を製造した場合における、当該ＡＬ合金の品質を評価した結果を説明する。本実施例は、ポストパージ工程の実行を省略した以外は実施例２と同じである。すなわち、投入工程（小工程）はポストパージ工程を行わずに射出工程の実行完了と同時に終了する。

本実施例で製造したＡＬ合金の欠陥率は０．２８％であった。

このように、プレバージ工程を実行する実施例３で製造したＡＬ合金は、プレバージ工程を比較例２で製造したＡＬ合金に比べて有意に欠陥率が小さい。つまり、実施例３で製造したＡＬ合金は、比較例２で製造したＡＬ合金に比べて、極めて機械的強度が得られることが想定される。このように、実施例３で製造したＡＬ合金は欠陥率が小さく極めて高品質である。

なお、プレパージ工程とポストパージ工程とを実行する実施例２で製造したＡＬ合金は、プレパージ工程は実行するがポストパージ工程は実行しない実施例３で製造したＡＬ合金に比べてやや高い品質である。これらの結果から、プレパージ工程、もしくはポストパージ工程の実行により欠陥率が減少し、製造されるＡＬ合金の品質が向上すると結論付けられる。

以上のようにして、本願にかかる金属複合材料製造方法および金属複合材料製造装置は、金属溶湯に対する無機微粒子の分散性を向上させて、金属複合材料の機械的強度を十分に高めることができる。

〔別実施形態〕
（１）上記実施例２および実施例３では、収容容器２３の内圧が第一真空度Ｖ１に到達した直後に減圧工程を終了し、引き続き投入工程を実行開始する場合を例示した。しかしながら、第一真空度Ｖ１に到達した後でも開閉弁２９を閉じずに、減圧工程と投入工程とを期間を重複して実行することもできる。たとえば、投入工程の実行中も継続して減圧工程を実行してもよい。この場合、射出ノズル３０から収容容器２３の容器内部に噴射されるガスＧの供給量と、真空ポンプ２７で吸引して排気する気体の量を同じにするとよい。

（２）上記実施例２および実施例３では、ガス供給工程の実行に伴って収容容器２３の内圧が上昇して第三真空度Ｖ３に到達した直後にポストパージ工程が実行される場合を説明した。しかしながら、収容容器２３の内圧が第三真空度Ｖ３に到達していなくても、所定期間の間ガス供給工程における射出工程を実行したらポストパージ工程の実行を開始するようにすることもできる。

（３）上記実施例２および実施例３では、小工程を繰り返し実行する場合を説明した。しかしながら小工程は一工程で終了してもよい。たとえば、投入工程の実行中も継続して減圧工程を実行し、射出ノズル３０から収容容器２３の容器内部に噴射されるガスＧの供給量と、真空ポンプ２７で吸引して排気する気体の量を同じにすれば、収容容器２３の内圧が第三真空度Ｖ３や第二真空度Ｖ２に到達することなく投入工程を長期間継続し、小工程を一工程実行するのみでＡＬ合金の製造を完了可能である。

（４）上記実施形態では、粒子Ｐが二酸化ケイ素の無機微粒子である場合を例示したが、粒子Ｐは、二酸化ケイ素に限られない。他の粒子Ｐとしては、二酸化ケイ素以外の酸化ケイ素や、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、炭化ケイ素、炭化チタンなどのその他の無機微粒子でもよい。また、混合酸化物や複合酸化物などの混合物の微粒子であってもよい。

（５）上記実施形態では、溶湯Ｍとてアルミニウムの溶湯を例示したが、溶湯Ｍはアルミニウムによるものである場合に限られない。他の溶湯Ｍとしては、鉛、錫、亜鉛、インジウムなどの卑金属や、金、銀、などの貴金属でであってもよく、また、これら金属の混合部ないし合金の溶湯であってもかまわない。

（６）上記実施形態では、ガスＧとして窒素を例示したが、ガスＧは、窒素に限られない。他のガスＧとして、ヘリウムガス、アルゴンガス等の不活性ガスを用いてもよい。

（７）上記実施形態では、投入工程は、投入可能期間でなくなるまで実行してから終了する場合を説明した。しかしながら、投入工程は、あらかじめ定めた所定時間実行してから終了してもよい。

（８）上記実施形態では、投入工程は、ポストパージ工程を実行した後に終了する場合を説明した。しかしながら、投入工程は、ポストパージ工程を実行せずに終了してもよい。

（９）上記実施形態では、ポストパージ工程は、貯留槽２０の内圧が第三真空度Ｖ３からさらに上昇して第二真空度Ｖ２に到達した直後に終了する場合を説明した。しかしながら、ポストパージ工程は、所定期間実行した後に終了してもよい。

（１０）上記第二実施例および第三実施例では、真空ポンプ２７の動作状態を維持したまま開閉弁２９を閉じる場合を説明した。しかしながら、開閉弁２９を閉じている場合には、真空ポンプ２７を停止してもよい。真空ポンプ２７を停止する前に開閉弁２９を閉じることで、収容容器２３の内圧が減圧された状態で真空ポンプ２７を停止しても、外気が減圧管２８を逆流して収容容器２３の容器内に侵入しない。

なお、上記実施形態（別実施形態を含む、以下同じ）で開示される構成は、矛盾が生じない限り、他の実施形態で開示される構成と組み合わせて適用することが可能であり、また、本明細書において開示された実施形態は例示であって、本発明の実施形態はこれに限定されず、本発明の目的を逸脱しない範囲内で適宜改変することが可能である。

本発明は、金属複合材料製造方法および金属複合材料製造装置に適用できる。

２ ：溶湯貯留部
３ ：射出部
４ ：粒子搬送部
５ ：粒子供給部
５ｂ ：供給管
６ ：ガス供給部
８ ：混合機（粒子供給管）
２０ ：貯留槽
３０ ：射出ノズル
４０ ：搬送管
５１ ：供給タンク
５３ ：粉体供給機
８５ ：ガスノズル
１００ ：金属複合材料製造装置
Ｃ ：制御部
Ｅ ：排気ガス（キャリアガス）
Ｆ ：混合気
Ｇ ：ガス（キャリアガス）
Ｍ ：溶湯
Ｐ ：粒子
Ｖ１ ：第一真空度
Ｖ２ ：第二真空度

Claims (5)

1. 金属溶湯が貯留された貯留槽の内圧を第一真空度に到達するまで減圧する減圧工程と、
   無機微粒子をキャリアガスで加速し、前記貯留槽に貯留された前記金属溶湯に向けて射出ノズルから射出して前記無機微粒子を前記金属溶湯に投入する投入工程と、を備え、
   前記投入工程は、前記貯留槽の内圧が、前記第一真空度以上であって、前記第一真空度より高い第二真空度以下である期間内において実行可能であり、
   前記投入工程は、前記射出ノズルに接続された搬送管を通流する前記キャリアガスにより前記無機微粒子を前記射出ノズルに搬送する粒子搬送工程を含み、
   前記粒子搬送工程は、前記無機微粒子を前記搬送管へ供給する粒子供給工程と、前記キャリアガスを前記搬送管へ供給するガス供給工程と、前記ガス供給工程を実行開始してから前記粒子供給工程を実行開始するプレパージ工程と、を含む金属複合材料製造方法。
2. 前記投入工程は、前記減圧工程と交互、もしくは、前記減圧工程と同時に実行可能であり、
   前記投入工程は、前記投入工程の実行に伴い前記貯留槽の内圧が前記第一真空度から昇圧して前記第二真空度に到達すると終了され、
   前記金属溶湯に所定量の前記無機微粒子を投入完了するまで、前記投入工程は繰り返し実行される請求項１に記載の金属複合材料製造方法。
3. 前記粒子搬送工程は、前記粒子供給工程を終了した後に前記ガス供給工程を終了する直前までに実行されるポストパージ工程を含む請求項１または２に記載の金属複合材料製造方法。
4. 制御部と、
   金属溶湯を貯留する貯留槽を有する溶湯貯留部と、
   無機微粒子をキャリアガスで加速し、前記貯留槽に貯留された前記金属溶湯に向けて射出して前記貯留槽に供給する射出ノズルを有する射出部と、
   前記射出ノズルに接続された搬送管を有し、当該搬送管を通流する前記キャリアガスにより前記無機微粒子を前記射出ノズルに搬送する粒子搬送部と、
   前記無機微粒子を前記搬送管へ供給する粒子供給部と、
   前記キャリアガスを前記搬送管へ供給するガス供給部と、を備え、
   前記溶湯貯留部は、前記貯留槽を減圧状態で収容可能な収容容器と、前記収容容器を減圧する減圧ユニットとを備え、
   前記制御部は、前記減圧ユニットによって前記貯留槽の内圧が減圧されて、第一真空度以上であって前記第一真空度より高い第二真空度以下である期間内において、前記ガス供給部に前記キャリアガスの供給を開始させた後に前記粒子供給部に前記無機微粒子の供給を開始させる金属複合材料製造装置。
5. 前記粒子搬送部は、前記無機微粒子を前記搬送管に供給する混合機を有し、
   前記混合機は、前記無機微粒子を受け入れる第一管部と、前記第一管部と交差し、前記第一管部及び前記搬送管に接続される第二管部と、前記キャリアガスを前記ガス供給部から受け入れるガスノズルと、を有し、
   前記ガスノズルは、開口が形成された先端部を有し、前記開口の中心軸が前記第二管部の管軸方向に沿うように、前記第二管部に前記先端部が侵入された状態で設けられ、前記第二管部に供給された前記無機微粒子に向けて前記キャリアガスを噴射する請求項４に記載の金属複合材料製造装置。

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