JP7167479B2 - アルミニウム合金線材およびその製造方法 - Google Patents
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アルミニウム合金からなる線材であって、
前記アルミニウム合金は、
Co:0.1~1.0質量%、Zr:0.2~0.5質量%、Fe:0.02~0.09質量%、Si:0.02~0.09質量%、Mg:0~0.2質量%、Ti:0~0.10質量%、B:0~0.03質量%、Cu:0~1.00質量%、Ag:0~0.50質量%、Au:0~0.50質量%、Mn:0~1.00質量%、Cr:0~1.00質量%、Hf:0~0.50質量%、V:0~0.50質量%、Sc:0~0.50質量%、Ni:0~0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなる化学組成を有し、かつ、
Al結晶粒とAl-Co-Fe化合物およびAl-Zr化合物とを含み、結晶粒径が10μm以下の前記Al結晶粒が占める領域が面積比で90%以上である金属組織を有する、アルミニウム合金線材が提供される。
アルミニウム合金からなる線材の製造方法であって、
Co:0.1~1.0質量%、Zr:0.2~0.5質量%、Fe:0.02~0.09質量%、Si:0.02~0.09質量%、Mg:0~0.2質量%、Ti:0~0.10質量%、B:0~0.03質量%、Cu:0~1.00質量%、Ag:0~0.50質量%、Au:0~0.50質量%、Mn:0~1.00質量%、Cr:0~1.00質量%、Hf:0~0.50質量%、V:0~0.50質量%、Sc:0~0.50質量%、Ni:0~0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなる溶湯を準備する準備工程と、
前記溶湯を、Zrの晶出を抑制しつつCoを晶出させるような冷却速度で急冷して鋳造することで、Al-Co-Fe化合物を含む鋳造材を形成する鋳造工程と、
前記鋳造材を伸線して伸線材を形成する伸線工程と、
前記伸線材に時効処理を施し、前記Al相に固溶するZrをAl-Zr化合物として析出させる時効処理工程と、を有し、
前記アルミニウム合金が、前記化学組成を有し、かつ、Al結晶粒とAl-Co-Fe化合物およびAl-Zr化合物とを含み、結晶粒径が10μm以下の前記Al結晶粒が占める領域が面積比で90%以上である金属組織を有する、アルミニウム合金線材の製造方法が提供される。
以下、本発明の一実施形態にかかるアルミニウム合金線材について説明する。なお、本明細書において「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
まず、アルミニウム合金線材(以下、単に合金線材ともいう)を構成するアルミニウム合金(以下、単に合金ともいう)の化学組成について説明する。
続いて、アルミニウム合金の有する金属組織について説明する。
また、析出物とは、時効処理により、室温まで冷却された鋳造材を融点以下の高温雰囲気下で加熱保持する段階で形成される化合物を示す。具体的には、鋳造材のAl相中に固溶していた金属元素が、時効処理によってAl相中に拡散し凝集することで、初めて形成される化合物である。つまり、析出物は、鋳造材の段階ではAl合金中に存在せず、時効処理後の合金線材の段階で存在する。
本実施形態のアルミニウム合金線材は、上述した化学組成および金属組織を有するアルミニウム合金から形成されており、強度、伸び、導電率および耐熱性を高い水準でバランスよく有する。具体的には、合金線材は、室温における引張強度が150MPa以上となる強度および、8%以上の引張り伸びを有する。また、50%IACS以上の導電率を有する。また、200℃で10年間加熱させたときの強度が初期状態の強度の90%以上となる耐熱性を有する。なお、ここでいう「200℃で10年間加熱させたときの強度が初期状態の強度の90%以上となる耐熱性」とは、アルミニウム合金線材を特定の温度と時間で加熱することによって得られる引張強度の等温軟化曲線に基づいて、アルミニウム合金線材の引張強度が加熱する前の引張強度(初期の引張強度)よりも10%低下する温度(例えば300℃~400℃の範囲の任意の温度)と時間(例えば600sec~3000000secの範囲の任意の時間)をアレニウス・プロットしたときにおいて、当該アレニウス・プロットでの温度が200℃の場合の時間(引張強度が10%低下するときの時間)が10年以上となることを意味する。具体的には、後述する実施例における耐熱性の評価方法によって得ることができる。
続いて、上述したアルミニウム合金線材の製造方法について説明する。本実施形態のアルミニウム合金線材は、溶湯の準備工程、鋳造工程、成形工程、伸線工程および時効処理工程の各工程を順次行うことにより製造することができる。以下、各工程について詳述する。
まず、アルミニウム合金線材を形成するための溶湯を準備する。本実施形態では、溶湯が上述した化学組成となるように、Al原料、Co原料およびZr原料、必要に応じて、その他の合金原料を混合し、溶解する。原料の混合方法や溶解方法は特に限定されず、従来公知の方法により行うことができる。
続いて、溶湯を鋳造して鋳造材を形成する。本実施形態では、溶湯を、Zrの晶出を抑制しつつCoを晶出させるような冷却速度で急冷して凝固させる。これにより、Al-Co-Fe化合物を晶出させ、Al-Co-Fe化合物が分散する鋳造材を形成する。
続いて、必要に応じて、鋳造材を伸線しやすいように鋳造材を棒状(いわゆる荒引き線)に成形する。ここでは、例えば、線径が5mm~50mmとなるように鋳造材に機械加工を施す。機械加工としては、例えば圧延加工、スエージ加工、引抜加工など従来公知の方法を行うとよい。
続いて、棒状の鋳造材に冷間伸線加工を施して、所定の線径の伸線材に加工する。この伸線加工の際、鋳造材中に分散するAl-Co-Fe化合物は細かく粉砕され、同時に伸線方向に平板上に引き伸ばされる。Al-Co-Fe化合物をより微細かつ緻密に分散させることで、後述の時効処理工程での結晶粒の粗大化をより確実に抑制することができる。伸線加工としては、例えばダイスを用いた引抜伸線加工など従来公知の方法で行うとよい。なお、加工度とは、鋳造材の断面積に対する伸線材の断面積の比率であって、伸線工程での減面率を示す。
続いて、伸線材に時効処理を施す。時効処理としては、例えば270℃~440℃の温度範囲で伸線材を加熱するとよく、処理時間を10時間以上とするとよい。時効処理により、伸線材においてAl相に固溶するZrをAl-Zr化合物として析出させる。Al-Zr化合物は、AlおよびZrを少なくとも含む化合物であり、その他の金属元素を含んでもよい。なお、時効処理の際、伸線材を構成するAl合金に固溶するCoも析出して、Al-Co-Fe化合物を形成することがある。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
(実施例1)
実施例1では、Co、Zr、FeおよびSiが下記表1に示す組成となるように、純度99.9%のアルミニウム、CoおよびZrを配合し、アルゴン雰囲気中で高周波溶解炉を用いて溶解した。得られて溶湯を銅製水冷るつぼ中で鋳造することで、所定の化学組成を有する鋳造材を得た。鋳造時の凝固速度は25℃/SEC(秒)とした。鋳造材の寸法は外径φ30mm、長さ150mmの円柱形であった。この鋳造材をスエージング加工により、φ9.5mmの荒引き線とした後に、ダイスによる引抜きによる伸線加工を繰返すことで、φ0.45mmまで細線化した。ダイスによる伸線下降中の、中間熱処理は実施しなかった。得られたφ0.45mmの線材を300℃に加熱保持したソルトバス中に20時間以上保持することで、時効熱処理を行ない、実施例1の合金線材を作製した。
実施例2~12では、Co、Zr、FeおよびSiの化学組成を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様に合金線材を作製した。
実施例13~15では、冷却速度を表1に示すように変更した以外は、実施例4と同様に合金線材を作製した。
比較例1~9では、Co、Zr、FeおよびSiの化学組成を下記表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様に合金線材を作製した。
作製した合金線材について、金属組織、金属組織に分散する化合物の形態、伸び、引張強さ、導電率および耐熱性について以下の方法により評価した。
合金線材の金属組織は、Al結晶粒の粒径分布に基づいて、その微細性を評価した。具体的には、まず、合金線材を樹脂に埋め込んだ後に、長手方向に垂直な断面を研磨により露出させた。次に、その断面をSIM(Scanning Ion Microscope:二次イオン顕微鏡)により観察するとともに、得られたSIM像を画像解析した。そして、得られた画像解析結果から、10μm以下のAl結晶粒、10μmを超えるAl結晶粒のそれぞれの断面に占める面積比を求め、粒径分布を測定した。本実施例では、10μm以下のAl結晶粒の面積比が90%以上であれば、金属組織が微細な結晶組織を有するものと評価し、○と表記した。一方、90%未満であれば、微細な結晶組織を持たないと評価し、×と表記した。
合金線材の金属組織に分散する化合物の形態は、長手方向に垂直な断面を研磨により露出させ、その断面をSTEM(走査透過型電子顕微鏡)により観察した。観察には電界放出(FE)型の電子線源を有するSTEM装置を使用し、広角環状暗視野像(High Angle Annular Dark Field image、HAADF)を撮影して、Co、Fe、Zrを含む微細な化合物粒子を観察した。本実施例では、Al-Co-Fe化合物およびAl-Zr化合物の有無とその数密度を測定した。数密度の測定は、合金線材の長手方向で異なる5か所の断面についてそれぞれ数密度を測定し、その平均を算出した。本実施例では、Al-Co-Fe化合物については、数密度が50個/100μm2以上であれば○、50個未満であれば×とした。Al-Zr化合物については500個/100μm2以上であれば○、500個未満であれば×とした。
合金線材の伸びと引張強さは、合金線材の引張試験により測定した。本実施例では、伸びが8%以上であれば伸び性が良好であると評価した。また、引張強度が150MPa以上であれば、強度が高いと評価した。
合金線材の導電率は、直流四端子法により、作製した合金線材の20℃における電気抵抗を測定して導電率を算出した。本実施例では、電電率が55%IACS以上であれば、高い導電率を有するものと評価した。
合金線材の耐熱性は、以下の方法により、200℃で10年間加熱させたときの強度が初期状態の強度の90%以上となる耐熱性の有無を評価した。まず、合金線材に対し、加熱温度と加熱時間とを変えた時効処理を実施し、時効処理後の線材の引張試験から引張強さを測定した。同一の化学組成及び時効条件の線材5本について、引張試験を実施し、5本の試験結果の平均を引張強さとして採用した。次に、加熱温度と加熱時間と引張強度の値から、種々の温度での引張強度の等温軟化曲線を作成した。次に、該等温軟化曲線から、加熱によって引張強度が初期値(加熱する前の引張強度の値)から10%低下する時間を求めた。次に、引張強度が初期値から10%低下する温度と時間(300℃、350℃および400℃の温度で加熱したときに引張強度が初期値から10%低下する時間)をアレニウス・プロットし、当該アレニウス・プロットでの温度が200℃の場合の時間(引張強度が10%低下するときの時間)を求めた。このとき、アレニウス・プロットでの温度が200℃の場合の時間が10年以上であれば合格(○)と判定し、200℃の場合の時間が10年未満であれば不合格(×)と判定した。なお、本測定では、10%以下の軟化現象はすべて同一の活性化エネルギーで起こる現象と仮定した。
実施例4の合金線材についてSIM像を図1に示す。図1では、横方向が合金線材の長手方向(伸線方向)に該当する。図1によると、多数のAl結晶粒が形成されていることが確認された。ほとんどのAl結晶粒は、アスペクト比が小さな等軸結晶粒であることが確認された。また、図1に示すSIM像について、画像解析処理により結晶粒サイズの分布を測定したところ、一部に長手方向の長さが10μmを越える粗大な結晶粒も認められたが、粗大結晶粒が占める面積比は3.3%と少なく、大部分はサイズが10μm未満の微細結晶粒であることが確認された。
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
本発明の一態様によれば、
アルミニウム合金からなる線材であって、
前記アルミニウム合金は、
Co:0.1~1.0質量%、Zr:0.2~0.5質量%、Fe:0.02~0.09質量%、Si:0.02~0.09質量%、Mg:0~0.2質量%、Ti:0~0.10質量%、B:0~0.03質量%、Cu:0~1.00質量%、Ag:0~0.50質量%、Au:0~0.50質量%、Mn:0~1.00質量%、Cr:0~1.00質量%、Hf:0~0.50質量%、V:0~0.50質量%、Sc:0~0.50質量%、Ni:0~0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなる化学組成を有し、かつ、
Al結晶粒とAl-Co-Fe化合物およびAl-Zr化合物とを含み、結晶粒径が10μm以下の前記Al結晶粒が占める領域が面積比で90%以上である金属組織を有する、アルミニウム合金線材が提供される。
付記1のアルミニウム合金線材において、好ましくは、
長手方向に垂直な断面において、前記Al-Zr化合物の単位面積当たりの数が500個/100μm2以上である。
付記1又は2のアルミニウム合金線材において、好ましくは、
長手方向に垂直な断面において、前記Al-Co-Fe化合物の単位面積当たりの数が50個/100μm2以上である。
付記1~3のいずれかのアルミニウム合金線材において、好ましくは、
前記Al-Co-Fe化合物の大きさが20nm以上500nm以下である。
付記1~4のいずれかのアルミニウム合金線材において、好ましくは、
前記Al-Zr化合物のそれぞれの大きさが5nm以上100nm以下である。
付記1~5のいずれかのアルミニウム合金線材において、好ましくは、
線径が2.0mm以下である。
付記1~6のいずれかのアルミニウム合金線材において、好ましくは、
前記Al-Co-Fe化合物および前記Al-Zr化合物は球形状を有する。
付記1~7のいずれかのアルミニウム合金線材において、好ましくは、
引張強度が150MPa以上、導電率が55%IACS以上、200℃で10年間加熱させたときの強度が初期状態の強度の90%以上である。
本発明の他の態様によれば、
アルミニウム合金からなる線材の製造方法であって、
Co:0.1~1.0質量%、Zr:0.2~0.5質量%、Fe:0.02~0.09質量%、Si:0.02~0.09質量%、Mg:0~0.2質量%、Ti:0~0.10質量%、B:0~0.03質量%、Cu:0~1.00質量%、Ag:0~0.50質量%、Au:0~0.50質量%、Mn:0~1.00質量%、Cr:0~1.00質量%、Hf:0~0.50質量%、V:0~0.50質量%、Sc:0~0.50質量%、Ni:0~0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなる溶湯を準備する準備工程と、
前記溶湯を、Zrの晶出を抑制しつつCoを晶出させるような冷却速度で急冷して鋳造することで、Al-Co-Fe化合物を含む鋳造材を形成する鋳造工程と、
前記鋳造材を伸線して伸線材を形成する伸線工程と、
前記伸線材に時効処理を施し、前記Al相に固溶するZrをAl-Zr化合物として析出させる時効処理工程と、を有し、
前記アルミニウム合金が、前記化学組成を有し、かつ、Al結晶粒とAl-Co-Fe化合物およびAl-Zr化合物とを含み、結晶粒径が10μm以下の前記Al結晶粒が占める領域が面積比で90%以上である金属組織を有する、アルミニウム合金線材の製造方法が提供される。
付記9のアルミニウム合金線材の製造方法において、好ましくは、
前記鋳造工程では、冷却速度を1℃/s以上60℃/s以下とする。
付記9又は10のアルミニウム合金線材の製造方法において、好ましくは、
前記伸線工程では、前記鋳造材を断面積が0.01倍以下となるような加工度で伸線する。
付記9~11のいずれかのアルミニウム合金線材の製造方法において、好ましくは、
前記伸線工程では、前記伸線材の線径を2.0mm以下とする。
Claims (8)
- アルミニウム合金からなる線材であって、
前記アルミニウム合金は、
Co:0.1~1.0質量%、Zr:0.2~0.5質量%、Fe:0.02~0.09質量%、Si:0.02~0.09質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなる化学組成を有し、
かつ、
Al結晶粒とAl-Co-Fe化合物およびAl-Zr化合物とを含み、長手方向に沿った断面において、粒径の最大値である結晶粒径が10μm以下の前記Al結晶粒が占める領域が面積比で90%以上であり、長手方向に垂直な断面において、前記Al-Co-Fe化合物の単位面積当たりの数が50個/100μm2以上であると共に、前記Al-Zr化合物の単位面積当たりの数が500個/100μm2以上である金属組織を有する、アルミニウム合金線材。 - 前記Al-Co-Fe化合物の大きさが20nm以上500nm以下である、
請求項1に記載のアルミニウム合金線材。 - 前記Al-Zr化合物の大きさが5nm以上100nm以下である、
請求項1または2に記載のアルミニウム合金線材。 - 線径が2.0mm以下である、
請求項1~3のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。 - 前記Al-Co-Fe化合物は球形状または回転楕円体形状を有し、
前記Al-Zr化合物は球形状または不定形状を有する、
請求項1~4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金線材。 - アルミニウム合金からなる線材の製造方法であって、
Co:0.1~1.0質量%、Zr:0.2~0.5質量%、Fe:0.02~0.09質量%、Si:0.02~0.09質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなる溶湯を準備する準備工程と、
前記溶湯を、1℃/s以上60℃/s以下の冷却速度で急冷して鋳造することで、Al-Co-Fe化合物を含む鋳造材を形成する鋳造工程と、
前記鋳造材を伸線して伸線材を形成する伸線工程と、
前記伸線材に270℃以上440℃以下で10時間以上の時効処理を施し、Al相に固溶するZrをAl-Zr化合物として析出させる時効処理工程と、を有し、
前記アルミニウム合金が、Al結晶粒とAl-Co-Fe化合物およびAl-Zr化合物とを含み、長手方向に沿った断面において、粒径の最大値である結晶粒径が10μm以下の前記Al結晶粒が占める領域が面積比で90%以上であり、長手方向に垂直な断面において、前記Al-Co-Fe化合物の単位面積当たりの数が50個/100μm2以上であると共に、前記Al-Zr化合物の単位面積当たりの数が500個/100μm2以上である金属組織を有する、アルミニウム合金線材の製造方法。 - 前記伸線工程では、前記鋳造材を断面積が0.01倍以下となるような加工度で伸線する、
請求項6に記載のアルミニウム合金線材の製造方法。 - 前記伸線工程では、前記伸線材の線径を2.0mm以下とする、
請求項6または7に記載のアルミニウム合金線材の製造方法。
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