JP7131010B2 - 超電導バルクの着磁方法 - Google Patents
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Description
(1)磁場印加工程
磁場印加工程では、円筒状の超電導バルクの超電導遷移温度(臨界温度)Tcよりも高い温度T1にて、超電導バルクの内周空間(以下、ボアとも言う)内に、磁束が軸方向に通る磁場が発生するように、外部磁場発生装置により磁場(印加磁場)が超電導バルクに印加される。
(2)磁場中冷却工程
磁場中冷却工程では、外部磁場発生装置によって上記のように磁場が印加された超電導バルクが、超電導遷移温度Tcよりも低い着磁温度T2まで冷却される。
(3)減磁工程
減磁工程では、超電導バルクの温度を着磁温度T2に維持したまま、外部磁場発生装置により発生されている印加磁場を除去する(印加磁場がゼロにされる)。
(4)着磁後冷却工程
着磁後冷却工程では、印加磁場が除去された超電導バルクの温度を着磁温度T2よりも低い使用温度T4に冷却する。
NMR装置で複雑な有機化合物の構造を解析する場合には、高分解能NMRスペクトル、すなわちシャープなピークを有し且つサイドバンドが少ないNMRスペクトルを得る必要がある。このような高分解能スペクトルを得るためには、試料が置かれる空間(例えば室温ボア空間)で、0.001ppm程度の磁場均一性が要求される。このような極めて高い磁場均一性は、超電導体の捕捉磁場のみで作り出すことはできない。そのため、捕捉磁場が形成される試料空間内(例えば室温ボア内)に多数のシムコイル(室温シムコイル)を設置して、個々の室温シムコイルに流す電流値を調整することによって試料空間内の磁場の均一性を上記のレベルまで高める必要がある。
本発明は、第二種超電導体からなり円筒状に形成された超電導バルク(1)の超電導遷移温度(Tc)よりも高い温度(T1)にて、超電導バルクの内周空間の磁場が均一となる磁場(H0)を超電導バルクに印加する磁場印加工程と、超電導バルクに磁場(H0)が印加された状態で、超電導バルクを超電導遷移温度(Tc)よりも低い着磁温度(T2)まで冷却する磁場中冷却工程と、超電導バルクの温度を着磁温度(T2)に維持したまま、超電導バルクに印加された磁場(H0)を除去する減磁工程と、超電導バルクの温度を、着磁温度(T2)以下の調整温度(T3)に調整する温度調整工程と、超電導バルクの温度を、調整温度(T3)よりも低い使用温度(T4)まで冷却する着磁後冷却工程と、を含み、温度調整工程が、減磁工程の完了後に実施される、超電導バルクの着磁方法を提供する。
T2-5≦T3≦T2
であるとよい。
減圧工程では、図2において図示しない排気装置を用いて密閉空間CSの内部を排気する。これにより、密閉空間CS内の気圧が、例えば1×10-3Pa以下の真空状態にされる。
挿入工程では、超電導磁極10が備える超電導バルク1が外部磁場発生装置の挿入空間に挿入される。図3は、超電導磁極10が挿入空間に挿入された外部磁場発生装置100の概略図である。
予冷工程では、超電導磁極10の冷却装置2を作動させともに、ヒータ6を作動させる。冷却装置2の作動により、コールドヘッド3が冷却され、さらにコールドヘッド3に熱的接続された超電導バルク1及び内挿超電導円筒部材4が冷却される。また、温度センサ7から得られる超電導バルク1の温度が超電導遷移温度Tcよりも高い所定温度T1になるように、温度制御装置9によるヒータ6の通電量の制御がなされる。この予冷工程の実施により、超電導バルク1の温度が上記所定温度T1に調整される。所定温度T1として、例えば100Kを例示できる。
磁場印加工程では、超電導バルク1の温度が超電導遷移温度Tcよりも高い温度である状態で、例えば上記予冷工程にて超電導バルク1の温度が温度T1にされている状態で、超電導コイル104を励磁させて、磁場を着磁空間に形成する。このとき、超電導バルク1のボア内に磁束が軸方向に通る磁場が発生するように、超電導バルク1に磁場が印加される。また、超電導シムコイル105を励磁させて、超電導バルク1のボア内における印加磁場の均一性が高められる。従って、この磁場印加工程の実施により、超電導バルク1の超電導遷移温度Tcよりも高い温度T1にて、超電導バルク1のボア(内周空間)の磁場が均一となる磁場(H0)が、超電導バルク1に印加される。
磁場中冷却工程では、磁場印加工程の実施によって超電導バルク1に磁場(H0)が印加された状態で、超電導バルク1の温度が超電導遷移温度Tcよりも低い着磁温度T2になるように、温度制御装置9によるヒータ6の通電量の制御がなされる。磁場中冷却工程の実施により、超電導バルク1の温度が着磁温度T2に調整される。これにより、超電導バルク1及び内挿超電導円筒部材4が超電導状態にされる。着磁温度T2として、例えば50Kを例示できる。ここで、超電導バルク1が第二種超電導体で構成されているので、磁場中冷却工程にて超電導バルク1が超電導遷移温度以下になると、超電導バルク1の内部では、磁束線が常電導介在物などにピン止めされる。
減磁工程では、磁場H0が印加された超電導バルク1の温度を磁場中冷却工程の実施によって着磁温度T2に維持したまま、超電導コイル104に流す電流をゼロまでゆっくりと下げる。また、複数ある超電導シムコイル105に流れる電流もゼロにする。このようにして、超電導バルク1に印加されていた磁場(印加磁場H0)を取り去る。すると、超電導バルク1のボアの中心付近では、印加磁場を与えたときと同じ磁場分布が維持される。以下、その理由を説明する。超電導コイル104に流す電流を減らし、超電導バルク1の外側の磁場が下がると、超電導バルク1内の磁束線も外周部から抜け出す。しかし、超電導バルク1内では磁束線がピン止めされて自由に抜けないため、外周近傍は磁束線の密度が下がるが、内部に磁束線の分布が変わらない領域が残る。そのため、超電導バルク1の内側(室温ボアが位置する側)には、外部磁場がゼロになっても減磁工程開始前と同じ磁場分布を維持した領域が残る。その結果、超電導バルク1のボアの中心付近には磁場印加工程で印加した均一な磁場が維持される。すなわち、超電導バルク1のボアの中心付近では、印加された磁場がちょうどコピーされて残るような状態で、磁場が保持される。
過冷却工程では、減磁工程の実施によって着磁された超電導バルク1の温度が、着磁温度T2よりも低い過冷却温度Tclになるように、ヒータ6の通電量が温度制御装置9により制御される。この場合、ヒータ6への通電を停止することにより、超電導バルク1の温度を冷却装置2の最低到達温度まで冷却することができる。過冷却温度Tclとして、着磁温度T2が50Kの場合、Tcl=40K程度を例示できる。
取り出し工程では、過冷却工程の実施によって超電導バルク1の温度が過冷却温度Tclに調整されている超電導磁極10が外部磁場発生装置100から取り出される。この場合、ジャッキ106を作動させて、超電導磁極10を外部磁場発生装置100に相対的に下方移動させる。そして、外部磁場発生装置100の挿入空間103から超電導磁極10を取り出す。なお、取り出し工程の実施時に超電導バルク1の温度が比較的高い場合、着磁されている超電導バルク1と超電導コイル104との相互作用によって超電導バルク1のボア内の磁場が乱れて磁場の均一性が失われる虞がある。例えば、超電導バルク1の温度が着磁温度T2(例えば50K)であるときに取り出し工程を実施した場合、超電導バルク1のボア内の磁場の均一性が低下する度合いが大きい。このため、本実施形態では、上記過冷却工程にて超電導バルク1の温度をより低下させた状態で取り出し工程を実施して、より低い温度で超電導磁極10が取り出される。このため取り出し時における超電導バルク1のボア内の磁場の均一性の乱れを抑制することができる。
昇温・保持工程では、取り出し工程の実施によって外部磁場発生装置100から取り出された超電導磁極10が備える超電導バルク1の温度が、過冷却温度Tcl及び後述する使用温度T4よりも高く且つ着磁温度T2以下の調整温度T3になるように、ヒータ6の通電量が温度制御装置9により制御される。これにより、超電導バルク1の温度が調整温度T3に調整される。この場合、超電導バルク1の温度は、過冷却温度Tclからそれよりも高い調整温度T3に昇温される。また、超電導バルク1の温度が調整温度T3に達した後に、超電導バルク1の温度が調整温度T3で一定時間保持されるように、ヒータ6の通電量が制御される。この昇温・保持工程が、本発明の温度調整工程に相当する。
T2-5K≦T3≦T2
例えば、着磁温度T2が50Kである場合、調整温度T3は、45K以上50K以下の温度であるのがよい。なお、調整温度T3は、着磁温度T2に一致していてもよい。
着磁後冷却工程では、昇温・保持工程が完了した超電導バルク1の温度が、調整温度T3よりも低い使用温度T4になるように、ヒータ6の通電量が温度制御装置9により制御される。この場合、ヒータ6への通電を停止することにより、超電導バルク1の温度を冷却装置の最低到達温度まで冷却することができる。使用温度T4として、着磁温度T2が50Kの場合、T4=40K程度を例示できる。使用温度T4は過冷却温度Tclに等しくてもよい。
図2に示す超電導磁極10を用意した。なお、超電導バルク1の材質は、EuBa2Cu3Ox系超電導体(超電導遷移温度Tc=93K)である。また、超電導バルク1のうち端側超電導バルクの内径は32mm、外径は64mmであり、中央側超電導バルクの内径は40mm、外径は64mmである。また、室温ボア空間RBの径は23mmである。
実施例1と同様の超電導磁極10を用い、実施例1と同様の減圧工程、挿入工程、予冷工程、磁場印加工程、磁場中冷却工程、減磁工程、過冷却工程、取り出し工程を実施した。その後、昇温・保持工程及び着磁後冷却工程を行うことなく、実施例1と同様な方法で、試料P(クロトン酸エチル)のNMRスペクトルを測定した。なお、測定時における超電導バルク1の温度は39K(過冷却温度Tcl)である。
実施例1と同様の超電導磁極10を用い、実施例1と同様の減圧工程、挿入工程、予冷工程、磁場印加工程、磁場中冷却工程、減磁工程、過冷却工程、取り出し工程を実施した。その後、昇温・保持工程及び着磁後冷却工程を行うことなく、実施例1と同様な方法で、試料(クロトン酸エチル)のNMRスペクトルを基準スペクトルとして測定した。
Claims (5)
- 第二種超電導体からなり円筒状に形成された超電導バルクの超電導遷移温度(Tc)よりも高い温度(T1)にて、前記超電導バルクの内周空間の磁場が均一となる磁場(H0)を前記超電導バルクに印加する磁場印加工程と、
前記超電導バルクに磁場(H0)が印加された状態で、前記超電導バルクを超電導遷移温度(Tc)よりも低い着磁温度(T2)まで冷却する磁場中冷却工程と、
前記超電導バルクの温度を前記着磁温度(T2)に維持したまま、前記超電導バルクに印加された磁場(H0)を除去する減磁工程と、
前記超電導バルクの温度を、前記着磁温度(T2)以下の調整温度(T3)に調整する温度調整工程と、
前記超電導バルクの温度を、前記調整温度(T3)よりも低い使用温度(T4)まで冷却する着磁後冷却工程と、
を含み、
前記温度調整工程が、前記減磁工程の完了後に実施される、
超電導バルクの着磁方法。 - 請求項1に記載の超電導バルクの着磁方法において、
前記減磁工程の後に前記超電導バルクの温度を前記調整温度よりも低い過冷却温度(Tcl)まで冷却する過冷却工程を含み、
前記温度調整工程は、前記過冷却工程の後に実施され、前記超電導バルクの温度を前記過冷却温度(Tcl)から前記調整温度まで昇温させる工程を含む、超電導バルクの着磁方法。 - 請求項1又は2に記載の超電導バルクの着磁方法において、
前記調整温度(T3)が、前記着磁温度(T2)よりも5K低い温度(T2-5)以上であり、且つ、前記着磁温度(T2)以下である、超電導バルクの着磁方法。 - 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の超電導バルクの着磁方法において、
前記温度調整工程は、前記超電導バルクの温度を前記調整温度で一定時間保持する工程を含む、超電導バルクの着磁方法。 - 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の超電導バルクの着磁方法において、
前記温度調整工程及び前記着磁後冷却工程が、複数回繰り返される、超電導バルクの着磁方法。
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